KR100793172B1 - Apparatus and method for production of carbon-nano-tube - Google Patents

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KR100793172B1
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장석원
김형석
심재원
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세메스 주식회사
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    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

An apparatus and a method for manufacturing carbon nanotubes are provided to improve productivity of a carbon nanotube synthesis process and reduce the production cost. An apparatus for manufacturing carbon nanotubes by reacting a carbon sauce gas with a metal catalyst includes: a catalyst reduction unit(100) which reduces the metal catalyst; a carbon nanotube synthesis unit(300) which synthesizes carbon nanotubes; and a catalyst supply unit(200) which delivers the reduction-treated metal catalyst from the catalyst reduction unit to the carbon nanotube synthesis unit. The catalyst supply unit includes: a storage tank(210) which stores the reduction-treated metal catalyst delivered from the catalyst reduction unit; a carrier gas supplier(220) which supplies carrier gas to the storage tank; and a catalyst supply line(230) which provides a passage for delivering the metal catalyst stored in the storage tank to the carbon nanotube synthesis unit by the carrier gas.

Description

탄소나노튜브 제조 설비 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 제조 방법{APPARATUS AND METHOD FOR PRODUCTION OF CARBON-NANO-TUBE}Carbon nanotube manufacturing facility and manufacturing method of carbon nanotube using the same {APPARATUS AND METHOD FOR PRODUCTION OF CARBON-NANO-TUBE}

도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조 설비의 일 예를 도시해 보인 개략적 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing an example of a carbon nanotube manufacturing facility according to the present invention.

< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ><Description of Symbols for Main Parts of Drawings>

100 : 촉매 환원 유닛 110 : 환원로100: catalytic reduction unit 110: reduction furnace

122 : 환원 가스 공급기 124,324 : 유동 가스 공급기122: reducing gas supply 124,324: flow gas supply

200 : 촉매 공급 유닛 220 : 운반 가스 공급기200: catalyst supply unit 220: carrier gas supply

300 : 탄소나노튜브 합성 유닛 310 : 반응로300: carbon nanotube synthesis unit 310: reactor

322 : 소스 가스 공급기 400 : 탄소나노튜브 포집 유닛322 source gas supply 400 carbon nanotube capture unit

본 발명은 탄소나노튜브 제조 설비 및 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열분해 기상 증착 방식의 탄소나노튜브 제조 설비 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube manufacturing equipment and method, and more particularly to a carbon nanotube manufacturing equipment of the thermal decomposition vapor deposition method and a carbon nanotube manufacturing method using the same.

탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 SP2 결합으로 연결되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 흑연 면(Graphite Sheet)이 말려 실린더 형태를 이룬다. 이러한 실린더 형태의 구조는 그 지름이 일반적으로 수 ㎚ 내지 수백 ㎚ 이며, 길이는 지름의 수십 배 내지 수천 배 이상으로 긴 특성이 있다.Carbon nanotubes have three carbon atoms adjacent to one carbon atom, SP 2 The hexagonal annulus is connected by a bond, and this hexagonal annulus is a honeycomb-shaped graphite sheet rolled to form a cylinder. Such a cylindrical structure is generally several nanometers to several hundred nanometers in diameter, and its length is several tens to thousands of times longer in diameter.

탄소나노튜브는 흑연 면이 말린 형태에 따라서 단일 벽 나노튜브(Single-Wall Nanotube), 다중 벽 나노튜브(Multi-Wall Nanotube) 및 다발형 나노튜브(Rope Nanotube) 등으로 구분될 수 있다. 또한, 흑연 면이 말리는 각도 및 구조에 따라 탄소나노튜브는 다양한 전기적 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 탄소나노튜브는 안락 의자 구조를 가질 경우 금속과 같은 전기적 도전성을 가지며, 지그 재그(Zig-Zag) 구조를 가질 경우에는 반도체적 특성을 가진다.Carbon nanotubes may be classified into single-wall nanotubes, multi-wall nanotubes, and bundle nanotubes according to the dried form of graphite. In addition, the carbon nanotubes may have various electrical characteristics depending on the angle and structure of the graphite surface. For example, carbon nanotubes have an electrical conductivity such as metal when having an armchair structure, and have semiconductor characteristics when they have a zig-zag structure.

