KR101499296B1

KR101499296B1 - 천연 복합 추출물의 나노캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101499296B1
Application number: KR1020120136735A
Authority: KR
Inventors: 이준구; 김동명
Original assignee: 인타글리오주식회사
Priority date: 2012-11-29
Filing date: 2012-11-29
Publication date: 2015-03-06
Also published as: KR20140069470A

Abstract

본 발명은 천연 복합 추출물의 나노캡슐을 포함하는 기능성 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 본 발명은 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물의 나노캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

Description

천연 복합 추출물의 나노캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물 및 그 제조방법 {Cosmetic composition for improving acne comprising nano capsule containing natural complex extract and manufacturing method thereof}

여드름의 의학적 명칭은 심상성 좌창으로, 모공에서 피지의 생산이 증가되고 피부상피세포가 비정상적으로 각화되어 모공의 개구부를 막으며 이곳에 여드름 원인 세균이 증식하여 염증을 발생시킴으로써 유발된다. 여드름은 특히 2차 성 성숙 있는 청소년기에 주로 발병하는 피부질환으로서 11 세에서 30 세 사이에 약 80%가 발병하고, 30 대 이후에서도 약 6%의 환자가 있는 것으로 보고되어 있으며, 최근 들어 스트레스에 의한 여드름으로 20대 이후 발병하는 경우도 있다.

여드름의 발생 원인을 크게 3가지로 나누어 볼 수 있는데, 첫째는 피지의 과잉생산이다. 성 성숙기에 증가된 호르몬에 의해서 초기여드름이 유발되는데, 특히 테스토스테론이 가장 중요한 호르몬으로 인지되며, 이 호르몬은 피지선을 자극하여 피지의 생성을 증가시킨다. 피지는 초기분비시에 트리글리세롤로 구성되나 점차 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibacterium acnes)의 세포외효소(Extracellular enzyme) 중 하나인 리파아제(lipase)에 의해서 유리지방산과 글리세롤로 분해된다. 피부의 유리지방산 중 이 세균에 의한 것이 95%를 차지하고 미세면포의 형성과 염증반응을 유도한다. 프로피오니박테리움 아크네스의 세포외 효소에는 리파아제(lipase), 프로테아제(protease), 하이아루로니다제(hyaluronidase) 등이 대표적인 것으로 이것은 여드름의 진행에 있어서 중요한 영향을 미친다. 둘째는 모공의 폐쇄이다. 프로피오니박테리움 아크네스의 작용으로 생성되는 유리지방산과 호르몬의 영향을 받은 피부의 과각화와 피지의 과잉분비로 인해 누두부가 폐쇄되는데, 이로 인해서 혐기성세균인 프로피오니박테리움 아크네스의 증식이 용이하게 된다. 셋째는 혐기성 세균인 프로피오니박테리움 아크네스의 수의 증가이다. 피지성분이 하얀덩어리 또는 멜라닌의 접착된 흑색 덩어리로 축적되면 프로피오니박테리움 아크네스가 증가하게 된다.

상기에서 설명한 3가지가 여드름을 유발하는 가장 큰 요인이지만, 이외에도 스트레스로 인한 신경단백체의 작용, 유전적 요인, 화장품, 과각화를 유발하는 열과 습기, 자외선 등의 요인도 여드름 발생과 관련이 깊다.

한편, 이러한 여드름의 치료제는 병변에 직접 시행하는 국소치료제와 약제를 복용하는 전신치료제로 나누는데 국소 또는 전신치료제들은 여드름의 형태와 각 단계에 따라 단독으로 또는 복합적으로 사용한다. 국소치료제로는 합성비타민 A 연고, 과산화 벤조일(Benzoyl peroxide), 항생제 연고, 스테로이드 연고, 아젤라익산(azelaic acid) 등이 있고, 전신치료제로는 경구항생제, 호르몬제, 합성비타민 A 제제 등이 있다.

또한 최근 들어 이러한 여드름을 해결해주는 화장류들이 인기를 끌고 있다. 그러나 이러한 화장류들에 사용되는 살리실산, 트리콜로산, 레틴올, 니신 등과 같은 물질은 원료 자체는 항균효과가 우수하지만, 화장료 제형에서의 배합제한 및 효과적 적용이 어렵다는 단점이 있다.

