KR101548402B1 - 농약 수성 현탁제 조성물 - Google Patents
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Abstract
효력의 증강과 제제화를 꾀하기 위하여 수난용성 농약의 유효 성분 화합물을 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물에 오르가노실리콘계 계면활성제를 첨가하면, (1) 조성물의 점도가 증가하고, (2) 살포액 조제시에 오르가노실리콘계 계면활성제에 기인하는 대량의 거품이 발생하기 쉽다는 등의 문제가 생긴다. 따라서, 조성물의 계량 및 살포액의 조제가 어려웠다. 본 발명은 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물로서, 증점이 억제되고, 계량이 수월하며, 수 희석시에 거품이 발생하기 어렵고, 살포액의 조제가 용이한 농약 수성 현탁제 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 농약의 제조 기술에 관하는 것이고, 더욱 구체적으로 본 발명은 수난용성 농약을 유효 성분 화합물로 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물에 관한 것이다.
특허 문헌 1에는, 유효 성분(a)으로서 시아조파미드를 포함하는 이미다졸계 화합물과, 효력 증강 성분(c)으로 실리콘계 계면활성제를 함유하는 효력이 증강된 유해 생물 방제용 조성물이 기재되어 있다. 또한, 이 조성물을 소포제, 안정제, 분산제 및 증점제 등의 각종 보조제와 배합하여, 여러가지 형태로 제제화할 수 있는 것으로 기재되어 있다. 또한, 이 조성물의 수성 현탁 제제를 그대로 수분산액의 경우와 같이 유해 생물에게 시용할 수 있는 것으로 기재되어 있다. 그러나, 특허 문헌 1에는 각종 보조제로서 점도 경감제의 사용에 관한 기재는 없다.
또한, 특허 문헌 1에는, 실리콘계 계면활성제로서, 폴리알킬렌옥시드 변성 폴리메틸실록산 비이온성 계면활성제와 같은 오르가노실리콘계 계면활성제가 예시되어 있다. 그러나, 특허 문헌 1에는 조성물의 실리콘계 계면활성제에 기인하는 대량의 거품 발생과 그 억제 방법에 관하여는 기재되어 있지 않다.
특허 문헌 2에는 작물 보호에 사용하는 저 기포성의 수성 제제가 기재되어 있다. 이 제제는 수용성 농약과 실리콘 소포제의 조합을 특징으로 한다. 그러나, 특허 문헌 2는 수난용성 농약 유효 성분과 실리콘 소포제의 조합에 대해서는 개시하고 있지 않다.
특허 문헌 1: WO 98/48628호
특허 문헌 2: WO 2005/117580호
효력의 증강과 제제화를 꾀하기 위하여 수난용성 농약의 유효 성분 화합물을 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물에 오르가노실리콘계 계면활성제를 첨가하면: (1) 조성물의 점도가 증가하고; (2) 살포액 조제시에 오르가노실리콘계 계면활성제에 기인하는 대량의 거품이 발생하기 쉽다는 등의 문제가 있었다. 따라서, 조성물의 계량 및 살포액의 조제가 어려웠다.
