KR101166562B1 - Polyorganosiloxane composition having a viscosity suitable for LED Transfer/Compression molding - Google Patents
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Abstract
본 발명은 LED 사출/컴프레션 봉지용으로 적합한 점도를 갖는 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 특정 폴리오르가노실록산들의 조합을 포함함으로써 LED 사출/컴프레션 봉지용 설비, 특히 LED BLU 직하형에 적용되는 사출용 설비에 적합한 점도를 가지고 있어 작업성이 우수한 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polyorganosiloxane composition having a viscosity suitable for LED injection / compression encapsulation, and more particularly to a device for LED injection / compression encapsulation, in particular an LED BLU direct type by including a combination of specific polyorganosiloxanes. It relates to a polyorganosiloxane composition having a viscosity suitable for the injection molding equipment applied to the excellent workability.
Description
본 발명은 LED 사출/컴프레션 봉지용으로 적합한 점도를 갖는 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 특정 폴리오르가노실록산들의 조합을 포함함으로써 LED 사출/컴프레션 봉지용 설비, 특히 LED BLU 직하형에 적용되는 사출용 설비에 적합한 점도를 가지고 있어 작업성이 우수한 폴리오르가노실록산 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polyorganosiloxane composition having a viscosity suitable for LED injection / compression encapsulation, and more particularly to a device for LED injection / compression encapsulation, in particular an LED BLU direct type by including a combination of specific polyorganosiloxanes. It relates to a polyorganosiloxane composition having a viscosity suitable for the injection molding equipment applied to the excellent workability.
LED는 단순한 발광 반도체 소자에서 백색광을 구현하는 기술이 도입되면서 광원으로써 급속하게 시장을 확대하고 있다. LED가 적용되는 주요 산업은 휴대폰에서 LCD TV용 BLU, 일반조명, 자동차용 Lamp 등으로 확장되고 있으며, 가격대비 효율측면에서 기존의 광원인 형광등과 근접해 가고 있어서 조명분야에서 본격적인 시장이 열릴 것으로 예상된다.LED is rapidly expanding the market as a light source with the introduction of white light technology in a simple light emitting semiconductor device. The major industries where LED is applied are expanding from mobile phones to LCD TV BLU, general lighting, and automotive lamps. In terms of cost-effectiveness, the LED industry is approaching the fluorescent light source, which is a conventional light source. .
현재 LED의 가장 큰 수요는 휴대폰용 키패드 조명과 LED 광원으로 적용되는 side white view LED이다. 하지만 휴대폰 시장의 Low-end 비중이 확대되고 LED의 가격이 하락하면서 휴대폰 시장의 비중은 감소하고, LED의 광효율 증가 속도가 빨라지면서 기존의 CCFL이 시장을 주도하고 있던 LED BLU와 일반 조명시장 등으로 LED의 적용범위가 확대되고 있다. At present, the biggest demand for LED is the side white view LED which is applied as keypad light and LED light source for mobile phones. However, as the low-end portion of the handset market has expanded and the price of LEDs has fallen, the share of the handset market has decreased, and the speed of light efficiency of LEDs has increased, leading to the LED BLU and general lighting market, where CCFL has led the market. The application range of LED is expanding.
현재 LED 봉지 방법에는 크게 dispensing 과 transfer 형태가 있다. Dispensing은 전용 기기가 기판 위에 칩의 각 자리를 기억하고 그 자리에 일정양의 제품을 토출하여 렌즈를 성형하는 것이며, Transfer 형태는 칩 위의 렌즈 모양을 결정하여 틀(몰드)을 만든 후 몰드에 맞게 기기로 제품을 주입하여 성형하는 방법이다. 이를 사출, 즉 transfer라고 하는데 이렇게 작업하는 경우 기기의 작동도 간편할 뿐 아니라 한번 주입하여 성형하는 렌즈의 수가 많기 때문에 작업성 면에서 편리하다. 최근에는 생산성 향상을 위하여 transfer 형태(사출형)가 증대되고 있는 추세이다.Currently, there are two types of LED encapsulation methods: dispensing and transfer. Dispensing is a dedicated device that remembers each position of a chip on a substrate and discharges a certain amount of product in that position to form a lens. The transfer form determines the shape of the lens on the chip to form a mold and then puts it into a mold. It is a method of injecting and molding the product into the device. This is called injection, or transfer, in which case the operation of the device is not only simple but also convenient in terms of workability because of the large number of lenses to be injected and molded once. Recently, the transfer form (injection type) is increasing to improve productivity.
