KR101398821B1 - 금속 나노 입자의 제조방법, 이를 포함하는 전도성 잉크조성물 및 이를 이용한 전도성 패턴의 형성방법 - Google Patents

금속 나노 입자의 제조방법, 이를 포함하는 전도성 잉크조성물 및 이를 이용한 전도성 패턴의 형성방법 Download PDF

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Abstract

금속 나노 입자의 제조 방법에 따르면 분자량이 10,000 내지 1,500,000인 유기 리간드를 금속 이온과 결합시킨다. 상기 유기 리간드과 결합된 금속 이온을 환원시켜 스킨층을 갖는 금속 나노 입자를 형성한다. 따라서, 금속 나노 입자의 산화 안정성을 개선함으로써, 전도성 패턴의 전도도를 증가시킬 수 있다.
금속 나노 입자, 전도성 패턴

Description

금속 나노 입자의 제조방법, 이를 포함하는 전도성 잉크 조성물 및 이를 이용한 전도성 패턴의 형성방법{METHOD OF MANUFACTURING METAL NANO-PARTICLE, CONDUCTIVE INK COMPOSITION HAVING THE METAL NANO-PARTICLE AND METHOD OF FORMING CONDUCTIVE PATTERN USING THE SAME}
도 1 내지 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 구리 나노 입자들의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 데이터를 나타내는 그래프들,
도 5 내지 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 구리 나노 입자들을 나타내는 TEM(Transmission Electron Microscopy) 사진,
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 전도성 패턴의 전도도를 나타낸 그래프,
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 전도성 패턴을 원적외선 분광기로 분석한 데이터를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 금속 나노 입자의 제조방법, 금속 나노 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물 및 이를 이용한 전도성 패턴의 형성방법에 관한 것이며, 보다 상세하 게는 전도성 패턴의 제조 비용을 감소시키고 산화 안정성을 증가시킬 수 있는 금속 나노 입자의 제조방법, 금속 나노 입자를 전도성 잉크 조성물 및 이를 이용한 전도성 패턴의 형성방법에 관한 것이다.
전도성 패턴을 만드는 일반적인 공정 방법으로는 리소그래피(lithography)를 이용한 광학적 패터닝이 주로 사용되어 왔다. 하지만 리소그래피를 이용한 패터닝 방법은 공정 단계가 많고 복잡함에 따라 고비용이 요구되며 노광과 식각 공정으로 인해 기판의 종류가 제한된다. 또한 이러한 노광과 식각 공정 시 발생하는 가스, 폐수 등으로 환경오염 발생 가능성이 높다. 따라서 이를 대체하는 저비용, 친환경적인 패턴 형성방법들이 많이 연구되고 있으며, 이러한 예로서, 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 스크린 프린팅, 스핀 코팅, 드랍 캐스팅, 딥 코팅 등을 이용한 패턴 형성방법들이 연구 되고 있다.
최근 들어, 전도성 고분자 전도성 패턴을 형성하기 위하여 전도성 고분자 물질을 이용하는 방법이 연구되고 있다. 독일 H.C Starck의 전도성 고분자인 poly(ethylenedioxythiophene) doped with poly(styrene sulfonic acid) (PEDOT/PSS)는 전도성 고분자 물질 중 전도도가 가장 높은 편이며 공기 중에서의 안정성이 높지만, 전도도가 약 0.1 S/cm 로 일반적인 금속의 전도도인 약 105 내지 약 106 S/cm 에 비해 크게 낮다는 단점이 있다. 따라서, 비교적 낮은 온도에서의 열처리에 의해 높은 전도도를 가질 수 있는 금속 나노 입자 잉크에 대한 연구가 활발히 이루어져 왔다.
금속 나노 입자 잉크는 금, 은, 백금, 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 크롬, 망간 등의 입자를 포함할 수 있다. 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 크롬, 망간 입자는 귀금속 나노 입자에 비하여 제조 비용이 저렴하지만, 산화 안정성이 낮다는 문제점이 있다.
