KR101349502B1 - 탄화규소 분말 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 규소원(Si source), 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원(C source) 및 이산화규소원(SiO2 source)을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.

Description

탄화규소 분말 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING OF SILICON CARBIDE POWDER}
실시예는 탄화규소 분말 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소는 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소는 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소는 또한 방사 경도(radiation hardness),비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말은 규소원(Si source)과 탄소원(C source) 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 탄화규소 분말의 제조방법으로서는 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법, 직접반응법(direct reaction) 또는 CVD 공법 등이 공지기술로서 알려져있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말을 제조하기 위해서는 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하였다.
상기 여러 공법 중 직접반응법의 경우에는 탄소(C)와 규소(Si)를 직접 반응하여 탄화규소 분말을 합성하는 방법으로서, 다른 공법에 비해 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다.
그러나, 상기 직접반응법의 경우 공법 특성상 화학양론비를 맞추기 어려운 문제가 있다. 즉, 상기 탄소와 규소가 직접 반응하여 탄화규소 분말을 합성하므로, 상기 공정에서 잔류 탄소 또는 잔류 규소의 문제 및 탄화규소 분말의 순도 저하 등 여러가지 문제점이 발생한다.
이에 따라, 상기 직접반응법을 이용하여 탄화규소 분말을 제조시에 고순도의 탄화규소 분말을 합성할 수 있는 탄화규소 분말 제조 방법의 필요성이 요구된다.
실시예는 직접반응법을 이용하여 탄화규소 분말 제조시, 고품질의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 탄화규소 분말 제조 방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 규소원(Si source), 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원(C source) 및 이산화규소원(SiO2 source)을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 직접 반응법에 의해 탄화규소 분말을 제조한다. 또한, 혼합물을 혼합시 규소원 및 탄소원과 함께 일정한 비율로 이산화규소원을 함께 혼합하여 혼합물을 제조한 후 이를 반응시켜 탄화규소 분말을 제조한다.
이에 따라, 직접 반응법에 의해 탄화규소 분말을 제조하여도, 상기 이산화규소원에 의해 공정시 잔류하는 잔류 탄소 및 잔류 규소의 양을 조절할 수 있으므로, 고품질의 탄화규소를 제조할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 실리콘 카바이드를 제조하는 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 1 을 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말을 제조하는 방법은, 혼합물을 형성하는 단계(ST10); 및 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)를 포함한다.
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는, 규소원(Si source), 탄소원(C source) 및 이산화규소원(SiO2 source)을 준비하고, 이를 혼합하여 혼합 원료를 형성한다.
상기 규소원은 고순도의 규소 금속(metal Si)을 포함할 수 있다.
상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소원은 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
상기 이산화규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카졸, 이산화규소, 미세 실리카 및 석영 분말 등을 둘 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
이러한 규소원, 탄소원 및 이산화규소원은 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 규소원, 탄소원 및 이산화규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
이러한 규소원, 탄소원 및 이산화규소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 탄소원, 규소원 및 상기 이산화규소원은 일정한 질량 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 1:0.8 내지 1:1.12 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.2를 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 0.8 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하면, 규소에 대한 탄소의 몰비를 0.9 내지 1.1로 할 수 있다.
또한, 상기 이산화규소원에 포함된 이산화규소에 대한 규소원에 포함된 규소 및 탄소원에 포함된 탄소의 몰비(이하 “이산화규소에 대한 규소 및 탄소 합의 몰비”)는 1:0.05 내지 1:0.4 일 수 있다. 바람직하게는, 이산화규소에 대한 규소 및 탄소 합의 몰비는 0.1 내지 0.2로 할 수 있다.
상기 규소원, 상기 탄소원 및 상기 이산화규소원은 균일하게 혼합되어 혼합물이 형성된다.
이어서, 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)에서는 상기 혼합물을 가열하여 반응시킨다. 좀 더 구체적으로, 혼합물을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite)에 투입한 후 가열한다. 상기 탄화규소 분말이 형성되는 공정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행된다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 700℃ 내지 약 1000℃의 온도에서 진행된다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용할 경우에는 상기 탄화공정은 진행하지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성된다.
[반응식 1]
Si(s) + C(s) -> SiC(s)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 1400℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 1400~1700℃로 하여 제조된 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 실리콘 카바이드의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 따라서 가열 온도를 1700℃를 초과하도록 하여 탄화규소 분말이 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 1시간 내지 7시간 동안 진행될 수 있다.
실시예에 따른 탄화규소 합성법은 여러 공법 중 직접 반응법(direct reaction)을 사용하여 탄화규소 분말을 제조한다. 직접 반응법은 탄소와 규소를 직접 반응시켜 탄화규소 분말을 제조하는 방법이다. 즉, 종래에는 여러 반응 단계를 거쳐 이하의 반응식 2에 의해 이산화규소와 탄소를 반응시켜 탄화규소 분말을 제조하였다.
