KR101610094B1 - Graphite insulator manufacturing method - Google Patents

Abstract

The present invention relates to a graphite insulator manufacturing method. The graphite insulator manufacturing method comprises: a graphite insulator processing step of processing a graphite insulator; a graphite coating and drying step of forming a coating layer on the graphite insulator; a degreasing step of removing foreign substances contained in the graphite insulator; a sintering step of enabling the coating layer to be completely coupled to the graphite insulator; and a high-purification processing step of increasing purity of the graphite insulator. According to a technical configuration as described above, the present invention can easily manufacture the high quality graphite insulator used for a demand source requiring resistance to the high temperature.

Description

그라파이트 단열재 제조방법 { GRAPHITE INSULATOR MANUFACTURING METHOD }TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a graphite insulator manufacturing method,

본 발명은 그라파이트 단열재 제조방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 일정 형태로 가공된 그라파이트 단열재에 대하여 그라파이트 코팅 및 건조, 탈지, 소결, 고순화처리를 실시함으로써 고품질의 그라파이트 단열재를 제조할 수 있도록 하는 것에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing a graphite insulator, and more particularly, to a method of manufacturing a high quality graphite insulator by performing graphite coating, drying, degreasing, sintering and high-refinement treatment on a graphite insulator processed to a predetermined shape will be.

그라파이트(Graphite)는 폴리실리콘을 만드는 공정에서부터 최후공정인 솔라패널 공정에까지 주요 부품으로 쓰이고 있으며, 사실상 그라파이트가 태양광 전 공정에서 사용된다고 해도 과언이 아닐 만큼 사용처가 많다.Graphite is used as a main component from the process of making polysilicon to the process of solar panel, which is the last process. In fact, it is not an exaggeration to say that graphite is used in the whole process of solar photolithography.

상기 그라파이트는 흑연을 일컫는데, 이는 우리가 쉽게 접할 수 있는 연필심, 샤프심과 원재료가 같으며, 이 소재가 특수한 제조를 거쳐 각종 첨단 화학 및 반도체 산업에 쓰이는 특수 소재로 활용된다.The graphite refers to graphite, which has the same material as the pencil lead and the sharp core that can be easily contacted by us, and this material is used as a special material used in various advanced chemical and semiconductor industries through special manufacturing.

이처럼 그라파이트는 수천 년이 넘게 사용된 소재지만 오늘날까지도 신소재로 인식되고 있고, 이는 그라파이트의 특성인 고온성, 윤활성, 전도성 등을 모두 갖춘 대체 소재가 없다는 것이 최대의 장점으로 해석되고 있음을 말한다.As such, graphite has been recognized as a new material to date even for thousands of years, and it is said that the greatest advantage is that there is no substitute material with all of the characteristics of graphite: high temperature, lubricity and conductivity.

그라파이트는 현재 독일, 영국, 일본, 프랑스 등 일부 선진국에서만 기술력을 보유하고 있으며, 한국은 화학 소재 산업 기술력 부족으로 아직 그라파이트를 다루는 기술력을 갖추지 못해 전량 수입에 의존하고 있다.Graphite currently has technology only in some advanced countries such as Germany, UK, Japan and France. Korea lacks the technology to deal with graphite due to the lack of chemical material industry technology, so it depends on imports.

때문에 정부 주도로 최근 전주 탄소 밸리를 설립함으로써 독자적인 탄소 관련 기술력 보유를 위해 노력하고 있으나 이미 선진국들의 100여 년에 가까운 기술력을 따라잡기에는 역부족인 것이 현실이다.As a result of the government's initiative, we have been striving to have our own carbon-related technology by establishing the Jeonju Carbon Valley. However, it is not enough to catch up with the technological power of advanced countries already close to 100 years.

현재 반도체, LED, 태양광등의 수요는 2013년을 기준으로 크게 성장될 것으로 보이며, 저탄소 녹색 성장기에 접어든 신재생 에너지의 일환인 태양광발전 산업의 원소재 제조공정의 높은 온도를 안정적으로 단열해 주는 소재부품으로서의 그라파이트는 1600℃ 이상의 고온 환경에 적용하는 현재 유일한 소재 부품이다.Demand for semiconductors, LEDs, and solar light is expected to grow substantially by 2013, and the high temperature of the raw material manufacturing process of the photovoltaic power generation industry, which is part of renewable energy entering the low-carbon green growth period, Graphite as a material part is the only material part currently applied to high temperature environment above 1600 ℃.

이 제품들을 생산하기 위한 장비는 모두 고온, 즉 핫 존(Hot Zone) 부품이 사용되는데, 핫 존 부품에 들어가는 그라파이트 단열재는 가공 및 코팅기술의 어려움으로 인해 모두 수입에 의존하고 있는 실정이다.All of the equipment used to produce these products are high temperature, ie hot zone components. Graphite insulation in hot zone components is dependent on imports due to difficulties in processing and coating techniques.

본 발명은 핫 존 부품에 들어가는 그라파이트 단열재를 제조하는 방법에 관계한다.The present invention relates to a method of manufacturing a graphite insulator for a hot zone part.

탄소 및 흑연재료는 특유의 윤활성, 내열성, 내식성, 전기전도도, 열전도도, 가공성 등 여타 재료에서 얻을 수 없는 특성을 지니고 있어 전극, 내화물, 씰(Seal), 주축 등 고온구조재료와 특수기계부품, 다이아몬드 원료, 원자로용, 반도체, 생체재료, 항공기 구조재 등 고기능, 고효율의 부품으로 각 분야에서 광범위하게 이용되고 있다.Carbon and graphite materials have characteristics that can not be obtained from other materials such as specific lubrication, heat resistance, corrosion resistance, electric conductivity, thermal conductivity and processability. They are used for high temperature structural materials such as electrodes, refractories, seals, It is a high-performance, high-efficiency part such as diamond raw material, reactor, semiconductors, biomaterial, and aircraft structural material, and is widely used in various fields.

특히 최근에는 기술의 고도화, 자원절약, 에너지 절약에 대한 강한 사회적 요청에 따른 초고온 내열재료, 고성능 내식재료 및 전자재료, 고성능 촉매 등 고도의 기능을 지닌 타손 개발에 관심이 높다.In recent years, there is a strong interest in the development of high-temperature heat-resistant materials, high-performance heat-resistant materials, electronic materials, and high-performance catalysts with advanced functions in response to strong social demands for technological advancement, resource saving and energy saving.

탄소(Carbon)은 원소기호 6의 매우 흔한 원소이며 공업용 탄소는 원유에서 추출한 석유코크스(Petroleum Coke), 석탄에서 추출한 피치코크스(Pitch Cokes) 등을 주원료로 하고 콜타르(Coal Tar), 피치(Pitch), 페놀계수지 등을 결합재로 하여 성형한 후, 1,000~1,300℃로 소성하여 생산된다.Carbon is a very common element with an element symbol of 6. The industrial carbon is made up of coal tar (coal tar), pitch (coal tar), and coal tar, which are mainly made of petroleum coke extracted from crude oil and pitch cokes extracted from coal. , Phenol resin, etc., as a binder, and then calcined at 1,000 to 1,300 ° C.

