KR101226164B1 - 나일론 섬유의 전도성 부여방법 - Google Patents

나일론 섬유의 전도성 부여방법 Download PDF

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Abstract

발명의 바람직한 실시예에 따른 나일론 섬유의 전도성 부여방법은, 나일론 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계; 나일론 섬유를 염산수용액에서 온도 50~65℃, 25~50분간 처리한 후, 가성소다 용액으로 중화 후 수세하여, 나일론 섬유의 표면을 식각하는 에칭단계; 물을 용매로 하여, 실란계 커플링제, 알코올류 겔화 방지제, 가수분해 촉매제, 보조제를 첨가하여 35~80℃로 서서히 승온하면서 120~200분 처리하여, 나일론 섬유를 개질화는 개질 단계; 동(Cu)화합물, 환원제, 안정제, 착화 및 PH 조정제, 황화합물을 첨가하여 35~65℃에서 200~400분 처리하여, 나일론 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계; 및 상기 전도성이 부여된 나일론 섬유를 함수율 25~35%가 되도록 탈수시키고, 열을 가하여 건조시키는 탈수 및 건조 단계;를 포함한다.

Description

나일론 섬유의 전도성 부여방법{METHOD FOR PRODUCING THE ELECTRICALLY NYLON CONDUCTIVE FIBER}
본 발명은 나일론(Nylon) 섬유에 화학적에너지 차(화학적 환원법)를 이용하여 부도체인 나일론을 금속(Cu)화하여 전도성을 부여하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나일론 섬유를 실란계 커플링제와 구리이온의 결합력을 높이는 반응제로 개질하는 섬유개질처리 후 화학적환원법에 의해 전도성을 부여하는, 나일론 섬유의 전도성 부여 방법에 관한 것이다.
대부분의 합성섬유와 일부 천연섬유는 섬유간의 마찰이나, 섬유와 피부간의 마찰에 의하여 정전기가 발생되어 대전됨은 이미 알려진 사실로, 이러한 정전기 발생은 피복의 착용에서뿐만 아니라 산업 현장에서도 큰 문제를 발생시키는 것으로 알려져 있다.
따라서, 이러한 섬유의 정전기 발생문제를 해소하기 위하여 후처리 공정에서 대전 방지제 처리를 하거나, 섬유 자체에 도전성을 부여하는 방법 등이 개발되고 있다.
섬유 자체에 도전성을 부여하기 위한 방법 중 한 가지로 아크릴로니트릴 반복단위를 갖는 아크릴섬유에 도전성이 우수한 도전성 황화구리 나노미립자 조성물을 석출반응 시켜서 우수한 체적저항을 갖는 도전성 아크릴섬유를 제조하는 방법은 이미 다수 안출되어 사용되고 있다.
한편, 아크릴섬유와 달리 나일론섬유는 특성상 자체적으로는 금속포착성 관능기를 가지고 있지 않기 때문에 아크릴 섬유에 적용한 방법으로는 황화구리 나노 미립자 조성물을 흡착 또는 배위결합 시킬 수가 없었다.
이에 이러한 문제점을 극복하기 위하여 나일론섬유를 처음에 황화수소와 접촉시키고, 황화수소가 도입된 섬유를 황산구리 수용액 등의 금속염 용액에 적심으로써 섬유상에 황화구리 등의 황화금속의 부착물이 형성되도록 하는, 나일론 섬유에 전기 전도성을 부여하는 방법을 제안하였다. 그러나, 이와 같은 방법 및 그 밖의 기존의 여타한 방법들은 모두 그 작업공정이 매우 까다롭고 작업공정 중 침전물이 많이 생기며, 유해한 물질 발생의 우려가 많아서 작업환경에 좋지 않은 영향도 끼쳤으며, 섬유상의 황화 구리 부착물의 안정성이 떨어지고, 내구성과 내세탁 견뢰도가 매우 낮아 장기간 반복사용 시 그 도전성을 쉽게 상실하는 문제점이 있었다.
