KR101601283B1 - 입자 방향성 자기 스트립의 제조 방법 - Google Patents

입자 방향성 자기 스트립의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중간 소둔을 포함하는 두 단계의 열간 압연에 의하여 2차 재결정화의 제어가 가능한 제2 상의 분포를 포함하는 열간 압연된 시트를 제조하는 단계, 및 이를 최종 제품으로 변화시키는 단계에 의하여 얻어진 2.3 내지 5.0%의 실리콘을 포함하는 강판으로 제조된, 입자 방향성 자기 스트립의 제조 방법이다.
자기 방향성 입자, 재결정화, 열간 압연, 냉간 압연

Description

입자 방향성 자기 스트립의 제조 방법{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF A GRAIN ORIENTED MAGNETIC STRIP}
본 발명은 실리콘 강판(silicon steel)으로 만들어진 입자 방향성 자기 스트립(manetic strips) 제조방법에 관한 것이다.
상기 스트립은 일반적으로 전기 변압기의 자기 코어의 제조에 사용된다.
시장에서 가용한 제품은 이들의 자기적 특성에 기초하여 변한다(표준 UNI EN 10107에서 정의됨):
- "800A/m 에서 자속 밀도(magnetic induction)" B800 (테슬라로 표현됨), 800 A/m과 동일한 자기장이 적용되어 측정됨;
- 미리 조절된 자속 밀도 값(P15에서 1.5 T, P17에서 1.7 T)에서 측정된 전력손실(W/kg로 표현됨).
인용된 표준에 따르면, 제품이 B800 ≥ 1.75 T인 것을 "입자 방향성(grain oriented)"로서 정의하고, 제품이 B800≥1.88 T인 것을 "고투자율(high magnetic permeability)을 갖는 입자 방향성"으로서 정의된다. 최근 몇 해 동안의 제조 방법의 발전은 시장에 가용한 입자 방향성 제품의 B800이 현재 1.80 T 이상이 되도록 하였다.
야금학(metallurgical)의 관점으로부터, 이들 생산품은 압연 방향으로 배열된 <100> 방향 및 압연 평면과 평행한 {110} 평면을 갖는 수 mm 내지 수 cm 범위 크기의 입자를 갖는다. 상기 <100> 방향이 상기 압연 방향으로 더 배열될 수록, 최상의 자기적 특성을 얻을 수 있다.
최상의 야금학적 결과를 얻는 것은 최종 소둔 (annealing)이 수행되는 작동 조건에 준비된 강판으로부터 전체 제조 공정에 따라 분포된 파라미터에 의한 복잡한 방법에 영항을 받는다.
제조 공정에서 중요한 역할은 2차 재결정화 단계동안 입자 성장을 제어하기 위한 결정요소인 매트릭스(matrix)로 미세하게 분포된 통상적으로 황화물 및/또는 셀렌화물(selenides) 및/또는 질화물과 같은 제2 상의 침전(precipitation)에 의하여 수행된다.
입자 방향성 자성강(magnetic steel)(예를 들어 IT1029613 참조)의 제조를 위한 통상적인 기술은 열간 압연 및 이어지는 열간 압연된 시트의 소둔 단계동안 2차 재결정화의 제어가 가능한 제2 상의 분포의 달성에 직면한다.
침전은 제2 상을 형성할 수 있는 구성요소(황화물 및/또는 셀렌화물 및/또는 질화물)의 함량이 조절된 합금의 존재, 및 조립(coarse) 형태로 침전되고 및 주조(casting) 동안 2차 재결정화의 제어가 불가능한 상기 제2 상의 충분한 양이 용해되도록 하기 위한 매우 높은 온도(>1300 ℃)까지 열간 압연 전에 슬래브(slabe)의 가열에 의하여 얻어지고, 상기 2차 재결정화를 제어할 수 있는 형태에서 열간 압연 및 이어지는 열간 압연된 시트의 소둔동안 재-침전할 수 있다.
상기 열간 압연 전에 상기 슬래브의 가열을 위한 높은 온도는 다른 관점에서 심각한 문제를 야기한다:
- 공장과 관련하여, 상기 온도 이상에서 슬래브의 처리를 위하여 특수한 가열로를 사용함에 따른 문제,
- 유지보수-관련하여; 실제로 사용된 온도는 액체 슬래그의 형성 온도보다 높고, 상기 로(furnace)의 이동 메커니즘을 갖는 반죽에 의한 온도는 심각한 심각한 유지보수 문제를 발생시킨다,
- 최종 제품의 표면 품질; 실제로, 매우 높은 온도에서 슬래브 표면은 최종 제품 상에서 발견되는 손상을 겪는다,
- 전력 소비, 실제로 매우 높은 온도에서 로의 열 소산(dissipation)에 의한 전력손실은 심각하다.
이러한 가판의 제조를 위하여 선택된 해결책 중에서, 2차 재결정화의 제어가 가능한 형태의 제2 상의 침전은 2차 재결정화 소둔 직전에 탈탄화(decarburisation) 소둔동안 또는 이후에 수행된 질화 처리에 의하여 얻어진다(EP0339474).
그러므로, 이들의 용해를 방지함에 의하여, 열간 압연 전 슬래브의 가열동안 이미 2차 재결정화의 제어가 가능한 형태인 제2 상이 상기 열간 압연된 시트로 침전될 필요가 더 이상 없다; 결과적으로, 상기 슬래브 가열온도는 용해 온도 미만일 수 있다(<1200 ℃).
질화에 의한 입자 방향성 자성강의 제조를 위한 상기 언급된 기술의 추가적 인 발전은 열간 압연 전의 슬래브가 충분한 량의 제2 상의 용해를 얻기 위하여 요구되는 온도(IT1029613) 및 상기 슬래브의 용해를 방지하기위하여 요구되는 온도(EP0339474) 사이에서 열처리를 수행하는 것이 개시된 (EP0950120)에 의하여 대표된다.
그러나, 이러한 작동 단계는 여러 단점을 수반한다.
첫번째 단점은 열간 압연 전에 상기 슬래브의 가열동안 용해되는 제2 상의 함량이 어떠한지는 가열 온도 이외에도 유출물(issue)에서 상기 제2 상의 용해 생성물(그러므로, 예를 들어 AlN의 경우에, 화학적 활성도, 및 그러므로 용액에서 Al 및 N의 농도, 및 마찬가지로 다른 질화물, 황화물 및/또는 셀렌화물이 고려됨)에 따라 달라진다는 것이다.
제2 상의 충분한 량을 용해시키는 것을 원하는 경우(IT1029613), 및 용해를 방지하는 것을 원할때(EP0339474), 뿐만아니라 상기 두 극한 사이의 중간 위치를 찾을때에도(EP0950120) 가열 온도 뿐만아니라 또한 제2 상의 형성이 가능한 원소의 농도를 매우 엄격하게 제어할 것이 요구된다.
상당히 제어된 강판 제조의 실시가 적용됨에도 불구하고, 생산 공정에서의 불가피한 변동이 제2 상을 형성하는 것이 가능한 원소의 농도의 변화 및 그러므로 화학적 활동되와 관련된 것의 변화를 야기하므로, 용해의 엄격한 제어 및 제2 상의 재침전이 되게 하는 것은 매우 어렵고, 제품의 질 및 생산 수율 모두에 불가피한 부정적인 결과를 갖는다.
추가적인 결점은 열간 압전 전의 슬래브 가열동안 완벽하게 또는 부분적으로 용해된 상기 제2 상이 동역학적인 이유에 의하여 상기 열간 압연 동안 완벽하게 침전되지 않고, 과포화된 용액에 남는다는 것이다. 이들 상의 침전은 공정의 이후 단계에서 소둔이 수행되는 동안 발생하고, 특히 상기 열간 압연된 시트의 소둔 동안 및 이후의 탈탄화 소둔 동안 일어난다. 이러한 현상은 과도하게 미세한 또는 불균일한 침전을 방지하기 위하여 공정 단계와 관련된 매우 엄격한 제어를 수행하는 것을 요한다.
또한, 열간 압연 전의 상기 슬래브의 가열 단계가 주조(casting)동안 침전된 제2 상의 용해를 위하여 필요한 온도 미만의 온도에서 수행될 때(EP0339474) 열간 압연 및 이후의 열간 압연된 시트의 소둔동안 시트에 존재하는 약한 저하(weak inhibition)에 의한 냉간 압연 전의 시트의 입자 크기가 꽤 크다는 것이다(수백 ㎛의 열배; 관련된 미세구조 및 금속 메트릭스에서 입자 엣지(edge)의 낮은 밀도가 일정 크랙(crack)의 확대 현상(propagation phenomena)에 재료적으로 특히 민감하게 만든다). 따라서, 상기 시트는 본질적으로 취성(brittle)이고, 상기 냉간 압연동안 부서지기 쉬우므로, Si wt%를 3.2%를 넘도록 증가시키는 것이 매우 어렵다.
그러므로, 특정 영역에서 입자 방향성 자기대의 질을 향상과 동시에 제조 사이클의 복잡성 및 전력 소비량의 감소에 대한 위한 요구가 존재한다.
본 발명에 따른 제조 방법의 사용에 의하여 상기 요구가 만족되고, 또한 이하에서 설명될 다른 장점을 제공한다.
본 발명에 따르면, 이차(secondary) 재결정화의 제어가가능한 제2 상의 분포를 포함하는 열간 압연된 시트의 제조를 통하여 전자기적 어플리케이션을 위한 방향성 입자 실리콘 강판 스트립의 제조를 위한 방법을 수행할 수 있고, 이는 최종 제품으로 변형된다.
본 발명의 일구체예는 2.3 내지 5.0 중량 퍼센트(wt %)의 실리콘을 포함하는강판의 연속 주조에 의한 입자 방향성 자기 스트립의 제조 방법이다. Si의 역할은 합금 저항성을 증가시키는 것이고, 이에 의하여 와전류(eddy current)의 영향에 의한 전기적 기계의 자기 코어로의 전력 손실을 감소시킬 수 있다. 상기 지적된 상한 농도 이상의 농도에서 상기 합금이 너무 취성이어서 최종 제품으로 변형되기 어려운 것에 반하여, 상기 지적된 하한 농도보다 낮은 농도는 충분하게 발생하지 않는다.
