KR101334195B1 - Manufacturing Apparatus of Nano Particle using whole chamber as collecting unit and manufacturing method of nano particle - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이온화된 기체인 플라즈마를 사용하여 나노 입자 제조를 위한 타겟 원자를 스퍼터링함과 동시에 챔버 전체를 이용하여 클러스터화시킴으로써 나노 입자를 제조할 수 있는 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 장치 및 나노 입자 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 방법은, 원료 소재 공급 유닛이 챔버 내부에 원료 소재 타겟을 투입하는 단계; 챔버 내부의 일부가 잠기도록, 챔버 내부로 액상 용매를 주입하는 단계; 진공 형성부를 이용하여 챔버의 공기를 배출시켜 진공으로 유지시키는 단계; 기체 주입부를 이용하여 플라즈마 형성용 기체를 챔버 내부로 주입하는 단계; 챔버 내부에 플라즈마를 발생시켜 원료 소재 타겟을 스퍼터링하는 단계; 및 발생된 원료 소재 클러스터가 포집된 액상 용매를 액상 용매 배출관을 통해 챔버 외부로 배출시키는 단계를 포함한다.The present invention provides a nanoparticle production apparatus that uses the entire chamber capable of producing nanoparticles by sputtering target atoms for nanoparticle production using a plasma that is an ionized gas and clustering the entire chamber at the same time. It relates to a method for producing nanoparticles.
Nanoparticle manufacturing method using the entire chamber as a collection unit according to the present invention, the raw material supply unit is a step of introducing a raw material target in the chamber; Injecting a liquid solvent into the chamber such that a portion of the chamber is submerged; Evacuating air in the chamber using the vacuum forming unit to maintain the vacuum; Injecting a gas for plasma formation into the chamber by using a gas injection unit; Generating a plasma inside the chamber to sputter the raw material target; And discharging the liquid solvent in which the generated raw material clusters are collected to the outside of the chamber through the liquid solvent discharge pipe.

Description

챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치 및 나노 입자 제조 방법{Manufacturing Apparatus of Nano Particle using whole chamber as collecting unit and manufacturing method of nano particle}Manufacturing Apparatus of Nano Particle using whole chamber as collecting unit and manufacturing method of nano particle

본 발명은 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치 및 나노 입자 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 이온화된 기체인 플라즈마를 사용하여 나노 입자 제조를 위한 타겟 원자를 스퍼터링함과 동시에 챔버 전체를 이용하여 클러스터화시킴으로써 나노 입자를 제조할 수 있는 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 장치 및 나노 입자 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a nanoparticle manufacturing apparatus and a method for manufacturing nanoparticles using the entire chamber as a capture unit. Specifically, the entire chamber is used while sputtering target atoms for nanoparticles production using plasma, which is an ionized gas. The present invention relates to a nanoparticle production apparatus and a nanoparticle production method using the entire chamber capable of producing nanoparticles by clustering.

일반적으로 나노입자를 제조하는 방법은 탑다운(Top-down) 방식의 분쇄기반 기법과 바텀업(Bottom-up) 방식의 합성기반 기법으로 분류된다.
In general, methods for preparing nanoparticles are classified into top-down grinding-based techniques and bottom-up synthetic-based techniques.

일반적으로 금속 나노입자의 경우 금속 특유의 연성으로 인하여 탑다운 방식을 적용하기 어려우므로, 대부분 바텀업 방식으로 나노 크기의 입자를 형성한다.
In general, in the case of metal nanoparticles, it is difficult to apply a top-down method due to ductility peculiar to a metal, and thus, most nanoparticles are formed in a bottom-up method.

바텀업 방식에는 제조 공정에 액상이 개입하지 않는 건식 제조법과 액상에서 나노입자를 형성/추출하는 습식 제조법이 있으며, 건식 제조법은 대개 벌크 원료소재를 용융, 증발 및 재응축하므로 공정 중에 화학적 반응이 없는 순수 물리적 반응법인데 비해, 습식 제조법은 대개 원료소재의 용해에 따른 이온화 및 환원에 의해 입자를 형성하므로 순수 화학반응에 의존하는 화학적 제조법이다.
The bottom-up method includes a dry method that does not involve liquid phase in the manufacturing process and a wet method that forms / extracts nanoparticles from the liquid phase. The dry method usually melts, evaporates, and recondenses the bulk raw material, thus eliminating chemical reactions during the process. In contrast to pure physical reactions, wet preparation is a chemical preparation that relies on pure chemical reactions, since particles are usually formed by ionization and reduction due to the dissolution of the raw materials.

물리적 반응에 의해 나노입자를 제조하는 건식 제조법은 액상이 개입되지 않는 진공 또는 불활성 기체(inert-gas) 내에서 나노입자를 형성하므로 분말 자체의 순도가 높고, 표면 산화 정도가 낮아 입자의 물리적 특성이 우수하다. 또한 용융된 원료소재로부터 증발하여 가루화되고(Atomize) 응축하여 나노입자화 되는 지점까지의 거리가 입자의 크기를 결정하기 때문에, 대단히 균일한 크기의 나노입자를 얻을 수 있다. The dry manufacturing method for preparing nanoparticles by physical reaction forms nanoparticles in a vacuum or inert gas without liquid phase, so that the powder itself has high purity and low surface oxidation, resulting in high physical properties of the particles. great. In addition, since the distance from the molten raw material to the point of evaporation, atomization and condensation to nanoparticles determines the size of the particles, very uniform nanoparticles can be obtained.

