KR101627407B1 - 금속캡슐 탄소나노튜브 필러의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 급속 고온노출법에 의하여 입자 또는 막대상의 금속이나 산화금속을 탄소나노튜브 내부에 충전시켜 탄소나노튜브 필러를 제조함으로써 금속이 탄소나노튜브의 외부에 코팅된 것에 비해 더 높은 전기적, 열적 특성의 구현을 가능하게 한 것이다.
나아가 탄소나노튜브 필러를 이용하여 수소 저장매체, 이산화탄소 저장매체, 전기화학축전기용 전극소재, 방열복합재용 필러소재, 전자파 차폐 복합재용 전극소재 등으로 적용할 수 있는 유용한 발명이다.
나아가 탄소나노튜브 필러를 이용하여 수소 저장매체, 이산화탄소 저장매체, 전기화학축전기용 전극소재, 방열복합재용 필러소재, 전자파 차폐 복합재용 전극소재 등으로 적용할 수 있는 유용한 발명이다.
Description
본 발명은 금속을 싸고 있는 탄소나노튜브 필러의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 자세하게는 급속 고온노출법에 의하여 입자 또는 막대상의 금속이나 산화금속을 탄소나노튜브 내부에 충전시켜 탄소나노튜브 필러를 제조함으로써 금속이 탄소나노튜브의 외부에 코팅된 것에 비해 더 높은 전기적, 열적 특성의 구현을 가능하게 한 것이다.
나아가 탄소나노튜브 필러를 이용하여 수소 저장매체, 이산화탄소 저장매체, 전기화학축전기용 전극소재, 방열복합재용 필러소재, 전자파 차폐 복합재용 전극소재 등으로 적용할 수 있는 것이다.
최근 다양한 금속/탄소 하이브리드 필러를 이용한 기능성 복합재료의 제조에 대한 관심이 높아지고 있다. 탄소 필러 중에서 탄소나노튜브는 특유의 전기전도성, 열전도성, 기계적 강성 등으로 인하여 기능성 복합재료에 주요하게 적용되는 필러이다. 이러한 탄소나노튜브와 금속이 하이브리드 될 경우 기존의 복합재료의 전기적 특성, 열적 특성 및 기계적 특성을 크게 향상시킬 수 있다는 보고가 다수 있다. (A Study on thermal conductivity of electroless Ni-B plated multi-walled carbon nanotubes-reinforced composites, Journal of Industrial and Engineering Chemistry JIEC-1759; No. of Pages 4, Roles of Ni/CNTs hybridization on rheological and mechanical properties of CNTs/epoxy nanocomposites Materials Science and Engineering A 528(2011) 4953-4957). 하지만 금속/탄소나노튜브 하이브리드 필러의 경우 대부분이 금속을 첨착하거나 탄소나노튜브의 외부에 도금하는 형식으로 하이브리드가 이루어지고 있다.
본 발명에서는 금속을 탄소나노튜브의 외부에 코팅하지 않고 탄소나노튜브의 내부에 충전하는 것을 주된 내용으로 한다. 다양한 금속을 탄소나노튜브의 내부에 충전함으로써 금속이 탄소나노튜브의 외부에 코팅된 것에 비해 더 높은 전기적, 열적 특성의 구현을 가능하게 하였다.
더불어 이 필러를 이용한 복합재를 통하여 전기화학축전기용 전극소재, 수소저장용 전극소재, 이산화탄소 저장소재, 방열용 복합재료, 및 전자파 차폐용 복합재료에도 우수한 성능을 보이는 것을 확인하고 본 발명을 완성시켰다.
