KR101696485B1 - 열 계면 물질 - Google Patents

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티모시 디. 데이비스
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Abstract

본 발명은 중합체에 분산된 충전제를 포함하며, 상기 충전제는 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하인, 열 계면 물질에 관한 것이다. 바람직하게는, 충전제는 퓸드 알루미나와 같은 합성 알루미나이다.

Description

열 계면 물질 {THERMAL INTERFACE MATERIALS}
본 발명은 중합체에 분산되고 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하인 적어도 1종의 열 전도성 충전제를 포함하는 열 계면 물질에 관한 것이다.
반도체 칩 및 부품이 점점 강력해지고 장치 내에 보다 치밀하게 패키징됨에 따라, 이러한 부품에 의해 발생되는 열을 소산시키기 위한 필요성이 더욱 더 중요해지고 있다. 사실상, 많은 예에서, 열 관리 문제는 전자 장치의 성능의 제한 요인이다.
열 관리 관점에서, 대부분의 이러한 시스템은 1) 열 발생 부품 또는 열원 (예를 들면, 칩 또는 회로 기판), 2) 열 소산 장치 또는 열 싱크(heat sink), 및 3) 열원과 열 싱크 사이의 열 전달을 위해 확실하게 효과적으로 접촉되게 하는 순응 계면을 제공하는 기능을 주로 하는 열 계면 물질 (TIM)인 3 부품으로 이루어진 것으로 간주될 수 있다. 여기서, 열 계면 물질은 종종 열 전도성 향상 충전제로 충전된 실리콘 탄성체 또는 실리콘 그리스이다. 모두는 아니지만 대부분의 경우, 열 계면 물질은 또한 전기 절연성인 것이 요구된다.
이로 인해, 알루미나, 질화붕소 또는 질화알루미늄과 같은 열 전도성 유전성 충전제가 종종 열 계면 물질에서 사용된다. 알루미나는 열 전도성이 비교적 높고 (일반적으로 약 18 W/mK임), 비용/성능 균형이 양호하다. 고유 열 전도성이 알루미나보다 50％ 높은 질화붕소는, 높은 비용을 정당화할 수 있는 고성능 적용에 사용된다. 질화알루미늄은 열 전도성이 우수하지만 (알루미나의 열 전도성의 8배 내지 10배임), 매우 높은 비용 이외에 안정성 문제가 있다. 예를 들면, 미국 특허 제6,160,042호에는 처리된 질화붕소 입자를 사용함으로써 저점도 열 전도성 중합체 복합물을 형성하는 방법이 기재되어 있다. 또한, 미국 특허 공보 제2005/0049350호에는 상이한 입자 크기들의 블렌드를 비롯한 알루미나 충전제를 함유하며 중합체 매트릭스 (예컨대, 알콕시실란, 아릴옥시실란 및 올리고실록산 등)에 대한 알루미나의 접착을 촉진하기 위한 유기 시약으로 처리될 수 있는 조성물이 기재되어 있다. 또한, 미국 특허 제6,096,414호에는 조립 및 미세 입자를 포함하는 충전제들 (알루미나를 포함함)의 블렌드의 사용이 기재되어 있다.
조성물을 통해 전도성 경로를 수득하기 위한 시도에서, 전형적인 탄성 열 계면 물질은 40 중량％ 내지 50 중량％를 초과하는 알루미나와 같은 충전제로 많이 충전된 실리콘 매트릭스를 포함한다. 이러한 높은 충전제 적재량이 축적될 수 있도록, 알루미나는 일반적으로 평균 응집물 입자 크기가 수 ㎛이며 표면적이 매우 낮은 (일반적으로 5 ㎡/g 미만임) 비합성 또는 "조립" 알루미나이다. 이는 충전된 실리콘의 점도를 높은 충전제 적재량으로 이용가능하게 유지하여, 예를 들어 사출 성형에 의해 패드가 제조되게 한다. 그러나, 알루미나의 높은 적재량에도 불구하고, 복합물 탄성체의 열 전도성은 실질적으로 알루미나의 열 전도성보다 낮아서, 시스템의 열 소산 특징을 심각하게 제한한다.
이에 따라, 현재의 열 계면 물질보다 열 전도성이 현저하게 개선된 열 계면 물질을 제공하는, 보다 효과적인 충전제가 요구되고 있다. 반도체 장치가 보다 강력해짐에 따라, 수반되는 열 소산은 기술적인 해결책을 찾는 보다 중요한 문제가 된다.
본 발명은 중합체에 분산된 충전제를 포함하는 열 계면 물질에 관한 것이다. 충전제의 평균 응집물 입자 크기는 1 ㎛ 이하이다. 바람직하게는, 충전제는 하나 이상의 유기 기가 부착된 알루미나를 포함하는 개질된 알루미나가 형성되도록 추가로 처리될 수 있는, 퓸드, 침강 또는 콜로이드 알루미나이다. 열 계면 물질은 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이상인 1종 이상의 제2 열 전도성 충전제를 더 포함할 수 있고/있거나 1종 이상의 보강 충전제를 더 포함할 수 있다. 또한, 본 발명은 열 계면 물질을 포함하는 전자 장치에 관한 것이다.
