KR101128928B1

KR101128928B1 - Carbon nanotubes mass fabrication device using thermal chemical vapor deposition

Info

Publication number: KR101128928B1
Application number: KR1020100104866A
Authority: KR
Inventors: 정영철; 노명제; 이재용; 박종철; 최희정
Original assignee: 주식회사 지오스
Priority date: 2010-10-26
Filing date: 2010-10-26
Publication date: 2012-03-27

Abstract

PURPOSE: A carbon nanotube mass-synthesizing apparatus using thermal chemical vapor deposition is provided to automatically and consecutively feed certain amount of metal powder catalysts, thereby consecutively mass-synthesizing carbon nanotube. CONSTITUTION: A carbon nanotube mass-synthesizing apparatus comprises a catalyst feeder(21) which automatically and consecutively feeds certain amount of metal powder catalysts, reactors(22) which form carbon nanotube by accepting the metal powder catalysts, a rotating apparatus(23) which rotates the reactor, a roller support(24) which supports the rotation of the reactor, a gradient adjuster(25) which adjusts slope of the reactor by adjusting height of the roller support(25), a carbon nanotube discharging part(26) which discharges the carbon nanotube formed at the reactor, a 3-stage heater(29) for heating the furnace from outside the reactor, and a bar(28) which promotes production of the carbon nanotube.

Description

열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치{CARBON NANOTUBES MASS FABRICATION DEVICE USING THERMAL CHEMICAL VAPOR DEPOSITION}Carbon nanotube mass synthesis apparatus using thermochemical vapor deposition method {CARBON NANOTUBES MASS FABRICATION DEVICE USING THERMAL CHEMICAL VAPOR DEPOSITION}

본 발명은 탄소나노튜브 대량 합성장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 일정량의 촉매금속 분말이 자동 투입될 수 있도록 계량보트가 장착된 호퍼와 자동밸브가 연결된 반응로 및 상기 반응로에 배치된 수거부가 배치되어, 상기 반응로 내부로 촉매금속 분말과 탄소가스를 연속적으로 공급함으로써 합성된 탄소나노튜브가 연속적으로 배출되는 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a large-scale carbon nanotube synthesis apparatus, and more specifically, a hopper equipped with a metering boat and an automatic valve connected to a hopper to which a predetermined amount of catalytic metal powder is automatically introduced, and a collecting unit disposed in the reactor. Is disposed, and the present invention relates to a large-scale carbon nanotube synthesis apparatus using a thermochemical vapor deposition method in which carbon nanotubes synthesized by continuously supplying catalytic metal powder and carbon gas are continuously discharged into the reactor.

일반적으로, 탄소나노튜브(Carbon Nanotube)란 하나의 탄소원자에 3개의 다른 탄소원자가 결합되어 육각형 벌집 무늬를 이루는 구조를 가지는 그라파이트(Graphite)가 둥글게 말려, 그 직경이 실린더와 같은 나노크기의 모양으로 형성된 것이다. In general, carbon nanotubes are graphite having a hexagonal honeycomb structure in which three different carbon atoms are bonded to one carbon atom to be rounded, and the diameter of the nano-cylinder is shaped like a cylinder. Formed.

즉, 탄소나노튜브 하나는 속이 빈 튜브 또는 실린더와 같은 모양을 가지는데, 이것을 나노튜브라고 부르는 이유는 그 튜브의 직경이 보통 수~수십 나노미터(1나노미터는 10억분의 1미터) 정도로 극히 작기 때문이다. In other words, one carbon nanotube has the shape of a hollow tube or cylinder, which is called a nanotube because its diameter is usually several tens to several tens of nanometers (one nanometer is one billionth of a meter). Because it is small.

이러한 그라파이트 구조를 둥글게 말면 탄소나노튜브가 되는데 이때 그라파이트를 어느 각도로 말 것인가에 따라서 탄소나노튜브는 금속과 같은 전기적 도체(Armchair 구조)가 되기도 하고 반도체(Zig-Zag 구조) 성질을 가지게 된다.When the graphite structure is rounded, carbon nanotubes are rounded. At this time, depending on the angle of graphite, the carbon nanotubes become an electrical conductor (Armchair structure) such as metal and have semiconductor (Zig-Zag structure) properties.

또한 말린 형태에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(Single-wall Carbon Nanotube), 이중벽 탄소나노튜브 (Double Wall Carbon Nanotube), 얇은 다중벽 탄소나노튜브 (Thin-Multi Wall Carbon Nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(Multi wall Carbon Nanotube), 다발형 탄소나노튜브(Rope Carbon Nanotube)로 구분하기도 한다.Also, depending on the dried form, single-wall carbon nanotubes, double wall carbon nanotubes, thin multi-wall carbon nanotubes, and multi-wall carbon nanotubes It is also classified into multi wall carbon nanotube) and bundle carbon nanotube.

이러한 탄소나노튜브는 큰 종횡비(High Aspect Ratio)와 비표면적의 특성을 가지며, 전기적 성질 및 기계적 강도가 우수하며, 화학적 및 열적으로 안정된 물질이므로, 고분자 복합재, 전자정보 산업분야 등 광범위한 분야에 그 응용이 크게 기대되고 있다.These carbon nanotubes have high aspect ratios and specific surface areas, have excellent electrical properties and mechanical strength, and are chemically and thermally stable materials. Therefore, their application to a wide range of fields such as polymer composites and electronic information industries This is greatly expected.

근래에 이러한 탄소나노튜브 합성에 관한 여러 가지 방법이 제안되었고 이러한 방법을 실현시키기 위한 여러 가지 장치가 사용되고 있다. 현재 사용되고 있는 장치로는 전기 방전장치, 레이저 증착장치, 화학기상 증착장치 등이 있으며, 화학기상 증착장치는 플라즈마 화학기상 증착장치 및 열 화학기상 증착장치 등으로 분류할 수 있다.Recently, various methods for synthesizing such carbon nanotubes have been proposed, and various apparatuses for realizing such methods have been used. Currently used devices include an electric discharge device, a laser deposition device, a chemical vapor deposition apparatus, and the like, and the chemical vapor deposition apparatus may be classified into a plasma chemical vapor deposition apparatus and a thermal chemical vapor deposition apparatus.

