KR101084711B1 - 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말의 저온 제조 방법 - Google Patents

고순도 베타상 탄화규소 미세 분말의 저온 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 혼합, 교반하여 젤(gel)화시키고, 생성된 젤을 분말 형태로 만들어 젤 분말을 얻은 후, 규소 분말 또는 덩어리(ingot)를 첨가하여 열처리하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말 제조 공정에 의하여 제조된 1 ㎛ 이하 크기의 탄화규소 분말은 반도체 고온 공정용 치구로 사용할 수 있는 고순도 소결 탄화규소(sintered SiC) 치구 및 반응소결 탄화규소(reaction bonded SiC) 제조용 원료 분말 등으로 사용될 수 있으리라 기대된다.
탄화규소, 미세 분말, 저온제조, 고순도

Description

고순도 베타상 탄화규소 미세 분말의 저온 제조 방법{A method for manufacturing SiC micro-powder with high purity at low temperature}
본 발명은 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 혼합, 교반하여 젤(gel)화시키고, 생성된 젤을 분말 형태로 만들어 젤 분말을 얻은 후, 규소 분말 또는 덩어리(ingot)를 첨가하여 열처리하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 공정에서 사용되는 소재는 고순도 및 내부식성이 요구되기 때문에 반도체 공정용 치구 소재로 쿼츠(Quartz)가 사용되어 왔다. 그러나 반도체 공정에서의 공정 온도 및 속도와 규소 웨이퍼의 크기가 증가됨에 따라 반도체 공정용 치구 소재로서 쿼츠는 많은 문제점이 나타나게 되었다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 쿼츠를 대체할 소재에 대한 연구가 진행되었으며 우수한 고온 강도, 내열충격성 및 규소 웨이퍼와 유사한 열팽창계수를 가지는 탄화규소가 반도체 공정용 치구 소재로 폭 넓게 사용되기 시작하였다. 반도체 공정에서 사용 되는 공정 치구용 탄화규소 소재로서 일반적으로 고순도 소결 탄화규소(sintered SiC) 및 반응소결 탄화규소(reaction bonded SiC)가 알려져 있다. 차세대 반도체 제조 공정에서는 규소 웨이퍼의 대구경화 및 초미세 선폭화가 진행될 것으로 전망되기 때문에 반도체 고온 공정용 치구 소재로 쿼츠 소재를 대체하여 탄화규소의 사용이 증가될 것으로 예상된다.
반도체 고온 공정용 치구소재로 탄화규소를 사용하기 위해서는 고순도화가 필수적으로 요구된다. 일반적으로 반도체 고온 공정용 탄화규소 제품은 금속 불순물의 함량이 0.1ppm 이하의 순도를 갖는 탄화규소 분말을 고온에서 소결하여 제조되고 있으나, 반도체 공정에서 초집적화가 진행됨에 따라 반도체 고온 공정용 치구 제조에 사용되는 탄화규소 분말의 요구되는 순도도 증가될 것으로 보여진다.
이제까지 개발된 탄화규소 제품 제조에 사용되는 탄화규소 분말의 합성공정은 규소원과 카본원을 혼합하여 고온의 진공 또는 불활성 기체 조건에서 액상/고상, 고상/고상 및 고상/기상 반응으로 제조되고 있다. 대표적인 탄화규소 분말의 제조공정인 에치슨(Acjeson)법은 알파 상 탄화규소 분말을 제조하는 공정이며, 경제적으로 탄화규소 분말을 제조할 수는 있지만 제조된 탄화규소의 순도가 낮고 분말의 균일성이 낮다. 또한 기상 반응으로는 고순도 베타상 탄화규소 분말을 제조할 수는 있지만 생산성이 낮아 제조단가가 높다. 따라서, 최근에는 고순도 탄화규소 분말을 제조하기 위하여 고체 상태의 규소원 및 탄소원 대신 액상의 유기물질을 사용하거나, 실리카와 같은 고상의 규소원에 액상의 탄소원을 사용하는 것에 대한 연구가 진행되고 있으며, 규소원 및 탄소원으로서 액상의 유기물을 사용하 여 고순도 탄화규소 분말을 제조하는 방법이 반도체 고온 공정용 고순도 탄화규소 분말의 제조에 가장 일반적으로 사용되고 있다. 규소원 및 탄소원으로서 액상의 유기물을 사용하여 고순도 탄화규소 분말을 제조하는 방법에 관하여는 일본공개특허 제2002-326876호, 제2006-25937호, 제2006-256937호, 미국특허 제5,863,325호 등에 개시되어 있으며, 상기 특허에서는 에틸 실리케이트(ethyl silicate), 실리콘알콕사이드 (silicon alkoxide) 또는 실레인(Silane)와 같은 다양한 종류의 고순도의 액상 규소 화합물과 페놀 수지(Phenol resin) 또는 크시렌(Xylene)계 수지 등의 액상 탄소 화합물을 사용하여 졸-젤 공정 후 규소원과 탄소원을 중합 또는 가교(crosslink) 하기 위하여 열처리 공정을 거친 탄화규소 전구체를 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 조건에서 고온으로 반응시켜 제조하는 방법 등에 대하여 나타내고 있다. 