본 발명의 주된 목적은 금속이 충전된 탄소나노튜브를 제조함으로써 높은 전기적, 열적 특성을 구현할 수 있는 금속캡슐 탄소나노튜브 필러의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 (1) 메탈로센 화합물을 유기용매에 1 : 1 내지 10중량비로 혼합하여 촉매를 준비하는 촉매 준비단계; (2) 상기 촉매를 아르곤(Ar)으로 충전된 고온 및 저온 구간으로 구분된 화로에 넣는 촉매 장입단계; (3) 상기 화로의 고온 구간을 700℃ 내지 1,300℃로 가열하는 화로 가열단계; (4) 상기 가열된 화로에서 아르곤(Ar)의 이동이 없도록 화로의 출구를 막는 화로 폐쇄단계; (5) 상기 촉매를 초기 위치에서 상기 화로의 고온 구간으로 순간적으로 이동시킨 후에 0.5 내지 5분간 반응시켜 금속 충전 탄소나노튜브를 합성시키는 합성단계를 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속이 충전된 하이브리드 필러의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 메탈로센 화합물이 페로센, 니클로센, 코발토센 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속이 충전된 하이브리드 필러의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 유기용매가 톨루엔, 벤젠, 자일렌, 페놀 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속이 충전된 하이브리드 필러의 제조방법을 제공한다.
마지막으로 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 금속이 충전된 하이브리드 필러를 제공한다.
본 발명은 종래 상용화된 탄소나노튜브에 비해 더 높은 전기적 특성인 전자파차폐 및 열적 특성인 열전도도를 구현할 수 있다.
또한 본 발명은 종래 상용화된 탄소나노튜브에 비해 더 높은 전기적, 열적 특성을 구현할 수 있으므로 전기화학축전기용 전극소재, 수소저장용 전극소재, 이산화탄소 저장소재, 전자파 차폐소재, 방열용 필러소재 등으로 높은 성능을 제공하는 효과가 기대된다.
나아가 본 발명에 따라 제조된 금속충전 탄소나노튜브 필러는 각종 에너지저장 및 흡수용 복합재의 필러로서 유용하게 사용될 수 있는 효과가 기대된다.
[도 1]은 본 발명에서 사용한 화학기상증착이 가능한 화로의 개념도이다.
[도 2]은 본 발명에 의하여 제조된 금속이 충전된 탄소나노튜브의 투과전자현미경(TEM)의 사진들로서, a) 페로센 촉매, (b) 니클로센 촉매, (c) 코발토센 촉매를 이용한 것이다.
[도 2]은 본 발명에 의하여 제조된 금속이 충전된 탄소나노튜브의 투과전자현미경(TEM)의 사진들로서, a) 페로센 촉매, (b) 니클로센 촉매, (c) 코발토센 촉매를 이용한 것이다.
이하에서 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 금속이 충전된 하이브리드 필러의 제조방법은 (1) 메탈로센 화합물을 유기용매에 1 : 1 내지 10중량비로 혼합하여 촉매를 준비하는 촉매 준비단계; (2) 상기 촉매를 아르곤(Ar)으로 충전된 고온 및 저온 구간으로 구분된 화로에 넣는 촉매 장입단계; (3) 상기 화로의 고온 구간을 700℃ 내지 1,300℃로 가열하는 화로 가열단계; (4) 상기 가열된 화로에서 아르곤(Ar)의 이동이 없도록 화로의 출구를 막는 화로 폐쇄단계; (5) 상기 촉매를 초기 위치에서 상기 화로의 고온 구간으로 순간적으로 이동시킨 후에 0.5 내지 5분간 반응시켜 금속 충전 탄소나노튜브를 합성시키는 합성단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
급속 고온노출법에 의하여 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등과 같은 금속 또는 이의 산화물인 메탈로센 화합물을 촉매로 하고, 입자 또는 막대상으로 화로에 충전시켜 탄소나노튜브 필러를 제조한다.
