KR101458183B1 - An apparatus and method for growing silicon carbide single crystal - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법은 W(텅스텐) 코팅에 따른 그라파이트 도가니 사용으로 양질의 탄화규소 단결정 성장 방법에 관한 것으로, 기존의 그라파이트 도가니 사용에서 그라파이트 도가니를 W(텅스텐)로 코팅을 하여 탄화규소 단결정을 성장 시키는 방법이다.
따라서, 본 발명에 의하면 기존의 그라파이트 도가니를 W(텅스텐)로 코팅을 하여 양질의 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.The present invention relates to a method for growing a silicon carbide single crystal by using a graphite crucible according to a W (tungsten) coating method. In the conventional graphite crucible, a graphite crucible is coated with W (tungsten) This is a method of growing a silicon single crystal.
Therefore, according to the present invention, a high quality silicon carbide single crystal can be grown by coating a conventional graphite crucible with W (tungsten).

Description

탄화규소 단결정 성장 장치 및 방법 {An apparatus and method for growing silicon carbide single crystal}[0001] The present invention relates to an apparatus and a method for growing a silicon carbide single crystal,

본 발명은 탄화규소 단결정 성장 장치 및 방법에 관한 것으로, 도가니의 내주면 내지 종자정 홀더에 텅스텐(W)을 코팅하여 양질의 탄화규소(SiC) 단결정을 성장시킬 수 있는 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and a method for growing a silicon carbide (SiC) single crystal by coating tungsten (W) on an inner peripheral surface of a crucible or a seed crystal holder.

대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 Si이 물리적 한계를 보이게 됨에 따라, 차세대 반도체 소자 재료로서 SiC, GaN, AlN 및 ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다. 여기서, GaN, AlN 및 ZnO 에 비해 SiC는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다. 또한, SiC는 4.6W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지고 있으며, 직경 2인치 이상의 대구경의 기판으로서 생산 가능하다는 장점이 있어, GaN, AlN 및 ZnO 등의 기판에 비해 각광을 받고 있다. 이러한 SiC 결정은 성장온도에 따라 여러 종류로 분류가 되는데 그 중에서 대표적인 SiC로 6H-SiC단결정은 LED소자로, 4H-SiC 단결정은 전력소자로써 쓰이고 있다. 현재 친환경, 전력 손실 절감 차원에서 4H-SiC 단결정 기판을 제작하는 방법이 각광을 받고 있는 추세이다. As Si used as a representative semiconductor device material shows a physical limit, wide-band semiconductor materials such as SiC, GaN, AlN and ZnO are attracting attention as a next-generation semiconductor device material. Here, compared to GaN, AlN and ZnO, SiC is excellent in thermal stability and excellent in oxidation resistance. In addition, SiC has an excellent thermal conductivity of about 4.6 W / Cm ° C, and is advantageous in that it can be produced as a large-diameter substrate having a diameter of 2 inches or more, and is attracted to the spotlight compared to substrates such as GaN, AlN and ZnO. These SiC crystals are classified into various types depending on the growth temperature. Among them, 6H-SiC single crystal is used as an LED element and 4H-SiC single crystal is used as a power element. Currently, a method of manufacturing a 4H-SiC single crystal substrate is gaining popularity in view of environment friendliness and power loss reduction.

이러한, 2인치 이상의 4H-SiC 또는 6H-SiC 기판을 제작하기 위해서는 종자정(4H-SiC 또는 6H-SiC)를 종자정 홀더 상에 부착하고, 종자정(4H-SiC 또는 6H-SiC) 상에 4H-SiC 또는 6H-SiC 단결정을 성장시킨다. 이를 위해, 종자정(4H-SiC 또는 6H-SiC)을 접촉되도록 종자정 홀더에 부착시킨다. 그리고, 공정 시간이 경과함에 따라 상기 종자정(4H-SiC 또는 6H-SiC)상에 4H-SiC 또는 6H-SiC 단결정이 성장된다.SiC or 6H-SiC) is deposited on a seed holder and seeded on a seed crystal (4H-SiC or 6H-SiC) to form a 4H-SiC or 6H- 4H-SiC or 6H-SiC single crystal is grown. For this purpose, the seed crystal (4H-SiC or 6H-SiC) is attached to the seed holder to be contacted. 4H-SiC or 6H-SiC single crystal is grown on the seed crystal (4H-SiC or 6H-SiC) as the process time elapses.