상기 일반적인 설명 및 하기 상세한 설명은 모두 단지 예시 및 설명이며, 청구된 본 발명을 추가로 설명하려는 것으로 해석되어야 한다.
도 1 및 도 2는 다양한 퓸드 알루미나 충전제를 포함하는 열 계면 물질의 점도 대 전단 속도 프로파일의 도시이다.
본 발명은 중합체에 분산되고 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하인 적어도 1종의 충전제를 포함하는 열 계면 물질에 관한 것이다. 본원에서 사용되는 용어 "열 계면 물질"은 효과적으로 열이 전달되도록 열 발생 부품 (열원)과 열 소산 부품 (열 싱크) 사이의 접촉을 제공하는 열 전도성 조성물로서 정의된다. 열 계면 물질은 고체의 형태, 또는 접착제, 그리스 또는 페이스트와 같은 고점도 액체의 형태일 수 있다.
본 발명의 열 계면 물질의 충전제는 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하이다 (750 nm 이하, 및 500 nm 이하를 포함함). 충전제는, 예를 들면 실리카 (퓸드, 침강, 콜로이드 또는 비정질), 미분된 석영 분말, 카본 블랙, 흑연, 다이아몬드, 금속 (예컨대, 은, 금, 알루미늄 및 구리), 탄화규소, 알루미늄 수화물, 금속 질화물 (예컨대, 질화붕소 및 질화알루미늄), 금속 산화물 (예컨대, 알루미나, 티타니아, 산화아연 또는 산화철) 또는 이들의 배합물을 비롯한 임의의 열 전도성 물질일 수 있다. 바람직하게는, 충전제는 전도성이 높으며, 예를 들면 약 10 W/mK 이상이다 (약 15 W/mK 이상을 포함함). 최소한 전기 전도성인 열 전도성 충전제가 가장 바람직하며, 알루미나, 질화붕소 및 질화알루미늄과 같은 유전체 물질을 포함한다. 또한, 충전제는 중합체에 추가적인 보강성을 제공하는 형태적 특징을 가질 수 있으며, 이에 따라 여기서 열 전도성 충전제인 것 이외에 보강 충전제인 것으로 또한 여겨질 것이다.
충전제는 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하이지만, 응괴(agglomerate)와 같은 보다 큰 입자를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 1차 입자의 응집에 의해 퓸드 알루미나와 같은 화성(pyrogenic) 금속 산화물이 형성되어, 또한 응괴를 형성함은 공지되어 있다. 1차 입자 크기, 응집물 크기 및 응괴 크기는 독립적인 특성이다. 1차 입자의 평균 크기는 전형적으로 10 nm 범위 내이며, 평균 응집물 입자 크기는 일반적으로 1 ㎛ 이하, 종종 500 nm 이하, 예컨대 약 100 nm 내지 250 nm이다. 이어서, 이러한 응집물은 뭉쳐져서, 평균 입자 크기가 수십배 더 큰 (일반적으로는 50 ㎛ 내지 100 ㎛ 범위 또는 그 초과인) 입자를 형성할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 열 계면 물질에 사용되는 충전제는 평균 응괴 크기가 1 ㎛를 초과할 수 있으나, 평균 응집물 입자 크기는 1 ㎛ 이하이며, 이는 전형적으로 중합체와 같은 매트릭스에 분산되어 응괴를 응집물 수준으로 부순 경우에 관찰될 수 있다. 본원에서 사용되는 "평균 입자 크기"는 부피 기준의 평균을 지칭한다.
바람직하게는, 충전제는 천연 광석으로부터 단리 및 정제되어 크기가 감소된 충전제이기 보다는, 전구체 물질로부터 화학 공정으로 제조되는 충전제인 합성 물질이다. 합성 물질은 입자 크기 및 형태를 보다 고도로 제어하여 제조될 수 있어서, 천연 충전제보다 유리하다. 예를 들면, 충전제는 침강 및 콜로이드 알루미나 (예를 들면, 알루미늄 알콕사이드의 가수분해로부터 제조됨) 또는 퓸드 알루미나 (예를 들면, 알루미늄 할라이드로부터 화성 공정으로 제조됨)를 포함하는 합성 알루미나일 수 있다. 합성 알루미나는 형태 (구조라고도 칭함) 및 표면적 모두에서 천연 광석으로부터 단리된 비합성 알루미나인 소위 "바이엘 공정(Bayer process)" 알루미나 (때때로, "조립" 알루미나라고도 칭함)와 상이하다. 예를 들면, 비합성 알루미나는 일반적으로 평균 응집물 입자 크기가 실질적으로 1 ㎛ 초과, 종종 수십 ㎛이며, 합성 알루미나는 평균 응집물 입자 크기가 보다 작다. 이에 따라, 본 발명의 열 계면 물질에 사용되는 충전제는 바람직하게는 표면적이 30 ㎡/g 이상이다 (40 ㎡/g 이상, 및 50 ㎡/g 이상을 포함함). 또한, 충전제는 표면적이 250 ㎡/g 이하, 예를 들면 200 ㎡/g 이하, 및 100 ㎡/g 이하일 수도 있다. 이에 따라, 예를 들면, 충전제는 표면적이 30 ㎡/g 내지 250 ㎡/g 또는 그 범위 내의 범위, 예를 들면 50 ㎡/g 내지 200 ㎡/g, 또는 100 ㎡/g 내지 250 ㎡/g일 수 있다.
