KR101409160B1 - Manufacturing method of aluminum nitride nano powder - Google Patents

Manufacturing method of aluminum nitride nano powder Download PDF

Info

Publication number
KR101409160B1
KR101409160B1 KR1020120018818A KR20120018818A KR101409160B1 KR 101409160 B1 KR101409160 B1 KR 101409160B1 KR 1020120018818 A KR1020120018818 A KR 1020120018818A KR 20120018818 A KR20120018818 A KR 20120018818A KR 101409160 B1 KR101409160 B1 KR 101409160B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
plasma
gas
aluminum nitride
reaction tube
powder
Prior art date
Application number
KR1020120018818A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20130097288A (en
Inventor
황광택
김진호
고상민
조우석
Original Assignee
한국세라믹기술원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국세라믹기술원 filed Critical 한국세라믹기술원
Priority to KR1020120018818A priority Critical patent/KR101409160B1/en
Publication of KR20130097288A publication Critical patent/KR20130097288A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101409160B1 publication Critical patent/KR101409160B1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
    • C01B21/0724—Preparation by direct nitridation of aluminium using a plasma
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Abstract

본 발명은, 플라즈마 소스 가스를 플라즈마 토치에서 반응관 쪽으로 분사하여 고주파 파워 서플라이로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계와, 플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 상기 반응관의 상부에서 급냉가스를 주입하는 단계와, 베마이트(AlO(OH)) 분말을 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하여 합성된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 내에서 상기 급냉가스에 의해 급냉되는 단계를 포함하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 입도가 균일하고 구형인 고순도의 질화알루미늄(AlN) 나노분말을 제조할 수 있다.The present invention relates to a plasma processing method comprising steps of: generating a plasma in an induction coil region to which an induced electromotive force is applied from a high frequency power supply by injecting a plasma source gas into a reaction tube from a plasma torch; and injecting a quench gas, boehmite (AlO (OH)) powder in the plasma torch of the reaction gas comprises the step, and ammonia (NH 3) for plasma to pass through the defined region by implanting facing towards the reaction tube (AlO (OH)) and ammonia (NH 3 ), which are reactive gases, are thermally decomposed to form an aluminum (Al) layer, and the plasma is injected from the plasma torch toward the reaction tube to pass through a region where the plasma is formed. (Al) component reacts with nitrogen (N) component to form nucleation and grain growth, Wherein the aluminum nitride nanopowder synthesized through the region where the plasma is formed is quenched by the quench gas in the reaction tube, and a method for producing the aluminum nitride nanopowder . According to the present invention, aluminum nitride (AlN) nano powder having a uniform particle size and a high purity can be produced.

Description

질화알루미늄 나노분말의 제조방법{Manufacturing method of aluminum nitride nano powder}[0001] The present invention relates to a method for producing an aluminum nitride nano powder,

본 발명은 질화알루미늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플라즈마를 이용하여 알루미늄 소스인 베마이트와 질소 소스 가스를 열분해하고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분을 반응시켜 핵생성과 입자 성장이 이루어지게 하여 고순도의 질화알루미늄(AlN) 분말을 합성하는 방법에 관한 것이다.
More particularly, the present invention relates to a method for producing aluminum nitride powder by pyrolyzing an aluminum source boehmite and a nitrogen source gas using a plasma, reacting aluminum (Al) and nitrogen (N) (AlN) powder by allowing grain growth to be performed.

질화알루미늄(AlN)은 고온에서 안정하고, 유전상수 및 유전손실이 작고, 전기 절연성이 우수하며, 열전도도가 이론상으로는 320W/mK 정도로서 금속보다 높은 물리적 특성을 갖는다. 또한, 질화알루미늄(AlN)은 열팽창 계수가 2.64×10-6/K 정도로서 실리콘과 유사하여 반도체의 기판 재료나 폴리머 패키지 재료의 충진재로 사용할 수 있다. Aluminum nitride (AlN) is stable at high temperatures, has low dielectric constant and dielectric loss, is excellent in electrical insulation, and has a thermal conductivity of about 320 W / mK, which is higher than that of metal. In addition, aluminum nitride (AlN) has a thermal expansion coefficient of about 2.64 x 10 < -6 > / K and is similar to silicon and can be used as a filler for semiconductor substrate materials and polymer package materials.

이와 같은 물리적 특성으로 인해 질화알루미늄(AlN)은 고열전도성 절연기판, 고내식성 재료 등으로 사용될 수 있다. 특히, 우수한 전기 절연성 및 방열성이 요구되는 고집적 반도체칩의 패키지(package)나 높은 열전도도 및 높은 내식성이 요구되는 열교환기와 같은 고온 재료에 사용될 수 있어 그 합성법에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. Due to such physical properties, aluminum nitride (AlN) can be used as a high thermal conductivity insulating substrate, a high corrosion resistant material and the like. Particularly, it is possible to use a package of a highly integrated semiconductor chip requiring excellent electrical insulation and heat dissipation, high temperature materials such as heat exchangers requiring high thermal conductivity and high corrosion resistance,

상업적으로 많이 사용되는 질화알루미늄(AlN) 분말의 제조방법에는 자전고온합성법(Self-Propagating High Temperature Synthesis Method), 탄소환원법 등이 있다. Methods for producing commercially available aluminum nitride (AlN) powders include Self-Propagating High Temperature Synthesis Method and Carbon Reduction Method.

탄소환원법은 알루미나(Al2O3) 분말을 고온의 질소(N2) 분위기에서 탄소(C)로 환원시켜 질화알루미늄(AlN)을 생성하는 방법이다. 그러나, 탄소환원법은 알루미나와 질소의 반응을 위해 고온합성기의 온도를 1800℃ 이상으로 유지하여야 하며, 희석제로서 탄소가 첨가되므로 질화알루미늄(AlN) 분말 생성 후에 잔류하는 탄소를 제거하기 위해 600℃ 이상의 온도에서 추가적인 열처리 공정이 필요하고, 질화알루미늄(AlN) 분말 내에 산소가 잔존한다는 단점이 있다. 질화알루미늄(AlN)의 내부에 존재하는 산소는 0.8∼2.0중량％ 정도라고 알려져 있으며, 이와 같은 산소는 질화알루미늄(AlN) 분말의 불순물로서 열전도도를 저하시키는 원인이 된다.The carbon reduction method is a method of producing aluminum nitride (AlN) by reducing alumina (Al 2 O 3 ) powder to carbon (C) in a high temperature nitrogen (N 2 ) atmosphere. However, in the carbon reduction method, the temperature of the high-temperature synthesizer should be maintained at 1800 ° C or higher for the reaction between alumina and nitrogen, and since carbon is added as a diluent, , There is a disadvantage that oxygen remains in the aluminum nitride (AlN) powder. It is known that oxygen existing inside aluminum nitride (AlN) is about 0.8 to 2.0 wt%, and such oxygen is an impurity of aluminum nitride (AlN) powder, which causes a decrease in thermal conductivity.

대한민국 특허출원 제10-1993-0008310호는 탄소환원법을 이용한 질화알루미늄(AlN)의 제조방법을 제시하고 있다. 그러나, 대한민국 특허출원 제10-1993-0008310호에 의할 경우 탄소환원법에 의하여 생성된 반응물에 탄소가 잔존하므로 이 잔존 탄소를 제거하기 위하여 650℃ 내지 750℃의 온도로 1∼3시간 동안 재가열처리하는 별도의 과정을 거치게 된다. 이 공정에서 질화알루미늄(AlN)의 열전도도에 악영향을 미치는 산소가 불순물로 혼입될 수 있다는 문제점이 있다.Korean Patent Application No. 10-1993-0008310 discloses a method for producing aluminum nitride (AlN) using a carbon reduction method. However, in Korean Patent Application No. 10-1993-0008310, since carbon remains in the reaction product produced by the carbon reduction method, reheat treatment is performed at a temperature of 650 to 750 ° C for 1 to 3 hours to remove the remaining carbon A separate process is performed. There is a problem that oxygen which adversely affects the thermal conductivity of aluminum nitride (AlN) can be mixed as impurities in this process.

자전고온합성법은 화학 반응시 발생하는 발열을 이용하여 질화알루미늄(AlN)을 합성하는 방법이다. The rotating high temperature synthesis method is a method of synthesizing aluminum nitride (AlN) by using heat generated during a chemical reaction.

