KR101308420B1 - Heterostructure nanowires with intermetallic or alloy core and carbon nanotube shell, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속간화합물 또는 합금을 탄소나노튜브가 쉘의 형태로 둘러싸고 있는 형상을 갖는 코어-쉘 이질나노와이어 및 그 합성방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 탄소나노튜브의 성장과 동시에 탄소나노튜브의 내부 공간에 금속간화합물 또는 합금이 바 (Rod)의 형태로 형성되는 합성방법과 그 생성물에 관한 것이다.The present invention relates to a core-shell hetero-nanowire and a method of synthesizing an intermetallic compound or alloy in which carbon nanotubes are enclosed in the form of a shell, and more particularly, the growth of carbon nanotubes and the The present invention relates to a method for synthesizing an intermetallic compound or alloy in an internal space in the form of a rod and a product thereof.
Description
본 발명은 금속간화합물(intermetallic compound) 또는 합금을 탄소나노튜브가 쉘의 형태로 둘러싸고 있는 형상을 갖는 코어-쉘 이질나노와이어 및 그 합성방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 탄소나노튜브의 성장과 동시에 탄소나노튜브의 내부 공간에 금속간화합물이나 합금이 바(Rod)의 형태로 형성되는 합성방법과 그 생성물에 관한 것이다.
The present invention relates to a core-shell hetero-nanowire having an intermetallic compound or alloy in a shape in which carbon nanotubes are enclosed in the form of a shell, and more particularly, to a method of synthesizing carbon nanotubes. The present invention relates to a method for synthesizing an intermetallic compound or alloy in the form of a rod in the inner space of a carbon nanotube and a product thereof.
탄소나노튜브는 물리, 기계, 화학, 전기 분야 등 다방면에서 매우 우수한 성질을 가지며, 탄소나노튜브에 다양한 금속간화합물 또는 합금들을 결합시킴으로써 더욱 뛰어난 물성을 구현할 수 있다. Carbon nanotubes have very excellent properties in various fields such as physics, mechanical, chemical, and electrical fields, and can realize more excellent physical properties by combining various intermetallic compounds or alloys with carbon nanotubes.
특히 쉽게 외부 환경 요인(화학적 반응, 산화, 기계적 취약성)에 영향을 받는 물질의 경우, 이를 탄소나노튜브 내부에 위치시키면, 본연의 뛰어난 물성을 그대로 유지하면서도 탄소나노튜브의 물성에 의해 더욱 안정화되고 우수한 특성을 지닐 수 있어, 이러한 이질나노 구조의 응용분야는 매우 다양해질 수 있다.Especially in the case of materials easily affected by external environmental factors (chemical reactions, oxidation, mechanical fragility), if they are placed inside the carbon nanotubes, they are more stabilized and improved by the physical properties of the carbon nanotubes while maintaining their excellent properties. Because of their properties, the applications of these heterogeneous nanostructures can vary widely.
탄소나노튜브를 포함한 1차원 이질나노 구조물인 이질 나노와이어는 일반적으로 VLS (Vapor-Liquid-Solid) 메카니즘에 의해 합성되는데, 나노 촉매입자를 사용하여 고온에서 나노와이어 형성을 위한 원료 (source) 물질을 흡수, 확산시켜 이질 나노와이어를 성장시킨다. 상기와 같은 나노와이어의 성장 과정과 동시에 탄소나노튜브는 쉘의 형태로 형성될 수 있다. Heterogeneous nanowires, which are one-dimensional heterogeneous nanostructures containing carbon nanotubes, are generally synthesized by a VLS (Vapor-Liquid-Solid) mechanism, which uses nanocatalyst particles to form a source material for forming nanowires at high temperature. Absorption and diffusion to grow heterogeneous nanowires. At the same time as the growth process of the nanowires, the carbon nanotubes may be formed in the form of a shell.
이러한 합성방식은 균일한 촉매 입자의 제어를 통해 이질 구조가 균일하고 구성 성분에 대한 제어가 원활하다는 장점을 가지나, 공정이 복잡하고 에너지 소비량이 클 뿐만 아니라 공정의 특성상 대량생산이 용이하지 않는 단점이 있다.This synthesis method has the advantage that the heterogeneous structure is uniform through the control of uniform catalyst particles and the control of the constituents is smooth, but the process is complicated, the energy consumption is high, and the mass production is not easy due to the characteristics of the process. have.
이에, 본 발명에서는 매우 단순한 공정을 통해 탄소나노튜브로 이루어진 쉘과 금속간화합물 또는 합금으로 구성된 바(rod) 형태의 코어를 갖는 코어-쉘 이질나노와이어를 대량 합성할 수 있는 방법을 개발하였다.
Accordingly, the present invention has developed a method for mass synthesis of core-shell hetero nanowires having a shell made of carbon nanotubes and a rod-shaped core made of an intermetallic compound or an alloy through a very simple process.
본 발명의 목적은 금속간화합물 또는 합금으로 이루어진 바(rod) 형태의 코어와 이를 둘러싼 탄소나노튜브로 구성된 코어-쉘 이질나노와이어를 단순한 공정을 통하여 대량 합성할 수 있는 합성방법 및 이에 의하여 제조된 이질나노와이어를 제공하는 것을 목적으로 한다.
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is a synthesis method capable of synthesizing a large amount of core-shell hetero nanowires composed of a rod-shaped core made of an intermetallic compound or an alloy and carbon nanotubes surrounding the same through a simple process, and produced by It is an object to provide heterogeneous nanowires.