상기 탄소를 다시 공기가 차단된 조건에서 약 2주 동안 2,500~3,000℃의 고온으로 소성시키면 6각(Hexagonal)의 안정된 조직으로 바뀌는데, 이것이 그라파이트(Graphite)이다.When the carbon is fired at a high temperature of 2,500 to 3,000 DEG C for about two weeks under the air-blocked condition, it is transformed into a hexagonal stable structure, which is graphite.

상기 그라파이트의 기계적 특성은 원료 및 제조방법에 따라 차이는 있으나, 일반적으로 고온으로 올라갈수록 강도가 높아지는 경향이 있으며, 2,500℃의 온도에서는 상온에서보다 강도가 약 2배로 증가한다.The mechanical properties of the graphite vary depending on the raw materials and the production method. However, the graphite tends to have higher strength as it goes up to a higher temperature, and the strength of the graphite is about twice that at room temperature at a temperature of 2,500 ° C.

그라파이트의 굴곡강도, 인장강도 및 압축강도 사이에는 대체로 다음과 같은 관계식이 성립한다.Generally, the following relationship holds between the bending strength, tensile strength and compressive strength of the graphite.

* 인장강도 = 0.6 * 굴곡강도* Tensile strength = 0.6 * Flexural strength

* 압축강도 = 1.9 * 인장강도* Compressive strength = 1.9 * Tensile strength

그라파이트는 산화조건에서는 400~450℃까지 (탄소는 350℃)사용할 수 있고, 산화억제제로 특수처리된 그라파이트는 650℃까지 사용이 가능하며, 특히 진공로 등 환원조건하에서는 3,000℃의 고온에서도 사용할 수 있다.Graphite can be used up to 400 to 450 ° C (350 ° C for carbon) under oxidizing conditions. Graphite that has been specially treated as an oxidation inhibitor can be used up to 650 ° C. Especially, under reducing conditions such as vacuum furnace, have.

그라파이트의 열전도도는 상온에서 강철의 2배, 동의 1/3, 알루미늄의 2/3로 매우 높은 편이며, 금속 가운데 열평창율이 작은 편이다.The graphite's thermal conductivity is very high at room temperature, twice that of steel, 1/3 of copper and 2/3 of aluminum, and the rate of thermal paling among the metals is small.

그라파이트의 중요한 특성 중 하나는 전류를 잘 통과시킨다는 점이며, 전기저항은 온도가 400~600℃까지 상승하는 동안 다소 감소하다가 그 이상으로 상승하면 완만한 증가를 보인다.One of the important characteristics of graphite is that it passes the current well, and the electrical resistance decreases somewhat while the temperature rises from 400 to 600 ° C, and gradually increases when it rises above 400 ° C to 600 ° C.

또한, 그라파이트의 전기저항은 원재료 및 제조공정을 바꾸어줌으로써 조정이 가능하기 때문에 광범위한 요구조건을 맞출 수 있다.In addition, the electrical resistance of the graphite can be adjusted by changing the raw material and the manufacturing process, so that a wide range of requirements can be met.

그라파이트 섬유 단열재(Graphite fiber insulator)는 3000℃까지의 고온에 견디는 유일한 소재이므로 고온을 요하는 로의 발열체, 단열재 및 각종 부품들로는 대게 흑연이 사용된다.Graphite fiber insulator is the only material that can withstand high temperatures up to 3000 ° C, so graphite is usually used for heaters, insulation materials and various parts of furnaces requiring high temperatures.

다만, 흑연은 산화(Oxidation)에 취약하므로, 흑연을 사용하는 로는 진공 또는 불활성기체 분위기여야 한다.However, since graphite is vulnerable to oxidation, the furnace using graphite should be in a vacuum or an inert gas atmosphere.

그라파이트 단열재는 블랭킷(Blanket) 형태의 소프트 펠트(Soft felt)와 보드(Board) 또는 실린더(Cylider) 형태의 리지드 펠트(Rigid felt)가 있다.Graphite insulation has a soft felt in the form of a blanket and a rigid felt in the form of a board or cylinder.

몰리브덴(Mo) 및 텅스텐(tungsten) 단열재는 그라파이트 분진(Graphite dust)에 의한 오염 우려가 있는 반도체 및 정밀전자 부품의 소결 또는 열처리를 위한 소수 분위기로(爐) 등에 사용하며, 특히 고온로에는 HPM 등급의 몰리브덴(Mo)을 사용하고, 초고온부에는 텅스텐(Tungsten)을 사용한다.Molybdenum (Mo) and tungsten (Tungsten) insulation materials are used in small-scale furnaces for sintering or heat treatment of semiconductors and precision electronic parts that may be contaminated by graphite dust. In particular, Of molybdenum (Mo) is used, and ultrahigh temperature portion is made of tungsten (Tungsten).

알루미나 섬유(Alumina Fiber) 단열재는 산화환경에서 가동되는 전기로에 사용하고, 블랭킷(Blanket) 및 보드(Board) 타입이 있으며, 사용온도에 따라 1400℃, 1600℃, 1700℃ 및 1800℃ 등급이 있다.Alumina fiber insulation is used in electric furnaces operating in an oxidizing environment, and has blanket and board types. Depending on the use temperature, it has grades of 1400 ℃, 1600 ℃, 1700 ℃ and 1800 ℃.

한편, 상기 그라파이트 단열재 중에서 소프트 펠트는 진공로에 3,000℃까지 사용할 수 있는 그라파이트 단열재로, 유연성이 뛰어나 설치하기 용이하고 열전도도가 매우 낮으며, 열수축이 없고 수분을 거의 함유하지 않아 미량의 산화 요소(Oxidizing element)에 대한 산화 억제 효과가 높다.On the other hand, among the graphite insulators, soft felt is a graphite insulator which can be used in a vacuum furnace up to 3,000 DEG C, is excellent in flexibility, is easy to install, has a very low thermal conductivity, has no heat shrinkage and contains little moisture, Oxidizing element).

상기 그라파이트 단열재 중에서 리지드 펠트는 그라파이트 섬유(Graphite Fiber)와 탄소(Carbon)로 만들어진 형태의 단열 재료를 말하는 것으로, 근래 전자산업의 급속한 기술개발 하에서 공업로 내에서의 필요성이 점점 높아지고 있다.Among the graphite insulating materials, the rigid felt refers to a heat insulating material in the form of graphite fiber and carbon. Recently, the necessity of the rigid felt in the industrial field has been increasing rapidly under the rapid development of the electronic industry.

상기 리지드 펠트는 미세원소의 함유가 적어 고순도를 필요로 하는 곳에 적합하고, 고온산화내구성과 단열성이 뛰어나며 홀, 자르기 등 일반적인 기계적 가공이 용이하며 호일 코팅된 제품은 부식으로부터의 저항과 반사열, 복사열 및 대류 현상 등이 향상되는 특징이 있다.The rigid felt is suitable for places requiring high purity due to a small content of fine elements, excellent in high temperature oxidation durability and heat insulation, easy to general mechanical processing such as holes and cutting, and foil coated products are excellent in resistance against corrosion, Convection phenomenon is improved.

