KR101368330B1 - 고밀도 자기-전기결합 나노복합체 후막 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고밀도 자기-전기결합 나노복합체 후막 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 기판의 표면 일측에 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스의 혼합 분말로 이루어진 세라믹소재를 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum, 또는 AD; Aerosol-deposition)으로 진공 증착하여 압전 세라믹스 매트릭스 내에 자왜 세라믹스 상이 2D 연결성(connectivity)으로 분산되어 있는 3-2 구조의 압전 세라믹스-자왜 세라믹스 자기-전기결합 나노복합체 후막 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum, 또는 AD; Aerosol-deposition)을 사용하여 강유전성 및 자기특성을 동시에 갖고, 고밀도로 치밀하게 성막되고, 균열 또는 기공형성이 나타나지 않고, 5 ㎛ 이상의 두께로 기판과의 박리 없이 건전하게 기판에 부착되고, 높은 자기-전기결합 계수를 갖는 고밀도의 3-2 나노복합체 후막을 제조할 수 있어, 경박단소화의 추세에 있는 전자제품 내의 박막/후막형 센서, 변환기, 에너지 하베스팅 장치, 전자기파 차폐 코팅 등에 응용될 수 있다.
자기-전기결합(magnetoelectric) 나노복합체 후막, 압전, 자왜, 상온 진공 분말 분사법, AD
Description
본 발명은 고밀도 자기-전기결합 나노복합체 후막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
자기-전기결합 효과(Magnetoelectric effect, ME effect)는 물질의 특성이며, 자왜(magnetotrictive) 및 압전(piezoelectric) 물질로 이루어진 복합체 구조에서 널리 발견되고 있다. 이들 복합체에 있어서, 자기-전기결합 효과의 크기는 압전 및 자왜 재료 상(phase)의 경계에서 일어나는 탄성 커플링에 의존한다.
높은 결합 효과를 갖는 자기-전기결합 물질은 박막/후막형 센서, 변환기, 에너지 하베스팅 장치, 전자기파 차폐 코팅 등에 적용되고 있다.
최근, 강유전성(ferroelectric) 및 자왜(magnetotrictive) 물질의 전기-자기 나노복합체 박막이 펄스 레이져 증착법(PLD) 및 화학 용액 증착법(CSD)에 의해 제조되었다고 보고되었다. 그러나, 강유전성 매트릭스 내에 강자성(ferrimagnetic) 스피넬 상이 주상의 형태로 삽입된 1-3 수직 헤테로 구조는 경계에서 연속성이 있다 하더라도 자기-전기결합 특성을 결핍시키는 것으로 나타났다.
한편, 3-0 구조 및 2-2 수평 헤테로 구조가 자기-전기결합 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 문헌 내에서 보고된 대부분의 자기-전기결합 나노복합체 필름은 각각의 상(phase)들과 기판 사이에 열적 부적당한 결합(mismatch)에 의한 차이로 인해 생성되는 변형(strain)에 의하여 전체 두께가 제한되는 문제가 있었다.
이에 본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위하여 연구하던 중, 상온 진공 분말 분사법을 사용하여 강유전성 재료 및 자왜 재료 상을 포함하는 고밀도의 3-2 나노복합체 후막을 제조하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 고밀도의 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 센서를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 변환기를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 에너지 하베스팅 장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 전자파 차폐 코팅을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고밀도의 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 제공한다.
또한, 본 발명은 상온 진공 분말 분사법을 사용한 상기 압전 세라믹스와 자 왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 센서를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 변환기를 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 에너지 하베스팅 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 전자파 차폐 코팅을 제공한다.