대한민국 특허출원 제10-1993-0005742호는 금속알루미늄 분말에 탄소 분말을 희석제로 혼합하여 시료를 만들고 상기의 시료를 가볍게 두드려서 일정 두께의 판상 알루미늄 분말 성형체로 만들어 반응기에 장입시키고 반응기 내에 존재하는 대기 가스를 제거하여 질소 압력을 3∼10기압으로 유지하며 시료를 전기 아크를 이용하여 고온자전 질화 반응의 점화를 실시하여 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 생성된 질화알루미늄 분말과 탄소분말의 혼합체인 시료를 볼밀 등을 사용하여 분쇄하고, 분쇄된 시료를 대기중이나 산소분위기에서 650-750℃의 온도로 유지시켜 탄소분말을 제거시키는 공정이 추가되므로 공정이 복잡하고 불순물의 유입 가능성이 커서 고순도의 질화알루미늄(AlN)을 얻기가 어렵다는 단점이 있다. Korean Patent Application No. 10-1993-0005742 discloses a method in which a sample is prepared by mixing a carbon powder with a metal aluminum powder with a diluent, tapping the sample lightly to form a plate-like aluminum powder compact having a predetermined thickness, charging it into the reactor, And the nitrogen pressure is maintained at 3 to 10 atm. The sample is then subjected to ignition at high-temperature nitrification reaction using an electric arc to produce aluminum nitride powder. However, there is added a step of pulverizing a sample which is a mixture of the produced aluminum nitride powder and carbon powder by using a ball mill and removing the carbon powder by maintaining the pulverized sample at a temperature of 650-750 ° C in an atmosphere or an oxygen atmosphere There is a disadvantage that it is difficult to obtain high purity aluminum nitride (AlN) since the process is complicated and the possibility of introduction of impurities is high.

대한민국 특허출원 제10-1999-0004068호는 알루미늄(Al)분말이 10∼90중량% 이고 반응조절제로서 질화알루미늄(AlN)이 10∼90중량% 혼합된 분말을 질소 가스 압력이 1∼10㎏/㎠ 유지된 반응기에 연속으로 투입시켜 분말 충진층이 형성되게 한 후 발열체를 이용하여 발열 반응시켜 내화재용 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 이 방법에서는 자전 고온 반응시 2,000℃ 이상의 고열이 발생하여 질화알루미늄 입자가 크게 성장하기 때문에 합성 후에 분쇄 ㆍ분급 공정이 필요하다. 또한 이 분쇄 공정에서 많은 불순물이 혼입되어 순도를 저하시키는 원인이 된다.
Korean Patent Application No. 10-1999-0004068 discloses that a powder in which aluminum (Al) powder is 10 to 90% by weight and aluminum nitride (AlN) as a reaction modifier is mixed in an amount of 10 to 90% by weight is subjected to a nitrogen gas pressure of 1 to 10 kg / Cm < 2 > so as to form a powdered filler layer, and then exothermic reaction is performed using a heating body to produce an aluminum nitride powder for refractory material. However, in this method, since a high temperature of 2,000 DEG C or more occurs during a high-temperature rotation reaction, aluminum nitride particles grow large, so that a pulverizing and classifying step is required after synthesis. In addition, many impurities are mixed in the pulverizing step, which causes the purity to be lowered.

대한민국 특허출원 제10-1993-0008310호Korean Patent Application No. 10-1993-0008310 대한민국 특허출원 제10-1993-0005742호Korean Patent Application No. 10-1993-0005742 대한민국 특허출원 제10-1999-0004068호Korean Patent Application No. 10-1999-0004068

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 플라즈마를 이용하여 알루미늄 소스인 베마이트와 질소 소스 가스를 열분해하고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분을 반응시켜 핵생성과 입자 성장이 이루어지게 하여 고순도의 질화알루미늄(AlN) 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
The present invention aims to solve the problems of the prior art by thermally decomposing boehmite and nitrogen source gas, which are aluminum sources, by using plasma, reacting aluminum (Al) and nitrogen (N) components to produce nucleation and grain growth, Aluminum (AlN) powder.

본 발명은, 열 플라즈마 장치의 반응관, 사이클론 및 포집부로 순차적으로 흐르는 가스의 유동이 형성되게 펌핑하는 단계와, 플라즈마 소스 가스를 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 분사하여 고주파 파워 서플라이로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계와, 플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 상기 반응관의 상부에서 급냉가스를 주입하는 단계와, 베마이트(AlO(OH)) 분말을 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하여 합성된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 내에서 상기 급냉가스에 의해 급냉되는 단계 및 급냉된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 하단부, 상기 사이클론 하단부 또는 상기 포집 하단부에서 포집되는 단계를 포함하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a plasma processing method comprising the steps of: pumping a flow of a gas sequentially flowing to a reaction tube, a cyclone and a collecting portion of a thermal plasma apparatus; injecting a plasma source gas into the reaction tube from a plasma torch, (AlO (OH) 2) powder at the upper portion of the reaction tube so as to face the end of the region where the plasma is formed; and applying a boilite (AlO Injecting a reaction gas containing ammonia (NH 3 ) from the plasma torch toward the reaction tube and passing the plasma through a region where the plasma is formed; (AlO (OH)) and the reactant An ammonia (NH 3) is thermally decomposed, and aluminum (Al) component and nitrogen (N) component is the reaction to the nucleation and particle growth is composed of the steps which the aluminum nitride nano powder composite, wherein the plasma is passed through the composite thus formed region Wherein the aluminum nitride nano powder is quenched by the quench gas in the reaction tube and the quenched aluminum nitride nano powder is collected at the lower end of the reaction tube, the lower end of the cyclone or the collecting lower end portion of the aluminum nitride nano powder And a manufacturing method thereof.

상기 베마이트(AlO(OH)) 분말의 공급 유량은 1∼200g/min 범위로 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.The supply flow rate of the boehmite (AlO (OH)) powder is preferably kept constant in the range of 1 to 200 g / min.

상기 플라즈마가 형성된 영역에서 베마이트(AlO(OH))와 함께 열분해되어 질화알루미늄을 형성하는 질소 소스로 작용하고 상기 반응관 상부 내벽으로부터 상기 반응관 하부 내벽으로 흐르는 유동을 유지하는 역할을 하는 상기 반응가스는 암모니아(NH3)와 질소(N2)가 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용할 수 있고, 상기 반응가스의 공급 유량은 5∼500slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.(Al) reacting with boehmite (AlO (OH)) in the region where the plasma is formed to act as a nitrogen source to form aluminum nitride and to maintain a flow from the inner wall of the reaction tube to the inner wall of the lower portion of the reaction tube The gas may be a mixed gas in which ammonia (NH 3 ) and nitrogen (N 2 ) are mixed in a volume ratio of 1: 9 to 99: 1, and the supply flow rate of the reaction gas is kept constant in the range of 5 to 500 slpm desirable.

상기 급냉가스는 암모니아(NH3)가스를 사용할 수 있고, 상기 급냉가스의 공급 유량은 1∼1000slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.The quench gas may be ammonia (NH 3 ) gas, and the supply flow rate of the quench gas may preferably be maintained in a range of 1 to 1000 slpm.

상기 급냉가스에 의해 상기 질화알루미늄 나노분말이 냉각될 때 상기 반응관은 100∼500℃의 온도로 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.When the aluminum nitride nano powder is cooled by the quenching gas, the reaction tube is preferably maintained at a temperature of 100 to 500 캜.

상기 베마이트(AlO(OH)) 분말이 상기 플라즈마가 형성된 영역에 도달하기 전에 분산가스를 주입하여 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말과 혼합되게 하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 분산가스는 아르곤(Ar) 가스로 이루어질 수 있고, 상기 분산가스의 공급 유량은 1∼100slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.(AlO (OH) 2) powder may be injected and mixed with the boehmite (AlO (OH)) powder before the boehmite (AlO (OH)) powder reaches the region where the plasma is formed, Argon (Ar) gas, and the supply flow rate of the dispersing gas is preferably kept constant in the range of 1 to 100 slpm.

상기 고주파 파워 서플라이로부터 인가되는 유도기전력은 5∼100kW인 것이 바람직하다.The induction electromotive force applied from the high-frequency power supply is preferably 5 to 100 kW.

상기 반응관 내의 압력이 질화알루미늄 나노분말이 생성되는 동안에 3∼15psi 범위로 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.It is preferred that the pressure in the reaction tube is kept constant in the range of 3 to 15 psi during the formation of the aluminum nitride nano powder.

상기 플라즈마 소스 가스는 아르곤(Ar) 가스를 사용하고 상기 플라즈마 소스 가스의 공급 유량은 5∼50slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
Preferably, argon (Ar) gas is used as the plasma source gas and the supply flow rate of the plasma source gas is kept constant in a range of 5 to 50 slpm.

본 발명에 의하면, 입도가 균일하고 구형이며 평균 입경이 5∼300㎚ 범위를 갖는 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 제조할 수가 있다. According to the present invention, it is possible to produce a high purity aluminum nitride nano powder having a uniform particle size, spherical shape, and average particle diameter in the range of 5 to 300 nm.