상술한 바와 같은 목적 달성을 위한 본 발명은, ⅰ) 금속산화물 혼합물을 반응기에 넣고, 진공도(degree of vacuum)를 낮추어 반응기 내의 잔존 산소를 제거하는 단계, ⅱ) 상기 진공 분위기 하의 반응기에 이송가스를 주입하며, 반응기 내부 온도를 반응 온도까지 상승시키는 단계, 및 ⅲ) 상기 이송가스가 유입된 반응기에 탄화수소 가스를 주입하여 상기 금속산화물 혼합물과 반응시키는 단계를 포함하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질 나노와이어의 합성방법 및 이에 의하여 합성된 이질 나노와이어를 제공하는 것을 그 요지로 한다.The present invention for achieving the object as described above, iii) removing the residual oxygen in the reactor by placing a metal oxide mixture in the reactor, lowering the degree of vacuum, ii) conveying gas to the reactor under the vacuum atmosphere Injecting, raising a temperature inside the reactor to a reaction temperature, and iii) injecting a hydrocarbon gas into the reactor into which the feed gas is introduced to react with the metal oxide mixture. SUMMARY The present invention provides a method for synthesizing heterogeneous nanowires having a tube shell, and a heterogeneous nanowire synthesized thereby.
여기서, 상기 금속산화물 혼합물이 인듐산화물과 주석산화물의 혼합물일 수 있으며, 이때 상기 인듐산화물과 주석산화물의 혼합비가 무게 비율을 기준으로 6:1 ∼ 1:6의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응 온도는 550 ∼ 850 ℃ 범위이고, 반응 시간은 2시간 이내인 것이 바람직하다.Here, the metal oxide mixture may be a mixture of indium oxide and tin oxide, wherein the mixing ratio of the indium oxide and tin oxide is preferably in the range of 6: 1 to 1: 6 based on the weight ratio. In addition, the reaction temperature of the metal oxide mixture and hydrocarbon gas is in the range of 550 ~ 850 ℃, the reaction time is preferably within 2 hours.
그리고, 상기 금속산화물 혼합물의 준비는 ⅰ) 증류수에 10 wt% 이내의 금속산화물 혼합물을 넣고 10 ∼ 30분 동안 섞어주는 단계, ⅱ) 상기 용액로부터 금속산화물 혼합물만을 필터링하는 단계, 및 ⅲ) 상기 필터링된 혼합물의 표면에 남아있는 수분을 건조하는 단계를 포함할 수 있다. And, the preparation of the metal oxide mixture is iii) mixing the metal oxide mixture within 10 wt% in distilled water and mixing for 10-30 minutes, ii) filtering only the metal oxide mixture from the solution, and iii) the filtering Drying the remaining water on the surface of the blended mixture.
또한, 상기 반응기 내로 유입되는 탄화수소 가스가 아세틸렌, 에틸렌, 메탄으로부터 선택되는 어느 하나 또는 두 개 이상을 혼합한 것일 수 있으며, 이때 상기 반응기 내로 유입되는 탄화수소 가스의 양은 상기 이송가스를 기준으로 2 ∼ 10 vol% 범위인 것이 바람직하다. In addition, the hydrocarbon gas flowing into the reactor may be any one or two or more selected from acetylene, ethylene, and methane, wherein the amount of hydrocarbon gas flowing into the reactor is 2 to 10 based on the transport gas. It is preferably in the vol% range.
그리고, 상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응을 보조하기 위해 수소가스가 유입될 수 있으며, 상기 수소가스의 유입량은 이송가스를 기준으로 5 vol% 이하인 것이 바람직하다. In addition, hydrogen gas may be introduced to assist the reaction between the metal oxide mixture and the hydrocarbon gas, and the amount of the hydrogen gas is preferably 5 vol% or less based on the transport gas.
또한, 상기 금속산화물 혼합물은 다양한 금속이 사용될 수 있으며, 일 실시예로서 비스무스산화물과 주석산화물의 혼합물이 사용될 수 있다. In addition, as the metal oxide mixture, various metals may be used, and as an example, a mixture of bismuth oxide and tin oxide may be used.
한편, 상기 방법에 의하여 합성된 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질 나노와이어는 초전도 온도(Tc)가 4.8 ∼ 6.0 K에서 형성될 수 있으며, 지름은 50 ∼ 150 nm 범위, 쉘의 두께는 20nm 이하, 길이는 10㎛ 이하로 형성될 수 있다. On the other hand, heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell synthesized by the above method may have a superconducting temperature (Tc) of 4.8 to 6.0 K, the diameter ranges from 50 to 150 nm, and the thickness of the shell May be 20 nm or less, and the length may be 10 μm or less.
또한, 상기 방법에 의하여 합성된 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질 나노와이어는 탄소나노튜브 쉘 내부에 코어가 90% 이상 채워질 수 있다.
In addition, heterogeneous nanowires having an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell synthesized by the above method may be filled with 90% or more of the core inside the carbon nanotube shell.
본 발명은 금속 산화물들을 균일하게 혼합하고, 합성조건을 조절하면서 탄소나노튜브 쉘과 금속간화합물 또는 합금 코어로 구성된 이질나노와이어를 합성할 수 있다. 결과적으로, 매우 단순한 공정을 통해 두 개 이상의 물질로 구성된 금속간화합물 또는 합금을 내부에 포함하는 탄소나노튜브 기반 이질 나노와이어를 대량 합성할 수 있다.
According to the present invention, heterogeneous nanowires composed of a carbon nanotube shell and an intermetallic compound or an alloy core may be synthesized while uniformly mixing metal oxides and controlling synthesis conditions. As a result, carbon nanotube-based heterogeneous nanowires containing intermetallic compounds or alloys composed of two or more materials therein may be synthesized in a very simple process.