아울러, 최근에는 천연물 소재의 친환경적 기능성 화장료 소재의 개발이 각광을 받고 있다. 예를 들어, 남실 추출물 (국내등록특허 제10-0909729호), 연잎, 지부자 및 지골피 추출물(국내등록특허 제10-1002797호), 황련, 어성초 및 은행 추출물(국내등록특허 제10-1064904호) 등이 알려져 있다. 그러나, 상기 천연물질들은 그 효과가 낮거나, 효과가 있더라도 피부자극, 발적, 염증을 유발시켜 피부에 대한 부작용을 일으킬 수 있는 문제와, 화장품 제형의 색상과 냄새의 문제 등을 가지고 있다. 따라서, 피부 깊숙히 유효 성분을 전달할 수 있으면서 피부 자극성이 적고, 바람직한 화장품 제형을 나타내는 기술이 필요하다.

이에, 본 발명자들은 여드름 개선 효과가 있는 물질을 탐색하고자 연구한 결과, 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물을 구성된 복합 추출물의 나노캡슐이 여드름의 개선에 우수한 효과가 있음을 확인하였다. 또한, 천연 생약재들이 일반적으로 가지고 있는 피부자극성 및 화장품 제형에 영향을 미치는 색상과 냄새의 문제 해결하기 위하여 나노기술을 접목함으로써 안정적이고 자극이 없으며 유효성이 증대된 기능성 화장품을 개발하게 되었다.

본 발명의 목적은 여드름 개선에 탁월한 효과가 있는 천연 복합 추출물을 나노캡슐화함으로써 피부활성성분을 선택적으로 피부에 전달할 수 있는 전달시스템을 확립하고, 상기 나노캡슐화된 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

보다 상세하게, 본 발명의 하나의 목적은 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물이 봉입된 나노 캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 하나의 목적은 상기 여드름 개선용 나노캡슐 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 달성하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물이 봉입된 나노 캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물에 관한 것이다.

바람직하게, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 아이크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 스프레이 및 파우더로 이루어진 군에서 선택된 하나의 제형을 포함한다.

또 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물이 봉입된 나노 캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

바람직하게, 상기 제조방법은

(1) 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 제조하는 단계; 및

(2) 상기 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 나노캡슐화하는 단계를 포함할 수 있다.

또한 바람직하게, 상기 단계 (2)는

부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물과 생분해성 고분자를 휘발성 유기용매에 용해시키는 단계;

상기 용액을 물에 분산 및 교반시켜 입자를 형성하는 단계; 및

상기 입자 용액 중 휘발성 유기용매를 증발시켜 제거하는 단계를 포함할 수 있다.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.

본 발명에서 용어, "부채선인장(Opuntia ficus indica)" 은 제주도에서 자생하는 선인장목 선인장과에 속하는 한 무리로서, 예로부터 해열진정, 기관지 천식, 소화불량, 위경련증상, 변비, 가슴통증, 혈액순환 불량, 위장병, 뒷목당기는 증상, 비염에 민간요법 약재로 사용되어 왔다.

본 발명에서 용어, "달맞이꽃(Oenothera odorata)" 은 바늘꽃과의 두해살이 식물로, 한방에서는 월견초라는 약재로 쓰이고 있으며, 감기로 열이 높고 인후염이 있을 때 사용하며, 종자는 월견자라고 하여 고지혈증 등에 사용해 오고 있는 식물이다. 본 발명에서 달맞이꽃 추출물은 달맞이꽃으로부터 유래된 것이면 그 구성의 한정이 없이 추출하여 사용할 수 있으나, 바람직하게는 종자 추출물을 사용할 수 있다.

본 발명에서 용어, "인동초(Lonicera japonica)" 는 인동과에 속하는 쌍떡잎 식물로, 본 발명에서 인동초 추출물은 인동초로부터 유래된 것이면 그 구성의 한정이 없이 추출하여 사용할 수 있다.

본 발명에서 용어, "백지(Angelica dahurica)" 는 미나리과에 속하는 여러해살이 풀로, 동의 치료에서 진정약, 아픔멎이약, 피멎이약, 감기, 머리 아픔 등에 사용되어 왔다. 본 발명에서 백지 추출물은, 바람직하게는 뿌리 추출물을 사용할 수 있다.

본 발명에서 용어, "감초(Glycyrrhiza glabra)" 는 콩과의 다년생 초본으로 한방에서 두루 쓰이는 약재 중의 하나이며, 간장에서 유독 물질과 결합, 해독 작용을 하기 때문에 간장기능을 회복시켜 주며 약물중독, 간염, 두드러기, 피부염, 습진 등에 유효하다고 알려져 있다. 본 발명에서 감초 추출물은 감초로부터 유래된 것이면 그 구성의 한정이 없이 추출하여 사용할 수 있다.