또한, 나일론은 신축성이 커고, 열에 민감하여 일반적인 Cheese 염색에서도 이색, 내외부 색상차 등 문제를 발생시키고 있는 것이 현실이다. 최근까지 NYLON 에 전도성을 부여하는 방법으로는 고가의 귀금속인 팔라듐 촉매를 직물에 처리하여 전자기기의 전자파 차폐용으로 제한적으로 사용되고 있는데 이 방법을 Cheese에 적용은 불가능(참고 : 염화팔라듐(PdCl2) 10g/l 15만 원)하다는 단점이 있었다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 Cheese 염색기를 이용하여, 정련, 에칭, 표면 개질, 전도성 부여, 탈수 및 건조단계를 거침으로써, 섬유+커플링제+황화구리가 화학적, 물리적으로 강력하게 결합(밀착)되도록 하여, 우수한 전도성을 지니는 나일론 섬유의 전도성 부여 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위한 것으로서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나일론 섬유의 전도성 부여방법은, 나일론 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계; 나일론 섬유를 염산수용액에서 온도 50~65℃, 25~50분간 처리한 후, 가성소다 용액으로 중화 후 수세하여, 나일론 섬유의 표면을 식각하는 에칭단계; 물을 용매로 하여, 실란계 커플링제, 알코올류 겔화 방지제, 가수분해 촉매제, 보조제를 첨가하여 35~80℃로 서서히 승온하면서 120~200분 처리하여, 나일론 섬유를 개질화는 개질 단계; 동(Cu)화합물, 환원제, 안정제, 착화 및 PH 조정제, 황화합물을 첨가하여 35~65℃에서 200~400분 처리하여, 나일론 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계; 및 상기 전도성이 부여된 나일론 섬유를 함수율 25~35%가 되도록 탈수시키고, 열을 가하여 건조시키는 탈수 및 건조 단계;를 포함한다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 정련단계에서 저기포성 비이온성계면활성제가 사용된다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 개질 단계에서, 분산효과를 증대시키기 위해서 비이온성 계면 활성제를 추가로 포함한다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 개질 단계에서, 알코올류 겔화 방지제는 상기 커플링제가 메톡시 실란류의 경우에는 메탄올이 사용되고 상기 커플링제가 에톡시 실란류의 경우에는 에탄올이 사용되며, 상기 가수분해 촉매제는 염산(HCl), 아세트산(CH3COOH), 개미산(HCOOH), 및 옥살산(C2H2O4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 사용되며, 상기 보조제는 이소프로필알코올(IPA)이 사용된다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 전도성 부여 단계에서, 질산은, 황산은, 및 염화은으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 내구성 강화제를 추가로 포함한다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 전도성 부여 단계 이후에, 촉감개선제, 발수제, 발유제, 기모향상제, 방청제, 유연평활제, 대전방지제, 코팅제, 및 산화방지제로 이루어진 군으로부터 1종 이상이 선택된 기능성유제를 이용하여 나일론 섬유에 유제처리하는 유제처리 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 나일론 섬유의 전도성 부여방법에 따르면, 나일론 필라멘트를 Cheese 형태로, 용이한 방법으로, 원가를 낮추면서 전도성 섬유를 대량생산(10~1,000kg/Batch) 할 수 있다. 나일론(NYLON)의 우수한 물성을 이용한 전도성 섬유의 개발로 정전기로 인한 전기적 장해, 역학 장애, 방전장해를 방지하고, 구리가 갖고 있는 전자파 차폐, 항균, 방취, 축열 기능을 활용한 산업용 자재, 의류, 기능성 생활용품에 적용이 용이할 것으로 기대된다.
본 발명에 따르면, Cheese 상태의 나일론 필라멘트 표면을 화학적으로 부식시켜서 표면적을 커게 하고, 주름, 줄, 요철을 생성시킨다. 또한, 섬유개질용 커플링제, 보조제, 첨가제를 사용하여 화학적 물리적 결합력을 증대시키고, 개질된 섬유에 화학적환원으로 황화구리를 석출(Coating)시킨 다음 기능성 유제를 처리하여 건조공정에서 열(습열→건열)에 의하여 섬유+커플링제+황화구리가 화학적, 물리적으로 강력하게 결합(밀착)되도록 하여, 나일론(NYLON)의 우수한 물성을 이용한 전도성 섬유를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 나일론 섬유의 전도성 부여방법의 순서도.
이하에서는 첨부된 도면을 참조로 하여, 본 발명의 나일론 섬유의 전도성 부여방법을 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 나일론 섬유의 전도성 부여방법의 순서도이다.
