KR101575348B1 - Method of fabricating silicon carbide powder - Google Patents
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Abstract
실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법이 개시된다. 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 탄소를 포함하는 탄소 소오스 및 유기화합물을 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 및 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다. 실리콘 카바이드 파우더의 입자 분포는 용이하게 조절될 수 있고, 실리콘 카바이드는 낮은 온도에서 형성될 수 있다.A method of making silicon carbide powder is disclosed. A method of manufacturing a silicon carbide powder includes: mixing a silicon source including silicon, a carbon source containing carbon, and an organic compound to form a mixture; And reacting the mixture. The particle distribution of the silicon carbide powder can be easily controlled, and the silicon carbide can be formed at a low temperature.
실리콘, 카바이드, carbonization, 입경, 분포 Silicon, carbide, carbonization, particle size, distribution
Description
실시예는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법에 관한 것이다.An embodiment relates to a method of manufacturing a silicon carbide powder.
실리콘 카바이드는 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 실리콘 카바이드는 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 실리콘 카바이드는 또한 방사 경도(radiation hardness), 높은 붕괴 파일드(breakdown filed), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.Silicon carbide has recently been used as a semiconductor material for various electronic devices and purposes. Silicon carbide is particularly useful due to its physical strength and high resistance to chemical attack. Silicon carbide may also be used in a variety of applications including, but not limited to, radiation hardness, high breakdown filed, a relatively wide bandgap, a high saturated electron drift velocity, a high operating temperature, high energy absorption in the ultraviolet region, and absorption and emission of the high energy in the ultraviolet region.
실시예는 원하는 입도 분포, 특히 작은 입경 편차를 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 낮은 온도에서 합성하는 제조방법을 제공하고자 한다.The embodiments are intended to provide a manufacturing method for synthesizing a silicon carbide powder having a desired particle size distribution, particularly a small particle size deviation, at a low temperature.
일 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 실리콘을 포함하는 실리콘 소오스, 탄소를 포함하는 탄소 소오스 및 유기화합물을 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.A method of manufacturing a silicon carbide powder according to an embodiment includes mixing a silicon source including silicon, a carbon source including carbon, and an organic compound to form a mixture; And reacting the mixture.
일 실시예에서는, 탄소 소오스는 파우더 형태를 가진다.In one embodiment, the carbon source has a powder form.
일 실시예에서는, 실리콘 소오스는 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.In one embodiment, the silicon source is selected from the group consisting of silica sol, silicon dioxide, fine silica and quartz powder.
일 실시예에서는, 탄소 소오스는 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.In one embodiment, the carbon source is selected from the group consisting of carbon black, carbon nanotubes, and fullerenes.
일 실시예에서는, 유기화합물은 페놀 수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리 이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알콜, 셀룰로오스, 피치, 타르 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.In one embodiment, the organic compound is selected from the group consisting of phenolic resin, franc resin, xylene resin, polyimide, polyurethane, polyacrylonitrile, polyvinyl alcohol, cellulose, pitch, tar and sugars.
일 실시예에서는, 유기화합물은 탄화되고, 탄화된 유기화합물은 실리콘 소오스와 반응하여, 일산화 실리콘을 형성한다.In one embodiment, the organic compound is carbonized, and the carbonized organic compound reacts with the silicon source to form silicon monoxide.
일 실시예에서는, 일산화 실리콘과 탄소 소오스가 반응하여 실리콘 카바이드 파우더를 형성한다.In one embodiment, silicon monoxide and carbon source react to form silicon carbide powder.
실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 탄소 소오스를 사용하여, 실리콘 파우더를 형성한다. 이때, 탄소 소오스는 파우더 형태를 가질 수 있고, 실리콘 카바이드 파우더의 입도 분포는 탄소 소오스의 입도 분포에 의해서 좌우된다.A method of producing a silicon carbide powder according to an embodiment uses a carbon source to form a silicon powder. At this time, the carbon source may have a powder form, and the particle size distribution of the silicon carbide powder depends on the particle size distribution of the carbon source.
