KR101435875B1 - Method for recycling the carbon-chuck - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리실리콘 제조공정에서 사용되는 흑연척 표면에 증착된 폴리 실리콘을 효과적으로 분리시킴으로써, 증착되어 있는 폴리실리콘 뿐만아니라 흑연척을 재활용하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조용 흑연척의 재활용 방법은, 1) 흑연척 표면에 폴리실리콘이 부착되어 있는 흑연척-폴리실리콘 말단을 실리콘 잉곳으로부터 분리하는 단계;와 2) 상기 흑연척-폴리실리콘 말단을 분리액에 투입하여 반응시키는 단계;를 포함한다. The present invention relates to a method of effectively recycling a graphite chuck as well as a polysilicon deposited by effectively separating polysilicon deposited on a surface of a graphite chuck used in a polysilicon manufacturing process. The method comprises the steps of: 1) separating the graphite chuck-polysilicon end with the polysilicon on the graphite chuck surface from the silicon ingot; and 2) injecting the graphite chuck-polysilicon end into the separating liquid to react .
Description
본 발명은 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리실리콘 제조공정에서 사용되는 흑연척 표면에 증착된 폴리 실리콘을 효과적으로 분리시킴으로써, 증착되어 있는 폴리실리콘 뿐만아니라 흑연척을 재활용하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of recycling a graphite chuck for manufacturing polysilicon, and more particularly, to a method of recycling a graphite chuck for recycling a graphite chuck as well as polysilicon deposited on the graphite chuck, ≪ / RTI >
반도체 또는 태양전지의 제조에 있어서 폴리실리콘(Poly Silicon)이 그 원료로 사용되기 때문에 반도체 또는 태양전지의 원료로 적합한 99.9999999% 내지 99.99999999%의 고순도 폴리실리콘에 대한 수요가 증가하고 있고, 이는 전자공업의 종합적 발전에 중요한 부분을 차지하고 있다. Since polysilicon is used as a raw material in the production of semiconductors or solar cells, there is an increasing demand for high purity polysilicon of 99.9999999% to 99.99999999%, which is suitable as a raw material for semiconductors or solar cells, It is an important part of comprehensive development.
상기 폴리실리콘의 제조공정을 개괄적으로 살펴보면, 먼저 규사나 규석(SiO2)을 원료로 하여 전기로에서 용융시키고 탄소를 이용하여 환원시킴으로써 금속 실리콘을 얻는다. 그러나 이때 나오는 금속 실리콘의 순도는 98% 정도이고, Re, Al, Ca, Cr, Mn, B, Cu 등 여러 불순물이 포함되어 있어 이를 곧바로 반도체 또는 태양전지의 원료로 사용하기에는 부적합하다. The process for producing the polysilicon will be briefly described. First, metal silicon is obtained by melting silica or silica (SiO2) as a raw material in an electric furnace and reducing it using carbon. However, the purity of the metal silicon at this time is about 98%, and it contains various impurities such as Re, Al, Ca, Cr, Mn, B, and Cu, which is not suitable for use as a raw material for semiconductors or solar cells.
따라서 상기 환원과정을 통해 얻어진 금속 실리콘을 염화수소 등의 반응가스와 반응시켜 트리클로로실란(SiHCl3) 등으로 기체화하고, 이를 증류과정을 통해 정제시킴으로써 상기 불순물을 제거하게 된다. 그리고 나서 CVD(Chemical Vapor Deposition) 반응기를 이용하여 불순물이 제거된 트리클로로실란으로부터 실리콘을 석출하는 과정을 거치게 된다. Therefore, the metal silicon obtained through the reduction process is reacted with a reaction gas such as hydrogen chloride, gasified by trichlorosilane (SiHCl 3 ), and purified by distillation to remove the impurities. Then, the silicon is subjected to a process of precipitating silicon from trichlorosilane in which impurities are removed by using a CVD (Chemical Vapor Deposition) reactor.