공업용 열처리로, 세라믹 소결로, 초경 소결로 등 고온로에서는 상기 리지드 펠트와 같은 양질의 단열재가 필요하며, 따라서 상기 리지드 펠트는 고순도 제품의 물질로 고온으로부터 저항력이 필요하는 곳에 없어서는 안 되는 요소이다.In high temperature furnaces such as industrial heat treatment furnaces, ceramic sintering furnaces, and cemented carbide furnaces, it is necessary to use a heat insulating material of the same quality as the above-mentioned rigid felt, and thus the rigid felt is a material of a high purity product.

상기 리지드 펠트는 카본, 세라믹, 초경합금 소결로, 실리콘 등의 결정 성장로, 각종 진공 증착로, 초경금속의 HIP(Hot isostatic press)로, 진공 열처리로 또는 불활성 가스로의 단열재 등에 쓰인다.The rigid felt is used for crystal growth of carbon, ceramics, cemented carbide sintering furnace, silicon or the like, various vacuum deposition, HIP (hot isostatic press) of a hard metal, a vacuum heat treatment furnace, or a heat insulating material with an inert gas.

하기의 특허문헌 1에는 팽창흑연을 함유한 불연 단열성의 페이스트 조성물 및 그를 이용한 친환경 불연 단열재가 개시되어 있다.
The following patent document 1 discloses a flame-retardant heat insulating paste composition containing expanded graphite and an environmentally friendly fireproof insulation material using the paste composition.

대한민국 등록특허공보 제10-0982176호 (2010년 09월 14일 공고)Korean Patent Publication No. 10-0982176 (issued on September 14, 2010)

그러나 특허문헌 1을 비롯한 종래 기술의 그라파이트 단열재 제조방법은 고품질, 저비용의 그라파이트 단열재를 제조하기 어려운 문제가 있었다.However, the conventional method of manufacturing a graphite insulator including Patent Document 1 has a problem that it is difficult to produce a high quality and low cost graphite insulator.

본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 그 목적이 보다 신속하고 안정적으로 고품질의 그라파이트 단열재를 제조할 수 있도록 하여 생산성 향상과 원가절감을 도모할 수 있도록 하는 그라파이트 단열재 제조방법을 제공하는 데에 있는 것이다.
Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a graphite insulator material manufacturing method capable of manufacturing graphite insulator of high quality more rapidly and stably, It is in.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 그라파이트 단열재를 가공하는 그라파이트 단열재 가공단계; 그라파이트 단열재에 코팅층을 형성하는 그라파이트 코팅 및 건조단계; 그라파이트 단열재에 포함된 불순물을 제거하는 탈지단계; 그라파이트 단열재에 코팅층이 완전 결합되도록 하는 소결단계; 그라파이트 단열재의 순도를 높이는 고순화처리단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a graphite insulator including: a step of processing a graphite insulator to process graphite insulator; A graphite coating and drying step of forming a coating layer on the graphite insulating material; A degreasing step of removing impurities contained in the graphite insulating material; A sintering step in which the coating layer is completely bonded to the graphite insulator; And a high purification treatment step of increasing the purity of the graphite insulation material.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 상기 그라파이트 코팅 및 건조단계가 그라파이트 단열재를 코팅제에 침전하여 코팅을 실시하고, 200℃에서 3시간 이상 유지하여 건조하는 것을 특징으로 한다.In the method for producing a graphite insulation material according to the present invention, the graphite coating and the drying step are carried out by depositing graphite insulation material on a coating agent and coating and drying at 200 ° C for 3 hours or more.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 상기 탈지단계가 탈지로에 그라파이트 단열재를 넣고 3시간 동안 진공을 실시하고, 800℃까지 온도를 올린 후 6시간 유지 후 12시간 냉각시키는 것을 특징으로 한다.In the method for producing graphite insulation material according to the present invention, the degreasing step is performed by placing graphite insulation material in a degreasing furnace, performing vacuum for 3 hours, raising the temperature to 800 ° C, maintaining the temperature for 6 hours, and cooling for 12 hours.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 상기 소결단계가 소결로의 작업 분위기 조건을 진공으로 하고 탈지 처리된 그라파트 단열재를 넣고 6시간 동안 진공을 실시한 후 0~1000℃까지는 5℃/min으로 1500까지는 2℃/min으로 가열하며 1시간 유지 후 20시간 냉각시키는 것을 특징으로 한다.In the method for producing graphite insulation material according to the present invention, the sintering step is performed under a working atmosphere condition of the sintering furnace under vacuum, and the degassed graphene insulation material is put in a vacuum for 6 hours and then cooled to 0 to 1000 ° C at a rate of 5 ° C / Heated at 2 캜 / min, maintained for 1 hour, and then cooled for 20 hours.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 상기 고순화처리단계가 450℃까지 승온 후 1시간 유지하며 이후 2000℃까지 승온, 2000℃에서 1시간 유지 후 순환 사이클을 시작하는 것을 특징으로 한다.The method for producing graphite insulation according to the present invention is characterized in that the high purification treatment step is carried out after the temperature is raised to 450 ° C for 1 hour and then the temperature is increased to 2000 ° C and maintained at 2000 ° C for 1 hour.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 상기 고순화처리단계의 순환 사이클이 가스(HCl)투입 15분, 유지 15분, 배기 30분으로 총 1시간 실시하며, 이 공정을 총 17회 반복하는 것을 특징으로 한다.
In the method for producing graphite insulation material according to the present invention, the circulation cycle of the high-purification treatment step is carried out for a total of 1 hour with 15 minutes of gas (HCl) input, 15 minutes of holding, and 30 minutes of exhaust, .

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법에 의하면, 고온으로부터 저항력이 필요로 하는 사용되는 고품질의 그라파이트 단열재를 간편하게 제조할 수 있게 된다.According to the method for manufacturing a graphite insulator according to the present invention, it is possible to easily produce high quality graphite insulator which requires resistance from high temperature.

또한, 본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법에 의하면, 최적의 공정 조건으로 코팅 및 건조, 탈지, 소결, 고순화처리를 실시함으로써 그라파이트 단열재의 생산성 향상과 원가절감을 도모할 수 있게 된다.
In addition, according to the method of manufacturing a graphite insulator according to the present invention, it is possible to improve the productivity and reduce the cost of the graphite insulator by performing coating, drying, degreasing, sintering, and refining treatment under optimum process conditions.

도 1은 본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법의 공정순서도,
도 2a 및 도 2b는 코팅제를 스프레이 건으로 분사하여 실험한 사진,
도 3a 및 도 3b는 그라파이트 단열재 샘플을 코팅제에 침전하는 방법에 대한 실험 사진,
도 4a 및 도 4b는 붓을 활용하여 그라파이트 단열재에 코팅제를 바르고 있는 사진,
도 5는 건조실험 중의 그라파이트 코팅층이 뜨는 현상이 나타난 사진,
도 6은 최적의 탈지 공정 조건 모식도,
도 7은 최적의 소결 공정 조건 모식도,
도 8은 최적의 고순화 온도 공정 모식도,
도 9는 최적의 고순화 압력 공정 모식도,
도 10a 내지 도 10h는 코팅된 그라파이트 단열재의 OM분석 사진.1 is a flow chart of a process for producing a graphite insulator according to the present invention,
FIGS. 2A and 2B are photographs of experiments by spraying a coating agent with a spray gun,
FIGS. 3A and 3B are photographs of experiments on a method of depositing a graphite insulator sample on a coating agent,
Figs. 4A and 4B are photographs of applying a coating agent to the graphite insulator using a brush, Fig.
5 is a photograph showing the phenomenon that the graphite coating layer floats during the drying test,
Fig. 6 is a schematic diagram of an optimum degreasing process condition,
Fig. 7 is a schematic diagram of an optimum sintering process condition,
8 is a schematic diagram of an optimal high-
FIG. 9 is a schematic view of an optimal high-
Figures 10a-10h are OM analysis photographs of coated graphite insulation.

