KR101718346B1

KR101718346B1 - 방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실을 제조하는 방법

Info

Publication number: KR101718346B1
Application number: KR1020117021480A
Authority: KR
Inventors: 레오나르두스 아. 게. 부스쳐; 야코부스 요하네스 메르만; 로날드 에두아르트 호거베르프; 알렉산더 엘.엘. 브로에크호프
Original assignee: 데이진 아라미드 비.브이.
Priority date: 2009-02-17
Filing date: 2010-02-12
Publication date: 2017-03-21
Also published as: WO2010094620A1; EP2398942B1; BRPI1008668A2; CN102395717B; US20110300379A1; JP6105203B2; RU2011138259A; EP2398942A1; CN102395717A; US8871124B2; KR20110117239A; JP2012518096A; RU2529240C2

Abstract

본 발명은 파라-방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실을 제조하기 위한 방법이며, 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액은 스피닝 노즐 배열체 내의 통로 개구들을 갖는 필터에 의해 여과되고, 복수의 스피닝 노즐 개구에 의해 스피닝 노즐 배열체 내에서 압출되고, 압출된 이방성 아라미드 스피닝 용액은 공기 갭으로 안내되고, 처리중에 신장되고, 수성 응고 조 내에서 수집되고, 스피닝 노즐 배열체 내의 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액은 유동 저항기에 의해 스피닝 오리피스로 공급되고, 유동 저항기는 필터보다는 스피닝 노즐 개구에 근접하여 배열되고, 유동 저항기와 필터는 서로 거리를 갖고 배열된다. 본 발명은 또한 파라-방향족 폴리아미드 필라멘트 실에 관한 것이다.

Description

방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실을 제조하는 방법{METHOD FOR PRODUCING A FILAMENT YARN FROM AN AROMATIC POLYAMIDE}

본 발명은 방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실(filament yarn)을 제조하는 방법에 관한 것이고, 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액이 통로 개구를 갖는 필터에 의해 방적돌기(spinneret) 배열체 내에서 여과되고, 복수의 개구를 통해 방적돌기 배열체 내에서 압출되고, 압출된 이방성 아라미드 스피닝 용액은 공기 갭을 통해 안내되고, 처리중에 신장되고, 수성 응고조 내에 수집된다. 본 발명은 또한 번수(yarn count)가 적어도 300dtex인 파라(para)-방향족 폴리아미드 필라멘트 실, 이러한 종류의 실을 갖는 직물뿐만 아니라 이러한 종류의 실을 갖는 관통-저항성 물품에 관한 것이다.

방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실을 제조하는 방법은 EP 0 823 499 A1호에 공지되어 있다. 공지된 방법을 사용하여, 실은 0.8dtex 미만의 필라멘트 선 밀도를 갖는 실이 제조된다. EP 0 823 499 A1호의 핵심은 0.3 내지 0.8dtex의 필라멘트 선 밀도를 갖는 실을 제조하는 것이다. 이러한 문헌에 개시된 실은 728dtex의 번수와 0.5dtex의 필라멘트 선 밀도에서 2630mN/tex의 최대 점착성(tenacity)을 갖는다.

WO 98/18984 A1호에 개시된 방법을 이용하여, 실은 또한 파라-방향족 폴리아미드로부터 제조되며, 이러한 실은 예를 들어 0.66dtex(0.6den)의 필라멘트 선 밀도를 갖는 필라멘트를 갖는다. 그러나, 이들 실의 번수는 단지 162데니어(178dtex)이다.

방향족 폴리아미드 필라멘트 실은 JP 11 189 916호에 개시된다. 예 1 및 2에서, 실은 각각의 경우 270데니어(297dtex)의 번수를 갖고, 예 1에서 실의 점착성은 31.3g/den(2845mN/tex)이고, 예 2에서 실의 점착성은 30.9g/den(2827mN/tex)이다. 예 1 및 2에서의 실의 선 밀도는 각각의 경우에 0.6데니어(0.66dtex)이다. 실은 예 6에서 제안되고, 이러한 실은 1000데니어(1100dtex)의 번수와 28.3g/d(2572mN/tex)의 점착성을 갖는다. 예 1 및 2에 비해, 예 6에서는 번수의 증가 시에 이들 실의 점착성이 감소한다는 것이 명백하다.