이에 본 발명의 기술적 과제는 이러한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 전도성 패턴의 제조 비용을 감소시키고 산화 안정성을 증가시킬 수 있는 금속 나노 입자의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 금속 나노 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상기 전도성 잉크 조성물을 이용한 전도성 패턴의 형성방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 일 특징에 따른 금속 나노 입자의 제조 방법에 따르면 분자량이 10,000 내지 1,500,000인 유기 리간드를 금속 이온과 결합시킨다. 상기 유기 리간드과 결합된 금속 이온을 환원시켜 스킨층을 갖는 금속 나노 입자를 형성한다.
바람직하게, 상기 유기 리간드의 분자량은 40,000 내지 360,000일 수 있으며, 상기 유기 리간드는 폴리비닐피롤리돈을 포함할 수 있다.
상기 유기 리간드는 글리콜 및 알콜 중 적어도 하나를 포함하는 용매 내에서 상기 금속 이온과 결합할 수 있다.
상기 금속 이온은 구리 이온, 니켈 이온, 철 이온, 코발트 이온, 아연 이온, 크롬 이온 또는 망간 이온으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 금속 나노 입자의 직경은 1 내지 100nm일 수 있다.
본 발명의 일 특징에 따른 전도성 잉크 조성물은 분자량이 10,000 내지 1,500,000인 캡핑 고분자와 결합된 금속 나노 입자 15 내지 50 중량% 및 용매 50 내지 80 중량%를 포함한다.
상기 캡핑 고분자는 상기 금속 나노 입자를 둘러싸는 스킨층을 형성할 수 있으며, 바람직하게, 상기 캡핑 고분자의 분자량은 40,000 내지 360,000일 수 있다. 또한, 상기 캡핑 고분자는 폴리비닐피롤리돈을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 용매는 알콜, 글리콜 및 케톤으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 전도성 잉크 조성물은 0.01 내지 5 중량%의 분산제 및/또는 1 내지 20 중량%의 습윤제를 더 포함할 수 있다.
상기 금속 나노 입자는 구리 입자, 니켈 입자, 철 입자, 코발트 입자, 아연 입자, 크롬 입자 및 망간 입자로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 특징에 따른 전도성 패턴의 형성방법에 따르면, 기판 상에 분자량이 10,000 내지 1,500,000인 캡핑 고분자와 결합된 금속 나노 입자 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 코팅한다. 다음으로, 상기 전도성 잉크 조성물을 가열하여 전도성 패턴을 형성한다.
바람직하게, 상기 캡핑 고분자의 분자량은 40,000 내지 360,000일 수 있으며, 상기 캡핑 고분자는 폴리비닐피롤리돈을 포함할 수 있다.
상기 전도성 잉크 조성물은 100 내지 400℃에서 가열될 수 있으며, 바람직하게, 진공 분위기, 환원 분위기 또는 비활성 기체 분위기에서 가열될 수 있다.
이상에서 설명한 바에 따르면, 금속 나노 입자의 산화 안정성을 개선함으로써, 전도성 패턴의 전도도를 증가시킬 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노 입자의 제조방법에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.
금속 나노 입자의 제조방법
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노 입자의 제조방법에 따르면, 먼저 용매 중에서 분자량이 약 10,000 내지 약 1,500,000인 유기 리간드를 금속 이온과 결합시킨다. 다음으로, 상기 유기 리간드과 결합된 금속 이온을 환원시켜 스킨층을 갖는 금속 나노 입자를 형성한다.
구체적으로, 상기 금속 이온을 형성하기 위하여 용매에 금속염을 용해시킨다. 상기 금속 이온은 환원되어 나노 입자를 형성할 수 있는 금속의 이온이면 어느 것이나 사용될 수 있으며, 바람직하게는 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 크롬 또는 망간의 이온 등을 예로 들 수 있다. 상기 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 크롬 또는 망간의 이온 등은 귀금속 이온에 비하여 제조 비용이 저렴하다.
상기 금속염으로는 예를 들어, 황산 구리 수화물, 염화구리 수화물, 질산 구리, 질산은, 염화 코발트, 과염화 니켈 등을 예로 들 수 있으며, 상기 용매는 디에틸렌 글리콜 등의 글리콜 또는 알콜 등을 예로 들 수 있다.