본 발명에 의하면, 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum, 또는 AD; Aerosol-deposition)을 사용하여 강유전성 및 자기특성을 갖고, 고밀도로 치밀하게 성막되고, 균열 또는 기공형성이 나타나지 않고, 5 ㎛ 이상의 두께로 기판과의 박리 없이 건전하게 기판에 부착되고, 높은 자기-전기결합 계수를 갖는 고밀도의 3-2 나노복합체 후막을 제조할 수 있어, 경박단소화의 추세에 있는 전자제품 내의 박막/후막형 센서, 변환기, 에너지 하베스팅 장치, 전자기파 차폐 코팅 등에 응용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 기판의 표면 일측에 세라믹소재를 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum, 또는 AD; Aerosol-deposition)으로 진공 성막한 자기-전기결합 나노복합체 후막을 제공한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막은 기판 외면에 앵커링(anchoring)되어 밀착력을 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막은 5 ㎛ 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막의 구조는 압전 세라믹스 매트릭스 내에 자왜 세라믹스 상이 2D 연결성(connectivity)으로 분산되어 있는 3-2 구조의 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막은 상기 압전 세라믹스 60~95 중량%, 상기 자왜 세라믹스 5~40 중량%를 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막의 유전상수(εr)는 200~250을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막의 자기-전기결합 출력 전압 계수는 100 mV/cm.Oe 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막은 조성을 다양하게 변화시켜 미세한 함 량조절이 가능한 것을 특징으로 한다.
이하에서는 상기와 같은 자기-전기결합 나노복합체 후막을 제조하기 위한 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성장치의 구성을 첨부된 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다.
도 1에는 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막의 증착 원리를 나타낸 개념도가 도시되어 있고, 도 2에는 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막을 제조하기 위한 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성장치의 구성을 보인 개략도가 도시되어 있다.
도면과 같이 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성장치(100)는 기판(240)에 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum)으로 세라믹소재(C)를 분사하여 엥커링함으로써 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)을 형성하는 장치이다.
구체적으로, 상기 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성장치(100)는, 기판(240)을 지지한 상태로 이동하는 스테이지(112)가 구비된 진공챔버(110)와, 상기 진공챔버(110)와 연통 결합되어 진공챔버(110) 내부에 진공을 형성하는 진공펌프(120)와, 세라믹소재(C)가 수용되는 혼합용기(130)와, 캐리어가스가 저장 및 분사되는 가스공급수단(140)과, 상기 가스공급수단(140)과 혼합용기(130) 내부를 연통시켜 상기 캐리어가스가 혼합용기(130) 내부로 유입되도록 안내하는 가스공급관(150)과, 상기 캐리어가스와 혼합된 세라믹소재(C)를 진공챔버(110) 내부로 안내 하는 이송관(160)과, 상기 이송관(160) 일단에 구비되어 이송관(160)을 경유한 세라믹소재(C)가 기판(240)에 분사되도록 하는 노즐(170)을 포함하여 구성된다.
상기 스테이지(112)는 하면에 기판(240)이 고정되도록 하며, 3축 방향으로 이동 가능하도록 구성되며, 대략 0.1~50 mm/sec의 속도로 이동된다. 따라서, 상기 기판(240) 하측에서 세라믹소재(C)가 분사되면 상기 기판(240)의 하면에는 세라믹소재(C)가 앵커링되어 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)이 형성 가능하게 된다. 상기 스테이지(112)의 이송속도는 자기-전기결합 나노복합체 후막의 성막 속도 및 표면 거칠기 조절을 위하여 다양하게 변경 적용이 가능하다.
상기 진공챔버(110)는 폐공간을 형성하고 상기 진공펌프(120)와 내부가 연통되어 상기 진공펌프(120)가 작동시 진공상태가 되며, 상기 진공챔버(110)의 진공도는 1 torr이하가 되도록 한다.
상기 스테이지(112)에서 하측으로 이격된 곳에는 노즐(170)이 구비된다. 상기 노즐(170)은 진공챔버(110) 내부에서 일정 위치에 놓은 상태로 고정되어 세라믹소재(C)의 분사 방향을 안내하고 이송가스와 혼합된 분말을 가속시키는 역할을 수행한다
따라서, 상기 노즐(170)을 통해 세라믹소재(C)가 상방향으로 분사되고 상기 기판(240)이 스테이지(112)의 움직임에 의해 이동하게 되면, 상기 기판(240) 하면에는 스테이지(112)의 움직임 방향에 따라 다양한 형상의 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)이 형성 가능하게 된다.