본 발명에서 용어, "우엉(Arctium Lappa)" 은 국화과의 여러해살이풀로, 이뇨 작용, 항염증 작용, 배농 작용 등이 알려져 있다. 본 발명에서 우엉 추출물은 감초로부터 유래된 것이면 그 구성의 한정이 없이 추출하여 사용할 수 있다.

본원에서 용어, "복합 추출물" 은 부채선인장, 달맞이꽃, 인동초, 백지, 감초 및 우엉으로부터의 추출물을 의미한다. 각 천연물로부터의 추출물을 제조한 뒤 이를 혼합하여 복합 추출물을 제조하거나, 각 천연 원료의 복합재로부터 추출물을 제조할 수 있다. 각 추출 방법은 통상의 추출법을 사용할 수 있으며, 추출 용매에 의한 추출, 초임계 유체 추출, 초음파 추출, 열수 추출 등의 방법을 예시할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 상기 복합 추출물은 추출물 전체 중량을 기준으로, 부채선인장 추출물 0.1 내지 20중량%, 달맞이꽃 추출물 0.1 내지 20중량%, 인동초 추출물 0.1 내지 20중량%, 백지 추출물 0.1 내지 20중량%, 감초 추출물 0.1 내지 20중량% 및 우엉 추출물 0.1 내지 20중량%을 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 구현예에서, 본 발명의 화장료 조성물 중 상기 복합 추출물의 함량은 전체 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.001 내지 10.0 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%으로 포함될 수 있다. 복합 추출물의 함량이 0.001 중량% 미만일 경우에는 뚜렷한 여드름 개선 효과를 기대할 수 없고, 복합 추출물의 함량이 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 피부자극을 유발하고 제형이 안정하지 못해 화장료 조성물로서 바람직하지 않을 수 있다.

일예로, 유기 용매를 사용하여 추출하는 경우, 부채선인장, 달맞이꽃, 인동초, 백지, 감초 및 우엉의 건조된 각 식물체의 전초, 뿌리 또는 지상부 (잎, 줄기) 등을 세절하여 무게 (㎏)의 약 1배 내지 20배, 바람직하게는 약 3배 내지 10배의 물, C1 내지 C4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매, 바람직하게는 에탄올로, 0 ℃ 내지 100 ℃, 바람직하게는 10 ℃ 내지 80 ℃ 추출온도에서 약 1시간 내지 24시간, 바람직하게는 약 2시간 내지 5시간 동안 냉침, 열수추출, 초음파 추출, 환류 냉각 추출방법 등을 이용하여 수득한 추출액을 여과, 감압농축 또는 건조하여 수득할 수 있다. 또한 추가로 통상의 분획 공정을 수행하여 수득할 수도 있다 (Harborne J.B., Phytochemical methods: A guide to modern techniques of plant analysis, 3rd Ed. pp6-7, 1998).

또 다른 예로, 본 발명의 복합 추출물은 초임계 추출기술을 사용하여 추출할 수 있다. 초임계 추출은 캐리어 가스로 이산화탄소를 사용하고 임계점 이상의 초고압을 이용하여 복합 추출물을 추출하는 것을 말한다. 이러한 초임계 추출법은 기존 열 추출이나 용매 추출과는 달리 저온에서 초고압으로 식물의 필요한 성분만을 고농도로 추출하는 방법으로 추출물이 가지는 활성 성분들을 파괴하지 않고 추출할 수 있으며, 유기 용매 대신 인체에 무해한 이산화탄소를 이용하기 때문에 피부에 독성도 없다. 초임계 추출방법의 예시로, 부채선인장, 달맞이꽃, 인동초, 백지, 감초 및 우엉의 건고물을 초임계 추출장치에 채운 후 70～90℃, 4,000～6,000 PSI 압력으로 이산화탄소로 1차 추출한 다음 이산화탄소 100 부피부에 대해 2～20(v/v)%의 디에틸아민 또는 트리에틸아민이 용해된 메탄올, 에탄올, 물 또는 이들의 혼합용매에서 선택된 1종 이상의 알카리성 공용매 1～20 중량부를 반응기에서 혼합하여 추출한 다음 컬럼크로마토그래피를 사용하여 선택적인 복합 추출물 분획을 얻을 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은, 본 발명의 생약재 추출물들이 나노 소포체에 봉입되어 나노캡슐화됨을 특징으로 한다. 일반적으로 생약재 추출물 함유 화장품은 일반 화장품보다 피부활성능력이 우수하다고 알려져 있으나, 피부를 자극시키거나 발적, 염증을 유발시켜 피부에 대한 부작용이 존재할 수 있고, 화장품 제형에 영향을 미치는 색상과 냄새의 문제가 제기되어 왔다.

