CN113166542B - 导热性有机硅组合物的固化物 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，以6～40体积％的比率含有作为(A)成分的有机聚硅氧烷；以60～94体积％的比率含有作为(B)成分的导热性填充材料，所述导热性填充材料由下述成分组成：(B‑i)平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝；及(B‑ii)除该未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质，所述(B‑ii)为30～65体积％。由此，提供一种操作性优异且具有高导热性的导热性有机硅组合物的固化物。

Description

导热性有机硅组合物的固化物
技术领域
本发明涉及一种导热性有机硅组合物的固化物。
背景技术
个人计算机、数字视频光盘、移动电话等电子设备中所使用的CPU、驱动集成电路(driver IC)和存储器等大规模集成电路芯片(LSI chip)伴随着高性能化/高速化/小型化/高集成化，其自身会产生大量的热量，因该热量导致的芯片的温度上升会引发芯片的运行失常、损坏。因此，提出了许多的散热方法、及用于这些方法的散热构件以抑制运行中的芯片的温度上升。
以往，在电子设备等中，为了抑制运行中的芯片的温度上升，使用一种使用了铝、铜等热导率高的金属板的散热器(heat sink)。该散热器能够传导该芯片所产生的热量，并通过与外部空气的温度差由表面释放该热量。
为了有效地将由芯片所产生的热量传递至散热器，需要使散热器密合于芯片上，但是由于存在因各芯片的高度的差异或因组装加工导致的公差，因此将具有柔软性的片或膏安装于芯片与散热器之间，从而经由该片或膏来实现从芯片到散热器的热传导(专利文献1、2、3、4)。
相较于膏，片的操作性优异，由导热性有机硅橡胶等形成的导热片(导热性有机硅橡胶片)被用于各种领域。
特别是在发热元件与散热器或壳体等冷却部位之间存在一定程度的空间的情况下，经常使用导热性片。此外，发热元件与散热器或壳体之间大多必须确保电绝缘状态，因此大多对导热性片要求绝缘性。
即，作为导热性填充材料，无法使用铝或铜、银等金属颗粒，大多使用氢氧化铝、氧化铝等绝缘性导热性填充材料。
然而，氢氧化铝或氧化铝本身的热导率较低，因此使用了氢氧化铝或氧化铝作为导热性填充材料的导热性有机硅组合物的热导率变低。然而，近年来发热元件的发热量不断增加，对导热性片要求的热导率也随之提高，使用氢氧化铝或氧化铝作为导热性填充材料并不足以应对。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3256587号公报
专利文献2：日本专利第3957596号公报
专利文献3：日本特开平6-164174号公报
专利文献4：日本专利第6246986号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
因此，为了进一步高导热化，近年来氮化硼、氮化铝受到瞩目。氮化硼的热导率非常高，但是颗粒为扁平状，因此当填充于有机硅聚合物中制成组合物时，导热性产生各向异性。另一方面，氮化铝的颗粒并非为扁平状，因此即便在制成组合物的情况下，导热性也不易产生各向异性。
迄今为止，已报道了一些使用氮化铝作为导热性填充材料的发明，但是所使用的氮化铝的粒径以平均粒径计为50μm以上的报道例较少。通常，当在基础聚合物中填充等量的相同的导热性填充材料时，使用较大粒径的导热性填充材料的组合物的热导率会变高，因此大多尽可能使用较大粒径的氮化铝。
此外，由于氮化铝在有机硅聚合物中的填充性差，因此在填充时尽可能减小氮化铝的表面积是有利的。从该角度出发，可知优选使用平均粒径大的氮化铝。
本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供一种操作性优异且具有高导热性的导热性有机硅组合物的固化物。
解决技术问题的技术手段
为了解决上述技术问题，本发明提供一种导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，该导热性有机硅组合物以6～40体积％的比率含有作为(A)成分的有机聚硅氧烷；以60～94体积％的比率含有作为(B)成分的导热性填充材料，
所述导热性填充材料由下述成分组成：
(B-i)平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝；及