본 발명자들은 전술한 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 소포제와 함께 점도 경감제를 사용하면, 조성물의 점도 상승이 억제되고, 종래의 조성물보다 물로 희석시 거품 발생이 어려운 안정한 조성물을 제공할 수 있고, 이 조성물을 농작물에 용이하게 살포할 수 있다는 지견을 얻어, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 헌택제 조성물; (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물의 점도를, (c) 점도 경감제를 이용하여 경감하는 방법; 및 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물의 물 희석시의 기포성을, (d) 소포제를 이용하여 경감하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 증점이 억제되고, 계량이 수월하며, 수 희석시에 거품이 발생하기 어렵고, 살포액의 조제가 용이한 농약 수성 현탁제 조성물을 제공한다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물 중 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물과 관련하여, 살진균제(일반명; 신청중인 것도 포함, 또는 일본 식물 방역 협회 시험 코드)의 예는 이미다졸 화합물, 예컨대 베노밀(benomyl), 티오파네이트-메틸(thiophanate-methyl), 카르벤다짐(carbendazim), 티아벤다졸(thiabendazole), 푸베리아졸(fuberiazole) 및 시아조파미드(cyazofamid); 피리딘아민 화합물, 예컨대 플루아지남(fluazinam); 페닐 카르바메이트 화합물, 예컨대 디에토펜카르브(diethofencarb); 디카르복시이미드 화합물, 예컨대 프로시미돈(procymidone), 이프로디온(iprodione) 및 빈클로졸린(vinclozolin); 아졸 화합물, 예컨대 디니코나졸(diniconazole), 에폭시코나졸(epoxiconazole), 테부코나졸(tebuconazole), 디페노코나졸(difenoconazole), 시프로코나졸(cyproconazole), 플루실라졸(flusilazole), 트리아디메폰(triadimefon) 및 프로베나졸(probenazole); 아실알라닌 화합물, 예컨대 메탈락실(metalaxyl); 카르복시아미드 화합물, 예컨대 메프로닐(mepronil) 및 플루토라닐(flutolanil); 아미드 화합물, 예컨대 디클로시메트(diclocymet); 아닐리노피리미딘 화합물, 예컨대 메파니피림(mepanipyrim), 피리메타닐(pyrimethanil) 및 시프로디닐(cyprodinil); 시아노피롤 화합물, 예컨대 플루디옥소닐(fludioxonil) 및 펜피클로닐(fenpiclonil); 항생제, 예컨대 폴리옥신(polyoxins); 스트로빌루린(strobilurin) 화합물, 예컨대 아족시스트로빈(azoxystrobin), 크레속심-메틸(kresoxim-methyl) 및 메토미노펜(metominofen); 유기 염소 화합물, 예컨대 프탈리드(fthalide) 및 클로로탈로닐(chlorothalonil); 디티오카르바메이트 화합물, 예컨대 만코젭(mancozeb) 및 티람(thiram); N-할로게노티오알킬 화합물, 예컨대 캅탄(captan) 및 폴페트(folpet); 무기 구리, 예컨대 옥신 구리(oxine copper) 및 염기성 염화구리; 신남산 화합물, 예컨대 디메토모르프(dimethomorph) 및 플루모르프(flumorph); 및 옥사졸리디논 화합물, 예컨대 파목사돈(famoxadone); 아미술브롬(amisulbrom) 등을 포함한다. 이 중에서, 본 발명의 조성물의 성능을 발휘하는데 있어서 시아조파미드, 플루아지남 및 아미술브롬이 특히 바람직하며, 시아조파미드가 가장 바람직하다.
또한, 본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물 중 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물은 살진균제에 한하지 않고, 살충제 및 제초제도 포함한다. 살충제의 유효 성분의 예는 디메틸빈포스(dimethylvinphos), 아세페이트(acephate), 살리티온(salithion), 벤디오카르브(bendiocarb), 피리미카르브(pirimicarb), 메토밀(methomyl), 옥사밀(oxamyl), 티오디카르브(thiodicarb), 벤설탑(bensultap), 티오시클람(thiocyclam), 디플루벤주론(diflubenzuron), 테플루벤주론(teflubenzuron), 클로르플루아주론(chlorfluazuron), 부프로페진(buprofezin), 헥시티아족스(hexythiazox), 니텐피람(nitenpyram), 클로티아니딘(clothianidin), 클로펜테진(clofentezine), 피리다벤(pyridaben) 등을 포함한다. 제초제의 유효 성분의 예는 시메트린(simetryn), 다이무론(daimuron), 프로파닐(propanil), 메펜아세트(mefenacet), 펜트라자미드(fentrazamide), 에토벤자니드(etobenzanid), 스웹(swep), 옥사지클로메폰(oxaziclomefone), 옥사디아존(oxadiazon), 피라졸레이트(pyrazolate), 프로디아민(prodiamine), 카펜스트롤(cafenstrole), 펜톡사존(pentoxazone), 클로메프로프(clomeprop), 피리프탈리드(pyriftalid), 벤조비시클론(benzobicyclone), 브로모부티드(bromobutide) 등을 포함한다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물 중 (b) 오르가노실리콘계 계면활성제의 예는 폴리알킬렌-변성 폴리메틸실록산 비이온 계면활성제, 예컨대 Makupika(상표명, Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. 제조), KF-644(상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조), SILWET L-77(상표명, Momentive Performance Materials 제조), SILWET 408(상표명, Momentive Performance Materials 제조), SLIPPA(상표명, INTERAGRO 제조) 등을 포함한다. 오르가노실리콘계 계면활성제를 이용하면, 살포액의 잎으로의 살포성을 향상시킬 수 있다.
