RU2571559C1 - Method for making endosseous carbon-coated dental implant - Google Patents

Method for making endosseous carbon-coated dental implant Download PDF

Info

Publication number
RU2571559C1
RU2571559C1 RU2014144794/15A RU2014144794A RU2571559C1 RU 2571559 C1 RU2571559 C1 RU 2571559C1 RU 2014144794/15 A RU2014144794/15 A RU 2014144794/15A RU 2014144794 A RU2014144794 A RU 2014144794A RU 2571559 C1 RU2571559 C1 RU 2571559C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
carbon
layer
implant
coating
titanium
Prior art date
Application number
RU2014144794/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анна Петровна Рубштейн
Александр Борисович Владимиров
Сергей Александрович Плотников
Сергей Сергеевич Пушкарь
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов им. М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов им. М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов им. М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН)
Priority to RU2014144794/15A priority Critical patent/RU2571559C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2571559C1 publication Critical patent/RU2571559C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Dental Prosthetics (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.SUBSTANCE: method for making an endosseous carbon-nanocoated dental implant involves processing an implant surface with argon ions accelerated to 1 keV at a pressure of (2-6)·10Pa with supplying a negative offset voltage onto a carrier to be increased from 800 to 1,500 V for at least 1 hour; multilayer coating of two alternating layers in the total number of 20-30 is sprayed onto the implant base; a thickness of each layer is 50-100 nm; a carbon nanocoating of a thickness up to 1 mcm is sprayed onto the above coating. The first layer of the multilayer coating consisting of compounds of titanium and carbon is sprayed together with arc spraying of a titanium cathode and pulse-arc spraying of a graphite cathode with increasing carbon concentration in each following layer to the overall increase in the concentration in these layers from 14 to 75 wt %; the second layer consisting of solid amorphous diamond-like carbon having a hardness of 70-100 GPa is applied by pulse-arc spraying of the graphite cathode in the environment of diamond-like film condensation at a temperature of no more than 150°C and a carbon ion power of no more than 100 eV.EFFECT: using the method enables producing the implant having high mechanical and chemical coating stability, as well as biocompatibility and antibacterial properties.1 dwg, 1 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к ортопедической стоматологии, и может быть использовано при изготовлении внутрикостных имплантатов.The invention relates to the field of medical equipment, namely to orthopedic dentistry, and can be used in the manufacture of intraosseous implants.

В настоящее время широко используются стоматологические имплантаты из различных материалов: сплавов на основе железа, титана и его сплавов, керамики на основе оксидов алюминия и циркония [Патенты РФ 2140227, 2522934, 2441621]. Имплантаты из титана и его сплавов обладают рядом преимуществ по сравнению с имплантатами из сплавов на основе железа и керамики. Титановые сплавы обладают хорошей биосовместимостью и высокой коррозионной стойкостью.Currently, dental implants made of various materials are widely used: alloys based on iron, titanium and its alloys, ceramics based on aluminum and zirconium oxides [RF Patents 2140227, 2522934, 2441621]. Implants made of titanium and its alloys have several advantages compared with implants made of alloys based on iron and ceramics. Titanium alloys have good biocompatibility and high corrosion resistance.

Повышение прочностных свойств поверхности имплантата и улучшение процесса остеоинтеграции достигают полезной модификацией его поверхности посредством различных способов (ионно-плазменного, плазменного, электролитического) нанесения покрытий, улучшающих прочностные свойства и биосовместимость имплантата.The increase in the strength properties of the implant surface and the improvement of the osseointegration process are achieved by a useful modification of its surface by means of various methods (ion-plasma, plasma, electrolytic) deposition of coatings that improve the strength properties and biocompatibility of the implant.

Известен способ изготовления имплантата с биосовместимым многокомпонентным наноструктурным покрытием на основе карбонитрида титана с дополнительными элементами (Са, Zr, Si, К, МnО при соответствующей концентрации), улучшающими механические и трибологические свойства покрытия, а также обеспечивающие его биоактивность, биосовместимость и нетоксичность [патент РФ 2281122].A known method of manufacturing an implant with a biocompatible multicomponent nanostructured coating based on titanium carbonitride with additional elements (Ca, Zr, Si, K, MnO at an appropriate concentration) that improve the mechanical and tribological properties of the coating, as well as ensuring its bioactivity, biocompatibility and non-toxicity [RF patent 2281122].

Основным недостатком этого способа является трудность в обеспечении соответствующей процентной концентрации дополнительных элементов в многокомпонентном наноструктурном покрытии, получаемом при магнетронном распылении композиционных мишеней и катодов, содержащих элементы с различной скоростью распыления.The main disadvantage of this method is the difficulty in providing an appropriate percentage concentration of additional elements in a multicomponent nanostructured coating obtained by magnetron sputtering of composite targets and cathodes containing elements with different sputtering speeds.