이에, 본 발명에서는 생약재 추출물 원료 자체의 피부 안정성과 피부 흡수력 문제를 해결하고 고품질의 화장품을 제공하기 위하여, 나노기술을 접목함으로써 기존 바이오 소재보다 안정적이고 자극이 없으며 유효성이 증대된 기능성 화장료 소재를 제공한다.

캡슐화기술(encapsulation technology)은 고체, 액체, 기체 상의 물질을 차폐하거나 특정 조건하에서 조절된 속도로 내용물을 방출할 수 있도록 어떤 물질이나 조직 내부에 포장하는 기술을 말하며, 나노 크기의 포장단위를 나노캡슐(nanocapsule)이라고 한다. 나노캡슐은 수 나노미터(nm) 내지 수백 나노미터로 정의할 수 있다. 바람직하게, 본 발명에서는 나노 범위에 속하는 50 내지 500 nm 크기의 나노 소구체 제조기술을 적용하여 기능성 화장품의 경피흡수 효능을 높였다.

본 발명에서 사용되는 용어, '화장료 조성물'은 상기 추출물을 포함하는 조성물로서 그 제형은 어떠한 형태라도 가능하다. 이러한 제형의 예를 들면 상기 화장료 조성물을 이용하여 제조된 화장료는 크림류, 팩류, 로션류, 에센스류, 화장수류, 파운데이션류 및 메이크업 베이스류 등이고, 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 이러한 제형 중 어떠한 형태로도 제조되어 상용화될 수 있으며, 상기 예들에 한정되지 않는다. 바람직하게, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 아이크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 스프레이 및 파우더로 이루어진 군에서 선택된 하나의 제형을 포함할 수 있다.

또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 화장료의 제형 또는 사용목적 등에 맞게 정제수, 보습제, 고급알코올, 고급지방산, 연화제(emollient), 킬레이트제, 점증제, 영영성분, pH조절제, 향료 등을 임의로 추가할 수 있다.

본 발명의 상기 생약체 추출물이 봉입된 나노캡슐을 포함하는 화장료 조성물의 제조방법은, 바람직하게,

(2) 상기 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 나노 소포체에 봉입하여 나노캡슐화하는 단계를 포함한다.

상기 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 제조하는 단계는, 건조된 각 식물체의 전초, 뿌리 또는 지상부 (잎, 줄기) 등을 세절하여 무게 (㎏)의 약 1배 내지 20배, 바람직하게는 약 3배 내지 10배의 물, C1 내지 C4의 저급 알콜 또는 이들의 혼합용매, 바람직하게는 에탄올로, 0 ℃ 내지 100 ℃, 바람직하게는 10 ℃ 내지 80 ℃ 추출온도에서 약 1시간 내지 24시간, 바람직하게는 약 2시간 내지 5시간 동안 냉침, 열수추출, 초음파 추출, 환류 냉각 추출방법 등을 이용하여 수득한 추출액을 여과, 감압농축 또는 건조하여 수득할 수 있다. 또한 추가로 통상의 분획 공정을 수행하여 수득할 수도 있다.

다음으로, 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 나노 소포체에 봉입하여 나노캡슐화하는 단계를 수행할 수 있다.

나노캡슐화의 구체적인 바람직한 양태로, 용매증발 방법(solvent evaporation method), 용매치환 방법(solvent displacement method) 또는 유화 용매 확산법(emulsification solvent diffusion), 초임계유체 추출 공정 등을 사용할 수 있다.

용매증발 방법은 물에 섞이지 않은 휘발성 유기용매에 캡슐화하는 물질과 유용성 물질을 용해하고, 이 용액을 응집방지제가 첨가된 수용액에 분산시켜 입자를 형성하게 한 후 휘발성 유기 용매를 증류시켜 입자를 제조하는 것이다. 이 때, 입자의 크기는 분산시킬 때의 교반 속도에 크게 좌우되며, 일반적인 교반기(agitator)를 사용할 경우에는 수 마이크론 단위의 입자가 형성되며, 고속 교반 유화기(homogenizer)를 사용할 경우에는 수백 나노미터의 입자가 형성될 수 있다. 일반적으로 수십 나노수준의 입자를 얻고자 할 경우에는 고압 유화기(high pressure homogenizer)를 사용하여 100나노미터 이하 크기의 입자를 얻을 수 있다. 상기 용매증발방법을 이용할 경우 유기용매는 휘발성이 높은 용매를 사용하며, 구체적인 예로 메틸렌 클로라이드(methylene chloride), 에틸 아세테이트(ethyl acetate) 등이 있다.