상기 (b) 오르가노실리콘계 계면활성제를 농약 수성 현탁제 조성물에 첨가하면, 그 배합 중량비에 따라서 조성물의 점성이 증가하여, 살포시의 계량 등의 취급에 지장을 초래한다. 이러한 것을 피하기 위해서, 본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물에 (c) 점도 경감제를 사용한다. (c) 점도 경감제의 예는 2가 알콜 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제를 포함한다. 2가 알콜의 예는 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜과 같은 알킬렌 글리콜을 포함한다. 이들 중에서 프로필렌 글리콜이 바람직하게 사용된다. 또한, 2가 알콜은 동결 방지제로서의 작용도 가진다. 2가 알콜의 사용량은 조성물의 중량%로서 2 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%이다.
또한, 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제의 예는 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 염, 예컨대 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염 및 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 트리에탄올아민염; 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르 황산 에스테르의 염, 예컨대 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 황산 에스테르의 나트륨염 및 폴리옥시에틸렌 디스티릴페닐 에테르 황산 에스테르의 나트륨염; 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르 황산 에스테르의 암모늄염, 예컨대 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 황산 에스테르의 암모늄염 및 폴리옥시에틸렌 디스티릴페닐 에테르 황산 에스테르의 암모늄염 등을 포함한다. 이 중에서, 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 염이 바람직하고, 상기 중에서 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염이 더욱 바람직하게 사용된다. 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제는 분산제로서의 작용도 가진다. 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제의 사용량은 조성물의 중량%로서 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 2 내지 6 중량%이다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물을 물로 희석하면, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제에 기인하는 대량의 거품이 발생하여, 살포액 조제에 지장을 초래한다. 이러한 문제를 해결하기 위해서, 상기 조성물에 (d) 소포제를 첨가하여, 거품의 발생을 억제하는 조성물로 하는 것이 바람직하다. (d) 소포제의 예는 Rhodorsil Antifoam(등록 상표) 416(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조), Rhodorsil Antifoam(등록 상표) 481(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조), Rhodorsil Antifoam(등록 상표) 432(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조), KM 72(상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조), KM 75(상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조), Anti-mousse(상표명, 등록 상표, BELCHIM CROP PROTECTION) 등과 같이 폴리디메틸실록산을 유효 성분으로서 포함하는 실리콘계 소포제를 포함한다. 본 명세서에 언급된 바와 같은 실리콘계 소포제는 실리카 함유 소포제를 포함한다. 소포제의 사용량은 제제에 대한 중량비로서 0.3 내지 10, 바람직하게는 1 내지 8이다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물 중 (e) pH 조정제의 예는 인산염 완충액, Clark-Lubs 완충액, 이미다졸-염산 완충액, Veronal 완충액, Britton-Robinson 완충액 및 Carmody 완충액 등의 완충액; 무기산 및 유기산등의 산; 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염, 무기산 또는 유기산의 알칼리토류 금속염, 및 무기산 또는 유기산의 암모늄염 등의 염; 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속의 수산화물 등의 염기를 포함한다. 