상기 공정 중에서 CVD 반응기를 이용하여 트리클로로실란 등의 실란 반응가스로부터 실리콘을 석출하는 방법에서는 일반적으로 지멘스(Simens) 공법이 이용된다. 지멘스 공법이란 일반적으로 종형(bell-jar-type)의 반응기에 가는 슬림 로드(slim rod)를 설치하고, 상기 슬림 로드를 전극을 통해 전기 가열시킨 후, 트리클로로실란 등을 주입하여 열분해시킴으로써 상기 슬림 로드에 실리콘을 석출시키는 방법을 말한다. In the process of depositing silicon from a silane reaction gas such as trichlorosilane using a CVD reactor in the above process, a Siemens process is generally used. The Siemens method generally refers to a method in which a thin slim rod is installed in a bell-jar-type reactor, the slim rod is electrically heated through an electrode, and then trichlorosilane or the like is injected and pyrolyzed, And the silicon is deposited on the rod.
이하에서 도 1을 통해 이러한 지멘스 반응기(1)에 대해서 구체적으로 살펴본다. 지멘스 반응기(1)는 슬림 로드를 고정시키는 척(chuck, 10), 트리클로로실란 등의 반응가스가 주입되는 반응가스 주입구(20)를 포함한다. 상기 척(10)은 슬림 로드(30)를 고정시킴과 동시에, 그 아래 부분에 연결된 전극(40)으로부터 전기를 통전시켜 슬림 로드(30)를 저항체로 하여 전기 가열하게 된다. 이는 실란 반응가스를 열분해시켜 실리콘을 석출시키기 위해서는 매우 고온의 환경이 필요하기 때문에 전기 가열을 통해 상기 슬림 로드(30)를 고온으로 유지시키는 것이다. Hereinafter, the Siemens
또한 상기 반응가스 주입구(20)는 트리클로로 실란 등의 실란 가스가 주입되는 곳으로서 상기 슬림 로드(30)가 충분히 가열된 후 실란 가스가 상기 주입구를 통해 주입되면 상기 실란 가스가 열분해되어 슬림 로드(30)에 실리콘(50)이 석출됨으로써, 슬림 로드가 점점 두꺼워지는 것이다. 한편 최근에는 하나의 지멘스 반응기(1)에 하나의 슬림 로드만 설치되는 것이 아니라 다수의 슬림 로드를 설치함으로써 반응기를 효율적으로 사용하여 경제성이 높게 폴리실리콘을 석출시키는 방법이 널리 사용되고 있다. When the silane gas is injected into the reaction gas inlet 20 through the injection port after the
이러한 지멘스 반응기(1)에 사용되는 척(10)은 일반적으로 흑연으로 이루어지므로, 흑연척이라고도 불리우며, 상기 슬림 로드(20)는 전기 저항에 의하여 열이 발생하는 필라멘트로 이루어진다. 상기 척(10)을 도 2를 통하여 보다 상세하게 살펴보면 아래와 같다. 먼저 상기 척(10)은 전극(40)이 하부에 삽입될 수 있도록 전극 삽입구(12)가 형성되어 있으며, 그 상부에는 슬림 로드(20)가 삽입될 수 있도록 로드 삽입구(14)가 형성되어 있다. 따라서 실제 사용시에는 상기 전극 삽입구(12)에 전극(40) 상단이 삽입되고, 상기 로드 삽입구(12)에 상기 슬림 로드(20)의 하단이 삽입된 상태로 폴리실리콘 증착 공정이 이루어진다. Since the
그런데 폴리실리콘 증착 과정이 완료된 후 얻어진 폴리실리콘을 획득하고 나면 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 척의 외면에도 폴리실리콘이 일부 증착된 상태가 된다. 종래에는 이러한 상태의 척에 대하여 외면에 부착된 폴리실리콘을 망치 등으로 타격하여 분리시켜 폴리실리콘 만을 재활용하고 이미 사용된 척은 폐기 처분하는 상황이다. However, after the polysilicon obtained after the completion of the polysilicon deposition process is obtained, the polysilicon is partially deposited on the outer surface of the chuck as shown in FIG. Conventionally, in this state, the polysilicon attached to the outer surface of the chuck is hit and separated by a hammer or the like to recycle only the polysilicon, and the chuck already used is disposed of.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 폴리실리콘 제조과정에서 사용되는 고가의 흑연척을 재활용하여 폴리실리콘 제조과정의 경제성을 높이는 폴리실리콘 제조용 흑연척의 재활용 방법을 제공하는 것이다. The present invention provides a method for recycling a graphite chuck for manufacturing polysilicon that recycles an expensive graphite chuck used in a polysilicon manufacturing process to improve the economics of the process of manufacturing the polysilicon.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조용 흑연척의 재활용 방법은, 1) 흑연척 표면에 폴리실리콘이 부착되어 있는 흑연척-폴리실리콘 말단을 실리콘 잉곳으로부터 분리하는 단계;와 2) 상기 흑연척-폴리실리콘 말단을 분리액에 투입하여 반응시키는 단계;를 포함한다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of recycling a graphite chuck for manufacturing polysilicon, the method comprising the steps of: 1) separating a graphite chuck-polysilicon end having polysilicon on the surface of the graphite chuck from a silicon ingot; And introducing the graphite chuck-polysilicon end into a separating liquid for reaction.