용매치환 방법 또는 유화 용매 확산법은 물과 섞이는 휘발성 유기용매에 캡슐화하는 물질과 유용성 물질을 용해하고, 이 용액을 응집방지제가 첨가된 수용액에 분산시켜 입자를 형성하게 한 후 휘발성 유기 용매를 증류시켜 입자를 제조하는 것이다. 이 방법은 물과 섞이는 휘발성 유기용매를 사용하기 때문에 물과 유기용매의 공용매상에서의 캡슐화하는 물질과 유용성 물질의 용해도 차이에 의해 입자가 형성되므로, 응집방지를 위한 수용성 계면활성제 및 기타 계면활성제를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 캡슐화된 유용성 활성물질의 안정화를 위해서 소수성 계면활성제를 사용할 수 있다. 상기 용매치환 방법을 이용하여 입자제조시 제조된 입자의 크기에 영향을 미치는 인자는 유기용매와 물의 비율, 사용하는 유기용매에 사용되는 캡슐화제 및 난용성 활성 성분의 농도, 소수성 계면활성제의 양, 친수성 계면활성제의 양, 및 교반속도를 들 수 있으며, 일반적으로 이러한 구성성분 및 방법을 통해서 얻어지는 입자의 크기는 100~300㎚ 사이가 된다.

초임계유체 추출공정은 다른 추출공정에 비하여 입자 내에 독성용매나 계면활성제가 없는 관계로 의약품, 식품, 화장품 등에 널리 사용될 수 있으며, RESS(Rapid Expansion of Supercritical Solutions), GAS(Gas Anti-Solvent), SAS(Supercritical fluid Anti-Solvent), ASES(Aerosol Solvent Extraction System), SEDS(Solution Enhanced Dispersion by Supercritical Fluids), PGSS(Particles from Gas Saturated Solutions), RPSS(Reactive Precipitaion in Supercritical Solution) 방법을 사용할 수 있다.

바람직한 양태로서, 본 발명의 화장료 제조방법 중 부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 나노 소포체에 봉입하여 나노캡슐화하는 단계는,

상기에서 생분해성 고분자는 제조된 나노입자가 피부에 침투할 경우 체내 안전성을 고려하여 생체적합성과 생분해성이 우수하여야 하며, 예를 들면 천연고분자류로서 전분, 키토산, 알긴산, 레시틴, 글루코만난, 폴리사카라이드, 아카시아검, Irish moss, karaya gum, gum tragacanth, gum guaiac, xanthan gum, locust bean gum과 이의 유도체가 가능하며, 카세인, 젤라틴, 콜라겐, 알부민, 글로블린, 피브린 등의 단백질과 이의 유도체, 셀룰로오스, 덱스트린, 펙틴, 전분, 아가, 만난 등의 천연유래 카보하이드레이트류와 이의 유도체, 합성된 고분자로서 폴리비닐류 고분자와 이의 유도체(예: 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐메틸에테르, 폴리비닐에테르 등), 폴리카르복시산과 이의 유도체(예: 폴리아크린산, 폴리메타크릴산, 폴리메틸메타그릴레이트 등), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 hydrocarbone류와 이의 이성질체, 폴리사카라이드와 이의 유도체( 폴리슈크로즈, 폴리글루코스, 폴리락토스 및 이의 염류) 등이 가능하며, 상기한 고분자들이 가교화된 형태의 고분자들이 가능하다. 천연유래 고분자는 생체적합성이 우수한 것으로 알려져 있으며, 상기한 고분자류는 생체적합성이 우수한 고분자로서 본 발명의 나노입자에 적용이 가능하다.