그런데, 상기와 같은 전기 방전장치나 레이저 증착장치는 탄소나노튜브의 합성 수율이 비교적 낮고, 합성속도가 떨어질 뿐아니라, 합성과정에서 불순물이 포함되기 때문에 별도의 정제과정이 필요하여 대량생산이 곤란한 문제점이 있다.By the way, the electrical discharge device or laser deposition apparatus as described above is relatively low in the synthesis yield of carbon nanotubes, the synthesis rate is lowered, and because the impurities are included in the synthesis process, a separate purification process is required, so that mass production is difficult. There is this.

또한 플라즈마 화학 기상증착장치는 양 전극에 인가되는 고주파 전원에 의하여 챔버 또는 반응로 내에 글로우 방전을 발생시키는 것으로서, 불순물이 거의 발생하지 않고, 비교적 저온에서 탄소나노튜브를 합성할 수 있으나, 고가의 진공장비가 필요할 뿐 아니라, 탄소나노튜브를 성장시키는데 많은 시간이 소요되는 문제점이 있다.In addition, the plasma chemical vapor deposition apparatus generates a glow discharge in a chamber or a reactor by a high frequency power source applied to both electrodes, and hardly generates impurities, and can synthesize carbon nanotubes at a relatively low temperature. In addition to the need for equipment, there is a problem that takes a long time to grow carbon nanotubes.

이에 비해, 열 화학기상 증착장치는 촉매금속이 증착된 기판 또는 촉매금속을 적재한 쿼츠보트의 사용과 원료가스의 공급 및 온도제어에 따라 탄소나노튜브의 합성이 가능하여 장비의 제작이 용이하다.On the other hand, the thermochemical vapor deposition apparatus is easy to manufacture the equipment by the synthesis of carbon nanotubes according to the use of the substrate on which the catalyst metal is deposited or the quartz boat loaded with the catalyst metal, the supply of the raw material gas and the temperature control.

열 화학기상 증착장치에 기판을 이용할 시에는 촉매금속으로 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 등의 전이금속을 증착시킨 후, CVD 장치의 반응로(챔버)에 설치하고, 상기 반응로 내에 탄소함유 화합물을 투입하여 고온에서 탄소나노튜브를 기판상에 성장시키는 방법으로서, 불순물이 거의 없을 뿐 아니라, 대면적의 기판에도 적용될 수 있다. 또한 촉매를 쿼츠보트에 적재하여 이용할 경우에는 다량의 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 이점을 가지고 있다. In the case of using a substrate in a thermal chemical vapor deposition apparatus, a transition metal such as iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co), etc. is deposited as a catalytic metal, and then installed in a reactor (chamber) of the CVD apparatus. As a method of growing a carbon nanotube on a substrate at a high temperature by injecting a carbon-containing compound into the reactor, it can be applied to a large-area substrate as well as almost no impurities. In addition, when the catalyst is loaded on the quartz boat has the advantage of synthesizing a large amount of carbon nanotubes.

종래의 열화학 기상증착장치는 도 1에 도시된 바와 같이, 한편에 반응가스를 공급하기 위한 반응가스 공급부(11)가 설치되어 있고, 일단에 가스 배출구(12)가 설치된 반응로(13) 내에 촉매금속이 증착된 기판(14)이 적재된 제1 쿼츠보트(15)나, 또는 촉매금속 분말(16)이 적재된 제2 쿼츠보트(19)가 삽입되며, 상기 반응로(13) 외부에 상기 반응로(13)를 가열하기 위한 히터(17)와 상기 히터(17)의 온도를 조절하기 위한 온도 제어기(18)가 설치되어 있는 배치타입의 열화학기상증착장치가 일반적이다.In the conventional thermochemical vapor deposition apparatus, as shown in FIG. 1, on the other hand, a reaction gas supply unit 11 for supplying a reaction gas is provided, and a catalyst in the reactor 13 having a gas outlet 12 installed at one end thereof. The first quartz boat 15 on which the metal 14 is deposited is loaded, or the second quartz boat 19 on which the catalytic metal powder 16 is loaded is inserted into the reactor. A batch type thermochemical vapor deposition apparatus in which a heater 17 for heating the reactor 13 and a temperature controller 18 for adjusting the temperature of the heater 17 is installed is generally used.

그러나, 이러한 배치타입의 열화학 기상증착 장치는 쿼츠보트를 이용하여, 촉매가 증착된 기판 또는 촉매금속 분말을 반응로 내에 배치시켰기 때문에, 반응 될 수 있는 촉매의 양이 한정되었으며, 배치형태로서 가스와의 첩촉 량 및 특정 량의 촉매만이 증착에 사용된다는 문제점이 있었다.However, such a batch type thermochemical vapor deposition apparatus uses a quartz boat to place a substrate on which a catalyst is deposited, or a catalyst metal powder in a reactor, so that the amount of catalyst that can be reacted is limited. There was a problem that only the amount of contact and the specific amount of catalyst were used for deposition.

또한, 증착된 기판이나 촉매금속 분말을 반응로 내에 배치시키거나, 합성 종료 후, 새로운 촉매금속 분말로 대체할 시에, 반응로의 냉각 및 가스의 분위기 상태를 해제하여 상기 반응로를 오픈하고 다시 승온 과정을 반복해야하는 문제점이 있었다.
In addition, when the deposited substrate or the catalyst metal powder is disposed in the reactor, or after the synthesis is completed and replaced with a new catalyst metal powder, the reactor is cooled and the atmosphere of the gas is released to open the reactor and again. There was a problem that the temperature rising process should be repeated.

