KR101072269B1 - Chemical mechanical polishing slurry composition containing etchant - Google Patents

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Abstract

연마되는 금속막을 금속 산화물의 형태로 효과적으로 전환시킬 수 있는 에쳔트를 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물이 개시된다. 상기 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 (a) 연마제; (b) 산화제; (c) FeCl3, FeSO4, EDTA-Fe, PDTA-Fe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 철염; (d) HNO3, H3PO4, 및 CH3COOH 산화촉진제를 포함하는 에쳔트 성분; (e) 2개의 카르복실기를 가지는 유기산; (e) 나프탈렌설포닉계 고분자 분산안정제; 및 물을 포함한다. 여기서, 상기 철염의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0005 내지 0.01중량%, 바람직하게는 0.0005 내지 0.001중량%이고, 상기 산화촉진제의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0001 내지 20중량%인 것이 바람직하다.
A chemical-mechanical polishing slurry composition is disclosed that includes an etchant that can effectively convert a metal film to be polished into the form of a metal oxide. The chemical-mechanical polishing slurry composition may comprise (a) an abrasive; (b) an oxidizing agent; (c) an iron salt selected from the group consisting of FeCl 3 , FeSO 4 , EDTA-Fe, PDTA-Fe, and mixtures thereof; (d) an etchant component comprising HNO 3 , H 3 PO 4 , and a CH 3 COOH oxidation promoter; (e) an organic acid having two carboxyl groups; (e) naphthalenesulphonic polymer dispersion stabilizers; And water. Here, the content of the iron salt is 0.0005 to 0.01% by weight, preferably 0.0005 to 0.001% by weight based on the total slurry composition, the content of the oxidation promoter is preferably 0.0001 to 20% by weight based on the total slurry composition.

금속막, 에쳔트, 화학-기계적 연마 슬러리, 철염, 산화촉진제Metal films, etchant, chemical-mechanical polishing slurries, iron salts, oxidation promoters

Description

에쳔트를 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물 {Chemical mechanical polishing slurry composition containing etchant}Chemical mechanical polishing slurry composition containing etchant

본 발명은 에쳔트를 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 연마되는 금속막을 금속 산화물의 형태로 효과적으로 전환시킬 수 있는 에쳔트를 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물에 관한 것이다.
The present invention relates to a chemical-mechanical polishing slurry composition comprising an etchant, and more particularly, to a chemical-mechanical polishing slurry composition comprising an etchant capable of effectively converting a metal film to be polished into the form of a metal oxide. .

집적 회로 기술을 적용한 반도체 칩 하나에는 트랜지스터, 커패시터, 저항기 등 수 많은 기능 요소들이 포함되어 있으며, 이러한 개별적인 요소들은 일정한 모양으로 도안된 배선에 의해 서로 연결되어 회로를 구성한다. 집적 회로는 각 세대를 거치면서 소형화되었고, 이에 따라 칩 하나가 가지는 기능은 점차 증대되고 있다. 그러나 단순히 소자의 크기를 줄이는 것에는 한계가 있으므로, 최근에는 각 소자를 다층으로 형성하는 다층 배선 구조에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이와 같이 다층 배선 구조의 반도체 소자를 제조하기 위해서는 금속막을 연마하여 평탄화하는 공정을 반드시 필요로 한다. 그러나 일반적으로 금속막은 강도가 높아 연마가 용이하지 않으므로, 금속막을 효과적으로 연마하기 위해서는 금속막을 비교적 강도가 낮은 금속 산화물 형태로 에칭한 다음, 연마를 수행하여야 한다.
A single semiconductor chip employing integrated circuit technology includes a number of functional elements such as transistors, capacitors, and resistors, and these individual elements are connected to each other by wires which are designed to form a circuit. Integrated circuits have been miniaturized with each generation, and as a result, the functions of a single chip are gradually increasing. However, there is a limit to simply reducing the size of the device, and recently, researches on a multilayer wiring structure in which each device is formed in multiple layers have been actively conducted. Thus, in order to manufacture the semiconductor element of a multilayer wiring structure, the process of grinding | polishing and planarizing a metal film is indispensable. However, in general, since the metal film has high strength and is not easily polished, in order to effectively polish the metal film, the metal film needs to be etched in the form of a relatively low strength metal oxide and then polished.