도 1은 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 합성방법에 대한 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 XRD 이미지를 보여준다.
도 3a 내지 3d는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 합성온도에 따른 SEM 이미지를 보여준다.
도 4a 내지 4d는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 합성시간에 따른 SEM 이미지를 보여준다.
도 5a 내지 5b는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 TEM 이미지를 보여준다.
도 6는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 성분분석 결과를 보여준다.
도 7은 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 초전도체 특성분석 결과이다.
도 8a 내지 8d는 본 발명과 동일한 방식으로 합성된 비스무스/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어에 대한 분석결과이다. 1 is a flowchart illustrating a method for synthesizing heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
2 shows an XRD image of a heterogeneous nanowire having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
3A to 3D show SEM images according to the synthesis temperature of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
4A to 4D show SEM images according to the synthesis time of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
5A to 5B show TEM images of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
Figure 6 shows the component analysis results of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
7 is a superconductor characterization result of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention.
8a to 8d are analysis results of heterogeneous nanowires having a bismuth / tin core and a carbon nanotube shell synthesized in the same manner as the present invention.
이하에서는, 본 발명의 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어 및 그 합성방법을 첨부된 도면를 참조하여 상세히 설명한다. Hereinafter, heterogeneous nanowires having an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell of the present invention and a method of synthesizing the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 이질 나노와이어의 합성방법은 ⅰ) 금속산화물 혼합물을 반응기에 넣고, 진공도(degree of vacuum)를 낮추어 반응기 내의 잔존 산소를 제거하는 단계, ⅱ) 상기 진공 분위기 하의 반응기에 이송가스를 주입하며, 반응기 내부 온도를 반응 온도까지 상승시키는 단계, 및 ⅲ) 상기 이송가스가 유입된 반응기에 탄화수소 가스를 주입하여 상기 금속산화물 혼합물과 반응시키는 단계를 포함한다. The method for synthesizing heterogeneous nanowires of the present invention comprises: i) removing a mixture of metal oxides into a reactor, reducing the degree of vacuum to remove residual oxygen in the reactor, and ii) injecting a transfer gas into the reactor under the vacuum atmosphere. And raising the reactor internal temperature to the reaction temperature, and iii) injecting hydrocarbon gas into the reactor into which the feed gas is introduced to react with the metal oxide mixture.
상기 금속산화물 혼합물로는 이질 나노와이어를 형성할 수 있는 다양한 금속들이 사용될 수 있으며, 이하에서는 인듐산화물(Indium oxide)과 주석 산화물(Tin oxide)을 사용한 이질 나노와이어 합성과정을 도 1을 참조하여 자세히 살펴본다. As the metal oxide mixture, various metals capable of forming heterogeneous nanowires may be used. Hereinafter, a process of synthesizing heterogeneous nanowires using indium oxide and tin oxide will be described in detail with reference to FIG. 1. Take a look.
먼저, 코어-쉘 이질 나노와이어의 합성을 위해 금속산화물을 준비하고, 준비된 인듐산화물과 주석 산화물을 증류수에 넣는다. 이때 인듐산화물에 대한 주석산화물의 비율은 무게 비율을 기준으로 6:1에서 1:6까지의 범위 내에서 조절하고, 증류수 안에 넣는 금속산화물들의 전체 혼합물의 무게는 증류수 무게의 10wt.% 이내로 조절한다. First, a metal oxide is prepared for the synthesis of core-shell heterogeneous nanowires, and the prepared indium oxide and tin oxide are added to distilled water. At this time, the ratio of tin oxide to indium oxide is controlled within the range of 6: 1 to 1: 6 based on the weight ratio, and the weight of the entire mixture of metal oxides in distilled water is controlled within 10wt.% Of the weight of distilled water. .
이렇게 준비된 금속산화물 수용액을 30분 가량 200rpm으로 회전하는 자석 막대를 이용하여 균일하게 섞어준 후, 균일하게 혼합된 금속산화물 수용액을 200 nm의 기공을 갖는 셀룰로오스 필터를 이용하여 금속산화물만을 선택적으로 회수한다.The metal oxide aqueous solution thus prepared was mixed uniformly using a magnet rod rotating at 200 rpm for about 30 minutes, and then the metal oxide aqueous solution was selectively recovered using a cellulose filter having pores of 200 nm. .
이후 상기 회수된 금속산화물의 표면에 잔존하는 수분을 완전히 제거하기 위해서 회수된 금속산화물을 100도로 설정된 오븐에 넣고 1시간 동안 완전히 건조하면, 이질나노와이어를 합성하기 위한 시료인 금속산화물 혼합물의 준비가 완료된다.Thereafter, in order to completely remove the moisture remaining on the surface of the recovered metal oxide, the recovered metal oxide is placed in an oven set at 100 degrees and completely dried for 1 hour. Thus, the preparation of the metal oxide mixture, which is a sample for synthesizing hetero nanowires, is prepared. Is done.
다음으로 준비된 금속산화물 혼합물로부터 이질나노와이어를 합성하기 위해 건조된 금속산화물 혼합물을 퀄츠 재질로 이루어진 보트에 담고, 준비된 반응기의 내부에 넣은 후, 합성을 시작하기 전에 반응기 내부 진공도를 최대 10-2 Torr 까지 떨어뜨리면서 잔존 산소를 모두 제거한다.Next, the dried metal oxide mixture was put in a boat made of quartz material to synthesize heterogeneous nanowires from the prepared metal oxide mixture, placed inside the prepared reactor, and the vacuum degree inside the reactor was increased up to 10 -2 Torr before starting the synthesis. Drop off to remove any remaining oxygen.