상기의 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법에 대한 종래의 특허문헌으로는 PCT/US2000/41076에서 금속 탄화물, 특히 탄화탄탈륨, 탄화하프늄, 탄화니오븀, 탄화티타늄, 탄화지르코늄, 탄화텅스텐 및 탄화바나듐으로 구성되는 군에서 선택되는 박막 도포재로 도포된 흑연 도가니를 이용하는 방법을 개시하고 있다.As a conventional method for growing the silicon carbide single crystal, there is disclosed in PCT / US2000 / 41076 a method for growing a silicon carbide single crystal, which comprises a metal carbide, in particular composed of tantalum carbide, hafnium carbide, niobium carbide, titanium carbide, zirconium carbide, tungsten carbide and vanadium carbide Discloses a method of using a graphite crucible coated with a thin film coating material selected from the group consisting of < RTI ID = 0.0 >

PCT/US2005/006058는 용융 실리콘 재료로부터 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키기 위한 CZ 시스템에 있어서, 용융재료로부터 잉곳을 성장시키기 위해 시드 결정에 대해 용탕/결정 계면에서 용융 실리콘의 양을 유지하도록 베이스와 측벽을 포함하는 고정된 낮은 가로세로비, 대직경 도가니;PCT / US2005 / 006058 discloses a CZ system for growing a single crystal silicon ingot from a molten silicon material, comprising a base and side walls for maintaining the amount of molten silicon at the melt / crystal interface to the seed crystal for growing the ingot from the molten material Including fixed low aspect ratio, large diameter crucible;

상기 용탕/결정 계면이 상기 도가니의 수직 이동없이 소망 레벨로 유지되도록 용융 실리콘 공급재료의 연속 공급원을 상기 도가니에 제공하기 위한 예비 용융기;A preliminary melter for providing a continuous source of molten silicon feed material to the crucible such that the melt / crystal interface is maintained at a desired level without vertical movement of the crucible;

각 성장 챔버에 대해 동일한 도가니가 상기 예비 용융기에 의해 재충전되도록 잉곳을 형성하기 위해 상기 시드 결정을 인상하기 위한 도가니에 대해 회전가능하게 배치된 복수의 성장 챔버; 및A plurality of growth chambers rotatably disposed with respect to a crucible for pulling up the seed crystal to form an ingot such that the same crucible for each growth chamber is refilled by the preliminary melting vessel; And

최적 결정성장을 위해 상기 도가니를 가로질러서 그리고 상기 용탕/결정 계면에 균일한 열분포를 제공하도록 고정된 거리에서 상기 도가니의 베이스 아래에 배치된 환상의 가열수단을 포함하는 CZ 시스템을 개시하고 있다.And an annular heating means disposed below the crucible base at a fixed distance across the crucible for optimum crystal growth and to provide uniform heat distribution to the melt / crystal interface.

그러나 상기 종래 기술은 박막 도포가 어렵고, 제작 비용이 높고, 소재로 인하여, 결정 품질에 영향을 미치는 문제가 있다. 텅스텐의 경우 종래의 기술에 사용된 소재 보다 제작 비용이 낮고, 도가니 안의 Free carbon 과 반응할 수 있어 카본 getter 역할을 하여 결정 품질에 영향을 미치는 Carbon 혼입을 방지할 수 있다.
However, the above-mentioned prior art has a problem that it is difficult to apply the thin film, the production cost is high, and the crystal quality is influenced by the material. Tungsten has lower production cost than the materials used in the prior art and can react with the free carbon in the crucible, thereby preventing carbon contamination which acts as a carbon getter and affects crystal quality.

기존 도가니는 그라파이트(graphite) 도가니가 사용되고 있다. 탄화규소 단결정 성장공정 중 유도가열에 의해 그라파이트 도가니가 가열이 되는데, 물질에 따라 표면의 반응이 달라진다. 그라파이트의 경우 탄화규소 단결정 성장에서 소스물질인 탄소가 공급이 되는데, 탄소의 비율이 늘어나게 되면 불순물로 작용하여 결함이 생성된다. 또한 승화되는 규소로 그라파이트 도가니 에칭이 발생하여 그라파이트 도가니 손실이 발생하며, 종자정(seed)과 그라파이트 부착면에서 시드 백 에칭(seed back etching) 등의 문제가 발생한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 그라파이트 도가니를 텅스텐으로 코팅을 하여 그라파이트 도가니에서 탄소 혼입으로 인한 결함이 생성되는 것을 방지하고 도가니 에칭 및 seed back etching을 방지하여 양질의 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있는 장치 및 방법을 제공한다.The existing crucible is a graphite crucible. The graphite crucible is heated by induction heating during the silicon carbide single crystal growth process. The surface reaction depends on the material. In the case of graphite, the source material carbon is supplied in the growth of silicon carbide single crystal. When the ratio of carbon is increased, it acts as an impurity to generate defects. Also, graphite crucible etching occurs with the silicon to be sublimed, resulting in loss of graphite crucible, and problems such as seed back etching on seed seed and graphite adhesion side occur. In order to solve such problems, an apparatus and a method for coating a graphite crucible with tungsten to prevent defects due to carbon incorporation in a graphite crucible and preventing crucible etching and seed back etching to grow a high quality silicon carbide single crystal .

본 발명은 W(텅스텐)코팅된 종자정 홀더를 사용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 장치 및 이를 이용하여 단결정을 성장시키는 방법을 제공한다.The present invention provides a device for growing a silicon carbide single crystal using a W (tungsten) coated seed holder, and a method for growing a single crystal using the same.