또한, 상기 합금은 Fe-Si 매트릭스에서, 높은 온도에 안정한 질화물의 형성이 가능한 화학양론적으로 존재하는 질소와 결합되기 위하여 요구되는 양의 1.5배와 동일한 농도의 B, Al, Cr, V, Ti, W, Nb, Zr 시리즈 중 둘 이상의 원소, 및 존재하는 황 및/또는 셀레늄에 대하여 Fe-Si 매트릭스에서 높은 온도에 안정한 황화물 및/또는 셀렌화물의 형성이 가능한 초과 화학양론적(overstoichiometric)인 량의 Mn 및Cu 로부터 선택된 하나 이상을 포함한다; 상기 합금은 또한 슬래브 주조 전에 20 내지 200 ppm의 N, 및/또는 (S + (32/79)Se)가 30 내지 350 ppm을 만족하는 농도의 S 또는 Se 또는 모두를 더 포함하여야 한다.
제2 상의 형성이 가능한 원소의 과도한 농도는 우수한 방향성의 2차 재결정화를 얻기에 불리하다.
각각 질화물 및 황화물/셀렌화물에 대한 식 (1) 및 (2)에서 정의되는 FN 및FS의 량에 의하여 나타나는, 침전 현상을 최적으로 제어하는 파라미터는 침전물을 형성할 수 있는 원소의 몰농도(molar concentrations)의 합으로 강조되는 연구가 발명자에 의하여 수행되었다.
(1)
Figure 112009070569314-pct00001
(2)
Figure 112009070569314-pct00002
여기서, [X]는 원소 X의 ppm 중량 농도를 나타내고, Mx는 원자량과 관련된다.
본 발명에서 교시하고 있는 범위의 내에서 상기에서 나타난 두 량은 다음 범위를 포함하여야 한다:
Figure 112009070569314-pct00003
Figure 112009070569314-pct00004
;
여기서 하한은 N, S 및/또는 Se의 화학량론적 비의 조건을 나타내고, 상한은 이를 초과하는 경우 침전이 불균일하게 일어나고 방향성의 2차 재결정화의 제어가 불가능한 것을 나타낸다.
청구된 하한보다 적은 N 및 S 함량은 제2 상의 량이 방향성의 2차 재결정화 현상을 제어하기에 불충분하게 하고, 이에 반하여 청구된 상한을 넘는 농도는 쓸데없이 생산비용을 증가시키고 합금의 취성(brittleness) 현상을 일으킬 수 있다.
상기 지시된 원소, 및 철 및 불가피한 불순물은 별문제로하고, 상기 합금은 중량 농도가 1500 ppm을 넘지 않도록 800 ppm 이상의 C, Sn, Sb, As, 및 중량 농도의 합이 300 ppm을 넘지 않도록 P, Bi를 선택적으로 함유할 수 있다.
상기 합금에 존재하는 탄소는 탄소 농도의 증가가 최종 제품에서 결정 입자의 배열을 향상시키고, 입자 크기를 보다 균일하게 하는 자기적 특성에 유리한 효과를 갖는다. 최종 제품의 자기적 특성에 그 자체로 불리하므로(사실, 자기 영역의 벽과 상호작용에 의하여 카바이드(carbides)는 철 손실을 증가시키는 소산(dissipative) 현상을 발생시킨다), 2차 재결정화 소둔 전에 탈탄화(decarburising) 분위기하의 소둔에 의하여 제거된다. 상기 합금에서 800 pppm를 초과하는 C(>800 ppm) 함량은 최종 제품의 특성의 충분한 향상을 일으키기 않고, 탈탄화 소둔 비용의 상당한 증가를 가져온다.
급랭(quenching) 공정 동안 탄소는 경상(hard phases) 및 냉간 압연 동안 변화 경화 속도(strain hardening rate)를 증가시키는 미세 카바이드를 발생시킨다; 또한, 고용체(solid solution)에서의 탄소, 전위(dislocations) 상으로 이동함에 의하여, 패스간 노화 공정(interpass ageing process)(일정 냉간 변형 패스 이후에 150 - 250 ℃의 온도에서 유지됨)동안 새로운 전위(dislocations)의 형성을 촉진한다. 이러한 모든 것은 미세구조 상에 균일한 효과를 갖고, 더 균일하고 보다 방향성인 최종 입자를 생성한다. 이에 반하여 통상적인 제조 기술에서 발생되는 것은, 상기 합금에 탄소가 없는 경우 자기적 특성에 심각하게 나쁜(B800<1800 mT) 바람직하지 않은(non-favourable) 방향성(orientation)을 갖는 작은 입자의 최종 생성물 집단을 만드나, 본 발명에 따른 방법에서는, 본질적으로 상기 미세구조를 균일하게 하기 쉬운 특정 열간 압연 공정에 의하여 탄소의 부존재에서도 자기적 특성의 악화에도 불구하고 명백히 상기 언급된 현상이 일어나지 않고 우수한 자기적 특성을 갖는다(B800>1800,T).
원소 Sn, Sb, As, 및 P 및 Bi는 전위 운동(dislocation motion)을 방하하는데 기여하고, 이들의 증가는 또한 냉간 압연에서 변형 경화 속도가 우수한 방향성의 2차 재결정화의 달성을 용이하게 한다. 지시된 농도를 초과하는 농도는 취가적인 이점이 없고 재료에서 취성 현상을 일으킬 수 있다.
본 발명의 일구체예는 또한 6 분 미만의 고형화 시간을 보장하기 위한 슬래브 형태의 강판의 연속주조이다. 상기 슬래브 그러므로 고형화된 슬래브는 직접적으로 및 가열 단계의 수행없이 다음 일련의 단계에 따른 공정을 거친다:
- 50% 이상의 환원 비율로 15 - 30 mm로 열간 압연하는 제1 단계(제1 열간 압연 단계), 여기서 상기 압연은 1050 ℃ 내지 1300℃ 사이의 표면온도(Tsur), 및 100 ℃ 내지 1400 ℃ 사이의 코어 온도(Tcore), 뿐만 아니라 30 ℃를 초과하는 (Tcore - Tsur) 차이(Tcore 는 항상 Tsur 보다 큼)에서 강판의 고형화가 완료된 이후, 상기 압연의 개시 전에 100 s 미만의 시차를 두고 수행됨, Tsur는 두께의 20%와 동일한 깊이에서의 슬래브 부분의 온도이고 Tcore는 상기 슬래브 두께의 코어에서의 부분의 온도임;
- 900 - 1150 ℃에서 1 - 30 분 동안 압연된 슬래브를 소준(normalizing) 소둔(어닐링)(annealing)하는 단계;
- 800 - 1150 ℃ 사이의 압연 개시 온도에서 5-mm 미만(<5-mm)의 두께의 시트를 얻을 때까지 열간 압연하는 제2 단계(제2 열간 압연 단계);
- 상기 얻어진 시트를 냉각 및 코일링(coiling)하는 단계.
열간 압연된 시트 그러므로 제조된 시트는 순서대로 다음 단계를 수행함에 의하여 최종 제품으로 변형된다:
- 상기 열간 압연된 시트를 선택적으로 소둔하는 단계;
- 스트립을 얻을 때까지 냉간 압연하는 단계,
- 상기 스트립을 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화하는 단계;
- 상기 스트립 표면에 소둔 세퍼레이터(separator)를 적용하는 단계;
- 상기 스트립을 2차 재결정화 소둔하는 단계;
및 여기서 상기 시트 및/또는 상기 스트립은 선택적으로 질화된다.
상기 슬래브 고형화 시간, 즉 고형화의 완료 및 상기 제1 압연 단계의 개시 사이의 경과시간이 상기 상기 한정을 초과하는 경우, 또는 Tcore 및 Tsur 모두의 압연 온도, 또는 이들의 차이가 상기 한정 범위를 초과할때, 상기 최종 제품의 자기적 특성이 현저히 나빠진다.
비록 상기 한정된 시간 및 온도 내에서 상기 슬래브를 열간 압연하는 제1 단계로 주조되고 수행되기 위한 요구에 기인하는 상기 야금학상의 이유가 충분히 설명되지 않았으나, 본 발명의 발명자들은 사용된 제 2상(황화물 및/또는 셀렌화물 및 질화물)의 열역학적 안정성의 온도 간격 내에서 슬래브 수행의 매우 짧은 시간으로 주어지는 상기 한정된 조건 하에서 상기 슬래브는 황화물 및/또는 셀렌화물 및 질화물의 침전된 량이 존재하지 않거나 매우 적은 조건 하에서 열간 압연 하는 제1 단계를 시작하는, 및 제 2 상을 형성하기 쉬운 원소가 과포화된 용액의 조건인 것; 상기 한정된 온도 전건 하에서, 높은 밀도의 전위(dislocations)를 만듦에 의한 열간 압연이 높은 밀도의 핵생성 자리들(nucleation sites)을 제공한다는 것으로 설명된 연구를 수행하였다. 상기 조건들 하에서, 침전이 롤링과 동시에 발생하고, 2차 재결정화의 제어가 가능한 형태에서, 특히 슬래브의 표면 및 두께의 25% 부분 사이를 포함하는 부피분율에서 통상적인 공정으로 수행되는 것에 대하여 반대되는 열적 구배 조건이 되기 쉽다. 당업자에게 잘알려진 것처럼, 표면 및 두께의 25% 사이를 포함하는 영역은 우수한 방향성 2차 재결정화를 얻기 위하여 가장 중요하다.
상기 슬래브의 고형화 시간, 즉 완벽한 고형화 및 상기 제1 압연 단계의 개시 사이의 경과시간이 상기 개시된 상한을 초과하는 경우, 침전이 상기 제1 열간 압연의 개시 전에 시작된다. 동일한 효과가 상기 제1 압연 단계의 개시에서 상기 온도(Tsur 또는 Tcore, 또는 둘다)가 상기 언급된 하한 이하인 경우에도 얻어진다. 최종 결과는 2차 재결정화의 제어가 불가능한 제2 상의 침전이다.
마찬가지로, 압연 개시 온도가 상기 지적된 상한을 초과하는 경우, 제1 압연에 의하여 발생한 전위(dislocations)의 회복 공정이 높은 밀도의 핵생성 자리들의 형성을 방해하고, 2차 재결정화의 제어가 불가능한 제 2 상의 분포를 초래한다.
상기 지적된 하한 미만의 환원 비율은 2차 재결정화의 제어가 가능한 방식으로 제2 상이 침전되도록하기에 불충분한 전위 밀도를 나타낸다.
또한, 슬래브 주조의 열간 압연 및 제1 압연 이후의 소준 소둔의 시간 및 온도에 영향받은 환원 비율은, 두께의 25% 이하의 표면 영역에서 농축된 상기 슬래브가 부분적 재결정화를 수행하기 위함이다. 상기 영역에서, 재결정화가 다음 두가지 이유에서 바람직하다: 한편으로, 변형이 수행되는 압연 마찰(roll friction) 및 열 전도 조건(thermal inversion conditions)(Tsur < Tcore) 모두에 의한 상기 영역에 농축된 변형 구조의 높은 밀도의 존재; 다른 한편으로, 산소 함유 슬래그에 의한 소준 소둔 동안 발생하는 표면 탈탄화.
