KR101704312B1 - Ni-based alloy having excellent hydrogen embrittlement resistance, and method for producing ni-based alloy material - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고온, 고압의 환경에서도 고강도이면서 수소 취화 특성에 우수하며, 특히 암모노써멀 압력 용기 재료 등에 사용할 수 있는 Ni기 합금을 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명은, 질량비로, Fe: 30~40%, Cr: 14~16%, Ti: 1.2~1.7%, Al: 1.1~1.5%, Nb: 1.9~2.7% 및 P: 40~150ppm을 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피 불순물인 Ni기 합금에 관한 것이다.An object of the present invention is to provide a Ni-based alloy which has high strength and excellent hydrogen embrittlement characteristics even in a high-temperature and high-pressure environment, and which can be used particularly in a material for a cancer mono-thermal pressure vessel. The present invention is characterized by containing 30 to 40% of Fe, 14 to 16% of Cr, 1.2 to 1.7% of Ti, 1.1 to 1.5% of Al, 1.9 to 2.7% of Nb and 40 to 150 ppm of P by mass ratio , And the remainder being Ni and inevitable impurities.
Description
본 발명은, 내수소 취화 특성에 우수한 Ni기 합금 및 Ni기 합금재의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a Ni-based alloy and a Ni-based alloy material excellent in hydrogen embrittlement resistance.
단결정 육성법의 일종으로서 암모노써멀법이 알려져 있고, 상기 암모노써멀법은, 예컨대 청색 발광 다이오드용 질화물 반도체인 질화 갈륨의 단결정 육성 등에 응용되고 있다.The mono-thermal method is known as a kind of a single crystal growth method, and the above-mentioned mono-thermal method is applied to, for example, growing a single crystal of gallium nitride which is a nitride semiconductor for a blue light-emitting diode.
질화 갈륨은, 고휘도 LED나 반도체 레이저 등의 광학 디바이스, 또는 전기 자동차용 트랜지스터, 휴대 전화 기지국용 앰프 등에 사용되는 전자 디바이스로서 이용이 기대되고 있다. 이와 같은 디바이스에 응용하기 위해서는, 질화 갈륨 단결정의 사이즈를 크게 할 필요가 있고, 2인치 이상에서 6인치 이상, 심지어는 그 이상의 크기가 요구되고 있다.Gallium nitride is expected to be used as an optical device such as a high-brightness LED or a semiconductor laser, or an electronic device used in an electric vehicle transistor, an amplifier for a cellular phone base station, and the like. For application to such a device, it is necessary to increase the size of the gallium nitride single crystal, and it is required to have a size of 2 inches or more to 6 inches or more, or even more.
종래, 질화 갈륨 단결정의 육성에는 기상성장법이 주류였지만, 상기한 바와 같은 결정의 대형화나 양산화, 또는 저비용화에 대응하기 위해, 고온, 고압의 암모니아 중에서 결정을 성장시키는 암모노써멀법으로 바뀌고 있다. 암모노써멀법에서의 합성 조건은 거의 온도가 600~650℃, 압력이 200~250MPa이기 때문에, 고온 환경하에서 높은 강도를 갖는 압력 용기 재료로서 Ni-Fe기 합금의 적용이 시도되고 있다.Conventionally, the vapor phase growth method has been the mainstream for the growth of gallium nitride single crystals. However, in order to cope with the above-mentioned enlargement, mass production, or cost reduction of crystals, the mono-thermal method has been changed to grow crystals in high temperature and high pressure ammonia . Since the synthesis conditions in the ammonothermal method are almost 600 to 650 ° C and the pressure is 200 to 250 MPa, application of a Ni-Fe based alloy as a pressure vessel material having high strength under a high temperature environment has been attempted.
암모노써멀법에서는 고온, 고압하에서의 조업이 되기 때문에, 원료인 암모니아가 분해되어 대량의 고압 수소가 발생한다. 따라서, 압력 용기 재료에 요구되는 특성으로서는 우선 고온에서 우수한 내수소 취화 특성을 갖는 것을 들 수 있다. 또한, 고온 환경하에서 사용되기 때문에 크리프 특성도 요구된다.In the ammonothermal method, ammonia as a raw material is decomposed and a large amount of high-pressure hydrogen is generated because it is operated under high temperature and high pressure. Therefore, as the characteristics required for the pressure vessel material, those having excellent hydrogen embrittlement resistance at high temperature can be cited. Also, since it is used in a high temperature environment, creep characteristics are also required.
종래, 고강도이면서 내수소 취화 특성에 우수한 Ni-Fe기 합금에 관한 기술은 다양하게 개발되어 있다. 예컨대, 특허문헌 1에서는, 수소 스테이션용 고압 수소 배관 재료로 사용되는 고강도이면서 내수소 취화 특성에 우수한 Fe-Ni기 합금에 관한 기술이 개시되어 있다. 상기 문헌에서는 시효에 의해 고강도를 부여한 외층과, 내수소 취화 특성을 부여한 내층으로 이루어지는 2층 구조의 배관 재료가 제시되어 있다.BACKGROUND ART [0002] Conventionally, various technologies relating to a Ni-Fe based alloy having high strength and excellent resistance to hydrogen embrittlement have been developed variously. For example, Patent Document 1 discloses a technique relating to an Fe-Ni based alloy which is used as a high-pressure hydrogen piping material for a hydrogen station and which is excellent in high strength and excellent resistance to hydrogen embrittlement. In this document, a piping material having a two-layer structure composed of an outer layer imparted with high strength by aging and an inner layer imparting hydrogen embrittlement resistance is proposed.