(B-ii)除该未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质，
所述(B-ii)为30～65体积％。
若为本发明的导热性有机硅组合物的固化物，则操作性优异且具有高导热性。
当将所述破碎状氮化铝的质量设为1时，该破碎状氮化铝优选以0.6～0.9的比率含有平均粒径为70μm以上且小于90μm的破碎状氮化铝；以0.1～0.4的比率含有平均粒径为40μm以上且小于70μm的破碎状氮化铝。
若为这种固化物，则操作性更优异，且具有高导热性。
进一步优选：所述(A)成分包含在分子中具有至少2个以上的烯基的有机聚硅氧烷，所述(B)成分以16～19体积％的比率含有(B-1)平均粒径为70～90μm的未烧结的破碎状氮化铝；以4～9体积％的比率含有(B-2)平均粒径为40～60μm的未烧结的破碎状氮化铝；以5～9体积％的比率含有(B-3)平均粒径为60～80μm的球状氧化铝；以2～4体积％的比率含有(B-4)平均粒径为35～55μm的球状氧化铝；以16～20体积％的比率含有(B-5)平均粒径为5～15μm的球状氧化铝；以21～29体积％的比率含有(B-6)平均粒径为1～4μm的破碎状氧化铝。
若为这种固化物，则由于巧妙地组合了导热性填充材料的导热性材料与其平均粒径，因此操作性更加优异，且具有高导热性。
此外，优选进一步含有相对于100质量份的(A)成分为50～200质量份的作为(C)成分的由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物构成的(C-1)成分、及由下述通式(2)表示的分子链单末端被三烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷构成的(C-2)成分中的一者或两者：
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
式中，R2独立地为碳原子数为6～15的烷基，R3独立地为未取代或取代的碳原子数为1～12的一价烃基，R4独立地为碳原子数为1～6的烷基，a为1～3的整数，b为0～2的整数，且a+b为1～3的整数；
[化学式1]
Figure BDA0003094447590000041
式中，R5独立地为碳原子数为1～6的烷基，c为5～100的整数。
若含有这种(C)成分，则制备组合物时能够对导热性填充材料进行疏水化处理，提高与作为(A)成分的有机聚硅氧烷的润湿性，并使导热性填充材料均匀地分散于由(A)成分构成的基质中。
此外，上述固化物的热导率优选为5W/m·K以上。
若为这种固化物，则作为散热构件，可具有优异的导热性。
此外，上述固化物的用Asker C测定的硬度优选为50以下。
若为这种固化物，则在安装时不会对发热构件施加应力，能够追随发热构件或冷却构件的细微的凹凸，且接触热阻变得良好。
发明效果
能够供给本发明的固化物的导热性有机硅组合物，由于导热性填充材料由平均粒径不同的未烧结的破碎状氮化铝及除此以外的导热性物质组成，并巧妙地组合了其平均粒径与体积比率，因此在该导热性填充材料中进一步掺合有机聚硅氧烷来制备组合物时，易于均一化且粘度不会变高。而且，所获得的组合物的固化物不会对发热构件施加应力，具有能够追随发热构件或冷却构件的细微的凹凸的柔软性，且具有高导热性。即，本发明的导热性有机硅组合物的固化物的操作性优异，且具有高导热性。特别是能够提供一种具有5W/m·K以上的高热导率的固化物，能够适宜地用作例如被设置于电子设备内的发热部件与散热部件之间的用于散热的导热性树脂成型体(导热性有机硅固化物)。具体而言，尤其是可用作存在于发热性电子部件的热界面与散热器或电路基板等散热构件之间的界面的、用以通过热传导来冷却电子部件的导热材料。
具体实施方式
如上所述，要求开发一种操作性优异，且具有高导热性的导热性有机硅组合物的固化物。
本申请的发明人对上述技术问题反复进行了认真研究，结果发现，若使用不同平均粒径的未烧结的破碎状氮化铝及除此以外的导热性物质作为导热性填充材料，并巧妙地组合其平均粒径与体积比率，在该导热性填充材料中进一步掺合有机聚硅氧烷来制备组合物时，易于均一化且粘度不会变高，并且所获得的组合物的固化物不会对发热构件施加应力，具有能够追随发热构件或冷却构件的细微的凹凸的柔软性，且具有高导热性，从而完成了本发明。
即，本发明为一种导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，该导热性有机硅组合物以6～40体积％的比率含有作为(A)成分的有机聚硅氧烷；以60～94体积％的比率含有作为(B)成分的导热性填充材料，
所述导热性填充材料由下述成分组成：
