KR101154086B1 - 순수 입자 발생기 - Google Patents

Abstract

입자 발생기는 몇백 ℃가 넘는 용융점을 가지는 고체 또는 액체 재료용 순수 입자를 발생킬 수 있다. 상기 재료는 작은 챔버에서 증기를 발생시키기 위하여 가열된다. 희석 시스템 내로 혼합물을 가져오기 위하여 가열된 질소 또는 몇몇의 불활성 가스가 운반 가스로서 사용된다. 상기 재료의 과포화비가 충분히 크게 되어서 임계값을 넘을 때에, 균일한 결정핵생성에 의하여 상기 분배 시스템에 입자가 형성되고, 또한 동일한 희석 시스템에서 성장된다. 입자의 서로 다른 크기의 분포 및 농도는 잔류 시간 및 희석비와 같은 희석 변수를 변화시킴으로써 얻어질 수 있다.

입자 발생기, 작은 챔버, 희석 시스템, 희석 변수

Description

순수 입자 발생기{PURE PARTICLE GENERATOR}

본 발명은 입자 발생기(particle generator)에 관한 것이다.

입자를 발생시키기 위하여, 통상의 에어로졸 분무기(aerosol atomizer)는 먼저 몇몇 액체에서 재료를 혼합하는 것이 필요하다. 그 다음, 노즐을 통한 압축 공기 흐름을 사용하여, 상기 시스템은 선택된 재료를 포함하는 액체 방울을 발생시킨다. 이러한 방울들은 몇몇 장치, 예를 들면 확산 건조기(diffusion dryer) 내로 공기와 함께 이동한다. 액체는 상기 건조기에 의하여 제거된다. 마지막으로, 공기 스트림에 입자가 남아 있게 된다.

그러나, 어떤 적절한 액체도 이용가능하지 않게 되거나, 또는 상기 액체에 몇몇 잔유물이 포함되거나, 또는 상기 장치가 액체를 완전하게 제거할 수 없게 된다면, 상기 재료용의 순수한 입자는 발생될 수 없다. 물은 통상적인 분무기에서 입자를 발생시키기 위한 현재 기술에서 가장 대중적인 용제(solvent)이지만, 많은 잔류 입자들이 순수, 심지어 HPLC 등급(grade)의 물 또는 초 순수(ultra high purity water)에서도 포함된다. 따라서, 순수 입자를 발생시키기 위하여 통상의 분무기의 능력에는 많은 제한이 있다.

배경기술의 정보는 미국 특허 제 4,264,641 호; 제 4,410,139 호; 제 4,746,466 호; 제 4,795,330 호; 제 6,331,290 호; 및 제 6,764,720 호에서 찾을 수 있다.

이러한 이유로 인하여, 향상된 순수 입자 발생기(pure particle generator)에 대한 요구가 있게 된다.

본 발명의 목적은 향상된 순수 입자 발생기를 제공하는 것이다.

이러한 입자 발생기는 몇백 ℃가 넘는 용융점을 가지는 고체 또는 액체 재료용의 순수 입자를 발생시킬 수 있다. 상기 재료들은 작은 챔버(chamber)에서 증기를 발생시키기 위하여 가열된다. 혼합물을 희석 시스템(dilution system) 내로 가져오기 위하여 운반 가스(carry gas)로서 가열된 질소 또는 몇몇 불활성 가스가 사용된다. 상기 재료의 과포화비(super saturation ratio)가 충분히 크고 임계값을 넘어설 때에, 입자는 균일한 결정핵생성(homogenous nucleation)에 의하여 희석 시스템에 형성되고, 물론 동일한 희석 시스템에서 성장하게 된다. 입자의 서로 다른 크기의 분포와 농도는, 잔류 시간 및 희석비 등과 같은 희석 변수(dilution parameter)를 변화시킴으로써 얻어질 수 있다.