이러한 탄소나노튜브는 전기적 특성이 우수하고 기계적 강도가 크며 화학적으로 안정한 물질로, 여러 기술 분야에 폭넓게 응용될 수 있어 미래의 신소재로 각광받고 있다. 예컨대, 탄소나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 수퍼 커패시터와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 가스 센서 등에 적용 가능하다.Such carbon nanotubes are excellent in electrical properties, have high mechanical strength, and are chemically stable, and are widely regarded as new materials of the future because they can be widely applied in various technical fields. For example, carbon nanotubes are applicable to electrodes of electrochemical storage devices such as secondary batteries, fuel cells or supercapacitors, electromagnetic shielding, field emission displays, or gas sensors.

현재 탄소나노튜브를 합성하는 방법으로는 전기 방전식, 레이저 증착식, 열분해 기상 증착식 및 플라즈마 화학 기상 증착식 등이 사용되고 있으며, 이 중에서 열분해 기상 증착식이 주로 사용된다. 열분해 기상 증착식은 고온의 반응로 안에 탄소 성분의 가스를 흘려주면서 탄소나노튜브를 금속 촉매에 성장시키는 방법으로, 금속 촉매 입자와 함께 600~1000도의 고온에서 진행된다.Currently, as a method of synthesizing carbon nanotubes, electric discharge, laser deposition, pyrolytic vapor deposition, and plasma chemical vapor deposition are used. Among them, pyrolytic vapor deposition is mainly used. The pyrolysis vapor deposition method is a method of growing carbon nanotubes on a metal catalyst while flowing a gas of carbon component in a high temperature reactor, and is carried out at a high temperature of 600 to 1000 degrees with the metal catalyst particles.

그런데, 금속 촉매의 제조시 건조와 소성 과정을 통해 금속 촉매의 산화가 이루어지기 때문에, 탄소나노튜브의 합성을 위해서는 전이 금속을 둘러싸고 있는 산화막을 제거하기 위한 환원 처리 공정을 실시해야 한다. 일반적인 탄소나노튜브 제조 설비의 경우, 금속 촉매의 환원 처리 공정은 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 반응로 내에서 탄소나노튜브가 합성되기 전에 진행되며, 500 ~ 600℃의 온도 범위를 가지는 수소 분위기에서 10 ~ 20 분간 진행된다.However, since the metal catalyst is oxidized through drying and calcining in the manufacture of the metal catalyst, a reduction treatment process for removing the oxide film surrounding the transition metal is required to synthesize the carbon nanotubes. In the case of a typical carbon nanotube manufacturing facility, the reduction process of a metal catalyst is carried out before the carbon nanotubes are synthesized in a reactor in which carbon nanotubes are synthesized, and in a hydrogen atmosphere having a temperature range of 500 to 600 ° C. It lasts 20 minutes.

이와 같이, 일반적인 탄소나노튜브 제조 설비의 경우에는, 매 합성 공정마다 동일한 반응로 내에서 금속 촉매를 환원 처리한 후, 환원된 금속 촉매를 이용하여 탄소나노튜브의 합성 공정을 진행하기 때문에, 전체 공정 시간이 길어지고, 연속적으로 합성 공정을 진행하기 어려운 문제점이 있었다.As described above, in the case of a general carbon nanotube manufacturing facility, the metal catalyst is reduced in the same reaction furnace for each synthesis step, and then the carbon nanotube synthesis process is performed using the reduced metal catalyst. There is a problem that the time is long, it is difficult to proceed with the synthesis process continuously.

또한, 반응로 내의 넓은 공간에서 수소 가스를 이용하여 금속 촉매를 환원 처리함으로써, 수소 가스의 사용량이 많아지는 문제점이 있었다.In addition, there is a problem in that the amount of hydrogen gas used increases by reducing the metal catalyst using hydrogen gas in a large space in the reactor.