그러나, 건식 제조법의 경우 제조효율과 수율이 낮으며, 나노입자 사이의 응집을 억제하는 계면활성제 등을 입자 표면에 도포하기 어렵기 때문에 분말의 분산도가 떨어진다는 단점이 있다.
However, the dry manufacturing method has a disadvantage in that the production efficiency and yield are low, and the dispersion of the powder is poor because it is difficult to apply a surfactant or the like that inhibits the aggregation between the nanoparticles.

습식 제조법은 제조효율과 수율이 높기 때문에 대부분의 양산용 나노입자 제조에 사용되고 있을 뿐만 아니라, 용액 상에서 제조하기 때문에 나노 입자 잉크/페이스트화 할 수 있을 뿐만 아니라, 입자 표면에 분산성을 증가시키기 위한 코팅이 용이하므로 건식 제조 분말에 비해 분산성도 우수하다는 장점을 갖는다.Wet manufacturing methods are not only used in most mass production nanoparticles because of their high production efficiency and yield, but also because they are prepared in solution, they can not only ink / paste nanoparticles, but also increase the dispersibility on the particle surface. Since it is easy, it has the advantage that dispersibility is also excellent compared with dry manufacturing powder.

그러나, 습식 제조법은 용액 중에서 이온을 환원시켜 나노 입자를 얻으므로 나노 입자의 순도가 떨어지고, 산화될 여지가 많을 뿐만 아니라, 용액 중에 씨드(Seed)를 형성시킨 후, 성장시켜 나노입자를 얻을 수 있으므로, 입자 간 크기 편차가 발생할 가능성이 높다는 단점을 갖는다.
However, the wet preparation method reduces nanoparticles by reducing ions in a solution, so that the purity of the nanoparticles is poor and there is a lot of oxidization, and a seed can be grown in a solution and then grown to obtain nanoparticles. The disadvantage is that the size variation between particles is likely to occur.

대개 산업에서의 적용을 위해서는 대량 고효율 생산이 기본 전제요건이므로 물리적인 건식 제조법보다는 화학적인 습식 제조법이 선호되지만, 이 경우 획득되는 나노 분말은 물리적으로, 또는 화학적으로 질적 수준이 높지 않은 경우가 많아 차세대 디스플레이 및 태양전지용 부품 제조에는 적합하지 않다.
In general, large-scale, high-efficiency production is a basic prerequisite for industrial applications, so chemical wet manufacturing is preferred over physical dry manufacturing, but the nanopowders obtained are often not physically or chemically high in quality. It is not suitable for manufacturing parts for displays and solar cells.

따라서 건식 제조법의 장점과 습식 제조법의 장점을 고루 겸비한 신개념의 금속 나노입자 제조법이 필요한 상황이다.
Therefore, there is a need for a new concept of manufacturing metal nanoparticles that combines the advantages of dry and wet methods.

이러한 시대적 요구에 부응하여 안출된 것이, 한국 공개특허 2005-0047175인데, 도1에 도시된 바와 같이, 진공 챔버(2) 내의 스터퍼링 시스템(4)에 전압을 가하여 글로우 방전을 일으켜 타겟(1)을 스퍼터링하여 나노 입자를 발생시킴과 동시에 유체 저장조(8)에 저장된 유체에 일부가 잠기도록 구성된 원주형 실린더(6)를 회전시켜 실린더 표면에 형성되는 얇은 유체막에 나노 입자가 침착하게 하여 나노 입자를 얻을 수 있는데, 이때 유체는 스퍼터링된 나노 입자를 침착시킬 수 있는 올레산(Oleic acid) 분산제가 첨가된 실리콘 오일을 이용한다.
In order to meet the demands of the times, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2005-0047175, as shown in Fig. 1, applies a voltage to the stuffing system 4 in the vacuum chamber 2 to generate a glow discharge to the target 1 Sputtering to generate nanoparticles and at the same time rotate the cylindrical cylinder (6) configured to be partially submerged in the fluid stored in the fluid reservoir (8) to deposit nanoparticles in a thin fluid film formed on the surface of the nanoparticles In this case, the fluid uses a silicone oil added with an oleic acid dispersant capable of depositing sputtered nanoparticles.

그러나, 상기와 같은 스퍼터링을 이용한 나노 유체의 제조 방법은 진공 챔버 내부에 나노 입자 포집을 위한 원주형 실린더(6)를 설치하고, 이를 회전시킴으로써 나노 입자를 포집하므로, 입자 크기의 적정성을 감안하여 평균 자유 행로(mean free path)를 설계할 경우 챔버 크기에 비해 훨씬 작은 포집 실린더를 구성해야 하며, 결과적으로 전체 챔버 크기에 비해 포집가능한 나노 입자의 양은 매우 적어 낮은 효율을 갖는 문제가 발생한다.
However, in the method of manufacturing a nanofluid using sputtering as described above, since the cylindrical cylinder 6 for collecting nanoparticles is installed inside the vacuum chamber and the nanoparticles are collected by rotating the nanoparticles, the nanoparticles are collected in consideration of the appropriateness of the particle size. When designing a free path, a collecting cylinder much smaller than the chamber size must be constructed. As a result, the amount of nanoparticles that can be collected compared to the total chamber size is very small, resulting in a problem of low efficiency.

