KR101155210B1 - 유중수형 유화 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유화 화장기초로서 사용한 경우에는 균일하게 도포할 수 있어 화장이 잘 스며들고, 피부에 촉촉한 효과를 주는 고내수상비를 갖는 유중수형 유화 조성물이면서, 도포 후에는 탄력감이나 부드러움, 보습 효과를 주고, 유화 안정성도 우수한 유중수형 유화 조성물을 제공하는 것으로, 본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 하기 성분 (A), (B) 및 (C)를 포함하고, 또한 하기 조건 (1) 및 (2)를 만족하는 것을 특징으로 한다:
성분: (A) 이소스테아린산 글리세린 및 올레인산 글리세린 중 어느 하나 이상;
(B) 수성 성분; 및
(C) 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 유성 성분;
조건: (1) 성분 (B)의 수성 성분의 질량을 성분 (B)의 수성 성분과 성분 (C)의 유성 성분의 질량의 합으로 나눔으로써 수득되는 내수상비가 68 % 이상이고; 그리고
(2) 성분 (A) 중에 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린 및 모노올레인산 글리세린 중 어느 하나 이상의 양이 (A)의 총량에 대해서 85 질량% 이상임.
성분: (A) 이소스테아린산 글리세린 및 올레인산 글리세린 중 어느 하나 이상;
(B) 수성 성분; 및
(C) 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 유성 성분;
조건: (1) 성분 (B)의 수성 성분의 질량을 성분 (B)의 수성 성분과 성분 (C)의 유성 성분의 질량의 합으로 나눔으로써 수득되는 내수상비가 68 % 이상이고; 그리고
(2) 성분 (A) 중에 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린 및 모노올레인산 글리세린 중 어느 하나 이상의 양이 (A)의 총량에 대해서 85 질량% 이상임.
Description
본 발명은 유중수형 유화 조성물에 관한 것으로, 특히 높은 보습 효과의 실현, 및 도포 후의 피부의 탄력 및 부드러움의 향상에 관한 것이다.
유화 조성물은 수중유형(O/W) 및 유중수형(W/O)으로 크게 나누어져 있고 또한 유중수중유형(O/W/O), 수중유중수형(W/O/W) 등의 멀티타입도 존재한다. 이들은 종래, 화장품 분야에서는 스킨케어용 크림, 유액, 헤어케어용 크림 등에 활용되고, 의약품 분야에서는 경피용 크림 등으로서 활용되고 있다.
그 중에서도 유상을 외상, 수상을 내상으로 한 유중수형 유화 조성물은 유용성 유효성분, 예를 들어 에몰리언트유, 유용성 약제, 자외선 흡수제 등을 효율적으로 피부상에 전개할 수 있는 점에서, 피부 외용제로서 적합한 제형이고, 이 점에서 수중유형 보다도 우수하다.
내(內)수상 성분의 양을 전(全) 수상 성분과 전 유상 성분의 합으로 나누어 수득되는 내수상비는 유화물의 성질, 또한 유화물을 포함하는 화장료에서는 사용감에 큰 영향을 준다. 구체적으로는 크림 등에 활용되는 유중수형 유화 조성물에서 내수상비를 높이면 산뜻한 양호한 사용감을 줄 수 있고, 내수상비가 낮으면 촉촉한 윤기있는 감촉이 된다.
유상 성분이나 유화제의 선택에도 따르지만, 통상의 유중수형 유화 조성물은 내수상비를 높인 경우, 60 % 부근에서 안정성을 유지하기 곤란해진다. 이는 내수상의 유화 입자를 구성하는 물분자가 이동하여 다른 유화 입자에 흡수되는 것(오스트발트 숙성)에 의한 유화 입자의 증대나, 내수상비가 높아 유화 입자끼리의 충돌 빈도가 현저하게 증대되는 것에 기인하는 유화 입자의 합일 등이 일어나기 때문이다. 따라서, 강체구(剛體球)의 최밀(最密) 충전율(74 %) 부근인 68 %를 초과한 내수상비에서 유화물을 안정화시키는 것은 곤란했다. 또한, 유화계는 열역학적으로 비평형(非平衡)이므로 이것을 공업적으로 활용할 수 있도록 안정화시키기 위해서는 유화제의 양, 내수상비, 수성 성분의 종류 및 그 양, 유분의 종류 및 그 양, 다른 안정제의 종류 및 그 양 등의 사용에 제한이 있었다.
즉, 피부에 대한 보습 효과가 높은 유중수형 유화 조성물을 사용성을 높이는 데에 적합한 고내수상비의 것으로 하고, 또한 안정성을 양호하게 유지하면서 제공하는 것은 곤란했다.
한편, 계면활성제로서 모노올레인산 글리세린을 주로 사용함으로써 내수상비를 높인 유중수형 유화 조성물이 개발되어 있다(예를 들어 특허문헌 1 참조). 그러나, 상기 유화물은 도포 중의 촉촉함이나 도포 후의 보습 효과를 갖고 있지만, 도포 후에 탄력, 부드러움을 충분히 부여하기는 곤란했다.
또한, 모노올레인산 글리세린, 모노이소스테아린산 글리세린, 폴리옥시에틸렌글리세릴모노이소스테아레이트로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 계면활성제 및 고형유분을 사용함으로써 촉촉한 사용성과 도포 후의 보습 효과를 갖는 유중수형 유화 조성물이 개발되어 있다(예를 들어 특허 문헌 2 참조). 또한, 모노올레인산 글리세린, 알킬기에 분기쇄를 갖는 계면활성제 등을 사용함으로써, 보습 효과 및 안정성이 높은 유중수형 유화 조성물이 개발되어 있다(예를 들어 특허문헌 3 참조). 그러나, 이들 유화물에서도 도포 후에 탄력, 부드러움을 충분히 부여하기는 곤란했다.
또한, 역미셀이 충전된 불연속성 역미셀 큐빅 액정을 외상으로 하고, 물을 유화방울로서 넣은 고내수상비의 액정 중 수형 유화 조성물이 개발되었다(예를 들어 비특허문헌 1 참조). 그러나 이 방법에서는 계면활성제나 오일의 종류 및 그 양이 현저하게 제한되어 있어 실용성이 부족하고, 또한 보존안정성에서도 만족스러운 것은 아니었다.
비특허문헌 1: 구리바야시 사츠키, 오레오사이엔스 Vol. 1. No. 3, 247-254(2001)
상기 종래의 방법은 내수상비를 높이기 위해 사용하는 계면활성제에 연구를 거듭한 결과, 끈적거림을 수반하는 사용성에 문제가 있거나, 고내수상비를 유지하면서 안정성을 유지하기 위해서는 배합하는 유분의 종류에 제한이 있거나, 화장료로 했을 때 도포 후의 피부의 탄력감, 부드러움이 부족한 등 품질면에서 반드시 만족스러운 것은 아니었다.