이하 본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a method for manufacturing a graphite insulator according to the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법의 공정순서도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart of a process for producing a graphite insulator according to the present invention; FIG.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재 제조방법은 단열재 가공단계, 그라파이트 코팅 및 건조단계, 탈지단계, 소결단계, 고순화처리단계를 포함한다.The method for producing graphite insulation according to the present invention includes a step of processing a heat insulating material, a step of graphite coating and drying, a step of degreasing, a step of sintering, and a step of high purification treatment.

단열재 가공단계는 단열재를 필요한 형태로 가공한다.Insulation processing step processes the insulation into the required form.

그라파이트 코팅 및 건조단계는 가공된 단열재의 외부 표면에 코팅제를 코팅하고, 건조한다.In the graphite coating and drying step, the coating agent is coated on the outer surface of the processed heat insulating material and dried.

그라파이트 코팅은 다음과 같은 이유로 실시한다.The graphite coating is carried out for the following reasons.

즉, 가공된 단열재에 그라파이트 코팅을 실시하게 되면 단열성 및 고온에서 견디는 성질이 우수하게 되고, 수명이 길어지게 된다.That is, if the processed heat insulating material is subjected to graphite coating, the heat insulating property and the high temperature resistant property are excellent, and the service life is prolonged.

또한, 산화에 강하게 되고, 분진 발생이 최소화되며, 퓨리티 레벨(Purity level)이 높아지게 된다.In addition, oxidation becomes strong, dust generation is minimized, and the purity level is increased.

상기 그라파이트 코팅은 코팅제를 스프레이 건으로 분사하여 코팅하는 방법, 그라파이트 단열재를 코팅제에 침전하는 방법, 페인팅 붓을 이용하여 코팅제를 바르는 방법 등으로 실시할 수 있다.The graphite coating can be performed by spraying a coating agent with a spray gun, coating the graphite insulator with a coating agent, or applying a coating agent using a painting brush.

상기에서 코팅제를 스프레이 건으로 분사하여 코팅하는 방법으로 실험한 결과 다른 방법보다 코팅하는 시간이 많이 단축되었으나 코팅하는 전문 인력의 작업 능력에 따라 균일하게 코팅되지 않아 제품의 품질이 떨어지는 문제가 있었다.As a result of the above experiment, it was found that the coating time was shortened more than other methods. However, the coated coating agent was not uniformly coated according to the working ability of the coating worker, resulting in poor product quality.

또한, 그라파이트 단열재를 코팅제에 침전하는 방법으로 실험한 결과 균일하게 코팅이 되었으나 코팅제의 소비가 많아 생산 비용이 증가하는 문제가 있었다.Further, as a result of experimenting with a method of precipitating graphite insulator into a coating agent, coating was uniformly performed, but consumption of coating agent was increased, resulting in an increase in production cost.

또한, 페인팅 붓을 이용한 코팅제를 바르는 방법으로 실험한 결과 제품의 크기가 클수록 코팅하는 시간이 증가하였으며 전문 인력의 작업 능력에 따라 균일하게 코팅되지 않아 제품의 품질이 떨어지는 문제가 있었다.Also, as a result of the experiment using a paint brush using a paint brush, the coating time increased as the size of the product increased, and the quality of the product deteriorated due to uneven coating according to the work capacity of the professional workforce.

따라서 그라파이프 단열재의 품질과 시간적인 측면을 고려하는 경우 그라파이트 단열재를 코팅제에 침전하는 방법이 바람직하다.Therefore, in consideration of the quality and temporal aspects of the grappa insulation, it is preferable to deposit the graphite insulator on the coating agent.

도 2a 및 도 2b는 코팅제를 스프레이 건으로 분사하여 실험한 사진이고, 도 3a 및 도 3b는 그라파이트 단열재 샘플을 코팅제에 침전하는 방법에 대한 실험 사진이며, 도 4a 및 도 4b는 붓을 활용하여 그라파이트 단열재에 코팅제를 바르고 있는 사진이다.FIGS. 3A and 3B are photographs showing experimental photographs of a method of depositing a graphite insulator sample on a coating agent. FIGS. 4A and 4B are graphs showing graphs of graphite insulator This is a picture of applying a coating on.

본 발명의 발명자는 코팅이 완료된 그라파이트 단열재에 대한 최적의 건조 조건 확립을 위해 수차례 건조 실험을 진행하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.The inventors of the present invention conducted a number of drying experiments to establish optimal drying conditions for the coated graphite insulator. The results are shown in Table 1.

구분 조건Classification condition 1One 22 33 44 온 도(℃)Temperature (℃) 120120 180180 200200 200200 유지 시간(h)Holding time (h) 55 44 33 22 결 과result XX △△ ○○ △△

상기 표 1의 결과에서 X는 부적합, △는 보류, ○는 적합을 의미한다.In the results of Table 1, X is nonconforming,? Is reserved, and? Means conformity.

상기의 건조 실험 중에서 1번 실험의 경우 코팅된 그라파이트 단열재들이 모두 건조는 되었으나 장시간 유지해야 하므로 생산 비용이 증가한다.In the above drying test, in the case of the first experiment, all of the coated graphite heat insulation materials are dried but they must be maintained for a long time, which increases the production cost.

또한, 2번 실험의 경우 1번 실험의 경우처럼 건조는 되었으나 도 5와 같이 그라파이트 코팅층이 뜨는 현상이 확인되었다.Also, in the case of the second experiment, it was dried as in the case of the first experiment, but the graphite coating layer was observed to float as shown in FIG.

또한, 3번 실험의 경우 코팅된 비교적 빠른 시간에 그라파이트 단열재들이 모두 건조되었다.Also, in the case of experiment No. 3, all the graphite insulation materials were dried in a comparatively short time.

또한, 4번 실험의 경우 건조는 되었으나 완전한 습기 및 물기는 제거되지 않았다.In addition, in the case of the No. 4 test, it was dried but the complete moisture and water were not removed.

따라서 그라파이트 코팅 후 그라파이트 단열재에 대한 건조는 3번 실험과 같이 200℃까지 온도를 올린 후 3시간 유지하는 것이 바람직하다.Therefore, it is preferable to dry the graphite insulator after the graphite coating, such as the experiment No. 3, for 3 hours after raising the temperature to 200 ° C.

탈지단계에서는 그라파이트 코팅 및 건조단계에서 그라파이트 단열재에 포함된 불순물을 제거한다.In the degreasing step, the impurities contained in the graphite insulation are removed in the graphite coating and drying step.