따라서, 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 탄소 소오스의 입도분포를 제어하여, 실리콘 카바이드 파우더의 입도 분포를 제어할 수 있다.Therefore, the method of manufacturing the silicon carbide powder according to the embodiment can control the particle size distribution of the silicon carbide powder by controlling the particle size distribution of the carbon source.
따라서, 실시예에 따른 제조방법은 탄소 소오스의 입도분포를 제어하여, 입경 편차가 작은 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.Therefore, the manufacturing method according to the embodiment can control the particle size distribution of the carbon source to produce a silicon carbide powder having a small particle size deviation.
또한, 실시예에 따른 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 유기화합물을 탄화시키고, 탄화된 유기화합물과 실리콘 소오스를 반응시켜서, 일산화 실리콘을 형성한다. 이때, 형성된 일산화 실리콘을 사용하여, 실리콘 카바이드를 형성하기 때문에, 낮은 온도에서 실리콘 카바이드가 형성될 수 있다.In addition, the method for producing the silicon carbide powder according to the embodiment carbonizes the organic compound, reacts the carbonized organic compound with the silicon source, and forms silicon monoxide. At this time, since silicon monoxide formed is used to form silicon carbide, silicon carbide can be formed at a low temperature.
따라서, 실시예는 낮은 온도에서 용이하게 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.Therefore, the embodiment can easily manufacture the silicon carbide powder at a low temperature.
즉, 실시예는 낮은 공정조건을 가지면서도, 입도 분포를 용이하게 제어할 수 있는 실리콘 카바이드 파우더의 제조방법을 제공한다.That is, the embodiment provides a method of manufacturing a silicon carbide powder that can easily control the particle size distribution while having low process conditions.
일 실시예에서, 실리콘 카바이드 파우더를 제조하는 방법은 실리콘을 포함하 는 실리콘 소오스, 탄소를 포함하는 탄소 소오스 및 유기화합물을 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.In one embodiment, a method of making a silicon carbide powder comprises: mixing a silicon source comprising silicon, a carbon source comprising carbon and an organic compound to form a mixture; And reacting the mixture.
상기 실리콘 소오스는 약 내지 의 질량비율로 혼합된다. 예를 들어, 상기 실리콘 소오스 및 상기 탄소 소오스의 질량비는 약 4:1 내지 1:1 이다. 상기 실리콘 소오스는 실리카졸(silica sol), 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.The silicon source is mixed in a mass ratio of about to about. For example, the mass ratio of the silicon source and the carbon source is about 4: 1 to 1: 1. The silicon source is selected from the group consisting of silica sol, silicon dioxide, fine silica and quartz powder.
더 자세하게, 상기 실리콘 소오스는 SiO2의 화학식을 가진다.More specifically, the silicon source has the formula SiO 2 .
상기 탄소 소오스는 약 내지 의 질량비율로 혼합된다. 상기 탄소 소오스 및 상기 유기화합물의 질량비는 약 2:1 내지 1:2 일 수 있다. 또한, 상기 탄소 소오스는 파우더 형태로 혼합된다. 예를 들어, 상기 탄소 소오스의 평균 입경은 약 15 내지 30㎛일 수 있다. 또한, 상기 탄소 소오스의 평균 입경은 약 100 내지 300㎛일 수 있다. 또한, 상기 탄소 소오스의 평균 입경은 약 900 내지 1100㎛ 일 수 있다.The carbon source is mixed in a weight ratio of about to about. The mass ratio of the carbon source and the organic compound may be about 2: 1 to 1: 2. Further, the carbon source is mixed in powder form. For example, the average particle size of the carbon source may be about 15 to 30 mu m. The average particle diameter of the carbon source may be about 100 to 300 mu m. Also, the average particle size of the carbon source may be about 900 to 1100 탆.
