KR101435158B1 - Forming method of coating layer for dental prosthesis using antibacterial alloy and dental prosthesis - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 항균활성을 갖는 합금소재를 이용한 치과용 보철의 코팅막 형성방법과 치과용 보철에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 우수한 항균활성 및 생체적합성을 가진 합금소재를 이용하여 보철의 표면에 PVD법으로 코팅막을 형성함으로써 구강 내의 각종 구강질환을 억제할 수 있으며 내마모성과 내식성이 우수한 치과용 보철의 코팅막 형성방법과 치과용 보철에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method of forming a coating film for a dental prosthesis using an alloy material having an antibacterial activity and a dental prosthesis using the alloy material having an antibacterial activity. More particularly, the present invention relates to a dental prosthesis using an alloy material having excellent antibacterial activity and biocompatibility, The present invention relates to a method of forming a coating film for a dental prosthesis and a dental prosthesis, which are capable of inhibiting various oral diseases in the oral cavity by forming a coating film and excellent in abrasion resistance and corrosion resistance.
일반적으로 정상적인 사람은 상악(上顎) 16개, 하악(下顎) 16개로 총 32개의 치아를 가지며, 유아시기에 생성된 유치가 성장기에 접어들면서 성장치로 교체된 후 평생동안 성장치를 이용하여 구강활동을 수행한다.In general, a normal person has 16 teeth in the maxilla (maxilla) and 16 teeth in the mandible (total 16 teeth). In total, 32 teeth are generated in the infants. .
상기와 같이 성장치의 생성 후 각종 구강 질병(충치나 잇몸병 등)으로 인해 하나 혹은 그 이상의 치아가 손상되는 경우가 발생하고, 이를 경우 발음이나 음식물 분쇄의 원활한 작용이 불가능하여 심미적인 측면에서 위축되어 정상적인 사회생활에 지장을 주는 경우가 빈번히 발생하였다.As described above, one or more teeth may be damaged due to various oral diseases (tooth decay or periodontal disease, etc.) after the formation of the device, and in this case, it is impossible to smoothly perform pronunciation or food crushing, Which often hinders normal social life.
상기와 같이 손상된 치아를 복원 또는 치료하기 위한 방안의 하나로 치과 보철(補綴)을 통한 의치를 적용하여 저작기능 및 심미적 회복과 정상적인 발음의 회복을 도모하였다.As a method for restoring or treating the damaged tooth as described above, denture through a dental prosthesis is applied to restore masticatory function, aesthetic restoration, and normal pronunciation.
상기와 같이 의치를 통한 보철의 종류로는 과도한 충치나 신경치료등으로 약해진 치아를 감싸주거나 치아가 상실된 부위를 수복하여 주는 일반 보철과, 주로 전치부에서 치아의 변색, 형태이상, 이 상간의 틈새를 개선하기 위한 심미적 보철 및, 상실한 부위의 치아 수복을 위해 양 옆의 건강한 치아를 삭제하거나 의치를 사용함으로서 생기는 불편함을 피할 수 있도록 치아가 훼손된 부위에 인공치근(implant)을 심고 그 위에 인공치아를 모식하는 임플란트 보철로 구분된다.As described above, the types of prostheses through dentures include general prosthetic teeth that cover teeth weakened by excessive tooth decay or neurological treatment or restoration of areas where teeth have been lost, and tooth decay, shape abnormality, A tooth is placed on the damaged part of the tooth so as to avoid the inconvenience caused by the removal of the healthy teeth on both sides or the use of the denture for restoration of the tooth on the lost part, Implant prosthesis.
이러한 보철용 소재로 적절한 기계적 강도와 생체적합성, 뛰어난 내부식성, 우수한 골유착 능력을 가진 티타늄이 치과용 임플란트로서 가장 널리 사용되고 있다. 그리고 티타늄을 대체할 수 있는 재료로서 알루미나(Alumina), 히드록시아파타이트(Hydroxyapatite, HA) 및 지르코니아(Zirconia) 세라믹 등이 연구되어 왔다.Titanium having the appropriate mechanical strength, biocompatibility, excellent corrosion resistance and excellent osseointegration ability as the prosthetic material is most widely used as a dental implant. Alumina, hydroxyapatite (HA) and zirconia ceramics have been studied as substitutes for titanium.
상기 소재 중 지르코니아는 산화 지르코니움(zirconium oxide, ZrO2)의 총칭으로 화학적 안정성, 체적 안정성을 보이며 다형 구조로 상전이시 발생하는 변태강화 기전에 의한 체적확장에 의한 균열의 진행을 억제하여 높은 굴곡강도와 파절인성을 가지며, 인체에 삽입되었을 때 독성 반응을 일으키지 않고 부식과 마모에 대한 저항이 뛰어나다. Among these materials, zirconia is a generic term for zirconium oxide (ZrO 2 ), which shows chemical stability and volume stability. It has a polymorphic structure that inhibits the progress of cracks due to volume expansion due to the transformation mechanism during phase transition, It has strength and fracture toughness, does not cause toxic reaction when inserted into human body, and has excellent resistance to corrosion and abrasion.
상술한 보철용 소재에 항균성을 부여하기 위한 다양한 시도가 있었다. 그 중 하나로 항균력이 입증된 은과 같은 금속을 보철용 소재에 코팅하는 기술이 알려져 있다. There have been various attempts to impart antimicrobial properties to the above-mentioned materials for prosthesis. One known technique is coating a metal such as silver, which has been proved to have antibacterial activity, on a prosthetic material.