조성물의 (b) 오르가노실리콘계 계면활성제의 경우, 중성역만으로 안정성이 유지되므로, (e) pH 조정제로 조성물중 pH를 6∼8의 범위로 조정한다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물중에 사용될 수 있는 (f) 분산제의 예는 음이온 계면활성제, 예컨대 나프탈렌술포네이트, 나프탈렌술폰산-포름알데히드 축합물의 염, 알킬나프탈렌술포네이트, 알킬나프탈렌술폰산-포름알데히드 축합물의 염, 페놀술포네이트, 페놀술폰산-포름알데히드 축합물의 염, 리그닌설페이트, 폴리카르복실레이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 황산 에스테르의 염, 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 에테르 설페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 포스페이트 및 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 에테르 인산 에스테르의 염; 비이온 계면활성제, 예컨대 옥시알킬렌 블록 폴리머, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 스티릴아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌 피마자유; 등을 포함한다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물에 있어서, (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물과 (b) 오르가노실리콘계 계면활성제의 적당한 배합비는, 중량비로 일반적으로 1:5,000∼100:1, 바람직하게는 0.05:99.95∼90:10, 더욱 바람직하게는 0.2:99.8∼80:20이다.
본 발명의 농약 수성 현탁제 조성물에는 (a) 내지 (f)의 각 성분 외에, 필요히 따라, 효력 증강 성분을 첨가할 수 있다. 이 경우, 더욱 우수한 농약으로서의 효과를 기대할 수 있다. 사용될 수 있는 효력 증강 성분의 예는 에톡실화된 지방족 아민, 예컨대 Frigate(상표명, ISK Biosciences Europe S.A. 제조), Genamin T- 150(상표명, Clariant 제조), Genamin T-200(상표명, Clariant 제조), Sorpol 7553(상표명, Toho Chemical Industry Co., Ltd. 제조), Sorpol 7409(상표명, Toho Chemical Industry Co., Ltd. 제조), New Kalgen D-3615T(상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조), Ethomeen T-25(상표명), Sorpol 7721(상표명, Toho Chemical Industry Co., Ltd. 제조), New Kalgen D-3605(상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조), Sorpol 7376(상표명, Toho Chemical Industry Co., Ltd. 제조), New Kalgen D-3110(상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조), 및 Ethomeen C-12(상표명); 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 예컨대 ATLOX MBA 11/8(상표명, Uniqema 제조), Synperonic 91/6(상표명, Uniqema 제조), Noigen TDS-70(상표명, Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. 제조); 알킬설포숙신산염, 예컨대 New Kalgen EP-70G(상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조), AGNIQUE EHS70WE(cognis 제조), 및 Lankropol 4500(디옥틸 설포숙시네이트에 대한 상표명, Lion Akzo Co., Ltd. 제조); 알킬 폴리글리코시드, 예컨대 AGNIQUE PG 8105-G(상표명, cognis 제조), AGNIQUE PG 264-G(상표명, cognis 제조), AG6202(상표명, Lion Akzo Co., Ltd. 제조) 등을 포함한다.
이하, 본 발명의 바람직한 양태를 기재한다.
(1) (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물.