본 발명에 의하면, 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 고상의 베마이트(AlO(OH)) 분말과 질소 성분을 포함하는 암모니아(NH3) 가스를 이용하여 용이하게 질화알루미늄 나노분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하여 재현성이 높으며, 대량 생산이 가능하다는 장점이 있다. According to the present invention, an aluminum nitride nano powder can be easily synthesized by using a solid phase boilite (AlO (OH)) powder containing an aluminum (Al) component and an ammonia (NH 3 ) gas containing a nitrogen component , The process is simple, the reproducibility is high, and mass production is possible.

본 발명에 의하면, 출발원료에 대한 전처리 공정이 필요없이 열 플라즈마 장치에 고상의 베마이트(AlO(OH)) 분말과 기상의 암모니아(NH3) 가스를 공급하는 방법으로 고온에서 열분해되어 질화알루미늄 나노분말이 합성되고 저온에서 포집하는 방법으로 고순도와 초미립의 질화알루미늄 나노분말을 획득하는 것이 가능하다.According to the present invention, a method of supplying a solid phase boehmite (AlO (OH)) powder and a gaseous ammonia (NH 3 ) gas to a thermal plasma apparatus without requiring a pretreatment step for starting materials, It is possible to obtain high purity and ultrafine aluminum nitride nano powder by synthesizing powder and collecting at low temperature.

본 발명에 의하면, 열 플라즈마를 이용하므로 고온에서 진행되는 특징이 있어서 짧은 시간 내에 반응이 이루어지고, 불순물을 발생시키지 않으며, 후속 열처리가 불필요하고, 연속공정으로 구성되어 있어서 공정의 단순화가 가능하며, 급냉가스의 공급 유량에 따른 냉각 속도의 조절로 질화알루미늄 나노분말의 성장 속도를 조절할 수 있어서 질화알루미늄 나노분말에 대한 물성제어가 용이하다. According to the present invention, since the thermal plasma is used, the reaction proceeds at a high temperature, so that the reaction is performed in a short time, no impurities are generated, no subsequent heat treatment is required, The growth rate of the aluminum nitride nano powder can be controlled by controlling the cooling rate according to the supply flow rate of the quench gas, so that the physical properties of the aluminum nitride nano powder can be easily controlled.

본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말의 제조방법은 후처리 공정이 필요없고 불순물의 첨가가 발생하지 않는 청정공정으로서 고품위의 질화알루미늄 나노분말을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 요구되는 질화알루미늄의 성질에 따라 질화알루미늄 나노분말의 입도에 대한 제어가 가능하다.
The process for producing an aluminum nitride nano powder according to the present invention is not only required to obtain a high-quality aluminum nitride nano powder as a cleaning process that does not require a post-treatment process and does not involve the addition of impurities, Control of particle size of aluminum nano powder is possible.

도 1은 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 열 플라즈마 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서 출발원료로 사용된 베마이트(AlO(OH))의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 3은 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 4 및 도 5는 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진들이다.BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a schematic view of a thermal plasma apparatus for synthesizing aluminum nitride nano powder. FIG.
2 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of boehmite (AlO (OH) 2) used as a starting material in Example 1. Fig.
FIG. 3 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of an aluminum nitride nano powder synthesized according to Example 1. FIG.
Figs. 4 and 5 are scanning electron microscope (SEM) photographs of the aluminum nitride nano powder synthesized according to Example 1. Fig.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, it should be understood that the following embodiments are provided so that those skilled in the art will be able to fully understand the present invention, and that various modifications may be made without departing from the scope of the present invention. It is not. Wherein like reference numerals refer to like elements throughout.

이하의 설명에서 '나노'라 함은 나노미터(nm) 단위의 크기로서 1nm 내지 1000nm 범위의 크기를 의미하는 것으로 사용하며, '나노분말'이라 함은 나노미터(nm) 단위의 크기로서 1nm 내지 1000nm 범위의 크기를 갖는 분말을 의미하는 것으로 사용한다.In the following description, 'nano' refers to a size in the range of 1 nm to 1000 nm in terms of nanometer (nm) unit, and 'nano powder' refers to a size in nanometer (nm) Lt; RTI ID = 0.0 > 1000nm < / RTI >

질화알루미늄(AlN)은 이론 열전도도가 320 W/mK 정도로서 우수한 열전도성을 갖는 절연체이며, 실리콘(Si)에 가까운 열팽창 계수를 갖는다. 따라서, 질화알루미늄(AlN)은 고집적화 반도체 장치의 기판, 방열판, 정전척 등에 널리 사용되고 있다.Aluminum nitride (AlN) has a theoretical thermal conductivity of about 320 W / mK and is an insulator having excellent thermal conductivity and has a thermal expansion coefficient close to that of silicon (Si). Therefore, aluminum nitride (AlN) is widely used for a substrate of a highly integrated semiconductor device, a heat sink, an electrostatic chuck, and the like.

본 발명은 열 플라즈마 합성법을 적용하여 알루미늄 소스인 베마이트(AlO(OH))와 질소 소스인 암모니아(NH3) 가스를 반응시켜 질화알루미늄(AlN) 분말을 합성하는 방법을 제시한다. 본 발명에 의하면 300㎚ 이하의 입경을 갖는 고순도의 질화알루미늄(AlN) 나노분말을 단시간 내에 합성할 수 있다. The present invention provides a method of synthesizing aluminum nitride (AlN) powder by reacting an aluminum source in boehmite (AlO (OH)) with ammonia (NH 3 ) gas as a nitrogen source by applying a thermal plasma synthesis method. According to the present invention, a high purity aluminum nitride (AlN) nano powder having a particle diameter of 300 nm or less can be synthesized in a short time.

열평형 정도에 따라서 플라즈마를 구분할 수 있는데 플라즈마 내에는 기체분자, 이온, 전자, 여기된 원자 혹은 기체분자, 라디칼 등이 존재한다. 모든 화학종들의 온도가 서로 같다면 플라즈마는 완전 열역학적 평형을 이루게 되며, 이러한 플라즈마를 완전 열평형 플라즈마(complete thermo dynamic equilibrium plasma)라고 한다. There are gas molecules, ions, electrons, excited atoms or gas molecules, and radicals in the plasma. If the temperatures of all chemical species are equal to each other, the plasma will be in perfect thermodynamic equilibrium, and this plasma will be called complete thermo dynamic equilibrium plasma.

하지만 완전 열역학적 평형은 플라즈마 전체에서 이루어지지 않고 평균 자유행로(mean free path)의 몇 배 정도에서 국부적으로 이루어지는데, 이러한 플라즈마를 국부 열평형 플라즈마(local thermodynamic equilibrium plasma; LTE plasma)라고 한다. 국부 열평형 플라즈마를 열 플라즈마라고도 한다. However, the complete thermodynamic equilibrium is not made in the plasma as a whole but locally at several times the mean free path. This plasma is called local thermodynamic equilibrium plasma (LTE plasma). The local thermal equilibrium plasma is also referred to as thermal plasma.

열 플라즈마는 주로 대기압 상태에서 전기 아크 방전이나 플라즈마 제트에 의해 생긴 전자, 이온, 중성분자 혹은 원자들이 같은 온도를 갖고 국부적으로 열역학적 평형상태를 유지한다. 열 플라즈마에서는 플라즈마 중심에서의 기체 온도가 20,000∼30,000K 정도로서 고온, 고열용량, 고속의 활성종들(전자, 이온, 중성 분자, 원자 등)이 다량으로 만들어진다. 이와 같은 열 플라즈마의 특성을 이용하여 재료를 용융 및 기화시켜 물리적인 상변화를 유발하기 위한 고온 열원으로서 열 플라즈마를 사용하거나, 플라즈마에서 생성된 이온이나 라디칼들에 의해 화학반응을 촉진할 수 있다.The thermal plasma maintains the thermodynamic equilibrium locally at the same temperature, with electrons, ions, neutral molecules or atoms generated by electric arc discharge or plasma jet mainly at atmospheric pressure. In the thermal plasma, the gas temperature at the center of the plasma is about 20,000 to 30,000K, and high temperature, high heat capacity, and high-speed active species (electrons, ions, neutral molecules, atoms, etc.) are produced. The thermal plasma can be used as a high-temperature heat source for causing physical phase change by melting and vaporizing the material using the characteristics of the thermal plasma, or the chemical reaction can be promoted by the ions or radicals generated in the plasma.

본 발명에서 적용한 열 플라즈마 합성법은 초고온, 고엔탈피, 화학적 고활성과 같은 특성으로부터 고순도 나노분말을 제조할 수 있으며, 다음과 같은 특성을 갖고 있다.The thermal plasma synthesis method applied in the present invention can produce high purity nano powder from characteristics such as ultra-high temperature, high enthalpy, and high chemical activity, and has the following characteristics.