특허문헌 2에서는, γ'상의 입경이나 각 석출상의 분율을 제어하여 고강도나 내수소 취화 특성을 발현시킨 Ni-Fe 합금이 개시되어 있다.Patent Document 2 discloses a Ni-Fe alloy in which high strength and hydrogen embrittlement characteristics are exhibited by controlling the grain size of γ 'phase and the fraction of each precipitated phase.
또한, 특허문헌 3에서는 고온에 있어서의 수소 취화 특성 등을 다룬 기술이 개시되어 있다.Further, Patent Document 3 discloses a technique dealing with hydrogen embrittlement characteristics at a high temperature.
그러나, 특허문헌 1, 2에서 고강도이면서 내수소 취화 특성에 우수하다고 하는 온도는 실온이고, 고온 고압하에서는 그와 같은 특성을 보증할 수 있을지는 불명확하다. 또한, 특허문헌 3에서는, 200~500℃에서 사용할 수 있는 고강도이면서 내수소 취화 특성에 우수한 고 Ni기 합금을 다루고 있지만, 상기 합금으로는 본 발명의 과제인 600~650℃에 있어서의 특성은 담보할 수 없다고 생각되고, 또한 고압하에서의 특성에 대해서는 아무런 보증도 할 수 없었다.However, in Patent Documents 1 and 2, it is unclear whether the temperature that is high in strength and excellent in hydrogen embrittlement resistance is room temperature and can guarantee such characteristics under high temperature and high pressure. Patent Document 3 deals with a high-Ni-base alloy having high strength and excellent resistance to hydrogen embrittlement which can be used at 200 to 500 ° C. However, as the alloy, the characteristics at 600 to 650 ° C, And there is no guarantee for the characteristics under high pressure.
상기한 바와 같이, 종래의 고강도이면서 내수소 취화 특성에 우수한 Ni-Fe기 합금은, 모두 본 발명이 적용하는 조건하에서 그와 같은 특성을 보증할 수 없었다.As described above, conventional Ni-Fe based alloys having high strength and excellent resistance to hydrogen embrittlement can not guarantee such characteristics under the conditions to which the present invention is applied.
본 발명은, 상기한 과제를 해결하기 위한 것으로서, 600~650℃ 및 200~250MPa과 같은 고온, 고압의 환경에서도 고강도이면서 내수소 취화 특성에 우수한 Ni기 합금 및 Ni기 합금재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention provides a method of producing a Ni-based alloy and a Ni-based alloy material having high strength and excellent hydrogen embrittlement resistance even at high temperature and high pressure such as 600 to 650 ° C and 200 to 250 MPa .
본 발명자들은, Ni기 합금의 조성을 소정의 특정 범위로 한정하는 것에 의해, 고온, 고압하에서도 고강도이면서 내수소 취화 특성에도 우수한 Ni기 합금이 얻어지는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하게 되었다. 즉, 본 발명의 요지는 이하의 <1>~<7>에 따른다.The present inventors have found out that by limiting the composition of a Ni-based alloy to a predetermined specific range, a Ni-based alloy having high strength and excellent hydrogen embrittlement resistance even at high temperature and high pressure can be obtained. That is, the gist of the present invention follows from the following <1> to <7>.
<1> 질량비로, Fe: 30~40%, Cr: 14~16%, Ti: 1.2~1.7%, Al: 1.1~1.5%, Nb: 1.9~2.7% 및 P: 40~150ppm을 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피 불순물인 Ni기 합금.A steel plate comprising, as a mass ratio, 30 to 40% of Fe, 14 to 16% of Cr, 1.2 to 1.7% of Ti, 1.1 to 1.5% of Al, 1.9 to 2.7% of Nb and 40 to 150 ppm of P, And the remainder being Ni and inevitable impurities.
<2> 상기 <1>에 있어서, 질량비로, Mg: 0.01% 이하 및 Zr: 0.1% 이하 중 적어도 어느 하나를 더 함유하는 Ni기 합금.<2> The Ni-based alloy according to <1>, further containing at least one of Mg: not more than 0.01% and Zr: not more than 0.1% by mass ratio.
<3> 상기 <1> 또는 <2>에 있어서, 수소 충전재 및 비수소 충전재의 인장 시험에 있어서의 수축을 각각 RAH 및 RAA로 했을 때, EI=(RAA-RAH)/RAA로 정의되는 수소 취화 지수 EI가 625℃에서 0.1 이하인 Ni기 합금.<3> In the above <1> or <2>, when each RA and RA H A contraction in a tensile test in a hydrogen filling ratio and the hydrogen filling, EI = (RA A -RA H ) / RA A ≪ / RTI > is less than or equal to 0.1 at 625 < 0 > C.
<4> 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 있어서, 700℃ 및 333MPa에 있어서의 크리프 파단 시간이 1,500시간 이상인 Ni기 합금.≪ 4 > A Ni-based alloy according to any one of < 1 > to < 3 >, wherein the creep rupture time at 700 DEG C and 333 MPa is 1,500 hours or more.
