KR101665571B1 - 들깨로부터 유래한 필수 지방산이 풍부한 식물 유래 씨드 추출물: 물질의 조성물, 제조 방법 및 용도 - Google Patents

들깨로부터 유래한 필수 지방산이 풍부한 식물 유래 씨드 추출물: 물질의 조성물, 제조 방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 약 4:1 내지 약 6:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 약 60 내지 약 95% w/w 및 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는, 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens)의 크래킹된 바이오매쓰로부터 유래한 보존 안정성, 초임계, CO2 유체 추출된 씨드 오일을 포함하는 물질의 조성물에 관한 것이다.

Description

들깨로부터 유래한 필수 지방산이 풍부한 식물 유래 씨드 추출물: 물질의 조성물, 제조 방법 및 용도{PLANT DERIVED SEED EXTRACT RICH IN ESSENTIAL FATTY ACIDS DERIVED FROM PERILLA SEED: COMPOSITION OF MATTER, MANUFACTURING PROCESS AND USE}
관련 출원
본원은 2011년 9월 13일자로 출원된 가출원 번호 13/231,131을 우선권주장하며, 그 전문은 본원에 참고로 포함된다.
발명의 분야
본원은 식물-유래 씨드 추출물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
모든 유형의 다중불포화 지방산(PUFA)은 사람의 소비에 부적절하게 되는 산패(rancification) 및 중합을 비롯한 퍼옥시드, 자유 라디칼 및 광 유발된 분해에 매우 약한 것으로 문헌에 공지되어 있다. 예를 들면, 또한 아마 씨드 오일로서 공지된 아마 씨드(seed) 오일은 유성 도료, 하드 퍼니쳐 피니쉬 및 리놀륨 바닥재를 비롯한 중합체 표면을 이롭게 형성하는 자유 라디칼 산화 반응을 용이하게 진행시키는 것으로 공지되어 있다. 또한, 다수의 회사들은 미가공 아마 씨드 및 그의 착유 오일, 특히 알파-리놀렌산(ALA) 및 리놀렌산(LA)에 존재하는 높은 레벨의 PUFA로 인하여 식이요법용 보충제 또는 식품 성분으로서 사람 소비용 아마 씨드 오일을 제공한다. 다수의 아마 씨드 오일 제품 라벨은 제품이 아마 씨드 오일 중의 상기 PUFA의 불안정성으로 인하여 항상 냉장되어야만 하는 것으로 제안한다. 통상적으로 냉장 상태하에 보관되는 것을 비롯한 착유로 얻은 다수의 시판중인 아마 씨드 오일의 세심한 검사는 불행하게도 이들이 그의 측정된 퍼옥시드 값(PV)에 기초하여 사람에게 사용하기에는 부적합한 것으로 밝혀졌다. 3 meq/Kg(밀리당량/그램) 초과의 PV 값은 샐러드 오일 적용예에는 적절하지 않은 것으로 여겨지며, 측정된 PV 값은 산패 및 자유 라디칼 유발된 분해의 조기 지시체일 수 있으므로, 10 meq/Kg 초과의 PV 값은 사람에게 사용하기에는 부적절한 것으로 여겨진다. 반대로, 낮은 PV 값은 또한 산패 과정을 통하여 이미 소실된 PUFA와 관련될 수 있으므로, 단독으로 구한 PV 값은 그러한 오일을 적절하게 특징화하지 않는다. 통상의 테스트는 또한 상기 오일이 후각에 대하여 "산패"되도록 하는 단쇄 알데히드와 관련된 냄새를 특징으로 하는 130 meq/kg 정도로 높은 관찰된 PV로 사람 소비를 위하여 판매되는 아마 씨드 오일인 것으로 밝혀졌다.
통상의 요리 및 제빵 용도에서 대부분의 미가공 씨드계 오일, 예컨대 대두, 옥수수 및 카놀라 씨드 오일은 충분한 PUFA를 자연적으로 함유하여 요리용 오일로서 사용하기 위하여 추가 처리 없이는 부적절하게 된다. 그러므로, 미가공 씨드 오일을 함유하는 상기 PUFA를 요리 적용예에서 그의 사용전 수소 및 촉매를 사용하여 완전 포화된 트리글리세리드로 수소화시키지 않을 경우, 이들은 요리용 오일로서 사용하기에는 부적합한 것으로 고려된다. 이들 오일은 통상적으로 예를 들면 적절한 씨드를 착유시켜 우선 분리시킨다. 그후, 미가공 씨드 오일을 여과하여 바이오매쓰를 제거한다. 그후, 상당 레벨의 PUFA를 함유하는 오일을 촉매 수소화시켜 PUFA 함유량을 요리 적용예에서 오일의 용도에 적절한 레벨로 감소시킨다. 그러나, 수소화 공정이 불완전한 경우, 생성된 혼합물은 가열된 요리용 오일 중의 작은 쇄의 알데히드로 신속하게 산패되는 부적절한 열 불안정한 PUFA뿐 아니라, 동물 및 특히 사람의 건강에 해로운 것으로 여겨지는 불포화 트랜스 지방산 모두를 함유하는 것으로 밝혀졌다.
그러므로, 당업자는 PUFA 함유량이 천연 씨드 공급원으로부터의 씨드 추출물의 70% wt/wt 정도로 높아서 예상밖의 실온 안정성을 나타내는 보존 안정성 PUFA 혼합물을 생성하는데 있어서 상당한 곤란성을 인지할 것이다.
공통으로 양도되고 그리고 동시계류중인 특허 출원 번호 12/419,321에는 선택된 산화방지제의 혼합물을 함유하는 12-24 개월의 실온에서 안정한 혼합된 트리글리세리드 형태의 3.1:1-3.3:1의 ALA 대 LA의 비의 PUFA 60-88%, C-18 단일불포화 지방산 4-10%, C-18 포화 지방산 1-5% 및 C-16 포화 지방산 4-8%를 함유하는 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 유래된 씨드 오일 추출물 물질의 조성물이 개시되어 있다. 이러한 치아(chia) 유래된 조성물은 일례에서 약 3.3:1의 ALA 내지 LA(오메가 3 내지 오메가 6)의 매우 바람직한 비를 갖는다. 치아를 제외한 것으로부터 유래한 씨드 오일 추출물로서 물질의 조성물 및, 등가의 또는 더 우수한 PUFA 함유량 및 ALA 대 LA의 비를 가지며 그리고, 보존 안정성을 가지며, 실온 안정성을 나타내는 씨드 오일의 제조 방법을 제공하는 것이 바람직하다.
발명의 개요
들깨 오일 추출물은 오메가-3의 건강에 이로운 공급원을 제공하며, 일례에서 약 6:1의 매우 바람직한 비의 ALA 대 LA(오메가-3 대 오메가-6)를 함유한다. 들깨 오일은 들깨를 압착시켜 씨드 크래킹(cracking)을 개시하고, 초임계 CO2 유체 추출을 사용하여 크래킹된 바이오매쓰를 처리하고, 추출물을 수집하여 더 많은 고분자량 화합물을 전달하여 얻는다.
물질의 조성물은 약 4:1 내지 약 6:1의 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 약 60 내지 약 95% w/w 및 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는, 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens)의 크래킹된 바이오매쓰로부터 유래한 보존 안정성, 초임계, CO2 유체 추출된 씨드 오일을 포함한다.