LED의 봉지에는 일반적으로 에폭시 수지가 사용되고 있었으나, 에폭시 수지는 내열성과 UV에 취약하여 내후성이 떨어져 실리콘수지를 사용하는 것으로 변경되고 있는 상황이다. 실리콘 봉지재는 encapsulant 와 lens 부분 각각에 사용되며, 현재는 일체화하여 성형하는 곳도 있다.In general, epoxy resins have been used to encapsulate LEDs. However, epoxy resins are vulnerable to heat resistance and UV, and thus have poor weather resistance. Silicone encapsulants are used for each encapsulant and lens part, and some are now integrated and molded.
본 발명은 LED 사출/컴프레션 봉지용 설비, 특히 LED BLU 직하형에 적용되는 사출용 설비에 적합한 점도를 가지고 있어 작업성이 우수하고, 또한 도막강도도 우수한 LED칩 봉지용 폴리오르가노실록산 조성물을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.The present invention provides a polyorganosiloxane composition for LED chip encapsulation with excellent workability and excellent coating film strength, having a viscosity suitable for an LED injection / compression encapsulation facility, particularly an injection facility applied to an LED BLU direct type. It is technical problem to do.
본 발명에 따르면, (A) 다음 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 폴리오르가노실록산, (B) 다음 화학식 2로 표시되는 구조를 가지며, 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.006~0.250mol%인 선형 폴리오르가노실록산, (C) 다음 화학식 3으로 표시되며, 비닐기 함량이 0.001 ~ 10 mol%인 폴리오르가노실록산 및 (D) 다음 화학식 4로 표시되는 폴리오르가노하이드로겐실록산을 포함하는 폴리오르가노실록산 조성물이 제공된다:According to the present invention, (A) a polyorganosiloxane having a structure represented by the following formula (1), (B) a linear poly having a structure represented by the following formula (2), the vinyl methyl siloxy group content is 0.006 ~ 0.2550 mol% Organosiloxane, (C) A polyorgano comprising a polyorganosiloxane having a vinyl group content of 0.001 to 10 mol%, and (D) a polyorganohydrogensiloxane represented by the following Formula (4): The siloxane composition is provided:
[화학식 1][Formula 1]
(R1R2R3SiO1 /2)Xㆍ(SiO2)Z (R 1 R 2 R 3 SiO 1/2) X and (SiO 2) Z
상기 화학식 1에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1내지 10의 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹이되 R1의 1개 이상은 알케닐기이고, X 및 Ｚ 는 각각 0보다 큰 수이며, X + Z = 1이다. In Formula 1, R 1 to R 3 are each independently a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, at least one of R 1 is an alkenyl group, X and Ｚ are each a number greater than 0 And X + Z = 1.
[화학식 2] [Formula 2]
R1aSiO (4-a)/2 R 1 a SiO (4-a) / 2
상기 화학식 2에서 R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 그룹이되 분자 내 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.006~0.250mol%이며, a는 1.95~2.05의 수이다.In Formula 2, R1 is an aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon group, but the content of vinylmethylsiloxy group in the molecule is 0.006-0.250 mol%, and a is a number of 1.95-0.05.
[화학식 3](3)
RR12SiO(R1 2 SiO)nSiR12RRR1 2 SiO (R1 2 SiO) n SiR1 2 R
상기 화학식 3에서 R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 또는 방향족 탄화수소 그룹이되 분자 내 비닐기 함량이 0.001 ~ 10 mol%이고, R은 비닐기이며, n은 50 ～ 250 의 정수이다.In Formula 3, R1 is an aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon or aromatic hydrocarbon group, the vinyl group content in the molecule is 0.001 to 10 mol%, R is a vinyl group, n is an integer of 50 to 250.
[화학식 4] [Formula 4]
RR12SiO(R1HSiO)m(R22SiO)nSiR12RRR1 2 SiO (R1HSiO) m (R2 2 SiO) n SiR1 2 R
상기 화학식 4에서 R, R1 및 R2는 각각 독립적으로 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 또는 방향족 탄화수소 그룹이고, m 및 n 은 각각 독립적으로 10~100의 정수이다.In Formula 4, R, R1, and R2 are each independently an aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon or aromatic hydrocarbon group, and m and n are each independently an integer of 10 to 100.