Известен способ изготовления имплантата путем нанесения кальций-фосфатного биологически активного покрытия на имплантат из корундовой или циркониевой керамики [патент RU 2507316] с нанесением промежуточного слоя титана толщиной 5-50 мкм в плазме непрерывного вакуумного дугового разряда и слоя кальций-фосфатного соединения, наносимого электрохимическим методом анодирования титана в режиме искрового или дугового разрядов.A known method of manufacturing an implant by applying a calcium phosphate biologically active coating to an implant of corundum or zirconium ceramic [patent RU 2507316] with the application of an intermediate layer of titanium with a thickness of 5-50 μm in a plasma of a continuous vacuum arc discharge and a layer of calcium phosphate compound deposited by the electrochemical method anodizing of titanium in the mode of spark or arc discharges.

Но для этого способа характерна недостаточная адгезия биологически активного покрытия, получаемого электрохимическим методом, к промежуточному слою из металлов вентильной группы (титана, тантала, ниобия или циркония). Это приводит к частичному отслоению биологически активного покрытия и, как следствие, к нарушению условий прорастания челюстной кости.But this method is characterized by insufficient adhesion of the biologically active coating, obtained by the electrochemical method, to the intermediate layer of valve group metals (titanium, tantalum, niobium or zirconium). This leads to a partial exfoliation of the biologically active coating and, as a consequence, to a violation of the conditions of germination of the jaw bone.

Известен также способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с плазмонапыленным многослойным биоактивным покрытием [патент РФ 2146535], включающий напыление плазменным методом системы покрытий из пяти слоев различной дисперсности и толщины: первых двух из титана или гидрида титана, последующих двух слоев из смеси титана или гидрида титана с гидроксиапатитом, отличающихся содержанием компонентов в слоях, и наружного, пятого слоя из гидроксиапатита. Напыление ведут послойно при различных режимах, обеспечивающих плавный переход от компактной структуры титановой основы имплантата через многослойную систему переходного покрытия к тонкому биологически активному пористому слою.There is also a known method of manufacturing an intraosseous dental implant with a plasma-sprayed multilayer bioactive coating [RF patent 2146535], including plasma spraying of a coating system of five layers of different dispersion and thickness: the first two of titanium or titanium hydride, the next two layers of a mixture of titanium or titanium hydride with hydroxyapatite, characterized by the content of components in the layers, and the outer fifth layer of hydroxyapatite. Spraying is carried out layer by layer under various modes, providing a smooth transition from the compact structure of the titanium base of the implant through a multilayer transition coating system to a thin biologically active porous layer.

Однако при плазменном напылении гидроксиапатитового покрытия вследствие высокой температуры распыления порошка существует проблема сохранения его исходного химического и фазового состава, которые оказывают существенное влияние на биологические свойства [Калита В.И. Физика и химия формирование биоактивных и биоинертных поверхностей на имплантатах. Обзор // Физика и химия обработки материалов. 2000, №5, с. 28-45].However, with plasma spraying of a hydroxyapatite coating due to the high temperature of the powder atomization, there is a problem of preserving its initial chemical and phase composition, which have a significant effect on the biological properties [Kalita V.I. Physics and chemistry the formation of bioactive and bioinert surfaces on implants. Overview // Physics and Chemistry of Materials Processing. 2000, No. 5, p. 28-45].

Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием [Патент РФ 2490032], включающий пескоструйную обработку поверхности титановой основы имплантата частицами оксида алюминия, послойное напыление плазменным методом на основу имплантата биосовместимых покрытий из смеси порошков титана или гидрита титана различной дисперсности и гидроксиапатита кальция в количестве трех слоев, четвертым слоем напыляют гидроксиапатит, на эту систему биосовместимых покрытий методом магнетронного напыления наносят пленку металла из триады железа толщиной 20-35 нм, на которой химическим осаждением получают углеродное нанопокрытие толщиной до 1 мкм. При этом углеродное покрытие представляет собой углеродные нанотрубки и углеродные нановолокна диаметром 50-200 нм, обладающие наибольшим биоактивным эффектом.Closest to the claimed is a method of manufacturing an intraosseous dental implant with carbon nanocoating [RF Patent 2490032], including sandblasting the surface of the titanium base of the implant with alumina particles, plasma spray coating of the biocompatible coatings of the implant base with a mixture of titanium or titanium hydrite powders of various dispersity and hydroxy hydroxy calcium in the amount of three layers, the fourth layer is sprayed with hydroxyapatite, on this system of biocompatible coatings by magnetron sputtering, a metal film of an iron triad 20-35 nm thick is applied, on which carbon nanocoating up to 1 micron thick is obtained by chemical deposition. In this case, the carbon coating is carbon nanotubes and carbon nanofibres with a diameter of 50-200 nm, which have the greatest bioactive effect.