일례로, 선택된 산화방지제는 선택된 친유성 및 친수성 산화방지제의 상승작용 혼합물을 포함한다. 또다른 예에서, 조성물은 친유성 산화방지제를 단독으로 포함하거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀(들), d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 도코사펜타에노산(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용한 것을 포함한다. 또다른 예에서, 포도씨 추출물, 티(tea) 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함하는 친수성 산화방지제 또는 격리제가 첨가된다.
또다른 예에서, 씨드 오일의 퍼옥시드 값은 10.0 meq/Kg 미만이다. 조성물은 펙틴 또는 젤라틴계 제과용 식이요법용 보충제 전달계 중에 도코사헥사에노산(DHA) 및/또는 에이코사펜타에노산(EPA)을 보충할 수 있다. 조성물은 이에 혼합된 EPA, DHA, 도코사펜타에노산(DPA) 또는 감마-리놀렌산(GLA), 어유, 크릴 오일, 크릴 오일 농축물, 보라지 오일, 달맞이꽃 오일, 올리브 오일 또는 기타 식물성, 동물성 또는 조류계 또는 과일 오일을 포함할 수 있다.
여전히 또다른 예에서 물질의 조성물은 약 85 내지 약 95% w/w의 PUFA를 포함한다. 또다른 예에서, 조성물은 적어도 50% 초과의 알파-리놀렌산(ALA)을 갖는다. 씨드 오일은 32 개월까지 실온에서 보존 안정성을 갖는다. 또다른 예에서, 씨드 오일은 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens)의 예비제분되거나 또는 플레이크-롤러 크래킹된 바이오매쓰로부터 유래한다.
또한, 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens)의 크래킹된 바이오매쓰로부터 유래된 초임계, CO2 유체 추출되고 그리고 약 4:1 내지 약 6:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 약 60 내지 약 95% w/w 및 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는 씨드 오일과 혼합되어 포함하는 조성물이 첨가된 유효량의 식이요법용 보충제, 식품 또는 음료를 적용하여 사람 또는 동물에서 심혈관 질환, 관절염 통증 및 염증, 혈소판 응집의 완화 또는 예방 또는, 안구 건조증, 월경전 증상의 치료 또는, 면역 반응을 변경시키는 방법이 개시되어 있다.
일례에서, 유화제를 첨가한다. 심장에 좋은 식이요법용 보충제를 제공하기 위하여 쌀 또는 사탕수수계 폴리코사놀의 나노- 및/또는 마이크로-입자를 첨가할 수 있다. 또한, 안정화된 오일은 진공 분무 건조시켜 향을 첨가한 식이요법용 보충제, 식품 및 음료 중에 안정화된 PUFA를 지니는 향료 성분으로서 사용하기에 적절한 무정형 또는 결정질 고체를 형성하는 말토덱스트린 또는 기타 탄수화물 및 유화제 또는 에멀젼 안정화제의 존재하에서 과즙 농축물, 과실 퓨레 또는 기타 수계 향료 중에 분산될 수 있다.
식품, 음료 및 화장품 중의 성분으로서 사용하기에 적절한 유성 향미료 및 향을 첨가할 수 있다. EPA, DHA, 도코사펜타에노산(DPA) 또는 감마-리놀렌산(GLA), 어유, 크릴 오일, 크릴 오일 농축물, 보라지 오일, 달맞이꽃 오일, 올리브 오일 또는 기타 식물성, 동물성 또는 조류계 씨드 또는 과일 오일을 첨가하는 것을 비롯한, 도코사헥사에노산(DHA) 및/또는 에이코사펜타에노산(EPA)을 보조제에 첨가할 수 있다.
페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드를 바람직하게는 산소의 부재하에서 처리하여 소정의 입자 크기의 분포를 갖는 바이오매쓰를 얻고, 생성된 바이오매쓰를 초임계 유체 CO2 추출로 처리하고, 생성된 씨드 오일 분획을 수집하고, 분획 중의 물을 분리하는 것을 포함하는, 약 4:1 내지 약 6:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 약 60 내지 약 95% w/w를 포함하는 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 유래 씨드 오일의 제조 방법이 개시되어 있다.
또한, 상기 방법은 일례에서 임의의 생성된 씨드 오일 분획을 산화방지제로 처리하여 소정의 실온 안정성을 부여하는 것을 포함한다. 상기 방법은 입자 크기 분포에 의하여 오일 추출의 정도를 조절하는 것을 더 포함한다. 상기 방법은 추출 용매로서 초임계 상태로 초임계 CO2와 혼합된 프로판을 첨가하는 것을 더 포함한다. 일례에서, 상기 방법은 산소의 부재하에서 대기압 및 헥산의 비점에서 또는 대기압 또는 헥산의 비점 부근에서 헥산 추출을 사용하여 용매를 추출하고, 생성된 물을 오일/헥산 혼합물로부터 분리하고, 산소의 부재하에서 대기압에서 또는 대기압 미만에서 증류에 의하여 헥산 용매를 제거하는 것을 더 포함한다.
상기 방법은 친유성 산화방지제를 첨가하여 생성되는 오일의 실온 안정성을 증가시키는 것을 더 포함한다. 상기 방법은 친유성 산화방지제를 단독으로 또는 a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀(들), d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 도코사펜타에노산(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 첨가하는 것을 더 포함한다. 상기 방법은 임의의 생성된 탈수 씨드 오일을 표백토 또는 활성탄으로 처리하는 것을 더 포함한다.
상기 방법은 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함하는 친수성 산화방지제 또는 격리제를 첨가하는 것을 더 포함한다. 상기 방법은 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드를 예비제분시키거나 또는 롤러 압착 플레이크화시켜 소정의 입자 크기를 얻는 것을 더 포함한다. 상기 방법은 용매 추출 이전에 예비제분되거나 또는 롤러 압착 플레이크화된 씨드를 친유성 또는 친수성 산화방지제로 처리하는 것을 더 포함한다. 상기 방법은 입자 사이징(sizing) 공정 중에 친수성 또는 친유성 산화방지제를 첨가하거나 또는 첨가하지 않고 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드를 가공하는 것을 더 포함한다. 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 유래 씨드 오일은 약 12 내지 약 32 개월 동안 실온에서 안정하다. 상기 방법은 친유성 및/또는 친수성 산화방지제의 존재하에서 초임계 추출을 실시하는 것을 더 포함한다.
본 발명의 기타 목적, 특징 및 잇점은 첨부한 도면에 비추어 고려시 하기 발명의 상세한 설명으로부터 자명할 것이다.
도 1은 미국 플로리다주 유스티스에 소재하는 발렌사 인터내셔날(Valensa International)의 상표명 치아 골드(Chia Gold)™로 시판되는 바와 같은 오메가-3 치아 씨드 오일을 생성하기 위한 플로우차트로서 제조 도표를 예시하는 플로우차트이다.
도 2는 비제한적인 예에 의하여 들깨 추출물의 제조를 위한 기본 단계를 나타내는 플로우차트로서 또다른 제조 도표이다.