또한 본 발명은 W(텅스텐)코팅된 그라파이트 도가니를 사용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 장치 및 이를 이용하여 단결정을 성장시키는 방법을 제공한다.The present invention also provides a device for growing a silicon carbide single crystal using a W (tungsten) coated graphite crucible, and a method for growing a single crystal using the same.

더욱 상세하게는, 본 발명은, 내부에 중공부가 존재하며 내주면의 전부 또는 일부를 덮는 텅스텐 박막층을 포함하는 도가니;More particularly, the present invention relates to a crucible including a tungsten thin film layer having a hollow portion therein and covering all or a part of the inner peripheral surface thereof;

상기 도가니 외주면의 전부 또는 일부를 덮는 단열재; 및A heat insulating material covering all or a part of the outer circumferential surface of the crucible; And

상기 단열재의 외측에 구비된 가열수단The heating means provided on the outer side of the heat insulating material

을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치 및 이를 이용하는 방법을 제공한다.A silicon carbide single crystal growing apparatus including the silicon carbide single crystal growing apparatus and a method of using the same.

상술한 바와 같이, 본 발명의 방법으로 기존 그라파이트 도가니를 사용하여 성장시킨 단결정보다 양질의 탄화규소 단결정을 제작할 수 있다.As described above, the silicon carbide single crystal of higher quality than the single crystal grown using the conventional graphite crucible can be manufactured by the method of the present invention.

도 1a와1b는 종자정 홀더에 종자정을 부착한 상태의 단면도와 평면도이다.
도 2a와 2b는 종자정 홀더에 부착된 종자정으로부터 탄화규소 단결정이 성장한 상태를 나타낸 단면도와 평면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 단면도이다.
도 4는 비교예에 따라 성장시킨 탄화규소 단결정(잉곳)의 평면도이다.
도 5는 실시예에 따라 성장시킨 탄화규소 단결정의 평면도이다.
도 6은 비교예에 따라 제조된 탄화규소 단결정(잉곳)의 종단면도이다.
도 7은 실시예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 종단면도이다.
도 8은 비교예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 Si-face rocking 그래프이다.
도 9는 실시예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 Si-face rocking 그래프이다.Figs. 1A and 1B are a cross-sectional view and a plan view, respectively, with a seed holder attached to a seed holder.
2A and 2B are a cross-sectional view and a plan view showing a state in which a silicon carbide single crystal is grown from a seed crystal adhered to a seed crystal holder.
3 is a cross-sectional view of a silicon carbide single crystal growing apparatus according to an embodiment of the present invention.
4 is a plan view of a silicon carbide single crystal (ingot) grown according to a comparative example.
5 is a plan view of a silicon carbide single crystal grown according to an embodiment.
6 is a longitudinal sectional view of a silicon carbide single crystal (ingot) manufactured according to a comparative example.
7 is a longitudinal cross-sectional view of a silicon carbide single crystal produced according to an embodiment.
8 is a Si-face rocking graph of a silicon carbide single crystal produced according to a comparative example.
9 is a Si-face rocking graph of a silicon carbide single crystal produced according to an embodiment.

본 발명은 내부에 중공부가 존재하며 그 내주면의 전부 또는 일부를 덮는 텅스텐 박막층을 포함하는 도가니, 상기 도가니 외주면의 전부 또는 일부를 덮는 단열재 및 상기 단열재의 외측에 구비된 가열수단The present invention provides a crucible comprising a crucible including a tungsten thin film layer having a hollow portion therein and covering all or a part of the inner circumferential surface thereof, a heat insulating material covering all or a part of the outer circumferential surface of the crucible,

을 포함하는 탄화규소 단결정 성장 장치를 제공한다.A silicon carbide single crystal growing apparatus.

본 발명은 도가니 상측에 장착되는 종자정 홀더를 포함하되, 상기 종자정 홀더는 종자정을 부착하는 면에 텅스텐 박막층이 존재하는 탄화규소 단결정 제조 장치를 제공한다.The present invention provides a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus including a seed crystal holder mounted on a crucible, wherein the seed crystal holder has a tungsten thin film layer on a surface to which seed crystals are attached.

또한, 본 발명은 텅스텐 코팅된 종자정 홀더 내지 텅스텐 코팅된 그라파이트 도가니를 사용하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법을 제공한다.The present invention also provides a method of growing a silicon carbide single crystal using a tungsten-coated seed holder or a tungsten-coated graphite crucible.

본 발명에 따른 단결정 성장 방법은 4H-SiC 또는 6H-SiC종자정 상에 4H-SiC 또는 6H-SiC단결정을 텅스텐으로 코팅시킨 그라파이트 도가니를 이용하여 성장시키는 방법에 관한 것으로, 기존 그라파이트 도가니를 텅스텐 코팅시키는 단계 및 상기 종자정 홀더 일면에 부착된 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계를 포함한다.A method of growing a single crystal according to the present invention is a method of growing a 4H-SiC or 6H-SiC seed crystal by using a graphite crucible in which 4H-SiC or 6H-SiC single crystal is coated with tungsten. The conventional graphite crucible is coated with tungsten And growing the silicon carbide single crystal on the seed crystal adhered to one surface of the seed crystal holder.