보다 상세하게는, 상기 순수 입자 발생기는 선택된 재료용의 순수 입자를 발생시키고, 고체 및 액체 순수 입자를 발생시킬 수 있다. 선택된 재료의 증기를 포함하는 혼합물이 희석 시스템에서 냉각되고 희석될 때에, 선택된 재료용의 과포화비가 얻어지고 또한 임계값을 넘어선다면, 균일한 결정핵생성에 의하여 순수 입자가 형성된다. 상기 균일한 결정핵생성은 이물질(foreign substance)이 없이 단지 증기 분자로만 필수적으로 구성되는 엠브리오(embryo)에서 증기의 결정핵생성으로서 정의된다.

입자의 서로 다른 크기의 분포 및 농도는, 챔버 온도와, 희석 시스템용 희석 변수(dilution parameter)를 조정함으로써 얻어지고, 여기에서 상기 희석 변수는 희석비, 희석 공기온도, 잔류 시간 등으로 정의된다. 양호한 실시예에서, 2-스테이지(stage) 희석 시스템이 사용된다.

도 1은 본 발명의 양호한 실시예에 따라서 제조되는 순수 입자 발생기를 도시하는 도면이다.

도 2는 순수 입자 발생기의 작동 원리를 도시하는 블록 흐름도(blcok flow diagram)이다.

도 1를 참조로 하면, 상기 순수 입자 발생기는 일반적으로 도면부호 10으로 도시된다. 순수 입자 발생기(10)는 오리피스(12,14), 고효율 입자(high efficiency particulate)(HEPA) 필터(16), 가열 카트리지(18), 운반 가스(carry gas)(20), 온도 제어기(22,24), 스테인레스 스틸 블록(26) 및 커버(28), 써모커플(thermocouple)(40,42), 이젝터(50,52), 스테인레스 스틸 터널(tunnel)(54) 등으로 구성된다.

질소 또는 몇몇의 불활성 가스는 운반 가스(20)로 사용된다. 상기 운반 가스(20)는 고온하에서 상기 재료와 운반 가스 사이의 화학적인 반응을 피할 수 있도 록 선택되어야만 한다. 상기 운반 가스(20)의 유량은 오리피스(12)에 의하여 제한되고, 운반 가스(20)의 유량은 2-상(two-state) 희석 터널(70)에서 상기 제 1 이젝터(50)에 의해 발생되는 진공에 의하여 제어된다. 어느 정도의 운반 가스 압력하에서, 이젝터(50)에 의하여 발생되는 진공이 임계값을 넘어설 때에는, 임계 흐름이 오리피스(12)상에서 얻어진다. 그 결과, 보다 높은 진공은 운반 가스의 흐름을 변화시키지 않을 것이다.

고효율 입자(HEPA) 필터(16)는 운반 가스(20)로부터 입자를 제거하기 위하여 오리피스(12)의 상류부에 설치된다. 이러한 방법에서, 발생된 입자에는 어떠한 오염도 없게 된다.

상기 운반 가스(20)는 가열된 스테인레스 스틸 블록(26)에 들어가기 이전에 가열 튜브(72)에 의하여 가열된다. 상기 가열 튜브(72)상에 감져져 있는 가열 테이프가 있으며, 상기 가열 튜브(72)는 고온 단열체에 의하여 단열된다. 상기 가열 튜브(72)의 재료는 금속 또는 비금속이 될 수 있다. 상기 튜브 재료는 운반 가스(20)와 튜브 재료 사이의 화학적인 반응을 피할 수 있도록 선택되어야만 한다. 운반 가스(20)의 온도는 써모커플(40)에 의하여 측정되고, 상기 써모커플은 가열 튜브(72)에 설치되고, 가스 온도를 직접 측정할 수 있다. 운반 가스(20)의 온도는 재료의 물리적 성질에 따라서 설정되고, 또한 온도 제어기(22)에 의하여 제어된다. 운반 가스를 가열하기 위한 목적은 선택된 재료의 증기가 냉각될 때에 스테인레스 스틸 챔버에 입자 형성을 피하기 위한 것이다. 대부분의 상태에서, 온도는 스테인레스 스틸 챔버 온도보다 약간 더 낮게 설정된다.