본 발명은 하기에 보다 명백하게 기재될 것이다. 그러나, 본 발명은 다수의 상이한 형태로 구체화될 수 있으며, 본원에 기재된 실시양태로 한정되는 것으로 이해해서는 안된다. 그보다는, 이들 실시양태를 제공하여 본 개시내용이 철저하며 그리고 완전할 것이며, 본 발명의 범주를 당업자에게 명백하게 전달할 것이다.
공통으로 양도되고 그리고 동시계류중인 특허 출원 번호 12/419,321에는 예비제분된 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 씨드 단독의 초임계 유체 CO2 용매 추출, 보다 구체적으로는 친수성 및 친유성 산화방지제의 혼합물의 존재하에서 초임계 유체 CO2 용매 추출의 사용에 의하여 또는, 헥산과 같은 통상의 유기 용매 추출의 사용에 의하여 또는 착유 기법의 사용에 의하여 그의 혼합 트리글리세리드로서 제한된 양의 포화 및 단일불포화 지방산의 존재하에서 제조된 알파-리놀렌산("ALA", "오메가-3 다중불포화 지방산"("PUFA")) 대 리놀레산("LA", "오메가-6 PUFA)의 대략적인 3.1:1 내지 약 3.3:1 혼합물의 실온 보존 안정성 혼합물이 개시되어 있다. 초임계 CO2 추출이 바람직하다.
상기 오메가-3 및 오메가-6 PUFA는 사람 및 다수의 동물에서 필수 지방산으로서 공지되어 있으며, 이들은 예를 들면 사람의 심장에 좋은 상태를 촉진하는데 있어서 사람 및 동물에게 유용하다. 그러나, PUFA는 신속하며, 조절 불가한 자유 라디칼 매개 분해에는 매우 취약한 것으로 공지되어 있다.
동시계류중인 특허 출원 번호 12/419,321에 개시된 물질의 조성물은 12-24 개월 동안 실온에서 안정하며 그리고 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는 혼합 트리글리세리드 형태로 약 3.1:1-3.3:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 60-88%, C-18 단일-불포화 지방산 4-10%, C-18 포화 지방산 1-5% 및 C-16 포화 지방산 4-8%를 포함하는 초임계 CO2 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 유래 씨드 오일을 포함한다.
물질의 조성물은 펙틴 또는 젤라틴계 제과용 식이요법용 보충제 전달계 중의 도코사헥사에노산(DHA) 및/또는 에이코사펜타에노산(EPA)과 같은 식이요법용 보충제 성분을 포함한다. EPA, DHA, 도코사헥사에노산(DPA) 또는 감마-리놀렌산(GLA), 어유, 크릴 오일, 크릴 오일 농축물, 보라지 오일, 달맞이꽃 오일, 올리브 오일 또는 기타 식물성, 동물성 또는 조류계 씨드 또는 과일 오일을 이에 단독으로 혼합하거나 또는 병용하여 혼합한다. 친유성 산화방지제는 단독으로 첨가하거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀(들), d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 도코사펜타에노산(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 첨가한다. 개시된 바와 같이, 친수성 산화방지제 또는 격리제는 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함한다.
또한, 상기 조성물의 제조 방법 및 그의 사용 방법은 미국 특허 출원 번호 12/419,321에 기재되어 있다.
참고로 포함된 미국 특허 출원 번호 12/419,321에 추가로 개시된 바와 같이, 상기 PUFA 풍부 씨드 오일 추출물은 이전에, 도중에 또는 이후에(또는 그의 임의의 조합) 산화방지제로 바람직하게 그리고 적절하게 처리시 장시간 동안 실온에서 안정한 필수 지방산, 보다 구체적으로 ALA 및 LA의 혼합물로서 약 3.3:1의 비의 필수 지방산 ALA 및 LA를 함유하는 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 씨드로부터 생성된다. 보존 기간은 12-24 개월인 것으로 밝혀졌다.
상기 오일은 단독으로 사용되거나 또는, 이롭게는 심혈관 질환, 관절염, 통증, 혈전, 안구 건조 및 뇌 건강 등의 질병의 예방 또는 완화를 위하여 적절한 식품, 음료 또는 식이요법용 보충제에 혼입된, 기타 성분, 예를 들면 조류, 식물 또는 어류 유래 알파-리놀렌산(ALA) 또는 리놀레산(LA) 대사물, 예컨대 에이코사펜타에노산(EPA), 도코사펜타에노산(DPA), 감마-리놀렌산(GLA) 또는 도코사헥사에노산(DHA)와 병용하거나 또는 그의 임의의 조합 사용된다.
상기 질병 완화는 모두 유효한 혈소판 응집제 및/또는 억제제, 전염증제, 혈관확장제, 기관지수축제 또는 항천식제 등인 시리즈 2 및 3 프로스타글란딘 및 트롬복산, 시리즈 4 류코트리엔 및 리폭신 및 시리즈 5 류코트리엔과 같은 에이코사노이드로서 통상적으로 공지된 LA 대사로부터의 생성된 대사 다단계 산물 및 LA 대사 다단계의 경쟁적 제어와 관련되어 있다.
ALA의 소비는 상기 논의된 대사 산물에 대한 ALA 및 LA 대사 모두에서의 속도 제한 효소 단계인 것으로 공지된 델타-6 불포화효소의 매우 유효한 경쟁적 기질인 것으로 나타났다.
심지어 1,000 bar의 이례적인 고압에서의 초임계 CO2 또는 대기압하에서의 헥산 용매를 사용하여 살리바 히스파니카 엘.(Saliva hispanica L.) 미제분 씨드의 추출 시도는 있더라도 매우 적은 씨드 오일을 산출하므로, 씨드는 추출전 제분하여야만 한다. 입자 크기 분포에 의하여 측정시 제분 정도는 비제한적인 측면에 따라 추출 공정에 이로운데, 이는 표면적이 넓을수록 유기 용매계 또는 초임계 유체계 공정에 의한 추출 공정의 효율 및 완성도는 높을 수 있기 때문이다. 또한, 종종 과산화 공정이 그렇지 않을 경우 공기 또는 산소 및 광의 존재하에서 개시되는 것이 발생하는 것을 방지하기 위하여 질소 등의 불활성 기체의 블랭킷에서 씨드를 제분하는 것이 이롭다.
한 실시양태에서, 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 전체 씨드는 우선 바람직하게는 저온 질소 대기하에서 표준 나이프 또는 햄머 밀로 분쇄하거나 또는 더욱 바람직하게는 롤러 제분하여 크래킹된 씨드 바이오매쓰를 생성한다. 씨드 바이오매쓰는 하나 이상의 친수성 및/또는 친유성 산화방지제를 생성된 바이오매쓰에 혼합하여 산화방지제로 처리하는 것이 바람직하다. 또다른 실시양태에서, 산화방지제는 추출 공정의 성질로 인하여 생성된 바이오매쓰를 통하여 산화방지제를 고르게 예비-블렌딩하지 않고 제분 공정 이전에 또는 도중에 또는 추출시 씨드에 첨가할 수 있는 것이 이롭다. 그후, 바이오매쓰를 크래킹 또는 플레이크-롤러 처리된 바이오매쓰로부터 씨드 오일의 분리를 위하여 초임계 유체 추출 유닛으로 옮긴다.