상기 유기 리간드는 금속 이온과 배위 결합을 형성할 수 있는 사슬 형태의 고분자를 포함할 수 있으며, 구체적으로, 폴리비닐피롤리돈, 폴리피리딘, 폴리락톤 등을 예로 들 수 있다. 이하에서 상기 유기 리간드는 폴리비닐피롤리돈을 예로 들어 설명하기로 한다.
폴리비닐피롤리돈은 하기의 화학식 1로 나타낼 수 있다.
<화학식 1>
Figure 112007024892073-pat00001
구체적으로, 폴리비닐피롤리돈은 아래의 반응식 1에 따라 금속 이온과 배위 결합을 형성할 수 있다.
<반응식 1>
Figure 112007024892073-pat00002
Figure 112007024892073-pat00003
반응식 1을 참조하면, 금속 이온 1분자는 폴리비닐피롤리돈 1분자의 질소 원자의 비공유 전자쌍 및 산소 원자의 비공유 전자쌍과 배위 결합을 형성할 수 있으며, 이와 달리, 금속 이온 1분자는 폴리비닐피롤리돈 2분자의 각 산소 원자의 비공유 전자쌍과 배위 결합을 형성할 수 있다. 이 밖에도 금속 이온과 폴리비닐피롤리돈은 이론적으로 가능한 다른 방법으로 배위 결합을 형성할 수 있다.
상기 폴리비닐피롤리돈과 결합한 금속 이온에 환원제를 가하거나 가열하면, 상기 금속 이온이 환원되어 금속 나노 입자를 형성한다. 상기 금속 이온이 환원될 때, 상기 폴리비닐피롤리돈은 상기 금속 나노 입자의 스킨층을 형성할 수 있다. 이 과정에서, 상기 폴리비닐피롤리돈의 일부는 분해될 수도 있다.
상기 스킨층은 금속 나노 입자가 산소와 접촉하여 산화되는 것을 감소 및/또는 방지할 수 있다. 상기 스킨층의 산화 방지 능력은 스킨층의 구조 및 폴리비닐피롤리돈의 분자량에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 상기 용매 내에서 폴리비닐피롤리돈과 금속 이온의 몰비는 약 1:0.1 내지 약 1:6일 수 있다.
상기 폴리비닐피롤리돈은 사슬 형태의 고분자이며, 상대적으로 분자량이 크기 때문에, 금속 나노 입자와 결합된 폴리비닐피롤리돈은 금속 나노 입자의 표면에 수직한 방향으로 방향성을 가지게 된다. 따라서 두꺼운 스킨층이 형성될 수 있으며, 치밀한 구조의 스킨층이 형성될 수 있다. 그 결과, 외부의 산소가 금속 나노 입자의 코어로 확산되는 것을 방지함으로써 금속 나노 입자의 산화 안정성을 증가시킬 수 있다.
상기 금속 나노 입자와 결합한 폴리비닐피롤리돈은 상기 금속 나노 입자의 분산을 용이하게 할 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 나노 입자와 결합하지 않은 폴리비닐피롤리돈의 테일(tail) 부분은 코어의 반대 방향, 즉 용매 방향으로 뻗어나갈 수 있으며, 이에 따라 상기 금속 나노 입자들은 용매 내에서 스테릭 분산(steric dispersion)을 나타내어 안정되게 분산될 수 있다.
상기 금속 이온을 환원시키기 위하여 환원제가 사용될 수 있으며, 상기 환원 제로는 소듐 포스피네이트 모노하이드레이트, 히드라진, 소듐 보로하이드라이드, 리튬 알루미늄 하이드라이드 등을 예로 들 수 있다.