또한, 예를 들면, 지방산 고분자(예: 폴리락트산, 폴리글리콜산, 폴리시트린산, 폴리말린산 등)와 이의 유도체, 폴리-, 알파-, 시아노아크린산과 이의 유도체, 폴리-, 베타-, 히드록시부티르산, 폴리알킬렌 옥살레이트(예 : 폴리메틸렌옥살레이트, 폴리테트라메틸렌옥살레이트 등), 폴리오르소에스터류, 폴리오르소카보네이트류, 폴리카보네이트류(예 : 폴리에틸렌 카보네이트, 폴리에틸렌-프로필렌 카보네이트 등), 폴리아미노산(예 : 폴리감마벤질글루타민산, 폴리알라닌, 폴리감마메틸글루타민산 등) 등이 사용 가능하며, 생체적합성은 뛰어나지만 생분해성은 없는 폴리스티렌, 폴리아크린산과 이의 유도체, 폴리메타크린산과 이의 유도체, 아크린산-메타크린산의 공중합체, 폴리아미드(예 : 나이론), 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아미노산, 실리콘고분자류, 덱스트란스테아레이트, 에틸셀룰로오스, 아세틸세룰로오스, 니트로세룰로오스, 폴리우레탄, 무수 말레인산 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드와 같은 단일고분자 중합체, 두가지 이상의 공중합체 및 상기 고분자의 혼합물이 이용가능하며, 그 유도체와 염류를 이용할 수도 있다.

상기 휘발성 유기용매로는 물에 섞이는 휘발성 유기용매로서 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 아세톤(Acetone), THF(테트라하이드로퓨란), 아세토니트릴(Acetonitrile) 및 1,4-디옥산(Dioxane) 등을 예시할 수 있으며, 물에 섞이지 않는 휘발성 유기용매로서 할로겐화 알칸류(클로로메탄, 디클로로메탄, 클로로포름, 테트라클로로메탄, 디클로로에탄 등), 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등을 예시할 수 있다.

상기 단계 (2)에서는 유화제를 첨가할 수 있으며, 유화제로서 폴리옥시에틸렌 유형의 유화제, 포화 및 불포화 알킬설페이트, 지방산의 암모늄, 알칸설포네이트, 지방 알콜 포스포레이트, 지방산 부분 글리세라이드, 폴리글리세롤 에스테르, 지방산의 프로필렌 글리콜 에스테르 및 지방산의 락테이트 등을 예시할 수 있다.

또한, 나노입자를 제조하기 위하여 고압, 고전단력을 이용하여 유화물을 균일한 나노크기의 입자로 만들어주는 마이크로프루다이저(Microfluidics Corporation, USA) 등을 사용할 수 있으며, 압력은 500 bar 내지 1,500bar 사이, 유속은 20ml/min 내지 150ml/min 사이에서 조절할 수 있다.

이와 같이 제조된 본 발명의 복합 추출물은, 여르듬 개선 용도로 사용될 수 있다.

본 발명은 천연 소재 복합 추출물을 이용하여 여드름 개선 또는 치료를 위한 보조 또는 대체 수단으로서 활용이 가능하며, 나노 공법을 통해 활성성분을 피부 깊숙한 곳까지 그 효능을 빠르게 침투시킬 수 있다. 따라서, 본 발명은 기존의 천연 소재 화장품에 비해 피부조직에 활성성분 공급이 더욱 우수하며, 장기 보관 시 활성성분이 그대로 유지될 수 있고, 안정적이고 자극이 없으며 유효성이 증대된 기능성 화장품을 제공할 수 있다.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1. 복합 추출물의 제조

부채선인장, 달맞이꽃, 인동초, 백지, 감초 및 우엉 각각 20kg을 수확하여 건조시킨 후 분쇄하여 -20℃에 저장하면서 시료로 사용하였다. 분쇄된 부채선인장, 달맞이꽃, 인동초, 백지, 감초 및 우엉의 일정량 (2.5 kg)을 환류 냉각기를 부착한 집기병에 담은 후 10 L의 주정을 넣은 후, 수욕상에서 3 시간 추출하였다. 그리고 추출액은 여과하여 rotary vacuum evaporator를 사용하여 농축하였다 (40℃). 위와 같은 방법으로 다시 1회 더 반복하여 총 670 g의 주정 추출물을 얻었다. 추출물을 H₂O:ethanol(9:1,v/v)의 혼합용매로 녹인 후, 분액 깔대기에 부어, 동량의 n-hexane를 넣어 분액 깔대기를 흔든 다음 평형화시켰다. 이후 위층의 n-hexane 가용부를 모아 무수 황산 나트륨 (sodium sulfate, anhydrous)으로 처리한 다음 여과하여 농축한다. 이와 같은 방법으로 4회 더 반복하여 n-hexane 분획물 77 g을 얻었다. 동일한 방법으로 CH₂Cl₂를 H₂O층에 가하여 하층의 CH₂Cl₂가용부를 모아 CH₂Cl₂획분 8.5 g을 얻었다. H₂O층에 EtOAc를 가하여 상층의 EtOAc 가용부를 모아 EtOAc 분획물 49 g을 얻었다. 또한 n-BuOH에 대해서도 동일한 방법으로 시행하여 상층의 n-BuOH 획분 72 g과 하층의 H₂O 획분 353 g을 얻었다