일반적으로, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만인 충전제는 주로 점도 고조(viscosity build) 문제의 발생이 예상됨으로 인해 열 계면 물질에서 회피된다. 이는 특히 퓸드 알루미나의 형태적 특성에 기초하여 퓸드 알루미나와 같은 합성 충전제의 경우에 예상되었다. 또한, 1 ㎛ 미만의 평균 응집물 입자 크기와 관련된 보다 높은 표면적은 단순하게 충전제와의 계면 면적이 보다 넓기 때문에 충전제-중합체 계면에서의 보다 큰 산란 손실을 초래할 것으로 예상되었다. 그러나, 이전에 믿었던 것과는 반대로, 본 발명자들은 평균 응집물 입자 크기가 이렇게 작은 충전제, 특히 퓸드 알루미나가 상기에 명시된 문제점들이 전혀 없이 열 계면 물질을 제조하는데 효과적으로 사용될 수 있음이 예상된다. 또한, 이러한 물질의 열 전도성이 개선됨이 예상된다. 예를 들면, 열 발생 부품 및 열 싱크 표면에 대한 열 계면 물질의 교합(mating)에 의해 나타나는 열 임피던스는 열 전달 속도를 촉진한다. TIM의 고유 열 전도성 이외에, 열 임피던스는 또한 이의 두께, 및 또한 두 교합 표면들의 접촉 저항에 의해 촉진된다. 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만인 퓸드 알루미나 충전제와 같은 충전제의 사용은, 성능이 현저하게 향상될 얇은, 예를 들면 두께가 50 ㎛ 이하, 또는 심지어 25 ㎛ 이하인 열 계면 물질의 제조를 가능하게 할 것이다. 또한, 이러한 충전제의 사용은 교합 표면들과의 접촉이 개선될 매끄러운 표면을 갖는 물질의 제조를 가능하게 할 것이다. 또한, 퓸드 알루미나 충전제의 사용은 형태성(conformability)이 양호한 (벌크 모듈러스가 낮은) TIM의 제형화를 가능하게 할 수 있다. 이는 시스템의 접촉 저항 및 전체 열 임피던스를 감소시켜, 열 소산 성능을 개선할 것이다.
또한, 본 발명의 열 계면 물질의 충전제는 처리된 열 전도성 충전제일 수 있다. 예를 들면, 충전제는 하나 이상의 유기 기가 부착된 퓸드 알루미나와 같은 알루미나를 포함하는 개질된 퓸드 알루미나와 같은 개질된 알루미나일 수 있다. 예를 들어 충전제와 표면 개질 시약의 화학 반응을 비롯한, 충전제에 유기 기를 부착하기 위한 당업계에 공지된 임의의 방법이 사용될 수 있다. 유기 기는, 예를 들면 중합체의 종류 및 충전제의 반응성을 비롯한 다양한 인자에 따라 선택될 것이다. 예를 들면 퓸드 알루미나 충전제의 표면 처리는 중합체 중 개질된 충전제의 큰 분산성으로 인해 점도 고조를 감소시킬 것으로 예상될 것이다. 이는 (열 계면 물질의 형성을 방해하는 점도 제한 없이) 알루미나 충전제의 높은 적재량을 가능하게 하여, 또한 복합물 물질의 열 전도성을 증가시킬 것이다. 또한, 이는 하기에 기재된 일부 실리콘 제형물에서의 퓸드 알루미나의 사용 가능성에 있어 중요할 수 있다. 또한, 개질된 퓸드 알루미나와 같은 처리된 열 전도성 충전제는 또한 중합체와의 상용성이 클 것으로 예상될 것이며, 이는 열이 충전제 망상구조를 통해 전도되어 충전제/중합체 경계 또는 계면에 걸쳐 전달됨에 따라 포논(phonon) 산란 손실을 감소시킬 것으로 예상될 것이다. 또한, 중합체 중 고표면적 개질 충전제의 개선된 분산은 충전제가 보다 효과적으로 사용되게 할 것이다. 예를 들면, 양호한 분산은 입자와 입자 간의 접촉 가능성을 증가시켜, 또한 열 침투(percolation) 망상구조가 보다 효율적이고 효과적이게 한다.
