KR101472634B1 - Metal nano particle, and method for surface treating the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 나노입자의 표면 처리 방법에 관한 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계를 포함한다.The present invention relates to a surface treatment method of metal nanoparticles, and a surface treatment method of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention includes the step of surface-treating metal nanoparticles with a solution containing an alkanol amine .

Description

금속 나노입자 및 그 표면 처리 방법{METAL NANO PARTICLE, AND METHOD FOR SURFACE TREATING THE SAME}METAL NANO PARTICLE AND METHOD FOR SURFACE TREATING THE SAME

본 발명은 금속 나노입자 및 그 표면 처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 높은 순도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위해 합성된 금속 나노입자에 잔류하는 불순물을 효과적으로 제거할 수 있는 금속 나노입자의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to metal nanoparticles and a surface treatment method thereof, and more particularly, to metal nanoparticles having high purity and surface treatment of metal nanoparticles capable of effectively removing impurities remaining in the metal nanoparticles synthesized therefor ≪ / RTI >

일반적으로 다층 세라믹 커패시터(Multi-Layer Ceramic Capacitor:MLCC)와 같은 적층형 칩 소자는 다수의 유전체 시트들 상에 내부 전극을 형성하고 상기 시트들을 적층하여 적층체를 제조한 후, 적층체에 외부 전극을 형성하여 제조된다. 상기 내부 전극의 재료로는 다양한 종류의 금속 나노입자를 함유한 금속 페이스트가 사용된다. 일 예로서, 니켈 나노 입자를 함유한 니켈 페이스트를 이용하여 다층 세라믹 커패시터의 내부 전극을 형성하는 기술이 있다.In general, a multilayer chip device such as a multi-layer ceramic capacitor (MLCC) has a structure in which internal electrodes are formed on a plurality of dielectric sheets, the sheets are laminated to produce a laminate, . As the material of the internal electrode, a metal paste containing various kinds of metal nanoparticles is used. As one example, there is a technique of forming an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor using a nickel paste containing nickel nanoparticles.

금속 나노입자는 액상법, 기상법, 플라즈마 및 레이저 이용법 등의 방법으로 합성된다. 예컨대, 계면활성제가 포함된 유기 용매 상에서 니켈 나노입자를 합성시킬 수 있다. 이와 같이 합성된 니켈 나노입자는 무극성 용매에 의해 용이하게 분산되므로, 알코올과 아세톤과 같은 극성 용매를 첨가한 후 원심분리기를 이용하여 분말 형태로 회수한다.Metal nanoparticles are synthesized by liquid phase method, gas phase method, plasma and laser using method. For example, nickel nanoparticles can be synthesized on an organic solvent containing a surfactant. Since the thus synthesized nickel nanoparticles are easily dispersed by a non-polar solvent, a polar solvent such as alcohol and acetone is added and recovered in powder form using a centrifuge.

그러나, 상기와 같은 금속 나노입자의 합성 방법은 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물 중 유기 용매와 계면 활성제는 상대적으로 제거가 용이하지만, 유기물 성분은 제거하기 매우 어렵다. 특히, 반응 선구물질로 염소이온이 포함된 금속염을 이용하는 경우, 합성된 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온은 쉽게 제거되지 않는다. 이와 같은 염소 이온 등과 같은 불순문은 금속 나노입자의 순도를 떨어뜨리며, 이러한 낮은 순도의 금속 나노입자를 이용해서 칩 부품의 미세 전극을 형성하는 경우, 전극 특성이 저하된다.
However, in the method of synthesizing the metal nanoparticles as described above, the organic solvent and the surfactant among the impurities remaining on the surface of the metal nanoparticles are relatively easily removed, but it is very difficult to remove the organic component. Particularly, when a metal salt containing a chlorine ion is used as a reaction precursor, chlorine ions attached to the surface of the synthesized metal nanoparticles are not easily removed. Impurities such as chlorine ions degrade the purity of metal nanoparticles. When metal nanoparticles of such low purity are used to form microelectrodes of chip components, the electrode characteristics are degraded.