그러나 상기 과정은 진공 또는 불활성 기체의 조건에서 1800 ~ 2100℃ 의 고온 열처리 공정이 요구되기 때문에 제조단가가 높고, 합성된 분말의 크기의 균일성이 떨어지는 문제점이 있으며, 이를 해결할 수 있는 기술개발이 이루어지고 있지 않은 실정이다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 연구, 노력한 결과, 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 특정 비율로 혼합하여 졸-겔 과정을 거친 후, 규소 분말 또는 덩어리를 추가시키고 열처리하여 탄화규소를 제조하면 1600℃ 이하의 온도에서 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말을 얻을 수 있음을 발견함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은,
액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 C/Si의 몰 비가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합하고 산 수용액을 첨가한 후, 혼합액을 교반하여 젤(gel)화시키고 분말화하여 젤 분말을 얻는 단계; 및
상기 젤 분말에 규소 분말을 첨가하고 1250 ~ 1600 ℃에서 열처리하여 탄화규소 미세 분말을 얻는 단계
를 포함하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법을 그 특징으로 한다.
또한 본 발명은,
액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 C/Si의 몰 비가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합하고 산 수용액을 첨가한 후, 혼합액을 교반하여 젤(gel)화 시키고 분말화하여 젤 분말을 얻는 단계;
상기 젤 분말을 열처리하여 탄화규소 전구체 미세 분말을 얻는 단계; 및
상기 탄화규소 전구체 미세 분말에 규소 분말 또는 규소 덩어리(ingot)를 첨가하고 1250 ~ 1600 ℃에서 열처리하여 탄화규소 미세 분말을 얻는 단계
를 포함하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법을 또다른 특징으로 한다.
본 발명에 의한 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말 제조 공정에 의하여 제조된 1 ㎛ 이하 크기의 탄화규소 분말은 반도체 고온 공정용 치구로 사용할 수 있는 고순도 소결 탄화규소(sintered SiC) 치구 및 반응소결 탄화규소(reaction bonded SiC) 제조용 원료 분말 등으로 사용될 수 있으리라 기대된다.
본 발명은 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 혼합, 교반하여 젤(gel)화시키고, 생성된 젤을 분말 형태로 만들어 젤 분말을 얻은 후, 규소 분말 또는 덩어리(ingot)를 첨가하여 열처리하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은,
액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 C/Si의 몰 비가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합하고 산 수용액을 첨가한 후, 혼합액을 교반하여 젤(gel)화시키고 분말화하여 젤 분말을 얻는 단계; 및
상기 분말에 규소 분말을 첨가하고 1250 ~ 1600 ℃에서 열처리하여 탄화규소 미세 분말을 얻는 단계
를 포함하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법을 그 특징으로 한다.
또한 본 발명은,
액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 C/Si의 몰 비가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합하고 산 수용액을 첨가한 후, 혼합액을 교반하여 젤(gel)화 시키고 분말화하여 젤 분말을 얻는 단계;
상기 젤 분말을 열처리하여 탄화규소 전구체 미세 분말을 얻는 단계; 및
상기 탄화규소 전구체 분말에 규소 분말 또는 규소 덩어리(ingot)를 첨가하고 1250 ~ 1600 ℃에서 열처리하여 탄화규소 미세 분말을 얻는 단계
를 포함하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법을 또다른 특징으로 한다.