대한민국 공개특허 제 2004-0035636호에 치과용 항균 보철물이 개시되어 있다. 상기 개시된 종래의 기술은 치과용 보철물의 외면에 나노실버(Nano-Sliver) 또는 불소 등을 코팅함으로써, 치과용 보철물의 외면에 항균층을 하여 구강 내 유해미생물의 활동을 억제시키거나 사멸시킬수 있도록 한 치과용 항균 보철물에 관한 것이다.Korean Patent Publication No. 2004-0035636 discloses a dental antimicrobial prosthesis. The above-described conventional technique is to coat an outer surface of a dental prosthesis with nano-sliver or fluorine to form an antibacterial layer on the outer surface of the dental prosthesis so as to suppress or kill the activity of harmful microorganisms in the oral cavity The present invention relates to a dental antimicrobial prosthesis.
하지만, 종래의 기술은 보철물에 나노 실버를 단순히 외면에 도금하여 코팅한 것으로 구강 내에서 보철물이 기계적 마찰을 받을 경우 나노실버의 코팅층이 쉽게 파괴되는 문제점이 있다. However, the conventional art has a problem that when the prosthesis is mechanically abraded in the oral cavity, the coating layer of nanosilver is easily broken when the nano silver is simply coated on the outer surface of the prosthesis.
이러한 습식도금 공정의 문제점을 해결하는 방안으로 PVD(Physical Vapor Deposition)법과 같은 건식 박막코팅 공정이 유력하다. 건식 박막코팅 공정은 크게 PVD법과 CVD법으로 나눌 수 있는데, CVD법은 1200℃ 이상의 높은 공정온도, 정밀한 공정제어의 어려움 그리고 전구체 제조가 어렵다는 문제점이 있다. 이에 반해 PVD법은 오염원 배출이 전혀 없는 친환경적인 공정이며 정밀한 공정제어가 가능하고 우수한 부착력과 내마모성을 가진다. A dry thin film coating process such as a PVD (Physical Vapor Deposition) process is a promising method for solving the problem of the wet plating process. The dry thin film coating process can be largely divided into PVD method and CVD method. The CVD method has a problem that the process temperature is higher than 1200 ° C., the process control is difficult, and the precursor production is difficult. On the other hand, the PVD process is an eco-friendly process with no emission of pollutants and has excellent adhesion and abrasion resistance.
PVD법을 이용하여 금속을 보철의 표면에 코팅하기 위해서는 금속물질의 공급원인 음극, 즉 타겟이 필요하다. In order to coat the metal on the surface of the prosthesis using the PVD method, a cathode, that is, a target, which is a supply source of a metal substance, is required.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 은이나 마그네슘을 티타늄 또는 지르코늄과 혼합시킨 합금소재를 타겟으로 이용하여 임플란트나 치아교정장치와 같은 치과용 보철의 표면에 PVD법에 의해 코팅막을 형성함으로써 항균활성 및 생체적합성이 우수하고 내구성이 뛰어난 코팅막을 형성할 수 있는 방법과 치과용 보철을 제공하는 데 그 목적이 있다. The present invention has been made in order to overcome the above problems, and it is an object of the present invention to provide a method of forming a coating film on a surface of a dental prosthesis such as an implant or a dental orthodontic appliance by using an alloy material in which silver or magnesium is mixed with titanium or zirconium as a target The present invention provides a method for forming a coating film excellent in antimicrobial activity and biocompatibility and having excellent durability, and a dental prosthesis.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 항균활성을 갖는 합금소재를 이용한 치과용 보철의 코팅막 형성방법은 티타늄(Ti)과 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나의 제 1금속과, 은(Ag)과 마그네슘(Mg) 중에서 선택된 어느 하나의 제 2금속을 용해하여 상기 제 1금속 88 내지 95중량% 및 상기 제 2금속 5 내지 12중량%로 혼합된 합금타겟을 제조하는 타겟제조단계와; 챔버 내에 상기 합금타겟을 설치한 후 아르곤과 질소 가스를 주입하고 상기 합금타겟을 아크방전시켜 기재의 표면에 항균 코팅막을 형성하는 코팅단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. In order to accomplish the above object, there is provided a method for forming a coating film of a dental prosthesis using an alloy material having antibacterial activity according to the present invention, which comprises mixing a first metal selected from titanium (Ti) and zirconium (Zr) Magnesium (Mg) to prepare an alloy target mixed with 88 to 95% by weight of the first metal and 5 to 12% by weight of the second metal; And a coating step of forming an antimicrobial coating film on the surface of the substrate by injecting argon and nitrogen gas after the alloy target is installed in the chamber and arc-discharging the alloy target.
상기 타겟제조단계는 a)상기 제 1금속과 상기 제 2금속을 진공용해로에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 상기 제 1 및 제 2금속이 혼합된 금속단광을 만드는 제 1아크용해단계와, 상기 금속단광을 다수 준비한 다음 맞대어 용접하여 직경 20mm, 길이 700 내지 800mm의 크기를 갖는 봉상의 소모성 전극을 제조하는 전극제조단계와, 상기 소모성 전극을 진공용해로에 설치한 후 아크를 발생시켜 상기 소모성 전극을 용해하여 상기 합금타겟을 만드는 제 2아크용해단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The target manufacturing step comprises the steps of: a) a first arc melting step of charging the first metal and the second metal into a vacuum melting furnace and generating an arc to dissolve the molten metal to form a metal single beam mixed with the first and second metals; Preparing a rod-like consumable electrode having a diameter of 20 mm and a length of 700 mm to 800 mm by preparing a plurality of the metal single rays and then welding them together; generating an arc after the consumable electrode is installed in a vacuum melting furnace, And a second arc dissolving step of dissolving the alloy target to form the alloy target.