<5> 상기 <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 있어서, 700℃ 및 333MPa에 있어서의 최소 크리프 속도가 1×10-8s-1 이하인 Ni기 합금.(5) The Ni-based alloy according to any one of (1) to (4), wherein the minimum creep rate at 700 ° C and 333 MPa is 1 × 10 -8 s -1 or less.
<6> 상기 <1> 내지 <5> 중 어느 하나에 있어서, 암모노써멀 압력 용기 재료에 사용하는 Ni기 합금.<6> The Ni-based alloy according to any one of <1> to <5>, wherein the Ni-based alloy is used in the material for the arm mono-thermal pressure vessel.
<7> 상기 <1> 또는 <2>에 기재된 Ni기 합금을 용체화 처리후, 825~855℃의 온도와 710~740℃의 온도에서 2회 시효 처리를 하는 Ni기 합금재의 제조 방법.<7> The method for producing a Ni-based alloy material according to <1> or <2>, wherein the Ni-based alloy is subjected to a solution treatment and aging treatment is performed twice at a temperature of 825 to 855 ° C and a temperature of 710 to 740 ° C.
본 발명에 의하면, 600℃ 이상과 같은 고온에 있어서의 내수소 취화 특성이 양호하고, 또한 700℃ 등의 더욱 고온 영역에 있어서 우수한 크리프 특성을 갖는 Ni기 합금을 제공할 수 있게 된다. 또한 부가적인 효과로서, 상기 Ni기 합금을 암모노써멀용 압력 용기 재료에 적용하는 것에 의해, 더욱 고온·고압의 환경에 대응할 수 있는 압력 용기의 제조가 가능해져, 예컨대 전자 디바이스로서 유용한 질화 갈륨 단결정의 대형화, 양산화 및 저비용화가 크게 진전될 것으로 기대된다.According to the present invention, it becomes possible to provide a Ni-based alloy having a good hydrogen embrittlement property at a high temperature of 600 ° C or higher and an excellent creep characteristic in a higher temperature region such as 700 ° C. Further, as an additional effect, by applying the Ni-based alloy to a pressure vessel material for a mono-thermal pressure, it becomes possible to manufacture a pressure vessel capable of coping with a higher temperature and a higher pressure environment. For example, The mass production, mass production, and low cost of the device will be greatly advanced.
도 1은 발명재와 비교재의 수소 취화 지수와 P 함유량의 관계를 나타낸 것이다.
도 2는 발명재와 비교재의 크리프 응력과 크리프 파단 시간의 관계를 나타낸 것이다.
도 3은 발명재와 비교재의 크리프 시험 시간과 크리프 속도의 관계를 나타낸 것이다.Fig. 1 shows the relationship between the hydrogen embrittlement index and the P content of the inventive material and the comparative material.
Fig. 2 shows the relationship between creep stress and creep rupture time of the inventive material and comparative material.
3 shows the relationship between the creep test time and the creep speed of the inventive material and the comparative material.
이하, 본 발명의 실시형태를 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 설명에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서, 적절히 변경하여 실시할 수 있다.Hereinafter, the embodiments of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited to the following description, and can be appropriately modified and carried out without departing from the gist of the present invention.
여기서, "중량%", "중량비" 및 "중량ppm"과, "질량%", "질량비" 및 "질량ppm"은, 각각 같은 의미이다.Here, the terms "weight%", "weight ratio" and "weight ppm", "mass%", "mass ratio" and "mass ppm" have the same meanings, respectively.
본 발명에 따른 Ni기 합금은, 질량비로, Fe: 30~40%, Cr: 14~16%, Ti: 1.2~1.7%, Al: 1.1~1.5%, Nb: 1.9~2.7% 및 P: 40~150ppm을 함유하고, 잔부가 Ni 및 불가피 불순물인 것을 특징으로 한다.The Ni-based alloy according to the present invention contains 30 to 40% of Fe, 14 to 16% of Cr, 1.2 to 1.7% of Ti, 1.1 to 1.5% of Al, 1.9 to 2.7% of Nb and P: To 150 ppm, and the balance being Ni and unavoidable impurities.
또한, Mg: 0.01% 이하 및 Zr: 0.1% 이하 중 적어도 어느 하나를 더 함유하는 것이 더 바람직하다.Further, it is more preferable to further contain at least one of Mg: not more than 0.01% and Zr: not more than 0.1%.
이하에 상기 합금 조성을 결정한 이유를 설명한다. 이후, P 이외의 각 원소의 함유량은 질량%로 표시하고, P는 질량ppm으로 표시한다.The reason why the alloy composition is determined will be described below. Hereinafter, the content of each element other than P is expressed in mass%, and P is expressed in mass ppm.
Fe: 30~40%Fe: 30 to 40%
Fe는 함유량을 많게 하면 합금의 비용 저감에 효과가 있지만, Nb 함유와 함께 과잉으로 Fe를 함유하면 Laves상이 생성되어, 수소 취화 감수성의 증대 등 재료 특성의 악화를 초래한다. 그 때문에, Fe의 함유량은 30~40%로 한다. 또한, 동일한 이유로 하한을 33%, 상한을 38%로 하는 것이 바람직하다. When Fe is contained in a large amount, the effect of reducing the cost of the alloy is effective. However, if Fe is contained excessively in addition to the Nb content, a Laves phase is generated, which causes deterioration of material characteristics such as increase in hydrogen embrittlement susceptibility. Therefore, the content of Fe is 30 to 40%. For the same reason, it is preferable to set the lower limit to 33% and the upper limit to 38%.