진공작업이 완료되면 진공펌프를 끄고, 이송가스로서 아르곤 또는 질소와 같은 가스를 흘려주면서 반응기의 온도를 합성에 적합한 550 ∼ 850 ℃의 범위까지 상승시킨다. When the vacuum operation is completed, turn off the vacuum pump and increase the temperature of the reactor to a range of 550 ~ 850 ℃ suitable for synthesis while flowing a gas such as argon or nitrogen as a transfer gas.
합성 온도까지 반응기의 온도가 상승하면, 탄소 소스인 탄화수소 가스를 공급해 준다. 탄화수소 가스로는 아세틸렌, 메탄, 에틸렌 중 어느 하나 또는 두 개 이상이 사용될 수 있다. 공급된 가스는 우선적으로 반응기 내부의 퀄츠보트에 위치한 금속산화물의 표면에서 탄소와 수소 성분으로 촉매반응에 의해 분해된다. When the temperature of the reactor rises to the synthesis temperature, hydrocarbon gas, a carbon source, is supplied. As the hydrocarbon gas, any one or two or more of acetylene, methane, and ethylene may be used. The supplied gas is first catalytically decomposed into carbon and hydrogen components at the surface of the metal oxide located in the quatsboat inside the reactor.
이때 분해된 수소 성분은 금속산화물, 즉 인듐산화물과 주석산화물을 환원시키는 역할을 수행하게 된다. 즉 인듐산화물과 주석산화물이 표면에서부터 점차적으로 금속 인듐과 금속 주석으로 환원되는데, 이 과정에서 인듐과 주석의 합금 또는 금속간화합물 나노입자가 생성될 수 있다. At this time, the decomposed hydrogen component serves to reduce metal oxides, that is, indium oxide and tin oxide. That is, indium oxide and tin oxide are gradually reduced from the surface to metal indium and metal tin. In this process, alloys or intermetallic compound nanoparticles of indium and tin may be generated.
이것은 인듐과 주석의 녹는점이 각각 156℃와 231℃ 내외로 합성온도인 550 ∼ 850℃ 보다 낮기 때문에 가능하다. 이렇게 생성된 인듐과 주석으로 구성된 나노입자는 촉매반응에 의해 분해된 탄소 원자들을 결정화된 탄소구조, 즉 여기서는 탄소나노튜브를 형성하는 촉매 역할을 수행하게 된다. This is possible because the melting point of indium and tin is lower than the synthesis temperature of 550 to 850 ° C at around 156 ° C and 231 ° C, respectively. The nanoparticles composed of indium and tin thus formed serve as a catalyst for crystallizing carbon atoms decomposed by the catalytic reaction to form a crystallized carbon structure, that is, carbon nanotubes.
이 과정에서 탄소나노튜브는 하나의 용기 역할을 하며 계속 형성되며, 인듐/주석 용액은 계속해서 탄소나노튜브를 따라 이동하면서 이질 나노와이어를 형성한다. 결과적으로 이러한 합성 메카니즘은 내부에 인듐과 주석으로 이루어진 금속간화합물 또는 합금이 채워진 탄소나노튜브 이질구조의 생성을 가능케 한다. 이때 합성시간은 최대 2시간까지 수행하는 것이 바람직하다. In this process, carbon nanotubes serve as a container and continue to form, and the indium / tin solution continues to move along the carbon nanotubes to form heterogeneous nanowires. As a result, this synthesis mechanism enables the creation of heterogeneous structures of carbon nanotubes filled with intermetallic compounds or alloys of indium and tin therein. At this time, the synthesis time is preferably performed up to 2 hours.
한편, 상기와 같은 합성과정에서 금속산화물의 환원을 좀 더 촉진시키고, 비정질탄소의 생성을 억제하기 위해 반응기 내부로 소량의 수소를 첨가해 줄 수 있다. 수소가 지나치게 많을 경우 금속산화물의 환원 속도가 지나치게 빨라지게 되며, 이는 인듐과 주석의 금속간화합물 또는 합금의 생성을 지나치게 촉진시켜 촉매 역할을 하는 나노 크기의 인듐과 주석의 금속간화합물 또는 합금의 생성을 상대적으로 감소시킬 수 있다. Meanwhile, a small amount of hydrogen may be added into the reactor in order to further promote the reduction of the metal oxide and to suppress the generation of amorphous carbon in the synthesis process as described above. Too much hydrogen causes the reduction rate of the metal oxide to be excessively fast, which excessively accelerates the production of intermetallic compounds or alloys of indium and tin to form nanoscale intermetallic compounds or alloys of indium and tin that serve as catalysts. Can be reduced relatively.
따라서, 이질 나노와이어의 크기를 거대하게 만들 수 있을 뿐 아니라, 이질나노 와이어의 합성 수율을 저하시킬 수 있으므로, 수소의 공급양은 0 ∼ 5 Vol% 인 것이 바람직하다. 합성과정이 종료되면, 반응기의 온도는 아르곤이나 질소와 같은 이송가스 분위기에서 상온까지 냉각시키고, 이 후 생성된 이질 나노와이어를 채취한다. Therefore, not only the size of heterogeneous nanowires can be made large, but also the synthesis yield of heterogeneous nanowires can be reduced, so that the amount of hydrogen supplied is preferably 0 to 5 Vol%. When the synthesis process is completed, the temperature of the reactor is cooled to room temperature in a transport gas atmosphere such as argon or nitrogen, and then the resulting heterogeneous nanowires are collected.