상기 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물은 반도체 고온 공정에서 불순물로 유입될 수 있는 Fe, Cu, Ni, Na, Ca, Cr 등의 금속 원소의 함량이 0.05ppm 이하이거나 포함되어 있지 않은 원료를 사용하며, 규소 화합물로는 액상의 실리콘 알콕사이드, 에틸실리케이트 또는 테트라에틸실리케이트를 사용하고, 탄소 화합물로는 페놀 수지, 크실렌 수지 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물은 순수한 탄화규소를 제조하기 위해 요구되는 탄소 양 보다 많은 양의 탄소를 포함되도록, C/Si의 몰 비(Si 1 몰에 대한 C의 몰 수)가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합된다. 상기 몰 비가 2.0 미만이면 본 발명에서 요구되는 잔류 탄소 성분이 충분하지 않게 생성되며, 5.0을 초과하면 탄화규소의 합성이 일부 이루어지지 않는 문제가 발생한다.
상기 규소 화합물과 탄소 화합물의 혼합물에 촉매로서 산 수용액을 첨가하며, 이때 사용되는 산 수용액은 산/규소 화합물의 몰 비(규소 화합물 1 몰에 대한 산의 몰 수)가 0.05 ~ 0.14 범위에 있도록 첨가하는 것이 바람직하며, p-TSA(toluene sulfonic acid), 질산, 올레익산(Olleic acid), 말레익산, 아크릭산, 염산 등의 수용액이 사용될 수 있다.
상기 산 수용액의 촉매를 첨가하고 탄소 성분과 규소 성분이 잘 혼합되도록 40 ~ 60℃에서 2 ~ 24시간 동안 교반하여 젤(gel)화시키고, 이를 분쇄하여 분말화 한 후 100 ~ 200℃의 항온 건조기에서 6 ~ 24시간 동안 완전히 경화시키면 경화 젤 분말을 얻을 수 있다.
상기 건조 젤 분말을 900 ~ 1250℃ 에서 2 ~ 4시간 열처리하면 탄화규소 전구체 미세 분말을 얻을 수 있으며, 불활성 기체 조건에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 탄화규소 전구체 미세 분말에 규소 분말 또는 덩어리(ingot)를 혼합한 후 진공 또는 불활성 기체 조건에서 1250 ~ 1600 ℃, 바람직하게는 1300 ~ 1600 ℃열처리하면 균일한 크기 분포를 갖는 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말을 얻을 수 있다.
다만, 탄화규소 전구체 미세 분말의 제조 과정을 거치지 아니하고, 상기 건조 젤 분말에 규소 분말을 혼합하여 진공 또는 불활성 기체 조건에서 1250 ~ 1600 ℃, 바람직하게는 1300 ~ 1600 ℃ 열처리하여도 고순도 베타상 탄화규소 미세 분말을 얻을 수 있다.
이 때 첨가되는 규소 분말 또는 덩어리의 양은 상기 젤 분말 또는 전구체 분말을 소량 분리하여 이를 1800 ℃ 이상의 고온에서 열처리하여 탄화규소를 합성한 뒤 남는 잔류 탄소량을 측정하고, 전체 젤 분말 또는 전구체 분말에서의 잔류 탄소 성분을 계산하여 (규소 분말 또는 덩어리 내 규소 원소)/(잔류 탄소 원소)의 몰 비가 1.0 ~ 1.3 이 되도록 하는 것이 바람직하다. 이는 젤 분말 또는 전구체 분말에서 반응에 참여하지 않는 탄소의 양을 측정하여, 탄화규소 합성에 요구되는 양의 규소 성분만을 첨가하도록 하기 위함이다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 베타상 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 1 ㎛ 이하로 나타나며, 열처리 공정 온도가 낮아질수록 합성되는 베타상 탄화규소 분말의 크기는 감소한다. 또한 베타상 탄화규소 분말 내 불순물의 함량은 1ppm 이하로 나타난다.
이하, 본 발명의 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법을 하기의 실시예들을 통하여 보다 명확히 설명하겠는바, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
베타상 탄화규소 미세 분말을 합성하기 위하여 사용된 출발 물질로 규소 화합물로는 고순도 테트라에틸실리케이트(TEOS, tetraethylorthosilicate), 탄소 화합물로는 고순도 페놀 수지를 선택하였고, 촉매로 말레익산을 사용하였다. 상기 액상의 규소 화합물과 고상의 노블락(Novolac) 타입 페놀수지를 C/Si 몰 비가 2.3 및 4.5이 되도록 각각 혼합하고, 가수분해 촉매로 말레익산 수용액을 산/규소 화합물의 몰 비가 0.05로 되도록 첨가한 후, 고상의 페놀 수지가 완전히 용해되어 균일하게 혼합될 수 있도록 40℃의 온도에서 12시간동안 교반하였다. 상기 교반이 완료되면 혼합물이 젤(gel)화되고, 이를 분쇄하여 분말화한 뒤 100℃의 항온 건조기에서 24 시간 동안 완전히 경화시켜 건조 젤 분말을 얻었다.