Cr: 14~16%Cr: 14-16%
Cr은 합금의 내산화성, 내식성, 강도를 높이기 위해 필요한 원소이다. 또한, C와 결합하여 탄화물을 생성하여 고온 강도를 높인다. 그러나, 함유량이 너무 많으면 매트릭스의 불안정화를 초래하고, σ상이나 α-Cr 등의 유해한 TCP상의 생성을 조장하여 연성(ductility)이나 인성(toughness)에 악영향을 미친다. 또한 σ상은 합금 중에서 수소 집적 사이트로 작용하여 수소 취화 감수성을 높일 우려가 있다. 따라서, Cr의 함유량은 14~16%로 한정한다.Cr is an element necessary for increasing the oxidation resistance, corrosion resistance and strength of an alloy. In addition, it combines with C to generate carbide, thereby increasing the high temperature strength. However, when the content is too large, destabilization of the matrix is caused, and the formation of harmful TCP phases such as σ phase and α-Cr is promoted and adversely affects ductility and toughness. Further, the sigma phase acts as a hydrogen accumulation site in the alloy, which may increase the susceptibility to hydrogen embrittlement. Therefore, the content of Cr is limited to 14 to 16%.
Ti: 1.2~1.7%Ti: 1.2 to 1.7%
Ti는 주로 MC 탄화물을 형성하여 합금의 결정입자 조대화를 억제하는 한편, Ni와 결합하여 γ'상을 석출시켜, 합금의 석출 강화에 기여한다. 그러나 과도하게 함유시키면 고온에서의 γ'상의 안정성을 저하시키고, 또한 η상을 생성하여 강도나 연성, 인성, 고온 장시간에서의 조직 안정성을 해친다. 또한, η상도 합금 중에서 수소 집적 사이트로 작용하여 수소 취화 감수성을 높일 우려가 있다. 따라서, Ti의 함유량은 1.2~1.7%의 범위로 한정한다.Ti mainly forms MC carbide to inhibit coarsening of crystal grains of the alloy, and also binds with Ni to precipitate a? 'Phase to contribute to precipitation strengthening of the alloy. However, if it is contained excessively, the stability of the? 'Phase at high temperature is lowered, and the? -Phase is formed, thereby deteriorating the strength, ductility, toughness and long- In addition, there is a fear that the hydrogen embrittlement susceptibility of the η-phase alloy acts as a hydrogen accumulation site. Therefore, the content of Ti is limited to the range of 1.2 to 1.7%.
Al: 1.1~1.5%Al: 1.1 to 1.5%
Al은 Ni와 결합하여 γ'상을 석출시켜, 합금의 석출 강화에 기여한다. 그러나 함유량이 너무 많으면 γ'상이 입계에 응집하여 조대화되어, 고온에서의 기계적 특성을 현저히 훼손할 뿐만 아니라, 열간 가공성도 저하시킨다. 따라서, Al 함유량은 1.1~1.5%로 한정한다.Al bonds with Ni to precipitate? 'Phase, which contributes to precipitation strengthening of the alloy. However, when the content is too large, the? 'Phase agglomerates and coarsens in the grain boundaries, not only significantly deteriorates the mechanical properties at high temperatures, but also lowers the hot workability. Therefore, the Al content is limited to 1.1 to 1.5%.
Nb: 1.9~2.7%Nb: 1.9 to 2.7%
Nb는 γ'상을 안정화시켜 강도 증대에 기여하는 원소이지만, 과잉으로 함유시키면 유해 상인 η상, σ상 및 Laves상의 석출이 조장되어, 조직 안정성이 현저히 저하되어 수소 취화 감수성이 높아진다. 따라서, Nb의 함유량은 1.9~2.7%로 한정한다.Nb is an element which stabilizes the? 'Phase and contributes to the increase in strength. However, if it is contained excessively, precipitation of the harmful η phase, σ phase and Laves phase is promoted, and the stability of the structure is markedly lowered, and the hydrogen embrittlement susceptibility is improved. Therefore, the content of Nb is limited to 1.9 to 2.7%.
P: 40~150ppmP: 40 to 150 ppm
P는 입계의 정합성을 증대시키는 것에 의해 입계에 있어서의 수소의 과잉 집적을 억제하여, 수소 취화 감수성을 저하시키는 효과가 있는 것으로 생각되기 때문에 함유시킨다. 상기 효과를 얻기 위해서는 40ppm 이상의 P 함유량이 필요하다. 또한 크리프 파단 시간을 길게 하고 최소 크리프 속도를 저하시키는 효과가 있다. 그러나, 과도하게 함유하면 P의 입계 편석이 과다해져 반대로 입계의 정합성을 저하시켜, 수소 취화 감수성 저감 효과를 상실할 가능성이 있다. 따라서, P의 함유량은 40~150ppm으로 한정한다. 또한, 동일한 이유로, 하한을 45ppm, 상한을 140ppm으로 하는 것이 바람직하다.P is added because it is believed to have an effect of suppressing excessive accumulation of hydrogen in the grain boundaries by increasing the consistency of the grain boundaries and lowering the susceptibility to hydrogen embrittlement. In order to obtain the above effect, a P content of 40 ppm or more is required. Further, there is an effect that the creep rupture time is lengthened and the minimum creep speed is lowered. However, if it is contained excessively, P's grain boundary segregation becomes excessive, which in turn may lower the consistency of grain boundaries and may lose the effect of reducing the hydrogen embrittlement susceptibility. Therefore, the content of P is limited to 40 to 150 ppm. For the same reason, it is preferable to set the lower limit to 45 ppm and the upper limit to 140 ppm.