결과적으로 본 발명을 통해 합성된 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질 나노와이어는 지름이 50 ∼ 150 nm의 범위에 있었으며, 탄소나노튜브 쉘의 두께는 20 nm 이하, 길이는 최대 10 ㎛인 것으로 확인되었다. As a result, heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell synthesized through the present invention had a diameter in the range of 50 to 150 nm, and the carbon nanotube shell had a thickness of 20 nm or less and a maximum length of 10 μm. It was confirmed to be.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 이질 나노와이어의 다양한 특성들을 살펴본다. 그러나, 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.
Hereinafter, look at the various characteristics of the heterogeneous nanowires according to an embodiment of the present invention. However, the scope of the present invention is not limited to the following preferred embodiments, and a person skilled in the art can carry out various modifications of the contents described in the present invention within the scope of the present invention.
[실시예 1] 주석산화물과 인듐산화물의 무게 비율에 따라 생성되는 이질나노와이어에 대한 XRD 결과 Example 1 XRD Results for Heterogeneous Nanowires Generated According to the Weight Ratio of Tin Oxide and Indium Oxide
도 2는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 XRD 이미지를 보여준다. 본 실시예에서는 주석산화물과 인듐산화물의 무게 비율의 혼합비에 따라 생성된 이질나노와이어에 대한 차이를 XRD 분석을 통해 해석하였다. 그래프들의 왼쪽에 표시된 비율은 각각 (주석산화물:인듐산화물)의 비율을 나타낸다. 2 shows an XRD image of a heterogeneous nanowire having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention. In this embodiment, the difference of the heterogeneous nanowires produced according to the mixing ratio of tin oxide and indium oxide was analyzed by XRD analysis. The ratios indicated on the left of the graphs each indicate the ratio of (tin oxide: indium oxide).
주석산화물:인듐산화물이 6:1인 경우 탄소나노튜브 내부에 위치한 인듐/주석 코어는 주석이 4이고 인듐이 1의 비율로 구성된 InSn4의 금속간화합물이 생성된 것으로 확인되었다. Tin oxide: Indium oxide of 6: 1 Indium / tin cores located inside the carbon nanotubes were found to be an intermetallic compound of InSn 4 consisting of 4 tin and 1 indium ratio.
주석산화물과 인듐산화물의 혼합물 중에 인듐산화물의 비율이 증가할수록 InSn4와 함께, 주석이 1이고 인듐이 3의 비율로 구성된 In3Sn의 금속간화합물이 생성된 것으로 확인되었으며, 주석산화물:인듐산화물이 1:6인 경우 탄소나노튜브 내부에 위치한 인듐/주석 코어는 대부분이 In3Sn의 금속간화합물인 것으로 나타났다.
As the ratio of indium oxide increased in the mixture of tin oxide and indium oxide, it was found that intermetallic compounds of In 3 Sn composed of
[실시예 2] 합성온도에 따라 생성된 이질나노와이어의 SEM 이미지 Example 2 Heterogeneous nanowires produced according to synthesis temperature SEM image
도 3a 내지 3d는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 합성온도에 따른 SEM 이미지로서, 도 3a, 도 3b, 도 3c, 도 3d는 각각 550℃, 650℃, 750℃, 850℃에서 합성된 이질 나노와이어의 SEM 이미지를 보여준다. 3A to 3D are SEM images according to the synthesis temperature of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention. FIGS. 3A, 3B, 3C, and 3D are 550 ° C and 650 ° C, respectively. SEM images of heterogeneous nanowires synthesized at, 750 ° C., 850 ° C. are shown.
550℃의 합성온도에서는 이질나노와이어의 생성이 부분적으로 확인되었으며, 650℃에서는 이질나노와이어의 합성 수율이 상당히 증가했음을 알 수 있다. 이러한 경향은 합성온도가 750도로 증가하였을 경우 더욱 두드러진 현상으로 나타났다. 특히 내부에 포함된 인듐/주석 코어와 외부를 감싸고 있는 탄소나노튜브의 존재가 명확히 확인되었다. The production of heterogeneous nanowires was partially confirmed at the synthesis temperature of 550 ° C., and the synthesis yield of heterogeneous nanowires was significantly increased at 650 ° C. FIG. This tendency was more pronounced when the synthesis temperature increased to 750 degrees. In particular, the presence of an indium / tin core contained inside and carbon nanotubes surrounding the outside was clearly confirmed.
그러나 850℃로 합성온도가 증가하였을 경우 이질 나노와이어의 수율은 감소되는 것으로 확인되었으며, 반면 이질나노와이어의 지름이 상당히 증가하는 것으로 나타났다. 결국 합성온도의 증가는 이질 나노와이어의 지름이 증가하는 경향을 초래하였으며, 650℃에서 750℃ 사이의 합성온도에서 수율은 가장 높은 것으로 나타났다.
However, when the synthesis temperature was increased to 850 ℃, the yield of heterogeneous nanowires was found to decrease, while the diameter of heterogeneous nanowires was significantly increased. As a result, the increase in synthesis temperature led to an increase in the diameter of the heterogeneous nanowires, and the yield was highest at the synthesis temperature between 650 ° C and 750 ° C.
[실시예 3] 합성시간에 따라 생성된 이질나노와이어의 SEM 이미지 Example 3 Of Heterogeneous Nanowires Generated According to Synthesis Time SEM image
도 4a 내지 4d는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 합성시간에 따른 SEM 이미지로서, 도 4a, 도 4b, 도 4c, 도 4d는 각각 1분, 5분, 10분, 60분에서 합성된 이질 나노와이어에 대한 이미지를 보여준다. 4A to 4D are SEM images according to the synthesis time of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention. FIGS. 4A, 4B, 4C, and 4D are respectively 1 minute and 5 minutes. Show images of heterogeneous nanowires synthesized at, 10 and 60 minutes.