상기 메탈로센 화합물로서는 페로센(ferrocene), 니클로센(Nikelocene), 코발토센(coballtocene) 등을 사용하고, 이들을 화로에 용이하게 집어넣기 위하여 용해시킨다. 이들을 용해시키기 위하여 유기용매를 사용하는데, 구체적으로 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 페놀 등과 같은 유기용매를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 메탈로센 화합물과 유기용매의 혼합비율은 1 : 1 내지 10의 중량비로 하여 촉매를 준비한다. 이때 상기 혼합비율이 1 : 1 미만일 경우에는 탄소나노튜브 합성에 필요한 탄소의 공급이 부족하기 때문에 촉매 투입량에 비하여 금속이 함유된 탄소나노튜브의 생성량이 적게 된다. 또한 1 : 10 초과의 경우에는 촉매 투입량에 비하여 탄소의 공급이 과하기 때문에 금속이 함유된 탄소나노튜브 뿐만 아니라 합성 시에 발생하는 다른 물질인 카본블랙, 카본나노섬유 등의 발생량이 증가하는 문제점이 발생한다.
이어서 상기 촉매를 아르곤(Ar)으로 충전된 고온과 저온의 2중 온도구간을 가지는 도 1에 나타난 화로에 집어넣는다.
상기 촉매가 장입된 화로의 고온 구간을 700℃ 내지 1300℃로 가열하는 것이 바람직하다. 이때 상기 화로를 700℃ 미만으로 가열하면, 탄소나노튜브가 성장하는데 충분한 조건을 충족하지 못하여 탄소나노튜브외의 비정질 탄소의 발생량이 증가하여, 탄소나노튜브 생산량이 적었다. 또한 1,300℃를 초과하여 가열하면, 합성 시에 발생하는 다른 물질인 카본블랙, 카본나노섬유 등의 발생량이 증가하며, 에너지비용이 증가하여 경제적이지 못한 문제점이 발생한다.
계속하여 고온으로 가열된 화로는 아르곤(Ar) 가스의 이동이 없도록 가스 출구를 막아 화로를 폐쇄시킨다.
이어서 상기 촉매를 초기위치에서 고온으로 가열된 화로의 고온 구간으로 순간적으로 이동시킨 후에 0.5내지 5분간 반응시켜 금속충전 탄소나노튜브 필러의 합성을 유도한다.
이하에서는 이들 각 단계에 대한 상세한 설명을 하기로 한다.
본 발명에 있어서, 사용되는 합성장비는 가열 부분이 두 부분으로 구분된 밀폐식 또는 개방식 화학증착합성용 화로가 적합하다. 상기 화로에 삽입되는 고온관으로는 철, 알루미나, 알루미늄 등 다양한 재질이 가능하나, 합성상태의 정확한 확인을 위하여 속이 보이는 순도 99.99% 이상의 석영재질의 석영관으로 하는 것이 바람직하다. 전체적인 합성조건이 700℃ 내지 1,300℃ 구간에서 이루어지기 때문에 이에 적합한 SiC 발열체가 석영관의 위, 아래로 위치하게 하는 것이 바람직하다
금속 또는 산화금속이 충전된 탄소나노튜브 하이브리드 필러를 제조하기 위해 석영관 내부의 산소를 모두 제거한다. 이를 위해 순도 99.99% 이상의 아르곤 가스로 내부를 30분 이상 충전하여 합성 전에 석영튜브 내부를 안정화시킨다.
초기에는 상기 저온 화로에 촉매를 위치시킨다. 이때 상기 촉매의 투입 시 석영관으로 같이 들어온 수분 및 산소를 제거하기 위해 다시 10분 이상 아르곤으로 충전시킨다. 아르곤으로 충전된 석영관의 고온 화로의 온도를 700℃ 내지 1,300℃로 가열시킨다. 이때 고온 화로와 저온 화로가 충분하게 떨어져 있게 하여 고온 화로의 온도가 저온 화로에 직접적으로 영향을 미치지 않게 유도한다.