본 발명의 폴리오르가노실록산 조성물은 LED 사출/컴프레션 봉지용, 특히 LED BLU 직하형에 적용되는 사출용으로 적합하게 사용될 수 있다.The polyorganosiloxane composition of the present invention can be suitably used for LED injection / compression encapsulation, in particular for injection applied to LED BLU direct type.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 조성물에는 다음 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 폴리오르가노실록산 (A)가 포함된다:The composition of the present invention includes a polyorganosiloxane (A) having a structure represented by the following formula (1):
[화학식 1][Formula 1]
(R1R2R3SiO1 /2)Xㆍ(SiO2)Z (R 1 R 2 R 3 SiO 1/2) X and (SiO 2) Z
상기 화학식 1에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1내지 10의 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹(예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 비닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 이소부테닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 벤젠기, 페닐에틸기 등의 아랄킬기 등)이되 R1의 1개 이상은 알케닐기이고, X 및 Ｚ 는 각각 0보다 큰 수이며, X + Z = 1이다.In Formula 1, R 1 to R 3 are each independently a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms (for example, methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, isobutyl group, hexyl group, vinyl group, butenyl group, hexenyl group, isobutoxy te group such as an alkenyl group;; a phenyl group, a tolyl group such as an aryl group; octyl group such as an alkyl group of one of the benzene group, a phenyl group and the like aralkyl groups, etc.), provided that R 1 in the dog The above is an alkenyl group, X and X are numbers larger than 0, respectively, and X + Z = 1.
상기 (A) 성분의 폴리오르가노실록산은 (SiO2)Z단위를 함유하는 분지상 또는 삼차원 메쉬상 구조를 가지고 있어 봉지재에 적용시 투명하고, 경도가 높은, 고내열성, 고내후성의 도막을 형성할 수 있다. 상기 (A) 성분의 폴리오르가노실록산은 본 발명의 조성물 중에 바람직하게는 10~ 70 wt%, 더 바람직하게는 10~50 wt%가 포함된다. 상기 (A) 성분의 조성물 중 함량이 10 wt% 미만이면 도막강도와 고무로서의 탄성을 발현하는 것에 문제점이 있을 수 있고, 70 wt%를 초과하면 취성(brittleness)이 강하여 도막의 깨짐 현상이 발생할 수 있다.
The polyorganosiloxane of the component (A) has a branched or three-dimensional mesh structure containing (SiO 2 ) Z units, and when applied to an encapsulant, it is transparent and has high hardness, high heat resistance and high weather resistance coating film. Can be formed. The polyorganosiloxane of component (A) is preferably contained in the composition of the present invention 10 to 70 wt%, more preferably 10 to 50 wt%. If the content of the component (A) is less than 10 wt%, there may be a problem in expressing the coating film strength and elasticity as rubber, and if it exceeds 70 wt%, brittleness may be strong and cracking may occur. have.
또한 본 발명의 조성물에는 다음 화학식 2로 표시되는 구조를 가지며, 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.006~0.250mol%인 선형 폴리오르가노실록산 (B)가 포함된다:In addition, the composition of the present invention has a structure represented by the following formula (2), and includes a linear polyorganosiloxane (B) having a vinyl methylsiloxy group content of 0.006-0.250 mol%:
[화학식 2][Formula 2]
R1aSiO (4-a)/2 R 1 a SiO (4-a) / 2
상기 화학식 2에서 R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 그룹(예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 탄소수 1 내지 10의 알킬기; 비닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 이소부테닐기 등의 탄소수 1 내지 10의 알케닐기 등)이되 분자 내 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.006~0.250mol%이며, a는 1.95~2.05의 수이다.In Formula 2, R1 represents an aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon group (eg, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, isobutyl group, hexyl group, octyl group, etc .; vinyl group, butenyl group) , Alkenyl group having 1 to 10 carbon atoms such as hexenyl group, isobutenyl group, etc., but the vinylmethylsiloxy group content in the molecule is 0.006 to 0.2550% by mole, and a is the number of 1.95 to 2.05.