1분 동안 합성된 결과물에서는 대부분이 입자상으로 존재하는 것으로 확인되었으며, 이들 입자들은 아직 환원되지 않은 인듐산화물과 주석산화물, 그리고 부분적으로 환원된 인듐, 주석, 뿐 아니라 인듐/주석의 합금이 혼재되어 있는 것으로 나타났다. The results synthesized for 1 minute showed that most of them were in particulate form, and these particles were mixed with not yet reduced indium oxide and tin oxide, and partially reduced indium, tin, as well as indium / tin alloys. Appeared.
합성시간이 5분으로 증가하였을 경우 부분적으로 이질 나노와이어의 모습이 관찰되었으며, 생성된 이질 나노와이어는 아직 길이가 짧고 수율도 적었으며, 인듐산화물과 주석산화물, 그리고 부분적으로 환원된 인듐, 주석뿐 아니라 인듐/주석의 합금으로 보이는 입자들이 관찰되었다. When the synthesis time increased to 5 minutes, the heterogeneous nanowires were partially observed. The resulting heterogeneous nanowires were still short in length and low in yield. Only indium oxide and tin oxide, and partially reduced indium and tin were observed. However, particles appearing to be indium / tin alloys were observed.
합성시간이 10분으로 증가하였을 경우 대부분의 표면에 이질나노와이어가 관찰되었으며, 아주 미량으로 인듐산화물과 주석산화물의 존재가 확인되었으며, 60분 동안의 합성을 통해 거의 모든 인듐산화물과 주석산화물이 인듐/주석 금속산화물 나노와이어로 전환된 것이 SEM 이미지를 통해 확인되었다. When the synthesis time was increased to 10 minutes, heterogeneous nanowires were observed on most surfaces, and very small amounts of indium oxide and tin oxide were observed, and after 60 minutes of synthesis, almost all of the indium oxide and tin oxide were indium. The conversion to tin metal oxide nanowires was confirmed by SEM images.
이러한 결과는 관련된 생성물에 대한 XRD 결과가 뒷받침해 주었다. 생성된 이질나노와이어의 길이도 5 ㎛ 이상으로 확인되었다.
These results were supported by XRD results for the relevant products. The length of the resulting hetero nanowires was also confirmed to be 5 µm or more.
[실시예 4] 생성된 이질나노와이어의 TEM 이미지 Example 4 of the produced dissimilar nanowires TEM image
도 5a 내지 5b는 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 TEM 이미지이다. 도 5a는 이질 나노와이어의 저배율 이미지로서, 코어가 탄소나노튜브에 의해 완전히 쌓여 있는 것을 확인할 수 있으며, 탄소나노튜브 내에 인듐/주석 코어는 90% 이상 채워져 있는 것으로 확인되었다. 5A to 5B are TEM images of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention. Figure 5a is a low magnification image of the heterogeneous nanowires, it can be seen that the core is completely stacked by the carbon nanotubes, it was confirmed that the indium / tin core is more than 90% filled in the carbon nanotubes.
고배율 TEM 이미지인 도 5b를 통해 내부에 포함된 코어의 결정 구조가 인듐/주석의 금속간산화물인 것으로 확인되었으며, 이는 도 2에서 나타난 것과 같이 주석산화물과 인듐산화물의 혼합비에 따라 InSn4 또는 In3Sn인 것으로 확인되었다. 또한 외부를 쌓고 있는 것은 격자거리가 0.34 nm인 탄소나노튜브인 것으로 확인되었다.
High magnification TEM image of FIG was through 5b found that the crystal structure of the core contained within the metal between oxide of indium / tin, which is also according to the mixing ratio of tin oxide and indium oxide, as described in 2 InSn 4 Or In 3 Sn. In addition, it is confirmed that the external stack is carbon nanotubes having a lattice distance of 0.34 nm.
[실시예 5] 생성된 이질나노와이어의 성분분석 Example 5 Component Analysis of Generated Heterogeneous Nanowires
도 6은 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 성분분석 결과를 보여준다. 도면에서와 같이 이질 나노와이어의 길이 방향에 수직한 방향으로의 성분을 분석한 결과 바깥쪽의 쉘은 탄소성분, 내부에 포함된 코어는 인듐과 주석이 함께 포함된 성분으로 확인된다. Figure 6 shows the results of the component analysis of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention. As shown in the figure, as a result of analyzing components in a direction perpendicular to the length direction of the heterogeneous nanowires, the outer shell is identified as a carbon component, and the core contained therein is a component including indium and tin together.
이러한 결과는 앞에서 서술된 TEM 이미지와 완전히 일치되는 것으로, 결과적으로 이질 나노와이어의 쉘은 탄소로 이루어진 나노튜브이고, 내부의 코어는 인듐과 주석으로 이루어진 금속간화합물이라는 것을 확인할 수 있었다. This result is in full agreement with the TEM image described above. As a result, it can be seen that the shell of the heterogeneous nanowire is a nanotube made of carbon, and the inner core is an intermetallic compound made of indium and tin.
본 실시예의 도면에서 보여주는 이질나노와이어는 인듐이 1이고 주석이 4의 비율로 포함된 InSn4 금속간화합물이 코어로 생성된 것으로 확인되었다.
In the hetero nanowires shown in the drawings of this embodiment, InSn 4 containing indium of 1 and tin in a ratio of 4 It was confirmed that the intermetallic compound was formed into the core.