상기 공정을 통해 얻어진 금속 나노 입자의 직경은, 예를 들어 약 1 내지 약 100nm일 수 있으며, 바람직하게는 약 1 내지 약 50nm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노 입자의 제조방법은 금속 나노 입자의 산화 안정성을 증가시킨다. 그 결과, 금속 나노 입자의 금속 산화물의 분율이 감소함으로써, 금속 나노 입자의 융착 온도를 감소시키고, 전도성 패턴의 전도성을 증가시킬 수 있다. 또한, 금속 나노 입자의 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
바람직하게, 상기 유기 리간드의 분자량은 약 40,000 내지 약 360,000일 수 있다. 상기 유기 리간드의 분자량이 40,000 이상인 경우, 금속 나노 입자의 금속 산화물의 분율이 크게 감소하나, 360,000을 초과하는 경우에는 스킨층이 과도하게 증가하여 전도성 패턴의 형성 후에 잔류하는 고분자가 전도성 패턴의 전도도를 저하시킬 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 잉크 조성물에 대하여 설명하기로 한다.
전도성 잉크 조성물
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 잉크 조성물은 전도성 잉크 조성물은 분자량이 약 10,000 내지 약 1,500,000인 캡핑 고분자와 결합된 금속 나노 입자 약 15 내지 약 50 중량% 및 용매 약 50 내지 약 80 중량%를 포함한다.
상기 전도성 잉크 조성물은 선택적으로 분산제 및/또는 습윤제를 포함할 수 있다. 상기 분산제의 함량은 전체 전도성 잉크 조성물의 중량에 대하여 약 0.01 내지 약 5 중량%일 수 있으며, 상기 습윤제의 함량은 약 1 내지 약 20 중량%일 수 있다.
상기 금속 나노 입자는 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 크롬 또는 망간 등을 포함할 수 있다. 상기 금속 나노 입자는 유기 리간드가 배위 결합된 금속 이온을 환원시켜 얻어진다.
상기 금속 나노 입자는 캡핑 고분자와 결합하여 스킨-코어 구조를 형성할 수 있다. 구체적으로, 상기 캡핑 고분자는 상기 금속 나노 입자를 둘러싸는 스킨층을 형성할 수 있다. 상기 금속 나노 입자는 금속 산화물을 포함할 수 있는데, 상기 스킨층은 상기 금속 나노 입자가 산소와 접촉하는 것을 방지하여 금속 산화물의 생성을 감소시킬 수 있다.
상기 캡핑 고분자는, 예를 들어, 폴리비닐피롤리돈, 폴리피리딘, 폴리락톤 등이 사용될 수 있다.
상기 금속 나노 입자는 위에서 설명된 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노 입자와 실질적으로 동일하므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 용매의 함량이 잉크 조성물의 50 중량% 미만인 경우, 점도가 과도하게 증가하여 잉크 조성물의 안정적인 분사가 어려워지며, 80 중량%를 초과하는 경우, 패턴의 금속 나노 입자의 밀도가 감소하여 전도도가 감소할 수 있다. 예를 들어, 상기 용매는 케톤, 알콜, 글리콜 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
바람직하게, 상기 용매는 비수계 혼합 용매일 수 있다. 예를 들어, 상기 비수계 혼합 용매는 점도가 25℃에서 약 0.1 내지 약 5mPaㆍs인 제1 용매, 점도가 25℃에서 약 15 내지 약 40mPaㆍs인 제2 용매, 증기압이 25℃에서 약 10 내지 약 250mmHg인 제3 용매를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 비수계 혼합 용매는 혼합 용매 전체 중량에 대하여 상기 제1 용매 30 내지 60 중량%, 상기 제2 용매 30 내지 60 중량% 및 상기 제3 용매 10 내지 30 중량%를 포함할 수 있다. 상기 비수계 혼합 용매는 물을 포함하지 않기 때문에, 금속 나노 입자의 산화 안정성을 개선할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 용매는 2-메톡시 에탄올(2-methoxy ethanol), 프로필 알코올(propyl alcohol), 펜틸 알코올(pentyl alcohol), 헥실 알코올(hexyl alcohol), 부틸 알코올(butyl alcohol), 옥틸 알코올(octyl alcohol), 포름아미드(formamide), 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone) 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 제2 용매는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜 (poly-ethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 디프로필렌 글리콜(dipropylene glycol), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 글리세린(glycerine) 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 제3 용매는 에틸 알코올(ethyl alcohol), 메틸 알코올(methyl alcohol), 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol), 아세톤(acetone) 등 을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 분산제는 상기 금속 나노 입자들을 원활하게 분산시키는 역할을 한다. 상기 분산제는 종래의 분산제가 사용될 수 있으며, 예를 들어, 에프카(EFKA)사의 4000시리즈, 비와이케이(BYK)사의 디스퍼비와이케이(Disperbykㄾ) 시리즈, 아베시아사의 솔스퍼스(Solsperse) 시리즈, 데구사(Degussa)사의 테고디스퍼스(TEGOㄾDispers) 시리즈, 엘레멘티스사의 디스퍼스 에이와디(Disperse-AYDㄾ) 시리즈, 존슨폴리머사의 존크릴(JONCRYLㄾ) 시리즈 등이 사용될 수 있다.