Mg: 0.01% 이하Mg: not more than 0.01%
Mg는 주로 S와 결합하여 황화물을 생성하여, 열간 가공성을 높이기 때문에 필요에 따라 함유시킨다. 다만 함유량이 너무 많으면 반대로 입계가 취화되어 열간 가공성을 저하시키기 때문에, Mg의 함유량은 0.01% 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 효과를 충분히 발현시키기 위해, Mg 함유량의 하한은 0.0005% 이상으로 하는 것이 더 바람직하다.Mg is mainly bound to S to form a sulfide, thereby enhancing hot workability. On the other hand, if the content is too large, the grain boundary will be brittle and the hot workability will deteriorate. Therefore, the content of Mg is preferably 0.01% or less. In order to sufficiently exhibit the above effect, the lower limit of the Mg content is more preferably 0.0005% or more.
Zr: 0.1% 이하Zr: not more than 0.1%
Zr은 입계에 편석하여 고온 특성 향상에 기여하기 때문에 필요에 따라 함유시킨다. 다만, 과잉으로 함유시키면 합금의 열간 가공성을 저하시키기 때문에, Zr은 0.1% 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 상기 효과를 얻기 위해서는 0.01% 이상 함유시키는 것이 더 바람직하다.Zr is segregated in grain boundaries and contributes to improvement of high-temperature characteristics. However, if it is contained in excess, the hot workability of the alloy is lowered, so that the Zr is preferably 0.1% or less. In order to obtain the above effect, it is more preferable to contain 0.01% or more.
Mg와 Zr 중 적어도 어느 하나가 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하지만, Mg와 Zr을 함께 포함하는 것이 양호한 열간 가공성 확보의 측면에서 더 바람직하다.It is preferable that at least one of Mg and Zr is included in the above range, but it is more preferable that Mg and Zr are included together in terms of securing good hot workability.
본 발명에 따른 Ni기 합금에 있어서의 잔부는 Ni 및 불가피 불순물이다.The remainder of the Ni-based alloy according to the present invention is Ni and inevitable impurities.
불가피 불순물이란 합금 원료에 애초부터 포함되어 있거나, 합금 용제(溶製) 중의 혼입이 불가피한 원소이고, 예컨대 O, N, S 등을 들 수 있다. 불가피 불순물의 Ni기 합금 전체에 있어서의 함유량은 적을수록 바람직하고, 50ppm 이하가 상기 합금의 고 청정화의 측면에서 더 바람직하다.Inevitable impurities are included in the alloy raw material from the beginning or are inevitable to be incorporated in the alloy solvent (solvent), and examples thereof include O, N, S and the like. The content of inevitable impurities in the entire Ni-based alloy is preferably as small as possible, and more preferably 50 ppm or less in terms of high purification of the alloy.
본 발명의 Ni기 합금은, 내수소 취화 특성에 우수하고, 수소 환경에 노출되는 재료로서 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 고온에서의 고강도 특성에 우수하여, 암모노써멀 압력 용기 재료에 바람직하게 사용할 수 있다.The Ni-based alloy of the present invention is excellent in hydrogen embrittlement resistance and can be preferably used as a material exposed to a hydrogen environment. Further, it is excellent in high-strength characteristics at high temperature and can be suitably used in a material for a cancer mono-thermal pressure vessel.
본 발명의 Ni기 합금은, 통상적인 방법에 의해 용제할 수 있고, 본 발명은 특히 용제의 방법이 한정되지 않는다.The Ni-based alloy of the present invention can be dissolved by a conventional method, and the method of the present invention is not particularly limited to the method of the solvent.
본 발명의 Ni기 합금은, 필요에 따라 단조 등의 가공을 진행할 수 있고, 또한, 용체화 처리 및 시효에 의한 열 처리(시효 처리)를 할 수도 있다.The Ni-based alloy of the present invention can be processed, for example, by forging or the like, and may be subjected to a solution treatment and a heat treatment (aging treatment) by aging.