[실시예 6] 생성된 이질나노와이어의 초전도체 특성 분석 Example 6 Superconductor Characterization of Heterogeneous Nanowires
도 7은 본 발명에 따른 인듐/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어의 초전도체 특성분석 결과를 보여준다. 도면에서 생성된 이질나노와이어의 온도에 따른 자화 특성은 초전도체 특성과 같은 경향을 보이는 것으로 확인되었다.FIG. 7 shows the results of superconductor characterization of heterogeneous nanowires having an indium / tin core and a carbon nanotube shell according to the present invention. The magnetization characteristics according to the temperature of the heterogeneous nanowires generated in the figure were found to show the same tendency as the superconductor characteristics.
또한 초전도 온도 (Tc)는 4.8 ~ 6.0 K에서 형성되었으며, 이는 순수 주석의 초전도 온도 (Tc=3.7 K) 보다 높은 것으로 확인된다. 이러한 인듐/주석 코어를 갖는 이질 나노와이어의 인듐과 주석의 비에 따라 다른 초전도 온도를 보이는 것으로 확인되었다. In addition, the superconducting temperature (Tc) was formed at 4.8 ~ 6.0 K, which is confirmed to be higher than that of pure tin (Tc = 3.7 K). It was confirmed that the superconducting temperature was different depending on the ratio of indium and tin of heterogeneous nanowires having such an indium / tin core.
앞의 결과들을 통해 본 발명에서 생성된 이질나노와이어는 유용한 초전도 물질로 활용이 가능하다.
Heterogeneous nanowires produced in the present invention through the above results can be utilized as a useful superconducting material.
[실시예 7] 비스무스산화물 ( Bismuth oxide )과 주석산화물을 이용한 코어-쉘 이질나노와이어 합성 Example 7 Bismuth oxide (Bismuth cores with oxide) and tin oxide-shell nanowire heterogeneous synthesis
도 8a 내지 도 8d는 본 발명과 동일한 방식으로 합성된 비스무스/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어에 대한 분석결과를 보여준다. 합성방식은 앞에서 서술한 실시예 및 도 1에서 보여준 것과 동일하게 진행되었다.8A to 8D show analysis results of heterogeneous nanowires having a bismuth / tin core and a carbon nanotube shell synthesized in the same manner as the present invention. Synthesis was performed in the same manner as shown in the above-described embodiment and FIG.
도 8a는 생성된 비스무스/주석 코어와 탄소나노튜브 쉘을 갖는 이질나노와이어에 대한 SEM 이미지를 보여준다. 합성된 형태가 인듐/주석 코어-탄소나노튜브 이질 나노와이어와 유사하며, 탄소나노튜브의 내부에 비스무스/주석 코어가 90% 이상 포함된 것으로 확인된다. FIG. 8A shows an SEM image of heterogeneous nanowires with the resulting bismuth / tin cores and carbon nanotube shells. The synthesized form is similar to the indium / tin core-carbon nanotube heterogeneous nanowire, and it is confirmed that 90% or more of the bismuth / tin core is included in the carbon nanotube.
상기 합성된 이질 나노와이어의 저배율 및 고배율 TEM 이미지인 도 8b와 도 8c와, 성분분석 결과인 도 8d는 합성된 이질나노와이어가 탄소나노튜브 내부 공간에 비스무스/주석 합금으로 이루어진 것을 명확하게 보여주고 있다.8B and 8C, which are low and high magnification TEM images of the synthesized heterogeneous nanowires, and FIG. 8D, which is a result of the component analysis, clearly show that the synthesized heterowires are made of bismuth / tin alloy in the space inside the carbon nanotubes. have.
이러한 결과는 본 발명이 인듐산화물과 주석산화물을 이용한 코어-쉘 이질나노와이어의 합성에 한정되지 않으며, 다양한 금속산화물들의 혼합물을 이용하여 완성될 수 있음을 보여준다.These results show that the present invention is not limited to the synthesis of core-shell heteronanowires using indium oxide and tin oxide, and can be completed using a mixture of various metal oxides.
일반적으로 두 개 이상의 금속은 용융 상태에서 새로운 금속인 합금 (alloy, solid solution)이 되거나, 서로의 화합비가 정수비로 일정한 금속간화합물 (intermetallic compounds)을 형성하게 되는데, 이것은 금속의 종류와 혼합비에 따라 달라질 수 있다. In general, two or more metals become alloys (alloy, solid solutions), which are new metals in a molten state, or form intermetallic compounds having a constant compounding ratio with each other, depending on the type and mixing ratio of the metals. Can vary.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.The present invention is not limited to the above-described specific embodiments and descriptions, and various modifications can be made to those skilled in the art without departing from the gist of the present invention claimed in the claims. And such modifications are within the scope of protection of the present invention.
Claims (21)
ⅱ) 상기 진공 분위기 하의 반응기에 이송가스를 주입하며, 반응기 내부 온도를 반응 온도까지 상승시키는 단계; 및
ⅲ) 상기 이송가스가 유입된 반응기에 탄화수소 가스를 주입하여 상기 금속산화물 혼합물과 반응시키는 단계;
를 포함하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
Iii) placing the metal oxide mixture into the reactor and lowering the degree of vacuum to remove residual oxygen in the reactor;
Ii) injecting a conveying gas into the reactor under the vacuum atmosphere and raising the reactor internal temperature to the reaction temperature; And
Iii) injecting hydrocarbon gas into the reactor into which the conveying gas is introduced and reacting with the metal oxide mixture;
A method of synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell.
상기 금속산화물 혼합물이 인듐산화물과 주석산화물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 1,
The method of synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the metal oxide mixture is a mixture of indium oxide and tin oxide.
상기 인듐산화물과 주석산화물의 혼합비가 무게 비율을 기준으로 6:1 ∼ 1:6의 범위인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 2,
A method of synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or an alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the mixing ratio of the indium oxide and tin oxide is in the range of 6: 1 to 1: 6 based on the weight ratio.