본 발명의 나일론 섬유의 전도성 부여방법은 기본적으로 유제 및 불순물을 제거하는 정련단계, 나일론 섬유 표면을 식각하는 에칭단계, 커플링제, 겔화방지제, 가수분해촉진제, 보조제를 첨가하여 나일론 섬유를 개질하는 개질화 단계, 나일론 섬유에 전도성을 부여하는 전도성 부여단계, 탈수 건조단계를 포함한다.
본 발명의 나일론 섬유의 전도성 부여방법은 정압장치가 부착된 Cheese/Loose 겸용 염색기를 사용하여 실시하는 것이 효율적인 면에서 바람직하다.
제품 생산(정련~전도성부여)공정에서 가동과 동시에 2.0kg/㎠ 압력을 물 또는 Air로써 유지시키면서 용액순환을 In→Out, Out→In으로 3~10분씩 교대로 운전하여 아래와 같은 효과를 얻게 된다.
첫째, Cheese(염색콘)의 필라멘트 또는 실의 변형을 방지한다. 2.0kg/㎠ 압력이 피염물(나일론 섬유) 전체에 미치고 있음으로 Pump수압에 의한 변형이 없다. (Pump 압력 : 0.4~0.7kg/㎠ 바람직함). Pump에 의한 용액의 과대유량은 피염물의 사층 붕괴의 원인이 된다.
둘째, 용액의 순환이 일정하게 됨으로 반응도 고르게 일어나 사고방지, 품질이 좋게 된다.
셋째, 원심 Pump의 단점인 공동현상(온도가 높을 때 액체→기체로 변하여 Pump수압이 저하되는 현상)을 정압장치를 이용하면 비등점을 높여줌으로 온도변화에 따라 Pump수압이 일정하게 유지됨으로 균일한 품질을 생산할 수 있다.
넷째, 공정종료 후 사층이 일정하게 유지되어 후공정인 Re-Winder 작업이 용이하고 생산성이 증가한다.
다음으로, 본 발명의 나일론 섬유의 전도성 부여방법의 각 단계에 대해서 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
먼저, 나일론 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계를 거친다. 정련단계는 나일론 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 단계이다. 정련단계는 피염물(필라멘트)에 부착된 유제 및 원사가공~준비작업 과정에서 부착된 불순물을 제거하는 공정으로, 바람직하게는 저기포성 비이온성계면활성제이 사용된다. 비이온성계면활성제의 사용량은 1~2g/l, 온도 55~65℃, 처리시간 30분으로 한다.
정련단계를 거친 나일론 섬유에 대해서, 나일론 섬유 표면에 식각을 하는 에칭단계를 거친다.
일반적인 합성섬유의 단면은 원형이고, 표면은 매끈하여 커플링제의 결합력(밀착력)이 약하게 되기 때문에, 본 발명에서와 같이 나일론 필라멘트 표면을 부식(에칭)시켜서 요철을 만들어 주면, 표면적이 커지고 차후 공정을 거친 후 제품 상태에서 Anchor 효과를 발휘한다. 그러나, 지나친 Etching은 섬유의 물성을 약화시키고, 미흡한 Etching은 Anchor 효과를 약하게 할 수 있음으로 주의해야 한다. 본 발명의 나일론 필라멘트 Etching은 염산 30~70g/l, 온도(50~65℃), 25~50분 처리 후 가성소다 0.005~0.020g/l 용액으로 중화 후 수세를 한다.
다음으로, 물을 용매로 하여, 실란계 커플링제, 알코올류 겔화 방지제, 가수분해 촉매제, 보조제를 첨가하여 35~80℃로 서서히 승온하면서 120~200분 처리하여, 나일론 섬유를 개질하는 개질 단계를 거친다. 나일론 섬유의 개질화는 고분자물질인 섬유(유기질)와 금속이온(무기질) 간의 결합력을 향상시키기 위해서 수행된다.