생성조건에 따라 입경 분포가 좁은 초미립자를 쉽게 얻을 수 있고, 생성입자의 응집이 적으며, 고온에서 공정이 진행되므로 소성이 불필요하여 후속 열처리 공정이 필요없고 공정이 단순화되며, 출발원료가 초고온에서 분해되기 때문에 매우 짧은 시간에 합성할 수 있는 장점이 있다. It is possible to easily obtain ultrafine particles having a narrow particle size distribution according to the production conditions, and the aggregation of the generated particles is small, and since the process is carried out at a high temperature, there is no need to carry out a subsequent heat treatment process and the process is simplified, It is possible to synthesize in a very short time.

이러한 열 플라즈마 합성법은 출발원료, 반응 압력, 급냉가스(quenching gas)의 유량, 출발원료의 공급 속도 등이 합성된 분말의 성분, 형태, 크기 등을 결정하는 주요변수로 작용한다. The thermal plasma synthesis method is a key parameter for determining the composition, shape and size of the synthesized powder, such as the starting material, the reaction pressure, the flow rate of the quenching gas, and the feed rate of the starting material.

본 발명에서는 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위해 열 플라즈마(inductively thermal plasma)를 이용한다. 열 플라즈마에서는 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 베마이트(boehmite)(AlO(OH)) 분말이 플라즈마 에너지와 열에너지에 의해 분해되어 질소(N) 성분과 반응됨으로써 질화알루미늄(AlN) 나노분말을 얻을 수 있다. 고상의 출발원료가 공급되면서 고온의 플라즈마 영역에서 매우 빠르게 기화(vaporization)되고, 기화된 원료물질은 질소 성분과 반응하면서 핵생성(nucleation)과 입자성장(particle growth)이 일어나고, 플라즈마 외부영역에서 급냉(quenching)되면서 질화알루미늄(AlN) 나노분말이 합성되게 된다. In the present invention, a thermal plasma is used to synthesize a high purity aluminum nitride nano powder. In the thermal plasma, a boehmite (AlO (OH)) powder containing an aluminum (Al) component is decomposed by plasma energy and thermal energy and reacted with nitrogen (N) have. As the solid starting material is supplied, it vaporizes very rapidly in the high temperature plasma region, and the vaporized raw material reacts with the nitrogen component to cause nucleation and particle growth, and in the plasma outer region, (AlN) nano-powder is synthesized by quenching.

본 발명에서는 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 베마이트(AlO(OH)) 분말을 출발원료로 사용하여 열플라즈마 합성법을 이용하여 질화알루미늄 나노분말을 합성한다. 알루미늄(Al) 성분을 포함하면서도 고온에서 휘발(또는 증발)되는 수산화기(OH)를 포함하는 베마이트(AlO(OH))를 사용함으로써 불순물이 함유되지 않는 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 얻을 수 있는 장점이 있다. 베마이트(AlO(OH))는 가격이 비싸지 않고 저렴하며 알루미늄(Al) 성분을 포함하고 있어 질화알루미늄(AlN) 나노분말의 제조에 적합한 재료이다. In the present invention, aluminum nitride nano powder is synthesized by thermal plasma synthesis using boehmite (AlO (OH)) powder containing aluminum (Al) as a starting material. Advantages of obtaining high purity aluminum nitride nano powder containing no impurities by using boehmite (AlO (OH)) containing hydroxyl group (OH) which contains aluminum (Al) component and volatilized . Boehmite (AlO (OH)) is an inexpensive and inexpensive material that contains aluminum (Al) and is suitable for the production of aluminum nitride (AlN) nano powder.

열 플라즈마의 작동원리는 이하와 같다. 구리 관으로 만들어진 유도코일에 RF(radio frequency)의 전류가 흐르면 표피효과에 의해 바깥부분은 뜨거워지며 자기장과 전기장이 유도된다. 코일에 의해 유도된 전자장 하에서 토치(torch)의 바깥 관에 냉각 가스를 통과시키고, 유도코일 하단에 설치된 테슬라 코일에 의해 스파크를 일으키면 중성상태의 플라즈마 소스 가스는 순간적인 방전에 의해 이온과 전자를 생성한다. 이때 생성된 전자를 씨드(seed) 전자라고 하며, 일단 생성된 전자는 유도된 전자장하에서 계속적인 에너지를 받으면서 플라즈마 전체에 확산되어 열 플라즈마가 유지된다. 그리고 플라즈마 쪽으로 들어오는 출발원료에 대해서 고온의 상태를 제공하기 때문에 출발원료의 열분해를 촉진시킨다. 하지만 플라즈마는 액상의 상태가 아니고 고상의 상태도 아니기 때문에 응집현상이 발생하지 않는다. 더구나 하단에 급냉가스(quenching gas)가 공급되도록 배치되어 있어서 10,000K 이상의 고온에서 100∼500℃ 정도의 낮은 온도로 유도함으로써 플라즈마 영역을 통과하여 생성된 질화알루미늄은 나노 크기를 갖는다. The operating principle of thermal plasma is as follows. When an RF (radio frequency) current flows through an induction coil made of a copper tube, the outer portion becomes hot due to the skin effect, and a magnetic field and an electric field are induced. When the cooling gas is passed through the outer tube of the torch under the electromagnetic induction induced by the coil and the spark is generated by the Tesla coil provided at the lower end of the induction coil, the plasma source gas in the neutral state generates ions and electrons do. At this time, the generated electrons are called seed electrons, and the generated electrons are diffused throughout the plasma while receiving the continuous energy under the induced electromagnetic field to maintain the thermal plasma. And promotes pyrolysis of the starting material since it provides a high temperature condition for the starting material entering the plasma. However, since the plasma is not in a liquid state nor in a solid state, cohesion does not occur. In addition, the quenching gas is supplied to the lower portion of the substrate, and the aluminum nitride generated through the plasma region is nano-sized by inducing the substrate to a low temperature of about 100 to 500 ° C at a high temperature of 10,000 K or more.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 열 플라즈마 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.1 is a schematic view illustrating a thermal plasma apparatus for synthesizing an aluminum nitride nano powder according to a preferred embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 출발원료의 원활한 흐름을 위해 출발원료의 유동을 만들고 이러한 출발원료의 유동을 바탕으로 출발원료가 플라즈마 영역(60)과 반응관(20)을 순차적으로 지나가도록 함으로써 최종적으로 질화알루미늄 나노분말을 얻을 수 있도록 구성되어 있다. 1, a flow of the starting material is made for smooth flow of the starting material, and the starting material is sequentially passed through the plasma region 60 and the reaction tube 20 based on the flow of the starting material, Aluminum nanopowder can be obtained.

알루미늄 소스로는 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 베마이트(AlO(OH)) 분말을 사용할 수 있고, 질소 소스로는 질소 성분을 포함하는 반응가스, 예컨대 암모니아(NH3) 가스를 사용할 수 있다. As the aluminum source, a boehmite (AlO (OH)) powder containing an aluminum (Al) component can be used. As the nitrogen source, a reaction gas containing a nitrogen component such as ammonia (NH 3 ) gas can be used.

플라즈마 영역(60)에 유입된 알루미늄 소스로서 베마이트(AlO(OH))와 질소 소스로서 반응가스는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄(AlN) 분말이 합성된다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열플라즈마 합성법에 의한 질화알루미늄(AlN) 나노분말의 생성 반응식은 아래의 반응식 1과 같다. The reaction gas is pyrolyzed as boehmite (AlO (OH)) and nitrogen source as the aluminum source introduced into the plasma region 60 and the aluminum (Al) component reacts with the nitrogen (N) Aluminum (AlN) powder is synthesized. The formation reaction formula of aluminum nitride (AlN) nano powder by thermal plasma synthesis according to a preferred embodiment of the present invention is shown in the following reaction formula 1.

아래의 반응식 1은 알루미늄(Al)의 소스로서 베마이트(AlO(OH))를 사용한 경우이고, 질소 소스로서 암모니아(NH3)를 사용한 경우의 반응식이다. The following reaction formula 1 is a reaction formula when boehmite (AlO (OH)) is used as a source of aluminum (Al) and ammonia (NH 3 ) is used as a nitrogen source.