본 발명은 상기 종래 기술의 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 유화 화장기초로서 사용한 경우에는 균일하게 도포할 수 있으므로 화장이 잘 스며들고, 피부에 촉촉한 효과를 주는 고내수상비를 갖는 조성물이면서, 도포 후에는 탄력감이나 부드러움, 보습 효과를 부여하고 유화 안정성도 우수한 유중수형 유화 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들이 상술한 문제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 이소스테아린산 글리세린 및/또는 올레인산 글리세린을 포함하고, 탄소수가 작은 이소파라핀을 사용하여 혼합함으로써, 유화 안정성이 매우 양호하고, 유화 화장기초로서 사용한 경우에는 균일하게 도포할 수 있으므로 화장이 잘 스며들고, 또한 도포 후에는 보습 효과, 탄력감이나 부드러움을 갖는 마무리가 되는 등의 사용성이 우수한 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 하기 성분 (A), (B) 및 (C)를 포함하고, 또한 하기 조건(1) 및 (2)를 만족하는 것을 특징으로 한다.
성분: (A) 이소스테아린산 글리세린 및/또는 올레인산 글리세린;
(B) 수성 성분; 및
(C) 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 유성 성분;
조건: (1) 성분 (B)의 수성 성분의 질량을 성분 (B)의 수성 성분과 성분 (C)의 유성 성분의 질량의 합으로 나눔으로써 수득되는 내수상비가 68 % 이상이다.
(2) 성분 (A) 중에 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린의 양이 (A)의 총량에 대해서 85 질량% 이상이다.
또한, 상기 유중수형 유화 조성물은 성분 (B)와 성분 (A)를 혼합함으로써 수득되는 상평형(相平衡) 상태가 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정 및 수상, 또는 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 다른 상(相) 및 수상이 공존하는 다상(多相) 상태인 것이 바람직하다.
또한, 상기 유중수형 유화 조성물은 성분 (D) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유중수형 유화 조성물은 성분 (C)에 포함되는 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 양이 탄화수소유 전량에 대해서 30 질량% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 유중수형 유화 조성물은 성분 (A)의 양이 조성물 전량에 대해서 0.1 내지 5.0 질량%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 유중수형 유화 조성물은 성분 (C)로서 추가로 고형 유분을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 불순물이 적은 모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린과, 수성 성분과, 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 유성 성분을 함유하는 조성물이고, 유화 화장기초로서 사용한 경우에는 균일하게 도포할 수 있으므로 화장이 잘 스며들고, 또한 고내수상비이며 도포 후에는 탄력감이나 부드러움을 주는 유화 안정성이 우수한 유중수형 유화 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 (A) 이소스테아린산 글리세린 및/또는 올레인산 글리세린(모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린을 85 질량% 이상 포함), (B) 수성 성분, (C) 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 유성 성분으로 구성되어 있고 내수상비가 68 % 이상인 조성물이다. 이하, 각 성분에 대해서 상술한다.
(A) 이소스테아린산 글리세린 및/또는 올레인산 글리세린
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 계면활성제로서 이소스테아린산 글리세린 및/또는 올레인산 글리세린(모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린을 85 질량% 이상 포함)을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이들 중에서도 향을 고려하면 이소스테아린산 글리세린(모노이소스테아린산 글리세린을 85 질량% 이상 포함)을 사용하는 것이 바람직하다.
이소스테아린산 글리세린은 모노이소스테아린산 글리세린의 순도가 높은 것이고, 여러 가지 공지의 합성법에 의해 제공될 수 있는 것이다. 통상의 합성법에 의하면 이소스테아린산 글리세린은 모노이소스테아린산 글리세린, 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린의 혼합물로서 생성된다. 본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물을 구성하는 성분 (A)은 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린의 순도가 높은 것(85 질량% 이상)이 필요하다. 모노이소스테아린산 글리세린의 정제법으로서 통상 분자 증류법이 사용되지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
올레인산 글리세린은 모노올레인산 글리세린의 순도가 높은 것이고, 여러 가지 공지의 합성법에 의해 제공될 수 있는 것이다. 통상의 합성법에 의하면 올레인산 글리세린은 모노올레인산 글리세린, 디올레인산 글리세린, 트리올레인산 글리세린의 혼합물로서 생성된다. 본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물을 구성하는 성분 (A)는 포함되는 모노올레인산 글리세린의 순도가 높은 것(85 질량% 이상)이 필요하다. 모노올레인산 글리세린의 정제법으로서 통상 분자증류법이 사용되지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
성분 (A) 중에 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린의 양이 (A)의 총량에 대해서 85 질량% 이상인 것이 필요하다. 즉, 성분 (A)의 불순물로서 포함되는 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린 및/또는 디올레인산 글리세린, 트리올레인산 글리세린이 성분 (A) 전량에 대해서 15 질량% 이하인 것이 필요하다. 모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린이 계면활성제(유화제)로서의 기능을 갖는 것에 비해, 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린 및/또는 디올레인산 글리세린, 트리올레인산 글리세린은 유분으로서의 거동을 취한다.
따라서, 모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린의 순도가 낮고 성분 (A)의 불순물로서 포함되는, 또는 성분 (C)의 유성 성분으로서 배합되는 유분의 일종으로서 포함되는, 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린 및/또는 디올레인산 글리세린, 트리올레인산 글리세린이 성분 (A)의 전량에 대하여 15 질량%를 초과하면, 유화물의 안정성이 손상되고, 사용 후의 산뜻함도 떨어지는 경우가 있다.
또한, 모노이소스테아린산 글리세린이나 모노올레인산 글리세린의 순도는 가스크로마토그래피(GC), 겔 침투 크로마토그래피(GPC), 고속 액체 크로마토그래피(HPLC) 등의 일반적인 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물의 성분 (A)의 배합량은 조성물 전량에 대해서 0.1 내지 5.0 질량%인 것이 바람직하고, 0.3 내지 3.0 질량%인 것이 보다 바람직하며, 0.3 내지 1.5 질량%인 것이 특히 바람직하다. 성분 (A)의 배합량이 너무 적으면 유화물의 안정성이 현저하게 손상되는 경우가 있고, 성분 (A)의 배합량이 너무 많으면 사용 후의 산뜻함 등의 사용성이 떨어지는 경우가 있다.
(B) 수성 성분
성분 (B)의 수성 성분은 화장품, 의약품 등에 통상 사용 가능한 것을 유화물의 안정성을 손상시키지 않는 범위에서 배합할 수 있다.