Этот способ создания внутрикостного стоматологического материала состоит из нескольких технологических этапов и имеет ряд существенных недостатков:This method of creating intraosseous dental material consists of several technological stages and has a number of significant disadvantages:

1. Используется 3-ступенчатая технология изготовления материала покрытия, а именно: а) плазменное напыление многослойного биосовместимого покрытия с различной дисперсностью частиц титана или гидрида титана различной толщины с последующим напылением слоя гидроксиапатита; б) магнетронное напыление тонкого слоя пленки из триады железа (железа, никеля, кобальта) и в) химическое осаждение углеродного покрытия из смеси углеродосодержащих газов. При такой многоступенчатой технологии сложно выдержать все условия напыления покрытия соответствующего состава и структуры.1. A 3-stage technology for the manufacture of the coating material is used, namely: a) plasma spraying of a multilayer biocompatible coating with different dispersion of titanium particles or titanium hydride of various thicknesses followed by spraying a layer of hydroxyapatite; b) magnetron sputtering of a thin layer of a film from an iron triad (iron, nickel, cobalt); and c) chemical deposition of a carbon coating from a mixture of carbon-containing gases. With such a multi-stage technology, it is difficult to withstand all spraying conditions of a coating of an appropriate composition and structure.

2. Пескоструйная обработка частицами оксида алюминия загрязняет поверхность титана примесными фазами, которые трудно удалить промывкой. Примесные фазы могут вызвать остелиоз и последующую резорбцию кости вокруг имплантата, что приводит к потере его стабильности.2. Sandblasting with alumina particles contaminates the titanium surface with impurity phases that are difficult to remove by washing. Impurity phases can cause osteeliosis and subsequent bone resorption around the implant, which leads to a loss of its stability.

3. Гидроксиапатит относится к биорезорбируемым материалам, т.е. он подвергается растворению и диссоциации в биологической среде. Вследствие резорбции гидроксиапатита возможно отслоение тонкой 20-35 нм адгезионной металлической пленки, полученной магнетронным напылением, т.к. она не является защитным барьером для диффузии ионов.3. Hydroxyapatite refers to bioresorbable materials, ie it undergoes dissolution and dissociation in a biological environment. Due to the resorption of hydroxyapatite, peeling of a thin 20-35 nm adhesive metal film obtained by magnetron sputtering is possible, since it is not a protective barrier to ion diffusion.

4. Структура углеродного нанопокрытия, состоящего из нанотрубок является пористой, что не препятствует проникновению во внутренние слои покрытия физиологической среды, под действием которой происходит резорбция гидроксиапатитового слоя, сопровождающаяся не только изменением его состава, но и отслоением верхних слоев многослойного покрытия. Жесткость нанотрубок может поранить ткань челюстной кости.4. The structure of the carbon nanocoating consisting of nanotubes is porous, which does not prevent the penetration of the physiological environment into the inner layers of the coating, under the influence of which the hydroxyapatite layer is resorbed, accompanied not only by a change in its composition, but also by peeling of the upper layers of the multilayer coating. Rigidity of nanotubes can injure the tissue of the jawbone.

Таким образом, наиболее близкий к заявляемому способ не обеспечивает достаточной механической прочности многослойного гидроксиапатитового покрытия на поверхности металлического имплантата, и вследствие механических повреждений покрытия имеет место резорбция покрытия и понижение его антибактериальных свойств.Thus, the closest to the claimed method does not provide sufficient mechanical strength of the multilayer hydroxyapatite coating on the surface of the metal implant, and due to mechanical damage to the coating there is a resorption of the coating and a decrease in its antibacterial properties.

В основу изобретения положена задача повышения прочности поверхности металлического имплантата, улучшения ее биосовместимости и антибактериальных свойств.The basis of the invention is the task of increasing the strength of the surface of a metal implant, improving its biocompatibility and antibacterial properties.

Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием, включающем обработку поверхности имплантата, послойное напыление на основу имплантата многослойного покрытия и напыление на это покрытие углеродного нанопокрытия толщиной до 1 мкм, согласно изобретению обработку поверхности ведут ускоренными до 1 кэВ ионами аргона при давлении (2-6)·10-2 Па с подачей отрицательного напряжения-смещения на подложку с постепенным увеличением его от 800 до 1500 В в течение не менее 1 ч, многослойное покрытие выполняют из двух чередующихся слоев, с общим количеством слоев 20-30, при толщине каждого слоя 50-100 нм, при этом первый слой многослойного покрытия, состоящий из соединений титана с углеродом, напыляют одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением графитового катода с увеличением концентрации углерода в каждом последующем слое при суммарном увеличении концентрации в этих слоях от 14 до 75 вес.%, а второй - из твердого аморфного алмазоподобного углерода твердостью 70-100 ГПа напыляют импульсно-дуговым распылением графитового катода, углеродное нанопокрытие напыляют импульсно-дуговым распылением графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки при температуре не выше 150ºС и энергии ионов углеродане более 100 эВ.The problem is solved in that in the method of manufacturing an intraosseous dental implant with carbon nanocoating, including surface treatment of the implant, layer-by-layer spraying of the multilayer coating implant base and spraying of a carbon nanocoating on this coating with a thickness of up to 1 μm, according to the invention, surface treatment is carried out by ions accelerated to 1 keV argon at a pressure of (2-6) x 10 -2 Pa with a negative voltage-bias to the substrate with a gradual increase in its from 800 to 1500 for not less its 1 h, a multilayer coating is made of two alternating layers, with a total number of layers of 20-30, with a thickness of each layer of 50-100 nm, while the first layer of a multilayer coating, consisting of compounds of titanium with carbon, is sprayed by simultaneous arc spraying of a titanium cathode and by pulsed-arc sputtering of a graphite cathode with increasing carbon concentration in each subsequent layer with a total increase in concentration in these layers from 14 to 75 wt.%, and the second from solid amorphous diamond-like carbon with a hardness of 70-100 GPa lyayut pulsed-arc sputtering a graphite cathode, carbon nano-coating is sprayed pulse-arc sputtering a graphite cathode in the condensation conditions, a diamond-like film at a temperature not higher than 150C and an ion energy of 100 eV uglerodane more.