대안으로, 예비-생성된 바이오매쓰를 예를 들면 통상의 헥산 용매 추출기 또는 착유기로 옮기고, 그에 따라 오일이 바이오매쓰로부터 추출될 수 있다. 이러한 공정은 산소 또는 공기의 부재하에서 실시되는 것이 바람직하다.
친수성 및/또는 친유성 산화방지제와 혼합된 제분된 씨드의 초임계 유체 추출은 예비제분된 크래킹 또는 플레이크-롤러 처리된 씨드를 초임계 CO2 또는, 공용매로서 프로판 및 CO2 또는, 초임계 프로판 단독으로 40-1,000 bar에서 30-100℃에서 처리하여 달성된다. 보다 바람직하게는 씨드 오일은 50-800 bar에서 50-90℃에서 바이오매쓰로부터 상당 비율의 씨드 오일 함유량을 추출하는데 필요할 수 있는 바와 같은 시간 동안 그리고 kg/kg의 바이오매쓰 단위로 측정한 CO2의 양으로 바이오매쓰로부터 추출한다. 게다가, 비말동반 용매는 상기 추출의 효율을 추가로 개선시키기 위하여 초임계 유체에 첨가할 수 있다. 예를 들면, 바이오매쓰의 초임계 이산화탄소 추출은 프로판을 초임계 추출 유체에 첨가하여 향상될 수 있다.
그 다음, 초임계 용매(들) 중에 용해된 씨드 오일을 씨드 오일 추출물의 경질 및 중질 분획의 수집을 가능케 하는 2개의 별도의 압력 단계적 감소 단계로 분별하도록 한다. 이러한 경질 분획은 또한 씨드 매쓰로부터 동시-추출된 물을 함유한다. 탈기후 생성된 씨드 오일은 물을 함유하는 바이오매쓰의 추출 중에 실시할 수 있는 임의의 물로부터 분리한다. 씨드 오일 추출물 중의 경질 분획은 맛 및 향 성분이 풍부하며, 중질 분획과 혼합될 수 있거나 또는 소정의 생성물 특징에 따라 폐기될 수 있다.
각각의 분획에 잔존하는 물의 분리후, 분획을 질소 또는 기타 불활성 기체하에서 유지하고, 추가량의 친유성 및/또는 친수성 산화방지제를 첨가할 수 있다. 게다가, 생성된 분획은 또한 오일이 사람 및 동물에서 그의 의도한 용도에 적절하도록 하는데 필요할 수 있는 바와 같은 표백토, 탄소 및 상기 기타 가공 조제로 처리할 수 있다.
생성된 씨드 오일 추출물의 PV는 통상적으로 2.0 meq/Kg 미만인 한편, 랜시매트(Rancimat) 기기를 사용한 가속된 분해는 약 1-2 년의 외삽된 실온 보존 기간을 뚜렷하게 나타낸다. 산화방지제를 사용하지 않고 동일한 공정을 반복할 경우, 아마도 산소 종에 대한 오일의 최소 노출을 초래하는 초임계 CO2의 사용에 의하여 생성된 PV는 놀랍게도 10.0 meq/Kg 미만이 된다. 그러나, 생성된 오일은 0℃의 온도에서 보존시조차 공기의 존재하에서 과산화물값의 생성이 신속하게 개시된다. 게다가, 가속된 랜시매트 테스트하에서 그러한 안정화되지 않은 오일은 전술한 공정으로부터 유래하는 안정화된 오일에서 관찰되는 랜시매트 성능과 달리 열 및 산소에 대한 매우 불량한 안정성을 나타낸다.
본 발명의 생성된 초임계 유체 씨드 오일 추출물은 사용된 씨드 공급원에 의존하여 혼합 트리글리세리드 형태로 3.1:1-3.3:1 ALA:LA 비의 PUFA 60-88%, C18 단일-불포화 지방산 4-10%, C-18 포화 지방산 1-5% 및 C-16 포화 지방산 4-8% 조성을 함유한다.
다른 한편으로, 친수성 및/또는 친유성 산화방지제를 사용하지 않고 전술한 공정을 실시할 경우, 생성된 씨드 오일 추출물은 초기 낮은 PV를 나타내지만, 랜시매트 기기를 사용한 가속 안정화 테스트는 2개월 미만의 외삽된 실온 보존 안정성을 나타낸다.
첨가된 산화방지제를 사용하지 않고 제조된 실온에서의 생성된 오일의 안정성은 산소 라디칼 흡수 용량(ORAC) 유닛내에서 용이하게 활성을 측정할 수 있는 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 전체 씨드 중에 존재하는 강력한 천연 산화방지제의 이용 가능한 레벨로 인하여 쉽게 설명될 수 없다. 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.)은 측정한 ORAC 수가 3,000 마이크로몰 TE ORAC 단위/g의 씨드이고, 미리세틴, 케르세틴, 카엠프페롤, 카페산 및 클로로겐산 등의 산화방지제를 함유하는 것으로 공지되어 있다. 게다가, PUFA 함유 오일을 지니는 다수의 기타 씨드와 달리, 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 전체 씨드는 씨드 매트릭스 중에서 이용 가능한 천연 산화방지제 및 그의 구조로 인하여 5년 이상의 보존 수명을 나타내는 것으로 공지되어 있다.
게다가, 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 전체 씨드의 저온 착유는 또한 착유 공정 이전에 씨드에 적절한 산화방지제를 주의하여 첨가하지 않으면서 불안정한 씨드 오일을 생성한다.
비제한적인 예에서, 물질의 조성물은 12-24 개월 동안 실온에서 안정한 혼합 트리글리세리드 형태로 3.1:1-3.3:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 60-88%, C-18 단일-불포화 지방산 4-10%, C-18 포화 지방산 1-5% 및 C-16 포화 지방산 4-8%를 포함하며 그리고 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는 초임계 CO2 유래 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 유래 씨드 오일로부터 형성된다.
이는 펙틴 또는 젤라틴계 제과용 식이요법용 보충제 전달계 중의 도코사헥사에노산(DHA) 및/또는 에이코사펜타에노산(EPA)을 포함하며, 또다른 측면에서, EPA, DHA, 도코사펜타에노산(DPA) 또는 감마-리놀렌산(GLA), 어유, 크릴 오일, 크릴 오일 농축물, 보라지 오일, 달맞이꽃 오일, 올리브 오일 또는 기타 식물성, 동물성 또는 조류계 씨드 또는 과일 오일을 이에 혼합한다.
친유성 산화방지제를 단독으로 첨가하거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀(들), d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 도코사펜타에노산(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 첨가한다. 친수성 산화방지제 또는 격리제는 또다른 측면에서 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함한다.
또다른 비제한적인 예에서 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 유래 씨드 오일의 제조 방법을 설명한다. 씨드 오일은 12-24 개월 동안 실온에서 안정한 혼합 트리글리세리드 형태로 3.1:1-3.3:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 60-88%, C-18 단일-불포화 지방산 4-10%, C-18 포화 지방산 1-5% 및 C-16 포화 지방산 4-8%를 포함하며 그리고 산화방지제를 포함한다. 상기 방법은 입자 사이징 공정 중에 친수성 또는 친유성 산화방지제를 첨가하거나 또는 첨가하지 않고 소정의 입자 크기 분포를 얻기 위하여 산소의 부재하에서 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 씨드를 제분하거나 또는 롤러 압착 플레이크화하는 것을 포함한다. 생성된 바이오매쓰는 친유성 및/또는 친수성 산화방지제의 존재하에서 초임계 유체 CO2 추출로 처리한다. 임의의 생성된 씨드 오일 분획을 수집한다. 각각의 분획에서 물을 분리한다.