(B-i)平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝；及
(B-ii)除该未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质；
所述(B-ii)为30～65体积％。
以下，对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。
本发明的导热性有机硅组合物的固化物通过使含有作为(A)成分的有机聚硅氧烷、及作为(B)成分的导热性填充材料的导热性有机硅组合物固化而成。此处，所述导热性填充材料由下述成分组成：(B-i)平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝；及(B-ii)除该未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质。以下，对可供给本发明的固化物的导热性有机硅组合物中包含的成分进行说明。
[(A)成分：有机聚硅氧烷]
作为(A)成分的有机聚硅氧烷为可供给本发明的固化物的导热性有机硅组合物的主要成分。所述有机聚硅氧烷只要可供给固化物，则没有特别限定，优选一分子中具有2个以上键合于硅原子的烯基的有机聚硅氧烷。
有机聚硅氧烷通常主链部分基本上由重复的二有机硅氧烷单元构成，其可以部分分子结构包含支链状结构、也可以是环状体，然而从固化物的机械强度等物性的点出发，优选直链状的二有机聚硅氧烷。
作为键合于硅原子的除烯基以外的官能团，可列举出未取代或取代的一价烃基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；环戊基、环己基、环庚基等环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、联苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲基苄基等芳烷基；以及这些基团的碳原子所键合的氢原子的一部分或全部被氟、氯、溴等卤原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等；代表性的基团为碳原子数为1～10的基团，特别代表性的基团为碳原子数为1～6的基团，优选甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基等碳原子数为1～3的未取代或取代的烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等未取代或取代的苯基。此外，键合于硅原子的除烯基以外的官能团并不限定于全部相同。
此外，作为烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基等通常碳原子数为2～8左右的烯基；其中，优选乙烯基、烯丙基等低级烯基，特别优选乙烯基。
该有机聚硅氧烷在25℃下的运动粘度优选在10～30000mm2/s的范围内，特别优选在50～1000mm2/s的范围内。若使用该范围的运动粘度的有机聚硅氧烷，则所获得的组合物的流动性不会受损，也易于填充导热性填充材料。
该(A)成分的有机聚硅氧烷可使用单独一种，也可组合使用两种以上(例如不同粘度的有机聚硅氧烷)。
(A)成分的有机聚硅氧烷的掺合量为导热性有机硅组合物的6～40体积％，优选为7～30体积％。
[(B)成分：导热性填充材料]
本发明中，作为导热性填充材料，使用(B-i)平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝；及(B-ii)除该未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质。
[(B-i)成分：未烧结的破碎状氮化铝]
氮化铝大致分为烧结物与未烧结物。烧结物为球状颗粒，因此与未烧结物相比，在有机硅聚合物中的填充性良好。另一方面，进行烧结时会添加数％的氧化钇，因此氮化铝相与氧化钇相会混合存在，而在导热性方面，逊色于未烧结物。由于要进一步进行烧结工序，因此非常昂贵。因此，本发明使用未烧结的破碎状氮化铝作为导热性填充材料。另外，已知与氮化硼相比，氮化铝容易填充于有机硅聚合物中。
＜氮化铝的粒径＞
本发明需要使用作为(B-i)成分的平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝。
如上所述，该氮化铝在有机硅聚合物中的填充性差，因此在填充时尽可能减小氮化铝的表面积是有利的，优选使用平均粒径大的氮化铝。