Осуществление плазменной обработки поверхности имплантата аргоном при давлении (2-6)·10-2 Па с подачей отрицательного напряжения-смещения с постепенным увеличением его от 800 до 1500 В в течение не менее 1 ч обеспечивает очистку поверхности от загрязнений за счет удаления приповерхностного слоя и создает необходимый микрорельеф поверхности, что обеспечивает необходимую адгезию последующего многослойного покрытия.Plasma treatment of the implant surface with argon at a pressure of (2-6) · 10 -2 Pa with applying a negative bias voltage with a gradual increase from 800 to 1500 V for at least 1 h ensures the cleaning of the surface from contamination by removing the surface layer and creates the necessary surface microrelief, which provides the necessary adhesion of the subsequent multilayer coating.

Напыление многослойного покрытия из двух чередующихся слоев, с общим количеством слоев 20-30, при толщине каждого слоя 50-100 нм, при этом первый слой многослойного покрытия, состоящий из соединений титана с углеродом, напыляют одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением графитового катода с увеличением концентрации углерода в каждом последующем слое при суммарном увеличении концентрации в этих слоях от 14 до 75 вес.%, а второй - из твердого аморфного алмазоподобного углерода твердостью 70-100 ГПа, позволяет получить наноструктурное покрытие толщиной в несколько микрон, химически стойкое к окружающей среде. Химическая стойкость достигается снижением вероятности образования трещин в многослойном покрытии за счет увеличения объемной доли границ раздела в слое, состоящем из соединений титана с углеродом, структура которого включает частицы размером в несколько десятков нанометров, что тормозит движение дислокаций, блокируя развитие трещин на границах слоев.The spraying of a multilayer coating of two alternating layers, with a total number of layers of 20-30, with a thickness of each layer of 50-100 nm, while the first layer of a multilayer coating, consisting of compounds of titanium with carbon, is sprayed by simultaneous arc sputtering of a titanium cathode and pulsed arc spraying graphite cathode with increasing carbon concentration in each subsequent layer with a total increase in the concentration in these layers from 14 to 75 wt.%, and the second from solid amorphous diamond-like carbon with a hardness of 70-100 GPa, allowing t get a nanostructured coating several microns thick, chemically resistant to the environment. Chemical resistance is achieved by reducing the likelihood of cracking in a multilayer coating due to an increase in the volume fraction of interfaces in a layer consisting of compounds of titanium with carbon, the structure of which includes particles several tens of nanometers in size, which inhibits the movement of dislocations, blocking the development of cracks at the layer boundaries.

Увеличение концентрации углерода в слое из соединения титана с углеродом от 14 до 75 вес.% по мере роста толщины многослойного покрытия обеспечивает достаточную твердость и механическую прочность наноструктурного покрытия. Низкая концентрация углерода в слое из соединения титана с углеродом, непосредственно контактирующем с поверхностью имплантата, повышает адгезию многослойного покрытия.An increase in the carbon concentration in the layer of the titanium-carbon compound from 14 to 75 wt.% With increasing thickness of the multilayer coating provides sufficient hardness and mechanical strength of the nanostructured coating. The low concentration of carbon in the layer of the titanium compound with carbon directly in contact with the implant surface increases the adhesion of the multilayer coating.

Углеродное нанопокрытие толщиной не менее 1,0 мкм, осажденное на многослойное покрытие импульсно-дуговым распылением графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки при температуре не выше 150ºС и энергии ионов углерода не более 100 эВ, повышает механическую прочность поверхности имплантата, его биосовместимость и антибактериальные свойства. Полученный в результате твердый аморфный алмазоподобный материал биологически совместим с тканями живых объектов, не токсичен, обладает остеоинтеграционными свойствами [Thomson L.F., Law F. С, Rushton N. et al. Biocompatibility of diamond-like carbon coatings // Biomaterials, 1991.-V.12.-P.37-40; Chai F., Mathis N., Blanchemain N. et al. Osteoblast interaction with DLC-coated Si substrates // Acta Biomater., 2008. - V. 4. - P. 1369-1381].Carbon nanocoating with a thickness of at least 1.0 μm deposited on a multilayer coating by pulsed-arc spraying of a graphite cathode under conditions of condensation of a diamond-like film at a temperature not exceeding 150 ° C and carbon ion energy not exceeding 100 eV, increases the mechanical strength of the implant surface, its biocompatibility and antibacterial properties . The resulting solid amorphous diamond-like material is biologically compatible with the tissues of living objects, non-toxic, and has osseointegration properties [Thomson L.F., Law F. C, Rushton N. et al. Biocompatibility of diamond-like carbon coatings // Biomaterials, 1991.-V.12.-P.37-40; Chai F., Mathis N., Blanchemain N. et al. Osteoblast interaction with DLC-coated Si substrates // Acta Biomater., 2008. - V. 4. - P. 1369-1381].