상기 탈지는 복합분위기 제어 탈지 예비 소결로 장비를 활용하여 실시할 수 있다.The degreasing can be carried out by using a complex atmosphere controlled degreasing preliminary sintering furnace.

본 발명의 발명자는 최적의 공정 조건 확립을 위해 온도, 탈지로 분위기, 승온, 유지, 냉각 등을 고려하여 실험을 진행하였다.The inventors of the present invention conducted experiments in consideration of temperature, degreasing, atmosphere, heating, holding, cooling and the like in order to establish optimal process conditions.

상기 실험은 최적의 탈지 공정 조건을 확립하기 위해 그라파이트 단열재 장입, 진공, 온도, 유지, 냉각 순으로 진행하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.The experiment was carried out in the order of loading of graphite insulation, vacuum, temperature, holding and cooling in order to establish optimum degreasing process conditions. The results are shown in Table 2.

구분
조건division
Condition 온 도(℃)Temperature (℃) 유 지(h)Keep (h) 결 과result 1One 500500 12h12h ×× 22 550550 12h12h ×× 33 600600 12h12h ×× 44 650650 12h12h ×× 55 700700 12h12h △△ 66 750750 12h12h △△ 77 600600 6h6h ×× 88 650650 6h6h ×× 99 700700 6h6h ×× 1010 750750 6h6h ×× 1111 800800 6h6h ○○

상기 표 2의 결과에서 X는 부적합, △는 보류, ○는 적합을 의미한다.In the results of Table 2 above, X is nonconforming,? Is reserved, and? Means conformance.

본 발명의 발명자의 실험 결과 최적의 탈지 조건은 표 2 및 도 6과 같이 진공 후 800℃까지 온도를 올려준 후 6시간 유지 후 12h 동안 냉각하는 것이다.As a result of the experiment of the inventor of the present invention, the optimum degreasing conditions are as shown in Table 2 and FIG. 6, after the vacuum is raised to 800 ° C, and after 6 hours, it is cooled for 12 hours.

상기 탈지 처리 후 불순물 및 카본함량을 알아보기 위해 그라파이트 단열재 샘플을 채취하여 한국고분자연구원에 ICP분석 의뢰하여 평가하였다.After the degreasing treatment, samples of graphite insulation material were sampled to evaluate the impurities and carbon content, and then subjected to ICP analysis and evaluated by Korea Polymer Research Institute.

상기 분석 결과 애쉬 콘텐츠(Ash contents) 및 카본함량은 표 3에 나타냈었다.As a result of the analysis, the Ash contents and the carbon content are shown in Table 3.

구 분division SampleSample Ash contents(ppm)Ash contents (ppm) 카본함량(%)Carbon content (%) 탈지 1Degreasing 1 869.4869.4 99.973499.9734 탈지 2Degreasing 2 531.94531.94 99.998499.9984 탈지 3Degreasing 3 1349.131349.13 99.998499.9984 탈지 4Degreasing 4 278.25278.25 99.998299.9982 탈지 5Degreasing 5 531.22531.22 99.998399.9983 평 균Average 711.988711.988 99.928799.9287

표 3과 같이 탈지 처리 후 그라파이트 단열재의 애쉬 콘텐츠(Ash contents) 및 카본함량 확인 결과 카본함량은 평균 99.93이상이며, 애쉬 콘텐츠는 평균 712ppm으로 확인되었다. As shown in Table 3, the ash content and carbon content of the graphite insulation after degreasing were found to be 99.93 or more on average and the ash content was found to be 712 ppm on average.

소결단계는 그라파이트 코팅층의 완전한 결합을 위한 것이다.The sintering step is for complete bonding of the graphite coating layer.

본 발명의 발명자는 소결단계의 경우 고온진공소결 장비를 사용하여 최적의 소결 공정 조건 확립 실험을 진행하였다.The inventor of the present invention conducted an experiment for establishing optimum sintering process conditions using a high-temperature vacuum sintering machine in the sintering step.

상기 소결 실험은 그라파이트 단열재 샘플 장입, 진공, 승온, 유지, 냉각 순서로 진행하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다.The sintering experiment was carried out in the order of charge of graphite insulation material, vacuum, heating, holding, and cooling. The results are shown in Table 4.

구분 조건      Classification condition 온도Temperature 승온Heating 유지maintain 결과result 1One 1500℃1500 ℃ 10℃/min10 ° C / min 1h1h ×× 22 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
8℃/min10 ° C / min
8 ° C / min 1h1h ×× 33 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
7℃/min10 ° C / min
7 ° C / min 1h1h ×× 44 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
6℃/min10 ° C / min
6 ° C / min 1h1h ×× 55 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
5℃/min10 ° C / min
5 ° C / min 1h1h ×× 66 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
4℃/min10 ° C / min
4 ° C / min 1h1h ×× 77 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
3℃/min10 ° C / min
3 ° C / min 1h1h ×× 88 0~800℃
800~1500℃0 to 800 ° C
800 ~ 1500 ℃ 10℃/min
2℃/min10 ° C / min
2 ° C / min 1h1h ×× 99 0~1000℃
1000~1500℃0 to 1000 ° C
1000 ~ 1500 ℃ 10℃/min
2℃/min10 ° C / min
2 ° C / min 1h1h ×× 1010 0~1000℃
1000~1500℃0 to 1000 ° C
1000 ~ 1500 ℃ 8℃/min
2℃/min8 ° C / min
2 ° C / min 1h1h ×× 1111 0~1000℃
1000~1500℃0 to 1000 ° C
1000 ~ 1500 ℃ 5℃/min
8℃/min5 ° C / min
8 ° C / min 1h1h ○○

상기와 같이 소결 실험을 실시한 결과 최적의 소결 공정 조건은 탈지 처리한 그라파이트 단열재를 소결로 안에 넣고 6시간 동안 진공을 실시한 후 0~1000℃까지는 5℃/min 승온으로 1000~1500℃까지는 2℃/min의 승온으로 온도를 가열한 후 1시간 유지하며 냉각은 20시간 냉각시키는 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.As a result of the sintering test as described above, the optimum sintering process conditions were as follows. The degreased graphite insulator was placed in a sintering furnace and subjected to a vacuum for 6 hours. The sintering temperature was increased from 0 to 1000 ° C at a rate of 5 ° C / min, the temperature was maintained for 1 hour, and the cooling was preferably continued for 20 hours.

도 7은 최적의 소결 공정 조건 모식도이다.Fig. 7 is a schematic diagram of an optimum sintering process condition.

본 발명의 발명자는 소결 공정 후 그라파이트 단열재 샘플을 채취하여 한국고분자연구원에 ICP분석 의뢰하여 평가하였고, 그 분석 결과를 표 5에 나타내었다.The inventor of the present invention obtained a sample of graphite insulation material after sintering and submitted an ICP analysis request to Korea Polymer Research Institute, and the results of the analysis are shown in Table 5.

구 분division SampleSample Ash contents(ppm)Ash contents (ppm) 카본함량(%)Carbon content (%) 소결 1Sintering 1 438.64438.64 99.956199.9561 소결 2Sintering 2 268.85268.85 99.973099.9730 소결 3Sintering 3 656.05656.05 99.934399.9343 소결 4Sintering 4 123.51123.51 99.987699.9876 소결 5Sintering 5 245.3245.3 99.975499.9754 평 균Average 346.47346.47 99.965399.9653

표 5와 같이 소결 공정 후의 애쉬 콘텐츠(Ash contents)는 탈지 처리만 실시한 것보다 감소하였고, 카본 함량은 증가하였다.As shown in Table 5, the ash content after the sintering process was decreased and the carbon content was increased.