进一步，若考虑到确保填充性，则即使是相同的平均粒径，尽可能减少粒径为5μm以下这样非常细小的微粉区域的存在也是有效的，但是以往并未对此进行研究。进一步，若只有平均粒径为40μm以上的氮化铝，则无法确保填充于基础聚合物时的流动性等，因此有时同时使用各种粒径的导热性填充材料。然而，此时若使用平均粒径太小的导热性填充材料，则制成组合物时的粘度会变高，因此还需要考虑同时使用的导热性填充材料的平均粒径。此外，若使用平均粒径小或包含很多微粉的导热性填充材料，则制备组合物时，需耗费时间使基础聚合物与导热性填充材料变得均匀。其原因在于，导热性填充材料的比表面积变大，因此基础聚合物不易布满导热性填充材料。
本发明通过使用不同平均粒径的未烧结的破碎状氮化铝(B-i)与除此以外的导热性物质(B-ii)作为导热性填充材料，并巧妙地组合其平均粒径与体积比率，从而避免了制成组合物时粘度变高，并使基础聚合物充分布满导热性填充材料，获得两者的均匀混合物，然后使该混合物固化，由此得到了具有高导热性的固化物。
本发明中，未烧结的破碎状氮化铝的平均粒径(以下有时仅称为“粒径”)需要为40μm以上，优选为40μm以上200μm以下。更优选为40μm以上100μm以下。若使用大量的平均粒径小于40μm的氮化铝，则变得难以填充。进一步，如上所述，若所填充的量相同，则粒径越大，所获得的组合物的热导率越高，因此尽可能使用平均粒径大的颗粒。此外，若平均粒径为200μm以下，则添加于组合物中时的流动性不会受损。
此外，需要将氮化铝的5μm以下的微粉区域的比例设为1％以下，优选为0.5％以下。若所述微粉区域的比例超过1％，则填充了表面积较大的氮化铝粉末，组合物的粘度显著上升。
将所述破碎状氮化铝(B-i)的质量设为1时，优选该破碎状氮化铝以0.6～0.9的比率含有平均粒径为70μm以上且小于90μm的破碎状氮化铝；以0.1～0.4的比率含有平均粒径为40μm以上且小于70μm的破碎状氮化铝。
通过设为这样的组成，能够容易且均匀地混合(捏合)(A)成分、(B)成分，且能够获得具有高导热性的固化物。
[(B-ii)成分]
(B-ii)成分为除上述未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质。
作为(B-i)成分以外的导热性填充材料，能够使用非磁性的铜或铝等金属；氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化铁、氧化铍、氧化钛、氧化锆等金属氧化物；氮化铝(除(B-i)以外)、氮化硅、氮化硼等金属氮化物；氢氧化镁等金属氢氧化物；人造钻石或碳化硅等通常被视为导热性填充材料的物质。此外，平均粒径只要为1μm以上即可，但能够使用1～200μm，且可使用一种或复合使用两种以上。若包含平均粒径小于1μm的填充材料，则填充性变差。
[导热性填充材料的体积占比]
导热性有机硅组合物中以60～94体积％、优选以70～85体积％的比率含有导热性填充材料作为(B)成分。若低于60体积％，则无法获得充分的导热性。此外，若超过94体积％，则难以填充于基础聚合物。
作为(B-ii)成分的填充量，为30～65体积％，优选为44～62体积％，更优选为40～60体积％。若填充量低于30体积％，则无法确保填充于基础聚合物时的流动性，且难以填充。此外，若超过65体积％，则无法获得充分的导热性。
另外，上述各成分的体积％通过根据有机硅(比重：1.00)、氮化铝(比重：3.26)、氧化铝(比重：3.98)的填充量(质量基准)，使用各成分的比重，计算出各自的填充量(体积基准)，并除以总体积而求得。
作为(B)成分的优选构成，可列举出以16～19体积％的比率含有(B-1)平均粒径为70～90μm的未烧结的破碎状氮化铝；以4～9体积％的比率含有(B-2)平均粒径为40～60μm的未烧结的破碎状氮化铝；以5～9体积％的比率含有(B-3)平均粒径为60～80μm的球状氧化铝；以2～4体积％的比率含有(B-4)平均粒径为35～55μm的球状氧化铝；以16～20体积％的比率含有(B-5)平均粒径为5～15μm的球状氧化铝；以21～29体积％的比率含有(B-6)平均粒径为1～4μm的破碎状氧化铝
通过设为这样的组成，能够容易且均匀地混合(捏合)(A)成分、(B)成分，且能够获得具有高导热性的固化物。
[(C)成分：表面处理剂]
制备组合物时，能够在本发明的组合物中掺合表面处理剂，其目的在于对导热性填充材料((B)成分)进行疏水化处理，提高与作为(A)成分的有机聚硅氧烷的润湿性，并使导热性填充材料均匀地分散于由(A)成分构成的基质中。作为该(C)成分，特别优选下述(C-1)成分和(C-2)成分中的任意一者或两者。