Nylon 섬유개질 처리에 사용하는 커플링제로서는 실란계 커플링제, 티탄계커플링제, 알루미늄계 커플링제, 지르코늄계 커플링제가 있는데 이들을 1종 또는 2종을 병용할 수도 있으나, 본 발명의 나일론 섬유에 처리하는 커플링제로서는 실란계 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다. 실란계 커플링제 중에서 비닐기, 아미노기, 머캅토기, 이미다졸기 등의 관능기를 분자 중에 갖는 것이 바람직하며, 아미노프로필트리에톡시 실란, 아미노에틸아미노프로필트리에톡시 실란, 머캅토프로필트리메톡시 실란, 또는 머캅토프로필트리에톡시 실란 등을 사용할 수 있다. 실란계 커플링제의 사용량은 5~40g/l 이 바람직하다.
겔화 방지제는 커플링제의 용해를 돕고 Gel화를 방지하기 위한 것으로서, 알코올류 겔화 방지제가 바람직하게 사용된다. 알코올류 겔화방지제에 커플링제를 서서히 가하면서 충분히 교반해 주는 것이 좋다. 알코올류 겔화 방지제는 5~20g/l가 사용되며, 메톡시 실란류에는 메탄올을 사용하고, 에톡시 실란류에는 에탄올을 사용하는 것이 교차반응을 방지하게 되어 바람직하다.
본 발명에서 실란 커플링제의 주 용매로 물을 사용하는 것이 경제적이다.
가수분해 촉매제는 커플링제의 가수분해를 촉진하기 위하여 염산(HCl), 아세트산(CH3COOH), 개미산(HCOOH), 및 옥살산(C2H2O4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 사용할 수 있다. 가수분해 촉매제를 사용하는 것은 커플링제의 가수분해가 좋을수록, 후공정의 작업이 원활하고 품질이 좋아지기 때문이다. 반면에 용해성이 나쁘면 커플링제의 분자간의 거리가 가깝게 되고, 자기축합반응이 쉽게 일어나 불량의 원인이 된다. 실란 커플링제 가수분해 촉매제의 사용량은 약 0.0005~0.001g/l 이 사용된다. 일반적인 실란 커플링제의 용해는 약산성인 pH 3~5가 적합하며 용액의 안정성이 보장되나, 그 밖의 영역에서는 축합반응으로 겔(Gel)화되기 쉽고, 겔(Gel)화 되면 커플링제로서의 기능을 제대로 발휘할 수 없게 됨으로 주의가 필요하다. 관능기로 아미노기를 갖는 커플링제는 pH 7~10 이 적당하다.
보조제는 고분자물질인 섬유 및 무기질 간의 결합력(Bonding)을 증가시켜 내구성을 향상시키기 위해서 사용된다. 실란 커플링제로서 머캅토프로필트리메톡시 실란, 머캅토프로필트리에톡시 실란, 관능기로 비닐기를 갖는 커플링제를 사용하는 경우, 보조제로 이소프로필알코올(IPA)을 사용할 수 있다. 보조제인 이소프로필알코올의 사용량은 10~30g/l 이다.
섬유 개질 단계에서 선택적으로 계면활성제를 첨가제로서 사용할 수 있는 데, 이는 분산효과, 용액순환을 용이하게 하기 위하여 계면활성제를 선택적으로 사용할 수 있다. 계면활성제는 비이온성 계면활성제가 좋고, 사용량은 임계미셀농도가 적합하다.
개질화 단계에서 조제들의 용해 순서에 대해 설명하면, 먼저 총사용 물 양의 1/3에 아세트산(가수분해 촉매제)을 투입하여 순환시켜 놓는다. 다음으로 별도의 PE 용기에 Gel화 방지제를 투입하고, 실란 커플링제를 서서히 가하면서 5분 이상 교반하여 아세트산이 투입된 상기 용액에 투입한다. 보조제 IPA를 투입, 필요시 첨가제인 비이온성 계면활성제를 투입하고 25~35℃, 15~25분간 순환시킨다. 정련을 한 필라멘트 Carrier(나일론 섬유)를 장착하고, 액비 1:15~1:20, pH 3~5 로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 정압(2.0kg/㎠)을 유지하고, 용액은 3~10분 간격으로 In→Out, Out→In으로 교대로 순환시키며 35~80℃로 서서히 승온하여 120~200분 처리하고 온수 및 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거한다.
다음으로, 개질화된 나일론 섬유에 대해서, 동(Cu)화합물, 환원제, 안정제, 착화 및 PH 조정제, 황화합물을 첨가하여 35~65℃에서 200~400분 처리하여, 나일론 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계를 거친다. 즉, 개질된 섬유를 화학적환원법(화학적에너지 차)에 의해 전도성을 부여하게 된다.