마찬가지로, M. Wagener, B. Gunter의 논문 "Sputtering on liquids - a versatile process for the production of magnetic suspensions" Journal of Magnetism and Magnetic Materials 201(1999)도 한국 공개특허 2005-0047175호와 동일한 방법에 의해 나노 입자를 포집하는 내용은 제시하고 있으므로, 동일한 수준의 포집 효율을 나타낼 것으로 판단된다.
Similarly, M. Wagener, B. Gunter's article "Sputtering on liquids-a versatile process for the production of magnetic suspensions" Journal of Magnetism and Magnetic Materials 201 (1999) was also prepared by the same method as Korean Patent Publication No. 2005-0047175. Since the content of collecting particles is presented, it is expected to show the same level of collection efficiency.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 타겟을 스퍼터링하여 나노 입자를 발생시키고 이를 포집하기 위해 원주형 챔버 전체를 사용함으로써, 스퍼터링에 의해 생성된 나노 입자의 포집 효율을 증가시킬 수 있는, 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치 및 나노 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to collect the nanoparticles produced by sputtering by using the entire columnar chamber to generate and collect nanoparticles by sputtering the target The present invention provides a nanoparticle production apparatus and a nanoparticle production method using the entire chamber as a collection unit, which can increase the efficiency.

본 발명에 따르는 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치는Nanoparticle production apparatus using the entire chamber according to the invention as a collection unit

원료 소재 공급 유닛은 나노 분말 스퍼터링을 위한 원료 소재를 챔버 내에 투입하는 원료 소재 공급 유닛; 및The raw material supply unit includes a raw material supply unit for introducing a raw material for nano powder sputtering into a chamber; And

상기 원료 소재 공급 유닛의 출구와 인접하게 배치되고, 스퍼터링에 의해 원료 소재 타겟을 기상화하여 나노 분말을 제조하는 나노 분말 포집 유닛을 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
And a nano powder collecting unit disposed adjacent to the outlet of the raw material supply unit and producing a nano powder by vaporizing the raw material target by sputtering.

바람직하게는, 나노 분말 포집 유닛은, 스퍼터링되어 발생한 나노 입자 클러스터를 포집하는 액상 용매로 내부의 일부가 채워지고, 회전하는 원통형 챔버; 챔버 내부에 구성되어, 원료 소재 타겟의 스퍼터링을 위한 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 형성부; 챔버 내부에 구성되어, 나노 입자 클러스터의 이동을 액상 용매로 유도하는 그라운드; 챔버 내부에 진공을 형성하기 위한 진공 형성부; 및 플라즈마를 발생시키기 위해 필요한 기체를 상기 챔버 내에 공급하는 기체 투입부를 포함하고, 상기 플라즈마 형성부, 그라운드, 진공 형성부 및 기체 투입부는 상기 챔버의 회전에 따라 함께 회전한다.
Preferably, the nano-powder collection unit comprises a cylindrical chamber in which a part of the inside is filled with a liquid solvent that collects the sputtered nanoparticle clusters and rotates; A plasma formation unit configured inside the chamber to generate a plasma for sputtering the raw material target; A ground configured inside the chamber to induce movement of the nanoparticle clusters into a liquid solvent; A vacuum forming unit for forming a vacuum inside the chamber; And a gas inlet for supplying a gas necessary for generating a plasma into the chamber, wherein the plasma forming unit, the ground, the vacuum forming unit, and the gas injecting unit rotate together with the rotation of the chamber.

본 발명에 따르는 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 방법은,Nanoparticle production method using the entire chamber according to the invention as a collection unit,

원료 소재 공급 유닛이 챔버 내부에 원료 소재 타겟을 투입하는 단계;The raw material supply unit injecting a raw material target into the chamber;

상기 챔버 내부의 일부가 잠기도록, 상기 챔버 내부로 액상 용매를 주입하는 단계;Injecting a liquid solvent into the chamber such that a portion of the chamber is submerged;

진공 형성부를 이용하여 상기 챔버의 공기를 배출시켜 진공으로 유지시키는 단계Evacuating the air in the chamber using a vacuum forming unit to maintain the vacuum;

기체 주입부를 이용하여 플라즈마 형성용 기체를 상기 챔버 내부로 주입하는 단계;Injecting a plasma forming gas into the chamber by using a gas injection unit;

상기 챔버 내부에 플라즈마를 발생시켜 원료 소재 타겟을 스퍼터링하는 단계;Sputtering the raw material target by generating a plasma inside the chamber;

발생된 원료 소재 클러스터가 포집된 액상 용매를 액상 용매 배출관을 통해 챔버 외부로 배출시키는 단계를 포함한다..
And discharging the liquid solvent in which the generated raw material clusters are collected to the outside of the chamber through the liquid solvent discharge pipe.