상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응 온도가 550 ∼ 850 ℃ 범위인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 2,
Method for synthesizing heterogeneous nanowires consisting of an intermetallic compound or alloy core and carbon nanotube shell, characterized in that the reaction temperature of the metal oxide mixture and hydrocarbon gas ranges from 550 to 850 ° C.
상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응 시간이 2시간 이내인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 2,
A method for synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or an alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the reaction time between the metal oxide mixture and the hydrocarbon gas is within 2 hours.
ⅰ) 증류수에 10 wt% 이내의 금속산화물 혼합물을 넣고 10 ∼ 30분 동안 섞어주는 단계, ⅱ) 상기 용액으로부터 금속산화물 혼합물만을 필터링하는 단계, 및 ⅲ) 상기 필터링된 혼합물의 표면에 남아있는 수분을 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 1, wherein the preparation of the metal oxide mixture,
Iii) mixing the metal oxide mixture within 10 wt% in distilled water and mixing for 10-30 minutes, ii) filtering only the metal oxide mixture from the solution, and iii) removing moisture remaining on the surface of the filtered mixture. A method for synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, comprising the step of drying.
상기 반응기 내로 유입되는 탄화수소 가스가 아세틸렌, 에틸렌, 메탄으로부터 선택되는 어느 하나 또는 두 개 이상을 혼합한 것임을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 1,
A method for synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the hydrocarbon gas introduced into the reactor is one or two or more selected from acetylene, ethylene, and methane.
상기 반응기 내로 유입되는 탄화수소 가스의 양이 상기 이송가스를 기준으로 2 ∼ 10 vol% 범위인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 1,
A method of synthesizing heterogeneous nanowires consisting of an intermetallic compound or an alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the amount of hydrocarbon gas introduced into the reactor is in the range of 2 to 10 vol% based on the transport gas.
상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응을 보조하기 위해 수소가스가 유입되는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 1,
A method for synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that hydrogen gas is introduced to assist the reaction between the metal oxide mixture and the hydrocarbon gas.
상기 수소가스의 유입량이 이송가스를 기준으로 5 vol% 이하인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
10. The method of claim 9,
The method of synthesizing heterogeneous nanowires consisting of an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the inflow of the hydrogen gas is 5 vol% or less based on the transport gas.
상기 금속산화물 혼합물이 비스무스산화물과 주석산화물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어의 합성방법.
The method of claim 1,
A method of synthesizing heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or an alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the metal oxide mixture is a mixture of bismuth oxide and tin oxide.
상기 금속산화물 혼합물이 인듐산화물과 주석산화물의 혼합물 또는 비스무스산화물과 주석산화물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
Iii) placing the metal oxide mixture into the reactor, lowering the vacuum to remove oxygen remaining in the reactor, ii) injecting a feed gas into the reactor under the vacuum atmosphere, and raising the reactor internal temperature to the reaction temperature, and iii) Injecting a hydrocarbon gas into the reactor in which the transfer gas is introduced is synthesized through the step of reacting with the metal oxide mixture,
Heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the metal oxide mixture is a mixture of indium oxide and tin oxide or a mixture of bismuth oxide and tin oxide.
상기 인듐산화물과 주석산화물의 혼합비가 무게 비율을 기준으로 6:1 ∼ 1:6의 범위인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
The method of claim 12,
Heterogeneous nanowires composed of an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the mixing ratio of the indium oxide and tin oxide is in the range of 6: 1 to 1: 6 based on the weight ratio.
상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응 온도가 550 ∼ 850 ℃ 범위인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
The method of claim 12,
Heterogeneous nanowires composed of an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the reaction temperature of the metal oxide mixture and hydrocarbon gas ranges from 550 to 850 ° C.
상기 금속산화물 혼합물과 탄화수소 가스와의 반응 시간이 2시간 이내인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
The method of claim 12,
Heterogeneous nanowires composed of an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the reaction time between the metal oxide mixture and hydrocarbon gas is within 2 hours.
초전도 온도(Tc)가 4.8 ∼ 6.0 K에서 형성되는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
The method of claim 12,
A heterogeneous nanowire composed of an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the superconducting temperature (Tc) is formed at 4.8 to 6.0 K.
지름이 50 ∼ 150 nm 범위에서 형성되는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
The method of claim 12,
Heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the diameter is formed in the range of 50 to 150 nm.
쉘의 두께가 20nm 이하이고, 길이가 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.
The method of claim 12,
A heterogeneous nanowire composed of an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, wherein the shell has a thickness of 20 nm or less and a length of 10 μm or less.
탄소나노튜브 쉘 내부에 금속간화합물 또는 합금 코어가 90% 이상 채워지는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 또는 합금 코어와 탄소나노튜브 쉘로 구성된 이질 나노와이어.The method of claim 12,
Heterogeneous nanowires comprising an intermetallic compound or alloy core and a carbon nanotube shell, characterized in that the intermetallic compound or alloy core is more than 90% filled inside the carbon nanotube shell.
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2010
- 2010-11-08 KR KR1020100110445A patent/KR101308420B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100664545B1 (en) | 2005-03-08 | 2007-01-03 | (주)씨엔티 | Carbon nano tubes mass fabrication device and mass fabrication method |
| KR20070078220A (en) * | 2006-01-26 | 2007-07-31 | 일진나노텍 주식회사 | Method of preparing a carbon nanotube having high dispersibility |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Lubos Jankovic et al. Carbon Nanotubes Encapsulating Superconducting Single-Crystalline Tin Nanowires. Nano Letters. 2006, vol. 6, pp. 1131-1135 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20120048944A (en) | 2012-05-16 |
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