상기 탄소 소오스는 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 상기 탄소 소오스는 작은 입경 편차를 가진다. 예를 들어, 상기 탄소 소오스는 약 0.7 내지 0.9의 스팬을 가진다. 여기서 스팬은 아래의 식으로 정의된다.The carbon source is selected from the group consisting of carbon black, carbon nanotube, and fullerene. The carbon source has a small particle size deviation. For example, the carbon source has a span of about 0.7 to 0.9. Here, the span is defined by the following equation.
스팬=(D90-D10)/D50Span = (D90-D10) / D50
여기서, D50은 평균 입경이고, D90은 입도 분포에서, 입도의 상위 10%의 입경이고, D10은 입도 분포에서 하위 10%의 입경이다.Here, D50 is the average particle diameter, D90 is the particle diameter of the upper 10% of the particle size in the particle size distribution, and D10 is the particle diameter of the lower 10% in the particle size distribution.
따라서, 상기 스팬이 작을수록 입경의 편차가 작고, 상기 스팬이 클 수록 입 경의 편차가 커진다.Therefore, the smaller the span, the smaller the deviation of the particle diameter, and the larger the span, the greater the deviation of the particle diameter.
상기 유기화합물은 약 내지 의 질량비율로 혼합된다. 상기 유기화합물 페놀 수지, 프랑(franc) 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알콜, 셀룰로오스, 피치(pitch), 타르(tar) 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택된다.The organic compounds are mixed in a ratio of about to about mass. The organic compound is selected from the group consisting of a phenol resin, a franc resin, a xylene resin, a polyimide, a polyurethane, a polyacrylonitrile, a polyvinyl alcohol, a cellulose, a pitch, a tar and a saccharide .
상기 실리콘 소오스, 상기 탄소 소오스 및 상기 유기화합물은 균일하게 혼합되어 혼합물이 형성된다.The silicon source, the carbon source, and the organic compound are uniformly mixed to form a mixture.
상기 혼합물이 반응하여, 실리콘 카바이드 입자가 형성되는 공정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성 공정으로 구분될 수 있다.The process in which the mixture reacts to form silicon carbide particles can be classified into a carbonization process and a synthesis process.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기화합물이 탄화된다. 상기 탄화 공정은 약 300℃ 내지 약 1300℃의 온도에서 진행된다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 700℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행된다. 또한, 상기 탄화 공정은 약 동안 진행된다.In the carbonization step, the organic compound is carbonized. The carbonization process proceeds at a temperature of about 300 ° C to about 1300 ° C. More specifically, the carbonization process proceeds at a temperature of about 700 ° C to about 1200 ° C. Further, the carbonization process proceeds for a while.
상기 유기화합물이 탄화되어 탄소가 생성되고, 생성된 탄소는 상기 실리콘 소오스의 주위에 부착된다.The organic compound is carbonized to generate carbon, and the generated carbon is attached to the periphery of the silicon source.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 실리콘 소오스가 상기 탄화 공정에서 형성된 탄소 및 상기 탄소 소오스의 탄소와 반응하여, 실리콘 카바이드를 형성한다.Thereafter, the above-described synthesis process proceeds. In the synthesis step, the silicon source reacts with carbon formed in the carbonization step and carbon of the carbon source to form silicon carbide.
상기 합성 공정은 약 1300℃ 내지 약 1900℃의 온도에서 진행된다. 또한, 상기 합성 공정은 약 동안 진행된다. 상기 합성공정은 두 단계로 나누어 진행된다.The synthesis process proceeds at a temperature of about 1300 ° C to about 1900 ° C. Further, the synthesis process proceeds for a while. The synthesis process is divided into two stages.
먼저, 제 1 단계에서, 상기 실리콘 소오스 및 상기 탄화 공정에서 형성된 탄소가 아래와 같이 반응하여, 일산화 실리콘이 형성된다. 이 반응은 율속단계로 합성 공정의 조건을 좌우한다.First, in the first step, the silicon source and the carbon formed in the carbonization process react with each other as follows to form silicon monoxide. This reaction determines the conditions of the synthesis process in the rate-limiting step.