동(Cu)화합물은 구리 이온원으로서, 황산제2구리(CuSO4.5H2O), 질산제2구리[Cu(NO3)2], 염화제2구리 (CuCl2. 2H2O), 아세트산구리[Cu(CH3COO)2] 등 1종 또는 2종을 사용할 수 있다. 동(Cu) 화합물 사용량은 10~30g/l 이다.
환원제는 황산히드록실아민[(NH3OH)2SO4], 염산히드록실아민(NH2OH.HCl), 구연산나트륨[(CH2COONa)2.2H2O], 차아인산염(NaH2PO2), 포름알데히드(HCHO), 디메틸아민보란[(CH3)2HNBH3], 하이포인산나트륨(NaH2PO2), 티오황산나트륨(Na2S2O3), 수소화붕소나트륨(NaBH4)을 이용할 수 있다. 환원제 사용량은 10~30g/l이다.
안정제는 전도성 부여시 용액의 급격한 반응을 방지하여 안정된 상태를 유지하도록 하여 반응이 일정하게 고르게 진행되도록 한다. 즉, 생성되는 황화구리의 입자를 고르게 하고, 황화구리의 침전물 생성을 방지하는 역할을 한다. 안정제는 시안화합물, 티오요소[(NH2)2CS], 인산디나트륨(Na2HPO4.12H2O)등을 사용하고, 사용량은 10~40g/l 이다.
착화 및 pH 조정제는 EDTA, 구연산(C6H10O8), 주석산(C4H6O6), 탄산(H2CO3), 염산(HCl), 황산(H2SO4), 아세트산(CH3COOH) 등을 사용한다. 착화 및 pH 조정제의 사용량은 10~20g/l 이다.
황(S)화합물은 섬유에 반응된 구리 이온을 황화구리로 고르게 분산 흡착시켜 전도성을 갖도록 한다. 아디티온산나트륨(Na2S2O4), 산성아황산나트륨(Na2S2O5), 티오황산나트륨(Na2S2O3), 론가리트(NaHSO2HCHO.2H2O), 아황산수소나트륨(NaHSO3) 등을 사용할 수 있다. 황화합물 사용량은 10~30g/l 이다.
전도성 부여 단계에서 선택적으로 내구성 강화제가 사용될 수 있다. 내구성 강화제는 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4), 염화은(AgCl)을 사용할 수 있고, 사용량은 0.10~0.50g/l 이다. 내구성 강화제는 내구성, 내식성을 강화시키는 역할을 한다.
전도성 부여 단계에서 조제들의 용해 순서에 대해 설명하면, 조제들을 25~35℃에서 20~30분간 충분히 교반하여 용해한 후에, 피염물 Carrier(나일론 섬유)를 장착하고, 액비를 1:15~1:20, pH 2.5~4.0으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 정압(2.0kg/㎠)을 유지하고, 용액은 3~10분 간격으로 In→Out, Out→In으로 교대로 순환시켜 반응을 고르게 하여 내외부의 이상반응을 방지하고 우수한 제품을 생산한다. 전도성부여 처리온도는 35~65℃에서 200~400분 처리한다.
본 발명에서 나일론 섬유에의 전도성 부여는 화학적환원법(화학적에너지 차)에 의한 전도성 부여 방법인데, 고분자재료(섬유)와 실란커플링제의 가수분해 된 Si-OH기가 금속염(구리염)과 결합하는 가교결합(화학적 흡착), 수소결합 등 다양한 형태로 섬유표면 층을 형성하게 되고, 특히 Etching으로 형성된 섬유표면의 요 철부분이 Anchor 효과로 우수한 밀착력을 발휘하게 되어 물리적인 강도개선과 전기 적 성질, 내구성도 좋아지게 된다.
다음으로, 촉감개선제, 발수제, 발유제, 기모향상제, 방청제, 유연평활제, 대전방지제, 코팅제, 및 산화방지제로 이루어진 군으로부터 1종 이상이 선택된 기능성유제를 이용하여 나일론 섬유에 유제처리하는 유제처리 단계를 선택적으로 이용한다. 정련단계에서 전도성 부여 단계를 거친 나일론 섬유를 소비자의 요구에 맞게 유제를 처리하여 해사성, 제편성, 제직성, 촉감, 기모성, 기능보호, 발수성, 발유성, 방청성 등의 기능을 보유하기 위하여 적절한 유지분을 갖도록 한다. 통상 제품상태의 유지분은 0.35~1.00 중량% 이며 사용목적에 따라 조정한다.