상기 (B) 성분의 폴리오르가노실록산은 바람직하게는 양말단에 트리메틸실릴 그룹 또는 디메틸비닐실릴 그룹을 갖는 선형고분자이다. 상기 (B) 성분의 폴리오르가노실록산 분자 내 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.006mol% 미만이거나, 0.250mol%를 초과하면 제품의 도막물성, 경도 및 인장강도 등에 문제가 발생될 수 있다. The polyorganosiloxane of the component (B) is preferably a linear polymer having a trimethylsilyl group or a dimethylvinylsilyl group at the sock end. If the content of the vinylmethylsiloxy group in the polyorganosiloxane molecule of the component (B) is less than 0.006 mol% or more than 0.250 mol%, problems may occur in coating properties, hardness, and tensile strength of the product.
또한, 상기 (B) 성분의 폴리오르가노실록산은 바람직하게는 25℃에서 10,000,000 ~120,000,000 cP의 점도를 가진다. 25℃에서의 점도가 10,000,000 cP 미만이면 제품의 점도가 사출에 부적합한 수준으로 낮아지는 문제가 있을 수 있고, 120,000,000 cP를 초과하면 점도가 너무 높아 사출 설비에 부적합한 문제가 있을 수 있다.Further, the polyorganosiloxane of component (B) preferably has a viscosity of 10,000,000 to 120,000,000 cP at 25 ° C. If the viscosity at 25 ℃ less than 10,000,000 cP may have a problem that the viscosity of the product is lowered to the level unsuitable for injection, if the viscosity exceeds 120,000,000 cP may have a problem that the viscosity is too high unsuitable for injection equipment.
상기 (B) 성분의 폴리오르가노실록산은 본 발명의 조성물 중에 바람직하게는 0.1 ~ 20 wt%, 더 바람직하게는 0.5 ~ 10 wt%가 포함된다. 상기 (B) 성분의 조성물 중 함량이 0.1 wt% 미만이거나, 20 wt%를 초과하면 제품의 고무로서의 도막물성(탄성 및 복원성)에 문제점이 있을 수 있다.
The polyorganosiloxane of the component (B) is preferably included in the composition of the present invention 0.1 to 20 wt%, more preferably 0.5 to 10 wt%. If the content of the composition of the component (B) is less than 0.1 wt% or more than 20 wt%, there may be a problem in the coating properties (elasticity and resilience) as the rubber of the product.
또한 본 발명의 조성물에는 다음 화학식 3으로 표시되며, 비닐기 함량이 0.001 ~ 10 mol%인 폴리오르가노실록산 (C)가 포함된다:In addition, the composition of the present invention is represented by the following formula (3), and includes a polyorganosiloxane (C) having a vinyl group content of 0.001 to 10 mol%:
[화학식 3](3)
RR12SiO(R1 2 SiO)nSiR12 RRR1 2 SiO (R1 2 SiO) n SiR1 2 R
상기 화학식 3에서 R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 또는 방향족 탄화수소 그룹(예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 비닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 이소부테닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 벤젠기, 페닐에틸기 등의 아랄킬기 등)이되 분자 내 비닐기 함량이 0.001 ~ 10 mol%이고, R1은 바람직하게는 메틸기이며, R은 비닐기이고, n은 50 ～ 250 의 정수이다. In Formula 3, R1 is an aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon or aromatic hydrocarbon group (for example, alkyl group such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, isobutyl group, hexyl group, octyl group; vinyl group, butenyl group, hex) Alkenyl groups such as senyl group and isobutenyl group; aryl groups such as phenyl group and tolyl group; aralkyl groups such as benzene group and phenylethyl group; and the like. It is a methyl group, R is a vinyl group, n is an integer of 50-250.