상기 재결정화는 2차 재결정화 전에 원자핵들(nuclei)의 성장을 수반하여 그러므로 최종 제품이 더 균일하고 우수한 방향성 입자가 되도록 하는 슬래브 표면 영역(두께의 25%까지)에서 입자 성장의 증가를 야기한다.
상기 소둔은 또한 동역학적 이유 때문에 상기 제1 열간 압연 단계 동안 완전히 침전되지 않는 제2 상 입자가 침전되게 한다.
상기 온도 또는 소준 소둔 시간이 청구된 하한 이하로 떨어지는 경우, 또는 제1 열간 압연 단계가 청구된 코어-표면 열 전도 조건(thermal inversion conditions) 하에서 이루어지지 않을때, 재결정화는 정확하게 일어나지 않고 따라서 최종 제품이 조악한 자기적 특성을 갖는다; 이러한 조건 하에서, 또한, 제2 열간 압연 단계의 제어가 어려워진다.
상기 청구된 상한을 슬래브 소준 소둔 온도 및/또는 시간은 추가적 장점이 없는 수율을 한정하고 제조 비용을 불필요하게 증가시킨다.
본 발명의 두번째 구체예는 주조 강판이 250 ppm의 C, 200 ppm 내지400 ppm 사이의 농도인 Al을 포함하고, 열간 압연된 시트의 소둔이 850 ℃를 초과하는 온도에서 한번 이상의 정지(stops)를 가지고 20 - 300 s의 전체 시간 동안 수행되며, 이후에 750 - 850 ℃ 범위의 급랭(quenching) 개시 온도 이하로 냉각되고, 이후에 수냉(water-qunched)되는, 입자 방향성 자기 스트립을 얻는 것을 용이하게 하는 공정이다,
상기 소둔은 제2 열간 압연 이후에 시트의 재결정화, 및 상기 시트의 냉각 및 열간 압연 이후의 코일링동안 침전된 카바이드의 용해 모두를 제공하고, 강판의 변형 경화를 증가시키기 위한 냉간 압연 공정 동안 유용한 고용체의 미세 입자 및 탄소, 이에 의하여 물질의 구조를 최적화하는, 급랭을 통하여 고밀도의 경상(hard phases)의 발생을 제공한다. 이는 보다 균일하고 보다 우수한 방향성 입자를 갖는 2차 재결정화의 제조에 효과를 갖는다.
상기 소둔이 지적된 최소 온도 미만의 온도에서 수행될 때, 고용체에서 미세 카바이드 및 탄소의 최대 밀도를 가져오는 바람직한 온도에서의 급랭 공정의 개시가 어려워진다. 또한, 상기 지적된 하한보다 낮은 소둔 온도는 상기 언급된 장점을 같은 방식으로 효율적으로 재결정화 공정이 발생시킨다는 것을 보장할 수 없다.
본 발명의 제3 구체예에 따르면, 상기 냉간 압연은 급랭 이후에 중간 소둔을 갖는 단일 패스 또는 다중 패스에서 수행되고, 여기서 마지막 패스는 80% 이상의 환원 비율, 제1 단계 이후에 둘 이상의 압연 단계 전에 170 내지 300 ℃ 사이의 온도에서 시트 온도를 고정시킴에 의하여 수행된다; 청구된 온도 간격 내에서 상기 고정시킴의 기능은 압연 공정에 의하여 발생된 전위(dislocations) 상의 고용체에 탄소의 이동을 촉진하는 것으로, 이러한 것에 의하여 새로운 전위의 발생을 촉진한다.
이이는 최종 제품의 자기적 품질 상에 영향을 준다, 명백하게 더 균일하고, 더 입자 방향성인; 상기 언급된 최소 비율 미만의 환원 비율은 상기 설명된 현상이 특성의 향상을 보장하는데 충분히 효율적이지 못하다; 상기 청구된 최소 온도 미만의 온도 고정은 충분히 효율적인 방법에서 발생하는 것으로부터 상기 전위 상의 탄소 이동 현상을 방해하고, 상기 청구된 최대 온도를 초과하는 온도는 충분한 향상을 가져오지 않으며 사용된 압연 오일의 빠른 열화 현상을 초래하고, 공정을 산업화하기 어렵게 만든다.
본 발명의 제4 구체예에 따르면, 상기 탈탄화 소둔 및 시트의 1차 재결정화는 20 내지 300 s의 시간동안 H2O의 분압 및 H2의 분압 사이의 비율이 0.70 미만이 되도록 습윤 질소 + 수소 분위기(wet Nitrogen + Hydrogen atmosphere) 하의 780 ℃ 내지 900 ℃ 사이의 온도에서 수행되고, 선택적으로 150 ℃/s 이상의 가열 속도로 200 ℃ 내지 700 ℃ 사이 범위의 온도에서 수행된다.
상기 지적된 최소 온도 미만의 온도 및 상기 지적된 최소값 미만의 시간은 상기 시트의 비최적(non-optimal) 재결정화를 초래하고 이는 자기적 특성을 나빠지게 하며, 반면에 상기 지적된 최대 온도를 초과하는 온도, 뿐만 아니라 상기 지적된 최대값을 초과하는
Figure 112009070569314-pct00005
비율은 상기 시트 표면의 과도한 산화를 야기하고, 이는 자기적 특성을 나쁘게 할 뿐만 아니라 최종 제품의 표면 품질 또한 나빠지게 한다.
본 발명의 제5 구체예에 따르면, 상기 2차 재결정화 소둔은 질소 + 수소 분위기 하의 1000 내지 1250 ℃ 사이의 온도에서 10 내지 40 ℃/h의 가열 구배 및 이후의 5 내지 30h의 시간 동안 및 수소 분위기 하에서 상기 온도의 고정 가지고 수행된다.
상기 지적한 최대 가열 속도보다 높은 가열 속도는 상기 열간 압연동안 형성된 제2 상의 분산의 너무 빠른 발달을 초래하고, 2차 제결정화의 제어를 요하는데, 후자의 경우는 적절히 제어될 수 없고 결과적으로 최종 제품의 자기적 특성의 악화를 초래한다. 상기 지적된 최소 가열속도 보다 낮은 가열 속도는 특별한 장점을 나타내지 않고 불필요하게 소둔 시간을 늘린다; 상기 지적된 최소 정지 온도보다 낮은 정지 온도는 질소, 황 및/또는 셀레늄의 제거를 위한 정제 공정이 정확한 방법으로 일어나지 않게 하며, 반면에 상기 지적된 최대 온도를 초과하는 온도는 최종 제품의 표면 품질의 악화를 가져온다.
이차 재결정화 소둔은 먼저 실질적으로 MgO를 포함하는 소둔 세퍼레이터가 스트립 표면 상에 적용함에 선행한다.
본 발명의 추가적 구체예에 따르면, 상기 시트는 시트 표면에 걸쳐, 질소가 스며드는 질화 처리를 거칠 수 있고, 상기 강판에 존재하하고 질화물을 형성할 수 있는 다른 합금 원소와 반응에 의하여 상기 질소는, 열간 압연동안 발생된 것과 더하여, 이들의 침전을 발생시키고, 2차 재결정화 공정동안 입자 성장의 제어를 강하게 한다.
본 발명에서 교시하고 있는 바에 따른 질화 공정의 적용은 최종 제품에서 자기적 특성의 변동을 감소시킬 뿐만 아니라 자기적 특성의 추가적인 향상을 가져온다.
질화 공정은 열간 압연 이후에 다음의 소둔 중 하나 이상에서 수행된다:
- 상기 열간 압연된 시트의 소둔 동안, 소둔 분위기로 암모니아의 첨가에 의하여;
- 상기 열간 압연된 시트의 소둔 동안, 전체 소둔 시간보다 짧은 길이의 시간의 소둔 단계에서 소둔 분위기로 암모니아의 첨가에 의하여; 이 경우, 로(furnace)의 잔여부로부터 암모니아가 첨가되는 로의 영역의 대기를 분리하기위하여 요구되는 적합한 장치를 사용하여야 한다;
- 냉간 압연된 시트의 탈탄화 소둔 단계 및 1차 재결정화동안, 상기 소둔 분위기로 암모니아의 첨가에 의해;
- 냉간 압연된 시트의 탈탄화 소둔 단계 및 1차 재결정화동안, 전체 소둔 시간보다 짧은 길이의 시간동안의 소둔 단계에서 상기 소둔 분위기로 암모니아의 첨가에 의해; 이 경우, 로(furnace)의 잔여부로부터 암모니아가 첨가되는 로의 영역의 대기를 분리하기위하여 요구되는 적합한 장치를 사용하여야 한다;
- 상기 열간 압연된 시트의 소둔 이후 또는 탈탄화 소둔 이후에, 특히 질화 공정 전용의 소둔에서, 800 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 암모니아 함유 질소 + 수소 대기를 사용함에 의하여 수행됨.
상기 언급된 경우 모두에서, 도입된 N 함량은 30 내지 300 ppm 사이이어야 한다; N 함량이 상기 지적된 최소 함량 미만이면 상기 언급된 안정화 효과를 얻기에 불충분하고, 반면에 N 함량이 상기 언급된 상한보다 높으면 더 유리한 효과가 없는 상기 언급된 수율을 제한하고, 최종 제품의 표면 품질에 결함을 야기할 수 있다.
상기 질화 단계는 선택적으로 상기 소둔 개시 온도 및 2차 재결정화의 종기에서의 온도 사이 범위의 온도 내에서, 다음 공정 하나 또는 모두를 포함하여 2차 재결정화 소둔 단계 동안 수행될 수 있다:
- 80% 내지 95%의 질소를 포함하는 소둔 분위기의 사용에 의하여, N 함량이 하한 설정보다 낮으면 효율적이지 않고, 반면에 더 높은 N 함량은 최종 제품에 표면상의 흠결을 야기할 수 있다;
- 소둔 세퍼레이터로 최종 소둔으로의 온도 상승동안 700 ℃ 내지 950 ℃의 온도에서 질소의 배출이 가능한 금속 질화물의 첨가에 의하여(예를 들어, MnN, CrN과 같은), N의 중량 그러므로 세퍼레이터에 첨가되는 N의 중량은 0.5% 내지 3%이고, N 함량이 상기 하한 보다 낮다면 효율적이지 않고, 반면에 N 함량이 높다면 최종 제품에서 표면 결함을 야기할 수 있다.
본 발명에 따른 공정의 사용으로 다음 장점을 얻을 수 있다.
본 발명에서 제안한 시트의 제조를 위한 방법은 열간 압연 전의 슬래브-가열 단계의 제거에 의하여 통상적인 기술에 비하여 뛰어나다; 그러므로, 무엇보다도 열간 압연 전의 슬래브-가열을 사용하는 통상적인 공정과 관련된 기술적 경제적 제한이 제거되었다.