상기 코팅단계는 상기 기재를 상기 챔버 내의 홀더에 장착하고 상기 합금타겟을 설치한 후 압력 7 내지 20mTorr, 200 내지 400℃, 20 내지 60A의 아크 파워, 100 내지 300V의 음(-)전위 바이어스 전압 조건에서 상기 아르곤 가스 100sccm, 상기 질소 가스 100sccm을 주입하고 60분 동안 아크방전시켜 상기 기재의 표면에 상기 항균 코팅막을 형성하는 것을 특징으로 한다. Wherein the coating step comprises the steps of: mounting the substrate to a holder in the chamber and providing an alloy target; applying an arc power at a pressure of 7 to 20 mTorr, 200 to 400 占 폚, 20 to 60 A, a negative potential bias voltage of 100 to 300 V 100 sccm of the argon gas and 100 sccm of the nitrogen gas are injected and arc-discharged for 60 minutes to form the antimicrobial coating film on the surface of the substrate.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 치과용 보철은 금속으로 형성된 기재와; 상기 기재의 표면에 형성되며, 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 방법으로 형성되는 항균 코팅막;을 구비하며, 상기 항균 코팅막은 티타늄(Ti)과 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나의 제 1금속과, 은(Ag)과 마그네슘(Mg) 중에서 선택된 어느 하나의 제 2금속을 88~95: 5~12의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 한다. In order to achieve the above object, the dental prosthesis of the present invention comprises: a substrate formed of a metal; And an antimicrobial coating film formed on the surface of the substrate and formed by the method according to any one of claims 1 to 3. The antimicrobial coating film may be formed of any one of titanium (Ti) and zirconium (Zr) And a second metal selected from the group consisting of silver (Ag) and magnesium (Mg) in a weight ratio of 88 to 95: 5 to 12.
상술한 바와 같이 본 발명은 은이나 마그네슘을 티타늄 또는 지르코늄과 혼합시킨 합금소재를 타겟으로 이용하여 코팅막을 형성함으로써 2종류의 금속 조성비를 정밀하게 조절할 수 있는 장점을 갖는다. As described above, the present invention has the advantage of precisely controlling the composition ratios of two kinds of metals by forming a coating film using an alloy material in which silver or magnesium is mixed with titanium or zirconium as a target.
또한, PVD법을 이용하여 보철의 표면에 형성된 코팅막은 보철과의 부착력이 우수할 뿐만 아니라 높은 항균활성을 가지므로 세균에 의해 구강 내에서 발생될 수 있는 치과질환을 예방할 수 있다. In addition, the coating film formed on the surface of the prosthesis using the PVD method not only has excellent adhesion to the prosthesis but also has a high antimicrobial activity, which can prevent dental diseases that may occur in the oral cavity by bacteria.
또한, 합금소재는 강도가 높은 티타늄 또는 지르코늄을 기반으로 하므로 이러한 합금소재로 형성된 코팅막은 우수한 내구성과 내마모성을 갖는다. In addition, since alloy materials are based on high-strength titanium or zirconium, coating films formed from these alloy materials have excellent durability and wear resistance.
도 1은 아크 이온 플레이팅 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이고,
도 2는 항균실험결과를 나타내는 사진이고,
도 3은 클리어존의 크기 계산시 측정부위를 나타내는 사진이다. 1 is a schematic view showing an arc ion plating apparatus,
2 is a photograph showing the results of antibacterial experiments,
3 is a photograph showing a measurement site in the calculation of the size of the clear zone.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 항균활성을 갖는 합금소재를 이용한 치과용 보철의 코팅막 형성방법과 치과용 보철에 대하여 구체적으로 설명한다. Hereinafter, a method of forming a coating film of a dental prosthesis using an alloy material having antibacterial activity according to a preferred embodiment of the present invention and a dental prosthesis will be described in detail.
본 발명의 치과용 보철은 금속으로 형성된 기재와, 기재의 표면에 형성되는 항균 코팅막으로 구비된다. The dental prosthesis of the present invention is provided with a substrate formed of a metal and an antimicrobial coating film formed on the surface of the substrate.
기재로 치과용 보철의 각종 구성품들이 이용될 수 있다. 치과용 보철은 임플란트 및 교정장치를 포함한다. 임플란트의 구성품으로 크라운, 어버트먼트, 스크류, 픽스츄어 등이 포함되고, 교정장치의 구성품으로 브라켓트, 와이어 등이 포함된다. 이러한 기재는 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al) 등의 단일 금속으로 이루어지거나, 둘 이상의 금속성분이 혼합된 합금으로 이루어질 수 있다. Various components of the dental prosthesis can be used as the base material. Dental prostheses include implants and orthodontic appliances. Components of the implant include crown, abutment, screw, fixture, etc., and bracket, wire, etc. are included as components of the orthodontic appliance. Such a substrate may be made of a single metal such as titanium (Ti), zirconium (Zr), or aluminum (Al), or may be made of an alloy in which two or more metal components are mixed.