상기 건조 젤 분말 중 소량을 채취하여 그레파이트 로에서 아르곤 기체 하에 5℃/min 속도로 승온, 1800 ℃에서 3 시간 동안 열처리하여 베타상 탄화규소 분말을 합성한 후, 반응에 참여하지 않고 잔류한 탄소 양을 측정하였으며, 잔류 탄소 함량은 출발 물질의 C/Si 몰 비가 2.3인 경우는 혼합물 전체에 대하여 12 중량%, 4.5인 경우는 42 중량%로 확인되었다.
상기의 C/Si 몰 비가 2.3 및 4.5 로 제조된 건조 젤 분말에 입자 크기가 45 ㎛ 인 규소 분말을 (규소 분말 내 규소 원소)/(잔류 탄소 원소)의 몰 비가 1.1이 되도록 각각 혼합한 후 그레파이트 진공로를 사용하여 진공 조건에서 5℃/min 속도로 승온하면서 1300 ℃에서 10시간동안 열처리하여 탄화규소 분말을 얻었다.
제조된 베타상 탄화규소 분말의 크기는 0.5㎛ 이하였으며, 불순물의 함량은 1ppm 이하였다.
또한 상기 열처리 조건을 1550℃ 온도에서 2시간으로 변화시키면 제조된 베타상 탄화규소 분말의 크기는 1.0㎛ 이하로 나타나는 것을 확인하였다.
실시예 2
베타상 탄화규소 미세 분말을 합성하기 위하여 사용된 출발 물질로 규소 화합물로는 고순도 테트라에틸실리케이트(TEOS, tetraethylorthosilicate), 탄소 화 합물로는 고순도 페놀 수지를 선택하였고, 촉매로 말레익산을 사용하였다. 상기 액상의 규소 화합물과 고상의 노블락 타입 페놀수지를 C/Si 몰 비가 3.0이 되도록 혼합하고, 가수분해 촉매로 말레익산 수용액을 산/규소 화합물의 몰 비가 0.1이 되도록 첨가한 후, 고상의 페놀 수지가 완전히 용해되어 균일하게 혼합될 수 있도록 40℃의 온도에서 12시간동안 교반하였다. 상기 교반이 완료되면 혼합물이 젤(gel)화되고, 이를 분쇄하여 분말화한 뒤 100℃의 항온 건조기에서 24 시간 동안 완전히 경화시켜 건조 젤 분말을 얻었다.
상기 건조 젤 분말을 고순도 쿼츠 반응관내에서 질소(N2) 기체 조건하에서 1000℃ 온도로 2 시간 동안 열처리하여, 실리카(silicar, SiO2) 및 탄소로 이루어진 탄화규소 전구체(precursor)를 제조하였다.
상기 탄화규소 전구체 중 소량을 채취하여 그레파이트 진공로에서 5℃/min 속도로 승온, 1800 ℃에서 3 시간 동안 열처리하여 베타상 탄화규소 분말을 합성한 후, 반응에 참여하지 않고 잔류한 탄소 양을 측정하였으며, 잔류 탄소 함량은 혼합물 전체에 대하여 19 중량%로 확인되었다.
상기의 탄화규소 전구체 분말에 입자 크기가 45 ㎛ 인 규소 분말을 (규소 분말 내 규소 원소)/(잔류 탄소 원소)의 몰 비가 1.2로 되도록 각각 혼합한 후, 그레파이트 진공로를 사용하여 진공 조건에서 5℃/min 속도로 승온하면서 1300 ℃에서 10시간동안 열처리하여 탄화규소 분말을 얻었다.
제조된 베타상 탄화규소 분말의 크기는 0.5㎛ 이하였으며, 불순물의 함량은 1ppm 이하였다.
또한 상기 열처리 조건을 1450℃ 온도에서 2시간으로 변화시키면 제조된 베타상 탄화규소 분말의 크기는 1.0㎛ 이하로 나타나는 것을 확인하였다.