(2) 상기 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물과 (b) 오르가노실리콘계 계면활성제의 배합비가 중량비로 1:5,000∼100:1인 상기 (1)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(3) 상기 (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물이 수난용성 살진균제의 유효 성분 화합물인 상기 (1)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(4) 상기 수난용성 살진균제의 유효 성분 화합물이 시아조파미드, 플루아지남 및 아미술브롬으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 구성원인 상기 (3)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(5) 수난용성 살진균제의 유효 성분 화합물이 시아조파미드인 상기 (3)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(6) 수난용성 살진균제의 유효 성분 화합물이 플루아지남인 상기 (3)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(7) 수난용성 살진균제의 유효 성분 화합물이 아미술브롬인 상기 (3)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(8) 상기 (c) 점도 경감제는 2가 알콜 또는 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제인 상기 (1)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(9) 상기 (d) 소포제의 유효 성분이 폴리디메틸실록산인 상기 (1)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(10) 상기 (e) pH 조정제에 의해 조성물의 pH를 6 내지 8로 조정하여, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제를 안정화시키는 것인 상기 (1)에 기재한 농양 수성 현탁제 조성물.
(11) 상기 (c) 점도 경감제는 프로필렌 글리콜 또는 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염인 상기 (8)에 기재한 농약 수성 현탁제 조성물.
(12) (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물의 점도를, (c) 점도 경감제를 이용하여 경감하는 방법.
(13) (a) 수난용성 농약의 유효 성분 화합물, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물의 수희석시의 기포성을, (d) 소포제를 이용하여 경감하는 방법.
실시예
이하, 본 발명에 따른 실시예를 개시하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 96.6%) 25.0 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408(상표명, Momentive Performance Materials 제조) 9.0 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염: Soprophor FLK/70(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조) 2.2 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.0 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)
0.9 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 51.7 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.4 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
실시예 2
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 18.9 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조) 13.4 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 17.8 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명, BELCHIM CROP PROTECTION 제조)
2.7 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1 M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 43.5 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.6 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
실시예 3
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 17.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 16.4 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 16.4 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2 5 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1 M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 44.0 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.3 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
실시예 4
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 4.6 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 52.7 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
실시예 5
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.9 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 56.4 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
실시예 6
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET L-77 (상표명, Momentive Performance Materials 제조) 9.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.8 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 59.1 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
실시예 7
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 96.6%) 36.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408 (상표명) 4.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 2.2 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 15.1 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.4 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 36.9 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/90 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
(8) 효력 증강 성분: 디옥틸 설포숙신산나트륨(NK EP-70G (상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조)) 2.6 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.5 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (8)을 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
비교예 1
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 97.3%) 24.8 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 9.0 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.0 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.9 중량부
(5)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 52.7 중량부
(6)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.6 중량부
상기 성분 (1), (3), (5) 및 (6)과 성분 (4) 0.1 중량부를 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.5 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 나머지 0.8 중량부의 성분 (4)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
비교예 2
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 18.9 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조) 13.4 중량부
(3)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(4)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.7 중량부
(5)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 61.3 중량부
(6)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.6 중량부
상기 성분 (1), (3), (5) 및 (6)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (4)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
비교예 3
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 17.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 16.4 중량부
(3)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(4)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.5 중량부
(5)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 60.4 중량부
(6)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.3 중량부
상기 성분 (1), (3), (5) 및 (6)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (4)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
비교예 4
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 57.3 중량부
(6)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (6)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
비교예 5
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 93.3%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET L-77 (상표명) 9.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 61.9 중량부
(6)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (6)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
비교예 6
(1)(a) 유효 성분: 시아조파미드(순도: 96.6%) 36.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408 (상표명) 4.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 15.1 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.4 중량부
(5)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 37.9 중량부
(6)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/90 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 3.4 중량부
(7) 효력 증강 성분: 디옥틸 설포숙신산나트륨(NK EP-70G (상표명))
2.6 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (6)을 혼합한 후, 시아조파미드의 평균 입도가 0.8 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (7)을 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
시험예1 (점도 시험)
(1) 시험 방법:
상기 실시예 1 내지 3 및 7과, 비교예 1 내지 3 및 6에서 얻어진 수성 현탁제 조성물 각각을, 30 ㎖ 유리제 병에 채우고, 캡핑 후에 유리제 병을 20℃의 항온 수조에 침지하였다. 30분 후에 유리제 병을 꺼내고, B형 점도계를 이용하여 수성 현탁제 조성물의 점도를 측정했다. 결과는 표 1에 제시되어 있다.