[반응식 2]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상기 직접 반응법에 의해 탄화규소 분말을 제조시에는 제조 공정 중 반응에 미참여하는 잔류 탄소와 잔류 규소가 존재하므로 탄화규소 분말의 순도 저하 등의 문제가 발생할 수 있었다. 문제가 있었다. 그러나, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에서는 혼합물을 형성시에 규소원과 탄소원 외에 이산화규소원을 포함하여 상기 문제를 해결할 수 있다.
즉, 잔류 탄소는 상기 이산화규소와 반응하여 다시 탄화규소를 형성할 수 있다. 또한, 잔류 규소는 상기 이산화규소원의 투입량을 조절하여 제어할 수 있다. 즉, 상기 규소는 상기 이산화규소보다 먼저 탄소와 반응한다. 이에 따라, 상기 잔류 규소는 먼저 탄소와 반응하고, 남겨지는 이산화규소는 반응로 내에서 탄화규소와 반응하여 제거될 수 있다.
즉, 이산화규소는 하기의 반응식 3에 의해 제거될 수 있다.
[반응식 3]
SiO2 + SiC -> 3SiO + CO
이에 따라, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법에서는, 상기 혼합물 형성시 이산화규소원을 포함시키므로, 반응시 잔류할 수 있는 잔류 규소 및 잔류 탄소를 감소시킬 수 있으므로, 고품질의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
이하 제조예 및 비교예들을 통하여 실시예를 좀더 상세하게 설명한다. 제조예들은 실시예를 좀더 명확하게 설명하기 위하여 제시한 것에 불과하며, 실시예가 제조예들로 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
규소원으로 50g의 규소 금속, 이산화규소원으로 15g의 퓸드 실리카(fumed silica), 탄소원으로 50g의 카본블랙을 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이때 상기 규소 금속의 평균 입경은 10㎛이고, 상기 퓸드 실리카의 평균 입경은 20㎚이고, 상기 카본 블랙의 평균 입경은 30㎚이었다.
이후, 상기 혼합물은 승온 온도를 5℃/min으로 하여 1600℃의 온도에서 3시간 동안 합성 공정을 거쳐 탄화규소 분말을 형성한다.
반응 분위기는 초기 진공도 5 × 12-2 Torr 이하에서 시작하여 지속 로타리 펌프를 가동하며 진행되었고, 직접 반응법을 이용하여 탄화규소 분말을 제조하였다.
제조예 2
이산화규소원으로 25g의 퓸드 실리카를 혼합하여 혼합물을 형성하였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 형성하였다.
제조예 3
탄소원으로 카본블랙 대신 탄화 공정 후 탄소 잔존률이 60%인 페놀 수지 85g을 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물은 승온 온도를 3℃/min으로 하여 850℃의 온도에서 5시간 동안 탄화공정을 거쳤다는 점을 제외하고는, 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 형성하였다.
비교예
규소원으로 50g의 규소 금속, 탄소원으로 50g의 카본 블랙을 혼합하여 혼합물을 형성하였다는 점을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 탄화규소 분말을 형성하였다.
평균 입경(㎛) 잔류 탄소(%)
제조예 1 0.96 0.23
제조예 2 1.1 0.34
제조예 3 0.9 0.1
비교예 1.2 3
표 1을 참조하면, 비교예에 비하여 제조예 1 내지 3에 따른 탄화규소 분말의 잔류 탄소가 더 적은 것을 알 수 있다. 즉, 이산화규소원을 함께 혼합하여 혼합물을 형성한 제조예1 내지 3에 따른 탄화규소 분말이 규소원과 탄소원만을 혼합하여 혼합물을 형성한 비교예의 탄화규소 분말에 비하여 잔류 탄소의 양이 더 적은 것을 알 수 있다.
이에 따라, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 이산화규소원을 함께 혼합하여 혼합물을 형성하므로, 반응시 즉, 직접반응에 의해 탄화규소 분말을 제조시에, 잔류 탄소의 양을 감소시킬 수 있으므로, 직접 반응에 의해 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있어, 고품질의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 규소원(Si source), 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄소원(C source) 및 이산화규소원(SiO2 source)을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하고,
    상기 이산화규소원과 상기 규소원 및 상기 탄소원의 합의 몰 비는 1:0.05 내지 1:0.4 인 탄화규소 분말 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물을 반응시키는 단계에서,
    상기 혼합물의 가열 온도는 1400℃ 내지 1700℃ 인 탄화규소 분말 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 규소원은 규소 금속(metal Si)를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 고체 탄소원은 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 탄소 화합물은 페놀 수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알코올, 셀룰로오스, 피치, 타르 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 이산화규소원은 실리카졸, 이산화 실리콘, 미세 실리카 및 석영 분말로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소원과 규소원의 몰비는 1:0.8 내지 1:1.12 인 탄화규소 분말 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소원과 규소원의 몰비는 1:0.9 내지 1:1.11 인 탄화규소 분말 제조 방법.
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