보습제로서는 1,3-부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 디글리세린, 크실리톨, 말티톨, 말토오스, D-만니트 등을 들 수 잇다.
수용성 고분자로서는 아라비아검, 카라기난, 펙틴, 한천, 쿠인시드(마로멜로), 전분, 알게콜로이드(갈조 엑기스) 등의 식물계 고분자, 덱스트란, 플루란 등의 미생물계 고분자, 콜라겐, 카제인, 젤라틴 등의 동물계 고분자, 카르복시메틸전분, 메틸히드록시프로필전분 등의 전분계 고분자, 아르긴산 나트륨 등의 아르긴산계 고분자, 카르복시비닐폴리머(CARBOPOL등) 등의 비닐계 고분자, 폴리옥시에틸렌계 고분자, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체계 고분자, 폴리아크릴산 나트륨, 폴리아크릴아미드 등의 아크릴계 고분자, 벤토나이트, 규산 알루미늄 마그네슘, 라포나이트 등의 무기계 수용성 고분자 등이 있다.
자외선 흡수제로서는 파라아미노 안식향산 등의 안식향산계 자외선 흡수제, 안트라닐산 메틸 등의 안트라닐산계 자외선 흡수제, 살리실산 옥틸, 살리실산 페닐 등의 살리실산계 자외선 흡수제, 파라메톡시계피산 이소프로필, 파라메톡시계피산 옥틸, 디파라메톡시계피산 모노-2-에틸헥산산 글리세릴 등의 계피산계 자외선 흡수제, 2,4-디히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논-5-설폰산 등의 벤조페논계 자외선 흡수제, 우로카닌산, 2-(2’-히드록시-5’-메틸페닐)벤조트리아졸, 4-tert-부틸-4’-메톡시벤조일메탄 등을 들 수 있다.
금속 이온 봉쇄제로서는 에데트산 나트륨염, 메타린산 나트륨, 인산 등을 들 수 있다.
산화 방지제로서는 아스코르빈산, α-토코페롤, 디부틸히드록시톨루엔, 부틸히드록시아니솔 등을 들 수 있다.
약제로서는 비타민 A유, 레티놀, 팔미틴산 레티놀, 이노시드, 염산 피리독신, 니코틴산 벤질, 니코틴산 아미드, 니코틴산 dl-α-토코페롤, 아스코르빈산 인산 마그네슘, 아스코르빈산2-글루코시드, 비타민 D2(에르고칼시페롤), dl-α-토코페롤2-L아스코르빈산 인산 디에스테르칼륨염, dl-α-토코페롤, 아세트산dl-α-토코페롤, 판토테인산, 비오틴 등의 비타민류, 알란토인, 아쥴렌 등의 항염증제, 알부틴 등의 미백제, 산화아연, 탄닌산 등의 수렴제, 유황, 염화리소자임, 염산피리독신, γ-올리자놀 등을 들 수 있다.
또한, 상기 약제는 유리된 상태로 사용되는 이외에, 조염(造鹽) 가능한 것은 산 또는 염기의 염의 형태로, 또한 카본산기를 갖는 것은 그 에스테르의 형태로 사용할 수 있다.
(C) 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 유성 성분
성분 (C)의 유성 성분에는 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 포함하는 것이 필요하다. 탄소수 20 이하의 이소파라핀으로서는 이소헥산(C6H14), 이소옥탄(C8H18), 이소도데칸(C12H26), 이소헥사데칸(C16H34) 등을 들 수 있다. 직쇄상의 파라핀을 배합해도 본 발명의 효과는 수득되지 않는다. 본 발명에서는 탄소수 20 이하의 이소파라핀으로서 이소헥사데칸, 이소도데칸을 포함하는 것이 바람직하다.
성분 (C)의 유성 성분은 상기 필수 성분인 탄소수 20 이하의 이소파라핀 이외에 화장품, 의약품에 통상 사용 가능한 것을 유화물의 안정성을 손상시키지 않는 범위에서 사용할 수 있다.
액상 유분으로서는 실리콘유 등을 들 수 있다. 실리콘유로서는 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산 등의 사슬형 실리콘유, 및 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산 등의 고리형 실리콘유 등을 들 수 있다.
극성 유분으로서는 옥탄산 세틸, 라우린산 헥실, 미리스틴산 이소프로필, 팔미틴산 옥틸, 스테아린산 이소세틸, 이소스테아린산 이소프로필, 이소팔미틴산 옥틸, 이소스테아린산 이소데실, 숙신산2-에틸헥실, 세바신산디에틸 등의 에스테르유 등을 들 수 있다.
비극성 유로서는 유동 파라핀, 스쿠알란, 스쿠알렌, 파라핀 등의 탄화수소유 등을 들 수 있다.
본 발명의 성분 (C)에 포함되는 탄소수가 20 이하의 이소파라핀의 질량은 탄화수소유 전량에 대해서 30 질량% 이상인 것이 바람직하고, 50 질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 탄화수소유 전량에 대해서 30 질량% 미만밖에 배합하지 않는 경우 사용 후의 산뜻함이 부족한 조성물이 되는 경우가 있다.
또한, 성분 (C)의 유성 성분으로서 추가로 고형 유분을 포함하는 것이 바람직하다. 고형 유분으로서는 카카오지, 야자유, 마유, 경화야자유, 팜유, 우지, 양지, 경화피마자유 등의 고체 유지, 파라핀왁스(직쇄탄화수소), 미결정질 왁스(분기포화탄화수소), 세레신왁스, 목랍, 피셔트롭스왁스 등의 탄화수소류, 밀랍, 라놀린, 카르나바 왁스, 칸데릴라 왁스, 쌀겨 왁스(라이스 왁스), 경랍, 호호바유, 겨왁스, 몬탄로우, 케이폭 왁스, 베이베리왁스, 셸락 왁스, 사탕수수 왁스, 라놀린 지방산 이소프로필, 라우릴산 헥실, 환원 라놀린, 경질 라놀린, POE 라놀린알콜에테르, POE 라놀린알콜아세테이트, POE 콜레스테롤에테르, 라놀린지방산폴리에틸렌글리콜, POE 수소첨가 라놀린알콜에테르 등의 왁스류, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 베헤닌산 등의 고급지방산, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 베헤닐알콜, 미리스틸알콜, 세토스테아릴알콜 등의 고급알콜 등을 들 수 있다.
또한, 고형 유분의 배합량은 조성물 전량에 대해서 0.5 내지 3 질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 2 질량%이다. 고형 유분의 배합량이 0.5 질량% 미만에서는 보습 효과가 떨어지는 경우가 있고 3 질량% 보다 많아지면 펴짐이 무겁거나 안정성에 영향을 주는 경우가 있다.