(C-1)成分：
由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物。
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b (1)
式中，R2独立地为碳原子数为6～15的烷基，R3独立地为未取代或取代的碳原子数为1～12的一价烃基，R4独立地为碳原子数为1～6的烷基，a为1～3的整数，b为0～2的整数，且a+b为1～3的整数。
上述通式(1)中，作为由R2表示的烷基，例如可列举出己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基等。若该由R2表示的烷基的碳原子数满足6～15的范围，则与(A)成分的润湿性充分提高，操作性良好，且组合物的低温特性良好。
作为由R3表示的未取代或取代的一价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；环戊基、环己基、环庚基等环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、联苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基、甲基苄基等芳烷基；以及，这些基团的碳原子所键合的氢原子的一部分或全部被氟、氯、溴等卤原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、2-溴乙基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氯苯基、氟苯基、氰乙基、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基等；代表性的基团为碳原子数为1～10的基团，优选碳原子数为1～8的基团，特别代表性的基团为碳原子数为1～6的基团，优选甲基、乙基、丙基、氯甲基、溴乙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基等碳原子数为1～3的未取代或取代的烷基；及苯基、氯苯基、氟苯基等未取代或取代的苯基。作为R4，可列举出甲基、乙基、丙基、丁基、己基等。
(C-2)成分：
由下述通式(2)表示的分子链单末端被三烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷。
[化学式2]
Figure BDA0003094447590000111
式中，R5独立地为碳原子数为1～6的烷基，c为5～100的整数。
上述通式(2)中，由R5表示的烷基与上述通式(1)中的由R4表示的烷基为相同种类。
作为(B)成分的表面处理剂((C)成分)，可以为(C-1)成分和(C-2)成分中的任意一者，也能够将这两者组合。此时，相对于100质量份的(A)成分，作为(C)成分，优选为50～200质量份，更优选为50～170质量份，特别优选为50～150质量份。
若为这样的掺合量，则制备组合物时(C)成分对导热性填充材料((B)成分)充分地进行疏水化处理，能够提高与作为(A)成分的有机聚硅氧烷的润湿性，并使导热性填充材料均匀地分散于由(A)成分构成的基质中。
[其他成分]
除了上述成分以外，还可根据需要在上述导热性有机硅组合物中进一步掺合其他成分。
例如，作为促进基于后述固化方法的上述组合物固化的物质，可使用加成硫化剂或有机过氧化物硫化剂。
·加成硫化剂：
加成硫化剂用于利用加成反应使上述组合物固化的情况，由有机氢聚硅氧烷(交联剂)与铂族金属催化剂(氢化硅烷化加成反应催化剂)的组合构成。作为铂族金属催化剂，可例示出铂单质、铂化合物、铂复合物、氯铂酸、氯铂酸的醇化合物、氯铂酸的醛化合物、氯铂酸的醚化合物、氯铂酸与各种烯烃类的络合物等。相对于(A)成分的有机聚硅氧烷，铂族金属催化剂的添加量，以换算为铂族金属原子的质量计，期望设为1～2000ppm的范围，优选设为2～1000ppm(质量基准)的范围。
另一方面，用作加成硫化剂(交联剂)的有机氢聚硅氧烷为一分子中具有2个以上键合于硅原子的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷，该有机氢聚硅氧烷中的SiH基能够与(A)成分中的硅原子键合烯基进行氢化硅烷化反应，是作为交联剂而发挥作用的成分。该有机氢聚硅氧烷的分子结构没有特别限制，能够使用以往所使用的例如直链状、环状、支链状、立体网状结构(树脂状)等各种有机氢聚硅氧烷，但一分子中需要具有2个以上、优选具有2～200个、更优选具有3～100个键合于硅原子的氢原子(SiH基)。也能够进一步加入加成反应控制剂。