따라서, 본 발명은 상술한 바와 같은 종래의 통상적인 탄소나노튜브 제조 설비가 가진 문제점을 감안하여 이를 해소하기 위해 창출된 것으로서, 본 발명의 목적은 탄소나노튜브 합성 공정의 생산성을 향상시키고, 그 생산 비용을 절감시킬 수 있는 탄소나노튜브 제조 설비 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.Therefore, the present invention was created to solve the problem in view of the conventional carbon nanotube manufacturing facilities as described above, the object of the present invention to improve the productivity of the carbon nanotube synthesis process, the production It is to provide a carbon nanotube manufacturing equipment and a method for producing carbon nanotubes using the same can reduce the cost.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 탄소나노튜브 제조 설비는, 탄소 소스 가스와 금속 촉매를 반응시켜 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 생산 설비에 있어서, 상기 금속 촉매를 환원 처리하는 촉매 환원 유닛과; 상기 촉매 환원 유닛에서 환원 처리된 상기 금속 촉매를 전달받아 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 합성 유닛;을 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the carbon nanotube production facility according to the present invention is a carbon nanotube production facility for synthesizing carbon nanotubes by reacting a carbon source gas and a metal catalyst, and catalytic reduction for reducing the metal catalyst. A unit; And a carbon nanotube synthesis unit for synthesizing carbon nanotubes by receiving the metal catalyst subjected to reduction treatment in the catalytic reduction unit.

상술한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 탄소나노튜브 제조 설비에 있어서, 상기 설비는 상기 촉매 환원 유닛과 상기 탄소나노튜브 합성 유닛의 사이에 배치되며, 상기 촉매 환원 유닛으로부터 상기 탄소나노튜브 합성 유닛으로 환원 처리된 상기 금속 촉매를 전달하는 촉매 공급 유닛;을 더 포함하는 것이 바람직하다.In the carbon nanotube manufacturing equipment according to the present invention having the configuration as described above, the equipment is disposed between the catalytic reduction unit and the carbon nanotube synthesis unit, the carbon nanotube synthesis unit from the catalytic reduction unit A catalyst supply unit for delivering the metal catalyst which has been subjected to reduction treatment to the;

본 발명의 일 특징에 따르면, 상기 촉매 환원 유닛은 상기 금속 촉매의 환원 처리 공정이 진행되는 환원로와; 상기 환원로에 제공된 상기 금속 촉매의 유동층이 형성되도록 상기 환원로에 유동 가스를 공급하는 유동 가스 공급기와; 상기 금속 촉매의 유동층에 환원 가스를 공급하는 환원 가스 공급기;를 포함하는 것이 바람직하다.According to one feature of the present invention, the catalytic reduction unit includes a reduction furnace in which a reduction process of the metal catalyst proceeds; A flow gas supplier for supplying a flow gas to the reduction furnace such that a fluidized bed of the metal catalyst provided in the reduction furnace is formed; It is preferable to include a; reducing gas supply for supplying a reducing gas to the fluidized bed of the metal catalyst.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 탄소나노튜브의 제조 방법은, 탄소나노튜브를 제조하는 방법에 있어서, 촉매 환원 유닛에 공급된 금속 촉매에 환원 가스를 흘려주어 상기 금속 촉매를 환원 처리하고, 상기 환원 처리된 금속 촉매를 탄소나노튜브 합성 유닛에 제공하여 탄소 소스 가스와 반응시켜 상기 금속 촉매에 탄소나노튜브를 합성하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the method for producing carbon nanotubes according to the present invention, in the method for producing carbon nanotubes, by reducing the metal catalyst by flowing a reducing gas to the metal catalyst supplied to the catalytic reduction unit and And providing the reduced metal catalyst to a carbon nanotube synthesis unit to react with a carbon source gas to synthesize carbon nanotubes on the metal catalyst.

상술한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 탄소나노튜브의 제조 방법에 있어서, 상기 방법은 상기 촉매 환원 유닛에 유동 가스를 공급하여 상기 금속 촉매의 유동층을 형성하고, 상기 금속 촉매의 유동층에 환원 가스를 공급하여 상기 금속 촉매를 환원 처리하는 것이 바람직하다.In the method for producing a carbon nanotube according to the present invention having the configuration as described above, the method is to supply a fluid gas to the catalytic reduction unit to form a fluidized bed of the metal catalyst, reducing gas in the fluidized bed of the metal catalyst It is preferable to reduce the metal catalyst by supplying the same.