상기 가열 튜브(72)의 출구는 운반 가스(20)가 스테인레스 스틸 블록(26)의 챔버내로 흐를 수 있도록 스테인레스 스틸 블록(26)에 연결된다. 상기 블록(26)에 매입된 하나 또는 복수의 가열 카트리지(18)가 있다. 상기 써모커플(42)은 챔버내로 압출되고, 챔버내의 가스 온도를 측정한다. 챔버내의 가스 온도는 온도 제어기(24)에 의하여 제어되고, 상기 온도 제어기는 블록(26)에서 가열 카트리지(18)의 온/오프를 제어한다. 그 결과, 챔버 내의 예상되는 가스 온도가 얻어질 수 있다.

컨테이너(76) 내의 선택된 재료(74)는 스테인레스 스틸 블록(26)에 안착된다. 컨테이너(76)는 고온의 재료로 제조되고, 고온하에서 선택된 물질(substance)(입자용)과 반응하지 않는다. 상기 가열된 블록(26)내의 재료(74)는 스테인레스 스틸 커버(28)를 개방함으로써 설치되고 제거될 수 있다. 스테인레스 스틸 커버(28)는 볼트에 의하여 블록(26)에 고착된다. 상기 커버(28)와 블록(26)사이 접촉면에서의 누설을 피하기 위하여, 커버(28)와 블록(26) 사이에 금속 가스켓이 설치된다. 출구 튜브(80)는 상기 커버(28)에 용접된다. 운반 가스(20)와 물질 증기의 혼합물은 출구 튜브(80)를 통하여 챔버 바깥으로 흐를 수 있다. 가열된 블록(26)으로부터 둘러싸인 주변까지의 열 전달을 최소로 하기 위하여, 가열된 블록(26)은 고온 단열체(84)로 단열된다. 물론, 출구 튜브(80)는 단열체(82)로 단열된다.

운반 가스(20)와 증기의 혼합물 온도는 재료(74)의 용융점보다 더 높게 설정되고, 균일한 결정핵생성을 위해 충분히 높은 과포화비를 제공할 수 있다. 상기 포화비는 온도 T에서 재료의 부분적인 압력과, 동일한 온도에서 액체 상태의 균형을 이루는 동일한 재료의 포화 증기압력의 비로서 정의된다. 상기 포화비가 1.0보다 더 크게 될 때에, 이것은 과포화로 지칭된다.

운반 가스(20)는 가열된 블록(26)의 챔버를 통하여 흐르게 되고, 희석 시스템내로 혼합물을 가져온다. 상기 희석 시스템 내에서, 잔류 시간 및 희석비가 제어될 수 있다. 도시된 실시예에서, 이젝터형의 2-스테이지 희석 시스템이 사용된다.

상기 2-스테이지 희석 터널(70)의 제 1 이젝터(50)의 입구는 스테인레스 스틸 커버(28)상의 챔버 출구에 연결된다. 연결 튜브(80)의 길이는 가능한 짧게 되어야만 한다. 상기 튜브(80)는 주변 공기와의 열 전달을 최소로 하기 위하여 단열체(82)로 둘러싸여진다.

상기 2-스테이지 희석 터널(70)은 제 1 및 제 2 이젝터(50,52)를 구비한다. 이젝터는 입자가 없는(particle free) 압축 공기에 의하여 작동된다. 압축 공기가 환형 오리피스 또는 이젝터내의 노즐을 통하여 흐르게 될 때에, 상기 이젝터의 입구에 진공이 발생된다. 진공은 운반 가스(20)와 증기의 혼합물을 이젝터내로 흡입한다. 이젝터의 내부에는, 압축 공기가 상술된 혼합물과 혼합된다. 그 결과, 혼합물(또는 샘플)은 냉각되고 희석된다. 2개의 이젝터(50,52)는 동일한 작업 원리하에서 작동하고, 이러한 이젝터는 상업적으로 입수 가능하다.