[반응식 1][Reaction Scheme 1]

AlOOH + NH3 → AlN + 2H2O AlOOH + NH 3 → AlN + 2H 2 O

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 나노분말의 제조방법은, 열 플라즈마 장치의 반응관(20), 사이클론(30) 및 포집부(40)로 순차적으로 흐르는 가스의 유동이 형성되게 펌핑하는 단계와, 플라즈마 소스 가스(14)를 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 분사하여 고주파(radio frequency; RF) 파워 서플라이(50)로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계와, 플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 반응관(20)의 상부에서 급냉가스(19)를 주입하는 단계와, 출발원료(12)로서 베마이트(AlO(OH)) 분말을 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 출발원료인 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계와, 합성된 질화알루미늄 나노분말이 반응관(20) 내에서 급냉가스(19)에 의해 급냉되는 단계 및 급냉된 질화알루미늄 나노분말이 반응관(20) 하단부, 사이클론(30) 하단부 또는 포집부(40) 하단부에서 포집되는 단계를 포함한다.The method of manufacturing an aluminum nitride nano powder according to a preferred embodiment of the present invention includes the steps of pumping a flow of a gas sequentially flowing to a reaction tube 20, a cyclone 30 and a collecting part 40 of a thermal plasma apparatus, And generating a plasma in an induction coil region in which an induced electromotive force is applied from a radio frequency (RF) power supply 50 by injecting the plasma source gas 14 toward the reaction tube 20 from the plasma torch 10 Injecting boiling (AlO (OH)) powder as a starting material 12 into the plasma torch 10, introducing a quench gas 19 at the top of the reaction tube 20 toward the end of the plasma- in the reaction tube 20 facing towards the injection by the method of the plasma is formed through the area, ammonia (NH 3) to direct the reaction gas into the reaction tube 20 in the plasma torch 10 for injecting a plasma-type a As it passes through the stage, and a region where the plasma is formed for passing a zone a starting material of boehmite (AlO (OH)) and a reaction gas is ammonia (NH 3) is thermally decomposed, and aluminum (Al) component and nitrogen (N) component The aluminum nitride nanopowder is quenched in the reaction tube 20 by the quenching gas 19, and the quenched aluminum nitride nano powder is quenched in the reaction tube 20 by the quenching gas 19, And the powder is collected at the lower end of the reaction tube 20, the lower end of the cyclone 30, or the lower end of the collecting part 40.

상기 출발원료(12)는 정량 펌프(미도시)에 의해 1~200g/min 범위의 공급 속도로 일정하게 유입되게 하는 것이 바람직하다. Preferably, the starting material 12 is flowed constantly at a feed rate ranging from 1 to 200 g / min by a metering pump (not shown).

열 플라즈마 장치는 플라즈마 토치(torch)(10), 반응관(reactor)(20), 사이클론(cyclone)(30) 및 포집부(collector)(40)를 포함한다. 질화알루미늄 나노분말 합성은 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 토치(10)와 연결된 반응관(20)에서 이루어지고, 진공펌프(vacuum pump)의 펌핑에 의해 화살표 방향(70)으로 순차적으로 이동되어 반응관 하단부(reactor bottom)(22), 사이클론 하단부(cyclone bottom)(32) 또는 포집부 하단부(collector bottom)(42)에서 질화알루미늄 나노분말의 수집이 이루어진다.The thermal plasma apparatus includes a plasma torch 10, a reactor 20, a cyclone 30, and a collector 40. The synthesis of the aluminum nitride nano powder is carried out in a reaction tube 20 connected to a plasma torch 10 for generating plasma and sequentially moved in the direction of the arrow 70 by the pumping of a vacuum pump, collection of the aluminum nitride nano powder is performed at the reactor bottom 22, the cyclone bottom 32 or the collector bottom 42.

플라즈마는 한 쌍의 전극 사이에 플라즈마 소스 가스(14)를 통과시키고, 전극 사이를 지나는 플라즈마 소스 가스(14)가 아크 방전에 의해 이온화되어 생성될 수 있다. 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위하여 플라즈마 소스(plasma source) 가스(14)는 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 분사되어 고주파 파워 서플라이(RF power supply)(50)로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일(52) 영역에서 고온의 플라즈마를 생성한다. 플라즈마 소스 가스(14)는 고주파수 전자기장에 노출될 때 이온화되고 출발원료에 대해서 불활성을 유지하는 가스로서, 적합한 플라즈마 소스 가스의 예로는 헬륨(He), 아르곤(Ar), 산소 및 공기 또는 이들의 혼합물 등일 수 있으며, 바람직하게는 불활성 가스인 아르곤(Ar)이다. 플라즈마 소스 가스(14)의 공급 유량은 5∼50slpm(standard litter per minute) 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 열 플라즈마를 이용한 질화알루미늄 나노분말 제조에 있어서 플라즈마 파워로는 5∼100kW의 전력을 사용하는 것이 바람직하다.The plasma can be generated by passing the plasma source gas 14 between a pair of electrodes and ionizing the plasma source gas 14 passing between the electrodes by arc discharge. The plasma source gas 14 is injected from the plasma torch 10 toward the reaction tube 20 to apply an induced electromotive force from the RF power supply 50 to synthesize the aluminum nitride nano- Thereby generating a high-temperature plasma in the induction coil 52 region. Examples of suitable plasma source gases include helium (He), argon (Ar), oxygen and air, or mixtures thereof, which are ionized when exposed to a high frequency electromagnetic field and remain inert to the starting material, Etc., preferably argon (Ar), which is an inert gas. The supply flow rate of the plasma source gas 14 is preferably kept constant in the range of 5 to 50 slpm (standard litter per minute). In the production of the aluminum nitride nano powder using the thermal plasma according to the present invention, it is preferable to use a power of 5 to 100 kW as the plasma power.

아르곤(Ar)과 같은 플라즈마 소스 가스(14)를 플라즈마 소스 가스 출입구를 통해 유입시킨다. 그리고 여기에 고주파 전류가 유도코일(52)로 인가된다. 여기서 전류의 파워레벨은 플라즈마 소스 가스(14)를 이온화할 수 있을 정도로 충분히 높다. 예컨대, 플레이트(plate)의 전류가 4A 이상이 되게 하고, 그리드(grid)의 전류는 2A 이상이 되도록 설정한다. 유도 플라즈마 배출을 유지하는데 필요한 최소 파워는 감압에 의해 또는 이온 혼합물을 추가함으로써 낮춰질 수 있다. 파워는 5∼100kW 내에서 변화하고, 동작의 스케일에 따라 수백 kW 까지 될 수 있다. 최저 200kHz 또는 최고 26.7MHz의 전형적인 주파수에서 성공적으로 동작하지만, 유도코일(52)로 공급되는 전류의 주파수는 약 3MHz 인 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법에서 사인곡선적(sinusoidal) 전류가 유도 코일(52)에 인가됨에 따라, 플라즈마 영역(6) 내의 플라즈마 소스 가스(14)는 유도 플라즈마를 생성하기 위해 이온화된다.And a plasma source gas 14 such as argon (Ar) is introduced through the plasma source gas inlet and outlet. Here, a high-frequency current is applied to the induction coil 52. Where the power level of the current is high enough to ionize the plasma source gas 14. For example, the current of the plate is set to 4 A or more, and the current of the grid is set to 2 A or more. The minimum power required to maintain the induced plasma emissions can be lowered by depressurization or by adding an ionic mixture. The power varies from 5 to 100 kW, and can be up to several hundred kW depending on the scale of operation. It is preferred that the frequency of the current supplied to the induction coil 52 is about 3 MHz while it works successfully at a typical frequency of at least 200 kHz or up to 26.7 MHz. As a sinusoidal current is applied to the induction coil 52 in the method of manufacturing an aluminum nitride nano powder according to the present invention, the plasma source gas 14 in the plasma region 6 is ionized to produce an inductive plasma .

분산가스(dispersion gas)(16)는 프로브(probe)에서 출발원료(12)와 함께 유입됨으로써 고온의 플라즈마 영역(60)에 출발원료(12)를 분사하며, 분사된 출발원료(12)는 고온의 플라즈마 영역(60)으로 들어간다. 분산가스(16)는 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스를 사용할 수 있으며, 분산가스(16)의 공급 유량은 1∼100slpm 범위로 공급하는 것이 바람직하다. The dispersion gas 16 is injected with the starting material 12 from a probe to inject the starting material 12 into the high temperature plasma region 60 and the injected starting material 12 is injected at a high temperature The plasma region 60 of FIG. The dispersion gas 16 may be an inert gas such as argon (Ar), and the supply flow rate of the dispersion gas 16 is preferably in the range of 1 to 100 slpm.

플라즈마 영역(60) 내에서 출발원료(12)는 플라즈마 흐름을 따라 이동하게 되며, 플라즈마 영역(60)에서 열분해되고 질소 성분과 반응하여 핵생성과 입자성장의 과정이 이루어지게 된다. 이러한 출발원료의 공급유량은 1∼1000g/min의 범위인 것이 바람직하다. In the plasma region 60, the starting material 12 moves along the plasma flow, is pyrolyzed in the plasma region 60, reacts with the nitrogen component, and nucleation and grain growth processes are performed. The supply flow rate of such a starting material is preferably in the range of 1 to 1000 g / min.