임의의 생성된 씨드 오일 분획은 추가의 산화방지제로 처리하여 소정의 실온 안정성을 얻을 수 있다. 오일 추출의 정도는 제분 또는 플레이크화된 씨드의 입자 크기 분포에 의하여 조절될 수 있다. 프로판은 추출 용매로서 초임계 상태로 초임계 CO2와 혼합하여 첨가될 수 있다. 또다른 측면에서, 용매는 산소의 부재하에서 헥산의 비점 및 대기압에서 또는 헥산의 비점 및 대기압 부근에서 헥산 추출을 사용하여 추출하고, 생성된 물을 오일/헥산 혼합물로부터 분리하고, 산소의 부재하에서 대기압에서 또는 대기압 미만에서 증류에 의하여 헥산 용매를 제거할 수 있다.
친유성 산화방지제는 생성된 오일의 실온 안정성을 증가시키기 위하여 첨가할 수 있다. 친유성 산화방지제는 단독으로 첨가될 수 있거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀(들), d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 도코사펜타에노산(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 첨가될 수 있다. 탈수된 씨드 오일은 표백토 또는 활성탄으로 처리될 수 있다.
예비제분된 또는 롤러 압착 플레이크화된 씨드는 용매 추출 이전에 친유성 또는 친수성 산화방지제(들)로 처리할 수 있다. 친수성 산화방지제 또는 격리제는 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제로부터 형성될 수 있다.
사람 또는 동물에서 심혈관 질환, 관절염 통증 및 염증, 혈소판 응집의 완화 또는 예방 또는 안구 건조증, 월경전 증상의 치료 또는 면역 반응의 변경 방법은 12-24 개월 동안 실온에서 안정한 혼합 트리글리세리드 형태로 3.1:1-3.3:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 60-88%, C-18 단일-불포화 지방산 4-10%, C-18 포화 지방산 1-5% 및 C-16 포화 지방산 4-8%를 혼합하여 포함하며 그리고 산화방지제를 포함하는 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 유래 씨드 오일을 포함하는 유효량의 식이요법용 보충제, 식품 또는 음료를 적용하는 것으로 설명된다.
한 측면에서, 유화제를 첨가한다. 또다른 측면에서, 쌀 또는 사탕수수계 폴리코사놀의 나노- 및/또는 마이크로-입자를 심장에 좋은 식이요법용 보충제를 향상시키기 위하여 분산시킨다. 말토덱스트린 또는 기타 탄수화물 및 적절한 유화제 또는 에멀젼 안정화제의 존재하에서 과즙 농축물, 과실 퓨레 또는 기타 수계 향료 중의 안정화된 오일을 분산시키고, 진공 분무 건조시켜 향을 첨가한 식이요법용 보충제, 식품 및 음료 중의 안정화된 PUFA를 갖는 향료 성분으로서 사용하기에 적절한 무정형 또는 결정질 고체를 형성한다. 또다른 측면에서, 식품, 음료 및 화장품에서의 성분으로서 사용하기에 적절한 유성 향미료 및 향을 첨가한다. ALA 및 LA도 또한 필수 지방산으로서 첨가한다.
또한, 개시된 치아 씨드 오일 대신에 들깨 오일 추출물을 사용하는 것은 이로우며 그리고 일부 예에서 통상적으로 약 3.3:1의 ALA 대 LA인 치아 씨드 오일에 비하여 약 6:1 정도로 높은 매우 바람직한 비의 ALA 대 LA(오메가-3 내지 오메가-6)를 함유하는 것으로 밝혀졌다. 비제한적인 예에 의한, 얻은 바와 같은 들깨 오일 추출물은 각종 비제한적인 예에서 치아 씨드 오일보다 오메가-3의 훨씬 더 건강한 공급원이 된다.
도 1은 미국 플로리다주 유스티스에 소재하는 발렌사 인터내셔날의 상표명 치아 골드™으로 시판되는 것과 같은 오메가-3 치아 씨드 오일의 제조를 위한 일련의 단계를 위한 제조 도표를 나타내는 플로우차트이다. 살비아 히스파니카 씨드를 준비하고(블록 100), 씨드 크래킹을 실시하여(블록 102) 크래킹된 바이오매쓰를 형성한다. 바이오매쓰의 씨드 크래킹 및 형성을 위한 다양한 기법을 상기 기재한 바와 같이 사용할 수 있다. 초임계 CO2 추출(블록 104)은 초고압 이산화탄소 추출 기술을 사용하고 그리고 미국 플로리다주 유스티스에 소재하는 발렌사 인터내셔날이 개발한 딥 익스트랙트(DEEP EXTRACT)® 제조 방법과 같은 CO2(블록 106)를 공급한다. 예를 들면 가루로서 탈지 씨드(블록 108)를 생성한다. 상이한 부분의 분리는 상기 기재한 바와 같은 씨드 오일 추출물을 분별하여 실시한다(블록 110). 추출물을 수집한다(블록 112). 탈수 및 기울려 따르기를 실시하고(블록 114), 발렌사 인터내셔날로부터의 OTB® 퍼옥시데이션(Peroxidation) 블록커 시스템과 같은 산화방지제를 첨가한다(블록 116). 품질 제어 분석을 실시하고(블록 118), 최종 오일을 포장한다(블록 120).
도 2는 비제한적인 예에 의한 들깨 오일 추출물을 생성하기 위한 플로우차트로서 제2의 제조 도표를 나타낸다. 공정은 또한 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드로 공지된 들깨의 공급원으로 시작한다(블록 130). 오메가-3 치아 씨드 오일을 사용한 공정과 유사하게, 씨드 크래킹을 실시하여(블록 132) 크래킹된 씨드 바이오매쓰를 형성한 후, 초임계 CO2 추출을 사용한 추출(블록 134) 및 이산화탄소를 공급하여(블록 136) 실질적으로 지방 또는 오일이 없는 케이크 잔류물로서 부분 또는 완전 탈지된 탈지된 씨드를 생성한다(블록 138). 다른 부분은 오일이며, CO2를 회수한다(블록 140). 오메가-3 치아 씨드 오일과 유사하게, 추출물을 수집하고(블록 142), 탈수 및 기울려 따르기를 실시한다(블록 144). 산화방지제, 예컨대 상기 기재한 바와 같은 OTB® 성분을 첨가하고(블록 146), 품질 제어 분석을 실시하고(블록 148), 그후 포장을 실시한다(블록 150).
들깨 추출물은 그의 지방산 프로파일에 대하여 다양한 범위의 값을 가질 수 있다. 총 지방산, 퍼옥시드 값 및 기타 성분 값은 하기 표 1에 기재하며, 이 표에는 비제한적인 예로서 들깨 추출물 및 각종 변수의 분석, 세부사항 및 결과를 나타낸다. 결과는 물론 각종 샘플에 대하여 변경될 수 있다.