그러나, 공지된 방법에서의 단점은 특히 낮은 필라멘트 선 밀도를 갖는 실의 제조 동안에, 스피닝 동안에 필라멘트의 절단에 의해 단지 몇 시간 후에는 스피닝 처리가 이미 중단된다는 점이다. 또한, 종래 기술에 따라 제조된 필라멘트 실의 점착성은 불리하게 낮고, 동시에 이러한 필라멘트 실은 높은 번수를 갖지만 낮은 필라멘트 선 밀도를 갖는다.

따라서 본 발명의 목적은 스피닝 처리를 장기간 동안에 연속적으로 행할 수 있는, 방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 특히, 스피닝 처리 동안의 필라멘트의 절단은 그에 의해서 방지되어야 한다. 또한, 이러한 실의 점착성은 낮은 필라멘트 선 밀도에도 불구하고 높아야 한다.

이러한 목적은 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액이 통로 개구를 갖는 필터에 의해 방적돌기 배열체 내에서 여과되고 복수의 스피닝 오리피스를 통해 방적돌기 배열체 내에서 압출되고, 압출된 방향족 아라미드 스피닝 용액은 공기 갭을 통해 안내되어 처리 중에 신장되고 수성 응고 조(coagulation bath) 내에서 수집되고, 방적돌기 배열체 내의 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액이 유동 저항기를 통해 스피닝 오리피스로 공급되고, 유동 저항기는 필터보다 스피닝 오리피스에 근접하여 배열되고, 유동 저항기와 필터는 서로 거리를 갖고 배열된다.

방적돌기 배열체는 적어도 필터, 유동 저항기 및 방적돌기 플레이트가 서로 바로 인접하여 배치되는 배열체로 이해된다. 바로 인접하다는 것은 방적돌기 배열체의 필터와 방적돌기 플레이트 사이의 가장 큰 거리가 10cm 미만, 바람직하게는 5cm 미만, 보다 구체적으로는 바람직하게 2cm 미만인 것을 의미한다. 방적돌기 플레이트, 필터 및 유동 저항기는 예를 들어 방적돌기 헤드에 배치되고, 방적돌기 헤드는 본 발명의 의미에서 방적돌기 배열체를 나타낸다. 예를 들어 혼합 요소 또는 스피닝 용액 펌프의 근방에 배치된 (예비)필터는 필터가 방적돌기 플레이트의 바로 근방에 배치되지 않기 때문에 방적돌기 배열체 내의 필터가 아니다. 예를 들어 문헌 DE 197 15 584 A1호에서, 방적돌기 배열체는 방적돌기 배열체 내에 직물 미세 필터만이 제공되는 것이 개시되어 있다. 제1 예비 필터는 원통형 성형 본체 내에 제공되고, 따라서 방적돌기 배열체 외측에 있다.

독창적인 본 방법에서는 처리되는 스피닝 용액도 용액이 방적돌기 배열체로 공급되기 전에 예비 여과되는 것이 명백할 것이다. 그러나 이러한 목적을 위해 필요한 예비 필터는 스피닝 오리피스와 유동 저항기의 바로 근방에 배치되지 않고, 따라서 방적돌기 배열체의 일부가 아니다.

유동 저항기와 필터는 바람직하게는 통로 개구를 갖고, 필터의 통로 개구는 바람직하게는 유동 저항기의 통로 개구보다 작다. 또한 유동 저항기의 모든 통로 개구의 대략 50% 내지 100%, 특히 바람직하게는 대략 60% 내지 80%가 필터의 통로 개구보다 클 때, 유동 저항기의 통로 개구에 비해 필터의 통로 개구는 작은 것으로 이해되고, 필터의 통로 개구는 바람직하게는 비교를 위해 사용되고, 개구량은 필터의 모든 통로 개구의 대략 40% 내지 100%, 특히 바람직하게는 60% 내지 90%이다.

바람직하게는 필터의 통로 개구의 크기는 x㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 필터의 통로 개구를 통과할 수 있을 만큼 충분히 크고, 유동 저항기의 통로 개구의 크기는 y㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 유동 저항기의 통로 개구를 통과할 수 있을 만큼 충분히 크고, x<y이다.

바람직하게는, 스피닝 오리피스의 직경은 z㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 스피닝 오리피스를 통과할 수 있을 만큼 충분히 크고, 유동 저항기의 통로 개구의 크기는 y㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 유동 저항기의 통로 개구를 통과할 수 있을 만큼 충분히 크고, z≥y이다.

유동 저항기의 부가의 필터 기능이 방지되면, 정상 유동 조건(추가적인 압력 없음) 하에서 방적돌기 배열체의 필터를 통과할 수 있는 입자는 유동 저항기도 통과할 수 있도록, 필터와 유동 저항기의 통로 개구의 크기의 선택에 주의가 필요하다. 방적돌기 배열체의 필터를 통과한 입자는 이러한 경우 유동 저항기에 의해 다시 다음에 보유되지 않는다.