상기 노즐(170)은 기판(240)으로부터 대략 1~40 ㎜의 거리만큼 이격된 하측 에 상단부가 위치하게 되며, 본 발명의 실시예에서는 대략 5 mm 가량 이격되도록 하였다.
그리고, 상기 노즐(170)의 폭은 0.1~2.0 mm가 되도록 하고, 상기 노즐(170)의 길이는 5~300 mm가 되도록 한다. 상기 노즐(170)의 단면형상과 폭 및 길이는 세라믹소재(C)의 성분 및 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)의 증착 두께에 따라 다양하게 변경 적용이 가능하다.
상기 노즐(170)은 이송관(160)과 연통 결합된다. 상기 이송관(160)은 혼합용기(130) 내부의 세라믹소재(C)가 캐리어가스와 함께 상기 노즐(170)로 안내되도록 하는 것으로, 상기 이송관(160)의 양단부는 상기 혼합용기(130)와 노즐(170)에 각각 연결된다.
보다 상세하게는 상기 이송관(160)의 우측 상단부는 노즐(170)과 연결되고, 좌측 하단부는 상기 혼합용기(130)의 내부에서 상부에 위치하도록 고정되어 세라믹소재(C)와 접촉하지 않도록 한다.
상기 혼합용기(130)는 가스공급관(150)을 통해 캐리어가스를 공급받아, 내부에 담겨진 세라믹소재(C)를 분산시킴과 동시에 상기 이송관(160)으로 세라믹소재(C) 및 캐리어가스를 안내하는 역할을 수행한다. 상기 혼합용기(130)는 진동 인가에 의해 세라믹소재(C)의 분산을 최대화할 수 있다.
이를 위해, 상기 혼합용기(130)의 내부 좌측에는 가스공급관(150)이 위치하게 되며, 상기 가스공급관(150)의 끝단부는 혼합용기(130)에 담겨진 세라믹소재(C)와 접촉한 상태로 결합된다. 상기 혼합용기(130)의 형상 및 구조는 장비의 구조에 따라 다양하게 변경 적용이 가능하다.
그리고 상기 세라믹소재(C)는 압전 세라믹스과 자왜 세라믹스의 혼합 분말이 적용되며, 이때, 압전 세라믹스과 자왜 세라믹스는 당업계에서 통상적으로 사용되는 세라믹스를 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 압전 세라믹스로는 Pb(Zr,Ti)O3, BaTiO3, SrBi4Ti4O12, (K0 .5Na0 .5)NbO3, PZT, PZT-PNN, PZN-PT, PZT-PZN, PZT-PMnN, PZNT 등을 사용할 수 있고, 상기 자왜 세라믹스로는 MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4, MgFe2O4, Li0 .5Fe2O4, NiFe2O4, CuFe2O4, YFe2O4, SmFe5O12, DyFe5O12, EuFe5O12 등의 스피넬 구조를 가지는 페라이트계 세라믹 또는 이의 변형 조성을 가지는 자성 세라믹스(예: NCZF)를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
자기-전기결합 복합체의 우수한 특성을 얻기 위해서는 압전 세라믹스의 특성 중 압전 전압 계수가 우수해야 하며, 자왜 세라믹스의 자왜 특성이 우수해야 한다. 이에, 본 발명에서는 상기 세라믹소재의 일례로서 우수한 압전 전압계수와 에너지 밀도를 가지는 0.8Pb(Zr0 .52Ti0 .48)O3-0.2Pb(Zn1 /3Nb2 /3)O3 [PZNT] 세라믹스와 우수한 자왜 특성을 가지는 (Ni0 .6Cu0 .2Zn0 .2)Fe2O4 [NCZF]의 혼합 분말을 사용하였다.
다음으로, 상기 가스공급수단(140)에서 가스공급관(150)을 통해 혼합용기(130) 내부로 유입된 캐리어가스는 세라믹소재(C)를 분산시키게 되며, 분산된 세라믹소재(C)는 유일한 배출구인 이송관(160)을 통해 노즐(170)로 안내된다.