따라서 본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 일정량의 촉매금속 분말이 연속적으로 자동 투입될 수 있도록 계량보트가 장착된 호퍼를 사용하였으며, 쿼츠보트를 사용하지 않는 기상 성장법을 이용하여 탄소나노튜브를 연속적으로 대량으로 합성시키는 기상 성장을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치를 제공함을 그 목적으로 한다.
Accordingly, an object of the present invention was to use a hopper equipped with a metering boat so that a certain amount of catalytic metal powder can be continuously fed automatically to solve the above problems, by using a gas phase growth method that does not use quartz boats. It is an object of the present invention to provide a large amount of carbon nanotube synthesis apparatus using gas phase growth for synthesizing a large amount of carbon nanotubes continuously.

본 발명에 따른 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치는 일정량의 촉매금속 분말을 연속적으로 자동 투입시키는 촉매공급장치; 상기 촉매공급장치에 의해 공급된 촉매금속 분말을 수용하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응로; 상기 반응로를 회전시키는 회전장치; 상기 반응로의 회전을 지지하는 롤러 지지대; 상기 롤러 지지대의 하부에 위치하며 내부에 탄성 스프링이 장착되어 있어, 상기 탄성 스프링의 탄성력에 의해 롤러 지지대의 높이를 조절함으로써, 상기 반응로의 기울기를 조절하는 기울기 조절장치; 상기 반응로에서 형성된 탄소나노튜브를 배출하는 탄소나노튜브 배출부; 상기 반응로의 외부에 형성되어 상기 반응로를 가열하기 위한 3단 히터 및 상기 반응로 내부에 설치되어 상기 탄소나노튜브의 생성을 촉진시키는 바를 구비한다. Carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermal chemical vapor deposition method according to the present invention comprises a catalyst supply device for continuously continuously input a certain amount of catalyst metal powder; A reactor for accommodating the catalyst metal powder supplied by the catalyst supply device to form carbon nanotubes; A rotating device for rotating the reactor; A roller support for supporting rotation of the reactor; An inclination adjusting device positioned below the roller support and having an elastic spring mounted therein to control the inclination of the reactor by adjusting the height of the roller support by the elastic force of the elastic spring; Carbon nanotube discharge unit for discharging the carbon nanotubes formed in the reactor; It is provided on the outside of the reactor is provided with a three-stage heater for heating the reactor and the inside of the reactor to facilitate the production of the carbon nanotubes.

또한, 상기 반응로는 SUS310S 또는 인코넬 등과 같이 내열성 및 내식성이 강한 재질로 만들어지며, 상기 바도 상기 반응로와 동일한 재질로 만들어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the reaction furnace is made of a material having a high heat resistance and corrosion resistance, such as SUS310S or Inconel, characterized in that the bar is made of the same material as the reactor.

또한, 상기 바는 상기 반응로의 하부 측면에 위치되어, 상기 반응로 내에서 생성된 탄소나노튜브 분말이 상기 반응로의 내벽에 부착되거나 쌓이지 않고 잘 뒤집어 지며, 잘 흐를 수 있게 하여, 상기 탄소나노튜브 분말이 탄소가스와의 접촉을 용이하게 하게 하는 것을 특징으로 한다.In addition, the bar is located on the lower side of the reactor, the carbon nanotube powder produced in the reactor is not easily attached to or stacked on the inner wall of the reactor, it can be turned upside down, and flows well, the carbon nano Characterized in that the tube powder facilitates contact with the carbon gas.

또한, 상기 반응로의 외부에는 가스 유입구와 가스 배출구가 형성되며, 상기 반응로는 내부 온도에 따라 촉매 전처리 구간이며 승온 구간인 제1 구간(500℃~600℃), 탄소나노튜브 합성 구간인 제2 구간(600℃~1,000℃), 및 탄소나노튜브 냉각 구간인 제3 구간(400℃~600℃)으로 나뉘는 것을 특징으로 한다. In addition, a gas inlet and a gas outlet are formed outside the reactor, and the reactor is a catalyst pretreatment section according to an internal temperature, and a first section (500 ° C. to 600 ° C.), which is a temperature increase section, and a carbon nanotube synthesis section. It is characterized in that divided into two sections (600 ℃ ~ 1,000 ℃), and the third section (400 ℃ ~ 600 ℃) that is the carbon nanotube cooling section.

또한, 상기 가스 유입구를 통하여, 상기 제1 구간에서 상기 촉매금속 분말과 반응하여 상기 촉매금속 분말을 환원시키기 위한 촉매 전처리 및 분위기 가스(H_2,NH₃)와; 상기 환원된 촉매금속 분말을 이용하여 탄소나노튜브로 성장시키기 위한 탄소가스(CH₄, C₂H₂, C₂H₄, C₂H_6,CO) 및; 상기 승온 구간, 합성 구간 및 냉각 구간에 주입되는 불활성 기체를 캐리어 가스(N₂, Ar)로 공급하는 것을 특징으로 한다. In addition, through the gas inlet, the catalyst pre-treatment and the atmosphere gas (H _2, NH ₃ ) for reacting with the catalyst metal powder in the first section to reduce the catalyst metal powder; Carbon gas (CH ₄ , C ₂ H ₂ , C ₂ H ₄ , C ₂ H _6, CO) for growing carbon nanotubes using the reduced catalytic metal powder; It is characterized in that for supplying the inert gas injected into the temperature rising section, the synthesis section and the cooling section as a carrier gas (N ₂ , Ar).