본 발명에서 상기 분리액은 알칼리(Alkali)성 분리액인 것이 바람직하다. In the present invention, it is preferable that the separation liquid is an alkaline separation liquid.
그리고 상기 2) 단계는 상기 분리액을 60 ~ 70℃의 온도로 유지한 상태에서 이루어지는 것이 바람직하다. And the separation step is preferably carried out while maintaining the separation liquid at a temperature of 60 to 70 ° C.
또한 상기 2) 단계에서는 상기 흑연척과 상기 폴리실리콘 사이에 형성되어 있는 모세관으로 상기 분리액을 유입시켜 반응시키는 것이 바람직하다. Also, in the step 2), it is preferable that the separation liquid is introduced into the capillary tube formed between the graphite chuck and the polysilicon to react.
또한 본 발명에서는 상기 2) 단계 진행 후에, 상기 흑연척 표면의 불순물을 제거하고 코팅하는 표면 처리 단계가 더 진행되는 것이 바람직하다. Further, in the present invention, it is preferable that the surface treatment step for removing and coating the impurities on the surface of the graphite chuck after the step 2) is further performed.
그리고 상기 표면처리 단계에서는, 상기 흑연척 표면에 수소 침투 방지용 코팅막을 형성하는 것이 바람직하다. In the surface treatment step, it is preferable to form a coating film for preventing hydrogen permeation on the surface of the graphite chuck.
본 발명에 따르면 도 5에 도시된 바와 같이, 흑연척 표면에 형성되어 있는 폴리실리콘 덩어리를 깨끗하게 분리시켜, 폴리실리콘 제조 과정에서 이미 사용된 고가의 흑연척을 재활용하여 다수번 사용할 수 있게 함으로써, 폴리실리콘 제조과정의 경제성을 향상시킴은 물론이거니와 상기 흑연척에 부착되어 있는 폴리실리콘도 효과적으로 재활용할 수 있는 장점이 있다. According to the present invention, as shown in FIG. 5, by separating the polysilicon masses formed on the graphite chuck surface cleanly, the expensive graphite chuck already used in the polysilicon manufacturing process can be recycled and used many times, Not only the economical efficiency of the silicon manufacturing process can be improved, but also the polysilicon attached to the graphite chuck can be effectively recycled.
도 1은 일반적인 지멘스 반응기의 구조를 개략적으로 도시하는 개념도이다.
도 2는 흑연척의 설치 구조를 도시하는 도면이다.
도 3은 사용된 흑연척의 상태를 도시하는 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법의 공정도이다.
도 5는 본 발명에 의하여 처리된 흑연척의 상태를 도시하는 사진이다. 1 is a conceptual diagram schematically showing a structure of a general Siemens reactor.
2 is a view showing the installation structure of the graphite chuck.
3 is a photograph showing the state of the used graphite chuck.
4 is a process diagram of a graphite chuck recycling method for producing polysilicon according to the present invention.
5 is a photograph showing the state of the graphite chuck processed by the present invention.