다음으로, 상기 전도성이 부여된 나일론 섬유를 함수율 25~35%가 되도록 탈수시키고, 열을 가하여 건조시키는 탈수 및 건조 단계를 거친다.
탈수는 일반적인 원심탈수기나 고압공기에 의한 Cheese 탈수기를 사용하면 된다. 주의할 점은 과도한 탈수는 유지분을 저하시키고, 미흡한 탈수는 유지분의 상승과 건조 시간 지연으로 에너지 낭비요인이 됨으로 사전 테스트를 하고, 탈수 시 중간점검(실측확인)하여야 좋다. 탈수 후 함수율은 25~35%가 바람직하다.
건조는 일반 열풍건조기나 고압치즈 건조기를 사용할 수 있으며, 에너지 절감 및 작업 의 용이성, 건조시간 단축 등의 면에서 고압 치즈 건조기가 이상적이다. 고압치즈 건조기는 공기의 밀도가 크게 되면 여기에 비례하여 열에너지도 크게되는 성질을 이용한 것으로 5~6기압 정도의 열풍을 Cheese에 통과시켜 피염물에 함유된 수분을 콘덴서로 제거하고 다시 열풍을 통과시키는 과정을 반복하여 건조하는 장치이다. 기기에 부착된 습도계를 참조하여 피염물을 확인하여 관리하고 운전방법을 최적화 하여 에너지 낭비를 방지한다.
다음으로, 구체적인 실시예를 예로 들어 본 발명의 화학적환원법에 의한 나일론 섬유에 도전성을 부여하는 방법에 대해서 기술한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Nylon 70D/24F 필라멘트를 저기포성 비이온성계면활성제 1.5g/l, 약 60℃ 온수에서 30분간 처리하여 유제 및 불순물을 제거하고 수세하였다. 에칭(Etching)은 염산 50g/l, 약 60℃에서 40분 처리한 다음에 가성소다 0.01g/l 용액으로 중화 후 수세를 하였다. 다음으로, 섬유개질은 γ-머캅토프로필메톡시실란 20g/l, 메탄올 15g/l, 아세트산 0.001g/l , IPA 20g/l 를 포함하는 욕비 1:20, pH 3~5 용액을 정압(2.0kg/㎠) 유지, 약 10분 간격으로 In→Out, Out→In으로 교대로 순환, 상온에서 80℃ 서서히 승온하여 180분 처리하고 온수 및 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
개질된 나일론(Nylon) 필라멘트를 동(Cu)화합물인 황산제2구리 20g/l, 환원제 티오황산나트륨 20g/l, 황화합물인 산성아황산나트륨 10g/l, 착화 및 pH조정제 시트르산 15g/l, 안정제로 인산디나트륨 20g/l를 포함하는 약품용액을 30℃에서 약 25분간 충분히 교반하여 용해한 후에 피염물 Carrier를 장착하고, 액비를 1:15~1:20, pH 2.5~4으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 정압(2.0kg/㎠) 유지, 약 10분 간격으로 In→Out, Out→In으로 교대로 순환 운전하였다. 처리온도는 약 60℃에서 240분 처리 후 온수 냉수로 충분히 수세하여 반응 잔류물을 제거하고 유제처리 탈수/건조하였다.
분석결과 - 올리브그린색상으로 고르게 흡착되었으며, 섬유 중 Cu함량 3.0%,
비저항은 3.0×10- 1(Ω.㎝)으로 양호하였다.
전도성 부여 단계에서 실시예 1의 약품 이외에 내구성 강화제로 질산은(AgNO3) 0.2g/l을 추가적으로 사용하여 실시 예 1과 같은 방법으로 처리하였다
분석결과 - 올리브그린색상으로 고르게 흡착되었으며, 섬유 중 Cu함량 3.0%.
비저항은 2.9×10- 1(Ω.㎝)으로 양호하였다.
