KR101472634B1 - 금속 나노입자 및 그 표면 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 나노입자의 표면 처리 방법에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계를 포함한다.

Description

금속 나노입자 및 그 표면 처리 방법{METAL NANO PARTICLE, AND METHOD FOR SURFACE TREATING THE SAME}
본 발명은 금속 나노입자 및 그 표면 처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 높은 순도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위해 합성된 금속 나노입자에 잔류하는 불순물을 효과적으로 제거할 수 있는 금속 나노입자의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로 다층 세라믹 커패시터(Multi-Layer Ceramic Capacitor:MLCC)와 같은 적층형 칩 소자는 다수의 유전체 시트들 상에 내부 전극을 형성하고 상기 시트들을 적층하여 적층체를 제조한 후, 적층체에 외부 전극을 형성하여 제조된다. 상기 내부 전극의 재료로는 다양한 종류의 금속 나노입자를 함유한 금속 페이스트가 사용된다. 일 예로서, 니켈 나노 입자를 함유한 니켈 페이스트를 이용하여 다층 세라믹 커패시터의 내부 전극을 형성하는 기술이 있다.
금속 나노입자는 액상법, 기상법, 플라즈마 및 레이저 이용법 등의 방법으로 합성된다. 예컨대, 계면활성제가 포함된 유기 용매 상에서 니켈 나노입자를 합성시킬 수 있다. 이와 같이 합성된 니켈 나노입자는 무극성 용매에 의해 용이하게 분산되므로, 알코올과 아세톤과 같은 극성 용매를 첨가한 후 원심분리기를 이용하여 분말 형태로 회수한다.
그러나, 상기와 같은 금속 나노입자의 합성 방법은 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물 중 유기 용매와 계면 활성제는 상대적으로 제거가 용이하지만, 유기물 성분은 제거하기 매우 어렵다. 특히, 반응 선구물질로 염소이온이 포함된 금속염을 이용하는 경우, 합성된 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온은 쉽게 제거되지 않는다. 이와 같은 염소 이온 등과 같은 불순문은 금속 나노입자의 순도를 떨어뜨리며, 이러한 낮은 순도의 금속 나노입자를 이용해서 칩 부품의 미세 전극을 형성하는 경우, 전극 특성이 저하된다.
한국공개특허번호 2001-0110693
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 높은 순도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위한 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 합성된 낮은 불순물 농도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위해 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물을 효과적으로 제거하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 낮은 염소 이온 농도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위해 합성된 금속 나노입자 표면에 잔류하는 염소 이온을 효과적으로 제거하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따른 금속 나노입자의 처리 방법은 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 치환시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 에탄올아민(ethanolamine), 디에탄올아민(Diethanolamine), 트리에탄올아민(Triethanolamine) 중 적어도 어느 하나를 함유하는 세정액을 제조하는 단계, 그리고 상기 금속 나노입자와 상기 세정액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 용액의 상기 알카놀아민의 농도는 10wt% 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 알코올 또는 톨루엔으로 세정하여 상기 금속 나노입자 표면의 계면 활성제를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도는 100ppm 미만이 되도록 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만이 되도록 할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 나노입자는 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하고, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도가 100ppm 미만일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만일 수 있다.
본 발명에 따른 금속 나노입자는 상대적으로 제거가 어려운 염소 이온 불순물을 알카놀아민 용액으로 처리하여 효과적으로 제거되어 높은 순도를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 알카놀아민 용액을 이용하여 합성된 금속 나노입자를 표면 처리함으로써, 합성된 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물 중 상대적으로 제거가 어려웠던 염소 이온을 효과적으로 제거하여 순도가 높은 금속 나노입자를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 과정을 설명하기 위한 도면들이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법이 적용된 니켈 나노 입자를 이용하여 제조된 다층 세라믹 커패시터를 보여주는 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공될 수 있다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다
본 명세서에서 사용된 용어들은 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 단계는 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprise)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노 입자 및 그 표면 처리 방법에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 보여주는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 원리를 설명하기 위한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 합성된 금속 나노입자(110) 표면에 잔류하는 불순물(120)을 제거하는 단계(S110), 알카놀아민(alkanol amine:130) 함유 용액으로 상기 금속 나노입자(110)를 처리하는 단계(S120), 그리고 상기 금속 나노입자(110)를 건조시키는 단계(S130)를 포함할 수 있다.