반응가스(reaction gas)(18)는 플라즈마 영역(60)으로 분사되며, 플라즈마 영역(60)에서 출발원료인 베마이트(AlO(OH))와 함께 열분해되어 질화알루미늄을 형성하는 질소 소스로 작용한다. 또한, 반응가스(18)는 플라즈마 토치(10) 내벽으로 분사됨으로써 플라즈마 토치(10)의 내벽을 보호하고 안정된 플라즈마 흐름을 갖게 한다. 질소 소스로 작용하는 반응가스(18)는 암모니아(NH3) 가스를 단독으로 사용하거나 암모니아(NH3)와 질소(N2)가 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용하는 것이 바람직하며, 반응가스(18)의 공급 유량은 5∼500slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 반응가스(18)로 암모니아(NH3)와 질소(N2)의 혼합가스를 사용하는 경우에는 알루미늄 성분과 질소 성분의 반응 안정화 측면, 플라즈마 토치(10)의 내벽 보호 측면, 안정된 플라즈마 흐름 측면 등에 있어서 바람직하다. A reaction gas 18 is injected into the plasma region 60 and acts as a nitrogen source which is pyrolyzed with the starting material boehmite AlO (OH) in the plasma region 60 to form aluminum nitride . In addition, the reactive gas 18 is injected into the inner wall of the plasma torch 10, thereby protecting the inner wall of the plasma torch 10 and providing a stable plasma flow. The reaction gas 18 serving as a nitrogen source may be a mixture of ammonia (NH 3 ) gas alone or mixed gas of ammonia (NH 3 ) and nitrogen (N 2 ) in a volume ratio of 1: 9 to 99: 1 And the supply flow rate of the reaction gas 18 is preferably kept constant in the range of 5 to 500 slpm. When a mixed gas of ammonia (NH 3 ) and nitrogen (N 2 ) is used as the reaction gas 18, the reaction stabilization aspect of the aluminum component and the nitrogen component, the inner wall protecting side of the plasma torch 10, .

한 쌍의 전도성 전극을 가진 플라즈마 영역(60)에 플라즈마 소스 가스(14)를 넣고 두 전극 사이에 낮은 전압을 인가한 후 서서히 전압을 상승시키면, 갑자기 큰 전류가 흘러 플라즈마 영역(60)에서 발광한다. 이 현상을 기체 방전이라고 한다. 이러한 발광 영역에서 가스는 이온화되어 전자 및 이온의 밀도는 방전이 일어나기 전보다 비약적으로 증가된다. When a plasma source gas 14 is placed in a plasma region 60 having a pair of conductive electrodes and a voltage is gradually increased after a low voltage is applied between the two electrodes, a large current suddenly flows and the plasma region 60 emits light . This phenomenon is called gas discharge. In this luminescent region, the gas is ionized so that the density of electrons and ions increases dramatically before the discharge occurs.

여기서 방전이라고 하는 것은 원자 혹은 분자를 구성하는 전자가 외부로부터 에너지를 얻어 원자나 분자의 속박에서 벗어나 자유전자가 되는 것을 의미한다. 다시 말하면, 이온화에 의해 원자와 분자는 정이온과 전자로 되며, 이온화된 기체를 전리 기체라고 한다. 발광 영역에 있는 이온화된 가스의 하전입자 밀도는 상당히 크며 전기적으로 중성을 유지한다. Here, the term "discharge" means that an atom or an electron constituting a molecule is energized from the outside and becomes free electrons out of the bond of the atom or molecule. In other words, by ionization, atoms and molecules become positive ions and electrons, and ionized gases are called ionizing gases. The charged particle density of the ionized gas in the luminescent region is considerably large and remains electrically neutral.

급냉가스(qunenching gas)(19)는 생성된 플라즈마 영역(60)의 끝부분에 분사되어 플라즈마 영역(60)을 통과한 입자들을 급냉시키며, 질화알루미늄 나노분말의 입도 분포에 큰 영향을 미치게 된다. 급냉가스(19)는 암모니아(NH3) 가스를 사용하는 것이 바람직하며, 급냉가스(19)의 공급 유량은 1∼1000slpm 범위로 공급하는 것이 바람직하다. 급냉가스(19)도 질화알루미늄의 입도 및 결정성에 영향을 주는 인자로서 질화알루미늄의 변환 효율이나 기타 물성에 영향을 줄 수 있으며, 따라서 반응가스(18)와 마찬가지로 급냉가스(19)가 암모니아(NH3)를 포함하는 가스로 이루어지는 것이 질화알루미늄의 입도 및 결정성 등의 측면에서 바람직하다. The quenching gas 19 is injected at the end of the generated plasma region 60 to quench the particles passing through the plasma region 60 and greatly affect the particle size distribution of the aluminum nitride nano powder. It is preferable to use ammonia (NH 3 ) gas as the quench gas 19, and supply the quench gas 19 in the range of 1 to 1000 slpm. The quenching gas 19 can also affect the conversion efficiency and other physical properties of the aluminum nitride as a factor affecting the grain size and crystallinity of the aluminum nitride so that the quench gas 19 is reacted with ammonia NH 3 ) is preferable in terms of particle size and crystallinity of aluminum nitride.

플라즈마 영역(60)을 통과하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 합성된 질화알루미늄 나노분말은 반응관(20) 내에서 급냉가스(19)에 의해 급냉되게 된다. 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 반응관(20)의 압력은 3∼15psi 범위에서 유지하는 것이 바람직하다. 급냉가스(19)에 의해 냉각되는 질화알루미늄 분말은 냉각 속도가 느릴 경우에는 입자 크기가 커지게 되고, 냉각 속도가 빠를 경우에는 입자 크기가 작아지게 되므로, 이러한 점을 고려하는 급냉가스(19)에 의해 냉각되는 속도를 조절함으로써 원하는 입자 크기의 질화알루미늄 나노분말을 제조할 수 있다.Nucleation and particle growth are carried out through the plasma region 60, and the synthesized aluminum nitride nano powder is quenched by the quenching gas 19 in the reaction tube 20. The pressure of the reaction tube 20 for synthesizing the high purity aluminum nitride nano powder is preferably maintained in the range of 3 to 15 psi. The aluminum nitride powder cooled by the quench gas 19 has a large particle size when the cooling rate is low and a particle size is small when the cooling rate is high. The aluminum nitride nanoparticles having a desired particle size can be prepared.

반응관(20)에는 급냉가스(19)가 유입되기 때문에 반응관(20)에서는 질화알루미늄 나노분말의 입성장은 거의 발생하지 않는다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법에서는 반응관(20)의 상단부에 급냉가스(19)가 공급되도록 구성되어 있어서 반응관(20)의 온도는 100∼500℃로 유지된다. 이러한 반응관(20)의 온도에서 질화알루미늄 나노분말의 입자 성장은 거의 이루어지지 않는다. Since the quenching gas 19 flows into the reaction tube 20, the grain growth of the aluminum nitride nano powder hardly occurs in the reaction tube 20. In the method for producing aluminum nitride nano powder according to the present invention, the quench gas 19 is supplied to the upper end of the reaction tube 20 so that the temperature of the reaction tube 20 is maintained at 100 to 500 캜. At the temperature of the reaction tube 20, the grain growth of the aluminum nitride nano powder is hardly achieved.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라 질화알루미늄 나노분말을 합성하는 경우에는 입도가 균일하고 구형이며, 평균입경이 5∼300nm 범위를 갖는 고순도 질화알루미늄 나노분말의 제조가 가능하다.
According to a preferred embodiment of the present invention, when the aluminum nitride nano powder is synthesized, it is possible to produce a high purity aluminum nitride nano powder having a uniform particle size, a spherical shape, and an average particle diameter ranging from 5 to 300 nm.

이하에서, 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법의 실시예를 더욱 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, examples of the process for producing aluminum nitride nano powder according to the present invention will be described in more detail, but the present invention is not limited by the following examples.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

본 실시예에서는 베마이트(AlO(OH)) 분말을 출발원료로 하여 열 플라즈마 합성법을 이용하여 질화알루미늄 나노분말을 합성하였다.In this embodiment, aluminum nitride nano powder was synthesized by thermal plasma synthesis using boehmite (AlO (OH)) powder as a starting material.

출발원료(12)를 도 1에 제시된 열 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마 토치(10), 반응관(20) 및 사이클론(20)을 거치면서 비교적 균일하고 작은 입자크기의 질화알루미늄 입자가 합성되게 하였고, 포집부(40) 하단부에서 수집된 질화알루미늄 나노분말을 분석하였다. The starting raw material 12 was injected into the thermal plasma apparatus shown in FIG. 1 and passed through the plasma torch 10, the reaction tube 20 and the cyclone 20 to synthesize relatively uniform and small particle size aluminum nitride particles. Aluminum nitride nano powder collected at the lower end of the collecting section 40 was analyzed.