용체화 처리는, 예컨대 1040~1140℃에서 4~10시간의 조건으로 진행할 수 있다. 또한, 시효 처리는, 적어도 2단계로 진행하는 처리가 바람직하고, 예컨대 825~855℃의 온도와 710~740℃의 온도에서 2회 시효 처리를 진행할 수 있다. 시효 처리 온도는, 처음에 825~855℃(1번째 단계), 그 다음 710~740℃(2번째 단계)의 순서로 진행하는 것이 바람직하다. 또한, 시효 처리의 시간은 1번째 단계를 4~10시간, 2번째 단계를 4~24시간으로 하는 것이 더 바람직하다.The solution treatment can be carried out at, for example, 1040 to 1140 DEG C for 4 to 10 hours. The aging treatment is preferably carried out at least in two stages. For example, the aging treatment may be carried out twice at a temperature of 825 to 855 ° C and a temperature of 710 to 740 ° C. It is preferable that the aging treatment temperature is firstly carried out in the order of 825 to 855 DEG C (first stage) and then 710 to 740 DEG C (second stage). It is more preferable that the time of the aging treatment is 4 to 10 hours for the first step and 4 to 24 hours for the second step.
상기 용체화 처리와 시효 처리의 조건을 채용하는 것에 의해, 실온 및 600℃ 이상의 고온에 있어서의 높은 인장 강도를 각각 확보할 수 있어, 내수소 취화 특성에 우수한 Ni기 합금재를 얻을 수 있다. 얻어지는 인장 강도는, 실온에 있어서 1000MPa 이상, 625℃에 있어서 820MPa 이상인 것이 바람직하다.By adopting the conditions of the solution treatment and the aging treatment, a high tensile strength at room temperature and a high temperature of 600 DEG C or more can be ensured, respectively, and a Ni-based alloy material excellent in hydrogen embrittlement resistance can be obtained. The obtained tensile strength is preferably 1000 MPa or more at room temperature and 820 MPa or more at 625 占 폚.
또한, 시효 처리의 1번째 단계의 온도를 825℃ 미만 또는 855℃ 초과로 하면, γ'상이 충분히 성장하지 못해 상기 인장 강도를 확보할 수 없을 우려가 있다.If the temperature in the first stage of the aging treatment is lower than 825 ° C or above 855 ° C, the γ 'phase may not sufficiently grow and the tensile strength may not be secured.
또한, 시효 처리의 2번째 단계의 온도를 710℃ 미만으로 하면 M23C6형의 탄화물이 과잉으로 석출되고, 740℃ 초과로 하면 MC형 탄화물이 조대화되는 것에 의해, 모두 고온 연성의 저하 등 악영향을 미칠 우려가 있다.If the temperature of the second stage of the aging treatment is less than 710 ° C, the M 23 C 6 type carbide excessively precipitates. If the temperature exceeds 740 ° C, the MC type carbide is coarsened. There is a risk of adverse effects.
상기에서 얻어지는 Ni기 합금 중, 수소 충전재 및 비수소 충전재의 인장 시험에 있어서의 수축을 각각 RAH 및 RAA로 했을 때, EI=(RAA-RAH)/RAA로 정의되는 수소 취화 지수 EI가 625℃에서 0.1 이하가 되는 내수소 취화 특성을 얻을 수 있는 Ni기 합금이 더 바람직하다. 수소 충전은, 50ppm의 수소량 침입이 모의된다.When the shrinkage in the tensile test of the hydrogen-based filler and the non-hydrogen filler in the Ni-based alloy obtained above is RA H and RA A , respectively, the hydrogen embrittlement index EI defined as EI = (RA A -RA H ) / RA A A Ni-based alloy capable of obtaining resistance to hydrogen embrittlement wherein the EI becomes 0.1 or less at 625 占 폚 is more preferable. Hydrogen filling simulates a hydrogen penetration of 50 ppm.
또한, 상기에서 얻어지는 Ni기 합금 중, 700℃ 및 333MPa에 있어서의 크리프 파단 시간이 1,500시간 이상이 되는 고온 크리프 특성을 얻을 수 있는 Ni기 합금도 더 바람직하다.Further, among the Ni-based alloys obtained as described above, a Ni-based alloy capable of obtaining high-temperature creep characteristics in which the creep rupture time at 700 ° C and 333 MPa is 1,500 hours or more is more preferable.
또한, 상기에서 얻어지는 Ni기 합금 중, 700℃ 및 333MPa에 있어서의 최소 크리프 속도가 1×10-8s-1 이하가 되는 고온 크리프 특성을 얻을 수 있는 Ni기 합금도 더 바람직하다.Further, among the Ni-based alloys obtained above, Ni-based alloys capable of achieving high-temperature creep characteristics in which the minimum creep rate at 700 ° C and 333 MPa is 1 × 10 -8 s -1 or less are more preferable.
또한, 상기 수소 취화 지수나 고온 크리프 특성을 갖는 Ni기 합금은, 상술한 조성 조건을 만족하고, 특히 P를 40ppm 이상 함유하는 것에 의해 얻을 수 있다.Further, the Ni-based alloy having the hydrogen embrittence index and the high-temperature creep property satisfies the above-mentioned composition conditions, and in particular, it can be obtained by containing P in an amount of 40 ppm or more.
본 발명에 따른 Ni기 합금을 사용한 재료는, 소성 가공이나 기계 가공 등을 거쳐 내수소 취화 특성을 발휘할 수 있는 원하는 용도에 사용할 수 있고, 특히 암모노써멀 압력 용기 재료에 바람직하게 사용할 수 있다. 이에 의해, 예컨대 질화 갈륨 단결정의 대형화, 양산화 및 저비용화를 실현할 수 있게 된다.The material using the Ni-based alloy according to the present invention can be used for a desired application in which hydrogen embrittlement resistance can be exhibited through plastic working, machining, and the like, and can be suitably used particularly in a material for a mono-thermal pressure vessel. As a result, for example, the size, mass production and cost reduction of the gallium nitride single crystal can be realized.