(D) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸
또한, 상기 성분 이외에, 본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 비이온성 계면활성제인 테트라메틸트리히드록시헥사데칸을 포함하는 것이 바람직하다. 테트라메틸트리히드록시헥사데칸으로서는 예를 들어 피탄트리올(DSM뉴트리션재팬사제) 등을 들 수 있다. 테트라메틸트리히드록시헥사데칸을 배합함으로써, 더욱 경시안정성이 양호한 유중수형 유화 조성물을 수득할 수 있다.
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물의 내수상비는 68 % 이상인 것을 특징으로 한다. 내수상비가 68 % 미만이면 산뜻한 사용감이 수득되지 않는 경우가 있다. 또한 본 발명에서는 80 % 이상의 고내수상비인 유중수형 유화 조성물의 조제도 가능하고, 보다 산뜻한 사용감을 가져오는 것도 가능하다. 또한, 내수상비는 성분 (B)의 수성 성분의 질량을 성분 (B)의 수성 성분과 성분 (C)의 유성 성분의 질량의 합으로 나눔으로써 계산된다.
또한, 본 발명의 유중수형 유화 조성물은 점도가 2000 내지 15000 mPa?s로 저점도의 것이 제조 가능하다.
본 발명의 유중수형 유화 조성물을 저점도화하는 경우, 탄소수가 20 이하의 이소파라핀의 질량이 탄화수소유 전량에 대해서 30 질량% 이상, 또한 유분의 배합량이 조성물 전량에 대해서 15 질량% 이상으로 조제하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 유중수형 유화 조성물을 저점도화하는 경우, 내수상비를 70 내지 85 %, 또한 75 내지 85 %로 조제하는 것이 특히 바람직하다.
종래, 유중수형 유화 조성물에서 저점도로 하는 것은 곤란했다.
수중유형 유화이면 분산질인 유화 입자가 분산매 중에서 근접한 경우, 유적(油滴)의 주위에 부착된 비이온성 계면활성제의 폴리옥시에틸렌(POE) 사슬의 엔트로피 반발이나 이온성 계면활성제의 정전 반발에 의해 합일을 방지할 수 있다. 따라서, 저점도에서도 합일에 의한 불안정화의 염려가 적다.
한편, 유중수형 유화의 경우에는 가장 범용적인 POE형 계면활성제가 유화제로서 선택된 경우에는 친수기인 POE의 소유성(疏油性)이 낮고, 그 때문에 계면에 흡착할 계면활성제가 유상 중에 단분산 용해되어 소비되는 비율이 커켜, 효율적인 유수(油水)계면의 안정화를 도모하기 어렵다. 그 때문에, 유중수형 유화에서는 외상을 구성하는 오일을 겔화시켜 수적(水滴)을 부동화하고, 입자끼리의 충돌 빈도를 저하시킴으로써 안정화를 도모하는 것이 많다. 즉, 유중수형 유화에서는 저점도화와 안정성의 양립이 곤란한 것으로 되어 왔다.
그러나, 특정조건 하에서 하기 (A) 내지 (C) 성분을 배합한 본 발명의 유중수형 유화 조성물은 저점도이고 또한 경시 유화 안정성이 우수한 조성물로 할 수 있다.
큐빅 액정은 4종의 구조가 존재하는 것으로 알려져 있다. 폐쇄 집합체인 미셀 또는 역미셀이 각각 오일 또는 물의 연속층 중에서 입방정형으로 충전된 불연속성 큐빅 액정이나 지질 이중층이 3차원적으로 연결된 곡면을 형성하여 입방정형으로 배열된 양연속 구조인 이중 연속성 큐빅 액정이 있다. 이중 연속성 큐빅 액정에도 물과 오일의 존재 위치를 역전시킨 역형이 존재한다.
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 성분 (B)와 성분 (A)를 혼합함으로써 수득되는 상평형 상태가 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정 및 수상, 또는 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 다른 상 및 수상이 공존하는 다상 상태인 것이 바람직하다.
이와 같은 상평형 상태를 취한 유중수형 유화 조성물은 피부에 균일하게 도포하는 것이 가능해지고, 예를 들어 유화 화장기초로서 사용한 경우에는 화장의 스며듦을 개선할 수 있다.
이중 연속성 큐빅 액정은 계면활성제가 무한 회합한 2분자막이 입방정형으로 배열된 것이다. 외관은 투명하고 광학적으로는 등방성이며, 고점도의 겔상을 나타낸다. 이중 연속성 큐빅 액정의 판별 방법에서는 외관에 의한 판정, 상평형도의 작성, 전기전도도 측정, NMR에 의한 자기 확산계수의 측정, 소각 X선 산란, 프리즈프랙처법을 사용하여 조제한 레플리카의 전자현미경 관찰 등에 의해 결정된다.
본 발명에서의 액정구조의 판별 방법으로서는 이하와 같은 수법이 생각된다. 우선, (A) 성분의 이소스테아린산 글리세린 및/또는 올레인산 글리세린, (B) 성분의 수성 성분을 잘 혼합한 후, 원심분리처리에 의해 공존하는 복수의 상을 분리한다. 통상의 원심분리장치를 사용한 경우에는 수시간 내지 수일의 처리시간을 요하는 경우가 있다. 공존하는 상이 없고 1상의 형태이면 전체가 균일하게 투명한 상태가 된다. 역형을 포함하는 이중 연속성 큐빅 액정은 외관은 투명하고 광학적으로는 등방성이며 고점도의 겔상을 나타낸다. 광학적으로 등방성인 것은 편광판 2매를 90도의 위상차로 편성한 사이에 샘플을 유지하고, 광의 투과가 없는 것으로 판별할 수 있다. 외관이 투명하고 광학적으로 등방성이며, 고점도의 겔상의 상에 대해서는 추가로 소각 X선 산란에 의해 구조를 동정(同定)할 수 있다. 역형을 포함하는 이중 연속성 큐빅 액정의 산란 패턴은 Pn3m으로 불리는 구조의 경우에는 또는 la3d라고 불리는 구조의 경우에는 의 피크비가 된다.
소각 X선 산란을 대신하는 간편한 방법으로서 H. Kunieda 등, J. Oleo Sci. vol. 52, 429-432(2003)에 기재되어 있는 바와 같이, 수용성 및 유용성의 색소를 사용하고, 그 확산 시간으로부터 구조를 추정하는 방법도 있다.