상기 가스공급수단(140) 내부에는 캐리어가스가 공급되어 저장된다. 상기 캐리어가스는 공기, 산소(O2), 질소(N2), 헬륨(He), 아르곤(Ar) 등이 사용될 수 있으며, 기판(240)에 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)을 형성하는 데 캐리어가스의 종류가 변화함에 따라 미치는 영향은 크지 않으므로, 제조 원가를 고려하여 저가의 가스를 사용함이 바람직하다.
그리고, 본 발명의 실시예에서 상기 가스공급수단(140)으로부터 혼합용기(130) 내부로 유입 가능한 캐리어가스의 유입유량은 1 L/min 이상의 범위 내에서 조절 가능하나, 유입유량은 노즐(170)의 크기에 따라 변경 가능하다.
이하에서는 상기와 같이 구성되는 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성장치(100)를 이용하여 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)을 제조하는 방법을 첨부된 도 3을 참조하여 설명한다.
도 3에는 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법을 나타낸 순서도가 도시되어 있다.
도면과 같이, 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)은, 세라믹소재(C)를 혼합용기(130)에 장입하고, 기판(240)을 스테이지(112)에 고정하는 재료준비단계(S100)와, 상기 혼합용기(130) 내부에 캐리어가스를 공급하여 세라믹소재(C)와 캐리어가스를 혼합하는 가스공급단계(S200)와, 상기 혼합용기(130) 내부에서 혼합된 캐리어가스 및 세라믹소재(C)를 이송시켜 상기 기판(240)에 분사하는 입자분사단계(S300)와, 상기 스테이지(112)를 이송하여 기판(240)에 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)을 형성하는 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성단계(S400)와, 상기 형성된 자기-전기결합 나노복합체 후막을 열처리하여 입자크기를 성장시키는 열처리단계(S500)에 의해 제조된다.
본 발명의 재료준비단계(S100)에서 세라믹소재(C)는 압전 세라믹스과 자왜 세라믹스의 혼합 분말이 적용되며, 이때, 압전 세라믹스과 자왜 세라믹스는 당업계에서 통상적으로 사용되는 세라믹스를 사용할 수 있다. 상기 압전 세라믹스과 자왜 세라믹스는 시판되는 것을 사용하거나, 종래 합성-산화 방법으로 합성함으로써 제조할 수 있다. 또한, 상기 세라믹소재(C)는 조성을 다양하게 변화시켜 미세하게 함량을 조절할 수 있다.
상기 재료준비단계(S100)가 완료되면 혼합용기(130) 내부에는 세라믹소재(C)가 채워지고 상기 스테이지(112) 하면에는 기판(240)이 고정된다. 이후 가스공급단계(S200)가 실시된다.
상기 가스공급단계(S200)는 가스공급수단(140) 내부에 보관된 캐리어가스를 가스공급관(150)을 통해 혼합용기(130) 내부로 공급함으로써 상기 세라믹소재(C)와 이송가스를 혼합하는 과정이다.
즉, 상기 가스공급수단(140)으로부터 혼합용기(130) 내부로 유입되는 캐리어가스의 유량은 1 L/min 이상의 범위 내에서 조절하여 실시되므로, 상기 혼합용기(130) 내부의 세라믹소재(C)는 캐리어가스의 유입에 의해 비산(飛散)된다.
한편, 상기 재료준비단계(S100)와 가스공급단계(S200) 사이에는 진공형성단계(S150)가 실시된다. 상기 진공형성단계(S150)는 진공펌프(120)를 작동시켜 상기 진공챔버(110) 내부를 1 torr 미만의 진공도로 설정하는 과정이다. 따라서, 상기 혼합용기(130)를 경유하면서 세라믹소재(C)와 섞여 진공챔버(110) 내부로 유입된 캐리어가스는 상기 진공펌프(120)로 흡입 가능하게 된다.
상기 가스공급단계(S200) 이후에는 입자분사단계(S300)가 실시된다. 상기 입자분사단계(S300)는 노즐(170)을 통해 세라믹소재(C)가 기판(240) 하면에 분사되도록 하는 과정으로, 상기 혼합용기(130) 내부에서 혼합된 캐리어가스 및 세라믹소재(C)가 이송관(160) 및 노즐(170)을 순차적으로 경유하게 되면서 상기 노즐(170) 상측으로 분사됨으로써 상기 기판(240) 하면에는 세라믹소재(C)가 앵커링되어 진공 증착된다. 상기 입자분사단계(S300)에서도 상기 혼합용기(130)와, 이송관(160) 및 진공챔버(110) 내부의 진공도는 1-10 Torr로 유지되었으며, 상기 캐리어가스의 유량에 따라서 진공도는 달리 적용될 수 있다.