한국공개특허번호 2001-0110693Korean Published Patent Application No. 2001-0110693

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 높은 순도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위한 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 제공하는 것에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide metal nanoparticles having high purity and a method for treating the surface of metal nanoparticles therefrom.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 합성된 낮은 불순물 농도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위해 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물을 효과적으로 제거하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 제공하는 것에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method of surface-treating metal nanoparticles having a low impurity concentration and effectively removing impurities remaining on the surface of the metal nanoparticles.

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 낮은 염소 이온 농도를 갖는 금속 나노입자 및 이를 위해 합성된 금속 나노입자 표면에 잔류하는 염소 이온을 효과적으로 제거하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 제공하는 것에 있다.
It is an object of the present invention to provide a metal nanoparticle having a low chlorine ion concentration and a method for treating metal nanoparticles that effectively remove chlorine ions remaining on the surface of the metal nanoparticle synthesized therefrom.

본 발명에 따른 금속 나노입자의 처리 방법은 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계를 포함한다.The method of treating metal nanoparticles according to the present invention includes a step of surface-treating metal nanoparticles with a solution containing an alkanol amine.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 제거하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of surface-treating the metal nanoparticles may include removing alkaline amines attached to the surface of the metal nanoparticles.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 치환시키는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of surface-treating the metal nanoparticles may include the step of replacing chlorine ions attached to the surfaces of the metal nanoparticles with the alkanolamine.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 에탄올아민(ethanolamine), 디에탄올아민(Diethanolamine), 트리에탄올아민(Triethanolamine) 중 적어도 어느 하나를 함유하는 세정액을 제조하는 단계, 그리고 상기 금속 나노입자와 상기 세정액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the step of surface-treating the metal nanoparticles may include a step of preparing a cleaning liquid containing at least one of ethanolamine, diethanolamine, and triethanolamine, And mixing the metal nanoparticles and the cleaning liquid to prepare a mixed solution.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 용액의 상기 알카놀아민의 농도는 10wt% 이상일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the concentration of the alkanolamine in the solution may be at least 10 wt%.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 알코올 또는 톨루엔으로 세정하여 상기 금속 나노입자 표면의 계면 활성제를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the method may further include washing the metal nanoparticles with alcohol or toluene to remove the surface active agent on the surface of the metal nanoparticles.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the method may further include drying the metal nanoparticles.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도는 100ppm 미만이 되도록 할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the concentration of the chlorine ion on the surface of the metal nanoparticles measured by ion chromatography after drying the metal nanoparticles may be less than 100 ppm.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만이 되도록 할 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the concentration of the chlorine ions on the surface of the metal nanoparticles measured by ion chromatography after drying the metal nanoparticles may be less than 10 ppm.

본 발명에 따른 금속 나노입자는 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하고, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도가 100ppm 미만일 수 있다.The metal nanoparticles according to the present invention may be prepared by surface-treating metal nanoparticles with a solution containing an alkanol amine, drying the metal nanoparticles, The concentration of the chloride ion on the surface of the nanoparticles may be less than 100 ppm.

본 발명의 실시예에 따르면, 상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만일 수 있다.
According to an embodiment of the present invention, the concentration of the chloride ion may be less than 10 ppm.

본 발명에 따른 금속 나노입자는 상대적으로 제거가 어려운 염소 이온 불순물을 알카놀아민 용액으로 처리하여 효과적으로 제거되어 높은 순도를 가질 수 있다.The metal nanoparticles according to the present invention can be effectively removed by treating the chlorine ion impurities, which are relatively difficult to remove, with the alkanolamine solution to have high purity.