본 발명의 방법에 따라 수행된, 특히 상기 언급된 온도 범위 내에서, 및 다른 어떤 조건들보다도 코어가 표면보다 고온이어야 하는 상기 슬래브 열간 압연이 열간 압연 단계에서 직접적으로 방향성 2차 재결정화 현상의 제어가 가능한, 제2 상의 형성을 위한 공정을 보다 재현성 및 신뢰성 있게 만든다
사실, 상기 작동 조건을 적용함에 의하여 2차 재결정화의 제어가 가능한 제2 상의 침전은 주로 제1 열간 압연 단계 동안 일어나며, 통상적인 공정의 경우와 다르게, 캐스팅 동안 조립(coarse) 형태로 침전된 제 2상의 용해를 제어할 필요가 없고. 상기 압연된 슬래브의 소준 소둔 동안 추가적으로 일어날 수 있다.
추가적인 장점은 소준 소둔동안 상기 슬래브 표면 영역에서 일어나는 재결정화가 통상적인 방법으로 제조된 시트에 존재하는 입자의 크기보다 작은 크기의 입자를 갖는 열간 압연된 시트를 만들 수 있다는 것이다; 이는 통상적인 기술로 실시 가능한 수준 이상으로 실리콘 함량을 증가시킨다.
또한, 소둔에 의하여 분리된 두 단계에서 열간 압연의 구체적 공정은 제조된 열간 압연된 시트의 너비 및 길이 모두를 따라 형태 및 치수 안정성 모두의 향상된 제어를 가능하게 한다; 이는 최종 제품의 치수 안정성 및 형태에 긍정적인 영향을 준다.
여기서, 본 발명의 일반적인 설명이 주어졌다. 이어지는 실시예를 참고하여, 이후의 구체예의 설명이 제공될 것이고, 본 발명의 목적, 특징, 장점 및 응용 형태를 보다 잘 이해할 수 있도록 도와줄 것이다.
이어지는 실시예는 본 발명의 설명을 위한 것이지, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예 1
다음의 화학적 조성을 갖는 두가지 다른 합금이 주조되었다:
조성 A:
Si: 3.2%, C: 450 ppm, N: 95 ppm, S: 230 ppm, Al: 180 ppm, Cr: 600 ppm, B: 40 ppm, Zr: 100 ppm, Mn: 0.20%, Cu: 0.25%, Sb: 350 ppm, As: 250 ppm, 잔여부는 철 및 불가피한 불순물.
조성 B:
Si: 3.2%, C: 450 ppm, N: 90 ppm, S: 250 ppm, Al: 500 ppm, Cr: 1000 ppm, B: 30 ppm, Zr: 500 ppm, Mn: 0.15%, Cu: 0.20%, Sb: 340 ppm, As: 260 ppm, 잔여부는 철 및 불가피한 불순물.
상기 정의된 화학적 조성을 기초로 하여, 표 1에서 나타낸 량이 계산되었다.
조성 A
(*)		 조성 B
(**)
Figure 112009070569314-pct00006
 6.8 6.4
Figure 112009070569314-pct00007
 7.2 7.8
Figure 112009070569314-pct00008
 23 46
Figure 112009070569314-pct00009
 76 59
표 1: 화학 조성으로부터 얻은 량
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
70 mm의 두께를 갖는, 표 2의 첫번째 열에서 나타난 시간에서 완벽히 고형화된 각 화학 조성마다 4 평판 반제품(semiproducts)가 주조가 수행되었다.
이렇게 얻어진 반-마감 제품(semi-finished products)는 60%의 환원비를 가지고 슬래브의 완벽한 고형화로부터 60 s의 시간 이후에 28 mm의 두께로 제1 열간 압연 단계를 거쳤다; 냉각 조건은 상기 제1 열간 압연 단계의 개시에서 반제품의 열적 조건이 표 2에 나타나 있다(여기서 Tsur는 두께의 20% 만큼의 깊이의 반제품 영역의 온도이고 Tcore는 상기 반제품의 중간 두께에서의 온도이다).
반제품#
 고형화 완료
시간
 압연 개시 온도
Tsur[℃] Tcore[℃] Tcore - Tsur[℃]
1(*) 1 분 1080 1380 300
2(*) 2분 30초 1110 1310 200
3(*) 3 분 1150 1260 110
4(**) 10 분 1160 1220 60
표 2: 고형화 및 제1 압연 조건
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
일단 제1 열간 압연 단계가 수행된 상기 반제품은 1140 ℃에서 소준 소둔을 겪고 상기 온도에서 15 분 간 고정되었다.
상기 반제품은 이어서 1120 ℃의 압연 개시온도에서 2.3 mm의 두께로 제2 열간 압연 단계를 거치고, 실온으로 공랭되었다.
이렇게 얻어진 열간 압연된 영역은 그 이후에 다음의 열역학적 사이클을 거쳤다:
- 900℃ x 260 s에서 소둔, 780℃로 냉각 및 물담금질(water quenching)하는 단계;
- 0.30 mm 두께로 중간 소둔 없이 87%의 냉간 환원(cold reduction) 비율로 냉간 압연하는 단계. 상기 압연은 240℃에서 1.00 mm, 0.67mm, 0.43 mm의 두께로 "패스간 노화(interpass ageing)"를 수행함에 의하여 이루어진다;
- 850 ℃ x 180 s에서 H2O 및 H2의 분압 사이의 비가 0.56 만큼으로 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화하는 단계;
- MgO-계 소둔 세퍼레이터로 코팅하는 단계;
- 질소 + 수소 1:3에서 1200 ℃ 까지 15 ℃/h의 가열속도, 및 수소 분위기의 1200 ℃에서 10 h 동안 정지하는 단계를 가지고 2차 재결정화 소둔하는 단계.
최종 제품 상에서 얻어지는 자기적 특성은 표 3에 나타내어진다.
자기적 특성
반제품#
 화학적 조성 A(*)
 화학적 조성 B(**)
[T] P17[W/kg] B800
[T]		 P17[W/kg]
1(*) 1850 1.25 1630 2.9
2(*) 1870 1.25 1590 3.0
3(*) 1860 1.27 1610 2.9
4(**) 1650 2.8 1605 2.9
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
실시예 2
다음의 화학적 조성을 갖는 4개의 다른 강판 합금이 주조되었다:
4개의 합금에서의 탄소 농도는 다음과 같았다:
합금 A: 15 ppm
합금 B: 120 ppm
합금 C: 350 ppm
합금 D: 500 ppm
4개의 다른 합금 모두에서 다른 구성요소는 다음과 같이 얻어졌다:
Si: 3.3%, N: 100 ppm, S: 200 ppm, Al: 300 ppm, Cr: 600 ppm; V: 80 ppm; Ti: 30 ppm, Mn: 0.25%; Cu: 0.20%; Sn: 750 ppm; Bi: 30 ppm, 잔여부는 철 및 불가피한 불순물.
상기 정의된 화학적 조성에 기초하여 다음의 량이 계산되었고, 탄소 농도로부터 독립적인 것에 의하여 상기 제조된 4 개의 합금 모두에 대하여 동일한 값으로 간주된다:
Figure 112009070569314-pct00010
Figure 112009070569314-pct00011
Figure 112009070569314-pct00012
Figure 112009070569314-pct00013
각각의 화학적 조성에 대하여, 90 mm의 두께를 갖는 6개의 평판 반제품이 주조되었고, 3 분간 완벽하게 고형화되었다. 그 이후에, 일단 고형화된 반제품의 냉각 조건이 표 4에서 나타난 열적 조건 하에서 70%의 환원 비율로, 27 mm 두께 아래로, 제1 열간 압연 단계를 수행하기 위하여 제어되었다.
반제품# 완벽한 고형화로부터의 경과시간 Tsur[℃] Tcore[℃] Tcore - Tsur
[℃]
1(*) 30 1190 1310 120
2(*) 50 1060 1260 200
3(*) 50 1230 1290 60
4(*) 60 1160 1280 120
5(*) 80 1220 1255 35
6(**) 90 1320 1330 10
제1 열간 압연 단계가 수행되엇던 열적 조건;
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
상기 제1 연간 압연 단계 이후에, 분괴된(cogged) 반제품은 1040℃의 온도의 로에서 소준 소둔되었고, 상기 온도에서 10 분동안 고정되었다. 그 이후에, 상기 반제품은 1025 ℃ 만큼의 압연 개시 온도에서 2.8 mm 두께로 제2 열간 압연되었다.
이렇게 제조된 상기 열간 압연된 시트는 그 이후에 다음 열역학적 사이클로 처리되었다:
- 1150 ℃ x 30 s에서 소둔, 780℃에서 냉각 및 수냉시키는 단계;
- 중간 소둔 없이 92%의 냉간 환원 비율을 가지고 0.23 mm 두께로 냉간 압연하는 단계.
상기 압연은 0.80, 0.50mm, 0.35 mm의 두께로 240℃ x 600 s에서 패스간 노화의 시뮬레이팅(둘 이상의 압연 단계 전에 170 내지 300 ℃의 시트온도의 고정)에 의하여 수행되었다.
- 0.55 만큼인 H2O 및 H2의 분압 사이의 비율을 가지고 830 ℃에서 각각의 합금 A, B, C, D에대하여 30 s, 60 s, 120 s, 220 s의 시간동안 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화하는 단계;
- MgO-계 소둔 세퍼레이터로 코팅하는 단계;
- 질소 + 수소 1:3에서 1210 ℃까지 20 ℃/h의 가열 속도, 및 수소에서 1210℃로 12 h동안의 정지를 통하여 2차 재결정화 소둔하는 단계.
최종 제품 상에서 얻어지는 자기적 특성이 표 5에서 나타난다.