본 발명에 따르는 챔버 전체를 포집 유닛로 이용하는 나노입자 제조 방법은 종래 나노 입자 제조법에 비해 미세한 크기와 균일한 입도 분포를 갖는 나노 입자를 제조할 수 있다.Nanoparticle manufacturing method using the entire chamber according to the present invention as a capture unit can produce a nanoparticle having a fine size and uniform particle size distribution compared to the conventional nanoparticle manufacturing method.

본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법은 스퍼터링법을 이용하여 나노 입자를 생성하므로 높은 용융점을 갖는 물질의 나노 입자화에 유리하다.The method for producing nanoparticles using the entire chamber according to the present invention is advantageous for nanoparticle formation of a material having a high melting point because the nanoparticles are produced by sputtering.

본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법은 원주형 챔버의 내벽을 이용하여 나노 입자를 포집함으로써 고효율 포집이 가능하다.Nanoparticle manufacturing method using the entire chamber according to the present invention is capable of high efficiency collection by collecting the nanoparticles using the inner wall of the columnar chamber.

본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법은 포집 효율 증대로 인해 나노 입자의 대량 생산이 가능하다.
Nanoparticle manufacturing method using the entire chamber according to the present invention is possible to mass production of nanoparticles due to increased collection efficiency.

도1은 종래 기술에 따르는 스퍼터링을 이용한 나노 유체의 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도2는 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도3a는 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 의해 제조된 은(Ag) 나노 입자의 TEM 분석 이미지를 나타내는 도면이다.
도3b는 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 의해 제조된 은(Ag) 나노 입자의 EDS 조성 분석 결과를 나타내는 도면이다.1 is a view schematically showing the configuration of an apparatus for producing nanofluid using sputtering according to the prior art.
2 is a view schematically showing the configuration of a nanoparticle production apparatus using the entire chamber according to the present invention.
Figure 3a is a view showing a TEM analysis image of silver (Ag) nanoparticles prepared by the method for producing nanoparticles using the entire chamber according to the present invention.
Figure 3b is a view showing the results of the EDS composition analysis of the silver (Ag) nanoparticles prepared by the method for producing nanoparticles using the entire chamber according to the present invention.

이하 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법을 도면을 참고로 하여 설명한다.
Hereinafter, a method for manufacturing nanoparticles using the entire chamber according to the present invention will be described with reference to the drawings.

도2는 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다.
2 is a view schematically showing the configuration of a nanoparticle production apparatus using the entire chamber according to the present invention.

본 발명에 따르는 나노 입자 제조 장치는, 스퍼터링을 위한 원료소재를 분급하는 원료 소재 공급 유닛과, 원료 소재 공급 유닛의 출구와 인접하게 배치되고, 스퍼터링에 의해 원료 소재를 기상화하여 나노 분말을 제조하는 나노 분말 포집 유닛으로 구성된다.
The apparatus for producing nanoparticles according to the present invention comprises a raw material supply unit that classifies a raw material for sputtering, and is disposed adjacent to an outlet of the raw material supply unit to vaporize the raw material by sputtering to produce nano powder. It consists of a nano powder capture unit.

원료 소재 공급 유닛은 나노 분말 스퍼터링을 위한 원료 소재 타겟(100)을 챔버 내에 투입하는 장치이다.
The raw material supply unit is a device for introducing the raw material target 100 for nano powder sputtering into the chamber.

나노 분말 포집 유닛은 나노 입자 공급을 위한 원료 소재 타겟(100), 스퍼터된 나노 입자 클러스터가 회전하는 액상 용매(400)로 이동하도록 유도하는 그라운드(200), 스퍼터링을 위한 플라즈마 형성부(300), 스퍼터링된 나노 입자 클러스터를 포집할 액상 용매(400), 액상 용매를 회전시키는 원통형 챔버(500), 챔버 내부에 진공을 형성하기 위한 진공 형성부(600) 및 플라즈마 형성을 위한 기체 투입부(700)를 포함한다.
The nano powder collecting unit may include a raw material target 100 for supplying nanoparticles, a ground 200 for inducing sputtered nanoparticle clusters to move to a rotating liquid solvent 400, a plasma forming unit 300 for sputtering, Liquid solvent 400 to collect the sputtered nanoparticle cluster, cylindrical chamber 500 for rotating the liquid solvent, vacuum forming unit 600 for forming a vacuum in the chamber and gas injection unit 700 for plasma formation It includes.

바람직하게는, 나노 입자 공급을 위해 사용되는 원료 소재 타겟(100)은 100㎚ 내지 1㎜ 범위의 직경을 가지는 금속 또는 세라믹 스퍼터링용 타겟이다.
Preferably, the raw material target 100 used for nanoparticle supply is a target for metal or ceramic sputtering having a diameter in the range of 100 nm to 1 mm.

그라운드(200)는 원료소재 타겟을 스퍼터링하여 발생한 나노 입자가 챔버의 회전에 따라 챔버내벽을 따라 회전하는 액상 용매를 향하도록 원료 소재 타겟(100) 상부에 배치된다.
The ground 200 is disposed above the raw material target 100 so that the nanoparticles generated by sputtering the raw material target face the liquid solvent rotating along the chamber inner wall as the chamber rotates.