항균 코팅막은 PVD법에 의해 기재의 표면에 형성된다. PVD(Physical Vapor Deposition)법은 오염원 배출이 없는 친환경적인 공정이며 정밀한 공정제어가 가능하고 코팅막의 부착력과 내마모성이 우수하다. PVD법 중 코팅막의 부착력이 우수한 아크 이온 플레이팅(Arc Ion Plating, AIP)방식을 이용한다. 구체적인 코팅막 형성방법에 대해서는 후술한다. The antimicrobial coating film is formed on the surface of the base material by the PVD method. The PVD (Physical Vapor Deposition) process is an eco-friendly process that does not emit pollutant emissions. It enables precise process control and has excellent adhesion and abrasion resistance of the coating film. The arc ion plating (AIP) method, which has excellent adhesion of the coating film in the PVD method, is used. A concrete method of forming a coating film will be described later.
본 발명에서 항균 코팅막은 티타늄 또는 지르코늄을 기반으로 하는 합금타켓을 이용하여 기재의 표면에 형성할 수 있다. 따라서 항균 코팅막의 금속 조성과 함량은 합금타겟의 금속의 조성에 의해 결정된다. In the present invention, the antibacterial coating film can be formed on the surface of the substrate using an alloy target based on titanium or zirconium. Therefore, the metal composition and the content of the antimicrobial coating film are determined by the composition of the metal of the alloy target.
합금타겟은 2종류의 금속이 혼합된 합금소재이다. 즉, 합금소재는 제 1금속과 제 2금속이 혼합된다. 제 1금속은 티타늄(Ti)과 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나이다. 그리고 제 2금속은 은(Ag)과 마그네슘(Mg) 중에서 선택된 어느 하나이다. 제 2금속은 합금소재에 항균활성을 부여한다. The alloy target is an alloy material mixed with two kinds of metals. That is, the alloy material is a mixture of the first metal and the second metal. The first metal is any one selected from titanium (Ti) and zirconium (Zr). And the second metal is one selected from silver (Ag) and magnesium (Mg). The second metal imparts an antimicrobial activity to the alloy material.
이와 같이 제 1금속 및 제 2금속이 혼합된 합금타겟을 이용하여 형성된 항균 코팅막은 티타늄을 기반으로 하는 Ti-Ag 또는 Ti-Mg 합금이나, 지르코늄을 기반으로 하는 Zr-Ag 또는 Zr-Mg 합금으로 이루어진다. 항균 코팅믹의 조성은 제 1금속 : 제 2금속의 중량비가 88~95: 5~12이다. 이러한 항균 코팅막은 티타늄이나 지르코늄을 기반으로 하므로 경도 및 강도가 매우 우수하고, 항균활성이 뛰어나 구강 내의 각종 세균의 서식을 방지할 수 있다. The antibacterial coating layer formed using the alloy target mixed with the first metal and the second metal may be a Ti-Ag or Ti-Mg alloy based on titanium, or a Zr-Ag or Zr-Mg alloy based on zirconium . The composition of the antimicrobial coating is such that the weight ratio of the first metal to the second metal is 88 to 95: 5 to 12. Such antimicrobial coating films are based on titanium or zirconium, so they are excellent in hardness and strength, and have excellent antimicrobial activity, thus preventing the formation of various bacteria in the oral cavity.
이하, 상술한 치과용 보철을 제조하기 위한 코팅막의 형성방법에 대하여 설명한다. Hereinafter, a method of forming a coating film for manufacturing the above-described dental prosthesis will be described.
본 발명의 일 실시 예에 따른 항균활성을 갖는 합금소재를 이용한 치과용 보철의 코팅막 형성방법은 크게 합금타겟을 제조하는 타겟제조단계와, 기재의 표면에 항균 코팅막을 형성하는 코팅단계를 포함한다. 본 발명의 코팅막 형성방법을 각 단계별로 구체적으로 살펴본다. A method for forming a coating film of a dental prosthesis using an alloy material having an antibacterial activity according to an embodiment of the present invention includes a target preparation step for preparing an alloy target and a coating step for forming an antimicrobial coating film on the surface of the substrate. The method for forming a coating film of the present invention will be described in detail for each step.
1. 타겟제조단계1. Target manufacturing stage
본 발명에서 합금타겟의 제조는 제 1금속과 제 2금속을 진공용해하여 제조한다. 진공용해방법으로 진공아크용해방식을 적용할 수 있다. 진공아크용해방식은 용융시키고자 하는 금속을 진공용해로에 장입한 후 진공 또는 불활성 가스 분위기에서 아크를 발생시켜 진공용해로에서 금속을 용융시키는 방법이다. In the present invention, the production of the alloy target is made by vacuum melting the first metal and the second metal. The vacuum arc melting method can be applied as a vacuum melting method. In the vacuum arc melting method, a metal to be melted is charged into a vacuum melting furnace and an arc is generated in a vacuum or inert gas atmosphere to melt the metal in the vacuum melting furnace.
진공아크용해방식은 진공용해로에 설치된 금속소재의 전극 자체를 용융시키는 소모성 전극방식과 진공용해로에 투입된 별도의 금속소재를 용융시키는 비소모성 전극방식으로 나뉜다. The vacuum arc melting method is divided into a consumable electrode method in which the electrode itself of the metal material installed in the vacuum melting furnace is melted and a non-consumable electrode method in which a separate metal material is melted in the vacuum melting furnace.