 반제품# 얻어진 자기적 특성
B800 [T] P17[W/kg]



C = 15 ppm

 1(*) 1840 1,19
2(*) 1850 1,15
3(*) 1830 1,22
4(*) 1845 1,15
5(*) 1840 1,17
6(**) 1580 2,7



C = 120 ppm

 1(*) 1865 1,08
2(*) 1870 1,07
3(*) 1875 1,10
4(*) 1875 1,07
5(*) 1860 1,08
6(**) 1560 2,98


C = 310 ppm


 1(*) 1910 0,95
2(*) 1905 0,97
3(*) 1920 0,93
4(*) 1915 0,95
5(*) 1905 0,93
6(**) 1650 2,8


C = 500 ppm


 1(*) 1940 0,85
2(*) 1935 0,84
3(*) 1945 0,83
4(*) 1935 0,86
5(*) 1930 0,87
6(**) 1650 2,7
최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
실시예 3
다음의 화학적 조성을 갖는 강판이 80 mm의 두께를 갖는 8 개의 평판 반제품으로 주조되었고, 3분 10동안 완벽하게 고형화 되었다:
Si: 3.1%, C: 300 ppm, N: 140 ppm, S: 200 ppm, Se: 300 ppm, Al: 250 ppm, Cr: 650 ppm, Nb: 150, Mn: 0.20%, Cu: 0.20%, Sn: 250 ppm, As: 320 ppm, P: 70 ppm, 잔여부는 철 및 불가피한 불순물.
상기 정의된 화학적 조성을 기초로 하여, 다음의 량이 계산되었다:
Figure 112009070569314-pct00014
Figure 112009070569314-pct00015
Figure 112009070569314-pct00016
Figure 112009070569314-pct00017
모든 반제품이 20 mm의 두께를 갖는 반제품이 얻어질 때까지 75%의 환원 비율을 가지고 제1 열간 압연을 거쳤고, 상기 반-마감된 제품의 고형화를 완료하기 위하여 60 s의 시간을 거쳤다. 상기 제1 열간 압연 단계의 개시점에서 다음 온도를 갖도록 하기 위하여 냉각 조건이 조절된다:
Tsur (상기 반제품 표면 아래 20% 두께에서)= 1200 ℃,
Tcore (상기 고형화된 조각의 코어에서)= 1360 ℃,
평균 온도차 Tcore-Tsur = 160 ℃ (Tcore > Tsur임).
상기 제1 열간 압연 단계 바로 직후에, 냉각 없이, 상기 반-마감된 제품은 소준 소둔되고 표 6에 나타난 온도에서 25 분간 처리되었다.
상기 소둔 이후에 모든 반제품은 표 6에 나타난 압연 개시 온도를 가지고 제2 열간 압연 단계를 거쳤다.
반제품 1 내지 7에서는 2.3 mm의 두께로 상기 반제품을 압연하는 것이 가능하였고, 반면에 반제품 8에서는 너무 낮은 제2 열간 압연 개시 온도로 인하여 6 mm의 두께 밑으로 열간 압연을 수행하는 것이 불가능하였다.
반제품# 분괴된 반페품의 평균화 소둔 T 제2 열간 압연의 개시 온도 T
1(*) 1145 1135
2(*) 1135 1120
3(*) 1000 985
4(*) 1040 1035
5(*) 1020 1005
6(*) 950 930
7(**) 880 870
8(**) 850 840
다양한 반제품의 소준 온도
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
반제품 # 1 - 7로부터 유도된 열간 압연된 영역으로부터, 샘플의 2 그룹이 얻어졌고, 이들 각각이 다음 두 열역학적 사이클 중 하나를 가지고 처리되어 최종 제품으로 변형되었다:
사이클 A:
- 1130 ℃ x 30 s에서 소둔하는 단계, 910 ℃로 냉각하는 단계, 및 상기 온도에서 60 s 간 정지하는 단계, 780 ℃로 서냉각(slow cooling)하는 단계 및 수냉시키는 단계;
- 중간 소둔 없이 87%의 냉간 환원 비율을 가지고 0.30 mm의 두께로 냉간 압연 하는 단계. 상기 압연은 240 ℃ x 600 s에서 0.67 mm 및 0.43 mm의 두께로 패스간 노화의 시뮬레이팅에 의하여 수행되었다(둘 이상의 압연 단계 전에 170 내지 300 ℃의 값으로 스트림 온도의 고정);
- 0.65 만큼의 H2O 분압 및 H2 분압 사이의 비율을 가지고 870 ℃ x 60 s에서 탈탄화 소둔 및 재결정화하는 단계;
- MgO-계 소둔 세퍼레이터로 코팅하는 단계;
- 질소 + 수소 1:3에서 1100 ℃까지 10 ℃/h의 가열속도, 수소 하의 110 ℃에서 15 h동안의 정지를 통하여 2차 재결정화 소둔하는 단계.
사이클 B:
사이클 A의 모든 단계와 유사하나, "패스간 노화(interpass ageing)" 절차가 없이 수행되는 냉간 압연에서 차이를 보인다.
최종 제품 상에서 얻어진 자기적 특성이 표 7에 나타나 있다.
반-마감 제품#
 사이클 A 사이클 B
B800 [mT] P17[W/kg] B800 [mT] P17[W/kg]
1(*) 1920 1.08 1885 1,19
2(*) 1915 1,10 1882 1,16
3(*) 1930 1,05 1890 1,15
4(*) 1935 1,01 1885 1,16
5(*) 1932 1,03 1890 1,10
6(*) 1938 0,99 1890 1,10
7(**) 1570 2,9 1590 2,80
8(**) X X X X
표 7: 상기 최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성
(*) 본 발명을 적용한 조건
(**)본 발명을 적용하지 않은 조건
실시예 4
다음의 화학적 조성을 갖는 80 mm 만큼의 두께의 3 개의 평판 반제품이 주조되었다:
Si: 3.15%, C: 430 ppm, B: 30 ppm, Al: 80 ppm, W: 120 ppm, Cr: 260 ppm, V: 110 ppm, N: 80 ppm, Mn: 0.2%, S: 80 ppm, Cu: 0.25%, 잔여부는 Fe 및불가피한 불순물임.
상기 정의된 화학적 조성을 기초로하여 다음 량이 계산되었다:
Figure 112009070569314-pct00018
Figure 112009070569314-pct00019
Figure 112009070569314-pct00020
Figure 112009070569314-pct00021
모든 반제품은 2 분 30 초 동안 완벽하게 고형화되었다.
반제품은 본 발명에서 교시한 것에 따라 열간 압연되었고, 본 명세서에서 설명된 연속한 단계를 거쳤다.
상기 반제품은 냉각동안 72%의 환원 비율을 가지고 22.4 mm의 두께를 갖는 반제품이 얻어질 때까지 제1 열간 압연 단계를 거쳤다. 상기 제1 압연 단계는 상기 반제품의 완벽한 고형화 60 초 이후에 개시되었다.
상기 제1 압연 단계의 개시점에서의 온도 조건은 다음과 같다:
- 상기 반-마감된 제품의 표면 아래 두께의 20%에서의 Tsur: 1210 ℃;
- 상기 고형화된 조각의 코어에서의 Tcore는 1350 ℃;
- Tcore - Tsur = 140 ℃ (Tcore>Tsup임).
상기 반-마감된 제품은 상기 제1 열간 단계 이후에 곧바로, 냉각시킴없이 1030 ℃에서 소준 소둔 되었고, 상기 온도에서 15분간 고정되었다. 로(furnace)로부터 빼낸 직후 상기 반제품에 1010 ℃ 만큼의 압연 개시 온도를 가지고 2.0 mm의 두께로 제2 압연 단계를 수행하였다.
상기 모두는 본 발명에서 교시한 것을 따랐다.
본 발명과 달리, 주조 바로 직후에 남겨진 두 반제품은 실온으로 냉각되었다. 냉각 이후에, 상기 두 반제품은 로에서 30분 동안 T1<T2인 2개의 다른 온도 T1 및 T2 에서 각각 가열되었다.
로로부터 꺼내어진, 상기 반제품은 2.0 mm의 두께로 열간 압연되었다.
상기 압연의 개시점에서 상기 반제품의 온도 조건은 다음과 같다:
- 표면(두께의 20%에서) 상에서, 각각 Tsur1 = 1210 ℃, Tsur2 = 1370 ℃.
- 코어에서, 각각 Tcore1 = 1190 ℃ 및 Tcore2 = 1345 도.
- 두 경우 모두 (Tcore < Tsup)인, 평균 코어/표면 차이가 20 ℃ 만큼인 첫번째 경우 및 25 ℃인 두번째 경우.
제조된 열간 압연된 시트로부터, 두 세트의 샘플이 각 주조 및 열간 압연 조건에 대하여 얻어 졌다.
상기 두 세트의 샘플 각각은 다음의 두가지 다른 사이클 중 하나에 따라 처리되었다.
사이클 A:
- 중간 소둔 없이 83%의 냉간 환원 비율에서 0.35 mm의 두께로 냉간 압연하는 단계;상기 압연은 1.20 mm, 0.80 mm, 0.50 mm의 두께로 240 ℃ x 600 초에서 패스간 노화의 시뮬레이팅에 의하여 이루어졌다;
- 0.50 만큼의 H2O 및 H2 분압 사이의 비율로 840 ℃ x 220 초에서 탈탄화 소둔하는 단계;
- MgO-계 소둔 세퍼레이터로 코팅하는 단계;
- 종형 로(bell furnace)에서 질소 + 수소 1:1에서 1200 ℃까지 5 ℃/h 이상, 및 15시간동안 수소 하에서 1200 ℃로 정지하는 단계를 통하여 최종 소둔하는 단계.
사이클 B:
냉간 압연 전에 시트가 다음의 소둔 단계를 거치는 것을 제외하고는 사이클 A와 같다:
1100 ℃ x 60 초, 780 ℃로 냉각 및 수냉.
다양한 그룹의 처리된 샘플에 대한 최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성이 표 8에 나타나 있다.