(2) 점도 측정 조건
로터: 3번
로터 회전수: 60 rpm
로터 회전 시간: 60초
본 발명에 있어서 점도 경감제인 2가 알콜로서 프로필렌 글리콜을 이용한 경우, 수성 현탁제 조성물의 점도 상승이 억제되는 것을 표 1에 제시된 결과로부터 알 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서 점도 경감제인 폴리옥시에틸렌 시티릴페닐 에테르 음이온 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염이 사용된 경우, 수성 현탁제 조성물의 점도 상승이 억제되는 것을 또한 표 1에 제시된 결과로부터 알 수 있다.
시험예 2(기포성 시험예)
오르가노실리콘계 계면활성제의 농도가 500 ppm이 되도록, 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 5의 각 수성 현탁제 조성물의 수분산액을 제조하였다. 그 수분산액 10 ㎖를 250 ㎖ 부피의 공마개(ground stopper)가 달린 측정 실린더에 넣고, 물 100 ㎖를 첨가한 후 측정 실린더의 마개를 덮는다. 이후, 측정 실린더를 1분 동안 30회 뒤집은 후 정치시켰다. 1분 후에 거품량을 측정하였다. 결과는 표 2에 제시되어 있다.
본 발명에 있어서의 실리콘계 소포제를 이용한 경우, 수성 현탁제 조성물의 수분산액의 기포성이 현저히 억제되는 것을 표 2의 결과로부터 알 수 있다.
이하, 상기 실시예 이외에 일부 제제에 있어서의 본 발명의 조성물의 예를 제제예로서 하기에 기재하지만, 본 발명은 발명이 배합 중량비, 제형 등을 포함하는 실시예 또는 제제예에 한정되는 것으로 이해되어서는 안된다.
제제예 1
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남(순도: 97.7%) 25.0 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408(상표명, Momentive Performance Materials 제조) 9.0 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.0 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조) 0.9 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 51.7 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 1.0 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 2
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남(순도: 97.7%) 18.9 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조) 13.4 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 17.8 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명, BELCHIM CROP PROTECTION 제조)
2.7 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 43.5 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.6 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 3
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남(순도: 97.7%) 17.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 16.4 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 16.4 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.5 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 44.0 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.3 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 4
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 4.6 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 52.7 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 5
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남(순도: 97.7%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.9 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 56.4 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 6
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남(순도: 97.7%) 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET L-77 (상표명, Momentive Performance Materials 제조) 9.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.8 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 59.1 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 7
(1)(a) 유효 성분: 플루아지남(순도: 97.7%) 36.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408 (상표명) 4.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 2.2 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 15.1 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.4 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 36.9 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/90 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
(8) 효력 증강 성분: 디옥틸 설포숙신산나트륨(NK EP-70G (상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조)) 2.6 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 플루아지남의 평균 입도가 1.0 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (8)을 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 8
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 25.0 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408 (상표명, Momentive Performance Materials 제조) 9.0 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.0 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432(상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조) 0.9 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 51.7 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.4 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻는다.
제제예 9
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 18.9 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제조) 13.4 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 17.8 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명, BELCHIM CROP PROTECTION 제조)
2.7 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 43.5 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.6 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 10
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 17.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 16.4 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 16.4 중량부
(4)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.1 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.5 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 44.0 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 3.3 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 11
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 4.6 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 52.7 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 12
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: KF-644 (상표명) 13.9 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.9 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 56.4 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1) 및 (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻는다.
제제예 13
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 15.7 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET L-77 (상표명, Momentive Performance Materials 제조) 9.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 1.9 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 9.3 중량부
(5)(d) 소포제: Anti-mousse(상표명) 2.8 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.1M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 59.1 중량부
(7)(f) 분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/25 (상표명)) 1.9 중량부
상기 성분 (1), (3), (4), (6) 및 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.7 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (5)를 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻었다.
