KR101385379B1 - 우수한 내충격성, 굴곡탄성율 및 저취기를 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 성형물 - Google Patents
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Abstract
폴리프로필렌 수지 99~99.99중량% 및 성형물의 취기 저감을 위한 유기 계열의 강성 핵제 0.01~1중량%를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물과 이를 이용하여 제조된 성형물이 개시된다. 본 발명에 따르면, 특정 강성 핵제를 선택하고 특정 폴리프로필렌 수지에 최적 범위로 함유하도록 하여 강도 및 내충격성 향상과 더불어 극소량의 VOC를 함유하게 됨으로써 취기가 극적으로 저감된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 성형물을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 내충격성, 굴곡탄성율 및 저취기를 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 성형물에 관한 것이다.
일반적으로 폴리프로필렌 수지는 취급이 용이하고 재생이 가능하며 기계적, 열적, 화학적 및 전기적 성질이 우수하여 산업용으로 광범위하게 사용되고 있다. 이와 같은 폴리프로필렌 수지의 장점을 이용하여 식품 용기로의 적용이 활발히 진행되고 있는데, 최근에는 폴리프로필렌 수지를 이용한 성형물의 경량화 추세로 인해 식품 용기에 사용 가능한 폴리프로필렌 수지 조성물에 대한 관심이 대두되고 있다. 그러나, 0.1~2㎜ 정도 두께의 식품 용기와 같이 경량화 추세로 인한 두께 감소로 성형물의 강도 및 내충격성의 저하 문제가 따르게 되었고, 강도 및 내충격성을 보강하기 위해 폴리프로필렌 수지에 강성 핵제를 사용한 기술이 알려져 왔으나, 폴리프로필렌 수지 조성에 따라서는 강성 핵제가 갖는 취기로 인해 식품 관련 성형물에는 적용하기 어려운 문제가 있다.
공개특허공보 제2002-55865호에서는 솔비톨계 핵제를 포함하는 투명성 폴리프로필렌 수지 조성물을 개시하여 투명성이 우수하고, 블리드 현상 및 취기를 방지하고자 하고 있으나, 투명 핵제를 사용하고 있으며 강도 및 내충격성 향상에 관한 언급은 하지 않고 있다.
또한, 등록특허공보 제1038629호에서는 탄산칼슘을 표면에 코팅된 판상 무기충진재를 함유하여 취기 및 내표면 손상성이 개선된 폴리프로필렌 수지 조성물을 개시하고 있으나, 수지 조성물의 강도 및 내충격성 향상을 모두 고려하지는 않고 있다.
또한, 등록특허공보 제1132922호에서는 산화칼슘을 이용하여 취기 및 총휘발성 유기화합물을 저감한 폴리올레핀 조성물을 개시하고 있으나, 적용 수지가 광범위하고 무기 계열 핵제를 사용하고 있으며 취기 저감 효과가 만족스럽지는 않다.
또한, 등록특허공보 제0716575호에서는 솔비톨계, 알루미늄계 또는 나트륨계 핵제를 포함하는 투명성 및 내충격성이 우수한 수지에 관해 개시하고 있으나, 핵제 조성에 따른 수지 조성물의 구체적인 물성 변화와 특히, 핵제 사용에 따른 취기 저감에 대해서는 언급하지 않고 있다.
또한, 등록특허공보 제0791193호에서는 방향족 모노카르복실산의 알칼리금속염 또는 히드록시알루미늄염 또는 산성방향족 인산에스테르화합물의 알칼리 금속염 또는 히드록시알루미늄염으로 된 결정핵제를 함유한 과립상 복합첨가제를 포함하는 폴리올레핀 수지 조성물을 개시하고 있으나, 역시 복합첨가제에 함유된 핵제 사용 및 함량에 따른 취기 저감 효과에 대해서는 언급하지 않고 있다.
이와 같이, 0.1~2㎜ 정도 두께의 식품 용기 등에 폴리프로필렌 수지 조성물 적용 시 강도 및 내충격성 향상은 물론 특히 취기 저감 향상을 모두 고려한 폴리프로필렌 수지 조성물의 개시가 요구되고 있으나, 선행문헌에서는 만족스러운 방안이 제시되지 않고 있다.