본 발명에 관한 유중수형 유화 조성물은 종래 외피에 적용되고 있는 화장료, 의약품, 및 의약부외품에 널리 응용하는 것이 가능하다. 예를 들어, 미백용 미용액, 유액, 크림, 팩, 파운데이션, 립스틱, 아이섀도우, 아이라이너, 마스카라, 세안료, 스프레이, 무스, 헤어린스, 샴푸, 피부과용 연고 등의 제품을 들 수 있다.
(실시예)
본 발명에 대해서 이하에 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 배합량은 특별히 기재하지 않는 한, 그 성분이 배합되는 계에 대한 질량%로 나타낸다.
실시예의 설명에 앞서 본 발명에서 사용한 시험의 평가 방법에 대해서 설명한다.
평가 (1): 사용 후의 산뜻함
전문 패널 10 명이 안면에 시료를 도포하고 도포시의 사용감을 평가했다.
A*: 패널 10 명 중 9 명 이상이 사용 후 산뜻하다고 회답했다.
A: 패널 10 명 중 7 명 이상 9 명 미만이 사용 후 산뜻하다고 회답했다.
B: 패널 10 명 중 5 명 이상 7 명 미만이 사용 후 산뜻하다고 회답했다.
C: 패널 10 명 중 5 명 미만이 사용 후 산뜻하다고 회답했다.
평가 (2): 탄력
전문 패널 10 명이 안면에 시료를 도포하고 도포시의 사용감을 평가했다.
A: 패널 10 명 중 8 명 이상이 탄력있다고 회답했다.
B: 패널 10 명 중 5 명 이상 8 명 미만이 탄력있다고 회답했다.
C: 패널 10 명 중 5 명 미만이 탄력있다고 회답했다.
평가 (3): 부드러움
전문 패널 10 명이 안면에 시료를 도포하고 도포시의 사용감을 평가했다.
A: 패널 10 명 중 8 명 이상이 부드럽다고 회답했다.
B: 패널 10 명 중 5 명 이상 8 명 미만이 부드럽다고 회답했다.
C: 패널 10 명 중 5 명 미만이 부드럽다고 회답했다.
평가 (4): 보습 효과
전문 패널 10 명이 안면에 시료를 도포하고 도포시의 사용감을 평가했다.
A*: 패널 10 명 중 9 명 이상이 보습 효과가 있다고 회답했다.
A: 패널 10 명 중 7 명 이상 9 명 미만이 보습 효과가 있다고 회답했다.
B: 패널 10 명 5 명 이상 7 명 미만이 보습 효과가 있다고 회답했다.
C: 패널 10 명 중 5 명 미만이 보습 효과가 있다고 회답했다.
평가 (5): 안정성
25 ℃ 및 40 ℃에서 1 개월 보존한 시료의 경도 및 외관을 조정 직후와 비교하여 안정성을 평가했다.
A*: 어떤 보존 조건에서도 경도의 저하가 10 % 이하이고 외관의 변화는 인정되지 않았다.
A: 어떤 보존 조건에서도 외관의 변화는 인정되지 않았지만, 40 ℃에서 보존한 것만 10 % 이상의 경도 저하가 인정되었다.
B*: 어떤 보존 조건에서도 외관의 변화는 인정되지 않았지만, 10 % 이상의 경도 저하가 인정되었다.
B: 외관에서 물 또는 오일의 분리가 약간 인정되었다.
C: 1개월 이내에 외관에서 물 또는 오일의 분리가 인정되었다.
평가 (6): 성분 (A), 성분 (B)를 혼합했을 때의 상평형
성분 (A)(계면활성제) 및 성분 (B)를 충분히 혼합한 후, 원심 분리에 의해 각 상을 분리했다. 그 후, 편광 현미경 관찰 및 소각 X선 산란 측정에 의해 상평형을 결정했다.
A: 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정 및 수상이 공존하고 있었다.
B: 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 다른 상 및 수상이 공존하고 있었다.
C: 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정 이외의 상의 조합에 의해 구성되어 있었다(액정상이 존재하지 않았다).
우선, 본 발명자들은 유성 성분의 배합량(내수상비)를 변화시키고, 하기 표 1에 나타내는 배합 조성으로 이루어진 시료를 하기 제조방법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가 항목 (1) 내지 (6)에 대해서 상기 채점 기준으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 이하에 나타내는 유중수형 유화 조성물의 내수상비는 수성 성분의 질량을 수성 성분과 유성 성분의 질량의 합으로 나눔으로써 계산되어 있다.
제조 방법
성분 (A)의 이소스테아린산 글리세린 또는 올레인산 글리세린(계면활성제), 성분 (C)의 유성 성분을 혼합하고, 약 40 ℃로 가열하여 용해한다. 성분 (B)의 수성 성분[및 성분 (D)의 테트라메틸트리히드록시헥사데칸]을 혼합, 용해한다. 유용성 성분 부분을 비교적 강하게 교반하면서(또는 가열하면서) 수용성 성분의 부분을 서서히 첨가하여 유화물을 조제한다. 경우에 따라서는 유용성 성분 부분과 수용성 성분의 부분을 함께 가열하면서 유화물을 조제한다. 가열하고 있는 경우에는 조정한 유화물을 교반하면서 냉각한다.
시험예 1-3, 1-4의 결과로부터 명백한 바와 같이, 이소스테아린산 글리세린 등을 적절하게 배합한 시료는, 종래에 곤란했던 70 % 이상에서의 내수상비에서도 안정성을 유지시키고, 사용 후의 산뜻함을 갖는 것이 가능해지며, 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 수상이 공존하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 시험예 1-2에 의하면 내수상비 68 % 이상에서 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 수상이 공존하고 있는 것이 확인되었다.
본 발명자들의 검토 결과, 올레인산 글리세린을 사용한 경우에도, 이소스테아린산 글리세린을 사용한 상기 시험예와 동일한 조성물을 수득할 수 있는 것이 명백해졌다.
그러나, 표 1에 의하면 내수상비를 높게 해도 탄력과 부드러움, 보습 효과에 대해서는 전혀 개선되지 않았다.
다음에, 본 발명자들은 사용후의 산뜻함을 실현할 수 있는 고내수상비의 시료(시험예 1-4)를 기초로, 유성 성분의 종류 및 그 배합량을 변화시키고, 하기 표 2에 나타내는 배합 조성으로 이루어진 시료를 상기 제조 방법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가 항목 (1) 내지 (6)에 대해서 상기 채점 기준으로 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
※1: 피탄트리올(DSM 뉴트리션재팬사제)
시험예 1-4의 데카메틸시클로펜타실록산 대신, 사슬 길이가 짧은 이소파라핀(이소헥사데칸 또는 이소도데칸)을 배합한 시험예 2-1이나 2-2의 시료는 사용후의 산뜻함이 보다 우수하고, 도포후의 탄력감이나 부드러움, 보습 효과를 수득할 수 있었다. 그리고, 사슬길이가 짧은 이소파라핀의 배합량을 증가시키면, 더욱 안정성이 향상되는 것을 알 수 있었다(시험예 2-3).