실시예 2. 복합 추출물의 나노캡슐화

생물고분자인 키토산의 C-2에 EDC 반응을 유도하여 리놀레인산 (linoleic acid)을 결합시키거나 알킬 무수물 (alkyl anhydrides) 또는 할로젠화물 (halides)을 결합시켜 N-아실화 키토산 (N-acylated 키토산)을 합성하여 키토산에 친수성과 소수성을 동시에 갖는 양친성 (amphipathicity) 성질을 부여하였다. 우선, 키토산 (1g)을 1% (w/v) 아세트산 수용액 (100ml)와 85ml의 메탄올에 녹였다. 실온에서 리놀레인산을 키토산의 글루코사민 잔기당 0.54mol/mol 비율로 첨가하고, 15ml의 EDC-메탄올 용액 (0.07g/L)을 dropwise 첨가하였다. 24시간 후에 반응용액을 200ml의 메탄올/암모니아 용액 (7/3, v/v)에 넣고 교반해주면서 중화시켰다. 형성된 침전물을 필터 하고, 증류수, 메탄올과 에테르로 씻어주고, 실온에서 24시간 동안 진공드라이하여, LA-키토산을 합성하였다. 또한, 키토산을 0.6% 아세트산 수용액과 메탄올 혼합용액 200ml에 녹였다. 실온에서 같은 양의 무수물 또는 할로젠화물를 키토산 용액에 dropwise 첨가하고, 5시간 동안 교반하였다. 그리고, 반응용액을 200ml의 메탄올/암모니아 용액 (7/3, v/v)에 넣고, 교반해주면서 중화시켰다. 형성된 침전물을 필터하고, 증류수, 메탄올과 에테르로 씻어주고, 실온에서 24시간 동안 진공 드라이하여 N-아실화된 키토산을 합성하였다.

상기 제조한 양친성 키토산을 사용하여 용매 확산법에 의하여 100-200nm 크기의 나노 담체를 제조하고, 유화제 (폴리옥시에틸렌 유형의 유화제, 포화 및 불포화 알킬설페이트, 지방산의 암모늄, 알칸설포네이트, 지방 알콜 포스포레이트, 지방산 부분 글리세라이드, 폴리글리세롤 에스테르, 지방산의 프로필렌 글리콜 에스테르, 지방산의 락테이트)를 혼합한 후 고속 교반 유화기 (homogenizer)에서 교반하여, 내부에 실시예 1에서 제조한 복합 추출물을 포함하는 용매 크림 등 화장품 제형으로 제조하였다.

실시예 3. 여드름 개선 효능 평가

3-1. 여드름균의 화학주성 억제효과

여드름균(Propionibacterium acnes)의 화학주성에 의해 호중구 백혈구가 이동하여 염증을 유발하는데, 여드름균을 억제하면 화학주성이 억제되어 항염증 효과가 나타난다. 본 발명자들은 피콜-파크 방법으로 백혈구 층과 적혈구 층을 분리한 후 3% 덱스트란 용액으로 다핵 백혈구를 분리하였다. 또한 1%의 여드름균 용액으로 화학주성을 유도하고, 48-웰 마이크로 화학주성 방법을 이용하여 여드름균의 화학주성에 의해 이동한 호중구 백혈구 수를 광학 현미경 400배 시야에서 관찰하여 그 억제 효과를 비교하였다. 그 결과, 본 발명의 복합 추출물 처리군에서 현저한 화학주성 억제효과가 관찰되었다 (표 1).

	이동한 호중구 백혈구(%)
1% 여드름균 처리군	100
1% 여드름균 처리 + 복합 추출물 나노소재 처리군	19

3-2. 여드름균에 대한 항균력 확인

액체 BHI 배지 2 ml에 각 시료를 0에서 1000ppm까지 100ppm 간격으로 희석한후 10⁶/ml의 균액 20 μ1를 접종하여 48 시간 동안 배양시켰다. 혼탁도를 기준으로 성장이 저해된 최소농도를 최저 성장 저해 농도(MIC)라고 정의하였다.

