KR20130129345A - Manufacturing device for nano particle attached to support - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 담체를 이용하여 나노 입자를 제조하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing nanoparticles using a carrier.
나노 입자는 화학적 방법으로는, 수용액 상태에서 존재하는 금속 이온들에 환원제와 분산제를 첨가함으로써 금속이온들이 금속 고체입자로 전환되는 초기 과정에서 형성된다. Nanoparticles are formed by the chemical process in the initial process of converting metal ions into metal solid particles by adding a reducing agent and a dispersant to the metal ions present in an aqueous solution.
상기와 같은 화학적 방법은, 나노 입자 크기의 제어 및 나노 입자의 분리가 용이하지 않고, 산화 환원제의 종류, 분산제, PH, 온도 등에 따라 나노 입자의 특성이 달라지므로, 나노 입자의 제조에 있어서 재연성 측면에서 많은 문제점을 가지고 있다. Such chemical method is not easy to control the nanoparticle size and separation of the nanoparticles, and the properties of the nanoparticles vary depending on the type of redox agent, dispersant, PH, temperature, etc. Has many problems.
또한, 상기와 같은 화학적 방법은, 금속을 산이나 염기에 먼저 녹여 이온 형태로 산화시키고 이를 다시 환원제를 사용하여 금속원소로 환원시키는 과정에서 많은 산화환원시약을 사용해야 하므로 사용한 시약 폐기물의 처리를 위한 추가적 비용이 많이 발생한다.In addition, the above chemical method requires the use of many redox reagents in the process of first dissolving the metal in acid or base to oxidize it in ionic form and then reducing it back to the metal element using a reducing agent. It costs a lot.
또한, 상기와 같은 화학적 방법으로 나노 입자를 제조할 경우, 산업에 이용하기 위해서는 혼합제, 안정화제, 유기용매, 상용화제 등 다른 화학약품의 처리가 필요한 데, 그 결과 다른 화학약품들과의 예기치 않은 반응이 진행되어, 최종 제품의 변색이 일어나 상품성이 떨어지고, 초기의 분산제가 최종 제품의 화학물질들간의 연계성이 떨어져서 분산제가 해리되며, 나노 입자들 간에도 서로 뭉쳐져 크기가 커지게 되어 나노 입자의 효과를 얻을 수 없는 문제점이 발생하기 때문에, 나노 입자의 산업에의 응용이 제한되고 있다.In addition, when manufacturing the nanoparticles by the chemical method as described above, in order to use in the industry, the treatment of other chemicals such as a mixture, a stabilizer, an organic solvent, a compatibilizer is required, and as a result unexpected As the reaction proceeds, discoloration of the final product occurs, and the commerciality is lowered. The dispersant is dissociated because the initial dispersant loses the linkage between the chemicals of the final product, and the nanoparticles agglomerate with each other to increase in size. Since the problem which cannot be obtained arises, the application of nanoparticle to the industry is restrict | limited.
상기 화학적 방법과는 달리, 물리적으로 금속원자 증기(vapor)의 응축을 이용하여 나노 입자를 만드는 방법이 있는데, 이는 금속이나 금속화합물을 고온에서 기체로 만들고 이를 낮은 온도로 팽창시키면서 금속원자 증기를 급속하게 응축시켜 나노 입자를 형성하는 것이다. Unlike the chemical method, there is a method of physically making nanoparticles using condensation of a metal atom vapor, which rapidly converts a metal atom vapor into a gas at a high temperature and expands it to a low temperature. To condense to form nanoparticles.
상기 방법은 금속이나 금속화합물에 고온을 가하여 증기를 만들거나, 디시 스퍼터링(DC sputtering), 디시-알에프 스퍼터링(DC-RF sputtering), ECR, 레이저 빔 스퍼터링(laser beam sputtering)을 이용하여 전자나 에너지를 가진 입자를 고체에 조사함으로써 발생하는 원자증기를 낮은 온도의 기체에 분사하거나 낮은 온도의 영역을 통과하게 하여 상기 원자증기들이 급속히 응축되어 나노 크기의 입자를 형성하게 하는 것이다. The method uses a high temperature to the metal or metal compound to produce a vapor, or by using a DC sputtering, DC-RF sputtering, ECR, laser beam sputtering (electron or energy) The atomic vapor generated by irradiating the particles with the solid to the gas of low temperature or through the low temperature region to rapidly condensate the atomic vapor to form nano-sized particles.
상기 물리적인 방법들은 금속 그 자체를 증기로 만들어 이를 다시 금속 나노 입자로 만들기 때문에 화학적 방법과는 달리 막대한 양의 시약 사용 문제 및 이로 인한 폐수처리문제가 발생하지 않아 공정이 단순한 장점이 있다.Since the physical methods make the metal itself into a vapor and make it into metal nanoparticles, unlike the chemical method, a problem of using a large amount of reagents and a waste water treatment caused by this does not occur, so the process is simple.
또 다른 물리적 방법으로는 기계적인 힘을 재료에 가하여 재료를 미세한 입자로 분쇄하는 기계적 분쇄 방식이 있는데, 재료를 10 nm 사이즈의 나노 입자로 가공하기 위해선 장시간의 분쇄공정이 필요하다. Another physical method is a mechanical grinding method in which a mechanical force is applied to the material to grind the material into fine particles. In order to process the material into nano particles having a size of 10 nm, a long grinding process is required.