고온 화로가 합성온도까지 상승되면, 저온 화로의 온도를 20℃ 내지 80℃ 정도로 상승시켜야만 하는데, 이는 촉매와 유기용매가 잘 섞이도록 하기 위함이다. 저온 화로에서 30분 정도 가열이 이루어진 뒤에 빠르게 촉매 이동용 밀대를 이용하여 촉매를 고온 화로 쪽으로 순간적으로 이동시켜 30초 내지 5분간 금속충전형 탄소나노튜브의 합성을 유도한다. 이때 석영관을 밀폐시켜 충분히 탄소나노튜브의 합성이 이루어지도록 돕는다. 합성이 완료된 후에는 부반응을 방지하기 위하여 다시 잔여 가스를 아르곤 충전으로 외부로 내보낸다.
이렇게 합성된 금속충전 탄소나노튜브는 다시 산소 분위기에서 250℃의 온도에서 비정질 탄소를 산화시킨 뒤에 1몰 농도의 염화수소 용액에 1시간동안 침적시켜 잔여 금속촉매를 제거시킨다.
페로센 10g을 톨루엔 10g에 용해시킨 다음 상온에서 저온화로에 위치시킨 후에 고온화로의 온도를 650℃로 상승시키고 단번에 페로센 촉매를 저온화로에서 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하여 금속이 탄소나노튜브 내부에 충전된 탄소나노튜브를 제조였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 톨루엔 50g에 용해시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 톨루엔 100g에 용해시키는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 700℃로 하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,300℃로 하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 60초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 120초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 300초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 자일렌 10g에 용해시키고, 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 300초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 벤젠 10g에 용해시키고, 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 300초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 페놀 10g에 용해시키고, 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 300초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 페로센 10g 대신에 니클로센 10g을 사용하고, 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 300초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 페로센 10g 대신에 코발토센 10g을 사용하고, 고온화로의 온도를 650℃로 하는 대신에 1,000℃로 하고, 고온화로로 이동시켜 30초간 합성하는 대신에 300초간 합성하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 톨루엔을 사용하지 않는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
실시예 1과 비교하여 톨루엔 10g 대신에 톨루엔 110g을 사용하는 점만 다를 뿐 나머지 공정은 동일하게 하였다.
<비교예>
상용 탄소나노튜브를 0.1M SnCl2와 0.1M HCl 혼합액에 30분간 교반을 하여 전처리 과정을 거친 다음 상기 탄소나노튜브를 증류수를 이용하여 세척한 후에 완전히 건조시킨다. 건조된 탄소나노튜브를 다시 0.1M PdCl2와 0.25M HCl 혼합액에 30분간 교반을 하여 활성화 과정을 거치고 나서 활성화가 끝난 탄소나노튜브는 전처리 과정과 동일하게 증류수를 이용하여 세척한 후에 완전히 건조시킨다. 건조된 탄소나노튜브를 무전해 니켈-인 도금액에 10분간 교반한 후에 세척과 건조 과정을 거쳐 금속이 탄소나노튜브의 외부에 코팅된 탄소나노튜브를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 16 및 비교예에서 제조된 탄소나노튜브에 대하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.
<시험예 1> 탄소나노튜브 내 금속 충전량 분석
실시예 1 내지 16 및 비교예에서 제조된 탄소나노튜브 내의 금속함량을 분석하기 위해 400℃의 온도에서 산소분위기 상태로 제조된 샘플을 2시간 노출시켜 탄소나노튜브를 산화시키고 그 잔여물을 0.1몰 농도의 염화수소 용액에 1시간 세척하여 잔여 무게를 측정하였다. 상기와 같이 제조된 금속이 충전된 탄소나노튜브 하이브리드 필러 내의 금속함량을 [표 1]에 나타내었고, 금속함량은 10회 측정하여 그 평균값을 취하였다.
<시험예 2> 금속의 충전형상 관찰
실시예 1 내지 16 및 비교예에서 제조된 탄소나노튜브의 직경 및 실제 충전된 형상 관찰은 투과전자현미경(TEM)을 사용하여 분석하였다. 상기와 같이 제조된 금속이 충전된 탄소나노튜브 하이브리드 필러 내의 나노튜브 직경을 [표 1]에 나타내었고, 나노튜브 직경은 10회 측정하여 그 평균값을 취하였다.