실시예 3
베타상 탄화규소 미세 분말을 합성하기 위하여 사용된 출발 물질로 규소 화합물로는 고순도 테트라에틸실리케이트(TEOS, tetraethylorthosilicate), 탄소 화합물로는 고순도 페놀 수지를 선택하였고, 촉매로 말레익산을 사용하였다. 상기 액상의 규소 화합물과 고상의 노블락 타입 페놀수지를 C/Si 몰 비가 4.2로 되도록 혼합하고, 가수분해 촉매로 말레익산 수용액을 산/규소 화합물의 몰 비가 0.1이 되도록 첨가한 후, 고상의 페놀 수지가 완전히 용해되어 균일하게 혼합될 수 있도록 40℃의 온도에서 12시간동안 교반하였다. 상기 교반이 완료되면 혼합물이 젤(gel)화되고, 이를 분쇄하여 분말화한 뒤 100℃의 항온 건조기에서 24 시간 동안 완전히 경화시켜 건조 젤 분말을 얻었다.
상기 건조 젤 분말을 고순도 쿼츠 반응관내에서 질소(N2) 기체 조건하에서 900℃ 온도로 2 시간 동안 열처리하여, 실리카(silicar, SiO2) 및 탄소로 이루어진 탄화규소 전구체(precursor)를 제조하였다.
상기 탄화규소 전구체 중 소량을 채취하여 그레파이트 진공로에서 5℃/min 속도로 승온, 1800 ℃에서 3 시간 동안 열처리하여 베타상 탄화규소 분말을 합성한 후, 반응에 참여하지 않고 잔류한 탄소 양을 측정하였으며, 잔류 탄소 함량은 혼합물 전체에 대하여 40 중량%로 확인되었다.
상기의 탄화규소 전구체 분말에 입자 크기가 4 ~ 10 mm 인 규소 덩어리를 (규소 덩어리 내 규소 원소)/(잔류 탄소 원소)의 몰 비가 1.3으로 되도록 각각 혼합한 후 그레파이트 진공로를 사용하여 진공 조건에서 5℃/min 속도로 승온하면서 1450 ℃에서 2시간동안 열처리하여 탄화규소 분말을 얻었다.
제조된 베타상 탄화규소 분말의 크기는 1.0㎛ 이하였으며, 불순물의 함량은 1ppm 이하였다.
또한 상기 열처리 조건을 1550℃ 온도에서 2시간으로 변화시키면 제조된 베타상 탄화규소 분말의 크기는 3.0㎛ 이하로 나타나는 것을 확인하였다.

Claims (5)

  1. 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 C/Si의 몰 비가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합하고 산 수용액을 첨가한 후, 혼합액을 교반하여 젤(gel)화시키고 분말화하여 젤 분말을 얻는 단계; 및
    상기 젤 분말에 규소 분말을 첨가하고 1250 ~ 1600 ℃에서 열처리하여 탄화규소 미세 분말을 얻는 단계; 를 포함하며,
    상기 규소 분말의 첨가량은 (규소 분말 내의 규소 원소)/(탄화규소 합성한 후의 잔류 탄소 원소)의 몰 비가 1.0 ~ 1.3 범위가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법.
  2. 액상의 규소 화합물과 탄소 화합물을 C/Si의 몰 비가 2.0 ~ 5.0 범위에 있도록 혼합하고 산 수용액을 첨가한 후, 혼합액을 교반하여 젤(gel)화 시키고 분말화하여 젤 분말을 얻는 단계;
    상기 젤 분말을 열처리하여 탄화규소 전구체 미세 분말을 얻는 단계; 및
    상기 탄화규소 전구체 미세 분말에 규소 분말 또는 규소 덩어리(ingot)를 첨가하고 1250 ~ 1600 ℃에서 열처리하여 탄화규소 미세 분말을 얻는 단계; 를 포함하며,
    상기 규소 분말 또는 규소 덩어리의 첨가량은 (규소 분말 또는 규소 덩어리 내의 규소 원소)/(탄화규소 합성한 후의 잔류 탄소 원소)의 몰 비가 1.0 ~ 1.3 범위가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 규소 화합물은 실리콘 알콕사이드, 에 틸실리케이트 또는 테트라에틸실리케이트인 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 탄소 화합물은 페놀 수지 또는 크실렌 수지인 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 산 수용액은 산/규소 화합물의 몰 비가 0.05 ~ 0.14 범위에 있는 것을 특징으로 하는 고순도 탄화규소 분말의 저온 제조 방법.
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