또한 본 발명은 고밀도의 그라파이트를 이용하여 제작된 종자정 홀더에 텅스텐 코팅을 하여 종자정을 부착할 수 있다. 종자정이 부착된 종자정 홀더는 그라파이트 도가니 내의 상부에 장착하여, 상기 종자정 상에 탄화규소 단결정을 형성할 수 있다.In addition, the present invention can attach a seed tablet by applying a tungsten coating to a seed holder manufactured using high-density graphite. The seed holders with seed crystals can be mounted on top of the graphite crucible to form silicon carbide single crystals on the seed crystals.

본 발명은 금속 중 가장 고융점인 텅스텐을 코팅을 이용하여 단결정 성장시 탄소 포집 역할을 하게 된다. 유사한 역할을 하는 금속의 융점은 하기 표 1과 같다.The present invention plays a role of carbon capture during single crystal growth using a coating of tungsten, which is the highest melting point among the metals. The melting points of metals having similar roles are shown in Table 1 below.

탄소 포집 재료Carbon capture material 녹는 점[℃]Melting point [℃] 끓는 점[℃]Boiling Point [℃] 탄탈륨(Ta)Tantalum (Ta) 2,9902,990 5,4005,400 니오븀(Nb)Niobium (Nb) 2,4682,468 4,9274,927 텅스텐(W)Tungsten (W) 3,3803,380 5,9275,927

본 발명의 구성인 텅스텐을 이용하는 경우, a. 녹는 점이 높아서 탄화규소 단결정 성장 공정 중에서 녹지 않아 혼입이 적고, b. 기존 탄소 포집 물질 보다 흔한 물질이라서 비용이 적게 들며, c. 0.5의 낮은 적외선 방사율(Graphite : 0.85~0.95)로 인하여 종자정 부분의 온도를 약 100℃ 정도 하강시킬 수 있고, d. 승화된 규소 소스로 인한 도가니 에칭이 방지되며, e. Seed back etching 방지 및 잉곳에 탄소가 혼입되는 것을 방지하는 효과가 있다.
In the case of using tungsten which is a constitution of the present invention, a. The melting point is high, so that it is not dissolved in the silicon carbide single crystal growth process, so that the incorporation is small; b. Costs are lower because they are more common than conventional carbon capture materials; c. It is possible to lower the temperature of the seed crystal part by about 100 ° C due to the low infrared emissivity (Graphite: 0.85 ~ 0.95) of 0.5, d. Preventing crucible etching due to the sublimated silicon source; e. It has the effect of preventing seed back etching and preventing carbon from being mixed into the ingot.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but is capable of other various forms of implementation, and that these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, It is provided to let you know completely.

도 1a과 1b는 종자정 홀더에 종자정을 부착한 상태의 단면도와 평면도이다.Figs. 1A and 1B are a cross-sectional view and a plan view, respectively, with a seed holder attached to a seed holder.

도 2a와 2b는 종자정 홀더에 부착된 종자정으로부터 탄화규소 단결정이 성장한 상태를 나타낸 단면도와 평면도이다.2A and 2B are a cross-sectional view and a plan view showing a state in which a silicon carbide single crystal is grown from a seed crystal adhered to a seed crystal holder.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치의 단면도이다.3 is a cross-sectional view of a silicon carbide single crystal growing apparatus according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 종자정 홀더(100)의 일면에 형성된 텅스텐 박막층(600)을 포함하며, 상기 텅스텐 박막층(600) 상에 종자정(200)을 부착하게 된다.The silicon carbide single crystal growth apparatus according to an embodiment of the present invention includes a tungsten thin film layer 600 formed on one side of the seed holder 100 and the seed crystal 200 is attached on the tungsten thin film layer 600 .

종자정 홀더(100)는 그라파이트로 이루어질 수 있으나 그 재질에 제한이 있는 것은 아니다.The seed holder 100 may be made of graphite, but the material thereof is not limited.

텅스텐 박막층(600)은 용사코팅, 화학기상증착(CVD: Chemical Vapor Deposition) 등으로 형성될 수 있으나 그 형성방법에 제한이 있는 것은 아니다. 텅스텐 박막층(600)은 종자정 홀더의 일면의 전부 또는 일부를 덮도록 형성할 수 있으며, 종자정 홀더의 측면을 덮도록 형성할 수도 있다. 텅스텐 박막층(600)의 두께는 50~500um가 바람직하나 그 두께에 제한이 있는 것은 아니다.
The tungsten thin film layer 600 may be formed by spray coating, chemical vapor deposition (CVD) or the like, but there is no limitation on the formation method thereof. The tungsten thin film layer 600 may be formed to cover all or a part of one surface of the seed holder, or may be formed to cover the side surface of the seed holder. The thickness of the tungsten thin film layer 600 is preferably 50 to 500 μm, but the thickness of the tungsten thin film layer 600 is not limited.