유동 저항기가 방적돌기 배열체 내의 필터의 통로 개구보다 작은 통로 개구를 갖는다는 것은 일 실시예에서 예상할 수 있다. 이를 위해, 유동 저항기의 통로 개구 전체 또는 통로 개구의 일부만이 방적돌기 배열체의 필터의 통로 개구 전체보다, 또는 필터의 통로 개구의 일부보다 작을 수 있다. 예를 들어, 필터의 통로 개구의 50% 내지 100%가 유동 저항기의 선택된 통로 개구보다 크고, 유동 저항기의 통로 개구의 상대 주파수는 40% 내지 100%이다.

바람직하게는, 스피닝 오리피스는 30㎛ 내지 70㎛, 특히 바람직하게는 40㎛ 내지 50㎛, 보다 특정하게는 바람직하게 45㎛의 직경을 갖는다. 또한, 유동 저항기의 통로 개구는 바람직하게는 5㎛ 내지 70㎛, 보다 특정하게는 바람직하게 9㎛ 내지 25㎛의 크기를 갖는다. 유사하게, 필터의 통로 개구는 바람직하게는 1㎛ 내지 30㎛, 보다 특정하게는 바람직하게 15㎛의 크기를 갖는다.

유동 저항기의 통로 개구는 바람직하게는 5㎛ 내지 70㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 유동 저항기의 통로 개구를 통과할 수 있을 정도로 크다.

또한, 필터의 통로 개구는 바람직하게는 1㎛ 내지 30㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 필터의 통로 개구를 통과할 수 있을 정도로 크다.

바람직하게는, 스피닝 오리피스의 대부분, 유동 저항기의 통로 개구의 대부분, 및/또는 필터의 통로 개구의 대부분은 동일 면 상의 각각의 케이스에 놓여지고, 이들 면은 서로 평행하게 이어진다. 유동 저항기의 통로 개구가 스피닝 오리피스와 대면하도록 유동 저항기가 스피닝 오리피스에 대면하게 배열되면 특히 바람직하다. 예를 들어, 스피닝 오리피스는 방적돌기 플레이트를 가로질러 유사 필드(field like) 방식으로 분포되어 배열될 수 있다. 이러한 형식의 레이아웃은 예를 들어 문헌 WO97/15706A1호의 도 1 내지 4에 제시된다. 유동 저항기에 대해, 이는 유동 저항기가 스피닝 오리피스의 각 필드와 대면하여 배열된다는 것을 의미한다. 따라서 유동 저항기와 스피닝 오리피스는 평행 평면 상에 놓여진다.

바람직하게는 유동 저항기용으로 금속으로 만들어진 와이어 메쉬가 사용된다. 그러나 일반적으로, 우수한 치수 안정성을 갖는 모든 내산성 및 내열성 재료가 유동 저항기용으로 사용될 수 있다. 유동 저항기를 제조하기 위한 재료는 바람직하게는 황산에 대해 저항성을 갖고 0 내지 80℃의 온도에서 변형되지 않는다. 직조 또는 직조되지 않은 직물뿐만 아니라 세라믹, 폴리아미드 또는 유리가 유동 저항기의 제조가 가능한 재료로 열거될 수 있다. 유동 저항기의 실시예용으로 복수의 대안들이 가능하다. 바람직한 실시예에서, 유동 저항기는 와이어 메쉬로 형성된다. 작은 와이어 두께를 갖는 유동 저항기를 사용하는 것은 유리하게는 바람직하지 않은 큰 "새도우(shadow)"가 와이어 두께로 인해 스피닝 오리피스에 낙하하는 것을 방지할 수 있다. 이들 "새도우"에 의해, 스피닝 오리피스는 부분적으로 또는 가능하게는 완전히 유동 저항기의 구조(와이어)에 의해 커버된다. 따라서 작은 두께를 갖는 구조로 제조된 유동 저항기가 바람직하다. 이러한 형식의 유동 저항기는 소정의 환경 하에서 불안정할 수 있기 때문에, 유동 저항기가 지지 구조 위에 위치되는 것이 바람직하다. 지지 구조 상에 유동 저항기를 지지하면, 유리하게는 얇은 유동 저항기가 이러한 방법에서 존재하는 압력에 의해 손상되거나 그 형상이 변경되는 것을 방지할 수 있다. 지지 구조는 예를 들어 프레임 내에 버팀대(brace)를 갖는 원형 프레임일 수 있고, 따라서 휠과 유사하다. 또한 지지 구조는 그리드로서 제공될 수 있고, 그리드 통로는 실질적으로 유동 저항기의 통로보다 크다. 지지 구조의 두 실시예에서, 지지 구조의 통로, 또한 소위 절결부(cutout)라고 지칭되는 것이 스피닝 오리피스에 대해 지지 구조 내에 배치되어, 스피닝 오리피스는 지지 구조에 의해 전체가 커버되지 않거나 또는 거의 커버되지 않는다. 이는 튼튼하지만 지지 구조가 필요없는 유동 저항기를 구현할 수 있다.