<제조예> 탄소나노튜브/폴리프로필렌으로 이루어진 나노복합재료의 제조
매트릭스로서 폴리프로필렌을 사용하고, 실시예 1 내지 16 및 비교예에서 제조된 금속함유 탄소나노튜브를 19 : 1의 중량비로 하여 폴리프로필렌 190g에 탄소나노튜브 10g을 첨가한 후에 기계식 혼합기를 이용하여 175℃에서 혼합한다. 혼합한 후에는 1㎜ 몰드를 이용하여 175℃의 핫프레스에서 압축성형하여 탄소나노튜브/폴리프로필렌 나노복합재료를 각각 제조하였다.
<시험예 3> 탄소나노튜브를 이용한 나노복합재료의 전자기 차폐
상기 제조예에서 제조된 탄소나노튜브에 폴리프로필렌이 혼합된 나노복합재료에 대한 전자기차폐 특성은 ASTM D4935-89에 준하여, 전자파차폐 측정기로 0.3~3 GHz의 주파수 영역에서 분석하였고, 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
<시험예 4> 탄소나노튜브를 이용한 나노복합재료의 열전도도
상기 제조예에서 제조된 탄소나노튜브에 폴리프로필렌이 혼합된 나노복합재료에 대한 열전도도는 열전도도 분석기를 사용하였으며 5회 측정하여 평균값을 사용하였고, 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
상기 [표 2]에서와 같이, 실시예 4 내지 14에서 제조된 나노복합재료가 열전도도 및 전자파차폐 효과 모두 비교예에 비하여 상승되었음을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
1 : 아르곤(Ar) 분위기 2 : 석영관
3 : 반응시 촉매 위치 4 : 고온 화로
5 : 저온 화로 6 : 초기 촉매 위치
7 : 촉매 이동용 밀대
3 : 반응시 촉매 위치 4 : 고온 화로
5 : 저온 화로 6 : 초기 촉매 위치
7 : 촉매 이동용 밀대
Claims (4)
- (1) 페로센, 니클로센, 코발토센 중에서 선택된 어느 하나의 메탈로센 화합물을 유기용매에 1 : 1 내지 10중량비로 혼합하여 촉매를 준비하는 촉매 준비단계;
(2) 상기 촉매를 아르곤(Ar)으로 충전된 고온 및 저온 구간으로 구분된 화로에 넣는 촉매 장입단계;
(3) 상기 화로의 고온 구간을 1000℃로 가열하는 화로 가열단계;
(4) 상기 가열된 화로에서 아르곤(Ar)의 이동이 없도록 화로의 출구를 막는 화로 폐쇄단계;
(5) 상기 촉매를 초기 위치에서 상기 화로의 고온 구간으로 순간적으로 이동시킨 후에 0.5 내지 5분간 반응시켜 금속 충전 탄소나노튜브를 합성시키는 합성단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속이 충전된 하이브리드 필러의 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 유기용매는 톨루엔, 벤젠, 자일렌, 페놀 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속이 충전된 하이브리드 필러의 제조방법. - 삭제
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| US20100323207A1 (en) | 2008-02-20 | 2010-12-23 | Commissariat A L'energie Atomique | Growth of Carbon Nanotubes on Carbon or Metal Substrates |
-
2014
- 2014-04-24 KR KR1020140049125A patent/KR101627407B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100604459B1 (ko) | 2000-10-06 | 2006-07-26 | 풀러린 인터내셔날 코포레이션 | 이중벽 탄소 나노튜브와 그의 제조방법 및 응용방법 |
| WO2004060800A1 (ja) | 2002-12-27 | 2004-07-22 | Bussan Nanotech Research Institute Inc. | 単層カーボンナノチューブの製造方法および製造装置 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| A. Leonhardt et al. Chem. Vap. Deposition. 2006, Vol. 12, pp.380-387 (2006.06.19.)* |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20150122943A (ko) | 2015-11-03 |
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