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또한, 상기 촉매공급장치는 일정량의 촉매금속 분말을 연속적으로 자동 공급하기 위한 제1 호퍼와; 상기 제1 호퍼의 상부에 장착되어 상기 제1 호퍼를 밀폐함으로써 보관된 촉매금속 분말이 날리지 않도록 해주는 밀폐장치와; 상기 제1 호퍼의 하부에 위치되며, 상기 제1 호퍼에 공급된 촉매금속 분말을 정량 투입시키기 위한 계량보트가 장착된 제2 호퍼와; 상기 제1 호퍼의 외벽에 장착되어 상기 제1 호퍼를 두드림으로써 상기 제1 호퍼 내에 보관된 촉매금속 분말이 원활히 공급되게 하는 해머장치와; 상기 제1 호퍼의 하단에 위치하여 상기 제1 호퍼에 보관된 촉매금속 분말을 이동 및 낙하시키는 이송 스크류와; 상기 이송 스크류에서 공급된 촉매금속 분말이 상기 제2 호퍼 내의 상기 계량보트에 일정량이 쌓이면 이를 감지하는 로드셀 감지 및 제어부와; 상기 로드셀 감지 및 제어부에 의해 회전되어 상기 촉매금속 분말을 낙하시키는 로드셀 회전부 및; 가스압력에 의해 자동으로 개폐되어 상기 이송 스크류에서 낙하된 촉매를 반응로로 공급하는 자동 밸브장치로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
In addition, the catalyst supply device includes a first hopper for continuously and automatically supply a certain amount of catalytic metal powder; A sealing device mounted on an upper portion of the first hopper to seal the first hopper so that the stored catalytic metal powder does not fly; A second hopper positioned below the first hopper and equipped with a metering boat for metering the catalytic metal powder supplied to the first hopper; A hammer device mounted on an outer wall of the first hopper to smoothly supply the catalytic metal powder stored in the first hopper by tapping the first hopper; A transfer screw positioned at a lower end of the first hopper to move and drop the catalytic metal powder stored in the first hopper; A load cell detection and control unit for detecting a predetermined amount of the catalytic metal powder supplied from the transfer screw on the metering boat in the second hopper; A load cell rotating part rotated by the load cell detection and control unit to drop the catalyst metal powder; It is characterized by consisting of an automatic valve device for automatically opening and closing by the gas pressure to supply the catalyst dropped from the transfer screw to the reactor.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 기상 성장을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치는 일정량의 촉매금속 분말이 연속적으로 자동 투입될 수 있게 계량보트가 장착된 호퍼를 사용하였으며, 기판이나 쿼츠보트를 사용하지 않아도 되는 열 화학기상 증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 연속적으로 합성함으로써 대량 생산을 할 수 있다는 이점이 있다.
As described above, the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the gas phase growth according to the present invention uses a hopper equipped with a metering boat so that a predetermined amount of catalytic metal powder can be continuously fed automatically, and does not use a substrate or quartz boat. There is an advantage in that mass production can be performed by continuously synthesizing carbon nanotubes using a thermal chemical vapor deposition method that does not need to.

도 1은 종래의 기상 성장을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치의 구성에 대한 개략적 블럭도.
도 2는 본 발명에 따른 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치의 구성에 대한 개략적 블럭도.
도 3은 본 발명에 따른 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치의 구성에 대한 상세도.
도 4는 도 3의 일부분의 확대도.
도 5는 도 4의 변형례 도시도.
도 6은 도 3의 다른 일부분의 상세도.
도 7은 반응로 내에서 온도 제어에 따른 역활을 설명하기 위한 도시도.
도 8은 반응로 내에서 바의 위치 및 역활을 설명하기 위한 도시도.Figure 1 is a schematic block diagram of the configuration of a carbon nanotube mass synthesis apparatus using conventional gas phase growth.
Figure 2 is a schematic block diagram of the configuration of a carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermochemical vapor deposition method according to the present invention.
Figure 3 is a detailed view of the configuration of the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermochemical vapor deposition method according to the present invention.
4 is an enlarged view of a portion of FIG. 3.
5 is a view showing a modification of FIG. 4.
6 is a detail of another portion of FIG. 3;
7 is a view for explaining the role of the temperature control in the reactor.
8 is a view for explaining the position and role of the bar in the reactor.

이하, 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치를 보다 상세히 기술하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략될 것이다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 클라이언트나 운용자, 사용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Hereinafter, the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermal chemical vapor deposition method according to the present invention with reference to the drawings will be described in more detail. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In addition, terms to be described below are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to a client's or operator's intention or custom. Therefore, the definition should be based on the contents throughout this specification.

도면 전체에 걸쳐 같은 참조번호는 같은 구성 요소를 가리킨다.Like numbers refer to like elements throughout the drawings.

도 2는 본 발명에 따른 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치의 구성에 대한 개략적 블럭도이며, 도 3은 본 발명에 따른 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치의 구성에 대한 상세도이며, 도 4는 도 3의 일부분의 확대도이며, 도 5는 도 4의 변형례 도시도이며, 도 6은 도 3의 다른 일부분의 상세도이며, 도 7은 반응로 내에서 온도 제어에 따른 역할을 설명하기 위한 도시도이며, 도 8은 반응로 내에서 바의 위치 및 역할을 설명하기 위한 도시도이다. Figure 2 is a schematic block diagram of the configuration of the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermochemical vapor deposition method according to the present invention, Figure 3 is a detail of the configuration of the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermochemical vapor deposition method according to the present invention 4 is an enlarged view of a portion of FIG. 3, FIG. 5 is a view of a modification of FIG. 4, FIG. 6 is a detailed view of another portion of FIG. 3, and FIG. 7 is a temperature control in the reactor. FIG. 8 is a diagram for explaining the role according to FIG. 8 is a diagram for explaining the position and role of the bar in the reactor.

도 2 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 열화학 기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치는 촉매공급장치(21)와, 반응로(22)와, 회전장치(23)와, 롤러 지지대(24)와, 기울기 조절장치(25) 및, 탄소나노튜브 배출부(26)로 이루어진다.As shown in Figures 2 to 8, the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermochemical vapor deposition method according to the present invention, the catalyst supply device 21, the reactor 22, the rotary device 23, the roller It consists of the support 24, the tilt adjusting device 25, and the carbon nanotube outlet 26.