따라서, 본 발명은 상기 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어 이를 이용하여 0.1~2㎜ 정도 두께의 식품 용기 등으로의 적용 시 성형물의 강도 및 내충격성의 저하 문제 해결은 물론 취기 저감 효과에 탁월한 강성 핵제를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 성형물을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 폴리프로필렌 수지 99~99.99중량% 및 성형물의 취기 저감을 위한 유기 계열의 강성 핵제 0.01~1중량%를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리프로필렌 수지는 에틸렌 함량이 4~20중량%인 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 0.1~5g/10min(230℃, 2.16㎏·f) 및 분자량분포가 3~20인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 유기 계열의 강성 핵제는 유기 인산 에스테르염으로 이루어진 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 유기 인산 에스테르염은 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트(sodium 2,2'-methylenebis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphate)인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 굴곡탄성율(ASTM D-790)이 12,000㎏f/㎠ 이상 및 IZOD 충격강도(ASTM D-256)가 60㎏f·㎝/㎝ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 VOC(volatile organic compounds, GMW15634법으로 측정)가 5.5ppm 이하인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
상기 또 다른 과제 해결을 위하여 본 발명은, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물을 이용하여 제조되는 성형물을 제공한다.
이러한 본 발명에 따르면 특정 강성 핵제를 선택하고 특정 폴리프로필렌 수지에 최적 범위로 함유하도록 하여 강도 및 내충격성 향상과 더불어 극소량의 VOC를 함유하게 됨으로써 취기가 극적으로 저감된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 성형물을 제공할 수 있다.
이하 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명자들은 폴리프로필렌 수지를 0.1~2㎜ 정도 두께를 갖는 식품 용기 등 강도 및 내충격성이 저하 문제와 함께 취기 문제가 수반되는 제품 용도로의 적용 시 강성 핵제를 함유하여 내충격성과 굴곡탄성율을 보강함과 동시에 강성 핵제로서 특수 강성 핵제를 채용하여 폴리프로필렌 수지, 특히 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 수지에 최적 함량 포함시킴으로써 내충격성, 굴곡탄성율 등 강성이 우수하면서도 취기가 획기적으로 저감된 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
이에 본 발명은 폴리프로필렌 수지 99~99.99중량% 및 성형물의 취기 저감을 위한 유기 계열의 강성 핵제 0.01~1중량%를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 개시한다. 여기서, 상기 '조성물'이라는 용어는 성형을 통하여 구체적인 제품이 특정되기 전의 상태를 의미한다. 예를 들어, 펠렛 형태의 소재 또는 배합 단계의 혼합물을 의미할 수 있으며, 따라서, 펠렛 형태와 같이 일차적인 성형 과정을 거쳤다 하더라도 구체적인 최종 제품 형태로 완성되기 전의 양태라면 본 발명의 조성물로 볼 것이다.
이하, 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물을 구성하는 상기 각 성분에 대하여 구체적으로 설명한다.
(1) 폴리프로필렌 수지
본 발명에서는 종래 여러 가지 장점을 보유하고 있는 수지 조성물을 이용하여 0.1~2㎜ 정도의 두께를 갖는 성형물 제조에 적용 가능한 베이스 수지로 폴리프로필렌 수지를 이용한다. 상기 폴리프로필렌 수지로 폴리프로필렌 단독 중합체, 프로필렌과 에틸렌, 부텐, 헥센 등 1 이상의 다른 올레핀을 함유한 공중합체 등이 사용될 수 있으나, 최종 제조되는 수지 조성물을 이용한 성형물 제조 시 강성 향상과 함께 취기 저감 향상을 모두 고려할 때 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체에 함유되는 에틸렌 함량이 4~20중량% 범위의 것을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 에틸렌 함량이 4중량% 미만일 경우에는 수지 조성물의 강성은 향상되나 내충격성이 저하될 수 있고, 20중량%를 초과할 경우에는 내충격성은 향상되나 고온에서 사용 시 성형물의 변형이 발생할 수 있으며 강성이 취약할 수 있다.
상기 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 0.1~5g/10min(230℃, 2.16㎏·f) 및 분자량분포가 3~20인 것이 바람직하다. 상기 용융지수가 0.1g/10min 미만일 경우에는 제조되는 성형물의 강도가 보다 향상될 수는 있으나, 사출, 압출, 중공성형 등 공정 수율을 고려하면 0.1g/10min 이상인 것이 좋고, 폴리프로필렌 수지 조성물의 목적하는 굴곡탄성율, 충격강도 및 VOC 함량 범위를 만족시키기 위해서는 5g/10min 이하인 것이 좋다. 또한, 0.1~2㎜ 정도의 두께를 갖는 식품 용기 등의 제조에 적용 시 성형성 및 제품 균질도 향상을 위해 적정 분자량분포(MWD)를 갖는 폴리프로필렌 수지를 선택할 필요가 있으며, 본 발명에서는 분자량분포가 3~20, 바람직하게는 3~8인 폴리프로필렌 수지를 선택하는 것이 바람직하다. 여기서, 수지의 분자량분포(MWD)는 중합체 내에서 분자량 범위의 척도로서, 분자량분포의 너비는 다양한 분자량 평균의 비, 예를 들어, 수평균분자량(Mn)에 대한 중량평균분자량(Mw)의 비 또는 중량평균분자량(Mw)에 대한 Z-평균분자량(Mz)의 비로 나타낼 수 있다. 상기 평균분자량 M은 하기 수학식 1로부터 계산될 수 있다.