Nylon(3D 38mm) Staple을 60℃ 온수로 세척하여 방사유제, 불순물을 제거하였다. Etching은 염산 50g/l, 60℃에서 30분 처리하고 가성소다 0.01g/l 용액으로 중화 후 수세를 하였다. 섬유개질 처리는 아미노프로필트리에톡시 실란 20g/l, 에탄올 15g/l, 아세트산 0.001g/l, IPA 15g/l, 비이온성 계면활성제 0.2g/l를 포함하는 욕비 1:15~1:20, pH 7~10 용액을 정압(2.0kg/㎠) 유지, 약 10분 간격으로 In→Out, Out→In으로 교대로 순환시키며 상온에서 80℃ 서서히 승온하여 180분 처리하고 온수 및 냉수로 충분히 수세하여 미 반응물을 제거하였다.
개질된 Nylon Staple을 동화합물로 염화제2구리 20g/l, 환원제 티오황산나트륨 20g/l, 황화합물인 아황산수소나트륨 10g/l, 착화 및 pH조정제 시트르산 15g/l, 안정제로 인산디나트륨 20g/l을 포함하는 약품용액을 30℃에서 약 25분간 충분히 교반하여 용해한 후에 피염물 Carrier를 장착하고, 욕비 1:15~1:20, pH 2.5~4.0으로 조정하여 용액순환 Pump를 가동하여 정압(2.0kg/㎠) 유지, 10분 간격으로 In→Out, Out→In으로 교대로 순환 운전하였다. 처리온도는 60℃에서 240분 처리 후 온수 냉수로 충분히 수세하여 반응 잔류물을 제거하고 유제처리 탈수/건조하였다.
분석결과 - 올리브그린색상으로 고르게 흡착되었으며, 섬유 중 Cu함량 2.8%.
비저항은 3.8×10- 1(Ω.㎝)으로 양호하였다.
비교예 1
Nylon(3D 38mm) Staple을 60℃ 온수로 세척하여 방사유제, 불순물을 제거하였다. Nylon Staple 중량에 대해서 50중량%의 Acrylonitrile(AN), 과황산암모늄 1.5-2.0중량% , 중아황산소다 2.5-3.5중량%, 비이온성 계면활성제 0.2중량%를 포함하는 액비 1:20의 수용액 중에 넣고 상온에서 승온시켜 80℃에서 70분간 Graft 처리하였다. 위와 같이 처리된 Nylon Staple을 미반응물질을 충분히 세정한다. Graft 처리된 Nylon Staple의 중량에 대해서 20중량% 황산제2구리, 15중량% 티오황산나트륨, 4중량% 아황산수소나트륨, 20g/ℓ 제2인산소다, 15g/ℓ 구연산을 포함하는 액비 1:15~1:20, pH 3~4의 수용액에서 상온에서 서서히 승온시켜 65℃에서 240분간 처리한다.
도전처리가 끝나면 충분히 수세하고, 유제처리-탈수/건조시킨다. 이와 같이하여 얻어진 Nylon Staple은 황화구리가 불균일하게 흡착되어 색상차이가 커고, 비저항은 4.1×100(Ω.㎝), 섬유 중의 Cu함량 2.0%로 불량하였다.
비교예 2
Nylon 80D/24F를 비이온계면활성제를 함유하는 물로 세척하고 수세 후 건조하였다. 위의 건조된 Nylon 필라멘트를 티오카르보닐기를 갖는 네오알콕시 티타네이트 커플링제로 100℃에서 60분간 전처리하고 수세하였다.
위 전처리 된 Nylon 필라멘트 중량대비 황산제2구리 20중량%, 하이드로설파이드 5 중량%, 무수아황산나트륨 3.2중량%, 유산제1철 11중량%, 시트르산과 제2인산나트륨으로 pH를 3.5로 조정하여 상온에서 서서히 승온시켜 60℃에서 180분간 반응시킨 다음 충분히 세척하고 70~80℃에서 건조하였다.
분석결과 : 색상( Olive Green), 섬유 중의 Cu함량 2.6%.
비저항: 4.8×10-1(Ω.㎝)
표 1은 실시예 1 내지 제3 및 비교예1, 2에 대한 비저항 및 색상변화에 대한 시험 결과이다.