상기 물리적 방법들은 분말 중 80 ~ 90%의 입자가 나노 입자보다 상당히 큰 마이크로미터 크기로 형성되며, 이러한 진공 설비를 이용한 물리적 방법으로 나노 입자를 만들 경우, 입자의 크기가 불균일하고 생산성이 낮아 경제성이 떨어지는 문제점이 있다.The physical methods are 80 to 90% of the particles in the powder is formed in a micrometer size significantly larger than the nanoparticles, when the nano-particles are made by the physical method using the vacuum equipment, the particle size is uneven and productivity is low due to low productivity There is a problem falling.
이와 같은 종래의 나노 입자 제조 방법의 문제점들을 해결하기 위해 담체를 이용하는 방법이 시도되었다. 상기 방법은 진공상태에서 물리적인 방법으로 금속 또는 금속화합물을 증기화하고, 교반되는 담체 위에 금속 또는 금속화합물 증기를 증착시켜 나노 입자를 형성하는 방법이다. In order to solve the problems of the conventional method for producing nanoparticles, a method using a carrier has been attempted. The method is a method of vaporizing a metal or metal compound by a physical method in a vacuum state, and depositing a metal or metal compound vapor on a stirred carrier to form nanoparticles.
1980년대 내지 1990년대엔 주로 산화물, 귀금속 류의 금속들을 원재료로 하는 담체를 교반하여, 교반되는 담체 위에 나노 입자를 형성하였다. 이와 같이 담체를 이용하여 제조된 나노 분말은 취급이 용이하며 최종 응용제품의 구성재료를 담체로 사용할 경우 응용제품의 제조공정을 단순화할 수 있었다. 그러나, 1980 년대 내지 1990년대의 나노 분말 제조장치들은 낮은 증착 효율, 넓은 분포의 나노 입자 크기, 불균일한 담체의 교반, 담체에 가해지는 부하, 낮은 장비의 내구성 등의 문제점들을 내포하고 있었다. In the 1980s and 1990s, a carrier mainly containing oxides and precious metals as a raw material was stirred to form nanoparticles on the stirred carrier. Thus, the nano-powder manufactured by using the carrier is easy to handle, and when the constituent material of the final application is used as the carrier, the manufacturing process of the applied product can be simplified. However, the nanopowder manufacturing apparatus of the 1980s and 1990s had problems such as low deposition efficiency, wide distribution of nanoparticle size, uneven carrier stirring, load on the carrier, and low equipment durability.
예를 들어, 대한민국 특허 제10-0644219호에는 수평형 교반에 의한 나노 입자 형성 방법이 개시되어 있는데, 상기 방법은 교반조가 수직으로 이루어져 담체가 진공 중에 비산되어 교반조 밖으로 쉽게 이탈되는 문제점, 담체가 나노 입자를 만드는 원자의 증기를 생성하는 증착원에 비산하여 부착되어 분해되면서 증착원의 작동이 방해되는 문제점이 있다. 예컨대 유기물로 이루어진 담체의 경우 증착원에서 분해되어 탄화되며 전기적 절연이 될 부분이 통전이 되는 경우가 발생한다. 또한, 비중이 높은 담체의 경우 교반 스크류에 많은 하중을 부가하여 구동부를 마모시켜 생산성을 저하시킬 수 있다.For example, Korean Patent No. 10-0644219 discloses a method for forming nanoparticles by horizontal stirring, in which the stirring vessel is vertically formed so that the carrier is scattered in vacuum and easily escapes from the stirring tank. There is a problem in that the operation of the deposition source is disturbed while being attached and decomposed by being scattered to the deposition source that generates the vapor of the atom that makes the nanoparticle. For example, in the case of a carrier made of an organic material, a portion that is decomposed and carbonized at an evaporation source and becomes electrically insulated occurs. In addition, in the case of a carrier having a high specific gravity, it is possible to reduce the productivity by adding a lot of load to the stirring screw to wear the driving unit.
이러한 문제점을 개선하기 위해, 도 2의 수직형 이송방식을 이용한 나노 입자 제조방법과 같은 수직 교반 방식이 개발되었다(중국 특허 출원번호200810004352.9). 상기 수직 교반 방식은 수평 교반 방식의 문제점, 특히 분체의 날림 현상을 많이 개선하여, 비교적 가벼운 담체의 경우에도 증착원에 비산되는 문제점을 개선하였다. In order to improve this problem, a vertical stirring method such as a method for manufacturing nanoparticles using the vertical transfer method of FIG. 2 has been developed (Chinese Patent Application No.200810004352.9). The vertical stirring method improves the problems of the horizontal stirring method, in particular, the blowing phenomenon of the powder, and the problem that even in the case of a relatively light carrier scattered to the deposition source.
하지만 수직 교반 방식은 점도성 담체를 사용하는 경우 담체가 교반조를 타고 외부로 넘쳐 나오는 문제가 발생하였다. 또한 수직 교반 방식은 교반조의 중심부에 담체들이 정체되면서 담체들의 상하 이동이 원활하지 못하고 담체에 전달된 열이 이동을 하지 못해 열에 약한 담체의 경우 중앙 부분에 담체가 녹는 현상이 발생하여 중앙 부분에 정체된 담체에는 나노 입자가 형성되지 않았다. 또한, 교반조 상부 벽에 발생하는 정전기에 의해 담체들이 정지되며 누적됨으로써 하부에 있는 담체 상에는 나노 입자 형성이 이루어지지 않았다.However, in the vertical stirring method, when the viscous carrier is used, the carrier overflows to the outside in the stirring tank. In addition, in the vertical stirring method, the carriers are stagnated in the center of the agitator tank, so that the up and down movement of the carriers is not smooth, and the heat transferred to the carrier does not move, so that the carriers are weak in heat, causing the carrier to melt in the center part. Nanoparticles were not formed in the carrier. In addition, since the carriers are stopped and accumulated by the static electricity generated in the upper wall of the stirring vessel, nanoparticles are not formed on the carrier underneath.