상기 금속 나노입자(110)는 다양한 나노 입자 합성법을 이용하여 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 금속 나노입자(110)는 기상법, 액상법, 플라즈마 및 레이저 이용법 중 어느 하나를 사용하여 다양한 종류의 금속 나노입자를 제조할 수 있다. 일 예로서, 상기 금속 나노입자(110)를 합성하는 단계는 염소 이온이 포함된 금속염을 반응 선구물질로 사용하여 니켈 나노 입자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기와 같이 합성된 금속 나노입자(110)에는 다양한 종류의 불순물(120)이 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착되는 형태로 잔류할 수 있다. 이러한 불순물(120)은 유기 용매, 계면활성제, 그리고 유기물 성분 등을 포함할 수 있다. 상기 유기물 성분은 염소 이온을 포함할 수 있다.
상기 금속 나노입자(110) 표면에 잔류하는 불순물(120)을 제거시킬 수 있다(S110). 상기 불순물(120)을 제거시키는 단계는 상기 금속 나노입자(110)를 알코올 또는 톨루엔으로 처리하여 이루어질 수 있다. 상기 불순물(120) 중 유기 용매 또는 계면활성제는 상기 알코올 또는 톨루엔으로서 상기 금속 나노입자(110)를 처리하는 과정에서 극성 또는 무극성의 여부와 상관없이 제거될 수 있다. 그러나, 상기 알코올 또는 상기 톨루엔에 의한 처리만으로는 상기 불순물 중 유기물 성분을 제거하기가 용이하지 않을 수 있다. 이러한 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 유기물 성분은 상기 금속 나노입자(110)의 순도를 떨어뜨릴 수 있다.
따라서, 상기 알카놀아민(130)을 이용하여 상기 금속 나노입자(110)를 표면 처리할 수 있다(S120). 상기 금속 나노입자(110)의 표면 처리 단계는 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 불순물(120) 중 상기 유기물 성분을 제거시키기 위해 제공될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 알카놀아민(130)을 이용하여 상기 금속 나노입자(110)를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자(110)를 세정액에 혼합시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 유기물 성분인 염소 이온은 상기 알카놀아민(130)과 치환되어 상기 금속 나노입자(110)로부터 제거될 수 있다.
여기서, 상기 세정액으로는 에탄올아민(ethanolamine:EA), 디에탄올아민(Diethanolamine:DEA), 그리고 트리에탄올아민(Triethanolamine:TEA) 중 적어도 어느 하나를 함유하는 용액이 사용될 수 있다. 또한, 상기 세정액에는 에탄올과 같은 알코올이 더 첨가될 수 있다. 이때, 상기 세정액은 상기 알카놀아민의 농도가 적어도 10wt% 이상이 되도록 조절될 수 있다. 상기 알카놀아민의 농도가 10wt% 미만인 경우, 상기 염소 이온의 제거 효율이 낮아 높은 불순물 제거 효율을 기대하기 어려울 수 있다.
한편, 상기 금속 나노입자(110)를 표면 처리하는 단계(120)는 상기 금속 나노입자(110)를 상기 세정액이 첨가하여 제조된 혼합액을 일정 온도로 가열하는 단계가 부가될 수 있다. 상기 상기 혼합액의 가열 온도는 대략 60℃ 내지 100℃가 되는 것이 바람직할 수 있다. 특히, 상기 혼합액에 알코올이 첨가되는 경우, 상기 혼합액의 가열 온도는 상기 알코올의 끓는점인 78℃보다 높은 것이 바람직할 수 있다. 다만, 상기와 같은 알카놀아민(130)과 염소 이온의 치환 반응은 상기 혼합액의 가열 없이도 진행이 가능할 수 있으므로, 상기 혼합액의 가열 공정은 선택적으로 수행될 수 있다.