구 분 비저항(Ω.㎝) 색상변화 비 고
시험전 시험후 시험전 시험후
실시예 1 3.0×10-1 3.1×10-1 Olive Green Olive Green 약간 짙은색
실시예 2 2.9×10-1 2.8×10-1 Olive Green Olive Green 아주약한 짙은색
실시예 3 3.8×10-1 4.0×10-1 Olive Green Olive Green 약간 짙은색
비교예 1 4.1×10 7.5×10⁴ 색상불량 탈색 심하게 변색
비교예 2 4.8×10-1 5.5×10 Olive Green Olive Green 짙은색으로 변색
비저항 시험조건 : 온도(20±2℃), 습도(40±2%),
시험기기- WHEATSTONE BRIDGE(Fortable)
내구성 시험조건 : 상대습도(RH 100%), 온도(60℃), 시간(100Hr.)
시험기기-자동 항온항습기
상기 표 1을 참조하면, 실시예1, 2, 3은 비교예 1, 2에 비하여 아주 우수한 효과를 나타내었다. 실시예 2는 내구성강화제인 질산은을 사용함으로 인하여 황화동의 결합안정성이 향상되어 내식성이 좋아졌기 때문이다. 반면에 비교예 1은 AN을 이용한 축합반응의 불균일과 미 반응물질 제거가 어려워 도전처리 후 색상과 성능 내구성이 현저하게 차이가 났다. 비교예 2는 AN 축합반응 방법보다는 양호하나 실란계 커플링제의 결합력이 약하여 쉽게 색상변화(산화)가 나타났다. 이는 섬유와 커플링제 황화동 간의 결합력이 약하여 약한 외력에도 섬유표면이 손상되어 황화동의 박리와 쉽게 산화되기 때문이다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 기재하였지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니고, 해당 기술 분야의 통상의 기술자는 상기 기재된 범위 및 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로 부터 벗어나지 않은 범위 내에서는 본 발명을 다양하게 변경 및 수정시킬 수 있음을 인지할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 나일론 섬유에 부착된 불순물을 제거하는 정련단계;
    나일론 섬유를 염산수용액에서 온도 50~65℃, 25~50분간 처리한 후, 가성소다 용액으로 중화 후 수세하여, 나일론 섬유의 표면을 식각하는 에칭단계;
    물을 용매로 하여, 실란계 커플링제, 알코올류 겔화 방지제, 가수분해 촉매제, 보조제 및 분산효과를 증대시키기 위한 비이온성 계면 활성제를 첨가하여 35~80℃로 서서히 승온하면서 120~200분 처리하여, 나일론 섬유를 개질화는 개질 단계;
    동(Cu)화합물, 환원제, 안정제, 착화 및 PH 조정제, 황화합물을 첨가하여 35~65℃에서 200~400분 처리하여, 나일론 섬유에 구리로 전도성을 부여하는 전도성 부여 단계; 및
    상기 전도성이 부여된 나일론 섬유를 함수율 25~35%가 되도록 탈수시키고, 열을 가하여 건조시키는 탈수 및 건조 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나일론 섬유의 전도성 부여방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 정련단계에서 저기포성 비이온성계면활성제가 사용되는 것을 특징으로 하는 나일론 섬유의 전도성 부여방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 개질 단계에서,
    알코올류 겔화 방지제는 상기 커플링제가 메톡시 실란류의 경우에는 메탄올이 사용되고 상기 커플링제가 에톡시 실란류의 경우에는 에탄올이 사용되며,
    상기 가수분해 촉매제는 염산(HCl), 아세트산(CH3COOH), 개미산(HCOOH), 및 옥살산(C2H2O4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이 사용되며,
    상기 보조제는 이소프로필알코올(IPA)이 사용되는 것을 특징으로 하는 나일론 섬유의 전도성 부여방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 부여 단계에서,
    질산은, 황산은, 및 염화은으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 내구성 강화제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 나일론 섬유의 전도성 부여방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 부여 단계 이후에,
    촉감개선제, 발수제, 발유제, 기모향상제, 방청제, 유연평활제, 대전방지제, 코팅제, 및 산화방지제로 이루어진 군으로부터 1종 이상이 선택된 기능성유제를 이용하여 나일론 섬유에 유제처리하는 유제처리 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 나일론 섬유의 전도성 부여방법.


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