KR101352794B1 - 마이크로파를 이용한 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이산화망간 전구체 용액에 탄소를 분산시키고, 마이크로파를 인가한 후, 여과, 건조하여 이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 1 단계; 및 이산화망간/탄소 복합체를 에틸렌 글리콜에 분산시키고, 백금 전구체를 첨가한 후, 마이크로파를 인가하여 백금-이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 2 단계;를 포함하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
합성된 백금-이산화망간/탄소 복합체는 산소 환원 반응 및 산화 발생 반응에 있어서 비교 물질로 사용했던 이산화망간/카본 복합체와 백금/카본 복합체에 비해 낮은 과전압과 높은 전류밀도를 보여준다.

Description

마이크로파를 이용한 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법{Manufacturing Method of Platinum-Manganese dioxide/Carbon Complex for Positive Electrode of Lithium-Air Battery}
본 발명은 마이크로파를 이용한 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
현재 연료전지나 다른 2차 전지 기술은 에너지 밀도, 운용 시간 및 소형화 등 미래 시장에서 요구되는 조건을 만족시키기 힘들며, 여러 가지 문제점들에 직면하고 있다. 따라서, 현재 사용되는 이차 전지나 연료전지에 비해 에너지 밀도가 높고, 안정하며, 환경 친화적이고, 경제성이 있는 전지의 개발이 필수적이다.
이러한 측면에서, 리튬-공기 전지의 큰 에너지 밀도는 수십 년간 전지 연구가들의 관심을 끌어왔다. 리튬-공기 전지의 이론적인 에너지 밀도(theoretical specific energy)는 리튬-이온 전지를 훨씬 초과한다. 아연-공기 전지의 개발 및 상업적 성공에 의해 증명되었듯이, 금속-공기 전지의 높은 에너지는 오랫동안 관심의 대상이 되어 왔다.
한편 이러한 리튬-공기 전지 양극물질로 이산화망간/탄소 복합체 또는 백금/탄소 복합체 등이 제안되기도 하였다. 다만 이러한 복합체는 높은 과전압과 낮은 전류밀도를 보이고 있어 문제가 있었다.
본 발명은 고효율의 리튬-공기 전지를 구현하기 위한 공기전극 촉매 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 이산화망간 전구체 용액에 탄소를 분산시키고, 마이크로파를 인가한 후, 여과, 건조하여 이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 1 단계; 및 이산화망간/탄소 복합체를 에틸렌 글리콜에 분산시키고, 백금 전구체를 첨가한 후, 마이크로파를 인가하여 백금-이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 2 단계;를 포함하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명에서는 상기 백금-이산화망간/탄소 복합체를 양극 물질로 포함하는 리튬-공기 전지를 제공한다.
합성된 백금-이산화망간/탄소 복합체는 산소 환원 반응 및 산화 발생 반응에 있어서 비교 물질로 사용했던 이산화망간/카본 복합체와 백금/카본 복합체에 비해 낮은 과전압과 높은 전류밀도를 보여준다. 따라서 향상된 성능의 리튬-공기 전지를 설계하기 위한 양극 활물질로서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 백금-이산화망간/탄소 복합체의 투과전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 백금-이산화망간/탄소 복합체의 X-선 회절 분석결과이다.
도 3은 실시예 1과 비교예 1, 2의 산소 환원 반응 실험 결과이다.
도 4는 실시예 1과 비교예 1, 2의 Koutecky-Levich plots 을 해본 결과이다.
도 5는 실시예 1의 충방전 실험 수행 결과이다.
이하 본 발명을 더욱 자세하게 설명하겠다.
본 발명은 이산화망간 전구체 용액에 탄소를 분산시키고, 마이크로파를 인가한 후, 여과, 건조하여 이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 1 단계; 및 이산화망간/탄소 복합체를 C1 ~ C6의 알코올에 분산시키고, 백금 전구체를 첨가한 후, 마이크로파를 인가하여 백금-이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 2 단계;를 포함하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
상기 1단계는 이산화망간 전구체 용액에 탄소를 분산시키고, 마이크로파를 인가한 후, 여과, 건조하여 이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 단계이다.
상기 이산화망간 전구체로는 과망간산칼륨(KMnO4 )을 사용할 수 있다.