즉, 분순물의 감소에 따라 카본 함량은 증가하였는데, 애쉬 콘텐츠의 평균값은 346ppm이 확인되었고, 카본함량은 99.96이상이었다.That is, the carbon content was increased with decreasing of the crushed product, the average value of ash content was 346 ppm, and the carbon content was more than 99.96.

고순화처리단계는 그라파이트 단열재의 순도를 높이기 위한 것이다.The high purification treatment step is intended to enhance the purity of the graphite insulator.

그라파이트 단열재는 초고온의 진공 및 불활성 분위기로의 핫 존(Hot zone)에 사용하는 부품으로 단열재의 특성상 열처리 중에 제품에 영향을 줄 가능성이 매우 높은 중요 부품으로서 순도가 낮을 경우 제품의 생산 및 신뢰도에 많은 영향을 주기 때문에 고순화 공정 과정이 필요하다.Graphite insulation is a component used in hot zones in ultra-high vacuum and inert atmosphere. Due to the nature of the insulation, it is a very important component that is very likely to affect the product during heat treatment. When the purity is low, So that a high-purity process is required.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재의 제조방법에서 고순화처리단계는 흑연 고순화로 장비를 사용할 수 있으며, 본 발명의 발명자는 최적의 고순화 공정 조건 확립을 위해 흑연 고순화로 장비를 통해 실험을 진행하였다.In the method for producing graphite insulator according to the present invention, the graphite high purification furnace can be used for the high refining process. The inventor of the present invention conducted an experiment through graphite high refining furnace .

상기 고순화 공정 조건 확립을 위한 실험의 공정 순서는 탈지, 소결 처리된 그라파이트 단열재 장입, 진공, 가열, 유지, 가열, HCL가스 투입, 세척, 냉각 순으로 진행하였다.The procedure of the experiment for establishing the high-refining process conditions proceeded in the order of degreasing, sintering of graphite insulation, vacuum, heating, holding, heating, HCL gas injection, washing and cooling.

고순화 공정 조건 확립을 위해 온도, 압력 공정 조건 확립 실험을 진행하였으며, 그 결과를 표 6과 표 7에 나타내였다.Experiments were conducted to establish the conditions of the temperature and pressure process for establishing the high-refining process conditions. The results are shown in Tables 6 and 7.

구분 조건        Classification condition 온도Temperature 유지maintain 온도Temperature 결과result 1One 300℃300 ° C 1h1h 1500℃1500 ℃ ×× 22 300℃300 ° C 1h1h 1600℃1600 ° C ×× 33 300℃300 ° C 1h1h 1800℃1800 ℃ ×× 44 400℃400 ° C 1h1h 2000℃2000 ℃ △△ 55 450℃450 ℃ 1h1h 2000℃2000 ℃ ○○

구분 조건        Classification condition 압력pressure 유지maintain 배기exhaust 공정횟수Number of processes 결과result 1One 80KPa80KPa 15min15 min 30min30min 8회8 times ×× 22 80KPa80KPa 15min15 min 30min30min 10회10 times ×× 33 80KPa80KPa 15min15 min 30min30min 12회12 times ×× 44 80KPa80KPa 15min15 min 30min30min 14회14 times ×× 55 80KPa80KPa 15min15 min 30min30min 16회16 times △△ 66 80KPa80KPa 15min15 min 30min30min 17회17 times ○○

상기 표 6 및 표 7에서 X는 부적합, △는 보류, ○는 적합을 의미한다.In Table 6 and Table 7, X is nonconformity,? Is reserved, and? Means conformity.

고순화의 최적 온도 조건을 확립하기 위한 실험을 한 결과 표 6과 같이 450℃에서 가열 후 1시간 유지하고 2000℃에서 1h유지하는 것이 최적의 조건임을 알 수 있었다.As shown in Table 6, it was found that maintaining the temperature at 450 ℃ for 1 hour and maintaining at 2000 ℃ for 1 hour were optimal conditions.

450℃에서 1시간 정도 유지하는 이유는 고가장비인 흑연 고순화로의 안정화를 위한 것으로, 챔버나 장입품에 묻어 있는 수분을 증발시켜 로에 데미지를 줄이기 위한 것이다.The reason for keeping it at 450 ℃ for about 1 hour is to stabilize graphite high-purity furnace which is a high-priced equipment and to reduce the damage to the furnace by evaporating the moisture in the chamber or fittings.

흑연 고순화로는 외부 온도 상태 및 장입품의 종류, 크기, 수량에 따라 승온은 달라지며 승온을 맞추기 위해 설정 값과 실제 값의 일정한 차이를 두어 내부온도가 설정 값에 맞추어 올라가도록 설정된다.The graphite high-purity furnace is set up so that the internal temperature rises according to the set value by setting a certain difference between the set value and the actual value in order to adjust the temperature according to the external temperature condition and the type, size, and quantity of the loaded product.

도 8은 최적의 고순화 온도 공정 모식도이고, 도 9는 최적의 고순화 압력 공정 모식도이다,FIG. 8 is a schematic diagram of an optimal high-temperature process, and FIG. 9 is a schematic diagram of an optimal high-

흑연 고순화로에서 사용되는 가스는 HCl가스로 챔버 안쪽에 투입하였으며 15분에 걸쳐 80kPa압력까지 가압한 후 15분 동안 압력을 유지하였다.The gas used in the graphite high-purity furnace was introduced into the chamber with HCl gas, pressurized to 80 kPa over 15 minutes, and maintained at the pressure for 15 minutes.

이후 30분 동안 배기 과정을 거침으로써 1공정이 마무리되며 이 과정을 1 사이클(Cycle)이라 명하여, 15 사이클의 공정을 반복하며 추가로 2번 더 실시한 후 냉각을 실시하였다.Thereafter, the process was terminated by evacuating for 30 minutes. The process was called a cycle. The process was repeated 15 times, and the process was further repeated 2 times and then cooled.

이때 추가로 2번의 공정은 GAS 크리닝(cleaning) 공정으로 HCl가스가 투입되어 제품안의 금속 물질을 녹여 밖으로 끄집어내는 역할을 하는데, 이때 유해 가스가 완전 배기되지 않아 잔류 가스가 남게 되면 사고로 이어지므로 크리닝 공정으로 HCl-N₂ 가스로 치환하여 진행한다.At this time, the additional 2 processes are the cleaning process of the GAS, and the HCl gas is injected to dissolve the metal materials in the product, and at this time, since the harmful gas is not completely exhausted, residual gas remains, The process proceeds by replacing with HCl-N ₂ gas.

냉각 시간은 실내 온도 및 장입량, 제품의 재질, 량에 따라 냉각 시간이 달라지는데 여름 같은 경우 실내 온도가 높아 냉각수의 온도가 높아져 냉각하는 시간이 오래 걸리며, 겨울 같은 경우는 냉각수의 온도가 낮아 그만큼 냉각하는 시간이 빨라지며 냉각 시간은 12~26시간으로 잡고 진행한다.The cooling time varies depending on the room temperature and the amount of the material and the material and the amount of the product. In the case of the summer, since the room temperature is high in the summer, the cooling water takes a long time to cool. In winter, The cooling time is 12 ~ 26 hours.