 중간 소둔을 갖는 두 단계의 열간 압연(*) 하나의 열간 압연 단계(**)(Tsur = 1370 ℃)
 하나의 열간 압연 단계(**)(Tsur = 1210 ℃)
B800 [T] P17[W/kg] B800 [T] P17[W/kg] B800 [T] P17[W/kg]
사이클 A 1885 1,23 1780 1,7 1600 3,1
사이클 B 1935 1,12 1860 1,35 1580 3,2
표 8: 상기 최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
실시예 5
다음의 화학적 조성을 갖는 강판이 주조되었다:
Si: 3.10%, C: 600 ppm, Al: 290 ppm, Cr: 700 ppm, N: 100 ppm, Mn: 0.22%, S: 70ppm, Cu: 0.25%, Sn: 800 ppm, P: 80 ppm, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물, 다른 평판 반제품의 두께는 85 mm 임.
상기 정의된 화학적 조성에 기초하여, 다음의 량이 계산되었다:
Figure 112009070569314-pct00022
Figure 112009070569314-pct00023
Figure 112009070569314-pct00024
Figure 112009070569314-pct00025
완전한 고형화 시간은 모든 반제품에 대하여 2분 30초였다.
주조된 반제품은 3 그룹으로 나누어 졌고, 세 개의 다른 열간 압연 과정이 수행되었다.
제1 그룹이 본 발명에서 교시된 것에 따라 냉각 동안, 상기 반-마감된 제품의 완전한 고형화로부터 60 초의 시간 이후에 75%의 환원 비율로, 상기 반-마감된 제품이 21.2 mm의 두께를 가질 때까지, 다음 온도 조건 하에서 압연되었다:
Tsur(두께의 20%에서) = 1200 ℃
Tcore(중간-두께에서) = 1350 ℃
Tcore - Tsup = 150 ℃
제1 열간 압연 단계 이후에 상기 반-마감된 제품은 1030 ℃에서 소준 소둔되었고 상기 온도에서 15 분간 고정되었다.
로로부터 꺼내어진 직후, 모든 반제품은 1020 ℃의 압연 개시온도에서 3.5 mm의 두께로 제2 열간 압연되었다.
상기 주조 이후 남은 두 그룹 반-마감된 제품은 본 발명에서 사용된 것과 다른 두개의 다른 열간 압연 사이클을 수행하였다. 특히, 주조 이후 상기 두 그룹은 실온으로 냉각되었고 그 이후에 제1 그룹은 1180 ℃의 온도에서 및 제2 그룹은 1380 ℃의 온도에서 가열 단계가 수행되었다, 모든 반제품은 그 이후에 각각의 가열 온도에서 30 분의 시간동안 고정되었다. 상기 가열단계 이후에 상기 반=마감된 제품은 중간 소둔 없이 3.5 mm의 두께로 열간 압연되었다.
각각 상기 세가지 열간 압연 조건이 적용되어 제조된 모든 열간 압연된 부분에 다음 열역학적 처리가 수행되었다:
- 1100 ℃ x 60 초 에서 상기 열간 압연된 부분을 소둔하는 단계, 790 ℃로 냉각하는 단계 및 수냉시키는 단계;
- 각 열간 압연 조건 마다 6 가지 다른 최종 두께를 가진 스트립을 얻을 때까지 다음의 과정으로 냉간 압연하는 단계:
- 각각 86% 및 90%의 냉간 환원비를 가지고 0.500 mm 및0.35 mm의 두께로 중간 소둔이 없는 단일 단계;
- 2.0 mm로의 첫번째 압연 단계, 급랭(quenching)에 이어 980 ℃ x 60 초에서의 소둔 단계, 및 각각 85%, 87%, 및 89%의 냉간 환원 비율을 가지고 0.30 mm, 0.27 mm, 0.23 mm 두께로의 두번째 냉각 압연 단계를 갖는 이중 단계;
- 1.70 mm로의 첫번째 압연 단계, 급랭(quenching)에 이어 980 ℃ x 60 초에서의 소둔 단계, 및 89%의 냉간 환원 비율을 가지고 0.18 mm의 두께로의 두번째 냉각 압연 단계를 갖는 이중 단계;
- 1.00 mm로의 첫번째 압연 단계, 급랭(quenching)에 이어 980 ℃ x 60 초에서의 소둔 단계, 및 70%의 냉간 환원 비율을 가지고 0.30 mm의 두께로의 두번째 냉각 압연 단계를 갖는 이중 단계;
상기 압연은 240 ℃ x 600 초에서 패스간 노화를 시뮬레이팅함에 의하여 수행되었다; 상기 중간 두께(첫번째 압연 이후) 및 패스간 노화 두께는 표 9에 나타나 있다;
- 상기 냉간 압연 이후에, 두가지 열간 압연 조건의 각각 및 7개의 냉간 압연 조건 각각에 대한 스트립이 탈탄화 및 1차 재결정화의 두 가지 다른 처리를 수행하기 위하여 두 그룹으로 세분되었다:
처리 A:
- 820 ℃ x 230 초에서 0.50 만큼의 H2O 및 H2의 분압 사이의 비를 가지고 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화하는 단계.
처리 B:
- 소둔 가열이 150 ℃ 보다 높은 200 ℃ - 700 ℃ 온도 범위에서 가열 속도를 갖는 전자기적 유도에 의하여 수행되는 것의 차이를 제외하고는 처리 A와 동일한 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화 단계;
상기와 같이 28 개의 다른 공정의 변형을 얻었다.
모든 스트립은 질소 + 수소 1:1 에서 MgO-계 소둔 세퍼레이터를 갖는 코팅 상에 1200 ℃ 까지 15 ℃/h의 가열속도, 및 수소 하의 1200 ℃에서 10 시간동안 정지를 통하여 2차 재결정화 소둔이 수행되었다.
냉간 압연 과정 # 최종 두께[mm] 첫번째 냉간 압연 패스 이후의 두께[mm] 패스간 노화 두께
1 0.50 0.50(단일-패스) 다음 두께에서 패스간 노화: 1.00mm, 0.75mm
2 0.35 0.35(단일-패스) 다음 두께에서 패스간 노화: 0.80mm, 0.50mm
3 0.30 2.00 다음 두께에서 패스간 노화: 0.67mm, 0.43mm
4 0.27 2.00 다음 두께에서 패스간 노화: 0.60mm, 0.40mm
5 0.23 2.00 다음 두께에서 패스간 노화: 0.55mm, 0.35mm
6 0.18 1.70 다음 두께에서 패스간 노화: 0.50mm, 0.30mm
7 0.30 1.00 다음 두께에서 패스간 노화: 0.67mm, 0.43mm
표 9: 냉간 압연된 부분의 두께, 중간 제품(이중-패스 압연의 경우) 및 패스간 노화와 관련된 두께.
최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성이 표 10에 나타나 있다.
Figure 112009070569314-pct00026
표 10: 최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
실시예 6
다음의 화학적 조성을 갖는 평판 반-마감된 제품 시리즈가 제조되었다:
Si: 3.15%, C: 440 ppm, Al: 280 ppm, Nb: 500 ppm, N: 80 ppm, Mn: 0.22%, S: 70 ppm, Cu: 0.25%, Sn: 850 ppm, 잔여부는 Fe 및 불가피한 불순물.
상기 정의된 화학적 조성을 기초로 다음의 량이 계산되었다
Figure 112009070569314-pct00027
Figure 112009070569314-pct00028
Figure 112009070569314-pct00029
Figure 112009070569314-pct00030
상기 주조된 반-마감된 제품의 두께는 75 mm였다. 4분의 고형화 시간과 같은 냉각 조건이 상기 주조된 반-마감된 제품에 적용되었다.
제조된 상기 반-마감된 제품은 두가지 다른 열간 압연 조건이 수행된 두가지 그룹으로 세분되었다.
제1 그룹의 반-마감된 제품에 다음 공정 조건에서 본 발명에서 교시된 바에 따라 중간 소둔을 갖는 2-단계의 압연 과정을 갖는 열간 압연이 실시되었다:
- 고형화의 완료 및 제1 압연 단계의 개시 사이의 경과시간: 90초;
- Tsur(두께의 20%에서 측정된) = 1205 ℃;
- Tcore(두께의 50%에서 측정된) = 1300 ℃;
- Tcore-Tsup 차이 = 95 ℃;
- 69% 만큼의 환원 비율;
- 상기 제1 압연 단계 이후의 두께: 23.2 mm;
- 상기 제1 압연 단계 이후의 소준 소둔 온도: 1130 ℃;
- 소준 소둔 길이: 3 분;
- 제2 압연 단계 개시 온도: 1125 ℃;
- 열간 압연된 부분의 두께: 2.5 mm.
본 발명에서 교시된 것과 다르게, 주조 이후에 상기 반-마감된 제품의 두번째 그룹이 중간 소둔이 없는 단일 단계에서 2.5 mm의 두께로 1200 ℃에서 20 분 동안 가열로 열간 압연되었다.
각각 두 가지 열간 압연 조건이 적용되어 제조된 열간 압연된 부분 모두는 다음의 열역학적 처리의 2 사이클을 수행하였다.
사이클 A:
- 두번의 정지를 갖는 열간 압연된 시트의 소둔 단계(1150 ℃에서 15 초, 900 ℃로의 냉각 및 상기 온도에서 60 초동안의 처리, 790 ℃로의 냉각) 및 수냉시키는 단계;
- 0.30 mm의 두께를 갖는 스트립을 얻을 때까지 단일 단계로 88%의 냉간 환원 비를 가지고 냉간 압연하는 단계, 및 다음의 중간 두께로 220 ℃에서 500 초 동안 패스간 노화가 수행되었다:
1.50 mm, 1.00 mm, 0.67 mm, 0.43 mm;
- 850 ℃에서 160 초 동안 0.58 만큼의 H2O 및 H2의 분압 사아의 비를 가지고 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화하는 단계;
- 상기 탈탄화 및 1차 재결정화 이후에 상기 스트립은 5 가지 다른 암모니아의 양을 포함하는 습윤 질소 + 수소 분위기 하의 820 ℃에서 5개의 다른 질화 소둔을 수행하기 위하여, 각 열간 압연 조건마다 6 개의 그룹으로 세분되었다; 여섯 그룹 중 하나는 질화 처리 단계를 수행하지 않았다.
질화 단계 후(Post-nitriding), 상기 다섯 가지 다른 질화 조건 하에서 처리된 스트립에서 측정된 전체 질소 함량은:
120 ppm, 150 ppm, 190 pmm, 210 ppm, 300 ppm 이었다.
MgO-계 소둔 세퍼레이터가 모든 스트립 상에 코팅되었고, 얻어졌다; 그 이후, 상기 스트립은 종형 로에서 질소 + 수소 1:3하에서 1200 ℃까지 12℃/h의 가열 속도 및, 1200 ℃에서 10 시간 동안 정지를 가지고 소둔되었다.
사이클 B:
상기 반제품을 열간 압연된 시트의 소둔을 수행함 없이 직접 상기 냉간 압연단계로 보내는 것을 제외하고는, 사이클 A와 같다.
최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성이 표 11에 나타나 있고, 여기서 나타내진 범위는 각기 다른 조건이 적용된 것마다 10 개의 샘플(300 × 30)mm 상에서 수행된 측정에서 95%의 신뢰 구간(±σ)을 가진 표준 오차를 나타낸다,
중간 소둔을 갖는 2-단계의 열간 압연(*) 1200 ℃의 중간 소둔이 없는 열간 압연