Figure 112014034221135-pct00001
하기 표 2는 도 1에 도시된 공정에 의하여 생성된 치아 골드™와 같은 치아 씨드 추출물에 비하여 OTB® 퍼옥시데이션 블록커를 사용한 들깨 추출물의 가속된 안정성 테스트를 나타내며, 하기 표 3은 도 1에 도시된 공정에 의하여 생성된 치아 골드™과 같은 치아 씨드 추출물에 비하여 미국 플로리다주 유스티스에 소재하는 발렌사 인터내셔날이 제조한 들깨 추출물 샘플의 가속된 안정성 테스트를 나타낸다.
Figure 112014034221135-pct00002
Figure 112014034221135-pct00003
표 1은 다양한 값을 예시하며, 총 지방산(% w/w)이 85 내지 약 95이고, 특정예에서는 88.6의 결과를 갖는다는 것을 나타낸다. 씨드 오일은 가능하게는 약 60% w/w 정도로 낮고 그리고 약 95% 정도로 높은 PUFA를 가지며, 약 4:1 내지 약 6:1의 ALA 대 LA 비를 갖는 것으로 이해하여야 한다. 씨드 오일의 퍼옥시드 값은 통상적으로 10.0 meq/Kg 미만이다. PUFA는 통상적으로 적어도 50% 초과의 ALA를 포함하며, 표 1에 제시된 예에서는 56% 초과이며, 도 1에 도시된 한 특정 예에서는 59.8이다. 씨드 오일은 특정 예에서 32 개월 이하 동안 실온에서 보존 안정성을 갖는다. 기타 데이타는 지방산의 특정 성분 및 물 함유량, 중금속(PPM) 및 미생물학적 데이타(CFU/G), 예컨대 총 호기성 미생물 계수, 혼합 효모 및 곰팡이 및 이. 콜리/전체 대장균을 나타낸다. 모든 값은 그 자체 기준이며, 성분은 무-GMO이다. 그러므로, 이러한 제품은 EU 법령 1830/2003 및 1829/2003을 따른다. 이러한 제품은 감마선으로 처리하지 않았다. 성분은 들깨(페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) (L) 브리톤(Britton)) 씨드 오일, 정제된 무-GMO 대두 혼합 토코페롤 및 향신료 추출물을 포함하는 OTB® 식물성 퍼옥시데이션 블록커를 포함한다. GMO는 유전자 변형 생물에 해당하며, 그러므로, 무-GMO는 비-유전자 변형 생물을 지칭한다. 대두는 생명 공학 또는 유전 공학의 유전자 접합 기법에 의하여 생성되지 않는다.
도 2의 제조 도표는 비제한적인 예에 의한 들깨 추출물을 얻는데 사용되는 공정을 나타낸다. 추출 기법은 참고로 포함된 모출원에서 치아 씨드 오일 및 추출물에 대하여 기재하였으며, 상기에서 일부 상세하게 기재하였다. 추출 기법은 사람 영양 및 보충을 위한 물질을 생성하며 그리고 더 높은 투여량 및 표적 성능을 허용하는 핵심 성분의 분리와 함께 향상된 효능을 포함한 다양한 잇점을 제공하는 것으로 이해하여야 한다. 추출은 표준화를 허용한다. 천연 물질은 메이크-업에서 변동되는 경향이 있으며, 추출은 이들을 일정하도록 한다. 또한, 더 작은 투약량의 높은 효율의 물질은 소비자가 1일 섭생에서 영양분의 요구되는 레벨을 더 용이하게 얻도록 하기 때문에 편리하다. 또한, 추출이 더 많은 목적하는 생성물을 산출하며, 목적하지 않는 생성물은 덜 산출하기 때문에 안전성이 향상된다. 추출은 천연 물질로부터 사람 건강에 최적이 아닌 화합물의 제거를 가능케 한다.
목적하는 추출 기법은 미량영양소를 산출하는 초고압 이산화탄소 추출 기법으로서 발렌사 인터내셔날로부터의 딥 익스트랙트® 공정을 사용하며 그리고 천연 공급원 물질을 더 근접하게 추적하는 더 많은 고 분자량 화합물을 전달하기 위하여 높은 추출 효율을 갖는다. 상기 공정은 변동 가능하며, 필요할 경우 생성물의 분별 및 원료 물질로부터 특정 화합물의 전달을 가능케 한다.
이러한 추출 공정, 예컨대 딥 익스트랙트® 공정은 산소의 부재하에서 기타 착유 공정 및 일부 화학적 용매 추출 공정에 사용되는 것보다 실질적으로 더 낮은 온도 레벨에서 높은 가치의 원료의 더 온화한 처리를 제공한다. 이는 불안정 화합물의 분해, 성분의 화학적 변화 및 산화 전위를 감소시킨다. 초임계 CO2 공정은 완성된 생성물 및 바이오매쓰의 실질적인 멸균을 제공하며, 이는 화학적 용매에 의하여서는 영향을 받지 않으며 그리고 추출전과 같은 "천연" 상태가 된다. 일부 예에서 선택적 분별은 이롭다. 압력은 생성물 품질을 위한 분별된 생성물 및 효율적인 제조를 조절하는데 사용되는 주요한 도구이다. CO2 추출은 모든 천연 및 유기 공정이므로, 최종 생성물은 불순물 및 잔류물이 결여되어 있으며, 초임계 CO2 추출을 통하여 고분자량 화합물, 예컨대 스테롤, 카로테노이드 및 장쇄 알콜을 전달한다.
초임계 CO2 추출은 팅크를 포함한 식물의 추출(일반적으로 알콜 추출; 증기 증류; 때때로 "저온 착유"로 지칭되는 착유 및 화학적 용매 추출)에 사용되는 기타 방법에 비하여 이롭다. 강한 용매를 사용하는 화학적 용매 추출 기법 및 고압을 사용하는 초임계 CO2 기법은 통상적으로 식물의 가장 포괄적인 추출을 제공한다. 매우 높은 압력하에서 실시한 초임계 CO2 추출이 이롭다. 이산화탄소 기체(CO2)를 31℃(87.8℉) 초과의 온도에서 73 bar 초과로 압축할 경우, 매우 높은 용매화 용량 및, 식물의 성분을 추출하는 능력을 갖는 초임계 CO2로서 짙은 기체로 전환된다. 그의 용매화 용량은 그의 밀도에 관한 것이며, 압력에 따라 그의 밀도를 변경시키므로써 제조업자는 목표 추출물의 품질, 양 및 특정한 원리를 선택할 수 있다. 초임계 CO2는 생물학적 적합성을 가지며, FDA에 의한 전반적으로 안전한 것으로 인정됨(GRAS)이다. 이는 또한 비-가연성이며 그리고 환경 친화적이다.