고순화처리는 진공상태나 내.외부 온도, 습도에 따라 많은 변수들이 존재하며 1회 가동시간은 총 65~80시간이 소요된다.There are many parameters for the high-refinement process depending on the vacuum condition, internal and external temperature and humidity, and the total operation time is 65 ~ 80 hours.

본 발명의 발명자는 탈지, 소결, 고순화처리 된 그라파이트 단열재의 샘플을 채취하여 애쉬 콘텐츠(Ash contents), 카본 함량, 열전도율 평가를 위해 RIST, 한국세라믹 연구원, 한국기술교육대학교에 분석 의뢰하여 평가하였다.The inventors of the present invention evaluated and evaluated the ash contents, carbon content, and thermal conductivity of graphite insulator subjected to degreasing, sintering and high-refining treatment by RIST, Korea Ceramic Research Institute, and Korea Technology Education University .

표 8은 RIST 연구원에 ICP분석을 의뢰하여 애쉬 콘텐츠 및 카본함량을 알아본 결과이며, 고순화 전 샘플 1개와 고순화 후 샘플 4개 분석한 것이다.Table 8 shows the results of investigating the ash content and carbon content of the RIST researchers by ICP analysis and analyzing one sample before high purification and four samples after high purification.

구 분division SampleSample AshAsh contents( contents ( ppmppm )) 카본함량(%)Carbon content (%) 고순화 전 1High Purity 1 266.91266.91 99.973499.9734 고순화 후 2After high purification 2 16.3516.35 99.998499.9984 고순화 후 3After high purification 3 16.2716.27 99.998499.9984 고순화 후 4After high purification 4 18.418.4 99.998299.9982 고순화 후 5After high purification 5 17.3717.37 99.998399.9983 평 균Average 17.117.1 99.998399.9983

분석 결과 고순화 후 애쉬 콘텐츠는 평균 17.1 ppm이 확인되었으며, 카본함량은 평균 99.9983이 확인되었다.As a result, the average content of ash contents was 17.1 ppm and the average carbon content was 99.9983.

그라파이트 단열재의 품질 및 신뢰성 확보를 위해 지속적으로 샘플을 채취하여 분석을 실시하였고, 표 9는 한국세라믹 기술원에서도 ICP분석한 결과를 나타낸 것이다.In order to ensure the quality and reliability of the graphite insulation, samples were continuously collected and analyzed. Table 9 shows the results of ICP analysis in the Korea Ceramic Technology Institute.

구 분division SampleSample Ash contents(ppm)Ash contents (ppm) 카본함량(%)Carbon content (%) 고순화 후 11 after high purification 23.1123.11 99.998099.9980 고순화 후 2After high purification 2 14.3914.39 99.998799.9987 고순화 후 3After high purification 3 4.534.53 99.999699.9996 평 균Average 14.0114.01 99.999099.9990

한국세라믹기술원의 ICP분석 결과 카본함량은 99.999 이상이었고, 애쉬 콘텐츠는 10ppm이하로 측정이 되었다.The ICP analysis of Korea Ceramic Technology Institute showed that the carbon content was over 99.999 and the ash content was below 10ppm.

한편, 열전도율 평가를 위해 고순화 처리 후 샘플을를 채취하여 한국기술교육대학교에 분석한 결과 표 10과 같이 평균 1.188의 열전도율이 측정되었다.On the other hand, for the evaluation of the thermal conductivity, the samples after the high-purification treatment were collected and analyzed by Korea University of Technology and Education, and the average thermal conductivity of 1.188 was measured as shown in Table 10.

구 분division SampleSample 열전도율(W/Thermal conductivity (W / mkmk )) 고순화 후 11 after high purification 1.0791.079 고순화 후 2After high purification 2 1.1891.189 고순화 후 3After high purification 3 1.6131.613 고순화 후 4After high purification 4 1.7461.746 고순화 후 5After high purification 5 1.4021.402 고순화 후 6After high purification 6 0.0990.099 평균Average 1.1881.188

본 발명의 발명자는 탈지, 소결, 고순화로의 최적 공정 조건을 확립하기 위해 실험을 진행하였으며, 실험 과정 중 코팅 및 공정 변수에 따른 샘플을 채취하여 광학현미경(OM) 분석을 실시하였다.The inventor of the present invention conducted an experiment to establish optimal process conditions for degreasing, sintering and high purity. During the course of the experiment, samples according to the coating and process parameters were sampled and subjected to optical microscopy (OM) analysis.

상기 광학현미경(OM) 분석 결과 대부분의 샘플 사진은 도 10a 내지 도 10h와 같이 관찰되었으며, 이중 도 10a는 코팅층을 나타낸 사진이고, 도 10b 내지 도 10g는 코팅제를 이용한 코팅층 형성 과정과 탈지 소결 과정에서 공정 조건 실패로 인한 코팅이 불량한 상태의 사진이고, 도 10h는 고순화처리 후 코팅층이 양호한 상태의 사진이다.10 (a) to 10 (h) are photographs showing the coating layer, and FIGS. 10b to 10g show the results of the coating layer formation process using the coating material and the degreasing and sintering process FIG. 10H is a photograph showing a state in which the coating layer is in a poor state due to failure in the process condition, and FIG.

도 10b 내지 도 10g와 같이 코팅 방법 및 공정 조건 실패로 인한 샘플들은 대부분 코팅층이 불균일하게 코팅이 되어 있으며, 앞서 코팅 방법에서 언급했듯이 도 10b 내지 도 10f의 사진들은 모두 붓으로 바르거나 스프레이 건으로 뿌린 샘플들이다.As shown in FIGS. 10B to 10G, most of the samples due to the coating method and the failure of the process condition are coated with a non-uniform coating layer. As mentioned in the previous coating method, all the photographs of FIGS. 10B to 10F are brush- admit.

도 10f와 도 10g의 사진은 탈지, 소결 과정에서 코팅이 손실된 경우이다.10F and 10G show a case where the coating is lost during degreasing and sintering.

본 발명에 따른 그라파이트 단열재의 제조방법에 있어서, 그라파이트 코팅 및 건조단계에서 최적의 코팅 방법은 그라파이트 단열재를 코팅제에 침전하는 방법으로 진행하는 것이며, 건조 조건은 200℃에서 3시간 이상 유지하는 것이다.In the method of manufacturing the graphite insulator according to the present invention, the optimal coating method in the graphite coating and drying step is to precipitate the graphite insulator on the coating agent, and the drying condition is maintained at 200 ° C for 3 hours or more.

또한, 탈지단계에서 최적의 탈지 공정 조건은 탈지로에 그라파이트 단열재를 넣고 3시간 동안 진공을 실시한 후 800℃까지 온도를 올리고, 6시간 유지 후 12시간 냉각시키는 것이다.Also, in the degreasing step, the optimum degreasing process condition is to put the graphite insulation material in the degreasing furnace, perform vacuum for 3 hours, raise the temperature to 800 deg. C, maintain the temperature for 6 hours and cool for 12 hours.