전체 N
 열간 압연된 시트의 소둔 단계 포함
(사이클 A)		 열간 압연된 시트의 중간 소둔 단계 없음
(사이클 B)		 열간 압연된 시트의 소둔 단계 포함
(사이클 A)		 열간 압연된 시트의 소둔 rkesrP 없음
(사이클 B)
B800
[T]		 P17
[W/kg]		 B800
[T]		 P17
[W/kg]		 B800
[T]		 P17
[W/kg]		 B800
[T]		 P17
[W/kg]
80 1905±20 1.12±0.05 1850±30 1.32±0.04 1670±20 2.92±0.04 1670±20 2.9±0.04
120 1925±18 1.05±0.03 1860±30 1.30±0.04 1650±20 2.84±0.04 1650±20 2.8±0.04
150 1930±15 1.04±0.03 1870±20 1.27±0.02 1700±20 1.54±0.02 1680±20 2.4±0.04
190 1940±10 1.02±0.02 1865±20 1.23±0.01 1850±20 1.40±0.02 1710±30 1.61±0.03
210 1939±7 1.00±0.01 1865±15 1.15±0.01 1875±15 1.37±0.02 1720±20 1.54±0.02
300 1945±5 0.98±0.01 1870±10 1.13±0.01 1875±15 1.36±0.02 1750±20 1.5±0.02
표 11: 측정된 자기적 특성
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
실시예 7
85 mm의 두께를 갖는 평판 반제품의 시리즈가 얻어졌고, 화학적 조성이 표 12에 나타나 있다.
Si C Al B Zr N Mn S Cu Sn P
# [%] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [%] [ppm] [%] [ppm] [ppm]
1 3.2 300 270 35 - 70 0.20 100 0.1 800 80
2 3.8 280 290 - 120 80 0.16 90 0.2 900 90
3 4.2 270 310 - 30 80 0.15 90 0.25 800 60
4 5.5 180 320 - 30 70 0.20 120 0.15 700 60
표 12: 주조 강판의 화학적 조성
주조 및 냉각 조건은 3분 30 초 만큼의 완벽한 고형화 시간을 갖도록 조절되었다.
상기 정의된 화학적 조성에 기초하여, 하기 표 13에서 나타난 량이 계산되었다.
반제품#
Figure 112009070569314-pct00031
Figure 112009070569314-pct00032
Figure 112009070569314-pct00033
Figure 112009070569314-pct00034
1 5.0 3.1 13 52
2 5.7 2.8 12 61
3 5.7 2.8 12 67
4 5.0 3.7 12 60
표 13: 주조 강판의 화학적 조성으로 부터 얻은 량
각 화학적 조성에 대한 주조된 반-마감된 제품은 두가지 다른 과정에 따른 열간 압연된 두 그룹으로 세분되었다.
첫번째 그룹은 본 발명에서 교시한 바에 따라 중간 소둔을 갖는 2-단계의 열간 압연 기술에 의하여 주조동안 열간 압연되었다. 고형화 및 냉각 조건 모두는 제1 압연 단계의 개시가 다음 조건을 갖도록 조절되었다:
- Tsur(두께의 20%에서) = 1190 ℃
- Tcore(두께의 50%에서) = 1320 ℃
Tcore-Tsur 차이 = 130 ℃를 가짐.
- 고형화의 완료 및 주조 개시 사이의 경과 시간: 80 초;
- 제1 압연 단계의 환원 비율: 80%;
- 제1 열간 압연 이후의 두께: 17 mm;
- 제1 열간 압연 단계 이후의 소준 소둔 온도: T = 1020 ℃;
- 소준 소둔 시간: 10 분;
- 제2 열간 압연 개시 온도: 1000 ℃;
- 열간 압연된 부분의 두께: 2.3 mm.
각 화학적 조성에 대한 남은 두 반-마감된 제품은 주조 이후에 실온으로 냉각하고 1150 ℃로 20 분간의 가열단계를 수행하고, 2.3 mm의 두께로 중간 소둔 없이 단일 단계로 열간 압연하는 본 발명에서 교시한 바와 다른 공정이 수행되었다.
본 발명에 따른 열간 압연이 사용된 4개의 화학적 조성의 모든 반제품을 압연하는 것이 가능한 반면, 두번째 열간 압연 과정은 화학적 조성 3 및 4(각각 4.2% 및 5.5% Si)을 갖는 반제품의 압연이 불가능했고, 사실, 이미 열간 압연 단계에서 공정을 불가능하게 만드는 취성 현상(brittleness phenomena)이 나타났다.
제조된 상기 열간 압연된 시트는 다음 사이클을 따라 처리되었다:
- 920 ℃ x 250 초에서 열간 압연된 시트를 소둔하는 단계;
- 780 ℃로 냉각하는 단계 및 수냉시키는 단계;
- 중간 소둔 없이 0.30 mm의 두께로 87%의 냉간 환원 비율을 가지고 냉간 압연하는 단계(상기 압연이 1.00 mm, 0.67 mm, 0.43 mm의 두께로 240 ℃ x 600 초에서 패스간 노화의 시뮬레이팅에 의하여 수행된다);
- 0.60 만큼의 H2O 및 H2 분압 사이의 비를 가지고 830 ℃ x 180 초에서 탈탄화 소둔 및 재결정화하는 단계;
- MgO-계 소둔 세퍼레이터로 코팅하는 단계;
- 질소 + 수소 1:1 하에서 1200 ℃까지 15 ℃/h의 가열 속도, 및 수소에서 1200 ℃로 10 시간 동안의 정지를 가지고 2차 재결정화 소둔하는 단계.
본 발명에서 교시된 것과 달리 열간 압연되고 화학적 조성 2(3.8% Si)을 갖는 반제품(중간 소둔 없는 직접 열간 압연)은 상당한 어려움을 가지고 냉간 압연되었다.
가공된 샘플의 30 %를 넘지 않는 최종 두께를 얻는 것이 가능하였다.
본 발명에 따라 열간 압연된 화학적 조성 #1, 2, 및 3을 갖는 샘플은 최성의 구체적인 문제 없이 냉간 압연 되었고, 반면 화학적 조성 #4(5.5% Si)를갖는 반제품은 측정가능한 샘플을 얻기 위한 것과 같은 방법에서 냉간 압연하는 것이 불가능하게 매우 취성인 것이 입증되었다.
최종 제품 상에서 측정된 자기적 특성이 표 14에 나타나 있다.
반제품 # 중간 소둔을 갖는 2-단계 열간 압연(*)
 단일 단계의 열간 압연(**)
B800
[T]		 P17
[W/kg]		 B800
[T]		 P17
[W/kg]
1 1930 1.00 1640 3.0
2 1900 0.90 1630 2.8
3 1890 0.89 (X) (X)
4 (X) (X) (X) (X)
표 14: 얻어진 자기적 특성
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건
실시예 8
90 mm의 두께를 같는 평판 반제품 형태의 두 합금이 주조되었고, 두가지 다른 탄소 함량을 가진다:
합금 A - C: 30 ppm
합금 B - C: 300 ppm.
다른 합금 원소는 다음과 같다:
Si: 3.20%, Al: 300 ppm, W: 50 ppm, N: 70 ppm, Mn: 0.15%, S: 150 ppm, Cu: 0.25%, Sn: 850 ppm, P: 110 ppm.
상기 정의된 화학적 조성에 기초하여, 다음 량이 계산되었다:
Figure 112009070569314-pct00035
Figure 112009070569314-pct00036
Figure 112009070569314-pct00037
Figure 112009070569314-pct00038
.
주조 및 냉각 조건은 2분 40 초 만큼의 완전한 고형화 시간을 갖도록 조절되었다.
제조된 두가지 합금 각각에 대한 주조된 반-마감된 제품은 두가지 다른 과정에 따른 열간 압연된 부분의 두 그룹으로 세분되었다.
첫번째 반-마감된 제품의 그룹은 다음 조건을 사용하여 본 발명에서 교시된 바에 따라 열간 압연되었다:
- 제1 열간 압연 단계의 개시에서 상기 반-마감된 제품이 다음 온도 조건
- Tsur(두께의 20%에서) = 1180 ℃,
- Tcore(두께의 50%에서) = 1300 ℃, 및
- Tcore - Tsur차이 = 120 ℃ 임
을 갖기 위하여 조절된 주조 피스(piece)의 냉각조건:
- 제1 열간 압연 단계의 개시 시간: 상기 반제품의 완전한 고형화 40초 이후;
- 제1 열간 압연 단계의 환원 비율: 75%;
- 상기 제1 열간 압연 단계 이후의 반-마감된 제품의 두께: 20 mm
- 15 분의 시간 동안 970 ℃의 온도에서 소준 소둔하는 단계;
- 상기 제2 열간 압연 단계의 개시 온도: 960 ℃
- 열간 압연된 부분의 두께: 2.3 mm.
남은 반-마감된 제품 그룹은 본 발명에서 교시된 바와 달리, 주조 이후에 상기 반-마감된 제품을 실온으로 냉각하는 단계 및 20 분 동안 1130 ℃로 가열하여 중간 소둔 없이 2.3 mm의 두께로 단일 단계에서의 열간 압연을 수행하는 단계에 의하여 가공되었다.
상기 두 가지 다른 열간 압연 사이클을 거친 각각의 시트로부터 다음 공정 단계를 거쳐 제조된 각 합금에 대한 4가지 샘플 그룹이 얻어졌다:
- 1100 ℃ x 60 초에서 열간 압된된 시트를 소둔하는 단계;
- 780 ℃로 냉각하는 단계 및 수냉시키는 단계;
- 0.30 mm의 두께로 87%의 냉간 환원 비를 가지고 중간 소둔없이 냉간 압연하는 단계; 상기 압연은 0.90mm, 0.60 mm, 0.45 mm의 두께로 240 ℃ x 600 초에서 패스간 노화의 시뮬레이팅에 의하여 수행된다.
- 각각 합금 A 및 B에 대하여 0.10 및 0.55 만큼의 H2O 및H2 분압 사이의 비를 가지고, 800 ℃ 300 초에서 탈탄화 소둔하는 단계;
- MgO-계 소둔 세퍼레이터로 코팅하는 단계
- 질소 + 수소 1:1 하에서 1150 ℃까지 10 ℃/h의 증가 및 10 시간 동안 수소 하에 1150 ℃에서의 정지를 가지고 종형 로에서 2차 재결정화 소둔하는 단계.
상기 설명된 사이클 동안, 네 가지 샘플 그룹은 이하 설명된 것과 같은 질화 절차를 수행하였다:
- 그룹 A:
질화되지 않음;
- 그룹 B:
주조시에 존재하는 70 ppm에 더하여 상기 시트에 50 ppm의 N이 도입되도록 상기 소둔 분위기에 NH3를 첨가함에 의하여, 주조시에 존재하는 70 ppm에 더하여 상기 시트에 50 ppm의 N이 도입되도록 열간 압연된 시트의 소둔 동안 질화됨;
- 그룹 C:
주조시 존재하는 70 ppm에 더하여 시트에 50 ppm의 N을 도입하기 위하여 습윤 암모니아 함유 질소 + 수소 분위기 하에서 탈탄화 소둔 단계 이후에 수행된 질화 소둔 단계에 의하여 질화됨;
- 그룹 D:
MgO-계 소둔 세퍼레이터로 도입된 중량%가 8%만큼이 되도록하는 Mn4N 농도를 상기 2차 재결정화 소둔 단계 전에 코팅된 상기 소둔 세퍼레이터에 첨가함에 의하여 처리됨.
처리된 다양한 그룹의 스트립에 대하여 얻어진 자기적 특성이 표 15에 나타나 있고, 여기서 나타내진 범위는 10 (300 x 30)mm 샘플에서 수행된 측정상에 95% 신뢰 구간(±2σ)을 갖는 표준 오차를 나타낸다.