상기 (C) 성분의 폴리오르가노실록산은 바람직하게는 양말단에 비닐기를 갖는다. 상기 (C) 성분의 폴리오르가노실록산 분자 내 비닐기 함량은 0.001 ~ 10 mol%, 바람직하게는 0.005 ~ 5 mol%이다. 이 비닐기 함량이 0.001mol% 미만이면 적절한 가교밀도 형성에 문제가 있고, 10mol%를 초과하면 도막의 취성(brittleness)이 강해지는 문제가 있다. 또한, 상기 (C) 성분의 폴리오르가노실록산은 바람직하게는 25℃에서 100 ~ 200,000 cP의 점도를 가진다. 25℃에서의 점도가 100 cP 미만이면 점도가 하강하며, 200,000 cP를 초과하면 제품 제조를 위한 공정상에 문제가 있을 수 있다.The polyorganosiloxane of component (C) preferably has a vinyl group at the sock end. The vinyl group content in the polyorganosiloxane molecule of component (C) is 0.001 to 10 mol%, preferably 0.005 to 5 mol%. If the vinyl group content is less than 0.001 mol%, there is a problem in forming an appropriate crosslinking density. If the vinyl group content is more than 10 mol%, brittleness of the coating film becomes strong. In addition, the polyorganosiloxane of the component (C) preferably has a viscosity of 100 to 200,000 cP at 25 ° C. If the viscosity at 25 ° C. is less than 100 cP, the viscosity drops, and if it exceeds 200,000 cP, there may be a problem in the process for manufacturing the product.
상기 (C) 성분의 폴리오르가노실록산은 본 발명의 조성물 중에 바람직하게는 20 ~ 80 wt%, 더 바람직하게는 30 ~ 70 wt%가 포함된다. 상기 (C) 성분의 조성물 중 함량은 제품의 경화물성인 인장강도, 경도 등에 영향을 미치며, 목표하는 물성에 따라 조절 가능하다. 이 함량이 20 ~ 80 wt% 수준을 유지할 경우 제품의 취성(brittleness)을 감쇄하는 효과가 있어 탄성이 우수해진다. 제품의 취성(brittleness)과 기타 물성간에는 상호적인 관계가 있으므로 함량 조절에 따라 달라질 수 있다.
The polyorganosiloxane of component (C) is preferably included in the composition of the present invention 20 to 80 wt%, more preferably 30 to 70 wt%. The content of the composition of the component (C) affects the tensile strength, hardness, etc., which are the cured product properties of the product, and can be adjusted according to the desired physical properties. If the content is maintained at 20 to 80 wt% level, the brittleness of the product is attenuated and thus the elasticity is excellent. There is an interrelationship between the brittleness of the product and other physical properties and therefore may vary with content control.
또한 본 발명의 조성물에는 다음 화학식 4로 표시되는 폴리오르가노하이드로겐실록산 (D)가 포함된다:In addition, the composition of the present invention includes a polyorganohydrogensiloxane (D) represented by the following formula (4):
[화학식 4][Formula 4]
RR12SiO(R1HSiO)m(R22SiO)nSiR12 RRR1 2 SiO (R1HSiO) m (R2 2 SiO) n SiR1 2 R
상기 화학식 4에서 R, R1 및 R2는 각각 독립적으로 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소 또는 방향족 탄화수소 그룹(예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기; 비닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 이소부테닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 벤젠기, 페닐에틸기 등의 아랄킬기 등)이고, m 및 n 은 각각 독립적으로 10~100의 정수이다.In Formula 4, R, R1, and R2 each independently represent an aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon or aromatic hydrocarbon group (eg, an alkyl group such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, isobutyl group, hexyl group, octyl group; Alkenyl groups such as vinyl group, butenyl group, hexenyl group and isobutenyl group; aryl groups such as phenyl group and tolyl group; aralkyl groups such as benzene group and phenylethyl group), and m and n are each independently 10 to 100; Is an integer.
상기 (D) 성분의 폴리오르가노하이드로겐실록산은 바람직하게는 측쇄에 하이드로겐기를 1.0 ~ 10 mmol/g 포함한다. 이 하이드로겐기는 고무물성인 탄성, 인장, 경도 등과 상관관계를 가지며, 상기 수준의 함량을 유지하면 이들 물성이 적절히 조절될 수 있다. The polyorganohydrogensiloxane of the component (D) preferably contains 1.0 to 10 mmol / g of a hydrogen group in the side chain. This hydrogen group has a correlation with rubber properties such as elasticity, tensile strength, and hardness, and these properties can be appropriately controlled by maintaining the above-described content.
상기 (D) 성분의 폴리오르가노하이드로겐실록산은 본 발명의 조성물 중에 바람직하게는 3~ 20 wt%, 더 바람직하게는 5 ~ 15 wt%가 포함된다. 상기 (D) 성분의 조성물 중 함량이 3~ 20 wt%를 벗어나는 경우 가교밀도가 너무 낮아 고무물성이 아닌 겔화되거나, 고무 성상의 동일 가교밀도를 얻기 위해 함량이 벗어난 원료를 사용해야만 하거나, 취성(brittleness)이 발생할 수 있는 문제점 등이 있다.