상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 물리적 기상증착법(physical vapor deposition)을 이용하여 금속 또는 금속화합물을 증발시키고, 담체 상에 나노 입자를 증착하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. In order to solve the problems of the prior art, the present invention provides a nanoparticle manufacturing apparatus, characterized in that by evaporating a metal or metal compound by using physical vapor deposition (vapor), and depositing nanoparticles on a carrier. It aims to do it.
또한, 본 발명은 나노 입자의 성장을 제어하여 나노 입자의 크기와 함량을 효과적으로 제어할 수 있는 나노 입자 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a nanoparticle manufacturing apparatus that can effectively control the size and content of the nanoparticles by controlling the growth of the nanoparticles.
또한, 본 발명은 기존의 담체 교반 방식보다 증진된 증착 효율과 내구성이 월등히 우수한 나노 입자 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide an apparatus for producing nanoparticles having excellent deposition efficiency and durability superior to conventional carrier stirring methods.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 진공 증착조; 상기 진공 증착조 내에 구비된 교반조; 상기 교반조 내에 구비되고 담체를 교반하는 스크류; 및 상기 진공 증착조 내의 교반조 상부에 구비되고 금속 또는 금속화합물을 증발시키는 증착원으로 구성되는, 담체에 부착된 금속 또는 금속화합물 나노 입자 제조 장치에 있어서, In order to achieve the above object, the present invention is a vacuum deposition tank; A stirring tank provided in the vacuum deposition tank; A screw provided in the stirring tank and stirring the carrier; And an evaporation source provided above the stirring vessel in the vacuum evaporation tank and evaporating the metal or metal compound.
상기 교반조의 측면의 상부 말단은, 수직면을 기준으로 중심 방향으로 1 내지 90도 굽어져 있고, The upper end of the side of the stirring vessel is bent 1 to 90 degrees in the center direction with respect to the vertical plane,
상기 스크류는 수평 또는 수직 방향으로, 교반조에 장입되는 담체의 전체 깊이 1/5 내지 3/4 의 하층부만 교반하고 하층부의 교반에 의해 교반조의 상층부의 담체를 유동하게 하여 계속 담체를 하층부로 이동시키고, 가벼운 담체의 경우 교반에 의한 비산이 상층부의 담체 무게 때문에 상층부에 있는 담체의 비산을 방지할 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 담체에 부착된 금속 또는 금속화합물 나노 입자 제조 장치를 제공한다.The screw stirs only the lower portion of the carrier having a total depth of 1/5 to 3/4 of the carrier charged into the stirring vessel in a horizontal or vertical direction, and the carrier of the upper portion of the stirring vessel is allowed to flow by stirring the lower portion to continuously move the carrier to the lower portion. In the case of a light carrier, it provides a device for producing metal or metal compound nanoparticles attached to a carrier, characterized in that the scattering by stirring can prevent the scattering of the carrier in the upper layer due to the weight of the upper layer.
본 발명에 따른 나노 입자 제조장치는, 담체를 일정한 속도로 이송시키고 담체의 교반을 균일하게 하여 나노 입자의 증착 효율을 높여 균일한 크기의 나노 입자를 제조할 수 있고, 기계적인 부하와 장비의 부하를 최소화하여 장비의 내구성을 증진시킬 수 있다. Nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention, by transporting the carrier at a constant speed and uniformly stirring the carrier to increase the deposition efficiency of the nanoparticles to produce nanoparticles of uniform size, mechanical load and equipment load Minimize the increase of equipment durability.
도 1 및 도 2는 종래의 수평 교반 방식 나노 입자 제조 장치 및 수직 교반 방식 나노 입자 제조 장치에 대한 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치의 교반조의 측면의 상부 말단은, 수직면을 기준으로 중심 방향으로 1 내지 90도 굽어져 있는 특징을 갖는 것을 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치의 증착원에서 공급되는 금속 또는 금속화합물 증기의 이동은 평균자유경로를 이용함을 나타낸 모식도이다.
도 5는 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는, 스크류가 담체 중에 충분히 장입되는 특징을 갖는 것을 나타낸 모식도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 나노 입자 제조 장치의 모식도이다.
도 7은 본 발명에 따른 나노 입자의 성장 조절과정을 나타낸 모식도이다.
도 8a는 열증착에 의해 알루미늄을 증기로 만들고 일정시간 후에 알루미늄 증기의 이동 방향을 확인하기 위한 시편 위에 증착된 금속들의 위치를 나타낸 것이고, 도 8b는 각 시편에 알루미늄이 증착된 슬라이드 그라스를 촬영한 사진이다.
도 9a는 전자빔에 의해 SiO2 를 증기로 만들고 일정시간 후에 각 위치의 시편관찰을 통한 증기의 이동방향을 나타낸 것이고, 도 9b는 각 시편에 SiO2증기가 증착된 것을 촬영한 사진이다.
도 10a 는 본 발명의 나노 입자 제조 장치를 사용하여 나노 입자를 제조한 실시예로서, 담체로 포도당을 사용하고, 증착원으로 구리를 사용했을 때의 초기 포도당 담체 분말의 사진이다.