·有机过氧化物硫化剂：
作为该硫化剂，可使用有机过氧化物。作为有机过氧化物，例如可列举出过氧化苯甲酰、过氧化二(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化-2,4-二异丙苯、2,5-二甲基-双(2,5-叔丁基过氧基)己烷、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、1,6-己二醇-双-叔丁基过氧化碳酸酯等。这些有机过氧化物可使用单独一种或同时使用两种以上。
有机过氧化物的添加量只要为足以使上述组合物固化的量即可，通常相对于100质量份的(A)成分，优选为0.1～10质量份，特别优选为0.2～5质量份。
[组合物的制备]
上述导热性有机硅组合物的制备方法没有特别限定，例如能够通过下述方式获得：利用双辊轧机、捏合机、班伯里混炼机等公知的捏合机进行捏合。此外，也可根据需要进行热处理(加热下的捏合)。
[成型、固化方法]
对于上述组合物，只要根据所需的用途(成型品)选择成型方法即可。具体而言，可列举出压缩成型、注塑成型、传递成型、常压热空气硫化、蒸气硫化等。
本发明通过使导热性有机硅组合物固化而获得固化物。作为固化方法，可列举出使用铂类催化剂与(A)成分的烯基及Si-H基的加成反应的方法、或使用过氧化物的方法、使用缩合反应的方法。在本发明中，只要固化得以进行即可，对固化方法并没有特别限定。能够根据需要而添加固化成分。
[使用加成反应的固化方法]
若存在有铂类催化剂、包含烯基的有机聚硅氧烷及具有直接键合于硅的氢原子的有机聚硅氧烷，则会发生加成反应，从而形成硅基乙烯基链(silethylene chain)。通过发生加成反应，形成网状交联结构，由此固化得以进行。
[使用过氧化物的固化方法]
通过添加过氧化物，利用热或光等由过氧化物产生自由基，以此作为引发剂，有机聚硅氧烷彼此键合，由此固化得以进行。
[使用缩合反应的固化方法]
以具有硅烷醇基的有机聚硅氧烷、具有水解性基团的硅烷及锡类催化剂为必要成分，以空气中的水分为引发剂，形成有机聚硅氧烷的交联，由此固化得以进行。
[固化条件]
固化条件没有特别限定，只要根据固化方法或成型品适当选择即可，通常为80～600℃、特别是100～450℃数秒～数日、特别是5秒钟～1小时左右。此外，可根据需要进行二次硫化。二次硫化通常在180～250℃下进行1～10小时左右。
利用上述固化方法等获得的本发明的固化物例如能够被设置于电子设备内的发热部件与散热部件之间以用于散热。因此，优选为具有如下所述的热导率、硬度。
[热导率]
热导率优选为5W/m·K以上，更优选为6W/m·K以上。若为5W/m·K以上的热导率，则作为散热构件，能够具有优异的导热性。另外，热导率使用TPA-501(KYOTO ELECTRONICSMANUFACTURING CO.,LTD.制造)进行测定。
[硬度]
导热性有机硅组合物的固化物的用Asker C测定的硬度优选为50以下，更优选为5以上50以下，特别优选为5以上40以下。若用Asker C测定为50以下，则安装时不会对发热部件施加应力，能够追随发热部件或冷却部件的细微的凹凸，且不会导致接触热阻变差。此外，若用Asker C测定的硬度为5以上，则安装时容易操作，不用担心固化物变形或破损等。
本发明的导热性有机硅组合物的固化物被广泛用作存在于发热性电子部件的热界面与散热器或电路基板等散热构件之间的界面的、用以通过热传导来冷却电子部件的导热材料。
实施例
以下，使用实施例及比较例对本发明进行具体说明，但是本发明并不限定于此。
[组合物的制备]
下述实施例及比较例中使用的(A)～(G)成分如下所示。另外，平均粒径为利用激光衍射散射法测定(测定装置：Microtrac MT3000(MicrotracB EL Japan,Inc.制造))的中值粒径(d50)，5μm以下的微粉量由利用上述装置测定的粒径累积分布(体积基准)的5μm以下的累积％而算出。此外，表中的占有体积(比例)为通过根据有机硅(比重：1.00)、氮化铝(比重：3.26)、氧化铝(比重：3.98)的填充量(质量基准)，使用各成分的比重，计算出各自的填充量(体积基准)，并除以总体积而求得的值(体积％)。
(A)成分：
由下述式表示的有机聚硅氧烷
[化学式3]
Figure BDA0003094447590000151