상기 입자분사단계(S300) 이후에는 상기 기판(240)에 증착되지 않고 진공챔버(110) 내부로 비산된 세라믹소재(C)를 회수하는 입자회수단계(S350)가 실시된다. 상기 입자회수단계(S350)에서 회수된 세라믹소재(C)는 다시 모아져 재활용 가능하게 되며, 도 2에 도시되진 않았지만 상기 진공펌프(120)와 진공챔버(110) 사이에 별도의 필터링수단을 구비하여 상기 세라믹소재(C)만 선택적으로 걸러지도록 구성할 수도 있다.
상기 기판(240) 외면에는 증착된 세라믹소재(C)의 두께가 증가하게 되면서 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)을 형성하는 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성 단계(S400)가 실시된다. 상기 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성 단 계(S400)는 기판(240)의 외면에 5 ㎛ 이상의 두께의 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)을 형성하게 되며, 상기 자기-전기결합 나노복합체 후막(220)의 두께는 입자분사단계(S300)의 실시시간에 따라 조절이 가능하다.
상기 입자회수단계(S350)는 세라믹소재(C)가 분사되는 동안은 지속적으로 실시됨이 바람직하다.
상기 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성 단계(S400) 이후에는 상기 형성된 자기-전기결합 나노복합체 후막을 열처리하여 입자크기를 성장시키는 열처리단계(S500)가 실시된다. 일례로 700 ℃의 공기중에서 1시간 정도 후열처리를 함으로써 결정립을 성장시켜 자기-전기결합 특성을 향상시킬 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 센서를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 변환기를 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 에너지 하베스팅 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스로 이루어진 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 전자파 차폐 코팅을 제공한다.
제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막은 고밀도로 치밀하게 성막되고, 균열 또는 기공형성이 나타나지 않으며, 기판과의 박리 없이 건전하게 기판에 부착된다 (도 6 참조). 또한, 상기 자기-전기결합 나노복합체 후막은 200~250의 고품질의 유전상수(도 10 참조) 및 100 mV/cm.Oe 이상의 자기-전기결합 출력 전압 계수(도 13 참조) 등 종래의 박막 제조공정으로 만들어진 자기-전기결합 복합박막 대비 뛰어난 자기-전기결합 특성을 나타냄으로써 센서, 변환기, 에너지 하베스터 장치, 전자파 차폐 코팅 등에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예에 의해 보다 자세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시되는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
> PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조
상기 세라믹소재(C)로서 0.8Pb(Zr0 .52Ti0 .48)O3-0.2Pb(Zn1 /3Nb2 /3)O3 [PZNT] 분말 및 (Ni0 .6Cu0 .2Zn0 .2)Fe2O4 [NCZF] 분말을 제조하기 위하여 시약급의 PbO, ZrO2, TiO2, ZnO, Nb2O5 및 MnCO3(99.9%, Sigma Aldrich Co.)와 NiO, CuO, ZnO, 및 Fe2O3(99.9%, Alfa Aesar)를 사용하였다. 상기 PZNT 분말 및 NCZF 분말은 종래 합성-산화 방법으로 합성함으로써 제조하였다.
구체적으로, 상기 PZNT 분말 및 NCZF 분말을 4:1의 중량비로 혼합한 다음, 상기 혼합 분말을 후막 형성장치 내 혼합용기에 장입하고, 캐리어 가스와 함께 구멍이 5 × 0.04 mm2인 직사각형 모양의 노즐을 이용하여 상온 분사 코팅하였다. 백 금 전극이 도포된 실리콘 기판을 상기 노즐로부터 5 mm 떨어진 스테이지에 고정한 다음, 상기 혼합 분말을 상온에서 백금 도금된 실리콘 기판에 진공 분사하여 치밀한 필름을 형성시켰다. 이 과정을 반복하여 10 ㎛ 이상의 두께로 후막을 제조하였으며, 증착된 후막을 공기중 700 ℃에서 1시간 동안 열처리하였다.