상기 분산제의 함량이 전체 잉크 조성물의 중량에 대하여 0.01 중량% 미만인 경우, 금속 나노 입자들의 분산이 이루어지지 않을 수 있으며, 5 중량%를 초과하는 경우, 상기 분산제들이 서로 응집하여 금속 나노 입자들의 분산성을 저하시킬 수 있다.
상기 습윤제는 잉크 조성물의 습윤성을 유지하여 노즐 계면에서 잉크 조성물의 클로깅(clogging)을 방지하기 위한 것이다. 상기 습윤제는 종래의 습윤제가 사용될 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜, 에어 프로덕트(Air Product)사의 써피놀(Surfynol) 시리즈, 데구사(Degussa)사의 테고웨트(TEGOㄾwet) 시리즈 등이 사용될 수 있다.
상기 전도성 잉크 조성물은 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 스크린 프린팅 등의 방법에 의해 대상 기판에 코팅될 수 있다.
예를 들어, 상기 전도성 잉크 조성물이 잉크젯 프린터에 의해 분사되는 경우, 상기 전도성 잉크 조성물은 적절한 점도 및 적절한 표면 장력을 갖는 것이 바 람직하다. 구체적으로, 상기 전도성 잉크 조성물이 압전 잉크젯 프린터에 의해 분사되는 경우, 상기 전도성 잉크 조성물은 25℃에서 약 0.5 내지 약 40mPaㆍs의 점도를 가질 수 있으며, 표면 장력은 약 20 내지 약 70mN/m일 수 있다.
또한, 상기 잉크 조성물이 잉크젯 프린터에 의해 분사되는 경우, 노즐 근처에서 상기 잉크 조성물에는 높은 전단 압력이 가해진다. 따라서, 전단 압력에 의해 잉크 조성물의 점도가 과도하게 증가하지 않도록 상기 잉크 조성물은 뉴토니안(Newtonian) 거동에 따르는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 잉크 조성물은 캡핑용 고분자와 결합된 금속 나노 입자를 포함함으로써, 금속 나노 입자의 산화 안정성을 개선할 수 있으며, 결과적으로 전도성 패턴의 전도도를 개선할 수 있다.
전도성 패턴의 형성방법
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 패턴 형성방법에 따르면, 기판 상에 캡핑 고분자와 결합된 금속 나노 입자 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 코팅한다. 상기 전도성 잉크 조성물을 가열하여 전도성 패턴을 형성한다.
상기 전도성 잉크 조성물은 분산제 및/또는 습윤제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 잉크 조성물은 금속 나노 입자 약 15 내지 약 50 중량%, 용매 약 50 내지 약 80 중량%, 분산제 약 0.01 내지 약 5 중량% 및 습윤제 약 1 내지 약 20 중량%를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 용매는 비수계 혼합 용매일 수 있다. 상기 비수계 혼합 용매는 점도가 25℃에서 약 0.1 내지 약 5mPaㆍs인 제1 용매, 점도가 25℃에서 약 15 내지 약 40mPaㆍs인 제2 용매, 증기압이 25℃에서 약 10 내지 약 250mmHg인 제3 용매를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 비수계 혼합 용매는 혼합 용매 전체 중량에 대하여 상기 제1 용매 30 내지 60 중량%, 상기 제2 용매 30 내지 60 중량% 및 상기 제3 용매 10 내지 30 중량%를 포함할 수 있다. 상기 비수계 혼합 용매는 물을 포함하지 않기 때문에, 금속 나노 입자의 산화 안정성을 개선할 수 있다.