플라즈마 형성부(300)는 진공인 챔버(500) 내부에 주입된 플라즈마 형성용 가스(아르곤, 질소 등)를 사용하여 플라즈마를 형성하여 타겟(100)을 스퍼터링함으로써 타겟으로부터 나노 입자가 방출되도록 한다.
The plasma forming unit 300 forms a plasma using a plasma forming gas (argon, nitrogen, etc.) injected into the chamber 500 which is a vacuum to sputter the target 100 so that the nanoparticles are emitted from the target.

챔버(500) 내부에 주입되어, 타겟으로부터 방출된 나노 입자를 포집하는 액상 용매(400)는 잉크 용매로 사용할 수 있거나(예를 들어, 테르피네올(terpineol)), 진공 상태에서 기화도가 낮은 진공 오일 등을 사용하는데, 예를 들어 오일 확산 펌프에 적용하는 확산 펌프 오일은 10-5 torr 이상의 진공도에서 적합하다. 액상용매(400)에 포집되는 나노 분말은 오일 바닥으로 가라앉거나 서로 뭉칠 수가 있는데, 이러한 현상을 방지하기 위하여 계면활성제 또는 분산제 등을 오일에 소량 첨가한 후 충분히 교반하여 사용한다. 오일에 첨가되어, 용매에 포집된 나노 입자를 분산시키는 계면활성제의 예로는 올레산 (Oleic acid) 등을 들 수 있다.
The liquid solvent 400 injected into the chamber 500 to capture nanoparticles released from the target may be used as an ink solvent (eg, terpineol), or has low vaporization in a vacuum state. Vacuum oil and the like, for example, a diffusion pump oil applied to an oil diffusion pump is suitable at a vacuum degree of 10 −5 torr or more. The nanopowders collected in the liquid solvent 400 may sink to the bottom of the oil or aggregate together. In order to prevent such a phenomenon, a small amount of a surfactant or a dispersant is added to the oil, followed by sufficient stirring. Examples of the surfactant added to the oil to disperse the nanoparticles collected in the solvent include oleic acid and the like.

타겟(100)을 스퍼터링하기 전에, 원통형 챔버(500) 내부를 진공 상태로 조정하는데, 이때 나노 분말 제조에 필요한 진공도는 10-4 torr 내외이고, 제조하고자 하는 원료소재의 활성도에 따라 진공도를 상하로 일정 수준 조정할 수 있다.Before sputtering the target 100, the inside of the cylindrical chamber 500 is adjusted to a vacuum state, wherein the vacuum degree required for the production of nanopowders is about 10 -4 torr, and the vacuum degree is increased up and down depending on the activity of the raw material to be manufactured. Can be adjusted to a certain level.

챔버(500) 내부의 진공상태를 유지하기 위해, 액상 용매(400) 내부에 함유된 기체 성분을 완전히 외부로 배출시켜야 하므로, 진공 형성부(600)의 진공 펌프를 가동한 상태에서 챔버(500)를 회전시켜 용매(400)에 포함된 기체가 배출되도록 한다.In order to maintain the vacuum in the chamber 500, since the gas component contained in the liquid solvent 400 must be completely discharged to the outside, the chamber 500 is operated while the vacuum pump of the vacuum forming unit 600 is operated. By rotating the gas contained in the solvent 400 is discharged.

원통형 챔버(500)의 회전 속도는 용매에 포집되어 형성되는 나노 입자의 크기를 결정하는데 중요한 역할을 하므로, 적정 회전 속도를 설정하는 것이 중요하다.Since the rotational speed of the cylindrical chamber 500 plays an important role in determining the size of the nanoparticles collected and formed in the solvent, it is important to set an appropriate rotational speed.

바람직하게는, 본 발명에 따르는 나노분말 포집 유닛에서 스퍼터링되어 발생한 나노 입자는 액상용매에 포집되어 10nm ~ 100nm의 크기로 액상용매에 분산된다.
Preferably, the nanoparticles generated by sputtering in the nanopowder collecting unit according to the present invention are collected in the liquid solvent and dispersed in the liquid solvent in a size of 10 nm to 100 nm.

진공 형성부(600)는 챔버 내의 상태를 진공 상태로 유지하기 위한 장치로, 진공 펌프와 챔버 내의 진공 상태를 측정하는 진공 게이지를 포함한다.The vacuum forming unit 600 is a device for maintaining the state in the chamber in a vacuum state, and includes a vacuum pump and a vacuum gauge for measuring the vacuum state in the chamber.

진공 형성부(600)에는 저진공용(10-2 ~ 10-1 torr) 진공 펌프로 사용되는 로터리 베인(rotary-vane) 펌프 및 고진공용(10-10 ~ 10-3) 진공펌프로 사용되는 오일 확산 펌프가 포함될 수 있으며, 챔버 내부의 진공 상태를 측정하는 진공 게이지는 2 x 10-6 torr 이상의 압력을 특정하기 위한 피라니(pirani) 게이지, 그 이하의 압력을 측정하기 위한 이온화(ionization) 게이지를 사용할 수 있다.In the vacuum forming unit 600, a rotary vane pump used as a low vacuum (10 -2 to 10 -1 torr) vacuum pump and a high vacuum (10 -10 to 10 -3 ) vacuum pump are used. An oil diffusion pump may be included, and the vacuum gauge for measuring the vacuum inside the chamber is a pirani gauge for specifying a pressure of 2 x 10 -6 torr or more, and an ionization for measuring a pressure below it. Gauges can be used.