상기 이산화망간 전구체 용액의 용매는 물이 될 수 있다.
상기 이산화망간/탄소 복합체 100 중량부에 대하여 이산화망간 전구체 20 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 이산화망간 전구체가 20 중량부 미만인 경우 촉매의 활성에 문제가 있을 수 있으며, 20 중량부를 초과하는 경우 촉매가 지배적이 되어 경제성에 문제가 있을 수 있다.
상기 1단계에서 마이크로파를 인가하는 시간은 5~10분 정도가 바람직한데, 5분 미만일 경우 카본 담체에 핵 성장이 잘 일어나지 않는 문제가 있을 수 있고, 10 분을 초과할 경우 서로 응집되어 뭉치는 문제가 있을 수 있기 때문이다.
마이크로파를 인가한 후, 여과하여 용매를 제거하고, 건조시킴으로써 이산화망간/탄소 복합체를 수득할 수 있다.
상기 2 단계는 이산화망간/탄소 복합체를 에틸렌 글리콜에 분산시키고, 백금 전구체를 첨가한 후, 마이크로파를 인가하여 백금-이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 단계이다.
상기 백금 전구체는 염화백금산(H2PtCl6)을 사용할 수 있다.
상기 탄소 100 중량부에 대하여 백금 전구체 20 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 백금 전구체가 20 중량부 미만인 경우 촉매적 활성에 문제가 있을 수 있으며, 20 중량부를 초과하는 경우 백금이 지배적인 촉매가 되어 경제성에 있어 문제가 있을 수 있다.
상기 2단계에서 마이크로파를 인가하는 시간은 5~10분 인 것이 바람직한데, 5분 미만일 경우 앞서 말했듯이 담체에 백금 전구체의 핵 성장이 잘 일어나지 않는 문제가 있을 수 있고, 10 분을 초과할 경우 백금 입자가 서로 응집되는 문제가 있을 수 있기 때문이다.
마이크로파를 인가한 후, 여과하여 용매를 제거하고, 건조시킴으로써 백금-이산화망간/탄소 복합체를 수득할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 백금-이산화망간/탄소 복합체를 양극 물질로 포함하는 리튬-공기 전지에 관한 것이다.
이하 본 발명을 구체적인 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만, 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조
200㎖ 비커에 과망간산칼륨 (KMnO4) 분말을 0.75g으로 정량하여 비커에 넣고, 증류수 150㎖ 을 비커에 첨가하고 10분 가량 교반한 후 용질을 완전히 용해하였다.
상기 이산화망간 전구체 용액에 Ketjen black carbon을 0.5g으로 정량하여 첨가하고, 1시간 동안 교반하였다. 교반된 용액에 마이크로파를 5분간 인가한 후, 여과, 건조과정을 거쳐 20 중량부의 이산화망간을 함유하는 이산화망간/탄소 복합체를 제조하였다.
200㎖ 비커에, 상기 제조된 이산화망간/탄소 복합체 분말 0.5g을 에틸렌 글리콜 150㎖에 첨가한 후 10분간 교반하였다. 교반된 용액에 0.4g 염화백금산(H2PtCl6) 을 첨가하고 10분간 교반한 후 5분간 마이크로파를 인가하였다.
여과, 건조과정을 거쳐 20중량부 백금과 20중량부의 이산화망간을 함유하는 백금-이산화망간/탄소 복합체를 제조하였다.
도 1에서 상기 백금-이산화망간/탄소 복합체 분말의 투과전자현미경 사진을 나타내었다. 도 1에서 나타나듯이, Ketjen black carbon에 백금과 이산화망간이 담지되어 있음을 확인할 수 있다.
또한 도 2에서 X-선 회절 분석결과를 나타내었다. 도 2에서도 알 수 있듯이, 약 25도 부근에서 Ketjen black carbon의 특성피크가 나타나고, α상의 이산화망간 특성피크, 백금의 특성피크가 잘 나타나 이산화망간과 백금이 균등하게 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
비교예 1 : 이산화망간/탄소 복합체의 제조
상기 실시예 1에서 이산화망간/탄소 복합체를 제조하고 더 이상 진행하지 아니하였다.