상기 전도성 잉크 조성물은 위에서 설명된 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 잉크 조성물과 실질적으로 동일하므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 기판으로는 다양한 것들이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 금속 기판, 유리 기판, 실리콘 웨이퍼, 세라믹 기판, 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름 등이 기판으로 사용될 수 있다.
상기 전도성 잉크 조성물은 잉크젯 프린팅, 그라비아 프린팅, 스크린 프린팅 등의 방법에 의해 대상 기판에 코팅될 수 있다. 바람직하게, 상기 전도성 잉크 조성물은 잉크젯 프린터에 의해 분사될 수 있다. 구체적으로, 잉크젯 프린터의 분사 방법은 연속 분사(continuous jet) 방식과 드롭-온-디맨드(drop-on-demand) 방식으로 구분 될 수 있다. 연속 분사 방식은 펌프를 이용하여 잉크를 연속적으로 분사하며, 전자기장의 변화에 의해 잉크의 방향을 조절한다. 드롭-온-디맨드 방식은 전기적 신호를 통하여 필요한 순간에 잉크를 분사시킨다.
상기 드롭-온-디맨드 방식은 전기에 의하여 역학적으로 변형을 일으키는 압전판을 사용하여 압력을 발생시키는 압전 방식과 열에 의하여 발생하는 버블의 팽 창에서 발생하는 압력을 이용하는 열전사 방식으로 나누어질 수 있다.
상기 전도성 잉크 조성물이 기판 위에 코팅된 후, 상기 전도성 잉크 조성물에 열을 가한다. 바람직하게, 상기 전도성 잉크 조성물은 약 100 내지 약 400℃의 온도에서 열처리될 수 있다. 상기 전도성 잉크 조성물이 가열되면, 상기 전도성 잉크 조성물의 용매가 증발하고, 금속 나노 입자들이 서로 융착하여 전도성 패턴이 얻어진다. 상기 캡핑 고분자는 열처리에 의해 분해된다.
예를 들어, 구리 벌크의 녹는점은 약 1083℃이다. 그러나, 구리 입자의 지름이 약 100nm 이하가 되면 단위 부피당 표면적이 넓어져 입자의 표면 에너지가 급격히 증가한다. 그 결과, 본래 구리의 녹는점 이하의 온도에서도 구리 나노 입자들은 서로 융착할 수 있다. 이는 구리 나노 입자들이 표면적을 축소하여 안정 상태가 되려고 하는 경향이 있기 때문이다.
바람직하게, 상기 전도성 잉크 조성물의 열처리는 진공 분위기, 환원 분위기, 비활성 기체 분위기에서 이루어질 수 있다. 이 경우, 전도성 패턴의 산화를 방지 및/또는 감소함으로써, 전도성 패턴의 전도도를 증가시킬 수 있다. 상기 환원 분위기의 열처리는 수소 가스를 이용할 수 있으며, 상기 비활성 기체는 질소, 아르곤, 헬륨 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 패턴의 형성방법은 금속 나노 입자의 산화 안정성을 증가시킴으로써, 전도도가 높은 전도성 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 패턴의 형성방법은, 높은 전도도를 갖는 금속 패턴을 형성할 수 있으며, 액정표시장치, 플라즈마표시패널, 전자 태그, 회로 기판, 센서 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노 입자의 제조방법, 전도성 잉크 조성물 및 전도성 패턴의 형성방법에 대하며 구체적인 실시예 및 실험예를 참조하여 설명하기로 한다.
실시예 1
분자량이 약 10,000 인 폴리비닐피롤리돈 약 16g과 디에틸렌 글리콜 약 220ml을 혼합하여 상온에서 교반함으로써 폴리비닐피롤리돈을 디에틸렌 글리콜에 용해시켰다. 상기 혼합물에 환원제인 소듐 포스피네이트 모노하이드레이트 약 1.8587g 넣고 상온에서 교반하여 용매 혼합물을 준비하였다.
구리 설페이트 펜타하이드레이트 약 10.1617g과 초순수 약 30g을 혼합하여 상온에서 교반함으로써 상기 구리 설페이트 펜타하이드레이트를 초순수에 용해하여 구리 염 혼합물을 준비하였다.