X为乙烯基，n为得到下述粘度的值。
(A-1)粘度：100mm2/s
(A-2)粘度：600mm2/s
(B)成分：
(B-1)平均粒径为80μm、且5μm以下的微粉为0.5质量％的未烧结的破碎状氮化铝
(B-2)平均粒径为50μm、且5μm以下的微粉为0.4质量％的未烧结的破碎状氮化铝
(B-1-1)平均粒径为80μm、且5μm以下的微粉为1.2质量％的未烧结的破碎状氮化铝
(B-2-1)平均粒径为50μm、且5μm以下的微粉为1.8质量％的未烧结的破碎状氮化铝
(B-3)平均粒径为70μm的球状氧化铝
(B-4)平均粒径为45μm的球状氧化铝
(B-5)平均粒径为10μm的球状氧化铝
(B-6)平均粒径为2μm的破碎状氧化铝
(B-6-1)平均粒径为0.7μm的破碎状氧化铝
(B-7)平均粒径为2μm的破碎状氢氧化铝
(C)成分：表面处理剂
(C)由下述式表示且平均聚合度为30的单末端被三甲氧基硅基封端的二甲基聚硅氧烷
[化学式4]
Figure BDA0003094447590000161
其他成分：
以下的(D)～(F)成分为在使用加成反应的固化方法中使用的成分(加成硫化剂)，(G)成分为在使用过氧化物的固化方法中使用的成分(有机过氧化物硫化剂)
(D)成分：氢聚硅氧烷
(D)由下述式表示且平均聚合度如下所述的氢聚硅氧烷
[化学式5]
Figure BDA0003094447590000162
o＝27，p＝3
(E)成分：铂族金属催化剂
(E)5％氯铂酸2-乙基己醇溶液
(F)成分：加成反应控制剂
(F)乙炔基亚甲基甲醇
(G)成分：过氧化物类固化剂
(G)C-23N(过氧化对甲基苯甲酰：Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)
以表1、2所示的实施例1～4、比较例1～4各自的掺合量，使用行星式搅拌机将上述(A)～(G)成分捏合60分钟，由此得到导热性有机硅组合物。另外，表中的各成分的掺合量为质量份。
[成型方法]
将得到的组合物注入模具中，并使用压模机，以120℃、10分钟的条件进行成型(固化)。
[评价方法]
组合物的粘度：使用流变仪粘度计，并以转数为10Hz的条件测定所得到的组合物的粘度。
热导率：使所得到的组合物固化成6mm厚的片状，并使用2片该片，使用热导率计(TPA-501，KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO.,LTD.制造)测定该片的热导率。
硬度：使所得到的组合物固化成6mm厚的片状，并将2片该片叠合，然后用Asker C硬度计进行测定。
变均匀为止的时间：用行星式搅拌机进行捏合时，测量各成分变均匀为止(变成糊状(半固体、半流体)为止)的时间。
[表1]
Figure BDA0003094447590000181
实施例1的A、B成分的占有比例(体积％)如下所述。
A-1：7.4；B-1：18.4；B-2：6.1；B-3：7.4；
B-4：2.5；B-5：18.0；B-6：28.1
[表2]
Figure BDA0003094447590000191
[实施例1～4、比较例1～4]
实施例1～4的导热性有机硅组合物在制备(混合)时粘度没有变高，基础聚合物与导热性填充材料变均匀为止的时间较短(15分钟以内)，并且其固化物(本发明)的操作性优异，具有适宜的硬度与高导热性。
另一方面，比较例1中，将实施例1中使用的导热性填充材料中平均粒径最小的填充材料(破碎状氧化铝(B-6))变更为平均粒径小于1μm的填充材料(B-6-1)，虽然热导率、用Asker C测定的硬度为同等程度，但是与实施例1相比，组合物的粘度变高，变均匀为止耗费了2倍以上的时间。比较例2中，将实施例1中使用的导热性填充材料中的(B-i)成分变更为包含1％以上的5μm以下的微粉的氮化铝((B-1-1)、(B-2-1))，虽然热导率为同等程度，但是与实施例1相比，组合物的粘度约为1.4倍，变均匀为止耗费了约1.7倍的时间。若为这种粘度高的组合物，则成型时的组合物的流动性或固化物的柔软性会受损。
此外，比较例3中，将实施例3中使用的导热性填充材料中的氮化铝变更为除此以外的(B-ii)成分(即不使用氮化铝)，尽管导热性填充材料的体积占比与实施例3为同等程度，但其热导率小于实施例3的热导率的一半，无法获得充分的热导率。与之相比，若像比较例4这样氮化铝的填充量过多，则变得难以填充，而无法制成组合物。
如上所述，若偏离可供给本发明的固化物的导热性有机硅组合物的条件(材料、平均粒径、微粉量、占有体积％)，则操作困难，无法达成高导热性。