바람직하게는 챔버 내부는 10-5 torr 내외의 진공을 유지하도록 한다.
Preferably, the inside of the chamber is maintained at a vacuum of about 10 −5 torr.

기체 투입부(700)는 챔버를 진공 상태로 유지하면서, 챔버 내에 플라즈마 생성을 위한 기체를 공급하는 장치로서, 아르곤(Ar) 또는 질소(N)를 사용할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
The gas input unit 700 may be an argon (Ar) or nitrogen (N) as an apparatus for supplying gas for plasma generation in the chamber while maintaining the chamber in a vacuum state, but is not limited thereto.

이하 본 발명에 따르는 나노입자 제조 장치를 이용한 나노 입자 제조 방법에 대해 설명한다.
Hereinafter, a method for preparing nanoparticles using the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention will be described.

먼저 챔버 내의 공기를 진공형성부(600)의 펌프를 이용하여 배출시킨 후, 플라즈마 형성을 위한 기체(아르곤 또는 질소 등)를 챔버(500) 내부로 주입한 후 적절한 방법으로 플라즈마를 형성한다. 이때 형성된 플라즈마를 이용하여 원료소재 타겟(100)을 스퍼터링시킨 후, 스퍼터링되어 발생한 원료소재 클러스터를 그라운드(200)를 이용하여 챔버(500) 상층부로 이동시키고 (110), 이를 챔버 내벽을 따라 회전하는 액상용매(400)에 포집시킴으로써 인쇄전자에 활용하기 위한 잉크의 초기 재료를 제조할 수 있다.
First, the air in the chamber is discharged using a pump of the vacuum forming unit 600, and then a gas (argon or nitrogen) for plasma formation is injected into the chamber 500, and then plasma is formed in a proper manner. At this time, after sputtering the raw material target 100 using the formed plasma, the sputtered raw material clusters are moved to the upper layer of the chamber 500 by using the ground 200 (110), which rotates along the inner wall of the chamber. By collecting the liquid solvent 400, an initial material of ink for use in printed electronics can be prepared.

상기와 같은 나노 입자 제조 방법의 바람직한 실시예에 대해 설명한다.A preferred embodiment of the method for producing nanoparticles as described above will be described.

(1) 나노 분말로 제조하고자 하는 원료소재 타겟(100)을 원통형 챔버(500)에 투입한다.
(1) The raw material target 100 to be manufactured as nano powder is introduced into the cylindrical chamber 500.

(2) 다음으로, 잉크 용매로 사용할 수 있거나 (예를 들어 terpineol 등) 진공 상태에서 기화도가 낮은 진공오일 등을 챔버에 주입한다. 예를 들어, 확산 펌프에 적용하는 확산 펌프 오일은 10-5 torr 이상의 진공도에서 문제 발생 소지가 적으므로 적합하다. 이때 액상용매에 포집되는 나노분말이 오일 바닥으로 가라앉거나 뭉치는 현상을 방지하기 위하여 계면활성제 또는 분산제 등을 오일에 소량 첨가 후 충분히 교반하여 사용한다. 적합한 계면활성제의 예로는 올레산(Oleic acid) 등을 들 수 있다.
(2) Next, a vacuum oil or the like, which can be used as an ink solvent (for example, terpineol, or the like) in a vacuum state, is injected into the chamber. For example, diffusion pump oils applied to diffusion pumps are suitable because they are less prone to problems at vacuum levels of 10 −5 torr or higher. In this case, in order to prevent the nanopowder collected in the liquid solvent from sinking or agglomeration at the bottom of the oil, a small amount of a surfactant or a dispersant is added to the oil, followed by sufficient stirring. Examples of suitable surfactants include oleic acid and the like.

(3) 다음으로, 원료소재를 스퍼터링시키기 전에, 원통형 챔버(500) 내부를 진공 상태로 만들어 준다. 이때 나노분말 제조에 필요한 진공은 10-4 torr 내외이고, 제조하고자 하는 원료소재의 활성도에 따라 진공도를 상하로 일정 수준 조정한다. 원통형 챔버(500) 내부의 진공을 유지하기 위해서는, 액상용매(400) 내부에 함유된 기체 성분이 외부로 완전히 배출되어야 하므로 진공형성부(600)의 진공 펌프가 가동되는 중에 원통형 챔버(500)를 회전시켜 탈포시킨다.(3) Next, before sputtering the raw material, the inside of the cylindrical chamber 500 is made into a vacuum state. At this time, the vacuum required for the production of nanopowder is around 10 -4 torr, and the vacuum degree is adjusted up and down a certain level according to the activity of the raw material to be prepared. In order to maintain the vacuum in the cylindrical chamber 500, since the gas component contained in the liquid solvent 400 must be completely discharged to the outside, the cylindrical chamber 500 is operated while the vacuum pump of the vacuum forming unit 600 is operating. Rotate and defoaming.