상기 수학식 1에서, Ni는 분자량 Mi를 갖는 분자의 수를 나타낸다. n이 0인 경우 M은 수평균분자량(Mn)이고, n이 1인 경우 M은 중량평균분자량(Mw)이며, n이 2인 경우 M은 Z-평균분자량(Mz)이다. 목적하는 MWD 함수는 상응하는 M 수치의 비(Mw/Mn 또는 Mz/Mw)이다. M 및 MWD는 당해 분야에 널리 공지된 방법으로 측정될 수 있다.
(2) 강성 핵제
본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 핵제를 포함하되, 수지 조성물의 강성 및 내충격성 향상과 함께 성형물의 취기를 저감시키기 위한 유기 계열의 강성 핵제를 포함한다.
일반적으로 핵제는 고분자의 결정화 속도를 촉진시키고 결정의 크기를 미세화시켜 투명성을 향상시키며 결정화 속도를 증가시킴으로써 공정 싸이클 타임을 단축시키는 한편, 기계적 물성을 향상시키기 위한 첨가제이다. 핵제는 그 성분에 따라 탈크(talc), 실리카(silica), 카올린(kaolin) 등과 같은 무기 계열의 핵제와 모노머 또는 고분자와 같은 유기 계열의 핵제로 구별되고, 첨가 목적에 따라 제품의 투명성 향상을 위한 투명 핵제와 강성 향상을 위한 강성 핵제로 구별된다.
이때, 본 발명자들은 성형물의 취기 저감을 위한 유기 계열의 강성 핵제로 유기 인산 에스테르염이 폴리프로필렌 수지 중 에틸렌을 4~20중량% 함유한 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체에 포함될 경우 성형물의 강성 및 내충격성 향상은 물론 취기가 획기적으로 저감되는 사실을 발견한 것이다. 구체적으로 상기 유기 인산 에스테르염을 강성 핵제로서 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체에 적정 함량 첨가할 경우 폴리프로필렌 수지 조성물의 굴곡탄성율 12,000㎏f/㎠ 이상 및 IZOD 충격강도 60㎏f·㎝/㎝ 이상의 우수한 강성 및 내충격성을 나타낼 수 있으며, VOC(volatile organic compounds)가 5.5ppm 이하로서 종래 폴리프로필렌 수지 조성물에 비해 월등히 향상된 저취기를 갖도록 할 수 있다.
이러한 성형물의 취기 저감을 위한 유기 계열의 강성 핵제는 0.01~1중량% 포함되고, 바람직하게는 0.02~0.1중량% 포함된다. 본 발명에서 사용되는 강성 핵제는 동일 함량 기준으로 다른 핵제에 비해 강성 및 내충격성은 물론 특히, 취기 저감에 있어 월등히 향상된 효과를 발휘한다. 다만, 상기 강성 핵제 첨가에 따른 강성 향상 정도와 핵제 첨가에 따른 목적하는 바의 취기 저감 및 첨가량 대비 효율을 고려하여 상기 강성 핵제는 0.01~1중량% 포함되도록 한다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 유기 계열의 강성 핵제로서 상기 유기 인산 에스테르염은 강성, 내충격성 및 저취기 면에서 전술한 바와 같은 우수한 효과를 발휘할 수 있는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니나, 가장 바람직한 유기 인산 에스테르염으로 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트(sodium 2,2'-methylenebis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphate)를 사용할 수 있다. 또한, 수지 조성물의 기계적 성질, 저취기성 이외의 다른 물성과의 균형을 위해 상기 유기 인산 에스테르염에 다른 무기 계열의 핵제나 분산제를 혼합한 핵제 혼합물의 사용을 고려해 볼 수도 있으나, 적어도 취기 저감 측면을 고려한다면 상기 혼합물보다는 유기 인산 에스테르염을 단독으로 사용하는 것이 보다 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 폴리프로필렌 수지 조성물은 상술한 성분 이외에도 작업자의 의도나 최종 제품의 용도 등에 따라 다양한 기능성 첨가제들을 더 포함할 수 있음은 물론이다. 기능성 첨가제의 예로는 내가수분해제, 난연제, 산화방지제, 착색제, 윤활제, 이형제, 안료 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2 이상의 조합으로 소량 사용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
실시예
1
프로필렌-에틸렌 블록 공중합체(에틸렌 함량 5~7중량%, 용융지수 0.5g/10min(ASTM D-1238, 230℃, 2.16㎏·f), 분자량분포 4~5(ASTM D3536)) 99.95중량% 및 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 0.05중량%를 혼합한 후 혼합물을 직경 40㎜인 일축압출기(L/D=25)로 190~250℃의 온도 범위에서 반응 압출시키고 냉각 및 고화하여 펠렛상의 조성물을 얻었다. 이후 얻어진 조성물을 사출 성형기로 190~250℃의 온도 범위에서 성형하여 물성 시편을 제조하였다.