상기 제 1 이젝터(50)의 출구는 스테인레스 스틸 터널(54)의 콘(cone)(90)에 연결된다. 터널(54)상에는 2개의 콘이 있다. 터널(54)상에 있으며 이젝터(50)에 연결되는 제 1 콘(90)은 상기 터널의 단면에서 터널(54)의 유속 차이를 감소시키기 위하여 이젝터(50)로부터의 흐름을 분배시킨다. 제 2 콘(92)은 이젝터(50)로부터의 여분의 흐름을 배출(vent)시키기 위하여 사용된다. 2개의 콘(90,92)은 터널(54) 상에 용접된다. 상기 터널(54)상에 몇몇의 샘플링 포트(sampling port)(94)가 있다. 이젝터(50)로부터의 동일한 유량 하에서, 서로 다른 샘플링 포트(94)를 사용함으로써 서로 다른 잔류 시간이 얻어질 수 있다. 상기 스테인레스 스틸 터널(54) 상의 동일한 위치를 변화시킴으로써, 희석 터널의 잔류 시간은 변화된다. 동일한 포트 위치가 터널에서 샘플 입구로부터 멀어질 때에, 잔류 시간은 증가된다. 하나의 샘플 포트가 선택될 때에, 다른 것은 차단된다.

제 2 이젝터(52)는 소정의 유량에서 예상되는 잔류 시간당 선택되는 하나의 샘플 포트(94)에 연결된다. 상기 제 2 이젝터(52)의 작용은 희석에 의하여 샘플 흐름에서의 입자 농도 및 크기 분포의 변화를 정지시킨다.

하나의 작은 오리피스(14)는 제 2 이젝터(52)의 정면에 있다. 오리피스(14)는 터널(54)로부터의 샘플 흐름을 제한한다. 그 결과, 제 2 희석 스테이지상에서의 예상되는 희석비는 제 2 희석 스테이지 이젝터(52)상에 압축된 공기 압력을 조정함으로써 얻어질 수 있다. 이젝터(52)의 출구는 티(tee)(98)에 연결되고, 상기 티는 기구에 연결되는 하나의 포트를 가지며, 다른 포트는 이젝터(52)로부터의 여분의 흐름(extra flow)을 배출한다. 순수 입자를 포함하는 흐름은 기구내로 이동한다.

상술한 바와 같이, 이젝터상의 희석비는 압축 공기 압력을 조정함으로써 제어된다. 통상적으로, 압축 공기 압력보다 높을 때, 보다 많은 희석 공기가 이젝터에 제공된다. 흐름을 제한하기 위하여 이젝터(52)로부터 상류부에 있는 작은 오리피스(14)로 인하여, 임계 흐름이 얻어진다면 이젝터(52)내로의 샘플 흐름은 약간 변화되거나, 또는 변하지 않게 된다. 이러한 접근에 의해서, 보다 높은 압축 공기 압력이 제공되는 동안에 희석비가 증가된다. 그 반대의 경우에는, 보다 낮은 희석비가 얻어진다.

작동할 때에, 가열 챔버로부터의 증기 및 운반 가스의 혼합물은 희석되고 냉각되는 동안, 균일한 결정핵생성에 의하여 상기 희석 터널(70)의 제 1 희석 스테이지에서 순수 입자가 형성된다. 균일한 결정핵생성을 가지기 위하여, 스테인레스 스틸 블록(26)의 챔버에서의 가스 온도와, 제 1 희석 스테이지에서의 희석비는 보다 충분한 과포화비를 제공하기 위하여 조정될 수 있다.

상기 순수 입자의 서로 다른 농도와 크기 분포는 적절하게 조정함으로써 얻어질 수 있다.