본 발명자들의 거듭된 검토의 결과, 유성 성분으로서 사슬길이가 짧은 이소파라핀, 특히 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 배합했을 때, 고내수상비의 유중수형 유화 조성물에, 도포 후의 탄력감이나 부드러움, 보습 효과를 부여할 수 있는 것이 명백해졌다.
또한, 또 다른 계면활성제로서 테트라메틸트리히드록시헥사데칸을 배합한 시험예 2-4의 시료는 사용성이 우수하고, 안정성도 매우 양호했다.
한편, 사슬 길이가 긴 파라핀(스쿠알란)의 배합량을 서서히 증가시키고, 탄화수소유 전량에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 배합량을 적게 하면(시험예 2-5~2-8), 도포 후의 탄력감이나 부드러움을 유지시킬 수는 있었지만, 사용 후의 산뜻함이 서서히 손실되는 것을 알 수 있었다.
시험예 2-6의 조성을 약간 변화시키고 탄화수소유 전량에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 비율을 높인 시험예 2-9에서는 시험예 2-6과 비교하여 우수한 사용 후의 산뜻함을 수득할 수 있었다.
시험예 2-4의 이소도데칸 대신 유동 파라핀을 배합한 시험예 2-10의 시료는 시험예 2-8과 동일하게, 사용 후의 산뜻함이 떨어지는 것을 알 수 있었다.
따라서, 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 배합량은 탄화수소유 전량에 대해서 30 질량% 이상이 바람직한 것이 명백해졌다.
계속해서 성분 (A)의 배합량에 대해서 검토했다.
본 발명자들은 하기 표 3에 나타낸 바와 같이, 이소스테아린산 글리세린의 배합량을 적절하게 변화시킨 시료를 상기 제조 방법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가 항목 (1) 내지 (6)에 대해서 상기 채점 기준으로 평가했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
※1: 피탄트리올(DSM 뉴트리션재팬사제)
표 3에 의하면 성분 (A)를 0.05 질량% 배합시킨 시험예 3-1에서, 시료의 상평형은 이중연속상 큐빅 액정과 역육각형 액정 이외의 상이 되고, 유화 안정성도 떨어지는 경향이 있었다. 한편, 성분 (A)를 적절하게 배합시킨 경우(시험예 3-2 내지 3-5), 이중연속상 큐빅 액정과 역육각형 액정 및 수상이 공존하고 있고, 우수한 유화 안정성이 수득되는 것이 명백해졌지만, 6.0 질량% 배합시킨 경우(시험예 3-5)에는 사용 후의 산뜻함이 떨어지는 결과가 되었다.
따라서, 본 발명의 유중수형 유화 조성물에서 성분 (A)의 바람직한 배합량은 0.1 내지 5.0 질량%인 것이 명백해졌다.
다음에, 고내수상비의 W/O형 유화 조성물의 상(相) 상태와 유화안정성, 사용성 평가에 대해서 검토를 진행했다.
본 발명자들은 여러가지 순도의 모노이소스테아린산 글리세린을 배합한 하기 표 4에 나타내는 배합 조성으로 이루어진 시료를 상기 제조 방법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가 항목 (1) 내지 (6)에 대해서 상기 채점 기준으로 평가했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
※1: 피탄트리올(DSM 뉴트리션재팬사제)
표 4에 의하면 모노이소스테아린산 글리세린의 순도가 95 %, 85 %인 경우(시험예 4-1, 4-2), 유화안정성, 사용성 모두 우수한 조성물이 수득되었다.
그러나, 그 순도가 70 %가 되면(시험예 4-3), 상평형은 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 물 이외의 다른 상이 공존하는 상태가 되고, 저온에서의 유화안정성이 약간 저하되며, 사용후의 산뜻함도 만족스러운 것이 수득되지 않았다. 또한, 순도가 45 %까지 내려가면(시험예 4-4), 상평형은 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정 이외의 상이 되고, 유화안정성 및 사용후의 산뜻함도 더욱 저하되는 경향이 있었다.
또한, 불순물을 포함하지 않는 모노이소스테아린산 글리세린과, 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린을 배합한 시험예 4-5 내지 4-8의 시료도, 거의 동일한 비율로 불순물을 포함하는 시험예 4-1 내지 4-4의 시료와 동일한 상평형과 사용성 평가였다.
또한, 시험예 4-8과 시험예 3-2를 비교하면, 모노이소스테아린산 글리세린의 배합량은 거의 동일한 것임에도 불구하고, 모노이소스테아린산 글리세린의 순도가 높고, 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린의 배합량이 적은 시험예 3-2의 시료쪽이 사용후의 산뜻함이나 안정성에서 매우 우수했다.
따라서, 순도가 저하(디체, 트리체가 증가)되면, 안정성이 악화되고 또한 유분감이 증가되어 사용후의 산뜻함이 손실되는 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 유중수형 유화조성물에서 성분 (A)중에 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린 및/또는 모노올레인산 글리세린의 양이 (A)의 총량에 대해서 85 질량% 이상인 것이 필요하다. 즉, 성분 (A) 중에 포함되는 불순물로서 및/또는 성분 (C) 유성 성분으로서 포함되는, 디이소스테아린산 글리세린, 트리이소스테아린산 글리세린 및/또는 디올레인산 글리세린, 트리올레인산 글리세린의 양이 성분 (A)의 총량에 대하여 15 질량% 이하인 것이 필요하다.
계속해서 그 밖의 유성 성분의 배합에 대해서 검토했다.
본 발명자들은 하기 표 5에 나타낸 바와 같이 배합하는 그 밖의 유성 성분의 종류를 변화시킨 시료를 상기 제조방법으로 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가 항목 (1) 내지 (6)에 대해서 상기 채점 기준으로 평가했다. 결과를 표 5에 나타낸다.
※1: 피탄트리올(DSM 뉴트리션재팬사제)
액상유분인 에틸헥산산 세틸 이외에, 반고형 유분인 바세린, 고형 유분인 파라핀/미결정질 왁스 혼합물을 가하여 검토한 결과, 고형 유분을 각각 1 질량%, 2 질량% 배합한 시험예 5-2, 5-3은 액상 탄화수소유에 스쿠알란을 사용하지 않고 이소헥사데칸만을 배합하고 있으므로, 더욱 탄력과 부드러움을 겸비하고 있고, 고형 유분을 배합함으로써 더욱 보습 효과가 우수한 결과가 되었다. 한편, 고형 유분을 4 질량% 배합한 시험예 5-4는 보습 효과의 우량성에는 변화가 없었지만, 사용후의 산뜻함 및 안정성에 관하여 악하되는 결과가 되었다.