도 10b는 본 발명의 나노 입자 제조 장치를 사용하여 나노 입자를 제조한 실시예로서, 담체로 포도당을 사용하고, 증착원으로 구리를 사용했을 때, 약 10,000ppm의 농도로 구리 나노 입자가 붙은 포도당에 대한 현미경 사진이다.
도 10c는 도 10b의 구리 나노 입자가 붙은 포도당에 표시된 1, 2, 3, 4의 지점을 EDS로 분석한 결과이다.
도 10d는 상기 구리 나노 입자가 붙은 포도당을 물에 녹인 후, 슬라이드 유리에 흐르게 하고 건조한 후, 구리 나노 입자를 현미경으로 관찰한 사진이다. 1 and 2 is a schematic diagram of a conventional horizontal stirring type nanoparticle manufacturing apparatus and vertical stirring type nanoparticle manufacturing apparatus.
Figure 3 is a schematic diagram showing that the upper end of the side of the stirring tank of the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention has a feature that is bent 1 to 90 degrees in the center direction with respect to the vertical plane.
Figure 4 is a schematic diagram showing that the movement of the metal or metal compound vapor supplied from the deposition source of the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention uses an average free path.
5 is a schematic diagram showing that the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention has the feature that the screw is sufficiently charged in the carrier.
6 is a schematic diagram of a nanoparticle manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
7 is a schematic diagram showing the growth control process of the nanoparticles according to the present invention.
Figure 8a shows the position of the metals deposited on the specimen to make the aluminum vaporized by thermal evaporation after a certain time to determine the moving direction of the aluminum vapor, Figure 8b is a photograph of the slide glass with aluminum deposited on each specimen It is a photograph.
FIG. 9a shows the direction of steam vapor flow through the specimen observation at each position after a predetermined time after vaporizing
10A is an example in which nanoparticles are manufactured using the nanoparticle manufacturing apparatus of the present invention. FIG. 10A is a photograph of an initial glucose carrier powder when glucose is used as a carrier and copper is used as a deposition source.
10B illustrates an embodiment in which nanoparticles are manufactured using the nanoparticle manufacturing apparatus of the present invention. When glucose is used as a carrier and copper is used as a deposition source, glucose having copper nanoparticles adhered to a concentration of about 10,000 ppm For micrographs.
FIG. 10C shows the results of EDS analysis of
Figure 10d is a photograph of the copper nanoparticles attached to the copper nanoparticles after dissolving in water, flowing in a slide glass and dried, and then observed the copper nanoparticles under a microscope.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings to describe the present invention in more detail.
본 발명은 진공 증착조; 상기 진공 증착조 내에 구비된 교반조; 상기 교반조 내에 구비되고 담체를 교반하는 스크류; 및 상기 진공 증착조 내의 교반조 상부에 구비되고 금속 또는 금속화합물을 증발시키는 증착원으로 구성되는, 담체에 부착된 금속 또는 금속화합물 나노 입자 제조 장치에 있어서, The present invention is a vacuum deposition tank; A stirring tank provided in the vacuum deposition tank; A screw provided in the stirring tank and stirring the carrier; And an evaporation source provided above the stirring vessel in the vacuum evaporation tank and evaporating the metal or metal compound.
상기 교반조의 측면의 상부 말단은, 수직면을 기준으로 중심 방향으로 1 내지 90도 굽어져 있고, The upper end of the side of the stirring vessel is bent 1 to 90 degrees in the center direction with respect to the vertical plane,
상기 스크류는 수평 또는 수직 방향으로, 교반조에 장입되는 담체의 전체 깊이의 1/5 내지 3/4 를 교반하도록 구비되는 것을 특징으로 하는, 담체에 부착된 금속 또는 금속화합물 나노 입자 제조 장치를 제공한다.The screw provides a device for producing metal or metal compound nanoparticles attached to the carrier, characterized in that the horizontal or vertical direction, provided to stir 1/5 to 3/4 of the total depth of the carrier charged in the stirring vessel. .
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 상기 교반조의 측면이, 수직면을 기준으로 하여 중심 방향으로 1 내지 90 도 굽어져 있는 것을 특징으로 한다.The nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention is characterized in that the side of the stirring vessel is bent 1 to 90 degrees in the center direction with respect to the vertical plane.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 교반조 측면의 상부 말단의 1 cm 정도가 "ㄱ" 형태로 중심방향으로 돌출된다.According to one embodiment of the present invention, about 1 cm of the upper end of the side of the stirring vessel protrudes in the center direction in the form of "".
도 3은 이에 대한 모식도로 이와 같이 교반조의 측면을 내부로 경사지게 할 경우 점도가 있는 담체를 교반할 경우 담체가 교반조 벽을 타고 외부로 이탈되는 것을 방지할 수 있다.
3 is a schematic diagram of this, when the side of the stirring vessel is inclined inwards when the carrier having a viscosity can be prevented from leaving the outside of the stirring tank wall.
상기 스크류는 수평형 또는 수직형 스크류로서, 수평 방향 또는 수직 방향으로 담체를 교반한다.The screw is a horizontal or vertical screw, which stirs the carrier in the horizontal or vertical direction.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 스크류가, 교반조에 장입되는 담체의 전체 깊이의 1/5 내지 3/4 를 교반하도록 구비되는 것을 특징으로 한다.The nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention is characterized in that the screw is provided to stir 1/5 to 3/4 of the total depth of the carrier charged into the stirring vessel.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 수평형 또는 수직형 스크류가 담체 중에 충분히 장입되게 함으로써, 고속 교반 시에도 담체의 무게 때문에 담체들이 위로 비산되는 것을 방지하고 담체들이 중앙 또는 벽면부위에 정체되지 않고 담체들이 담체 교반 조의 내부에서 상하로 쉽게 이동되게 하였다 (도 4).