[실시예][Example]
이하에, 본 발명의 실시예를 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
표 1에 나타내는 조성이 되도록, 진공 유도 용해법으로 50kg 원형 강괴의 소재로부터 각각 발명재 2종과 비교재 2종을 얻기 위해 용제하고, 단조하여 판 형상으로 했다.Solvent was obtained from the material of the round ingot of 50 kg by the vacuum induction melting method to obtain the composition shown in Table 1 and two kinds of inventive materials and two kinds of comparative materials, and they were forged into a plate shape.
얻어진 단조판을 적당한 크기로 잘라내고, 1040℃×4시간의 용체화 처리와, 840℃×10시간에 이어서 730℃×24시간의 2단계 시효 처리를 진행하여 시험재(발명재 P1, P2 및 비교재 1, 2)로 했다. 그 다음 시험재를 기계 가공하여, 내수소 취화 특성 평가용 인장 시험편과 크리프 시험편으로 했다.The obtained forged plate was cut to an appropriate size, and subjected to a solution treatment at 1040 占 폚 for 4 hours and a two-step aging treatment at 840 占 폚 for 10 hours and then at 730 占 폚 for 24 hours, Comparative materials 1 and 2). Then, the test material was machined to obtain a tensile test piece and a creep test piece for evaluation of resistance to hydrogen embrittlement.
내수소 취화 특성의 평가는 이하의 순서로 진행했다.The hydrogen embrittlement characteristics were evaluated in the following order.
우선, 평행부의 직경 및 길이가 각각 10mm 및 50mm인 시험편을, 온도 450℃, 수소 압력 25MPa의 분위기에서 72시간 유지하고, 수소를 충전했다. 이 수소 충전 조건은 실제의 암모노써멀법에서 재료 내에 침입되는 것으로 상정되어 있는 수소량인 50ppm을 모의하도록 설정하고 있다. 수소 충전후의 수소 충전재를 사용하여, 625℃에서 인장 시험을 진행하여, 인장 강도 및 수축을 측정했다.First, a specimen having a parallel portion of 10 mm and a length of 50 mm was held in an atmosphere of a temperature of 450 DEG C and a hydrogen pressure of 25 MPa for 72 hours, and hydrogen was filled. This hydrogen filling condition is set so as to simulate an amount of hydrogen of 50 ppm which is supposed to penetrate into the material in the actual ammonothermal method. A tensile test was conducted at 625 占 폚 using a hydrogen filler after hydrogen filling, and tensile strength and shrinkage were measured.
수소를 충전하지 않은 상태의 시험편(비수소 충전재)에서도 동일하게 인장 강도 및 수축을 측정했다.Tensile strength and shrinkage were similarly measured in a test piece (non-hydrogen filling material) that was not filled with hydrogen.
내수소 취화 특성은, 비수소 충전재의 625℃에 있어서의 인장 시험 결과도 사용하여, 다음의 식 (1)로 정의하는 수소 취화 지수 EI를 산출하여 평가했다.The hydrogen embrittlement resistance was evaluated by calculating the hydrogen embrittlement index EI defined by the following equation (1) by using the result of the tensile test at 625 占 폚 of the non-hydrogen filler.
수소 취화 지수 EI=(RAA-RAH)/RAA …(1)The hydrogen embrittlement index EI = (RA A -RA H ) / RA A ... (One)
여기서, RAA는 비수소 충전재의 수축, RAH는 수소 충전재의 수축이다.Where RA A is the contraction of the non-hydrogen filler, and RA H is the contraction of the hydrogen filler.
수소 취화 지수의 값은 작을수록 내수소 취화 특성에 우수한 것을 나타내고 있다.The smaller the value of the hydrogen embrittlement index, the better the hydrogen embrittlement resistance.
크리프 특성은 크리프 파단 시험과 크리프 속도 시험을 진행하여 평가했다. 두 시험 모두 시험 온도는 700℃로 하고, 시험 응력은 파단 시험에서는 333MPa과 275MPa, 속도 시험에서는 333MPa로 했다.The creep characteristics were evaluated by performing a creep rupture test and a creep speed test. In both tests, the test temperature was 700 ° C, and the test stress was 333 MPa and 275 MPa in the fracture test and 333 MPa in the speed test.
표 2에 수소 충전재와 비수소 충전재의 625℃에 있어서의 인장 강도, 수축 및 수소 취화 지수를 나타낸다. 또한 발명재 P1의 수소 취화 지수는 마이너스가 되었지만, 표 2에서는 편의상 이를 0.00으로 표시하고 있다.Table 2 shows tensile strength, shrinkage and hydrogen embrittlement index of hydrogen filler and non-hydrogen filler at 625 ° C. Also, the hydrogen embrittlement index of the inventive material P1 was negative, but in Table 2, it is expressed as 0.00 for the sake of convenience.