이하에서는 첨부된 사진을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예를 상세하게 설명한다.
Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 실시예에 따른 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법은 아래와 같은 단계로 구성될 수 있다. The graphite chuck recycling method for producing polysilicon according to the present embodiment may be constituted as follows.
먼저 흑연척-폴리실리콘 말단을 실리콘 잉곳으로부터 분리하는 단계(S100)가 진행된다. 본 실시예에서 흑연척-폴리실리콘 말단(Carbon chuck - PolySilicon End)이라 함은 전술한 지멘스 반응기 내에서 폴리실리콘 제조 과정에 사용된 흑연척을 말하는 것으로서 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 그 외면에 폴리실리콘 덩어리가 부착되어 있는 상태이다. The step of separating the graphite chuck-polysilicon end from the silicon ingot (S100) proceeds. In this embodiment, the term "carbon chuck-PolySilicon End" refers to a graphite chuck used in a polysilicon manufacturing process in the above-described Siemens reactor. As shown in FIG. 3, A state in which the polysilicon mass is attached.
상기 흑연척-폴리실리콘 말단을 성장된 실리콘 잉곳으로부터 분리하는 구체적인 기술은 일반적으로 폴리실리콘 제조과정에서 사용되는 과정과 실질적으로 동일하므로 그에 대한 상세한 설명은 생략한다. The detailed description of separating the graphite chuck-polysilicon end from the grown silicon ingot is generally the same as that used in the polysilicon manufacturing process, and thus a detailed description thereof will be omitted.
다음으로는 상기 흑연척-폴리실리콘 말단에서 실리콘 덩어리를 분리하는 단계(S200)가 진행된다. 이 단계(S200)에서는 상기 흑연척-폴리실리콘 말단을 소정의 분리액에 투입하여 일정시간 동안 반응시킴으로써 완료된다. 본 실시예에서 상기 분리액은 상기 흑연척과 상기 흑연척 표면에 형성되어 있는 폴리실리콘 사이의 공간으로 침투하여 상기 폴리실리콘 중 상기 흑연척에 부착된 부분만을 선택적으로 제거하는 특성을 가지며, 알칼리성 분리액으로 구성될 수 있다. Next, the step of separating the silicon ingot from the graphite chuck-polysilicon end (S200) is proceeded. In this step S200, the end of the graphite chuck-polysilicon is charged into a predetermined separating liquid and reacted for a predetermined period of time. In this embodiment, the separation liquid penetrates into the space between the graphite chuck and the polysilicon formed on the surface of the graphite chuck to selectively remove only the portion of the polysilicon adhered to the graphite chuck, and the alkaline separation liquid .
본 실시예에서 상기 분리액은 상기 흑연척과 상기 폴리실리콘 사이에 형성되어 있는 모세관으로 소위 말하는 모세관 현상에 의하여 유입되어 상기 흑연척과 상기 폴리실리콘을 효과적으로 분리시키는 것이다. In the present embodiment, the separation liquid flows into the capillary tube formed between the graphite chuck and the polysilicon by a so-called capillary phenomenon to effectively separate the graphite chuck and the polysilicon.
한편 본 실시예에서는 상기 분리액을 60 ~ 70℃의 온도로 유지한 상태에서 공정을 진행하는 것이 바람직하다.
On the other hand, in the present embodiment, it is preferable to carry out the process while maintaining the separation liquid at a temperature of 60 to 70 ° C.
다음으로 본 실시예에서는 폴리실리콘을 흑연척으로부터 분리한 후에는 후속 단계가 더 진행될 수 있다. 이러한 후속 단계로는 먼저 상기 흑연척에 묻어 있는 상기 분리액을 세정하는 단계와, 상기 흑연척의 표면을 처리하는 단계가 있을 수 있다. Next, in the present embodiment, after the polysilicon is separated from the graphite chuck, the subsequent step can be further performed. This subsequent step may include first cleaning the separating liquid on the graphite chuck, and treating the surface of the graphite chuck.