The apparatus for producing nanoparticles according to the present invention allows the horizontal or vertical screw to be sufficiently loaded in the carrier, thereby preventing the carriers from scattering upwards due to the weight of the carrier even under high speed agitation, and the carriers do not stagnate at the center or wall portion. These were easily moved up and down inside the carrier stirring tank (FIG. 4).
또한, 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치에 있어서, 상기 금속 또는 금속화합물의 증착원은 열 증착, 디시 스퍼터링(DC Sputtering), 디시-알에프 스퍼터링(DC-RF Sputtering), 전자 빔 증착(E-Beam Evaproation), 또는 레이저 스퍼터링을 이용할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
In addition, in the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention, the deposition source of the metal or metal compound is thermal vapor deposition, DC sputtering, DC-RF sputtering, electron beam deposition (E-Beam) Evaproation) or laser sputtering may be used, but is not necessarily limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 금속으로는 코발트, 구리, 은, 니켈, 망간, 팔라듐, 인듐, 철, 텅스텐, 티타늄, 이들의 합금 등을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. According to one embodiment of the present invention, cobalt, copper, silver, nickel, manganese, palladium, indium, iron, tungsten, titanium, alloys thereof, and the like may be used as the metal, but are not necessarily limited thereto.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 금속화합물은 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 금속 탄 질화물일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.In addition, according to a preferred embodiment of the present invention, the metal compound may be a metal oxide, metal nitride, metal carbide, metal carbon nitride, but is not necessarily limited thereto.
상기 금속화합물의 예로, 금속 산화물인 알루미나(Al2O3), 금속 탄화물인 텅스텐 카바이드(WC), 금속 질화물인 질소 알루미늄(AlN), 금속 탄 질화물인 탄질화 티타늄(TiCN) 등을 들 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
Examples of the metal compound include alumina (Al 2 O 3 ), a metal oxide, tungsten carbide (WC), a metal carbide, nitrogen aluminum (AlN), a metal nitride, and titanium carbonitride (TiCN), a metal carbonitride. However, it is not necessarily limited thereto.
상기 담체로는 활성탄, 탄화수소 화합물, 알루미나(Al2O3), 텅스텐 카바이드(WC), 유리, 모래, 물이나 용매에 녹는 물질, 예컨대 포도당, 설탕, 소금, PMMA 등을 사용할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. The carrier may include activated carbon, a hydrocarbon compound, alumina (Al 2 O 3 ), tungsten carbide (WC), glass, sand, a material soluble in water or a solvent, such as glucose, sugar, salt, PMMA, etc. It is not limited.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치에 있어서, 진공 증착조의 진공도는 10-4 내지 1 torr 인 것이 바람직하다. In the nanoparticles prepared according to the present invention, sets of vacuum deposition, a vacuum 10 is preferably 4 to 1 torr.
상기 진공 증착조의 진공도는 불활성 가스를 포함시켜 조절하며, 상기 불활성 가스는 아르곤, 네온, N2, Ar, O2, CH4 등일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.The vacuum degree of the vacuum deposition tank is controlled to include an inert gas, the inert gas is argon, neon, N 2 , Ar, O 2 , CH 4 Etc., but is not necessarily limited thereto.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 불활성 가스를 이용하여 진공 증착조의 진공도가 10-4 내지 1 torr 로 조절되는 분위기 하에서 평균자유경로의 원리를 이용하여 증착원으로부터 상기 금속 또는 금속화합물의 나노 입자를 하향방향으로 비산하는 것을 특징으로 한다.The nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention uses nanoparticles of the metal or metal compound from the deposition source using the principle of the average free path under an atmosphere in which the vacuum degree of the vacuum deposition tank is adjusted to 10 −4 to 1 torr using an inert gas. It is characterized by flying in a downward direction.
도 4에서 보는 바와 같이, 종래의 나노 입자 제조 장치에서는 금속 증기가 비산되는 방향은 모두 담체 방향이었다.As shown in FIG. 4, in the conventional nanoparticle manufacturing apparatus, the direction in which the metal vapor was scattered was the carrier direction.
하지만 이와 같이 원자화된 증기의 비산 방향이 담체 방향인 경우 증착원 주변에 주로 증착하므로, 증착하고자 하는 증기의 손실이 야기되고, 생산 속도를 높이기 위하여 높은 속도로 증기를 만들 경우 많은 증기들이 노즐내부에서 클러스터(cluster)화하여 작은 크기의 나노 입자를 제조하는 데 어려움이 많았다. However, when the scattering direction of the atomized vapor is the carrier direction, it is mainly deposited around the deposition source, causing loss of vapor to be deposited, and when steam is made at a high speed to increase the production rate, many vapors are formed inside the nozzle. Clustering (cluster) has been difficult to produce a small size nanoparticles.
본 발명에서는 원자화된 증기의 비산 방향이 담체 반대 방향이어서 금속 증기는 상방으로 비산하지만 진공도가 10-4 내지 1 torr 이기 때문에 내부에 채워진 불활성 가스로 인한 금속 증기와 불활성 가스간의 충돌이 일어나 평균자유경로가 짧아져서 금속 증기가 중력에 의해 하향방향으로 이동하여 교반되는 담체 상에 나노 입자를 형성한다.In the present invention, the vaporization direction of the atomized vapor is opposite to the carrier so that the metal vapor is scattered upwards, but since the vacuum degree is 10 -4 to 1 torr, the collision between the metal vapor and the inert gas caused by the inert gas filled therein occurs and the average free path Is shortened so that the metal vapor moves downward by gravity to form nanoparticles on the stirred carrier.