창의적인 본 방법으로 인해, 방향족 폴리아미드 필라멘트 실은 끊김없이 3시간까지 연속적으로 스피닝할 수 있다. 특히 바람직하게는, 방향족 폴리아미드 필라멘트 실은 끊김없이 3일동안 스피닝할 수 있다. 보다 더 바람직하게는, 이러한 창의적인 본 방법을 이용하여 끊김없이 30일동안 스피닝할 수 있다.

끊김없는 연속 스피닝 처리는, 하나 이상의 필라멘트가 스피닝 처리 동안 절단되거나 또는 스피닝이 결점이 있거나 또는 더 이상 불가능하기 때문에 스피닝 처리가 더 이상 차단되지 않는 것으로 이해된다.

스피닝 용액은 바람직하게는 농축 황산에 폴리(파라페닐렌 테레프탈아미드)(PPTA)로 이루어진 용액이다. PPTA 스피닝 용액은 바람직하게는 10wt% 내지 20wt%의 중합체 농도를 갖는다. 수성 응고 조는 바람직하게는 0wt% 내지 20wt%의 황산 농도를 갖는다. 스피닝 처리 동안, 응고 조가 -5℃ 내지 20℃, 특히 바람직하게는 0℃ 내지 10℃의 온도로 유지되고 10mm 내지 20mm의 깊이를 갖는 것이 특히 바람직하다.

본 발명의 또다른 주제는 적어도 300dtex의 번수와 적어도 2700mN/tex의 점착력을 갖는 파라-방향족 폴리아미드 필라멘트 실이다. 본 폴리아미드 필라멘트 실은 0.8dtex 내지 0.3dtex 초과의 필라멘트 선 밀도를 갖는 필라멘트 번들을 구비한다. 폴리아미드 필라멘트 실의 점착력은 특히 바람직하게는 2750mN/tex이고, 필라멘트 선 밀도는 바람직하게는 0.6dtex 내지 0.4dtex이다. 폴리아미드 필라멘트 실의 점착력은 ASTM D-885에 따라 결정된다.

응고 조의 온도와 응고 조의 황산 농도는, 바람직하게는 높은 점착력을 갖는 PPTA로 이루어진 폴리아미드 필라멘트 실을 제조하기 위해 바람직하게는 낮게 설정된다.

본 파라-방향족 필라멘트 실은, 직물 섬유의 제조, 그리고/또는 본 파라-방향족 폴리아미드 필라멘트 실을 갖는 관통-저항성 물품의 제조를 위해 매우 적절하다.

관통-저항성 물품은 관통 방지 효과가 달성되는, 예를 들어, 방탄조끼, 방탄 재킷, 헬멧, 차량 패널 또는 건물 클래딩인 것으로 이해된다.

요약하면, 방향족 폴리아미드로 이루어진 필라멘트 실(이러한 실의 필라멘트는 0.8 내지 0.3dtex 사이의 필라멘트 선 밀도를 가짐)은 종래 기술로부터의 방법을 이용하여 달성할 수 있는 것에 비해 보다 장기간에 걸쳐 유리한 방식으로 창의적인 본 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 이는 유동 저항기를 사용함으로써 가능하게 되고, 유동 저항기는 바람직하게는 작은 통로 개구를 갖고, 유동 저항기를 형성하는 재료는 작은 두께를 갖는다. 이러한 본 방법은 특히 0.8 내지 0.3dtex, 특히 0.6 내지 0.4dtex의 범위의 필라멘트 선 밀도를 갖는 필라멘트 실을 장기간동안 연속적으로 제조하는데 적합하다. 그러나, 이러한 본 방법에 따라 제조된 실은 가장 큰 0.8dtex의 필라멘트 선 밀도에서, 이전에 공지된 방법에 따라 제조된 실에 비해 매우 우수한 점착력을 갖는다. 예를 들어, 문헌 EP 0 823 499 A1호에서 이에 개시된 방법을 따라 제조된 실은, 0.8dtex 미만의 필라멘트 선 밀도에서 최대 2630mN/tex의 점착력을 갖지만, 본 방법에 따라 제조된 실은 적어도 2700mN/tex이고, 2800mN/tex를 상당히 초과하는 점착력을 갖는다. 특히, 방향족 폴리아미드 실은 0.8 내지 0.3dtex의 필라멘트 선 밀도를 갖고 2700 내지 3250mN/tex의 점착력을 갖는 필라멘트의 번들로 구성된 적어도 300dtex의 번수를 갖고 제조될 수 있다.