본 발명의 열 계면 물질의 중합체는 이러한 적용을 위해 당업계에 공지된 임의의 중합체일 수 있다. 예를 들면, 중합체는 폴리디메틸실록산 수지, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 유기폴리실록산 수지, 폴리이미드 수지, 불화탄소 수지, 벤조시클로부텐 수지, 불화 폴리알릴 에테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미도아미드 수지, 시아네이트 에스테르 수지, 페놀 레졸 수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 폴리페닐렌 에테르 수지, 비스말레이미드 트리아진 수지, 플루오로수지 또는 이들의 배합물일 수 있다. 또한, 중합체들의 블렌드가 사용될 수 있다. 중합체는 열가소성 또는 열경화성일 수 있으며, 목적하는 최종 특성 (예컨대, 점도, 모듈러스 및 탄성 등)에 따라 분자량 및 Tg가 낮거나 높을 수 있다. 경화가능한 열경화성 매트릭스의 적합한 예는 아크릴레이트 수지, 에폭시 수지 및 폴리디메틸실록산 수지, 및 또한 자유 라디칼 중합, 원자 이동, 라디칼 중합 개환 중합, 개환 복분해 중합, 음이온 중합, 양이온 중합 또는 당업자에게 공지된 임의의 다른 방법을 통해 가교 망상구조를 형성할 수 있는 다른 유기 관능성 폴리실록산 수지를 포함한다. 경화불가능한 중합체의 경우, 생성된 열 계면 물질은 제조 동안 부품들을 함께 유지하고 작업 동안 열 전달을 제공할 수 있는 겔, 그리스 또는 상 변화 물질로서 제형화될 수 있다.
구체적인 예로서, 중합체는 부가 경화가능한 실리콘 고무 조성물과 같은 폴리실록산 수지일 수 있다. 이러한 조성물은 하나 이상의 유기폴리실록산 성분 (예컨대, 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합 알케닐 기를 함유하는 유기폴리실록산), 가교제로서 작용하는 1종 이상의 유기수소폴리실록산 (예컨대, 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합 수소 원자를 함유하는 유기수소폴리실록산), 및 히드로실릴화 촉매 (예컨대, 루테늄, 로듐, 백금 또는 팔라듐 착물), 및 임의로는 1종 이상의 촉매 억제제 (경화 프로파일을 개질하고 보관 수명을 개선하는데 사용됨) 및 1종 이상의 접착 촉진제를 포함한다. 당업자는 각각의 성분의 구체적인 종류 및 양을 알 것이다.
중합체는 열 계면 물질의 목적하는 전체 특성을 달성하기 위해 공지된 다양한 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 충전제와 배합되는 경우 중합체의 점도를 감소시키기 위해, 반응성 유기 희석제가 첨가될 수 있다. 또한, 제형물의 점도를 감소시키 위해, 비반응성 희석제가 첨가될 수 있다. 또한, 중합체는 1종 이상의 안료 또는 담체 액체와 혼합된 안료 (예컨대, 안료 마스터배치)를 또한 포함할 수 있다. 임의로는, 난연제가 또한 사용될 수 있다. 중합체가 에폭시 수지인 경우, 다양한 공지된 강화제(hardener), 경화제 및/또는 다른 임의적인 시약이 경화 촉매와 함께 사용될 수 있다.
충전제 및 중합체의 상대적인 양은 열 계면 물질의 목적하는 전체 특성에 따라 변화될 수 있다. 예를 들면, 충전제는 물질의 전체 중량을 기준으로 약 5 중량％ 내지 약 80 중량％ (예를 들면, 물질의 전체 중량을 기준으로 약 10 중량％ 내지 약 70 중량％, 또는 약 30 중량％ 내지 약 60 중량％를 포함함)의 양으로 중합체에 분산될 수 있다. 충전제의 양은, 예를 들면 중합체의 종류 및 충전제의 크기, 형태 및 화학적 특성에 따라 좌우될 것이다. 열원과 열 싱크 사이의 열 전달을 증가시키기 위해서는 높은 수준이 바람직할 것이다. 그러나, 높은 수준은 또한 점도를 바람직하지 않게 증가시킬 수 있다.
본 발명의 열 계면 물질은 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛를 초과하는 1종 이상의 제2 충전제를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 이러한 실시양태를 위해, 열 계면 물질은 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만인 충전제 및 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛를 초과하는 충전제인 상이한 두 충전제들의 블렌드를 포함한다. 예를 들면, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만인 충전제는 처리된 퓸드 알루미나와 같은 퓸드 알루미나일 수 있으며, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛를 초과하는 제2 충전제는 실리카 (예컨대, 융용 또는 비정질 실리카), 미분된 석영 분말, 흑연, 다이아몬드, 금속 (예컨대, 은, 금, 알루미늄 및 구리), 탄화규소, 알루미늄 수화물, 금속 질화물 (예컨대, 질화붕소 및 질화알루미늄), 금속 산화물 (예컨대, 비합성 알루미나, 티타니아, 산화아연 또는 산화철) 또는 이들의 배합물일 수 있다. 또한, 제2 충전제는, 예를 들면 개질된 비합성 알루미나를 비롯한, 하나 이상의 유기 기가 부착된 충전제를 포함하는 개질된 충전제와 같은 처리된 충전제일 수 있다. 제2 충전제 및 퓸드 알루미나는 약 2/1 내지 약 5/1 (약 3/1 내지 약 4/1을 포함함)의 비율로 존재할 수 있다. 또한, 제2 충전제 및 퓸드 알루미나는 물질의 전체 중량을 기준으로 약 25 중량％ 내지 약 90 중량％ (물질의 전체 중량을 기준으로 약 35 중량％ 내지 약 85 중량％, 또는 약 40 중량％ 내지 약 80 중량％를 포함함)의 전체 양으로 중합체에 분산될 수 있다. 상이한 두 입자 크기 범위를 조합함으로써, 작은 입자가 큰 입자들 사이의 간극을 충전하는 것과 함께 열 침투 망상구조 형성이 향상될 것으로 예상된다. 또한, 조립 및 미세 처리된 알루미나 충전제의 블렌드는 점도, 충전제 적재량 및 열 전도성을 최적화하고, 사용되는 충전제의 단위 비용당 열 소산 성능이 보다 매력적이게 할 수 있는 것으로 예상될 것이다.