본 발명의 일 측면에 따르면, 상기 방법은 상기 촉매 환원 유닛과 상기 탄소나노튜브 합성 유닛의 사이에 배치된 촉매 공급 유닛을 이용하여, 상기 촉매 환원 유닛으로부터 상기 탄소나노튜브 합성 유닛으로 환원 처리된 상기 금속 촉매를 전달하는 것이 바람직하다.According to an aspect of the present invention, the method using the catalyst supply unit disposed between the catalytic reduction unit and the carbon nanotube synthesis unit, the reduction treatment from the catalytic reduction unit to the carbon nanotube synthesis unit Preference is given to delivering the metal catalyst.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 탄소나노튜브 제조 설비 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 제조 방법을 상세히 설명하기로 한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, a carbon nanotube manufacturing facility and a method of manufacturing carbon nanotubes using the same according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First, in adding reference numerals to the components of each drawing, it should be noted that the same reference numerals are assigned to the same components as much as possible, even if shown on different drawings. In addition, in describing the present invention, when it is determined that the detailed description of the related well-known configuration or function may obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

( 실시 예 )(Example)

도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조 설비의 일 예를 도시해 보인 개략적 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram showing an example of a carbon nanotube manufacturing facility according to the present invention.

도 1을 참조하면, 탄소나노튜브 제조 설비(10)는 촉매 환원 유닛(100), 촉매 공급 유닛(200), 탄소나노튜브 합성 유닛(300) 및 탄소나노튜브 포집 유닛(400)을 포함한다.Referring to FIG. 1, the carbon nanotube manufacturing facility 10 includes a catalytic reduction unit 100, a catalyst supply unit 200, a carbon nanotube synthesis unit 300, and a carbon nanotube capture unit 400.

촉매 환원 유닛(100)은 산화된 금속 촉매를 환원 처리하고, 촉매 공급 유닛(200)은 환원 처리된 금속 촉매를 탄소나노튜브 합성 유닛(300)에 제공한다. 그리고, 탄소나노튜브 합성 유닛(300)은 환원 처리된 금속 촉매와 탄소 소스 가스를 반응시켜 기상 상태에서 탄소나노튜브를 합성하며, 탄소나노튜브 포집 유닛(400)은 합성된 탄소나노튜브를 포집한다.The catalytic reduction unit 100 reduces the oxidized metal catalyst and the catalyst supply unit 200 provides the reduced metal catalyst to the carbon nanotube synthesis unit 300. The carbon nanotube synthesis unit 300 reacts the reduced metal catalyst with a carbon source gas to synthesize carbon nanotubes in a gaseous state, and the carbon nanotube capture unit 400 collects the synthesized carbon nanotubes. .

탄소나노튜브의 합성 공정에 사용되는 금속 촉매로는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등과 같은 자성체를 갖는 유기 금속 화합물이 사용된다. 그런데, 금속 촉매는 제조시 건조 과정과 소성 과정을 거치면서 산화될 수 있기 때문에, 탄소나노튜브의 합성을 위해서는 금속 촉매를 싸고 있는 산화막을 제거하기 위한 환원 처리 공정을 실시해야 한다. 이를 위해 본 발명에는 산화된 금속 촉매를 환원 처리하기 위한 촉매 환원 유닛(100)이 구비된다. As the metal catalyst used in the carbon nanotube synthesis process, an organometallic compound having a magnetic material such as iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), or the like is used. However, since the metal catalyst may be oxidized through a drying process and a calcination process during manufacture, a synthesis process of carbon nanotubes requires a reduction treatment process for removing an oxide film surrounding the metal catalyst. To this end, the present invention is provided with a catalytic reduction unit 100 for reducing the oxidized metal catalyst.

촉매 환원 유닛(100)은 환원로(110)와, 제 1 가스 공급부(120) 그리고 제 1 촉매 공급 라인(130)을 포함한다. The catalytic reduction unit 100 includes a reduction furnace 110, a first gas supply unit 120, and a first catalyst supply line 130.