본 발명은 합금타겟의 제조를 위해 1차로 비소모성 전극방식을 이용한 제 1아크용해단계와, 2차로 소모성 전극방식을 이용한 제 2아크용해단계를 적용한다. 가령, 타겟제조단계는 a)상기 제 1금속과 상기 제 2금속을 진공용해로에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 상기 제 1 및 제 2금속이 혼합된 금속단광을 만드는 제 1아크용해단계와, 상기 금속단광을 다수 준비한 다음 맞대어 용접하여 직경 20mm, 길이 700 내지 800mm의 크기를 갖는 봉상의 소모성 전극을 제조하는 전극제조단계와, 상기 소모성 전극을 진공용해로에 설치한 후 아크를 발생시켜 상기 소모성 전극을 용해하여 상기 합금타겟을 만드는 제 2아크용해단계를 포함한다. The present invention applies a first arc dissolution step using a non-consumable electrode method and a second arc dissolution step using a second consumable electrode method for the production of an alloy target. For example, the target manufacturing step may include: a) a first arc dissolving step of charging the first metal and the second metal into a vacuum melting furnace and generating an arc to dissolve the metal to form a metal single beam mixed with the first and second metals; Preparing an electrode for producing a rod-shaped consumable electrode having a diameter of 20 mm and a length of 700 to 800 mm by preparing a plurality of the metal single rays and then welding them together; generating an arc after the consumable electrode is installed in the vacuum melting furnace, And dissolving the electrode to form the alloy target.
(1)제 1아크용해단계(1) First arc melting step
먼저, 제 1아크용해단계에서 제 1금속과 제 2금속을 용해시켜 2 종류의 금속이 혼합된 금속단광을 만든다. First, in the first arc melting step, the first metal and the second metal are dissolved to produce a metal single beam mixed with two kinds of metals.
티타늄과 지르코늄 중에서 선택된 어느 하나의 제 1금속과, 은 또는 마그네슘 중에서 선택된 어느 하나의 제 2금속을 비소모성 전극이 설치된 진공용해로에 장입한 후 아크를 발생시킨다. A first metal selected from titanium and zirconium and a second metal selected from silver or magnesium are charged into a vacuum melting furnace equipped with a non-consumable electrode, and an arc is generated.
제 1아크용해단계를 수행하기 위한 진공아크용해장치는 통상적인 것을 이용할 수 있다. 일 예로, 진공용해로의 내부에 반구홈으로 형성된 몰드가 구비되고, 몰드의 상측에 봉 형상의 비소모성 전극(텅스텐 소재)이 위치하는 구조를 가진다. 전극에 의하여 아크가 발생되며, 발생된 아크에 의해 몰드에 위치한 금속소재가 용융된다. The vacuum arc melting apparatus for performing the first arc melting step may be a conventional one. For example, a mold having a hemispherical groove is provided in a vacuum melting furnace, and a rod-shaped non-consumable electrode (tungsten material) is disposed on the upper side of the mold. An arc is generated by the electrode, and the metal material located in the mold is melted by the generated arc.
진공용해로에 장입되는 금속은 제 1 및 제 2금속이다. 제 1 및 제 2금속은 순도 99.9% 이상인 브리켓(briquette) 형태로 진공용해로에 장입된다. 진공용해로에 장입되는 제 1 및 제 2금속은 함량비가 0.85~0.95: 0.05~0.15로 조정된다. 아크가 발생하여 용융된 제 1 및 제 2금속은 몰드의 중앙으로 흘러들어 혼합된다.The metal charged in the vacuum melting furnace is the first and second metals. The first and second metals are charged into a vacuum furnace in the form of a briquette having a purity of at least 99.9%. The content ratio of the first and second metals charged into the vacuum melting furnace is adjusted to 0.85 to 0.95: 0.05 to 0.15. An arc is generated and the melted first and second metals flow into the center of the mold and are mixed.
용융된 금속을 냉각시키면 제 1금속:제2금속이 0.85~0.95: 0.05~0.15의 중량비로 혼합된 금속단광이 만들어진다. 금속단광의 크기는 대략 직경 20mm, 길이 200mm크기의 봉 형상을 갖는다. When the melted metal is cooled, the first metal: the second metal is mixed with the metal monofilament in a weight ratio of 0.85-0.95: 0.05-0.15. The size of the single-metal light is approximately 20 mm in diameter and 200 mm in length.
(2) 전극제조단계(2) Electrode Fabrication Step
다음으로, 제 2아크용해단계에서 사용할 소모성 전극을 제조한다. 이를 위해 봉상의 금속단광을 여러 개 준비한 다음 서로 맞댄 상태에서 상호 용접하여 기다란 봉상의 소모성 전극을 제조한다. 소모성 전극은 직경 20mm, 길이 700 내지 800mm가 적당하다. Next, a consumable electrode to be used in the second arc melting step is produced. For this purpose, a plurality of rod-shaped metal single beams are prepared and then welded to each other to produce a long stick-shaped consumable electrode. The consumable electrode has a diameter of 20 mm and a length of 700 to 800 mm.
(3) 제 2아크용해단계(3) Second arc melting step
다음으로, 소모성 전극을 진공용해로에 설치한 후 아크를 발생시켜 상기 소모성 전극을 용해하여 합금소재를 만드는 제 2아크용해단계를 수행한다. Next, a second arc melting step is performed in which a consumable electrode is installed in a vacuum melting furnace, and an arc is generated to dissolve the consumable electrode to produce an alloy material.