종자정(200)은 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC 또는 15R-SiC 등 성장시키고자 하는 결정의 종류에 따라 다양한 결정구조를 갖는 종자정을 사용할 수 있다.The seed crystals 200 can be seed crystals having various crystal structures depending on the kinds of crystals to be grown, such as 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC or 15R-SiC.

도 3을 참조하면, 종자정 홀더(100)에 텅스텐 박막층(600)을 형성하는 것과 동시에 또는 이와 별도로 도가니 내부에 텅스텐 박막층(600)을 형성하는 것이 바람직하다. Referring to FIG. 3, it is preferable to form the tungsten thin film layer 600 in the crucible at the same time as or separately from the formation of the tungsten thin film layer 600 in the seed holder 100.

즉 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치는 내부에 원료 물질이 장입되는 도가니(510)와, 종자정(200)이 부착되는 종자정 홀더(100)와 그라파이트 도가니(510)를 둘러싸는 단열재(520) 및 석영관(530)과, 석영관(530) 외부에 마련되어 도가니(510)를 가열하기 위한 가열수단(540)을 포함한다. 또한, 가열수단(540)을 독립적으로 작동시키기 위한 제어장치(미도시)를 더 포함할 수도 있다. That is, the apparatus for growing silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention includes a crucible 510 in which a raw material is loaded, a seed holder 100 to which a seed crystal 200 is attached, and a graphite crucible 510 A heat insulating material 520 and a quartz tube 530 and a heating means 540 provided outside the quartz tube 530 for heating the crucible 510. It may further comprise a control device (not shown) for independently operating the heating means 540.

도가니(510)는 탄화규소의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작되는데, 예를 들어 그라파이트로 제작될 수 있으며, 상기 도가니(510)의 내주면에 텅스텐 박막층(600)이 존재할 수 있다.The crucible 510 is made of a material having a melting point higher than the sublimation temperature of silicon carbide. For example, the crucible 510 may be made of graphite, and the tungsten thin film layer 600 may be present on the inner peripheral surface of the crucible 510.

또한, 도가니(510) 내에 장입되는 원료 물질(A)은 탄화규소 분말 등을 포함할 수 있다. The raw material A loaded in the crucible 510 may include silicon carbide powder or the like.

종자정 홀더(100)는 고밀도의 그라파이트를 이용하여 제작되고, 텅스텐 박막층(600)이 형성된 종자정 홀더(100)에 전술한 바와 같이 종자정(200)을 부착한다. 그리고 종자정(200)이 부착된 종자정 홀더(100)를 도가니(510) 내의 상부에 장착하여, 상기 종자정(200) 상에 단결정(300)을 성장시킨다. The seed holder 100 is manufactured by using high density graphite and attaches the seed crystal 200 to the seed holder 100 having the tungsten thin film layer 600 as described above. The seed holder 100 with the seed crystal 200 attached thereto is mounted on top of the crucible 510 to grow the single crystal 300 on the seed crystal 200.

단열재(520) 및 석영관(530)은 도가니(510) 외부에 마련되며, 도가니(510)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다. 단열재(520)는 탄화규소의 결정 성장 온도가 매우 높기 때문에 그라파이트 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 그라파이트 펠트를 사용할 수 있다. 또한, 단열재(520)는 복수의 층으로 형성되어 도가니(510)를 둘러쌀 수도 있다. The heat insulating material 520 and the quartz tube 530 are provided outside the crucible 510 to maintain the temperature of the crucible 510 at the crystal growth temperature. Since the crystal growth temperature of the silicon carbide is very high, the heat insulating material 520 can use a graphite felt produced in a tubular cylindrical shape with a certain thickness by pressing the graphite fiber. In addition, the heat insulating material 520 may be formed of a plurality of layers to surround the crucible 510.

가열수단(540)은 석영관(530) 외부에 마련된다. 가열수단(540)으로는 예를 들어, 고주파 유도 코일이 이용될 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(510)를 가열하고, 원료 물질(A)을 원하는 온도로 가열할 수 있다.
The heating means 540 is provided outside the quartz tube 530. As the heating means 540, for example, a high frequency induction coil may be used. By flowing a high-frequency current through the high-frequency induction coil, the crucible 510 can be heated and the raw material A can be heated to a desired temperature.

이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 단결정 성장 방법을 설명한다.Hereinafter, a method for growing silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention will be described.

본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 성장방법은 종자정을 이용하여 종자정(200) 상에 단결정(300)을 성장시키는 방법에 관한 것이다. 이를 위해 먼저, 종자정(200)을 마련한다. 실시예에서는 4H-SiC 또는 6H-SiC로 종자정(200)을 마련하였으나 이에 한정되지 않고 다양한 종류의 종자정(3C-SiC, 15R-SiC 등등)을 마련할 수 있다. 이때, 종자정(200)으로 직경 2인치 이상 크기의 원 형상의 종자정을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 종자정(200)은 후속 공정에서 종자정 홀더(100) 상에 부착된다. A method of growing a single crystal according to an embodiment of the present invention relates to a method of growing a single crystal 300 on a seed crystal 200 using seed crystals. For this purpose, a seed crystal 200 is first prepared. In the embodiment, the seed crystal 200 is provided with 4H-SiC or 6H-SiC, but the present invention is not limited thereto and various kinds of seed crystals (3C-SiC, 15R-SiC, etc.) can be provided. At this time, it is preferable to use a seed crystal having a diameter of 2 inches or more in diameter as the seed crystal 200. The seed crystal 200 is attached onto the seed crystal holder 100 in a subsequent process.