하나의 가능한 조정은 챔버에서 온도 설정점을 조정하는 것이다. 온도가 높아지면 질수록, 보다 많은 재료(74)의 증기가 발생될 것이다. 상기 희석 시스템에서 증기가 냉각될 때에, 보다 높은 과포화비가 얻어진다. 그 결과, 제 1 이젝터용 터널에는 보다 많은 입자가 형성될 수 있다. 반대의 경우에는, 보다 적은 양의 입자가 형성될 수 있다. 챔버의 보다 낮은 가스 온도로 인하여 과포화비가 얻어질 수 없거나, 또는 임계값을 넘어설 수 없을 때에, 어떠한 입자도 형성되지 않을 수 있다.

조정을 하기 위한 다른 방법은 2-스테이지 희석 터널(70) 상에서 잔류 시간을 조정하는 것이다. 희석 터널에서 잔류시간이 길어지면 질수록, 보다 많은 입자가 형성되고, 입자의 크기 분포는 보다 큰 크기 범위를 향하여 이동하기 위한 포텐 셜을 가진다. 상기 잔류시간을 변화시키기 위해서는 주로 2개의 접근이 있다. 제 1 접근은 이젝터(50)에서의 흐름을 변화시키는 것이다. 이젝터(50)에서의 압축 공기 압력이 높아지면 질수록, 보다 많은 희석 공기가 이젝터를 통하여 흐른다. 동일한 샘플 위치에서, 잔류 시간은 짧아진다. 그 반대의 경우에는, 보다 긴 잔류시간이 얻어질 것이다. 상기 잔류 시간을 변화시키기 위한 제 2 접근에서, 샘플링 위치는 터널 상으로 이동된다. 이젝터(50)로부터의 유량를 변화시키지 않고 이젝터(50)로 부터 상기 샘플링 포트(94)를 멀리 이동시킴으로써, 보다 긴 잔류 시간이 얻어진다. 그 반대의 경우에, 보다 짧은 잔류시간이 얻어진다.

다른 가능한 조정에서, 상기 희석비는 제 2 희석 스테이지에서 증가될 수 있다. 상기 제 2 희석 스테이지에서 희석비를 증가시킴으로써, 샘플 흐름에서 입자의 농도는 감소된다. 그 반대의 경우에, 농도는 증가된다.

도 2를 참고로 하면, 블록 다이아그램은 순수 입자 발생기의 작동 원리를 도시한다. 이러한 작동 원리에 따라서, 고온하에서 증기가 발생된다(블록 110). 증기는 운반 가스와 혼합되어서 상기 희석 시스템 내로 흐르게 된다(블록 112). 증기는 희석 시스템에서 냉각되고 희석된다(블록 114). 과포화비가 임계값을 넘어선다면 균일한 결정핵생성에 의하여 입자가 형성된다(블록 116). 상기 챔버 온도, 희석비 및 잔류 시간을 조정함으로써, 순수 입자의 서로 다른 크기의 분포 및 농도가 얻어진다.

본 발명의 실시예가 도시되고 설명되었지만, 이들 실시예가 본 발명의 모든 가능한 형태를 도시하고 기재하는 것은 아니다. 또한, 본원에서 사용되는 용어들 은 제한보다는 설명을 하기 위한 용어이며, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 다양한 변화가 이루어질 수 있다.

Claims (19)

1. 순수 입자 발생용 장치에 있어서,

   상기 장치는,

   운반 가스를 수용하기 위한 입구와, 출구를 가지는 튜브와;

   입자 발생을 위하여 선택된 물질을 유지하고, 운반 가스를 수용하기 위하여 상기 튜브 출구에 연결되는 챔버와;