Таким образом, новый технический результат заключается в повышении прочности поверхности металлического имплантата, улучшении его биосовместимости и антибактериальных свойств.Thus, the new technical result consists in increasing the strength of the surface of the metal implant, improving its biocompatibility and antibacterial properties.

На чертеже представлено электронно-микроскопическое изображение структуры многослойного покрытия.The drawing shows an electron microscopic image of the structure of the multilayer coating.

Способ осуществляют следующим образом. Металлический имплантат, например, из титана, состоящий из внутрикостного элемента и заглушки, промывают в ультразвуковой ванне в смеси спирта с органикой. Это стандартная процедура предварительной очистки напыляемых поверхностей от загрязнений.The method is as follows. A metal implant, for example, of titanium, consisting of an intraosseous element and a plug, is washed in an ultrasonic bath in a mixture of alcohol with organic matter. This is the standard procedure for pre-cleaning spray surfaces from contamination.

Детали имплантата на специальных держателях помещаются в камеру напылительной установки и вакуумируют до давления 10-3-10-4 Па.The implant parts on special holders are placed in the chamber of the spraying unit and vacuumized to a pressure of 10 -3 -10 -4 Pa.

Плазменным методом осуществляют очистку поверхности ускоренными до 1 кэВ ионами аргона при давлении (2-6)·10-2 Па с подачей отрицательного напряжения-смещения с постепенным увеличением его от 800 до 1500 В. Время обработки зависит от степени загрязнения поверхности и количества деталей, но не менее 1 ч.The plasma method is used to clean the surface with argon ions accelerated to 1 keV at a pressure of (2-6) · 10 -2 Pa with applying a negative bias voltage with a gradual increase from 800 to 1500 V. The processing time depends on the degree of surface contamination and the number of parts, but not less than 1 hour

После аргонной обработки проводят напыление многослойного покрытия, состоящего из чередующихся слоя соединений титана с углеродом переменной концентрации и слоя из твердого аморфного алмазоподобного углерода. Слои из соединения титана с углеродом получают при одновременном дуговом распылении титанового катода и импульсно-дуговом распылении графитового катода, с увеличением частоты прохождения импульсов углерода (см. таблицу).After argon treatment, a multilayer coating is deposited, consisting of an alternating layer of titanium compounds with carbon of variable concentration and a layer of solid amorphous diamond-like carbon. Layers of the compound of titanium with carbon are obtained by simultaneous arc spraying of a titanium cathode and pulsed arc spraying of a graphite cathode, with an increase in the frequency of propagation of carbon pulses (see table).

Такой режим работы углеродного источника обеспечивает увеличение концентрации углерода в слоях из соединений титана с углеродом от 14,6 до 71 вес.%, а слои из твердого аморфного алмазоподобного углерода твердостью 70-100 ГПа напыляют импульсно-дуговым распылением графитового катода. Общее количество слоев 23. Структура многослойного покрытия, состоящая из нанометровых слоев пленки, имеет многочисленные межслойные границы, которые блокируют распространение трещин, обеспечивая более высокую механическую, а также химическую стойкость покрытия, что является важным для дентальных протезов, работающих под нагрузкой и в агрессивной среде (слюна, пищевые добавки и прочее).This mode of operation of the carbon source provides an increase in the carbon concentration in the layers of titanium compounds with carbon from 14.6 to 71 wt.%, And layers of solid amorphous diamond-like carbon with a hardness of 70-100 GPa are sprayed by pulsed arc spraying of a graphite cathode. The total number of layers 23. The multilayer coating structure, consisting of nanometer film layers, has numerous interlayer boundaries that block crack propagation, providing higher mechanical as well as chemical resistance of the coating, which is important for dental prostheses operating under load and in an aggressive environment (saliva, nutritional supplements, etc.).

Figure 00000001
Figure 00000001

Методом импульсно-дугового распыления графитовой мишени на многослойное покрытие наносится алмазоподобное углеродное нанопокрытие при температуре на подложке не выше 150ºС и энергии ионов не больше 100 эВ. В таких условиях конденсации пленки образуется углеродная алмазоподобная структура с наибольшим количеством sp3 связей. Толщина алмазоподобного покрытия не более 1 мкм.By the method of pulsed-arc sputtering of a graphite target, a diamond-like carbon nanocoating is deposited on a multilayer coating at a temperature on the substrate of not higher than 150 ° C and an ion energy of not more than 100 eV. Under such conditions of film condensation, a carbon diamond-like structure with the largest number of sp 3 bonds is formed. The thickness of the diamond-like coating is not more than 1 μm.