본 발명은 도면을 참조하여 이하에서 설명한다.

도 1은 방적돌기 배열체의 단면을 개략적으로 도시하는 도면.
도 2 내지 도 5는 필터와 유동 저항기를 갖는 방적돌기 배열체의 각각의 경우의 단면을 개략적으로 도시하는 도면.
도 6은 방적돌기 배열체와 이에 부착된 컴포넌트를 개략적으로 도시하는 도면.

방적돌기 배열체(1)는 도 1에서 단면으로 개략적으로 도시되고, 본 실시예의 방적돌기 배열체(1)는 복수의 연속 스피닝 오리피스(4)를 갖고, 이는 유사 필드 방식으로 방적돌기 플레이트에 걸쳐 분포된다. 각각의 경우에 복수의 스피닝 오리피스(4)가 방적돌기의 각 필드에 존재하더라도, 아래에서 또한 단일 스피닝 오리피스(4)를 설명한다. 응고 조에서 볼 때, 절결부를 갖는 플레이트(3)는 스피닝 오리피스(4) 위에 놓여진다. 플레이트(3)의 절결부는 스피닝 오리피스(4)의 필드에 그 형상과 크기가 맞춰져서, 스피닝 오리피스(4)는 플레이트(3)에 의해 커버되지 않는다. 보다 정확하게는, 플레이트(3)의 절결부는 적어도 스피닝 오리피스(4)의 필드의 크기를 가져서, 절결부의 형상은 실질적으로 필드의 형상에 대응한다. 플레이트(3)는 방적돌기 플레이트에 거리를 갖고 배열되고, 예를 들어 금속으로 구성된다. 플레이트(3)는 그 위에 있는 유동 저항기(2)를 안정화하기 위해 지지 구조로서 제공되고, 따라서 지지 구조(3)로서 지시된다. 유동 저항기(2)는 지지 구조(3)의 절결부와 스피닝 오리피스(4) 상에서 연장하고, 예를 들어 와이어 메쉬 또는 체(sieve) 또는 복수의 개별 와이어 메쉬로 구성할 수 있다. 물론, 금속 이외의 재료로 만들어진 메쉬 또한 유동 저항기(2)로서 가능하다. 개별 와이어 메쉬를 이용할 때, 개별 와이어 메쉬는 적어도 부분적으로 지지 구조(3)와 접촉한다. 와이어 메쉬는 바람직하게는 루프이다. 유동 저항기(2)의 메쉬 크기는 예를 들어, 필터(8)(도 1에는 도시 안함)의 메쉬 크기보다 크고, 필터는 유동 저항기(2)의 전방이며 방적돌기 배열체(1) 내에 배치되고, 추가의 시간 동안 스피닝 용액을 여과한다. 따라서 유동 저항기(2)는 필터(8)의 통로 개구가 유동 저항기(2)의 통로 개구보다 작기 때문에, 설계상 어떠한 필터 효과도 갖지 않는다. 이에 의해 - 와이어 메쉬로서의 유동 저항기(2)의 실시예에 대해 - 와이어 메쉬는 스피닝 용액으로부터 임의의 요소를 다시 보유하도록 하지 않기 때문에, 튼튼하지 않은(non-robust) 와이어도 유동 저항기(2)를 형성하는데 사용될 수 있다. 지지 구조(3)를 이용하는 것은 유리하게는 유동 저항기(2)를 통해 유동하는 스피닝 용액에 의한 유동 저항기(2)에 대한 손상을 방지할 수 있다. 튼튼하지 않은 와이어 대신에, 그럼에도 불구하고 유동 저항기(2)는 스피닝 용액에 저항을 제공한다. 스피닝 처리는 유리한 방식으로 유동 저항기(2)에 의해 생성된 저항에 의해 영향을 받아서, 3일보다 많이 연속 스피닝 처리가 가능하다. 연속 스피닝 처리는 스피닝되는 첫 번째 필라멘트가 스피닝 처리동안 원치않게 절단되거나 그리고/또는 스피닝이 잘못되거나 더 이상 가능하지 않을 때 종료되는 것으로 고려된다. 본 방법은 특히 바람직하게는 낮은 필라멘트 선 밀도를 갖지만 높은 점착성을 갖는 필라멘트 실을 생성하기 위해 사용된다.