추가로 또는 별법으로, 본 발명의 열 계면 물질은 보강 충전제를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 이러한 실시양태를 위해, 열 계면 물질은 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만인 충전제 및 중합체를 추가로 보강시키는 충전제인 상이한 두 충전제들의 블렌드를 포함한다. 이러한 유형의 충전제들의 블렌드는 물리적 특성이 비교적 열악한 중합체로부터 열 계면 물질을 제조하는데 특히 유용할 것이다. 예를 들면, 실리콘 탄성체와 같은 폴리실록산 중합체 단독으로는 대부분의 적용에 사용하기에는 기계적 강도가 불충분하여서, 전형적으로 퓸드 실리카 또는 침강 실리카와 같은 보강 충전제로 충전된다. 충분한 기계적 강건성(robustness)을 위해 요구되는 보강 충전제의 수준은 일반적으로 약 20 중량％ 내지 40 중량％이다. 이 때, 탄성 열 계면 물질로서의 사용을 위해, 기계적 강도를 위해 요구되는 실리카 충전제의 상기 적재량에 더하여 열 전도성 충전제를 또한 첨가하는 것이 요구된다. 달리 말하자면, 필수 기계적 특성을 제공하기 위해 실리카 충전제가 요구될 것이며, 열 전도성을 향상시키기 위해 열 전도성 충전제가 첨가될 것이다. 이에 따라, 보강 충전제 (예컨대, 실리카)가 열 전도성을 거의 향상시키지 않기 때문에, 다수의 충전제의 이러한 사용으로 인해 탄성 열 계면 물질의 열 전도성의 향상은 일부 제한된다.
평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만인 열 전도성 충전제의 사용을 통해 탄성 열 계면 물질의 경우 보강 충전제의 실질적인 감소 또는 바람직하게는 완전한 제거가 달성될 수 있는 것으로 예상될 것이다. 예를 들면, 알루미나 충전제의 고유 열 전도성은 실리카의 고유 열 전도성보다 약 8배 내지 10배 크다. 그러나, 통상적인 비합성 알루미나 충전제가 낮은 표면적 및 낮은 구조성 (비보강 형태)을 갖기 때문에, 탄성 열 계면 물질 중 실리카 충전제를 통상적인 비합성 알루미나 충전제로 대체함으로써 탄성 열 계면 물질 중 실리카 충전제를 감소 또는 제거하는 것은 불가능하다. 여기서, 상기는 필수 기계적 보강을 제공할 수 없다. 비교하자면, 예를 들면 퓸드 알루미나는 기계적 보강 (이의 비교적 높은 표면적 및 형태 또는 구조성으로 인함) 및 열 전도성 (알루미나의 고유 특성) 모두를 제공하는 이중 기능 충전제로서 기능할 수 있다. 퓸드 실리카 또는 다른 보강 충전제의 일부 또는 전부 대신에 퓸드 알루미나를 사용함으로써, 두 특성들이 양호하게 균형 잡힌 열 계면 물질이 수득될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 열 계면 물질은 보강 충전제를 물질의 전체 중량을 기준으로 약 0 중량％ 내지 약 30 중량％ (약 0 중량％ 내지 약 10 중량％를 포함함)로 더 포함할 수 있다.
상기에 기재된 바와 같이, 본 발명의 열 계면 물질은 접촉을 개선하며 열 발생 부품 (열원)과 열 소산 부품 (열 싱크) 사이의 열 전달을 증가시키는 열 전도성 조성물이다. 이에 따라, 여기서, 본 발명의 열 계면 물질은 열이 발생되며 제거하는 것이 요구되는 다양한 적용에서, 예를 들면 모터 또는 엔진으로부터 열을 제거하기 위해, 플립-칩(flip-chip) 디자인에서 언더필(underfill) 물질로서 작용하도록, 전자 장치의 다이 부착물로서, 또는 효율적인 열 제거를 목적하는 임의의 다른 적용에서 사용될 수 있다. 특히, 본 발명의 열 계면 물질은 컴퓨터와 같은 전자 장치, 반도체, 또는 부품들 사이의 열 전달이 요구되는 임의의 장치에서 사용될 수 있다.