여기서, 상기 촉매공급장치(21)는 도 4에 도시된 바와 같이, 일정량의 촉매금속 분말을 연속적으로 자동 투입시키는 호퍼(41)와, 기 호퍼(41)의 상부에 장착되어 상기 호퍼(41)를 밀폐함으로써 보관된 촉매금속 분말이 날리지 않도록 해주는 밀폐장치(42)와, 상기 호퍼(41)의 외벽에 장착되어 상기 호퍼(41)를 두드림으로써 상기 호퍼(41) 내에 보관된 촉매금속 분말이 원활히 공급되게 하는 해머장치(43)와, 상기 호퍼(41)의 하단에 위치하여 상기 호퍼(41)에 보관된 촉매금속 분말을 이동 및 낙하시키는 이송 스크류(44)와, 상기 이송 스크류(44)에서 낙하된 촉매금속 분말을 반응로(22)로 공급하는 자동 밸브장치(45)로 이루어진다.Here, as shown in FIG. 4, the catalyst supply device 21 includes a hopper 41 for continuously and automatically inserting a predetermined amount of catalytic metal powder, and is mounted on an upper portion of the base hopper 41. The sealing device 42 which prevents the stored catalytic metal powder from flying by sealing it, and the catalytic metal powder stored in the hopper 41 is smoothly mounted on the outer wall of the hopper 41 to knock the hopper 41. A hammer device 43 to be supplied, a feed screw 44 positioned at a lower end of the hopper 41 to move and drop the catalytic metal powder stored in the hopper 41, and the feed screw 44 to It is composed of an automatic valve device 45 for supplying the dropped catalyst metal powder to the reactor (22).

또한, 상기 촉매공급장치(21)는 도 5에 도시된 바와 같이, 변형된 형태로 제공될 수도 있는데, 이러한 변형된 촉매공급장치(21)는 대량의 촉매금속 분말을 자동으로 연속적으로 공급하기 위한 제1 호퍼(52-1)와; 상기 제1 호퍼(52-1)의 하부에 위치되며, 상기 제1 호퍼(52-1)에 공급된 촉매금속 분말을 정량 투입시키기 위한 계량보트(51)가 장착된 제2 호퍼(52-2)와; 상기 제1 호퍼(52-1)의 상부에 장착되어 상기 제1 호퍼(52-1)를 밀폐함으로써 보관된 촉매금속 분말이 날리지 않도록 해주는 밀폐장치(53)와; 상기 제1 호퍼(52-1)의 외벽에 장착되어 상기 제1 호퍼(52-1)를 두드림으로써 상기 제1 호퍼(52-1) 내에 보관된 촉매금속 분말이 원활히 공급되게 하는 해머장치(54)와; 상기 제1 호퍼(52-1)의 하단에 위치하여 상기 제1 호퍼(52-1)에 보관된 촉매금속 분말을 이동 및 낙하시키는 이송 스크류(55)와; 상기 이송 스크류(55)에서 공급된 촉매금속 분말이 상기 제2 호퍼(52-2) 내의 상기 계량보트(51)에 일정량이 쌓이면 이를 감지하는 로드셀 감지 및 제어부(56)와; 상기 로드셀 감지 및 제어부(56)에 의해 회전되어 상기 촉매금속 분말을 낙하시키는 로드셀 회전부(57) 및; 가스압력에 의해 자동으로 개폐되어 상기 이송 스크류(55)에서 낙하된 촉매금속 분말을 반응로(22)로 공급하는 자동 밸브장치(58)로 이루어진다. 이러한 촉매공급장치(21)는 상기 반응로(22)에 일정량의 촉매금속 분말이 연속적으로 자동 투입되게 할 수 있다.In addition, the catalyst supply device 21 may be provided in a modified form, as shown in Figure 5, such a modified catalyst supply device 21 for automatically and continuously supply a large amount of catalyst metal powder A first hopper 52-1; The second hopper 52-2 which is positioned below the first hopper 52-1 and is equipped with a metering boat 51 for metering the catalytic metal powder supplied to the first hopper 52-1. )Wow; A sealing device (53) mounted on an upper portion of the first hopper (52-1) to seal the first hopper (52-1) so that the stored catalytic metal powder does not fly; A hammer device 54 mounted on an outer wall of the first hopper 52-1 to smoothly supply catalyst metal powder stored in the first hopper 52-1 by tapping the first hopper 52-1. )Wow; A transfer screw 55 positioned at a lower end of the first hopper 52-1 to move and drop the catalytic metal powder stored in the first hopper 52-1; A load cell detection and control unit 56 for detecting a predetermined amount of the catalytic metal powder supplied from the transfer screw 55 in the metering boat 51 in the second hopper 52-2; A load cell rotating part 57 rotated by the load cell detection and control part 56 to drop the catalyst metal powder; It is made of an automatic valve device 58 which automatically opens and closes by gas pressure and supplies the catalytic metal powder dropped from the transfer screw 55 to the reactor 22. Such a catalyst supply device 21 may allow a predetermined amount of catalytic metal powder to be continuously introduced into the reactor 22 continuously.

여기서, 상기 반응로(22)는 SUS310S 또는 인코넬 등과 같이 내열성 및 내식성이 강한 재질로 이루어지며, 상기 반응로(22)에는 가스 유입구(27-1)와 가스 배출구(27-2)가 설치되어 있으며, 상기 반응로(22)의 내부에는 바(Bar, 28)가 설치되어 있으며, 상기 반응로(22)의 외부에는 상기 반응로(22)를 가열하기 위한 3단 히터(29)가 설치되어 있다.Here, the reactor 22 is made of a material having high heat resistance and corrosion resistance, such as SUS310S or Inconel, the gas inlet (27-1) and the gas outlet (27-2) is provided in the reactor (22) The inside of the reactor (22) is provided with a bar (Bar) 28, the outside of the reactor 22 is provided with a three-stage heater 29 for heating the reactor (22). .

또한, 상기 가스 유입구(27-1)는 상기 반응로(22)의 일단에 설치되되, 상기 촉매공급장치(21)의 반대쪽, 즉, 탄소나노튜브 배출부(26)쪽에 설치되는데, 이렇게 가스 유입구(27-1)가 설치된 이유는 촉매금속 분말과 가스의 접촉량을 늘리기 위해서이다.In addition, the gas inlet 27-1 is installed at one end of the reactor 22, and is opposite to the catalyst supply device 21, that is, installed at the carbon nanotube outlet 26. The reason why (27-1) is provided is to increase the amount of contact between the catalytic metal powder and the gas.