방적돌기 배열체(1)의 단면은 도 2에서 상세히 개략적으로 도시된다. 필터(8)는 유동 저항기(2)의 위와 스피닝 오리피스(4)의 위에 제공된다. 그래서, 필터(8)와 유동 저항기(2)는 서로의 상부에 놓여지지 않고, 스페이서(7)가 제공되고, 필터(8)는 스페이서의 상부에 놓여진다. 스피닝 오리피스(4)는 방적돌기 플레이트(6) 내에 놓여지고, 본 실시예에서는 응고 조(도시 안함)의 방향으로 테이퍼 가공된다. 필터(8)는 직경 d₁의 통로 개구를 갖는다. 유사하게, 유동 저항기(2)는 직경 d₂의 통로 개구를 갖는다. 본 실시예의 필터(8)의 통로 개구의 직경 d₁은 유동 저항기(2)의 통로 개구의 직경 d₂보다 작다. 도 2에 도시된 실시예에서, 유동 저항기(2)는 종이의 면으로 연장하는 구조(5)에 의해 형성된다. 이러한 실시예에서, 스피닝 오리피스(4)에 비해 구조(5)는 비교적 두껍다. 이에 의해, 스피닝 오리피스(4)는 부분적으로 또는 완전히 구조(5)에 의해 커버(새도우)된다. 결과로서, 스피닝 오리피스로의 스피닝 용액의 유동은 영향을 받고, 그 이유로, 구조(5)의 두께는 바람직하게는 스피닝 오리피스(4)의 직경보다 작게 선택된다. 스피닝 오리피스(4)는 바람직하게는 구조(5)의 두께의 대략 150%에 대응하는 크기를 갖는다.

도 2와 유사한 도 3의 실시예는 유동 저항기(2)와 필터(8)가 그리드 구조로 형성될 수 있는 것을 개략적으로 도시한다. 유동 저항기(2)의 그리드와 필터(8)의 그리드는 구조(5)와 (5')로 형성되고, 이는 종이의 면 상에서 진행하고 예를 들어 와이어일 수 있다. 부가의 구조(도시 안함)는 구조(5, 5')에 직각으로 진행하고, 그리드가 생성되도록 동일하게 접촉한다. 유동 저항기(2)를 형성하는 구조(5)는 필터(8)를 형성하는 구조(5')보다 작을 수 있다. 그 대신에, 전술한 경우와 같이, 필터(8)의 구조(5')가 유동 저항기(2)의 구조(5)보다 서로 근접하게 배치되면, 필터(8)의 통로 개구의 직경 d₁은 유동 저항기(2)의 통로 개구의 직경 d₂보다 작을 수 있다. 유동 저항기(2)의 구조(5)와 필터(8)의 구조(5')는 예를 들어 개별 와이어일 수 있고, 와이어 두께는 구조(5, 5')의 크기를 결정한다. 도 3의 실시예에서, 구조(5)의 두께는 상기 구조가 스피닝 오리피스(4)의 직경보다 실질적으로 작도록 선택된다. 이에 의해, 스피닝 오리피스(4) 중 어떤 것도 구조(5)에 의해 완전히 커버되지 않는다. 이에 의해, 동일 기간 동안 커버되지 않은 스피닝 오리피스(4)를 통과하는 것보다 커버된 스피닝 오리피스(4)를 통해 더 적은 스피닝 용액이 유동하도록 하는 방식으로, 스피닝 처리 동안 스피닝 용액의 유동이 방해되지 않는다.

도 4는 유동 저항기(2)가 중심에 근접해서 파단된 것을 개략적으로 도시한다. 유동 저항기(2)에 대한 이러한 종류의 손상은 유동 저항기(2)가 스피닝 용액의 압력을 견딜 수 없어서 스피닝 처리동안 발생할 수 있다. 유동 저항기(2)의 손상의 경우, 도 4에 도시된 바와 같이, 스피닝 처리의 안정화(calming), 따라서 장기간 스피닝 처리는 더 이상 가능하지 않다.