Достижение технического результата подтверждено клиническими примерами использования внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием в ООО «Частная стоматология» (г. Еманжелинск, Челябинская область).Achievement of the technical result is confirmed by clinical examples of the use of an intraosseous dental implant with carbon nanocoating at Private Dentistry LLC (Emanzhelinsk, Chelyabinsk Region).

Клинический пример 1: Пациент - возраст 62 года. Вторичная адентия верхней челюсти. Частичная адентия нижней челюсти. Установлены имплантаты из титанового сплава с углеродным нанопокрытием. В процессе установки внутрикостного имплантата использовался физиодиспенсер имплантологический. Установка имплантатов проводилась в режиме 30 оборотов и с нагрузкой 30 Н.Clinical example 1: Patient - age 62 years. Secondary adentia of the upper jaw. Partial adentia of the lower jaw. Installed implants made of titanium alloy with carbon nanocoating. During the installation of the intraosseous implant, an implantological physiological dispenser was used. Installation of implants was carried out in a mode of 30 revolutions and with a load of 30 N.

Результат: 1. Через три недели отмечена стабильность, наблюдалась хорошая вторичная фиксация имплантата в имплантном ложе.Result: 1. Three weeks later, stability was noted, good secondary fixation of the implant in the implant bed was observed.

2. Через три месяца состояние имплантата стабильно. Заглушки заменены на абатменты с шаровидными атачментами (замками), фиксирующие съемные протезы.2. After three months, the condition of the implant is stable. The plugs were replaced with abutments with spherical attachments (locks), fixing removable dentures.

3. Через 10 месяцев наблюдения состояние имплантатов - стабильное.3. After 10 months of observation, the condition of the implants is stable.

Клинический пример 2: Пациент - возраст 58 лет. Со слов пациента состояние после коронарного шунтирования, принимает кроверазжижающие препараты. Установлены имплантаты из титанового сплава с углеродным нанопокрытием. Установка имплантатов проводилась в тех же режимах, что и в первом примере.Clinical example 2: Patient - age 58 years. According to the patient, the condition after coronary bypass surgery takes blood-thinning drugs. Installed implants made of titanium alloy with carbon nanocoating. Installation of implants was carried out in the same modes as in the first example.

Результат: 1. Через три недели отмечена стабильность, контрольный срок прорастания трабекулярной кости в тело имплантата благоприятно сменил первичную фиксацию.Result: 1. Three weeks later, stability was noted, the control period of the germination of the trabecular bone in the body of the implant favorably changed the primary fixation.

2. Через три месяца - имплантаты стабильны. Заглушки заменены на абатменты и проведено мостовидное протезирование пластмассовой конструкцией с фиксацией на имплантатах.2. After three months, the implants are stable. The plugs were replaced with abutments and a bridge-like prosthetics was performed with a plastic structure with fixation on implants.

3. Через десять месяцев наблюдений состояние имплантатов - стабильно.3. After ten months of observation, the condition of the implants is stable.

Клинический пример 3: Пациент - возраст 47 лет. Жалобы на отсутствие зубов в области 1.4, 2.4. Установлены имплантаты из титанового сплава с углеродным нанопокрытием. Установка имплантатов проведена при тех же режимах, что и в предыдущих примерах.Clinical example 3: Patient - age 47 years. Complaints about the absence of teeth in the area 1.4, 2.4. Installed implants made of titanium alloy with carbon nanocoating. Installation of implants was carried out under the same modes as in the previous examples.

Результат: 1. Через три недели отмечена стабильность, наблюдалась хорошая вторичная фиксация имплантата в имплантном ложе, наблюдалось приростание костной ткани к телу имплантата.Result: 1. Three weeks later, stability was noted, good secondary fixation of the implant in the implant bed was observed, and bone growth to the body of the implant was observed.

2. Через три месяца - имплантаты стабильны. Заглушки заменены на абтменты с последующим протезированием пластмассовыми коронками.2. After three months, the implants are stable. The plugs were replaced with abutments followed by prosthetics with plastic crowns.

3. Через 10 месяцев - состояние имплантатов стабильно.3. After 10 months, the condition of the implants is stable.

В результате проведенных испытаний было установлено, что признаков отторжения, воспаления, нагноения, аллергических реакций у пациентов с установленными имплантатами не наблюдается.As a result of the tests, it was found that signs of rejection, inflammation, suppuration, allergic reactions in patients with established implants are not observed.

Изобретение может использоваться в стоматологической имплантологии в поликлинических стоматологических учреждениях.The invention can be used in dental implantology in outpatient dental institutions.