제 2아크용해단계는 소모성 전극 방식의 진공아크용해 과정이다. 제 2아크용해단계를 수행하기 위한 진공아크용해장치는 통상적인 것을 이용할 수 있다. 일 예로, 진공용해로의 내부에 반구홈으로 형성된 몰드가 구비되고, 몰드의 상측에 소모성 전극이 설치된 구조를 가진다. 아크가 발생되면 소모성 전극은 용융되고, 용융된 용탕은 주형으로 이동시켜 잉곳(ingot) 형태의 합금소재를 제조한다. 잉곳은 가공작업을 통해 합금타겟으로 사용하기 적절한 모양과 크기로 가공될 수 있다. 가공된 합금타겟은 코팅막의 소재로 이용된다. The second arc melting step is a consumable electrode type vacuum arc melting process. The vacuum arc melting apparatus for performing the second arc melting step may be a conventional one. For example, the vacuum melting furnace has a mold formed with hemispherical grooves in the inside thereof, and a consumable electrode is provided on the upper side of the mold. When an arc is generated, the consumable electrode is melted, and the molten molten metal is moved to a mold to produce an ingot-shaped alloy material. The ingot can be machined to an appropriate shape and size for use as an alloy target. The processed alloy target is used as the material of the coating film.
제조된 합금타겟은 제 1금속 88 내지 95중량%, 제 2금속 5 내지 12중량%로 조성된다. 제 2금속의 함량이 12중량%를 초과하여 과도하게 함유되어 있으면 생체 내에서 독성을 일으킬 수 있고, 5중량% 미만이면 항균효과가 미미하다. The prepared alloy target is composed of 88 to 95% by weight of the first metal and 5 to 12% by weight of the second metal. If the content of the second metal is more than 12% by weight, it may cause toxicity in vivo. If the content of the second metal is less than 5% by weight, the antibacterial effect is insignificant.
2. 코팅단계2. Coating step
합금타겟이 준비되면 코팅단계를 수행한다. When the alloy target is ready, the coating step is carried out.
본 발명은 합금타겟을 이용하여 코팅막을 형성하므로 제 1금속 및 제 2금속의 조성비를 정밀하게 조절할 수 있다. 반면에, 합금타겟을 사용하지 않고 제 1금속으로 이루어진 타켓과 제 2금속으로 이루어진 타겟을 동시에 아크방전시켜 기재의 표면에 제 1금속과 제 2금속이 혼합된 코팅막을 형성할 수 있으나, 이 경우 조성비를 정밀하게 컨트롤하기가 매우 어렵다.Since the present invention forms a coating film using an alloy target, the composition ratio of the first metal and the second metal can be precisely controlled. On the other hand, without using an alloy target, a target made of a first metal and a target made of a second metal can be simultaneously arc-discharged to form a coating film in which a first metal and a second metal are mixed on a surface of a substrate, It is very difficult to precisely control the composition ratio.
코팅단계는 챔버 내에 합금타겟을 설치한 후 아르곤과 질소가스를 주입하고 합금타겟을 아크방전시켜 기재의 표면에 항균 코팅막을 형성한다. In the coating step, an alloy target is placed in the chamber, argon and nitrogen gas are injected, and the alloy target is arc discharged to form an antimicrobial coating film on the surface of the substrate.
코팅단계를 수행하기 위해 코팅막을 형성할 기재를 준비한다. 본 발명은 기재의 표면에 항균 코팅막을 형성하기 위한 방법으로 건식 박막코팅 공정을 적용한다. 바람직하게 PVD(Physical Vapor Deposition)법을 적용한다. PVD법 중 코팅막의 부착력이 우수한 아크 이온 플레이팅(Arc Ion Plating, AIP)방식을 이용한다. 이하에서는 아크 이온 플레이팅 방식을 이용한 코팅단계를 설명한다. A substrate to form a coating film is prepared to carry out the coating step. The present invention applies a dry thin film coating process as a method for forming an antimicrobial coating film on the surface of a substrate. Preferably, the PVD (Physical Vapor Deposition) method is applied. The arc ion plating (AIP) method, which has excellent adhesion of the coating film in the PVD method, is used. Hereinafter, the coating step using the arc ion plating method will be described.
기재가 준비되면 기재의 표면에 묻어 있는 이물질을 세척한다. 이물질을 세척하기 위하여 세척 통에 기재를 투입한 다음 통상적인 세척액을 주입하고 세척기를 이용하여 기재의 표면에 붙어 있는 불순물을 세척한다. 이외에도 초음파를 이용하여 세척할 수 있다. After the substrate is prepared, the foreign matter on the surface of the substrate is washed. In order to clean the foreign matter, the substrate is put into the washing container, and then a common washing liquid is injected and the impurities attached to the surface of the substrate are cleaned by using a washing machine. In addition, it can be cleaned using ultrasonic waves.
세척공정을 거친 다음 헹굼 공정을 거치고 건조기에서 건조하여 수분을 증발시킨 후 아크이온플레이팅 방식을 적용하여 기재의 표면에 항균 코팅막을 형성한다. After the washing process, the substrate is rinsed, dried in a dryer to evaporate water, and then an arc ion plating method is applied to form an antimicrobial coating film on the surface of the substrate.