또한, 시험예 5-3의 모노이소스테아린산 글리세린 대신 모노올레인산 글리세린을 배합한 시험예 5-5는 상술한 결과와 동일하게 시험예 5-3과 동일한 조성물이 수득되는 것이 확인되었다.
시험예 5-4의 모노이소스테아린산 글리세린 대신, 모노올레인산 글리세린을 배합한 시험예 5-6에 대해서도 시험예 5-4와 동일한 평가의 조성물이 수득되는 것이 확인되었다.
따라서, 본 발명의 유중수형 유화 조성물에서 보습 효과의 점을 고려하면, 고형 유분을 조성물 전체에 대해서 0.5 내지 3 질량% 포함하는 것이 바람직하다.
계속해서, 저점도의 조성물이 제조 가능한지에 대해서 검토를 실시했다.
본 발명자들은 하기 표 6에 나타낸 바와 같이 성분 (A) 등의 계면활성제의 종류, 유성 성분의 종류나 배합량을 적절하게 변화시킨 시료를 상기 제조 방법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가 항목 (5), (6)에 대해서 상기 채점 기준으로 평가 항목 (7), (8)에 대해서 하기 평가기준으로 평가했다. 결과를 표 6에 나타낸다.
평가 (7): 저점도화
시료를 스크류관에 보존하고 상태를 평가했다.
A*: 스크류관에 보존하고 스크류관을 옆으로 쓰러뜨리면 유화물이 바로 유동한다.
A: 스크류관에 보존하고 스크류관을 옆으로 쓰러뜨리면 유화물이 천천히 유동한다.
B: 스크류관에 보존하고 스크류관을 거꾸로 세우면 유화물이 천천히 유동한다.
C: 스크류관에 보존하고 스크류관을 거꾸로 세워도 유화물이 유동하지 않는다.
평가 (8): 점도
30 ℃에서 보존한 제조후 1 시간 경과한 시료를 B형 점도계(BL형, 12 rpm)으로 측정했다.
표 6에 의하면 시험예 6-1 내지 6-4와 같이 유성 성분으로서 주로 스쿠알란을 배합한 경우, 유분량이 많을수록 점도는 저하되지만, 안정성이 나빠지는 것을 알 수 있다. 또한, 시험예 6-2 내지 6-4의 내수상비가 68 % 이상인 시료는 점도가 높고, 내수상비가 높아짐에 따라 크림 형상으로 유동성이 없어져 안정성은 높았다.
시험예 6-5 내지 6-8에 의하면 이소헥사데칸을 배합한 시료는 저점도로 안정된 조성물을 제조할 수 있다. 그러나, 시험예 6-8과 같이 유분의 배합량이 매우 적으면 저점도화는 곤란해졌다. 따라서, 저점도화되는 경우 유분을 15 질량% 이상 배합하는 것이 바람직하다.
시험예 6-9에 의하면 계면활성제로서 모노이소스테아린산 글리세린 대신 모노올레인산 글리세린을 사용한 경우도 저점도이고 안정된 조성물을 제조할 수 있었다.
또한, 조성물의 저점도화에 대해서 검토했다.
본 발명자들은 하기 표 7에 나타낸 바와 같이 유성 성분의 종류나 배합량을 적절하게 변화시킨 시료를 상기 제조방법에 의해 제조했다. 그리고, 각 시료를 평가항목 (5) 내지 (8)에 대해서 상기 평가 기준으로 평가했다. 결과를 표 7에 나타낸다.
※2: ABIL EM90(Degussa사제)
시험예 7-1 내지 7-3에 의하면 사슬 길이가 긴 파라핀(스쿠알란)의 배합량을 서서히 증가시키고, 탄화수소유에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀(이소헥사데칸)의 비율이 작을수록 저점도화가 떨어지는 경향이 있었다. 따라서, 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 양이 탄화수소유 전량에 대해서 30 % 이상이면, 안정성과 저점도화가 양립할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, 유성 성분의 1 종으로서 데카메틸시클로펜타실록산을 사용한 시험예 7-4 내지 7-6에서도 동일하게 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 많이 배합한 경우에 저점도화가 가능해졌다.
한편, 탄소수 20 이하의 이소파라핀을 배합하지 않고 데카메틸시클로펜타실록산을 배합한 시험예 7-4에서 시료는 젤 형상이 되어 저점도화가 불가능했다. 또한 데카메틸시클로펜타실록산의 일부를 스쿠알란으로 치환한 시험예 7-5는 시험예 7-4와 비교하여 안정성은 향상되지만 점도가 높은 것이었다.
시험예 7-7, 7-8에 의하면 계면활성제로서 디이소스테아린산 폴리글리세릴을 사용한 경우, 시료는 매우 저점도였지만 안정성이 떨어졌다.
시험예 7-9, 7-10에 의하면 계면활성제로서 알킬?폴리에테르 공변성 실리콘을 사용한 경우, 시료의 안정성은 우수했지만 저점도로 할 수 없었다.
이상의 점에서, 특정 조건하에서 (A) 내지 (C) 성분을 배합한 본 발명의 유중수형 유화 조성물은 경시 유화 안정성 및 사용성이 우수하면서, 저점도의 조성물로 할 수도 있는 것이 명백해졌다.
또한, 저점도의 조성물을 제조할 때에는 탄소수가 20 이하인 이소파라핀의 질량이 탄화수소유 전량에 대해서 30 질량% 이상, 또한 유분의 배합량이 조성물 전량에 대해서 15 질량% 이상으로 조제하는 것이 바람직하다.
이하에, 본 발명의 유중수형 유화 조성물의 처방예를 든다. 본 발명은 이 처방예에 의해 한정되는 것은 아니다.