또한, 상기 반응로(22)는 내부 온도에 따라 촉매 전처리 구간(22-1, 500℃~ 600℃, 이하, 제1 구간"이라 함), 탄소나노튜브 합성 구간(22-2, 600℃~1,000℃, 이하, "제2 구간" 이라 함) 및 탄소나노튜브 냉각 구간(22-3, 400℃~600℃, 이하, "제3 구간" 이라 함)으로 구분되어 질 수 있으며, 상기 3단 히터(29)는 상기 반응로(22)의 상기 제1 구간(22-1)을 가열하기 위한 제1 히터(29-1)와, 상기 반응로(22)의 상기 제2 구간(22-2)을 가열하기 위한 제2 히터(29-2) 및, 상기 반응로(22)의 상기 제3 구간(22-3)을 가열하기 위한 제3 히터(29-3)로 구분된다. In addition, the reactor 22 is a catalyst pretreatment section (22-1, 500 ℃ ~ 600 ℃, hereinafter, the first section "), carbon nanotube synthesis section (22-2, 600 ℃ ~) according to the internal temperature 1,000 ° C., hereinafter referred to as “second section”) and carbon nanotube cooling section (22-3, 400 ° C. to 600 ° C., hereinafter referred to as “third section”). The heater 29 includes a first heater 29-1 for heating the first section 22-1 of the reactor 22, and the second section 22-2 of the reactor 22. ) Is divided into a second heater (29-2) for heating, and a third heater (29-3) for heating the third section (22-3) of the reactor (22).

또한, 상기 회전장치(23)는 한쪽이 모터(미도시)에 의해 구동되는 체인 또는 벨트로 이루어져 상기 반응로(22)를 회전시키기 위한 것으로, 상기 회전장치(23)에 의해 상기 반응로(22)가 회전된다.In addition, the rotary device 23 is composed of a chain or a belt driven by a motor (not shown) on one side to rotate the reactor (22), the reactor (22) by the reactor (22) ) Is rotated.

또한, 상기 롤러 지지대(24)에는 베어링이 장착된 롤러(도시되지 않음)가 장착되어 있어, 상기 회전장치(23)에 의해 상기 반응로(22)가 회전될 시에, 상기 롤러 지지대(24)가 상기 반응로(22)를 회전이 원활하게 지지한다.In addition, the roller support 24 is equipped with a roller equipped with a bearing (not shown), the roller support 24 when the reactor 22 is rotated by the rotary device 23, The rotation smoothly supports the reactor 22.

상기 기울기 조절장치(25)는 상기 롤러 지지대(24)의 하부에 위치되며, 그 내부에 탄성 스프링이 장착되어 있어, 상기 탄성 스프링의 탄성력에 의해 상기 롤러 지지대(24)의 높이를 조절함으로써, 상기 반응로(22)의 기울기를 조절할 수 있다.The inclination adjusting device 25 is located below the roller support 24, the elastic spring is mounted therein, by adjusting the height of the roller support 24 by the elastic force of the elastic spring, The inclination of the reactor 22 can be adjusted.

이제, 본 발명에 따른 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치의 작동을 설명하고자 한다.Now, it will be described the operation of the carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermal chemical vapor deposition method according to the present invention.

우선, 촉매공급장치(21)를 통해 촉매금속 분말이 공급되면, 반응로(22)의 가스 유입구(27-1)를 통해 촉매 전처리 및 분위기 가스(H_2, NH₃)와, 탄소가스(CH₄, C₂H₂, C₂H₄, C₂H_6,CO) 및, 캐리어 가스(N₂, Ar)가 혼합되어 공급된다.First, when the catalyst metal powder is supplied through the catalyst supply device 21, the catalyst pretreatment and atmospheric gases (H _2, NH ₃ ) and carbon gas (CH) are provided through the gas inlet 27-1 of the reactor 22. ₄ , C ₂ H ₂ , C ₂ H ₄ , C ₂ H _6, CO), and a carrier gas (N ₂ , Ar) are mixed and supplied.

여기서, 상기 캐리어 가스는 불활성 기체로 반응로(22)에 승온 및 합성 그리고 냉각단계에 주입되며, 상기 전처리가스는 상기 반응로(22)에 공급된 촉매금속 분말을 환원시키는 역할을 수행한다.Here, the carrier gas is injected into the reactor 22 in the temperature rising, synthesis, and cooling steps as an inert gas, and the pretreatment gas serves to reduce the catalytic metal powder supplied to the reactor 22.

상기 촉매금속 분말이 반응로(22)의 제1 구간(22-1)에 공급되면, 가스 유입구(27-1)를 통해 공급된 촉매 전처리 및 분위기 가스(H_2, NH₃)와 반응하여, 상기 촉매금속 분말이 환원된다.When the catalyst metal powder is supplied to the first section 22-1 of the reactor 22, the catalyst metal powder reacts with the catalyst pretreatment and atmospheric gases H _{2 and} NH ₃ supplied through the gas inlet 27-1. The catalytic metal powder is reduced.

상기 환원된 촉매금속 분말은 제2 구간(22-2)에서 탄소가스와 반응하여 탄소나노튜브를 생성하게 된다.The reduced catalytic metal powder reacts with carbon gas in the second section 22-2 to produce carbon nanotubes.

이후, 생성된 탄소나노튜브는 제3 구간(22-3)을 지나며 냉각되어 지며, 이렇게 냉각된 탄소나노튜브가 탄소나노튜브 배출부(26)를 통해 배출된다.Thereafter, the generated carbon nanotubes are cooled while passing through the third section 22-3, and the carbon nanotubes thus cooled are discharged through the carbon nanotube discharge unit 26.