Claims (1)

Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата с углеродным нанопокрытием, включающий обработку поверхности имплантата, послойное напыление на основу имплантата многослойного покрытия и напыление на это покрытие углеродного нанопокрытия толщиной до 1 мкм, отличающийся тем, что обработку поверхности ведут ускоренными до 1 кэВ ионами аргона при давлении (2-6)·10-2 Па с подачей отрицательного напряжения-смещения на подложку с постепенным увеличением его от 800 до 1500 В в течение не менее 1 ч, многослойное покрытие выполняют из двух чередующихся слоев, с общим количеством слоев 20-30, при толщине каждого слоя 50-100 нм, при этом первый слой многослойного покрытия, состоящий из соединений титана с углеродом напыляют одновременным дуговым распылением титанового катода и импульсно-дуговым распылением графитового катода с увеличением концентрации углерода в каждом последующем слое при суммарном увеличении концентрации в этих слоях от 14 до 75 вес.%, а второй - из твердого аморфного алмазоподобного углерода твердостью 70-100 ГПа напыляют импульсно-дуговым распылением графитового катода, углеродное нанопокрытие напыляют импульсно-дуговым распылением графитового катода в условиях конденсации алмазоподобной пленки при температуре не выше 150°C и энергии ионов углерода не более 100 эВ. A method of manufacturing an intraosseous dental implant with a carbon nanocoating, including surface treatment of the implant, layer-by-layer spraying on the base of the implant of a multilayer coating and spraying onto this coating of a carbon nanocoating up to 1 μm thick, characterized in that the surface treatment is carried out with argon ions accelerated to 1 keV at a pressure of (2 -6) · 10 -2 Pa with applying a negative bias voltage to the substrate with a gradual increase from 800 to 1500 V for at least 1 hour, a multilayer coating is performed and of two alternating layers, with a total number of layers of 20-30, with a thickness of each layer of 50-100 nm, while the first layer of a multilayer coating consisting of compounds of titanium with carbon is sprayed by simultaneous arc sputtering of a titanium cathode and pulsed-arc sputtering of a graphite cathode with an increase the carbon concentration in each subsequent layer with a total increase in the concentration in these layers from 14 to 75 wt.%, and the second from solid amorphous diamond-like carbon with a hardness of 70-100 GPa is spray-pulsed spray graph tovogo cathode, carbon nano-coating is sprayed pulse-arc sputtering a graphite cathode under the conditions of the condensation diamond-like film at a temperature not higher than 150 ° C and a carbon ion energy less than 100 eV.
RU2014144794/15A 2014-11-05 2014-11-05 Method for making endosseous carbon-coated dental implant RU2571559C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014144794/15A RU2571559C1 (en) 2014-11-05 2014-11-05 Method for making endosseous carbon-coated dental implant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014144794/15A RU2571559C1 (en) 2014-11-05 2014-11-05 Method for making endosseous carbon-coated dental implant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2571559C1 true RU2571559C1 (en) 2015-12-20

Family

ID=54871407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014144794/15A RU2571559C1 (en) 2014-11-05 2014-11-05 Method for making endosseous carbon-coated dental implant

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2571559C1 (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2679604C1 (en) * 2018-10-25 2019-02-12 Владимир Арамович Геворгян Micro- and nano-textured bioinert surface creation method on implants from titanium and titanium alloys
RU2697720C1 (en) * 2019-01-24 2019-08-19 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Multicomponent two-layer bioactive material with controlled antibacterial effect
WO2019240608A1 (en) 2018-06-15 2019-12-19 Общество с ограниченной ответственностью "Нараяма" Method of producing a dental implant using a composite nanocoating
RU2713210C1 (en) * 2019-01-10 2020-02-04 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Ставропольский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО СтГМУ Минздрава России) Method for making implants of different configuration from bt-6 alloy with diamond-like dielectric protective nanocoating
RU2734416C1 (en) * 2019-08-14 2020-10-16 Александр Юрьевич Соловьев Bioactive porous coating for intraosseous implants made of titanium alloys
US11478338B1 (en) 2021-05-12 2022-10-25 Sachin Patel Solid diamond dental implant, composition and method
RU2791571C1 (en) * 2022-03-22 2023-03-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный медико-стоматологический университет имени А.И. Евдокимова" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО МГМСУ им. А.И. Евдокимова Минздрава России) Method for vacuum-arc deposition of nanostructured coatings on dental structures

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2331998A (en) * 1997-12-02 1999-06-09 Teer Coatings Ltd Articles bearing carbon coatings
US6083570A (en) * 1987-03-31 2000-07-04 Lemelson; Jerome H. Synthetic diamond coatings with intermediate amorphous metal bonding layers and methods of applying such coatings
KR20020094839A (en) * 2001-06-13 2002-12-18 곽재영 DLC-coated dental titanium implant and the method of processing thereof
RU2490032C1 (en) * 2012-07-03 2013-08-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for making intraosseous carbon-nanocoated dental implant

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6083570A (en) * 1987-03-31 2000-07-04 Lemelson; Jerome H. Synthetic diamond coatings with intermediate amorphous metal bonding layers and methods of applying such coatings
GB2331998A (en) * 1997-12-02 1999-06-09 Teer Coatings Ltd Articles bearing carbon coatings
KR20020094839A (en) * 2001-06-13 2002-12-18 곽재영 DLC-coated dental titanium implant and the method of processing thereof
RU2490032C1 (en) * 2012-07-03 2013-08-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for making intraosseous carbon-nanocoated dental implant