	최저 성장 저해 농도(ppm)
대조군 (무처리군)	-
복합 추출물 나노소재 처리군	550

3-3. 지질합성 억제 효과

피지선에서의 지질합성 저해정도를 평가하기 위하여 피지선이 많은 햄스터 귀 조직을 생검하여 C¹⁴ 가 라벨된 배지에서 6시간 동안 배양하고 방사능 측정기로 대조군과 시료군을 비교 정량하여 저해 정도를 평가하였다. 시료군으로는 햄스터 오른쪽 귀 조직을 이용 배지에 시료 용액 0.01%를 가하여 사용하였고, 대조군으로는 햄스터 왼쪽 귀 조직을 이용 배지에 생리 식염수 0.01%를 가하여 사용하였다. 5마리의 햄스터에 대하여 수행하였으며, 저해율(%)은 (시료군/대조군) X 100 으로 계산하였다.

	저해율(%)
복합 추출물 나노소재 처리군	40

3-4. 피지 분비 억제 및 여드름 개선 효과 평가

피지 분비량이 많은 20대 남녀 20명을 대상으로 A, B 두 그룹으로 나누어 아래와 같은 실험을 실시하였다. A 그룹에는 실시예 2에서 제조한 복합 추출물의 나노캡슐이 함유된 유연 화장수를, B 그룹에는 복합 추출물이 함유되지 않은 일반 화장수(대조군)를 매일 아침, 저녁 세안 후 4주간 사용하도록 하였다. 효과의 판정은 시험에 참가한 본인이 느끼는 정도에 따라 1~3점으로 평가하도록 하였다. 시험 전 상태의 경우 여드름 조금 있음은 1점, 여드름 약간 있음은 2점, 여드름 심함은 3점으로 하였다. 피지 분비 억제 및 여드름 효과의 경우 효과 거의 없음은 '-', 약간 효과 있음은 '+', 많이 완화되었음은 '++', 완전히 치유됨은 '+++'로 하였다.

	시험 전 상태	2주 경과	4주 경과
피험자 1	3	++	++
피험자 2	3	+	++
피험자 3	3	+	++
피험자 4	3	++	+++
피험자 5	3	+	+
피험자 6	3	+	++
피험자 7	3	++	++
피험자 8	3	++	++
피험자 9	3	++	++
피험자 10	2	++	++
피험자 11	2	+	++
피험자 12	2	++	++
피험자 13	2	++	+++
피험자 14	2	++	++
피험자 15	3	+	++
피험자 16	3	+	+
피험자 17	3	++	++
피험자 18	3	++	++
피험자 19	3	++	+++
피험자 20	3	++	++

이상에서 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시 예에 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능하며, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정의 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.

Claims

부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물, 양친성 키토산 및 유화제로 이루어진 나노캡슐을 포함하는 여드름 개선용 화장료 조성물로서,
상기 화장료 조성물은,
부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 제조하는 단계;
부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물과 양친성 키토산을 휘발성 유기용매에 용해시키는 단계;
상기 용액에 유화제를 첨가하고 물에 분산 및 교반시켜 입자를 형성하는 단계; 및
상기 입자 용액 중 휘발성 유기용매를 증발시켜 제거하는 단계에 의하여 제조되는 것인,
여드름 개선용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 복합 추출물은 추출물 전체 중량을 기준으로, 부채선인장 추출물 0.1 내지 20중량%, 달맞이꽃 추출물 0.1 내지 20중량%, 인동초 추출물 0.1 내지 20중량%, 백지 추출물 0.1 내지 20중량%, 감초 추출물 0.1 내지 20중량% 및 우엉 추출물 0.1 내지 20중량%을 포함하는 것인 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물 중 조성물 전체 중량을 기준으로, 복합 추출물을 0.001 내지 10.0 중량%을 포함하는 것인 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유연화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 아이크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 스프레이 및 파우더로 이루어진 군에서 선택된 하나의 제형을 갖는 것인 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 나노캡슐은 직경이 50 내지 500 nm 인 화장료 조성물.
부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물을 제조하는 단계;
부채선인장 추출물, 달맞이꽃 추출물, 인동초 추출물, 백지 추출물, 감초 추출물 및 우엉 추출물의 복합 추출물과 양친성 키토산을 휘발성 유기용매에 용해시키는 단계;
상기 용액에 유화제를 첨가하고 물에 분산 및 교반시켜 입자를 형성하는 단계; 및
상기 입자 용액 중 휘발성 유기용매를 증발시켜 제거하는 단계를 포함하는,
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 화장료 조성물의 제조방법.
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