도 2a 및 도 2b를 참조하면, 텅스텐 박막층(600)이 존재하는 종자정 홀더(100) 상에 종자정(200)을 부착한다. 이때, 카본 페이스트 및 포토레지스트 중 어느 하나를 이용하여 종자정 홀더(100) 상에 종자정(200)을 부착한다. 물론 이에 한정되지 않고 종자정 홀더(100)의 상면에 종자정(200)이 부착시킬 수 있는 다양한 접착제를 사용하여도 무방하다.
2A and 2B, a seed crystal 200 is attached on a seed holder 100 in which a tungsten thin film layer 600 is present. At this time, the seed crystal 200 is attached to the seed crystal holder 100 by using any one of carbon paste and photoresist. However, the present invention is not limited to this, and various adhesives capable of attaching the seed crystal 200 to the upper surface of the seed holder 100 may be used.

종자정(200)이 부착된 종자정 홀더(100)를 단결정 성장 장치 내로 인입시킨 후 종자정(200) 상에 단결정(300)을 성장시킨다. 종자정(200)이 부착된 종자정 홀더(100)를 성장장치 내로 인입시킬 때 가이드 링을 사용하여 단결정 성장 장치 내로 인입시킬 수 있다. 이때, 종자정 홀더(100)의 하부면이 도가니(510) 내부의 상부에 부착되도록 하여, 종자정 홀더(100)에 부착된 종자정(200)의 상면이 도가니(510)의 상측에 대응 배치되도록 한다. 그리고, 도가니(510)의 내부에 원료 물질(A), 예를 들어 SiC 분말을 장입한다. The seed crystal holder 100 with the seed crystal 200 attached thereto is introduced into the single crystal growth apparatus and the single crystal 300 is grown on the seed crystal 200. [ A seed ring holder 100 with the seed crystal 200 attached thereto can be drawn into the single crystal growth apparatus using a guide ring when the seed crystal holder 100 is pulled into the growth apparatus. The upper surface of the seed crystal 200 attached to the seed crystal holder 100 is arranged on the upper side of the crucible 510 so that the lower surface of the seed crystal holder 100 is attached to the upper part of the crucible 510 . The raw material A, for example SiC powder, is charged into the crucible 510.

종자정 홀더(200)와 원료 물질(A)을 장입한 이후, 1300℃ 내지 1500℃의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 도가니(510)에 포함된 불순물을 제거한다. 이어서, 불활성 가스 예를 들어 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 도가니(510) 내부 및 도가니(510)와 단열재(520) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열수단(540)을 이용하여 도가니(510)를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 먼저 대기압을 유지하며 원료 물질(A)을 성장 온도까지 승온시킨다. 이후, 성장장치 내부를 5torr 내지 30torr으로 감압하여 성장 압력으로 유지시키면서, 원료 물질(A)을 승화시켜 단결정(300)을 성장시킨다. After the seed holder 200 and the raw material A are charged, impurities contained in the crucible 510 are removed by heating at a temperature of 1300 ° C to 1500 ° C and a vacuum pressure for 2 hours to 3 hours. Then, an inert gas, for example, argon (Ar) gas is injected to remove air remaining in the crucible 510 and between the crucible 510 and the heat insulating material 520. After the pressure is raised to atmospheric pressure, the crucible 510 is heated to a temperature of 2000 ° C to 2300 ° C using the heating means 540. Here, the reason for maintaining the atmospheric pressure is to prevent the generation of undesired crystal polymorphism at the initial stage of crystal growth. That is, the raw material (A) is heated to the growth temperature while maintaining the atmospheric pressure first. Then, the raw material (A) is sublimated while the inside of the growth apparatus is depressurized to 5 torr to 30 torr and maintained at a growth pressure to grow the single crystal (300).

텅스텐 박막층(600)이 존재하는 도가니와 종자정 홀더를 사용하여 탄화규소 단결정을 성장시킨 경우 기존의 그라파이트 도가니와 종자정 홀더를 사용하여 성장된 단결정보다 결함이 적게 나타났다. 따라서, 이와 같이 기존 도가니에 텅스텐 박막층(600)을 형성한 그라파이트 도가니로 단결정 성장을 시킴으로써, 단결정의 결함이 억제되어 기존보다 결함이 적은 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.
When silicon carbide single crystals were grown using crucibles and seed holders in which the tungsten thin film layer 600 was present, defects were smaller than those of the single crystals grown using conventional graphite crucibles and seed holders. Therefore, single crystal growth can be performed by a graphite crucible in which a tungsten thin film layer 600 is formed in the existing crucible, whereby defects of single crystals can be suppressed, and silicon carbide single crystals having fewer defects than conventional ones can be grown.