이에 따라, 본 발명은 또한 a) 열 발생 부품, b) 열 소산 부품, 및 c) 열 발생 부품과 열 소산 부품 사이에 있는 열 계면 물질을 포함하는 전자 부품에 관한 것이다. 열 계면 물질은 중합체에 분산된 충전제를 포함하며, 상기 충전제는 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하이다. 열 계면 물질, 중합체 및 충전제는 상기에 보다 상세하게 기재된 임의의 것일 수 있다. 물질은 시트 또는 필름으로 예비 성형되고, 임의의 목적하는 형태로 절단될 수 있어서, 전자 부품들 사이에 위치하는 열 계면 패드 또는 필름을 형성하는데 유리하게 사용될 수 있다. 별법으로, 조성물은 장치의 열 발생 또는 열 소산 유닛에 예비 적용될 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은 그리스, 겔 및 상 변화 물질 제형물로서 적용될 수 있다.
본 발명은 본질적으로 단지 예시하려는 것인 하기 실시예에 의해 더 명백해질 것이다.
<실시예>
실시예 1 및 2 및 비교 실시예 1
하기 실시예들은 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하인 중합체에 분산된 충전제를 포함하며 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛를 초과하는 충전제를 더 포함하는 본 발명의 열 계면 물질의 실시양태를 나타낸다.
하기 일반 절차를 사용하여, 본 발명의 열 계면 물질 (실시예 1 및 2) 및 또한 비교용 열 계면 물질 (비교 실시예 1)을 제조하였다. 혼합 컵 내에 비닐 종결의 폴리디메틸실록산 유체 (미국 펜실베니아주 모리스빌 소재의 겔레스트 인코포레이티드(Gelest Inc.)에서 입수가능한 DMS-V33, 3500 cSt) 25.68 g 및 알루미나 충전제 65.0 g을 칭량하였다. 혼합물을 하우스쉴드 스피드믹서(Hauschild SpeedMixer™) DAC 150에서 3500 rpm으로 10분 동안 혼합하였다. 상기에 메틸히드로실록산 함유 디메틸실록산 공중합체 가교제 (겔레스트에서 입수가능한 HMS-151) 2.1 g을 첨가하고, 2000 rpm으로 2분 동안 혼합하였다. 이어서, 상기에 테트라비닐테트라메틸시클로테트라실록산 억제제 (겔레스트에서 입수가능한 SIT 7900) 0.06 g을 첨가하고, 스피드믹서™ DAC 150에서 2000 rpm으로 1분 동안, 이어서 3500 rpm으로 20초의 수회 반복 동안 더 혼합하였다. 마지막으로, 상기 혼합물에 백금 카르보닐 착물 촉매 (겔레스트에서 입수가능한 SIP 6829)를 첨가하고, 2000 rpm으로 1분 동안, 이어서 3500 rpm으로 20초 동안 혼합하고, 양호한 혼합물을 수득하기 위해 필요에 따라 고속 혼합 혼합 사이클을 수회 반복하였다. 전체 혼합물을 밀봉 카트리지로 옮기고, 하우스쉴드 스피스믹서™ DAC 600에서 2350 rpm으로 10분 동안 혼합하였다.
각각의 실시예를 위해, 다수의 배치를 제조하였다. 이어서, 배치를 합하고, 프레스에서 2500 psi 및 150℃에서 성형하여, 150 mm×150 mm×2 mm 두께의 시트를 제조하였다. 실리콘 탄성체 중합체 조성물을 위한 최종 제형물을 하기 표 1에 요약하였다.
Figure 112010020149326-pct00001
각각의 실시예에서 사용된 알루미나 충전제의 구체적인 양 및 종류를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112010020149326-pct00002
"조립" 알루미나 충전제는 평균 입자 크기 (d50)가 6 ㎛인 알칸(Alcan)에서 입수가능한 AC34B6이었다. 퓸드 알루미나는 평균 입자 크기가 0.15 ㎛ 내지 0.3 ㎛인 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation) (미국 메사추세츠주 보스톤 소재)에서 입수가능한 스펙트르A1(SpectrA1, 등록상표) 81이었다.
성형된 탄성체 시트를 조성물 중 퓸드 알루미나의 보강 효과의 척도로서 인장 강도 및 신장율에 대해 시험하였다. 시험은 테크-프로 텐시테크(Tech-Pro tensiTECH)에서 ASTM D-412에 따라 수행하였다. 결과를 하기 표 3에 요약하였다.
Figure 112010020149326-pct00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2 및 비교 실시예 1에서 조성물 중 알루미나 충전제의 전체 백분율을 일정하게 유지하였으나, "조립" 알루미나의 일부를 퓸드 알루미나로 대체함으로써 본 발명의 열 계면 물질 (실시예 1 및 2)의 인장 강도가 2배 이상이 되었다. 동시에, 신장율이 4배를 초과하게 증가하였다. 이에 따라, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하인 적어도 1종의 충전제를 포함하는 본 발명의 열 계면 물질은 기계적 특성이 개선되었다.