상기 용매 혼합물을 약 140℃까지 가열한 후 온도를 유지하면서, 주사기 펌프를 사용하여 상기 구리 염 혼합물을 분당 4ml의 속도로 상기 용매 혼합물에 투입하였다. 이후, 약 1시간 동안 반응을 시킨 후 원심분리를 이용하여 형성된 입자를 분리하였다. 상기 분리된 입자를 메탄올을 이용하여 2회 세척한 후 진공오븐에서 건조하여 구리 나노 입자를 얻었다.
실시예 2
분자량이 약 10,000 인 폴리비닐피롤리돈 약 16g 대신 분자량이 약 29,000인 폴리비닐피롤리돈 약 16g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 구리 나노 입자를 얻었다.
실시예 3
분자량이 약 10,000 인 폴리비닐피롤리돈 약 16g 대신 분자량이 약 40,000인 폴리비닐피롤리돈 약 16g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 구리 나노 입자를 얻었다.
도 1 내지 도 3은 각각 실시예 1 내지 3의 구리 나노 입자들의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 데이터를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 선 1-1, 2-1 및 3-1은 각각 원시 데이터를 나타낸다. 선 1-2, 2-2 및 3-2는 각각 구리-구리 결합의 피크를 나타낸다. 선 1-3, 2-3 및 3-3은 각각 구리-산소 결합의 피크를 나타낸다. 선 1-4, 2-4 및 3-4는 각각 구리-구리 결합의 피크를 나타내는 비고려 데이터이다. 선 1-5, 2-5 및 3-5는 각각 구리-산소 결합의 피크를 나타내는 비고려 데이터이다. 선 1-6, 2-6 및 3-6은 각각 피크들의 합산 데이터를 나타낸다.
도 1 내지 도 3에 기반하여 계산된 산화 구리의 분율은 실시예 1의 구리 나노 입자의 경우, 약 0.47이고, 실시예 2의 구리 나노 입자의 경우, 약 0.44이고, 실시예 3의 구리 나노 입자의 경우, 약 0.29이었다. 이에 따르면, 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 증가할수록 구리 나노 입자에서 산화 구리가 차지하는 분율이 작아짐을 확인할 수 있으며, 특히, 폴리비닐피롤리돈의 분자량이 약 40,000 이상인 경우 산화 구리의 분율이 크게 감소함을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 2의 구리 나노 입자의 XPS 데이터를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 도 4는 탄소의 결합에 관한 XPS 데이터를 나타내며, 선 4-1은 원시 데이 터를 나타내고, 선 4-2는 구리-수소 결합의 피크를 나타내고, 선 4-3은 구리-구리 결합의 피크를 나타내고, 선 4-4는 구리-질소 결합의 피크를 나탄고, 선 4-5는 구리-산소 결합의 피크를 나타내고, 선 4-6은 피크들의 합산 데이터를 나타낸다. 도 4를 참조하면, 구리 나노 입자에 폴리비닐피롤리돈 분자가 결합되어 있음을 알 수 있다.
도 5 내지 도 7은 각각 실시예 1 내지 3의 구리 나노 입자들을 나타내는 TEM(Transmission Electron Microscopy) 사진들이다. 도 5 내지 7을 참조하면, 실시예 1 내지 3의 구리 나노 입자들은 결정질의 구리로 이루어진 코어와 폴리비닐피롤리돈과 산화구리가 혼합되어 있는 스킨층을 포함함을 알 수 있다.
실시예 4
에틸렌 글리콜 약 50 중량부, 2-메톡시 에탄올 약 40 중량부 및 메탄올 약 10 중량부를 혼합하고 교반하여 비수계 혼합 용매를 준비하였다. 상기 비수계 혼합 용매 약 80 중량부 및 실시예 1의 구리 나노 입자 약 20 중량부를 혼합하고 볼 밀링에 의해 교반하여 전도성 잉크 조성물을 준비하였다.