초임계 CO2 공정으로부터 생성된 임의의 탈지된 케이크는 통상적으로 실행 가능하며, 광범위한 사람/식품 적용예에서 추가의 가공을 위하여 시판 및 사용될 수 있다. 때때로, 2009년 1월 6일자로 출원된 공동 양도된 미국 특허 출원 제12/349,100호에 기재되고 그리고 미국 특허 공보 제2009/0181127호에 공개된 바와 같이 탈지된 케이크는 1차 산물이며, 오일은 2차 산물이며, 이들의 개시내용은 본원에 참고로 그 전문이 포함된다. 상기 출원은 초임계 CO2 유체 추출을 사용하는 바와 같이 적절한 용매를 사용하여 살비아 히스파니카 엘.(Salvia hispanica L.) 전체 분쇄된 씨드로부터 유래하는 안정한 탈지된 전체 그레인 분말로부터 형성된 물질의 조성물로서 치아 씨드 조성물을 기재한다. 이들 치아 씨드 추출은 초임계 CO2 가공후 추출 케이크는 일부 예에서 지방 또는 오일을 실질적으로 함유하지 않으며, 생성된 분말은 본질적으로 섬유로서 존재하는 약 50% 단백질 및 50% 탄수화물인 것으로 입증되었다.
초임계 CO2 공정은 산소의 부재하에서 일부 화학적 용매 추출 작업에서 착유에 사용되는 것보다 실질적으로 낮은 온도 레벨에서 높은 가치의 원료의 온화한 처리를 제공한다. 이는 불안정 화합물의 분해, 성분의 화학적 변화 및 산화 전위를 감소시킨다. 초임계 CO2 공정은 완성된 생성물 및 바이오매쓰의 실질적인 멸균을 제공하며, 이는 화학적 용매에 의하여서는 영향을 받지 않으며 그리고 추출전과 같은 "천연" 상태가 된다. 이는 추출된 성분을 압력으로 선택적으로 분별시켜 생성물 품질을 위한 분별된 생성물 및 효율적인 제조를 조절하는 잇점을 허용한다. 이는 착유 물질 중에 존재하는 미생물에 대한 취급 문제 및 살충제/방충제 잔류물을 역설한다.
도 2에 도시된 바와 같은 추출물을 탈수시키고, 기울려 따르고, 안정화제로서 발렌사 OTB® 퍼옥시데이션 블록커 시스템과 같은 산화방지제를 첨가하여 식물 추출물이 효율적이며 그리고 안전한 형태로 소비자에게 접근하도록 한다. OTB® 성분을 사용한 안정화는 보존 수명 및 지속된 제품 품질에 대한 핵심이며, 천연 물질을 안정화시키기 위하여 소비자가 종종 부정적인 것으로 보는 방부제를 사용하는 것보다 이롭다. 발렌사에 의하여 사용되는 OTB® 퍼옥시데이션 블록커 시스템은 100% 천연 무-GMO이며, 민감한 오일, 소비를 위한 제조로부터 어류 및 식물로부터 유래하는 불포화가 큰 오일을 보호한다. OTB® 퍼옥시데이션 블록커는 아스탁산틴, 페놀성 산화방지제 및 천연 토코페롤을 비롯한 강력한 천연 화합물의 상승작용 독점(proprietary) 배합물이다. 이러한 기법은 파괴적 산화, 광화학적 및 산패 반응을 방지한다. 이는 고가의 민감한 화합물, 예컨대 카로테노이드 및 다중불포화 지방산을 보호하며, 기타 산화방지제, 예컨대 비타민 E의 효능을 증진시킬 수 있는데, 이는 안정한 비타민 E 자유 라디칼을 화학적으로 퀀칭시키기 때문이다. 산화방지제는 제품 및 사람 모두를 보호하는 생체내 활성을 갖는다.
들깨는 다수의 필수 오일을 갖는다. 이는 들깨잎으로부터 추출된다. 페릴알데히드의 약 50% 내지 약 60%는 들깨의 상당한 향기 및 맛의 원인이 된다. 기타 테르펜, 예컨대 리모넨, 카리오필렌 및 파르네센이 존재한다. 기타 화학형, 예컨대 페릴라 키톤(PK), 에솔지아(esholzia) 키톤(EK), 페릴렌(PL) 및 각종 페닐프로파노이드, 예컨대 미리스티신, 딜라피올 및 엘레미신이 존재한다. 시트랄은 로즈푸란에 풍부한 유형이다. 들깨 오일은 통상적으로 약 35% 내지 약 45% 오일을 함유하는 들깨의 씨드를 착유시켜 얻는다. 아시아의 일부 지역에서는 들깨 오일이 의학적 효능을 위한 가치가 있는 식용 오일이다. 통상적으로, 들깨 오일은 오메가-3 지방산 알파-리놀렌산의 풍부한 공급원이다. 드라잉 오일로서, 동유 또는 아마 씨드 오일과 유사하며, 때때로 도료, 바니쉬, 리놀륨, 인쇄 잉크, 래커 및 기타 보호용 방수 피막에 사용된다. 일본에서는 페릴알데히드의 옥심(페릴라르틴)을 인공 감미료로서 사용하며, 통상적으로 수크로스보다 약 2,000 배 더 달다.
랜시매트 테스트는 비제한적인 예에 의하여 들깨 오일 추출물의 잇점을 나타낸다. 이러한 방법은 액체 지방 및 오일에 사용되는 산화방지제의 효능을 스크리닝하는 단순하고, 신속하며 그리고 효율적인 방법인 가속된 산화 테스트이다. 통상적으로, 랜시매트 테스트는 테스트하고자 하는 오일 또는 지방을 고온에서 실시하여 샘플을 오일에 노출시켜 오일의 산화 공정을 가속시키는 가속된 산화 테스트이다. 자동 산화는 통상적으로 수개월 또는 수년이 아니라 수 시간내에 발생하며, 대사물을 일례에서 전도율의 변화를 측정하는 측정 용기로 보낸다. 이는 휘발성 카르복실산의 형성 및 산화가 발생하는 포인트를 나타낸다.
또한, 심장에 좋은 식이요법용 보충제를 제공하기 위하여 쌀 또는 사탕수수에 기초한 폴리코사놀의 나노- 및/또는 마이크로-입자를 분산시킬 수 있다. 그러한 식이요법용 보충제 조성물 첨가제는 개시내용이 참고로 그 전문이 포함되는 공동 양도된 미국 특허 제7,959,950호에 개시되어 있다. 이러한 사람 또는 동물 식이요법용 보충제 조성물은 평균 폴리코사놀 입자 크기가 일례에서 2 미크론 초과 10 미크론 미만이고, 또다른 예에서 100 미크론 미만인 식품-등급의 오일 또는 지방 중에 분산된 하나 이상의 장쇄(C24-C36) 1차 알콜(폴리코사놀)을 포함한다.
상기 설명 및 첨부된 도면에 제시된 교시내용의 잇점을 갖는 본 발명의 다수의 변형예 및 기타 실시양태는 당업자가 인지할 것이다. 그러므로, 본 발명은 개시된 특정한 실시양태에 한정되지 않으며, 변형예 및 실시양태는 종속 청구항의 범주내에 포함시키고자 하는 것으로 이해하여야 한다.

Claims (46)

  1. 청구항 1은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    CO2 유체를 이용하여 초임계 추출법으로 분획된(fractionated) 보존 안전성을 가진 4:1 내지 6:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 85 내지 95% w/w을 포함하는 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 유래 중질 분획 씨드 오일 및 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는 물질의 조성물.
  2. 청구항 2은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 선택된 산화방지제가 선택된 친유성 및 친수성 산화방지제의 상승작용 혼합물을 포함하는 물질의 조성물.