상기와 같은 저진공 분위기에서의 금속증기의 이동경로를 확인하기 위하여, 알루미늄 금속 덩어리를 텅스텐 보트에 적재하고 증착 열원으로서 직류 전원을 이용하여 열을 가하여 알루미늄 금속을 상방으로 증발하게 한 후 다양한 위치에 원형 슬라이드 그라스를 놓아두고 알루미늄을 증착시킨 후 원형 슬라이드 그라스를 관찰하여 증기의 이동 방향을 모식적으로 도 8a에 나타냈다. 이때 아르곤 가스를 이용하여 10-3 torr 이상의 저진공 분위기를 형성하였다. In order to confirm the movement path of the metal vapor in the low vacuum atmosphere as described above, the aluminum metal lump is loaded on a tungsten boat, and heat is applied to the aluminum metal upwards by applying heat using a DC power source as a deposition heat source, and then the various positions are provided. After depositing the aluminum with the circular slide glass in place, the circular slide glass was observed and the direction of vapor movement was schematically shown in FIG. 8A. At this time, a low vacuum atmosphere of 10 −3 torr or more was formed using argon gas.
도 8b는 도 8a에서 알루미늄이 증착된 슬라이드 그라스의 사진들이다. 사진에서 보듯이 증기 발생원에서 가까운 곳에 있는 슬라이드 그라스는 많은 양의 알루미늄이 증착된 것을 볼 수 있고 멀리 있는 슬라이드 그라스는 알루미늄이 거의 증착되지 않은 것을 볼 수 있다. 1 번과 2 번 슬라이드 그라스의 경우 알루미늄이 많이 증착될수록 금속광택으로 반사되어 사진상으로는 동일한 색으로 보이나 이는 반사 때문에 생기는 현상이다. 4번 슬라이드의 경우는 실제 증착된 양이 적어 검정색으로 불투명하게 보인다. 반면 5번 내지 8번 슬라이드 그라스의 경우 알루미늄이 거의 증착되지 않아 투명한 슬라이드 그라스를 확인할 수 있다.FIG. 8B is photographs of the slide glass on which aluminum is deposited in FIG. 8A. As you can see in the picture, the slide glass near the steam source shows a large amount of aluminum deposited, while the far slide glass shows very little aluminum. In the case of
즉 도 8a 와 같이 진공조의 진공도를 조절할 경우, 증착원의 증기의 초기 비산 방향은 담체의 반대방향, 즉 상방이고 금속 원자들의 평균자유경로가 짧아짐에 따라 중력에 따라 다시 담체 방향, 즉 하향방향으로 이동할 수 있어, 증착원에서 먼 부분은 증착이 이루어지지 않음을 확인할 수 있다.That is, when the vacuum degree of the vacuum chamber is adjusted as shown in FIG. 8A, the initial scattering direction of the vapor of the evaporation source is the opposite direction of the carrier, that is, the upper direction, and as the average free path of the metal atoms is shortened, the carrier direction, that is, the downward direction again, depends on gravity. It can be moved, it can be seen that the portion away from the deposition source is not deposited.
또한, 전자빔을 사용하여 재료인 SiO2를 증발시키고 저진공의 압력에서 산화물 분자들이 이동하는 경로를 확인하기 위하여 다양한 위치에서 원형의 슬라이드 그라스를 놓아두고 증착 작업이 완료된 후 각 시편의 증착된 두께를 육안으로 확인하여 증기의 이동방향을 확인하여 도 9a에 나타냈다. In addition, the electron beam was used to evaporate SiO 2 , the material, and to slide the circular slide glass at various locations to check the path of the oxide molecules at low vacuum pressure. It was visually confirmed and the movement direction of steam was confirmed and shown in FIG. 9A.
도 9b는 도 9a에서 슬라이드 그라스에 SiO2증기가 증착된 것을 확인한 사진이다. 1번과 2번 슬라이드 그라스는 전자빔의 바로 하부에 위치한 슬라이드 그라스로서 슬라이드 그라스 상에 산화물증기가 증착되지 않아 증기발생원의 바로 하부에는 산화물증기가 도달하지 않음을 확인할 수 있다. 하지만 3번에서 8번 슬라이드 그라스로 증기 발생원에서 멀어짐에 따라 SiO2증기의 증착량이 줄어드는 것을 육안으로 확인할 수 있다. 또한 가까운 위치의 9번에서 15번 슬라이드 그라스로 고도가 높아지면서 증착되는 양이 줄어들어 증착된 검정색이 감소하는 것을 볼 수 있는데, 이는 증기들이 하향방향으로 이동함을 의미한다. 이처럼 전자빔을 증착원으로 사용하고 SiO2을 증발시켜 원형의 슬라이드 그라스를 위치 별로 놓고 확인한 결과, SiO2 증기가 초기에 상방으로 비산하게 하지만, 아르곤 가스를 이용하여 진공도를 10-3 torr로 조절한 상태에서 슬라이드 그라스 상의 SiO2 증착을 확인한 결과 산화물 증기들이 하향방향으로 이동하는 것을 확인할 수가 있다. FIG. 9B is a photograph confirming that SiO 2 vapor is deposited on the slide glass in FIG. 9A.