질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 열 플라즈마 장치로는 캐나다 Tekna Co.의 PL-35 유도 플라즈마(Induction Plasma) 장치를 사용하였다. As a thermal plasma apparatus for synthesizing aluminum nitride nano powder, PL-35 Induction Plasma apparatus of Tekna Co. of Canada was used.

본 실시예에서는 플라즈마 소스 가스(14)로 고순도 아르곤(Ar, 99.999%) 가스를 사용하였으며, 플라즈마 소스 가스의 공급 유량은 20slpm으로 하였다.In this embodiment, high purity argon (Ar, 99.999%) gas was used as the plasma source gas 14, and the supply flow rate of the plasma source gas was set to 20 slpm.

반응가스(18)로는 암모니아(NH3) 가스를 사용하였으며, 반응가스의 공급 유량은 60slpm으로 하였다. Ammonia (NH 3 ) gas was used as the reaction gas 18, and the supply flow rate of the reaction gas was 60 slpm.

급냉가스(19)로는 암모니아(NH3) 가스를 사용하였으며, 급냉가스의 공급 유량은 50slpm으로 하였다. Ammonia (NH 3 ) gas was used as quench gas 19, and the supply flow rate of quench gas was 50 slpm.

고주파 전류를 유도코일(52)로 공급함으로써 플라즈마 영역(60)의 플라즈마 소스 가스(14)가 이온화되어 플라즈마가 생성되게 하였다. By supplying a high frequency current to the induction coil 52, the plasma source gas 14 in the plasma region 60 is ionized to generate plasma.

플라즈마는 플라즈마 소스 가스(14)를 RF 필드(radio frequency field)의 고주파 전자기장에 통과시킴으로써 얻을 수 있는데, 이런 전자기장은 유도에 의해 가스를 이온화하여 플라즈마를 생성하고 유지할 수 있는 충분한 크기의 파워 레벨(power level)을 가져야 한다. 본 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 질화알루미늄 나노분말 제조에 있어서 플라즈마 파워로는 18kW의 전력을 사용하였다. The plasma can be obtained by passing a plasma source gas 14 through a high frequency electromagnetic field in the RF field, which is capable of ionizing the gas by induction to produce a plasma of sufficient magnitude to generate and sustain the plasma level. In the production of the aluminum nitride nano powder using the thermal plasma according to the present embodiment, 18 kW power was used as the plasma power.

고주파 전류가 유도코일(52)로 인가되게 하고, 아르곤(Ar)을 플라즈마 소스 가스 출입구를 통해 유입하였다. 전류의 파워레벨은 아르곤(Ar)을 이온화할 수 있을 정도로 충분히 높았다. 플레이트(plate)의 전류가 4A 이상이 되게 하고, 그리드(grid)의 전류는 0.2A 이상이 되도록 설정하였다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법의 실시예 1에서는 3MHz의 사인곡선적(sinusoidal) 전류가 유도 코일(52)에 인가됨에 따라, 플라즈마 영역(6) 내의 아르곤(Ar)은 유도 플라즈마를 생성하기 위해 이온화되었다.A high frequency current was applied to the induction coil 52, and argon (Ar) was introduced through the plasma source gas inlet. The power level of the current was high enough to ionize argon (Ar). The current of the plate was set to be 4 A or more, and the current of the grid was set to be 0.2 A or more. In the first embodiment of the method of manufacturing an aluminum nitride nano powder according to the present invention, a sinusoidal current of 3 MHz is applied to the induction coil 52 so that argon (Ar) in the plasma region 6 generates an induced plasma Lt; / RTI &gt;

열 플라즈마가 생성된 상태에서 출발원료인 베마이트(AlO(OH)) 분말을 유입시켰는데, 이때 분산가스로는 아르콘(Ar) 가스를 사용하였고, 분산가스는 5slpm 정도의 유량으로 공급하였다.In this state, argon (Ar) gas was used as a dispersion gas, and a dispersion gas was supplied at a flow rate of about 5 slpm. In the thermal plasma, a boehmite (AlO (OH)) powder as a starting material was introduced.

베마이트(AlO(OH))가 플라즈마 영역(60) 내로 들어가게 되면, 이온화된 아르곤(Ar)의 작용으로 베마이트(AlO(OH))의 열분해가 진행된다. 또한, 반응가스(18)인 암모니아(NH3) 가스가 플라즈마 영역(60) 내로 들어가게 되면, 플라즈마의 작용으로 암모니아(NH3)의 열분해가 진행된다When the boehmite (AlO (OH)) enters the plasma region 60, thermal decomposition of boehmite (AlO (OH)) proceeds under the action of ionized argon (Ar). Further, when the ammonia (NH 3 ) gas as the reaction gas 18 enters the plasma region 60, thermal decomposition of ammonia (NH 3 ) proceeds by the action of the plasma

이렇게 플라즈마 영역(60)에서 고온 플라즈마의 접촉은 고순도와 초미립의 크기를 갖고 있는 질화알루미늄 나노분말의 제조를 가능하게 한다. The contact of the high temperature plasma in the plasma region 60 thus enables the production of aluminum nitride nanoparticles having a high purity and ultrafine size.

이렇게 질화알루미늄 나노분말의 생성은 쉽게 이루어지지만, 급냉가스(19)가 유입되기 때문에 반응관(20)에서는 질화알루미늄 나노분말의 입성장은 거의 발생하지 않는다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말의 제조방법에서는 반응관(20)의 상단부에 급냉가스(19)가 공급되도록 구성되어 있어서 반응관(20)의 온도는 100∼500℃로 유지되었다. 이러한 반응관(20)의 온도에서 질화알루미늄 나노분말의 입자 성장은 거의 이루어지지 않는다.
Since the quenching gas 19 is introduced into the reaction tube 20, the generation of the aluminum nitride nano powder is hardly generated. In the method for producing an aluminum nitride nano powder according to the present invention, the quench gas 19 is supplied to the upper end of the reaction tube 20 so that the temperature of the reaction tube 20 is maintained at 100 to 500 ° C. At the temperature of the reaction tube 20, the grain growth of the aluminum nitride nano powder is hardly achieved.

도 2는 실시예 1에서 출발원료로 사용된 베마이트(AlO(OH))의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 그래프이고, 도 3은 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.FIG. 2 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) pattern of boehmite (AlO (OH)) used as a starting material in Example 1, and FIG. 3 is a graph showing the X- X-ray diffraction (XRD) pattern of an aluminum nano powder.

도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말에서는 베마이트의 결정상이 관찰되지 않았으며, 질화알루미늄(AlN) 결정상만이 관찰되었다.
2 and 3, no crystalline phase of boehmite was observed in the aluminum nitride nano powder synthesized according to Example 1, and only an aluminum nitride (AlN) crystal phase was observed.

도 4 및 도 5는 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진들이다.Figs. 4 and 5 are scanning electron microscope (SEM) photographs of the aluminum nitride nano powder synthesized according to Example 1. Fig.

도 4 및 도 5를 참조하면, 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말은 입도가 균일하고 구형이며, 입경이 10∼100nm 범위를 갖는 것을 볼 수 있다.
4 and 5, it can be seen that the aluminum nitride nano powder synthesized according to Example 1 has a uniform particle size, a spherical shape, and a particle diameter ranging from 10 to 100 nm.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, This is possible.

10: 플라즈마 토치 (plasma torch)
14: 플라즈마 소스 가스
16: 분산가스(dispersion gas)
18: 반응가스(reaction gas)
19: 급냉가스(qunenching gas)
20: 반응관(reactor)
22: 반응관 하단부(reactor bottom)
30: 사이클론(cyclone)
32: 사이클론 하단부(cyclone bottom)
40: 포집부(collector)
42: 포집부 하단부(collector bottom)
50: 고주파 파워 서플라이(RF power supply)
52: 유도 코일
60; 플라즈마 영역10: Plasma torch
14: Plasma source gas
16: dispersion gas
18: reaction gas
19: Quenching gas
20: Reactor
22: reactor bottom
30: cyclone
32: cyclone bottom
40: collector
42: collector bottom
50: RF power supply
52: induction coil
60; Plasma region

Claims (9)