실시예 3 및 4
하기 실시예는 중합체에 분산된 퓸드 알루미나 또는 처리된 퓸드 알루미나를 포함하는 본 발명의 열 계면 물질의 실시양태를 나타낸다.
각각의 실시예를 위해, PDMS에 분산된 충전제를 포함하는 조성물을 제조하였다. PDMS는 점도가 12500 cSt인 겔레스트에서 입수가능한 중간 점도의 메틸 종결의 폴리디메틸실록산 유체인 DMS-T41.2였다. 실시예 3A 내지 3D의 경우 충전제는 퓸드 알루미나 (평균 응집물 입자 크기가 0.15 ㎛ 내지 0.3 ㎛인 캐보트 코포레이션에서 입수가능한 스펙트르A1(등록상표) 81)이며, 실시예 4A 내지 4D의 경우 충전제는 옥틸트리에톡시실란 (OTES)으로 개질된 처리된 퓸드 알루미나 (스펙트르A1(등록상표) 81) (평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 미만임)였다. 옥틸트리메톡시실란 (OTMS)으로 개질된 처리된 퓸드 알루미나를 사용할 수도 있었다.
PDMS 유체 중의 퓸드 알루미나의 양호한 분산 (헤그만(Hegman) 분쇄도 대략 5 내지 6)을 달성하기 위해 사용된 마스터배치 조성물로부터 샘플을 제조하였다. 마스터배치의 조성을 하기 표 4에 나타내었다. 모든 경우, 마스터배치 중 퓸드 알루미나의 농도는 25 중량％였다.
Figure 112010020149326-pct00004
100 맥스(Max) 컵 내에 PDMS를 칭량하여, 마스터배치 조성물을 제조하였다. 퓸드 알루미나를 별도로 칭량하고, 이어서 3 단계로 PDMS 내로 습윤시켰다. 각각의 단계에서, 혼합물을 하우쉴드 스피드믹서™ DAC 150에서 1500 rpm으로 1분 동안 처리하였다. 각각의 습윤 처리 단계의 종결 시에, 컵의 측면에 남아 있는 임의의 물질을 벌크 화합물 내로 긁어 넣어, 확실하게 양호하게 혼입되게 하였다. 제3 첨가 후, 혼합물을 DAC 150에서 3500 rpm으로 5분 동안 분쇄하였다.
필요에 따라 진한 화합물을 추가의 PDMS로 희석하여, 마스터배치로부터 고체 적재량이 10 중량％ 내지 25 중량％인 일련의 샘플 (A 내지 C)을 제조하였다. 이에 따라, 20 맥스 컵에 적절한 양의 마스터배치, 이어서 필요량의 PDMS를 첨가하였다. 혼합물을 DAC 150에서 1500 rpm으로 1.5분 동안 처리하였다. 모든 샘플을 주변 조건에서 냉각시킨 후, 시험하였다. 각각의 샘플을 위해 사용된 구체적인 양을 하기 표 5에 나타내었다.
Figure 112010020149326-pct00005
샘플을 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments) AR2000 유량계에서 500 ㎛ 간극이 있는 4 cm 판을 사용하여 평가하였다. 배면에 접착제가 있는 150 그릿의 사포의 디스크를 평행 및 펠티어(Peltier) 판에 장착하여, 벽 미끄러짐을 최소화하였다. 각각의 샘플을 10 s-1로 2분 동안 예비 전단시키고, 이어서 10분 동안 휴지 시간을 두어, 취급 이력을 제거하였다. 모든 측정값은 25℃에서 측정하였다. 샘플을 유량계에서 10분 동안 평형화시킨 후, 평가하였다. 각각의 샘플을 100 s-1 내지 10-6 s-1의 제어 속도 방식의 계단형 유동으로 평가하였다. 생성된 유동 프로파일을 도 1 (실시예 3의 경우) 및 도 2 (실시예 4의 경우)에 나타내었다.
도 1 및 도 2는 처리된 퓸드 알루미나의 사용이 모델 실리콘 계에서 전단 증가(shear thickening)의 존재 및 점도를 감소시킬 수 있는 방식을 예시한다. 도 1에서, 전단 증가는 대략 10 중량％의 처리되지 않은 퓸드 알루미나에서 관찰되었으며, 이는 적재량이 증가함에 따라 증가하였다. 대조적으로, 도 2에서는 동등 적재량 범위에 걸쳐 단지 전단 감소(shear thinning)가 나타났다. 이에 따라, PDMS 조성물 중 처리된 퓸드 알루미나의 사용은 전단 증가의 발생을 적어도 일부 억제하였다. 처리물들의 블렌드 또는 처리된 퓸드 알루미나 및 처리되지 않은 퓸드 알루미나의 블렌드를 함유하는 조성물에서 또한 그러한 전단 증가가 억제될 수 있는 것으로 예상될 것이다.