SiO2 + C → SiO(g) + CO(g)SiO 2 + C? SiO (g) + CO (g)
이후, 상기 제 1 단계에서 형성된 일산화 실리콘 및 탄소 소오스에 포함된 탄소 소오스가 아래와 같이 반응하여, 실리콘 카바이드가 형성된다.Thereafter, the silicon monoxide formed in the first step and the carbon source contained in the carbon source react with each other as follows to form silicon carbide.
SiO(g) + C → SiC + CO(g)SiO (g) + C? SiC + CO (g)
이때, 일산화 실리콘은 기체상을 가지며, 탄소 소오스 입자에 스며들어, 실리콘 카바이드 파우더를 형성한다.At this time, the silicon monoxide has a gas phase and permeates into the carbon source particles to form silicon carbide powder.
따라서, 본 반응에서, 실리콘 카바이드 파우더의 입도 분포는 탄소 소오스 파우더의 입도 분포와 실질적으로 동일하게 된다.Therefore, in this reaction, the particle size distribution of the silicon carbide powder becomes substantially equal to the particle size distribution of the carbon source powder.
따라서, 실시예는 탄소 소오스의 입도 분포를 조절하여, 원하는 입도 분포를 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.Therefore, the embodiment can manufacture the silicon carbide powder having a desired particle size distribution by controlling the particle size distribution of the carbon source.
즉, 실시예는 탄소 소오스 파우더의 스팬을 감소시켜서, 작은 스팬을 가지는, 즉, 입경 편차가 작은 실리콘 카바이드 파우더를 제조할 수 있다.That is, the embodiment can reduce the span of the carbon source powder to produce a silicon carbide powder having a small span, that is, a small diameter deviation.
또한, 탄화 공정에 의해서, 유기화합물에 포함된 탄소가 용이하게, 상기 실리콘 소오스를 감쌀 수 있다. 즉, 상기 실리콘 소오스 및 상기 실리콘 소오스의 주위에 부착된 탄소는 용이하게 반응할 수 있고, 상기 합성 공정의 율속 단계는 낮은 온도에서 진행될 수 있다.Further, carbon contained in the organic compound can easily wrap the silicon source by the carbonization process. That is, the silicon source and the carbon adhered to the periphery of the silicon source can easily react, and the rate control step of the synthesis process can proceed at a low temperature.
따라서, 상기 합성 공정은 낮은 온도에서 용이하게 진행될 수 있고, 이에 따 라서, 실시예는 실리콘 카바이드 파우더를 낮은 온도에서 용이하게 제조할 수 있다.Thus, the synthesis process can proceed easily at low temperatures, and accordingly, the embodiment can easily manufacture the silicon carbide powder at a low temperature.
따라서, 실시예는 입경 편차가 작은 실리콘 카바이드 파우더는 낮은 온도에서 용이하게 제조할 수 있다.Therefore, the embodiment can easily manufacture the silicon carbide powder having a small diameter deviation at a low temperature.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It will be understood that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments can be modified and implemented. It is to be understood that all changes and modifications that come within the meaning and range of equivalency of the claims are therefore intended to be embraced therein.
실험예1Experimental Example 1
약 40g의 퓸드 실리카(fumed silica), 약 12g의 카본 블랙 및 약 10g의 페놀수지를 혼합하여, 혼합물#1가 형성되었다. 이때, 상기 퓸드 실리카의 평균 입경은 약 40nm이고, 상기 카본 블랙의 평균 입경은 약 20nm였다. 또한, 상기 카본 블랙의 스팬은 약 0.8이었다.Mixture # 1 was formed by mixing about 40 grams of fumed silica, about 12 grams of carbon black, and about 10 grams of phenolic resin. At this time, the average particle size of the fumed silica was about 40 nm, and the average particle size of the carbon black was about 20 nm. Also, the span of the carbon black was about 0.8.