환원로(110)는 대체로 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있으며, 석영(Quartz) 또는 흑연(Graphite) 등과 같이 내열성을 가지는 재질로 마련될 수 있다. 환원로(110)의 둘레에는 환원로(110)를 공정 온도로 가열하는 가열 장치(112)가 설치된다. 가열 장치(112)는 환원로(110)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가지는 열선으로 마련될 수 있다. 공정 진행 중 환원로(110)는 대략 500 ~ 600 ℃ 범위 의 온도로 유지되며, 환원로(110) 내부로는 산화된 금속 촉매와, 환원 가스 및 유동 가스가 공급된다. The reduction furnace 110 may be provided in a substantially vertical cylindrical shape, and may be formed of a material having heat resistance such as quartz or graphite. A heating device 112 is installed around the reduction furnace 110 to heat the reduction furnace 110 to a process temperature. The heating device 112 may be provided as a hot wire having a coil shape to surround the outer wall of the reduction furnace 110. Reduction furnace 110 during the process is maintained at a temperature of approximately 500 ~ 600 ℃ range, the oxidized metal catalyst, reducing gas and the flowing gas is supplied into the reduction furnace 110.

제 1 가스 공급부(120)는 환원 가스 공급기(122)와 유동 가스 공급기(124)를 포함한다. 환원 가스 공급기(122)는 환원로(110)의 하단에 연결되며, 환원로(110) 내로 산화된 금속 촉매를 환원시키기 위한 환원 가스를 공급한다. 환원 가스로는 수소 가스가 사용될 수 있다. 그리고, 유동 가스 공급기(124)는 환원로(110)의 하단에 연결되며, 환원로(110) 내로 금속 촉매의 유동층을 형성하기 위한 유동 가스를 공급한다. 유동 가스로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 사용될 수 있으며, 필요에 따라 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 유동 가스로 사용할 수 있다. 여기서, 유동 가스는 환원로(110) 내부에 유동층을 형성시켜 환원 가스와 금속 촉매의 반응을 활성화시키고, 환원된 금속 촉매를 제 1 촉매 공급 라인(130)을 통해 촉매 공급 유닛(200)으로 운반하는데 이용된다.The first gas supply unit 120 includes a reducing gas supplier 122 and a flowing gas supplier 124. The reducing gas supplier 122 is connected to the lower end of the reduction furnace 110, and supplies a reduction gas for reducing the oxidized metal catalyst into the reduction furnace 110. Hydrogen gas may be used as the reducing gas. In addition, the flow gas supplier 124 is connected to the lower end of the reduction furnace 110, and supplies the flow gas for forming the fluidized bed of the metal catalyst into the reduction furnace 110. An inert gas such as helium, nitrogen, argon, or the like may be used as the flowing gas, and a gas such as methane, acetylene, carbon monoxide or carbon dioxide, or a mixed gas of such gas and argon gas may be used as the flowing gas, if necessary. Here, the flowing gas forms a fluidized bed inside the reduction furnace 110 to activate the reaction of the reducing gas and the metal catalyst, and transports the reduced metal catalyst to the catalyst supply unit 200 through the first catalyst supply line 130. It is used to

제 1 촉매 공급 라인(130)의 일단은 환원로(110)의 상단에 연결되고, 타단은 촉매 공급 유닛(200)에 연결된다. 제 1 촉매 공급 라인(130)은 환원로(110)에서 환원된 금속 촉매를 촉매 공급 유닛(200)에 공급한다.One end of the first catalyst supply line 130 is connected to the upper end of the reduction furnace 110, and the other end is connected to the catalyst supply unit 200. The first catalyst supply line 130 supplies the metal catalyst reduced in the reduction furnace 110 to the catalyst supply unit 200.

촉매 공급 유닛(200)은 촉매 환원 유닛(100)에서 공급되는 환원 처리된 금속 촉매를 탄소나노튜브 합성 유닛(300)에 제공한다. 촉매 공급 유닛(200)은 환원 처리된 금속 촉매를 저장하기 위한 저장 탱크(210)를 가지며, 저장 탱크(210)는 제 1 촉매 공급 라인(130)에 의해 환원로(110)와 연결된다. 그리고, 저장 탱크(210)에는 가스 압력을 이용하여 탄소나노튜브 합성 유닛(300)에 금속 촉매를 정량 투입하기 위한 운반 가스 공급기(220) 및 제 2 촉매 공급 라인(230)이 연결된다. 제 2 촉매 공급 라인(230)의 타단은 탄소나노튜브 합성 유닛(300)에 연결된다. 운반 가스로는 질소 가스와 같은 비활성 가스가 사용될 수 있다. 운반 가스 공급기(220)로부터 저장 탱크(210)로 공급되는 질소 가스의 압력에 의해 저장 탱크(210)에 저장된 금속 촉매가 제 2 촉매 공급 라인(230)을 통해 탄소나노튜브 합성 유닛(300)으로 공급된다.The catalyst supply unit 200 provides the carbon nanotube synthesis unit 300 with the reduced metal catalyst supplied from the catalytic reduction unit 100. The catalyst supply unit 200 has a storage tank 210 for storing the reduced metal catalyst, which is connected to the reduction furnace 110 by the first catalyst supply line 130. In addition, the storage tank 210 is connected to the carrier gas supplier 220 and the second catalyst supply line 230 for metering the metal catalyst into the carbon nanotube synthesis unit 300 using gas pressure. The other end of the second catalyst supply line 230 is connected to the carbon nanotube synthesis unit 300. As a carrier gas, an inert gas such as nitrogen gas may be used. The metal catalyst stored in the storage tank 210 is transferred to the carbon nanotube synthesis unit 300 through the second catalyst supply line 230 by the pressure of nitrogen gas supplied from the carrier gas supply 220 to the storage tank 210. Supplied.