[실시예][Example]

텅스텐 박막층이 존재하는 그라파이트 도가니와 텅스텐 박막층이 존재하는 시드 홀더를 사용하여 탄화규소 단결정을 성장시켰다. 상기 텅스텐 박막층은 용사코팅법을 이용하여 100um 두께로 형성하였다.A silicon carbide single crystal was grown using a seed holder in which a tungsten thin film layer was present and a graphite crucible and a tungsten thin film layer were present. The tungsten thin film layer was formed to a thickness of 100 mu m by spray coating.

구체적으로, 종자정 홀더와 원료 물질로 SiC 파우더를 장입한 이후, 약 1400℃의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 그라파이트 도가니에 포함된 불순물을 제거하였다. 이어서, 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 그라파이트 도가니 내부 및 그라파이트 도가니와 단열재 사이에 남아있는 공기를 제거하였다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열수단을 이용하여 그라파이트 도가니를 약 2200℃의 온도로 가열하였다. 이후, 그라파이트 도가니 내부를 약 10tor로 감압하여 70시간 탄화규소 단결정을 성장시켰다Specifically, SiC powder was charged as a seed holder and a raw material, and then heated at a temperature of about 1400 ° C and a vacuum pressure for 2 hours to 3 hours to remove impurities contained in the graphite crucible. Subsequently, argon (Ar) gas was injected to remove air remaining in the graphite crucible and between the graphite crucible and the heat insulating material. Then, after the pressure was raised to atmospheric pressure, the graphite crucible was heated to a temperature of about 2200 ° C by using a heating means. Thereafter, the inside of the graphite crucible was reduced to about 10 torr, and single crystals of silicon carbide were grown for 70 hours

[비교예][Comparative Example]

텅스텐 박막층이 존재하지 않는 그라파이트 도가니와 텅스텐 박막층이 존재하지 않는 시트 홀더를 사용한 경우를 제외하고는, 실시예와 동일한 방법으로 탄화규소 단결정을 성장시켰다.
Except that a graphite crucible in which a tungsten thin-film layer was not present and a sheet holder in which a tungsten thin-film layer was not present were used, a silicon carbide single crystal was grown in the same manner as in Example.

도 4는 비교예에 따라 성장시킨 탄화규소 단결정(잉곳) 평면도이고, 도 5는 실시예에 따라 성장시킨 탄화규소 단결정의 평면도이다. 도 4와 도 5에서 알 수 있듯이, 텅스텐 박막층이 존재하는 도가니와 시드 홀더를 사용한 실시예의 경우, 외관상으로 단결정의 품질이 매우 우수함을 알 수 있다.Fig. 4 is a plan view of a silicon carbide single crystal (ingot) grown according to a comparative example, and Fig. 5 is a plan view of a silicon carbide single crystal grown according to an embodiment. As can be seen from FIGS. 4 and 5, in the case of the crucible having the tungsten thin film layer and the seed holder, the quality of the single crystal is apparently excellent.

도 6은 비교예에 따라 제조된 탄화규소 단결정(잉곳)의 종단면도이고, 도 7은 실시예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 종단면도이다.FIG. 6 is a vertical cross-sectional view of a silicon carbide single crystal (ingot) manufactured according to a comparative example, and FIG. 7 is a vertical cross-sectional view of a silicon carbide single crystal produced according to an embodiment.

도 6과 도 7에서 알 수 있듯이, 텅스텐 박막층이 존재하는 도가니와 시드 홀더를 사용한 실시예의 경우, 마이크로파이프(micropipe) 결함이 매우 적음을 알 수 있다. 도 6과, 도 7에서 검은선으로 나타난 것이 마이크로 파이프 결함이다.6 and 7, it can be seen that micropipe defects are very small in the embodiment using the crucible and seed holder in which the tungsten thin film layer is present. 6 and Fig. 7 are black pipe defects.

도 8은 비교예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 Si-face rocking 그래프이고, 도 9는 실시예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 Si-face rocking 그래프이다.FIG. 8 is a Si-face rocking graph of a silicon carbide single crystal manufactured according to a comparative example, and FIG. 9 is a Si-face rocking graph of a silicon carbide single crystal produced according to an embodiment.

Si-face rocking 그래프는 성장된 단결정의 양 또는 질을 평가할 수 있는 그래프로서, 반가폭(FWHM)이 작을수록 단결정의 양 또는 질이 우수함을 나타낸다. 비교예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 반가폭은 38~55 arcsec로 결정성이 낮은 반면 실시예에 따라 제조된 탄화규소 단결정의 반가폭은 38~40 arcsec로 결정성이 훨씬 우수함을 알 수 있다. The Si-face rocking graph is a graph for evaluating the amount or quality of grown single crystals. The smaller the FWHM, the better the quantity or quality of single crystals. The half-width of the silicon carbide single crystal produced according to the comparative example is 38 to 55 arcsec, which is low in crystallinity, whereas the half-width of the silicon carbide single crystal produced according to the embodiment is 38 to 40 arcsec, .