그런데, 전술된 바와 같이, 상기 반응로(22) 내에는 바(28)가 설치되어 있는데, 상기 바(28)는 상기 반응로(22)의 하부 측면에 위치되어, 상기 반응로(22) 내에서 합성된 탄소나노튜브 분말이 상기 반응로(22)의 내벽에 부착되거나 쌓이지 않고 잘 뒤집어 지며, 잘 흐를 수 있게 하여, 상기 촉매금속 분말과 합성된 탄소나노튜브 분말이 탄소가스와의 접촉을 용이하게 하고, 궁극적으로는 상기 탄소나노튜브의 성장을 촉진한다. However, as described above, a bar 28 is installed in the reactor 22, and the bar 28 is located at a lower side of the reactor 22 and is in the reactor 22. The carbon nanotube powder synthesized in the above is not easily adhered to or stacked on the inner wall of the reactor 22, so that the carbon nanotube powder and the carbon nanotube powder synthesized with the catalyst metal powder can be easily contacted with carbon gas. And ultimately promote the growth of the carbon nanotubes.

여기서, 상기 바(28)는 상기 반응로(22)와 동일한 재질인 SUS310S 또는 인코넬 등과 같이 내열성 및 내식성이 강한 재질로 이루어지며, 그 단면 형상은 U자형, 초승달형, 사각형, 삼각형 등의 형태를 취할 수 있다.Here, the bar 28 is made of a material having a high heat resistance and corrosion resistance, such as SUS310S or Inconel, the same material as the reactor 22, the cross-sectional shape is U-shaped, crescent, square, triangular, etc. Can be taken.

또한, 상기 바(28)는 상기 반응로(22)의 내벽과 수 mm 또는 수 ㎝의 간격을 가지며, 걸이(도시되지 않음)에 의해 반응로(22) 내에 위치하며, 이러한 걸이에 의해 상기 바(28)는 약간의 움직임이 가능하다.In addition, the bar 28 is spaced a few mm or several centimeters from the inner wall of the reactor 22, and is located in the reactor 22 by a hook (not shown), by means of the hook 28 allows some movement.

본 발명에 따른 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치는 대량의 기판 및 쿼츠보트를 사용하지 않으며, 일정량의 촉매금속 분말이 연속적으로 자동 투입될 수 있는 계량보트가 장착된 호퍼를 사용함으로써, 탄소나노튜브를 연속적으로 대량으로 합성시킬 수 있다.Carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermal chemical vapor deposition method according to the present invention does not use a large number of substrates and quartz boats, by using a hopper equipped with a metering boat that can be continuously fed a certain amount of catalytic metal powder continuously Carbon nanotubes can be continuously synthesized in large quantities.

이상과 같이 본 발명은 양호한 실시 예에 근거하여 설명하였지만, 이러한 실시 예는 본 발명을 제한하려는 것이 아니라 예시하려는 것이므로, 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자라면 본 발명의 기술사상을 벗어남이 없이 위 실시 예에 대한 다양한 변화나 변경 또는 조절이 가능할 것이다. 그러므로, 본 발명의 보호 범위는 본 발명의 기술적 사상의 요지에 속하는 변화 예나 변경 예 또는 조절 예를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, Various changes, modifications or adjustments to the example will be possible. Therefore, the scope of protection of the present invention should be construed as including all changes, modifications, and adjustments that fall within the spirit of the technical idea of the present invention.

21: 촉매공급장치 22: 반응로
23: 회전장치(23) 24: 롤러 지지대
25: 기울기 조절장치 26: 탄소나노튜브 배출부
27-1: 가스 유입구 27-2: 가스 배출구
28: 바 29: 3단 히터
41: 호퍼 42, 53: 밀폐장치
43, 54: 해머장치 44, 55: 이송 스크류
45, 58: 자동 밸브장치 51: 계량보트
52-1: 제1 호퍼 52-2: 제2 호퍼
56: 로드셀 감지 및 제어부 57: 로드셀 회전부21: catalyst feeder 22: reactor
23: rotating device 23 24: roller support
25: tilt control device 26: carbon nanotube outlet
27-1: gas inlet 27-2: gas outlet
28: bar 29: three-stage heater
41: hopper 42, 53: sealing device
43, 54: hammer device 44, 55: feed screw
45, 58: Automatic valve device 51: Weighing boat
52-1: First Hopper 52-2: Second Hopper
56: load cell detection and control unit 57: load cell rotating unit

Claims

일정량의 촉매금속 분말을 연속적으로 자동 투입시키는 촉매공급장치;
상기 촉매공급장치에 의해 공급된 촉매금속 분말을 수용하여 탄소나노튜브를 형성하는 반응로;
상기 반응로를 회전시키는 회전장치;
상기 반응로의 회전을 지지하는 롤러 지지대;
상기 롤러 지지대의 하부에 위치하며 그 내부에 탄성 스프링이 장착되어 있어, 상기 탄성 스프링의 탄성력에 의해 상기 롤러 지지대의 높이를 조절함으로써, 상기 반응로의 기울기를 조절하는 기울기 조절장치;
상기 반응로에서 형성된 탄소나노튜브를 배출하는 탄소나노튜브 배출부;
상기 반응로의 외부에 형성되어 상기 반응로를 가열하기 위한 3단 히터; 및
상기 반응로 내부에 설치되어 상기 탄소나노튜브의 생성을 촉진하는 바를 구비하는 것을 특징으로 하는 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치.
A catalyst supply device for continuously and automatically adding a predetermined amount of catalytic metal powder;
A reactor for accommodating the catalyst metal powder supplied by the catalyst supply device to form carbon nanotubes;
A rotating device for rotating the reactor;
A roller support for supporting rotation of the reactor;
An inclination adjusting device positioned below the roller support and mounted therein with an elastic spring to adjust the height of the roller support by the elastic force of the elastic spring, thereby adjusting the inclination of the reactor;
Carbon nanotube discharge unit for discharging the carbon nanotubes formed in the reactor;
A three-stage heater formed outside the reactor to heat the reactor; And
It is installed inside the reactor to facilitate the production of carbon nanotubes, the carbon nanotube mass synthesis apparatus using a thermal chemical vapor deposition method characterized in that it comprises a bar.