탄소나노튜브 합성 유닛(300)은 금속 촉매와 탄소 소스 가스를 함께 가열된 반응로(310)에 공급하고, 탄소 소스 가스를 열 분해시켜 기상 상태에서 탄소나노튜브를 연속적으로 합성하게 된다. 탄소나노튜브 합성 유닛(300)은 반응로(310)와, 제 2 가스 공급부(320) 그리고 배기 라인(330)을 포함한다. The carbon nanotube synthesis unit 300 supplies the metal catalyst and the carbon source gas together to the heated reactor 310, and thermally decomposes the carbon source gas to continuously synthesize the carbon nanotubes in a gaseous state. The carbon nanotube synthesis unit 300 includes a reactor 310, a second gas supply unit 320, and an exhaust line 330.

반응로(310)는 석영(Quartz) 또는 흑연(Graphite) 등과 같이 내열성을 가지는 재질로 마련된다. 반응로(310)는 대체로 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있다. 반응로(310)의 외측에는 반응로(310)를 공정 온도로 가열하는 가열 장치(312)가 설치된다. 가열 장치(312)는 반응로(310)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가진 열선으로 마련될 수 있다. 공정 진행 중 반응로(310)는 고온으로 유지되며, 반응로(310) 내부로는 촉매 공급 유닛(200)의 촉매 공급 라인(230)을 통해 금속 촉매가 공급되며, 또한 제 2 가스 공급부(320)를 통해 탄소 소스 가스와 유동 가스가 공급된다. The reactor 310 is made of a material having heat resistance, such as quartz or graphite. The reactor 310 may be provided in a substantially vertical cylindrical shape. Outside the reactor 310, a heating device 312 for heating the reactor 310 to the process temperature is provided. The heating device 312 may be provided as a hot wire having a coil shape to surround the outer wall of the reactor 310. During the process, the reactor 310 is maintained at a high temperature, and the metal catalyst is supplied into the reactor 310 through the catalyst supply line 230 of the catalyst supply unit 200, and the second gas supply unit 320 is provided. The carbon source gas and the flowing gas are supplied through).

제 2 가스 공급부(320)는 소스 가스 공급기(322)와 유동 가스 공급기(324)를 포함한다. 소스 가스 공급기(322)는 반응로(310)의 하단에 연결되며, 반응로(310) 내로 탄소 소스 가스를 공급한다. 탄소 소스 가스로는 주로 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 사이클로헥산, 일산화탄소 및 이산화탄소로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 하나가 사용될 수 있다. 유동 가스 공급기(324)는 반응로(310)의 하단에 연결되며, 반응로(310) 내로 유동 가스를 공급한다. 유동 가스로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 사용될 수 있으며, 필요에 따라 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 유동 가스로 사용할 수 있다.The second gas supplier 320 includes a source gas supplier 322 and a flowing gas supplier 324. The source gas supplier 322 is connected to the lower end of the reactor 310 and supplies a carbon source gas into the reactor 310. As the carbon source gas, at least one selected from the group consisting mainly of acetylene, ethylene, methane, benzene, xylene, cyclohexane, carbon monoxide and carbon dioxide may be used. The flowing gas supplier 324 is connected to the lower end of the reactor 310, and supplies the flowing gas into the reactor 310. An inert gas such as helium, nitrogen, argon, or the like may be used as the flowing gas, and a gas such as methane, acetylene, carbon monoxide or carbon dioxide, or a mixed gas of such gas and argon gas may be used as the flowing gas, if necessary.