아크 방전을 이용해 기재의 표면에 특정 물질을 코팅시키는 아크 이온 플레이팅 장치는 기동시 아크 증발원인 음극(타겟)과 챔버인 양극 사이에 아크 방전을 발생시킴에 따라 음극을 구성하는 타겟 물질이 용융 및 증발되며, 이때 증발된 물질은 음극과 양극 사이에 존재하는 플라즈마에 의해 이온화됨에 따라 기재의 표면에 증착이 이루어진다. The arc ion plating apparatus for applying a specific substance to the surface of a substrate using an arc discharge causes an arc discharge between a cathode (target) for arc evaporation and an anode as a chamber during start-up, The evaporated material is deposited on the surface of the substrate as it is ionized by the plasma present between the cathode and the anode.
아크이온플레이팅 방식을 이용하여 코팅단계를 수행하기 위한 아크 이온 플레이팅 장치의 일 예를 도 1에 도시하고 있다. 도 1에 도시된 아크 이온 플레이팅 장치(20)는 가스를 유입시킬 수 있는 가스 유입구와 가스를 유출시킬 수 있도록 진공펌프(23)와 연결된 가스 유출구가 마련된 챔버(21)와, 챔버(21) 내의 일측에 하나 또는 복수개가 장착되어 아크 증발원인 타겟(25)을 아크방전에 의해 용융 및 증발시키는 아크 발생원(27)과, 피증착물인 기재(10)를 지지하고 가속전자에 의해 이온화된 물질을 끌어당기도록 바이어스 발생원(29)을 통해 음(-)전위 바이어스 전압이 인가되는 홀더(28)를 포함하여 구성된다. An example of an arc ion plating apparatus for performing a coating step using an arc ion plating system is shown in FIG. The arc
상기의 아크 이온 플레이팅 장치를 이용하여 반응을 시키기 위해서 합금타겟(25)과 기재(10)를 챔버(21) 내부에 장착한 상태로 진공펌프(23)를 가동하여 챔버(21)를 진공상태로 만든 후 아크 방전시켜 기재(10)의 표면에 코팅막을 형성한다. 가스로 아르곤 가스 및 질소 가스를 이용한다. 그리고 아크 방전시 홀더(28)에 100 내지 300V의 음(-)전위 바이어스 전압을 인가하여 방전시킨다. The
아크 방전 조건의 일 예로, 챔버 압력 7 내지 20mTorr, 200 내지 400℃, 20 내지 60A의 아크 파워, 100 내지 300V의 음(-)전위 바이어스 전압 조건에서 아르곤 가스 100sccm, 질소 가스 100sccm을 주입하고 60분 동안 아크 방전시킬 수 있다. 아크 방전을 통해 합금타겟에서 증발되는 제 1금속과 제 2금속은 질소와 반응하여 기재의 표면에 질화물계 소재의 합금 코팅막을 형성한다. As an example of the arc discharge condition, an arc power of 20 to 60 A at a chamber pressure of 7 to 20 mTorr, 200 to 400 DEG C, 100 sccm of argon gas and 100 sccm of nitrogen gas under a negative potential bias voltage of 100 to 300 V was injected for 60 minutes Arc discharge can be performed. The first metal and the second metal evaporated from the alloy target through arc discharge react with nitrogen to form an alloy coating film of a nitride-based material on the surface of the substrate.
상술한 코팅단계를 통해 치과용 보철의 표면에 항균 코팅막을 형성할 수 있다. The antimicrobial coating film can be formed on the surface of the dental prosthesis through the coating step described above.
<항균활성 실험><Antibacterial activity test>
이하, 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 Ti-Ag 합금타겟의 항균활성을 평가하기 위해 다음과 같이 실험을 하였다. In order to evaluate the antibacterial activity of the Ti-Ag alloy target prepared according to one embodiment of the present invention, the following experiment was conducted.
1. 시편의 준비1. Preparation of specimens
시편은 은이 혼합되지 않은 순도 99.9%의 티타늄 금속을 이용한 대조군과, 티타늄과 은이 혼합된 합금을 이용한 시험군으로 구분하였다. 시험군은 은의 혼합비율을 3중량%, 5중량%, 7중량%, 10중량%, 12중량%으로 달리하여 5종류를 준비하였다. The test specimens were classified into a control group using titanium metal of 99.9% purity and a test group using titanium and silver mixed alloy. In the test group, five kinds were prepared by varying the mixing ratio of silver to 3 wt%, 5 wt%, 7 wt%, 10 wt% and 12 wt%.
총 6개의 시편을 지름 15mm, 높이 3mm의 디스크 형태로 가공하였다. 모든 시편을 에탄올에서 20분간 초음파 세척한 후, Autoclave(121℃/20min)를 시행하여 살균처리하였다. A total of six specimens were processed into disks of 15 mm in diameter and 3 mm in height. All specimens were ultrasonically cleaned in ethanol for 20 minutes and sterilized by autoclave (121 ° C / 20min).
시편의 종류를 하기 표 1에 나타내었다. The types of the specimens are shown in Table 1 below.
시험군
Test group
2. 실험방법2. Experimental Method
공시균주로 구강 내에서 충치를 유발시키는 스트랩터카커스 뮤탄스(Streptococcus mutans) KCTC3065를 이용하였다. deep freezer에 냉동보관중인 균을 활성상태로 만든 후 실험에 사용하였다. Streptococcus mutans, which induces cavities in the oral cavity as a published strain, mutans ) KCTC3065. The deep freezers were kept frozen and used for the experiment.