상기 흑연척을 세정하는 단계는 일반적인 세정 방법으로 가능하므로 그에 대한 상세한 설명은 생략한다. Since the step of cleaning the graphite chuck can be performed by a general cleaning method, a detailed description thereof will be omitted.
다음으로 상기 흑연척의 표면을 처리하는 단계(S300)는, 상기 흑연척 표면의 불순물을 제거하고 코팅하는 표면 처리 단계이다. 즉, 전술한 분리 단계의 진행에도 불구하고 상기 흑연척 표면에 일부 잔존할 수 있는 폴리실리콘 파티클이나 다른 불순물 등을 물리 화학적 표면 처리방법에 의하여 제거할 수 있는 것이다. Next, the step of treating the surface of the graphite chuck (S300) is a surface treatment step of removing and coating impurities on the surface of the graphite chuck. That is, despite the progress of the separation step described above, it is possible to remove the polysilicon particles and other impurities, which may partially remain on the surface of the graphite chuck, by the physicochemical surface treatment method.
한편 본 실시예의 상기 표면처리 단계(S300)에서는, 상기 흑연척 표면에 수소 침투 방지용 코팅막을 형성하는 단계가 더 진행될 수도 있다. 전술한 바와 같이, 반도체나 태양전지 등에 사용되는 폴리실리콘은 그 순도가 매우 높아야 하는데, 지멘스 반응기 내에서 상기 흑연척에서 발생되는 메탄(CH4) 가스가 불순물로 작용할 수 있으므로, 이를 방지하기 위하여 상기 흑연척 표면에 수소 침부 방지용 코팅막을 형성하는 것이다. Meanwhile, in the surface treatment step (S300) of the present embodiment, a step of forming a coating film for preventing hydrogen permeation may be further performed on the surface of the graphite chuck. As described above, the purity of polysilicon used in semiconductors, solar cells, and the like must be very high. In order to prevent this, methane (CH 4 ) gas generated in the graphite chuck in the Siemens reactor may act as an impurity. Thereby forming a coating film for preventing hydrogen depression on the surface of the graphite chuck.
물론 이 단계는 필요에 따라 진행되는 것이므로 생략될 수도 있다. Of course, this step may be omitted because it is done as needed.
1 : 지멘스 반응기 10 : 척
20 : 가스 주입구 30 : 슬림 로드
40 : 전극 50 : 폴리실리콘
60 : 전원 70 : 반응기 몸체1: Siemens reactor 10: chuck
20: gas inlet 30: slim rod
40: Electrode 50: Polysilicon
60: Power source 70: Reactor body
Claims (6)
2) 상기 흑연척-폴리실리콘 말단을 분리액에 투입하여 반응시키는 단계;를 포함하는 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법.1) separating the graphite chuck-polysilicon end with the polysilicon adhered to the graphite chuck surface from the silicon ingot;
2) introducing the graphite chuck-polysilicon end into a separating liquid for reaction; and recycling the graphite chuck for producing polysilicon.
알칼리(Alkali)성 분리액인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법.The method according to claim 1,
Wherein said alkaline separation liquid is an alkaline separation liquid.
상기 분리액을 60 ~ 70℃의 온도로 유지한 상태에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법2. The method of claim 1, wherein step (2)
Wherein the separation liquid is maintained at a temperature of 60 to 70 ° C.
상기 흑연척과 상기 폴리실리콘 사이에 형성되어 있는 모세관으로 상기 분리액을 유입시켜 반응시키는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법.2. The method of claim 1, wherein in step 2)
Wherein the separating liquid is introduced into a capillary tube formed between the graphite chuck and the polysilicon to react the graphite chuck for manufacturing polysilicon.
상기 흑연척 표면의 불순물을 제거하고 코팅하는 표면 처리 단계가 더 진행되는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법.
The method according to claim 1, wherein, after the step (2)
Further comprising a surface treatment step of removing and coating impurities on the surface of the graphite chuck.
상기 흑연척 표면에 수소 침투 방지용 코팅막을 형성하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법.6. The method according to claim 5, wherein in the surface treatment step,
And forming a coating film for preventing penetration of hydrogen on the surface of the graphite chuck.
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