처방예 1 보습 크림
(배합 성분) (질량%)
(1) 정제수 잔부
(2) 식염 1.0
(3) 글리세린 5.0
(4) 이소스테아린산 글리세린 0.7
(모노이소스테아린산 글리세린 순분(純分) 85 질량%)
(5) 스쿠알란 2.0
(6) 이소헥사데칸 8.0
(7) 에틸헥산산 세틸 2.5
(8) 바세린 2.0
(9) (파라핀/미결정질 왁스) 혼합물 1.0
(10) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸 0.3
(11) 향료 적량
탄화수소유 전량에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 비율: 80.0%
내수상비: 85.3%
(제법 및 평가)
유분 (4) 내지 (11)을 혼합하고 가열하여 유상의 균일 분산을 실시한다. (1) 내지 (3)을 가한 수상을 혼합한다. 가열한 수상을 상기 유상에 서서히 첨가하여 호모디스퍼로 균일 분산후, 유화 입자를 정리하고 교반하면서 냉각하여, 유중수형 유화 조성물인 보습 크림을 제조했다. 수득된 보습 크림은 안정성이 양호하고 사용후 산뜻하며, 또한 도포후의 탄력감이나 부드러움을 겸비하고 있었다.
처방예 2 보습 크림
(배합 성분) (질량%)
(1) 정제수 잔부
(2) 염화나트륨 1.0
(3) 글리세린 5.0
(4) 이소스테아린산 글리세린 0.7
(모노이소스테아린산 글리세린 순분 85 질량%)
(5) 스쿠알란 2.0
(6) 이소헥사데칸 5.0
(7) 이소노난산 트리데실 2.5
(8) 바세린 2.0
(9)(폴리에틸렌 25 %/미결정질 왁스 75 %) 혼합물 1.0
(10) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸 0.3
(11) 향료 적량
(12) 아황산칼륨 0.005
탄화수소유 전량에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 비율: 71.4 %
내수상비: 88.4 %
(제법 및 평가)
유분 (5) 내지 (12)를 실온에서 혼합하고 유상의 균일 분산을 실시한다. (1) 내지 (4)를 가한 수상을 상기 유상에 서서히 첨가하고, 호모디스퍼로 균일 분산한 후 유화입자를 정리하여, 유중수형 유화조성물인 보습 크림을 제조했다. 수득된 보습 크림을 상기와 동일하게 안정성 시험을 실시했다. 수득된 보습 크림은 안정성이 양호하고 고온경시에 의한 냄새의 변화도 없고, 탄력감이 우수한 사용성을 갖고 있었다.
처방예 3 W/O형 유화 화장 기초
(배합 성분) (질량%)
(1) 정제수 잔부
(2) 식염 1.0
(3) 글리세린 5.0
(4) 이소스테아린산 글리세린 0.7
(모노이소스테아린산 글리세린 순분 85 질량%)
(5) 스쿠알란 2.0
(6) 이소헥사데칸 7.0
(7) 이소노난산 이소노닐 2.5
(8) 바세린 2.0
(9)(파라핀 92.5 %/미결정질왁스 7.5%) 혼합물 1.0
(10) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸 0.3
(11) 향료 적량
(12) 피로아연산 나트륨 0.2
(13) 탈크 2.0
탄화수소유 전량에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 비율: 77.8 %
내수상비: 86.4 %
(제법 및 평가)
유분 (5) 내지 (12)를 실온에서 혼합하고 유상의 균일 분산을 실시한다. (1) 내지 (4)와 (13)을 가한 수상을 상기 유상에 서서히 첨가하고 호모디스퍼로 균일 분산시킨 후 유화 입자를 정리하여, 유중수형 유화 조성물인 W/O형 유화 화장기초를 제조했다. 수득된 W/O형 유화 화장기초를 상기와 동일한 안정성 시험을 실시했다. 수득된 W/O형 유화 화장기초는 안정성이 양호하고 탄력감이 우수한 사용성을 갖고 있었다.
처방예 4 보습 크림
(배합 성분) (질량%)
(1) 정제수 잔부
(2) 염화나트륨 1.0
(3) 글리세린 5.0
(4) 이소스테아린산 글리세린 0.4
(모노이소스테아린산 글리세린 순분 85 질량%)
(5) 모노올레인산 글리세린 0.3
(모노올레인산 글리세린 순분 90 질량%)
(6) 스쿠알란 2.0
(7) 이소헥사데칸 5.0
(8) 이소노난산 트리데실 2.5
(9) 바세린 2.0
(10)(호모에틸렌 25 %/미결정질 왁스 75 %) 혼합물 1.0
(11) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸 0.3
(12) 향료 적량
(13) 아황산 칼륨 0.005
탄화수소유 전량에 대한 탄소수 20 이하의 이소파라핀의 비율: 71.4 %
내수상비: 88.4 %
(제법 및 평가)
유분 (6) 내지 (13)을 실온에서 혼합하여 유상의 균일 분산을 실시한다. (1) 내지 (5)를 가한 수상을 상기 유상에 서서히 첨가하고, 호모디스퍼로 균일 분산시킨 후 유화 입자를 정리하여 유중수형 유화 조성물인 보습 크림을 제조했다. 수득된 보습 크림을 상기와 동일하게 안정성 시험을 실시했다. 수득된 보습 크림은 안정성이 양호하고 고온경시에 의한 냄새의 변화도 없으며, 탄력성이 우수한 사용성을 갖고 있었다.
Claims (6)
- 하기 성분 (A), (B), 및 (C)를 포함하고, 또한 하기 조건 (1), (2), (3) 및 (4)를 만족하는 것을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물:
성분: (A) 0.1 질량% 내지 3.0 질량%의 이소스테아린산 글리세린 및 올레인산 글리세린 중 어느 하나 이상;
(B) 수성 성분; 및
(C) 이소도데칸 및 이소헥사데칸 중 어느 하나 이상을 포함하는 유성 성분;
조건: (1) 성분 (B)의 수성 성분의 질량을 성분 (B)의 수성 성분과 성분 (C)의 유성 성분의 질량의 합으로 나누어 수득되는 내수상비(內水相比)가 68 % 이상이며;
(2) 성분 (A) 중에 포함되는 모노이소스테아린산 글리세린 및 모노올레인산 글리세린 중 어느 하나 이상의 양이 (A)의 총량에 대하여 85 질량% 이상이고;
(3) 성분 (C)에 포함되는 이소도데칸 및 이소헥사데칸 중 어느 하나 이상의 양은 탄화수소유 전량에 대하여 30 질량% 이상이며; 그리고
(4) 점도는 2000 mPaㆍs 내지 15000 mPaㆍs임. - 제 1 항에 있어서,
성분 (B)와 성분 (A)를 혼합함으로써 수득되는 상평형(相平衡) 상태가 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정 및 수상, 또는 이중 연속성 큐빅 액정과 역육각형 액정과 다른 상(相) 및 수상이 공존하는 다상(多相) 상태인 것을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
추가로 성분 (D) 테트라메틸트리히드록시헥사데칸을 포함하는 것을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
성분 (C)로서 추가로 고형 유분을 포함하는 것을 특징으로 하는 유중수형 유화 조성물. - 삭제
- 삭제
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