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019240608A1 (en) 2018-06-15 2019-12-19 Общество с ограниченной ответственностью "Нараяма" Method of producing a dental implant using a composite nanocoating
EP3808308A4 (en) * 2018-06-15 2022-01-26 Narayama Limited Liability Company Method of producing a dental implant using a composite nanocoating
RU2765921C1 (en) * 2018-06-15 2022-02-04 Общество с ограниченной ответственностью "Нараяма" Method for manufacturing a dental implant using a composite nanocoating
RU2679604C1 (en) * 2018-10-25 2019-02-12 Владимир Арамович Геворгян Micro- and nano-textured bioinert surface creation method on implants from titanium and titanium alloys
RU2713210C1 (en) * 2019-01-10 2020-02-04 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Ставропольский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО СтГМУ Минздрава России) Method for making implants of different configuration from bt-6 alloy with diamond-like dielectric protective nanocoating
RU2697720C1 (en) * 2019-01-24 2019-08-19 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Multicomponent two-layer bioactive material with controlled antibacterial effect
RU2734416C1 (en) * 2019-08-14 2020-10-16 Александр Юрьевич Соловьев Bioactive porous coating for intraosseous implants made of titanium alloys
US11478338B1 (en) 2021-05-12 2022-10-25 Sachin Patel Solid diamond dental implant, composition and method
RU2791571C1 (en) * 2022-03-22 2023-03-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный медико-стоматологический университет имени А.И. Евдокимова" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО МГМСУ им. А.И. Евдокимова Минздрава России) Method for vacuum-arc deposition of nanostructured coatings on dental structures
RU2798985C1 (en) * 2022-07-26 2023-06-30 Общество с ограниченной ответственностью научно производственная компания "Медпромлаб" Method of dental implant manufacturing
RU2805818C1 (en) * 2023-02-17 2023-10-24 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) Method of manufacturing abutment and abutment of beam structure and abutment obtained by claimed method (options)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2571559C1 (en) Method for making endosseous carbon-coated dental implant
Park et al. Osteoconductivity of hydrophilic microstructured titanium implants with phosphate ion chemistry
Coelho et al. Basic research methods and current trends of dental implant surfaces
Ullah et al. Mechanical, biological, and antibacterial characteristics of plasma-sprayed (Sr, Zn) substituted hydroxyapatite coating
Kyrylenko et al. Effects of the sources of calcium and phosphorus on the structural and functional properties of ceramic coatings on titanium dental implants produced by plasma electrolytic oxidation
Park et al. Effects of calcium ion incorporation on bone healing of Ti6Al4V alloy implants in rabbit tibiae
KR100714244B1 (en) Osseoinductive metal implants for a living body and producing method thereof
Antonio et al. Growth of hydroxyapatite coatings on tantalum by plasma electrolytic oxidation in a single step
Yang et al. Biomechanical comparison of biomimetically and electrochemically deposited hydroxyapatite–coated porous titanium implants
KR20100057796A (en) A bone tissue implant comprising strontium ions
Fontana et al. Effects of a calcium phosphate coating on the osseointegration of endosseous implants in a rabbit model
Park et al. Enhanced osteoconductivity of micro‐structured titanium implants (XiVE S CELLplus™) by addition of surface calcium chemistry: a histomorphometric study in the rabbit femur
Wang et al. Surface modification of titanium implants with Mg-containing coatings to promote osseointegration
Fuentes et al. Advanced surface treatments on titanium and titanium alloys focused on electrochemical and physical technologies for biomedical applications
Ballo et al. Bone response to physical‐vapour‐deposited titanium dioxide coatings on titanium implants
Liu et al. Enhancing biological properties of porous coatings through the incorporation of manganese
Kobayashi et al. Inhibition effect of zirconium coating on calcium phosphate precipitation of titanium to avoid assimilation with bone
Bok et al. Surface characteristics and bioactivation of sandblasted and acid-etched (SLA) Ti-10Nb-10Ta alloy for dental implant
Pimenta et al. Physical characterization of 3 implant systems made of distinct materials with distinct surfaces
Rizzi et al. Effect of zirconium nitride physical vapor deposition coating on preosteoblast cell adhesion and proliferation onto titanium screws
Safi et al. Effects of long durations of RF–magnetron sputtering deposition of hydroxyapatite on titanium dental implants
Huang et al. Direct bioactive ceramics coating via reactive growing integration layer method on α-Ti-alloy
KR101822255B1 (en) A method for preparation of a metallic implant comprising biocompatable fluoride ceramic coating
Hassan et al. Biomechanical effect of nitrogen plasma treatment of polyetheretherketone dental implant in comparison to commercially pure titanium
RU145527U1 (en) IMPLANTED MEDICAL PRODUCT

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20191114

Effective date: 20191114