   제 1 희석 스테이지, 터널, 및 제 2 희석 스테이지를 포함하는 2-스테이지 희석 터널 형태의 희석 시스템으로서, 상기 제 1 희석 스테이지는 상기 운반 가스와 선택된 물질의 혼합물을 수용하기 위해 상기 챔버에 연결된 입구, 제 1 이젝터, 및 터널에 연결된 출구를 포함하고, 상기 제 2 희석 스테이지는 상기 터널에 연결된 입구, 제 2 이젝터, 및 형성된 입자가 배출되는 기구에 연결하기 위한 출구를 포함하고, 압축 공기로 수용된 상기 혼합물을 희석하는 희석 시스템을 포함하고,

   상기 챔버와 희석 시스템은, 상기 챔버를 가열함으로써 증기를 발생시키고 상기 희석 시스템에 의해 상기 증기를 냉각시켜 선택된 물질의 과포화비가 임계값을 초과할 수 있도록 설치됨으로써, 균일한 결정핵생성에 의하여 희석 시스템에서 입자 형성 및 성장을 발생시키고,

   상기 제 1 희석 스테이지 및 상기 제 2 희석 스테이지는 독립적으로 제어되는 희석비를 제공하도록 구성되는 순수 입자 발생용 장치.
2. 청구항 1에 있어서,

   튜브를 통하여 운반 가스의 유량을 제한하는 오리피스를 또한 포함하는 순수 입자 발생용 장치.
3. 청구항 2에 있어서,

   상기 튜브를 통하여 흐르는 운반 가스로부터 입자를 제거하기 위하여 오리피 스의 상류부에 있는 입자 필터를 또한 포함하는 순수 입자 발생용 장치.
4. 청구항 1에 있어서,

   상기 튜브는 가열되고 단열되며, 상기 장치는,

   튜브를 통하여 흐르는 운반 가스의 온도를 제어하기 위한 온도 제어기를 또한 포함하는 순수 입자 발생용 장치.
5. 청구항 1에 있어서,

   상기 챔버는 가열되고 단열되며, 상기 장치는,

   챔버내의 온도를 제어하기 위한 온도 제어기를 또한 포함하는 순수 입자 발생용 장치.
6. 청구항 5에 있어서,

   상기 챔버는 스틸 블록 및 커버에 의하여 한정되는 순수 입자 발생용 장치.
7. 청구항 5의 장치를 사용하는 방법에 있어서, 상기 방법은,

   과포화비, 입자 크기 분포 및, 입자 개수 농도를 제어하기 위하여 챔버내의 온도 설정점을 조정하는 것을 포함하는 방법.
8. 청구항 1의 장치를 사용하는 방법에 있어서, 상기 방법은,

   입자 크기 분포 및 입자 개수 농도를 제어하기 위하여 상기 희석 시스템에서 운반 가스와 물질의 혼합물의 잔류 시간을 조정하는 것을 포함하는 방법.
9. 청구항 8에 있어서,

   상기 잔류 시간을 조정하는 것은 희석 시스템을 통한 희석 공기 유량을 조정하는 것을 포함하는 방법.
10. 삭제
11. 삭제
12. 삭제
13. 삭제
14. 청구항 1에 있어서,

    상기 터널은 다수의 이격 분리된 샘플링 포트를 포함하여,

    상기 제 2 이젝터가 선택된 상기 샘플링 포트에 연결되는 순수 입자 발생용 장치.
15. 삭제
16. 삭제
17. 청구항 1의 장치를 사용하는 방법에 있어서,

    상기 희석 시스템은 2-스테이지 희석 터널의 형태이며, 상기 방법은,

    희석 시스템의 제 2 희석 스테이지를 통한 희석 공기 유량을 조정하는 것을 포함하는 방법.
18. 청구항 17에 있어서,

    오리피스가 상기 희석 시스템의 제 2 희석 스테이지를 통한 유량을 제한하는 방법.
19. 청구항 1의 장치를 사용하는 방법에 있어서,

    상기 희석 시스템은 2-스테이지 희석 터널의 형태이며, 상기 방법은,

    서로 다른 입자 크기 분포 및 입자 개수 농도를 발생시키기 위하여 제 1 희석 스테이지에서 희석비를 조정하는 것을 포함하는 방법.

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