이와 같이 금속막을 연마하기 위한, 화학-기계적 연마 슬러리 조성물에 대하여는 본 출원인의 특허출원 제2002-0058207호 "텅스텐 금속막 연마용 화학-기계적 연마슬러리 조성물", 제2002-0063801호 "분산 안정성이 우수한 텅스텐 금속막 연마용 화학-기계적 연마 슬러리 조성물", 제2002-0063802호 "텅스텐 막에 대한 연마속도가 우수하고 안정성이 뛰어난 화학-기계적 연마슬러리 조성물", 제2002-0081610호 "금속막의 화학-기계적 연마 슬러리 조성물"등에 상세히 개시되어 있으나, 이와 같은 종래의 화학-기계적 연마 슬러리 조성물들은 금속막을 강도가 낮은 금속 산화물 형태로 에칭하는 화학적 전환 과정의 효율이 충분히 만족스럽지 못한 단점이 있다. 또한 1876년부터 "펜톤 시약"이라는 명칭으로 사용되고 있는 과산화수소와 철염을 이용하여 금속막을 금속 산화물 형태로 효율적으로 전환하는 방법도 사용되고 있으나, 이와 같은 방법은 과다한 철염의 사용으로 인해 제조되는 금속막에 결함이 발생할 우려가 있다. 따라서 연마되는 금속막에 결함을 발생시키지 않으면서도, 연마되는 금속막을 금속 산화물의 형태로 효과적으로 전환시킬 수 있는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물의 개발이 요망되고 있다.
As such, the chemical-mechanical polishing slurry composition for polishing the metal film is described in Korean Patent Application No. 2002-0058207, entitled "Chemical-mechanical polishing slurry composition for tungsten metal film polishing", 2002-0063801 "excellent dispersion stability. Chemical-mechanical polishing slurry composition for tungsten metal film polishing ", 2002-0063802" Chemical-mechanical polishing slurry composition with excellent polishing speed and stability for tungsten film ", 2002-0081610" Chemical-mechanical mechanical film " Abrasive slurry compositions "and the like, but such conventional chemical-mechanical polishing slurry compositions have the disadvantage that the efficiency of the chemical conversion process of etching the metal film in the form of a low strength metal oxide is not satisfactory enough. In addition, a method of efficiently converting a metal film into a metal oxide form using hydrogen peroxide and iron salt, which has been used since 1876 under the name "Fenton's reagent," is a defect in the metal film produced by the use of excessive iron salt. This may occur. Accordingly, there is a demand for the development of a chemical-mechanical polishing slurry composition capable of effectively converting the polished metal film into the form of a metal oxide without causing defects in the polished metal film.

따라서, 본 발명의 주된 목적은 연마되는 금속막을 금속 산화물의 형태로 효 과적으로 전환시킬 수 있는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.Accordingly, a main object of the present invention is to provide a chemical-mechanical polishing slurry composition capable of effectively converting a metal film to be polished into the form of a metal oxide.

본 발명의 다른 목적은 철염 등 금속염에 의하여 발생할 수 있는 연마 표면의 결함을 감소시킬 수 있는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a chemical-mechanical polishing slurry composition capable of reducing defects in the polishing surface which may be caused by metal salts such as iron salts.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 연마제; (b) 산화제; (c) FeCl3, FeSO4, EDTA-Fe, PDTA-Fe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 철염; (d) HNO3, H3PO4, 및 CH3COOH 산화촉진제를 포함하는 에쳔트 성분; (e) 2개의 카르복실기를 가지는 유기산; (e) 나프탈렌설포닉계 고분자 분산안정제; 및 물을 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물을 제공한다. 여기서, 상기 철염의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0005 내지 0.01중량%, 바람직하게는 0.0005 내지 0.001중량%이고, 상기 산화촉진제는 HNO3, H3PO4 및 CH3COOH로 이루어진 군으로 선택되는 2 이상의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 산화촉진제의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0001 내지 20중량%인 것이 바람직하다.
In order to achieve the above object, the present invention (a) abrasive; (b) an oxidizing agent; (c) an iron salt selected from the group consisting of FeCl 3 , FeSO 4 , EDTA-Fe, PDTA-Fe, and mixtures thereof; (d) an etchant component comprising HNO 3 , H 3 PO 4 , and a CH 3 COOH oxidation promoter; (e) an organic acid having two carboxyl groups; (e) naphthalenesulphonic polymer dispersion stabilizers; And water provides a chemical-mechanical polishing slurry composition. Here, the content of the iron salt is 0.0005 to 0.01% by weight, preferably 0.0005 to 0.001% by weight based on the total slurry composition, the oxidation promoter is selected from the group consisting of HNO 3 , H 3 PO 4 and CH 3 COOH 2 It is preferable to contain the above compound. In addition, the content of the oxidation promoter is preferably 0.0001 to 20% by weight based on the total slurry composition.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

반도체 소자의 금속 배선을 형성하는데 있어서, 금속막을 금속 산화물의 형태로 효과적으로 전환시키기 위해서는, 화학-기계적 연마 슬러리 조성물에 사용되는 산화제, 에칭제(etchant), 연마 입자의 선택, 그 농도 등의 조절이 매우 중요하 다. 본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 통상적인 연마제, 산화제 등과 함께 금속막의 효과적인 산화를 촉진하기 위한 에쳔트 성분을 더욱 포함한다.
In forming the metal wiring of the semiconductor device, in order to effectively convert the metal film into the form of a metal oxide, control of the selection of an oxidizing agent, an etchant, abrasive particles, concentration thereof, and the like used in the chemical-mechanical polishing slurry composition is necessary. very important. The chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention further comprises an etchant component for promoting effective oxidation of the metal film together with conventional abrasives, oxidants and the like.

본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 에쳔트 성분으로서 FeCl3, FeSO4, EDTA(ethylenediaminetetraacetate)-Fe,PDTA(propylenediaminetetraacetate) -Fe, 이들의 혼합물 등의 철염과 HNO3, H3PO4, 및 CH3COOH 혼합물 산화촉진제를 포함한다. 상기 철염 성분은 금속막을 산화시키기 위한 산화제로서 화학-기계적 연마 슬러리 조성물에 통상적으로 사용되어 왔으나, 연마되는 금속막에 금속성분을 잔류시키거나, 금속막에 결함을 유발하는 것으로 알려져 왔다. 따라서, 본 발명에서는 상기 철염의 사용량을 감소시켜 철염이 가지는 단점을 최소화하고, 철염의 사용량 감소에 따른 산화력의 감소를 산화촉진제를 사용하여 보완하였다. 본 발명의 에쳔트 성분으로 사용되는 철염의 함량은 연마제를 포함하는 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0005 내지 0.01중량%, 바람직하게는 0.0005 내지 0.001중량%이며, 만일 상기 철염이 함량이 0.0005중량% 미만인 경우에는 에쳔트 성분과 산화제가 금속막을 산화하는데 있어서 산화력이 감소하는 단점이 있고, 0.01중량%를 초과하면 철염의 포함에 따른 금속성분의 잔류, 금속막의 결함 발생 등을 충분히 감소시킬 수 없다. 본 발명의 에쳔트 성분으로 사용되는 산화촉진제 중, HNO3는 슬러리 조성물의 산화력을 향상시켜주는 역할을 하며, H3PO4는 산화된 금속 산화물을 해리시키는 역할을 하고, CH3COOH는 에칭반응의 속도를 조절하는 버퍼(buffering agent)의 역할을 함으로서, 에칭되는 금속막의 산화력을 향상시키는 것으로 예상되며, 본 발명에 있어서, 상기 산화촉진제로는 상기 HNO3, H3PO4, CH3COOH 성분을 모두 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화촉진제의 사용량은 연마제를 포함하는 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0001 내지 20중량%, 바람직하게는 0.001 내지 10중량%이다. 또한 상기 산화촉진제로서 HNO3의 함량은 0.001 내지 20중량%이고, H3PO4의 함량은 0.0001 내지 10중량%이고, CH3COOH의 함량은 0.001 내지 10중량%인 것이 바람직하다. 만일 상기 산화촉진제의 전체 또는 개별적 사용량이 상기 범위 미만인 경우에는 금속막이 충분히 산화되지 않을 우려가 있고, 상기 범위를 초과하면 금속막의 산화에 추가적인 효과를 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 전체 슬러리 조성물의 분산 안정성이 저하될 우려가 있다. 특히, 에쳔트 성분 중, H3PO4을 과다 사용하면 금속막 연마속도가 저하될 우려가 있다.
The chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention is an iron component such as FeCl 3 , FeSO 4 , EDTA (ethylenediaminetetraacetate) -Fe, propylenediaminetetraacetate (FeTA) -Fe, a mixture thereof, HNO 3 , H 3 PO 4 , And CH 3 COOH mixture oxidation promoters. The iron salt component has been commonly used in chemical-mechanical polishing slurry compositions as an oxidant for oxidizing the metal film, but it has been known to leave metal components in the metal film to be polished or cause defects in the metal film. Therefore, in the present invention, by reducing the amount of the iron salt used to minimize the disadvantages of the iron salt, the reduction of the oxidative power according to the reduced amount of the iron salt was compensated by using an oxidation promoter. The content of the iron salt used as the etchant component of the present invention is 0.0005 to 0.01% by weight, preferably 0.0005 to 0.001% by weight, based on the total slurry composition including the abrasive, if the iron salt is less than 0.0005% by weight The oxidizing agent and the oxidizing agent have a disadvantage in that the oxidizing power decreases in oxidizing the metal film, and when it exceeds 0.01% by weight, the residual of the metal component due to the inclusion of the iron salt and the occurrence of defects in the metal film cannot be sufficiently reduced. Of the oxidation promoters used as an etchant component of the present invention, HNO 3 serves to improve the oxidizing power of the slurry composition, H 3 PO 4 serves to dissociate the oxidized metal oxide, CH 3 COOH is an etching reaction It is expected to improve the oxidizing power of the metal film to be etched by acting as a buffering agent to control the rate of, in the present invention, the oxidation promoter is the HNO 3 , H 3 PO 4 , CH 3 COOH component It is preferable to include all. The amount of the oxidation promoter is 0.0001 to 20% by weight, preferably 0.001 to 10% by weight based on the total slurry composition including the abrasive. In addition, the content of HNO 3 as the oxidation promoter is 0.001 to 20% by weight, the content of H 3 PO 4 is 0.0001 to 10% by weight, the content of CH 3 COOH is preferably 0.001 to 10% by weight. If the total or individual amount of the oxidation promoter is less than the above range, there is a concern that the metal film may not be sufficiently oxidized, and if it exceeds the above range, additional effects may not be obtained on the oxidation of the metal film, and the dispersion stability of the entire slurry composition may be reduced. There is a risk of deterioration. In particular, when H 3 PO 4 is used excessively in the etchant component, the metal film polishing rate may decrease.

본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 에쳔트 성분과 함께 통상적인 연마제 및 산화제를 더욱 포함할 수 있다. 일반적으로 화학-기계적 연마 슬러리 조성물에 있어서, 상기 연마제 및 산화제는 연마 공정 직전에 슬러리 조성물의 다른 성분들과 혼합되어 사용될 수 있다. 본 발명에 사용될 수 있는 연마제로는 γ-알루미나, α-알루미나, 퓸드 실리카, 콜로이달 실리카, 세리아 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 퓸드 실리카를 사용하면 더욱 바람직하다. 상기 퓸드 실리카는 과산화수소 등 산화제에 대한 안정성 및 분산안정성이 우수하며, 스크래치 발생 가능성이 적다. 상기 연마제의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.1 내지 20.0중량%인 것이 바람직하고, 0.1 내지 10.0중량%이면 더욱 바람직하며, 만일 상기 연마제의 함량이 20.0중량%를 초과하면 분산 안정성이 저하될 우려가 있다. 상기 산화제는 보호 산화막을 빠르게 형성하여 금속막의 연마를 용이하게 하기 위한 것으로서, 과산화수소(히드로겐 퍼옥사이드), 퍼옥시디카보네이트, 옥타노일 퍼옥사이드, 아세틸벤조일 퍼옥사이드 등을 단독 또는 혼합하여 상기 산화제로 사용할 수 있으며, 과산화수소를 사용하면 더욱 바람직하다. 본 발명에 따른 슬러리 조성물에 사용되는 산화제의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 1.0 내지 5.0중량%인 것이 바람직하며, 0.2 내지 4.0중량%이면 더욱 바람직하다. 여기서, 상기 산화제의 함량이 0.1중량% 미만이면 보호 산화막이 형성되지 못하며, 상기 산화제의 함량이 5.0중량%를 초과하면 연마 효율은 향상되나 지나친 산화력의 증가로 부식 등의 연마결함을 나타내는 문제점이 있다.
The chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention may further comprise conventional abrasives and oxidants together with the etchant component. Generally in chemical-mechanical polishing slurry compositions, the abrasive and oxidant may be used in admixture with other components of the slurry composition just prior to the polishing process. As the abrasive which can be used in the present invention, γ-alumina, α-alumina, fumed silica, colloidal silica, ceria, etc. may be used alone or in combination, and fumed silica is more preferable. The fumed silica is excellent in stability and dispersion stability against an oxidizing agent such as hydrogen peroxide, and less likely to cause scratches. The content of the abrasive is preferably 0.1 to 20.0% by weight based on the total slurry composition, more preferably 0.1 to 10.0% by weight, and if the content of the abrasive exceeds 20.0% by weight, dispersion stability may decrease. . The oxidizing agent is for quickly forming a protective oxide film to facilitate polishing of the metal film, and may be used as the oxidizing agent alone or mixed with hydrogen peroxide (hydrogen peroxide), peroxydicarbonate, octanoyl peroxide, acetylbenzoyl peroxide, and the like. More preferably, hydrogen peroxide. The content of the oxidizing agent used in the slurry composition according to the present invention is preferably 1.0 to 5.0% by weight, more preferably 0.2 to 4.0% by weight based on the total slurry composition. In this case, when the content of the oxidant is less than 0.1% by weight, the protective oxide film cannot be formed. When the content of the oxidant exceeds 5.0% by weight, the polishing efficiency is improved, but there is a problem of polishing defects such as corrosion due to excessive increase in oxidizing power. .

본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 산화보조제와 분산 안정제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 산화보조제로는 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.01 내지 2.0중량%의 2개의 카르복실기를 가지는 유기산, 예를 들면, 말론산을 사용할 수 있으며, 이와 같은 산화보조제는 금속막의 산화반응을 지연시켜 산화반응을 장시간 유지시켜 주는 기능을 한다. 상기 산화보조제의 사용량이 0.01중량% 미 만이면 산화반응을 장시간 유지시키지 못하여 슬러리의 사용기간이 짧아지는 문제점이 있고, 2.0중량%를 초과하면 분산 안정성에 문제가 있다. 상기 분산안정제로는 나프탈렌설포닉계 고분자, 예를 들면, 나프탈렌 설포닉산 - 포름알데히드 나트륨염(Formaldehyde Sodium salt)을 0.0005 내지 0.1중량%의 함량으로 사용할 수 있으며, 만일 상기 분산안정제의 함량이 0.0005중량% 미만이면 연마제의 분산 안정성이 저하되며, 상기 분산안정제의 함량이 0.1중량%를 초과하여도 연마제의 분산안정성이 더 향상되지 않는다.
The chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention may further comprise an oxidizing aid and a dispersion stabilizer. As the oxidizing aid, an organic acid having two carboxyl groups of 0.01 to 2.0% by weight based on the entire slurry composition, for example, malonic acid, may be used. Such an oxidizing aid may prolong the oxidation reaction by delaying the oxidation of the metal film. It keeps functioning. If the amount of the oxidizing aid is less than 0.01% by weight, there is a problem in that the service life of the slurry is shortened because the oxidation reaction cannot be maintained for a long time, and if it exceeds 2.0% by weight, there is a problem in dispersion stability. As the dispersion stabilizer, a naphthalene sulfonic polymer, for example, naphthalene sulfonic acid-formaldehyde sodium salt (Formaldehyde Sodium salt) may be used in an amount of 0.0005 to 0.1% by weight, if the content of the dispersion stabilizer is 0.0005% by weight If less than the dispersion stability of the abrasive is lowered, even if the content of the dispersion stabilizer exceeds 0.1% by weight, the dispersion stability of the abrasive is not further improved.

본 발명에 따른 연마 슬러리 조성물의 나머지 성분은 물, 바람직하게는 초순수이며, 필요에 따라 보관온도, 숙성 등에 의한 겔화 및 입자 침전 현상을 최대한 억제하고 분산안정성을 유지하기 위한 추가적인 분산제, pH 변화에 따른 영향을 억제하기 위한 버퍼용액, 입자 분산액의 점도를 낮추기 위한 통상의 각종 염류 등을 더욱 포함할 수 있다.
The remaining components of the polishing slurry composition according to the present invention are water, preferably ultrapure water, and, as necessary, additional dispersants for suppressing gelation and particle precipitation due to storage temperature, aging, and the like, and maintaining dispersion stability according to pH change. A buffer solution for suppressing the influence, a variety of common salts for reducing the viscosity of the particle dispersion may be further included.

본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 철염을 불순물 형태로 포함하고, 산화반응을 촉진시키는 적절한 농도의 산화촉진제와 함께 에쳔트 성분을 구성함으로서, 연마되는 금속막을 강도가 낮은 금속 산화물 형태로 효율적으로 에칭시켜, 연마 효율을 향상시킨다. 또한, 철염을 소량 첨가하였기 때문에 금속막 연마공정에서 가장 중요한 결함(Defect) 생성을 억제하고, 안정성 및 수율이 우수한 장점이 있다.
The chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention comprises iron salts in the form of impurities and constitutes an etchant component with an appropriate concentration of oxidation promoter to promote the oxidation reaction, thereby making the polished metal film effective in the form of low-strength metal oxide. Etching to improve the polishing efficiency. In addition, since a small amount of iron salt is added, the most important defect in the metal film polishing process is suppressed, and stability and yield are excellent.

이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are intended to illustrate the present invention, and do not limit the present invention.

[실시예 1-3 및 비교예 1-4] 텅스텐 및 실리콘 산화막에 대한 연마속도시험 [Example 1-3 and Comparative Example 1-4] Polishing rate test for tungsten and silicon oxide film

퓸드 실리카 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, FeCl3 0.005중량%, 말론산 0.06중량%, 하기 표 1에 기재된 함량의 HNO3, H3PO4, CH3COOH, 또는 이들의 혼합물, TCA-403(포름알데히드 나트륨염) 0.001중량%, 및 잔부로서 물을 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리(비교예 1-4)와 에쳔트 성분의 산화촉진제로서 하기 표 1에 기재된 함량의 HNO3, H3PO4, CH3COOH, 이들의 혼합물을 더욱 포함하고, 다만 FeCl3의 함량이 0.001중량%인 화학-기계적 연마 슬러리(실시예 1-3)를 각각 제조하였다. 제조된 슬러리를 이용하여 블랭킷 웨이퍼로 텅스텐 금속막 및 실리콘 산화막을 연마하였으며, 그 연마 속도를 측정하여 하기 표 1에 함께 나타내었다. 연마에는 (주)지앤피 테크놀로지의 POLI-500CE 연마장비, 토마스웨스트(TWI)사의 STTTM W711 패드, NF-200 캐리어필름을 사용하였고, 연마 조건은 50rpm의 압반(platen)속도, 50rpm의 선두(Head)속도, 5psi의 하중압력, 150ml/min의 슬러리 공급 속도였으며, 연마시간은 1분으로 유지하였다.5.0 wt% fumed silica, 2.0 wt% hydrogen peroxide, 0.005 wt% FeCl 3 , 0.06 wt% malonic acid, HNO 3 , H 3 PO 4 , CH 3 COOH, or mixtures thereof in the amounts listed in Table 1 below, TCA-403 (Formaldehyde sodium salt) HNO 3 , H 3 PO of the contents shown in Table 1 below as an oxidation accelerator of a chemical-mechanical polishing slurry (Comparative Example 1-4) and water component containing 0.001% by weight, and the balance as water. 4 , CH 3 COOH, a mixture thereof, further comprising, except that a chemical mechanical polishing slurry (Example 1-3) having a content of FeCl 3 of 0.001% by weight, respectively. Using the prepared slurry, the tungsten metal film and the silicon oxide film were polished with a blanket wafer, and the polishing rate thereof was measured and shown in Table 1 below. For grinding, POLI-500CE grinding equipment of S & T Technology, STT TM W711 pad of Thomas-West (TWI) and NF-200 carrier film were used.The grinding conditions were 50rpm platen speed and 50rpm lead ( Head) speed, load pressure of 5psi, slurry feed rate of 150ml / min, the polishing time was maintained for 1 minute.

에쳔트 성분의 산화촉진제(ppm)Oxidation accelerator (ppm) 텅스텐 연마속도
(Å/min)Tungsten Polishing Speed
(Å / min) 실리콘 산화막 연마속도
(Å/min)Silicon Oxide Polishing Rate
(Å / min) 선택비Selectivity HNO3 HNO 3 H3PO4 H 3 PO 4 CH3COOHCH 3 COOH 비교예 1Comparative Example 1 없음none 없음none 없음none 30213021 4545 67 : 167: 1 비교예 2Comparative Example 2 5050 5050 00 26502650 5050 53 : 153: 1 비교예 3Comparative Example 3 5050 00 5050 27812781 4646 60 : 160: 1 비교예 4Comparative Example 4 00 5050 5050 27122712 4949 55 : 155: 1 실시예 1Example 1 5050 5050 150150 31493149 4747 67 : 167: 1 실시예 2Example 2 5050 150150 5050 32483248 4646 71 : 171: 1 실시예 3Example 3 150150 5050 5050 40354035 4444 92 : 192: 1

상기 표 1로부터, 본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 종래의 슬러리 조성물과 비교하여 소량의 철염을 포함하므로, 불순물 생성 등 철염에 의한 문제를 최소화할 수 있으며, 산화촉진제 역할을 하는 에쳔트 성분을 3종 이상 첨가한 경우에는 종래의 슬러리보다 연마속도 및 선태비가 우수함을 알 수 있다.
From the above Table 1, since the chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention contains a small amount of iron salt as compared to the conventional slurry composition, it is possible to minimize problems caused by iron salt, such as impurities, and to act as an oxidation promoter. When three or more components are added, it can be seen that the polishing rate and the selection ratio are superior to those of the conventional slurry.

[실험예 1] 패턴이 형성된 경우의 연마 품질 시험 Experimental Example 1 Polishing Quality Test When a Pattern was Formed

실시예 1 내지 3의 화학-기계적 연마 슬러리를 이용하여, 0.18㎛ 패턴 웨이퍼에 대하여, 오버폴리싱 20초 조건으로 화학-기계적 연마를 실시하였으며, 연마된 금속 패턴의 부식, 산화막 손실, 키홀 형성 및 플러그 리세스를 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.Using the chemical-mechanical polishing slurries of Examples 1 to 3, chemical-mechanical polishing was performed on a 0.18 μm pattern wafer at 20 seconds of overpolishing, and corrosion, oxide film loss, keyhole formation, and plug of the polished metal pattern were performed. The recesses were measured and the results are shown in Table 2 below.

부식
(Erosion)corrosion
(Erosion) 산화막 손실
(Oxide loss)Oxide loss
(Oxide loss) 키 홀
(Key hole)Key hole
(Key hole) 플러그 리세스
(Plug recess)Plug recess
(Plug recess) 비교예 1Comparative Example 1 350350 610610 ○○ 300300 비교예 2Comparative Example 2 500500 740740 ○○ 350350 비교예 3Comparative Example 3 550550 730730 ○○ 400400 비교예 4Comparative Example 4 530530 700700 ○○ 380380 실시예 1Example 1 280280 580580 ○○ 280280 실시예 2Example 2 250250 550550 ○○ 250250 실시예 3Example 3 185185 420420 ○○ 190190

상기 표 2로부터, 산화촉진제 역할을 하는 에쳔트 성분을 2종 첨가한 슬러리 조성물에 비해, 에쳔트 성분을 3종 모두 첨가한 슬러리가 철염에 인한 부식 및 연마결함(산화막 손실, 키 홀, 플러그 리세스)에 대한 효과가 우수함을 알 수 있다.
From Table 2, compared to the slurry composition to which two kinds of etchant components, which serve as oxidation promoters, the slurry to which all three kinds of etchant components were added was corroded and polished due to iron salts (oxidation film loss, key hole, plug). It can be seen that the effect on Seth) is excellent.

[실험예 2] 슬러리 조성물의 안정성 시험 Experimental Example 2 Stability Test of Slurry Composition

실시예 1 내지 3의 화학-기계적 연마 슬러리의 안정성을 평가하기 위하여, 슬러리를 90일간 방치한 후, 침전 형성 여부, 평균 입도 및 제타 전위를 측정하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.In order to evaluate the stability of the chemical-mechanical polishing slurries of Examples 1 to 3, the slurry was left for 90 days, and then precipitate formation, average particle size, and zeta potential were measured, and the results are shown in Table 3 below.

침전
(90일 후)Sedimentation
(90 days later) 제타 전위
(mV)Zeta lineman
(mV) 평균 입도
(초기, nm)Average particle size
(Initial, nm) 평균 입도
(90일 후, nm)Average particle size
(90 days later, nm) 비교예 1Comparative Example 1 침전Sedimentation -12-12 172172 응집 현상 발생Agglomeration 비교예 2Comparative Example 2 없음none -21-21 170170 200200 비교예 3Comparative Example 3 없음none -22-22 175175 195195 비교예 4Comparative Example 4 없음none -20-20 168168 197197 실시예 1Example 1 없음none -25-25 165165 191191 실시예 2Example 2 없음none -28-28 167167 187187 실시예 3Example 3 없음none -30-30 163163 188188

상기 표 3으로부터, 본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리는 90일 간 방치한 후에도 침전이 형성되지 않고, 평균 입도의 증가량이 적으며, 제타 전위가 낮으므로, 비교예의 슬러리와 비교하여 안정성이 우수함을 알 수 있다.From Table 3, the chemical-mechanical polishing slurry according to the present invention does not form precipitates even after being left for 90 days, has a small increase in average particle size, and has a low zeta potential, and thus has excellent stability compared to the slurry of Comparative Example. It can be seen.

이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 화학-기계적 연마 슬러리 조성물은 연마되는 금속막을 금속 산화물의 형태로 효과적으로 전환시킬 수 있을 뿐만 아니라, 과량의 철염 등 금속염에 의하여 발생할 수 있는 연마 표면의 결함을 감소시킬 수 있고, 안정성이 우수한 장점이 있다.As described above, the chemical-mechanical polishing slurry composition according to the present invention can not only effectively convert the metal film to be polished into the form of metal oxide, but also reduce the defects of the polishing surface caused by metal salts such as excess iron salt. It can be made, the stability is excellent.

Claims (8)

(a) 연마제; (b) 산화제; (c) FeCl3, FeSO4, EDTA-Fe, PDTA-Fe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 철염; (d) HNO3, H3PO4, CH3COOH 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 산화촉진제를 포함하는 에쳔트 성분; (e) 2개의 카르복실기를 가지는 유기산; (e) 나프탈렌설포닉계 고분자 분산안정제; 및 물을 포함하는 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.(a) abrasives; (b) an oxidizing agent; (c) an iron salt selected from the group consisting of FeCl 3 , FeSO 4 , EDTA-Fe, PDTA-Fe, and mixtures thereof; (d) an etchant component comprising an oxidation promoter selected from the group consisting of HNO 3 , H 3 PO 4 , CH 3 COOH and mixtures thereof; (e) an organic acid having two carboxyl groups; (e) naphthalenesulphonic polymer dispersion stabilizers; And water, wherein the chemical-mechanical polishing slurry composition comprises water. 제1항에 있어서, 상기 철염의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0005 내지 0.01중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The chemical-mechanical polishing slurry composition of claim 1, wherein the iron salt is present in an amount of 0.0005 to 0.01 wt% based on the total slurry composition. 제1항에 있어서, 상기 철염의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0005 내지 0.001중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The chemical-mechanical polishing slurry composition of claim 1, wherein the content of the iron salt is 0.0005 to 0.001% by weight based on the total slurry composition. 제1항에 있어서, 상기 산화촉진제의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0001 내지 20중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The chemical-mechanical polishing slurry composition of claim 1, wherein the content of the promoter is 0.0001 to 20% by weight based on the total slurry composition. 제1항에 있어서, 상기 HNO3의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.001 내지 20중량%이고, H3PO4의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.0001 내지 10중량%이고, CH3COOH의 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.001 내지 10중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The amount of HNO 3 is 0.001 to 20% by weight based on the total slurry composition, the content of H 3 PO 4 is 0.0001 to 10% by weight based on the total slurry composition, the content of CH 3 COOH The chemical-mechanical polishing slurry composition is 0.001 to 10% by weight relative to the slurry composition. 제1항에 있어서, 상기 연마제는 γ-알루미나, α-알루미나, 퓸드 실리카, 콜로이달 실리카, 세리아 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 그 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.1 내지 20.0중량%이며, 상기 산화제는 과산화수소, 퍼옥시디카보네이트, 옥타노일 퍼옥사이드, 아세틸벤조일 퍼옥사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 그 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 1.0 내지 5.0중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The method of claim 1, wherein the abrasive is selected from the group consisting of γ-alumina, α-alumina, fumed silica, colloidal silica, ceria, and mixtures thereof, the content of which is 0.1 to 20.0% by weight based on the total slurry composition. , Wherein the oxidant is selected from the group consisting of hydrogen peroxide, peroxydicarbonate, octanoyl peroxide, acetylbenzoyl peroxide and mixtures thereof, the content of which is from 1.0 to 5.0% by weight relative to the total slurry composition. Slurry composition. 제1항에 있어서, 상기 2개의 카르복실기를 가지는 유기산은 말론산이며, 그 함량은 전체 슬러리 조성물에 대하여 0.01 내지 2.0중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The chemical-mechanical polishing slurry composition of claim 1, wherein the organic acid having two carboxyl groups is malonic acid, the content of which is 0.01 to 2.0% by weight based on the total slurry composition. 제1항에 있어서, 상기 분산안정제는 나프탈렌 설포닉산 - 포름알데히드 나트륨염이고, 그 함량은 0.0005 내지 0.1중량%인 것인 화학-기계적 연마 슬러리 조성물.The chemical-mechanical polishing slurry composition of claim 1, wherein the dispersion stabilizer is naphthalene sulfonic acid-formaldehyde sodium salt, the content of which is 0.0005 to 0.1% by weight.
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