실시예
2
실시예 1에서 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 99.93중량% 및 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 0.03중량%를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 시편을 제조하였다.
실시예
3
실시예 1에서 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 99.9중량% 및 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 0.1중량%를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 시편을 제조하였다.
비교예
1
실시예 1에서 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체 100중량%로 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 시편을 제조하였다.
비교예
2
실시예 1에서 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 대신 핵제 혼합물(소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 10중량%, 1,2-시클로헥산디카르복실산 칼슘염 15중량%, 탈크 80중량% 및 분산제 5중량%)을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 물성 시편을 제조하였다.
비교예
3
실시예 2에서 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 대신 핵제 혼합물(소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 10중량%, 1,2-시클로헥산디카르복실산 칼슘염 15중량%, 탈크 80중량% 및 분산제 5중량%)을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 물성 시편을 제조하였다.
비교예
4
실시예 3에서 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 대신 핵제 혼합물(소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트 10중량%, 1,2-시클로헥산디카르복실산 칼슘염 15중량%, 탈크 80중량% 및 분산제 5중량%)을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 물성 시편을 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 시편에 대하여 하기의 방법에 따라 굴곡탄성율, IZOD 충격강도, GC-mass 및 VOC 함량을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 여기서, 최종 판정은 강성의 경우 굴곡탄성율 11,000㎏·f/㎠ 이상 및 IZOD 충격강도가 60㎏·f/㎠ 이상을 모두 만족하는 경우 "우수", 그렇지 않은 경우 "일반"으로 표시하였고, 취기의 경우 VOC 함량이 6ppm 미만인 경우 "낮음", 6ppm 이상 8ppm 미만인 경우 "일반", 8ppm 이상인 경우 "높음"으로 표시하였다.
[측정방법]
(1) 굴곡탄성율 : ASTM D-790에 준하여 측정하였다.
(2) IZOD 충격강도 : ASTM D256에 준하여 측정하였다.
(3) GC mass : 시편을 200℃에서 20분간 가열하여 휘발 성분을 검출하였다.
(4) VOC(volatile organic compounds) : GMW15634법으로 측정하였다.
상기 표 1을 참조하면, 먼저 본 발명에 따른 강성 핵제를 첨가한 경우(실시예 1 내지 3)와 첨가하지 않은 경우(비교예 1)를 비교하면, 강성 핵제 첨가에 따라 VOC 함량은 상대적으로 증가하나 강성 핵제 함량 범위 내에서 여전히 우수한 저취기를 보이고 있으며, 강성 측면에서는 월등히 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 강성 핵제 함량과 동일 함량으로 핵제 혼합물을 첨가한 경우(비교예 2 내지 4)와 비교하면, 실시예와 같이 본 발명의 특정 강성 핵제만으로 이루어진 핵제를 사용할 경우 강성 및 취기 모두 우수한 것을 알 수 있다.
이와 같이, 폴리프로필렌 수지 조성물의 강성 향상을 위해 기존의 핵제 물질을 사용할 경우 강성 향상 정도가 만족스럽지 않을 뿐 아니라, 식품 관련 포장 용기 등에 그 적용이 불가할 수 있으나, 본 발명에 따른 강성 핵제를 소정 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체에 첨가한 경우 보다 향상된 강도는 물론 우수한 내충격성과 최근 식품 관련 성형물 시장에서 요구하는 수준의 저취기를 만족시키는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있게 된다.
Claims (8)
- 폴리프로필렌 수지 99~99.99중량% 및 성형물의 취기 저감을 위한 유기 계열의 강성 핵제 0.01~1중량%로 이루어진 폴리프로필렌 수지 조성물로서,
상기 폴리프로필렌 수지는 에틸렌 함량이 4~20중량%인 프로필렌-에틸렌 블록 공중합체이고, 상기 강성 핵제는 유기 인산 에스테르염 단독으로 이루어져,
상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 VOC(volatile organic compounds, GMW15634법으로 측정)가 5.5ppm 이하인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 0.1~5g/10min(230℃, 2.16㎏·f) 및 분자량분포가 3~20인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 유기 인산 에스테르염은 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터셔리-부틸페닐)포스페이트(sodium 2,2'-methylenebis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphate)인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 굴곡탄성율(ASTM D-790)이 12,000㎏f/㎠ 이상 및 IZOD 충격강도(ASTM D-256)가 60㎏f·㎝/㎝ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물. - 삭제
- 제1항, 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항의 폴리프로필렌 수지 조성물을 이용하여 제조되는 성형물.
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