The polyorganohydrogensiloxane of component (D) is preferably contained in the composition of the present invention 3 to 20 wt%, more preferably 5 to 15 wt%. When the content of the composition of the component (D) is 3 to 20 wt%, the crosslinking density is too low to be gelled rather than rubbery, or a raw material having a content exceeding to obtain the same crosslinking density of the rubber phase or brittle ( brittleness) may occur.
본 발명의 조성물을 경화시기키 위해서는 비닐기를 포함한 폴리오르가노실록산과 폴리오르가노하이드로겐 실록산을 가교시키기 위하여 상기한 A 내지 D 성분 이외에 경화형 촉매 (E)를 더 포함한다. 경화형 촉매로는 백금계 화합물이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 백금 촉매는 착화합물로서 산화수가 0이고, 실리콘 폴리머와의 반응성 및 상용성을 높이기 위해 저분자량의 비닐실록산과 착화합물을 이룰 수 있다. 촉매로 첨가되는 백금 화합물 중의 백금 함유량은 0.5 ～ 5 wt%인 것이 바람직하다. 본 발명의 조성물에 사용가능한 촉매 성분의 양은 조성물 100 wt% 당 바람직하게는 0.01 ～ 2.0 wt%, 더 바람직하게는 0.05 ～ 0.5 wt%이다. 촉매 성분의 양이 너무 적으면 반응속도가 느려지거나, 반응이 완전하지 못하여 고무성상을 만드는 것에 문제가 있을 수 있고, 반대로 너무 많으면 황변 등의 문제가 발생할 수 있다.
In order to cure the composition of the present invention, in order to crosslink the polyorganosiloxane including the vinyl group and the polyorganohydrogen siloxane, a curing catalyst (E) is further included in addition to the components A to D described above. A platinum compound may be used as the curable catalyst. According to one embodiment of the present invention, the platinum catalyst has a zero oxidation number as a complex compound, and may form a complex compound with a low molecular weight vinylsiloxane in order to increase the reactivity and compatibility with the silicon polymer. It is preferable that the platinum content in the platinum compound added with a catalyst is 0.5-5 wt%. The amount of catalyst component usable in the composition of the present invention is preferably 0.01 to 2.0 wt%, more preferably 0.05 to 0.5 wt% per 100 wt% of the composition. If the amount of the catalyst component is too small, the reaction rate may be slow, or the reaction may be incomplete, thus creating a rubbery property. On the contrary, if the amount is too high, problems such as yellowing may occur.
본 발명의 조성물에는 상기한 촉매와 함께 경화 지연제 (F)를 추가로 첨가하여 용도 및 작업성에 맞게 경화속도를 적절히 조절할 수 있다. 이러한 경화 지연제로는 이중결합 또는 삼중결합을 가진 화합물, 예컨대 1-에티닐-1-사이클로헥사놀, 1,1,3,3,-테트라메틸-1,3-디비닐디실라잔, 2,4,6,8-테트라메틸-2,4,6,8-테트라비닐사이클로테트라실록산, 2-메틸-3-부틴-2-올 등을 사용할 수 있다. 본 발명의 조성물에 사용가능한 경화 지연제의 양은 조성물 100 wt% 당 바람직하게는 0.01～ 0.7 wt%이다. 경화 지연제의 양이 너무 적으면 경화속도가 지나치게 빨라질 수 있고, 반대로 너무 많으면 실리콘 고무가 미경화되는 문제가 있다.
In the composition of the present invention, a curing retardant (F) may be further added together with the above-described catalyst to appropriately adjust the curing rate according to the use and workability. Such curing retardants include compounds having double or triple bonds, such as 1-ethynyl-1-cyclohexanol, 1,1,3,3, -tetramethyl-1,3-divinyldisilazane, 2, 4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetravinylcyclotetrasiloxane, 2-methyl-3-butyn-2-ol and the like can be used. The amount of curing retardant usable in the composition of the present invention is preferably 0.01 to 0.7 wt% per 100 wt% of the composition. If the amount of the curing retardant is too small, the curing speed may be too high, on the contrary, if too large, there is a problem that the silicone rubber is uncured.