여기서, 유동 가스는 탄소 소스 가스와 금속 촉매 간의 반응으로 합성된 탄소나노튜브의 성장에 따라 그 무게가 증가하여 중력 방향으로 떨어지는 것을 막아주는 역할을 한다. 뿐만 아니라, 유동 가스는 반응로(310) 내부에 유동층을 형성시켜 탄소 소스 가스와 금속 촉매의 반응을 활성화시키고, 금속 촉매에 성장된 탄소나노튜브를 배기 라인(330)을 통해 탄소나노튜브 포집 유닛(400)으로 운반하는데 이용된다.Here, the flowing gas serves to prevent the weight from increasing in the direction of gravity due to the growth of the carbon nanotubes synthesized by the reaction between the carbon source gas and the metal catalyst. In addition, the flow gas forms a fluidized bed inside the reactor 310 to activate the reaction between the carbon source gas and the metal catalyst, and the carbon nanotubes collected on the metal catalyst through the exhaust line 330 to collect the carbon nanotubes. Used to carry 400.

반응로(310)의 상단에는 반응로(310)에서 합성된 탄소나노튜브를 포함하는 배기 가스가 배출되는 배기 라인(330)이 연결되며, 배기 가스는 배기 라인(330)을 통해 탄소나노튜브 포집 유닛(400)으로 제공된다. 배기 라인(330)에는 배기 가스를 강제 배기시키기 위한 진공 펌프 또는 배기 팬과 같은 배기 장치(미도시)가 설치될 수 있다. An exhaust line 330 through which the exhaust gas including the carbon nanotubes synthesized in the reactor 310 is discharged is connected to an upper end of the reactor 310, and the exhaust gas is collected through the exhaust line 330. Provided to unit 400. The exhaust line 330 may be provided with an exhaust device (not shown) such as a vacuum pump or an exhaust fan to forcibly exhaust the exhaust gas.

상술한 바와 같이, 촉매 환원 유닛(100)은 탄소나노튜브 합성 공정이 진행되 는 탄소나노튜브 합성 유닛(300)과는 개별적으로 마련되기 때문에, 금속 촉매의 환원 처리 공정과 탄소나노튜브의 합성 공정은 독립적으로 진행될 수 있다. 이를 통해 금속 촉매의 환원 처리 시간 동안 대기할 필요없이 연속적으로 탄소나노튜브합성 공정을 진행할 수 있으며, 전체 공정의 소요 시간을 단축시킬 수도 있다.As described above, since the catalytic reduction unit 100 is provided separately from the carbon nanotube synthesis unit 300 where the carbon nanotube synthesis process is performed, the reduction process of the metal catalyst and the synthesis process of the carbon nanotubes are performed. May proceed independently. Through this process, the carbon nanotube synthesis process may be continuously performed without waiting for the reduction treatment time of the metal catalyst, and may shorten the time required for the entire process.

그리고, 금속 촉매의 환원 처리가 촉매 환원 유닛(100)에서 진행되기 때문에 환원 가스의 소모량을 줄일 수 있다.In addition, since the reduction treatment of the metal catalyst proceeds in the catalytic reduction unit 100, the consumption amount of the reducing gas can be reduced.

또한, 환원 처리로 인해 금속 촉매의 무게가 처리 전과 비교하여 상대적으로 감소되기 때문에, 탄소나노튜브의 합성시 유동 가스의 소모량을 줄일 수도 있다.In addition, since the weight of the metal catalyst is relatively reduced as compared to before the treatment due to the reduction treatment, it is possible to reduce the consumption of flow gas when synthesizing carbon nanotubes.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The above description is merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains may make various modifications and changes without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to describe the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The protection scope of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브의 합성 공정을 연속적으로 진행하여 공정 시간을 단축시킴으로써 공정의 생산성을 향상시킬 수 있다.As described above, according to the present invention, the productivity of the process can be improved by shortening the process time by continuously proceeding the synthesis process of the carbon nanotubes.