비교예 2 : 백금/탄소 복합체의 제조
200㎖ 비커에, Ketjen black carbon 0.5g을 에틸렌 글리콜 150㎖에 첨가한 후 10분간 교반하였다. 교반된 용액에 0.4g 염화백금산(H2PtCl6) 을 첨가하고 10분간 교반한 후 5분간 마이크로파를 인가하였다.
실험예 1 : 리튬-공기 전지용 공기 전극의 제조
5㎖ 비커에, 상기 실시예 1및 비교예 1, 2에서 제조된 분말 19mg과 PVdF(polyvinylidene fluoride) 1mg을 정량하여 넣고, NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 1.5㎖ 을 비커에 첨가하고 30분 가량 교반하였다.
제조된 전해질 용액에 니켈 폼 (Ni-foam)을 넣어서 30분 가량 초음파 교반하고, 니켈 폼을 110℃ 오븐에서 10시간 동안 건조하여 리튬-공기 이차전지용 공기전극을 제조하였다.
실험예 2 : 공기 전극의 성능 평가
상기 제조된 공기 전극의 성능을 평가하기 위하여 Swagelok-type cell을 사용하였다(Journal of The Electrochemical Society 156 (2009) 44).
Cell은 아르곤 가스로 채워진 Glove box에서 조립되며, anode로서 리튬 금속(Sigma Aldrich, 0.38mm thickness)이 사용되고, 전해질로서 1M LiPF6 in PC : EC : DEC(1:4:5 vol%) 가 사용되었다. 전해질은 Glass fiber separator(Whatman, GF/D)에 담지되었으며, 합성된 촉매는 95:5의 질량비로 니켈 폼(nickel foam) 위에 올려져 cathode로서 사용되었으며, 충·방전 동안 산소분위기를 유지하였다.
실시예 1 및 비교예 1, 2의 산소 환원 반응 실험을 수행하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서도 나타나듯이, 상기 산소 환원 반응 실험 결과를 통해 실시예 1 촉매와 비교예 1 촉매를 비교해보면, 실시예 1 촉매가 더 낮은 과전압과 높은 전류밀도를 보임으로 비교예 1, 2 보다 더 좋은 전기화학적 성능을 가짐을 확인할 수 있다.
또한 산소 환원 반응에 참여하는 전자수를 알아보기 위해 Koutecky-Levich plots 을 하여 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서도 알 수 있듯이, 실시예 1 촉매가 비교예 1, 2 촉매들에 비해 이론적인 네개의 전자수에 가장 가까운 값을 나타냄을 확인하였다.
마지막으로 실시예 1에서 제조한 촉매의 충·방전 실험을 수행한 결과를 도 5에서 나타내었다. 충·방전 과정에 있어서 우수한 싸이클(Cycle)성능을 가지는 것을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 탈이온수에 탄소가 분산된 탄소 슬러리에 이산화망간 전구체를 분산시키고, 마이크로파를 인가한 후, 여과, 건조하여 이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 1 단계; 및
    이산화망간/탄소 복합체를 에틸렌 글리콜에 분산시키고, 백금 전구체를 첨가한 후, 마이크로파를 인가하여 백금-이산화망간/탄소 복합체를 제조하는 2 단계;
    를 포함하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법에 있어서, 상기 1 단계에서 5~10분 동안 마이크로파를 인가하는 것을 특징으로 하고, 상기 2 단계에서 30초 ~ 30 분 동안 마이크로파를 인가하는 것을 특징으로 하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 이산화망간 전구체는 과망간산 칼륨인 것을 특징으로 하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 이산화망간 전구체 용액의 용매는 물 또는 에틸렌 글리콜인 것을 특징으로 하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 이산화망간/탄소 복합체 100 중량부에 대하여 이산화망간 전구체 20 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법.

  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서, 상기 백금 전구체는 염화백금산인 것을 특징으로 하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 탄소 100 중량부에 대하여 백금 전구체 20 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 리튬-공기 전지 양극 물질용 백금-이산화망간/탄소 복합체의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 제 1항 내지 4항, 제6항 및 제7항 중에서 선택된 어느 한 항의 방법으로 제조된 백금-이산화망간/탄소 복합체를 양극 물질로 포함하는 리튬-공기 전지.
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