제 1항에 있어서, 상기 반응로는,
SUS310S 및 인코넬 중 하나로 만들어지며,
상기 바와 상기 반응로는 동일한 재질로 만들어지는 것을 특징으로 하는 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치.
The method of claim 1, wherein the reaction furnace,
Made of one of SUS310S and Inconel,
The carbon nanotube mass synthesis apparatus using the thermal chemical vapor deposition method characterized in that the bar and the reactor is made of the same material.

제 1항 또는 제2 항에 있어서, 상기 바는,
상기 반응로의 하부 측면에 위치하여 상기 반응로 내에서 생성된 탄소나노튜브 분말이 상기 반응로의 내벽에 부착되거나 쌓이지 않고 잘 뒤집어 지며, 잘 흐를 수 있게 하여, 상기 탄소나노튜브 분말이 탄소가스와의 접촉을 용이하게 하는 것을 특징으로 하는 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치.
The method according to claim 1 or 2, wherein the bar is
Located on the lower side of the reactor, the carbon nanotube powder generated in the reactor is not easily adhered to or stacked on the inner wall of the reactor, it can be turned upside down and flows well, so that the carbon nanotube powder and the carbon gas Large amount of carbon nanotube synthesis apparatus using a thermal chemical vapor deposition method, characterized in that to facilitate the contact of.

제 1항에 있어서,
상기 반응로의 외부에는 가스 유입구와 가스 배출구가 형성되며,
상기 반응로는 내부 온도에 따라 촉매 전처리 구간이며 승온 구간인 제1 구간(500℃~600℃), 탄소나노튜브 합성 구간인 제2 구간(600℃~1,000℃), 및 탄소나노튜브 냉각 구간인 제3 구간(400℃~600℃)으로 나뉘는 것을 특징으로 하는 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치.
The method of claim 1,
A gas inlet and a gas outlet are formed outside the reactor,
The reaction furnace is a catalyst pretreatment section according to the internal temperature and the first section (500 ℃ ~ 600 ℃) which is a temperature rising section, the second section (600 ℃ ~ 1,000 ℃) carbon nanotube synthesis section, and the carbon nanotube cooling section Bulk carbon nanotube synthesis apparatus using a thermal chemical vapor deposition method characterized in that divided into the third section (400 ℃ ~ 600 ℃).

제 4항에 있어서, 상기 가스 유입구를 통하여,
상기 제1 구간에서 상기 촉매금속 분말과 반응하여 상기 촉매금속 분말을 환원시키기 위한 촉매 전처리 및 분위기 가스(H_2,NH₃);
상기 환원된 촉매금속 분말을 이용하여 탄소나노튜브로 성장시키기 위한 탄소가스(CH₄, C₂H₂, C₂H₄, C₂H_6,CO) 및
상기 승온 구간, 합성 구간 및 냉각 구간에 주입되는 불활성 기체를 캐리어 가스(N₂, Ar)로 공급하는 것을 특징으로 하는 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치.
The method of claim 4, wherein through the gas inlet,
A catalyst pretreatment and atmospheric gas (H _2, NH ₃ ) for reducing the catalyst metal powder by reacting with the catalyst metal powder in the first section;
Carbon gas (CH ₄ , C ₂ H ₂ , C ₂ H ₄ , C ₂ H _6, CO) for growing carbon nanotubes using the reduced catalytic metal powder and
A large amount of carbon nanotube synthesis apparatus using a thermal chemical vapor deposition method, characterized in that for supplying the inert gas injected into the heating section, the synthesis section and the cooling section as a carrier gas (N ₂ , Ar).

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제 1항에 있어서, 상기 촉매공급장치는 일정량의 촉매금속 분말을 연속적으로 자동 공급하기 위한 제1 호퍼와;
상기 제1 호퍼의 상부에 장착되어 상기 제1 호퍼를 밀폐함으로써 보관된 촉매금속 분말이 날리지 않도록 해주는 밀폐장치와;
상기 제1 호퍼의 하부에 위치되며, 상기 제1 호퍼에 공급된 촉매금속 분말을 정량 투입시키기 위한 계량보트가 장착된 제2 호퍼와;
상기 제1 호퍼의 외벽에 장착되어 상기 제1 호퍼를 두드림으로써 상기 제1 호퍼 내에 보관된 촉매금속 분말이 원활히 공급되게 하는 해머장치와;
상기 제1 호퍼의 하단에 위치하여 상기 제1 호퍼에 보관된 촉매금속 분말을 이동 및 낙하시키는 이송 스크류와;
상기 이송 스크류에서 공급된 촉매금속 분말이 상기 제2 호퍼 내의 상기 계량보트에 일정량이 쌓이면 이를 감지하는 로드셀 감지 및 제어부와;
상기 로드셀 감지 및 제어부에 의해 회전되어 상기 촉매금속 분말을 낙하시키는 로드셀 회전부 및;
가스압력에 의해 자동으로 개폐되어 상기 이송 스크류에서 낙하된 촉매를 반응로로 공급하는 자동 밸브장치로 이루어지는 것을 특징으로 하는 열 화학기상 증착법을 이용한 탄소나노튜브 대량 합성장치.The catalyst supply apparatus of claim 1, further comprising: a first hopper for continuously and automatically supplying a predetermined amount of catalytic metal powder;
A sealing device mounted on an upper portion of the first hopper to seal the first hopper so that the stored catalytic metal powder does not fly;
A second hopper positioned below the first hopper and equipped with a metering boat for metering the catalytic metal powder supplied to the first hopper;
A hammer device mounted on an outer wall of the first hopper to smoothly supply the catalytic metal powder stored in the first hopper by tapping the first hopper;
A transfer screw positioned at a lower end of the first hopper to move and drop the catalytic metal powder stored in the first hopper;
A load cell detection and control unit for detecting a predetermined amount of the catalytic metal powder supplied from the transfer screw on the metering boat in the second hopper;
A load cell rotating part rotated by the load cell detection and control unit to drop the catalyst metal powder;
A large-scale carbon nanotube synthesizing apparatus using a thermal chemical vapor deposition method, characterized in that the automatic valve device for automatically opening and closing by gas pressure and supplying the catalyst dropped from the transfer screw to the reactor.