 중간 소둔을 갖는 2-단계 열간 압연(*)
 단일 단계의 열간 압연(**)
합금 A 합금 B 합금 A 합금 B
B800 [T] P17[W/kg] B800 [T] P17[W/k
g]		 B800 [T] P17[W/k
g]		 B800 [T] P17[W/k
g]
그룹
(A)		 1825±20 1.40±0.04 1920±20 1.04±0.04 1640±20 2.9±0.04 1660±20 2.9±0.04
그룹 (B) 1840±10 1.32±0.02 1930±8 1.01±0.02 1655±20 2.7±0.03 1710±20 2.7±0.03
그룹 (C) 1860±8 1.28±0.02 1932±9 1.00±0.02 1590±15 2.8±0.03 1700±30 2.6±0.03
그룹 (D) 1865±8 1.28±0.02 1933±9 1.00±0.02 1600±15 2.8±0.03 1680±20 2.7±0.03
표 15: 얻어진 자기적 특성
(*) 본 발명이 적용된 조건
(**) 본 발명이 적용되지 않은 조건

Claims (10)

  1. 규소 강판(silicon steel)이 슬래브 형태로 연속적으로 주조(cast)되고 고형화된 이후에 순서대로 적용되는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법으로서, 상기 방법은:
    a) 상기 슬래브(slab)를 열간 압연(hot-rolling)하여 열간 압연된 시트를 얻는 단계;
    b) 상기 열간 압연된 시트를 냉각시키고, 코일링(coiling)하는 단계;
    c) 냉간 압연된 스트립을 얻을때까지 상기 열간 압연된 시트를 냉간 압연(cold-rolling)하는 단계;
    d) 상기 냉간 압연된 스트립을 탈탄화 소둔(decarburization annealing) 및 1차 재결정화(primary recrystallization)하는 단계;
    e) 상기 냉간 압연된 스트립 표면 상에 소둔 세퍼레이터(annealing separator)를 적용시키는 단계; 및
    f) 상기 냉간 압연된 스트립을 2차 재결정화 소둔하는 단계를 포함하되,
    여기서, 질화 공정이 상기 냉간 압연된 스트립의 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화 동안, 상기 탈탄화 소둔 이후의 질화 공정 전용의 소둔에서, 및 상기 냉간 압연된 스트립을 2차 재결정화 소둔하는 단계 동안 중 적어도 어느 하나에서 수행되고, 여기서, 상기 슬래브로 주조되기 전의 용탕은 중량 농도로 표현된 다음 성분:
    1) 2.3 중량% 내지 5.0 중량% 사이로 함유된 Si,
    2) 20 - 200 ppm 범위로 포함된 N,
    3) ([S] + (32/79)[Se])가 30 내지 350 ppm 사이의 범위로 포함되도록 하는 S 및 Se 중에서 적어도 어느 하나,
    4) B, Al, Cr, V, Ti, W, Nb, Zr 중 둘 이상의 원소 및 Mn, Cu 중 하나 이상의 원소, 이들 원소는
    Figure 112015102157848-pct00039
    Figure 112015102157848-pct00040
    [X]는 ppm으로 표현된 원소 X의 중량 농도이고, Mx는 원자량과 관련된, 상기 두 량이
    Figure 112015102157848-pct00041
    Figure 112015102157848-pct00042
    의 관계식을 만족하도록 선택됨;
    5) 800 ppm 이상의 C, 농도의 합이 1500 ppm 이하가 되도록 하는 Sn, Sb, As, 및 농도의 합이 300 ppm 이하가 되도록 하는 P, Bi 중에서 적어도 어느 하나, 및
    6) 잔여부로서 철(iron) 및 불가피한 분술물을 포함하며,
    여기서, 6 분 미만의 시간 동안 고형화되어 생성된 상기 슬래브는 상기 a) 열간 압연 전에 가열되지 않고 순서대로 실시되는 하기의 단계:
    a1) 15 - 30 mm의 두께가 되도록 50% 이상의 압하율로 열간 압연하는 제1 단계; 상기 제1 단계 열간 압연은 상기 슬래브의 고형화가 완료된 이후 상기 제1 단계 열간 압연이 시작되기 전에 100 s 미만의 인터벌을 가진 후, 1050 ℃ 및 1300 ℃ 사이를 포함하는 표면 온도(Tsur) 및 1100 ℃ 및 1400 ℃ 사이를 포함하는 코어 온도(Tcore)인 두 압연 온도에서 수행되며, Tcore - Tsur의 차이 (Tcore는 항상 Tsur보다 큼)는 30 ℃를 초과하고, 상기 표면 온도 Tsur는 두께의 20%와 동일한 깊이의 슬래브 부분의 온도이고, 상기 코어 온도 Tcore는 상기 슬래브 두께의 코어에서의 온도임;
    a2) 1 - 30 분의 시간 동안 900 - 1150 ℃의 온도에서 상기 압연된 슬래브를 소준 소둔시키는 단계; 및
    a3) 5 mm 두께 미만의 시트를 얻을 때까지 800 ℃ - 1150 ℃ 사이의 압연 개시 온도에서 열간 압연하는 제2단계;를 포함하는 상기 a) 열간 압연 단계에 적용되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 b) 코일링(coiling)하는 단계 및 c) 냉간 압연(cold-rolling)하는 단계 사이에, b1) 상기 열간 압연된 시트를 소둔하는 단계를 더욱 포함하고, 여기서, 질화 공정이 상기 냉간 압연된 스트립의 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화 동안, 상기 탈탄화 소둔 이후의 질화 공정 전용의 소둔에서, 상기 냉간 압연된 스트립을 2차 재결정화 소둔하는 단계 동안, 상기 열간 압연된 시트의 소둔 동안 및 상기 열간 압연된 시트의 소둔 이후의 질화 공정 전용의 소둔에서 중 적어도 어느 하나에서 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 시트의 냉간 압연은 단일 패스, 또는 급랭에 이어 중간 소둔을 갖는 다중 패스에서 실시되고, 최종 패스는 제1 패스에 이어지는 둘 이상의 냉간 압연 패스 전에 다수의 패스에서 80% 이상의 압하율, 및 170 내지 300 ℃ 사이에서 시트 온도를 유지시키면서 실시되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 스트립의 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화 단계는 20 내지 300 s 사이의 시간동안 H2O 분압 및 H2 분압 사이의 비(ratio)가 0.70 미만이 되도록 780 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 습윤 질소 + 수소 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 탈탄화 소둔 및 1차 재결정화 단계는 가열 과정 중 200 ℃ 내지 700 ℃ 범위의 온도에서는 150℃/s 이상의 가열속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 2차 재결정화 소둔 단계는 질소 + 수소 분위기 하에서 1000 내지 1250 ℃의 온도까지 10 내지 40 ℃/h 의 가열 구배(heating gradient), 및 수소 분위기 하에서 5 내지 30 h 동안 상기 1000 내지 1250 ℃의 온도를 유지하고, 상기 스트립 상에 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 질화 공정에서, 상기 시트 및 상기 스트립 중에서 적어도 어느 하나는 연속적으로 질화되어, 30 ppm 내지 300 ppm 사이의 질소 함량이 흡수되게 하는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 스트립을 상기 2차 재결정화 소둔 단계 동안 상기 2차 재결정화 소둔의 개시 온도 및 상기 2차 재결정화 단계의 종료 온도 사이를 포함하는 온도 범위에서,
    - 80% 내지 95% 사이의 중량 농도의 질소를 포함하는 소둔 분위기의 사용,
    - 상기 세퍼레이터에 첨가되는 질소의 중량농도가 0.5% 내지 3%가 되도록 700 ℃ 내지 950 ℃ 의 온도 범위에서 질소의 배출이 가능한 금속 질화물의 첨가, 및
    - 상기 방법의 조합으로부터 선택된 것을 이용하여 질화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 소둔 세퍼레이터의 적용은 MgO를 포함하는 세퍼레이터를 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
  10. 청구항 2에 있어서, 상기 연속적으로 주조된 슬래브는 250 ppm 이상의 C 및 200 ppm 내지400 ppm 의 Al을 포함하고, b1) 상기 열간 압연된 시트를 소둔하는 단계는, 한 번 이상의 정지와 함께 20 - 300 초의 전체 시간 동안 850 ℃를 초과하는 온도에서 실시되고, 이어서, 750 - 850 ℃의 범위를 포함하는 급랭(quenching) 개시 온도로 냉각하는 단계, 및 연속적으로 수냉(water quenching) 단계가 실시되는 것을 특징으로 하는 입자 방향성(oriented) 자기 스트립(magnetic strip)의 제조방법.
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