상기 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 구조를 도 4에 개략적으로 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 상기 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막은 PZNT 매트릭스 내에 NCZF 상이 2D 연결성(connectivity)으로 분산되어 있는 형태로 이루어져 있으며, 이는 다른 공정으로는 성취하기 어려운 페라이트(ferrite)의 연결성의 복합화를 나타낸다.
<특성 분석>
(1) X선
회절분석
상기의 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 결정상의 변화를 분석하기 위하여 X선 회절분석기(XRD)(D-MAX 2200, Rigaku Co., Tokyo, Japan)를 이용하여 측정하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 처음 출발 분말의 XRD 패턴은 페로브스카이트(PZNT) 및 스피넬(NCZF) 상이 선명(sharp)하게 존재하지만, 증착된 후막의 경우에는 이들이 나노결정구조를 생성함으로써 넓은(broad) 피크가 생성됨을 알 수 있 다. 또한, 상기 후막을 700 ℃에서 열처리한 경우, 페로브스카이트 상 및 스피넬 상이 혼합된 다결정 복합체가 생성되어 있으며, 열처리를 통한 결정립성장이 이루어졌음을 확인할 수 있다.
(2) 주사전자현미경 분석
상기의 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 단면을 주사전자현미경(SEM)(JSM-5800, JEOL CO., Tokyo, Japan)로 확인하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 제조된 PZNT-NCZF 후막은 고밀도로 치밀하게 성막되고, 균열 또는 기공형성이 나타나지 않았으며, 10 ㎛ 이상의 두께로 기판과의 박리 없이 건전하게 기판에 부착되어 있음을 알 수 있다.
(3) 투과전자현미경 및
전자회절
분석
상기의 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 단면을 투과전자현미경(TEM) 및 전자회절(SAED)로 확인하고, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 제조된 PZNT-NCZF 후막 내에서 PZNT 미립자와 NCZF 미립자는 무정형 상의 흔적 없이 결정화가 잘 이루어짐을 알 수 있다. 또한, 상기 도 7에서 NCZF 결정의 크기는 100 nm의 범위인 것으로 나타났다.
(4) 주사투과전자현미경 분석
상기의 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 단면을 주사투과전자현미경(STEM)로 확인하고, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 통하여 제조된 PZNT-NCZF 복합체의 연결성을 확인할 수 있다.
(5)
EDX
맵핑
분석
상기의 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막을 EDX 맵핑 분석하여 그 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에서, 원소 Pb(a) 및 Fe(b)는 각각 PZNT 및 NCZF 상을 대표한다. 여기서, 상기 도 9의 밝은 영역은 PZNT이고 어두운 부분은 NCZF를 나타낸다. 이러한 결과를 통하여 NCZF 라미네이트가 PZNT 매트릭스 내에 2D 연결성을 가지면서 나노스케일로 분산되어 있음을 알 수 있다. 이때 상기 페라이트 상의 연결성은 상기 매트릭스 전체에서 일정하지 않는다. 아울러 상기 NCZF 페라이트 상과 PZNT 페로브스카이트 상이 상호 반응하여 새로운 상을 형성하지 않았음을 확인할 수 있다.
(6)
PZNT
-
NCZF
자기-전기결합 나노복합체
후막의
특성 측정
1) 유전 상수 측정
상기 유전 상수(εr)는 하기 수학식 1에 의해 계산된다.
(상기 수학식 1에서, C는 1 kHz에서의 정전용량, A는 전극면의 면적, t는 전극간의 거리, εr는 재료의 유전상수, εo는 진공의 유전율이다.)