원통형 챔버의 회전 속도는 나노분말의 크기를 결정하는데 중요한 역할을 하므로 적정 회전 속도를 설정하는 것이 중요하다.
Since the rotational speed of the cylindrical chamber plays an important role in determining the size of the nanopowder, it is important to set an appropriate rotational speed.

(4) 원료소재를 공급하기 위하여 챔버 내부에 플라즈마를 형성시키고, 원료소재 타겟(100)을 스퍼터시킨다. 이때 스퍼터링되어 발생한 원료소재 클러스터가 챔버(500) 내벽을 따라 회전하는 액상용매(400)를 향할 수 있도록 그라운드(200)를 원료소재 타겟 상부에 위치시킨다.
(4) Plasma is formed inside the chamber to supply the raw material, and the raw material target 100 is sputtered. At this time, the ground 200 is positioned above the raw material target so that the sputtered raw material cluster can face the liquid solvent 400 rotating along the inner wall of the chamber 500.

(5) 원료소재 클러스터가 점차 액상용매(400)에 포집되어, 원료소재가 미립자 형태로 분산된 액상용매가 원통형 챔버 내벽을 타고 회전하는데, 이를 액상용매 배출관(도시되지 않음)을 통해 외부로 배출 시킨다.
(5) The raw material cluster is gradually collected in the liquid solvent 400, and the liquid solvent in which the raw material is dispersed in the form of fine particles rotates through the inner wall of the cylindrical chamber, which is discharged to the outside through the liquid solvent discharge pipe (not shown). Let's do it.

(6) 배출된 액상용매가 진공오일일 경우, 오일로부터 나노분말을 분리해내기 위하여 원심분리를 통한 세척 공정을 최소 3차례 이상 실시하거나, 적절한 용매 치환기술을 사용하여 잉크 용매로 치환한다.
(6) When the discharged liquid solvent is a vacuum oil, at least three washing steps are carried out by centrifugation to separate nanopowders from oil, or they are replaced with ink solvents using an appropriate solvent replacement technique.

(7) 배출된 액상용매가 인쇄전자에 적용 가능한 것일 경우, 적절한 첨가제 또는 용매를 추가하여 적절한 조성의 잉크를 제조한다.
(7) When the discharged liquid solvent is applicable to printed electronics, an appropriate additive or solvent is added to prepare an ink of a suitable composition.

도3a는 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 의해 제조된 은(Ag) 나노 입자의 TEM(transmission electron microscope, 투사 전자 현미경) 분석 이미지를 나타내는 도면이다.
Figure 3a is a view showing a transmission electron microscope (TEM) analysis image of the silver (Ag) nanoparticles prepared by the nanoparticle production method using the entire chamber according to the present invention.

도시된 바와 같이, 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 의해 제조된 은(Ag) 나노 입자의 직경은 20nm 이하로 고른 것을 알 수 있다.As shown, it can be seen that the diameter of the silver (Ag) nanoparticles produced by the method for producing nanoparticles using the entire chamber according to the present invention is selected to 20 nm or less.

도3b는 본 발명에 따르는 챔버 전체를 이용하는 나노 입자 제조 방법에 의해 제조된 은(Ag) 나노 입자의 EDS(Energy Dispersive Spectrocopy) 조성 분석 결과를 나타내는 도면이다.
Figure 3b is a view showing the results of the energy dispersive spectrocopy (EDS) composition analysis of the silver (Ag) nanoparticles prepared by the nanoparticle manufacturing method using the entire chamber according to the present invention.

전술한 바와 같이, 본 발명에 따르는 챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치는 불활성 가스에 아크 등을 가하여 플라즈마를 형성한 후 플라즈마 내의 이온을 원료물질에 가속 충돌시켜 원료물질 원자를 떼어내고, 이들을 응축시켜 입자를 제조하기 때문에, 기존의 용융/증발/응축법에 비해 더 미세한 입도와 균일한 크기의 나노입자 형성이 가능하며, 스퍼터링법을 이용하기 때문에 용융온도가 섭씨 1200℃ 이상인 경우에도 적용가능하여 고융점의 금속이나 세라믹 입자 등 다양한 물질의 나노입자화가 가능하다.
As described above, the nanoparticle manufacturing apparatus using the entire chamber according to the present invention as a collecting unit is formed by applying an arc or the like to the inert gas to form a plasma, the ion ions in the plasma to collide with the raw material to remove the raw material atoms, Since particles are condensed to form particles, nanoparticles having a finer particle size and a uniform size can be formed than conventional melting / evaporation / condensation methods, and even when the melting temperature is 1200 ° C. or higher due to the sputtering method It is possible to nanoparticles of various materials such as metal or ceramic particles of high melting point.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사항을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
The foregoing description is merely illustrative of the technical features of the present invention and various changes and modifications may be made by those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.