도 5는 어떻게 매우 미세하고 튼튼하지 않은 구조(5)에서도 유동 저항기(2)의 손상이 방지될 수 있는 방식을 개략적으로 도시한다. 이를 위해, 유동 저항기(2)는 지지 구조(3)에 의해 지지된다. 지지 구조(3)는 플레이트(3)로서 도 5의 실시예에서 지시되나, 플레이트(3)는 방적돌기 플레이트(6)의 에지 영역만을 커버한다. 스피닝 오리피스(4)는 지지 구조(3)에 의해 커버되지 않는다. 본 실시예의 유동 저항기(2)는 적어도 플레이트(3)의 에지 영역에 놓여진다. 이에 의해, 유동 저항기(2)의 굴곡 모멘트를 야기하는 굽힘 응력이 감소되고, 이는 유동 저항기(2)의 손상 위험이 감소된다는 것을 의미한다. 지지 구조(3)는 도 5에 따른 실시예에서와 같이, 방적돌기 플레이트(6)의 에지 영역에만 제공될 수 있거나 또는 방적돌기 플레이트(6)의 전체 단면에 걸쳐 연장될 수 있다. 후자의 경우, 지지 구조(3)는 절결부를 갖고, 절결부는 스피닝 오리피스(4) 위에 제공된다(도 1의 설명 참조). 따라서 유리한 방식으로, 스피닝 오리피스(4)도 지지 구조(3)에 의해 커버되지 않는다.

도 6은 실을 스피닝하기 위한 디바이스를 개략적으로 도시한다. 디바이스는 방적돌기 배열체(1)와 추가의 컴포넌트를 갖는다. 유동 저항기(2), 필터(8) 및 스피닝 오리피스(4)가 유사 필드 방식으로 분포된 방적돌기 플레이트(6)는 방적돌기 배열체(1) 내에 배치된다. 제안된 방법에서, 스피닝 용액은 상기 용액이 방적돌기 배열체(1)에 공급되기 전에 바람직하게는 이미 여과된다. 이를 위해, 부가의 예비 필터(9)가 입구 파이프에 제공된다. 방적돌기 배열체(1)의 필터(8)는 이러한 설계에서 제2 필터로서 제공되고, 방적돌기 배열체(1)의 필터(8)의 통로 개구는 입구 파이프의 부가의 예비 필터(9)의 통로 개구보다 크거나, 같거나, 또는 작을 수 있다.

예

스피닝 처리에서, 2000개의 필라멘트를 스피닝할 수 있도록, 2000개의 스피닝 오리피스를 갖는 방적돌기 플레이트가 사용되었다. 상기 2000개의 필라멘트가 응고 조 내에서 응고된 후에, 각각의 경우의 1000개의 필라멘트는 하나의 실로 통합된다(consolidate). 스피닝용 스피닝 디바이스는 두 개의 필드를 갖는 방적돌기 플레이트를 갖고, 각각의 필드는 1000개의 스피닝 오리피스를 갖고, 각각의 스피닝 오리피스는 45㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 스피닝 오리피스를 통과할 수 있을만큼 충분히 크다. 필터는 스피닝 오리피스 위에 배열되고, 필터는 70㎛의 최대 와이어 게이지를 갖는 와이어 메쉬로 구성된다. 필터의 통로 개구는 모두 15㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 필터의 통로 개구를 통과할 수 있을 만큼 충분히 크다. 지지 구조는 스피닝 오리피스의 위와 필터의 아래에 배열되고, 이러한 구조는 그 형상이 편평한 금속 휠과 유사하고, 스피닝 오리피스를 완전히 커버하지 않는다. 유동 저항기는 지지 구조 위에 놓여져서 위치된다. 유동 저항기는 유사하게 와이어 메쉬를 포함하고, 와이어는 25㎛의 게이지를 갖는다. 유동 저항기의 통로 개구는 모두 25㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 유동 저항기의 통로 개구를 통과할 수 있을만큼 충분히 크다. 지지 구조와 스피닝 오리피스 사이의 거리는 5㎜이다.

응고 조는 스피닝 오리피스 아래에 배열되고, 스피닝 오리피스와 응고 조 사이의 거리(소위 공기 갭)는 6㎜이다.