그리고, 상기 금속 나노입자(110)를 건조시킬 수 있다(S130). 상기 금속 나노입자(110)를 건조시키는 단계는 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 알카놀아민(130)을 제거시키기 위한 것일 수 있다. 상기 금속 나노입자(110)를 건조시키는 단계는 상기 금속 나노입자(110)를 적어도 50℃ 이상의 온도로 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 금속 나노입자(110)에 부착된 알카놀아민(130)이 건조되어 제거됨에 따라, 대략 100ppm 미만의 염소 이온 농도를 갖는 금속 나노입자(110)를 얻을 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 대략 10ppm 이하, 더 나아가 5ppm 미만의 염소 이온 농도를 갖는 높은 순도의 금속 나노입자(110)를 얻을 수 있다.
[ 실시예1 ]
금속 나노입자를 합성 후, 합성된 금속 나노입자를 에탄올 2회 및 톨루엔 2회씩 각각 세정한 후, 트리에탄올 아민과 에탄올로 이루어진 세정액에 첨가하여 혼합액을 제조하고, 이를 80℃의 온도로 가열하였다. 그리고, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후, 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 나노 입자 표면에 잔존하는 염소 이온의 양을 분석하였다. 아래 표1은 상기와 같이, 트리에탄올 아민 함유 용액의 표면 처리 시간에 따른 염소 이온의 제거 효과를 보여준다.
구분 염소 이온 농도(ppm)
알카놀아민 표면처리 전 1780
알카놀아민 표면처리 30분 후 5.6
알카놀아민 표면처리 10시간 후 2.3
상기와 같이, 알카놀아민 함유 세정액으로 표면 처리한 금속 나노입자의 최종 염소 이온 농도는 최초 금속 나노 입자의 염소 이온 농도에 비해 99% 이상의 제거율을 나타내었다. 즉, 알카놀아민 함유 세정액은 30분 정도의 짧은 시간 동안의 표면 처리만으로도 금속 나노 입자의 높은 염소 이온의 제거율을 나타낼 수 있어, 높은 순도의 나노 입자의 제조 공정 수율을 크게 향상시킬 수 있음을 보여주었다. 특히, 30분의 표면 처리만으로 금속 나노입자의 염소 이온 농도를 10ppm 미만으로 낮출 수 있었고, 더 나아가 5ppm 미만까지 염소 이온 농도를 줄일 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 합성된 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 불순물(120) 중 상대적으로 제거가 어려운 염소 이온을 알카놀아민 용액으로 효과적으로 제거시킬 수 있다. 특히, 본 발명은 상대적으로 짧은 공정 시간 내에 염소 이온을 99% 이상 제거시킬 수 있으므로, 표면 처리 공정 효율을 크게 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 알카놀아민 용액을 이용하여 합성된 금속 나노입자를 표면 처리함으로써, 합성된 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물 중 상대적으로 제거가 어려웠던 염소 이온을 효과적으로 제거하여 대략 100ppm, 바람직하게는 5ppm 미만의 염소 이온 농도를 갖는 높은 순도의 금속 나노입자를 얻을 수 있다.
계속해서, 상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 표면 처리 방법에 의해 불순물이 제거된 금속 나노입자(110)의 다양한 응용예들을 상세히 설명한다.
본 발명에 따라 표면 처리된 금속 나노입자는 전자회로의 내부 배선 형성용 재료로 사용될 수 있다. 특히, 상기 금속 나노입자가 니켈 나노 입자인 경우, 상대적으로 순도가 높고 탭 밀도가 높아 최근 소형화 및 박형화가 진행되고 있는 다층 세라믹 커패시터(MLCC)의 전극 형성용 재료로 적합하게 사용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법이 적용된 니켈 나노 입자를 이용하여 제조된 다층 세라믹 커패시터를 보여주는 도면이다. 도 3을 참조하면, 니켈 나노 입자를 합성하고, 이를 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 살펴본 표면 처리하여 얻은 니켈 나노 입자를 유기 바인더 및 유기 용매를 포함하여 니켈 페이스트를 제조할 수 있다. 상기 유기 바인더로서는 예를 들면 에틸셀룰로오스 등이 사용되고, 상기 유기용매로서는 터피네올, 디히드록시 터피네올, 1-옥타놀 케로센 등이 사용될 수 있다. 이때, 상기 니켈 페이스트는 상기 니켈 나노 입자 40wt% 내지 60wt%, 상기 유기 바인더 0.8wt% 내지 4wt%, 상기 유기 용매 40wt% 내지 60wt%로 그 함량이 조절될 수 있다. 여기서, 본 발명의 전도성 페이스트는 가소제, 증점 방지제, 그리고 분산제 중 적어도 어느 하나의 첨가제들을 더 포함할 수 있다.
그리고, 복수의 유전체 시트들(20)을 준비한 후, 상기 금속 페이스트를 스크린 인쇄법을 이용하여 각각의 유전체 시트들(20) 상에 소정의 내부 전극(30)을 형성할 수 있다. 상기 유전체 시트들(20)은 적층하여 소성하여 적층체(40)를 제조할 수 있다. 상기 적층체(40)의 양 끝면에 상기 내부 전극(30)과 전기적으로 연결되는 외부 전극(50)을 형성할 수 있다. 이때, 상기 외부 전극(50)은 상기 니켈 페이스트를 이용하여 형성될 수 있다. 상기 외부 전극(50)을 상기 니켈 페이스트로 형성하는 경우, 상기 외부 전극(50)을 형성하기 위한 별도의 도금 공정이 수행되지 않을 수 있다. 상기와 같은 공정을 통해, 높은 전극 특성을 갖는 다층 세라믹 커패시터(10)가 제조될 수 있다.
상술한 본 발명의 실시예에서는 본 발명의 금속 나노입자를 다층 세라믹 커패시터와 같은 칩 부품 소자에 적용되는 것을 예로 들어 설명하였으나, 본 발명에 따른 금속 나노입자는 다양한 분야에 적용이 가능할 수 있다. 다른 예로서, 상기 금속 나노입자는 촉매로서 사용이 가능할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속 나노입자는 연료 전지에 사용되는 촉매, 수소화 반응 촉매, 각종 화학반응에 있어서 Pt의 대체 촉매 등으로 사용될 수 있다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내고 설명하는 것에 불과하며, 본 발명은 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 전술한 실시예는 본 발명을 실시하는데 있어 최선의 상태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명과 같은 다른 발명을 이용하는데 당업계에 알려진 다른 상태로의 실시, 그리고 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서, 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 제거하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 치환시키는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는:
    에탄올아민(ethanolamine), 디에탄올아민(Diethanolamine), 트리에탄올아민(Triethanolamine) 중 적어도 어느 하나를 함유하는 세정액을 제조하는 단계; 및
    상기 금속 나노입자와 상기 세정액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액의 상기 알카놀아민의 농도는 10wt% 이상인 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 알코올 또는 톨루엔으로 세정하여 상기 금속 나노입자 표면의 계면 활성제를 제거하는 단계를 더 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 건조시키는 단계를 더 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 염소 이온 농도는 100ppm 미만이 되도록 하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만이 되도록 하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.
  10. 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하고, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 염소 이온 농도가 100ppm 미만인 금속 나노입자.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만인 금속 나노입자.
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