본 발명의 조성물을 제조하는 방법에는 특별한 제한이 없다. 이로써 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 일 구체예에 따르면, 성분(A)와 성분(C)를 혼합한 후에 성분(B)를 투입하고, 감압 하에 가열하는데, 이는 성분(B)가 고중합된 폴리오르가노실록산으로 단시간에 성분(A), 성분(C)와 혼합하기 위해서이다. 이후 성분(D), (E), (F)를 차례로 혼합하여 균일하게 혼련하여 본 발명의 조성물을 제조할 수 있다.
There is no particular limitation on the method of preparing the composition of the present invention. Although not limited thereto, according to one embodiment of the present invention, after mixing the component (A) and the component (C), the component (B) is added and heated under reduced pressure, in which the component (B) is highly polymerized. It is for mixing with a component (A) and a component (C) in a short time with polyorganosiloxane. Thereafter, components (D), (E), and (F) may be mixed in order to knead uniformly to prepare a composition of the present invention.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.
실시예Example 1 One
알케닐기(비닐기)를 갖는 화학식 1의 폴리오르가노실록산(분자량 5,311) 성분(A) 100중량부와 점도가 10,000 센티포이즈인 화학식 3의 폴리오르가노실록산(분자량 76,000) 성분(C) 170중량부를 Dissolver를 사용하여 균일하게 혼합한 후, 말단 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.01mmol%인 화학식 2의 폴리오르가노실록산 성분(B) 1 중량부를 투입하고, 감압하에 3시간 동안 90℃로 가열하며 균일하게 혼련하였다. 혼련된 결과 혼합물은 무색투명하였고, 액상의 실리콘폴리오르가노실록산과 같이 균일한 외관을 가지고 있었다.100 parts by weight of polyorganosiloxane (molecular weight 5,311) component (A) having an alkenyl group (vinyl group) and 170 parts by weight of polyorganosiloxane (molecular weight 76,000) component (C) having a viscosity of 10,000 centipoise After mixing the parts uniformly using a Dissolver, 1 part by weight of the polyorganosiloxane component (B) having a terminal vinyl methylsiloxy group content of 0.01 mmol% was added thereto, and the mixture was heated to 90 ° C. under reduced pressure for 3 hours. It was kneaded uniformly. The resultant mixture was colorless and transparent and had a uniform appearance as a liquid silicone polyorganosiloxane.
이 후 가교제로서 화학식 4의 폴리오르가노하이드로겐실록산(분자량 8,900) 성분(D) 40 중량부를 혼합하여 균일하게 혼련하였다. Thereafter, 40 parts by weight of the polyorganohydrogensiloxane (molecular weight 8,900) component (D) of the formula (4) was mixed as a crosslinking agent and uniformly kneaded.
균일하게 혼합한 후 결과물의 온도를 50℃ 이하로 낮추고, 성분 (E)(Pt 함량이 1%이고 리간드가 Vi-mm(비닐 다이머)인 백금계 착화합물) 0.3 중량부와 성분 (F)(1-에티닐-1-사이클로헥산올) 0.1 중량부를 각각 별도로 투입한 뒤, 각각 30분간 교반하였다. After uniform mixing, the resultant temperature was lowered to 50 ° C. or lower, and 0.3 parts by weight of component (E) (platinum-based complex compound having a Pt content of 1% and a ligand of Vi-mm (vinyl dimer)) and component (F) (1 0.1 parts by weight of ethynyl-1-cyclohexanol) was separately added, followed by stirring for 30 minutes.
상기와 같이 하여 얻어진 조성물을 170℃에서 10분간 프레스 경화시켜 2mm 두께의 고무시트를 얻었다. 얻어진 고무 시트 시편에 대해 KS M6518에 의거하여 경도(듀로미터 A), 인장강도, 신율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. The composition obtained as mentioned above was press-cured at 170 degreeC for 10 minutes, and the rubber sheet of 2 mm thickness was obtained. For the obtained rubber sheet specimens, hardness (durometer A), tensile strength, and elongation were measured based on KS M6518 and shown in Table 1 below.