상기의 방법으로 제조된 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 유전 상수 및 유전 손실 지수를 측정하여, 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10에 나타낸 바와 같이, 1 kHz에서 유전 상수 및 유전 손실 지수는 각각 237 및 0.053으로 나타났다. 이는 상기 필름이 고품질인 것을 나타낸다. 또한, 주파수가 증가할수록 상기 유전 상수 및 유전 손실 지수는 감소하여 고주파영역에서는 유전 상수 및 유전 손실 지수가 각각 200 및 0.05로 낮아졌다. 상기 유전 특성은 어떠한 결함 없이 매우 안정한 것으로 나타났으며, 이는 센서용으로 적합하게 사용될 수 있다.
2)
강유전
이력곡선
측정
도 11에 상기 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 전기-분극(강유전) 이력곡선을 도시하였다. 도 11에서 나타낸 바와 같이, 제조된 나노복합체 후막은 전기장의 크기변화에 따라 잔류 분극값(Pr)이 증가하며, 대칭적인 모양을 가지는 전형적인 강유전 이력곡선을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 아울러 가해진 전기장의 크기가 400 kV/cm가 되더라도 절연파괴나 누설전류가 발생하지 않고, 강유전 이력특성을 나타내었다. 측정된 잔류 분극값은 9 μC/cm2을 가지며, 항전계(Ec)는 100 kV/cm를 가지는 것으로 측정되었다. 이것은 제조된 나노복합체 후막이 상호 반응 없이 독립된 상을 가지며, 높은 전기적 저항을 가짐으로써 강유전 특성을 가지는 것을 간접적으로 확인시켜 주는 것이다.
3) 자화 강도(
magentization
) 및 자기-전기결합 전압 계수(
ME
voltage
coefficient) 측정
페리자성 특성(ferrimagnetic characteristics)을 가지는 NCZF에 의해 자기-전기결합 나노복합체 후막은 자화강도이력거동을 나타내어야 한다. 이에 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막의 자화 강도를 진동시료형자력계(VSM)를 이용하여 측정하여 도 12에 나타내었다. 또한, 전자석을 이용하여 자기-전기결합 전압 계수를 측정하였다. 구체적으로 헬름홀츠 코일(Helmholtz coil)의 중앙에 상기 3-2 PZNT-NCZF 자기-전기결합 나노복합체 후막을 위치시키고 DC 바이어스를 적용시켰으며, AC 자기장은 Hac=1.0 Oe를 이용하여 측정하였다. 상기 3-2 나노복합체 후막에서 유도된 자기-전기결합 전압은 록인 증폭기(lock-in amplifier)를 이용하여 모니터로 나타났으며, 그 결과를 도 13에 나타내었다.
도 12 및 13에 나타낸 바와 같이, 최대 자기-전기결합 출력 전압 계수는 150 mV/cm.Oe으로 나타났다. 이 크기는 종래 문헌(J. G. Wan, et al: Appl. Phys. Lett. 2006, 89, 122914; H. Ryu, et al: Appl. Phys. Lett. 2006, 89, 102907; J.-P. Zhou, et al: Appl. Phys. Lett. 2006, 88, 013111; Y. G. Ma, et al: Appl. Phys. Lett. 2007, 90, 152911)에서 보고된 나노복합체 필름의 최대 전압 크기(~40 mV/cm.Oe)의 약 3배 이상을 나타내었다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 3-2 자기-전기결합 나노복합체 후막은 종래의 박막 제조공정으로 만들어진 자기-전기결합 복합박막 대비 뛰어난 자기-전기결합 특성을 나타냄으로써 센서, 변환기, 에너지 하베스터 장치, 전자파 차폐 코팅 등에 유용하게 사용될 수 있다.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막의 증착 원리를 나타낸 개념도이다.
도 2는 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막을 제조하기 위한 자기-전기결합 나노복합체 후막 형성장치의 구성을 보인 개략도이다.