도 1에 발명재 P1, P2(이하, 합쳐서 "발명재"로 칭하는 경우가 있다.)와 비교재 1, 2(이하, 합쳐서 "비교재"로 칭하는 경우가 있다.)의 625℃에 있어서의 수소 취화 지수와 Ni기 합금 중의 P 함유량의 관계를 나타낸다.Fig. 1 is a graph showing the relationship between the temperatures of 625 deg. C at 625 deg. C of the inventive materials P1 and P2 (hereinafter sometimes referred to as "inventive material") and the comparative materials 1 and 2 (hereinafter collectively referred to as " The relationship between the hydrogen embrittlement index and the P content in the Ni-based alloy is shown.
도 1로부터, 발명재의 수소 취화 지수는 비교재에 비해 현저히 작아, 발명재는 고온에서의 내수소 취화 특성에 매우 우수한 것이 판명되었다. 도 1 중의 해칭부에서 나타내는 바와 같이, P 함유량이 40ppm 이상이 되면 수소 취화 지수가 0.1 이하가 되어, 수소의 영향을 거의 무시할 수 있을 때까지 수소 취화 감수성이 저감된다. 이에 의해, P는 입계의 정합성을 증대시키는 것에 의해 입계에 있어서의 수소의 과잉 집적을 억제하여, 수소 취화 감수성을 저하시키는 효과가 있고, P 함유량을 증가시켜 내수소 취화 특성을 개선하기 위해서는, 40ppm 이상의 P 함유량이 필요한 것이 판명되었다.It can be seen from Fig. 1 that the hydrogen embrittlement index of the inventive material is significantly smaller than that of the comparative material, and that the inventive material is very excellent in the resistance to hydrogen embrittlement at high temperatures. As shown in the hatched portion in Fig. 1, when the P content is 40 ppm or more, the hydrogen embrittlement index becomes 0.1 or less, and the hydrogen embrittlement susceptibility is reduced until the influence of hydrogen can be almost neglected. Thus, P enhances the coherence of grain boundaries, thereby suppressing excessive accumulation of hydrogen in the grain boundaries and reducing hydrogen embrittlement susceptibility. In order to improve the hydrogen embrittlement resistance by increasing the P content, Or more of the P content is required.
도 2 및 도 3에 크리프 파단 시험 결과와 크리프 속도 시험 결과를 각각 나타낸다. 도 2로부터, 발명재의 파단 시간은 비교재를 큰 폭으로 웃돌고 있고, 시험 응력이 333MPa인 경우의 파단 시간은 비교재 1의 적어도 10배 이상이고, 파단 시간은 발명재 P1에서 1500시간 정도, 발명재 P2에서 2000시간 정도였다. 또한, 도 3으로부터 발명재의 최소 크리프 속도는 비교재 2에 비해 적어도 4분의 1 이하이고, 그 값은 1×10-8s-1(3.6×10-5h-1) 이하인 것을 알았다.2 and 3 show creep rupture test results and creep rate test results, respectively. It can be seen from Fig. 2 that the breaking time of the inventive material exceeds the comparative material significantly, the breaking time at the test stress of 333 MPa is at least 10 times that of the comparative material 1, It was about 2000 hours in P2. 3, it was found that the minimum creep rate of the inventive material was at least 1/4 or less of that of the comparative material 2, and the value thereof was 1 × 10 -8 s -1 (3.6 × 10 -5 h -1 ) or less.
이상으로부터, 본 발명에 따른 발명재는 우수한 크리프 특성을 갖고 있음이 명확해졌다.From the above, it is clear that the inventive material according to the present invention has excellent creep characteristics.
이상, 본 발명에 대해 상기 실시형태 및 실시예를 바탕으로 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태 및 실시예의 내용에 한정되지 않고, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 더할 수 있음은 당업자에게 자명하다.Although the present invention has been described based on the above embodiments and examples, the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and various changes and modifications can be made without departing from the spirit and scope of the present invention Are obvious to those skilled in the art.
본 출원은 2012년 8월 24일 출원된 일본 특허출원(특원2012-184966)을 기초로 하는 것이며, 그 내용은 본 발명에 참조로서 원용된다.The present application is based on Japanese Patent Application (Japanese Patent Application No. 2012-184966) filed on August 24, 2012, the content of which is incorporated herein by reference.
Claims (8)
수소 충전재 및 비수소 충전재의 인장 시험에 있어서의 수축을 각각 RAH 및 RAA로 했을 때, EI=(RAA-RAH)/RAA로 정의되는 수소 취화 지수 EI가 625℃에서 0.1 이하인 Ni기 합금.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
The hydrogen embritization index EI defined as EI = (RA A -RA H ) / RA A , when the shrinkage in the tensile test of the hydrogen filler and the non-hydrogen filler is defined as RA H and RA A , respectively, Base alloy.
700℃ 및 333MPa에 있어서의 크리프 파단 시간이 1,500시간 이상인 Ni기 합금.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
A Ni-based alloy having a creep rupture time of 1,500 hours or more at 700 占 폚 and 333 MPa.
700℃ 및 333MPa에 있어서의 최소 크리프 속도가 1×10-8s-1 이하인 Ni기 합금.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
And a minimum creep rate at 700 DEG C and 333 MPa is not more than 1 x 10 < -8 > s < -1 & gt ;.
암모노써멀 압력 용기(ammonothermal pressure container) 재료에 사용하는 Ni기 합금.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Ammonium-based alloys used in ammonothermal pressure container materials.
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