제제예 14
(1)(a) 유효 성분: 아미술브롬 36.3 중량부
(2)(b) 오르가노실리콘계 계면활성제: SILWET 408 (상표명) 4.3 중량부
(3)(c) 점도 경감제: 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염(Soprophor FLK/70(상표명)) 2.2 중량부
(4)(c) 점도 경감제: 프로필렌 글리콜 15.1 중량부
(5)(d) 소포제: Rhodorsil Antifoam 432 (상표명) 0.4 중량부
(6)(e) pH 조정제: 0.2M 인산염 완충액(Na2HPO4-NaH2PO4) 36.9 중량부
(7)(f)분산제: 알킬나프탈렌 술폰산나트륨-포름알데히드 축합물(Supragil MNS/90 (상표명, Rhodia Nicca Ltd. 제조)) 2.2 중량부
(8) 효력 증강 성분: 디옥틸 설포숙신산나트륨(NK EP-70G (상표명, Takemoto Oil and Fat Co., Ltd. 제조)) 2.6 중량부
상기 성분 (1), (3) 내지 (7)을 혼합한 후, 아미술브롬의 평균 입도가 0.5 ㎛가 될 때까지 습식 분쇄하고, 여기에 성분 (2) 및 (8)을 첨가한 다음 교반하여 수성 현탁제 조성물을 얻는다.
본 발명을 이의 구체적인 양태를 참조하여 상세히 설명하였지만, 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않고 이의 각종 변화 및 변형이 이루어질 수 있음이 당업자에게는 분명할 것이다. 본 출원은 2008년 3월 31일에 제출된 일본 특허 출원 2008-090141호에 기초한 것으로서, 그 전문이 참고로 본 명세서 중에 포함된다. 본 명세서 중에 인용된 모든 참고문헌은 그 전문이 포함된다.
산업상 이용가능성
본 발명은 증점이 억제되고, 계량이 수월하며, 수 희석시에 거품이 발생하기 어렵고, 살포액의 조제가 용이한 농약 수성 현탁제 조성물을 제공한다.
Claims (10)
- (a) 시아조파미드, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물로서, 상기 (c) 점도 경감제는 2가 알콜 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상인 농약 수성 현탁제 조성물.
- 제1항에 있어서, (a) 시아조파미드와 (b) 오르가노실리콘계 계면활성제의 배합비가 중량비로 1:5,000∼100:1인 농약 수성 현탁제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (c) 점도 경감제는 2가 알콜 또는 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제인 농약 수성 현탁제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (d) 소포제의 유효 성분이 폴리디메틸실록산인 농약 수성 현탁제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (e) pH 조정제에 의해 조성물의 pH를 6 내지 8로 조정하여, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제를 안정화시키는 것인 농약 수성 현탁제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 (c) 점도 경감제는 프로필렌 글리콜 및 폴리옥시에틸렌 트리스티릴페닐 에테르 인산 에스테르의 칼륨염으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상인 농약 수성 현탁제 조성물.
- (c) 점도 경감제를 이용하는 것을 포함하는, (a) 시아조파미드, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (d) 소포제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물의 점도를 경감하는 방법으로서, 상기 (c) 점도 경감제는 2가 알콜 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상인 방법.
- (d) 소포제를 이용하는 것을 포함하는, (a) 시아조파미드, (b) 오르가노실리콘계 계면활성제, (c) 점도 경감제, (e) pH 조정제 및 (f) 분산제를 포함하는 농약 수성 현탁제 조성물의 수 희석시의 기포성을 경감하는 방법으로서, 상기 (c) 점도 경감제는 2가 알콜 및 폴리옥시에틸렌 스티릴페닐 에테르계 음이온 계면활성제로 구성되는 군으로부터 선택되는 1 이상인 방법.
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