또한, 소결단계에서 최적의 공정 조건은 소결로의 작업 분위기 조건을 진공으로 하고 탈지 처리된 그라파트 단열재를 넣고 6시간 동안 진공을 실시한 후 0~1000℃까지는 5℃/min으로 1500까지는 2℃/min으로 가열하며 1시간 유지 후 20시간의 냉각시키는 것이다.The optimum process conditions in the sintering step are vacuum condition of the sintering furnace under vacuum and degassed graphene insulation. After vacuuming for 6 hours, the temperature is decreased from 5 ℃ / min to 0 ~ 1000 ℃ and 2 ℃ / min for 1 hour and then cooled for 20 hours.

또한, 고순화처리단계에서 최적의 공정 조건은 450℃까지 승온 후 1시간 유지하며 이후 2000℃까지 승온, 2000℃에서 1시간 유지 후 순환 사이클을 시작하는 것이며, 순환 사이클은 가스(HCl)투입 15분, 유지 15분, 배기 30분으로 총 1시간 실시하며, 이 공정을 총 17회 반복하는 것이다.In the high-refinement treatment step, the optimum process condition is to maintain the temperature up to 450 ° C. for 1 hour, then increase the temperature to 2000 ° C. and maintain the temperature at 2000 ° C. for 1 hour, and then start the circulation cycle. Minute, maintenance 15 minutes, and exhaust 30 minutes for a total of 1 hour, and this process is repeated 17 times in total.

이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
Although the present invention has been described in detail with reference to the above embodiments, it is needless to say that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications may be made without departing from the spirit of the present invention.

Claims (6)

삭제delete 그라파이트 단열재를 필요한 형태로 가공하는 그라파이트 단열재 가공단계;
그라파이트 단열재에 코팅층을 형성하는 그라파이트 코팅 및 건조단계;
그라파이트 단열재에 포함된 불순물을 제거하는 탈지단계;
그라파이트 단열재에 코팅층이 완전 결합되도록 하는 소결단계;
그라파이트 단열재의 순도를 높이는 고순화처리단계;를 포함하고,
상기 그라파이트 코팅 및 건조단계는,
그라파이트 단열재를 코팅제에 침전하여 코팅을 실시하고, 200℃에서 3시간 이상 유지하여 건조하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 단열재 제조방법.A graphite insulator processing step of processing the graphite insulator into a required form;
A graphite coating and drying step of forming a coating layer on the graphite insulating material;
A degreasing step of removing impurities contained in the graphite insulating material;
A sintering step in which the coating layer is completely bonded to the graphite insulator;
And a high purification treatment step of increasing the purity of the graphite insulation material,
The graphite coating and drying step comprises:
Wherein the graphite insulating material is precipitated in a coating agent, coated, and dried at 200 캜 for 3 hours or more. 그라파이트 단열재를 필요한 형태로 가공하는 그라파이트 단열재 가공단계;
그라파이트 단열재에 코팅층을 형성하는 그라파이트 코팅 및 건조단계;
그라파이트 단열재에 포함된 불순물을 제거하는 탈지단계;
그라파이트 단열재에 코팅층이 완전 결합되도록 하는 소결단계;
그라파이트 단열재의 순도를 높이는 고순화처리단계;를 포함하고,
상기 탈지단계는,
탈지로에 그라파이트 단열재를 넣고 3시간 동안 진공을 실시하고, 800℃까지 온도를 올린 후 6시간 유지 후 12시간 냉각시키는 것을 특징으로 하는 그라파이트 단열재 제조방법.A graphite insulator processing step of processing the graphite insulator into a required form;
A graphite coating and drying step of forming a coating layer on the graphite insulating material;
A degreasing step of removing impurities contained in the graphite insulating material;
A sintering step in which the coating layer is completely bonded to the graphite insulator;
And a high purification treatment step of increasing the purity of the graphite insulation material,
In the degreasing step,
Adding a graphite insulator to the degreasing furnace, performing a vacuum for 3 hours, raising the temperature to 800 캜, maintaining the temperature for 6 hours, and cooling the graphite insulator for 12 hours. 그라파이트 단열재를 필요한 형태로 가공하는 그라파이트 단열재 가공단계;
그라파이트 단열재에 코팅층을 형성하는 그라파이트 코팅 및 건조단계;
그라파이트 단열재에 포함된 불순물을 제거하는 탈지단계;
그라파이트 단열재에 코팅층이 완전 결합되도록 하는 소결단계;
그라파이트 단열재의 순도를 높이는 고순화처리단계;를 포함하고,
상기 소결단계는.
소결로의 작업 분위기 조건을 진공으로 하고 탈지 처리된 그라파트 단열재를 넣고 6시간 동안 진공을 실시한 후 0~1000℃까지는 5℃/min으로 1500까지는 2℃/min으로 가열하며 1시간 유지 후 20시간 냉각시키는 것을 특징으로 하는 그라파이트 단열재 제조방법.A graphite insulator processing step of processing the graphite insulator into a required form;
A graphite coating and drying step of forming a coating layer on the graphite insulating material;
A degreasing step of removing impurities contained in the graphite insulating material;
A sintering step in which the coating layer is completely bonded to the graphite insulator;
And a high purification treatment step of increasing the purity of the graphite insulation material,
The sintering step comprises:
The sintering furnace was vacuumed for 6 hours. The sintering furnace was evacuated and vacuumed for 6 hours. The sintering furnace was heated at 2 ° C / min for 1 hour at 5 ° C / min until 0 ~ 1000 ° C. And cooling the graphite material. 그라파이트 단열재를 필요한 형태로 가공하는 그라파이트 단열재 가공단계;
그라파이트 단열재에 코팅층을 형성하는 그라파이트 코팅 및 건조단계;
그라파이트 단열재에 포함된 불순물을 제거하는 탈지단계;
그라파이트 단열재에 코팅층이 완전 결합되도록 하는 소결단계;
그라파이트 단열재의 순도를 높이는 고순화처리단계;를 포함하고,
상기 고순화처리단계는,
450℃까지 승온 후 1시간 유지하며 이후 2000℃까지 승온, 2000℃에서 1시간 유지 후 순환 사이클을 시작하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 단열재 제조방법.A graphite insulator processing step of processing the graphite insulator into a required form;
A graphite coating and drying step of forming a coating layer on the graphite insulating material;
A degreasing step of removing impurities contained in the graphite insulating material;
A sintering step in which the coating layer is completely bonded to the graphite insulator;
And a high purification treatment step of increasing the purity of the graphite insulation material,
Wherein the high-
Heating the mixture up to 450 ° C for 1 hour, and then increasing the temperature to 2000 ° C and maintaining the temperature at 2000 ° C for 1 hour to start a circulation cycle. 제5항에 있어서,
상기 순환 사이클은 가스(HCl)투입 15분, 유지 15분, 배기 30분으로 총 1시간 실시하며, 이 공정을 총 17회 반복하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 단열재 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the circulation cycle is performed for a total of 1 hour with 15 minutes of gas (HCl) input, 15 minutes of holding, and 30 minutes of exhaust, and this process is repeated 17 times in total.

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