  3. 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 친유성 산화방지제를 단독으로 더 포함하거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀, d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 부틸화 히드록시아니솔(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 더 포함하는 물질의 조성물.
  4. 청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함하는 친수성 산화방지제 또는 격리제를 더 포함하는 물질의 조성물.
  5. 청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 씨드 오일의 퍼옥시드 값이 10.0 meq/Kg 미만인 물질의 조성물.
  6. 청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 펙틴 또는 젤라틴계 제과용 식이요법용 보충제 전달계 중의 도코사헥사에노산(DHA) 및/또는 에이코사펜타에노산(EPA)을 더 포함하는 물질의 조성물.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 조성물 중에 혼합된 EPA, DHA, 도코사펜타에노산(DPA) 또는 감마-리놀렌산(GLA), 어유, 크릴 오일, 크릴 오일 농축물, 보라지 오일, 달맞이꽃 오일, 올리브 오일 또는 기타 식물성, 동물성 또는 조류계 씨드 또는 과일 오일을 더 포함하는 물질의 조성물.
  8. 청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, PUFA가 적어도 56% 초과의 알파-리놀렌산(ALA)을 포함하는 물질의 조성물.
  9. 청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 씨드 오일이 32 개월 이하 동안 실온에서 보존 안정성을 갖는 물질의 조성물.
  10. 청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 상기 씨드 오일이 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens)의 예비제분된 또는 플레이크-롤러 크래킹된 바이오매쓰로부터 유래하는 물질의 조성물.
  11. 삭제
  12. 삭제
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  24. 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드를 산소의 부재하에서 가공하여 소정의 입자 크기의 분포를 갖는 바이오매쓰를 얻고,
    생성된 바이오매쓰를 초임계 유체 CO2로 추출하여 씨드 오일 추출물을 형성하고,
    생성되는 씨드 오일 추출물을 별도의 감압 단계에서 분류하여 씨드 오일 추출물의 경질 및 중질 분획을 수집하고,
    씨드 오일 추출물의 중질 분획 중의 임의의 잔존 물 및 경질 분획으로부터 중질 분획을 분리하여 중질 분획으로부터 최종 씨드 오일을 형성하는 것을 포함하는, 4:1 내지 6:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 85 내지 95% w/w를 포함하는 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 유래 씨드 오일의 제조 방법.
  25. 제24항에 있어서, 임의의 생성된 씨드 오일 분획을 산화방지제로 처리하여 소정의 실온 안정성을 부여하는 것을 더 포함하는 방법.
  26. 제24항에 있어서, 오일 추출의 정도를 입자 크기 분포에 의하여 조절하는 것을 더 포함하는 방법.
  27. 제24항에 있어서, 추출 용매로서 초임계 상태로 초임계 CO2와 혼합된 프로판을 첨가하는 것을 더 포함하는 방법.
  28. 제24항에 있어서, 친유성 산화방지제를 첨가하여 생성된 오일의 실온 안정성을 증가시키는 것을 더 포함하는 방법.
  29. 제24항에 있어서, 친유성 산화방지제를 단독으로 첨가하거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀, d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 부틸화 히드록시아니솔(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 첨가하는 것을 더 포함하는 방법.
  30. 제24항에 있어서, 임의의 생성된 탈수된 씨드 오일을 표백토 또는 활성탄으로 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
  31. 제24항에 있어서, 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함하는 친수성 산화방지제 또는 격리제를 첨가하는 것을 더 포함하는 방법.
  32. 제24항에 있어서, 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드를 예비제분 또는 롤러 압착 플레이크화하여 소정의 입자 크기를 얻는 것을 더 포함하는 방법.
  33. 제32항에 있어서, 용매 추출전 예비제분되거나 또는 롤러 압착 플레이크화된 씨드를 친유성 또는 친수성 산화방지제로 처리하는 것을 더 포함하는 방법.
  34. 제24항에 있어서, 입자 사이징(sizing) 공정 중에 친수성 또는 친유성 산화방지제를 첨가하거나 또는 첨가하지 않고 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 씨드를 가공하는 것을 더 포함하는 방법.
  35. 제24항에 있어서, 상기 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 유래 씨드 오일이 32 개월 이하 동안 실온에서 안정한 방법.
  36. 제24항에 있어서, 친유성 및 또는 친수성 산화방지제의 존재하에서 초임계 추출을 실시하는 것을 더 포함하는 방법.
  37. CO2 유체를 이용하여 초임계 추출법으로 분획된(fractionated) 보존 안전성을 가진 4:1 내지 6:1 알파-리놀렌산(ALA) 대 리놀레산(LA) 비의 PUFA 60 내지 95% w/w을 포함하는 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens) 유래 중질 분획 씨드 오일 및 선택된 산화방지제의 혼합물을 포함하는 물질의 조성물.
  38. 제37항에 있어서, 선택된 산화방지제가 선택된 친유성 및 친수성 산화방지제의 상승작용 혼합물을 포함하는 물질의 조성물.
  39. 제37항에 있어서, 친유성 산화방지제를 단독으로 더 포함하거나 또는, a) 세이지, 오레가노 및 로즈마리 중 하나 이상을 포함하는 페놀성 산화방지제; b) 토코페롤, c) 토코트리에놀, d) 아스탁산틴, 루테인 및 제아잔틴 중 하나 이상을 포함하는 카로테노이드; e) 아스코르빌아세테이트; f) 아스코르빌팔미테이트; g) 부틸화 히드록시톨루엔(BHT); h) 부틸화 히드록시아니솔(BHA) 및 i) 3차 부틸 히드로퀴논(TBHQ) 중 하나 이상과 병용하여 더 포함하는 물질의 조성물.
  40. 제37항에 있어서, 포도씨 추출물, 티 추출물, 아스코르브산, 시트르산, 타르타르산 및 말산 중 하나 이상을 포함하는 친수성 페놀성 산화방지제를 포함하는 친수성 산화방지제 또는 격리제를 더 포함하는 물질의 조성물.
  41. 제37항에 있어서, 씨드 오일의 퍼옥시드 값이 10.0 meq/Kg 미만인 물질의 조성물.
  42. 제37항에 있어서, 펙틴 또는 젤라틴계 제과용 식이요법용 보충제 전달계 중의 도코사헥사에노산(DHA) 및/또는 에이코사펜타에노산(EPA)을 더 포함하는 물질의 조성물.
  43. 제37항에 있어서, 조성물 중에 혼합된 EPA, DHA, 도코사펜타에노산(DPA) 또는 감마-리놀렌산(GLA), 어유, 크릴 오일, 크릴 오일 농축물, 보라지 오일, 달맞이꽃 오일, 올리브 오일 또는 기타 식물성, 동물성 또는 조류계 씨드 또는 과일 오일을 더 포함하는 물질의 조성물.
  44. 제37항에 있어서, PUFA가 적어도 56% 초과의 알파-리놀렌산(ALA)을 포함하는 물질의 조성물.
  45. 제37항에 있어서, 씨드 오일이 32 개월 이하 동안 실온에서 보존 안정성을 갖는 물질의 조성물.
  46. 제37항에 있어서, 상기 씨드 오일이 페릴라 프루테스켄스(perilla frutescens)의 예비제분된 또는 플레이크-롤러 크래킹된 바이오매쓰로부터 유래하는 물질의 조성물.
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