실시예Example 2 2
성분(B)를 50 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을제조하였으며, 이를 사용하여 실시예 1과 마찬가지로 시편을 제작하고, 이에 대해 동일하게 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.Except for using 50 parts by weight of component (B) to prepare a composition in the same manner as in Example 1, by using the same as in Example 1 to prepare a specimen, and to measure the same physical properties in Table 1 Indicated.
실시예Example 3 3
성분(B)를 70 중량부 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였으며, 이를 사용하여 실시예 1과 마찬가지로 시편을 제작하고, 이에 대해 동일하게 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.A composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 70 parts by weight of component (B) was used. A test piece was prepared in the same manner as in Example 1, and the physical properties thereof were measured in the same manner as in Table 1 below. Indicated.
비교예Comparative example 1 One
성분(B)를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였으며, 이를 사용하여 실시예 1과 마찬가지로 시편을 제작하고, 이에 대해 동일하게 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
Except that the component (B) was not used to prepare a composition in the same manner as in Example 1, using the same as in Example 1 to prepare a specimen, and to measure the physical properties in the same manner shown in Table 1 below It was.
[표 1][Table 1]
상기 시험결과로부터, 비교예에 비하여 실시예의 점도가 사출성형을 위해 적합함을 알 수 있다.From the test results, it can be seen that the viscosity of the example is suitable for injection molding compared to the comparative example.
Claims (8)
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1/2)Xㆍ(SiO2)Z
상기 화학식 1에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기 및 비닐기로부터 선택되고, 단, R1의 1개 이상은 비닐기이고, X 및 Ｚ 는 각각 0보다 큰 수이며, X + Z = 1이다.
[화학식 2]
R1aSiO(4-a)/2
상기 화학식 2에서 R1은 메틸기, 에틸기, 프로필기 및 비닐기로부터 선택되고, 단, 분자 내 비닐메틸실록시 그룹 함량이 0.006~0.250mol%이며, a는 1.95~2.05의 수이다.
[화학식 3]
RR12SiO(R12 SiO)nSiR12 R
상기 화학식 3에서 R1은 메틸기, 에틸기, 프로필기 및 비닐기로부터 선택되고, 단, 분자 내 비닐기 함량이 0.001 ~ 10 mol%이고, R은 비닐기이며, n은 50 ～ 250 의 정수이다.
[화학식 4]
RR12SiO(R1HSiO)m(R22SiO)nSiR12 R
상기 화학식 4에서 R, R1 및 R2는 각각 독립적으로 메틸기, 에틸기, 프로필기 및 비닐기로부터 선택되고, m 및 n 은 각각 독립적으로 10~100의 정수이다.(A) a polyorganosiloxane having a structure represented by the following formula (1), (B) a linear polyorganosiloxane having a structure represented by the following formula (2) and having a vinyl methylsiloxy group content of 0.006-0.250 mol%, ( C) a polyorganosiloxane having a vinyl group content of 0.001 to 10 mol% and a viscosity of 100 to 200,000 cP at 25 ° C, and (D) the following Chemical Formula 4, wherein Polyorganosiloxane composition comprising a polyorganohydrogensiloxane comprising groups 1.0 to 10 mmol / g:
[Formula 1]
(R 1 R 2 R 3 SiO 1/2 ) X (SiO 2 ) Z
In Formula 1, R 1 to R 3 are each independently selected from a methyl group, an ethyl group, a propyl group, and a vinyl group, provided that at least one of R 1 is a vinyl group, and X and Ｚ are each a number greater than 0, respectively. , X + Z = 1.
(2)
R 1 a SiO (4-a) / 2
In Formula 2, R1 is selected from a methyl group, an ethyl group, a propyl group, and a vinyl group, except that a vinyl methylsiloxy group content in the molecule is 0.006 to 0.250 mol%, and a is a number of 1.95 to 2.05.
(3)
RR1 2 SiO (R1 2 SiO) n SiR1 2 R
In Formula 3, R1 is selected from a methyl group, an ethyl group, a propyl group, and a vinyl group, provided that the vinyl group content in the molecule is 0.001 to 10 mol%, R is a vinyl group, and n is an integer of 50 to 250.
[Chemical Formula 4]
RR1 2 SiO (R1HSiO) m (R2 2 SiO) n SiR1 2 R
In Formula 4, R, R1, and R2 are each independently selected from a methyl group, an ethyl group, a propyl group, and a vinyl group, and m and n are each independently an integer of 10 to 100.
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