도 3은 본 발명에 의한 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 4는 본 발명의 자기-전기결합 나노복합체 후막의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 투과전자현미경(TEM) 및 전자회절(SAED) 사진(내삽됨)이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 주사투과전자현미경(STEM) 사진이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 EDX 맵핑 분석 사진이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막 의 유전 상수 및 유전 손실 지수를 주파수에 따라 도시한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 강유전 이력곡선을 도시한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 자화 강도를 도시한 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 의해 제조된 자기-전기결합 나노복합체 후막의 자기-전기결합 출력 전압 계수를 도시한 그래프이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100 : 나노복합체 후막 형성장치 110 : 진공챔버
112 : 스테이지 120 : 진공펌프
130 : 혼합용기 140 ; 가스공급수단
150 : 가스공급관 160 : 이송관
220 : 나노복합체 후막 240 : 기판
C : 세라믹소재
S100 : 재료준비단계 S150 : 진공형성단계
S200 : 가스공급단계 S300 : 입자분사단계
S350 : 입자회수단계
S400 : 나노복합체 후막 형성단계
S500 : 열처리단계
Claims (19)
- 압전 세라믹스 매트릭스 내에 자왜 세라믹스 상이 2D 연결성(connectivity)으로 분산되어 있는 3-2 구조의 압전 세라믹스-자왜 세라믹스 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 나노복합체 후막은 상기 압전 세라믹스 60~95 중량%, 상기 자왜 세라믹스 5~40 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 나노복합체 후막은 5 ㎛ 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 압전 세라믹스는 Pb(Zr,Ti)O3, BaTiO3, SrBi4Ti4O12, (K0.5Na0.5)NbO3, PZT, PZT-PNN, PZN-PT, PZT-PZN, PZT-PMnN 및 PZNT로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 자왜 세라믹스는 MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4, MgFe2O4, Li0.5Fe2O4, NiFe2O4, CuFe2O4, YFe2O4, SmFe5O12, DyFe5O12, EuFe5O12 및 NCZF로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 압전 세라믹스는 0.8Pb(Zr0 .52Ti0 .48)O3-0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 [PZNT]이고, 상기 자왜 세라믹스는 (Ni0 .6Cu0 .2Zn0 .2)Fe2O4 [NCZF]인 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 나노복합체 후막은 200~250의 유전상수(εr)를 갖는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막.
- 제1항에 있어서, 상기 나노복합체 후막은 100 mV/cm.Oe 이상의 최대 자기-전기결합 출력 전압 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후 막.
- 삭제
- 세라믹소재를 혼합용기에 장입하고, 기판을 스테이지에 고정하는 재료준비단계(S100);상기 혼합용기 내부에 캐리어가스를 공급하여 세라믹소재와 캐리어가스를 혼합하는 가스공급단계(S200);상기 혼합용기 내부에서 혼합된 캐리어가스 및 세라믹소재를 이송시켜 상기 기판에 분사하는 입자분사단계(S300);상기 스테이지를 이송하여 기판에 나노복합체 후막을 형성하는 나노복합체 후막 형성단계(S400); 및상기 형성된 나노복합체 후막을 열처리하여 입자크기를 성장시키는 열처리단계(S500)를 포함하는 진공 분말 분사법을 이용한 제1항의 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 세라믹소재는 압전 세라믹스와 자왜 세라믹스의 혼합 분말인 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 압전 세라믹스는 Pb(Zr,Ti)O3, BaTiO3, SrBi4Ti4O12, (K0.5Na0.5)NbO3, PZT, PZT-PNN, PZN-PT, PZT-PZN, PZT-PMnN 및 PZNT로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 자왜 세라믹스는 MnFe2O4, Fe3O4, CoFe2O4, MgFe2O4, Li0.5Fe2O4, NiFe2O4, CuFe2O4, YFe2O4, SmFe5O12, DyFe5O12, EuFe5O12 및 NCZF로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 압전 세라믹스는 0.8Pb(Zr0 .52Ti0 .48)O3-0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 [PZNT]이고, 상기 자왜 세라믹스는 (Ni0 .6Cu0 .2Zn0 .2)Fe2O4 [NCZF]인 것을 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 세라믹소재는 압전 세라믹스 60 ~ 95 중량% 및 자왜 세라믹스 5 ~ 40 중량%를 함유하는 특징으로 하는 자기-전기결합 나노복합체 후막의 제조방법.
- 제1항의 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 자기 센서.
- 제1항의 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 자기-전기 변환기.
- 제1항의 자기-전기결합 나노복합체 후막을 이용한 에너지 하베스팅 장치.
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