열 플라즈마 장치의 반응관, 사이클론 및 포집부로 순차적으로 흐르는 가스의 유동이 형성되게 펌핑하는 단계;
플라즈마 소스 가스를 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 분사하여 고주파 파워 서플라이로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계;
플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 상기 반응관의 상부에서 급냉가스를 주입하는 단계;
베마이트(AlO(OH)) 분말을 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계;
암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계;
상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계;
상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하여 합성된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 내에서 상기 급냉가스에 의해 급냉되는 단계; 및
급냉된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 하단부, 상기 사이클론 하단부 또는 상기 포집 하단부에서 포집되는 단계를 포함하며,
상기 베마이트(AlO(OH)) 분말의 공급 유량은 1∼200g/min 범위로 일정하게 유지되고,
상기 플라즈마가 형성된 영역에서 베마이트(AlO(OH))와 함께 열분해되어 질화알루미늄을 형성하는 질소 소스로 작용하고 상기 반응관 상부 내벽으로부터 상기 반응관 하부 내벽으로 흐르는 유동을 유지하는 역할을 하는 상기 반응가스는 암모니아(NH3)와 질소(N2)가 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용하고, 상기 반응가스의 공급 유량은 5∼500slpm 범위로 일정하게 유지하며,
상기 급냉가스는 암모니아(NH3)가스를 사용하고, 상기 급냉가스의 공급 유량은 1∼1000slpm 범위로 일정하게 유지하며,
상기 급냉가스에 의해 상기 질화알루미늄 나노분말이 냉각될 때 상기 반응관은 100∼500℃의 온도로 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
Pumping a flow of gas sequentially flowing to a reaction tube, a cyclone and a collecting part of the thermal plasma apparatus to form;
Generating a plasma in an induction coil region where an induced electromotive force is applied from a high frequency power supply by injecting a plasma source gas into the reaction tube from a plasma torch;
Injecting a quench gas at the top of the reaction tube toward the end of the region where the plasma is formed;
Injecting a boehmite (AlO (OH)) powder toward the reaction tube from the plasma torch and passing the plasma through the region where the plasma is formed;
Injecting a reaction gas containing ammonia (NH 3 ) from the plasma torch toward the reaction tube and passing the reaction gas through a region where the plasma is formed;
(AlO (OH)) and ammonia (NH 3 ), which are reaction gases, are thermally decomposed while reacting with aluminum (Al) and nitrogen (N) A step of synthesizing an aluminum nano powder;
Cooling the aluminum nitride nano powder synthesized through the region where the plasma is formed by the quench gas in the reaction tube; And
Wherein the quenched aluminum nitride nano powder is collected at the lower end of the reaction tube, the lower end of the cyclone, or the lower end of the collection,
The supply flow rate of the boehmite (AlO (OH)) powder is kept constant in the range of 1 to 200 g / min,
(Al) reacting with boehmite (AlO (OH)) in the region where the plasma is formed to act as a nitrogen source to form aluminum nitride and to maintain a flow from the inner wall of the reaction tube to the inner wall of the lower portion of the reaction tube A mixed gas in which ammonia (NH 3 ) and nitrogen (N 2 ) are mixed in a volume ratio of 1: 9 to 99: 1 is used as the gas, the supply flow rate of the reaction gas is kept constant in the range of 5 to 500 slpm,
Ammonia (NH 3 ) gas is used as the quench gas, the supply flow rate of the quench gas is kept constant in the range of 1 to 1000 slpm,
Wherein when the aluminum nitride nano powder is cooled by the quenching gas, the reaction tube is maintained at a constant temperature of 100 to 500 ° C.
삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말이 상기 플라즈마가 형성된 영역에 도달하기 전에 분산가스를 주입하여 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말과 혼합되게 하는 단계를 더 포함하며, 상기 분산가스는 아르곤(Ar) 가스로 이루어지고, 상기 분산가스의 공급 유량은 1∼100slpm 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
The method of claim 1, further comprising the step of injecting a dispersing gas to be mixed with the boehmite (AlO (OH)) powder before the boehmite (AlO (OH)) powder reaches the region where the plasma is formed , The dispersing gas is made of argon (Ar) gas, and the supply flow rate of the dispersing gas is kept constant in the range of 1 to 100 slpm.
제1항에 있어서, 상기 고주파 파워 서플라이로부터 인가되는 유도기전력은 5∼100kW인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the induced electromotive force applied from the high frequency power supply is 5 to 100 kW.
제1항에 있어서, 상기 반응관 내의 압력이 질화알루미늄 나노분말이 생성되는 동안에 3∼15psi 범위로 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the pressure in the reaction tube is maintained constant in the range of 3 to 15 psi during the formation of the aluminum nitride nano powder.
제1항에 있어서, 상기 플라즈마 소스 가스는 아르곤(Ar) 가스를 사용하고 상기 플라즈마 소스 가스의 공급 유량은 5∼50slpm 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.The method according to claim 1, wherein argon (Ar) gas is used as the plasma source gas and the supply flow rate of the plasma source gas is kept constant in a range of 5 to 50 slpm.
KR1020120018818A 2012-02-24 2012-02-24 Manufacturing method of aluminum nitride nano powder KR101409160B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120018818A KR101409160B1 (en) 2012-02-24 2012-02-24 Manufacturing method of aluminum nitride nano powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120018818A KR101409160B1 (en) 2012-02-24 2012-02-24 Manufacturing method of aluminum nitride nano powder

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130097288A KR20130097288A (en) 2013-09-03
KR101409160B1 true KR101409160B1 (en) 2014-06-20

Family

ID=49449698

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120018818A KR101409160B1 (en) 2012-02-24 2012-02-24 Manufacturing method of aluminum nitride nano powder

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101409160B1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101994140B1 (en) * 2017-12-13 2019-06-28 한국세라믹기술원 Glaze composition for high hardness glaze layer and manufacturing method of ceramic floor tile having excellent scratch resistance using the composition
CN109012527B (en) * 2018-10-03 2023-12-15 张家港衡德新材料科技有限公司 Equipment for producing nano material by using liquid or gaseous precursor
CN111470481B (en) * 2020-05-19 2023-09-19 四川大学 Method for preparing high-purity aluminum nitride spherical powder by plasma reaction atomization

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19990024894A (en) * 1997-09-09 1999-04-06 노건일 Manufacturing method of aluminum nitride ultra-fine particles using thermal plasma
KR20110131469A (en) * 2010-05-31 2011-12-07 한국세라믹기술원 Manufacturing method of silicon carbide nanopowder and silicon carbide nanopowder manufactured by the method

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19990024894A (en) * 1997-09-09 1999-04-06 노건일 Manufacturing method of aluminum nitride ultra-fine particles using thermal plasma
KR20110131469A (en) * 2010-05-31 2011-12-07 한국세라믹기술원 Manufacturing method of silicon carbide nanopowder and silicon carbide nanopowder manufactured by the method

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130097288A (en) 2013-09-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7125537B2 (en) Method for manufacturing nanopowders of oxide through DC plasma thermal reaction
Kinemuchi et al. Nanosize powders of aluminum nitride synthesized by pulsed wire discharge
KR101353348B1 (en) Nanoparticle Synthesizing Apparatus and Nanoparticle Synthesizing Method
KR101290659B1 (en) Preparation method of silicon oxide powder using thermal plasma, and the silicon oxide powder thereby
Cho et al. Enhancement of nitridation in synthesis of aluminum nitride nanosize powders by pulsed wire discharge
Wei et al. Efficient preparation for Ni nanopowders by anodic arc plasma
Li et al. Spheroidization of silica powders by radio frequency inductively coupled plasma with Ar–H 2 and Ar–N 2 as the sheath gases at atmospheric pressure
Li et al. Rapid preparation of aluminum nitride powders by using microwave plasma
Liu et al. Spheroidization of molybdenum powder by radio frequency thermal plasma
KR101409160B1 (en) Manufacturing method of aluminum nitride nano powder
Li et al. Synthesis of nano-AlN powders from Al wire by arc plasma at atmospheric pressure
Kim et al. Thermal plasma synthesis of ceramic nanomaterials
KR101395578B1 (en) Thermal plasma apparatus for manufacturing aluminum nitride powder
Sung et al. Two-stage plasma nitridation approach for rapidly synthesizing aluminum nitride powders
KR101724359B1 (en) Method of manufacturing of silicon nanopowder and Apparatus of manufacturing of silicon nanopowder
KR101621235B1 (en) Preparation method of cubic boron nitride nanopowder by thermal plasma, and the cubic boron nitride nanopowder thereby
KR101566942B1 (en) Synthesis method of gallium oxide nanomaterials by using thermal plasma and the gallium oxide thereby
KR101558525B1 (en) The method for fabrication of silicone nano-particle by thermal plasma jet and the silicone nano-particle thereby
Liu et al. In situ synthesis of AlN nanoparticles by solid state reaction from plasma assisted ball milling Al and diaminomaleonitrile mixture
Seo et al. Direct synthesis of nano-sized glass powders with spherical shape by RF (radio frequency) thermal plasma
KR102618648B1 (en) Method for manufacturing boron nitride nanotube
Kim et al. Preparation of hexagonal boron nitride nanoparticles by non-transferred arc plasma
Ting et al. Fabrication of diamond nanopowder using microwave plasma torch technique
KR101614291B1 (en) Manufacturing method of nano carbon powder
Zhao et al. Synthesis and characterization of Si3N4 nanopowder by RF induction thermal plasma

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170612

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee