KR101126969B1 - High flexuous copper foil and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연성 동장 적층판이나 인쇄회로기판 등에 사용 가능한 굴곡성이 우수한 전해 동박에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 전해 동박은, 전기도금을 통해 동 입자를 드럼에 전착하여 형성된 미처리 동박을 표면 처리하여 얻은 전해 동박으로서, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 80% 이상이고, 장반경의 크기가 1um 내지 5um인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 70% 이상이며, 장반경의 크기가 전체 동 입자의 평균 장반경보다 2배 이상인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 15% 이하이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.5% 이하인 것을 특징으로 한다.The present invention relates to an electrolytic copper foil having excellent bendability that can be used for flexible copper clad laminates, printed circuit boards, and the like. The electrolytic copper foil according to the present invention is an electrolytic copper foil obtained by surface-treating an untreated copper foil formed by electrodepositing copper particles onto a drum through electroplating. As the copper foil, the ratio of the copper particles having a ratio of short radius to long radius of 0.4 to 0.9 is 80% or more of the total copper particles, and the proportion of copper particles having a long radius of 1um to 5um is 70% or more of the total copper particles, The proportion of copper particles having a size of 2 times or more than the average long radius of all copper particles is 15% or less of the total copper particles, and the sum of the carbon content and the sulfur content is 0.5% or less.
굴곡성, 전해 동박, 장반경, 탄소, 황Flexibility, Electrolytic Copper Foil, Long Radius, Carbon, Sulfur
Description
본 발명은 연성 동장 적층판이나 인쇄회로기판 등에 사용되는 전해 동박에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 내굴곡성이 향상되어 전자부품의 굴곡부에 적용이 용이한 전해 동박 및 그 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrolytic copper foil for use in flexible copper clad laminates, printed circuit boards, and the like. More particularly, the present invention relates to an electrolytic copper foil having improved bend resistance and easy to be applied to a bent portion of an electronic component, and a method of manufacturing the same.
전자기기의 전자회로에는 프린트 기판이 많이 이용되고 있는데, 그 중에서도 특히 플렉시블 프린트 기판(FPCB)은 굴곡성을 가지는 점과 기판 자체가 얇은 점에서 테이프 캐리어에 드라이버 IC를 실장하는 TAB 방식(Tape Automated Bonding)에 적용되어 왔다. 최근에 와서는 보다 작은 공간에서 보다 고밀도의 실장을 행하는 실장 방법으로서 베어(bare) IC칩을 필름 캐리어 테이프상에 직접 탑재하는 COF (Chip On Film) 방식이 개발되고, 배선의 협피치화가 진행되어 미세 가공이 가능한 플렉시블 프린트 기판이 필요하게 되었다.Printed circuit boards are widely used in electronic circuits of electronic devices. Among them, flexible printed circuit boards (FPCBs) are flexible and TAB (Tape Automated Bonding), in which a driver IC is mounted on a tape carrier because the board itself is thin. Has been applied. In recent years, a COF (Chip On Film) method that directly mounts a bare IC chip on a film carrier tape has been developed as a mounting method for mounting a higher density in a smaller space. There is a need for a flexible printed circuit board capable of fine processing.
특히, 이러한 플렉시블 프린트 기판은 하드디스크 내의 가동부나 휴대 전화의 힌지부 등의 굴곡성이나 유연성, 고밀도 실장이 요구되는 전자기기에 널리 사용되고 있다. 이에 따라, 플렉시블 프린트 기판을 구성하는 동박에 보다 높은 굴곡 성을 요구하게 되었다.In particular, such flexible printed circuit boards are widely used in electronic devices that require flexibility, flexibility, and high-density mounting of movable parts in hard disks and hinge parts of mobile phones. Thereby, higher flexibility was demanded for the copper foil which comprises a flexible printed circuit board.
이러한 배경 하에 동박의 굴곡성을 개선하는 수단으로서, 동박의 두께를 얇게 하는 것이 알려져 있다. 이 경우, 굴곡시의 굽힘부 외주에 생기는 변형이 감소하여 굴곡성이 향상된다. 그러나, 동박의 두께를 얇게 하는 것만으로는 설계에 제약을 받게 되는 한계가 있다.As a means of improving the flexibility of copper foil under such a background, it is known to make thickness of copper foil thin. In this case, the deformation | transformation which arises in the outer periphery of the bending part at the time of bending reduces, and bending property improves. However, there is a limit that the design is restricted only by thinning the thickness of the copper foil.
또한, 굴곡성이 우수한 동박으로서 압연 동박이 알려져 있다. 압연 동박의 제조 방법으로서는, 전기동을 잉곳(ingot)에 주조하고, 압연과 소둔을 반복하여 박 모양으로 한다. 이 방법에 의해 제조된 동박은 신장율도 높고, 표면이 평활하기 때문에 크랙이 들어가기 어렵고 꺾임에 대한 내성이 우수하다. 그러나, 압연 동박은 고가이며, 제조시의 기계적인 제약에 의해 동박의 폭이 1m 이상인 것은 제조하는 것이 곤란했다. 또한, 두께가 얇은 압연 동박을 안정적으로 제조하는 것도 어렵고, 얇게 해서 굴곡성을 높이기 위해서는 하프 에칭 등의 처리를 행할 필요가 있었다.Moreover, rolled copper foil is known as copper foil excellent in flexibility. As a manufacturing method of a rolled copper foil, an electric copper is cast in an ingot, rolling and annealing are repeated, and it is set as foil shape. The copper foil manufactured by this method has a high elongation rate, and because the surface is smooth, it is hard to enter a crack and excellent in bending resistance. However, rolled copper foil was expensive, and it was difficult to manufacture the thing whose width | variety of copper foil is 1 m or more by the mechanical constraint at the time of manufacture. Moreover, it was also difficult to manufacture stably rolled copper foil with a thin thickness, and in order to make it thin and to improve bendability, it was necessary to perform processes, such as half etching.
한편, 저가격으로 두께의 조정도 비교적으로 용이하게 행할 수 있는 동박으로서 전해 동박이 있다. 이 전해 동박의 제조 방법은, 우선 황산동을 주성분으로 한 전기 분해액 중에 드럼이라 불리는 지름 2m ~ 3m의 큰 통 형상의 음극을 반정도 가라앉히고, 그것을 둘러싸도록 양극을 설치한다. 그리고 드럼상에 동을 전석시키면서 이것을 회전시켜서 석출한 동을 순차적으로 떼어내어 권취하여 제조한다.On the other hand, there exists an electrolytic copper foil as copper foil which can also comparatively easily adjust thickness at low cost. In the manufacturing method of this electrolytic copper foil, a large cylindrical cathode of 2m-3m in diameter called a drum is settled about half in the electrolysis liquid which mainly consists of copper sulfate, and an anode is provided so that it may surround it. The copper thus deposited is rotated while the copper is deposited on the drum, and the precipitated copper is sequentially removed and wound up.
그러나, 이러한 전해 동박은 압연 동박에 비해 현저하게 굴곡성이 떨어지므로, 전자 부품의 굴곡부에 사용하기 어렵다는 문제점이 있다.However, such an electrolytic copper foil has a remarkably inferior flexibility compared with a rolled copper foil, and there exists a problem that it is difficult to use it in the bending part of an electronic component.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 내굴곡성이 향상된 전해 동박, 그 제조 방법, 이를 이용한 동장 적층판 및 회로 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to provide an electrolytic copper foil having improved bending resistance, a method of manufacturing the same, a copper clad laminate, and a circuit board using the same.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있으며, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.Other objects and advantages of the present invention can be understood by the following description, and will be more clearly understood by the embodiments of the present invention. Also, it will be readily appreciated that the objects and advantages of the present invention may be realized by the means and combinations thereof indicated in the claims.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전해 동박은, 전기도금을 통해 동 입자를 전착하여 형성된 미처리 동박을 표면 처리하여 얻은 전해 동박으로서, (1) 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 80% 이상이고, (2) 장반경의 크기가 1um 내지 5um인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 70% 이상이며, (3) 장반경의 크기가 전체 동 입자의 평균 장반경 보다 2배 이상인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 15% 이하이고, (4) 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.5% 이하인 것을 특징으로 한다.Electrolytic copper foil according to a preferred embodiment of the present invention is an electrolytic copper foil obtained by surface treatment of an untreated copper foil formed by electrodeposition of copper particles through electroplating, (1) the ratio of copper particles having a short radius to long radius of 0.4 to 0.9 80% or more of the total copper particles, (2) the proportion of copper particles having a long radius of 1 um to 5 um is 70% or more of the total copper particles, and (3) the size of the long radius is 2 than the average long radius of all the copper particles. The ratio of the copper particle which is more than twice is 15% or less of all the copper particles, and (4) The sum total of carbon content and sulfur content is 0.5% or less, It is characterized by the above-mentioned.
또한, 본 발명에 따른 전해 동박 제조 방법은, 전기도금을 통해 동 입자를 전착하여 미처리 동박을 제조하는 제박 공정; 및 상기 미처리 동박의 표면을 전기 화학적 또는 화학적 처리함으로써 표면처리 동박을 제조하는 표면처리 공정;을 포함하고, 상기 표면처리 공정을 거친 전해 동박은, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 80% 이상이고, 장반경의 크기가 1um 내지 5um인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 70% 이상이며, 장반경의 크기가 전체 동 입자의 평균 장반경보다 2배 이상인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 15% 이하이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.5% 이하인 것을 특징으로 한다.Moreover, the electrolytic copper foil manufacturing method which concerns on this invention is a manufacturing process which electrodeposits copper particle through electroplating, and manufactures an untreated copper foil; And a surface treatment step of producing a surface-treated copper foil by electrochemically or chemically treating the surface of the untreated copper foil, wherein the electrolytic copper foil that has undergone the surface treatment step has a copper particle having a ratio of short radius to long radius of 0.4 to 0.9. The proportion of copper particles with a ratio of 80% or more of the total copper particles, the length of the long radius of 1um to 5um is 70% or more of the total copper particles, and the length of the longest radius is more than twice the average long radius of the total copper particles. The proportion is 15% or less of the total copper particles, and the sum of the carbon content and the sulfur content is 0.5% or less.
또한, 본 발명에 따른 플렉시블 동장 적층판은, 본 발명에 따른 전해 동박 제조 방법에 의하여 제조된 전해 동박의 적어도 어느 한 표면에 폴리이미드 수지층을 도포한 것을 특징으로 한다.Moreover, the flexible copper clad laminated board which concerns on this invention apply | coated the polyimide resin layer to at least one surface of the electrolytic copper foil manufactured by the electrolytic copper foil manufacturing method which concerns on this invention.
또한, 본 발명에 따른 프린트 기판은, 본 발명에 따른 동장적층판을 이용하는 것을 특징으로 한다.Further, the printed circuit board according to the present invention is characterized by using the copper clad laminate according to the present invention.
본 발명에 따른 전해 동박은 내굴곡성이 우수하여 전자기기의 굴곡부위에 적용이 용이하다. 또한, 제조 비용을 낮추면서도 압연 동박과 동등 이상의 내굴곡성 수준을 갖는 연성회로기판용 전해 동박을 구현하는 것이 가능하다.Electrolytic copper foil according to the present invention is excellent in flex resistance, it is easy to apply to the bending portion of the electronic device. In addition, it is possible to implement an electrolytic copper foil for a flexible circuit board having a bending resistance level equal to or higher than that of the rolled copper foil while lowering the manufacturing cost.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the specification and claims should not be construed as having a conventional or dictionary meaning, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상에 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention and do not represent all of the technical spirit of the present invention, various modifications that can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be equivalents and variations.
본 발명의 전해 동박은 그 공정의 단계에 따라 아래와 같은 용어를 사용한다. 먼저, 도 1에 도시된 통상의 전해 제박 장치를 통해 제조된 동박을 '미처리 동박'으로 지칭하고, 이 미처리 동박의 표면에 전기 화학적 또는 화학적 처리를 수행한 것을 '표면처리 동박'으로 지칭한다.The electrolytic copper foil of this invention uses the following terms according to the process step. First, the copper foil manufactured through the conventional electrolytic removal apparatus shown in FIG. 1 is called "untreated copper foil", and what performed electrochemical or chemical treatment on the surface of this untreated copper foil is called "surface-treated copper foil."
먼저, 본 발명에 따른 미처리 동박은 도 1의 전해 제박 장치를 통해 제조된다. 도면을 참조하면, 전해액(10)이 지속적으로 공급되는 용기(C) 안에 음극으로 기능하는 드럼(20)과 애노드(30)가 설치된다. 상기 드럼(20)은 화살표 방향으로 회전하고, 드럼(20)과 애노드(30)는 전해액(10)이 개재될 수 있도록 이격된다.First, the untreated copper foil which concerns on this invention is manufactured through the electrolytic removal device of FIG. Referring to the drawings, a
전해 동박의 제조시 상기 드럼(20)과 애노드(30) 사이에 전류가 가해진다. 이때, 드럼(20)은 화살표 방향으로 회전하고 있는 상태이다. 이에 따라, 드럼(20) 표면에 전해 동박(40)이 전착된 후 가이드 롤(50)을 통해 권취된다.In the manufacture of the electrolytic copper foil, a current is applied between the
상기 전해액(10)은 황산 구리를 주성분으로 하고, 여기에 젤라틴, HEC, SPS 및 질화물과 같은 각종 첨가제가 첨가되고, 전류 밀도는 10ASD 내지 80ASD인 것이 바람직하다. 이러한 미처리 동박의 제조에 대한 상세한 내용은 본 출원인에 의해 선출원된 대한민국 등록특허 제0694382호 및 제0571561호를 참조하는 것에 의해 생 략된다.The
상기 미처리 동박은 전해액의 조성, 전류 밀도 또는 첨가제의 종류 및 함량을 조절하는 것에 의해 탄소 함유량, 황 함유량 등의 인자를 조절할 수 있다.The untreated copper foil can adjust factors such as carbon content and sulfur content by adjusting the composition, current density or type and content of the additive.
상기와 같은 미처리 동박은 여러가지 표면처리 공정을 거쳐 전해 동박으로 완성된다.The untreated copper foil as described above is finished into an electrolytic copper foil through various surface treatment steps.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 표면처리 공정을 포함하는 동박 제조 방법을 나타내는 흐름도이다. 도 2를 참조하면, 미처리 동박을 제조한 후(S110), 상기 미처리 동박을 노듈 처리(또는 조면화 처리)(S120), 내약품 처리(S130), 내열 처리(S140), 방청 처리(S150), 실란 처리(S160) 등의 표면처리 공정을 거치는 것에 의해 완성된 표면처리 동박을 생성한다.2 is a flow chart showing a copper foil manufacturing method including a surface treatment process according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, after the untreated copper foil is manufactured (S110), the untreated copper foil is subjected to nodule treatment (or roughening treatment) (S120), chemical treatment (S130), heat treatment (S140), and antirust treatment (S150). The surface-treated copper foil is produced by passing through a surface treatment step such as silane treatment (S160).
이러한 표면처리 공정에 대한 구체적인 기재는 본 출원인에 의해 선출원된 대한민국 등록특허 제0610751호를 참조하는 것에 의해 생략한다.A detailed description of this surface treatment process is omitted by referring to Korean Patent No. 0610751 filed by the applicant.
또한, 본 발명에 따른 전해 동박 제조 방법이 반드시 도 2에 도시된 순서대로 모든 표면처리 공정을 거쳐야 하는 것은 아니며, 또한 도 2에 도시된 공정만을 포함하여 표면처리 공정이 진행되는 것이 아니라는 점은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.In addition, the method of manufacturing the electrolytic copper foil according to the present invention does not necessarily have to go through all the surface treatment steps in the order shown in FIG. 2, and the surface treatment process does not proceed including only the process shown in FIG. 2. It is obvious to those skilled in the art.
이렇게 최종 완성된 본 발명에 따른 표면처리 전해 동박은, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 80% 이상이고, 장반경의 크기가 1um 내지 5um인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 70% 이상이며, 장반경의 크기가 전체 동 입자의 평균 장반경보다 2배 이상인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 15% 이하이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.5% 이하인 것을 특징으로 한다. 여기서, 장반경이란 동입자에서 최대 길이의 반경을 의미하고, 단반경이란 최소 길이의 반경을 의미한다. 또한, 평균 장반경이란 전해 동박에서 동입자들의 장반경의 평균값을 의미한다. 상기 조건들은 미처리 동박의 표면처리 이전 뿐만 아니라, 표면처리 이후에도 유지되어야 한다.The surface-treated electrolytic copper foil according to the present invention thus completed has a ratio of copper particles having a ratio of short radius to long radius of 0.4 to 0.9 of 80% or more of the total copper particles, and a proportion of copper particles having a long radius of 1 µm to 5 µm. 70% or more of the total copper particles, the proportion of the copper particles having a long radius of 2 times or more than the average long radius of all the copper particles is 15% or less of the total copper particles, and the sum of the carbon content and the sulfur content is 0.5% or less. It features. Here, the long radius means the radius of the maximum length in the copper particles, the short radius means the radius of the minimum length. In addition, an average long radius means the average value of the long radius of copper particles in an electrolytic copper foil. The above conditions should be maintained after the surface treatment as well as before the surface treatment of the untreated copper foil.
한편, 전해 동박 제조시, 동의 결정립 사이에 탄소 또는 황 화합물 등의 불순물이 끼일 수 있는데, 이런 불순물들이 동 입자 사이에서 떨어져나가 포어(Pore)를 형성할 수 있다. 포어는 직경이 0.1um 미만인 마이크로 포어(Micro Pore)와 직경이 0.1um 이상인 매크로 포어(Macro Pore)가 있으며, 마이크로 포어의 경우에는 큰 문제가 되지 않으나 매크로 포어의 경우 전해 동박의 굴곡 특성에 문제를 일으킬 수 있다. 즉, 전해 동박의 탄소 또는 황 함유량이 높아지게 되면 연성회로기판(FCCL) 제조시 열을 받아 동박 내부의 탄소나 황이 이산화탄소나 이산화황이 되면서 미세 파단이 형성될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 전해 동박은 탄소 및 황의 합계 함유량이 0.5% 이하로 제한되는 것이 바람직하다.On the other hand, during the production of the electrolytic copper foil, impurities such as carbon or sulfur compounds may be sandwiched between the grains of copper, and these impurities may be separated from the copper particles to form pores. The pore has a micro pore of less than 0.1um in diameter and a macropore of more than 0.1um in diameter, which is not a big problem in the case of micropores, but in the case of macropores, it has a problem in the bending characteristics of the electrolytic copper foil. Can cause. In other words, when the carbon or sulfur content of the electrolytic copper foil is increased, heat may be generated during the manufacture of the flexible circuit board (FCCL), and carbon or sulfur in the copper foil may be carbon dioxide or sulfur dioxide, thereby forming fine fractures. Therefore, in the electrolytic copper foil which concerns on this invention, it is preferable that the sum total content of carbon and sulfur is limited to 0.5% or less.
아울러, 상기 표면처리 동박의 내굴곡성을 나타내는 특성치로서 전해 동박의 표면저항간 편차를 고려할 수 있으며, 상기 전해 동박의 표면저항 편차는 ±5% 이하인 것이 바람직하다. 전해 동박의 표면저항 편차가 ±5%보다 크게 되면, 인쇄회로기판(FPCB) 제조시 전기적 신호에 이상을 야기시킬 수 있다.In addition, the variation of the surface resistance of an electrolytic copper foil can be considered as a characteristic value which shows the bending resistance of the said surface-treated copper foil, It is preferable that the surface resistance variation of the said electrolytic copper foil is ± 5% or less. If the surface resistance variation of the electrolytic copper foil is greater than ± 5%, it may cause an abnormality in the electrical signal when manufacturing a printed circuit board (FPCB).
또한, 상기 표면처리 전해 동박의 M면 단독, 또는 M면 및 S면 모두에 폴리이미드 수지층과 같은 절연층을 적층하는 것에 의해 동장적층판(편면 동장적층판 또는 양면 동장적층판)을 제조하는 것이 가능하다. 상기 폴리이미드 수지층은 공지의 디아민과 산무수물을 용매의 존재 하에서 중합해서 제조할 수 있다. 또한, 이 동장 적층판(FCCL)을 적용하여, 연성회로기판(FPCB)을 제조하는 것도 가능하다.Moreover, it is possible to manufacture a copper clad laminated board (single copper clad laminated board or a double-sided copper clad laminated board) by laminating an insulating layer such as a polyimide resin layer on M surface alone or on both M and S surfaces of the surface-treated electrolytic copper foil. . The polyimide resin layer can be produced by polymerizing a known diamine and an acid anhydride in the presence of a solvent. It is also possible to manufacture a flexible printed circuit board (FPCB) by applying this copper clad laminate (FCCL).
상술한 제박 공정 및 표면처리 공정의 실시와 동장적층판의 구현에 대한 구체적인 예는 대한민국 공개특허공보 제2007-0014067호, 대한민국 공개특허공보 제2006-0129965호, 대한민국 공개특허공보 제2006-0093280호, 일본 특개평 9-272994호, 일본 특개평 7-268678호, 일본 특개2006-52441호, 대한민국 공개특허공보 제2005-0114701호, 일본 특개평8-283886호 및 일본 특개2000-182623호에 자세히 기술되어 있다.Specific examples for the implementation of the above-described pulverization process and surface treatment process and the implementation of the copper clad laminate are disclosed in Republic of Korea Patent Publication No. 2007-0014067, Republic of Korea Patent Publication No. 2006-0129965, Republic of Korea Patent Publication No. 2006-0093280, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-272994, Japanese Patent Laid-Open No. 7-268678, Japanese Patent Laid-Open No. 2006-52441, Korean Laid-Open Patent Publication No. 2005-0114701, Japanese Patent Laid-Open No. 8-283886 and Japanese Patent Laid-Open No. 2000-182623 It is.
[실시예][Example]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예에 있어서, 특별하게 설명하지 않는 한 각종 평가는 하기에 의한 것이다.Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to this. In addition, in the following Examples, unless there is particular notice, various evaluation is based on the following.
1) MIT 굴곡 시험1) MIT bend test
두께 12um인 전해 동박의 M면에 폴리이미드 필름층을 코팅한 후 100um 라인(Line) 및 100um 스페이스(Space)로 패턴 형성하여 MIT 굴곡시험 장치에 의해 MIT 굴곡시험을 행하였다. 하기 조건하에서 굴곡을 반복하고, 시험편이 단선될 때까지의 횟수를 굴곡횟수로서 구하였다.After coating the polyimide film layer on the M surface of the electrolytic copper foil having a thickness of 12um, the pattern was formed into a 100um line and a 100um space, and the MIT bending test was performed by an MIT bending test apparatus. The bending was repeated under the following conditions, and the number of times until the test piece was disconnected was determined as the number of bendings.
JIS C 6471 굴곡반경 : 0.38mm, 하중: 500g, 굴곡속도: 90회/분, 굴곡각도: 135°.JIS C 6471 Bending radius: 0.38 mm, Load: 500 g, Bending speed: 90 times / minute, Bending angle: 135 degrees.
2) 탄소 함유량 및 황 함유량 측정2) Carbon content and sulfur content measurement
원소분석기(EA)를 이용하여 탄소와 황의 농도를 분석하였다.The elemental analyzer (EA) was used to analyze the concentration of carbon and sulfur.
3) 표면저항 측정3) Surface resistance measurement
동박의 표면처리 공정이 수행되고 60시간 경과 후, 4 프로브면 저항기를 이용하여 측정하였다.60 hours after the surface treatment process of copper foil was performed, it measured using the 4 probe surface resistor.
실시예 1Example 1
도 1에 도시된 장치의 전해조에 전해액(황산구리를 주성분으로 하고, 젤라틴, HEC, SPS 및 질화물을 첨가)을 충전한 후에 그 양극 간에 전류를 흘려 미처리 동박을 제조하였다. 이렇게 제조된 미처리 동박을 표면처리장치를 이용하여 노듈처리, 방청처리, 내열처리, 내약품처리, 실란처리를 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 92%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 7%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 91%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.3%이며, 표면저항 편차가 ±1%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.After the electrolytic solution (copper sulfate as the main component and gelatin, HEC, SPS and nitride were added) was charged to the electrolytic cell of the apparatus shown in FIG. 1, an untreated copper foil was produced by flowing an electric current between the anodes. The untreated copper foil thus prepared was subjected to nodule treatment, antirust treatment, heat treatment, chemical treatment, and silane treatment using a surface treatment apparatus, so that the ratio of copper particles having a long radius size of 1 μm to 5 μm was 92. %, The ratio of the copper particles having a long radius of more than twice the average copper radius of the total copper particles is 7% of the total copper particles, and the ratio of the copper particles having a short radius of 0.4 to 0.9 to the total copper particles is 91%. And the sum total of carbon content and sulfur content was 0.3%, and the electrolytic copper foil of 12 micrometers in thickness whose surface resistance variation is +/- 1% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 73%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 8%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 93%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.2%이며, 표면저항 편차가 ±1%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.In the same manner as in Example 1, the pulverization process and the surface treatment process were performed, wherein the ratio of copper particles having a long radius size of 1 μm to 5 μm was 73% of the total copper particles, and the long radius was twice the average long radius of the total copper particles. The ratio of the above-mentioned copper particles to all the copper particles is 8%, the ratio of the copper particles having a short radius to long radius of 0.4 to 0.9 is 93% of the total copper particles, and the sum of the carbon content and the sulfur content is 0.2%. And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 1% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 93%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 13%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 93%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.3%이며, 표면저항 편차가 ±1%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.In the same manner as in Example 1, the metallurgical process and the surface treatment process were carried out, wherein the ratio of the copper particles having a long radius size of 1 μm to 5 μm was 93% of the total copper particles, and the long radius was twice the average long radius of the total copper particles. The ratio of the above-mentioned copper particle with respect to the total copper particle is 13%, the ratio of the copper particle with the ratio of the short radius to the long radius of 0.4-0.9 with respect to the total copper particle is 93%, and the sum total of carbon content and sulfur content is 0.3%, And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 1% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
실시예 4Example 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 93%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 8%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 82%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.2%이며, 표면저항 편차가 ±1%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.In the same manner as in Example 1, the metallurgical process and the surface treatment process were carried out, wherein the ratio of the copper particles having a long radius size of 1 μm to 5 μm was 93% of the total copper particles, and the long radius was twice the average long radius of the total copper particles. The ratio of the above-mentioned copper particle with respect to the total copper particle is 8%, the ratio of the copper particle with the short radius ratio with respect to a long radius of 0.4-0.9 with respect to the total copper particle is 82%, and the sum total of carbon content and sulfur content is 0.2%, And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 1% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
실시예 5Example 5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 92%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 7%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 89%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.4%이며, 표면저항 편차가 ±2%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.The same process as in Example 1 was carried out for the pulverization process and the surface treatment process, the ratio of copper particles having a long radius size of 1um to 5um with respect to the total copper particles is 92%, the long radius is twice the average copper radius of the total copper particles The ratio of the above-mentioned copper particle with respect to the total copper particle is 7%, the ratio of the copper particle with the ratio of the short radius to the long radius of 0.4-0.9 with respect to the total copper particle is 89%, and the sum total of carbon content and sulfur content is 0.4%, And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 2% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
비교예 1Comparative Example 1
도 1에 도시된 장치의 전해조에 전해액(황산구리를 주성분으로 하고, 젤라틴, HEC, SPS 및 질화물을 첨가)을 충전한 후에 그 양극 간에 전류를 흘려 미처리 동박을 제조하였다. 이렇게 제조된 미처리 동박을 표면처리장치를 이용하여 노듈처리, 방청처리, 내열처리, 내약품처리, 실란처리를 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 65%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 8%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 93%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.2%이며, 표면저항 편차가 ±1%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.After the electrolytic solution (copper sulfate as the main component and gelatin, HEC, SPS and nitride were added) was charged to the electrolytic cell of the apparatus shown in FIG. 1, an untreated copper foil was produced by flowing an electric current between the anodes. The untreated copper foil thus prepared was subjected to nodule treatment, antirust treatment, heat treatment, chemical treatment, and silane treatment using a surface treatment apparatus, so that the ratio of copper particles having a long radius of 1 μm to 5 μm to the total copper particles was 65%. %, The ratio of the copper particles having a long radius of more than twice the average copper radius of the copper particles to 8% of the total copper particles, and the ratio of the copper particles having a short radius to 0.4 of 0.9 to the total copper particles of 93% And the sum total of carbon content and sulfur content was 0.2%, and the electrolytic copper foil of 12 micrometers in thickness whose surface resistance variation is +/- 1% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
비교예 2Comparative Example 2
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 93%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 18%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 92%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.3%이며, 표면저항 편차가 ±2%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.In the same manner as in Comparative Example 1, the metallurgical process and the surface treatment were carried out, whereby the ratio of copper particles having a long radius size of 1 μm to 5 μm was 93% of the total copper particles, and the long radius was twice the average long radius of the total copper particles. The ratio of the above-mentioned copper particle with respect to the total copper particle is 18%, the ratio of the copper particle with the short radius-to-long-radius ratio 0.4-0.9 with respect to the total copper particle is 92%, and the sum total of carbon content and sulfur content is 0.3%, And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 2% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