또한, 본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치에 있어서, 상기 스크류의 속도는 1 내지 200 rpm 으로 조절되는 것이 바람직하다. In addition, in the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention, the speed of the screw is preferably adjusted to 1 to 200 rpm.
상기 교반속도가 1 rpm 미만일 경우에는 교반이 충분히 이루어지지 않아 금속 나노 입자가 담체 표면에 균일하게 부착되지 못하는 문제점이 있으며, 교반 속도가 200 rpm을 초과할 경우에는 담체 각각의 무게가 무거울 경우엔 고속 회전에 의해 교반조에 장입한 분체들이 비산될 수 있고, 담체 각각의 무게가 가벼울 경우 담체통의 내부에서만 교반이 이루어지어 무게에 의한 담체의 수직 방향으로의 이동이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있다.If the stirring speed is less than 1 rpm, there is a problem that the metal nanoparticles are not uniformly adhered to the surface of the carrier because stirring is not sufficiently performed. If the stirring speed exceeds 200 rpm, each of the carriers is heavy and high speed Powders charged in the stirring tank may be scattered by the rotation, and when the weight of each carrier is light, the stirring may be performed only in the inside of the carrier barrel, thereby making it difficult to move the carrier in the vertical direction by the weight.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 도 7에서 보는 바와 같이. 증착속도, 교반속도 등을 조절함으로써 나노 입자의 성장을 제어하여 나노 입자의 크기와 함량을 효과적으로 제어할 수 있다.Nanoparticles manufacturing apparatus according to the present invention as shown in FIG. By controlling the deposition rate, the stirring speed and the like to control the growth of the nanoparticles can effectively control the size and content of the nanoparticles.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는, 금속, 또는 금속화합물 증기가 담체 상에 증착되어 금속 또는 금속화합물 나노 입자를 형성하기 위한 핵을 형성하며, 이후 상기 핵이 금속 증기의 추가적인 증착에 의해 나노 입자를 형성한 후에 담체가 교반, 회전되어 혼합되며, 금속 또는 금속화합물 증기가 증착되지 않은 새로운 담체 상 또는 금속이 증착되지 않은 담체 부위에 금속 증기가 증착됨으로써, 균일한 크기의 나노 입자를 제조할 수 있다. In the nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention, a metal or metal compound vapor is deposited on a carrier to form a nucleus for forming a metal or metal compound nanoparticle, and the nucleus is then nanoparticles by further deposition of metal vapor. After forming the carrier, the carrier is stirred, rotated and mixed, and the metal vapor is deposited on a new carrier on which the metal or metal compound vapor is not deposited or on the part of the carrier on which the metal is not deposited, thereby producing nanoparticles of uniform size. have.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 상기 금속 또는 금속화합물 증기를 담체 상에 분당 단위면적당 1 Å(저속 증기배출 속도) 에서 10 ㎛(고속 증기 배출속도) 두께의 증착속도로 조절되어, 저속 증착에서 고속 증착까지 문제를 야기하지 않으며 증기 발생원으로부터 많은 양의 증기가 발생하더라도 이를 모두 교반되는 담체 상에 나노 입자로 만들 수가 있다.The nanoparticle production apparatus according to the present invention is controlled by the deposition rate of the metal or metal compound vapor on the carrier at a thickness of 1 μm (low speed steam discharge rate) to 10 μm (high speed steam discharge rate) per unit area per minute, It does not cause problems until high-speed deposition, and even if a large amount of steam is generated from the steam source, it can all be made into nanoparticles on the stirred carrier.
본 발명에 따른 나노 입자 제조 장치는 기존의 담체 교반 방식보다 증착 효율이 증진되고 내구성이 월등히 우수하다.The nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention has enhanced deposition efficiency and superior durability compared to the conventional carrier stirring method.
본 발명에 의한 나노 입자 제조장치는 담체를 교반하기 위해 수직형 또는 수평형의 스크류를 사용하고, 상기 수평형 또는 수직형 스크류가 담체 중에 충분히 장입되게 함으로써, 진공조에서 과도한 비산이 일어나지 않게 하고, 기계적인 부하를 최소화하여 담체를 일정한 속도로 이송시키고, 담체의 교반을 균일하게 하여 증착 효율을 높이며 균일한 크기의 나노 입자를 제조할 수 있고, 기계적인 부하와 장비의 부하를 최소화하여 장비의 내구성을 증진시킬 수 있다.
The nanoparticle manufacturing apparatus according to the present invention uses a vertical or horizontal screw to stir the carrier, and the horizontal or vertical screw is sufficiently charged in the carrier, thereby preventing excessive scattering in the vacuum chamber, By minimizing the mechanical load, the carrier is transported at a constant speed, the agitation of the carrier is uniform, the deposition efficiency is increased, and nanoparticles of uniform size can be manufactured. Can promote it.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하도록 한다. 그러나, 이들 실시예는 단지 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. However, these embodiments are merely exemplary and do not limit the technical scope of the present invention.
실시예Example
<< 실시예Example 1> 구리 나노 입자의 포도당 증착 1> Glucose Deposition of Copper Nanoparticles
진공조에 아르곤(Ar)을 주입하여 진공도를 10-3torr로 조절한 후, 구리를 증착원으로 하여 직류 스퍼터(DC Sputter)로 구리 증기를 발생시켰다. 이 때, 상기 구리 증기가 비산되는 방향은 담체인 포도당이 담겨있는 교반조의 반대 방향, 즉 상향 방향이 되도록 장치하였다.After argon (Ar) was injected into the vacuum chamber to adjust the vacuum to 10 -3 torr, copper vapor was generated by a DC sputter using copper as a deposition source. At this time, the direction in which the copper vapor is scattered was set so as to be in the opposite direction, that is, upward direction, of the stirring vessel in which glucose, which is a carrier, is contained.