이와 같이, 본 발명에 따른 탄화규소 단결정 성장 장치 및 방법은 도가니 내주면에 형성된 텅스텐 박막층에 의해 그라파이트 도가니 에칭을 방지할 수 있으며, 종자정 홀더의 적어도 일면에 형성된 텅스텐 박막층에 의해 종자정과 종자정 홀더 부착면에서의 시드 백 에칭 등을 억제함으로써 고품질의 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.
As described above, the apparatus and method for growing silicon carbide single crystals according to the present invention can prevent the graphite crucible etching by the tungsten thin film layer formed on the inner circumferential surface of the crucible, and the tungsten thin film layer formed on at least one surface of the seed crystal holder, It is possible to grow a silicon carbide single crystal of high quality by suppressing seed back etching or the like on the surface.

100: 종자정 홀더
200: 종자정
300: 단결정
510: 도가니
520: 단열재
530: 석영관
540: 가열수단
600: 텅스텐 박막층
A: 원료 물질100: seed holder
200: seed seed
300: single crystal
510: Crucible
520: Insulation
530: quartz tube
540: Heating means
600: Tungsten thin film layer
A: raw material

Claims (5)

내부에 중공부가 존재하며 내주면의 전부 또는 일부를 덮는 텅스텐 박막층을
포함하는 도가니;
상기 도가니의 중공부 상측에 위치하며 일면에 텅스텐 박막층이 존재하는 종자정 홀더;
상기 도가니 외주면의 전부 또는 일부를 덮는 단열재; 및
상기 단열재의 외측에 구비된 가열수단을 포함하되,
상기 도가니에 포함된 불순물을 제거하고, 불활성 가스를 주입하여 상기 도가니 내부 및 상기 도가니와 단열재 사이에 남아있는 공기를 제거하고, 압력을 대기압으로 높이거나, 상기 도가니 내부를 5torr 내지 30torr로 감압할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정 성장 장치.A tungsten thin film layer having a hollow portion inside and covering all or a part of the inner peripheral surface
Crucible containing;
A seed holder disposed on the hollow portion of the crucible and having a tungsten thin film layer on one surface thereof;
A heat insulating material covering all or a part of the outer circumferential surface of the crucible; And
And heating means provided on the outside of the heat insulating material,
Removing the impurities contained in the crucible and injecting an inert gas to remove the air remaining in the crucible and between the crucible and the heat insulating material to raise the pressure to atmospheric pressure or reduce the pressure inside the crucible to 5 torr to 30 torr Wherein the silicon carbide single crystal growth device is a silicon carbide single crystal growth device. 삭제delete 도가니, 종자정이 부착되는 종자정 홀더, 도가니를 둘러싼 단열재, 석영관, 석영관 외부에 존재하는 가열수단을 이용하여 탄화수소 단결정을 제조하는 방법에 있어서,
텅스텐 박막층이 존재하는 종자정 홀더를 도가니 내의 상부에 장착하는 단계;
상기 도가니 외부에 존재하는 가열수단을 이용하여 1300℃ 내지 1500℃의 온도와 진공압력으로 2 시간 내지 3시간 동안 가열하여 상기 도가니에 포함된 불순물을 제거하는 단계;
불활성 가스를 주입하여 상기 도가니 내부 및 상기 도가니와 단열재 사이에 남아있는 공기를 제거하는 단계;
압력을 대기압으로 높이는 단계;
상기 도가니 내부를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열하는 단계; 및
상기 도가니 내부를 5torr 내지 30torr로 감압하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계
를 포함하는 탄화규소 단결정 성장 방법.A method for producing a hydrocarbon single crystal using a seed holder, a crucible, a seed holder to which seed crystals are adhered, a heat insulating material surrounding the crucible, a quartz tube, and a heating means existing outside the quartz tube,
Mounting a seed holder having a tungsten thin film layer on top of the crucible;
Heating the crucible by using a heating means existing outside the crucible at a temperature of 1300 ° C to 1500 ° C and a vacuum pressure for 2 hours to 3 hours to remove impurities contained in the crucible;
Removing an air remaining in the crucible and between the crucible and the heat insulating material by injecting an inert gas;
Raising the pressure to atmospheric pressure;
Heating the inside of the crucible to a temperature of 2000 ° C to 2300 ° C; And
A step of growing the silicon carbide single crystal by reducing the pressure in the crucible to 5 torr to 30 torr
Wherein the silicon carbide single crystal growth method comprises: 제3항에 있어서, 상기 도가니는 내부에 중공부가 존재하며 내주면의 전부 또는 일부를 덮는 텅스텐 박막층을 포함하는 포함하는 탄화규소 단결정 성장 방법.4. The method of growing a silicon carbide single crystal according to claim 3, wherein the crucible includes a tungsten thin film layer having a hollow portion therein and covering all or a part of the inner peripheral surface. 삭제delete

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