另外，本发明并不限定于上述实施方案。上述实施方案为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的发明构思基本相同的构成、并发挥相同作用效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。

Claims (7)

1.一种导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，
该导热性有机硅组合物以6～40体积％的比率含有作为(A)成分的有机聚硅氧烷；以60～94体积％的比率含有作为(B)成分的导热性填充材料，
所述导热性填充材料由下述成分组成：
(B-i)平均粒径为40μm以上、且粒径为5μm以下的微粉为1质量％以下的未烧结的破碎状氮化铝；及
(B-ii)除未烧结的破碎状氮化铝以外且平均粒径为1μm以上的导热性物质，
所述(B-ii)为30～65体积％，
所述(A)成分包含在分子中具有2个以上的烯基的有机聚硅氧烷，所述(B)成分以16～19体积％的比率含有(B-1)平均粒径为70～90μm的未烧结的破碎状氮化铝；以4～9体积％的比率含有(B-2)平均粒径为40～60μm的未烧结的破碎状氮化铝；以5～9体积％的比率含有(B-3)平均粒径为60～80μm的球状氧化铝；以2～4体积％的比率含有(B-4)平均粒径为35～55μm的球状氧化铝；以16～20体积％的比率含有(B-5)平均粒径为5～15μm的球状氧化铝；以21～29体积％的比率含有(B-6)平均粒径为1～4μm的破碎状氧化铝。
2.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，当将所述破碎状氮化铝的质量设为1时，该破碎状氮化铝以0.6～0.9的比率含有平均粒径为70μm以上且小于90μm的破碎状氮化铝；以0.1～0.4的比率含有平均粒径为40μm以上且小于70μm的破碎状氮化铝。
3.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，进一步含有相对于100质量份的(A)成分为50～200质量份的作为(C)成分的由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物构成的(C-1)成分、及由下述通式(2)表示的分子链单末端被三烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷构成的(C-2)成分中的一者或两者：
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b(1)
式中，R2独立地为碳原子数为6～15的烷基，R3独立地为未取代或取代的碳原子数为1～12的一价烃基，R4独立地为碳原子数为1～6的烷基，a为1～3的整数，b为0～2的整数，且a+b为1～3的整数；
Figure FDA0003886577620000021
式中，R5独立地为碳原子数为1～6的烷基，c为5～100的整数。
4.根据权利要求2所述的导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，进一步含有相对于100质量份的(A)成分为50～200质量份的作为(C)成分的由下述通式(1)表示的烷氧基硅烷化合物构成的(C-1)成分、及由下述通式(2)表示的分子链单末端被三烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷构成的(C-2)成分中的一者或两者：
R2 aR3 bSi(OR4)4-a-b(1)
式中，R2独立地为碳原子数为6～15的烷基，R3独立地为未取代或取代的碳原子数为1～12的一价烃基，R4独立地为碳原子数为1～6的烷基，a为1～3的整数，b为0～2的整数，且a+b为1～3的整数；
Figure FDA0003886577620000022
式中，R5独立地为碳原子数为1～6的烷基，c为5～100的整数。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，热导率为5W/m·K以上。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，用Asker C测定的硬度为50以下。
7.根据权利要求5所述的导热性有机硅组合物的固化物，其特征在于，用Asker C测定的硬度为50以下。
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