Claims (8)

나노 분말 스퍼터링을 위한 원료 소재를 챔버 내에 투입하는 원료 소재 공급 유닛; 및
상기 원료 소재 공급 유닛의 출구와 인접하게 배치되어 회전가능한 원통형 챔버로 구성되고, 스퍼터링에 의해 원료 소재 타겟을 기상화하여 나노 분말을 제조하는 나노 분말 포집 유닛을 포함하고,
원통형 챔버로 구성된 상기 나노 분말 포집 유닛은,
상기 챔버 내부에 구성되어, 원료 소재 타겟의 스퍼터링을 위한 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 형성부;
상기 챔버 내부에 구성되어, 나노 입자 클러스터의 이동을 액상 용매로 유도하는 그라운드;
상기 챔버 내부에 진공을 형성하기 위한 진공 형성부; 및
플라즈마를 발생시키기 위해 필요한 기체를 상기 챔버 내에 공급하는 기체 투입부를 포함하고,
상기 플라즈마 형성부, 그라운드, 진공 형성부 및 기체 투입부는 상기 챔버의 회전에 따라 함께 회전하고,
상기 원통형 챔버의 내부의 일부는 스퍼터링되어 발생한 나노 입자 클러스터를 포집하는 액상 용매로 채워지는 것을 특징으로 하는
챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치.
A raw material supply unit for introducing a raw material for nano powder sputtering into the chamber; And
A nanopowder collecting unit disposed adjacent to the outlet of the raw material supply unit and configured to be a rotatable cylindrical chamber to vaporize the raw material target by sputtering to produce nano powder;
The nano powder collection unit consisting of a cylindrical chamber,
A plasma formation unit configured inside the chamber to generate a plasma for sputtering a raw material target;
A ground configured inside the chamber to induce movement of nanoparticle clusters into a liquid solvent;
A vacuum forming unit for forming a vacuum in the chamber; And
A gas inlet for supplying a gas necessary to generate a plasma into the chamber,
The plasma forming unit, the ground, the vacuum forming unit and the gas input unit rotates together with the rotation of the chamber,
A portion of the interior of the cylindrical chamber is filled with a liquid solvent for trapping the nanoparticle clusters generated by sputtering
Nanoparticle production apparatus using the entire chamber as a collection unit.
삭제delete 제 1 항에 있어서, 상기 원료 소재 타겟은
100㎚ ~ 1㎜의 직경을 갖는 금속 또는 세라믹인 것을 특징으로 하는
챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치.
The method of claim 1, wherein the raw material target is
Characterized in that the metal or ceramic having a diameter of 100nm ~ 1㎜
Nanoparticle production apparatus using the entire chamber as a collection unit.
제 1 항에 있어서,
획득되는 상기 나노 분말은
직경이 10㎚ ~ 100㎚인 것을 특징으로 하는
챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노입자 제조 장치.
The method of claim 1,
The nano powder obtained is
Characterized in that the diameter of 10nm ~ 100nm
Nanoparticle production apparatus using the entire chamber as a collection unit.
원료 소재 공급 유닛이 원통형 챔버로 구성된 나노 분말 포집 유닛에 원료 소재 타겟을 투입하는 단계;
상기 챔버 내부의 일부가 잠기도록, 상기 챔버 내부로 액상 용매를 주입하는 단계;
진공 형성부를 이용하여 상기 챔버의 공기를 배출시켜 진공으로 유지시키는 단계;
기체 주입부를 이용하여 플라즈마 형성용 기체를 상기 챔버 내부로 주입하는 단계;
상기 챔버 내부에 플라즈마를 발생시켜 원료 소재 타겟을 스퍼터링하는 단계;
발생된 원료 소재 클러스터가 포집된 액상 용매를 액상 용매 배출관을 통해 챔버 외부로 배출시키는 단계를 포함하고,
상기 챔버의 공기를 배출시켜 진공으로 유지시키는 단계는,
상기 액상 용매가 상기 챔버의 내벽을 따라 흐르도록 상기 챔버를 회전시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 방법.
Injecting the raw material target into the nano powder collecting unit consisting of a cylindrical chamber by the raw material supply unit;
Injecting a liquid solvent into the chamber such that a portion of the chamber is submerged;
Evacuating air in the chamber using a vacuum forming unit to maintain a vacuum;
Injecting a plasma forming gas into the chamber by using a gas injection unit;
Sputtering the raw material target by generating a plasma inside the chamber;
And discharging the liquid solvent in which the generated raw material clusters are collected to the outside of the chamber through the liquid solvent discharge pipe.
Ejecting the air of the chamber to maintain a vacuum,
Rotating the chamber such that the liquid solvent flows along the inner wall of the chamber.
A method for producing nanoparticles using the entire chamber as a collection unit.
삭제delete 제 5 항에 있어서,
상기 액상 용매는
계면 활성제 또는 분산제 등을 포함하는 것을 특징으로 하는
챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 방법.
The method of claim 5, wherein
The liquid solvent is
It characterized by containing a surfactant or a dispersing agent, etc.
A method for producing nanoparticles using the entire chamber as a collection unit.
제5항에 있어서,
상기 챔버는 10-4torr인 것을 특징으로 하는
챔버 전체를 포집 유닛으로 이용하는 나노 입자 제조 방법.The method of claim 5,
The chamber is characterized in that 10 -4 torr
A method for producing nanoparticles using the entire chamber as a collection unit.
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