10%(v/v) horse blood serum(Oxide, Italy)이 포함된 Brain Heart Infusion (BHI, Difco,CA)배지에 Streptococcus Mutans균을 0.5 McFarland탁도(1.6x108개/㎖)로 희석하여 100㎕ 접종하고 spreading하였다. 그리고 BHI배지 위에 준비된 시편을 올리고 37℃ 인큐베이터에서 18시간 동안 혐기배양을 하였다.Brain Heart Infusion (BHI, Difco, CA) containing 10% (v / v) horse blood serum (Oxide, Italy) supplemented with Streptococcus Mutans were diluted to 0.5 McFarland turbidity (1.6x10 8 cells / ml), 100 ㎕ inoculated and spread. Then, the prepared specimen was placed on BHI medium and anaerobically cultured in a 37 ° C incubator for 18 hours.
3.실험결과3. Experimental Results
18시간 배양 후 시편 주위에 형성된 클리어 존(clear zone)의 크기를 도 1에 나타내었다. 그리고 표 2에 Clear zone의 크기를 계산하여 나타내었다. Clear zone의 크기는 도 2에 표시한 4가지 수치의 평균을 계산하였다.The size of the clear zone formed around the specimen after incubation for 18 hours is shown in Fig. Table 2 shows the size of the clear zone. The size of the clear zone was calculated by averaging the four values shown in FIG.
(Reference)Control group
(Reference)
상기 표 2와 도 1의 결과를 참조하면, 대조군과 실험군 중 Ti-3Ag에서는 clear zone이 형성되지 않았지만, Ti-5Ag부터 Ti-12Ag에서는 clear zone이 형성됨을 확인하였다. 이를 통해 은의 함량이 5~12중량%인 합금소재의 경우 항균활성이 우수할 것으로 기대된다. Referring to Table 2 and FIG. 1, no clear zone was formed in Ti-3Ag among the control and experimental groups, but clear zones were formed in Ti-5Ag to Ti-12Ag. It is expected that the alloy material having the silver content of 5 ~ 12 wt% will have excellent antimicrobial activity.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 등록청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다. While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be clearly understood that the same is by way of illustration and example only and is not to be taken by way of limitation. Accordingly, the true scope of protection of the present invention should be determined only by the appended claims.
20: 아크이온플레이팅 장치 21: 챔버
25: Ti-Zr 합금타겟 28: 홀더 20: arc ion plating device 21: chamber
25: Ti-Zr alloy target 28: holder
Claims (4)
챔버 내에 상기 합금타겟을 설치한 후 아르곤과 질소 가스를 주입하고 상기 합금타겟을 아크방전시켜 기재의 표면에 항균 코팅막을 형성하는 코팅단계;를 포함하고,
상기 타겟제조단계는 a)상기 제 1금속과 상기 제 2금속을 텅스텐 소재의 비소모성 전극이 설치된 진공용해로에 장입한 후 아크를 발생시켜 용해하여 상기 제 1 및 제 2금속이 혼합된 봉상의 금속단광을 만드는 제 1아크용해단계와, b)상기 금속단광을 다수 준비한 다음 맞대어 용접하여 직경 20mm, 길이 700 내지 800mm의 크기를 갖는 봉상의 소모성 전극을 제조하는 전극제조단계와, c)상기 소모성 전극을 진공용해로에 설치한 후 아크를 발생시켜 상기 소모성 전극을 용해하여 상기 합금타겟을 만드는 제 2아크용해단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균활성을 갖는 합금소재를 이용한 치과용 보철의 코팅막 형성방법.A first metal selected from the group consisting of titanium (Ti) and zirconium (Zr), and a second metal selected from silver (Ag) and magnesium (Mg) Preparing a target alloy mixed with 5 to 12 weight percent of a second metal;
And a coating step of forming an antimicrobial coating film on the surface of the base material by injecting argon and nitrogen gas into the chamber and arc-discharging the alloy target,
The target manufacturing step comprises the steps of: a) charging the first metal and the second metal into a vacuum melting furnace equipped with a non-consumable electrode made of tungsten, and generating and dissolving an arc to form a rod-shaped metal mixed with the first and second metals B) preparing an electrode for producing a rod-shaped consumable electrode having a diameter of 20 mm and a length of 700 to 800 mm by preparing a plurality of the metal single rays and then welding them together, and c) And a second arc dissolving step of dissolving the consumable electrode to generate the alloy target by forming an arc in the vacuum melting furnace. The method for forming a coating film of dental prosthesis using an alloy material having antibacterial activity.
상기 기재의 표면에 형성되며, 제 2항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 방법으로 형성되는 항균 코팅막;을 구비하며,
상기 항균 코팅막은 티타늄(Ti)과 지르코늄(Zr) 중에서 선택된 어느 하나의 제 1금속과, 은(Ag)과 마그네슘(Mg) 중에서 선택된 어느 하나의 제 2금속을 88~95: 5~12의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 치과용 보철.
A substrate formed of a metal;
An antimicrobial coating film formed on the surface of the substrate and formed by the method according to any one of claims 2 to 3,
The antimicrobial coating layer may be formed of any one of a first metal selected from titanium (Ti) and zirconium (Zr) and a second metal selected from silver (Ag) and magnesium (Mg) ≪ / RTI > by weight.
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