본 발명에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 알카놀아민 용액을 이용하여 합성된 금속 나노입자를 표면 처리함으로써, 합성된 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물 중 상대적으로 제거가 어려웠던 염소 이온을 효과적으로 제거하여 순도가 높은 금속 나노입자를 얻을 수 있다.
The surface treatment method of the metal nanoparticles according to the present invention can effectively remove the chloride ions, which are relatively difficult to remove among the impurities remaining on the surface of the synthesized metal nanoparticles, by surface-treating the metal nanoparticles synthesized using the alkanolamine solution Thereby obtaining metal nanoparticles having high purity.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 과정을 설명하기 위한 도면들이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법이 적용된 니켈 나노 입자를 이용하여 제조된 다층 세라믹 커패시터를 보여주는 도면이다.FIG. 1 is a flowchart showing a surface treatment method of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
2 is a view illustrating a surface treatment process of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a view showing a multilayer ceramic capacitor manufactured using nickel nanoparticles to which a surface treatment method of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention is applied.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면들과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공될 수 있다. 명세서 전문에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. The present embodiments are provided so that the disclosure of the present invention is complete and that those skilled in the art will fully understand the scope of the present invention. Like reference numerals designate like elements throughout the specification.

본 명세서에서 사용된 용어들은 실시예를 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 단계는 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprise)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
The terms used herein are intended to illustrate the embodiments and are not intended to limit the invention. In the present specification, the singular form includes plural forms unless otherwise specified in the specification. It is to be understood that the terms 'comprise', and / or 'comprising' as used herein may be used to refer to the presence or absence of one or more other components, steps, operations, and / Or additions.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노 입자 및 그 표면 처리 방법에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, the metal nanoparticles and the surface treatment method thereof according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법을 보여주는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 원리를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 1 is a flow chart showing a surface treatment method of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a view for explaining the principle of surface treatment of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 합성된 금속 나노입자(110) 표면에 잔류하는 불순물(120)을 제거하는 단계(S110), 알카놀아민(alkanol amine:130) 함유 용액으로 상기 금속 나노입자(110)를 처리하는 단계(S120), 그리고 상기 금속 나노입자(110)를 건조시키는 단계(S130)를 포함할 수 있다.Referring to FIGS. 1 and 2, a surface treatment method for metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention includes a step (S110) of removing impurities 120 remaining on the surface of synthesized metal nanoparticles 110 (S110) (S120) treating the metal nanoparticles (110) with a solution containing an alkanol amine (130), and drying the metal nanoparticles (110) (S130).

상기 금속 나노입자(110)는 다양한 나노 입자 합성법을 이용하여 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 금속 나노입자(110)는 기상법, 액상법, 플라즈마 및 레이저 이용법 중 어느 하나를 사용하여 다양한 종류의 금속 나노입자를 제조할 수 있다. 일 예로서, 상기 금속 나노입자(110)를 합성하는 단계는 염소 이온이 포함된 금속염을 반응 선구물질로 사용하여 니켈 나노 입자를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기와 같이 합성된 금속 나노입자(110)에는 다양한 종류의 불순물(120)이 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착되는 형태로 잔류할 수 있다. 이러한 불순물(120)은 유기 용매, 계면활성제, 그리고 유기물 성분 등을 포함할 수 있다. 상기 유기물 성분은 염소 이온을 포함할 수 있다.The metal nanoparticles 110 may be prepared using various nanoparticle synthesis methods. For example, the metal nanoparticles 110 can be prepared by using any one of a gas-phase method, a liquid-phase method, a plasma method, and a laser-using method. As an example, the step of synthesizing the metal nanoparticles 110 may include the step of preparing nickel nanoparticles using a metal salt containing a chloride ion as a reaction precursor. Various kinds of impurities 120 may remain on the surface of the metal nanoparticles 110 synthesized as described above. Such impurities 120 may include organic solvents, surfactants, and organic components. The organic matter component may include chlorine ions.