또한, 본 발명에 의하면, 환원 가스의 소모량과 탄소나노튜브의 합성시 사용되는 유동 가스의 소모량을 감소시켜 생산 비용을 절감할 수 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to reduce the production cost by reducing the consumption of the reducing gas and the flow gas used in the synthesis of carbon nanotubes.

Claims (6)

탄소 소스 가스와 금속 촉매를 반응시켜 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 생산 설비에 있어서,In a carbon nanotube production facility for synthesizing carbon nanotubes by reacting a carbon source gas and a metal catalyst, 상기 금속 촉매를 환원 처리하는 촉매 환원 유닛과;A catalytic reduction unit for reducing the metal catalyst; 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 합성 유닛과;A carbon nanotube synthesis unit for synthesizing carbon nanotubes; 상기 촉매 환원 유닛으로부터 상기 탄소나노튜브 합성 유닛으로 상기 환원 처리된 금속 촉매를 전달하는 촉매 공급 유닛;을 포함하되,And a catalyst supply unit configured to transfer the reduced metal catalyst from the catalytic reduction unit to the carbon nanotube synthesis unit. 상기 촉매 공급 유닛은,The catalyst supply unit, 상기 촉매 환원 유닛으로부터 전달된 상기 환원 처리된 금속 촉매를 저장하는 저장 탱크와;A storage tank for storing the reduced metal catalyst delivered from the catalytic reduction unit; 상기 저장 탱크에 운반 가스를 공급하는 운반 가스 공급기와;A carrier gas supplier for supplying a carrier gas to the storage tank; 상기 저장 탱크에 저장된 상기 금속 촉매가 상기 운반 가스에 의해 상기 탄소나노튜브 합성 유닛으로 전달되는 경로를 제공하는 촉매 공급 라인;을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조 설비.And a catalyst supply line providing a path through which the metal catalyst stored in the storage tank is delivered to the carbon nanotube synthesis unit by the carrier gas. 삭제delete 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 촉매 환원 유닛은,The catalytic reduction unit, 상기 금속 촉매의 환원 처리 공정이 진행되는 환원로와;A reduction furnace in which the reduction treatment of the metal catalyst is performed; 상기 환원로에 제공된 상기 금속 촉매의 유동층이 형성되도록 상기 환원로에 유동 가스를 공급하는 유동 가스 공급기와;A flow gas supplier for supplying a flow gas to the reduction furnace such that a fluidized bed of the metal catalyst provided in the reduction furnace is formed; 상기 금속 촉매의 유동층에 환원 가스를 공급하는 환원 가스 공급기;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조 설비.And a reducing gas supplier for supplying a reducing gas to the fluidized bed of the metal catalyst. 탄소나노튜브를 제조하는 방법에 있어서,In the method for producing carbon nanotubes, 촉매 환원 유닛에 공급된 금속 촉매에 환원 가스를 흘려주어 상기 금속 촉매를 환원 처리하고,Reducing the metal catalyst by flowing a reducing gas to the metal catalyst supplied to the catalytic reduction unit, 상기 환원 처리된 금속 촉매가 저장되는 촉매 공급 유닛의 저장 탱크에 운반 가스를 공급하여 상기 환원 처리된 금속 촉매를 상기 저장 탱크로부터 탄소나노튜브 합성 유닛으로 전달하고,Supplying a carrier gas to a storage tank of a catalyst supply unit storing the reduced metal catalyst to transfer the reduced metal catalyst from the storage tank to a carbon nanotube synthesis unit, 상기 탄소나노튜브 합성 유닛에서 상기 금속 촉매와 탄소 소스 가스를 반응시켜 상기 금속 촉매에 탄소나노튜브를 합성하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조 방법.The carbon nanotube synthesis unit reacts the carbon catalyst with the carbon source gas to produce carbon nanotubes on the metal catalyst. 제 4 항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 방법은,The method, 상기 촉매 환원 유닛에 유동 가스를 공급하여 상기 금속 촉매의 유동층을 형성하고, 상기 금속 촉매의 유동층에 환원 가스를 공급하여 상기 금속 촉매를 환원 처리하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 제조 방법.Supplying a flow gas to the catalytic reduction unit to form a fluidized bed of the metal catalyst, and supplying a reducing gas to the fluidized bed of the metal catalyst to reduce the metal catalyst. 삭제delete
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