이후, 상기 혼합물#1은 약 의 온도에서, 약 분동안 탄화 공정을 거쳐, 약 의 온도에서 약 분동안 합성공정을 거쳐, 실리콘 카바이드 파우더#1이 형성되었다.Thereafter, the mixture # 1 was subjected to a carbonization process at a temperature of about 30 ° C. for about one minute, followed by a synthesis process at a temperature of about one minute to form silicon carbide powder # 1.
실험예2Experimental Example 2
카본 블랙의 평균 입경이 약 150nm인 것만 다르고, 실험예1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카, 카본 블랙 및 페놀수지가 혼합되어 혼합물#2가 형성되었다.Mixture # 2 was formed by mixing fumed silica, carbon black and phenolic resin having the same conditions and composition as those of Experimental Example 1, except that the average particle size of carbon black was about 150 nm.
이후, 실험예1과 동일한 조건으로 탄화 공정 및 합성 공정이 진행되어, 실리콘 카바이드 파우더#2가 형성되었다.Thereafter, the carbonization process and the synthesis process proceeded under the same conditions as in Experimental Example 1 to form silicon carbide powder # 2.
실험예3Experimental Example 3
카본 블랙의 평균 입경이 약 1000nm인 것만 다르고, 실험예1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카, 카본 블랙 및 페놀수지가 혼합되어 혼합물#3이 형성되었다.Mixture # 3 was formed by mixing fumed silica, carbon black and phenol resin under the same conditions and composition as in Experimental Example 1, except that the average particle diameter of carbon black was about 1000 nm.
이후, 실험예1과 동일한 조건으로 탄화 공정 및 합성 공정이 진행되어, 실리콘 카바이드 파우더#3이 형성되었다.Thereafter, the carbonization process and the synthesis process proceeded under the same conditions as in Experimental Example 1 to form silicon carbide powder # 3.
비교예Comparative Example
약 40g의 퓸드 실리카, 약 18g의 카본 블랙을 혼합하여 혼합물#4가 형성되었다. 이때, 상기 퓸드 실리카의 평균 입경은 약 40nm이고, 상기 카본 블랙의 평균 입경은 약 20nm였다. 또한, 상기 카본 블랙의 스팬은 약 0.8이었다.About 40 g of fumed silica, and about 18 g of carbon black were mixed to form a mixture # 4. At this time, the average particle size of the fumed silica was about 40 nm, and the average particle size of the carbon black was about 20 nm. Also, the span of the carbon black was about 0.8.
이후, 상기 혼합물#4는 약 의 온도에서 약 분동안 합성공정을 거쳐, 실리콘 카바이드 파우더#4가 형성되었다.Then, the mixture # 4 was subjected to a synthesis process at a temperature of about one minute to form silicon carbide powder # 4.
표1에서 도시된 바와 같이, 실험예1, 2 및 3의 실리콘 카바이드 파우더#1, #2 및 #3의 스팬은 0.8에 거의 근접하며, 평균 입경도 사용된 카본 블랙의 평균 입경에 거의 유사함을 알 수 있다.As shown in Table 1, the span of silicon carbide powders # 1, # 2 and # 3 in Experimental Examples 1, 2 and 3 was close to 0.8, and the average particle size was almost similar to the average particle diameter of the carbon black used .
즉, 실리콘 카바이드 파우더#1, #2 및 #3의 입경 및 스팬은 사용된 카본 블 랙의 입경 및 스팬에 의존한다는 것을 알 수 있다.That is, it can be seen that the particle diameters and the spans of the silicon carbide powders # 1, # 2 and # 3 depend on the particle diameter and the span of the carbon black powder used.
또한, 비교예의 합성공정의 경우 더 높은 온도에서 진행되어야 실리콘 카바이드 파우더#4가 형성됨을 알 수 있다.In addition, it can be seen that silicon carbide powder # 4 is formed at a higher temperature in the synthesis step of the comparative example.
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