이에 따라, 퓸드 알루미나를 포함하는 실시예 3의 중합체 조성물이 바람직한 특성을 가지며, 처리된 퓸드 알루미나를 포함하는 실시예 4의 중합체 조성물이 유변학적 특성이 또한 추가로 개선됨을 나타내었다. 또한, 실시예 1 및 2에 기재된 것과 같은 중합체 조성물 중 처리된 퓸드 알루미나의 사용이, 유변학적 특성 및 물리적 특성이 바람직하게 균형 잡힌 열 계면 물질을 생성할 것으로 예상될 것이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 대한 상기 설명은 예시 및 설명을 목적을 위해 나타내었다. 개시된 엄밀한 형태로 본 발명을 제한하거나 총괄하려는 것이 아니다. 변형 및 변경은 상기 교시를 읽으면 가능하거나, 본 발명의 실시로 얻을 수 있다. 고려된 특정 용도에 적합한 경우 다양한 실시양태 및 다양한 변형으로 당업자가 본 발명을 이용할 수 있도록 본 발명의 원리 및 이의 실제 적용을 설명하기 위해 실시양태를 선택 및 기재하였다. 본 발명의 범위를 본원에 첨부된 청구의 범위 및 이의 등가물에 의해 규정하고자 한다.

Claims (25)

  1. 에폭시 수지 또는 폴리실록산 수지인 중합체; 및
    상기 중합체에 분산되고, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하이며, 표면적이 30 ㎡/g 이상인, 하나 이상의 유기 기가 부착된 개질된 퓸드 알루미나를 포함하는 충전제
    를 포함하는 탄성 열 계면 물질.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 개질된 퓸드 알루미나의 표면적이 40 ㎡/g 이상인 열 계면 물질.
  5. 제1항에 있어서, 개질된 퓸드 알루미나의 표면적이 50 ㎡/g 이상인 열 계면 물질.
  6. 제1항에 있어서, 개질된 퓸드 알루미나의 표면적이 100 ㎡/g 이하인 열 계면 물질.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 중합체가 폴리실록산 수지인 열 계면 물질.
  10. 제1항에 있어서, 충전제가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 5 중량％ 내지 80 중량％의 양으로 중합체에 분산된 열 계면 물질.
  11. 제1항에 있어서, 충전제가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 10 중량％ 내지 70 중량％의 양으로 중합체에 분산된 열 계면 물질.
  12. 제1항에 있어서, 충전제가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 30 중량％ 내지 60 중량％의 양으로 중합체에 분산된 열 계면 물질.
  13. 제1항에 있어서, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛를 초과하는 1종 이상의 제2 충전제를 더 포함하는 열 계면 물질.
  14. 제13항에 있어서, 제2 충전제가 융용 실리카, 미분된 석영 분말, 비정질 실리카, 흑연, 다이아몬드, 탄화규소, 알루미늄 수화물, 산화알루미늄, 산화아연, 질화알루미늄, 질화붕소, 조립 알루미나 또는 이들의 배합물인 열 계면 물질.
  15. 제13항에 있어서, 제2 충전제 및 개질된 퓸드 알루미나가 2/1 내지 5/1의 중량비로 존재하는 열 계면 물질.
  16. 제13항에 있어서, 제2 충전제 및 개질된 퓸드 알루미나가 3/1 내지 4/1의 중량비로 존재하는 열 계면 물질.
  17. 제13항에 있어서, 제2 충전제 및 개질된 퓸드 알루미나가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 25 중량％ 내지 90 중량％의 전체 양으로 중합체에 분산된 열 계면 물질.
  18. 제13항에 있어서, 제2 충전제 및 개질된 퓸드 알루미나가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 30 중량％ 내지 85 중량％의 전체 양으로 중합체에 분산된 열 계면 물질.
  19. 제13항에 있어서, 제2 충전제 및 개질된 퓸드 알루미나가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 40 중량％ 내지 90 중량％의 전체 양으로 중합체에 분산된 열 계면 물질.
  20. 제13항에 있어서, 제2 충전제가 하나 이상의 유기 기가 부착된 알루미나를 포함하는 개질된 알루미나인 열 계면 물질.
  21. 제1항에 있어서, 1종 이상의 보강 충전제를 더 포함하는 열 계면 물질.
  22. 제21항에 있어서, 보강 충전제가 퓸드 실리카 또는 침강 실리카이고 중합체가 폴리실록산 수지인 열 계면 물질.
  23. 제21항에 있어서, 보강 충전제가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 0 중량％ 내지 30 중량％의 양으로 존재하는 열 계면 물질.
  24. 제21항에 있어서, 보강 충전제가 열 계면 물질의 전체 중량을 기준으로 0 중량％ 내지 10 중량％의 양으로 존재하는 열 계면 물질.
  25. a) 열 발생 부품, b) 열 소산 부품, 및 c) 열 발생 부품과 열 소산 부품 사이에 있는 탄성 열 계면 물질을 포함하며, 상기 탄성 열 계면 물질은 에폭시 수지 또는 폴리실록산 수지인 중합체, 및 상기 중합체에 분산되고, 평균 응집물 입자 크기가 1 ㎛ 이하이며, 표면적이 30 ㎡/g 이상인, 하나 이상의 유기 기가 부착된 개질된 퓸드 알루미나를 포함하는 충전제를 포함하는, 전자 부품.
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