비교예 3Comparative Example 3
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 91%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 7%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 75%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.3%이며, 표면저항 편차가 ±2%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.In the same manner as in Comparative Example 1 was carried out the process of the pulverization and surface treatment, the ratio of the total copper particles of the copper particles having a long radius size of 1um to 5um is 91%, the long radius is twice the average long radius of the total copper particles The ratio of the above-mentioned copper particle with respect to the total copper particle is 7%, the ratio of the copper particle with the short radius ratio with respect to the long radius of 0.4-0.9 with respect to the total copper particle is 75%, and the sum total of carbon content and sulfur content is 0.3%, And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 2% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
비교예 4Comparative Example 4
상기 비교예 1과 동일한 방법으로 제박 공정 및 표면처리 공정을 수행하여, 1um 내지 5um의 장반경 크기를 갖는 동 입자의 전체 동입자에 대한 비율이 89%이고, 장반경이 전체 동 입자 평균 장반경의 2배 이상인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 8%이며, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 전체 동 입자에 대한 비율이 92%이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.7%이며, 표면저항 편차가 ±7%인 두께 12μm의 전해 동박을 얻었다. 이러한 표면처리 동박에 대해 MIT 굴곡 시험을 수행하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.In the same manner as in Comparative Example 1, the metallurgical process and the surface treatment were carried out, and the ratio of the copper particles having a long radius size of 1 μm to 5 μm was 89%, and the long radius was twice the average long radius of the total copper particles. The ratio of the above-mentioned copper particles to all the copper particles is 8%, the ratio of the copper particles having a short radius to long radius of 0.4 to 0.9 to the total copper particles is 92%, and the sum of the carbon content and the sulfur content is 0.7%. And electrolytic copper foil with a thickness of 12 micrometers whose surface resistance variation is +/- 7% was obtained. The MIT bending test was performed on this surface-treated copper foil, and the results are shown in Table 1.
상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 전해 동박들은 MIT 횟수가 적어도 85회 이상을 기록하는 반면에, 비교예의 전해 동박들은 MIT 횟수가 65회를 하회하고 있다. 즉, 비교예들의 전해 동박에 비해 본 발명의 전해 동박이 내굴곡성에서 더 우수한 특성을 나타낸다.As can be seen from Table 1, the electrolytic copper foil according to the embodiment of the present invention records at least 85 times the MIT, whereas the electrolytic copper foil of the comparative example is less than 65 times the MIT. That is, the electrolytic copper foil of this invention shows the outstanding characteristic in bending resistance compared with the electrolytic copper foil of the comparative examples.
따라서, 본 발명에 따른 전해 동박은, 장반경에 대한 단반경의 비가 0.4 내지 0.9인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 80% 이상이고, 장반경의 크기가 1um 내지 5um인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 70% 이상이며, 장반경의 크기가 전체 동 입자의 평균 장반경보다 2배 이상인 동 입자의 비율이 전체 동 입자의 15% 이하이고, 탄소 함유량 및 황 함유량의 합계가 0.5% 이하인 것이 바람직하다.Therefore, in the electrolytic copper foil according to the present invention, the ratio of the copper particles having a ratio of the short radius to the long radius of 0.4 to 0.9 is 80% or more of the total copper particles, and the proportion of the copper particles having a long radius of 1 μm to 5 μm is all of the copper particles. It is preferable that the ratio of the copper particle which is 70% or more, whose magnitude | size of a long radius is twice or more than the average long radius of all copper particles is 15% or less of all the copper particles, and the sum total of carbon content and sulfur content is 0.5% or less.
특히, 비교예 4의 경우 표면저항 편차가 ±5% 이상을 나타내고 있는데, 이 경우 MIT 횟수가 60회도 넘기지 못하였다. 따라서, 본 발명에 따른 전해 동박의 표면저항 편차는 ±5% 이하인 것이 더욱 바람직하다.In particular, in Comparative Example 4, the surface resistance variation was more than ± 5%, in which case the number of MITs did not exceed 60 times. Therefore, the surface resistance variation of the electrolytic copper foil according to the present invention is more preferably ± 5% or less.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.As described above, although the present invention has been described by way of limited embodiments and drawings, the present invention is not limited thereto and is intended by those skilled in the art to which the present invention pertains. Of course, various modifications and variations are possible within the scope of equivalents of the claims to be described.
도 1은, 전해 금속박 제조 장치의 구조를 나타내는 도면이다.1 is a diagram showing the structure of an electrolytic metal foil production apparatus.
도 2는, 본 발명의 일실시예에 따라 표면처리 공정을 포함하는 전해 동박 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.2 is a flowchart showing a method for producing an electrolytic copper foil including a surface treatment process according to an embodiment of the present invention.
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