상기 포도당은 교반조에 구비된 회전 스크류에 의하여 교반되며, 이 때 스크류에 의한 포도당의 교반속도는 100rpm이하가 유지되도록 하였다.The glucose is agitated by a rotary screw provided in the stirring tank, wherein the stirring speed of the glucose by the screw is maintained below 100 rpm.
상기 구리 증기를 포도당 담체에 증착시켜 약 10,000ppm의 농도로 구리 나노 입자가 붙은 포도당을 제조하였다. The copper vapor was deposited on a glucose carrier to prepare glucose with copper nanoparticles at a concentration of about 10,000 ppm.
<실험예> <Experimental Example>
표면관찰Surface observation
상기 실시예 1에서 포도당 담체의 외관 변화를 육안 및 전자현미경으로 관찰하였다.In Example 1, the appearance change of the glucose carrier was observed by visual and electron microscopy.
EDSEDS 성분 분석 Component analysis
상기 실시예 1에서 제조된 구리-포도당 나노 입자를 에너지 분광 검출기(EDS, Energy Dispersive Spectrometry)를 이용하여 성분의 정량적, 정성적 분석을 하였다.The copper-glucose nanoparticles prepared in Example 1 were subjected to quantitative and qualitative analysis of the components using an energy spectroscopic detector (EDS, Energy Dispersive Spectrometry).
용매처리 후 재결정화Recrystallization after Solvent Treatment
상기 실시예 1에서 제조된 구리-포도당 나노 입자를 물에 녹인 후 상기 구리 나노 입자가 재결정화된 형태를 전자현미경을 이용하여 관찰하였다.
After dissolving the copper-glucose nanoparticles prepared in Example 1 in water, the recrystallized form of the copper nanoparticles was observed using an electron microscope.
도 2c에서 보듯이 구리 나노 입자가 붙은 포도당 담체를 400배 확대관찰한 구리/ 포도당 담체의 현미경 사진에서 표시된 1, 2, 3, 4의 지점을 EDS로 분석한 결과 1, 2, 3의 위치에서 C, O, Cu의 양이 동일하였다. 원소 분석 결과 검출된C, O는 포도당 담체를 구성하고 있는 성분이며, Cu는 포도당 담체 위에 형성된 나노 입자로부터 발생한 성분이다. 반면 4의 위치에는 구리가 검출되지 않고 C, O가 검출되었다.As shown in FIG. 2C, the
또한, 도 2d에서 보듯이 상기 구리 나노 입자가 붙은 포도당을 물에 녹인 후 이를 재결정하여 결정을 현미경으로 관찰한 결과, 상기 구리 나노입자들은 다양한 크기의 분산 또는 응집된 형태로 존재함을 확인할 수 있다. In addition, as shown in FIG. 2d, after dissolving the glucose with the copper nanoparticles in water and recrystallizing the same, the crystals were observed under a microscope. As a result, the copper nanoparticles may be present in dispersed or aggregated forms of various sizes. .
Claims (3)
상기 교반조의 측면의 상부 말단은, 수직면을 기준으로 중심 방향으로 1 내지 90도 굽어져 있고,
상기 스크류는 수평 또는 수직 방향으로, 교반조에 장입되는 담체의 전체 깊이의 1/5 내지 3/4 를 교반하도록 구비되고,
상기 진공 증착조의 진공도는 10-4 내지 1 torr 이고, 금속 또는 금속화합물의 원자화된 증기의 비산방향이 담체 반대 방향이고,
상기 스크류의 속도는 1 내지 200 rpm 으로 조절되고,
상기 금속 또는 금속화합물을 증발시키는 증착원은 열 증착, 디시 스퍼터링(DC Sputtering), 디시-알에프 스퍼터링(DC-RF Sputtering), 전자 빔 증착(E-Beam Evaproation), 또는 레이저 스퍼터링(Laser Sputtering)을 이용하고,
상기 금속화합물은 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물 또는 금속 탄 질화물인 것을 특징으로 하는, 담체에 부착된 금속 또는 금속화합물 나노 입자 제조 장치.Vacuum deposition tanks; A stirring tank provided in the vacuum deposition tank; A screw provided in the stirring tank and stirring the carrier; And an evaporation source provided above the stirring vessel in the vacuum evaporation tank and evaporating the metal or metal compound.
The upper end of the side of the stirring vessel is bent 1 to 90 degrees in the center direction with respect to the vertical plane,
The screw is provided to stir 1/5 to 3/4 of the total depth of the carrier charged into the stirring vessel in the horizontal or vertical direction,
The vacuum degree of the vacuum deposition tank is 10 -4 to 1 torr, the scattering direction of the atomized vapor of the metal or metal compound is opposite to the carrier,
The speed of the screw is adjusted to 1 to 200 rpm,
The deposition source for evaporating the metal or metal compound may be thermal deposition, DC sputtering, DC-RF sputtering, E-Beam Evaproation, or laser sputtering. Use,
The metal compound is a metal oxide, metal nitride, metal carbide or metal carbonitride, characterized in that the metal or metal compound nanoparticle manufacturing apparatus attached to the carrier.
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