압전 방식의 노즐을 갖는 드랍 온 디멘드 방식의 프린터를 이용하여 상기 전도성 잉크 조성물을 유리 기판 위에 분사하여 약 5㎛ 두께의 코팅막을 형성하였다. 다음으로, 약 200℃부터 약 350℃까지 점차적으로 승온하여 상기 코팅막을 열처리하여 전도성 패턴을 형성하였다.
실시예 5
실시예 1의 구리 나노 입자 대신 실시예 2의 구리 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 실질적으로 동일한 방법으로 전도성 패턴을 형성하였다.
실시예 6
실시예 1의 구리 나노 입자 대신 실시예 3의 구리 나노 입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 실질적으로 동일한 방법으로 전도성 패턴을 형성하였다.
도 8은 실시예 4 내지 6의 전도성 패턴의 전도도의 변화를 열처리 온도에 따라 나타낸 그래프이다. 구체적으로 사각형의 점은 실시예 4의 전도성 패턴의 전도도를 나타내며, 삼각형의 점은 실시예 5의 전도성 패턴의 전도도를 나타내고, 원형의 점은 실시예 6의 전도성 패턴의 전도도를 나타낸다.
도 8을 참조하면, 열처리 온도가 증가함에 따라 실시예 4 내지 6의 전도성 패턴의 전도도가 감소함을 알 수 있다. 특히, 분자량이 약 40,000인 폴리비닐피롤리돈을 이용하여 제조된 실시예 6의 전도성 패턴의 전도도는 실시예 4 및 5의 전도성 패턴의 전도도에 비하여 크게 낮음을 알 수 있다.
도 9는 실시예 5의 전도성 패턴을 원적외선 분광기로 분석한 데이터를 나타내는 그래프이다. 구체적으로, 선 9-1은 열처리 전의 데이터이며, 선 9-2는 약 225℃에서의 데이터이며, 선 9-3은 약 300 ℃에서의 데이터이고, 선 9-4는 약 325℃에서의 데이터이며, 선 9-5는 약 350 ℃에서의 데이터이다. 폴리비닐피롤리돈에 대응하는 피크는 약 1643cm-1의 파장수에서 나타난다.
도 9를 참조하면, 열처리 온도가 증가함에 따라, 폴리비닐피롤리돈에 대응하는 약 1643cm-1의 파장수에서의 피크가 감소하는 것을 확인할 수 있으며, 열처리가 진행됨에 따라 폴리비닐피롤리돈이 분해됨을 알 수 있다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 금속 나노 입자의 산화 안정성을 개선함으로써, 전도성 패턴의 전도도를 증가시킬 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

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  15. 기판 상에 2 이상의 비공유 전자쌍을 포함하는 사슬 형태의 고분자를 포함하는 캡핑 고분자와 결합된 금속 나노 입자 및 용매를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 코팅하는 단계; 및
    상기 전도성 잉크 조성물을 가열하여 전도성 패턴을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 캡핑 고분자는 상기 금속 나노 입자와 배위 결합하여 상기 금속 나노 입자를 둘러싸는 스킨층을 형성하며,
    상기 전도성 잉크 조성물은 진공 분위기, 환원 분위기 또는 비활성 기체 분위기에서 가열되는 것을 특징으로 하는 전도성 패턴의 형성방법.
  16. 삭제
  17. 제15 항에 있어서, 상기 전도성 잉크 조성물은 100 내지 400℃에서 가열되는 것을 특징으로 하는 전도성 패턴의 형성방법.
  18. 제15 항에 있어서, 상기 캡핑 고분자는 폴리비닐피롤리돈을 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 패턴의 형성방법.
  19. 제15 항에 있어서, 상기 금속 나노 입자의 함량은 15 내지 50 중량%이고, 상기 용매의 함량은 50 내지 80 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 패턴의 형성방법.
  20. 제15 항에 있어서, 상기 전도성 잉크 조성물은 분산제 및 습윤제 중에서 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 패턴의 형성방법.
  21. 삭제
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Dongjo Kim and Jooho Moonz, Highly Conductive Ink Jet Printed Films of Nanosilver Particles for Printable Electronics, Electrochem. Solid-State Lett. 2005, Vol. 8, pp. J30-J33. *

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