상기 금속 나노입자(110) 표면에 잔류하는 불순물(120)을 제거시킬 수 있다(S110). 상기 불순물(120)을 제거시키는 단계는 상기 금속 나노입자(110)를 알코올 또는 톨루엔으로 처리하여 이루어질 수 있다. 상기 불순물(120) 중 유기 용매 또는 계면활성제는 상기 알코올 또는 톨루엔으로서 상기 금속 나노입자(110)를 처리하는 과정에서 극성 또는 무극성의 여부와 상관없이 제거될 수 있다. 그러나, 상기 알코올 또는 상기 톨루엔에 의한 처리만으로는 상기 불순물 중 유기물 성분을 제거하기가 용이하지 않을 수 있다. 이러한 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 유기물 성분은 상기 금속 나노입자(110)의 순도를 떨어뜨릴 수 있다.The impurities 120 remaining on the surface of the metal nanoparticles 110 may be removed (S110). The step of removing the impurities 120 may be performed by treating the metal nanoparticles 110 with alcohol or toluene. The organic solvent or the surfactant in the impurities 120 may be removed irrespective of polarity or non-polarity in the process of treating the metal nanoparticles 110 as the alcohol or toluene. However, it may not be easy to remove the organic component from the impurities by the treatment with the alcohol or the toluene. The organic component attached to the surface of the metal nanoparticles 110 may lower the purity of the metal nanoparticles 110.

따라서, 상기 알카놀아민(130)을 이용하여 상기 금속 나노입자(110)를 표면 처리할 수 있다(S120). 상기 금속 나노입자(110)의 표면 처리 단계는 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 불순물(120) 중 상기 유기물 성분을 제거시키기 위해 제공될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 알카놀아민(130)을 이용하여 상기 금속 나노입자(110)를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자(110)를 세정액에 혼합시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 유기물 성분인 염소 이온은 상기 알카놀아민(130)과 치환되어 상기 금속 나노입자(110)로부터 제거될 수 있다.Therefore, the metal nanoparticles 110 may be surface-treated using the alkanolamine 130 (S120). The surface treatment of the metal nanoparticles 110 may be performed to remove the organic matter among the impurities 120 attached to the surface of the metal nanoparticles 110. More specifically, in the step of surface-treating the metal nanoparticles 110 using the alkanolamine 130, the metal nanoparticles 110 may be mixed with the cleaning liquid. As a result, chlorine ions, which are organic components attached to the surfaces of the metal nanoparticles 110, may be removed from the metal nanoparticles 110 by replacing the alkanolamines 130.

여기서, 상기 세정액으로는 에탄올아민(ethanolamine:EA), 디에탄올아민(Diethanolamine:DEA), 그리고 트리에탄올아민(Triethanolamine:TEA) 중 적어도 어느 하나를 함유하는 용액이 사용될 수 있다. 또한, 상기 세정액에는 에탄올과 같은 알코올이 더 첨가될 수 있다. 이때, 상기 세정액은 상기 알카놀아민의 농도가 적어도 10wt% 이상이 되도록 조절될 수 있다. 상기 알카놀아민의 농도가 10wt% 미만인 경우, 상기 염소 이온의 제거 효율이 낮아 높은 불순물 제거 효율을 기대하기 어려울 수 있다.Here, as the cleaning solution, a solution containing at least one of ethanolamine (EA), diethanolamine (DEA), and triethanolamine (TEA) may be used. Further, an alcohol such as ethanol may be further added to the cleaning liquid. At this time, the cleaning liquid may be adjusted so that the concentration of the alkanolamine is at least 10 wt% or more. If the concentration of the alkanolamine is less than 10 wt%, the removal efficiency of the chlorine ion is low and it may be difficult to expect high impurity removal efficiency.

한편, 상기 금속 나노입자(110)를 표면 처리하는 단계(120)는 상기 금속 나노입자(110)를 상기 세정액이 첨가하여 제조된 혼합액을 일정 온도로 가열하는 단계가 부가될 수 있다. 상기 상기 혼합액의 가열 온도는 대략 60℃ 내지 100℃가 되는 것이 바람직할 수 있다. 특히, 상기 혼합액에 알코올이 첨가되는 경우, 상기 혼합액의 가열 온도는 상기 알코올의 끓는점인 78℃보다 높은 것이 바람직할 수 있다. 다만, 상기와 같은 알카놀아민(130)과 염소 이온의 치환 반응은 상기 혼합액의 가열 없이도 진행이 가능할 수 있으므로, 상기 혼합액의 가열 공정은 선택적으로 수행될 수 있다.Meanwhile, the step 120 of surface-treating the metal nanoparticles 110 may include a step of heating the metal nanoparticles 110 to a predetermined temperature by adding the cleaning liquid. The heating temperature of the mixed solution may be about 60 ° C to 100 ° C. In particular, when alcohol is added to the mixed solution, it is preferable that the heating temperature of the mixed solution is higher than the boiling point of the alcohol at 78 ° C. However, the substitution reaction of the alkanolamine (130) with chlorine ion may proceed without heating the mixed solution, so that the heating process of the mixed solution may be selectively performed.

그리고, 상기 금속 나노입자(110)를 건조시킬 수 있다(S130). 상기 금속 나노입자(110)를 건조시키는 단계는 상기 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 알카놀아민(130)을 제거시키기 위한 것일 수 있다. 상기 금속 나노입자(110)를 건조시키는 단계는 상기 금속 나노입자(110)를 적어도 50℃ 이상의 온도로 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 금속 나노입자(110)에 부착된 알카놀아민(130)이 건조되어 제거됨에 따라, 대략 100ppm 미만의 염소 이온 농도를 갖는 금속 나노입자(110)를 얻을 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 대략 10ppm 이하, 더 나아가 5ppm 미만의 염소 이온 농도를 갖는 높은 순도의 금속 나노입자(110)를 얻을 수 있다.
The metal nanoparticles 110 may be dried (S130). The step of drying the metal nanoparticles 110 may be performed to remove the alkanolamine 130 attached to the surface of the metal nanoparticles 110. The step of drying the metal nanoparticles 110 may include heat treating the metal nanoparticles 110 at a temperature of at least 50 ° C. Accordingly, as the alkanolamine 130 attached to the metal nanoparticles 110 is dried and removed, the metal nanoparticles 110 having a chloride ion concentration of less than about 100 ppm can be obtained. Particularly, the surface treatment method of the metal nanoparticles according to the present invention can obtain the metal nanoparticles 110 of high purity having a chlorine ion concentration of about 10 ppm or less, and further, less than 5 ppm.

[[ 실시예1Example 1 ]]

금속 나노입자를 합성 후, 합성된 금속 나노입자를 에탄올 2회 및 톨루엔 2회씩 각각 세정한 후, 트리에탄올 아민과 에탄올로 이루어진 세정액에 첨가하여 혼합액을 제조하고, 이를 80℃의 온도로 가열하였다. 그리고, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후, 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 나노 입자 표면에 잔존하는 염소 이온의 양을 분석하였다. 아래 표1은 상기와 같이, 트리에탄올 아민 함유 용액의 표면 처리 시간에 따른 염소 이온의 제거 효과를 보여준다.After the synthesis of the metal nanoparticles, the synthesized metal nanoparticles were washed twice with ethanol and twice with toluene, respectively, and then added to a cleaning liquid composed of triethanolamine and ethanol to prepare a mixed solution, which was then heated to a temperature of 80 ° C. After the metal nanoparticles were dried, the amount of chlorine ions remaining on the surface of the nanoparticles was analyzed by ion chromatography. Table 1 below shows the effect of removal of chlorine ions according to the surface treatment time of the triethanolamine-containing solution as described above.

구분division 염소 이온 농도(ppm)Chloride ion concentration (ppm) 알카놀아민 표면처리 전Before alkanolamine surface treatment 17801780 알카놀아민 표면처리 30분 후After 30 minutes of alkanolamine surface treatment 5.65.6 알카놀아민 표면처리 10시간 후10 hours after alkanolamine surface treatment 2.32.3

상기와 같이, 알카놀아민 함유 세정액으로 표면 처리한 금속 나노입자의 최종 염소 이온 농도는 최초 금속 나노 입자의 염소 이온 농도에 비해 99% 이상의 제거율을 나타내었다. 즉, 알카놀아민 함유 세정액은 30분 정도의 짧은 시간 동안의 표면 처리만으로도 금속 나노 입자의 높은 염소 이온의 제거율을 나타낼 수 있어, 높은 순도의 나노 입자의 제조 공정 수율을 크게 향상시킬 수 있음을 보여주었다. 특히, 30분의 표면 처리만으로 금속 나노입자의 염소 이온 농도를 10ppm 미만으로 낮출 수 있었고, 더 나아가 5ppm 미만까지 염소 이온 농도를 줄일 수 있었다.
As described above, the final chlorine ion concentration of the metal nanoparticles surface-treated with the alkanolamine-containing cleaning liquid showed a removal rate of 99% or more as compared with the chlorine ion concentration of the initial metal nanoparticles. That is, the alkanolamine-containing cleaning liquid can exhibit a high chlorine ion removal rate of the metal nanoparticles only by a surface treatment for a short period of time of about 30 minutes, thereby greatly improving the production yield of nanoparticles of high purity gave. In particular, it was possible to lower the chloride ion concentration of metal nanoparticles to less than 10 ppm by surface treatment only for 30 minutes, and to further reduce the chloride ion concentration to less than 5 ppm.

상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 합성된 금속 나노입자(110) 표면에 부착된 불순물(120) 중 상대적으로 제거가 어려운 염소 이온을 알카놀아민 용액으로 효과적으로 제거시킬 수 있다. 특히, 본 발명은 상대적으로 짧은 공정 시간 내에 염소 이온을 99% 이상 제거시킬 수 있으므로, 표면 처리 공정 효율을 크게 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법은 알카놀아민 용액을 이용하여 합성된 금속 나노입자를 표면 처리함으로써, 합성된 금속 나노입자 표면에 잔류하는 불순물 중 상대적으로 제거가 어려웠던 염소 이온을 효과적으로 제거하여 대략 100ppm, 바람직하게는 5ppm 미만의 염소 이온 농도를 갖는 높은 순도의 금속 나노입자를 얻을 수 있다.
As described above, in the method of surface treatment of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention, chlorine ions, which are relatively difficult to remove among the impurities 120 attached to the surface of the synthesized metal nanoparticles 110, It can be effectively removed. Particularly, since the present invention can remove more than 99% of chlorine ions within a relatively short process time, the efficiency of the surface treatment process can be greatly improved. Accordingly, in the surface treatment method of the metal nanoparticles according to the present invention, the surface treatment of the metal nanoparticles synthesized using the alkanolamine solution makes it possible to remove the impurities remaining on the surface of the synthesized metal nanoparticles, Can be effectively removed to obtain metal nanoparticles of high purity having a chloride ion concentration of about 100 ppm, preferably less than 5 ppm.

계속해서, 상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 표면 처리 방법에 의해 불순물이 제거된 금속 나노입자(110)의 다양한 응용예들을 상세히 설명한다.Next, various application examples of the metal nanoparticles 110 from which the impurities are removed by the surface treatment method according to the embodiment of the present invention will be described in detail.

본 발명에 따라 표면 처리된 금속 나노입자는 전자회로의 내부 배선 형성용 재료로 사용될 수 있다. 특히, 상기 금속 나노입자가 니켈 나노 입자인 경우, 상대적으로 순도가 높고 탭 밀도가 높아 최근 소형화 및 박형화가 진행되고 있는 다층 세라믹 커패시터(MLCC)의 전극 형성용 재료로 적합하게 사용될 수 있다.The metal nanoparticles surface-treated according to the present invention can be used as a material for forming an internal wiring of an electronic circuit. Particularly, when the metal nanoparticles are nickel nanoparticles, they can be suitably used as an electrode-forming material of a multi-layer ceramic capacitor (MLCC) having a relatively high purity and a high tap density.

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 금속 나노입자의 표면 처리 방법이 적용된 니켈 나노 입자를 이용하여 제조된 다층 세라믹 커패시터를 보여주는 도면이다. 도 3을 참조하면, 니켈 나노 입자를 합성하고, 이를 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 살펴본 표면 처리하여 얻은 니켈 나노 입자를 유기 바인더 및 유기 용매를 포함하여 니켈 페이스트를 제조할 수 있다. 상기 유기 바인더로서는 예를 들면 에틸셀룰로오스 등이 사용되고, 상기 유기용매로서는 터피네올, 디히드록시 터피네올, 1-옥타놀 케로센 등이 사용될 수 있다. 이때, 상기 니켈 페이스트는 상기 니켈 나노 입자 40wt% 내지 60wt%, 상기 유기 바인더 0.8wt% 내지 4wt%, 상기 유기 용매 40wt% 내지 60wt%로 그 함량이 조절될 수 있다. 여기서, 본 발명의 전도성 페이스트는 가소제, 증점 방지제, 그리고 분산제 중 적어도 어느 하나의 첨가제들을 더 포함할 수 있다.FIG. 3 is a view showing a multilayer ceramic capacitor manufactured using nickel nanoparticles to which a surface treatment method of metal nanoparticles according to an embodiment of the present invention is applied. Referring to FIG. 3, nickel nanoparticles may be synthesized, and the nickel nanoparticles obtained by surface treatment as described above with reference to FIGS. 1 and 2 may be used to prepare nickel paste including an organic binder and an organic solvent. As the organic binder, for example, ethyl cellulose and the like can be used. As the organic solvent, terpineol, dihydroxy terpineol, 1-octanolocerocene and the like can be used. At this time, the content of the nickel paste may be adjusted to 40 wt% to 60 wt% of the nickel nanoparticles, 0.8 wt% to 4 wt% of the organic binder, and 40 wt% to 60 wt% of the organic solvent. Here, the conductive paste of the present invention may further include additives of at least one of a plasticizer, an anti-pointing agent, and a dispersant.

그리고, 복수의 유전체 시트들(20)을 준비한 후, 상기 금속 페이스트를 스크린 인쇄법을 이용하여 각각의 유전체 시트들(20) 상에 소정의 내부 전극(30)을 형성할 수 있다. 상기 유전체 시트들(20)은 적층하여 소성하여 적층체(40)를 제조할 수 있다. 상기 적층체(40)의 양 끝면에 상기 내부 전극(30)과 전기적으로 연결되는 외부 전극(50)을 형성할 수 있다. 이때, 상기 외부 전극(50)은 상기 니켈 페이스트를 이용하여 형성될 수 있다. 상기 외부 전극(50)을 상기 니켈 페이스트로 형성하는 경우, 상기 외부 전극(50)을 형성하기 위한 별도의 도금 공정이 수행되지 않을 수 있다. 상기와 같은 공정을 통해, 높은 전극 특성을 갖는 다층 세라믹 커패시터(10)가 제조될 수 있다.After the plurality of dielectric sheets 20 are prepared, the metal paste may be formed by screen printing to form predetermined internal electrodes 30 on the respective dielectric sheets 20. The dielectric sheets 20 may be laminated and fired to produce the laminate 40. [ An external electrode 50 electrically connected to the internal electrode 30 may be formed on both end surfaces of the layered body 40. At this time, the external electrode 50 may be formed using the nickel paste. When the external electrode 50 is formed of the nickel paste, a separate plating process for forming the external electrode 50 may not be performed. Through such a process, a multilayer ceramic capacitor 10 having high electrode characteristics can be manufactured.

상술한 본 발명의 실시예에서는 본 발명의 금속 나노입자를 다층 세라믹 커패시터와 같은 칩 부품 소자에 적용되는 것을 예로 들어 설명하였으나, 본 발명에 따른 금속 나노입자는 다양한 분야에 적용이 가능할 수 있다. 다른 예로서, 상기 금속 나노입자는 촉매로서 사용이 가능할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속 나노입자는 연료 전지에 사용되는 촉매, 수소화 반응 촉매, 각종 화학반응에 있어서 Pt의 대체 촉매 등으로 사용될 수 있다.
In the embodiments of the present invention, the metal nanoparticles of the present invention are applied to a chip component such as a multilayer ceramic capacitor. However, the metal nanoparticles according to the present invention can be applied to various fields. As another example, the metal nanoparticles may be usable as a catalyst. More specifically, the metal nanoparticles can be used as a catalyst used in a fuel cell, a hydrogenation catalyst, a substitute catalyst for Pt in various chemical reactions, and the like.

이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내고 설명하는 것에 불과하며, 본 발명은 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위 내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 전술한 실시예는 본 발명을 실시하는데 있어 최선의 상태를 설명하기 위한 것이며, 본 발명과 같은 다른 발명을 이용하는데 당업계에 알려진 다른 상태로의 실시, 그리고 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서, 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
The foregoing detailed description is illustrative of the present invention. It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation only as the same may be varied in scope or effect. Changes or modifications are possible within the scope. The foregoing embodiments are intended to illustrate the best mode contemplated for carrying out the invention and are not intended to limit the scope of the invention to those skilled in the art that are intended to encompass other modes of operation known in the art for utilizing other inventions such as the present invention, Various changes are possible. Accordingly, the foregoing description of the invention is not intended to limit the invention to the precise embodiments disclosed. It is also to be understood that the appended claims are intended to cover such other embodiments.

Claims (11)

알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.And surface treating the metal nanoparticles with a solution containing an alkanol amine. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 제거하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of surface-treating the metal nanoparticles comprises removing alkaline amines with chlorine ions attached to the surface of the metal nanoparticles. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는 상기 금속 나노입자 표면에 부착된 염소 이온을 상기 알카놀아민으로 치환시키는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of surface-treating the metal nanoparticles comprises the step of replacing chlorine ions attached to the surfaces of the metal nanoparticles with the alkanolamine. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 표면 처리하는 단계는:
에탄올아민(ethanolamine), 디에탄올아민(Diethanolamine), 트리에탄올아민(Triethanolamine) 중 적어도 어느 하나를 함유하는 세정액을 제조하는 단계; 및
상기 금속 나노입자와 상기 세정액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계를 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.The method according to claim 1,
The step of surface-treating the metal nanoparticles comprises:
Preparing a cleaning liquid containing at least one of ethanolamine, diethanolamine, and triethanolamine; And
And mixing the metal nanoparticles and the cleaning liquid to prepare a mixed solution. 제 1 항에 있어서,
상기 용액의 상기 알카놀아민의 농도는 10wt% 이상인 금속 나노입자의 표면 처리 방법.The method according to claim 1,
Wherein the concentration of the alkanolamine in the solution is 10 wt% or more. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 알코올 또는 톨루엔으로 세정하여 상기 금속 나노입자 표면의 계면 활성제를 제거하는 단계를 더 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.The method according to claim 1,
And washing the metal nanoparticles with alcohol or toluene to remove the surface active agent on the surface of the metal nanoparticles. 제 1 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 건조시키는 단계를 더 포함하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.The method according to claim 1,
And drying the metal nano-particles. 제 7 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 염소 이온 농도는 100ppm 미만이 되도록 하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the concentration of chlorine ions on the surface of the metal nanoparticles measured by ion chromatography is less than 100 ppm after drying the metal nanoparticles. 제 8 항에 있어서,
상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만이 되도록 하는 금속 나노입자의 표면 처리 방법.9. The method of claim 8,
Wherein the concentration of the chlorine ions on the surface of the metal nanoparticles measured by ion chromatography is less than 10 ppm after drying the metal nanoparticles. 알카놀아민(alkanol amine)을 함유한 용액으로 금속 나노입자를 표면 처리하고, 상기 금속 나노입자를 건조시킨 후 이온 크로마토그래피(ion chromatography)를 이용하여 측정된 상기 금속 나노입자 표면의 염소 이온 농도가 100ppm 미만인 금속 나노입자.The surface of the metal nanoparticles is treated with a solution containing an alkanol amine and the chlorine ion concentration of the surface of the metal nanoparticles measured by ion chromatography after drying the metal nanoparticles is Metal nanoparticles of less than 100 ppm. 제 10 항에 있어서,
상기 염소 이온의 농도는 10ppm 미만인 금속 나노입자.11. The method of claim 10,
Wherein the concentration of the chloride ion is less than 10 ppm.
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