99.8%의 황산에 용해된 19.89%의 중합체 농도를 갖는 폴리(파라페닐렌 테레프탈아미드)로 제조된 광학적으로 이방성인 스피닝 용액이 스피닝 용액으로 사용된다. 스피닝 용액은 86℃의 온도를 갖는다. 스피닝 용액이 우선 필터를 통과한 후에, 유동 저항기를 통과하고, 최종적으로 스피닝 오리피스를 통과하고, 필라멘트는 공기 갭에서 12.3 배(fold)로 신장된다. 신장된 필라멘트는 최종적으로 응고 조에 도달한다. 수성 응고 조는 10%의 농도의 황산을 갖고, 12㎜의 깊이와 5℃의 온도를 갖는다. 필라멘트는 그 다음에 (탈미네랄수로) 세척되고, 중성화(물에 0.73%의 NaOH), 재세척(탈미네랄수)되고, 165℃의 온도로 건조된다. 그 다음에, 필라멘트는 300m/분의 권취 속도로 권취된다.

이 방법에 따라 이 디바이스를 이용하여 스피닝된 실은 0.475dtex의 필라멘트 선 밀도와, 2740 내지 2820mN/tex의 점착성과, 3.4 내지 3.5%에서 파단되는 신장도와, 108 내지 110GPa의 탄성률을 갖는다. 각각의 실의 번수는 475dtex이다. 측정된 세부사항은 ASTM D-885에 따라 측정된다.

1: 방적돌기
2: 유동 저항기
3: 지지 구조/플레이트
4: 스피닝 오리피스
5: 유동 저항기의 구조
5': 필터의 구조
6: 방적돌기 플레이트
7: 스페이서
8: 필터
d₁: 필터 통로 개구의 직경
d₂: 유동 저항기 통로 개구의 직경

Claims

방향족 폴리아미드로부터 필라멘트 실을 제조하는 방법으로서, 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액이 방적돌기 배열체(1) 내에서 통로 개구들을 갖는 필터(8)에 의해 여과되고, 상기 방적돌기 배열체(1) 내에서 복수의 스피닝 오리피스들(4)을 통해 압출되는, 상기 필라멘트 실을 제조하는 방법으로서,
상기 압출된 이방성 아라미드 스피닝 용액은 공기 갭을 통해 안내되고 처리 중에 신장되어 수성 응고 조 내에 수집되며, 상기 방적돌기 배열체(1) 내의 상기 광학적으로 이방성인 아라미드 스피닝 용액은 유동 저항기(2)를 통해 상기 스피닝 오리피스들(4)에 공급되고, 상기 유동 저항기(2)는 상기 필터(8)보다 상기 스피닝 오리피스들(4)에 더 근접하여 배열되며, 상기 유동 저항기(2)와 상기 필터(8)는 서로 거리를 갖고 배열되고,
상기 필터(8)와 상기 유동 저항기(2)는 통로 개구들을 가지며, 상기 필터(8)의 통로 개구들은 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들보다 작고,
상기 필터(8)의 통로 개구들의 크기는 x㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 상기 필터(8)의 통로 개구들을 통과할 수 있을 만큼 크며, 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들의 크기는 y㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들을 통과할 수 있을 만큼 크고, 여기서 x<y이며,
상기 스피닝 오리피스들(4)의 직경은 z㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 상기 스피닝 오리피스(4)을 통과할 수 있을 만큼 크고, 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들의 크기는 y㎛의 최대 직경을 갖는 볼이 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들을 통과할 수 있을 만큼 크며, 여기서 z≥y이고,
상기 유동 저항기(2)는 지지 구조(3) 위에 위치되는 필라멘트 실을 제조하는 방법.
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제1항에 있어서, 상기 스피닝 오리피스들(4)은 30㎛ 내지 70㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 필라멘트 실을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 스피닝 오리피스들(4)은 40㎛ 내지 50㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 필라멘트 실을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들의 크기는 5㎛ 내지 70㎛의 최대 직경을 갖는 볼들이 상기 유동 저항기(2)의 통로 개구들을 통과할 수 있을 만큼 큰 것을 특징으로 하는 필라멘트 실을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 필터(8)의 통로 개구들의 크기는 1㎛ 내지 30㎛의 최대 직경을 갖는 볼들이 상기 필터(8)의 통로 개구들을 통과할 수 있을 만큼 큰 것을 특징으로 하는 필라멘트 실을 제조하는 방법.
제1항의 방법에 의해 제조될 수 있는 파라-방향성 폴리아미드 필라멘트 실에 있어서,
0.6 내지 0.4dtex의 필라멘트 선 밀도를 갖는 필라멘트 번들로 이루어지는 적어도 300dtex의 번수(yarn count)와 적어도 2750mN/tex의 점착력을 갖는 것을 특징으로 하는 파라-방향성 폴리아미드 필라멘트 실.
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제9항에 따른 폴리아미드 필라멘트 실을 갖는 직물.
제9항에 따른 폴리아미드 필라멘트 실을 갖는 관통-저항성 물품.