KR101033250B1 - 단결정 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따르면, 전위가 완전히 없고 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상할 수 있는 단결정 제조 방법이 제공된다.

본 발명의 단결정 제조 방법은, 결정 구동 유닛(14)을 작동시켜 시드결정(30)을 실리콘 융액(3) 내에 침지시키고, 결정 구동 유닛(14) 및 도가니 구동 유닛(15)을 미리 정해진 조건으로 제어하여, 시드결정(30)을 인상하는 공정을 포함한다. 이러한 인상 공정에서, 수평 자기장 장치(16)를 구동하여, 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3) 내에 수평방향의 자기장을 인가한다. 수평 자기장 장치(16)는, 인가 자기장의 자기장 중심 축선(1)을 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 일정한 위치에 고정시킨다. 보다 구체적으로, 수평 자기장 장치(16)의 수직방향으로의 위치 조정이 수평 자기장 위치 조정 장치(19)에 의해 미리 수행되어, 인가 자기장의 자기장 중심 축선(1)을, 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 50㎜보다 아래의 위치에서, 테일-인 시의 잔류 실리콘 융액의 액면부터의 깊이 L과 동일이하거나 그 보다 높은 위치에 위치하는 일정 거리에 고정시킨다.

웨이퍼, 실리콘 단결정, 쵸크랄스키법, 수평 자기장, 도가니

Description

단결정 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF SINGLE CRYSTAL}

본 발명은, 쵸크랄스키법(Czochralski process)(이하, CZ법이라 함)을 이용한 단결정 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 실리콘 융액에 수평 자기장을 인가하는 MCZ법을 이용하여 실리콘 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법에 관한 것이다.

최근, 반도체 디바이스에서는 소자의 고집적화 또는 미세 구조화가 진행하고 있고, 이에 따라 기판 재료로서의 실리콘 단결정의 품질 향상이 점점 더 요구되고 있다. 특히, 실리콘 단결정의 인상(pulling) 중에 도입되는 그로운-인 결함(Grown-in Defect)의 감소가 강하게 요구되고 있다. 예를 들면, N영역에서 실리콘 단결정을 인상하는 방법과 같이 그러한 결함을 감소시키는 인상 방법이 많이 제안되어 있다.

게다가, 반도체 디바이스의 수율을 향상시켜 IC 칩의 제조 비용을 낮추기 위해, 실리콘 단결정 웨이퍼(이하, 단순히 웨이퍼라 칭함)의 직경이 커지고 있다. 최근들어, 웨이퍼 직경은 종래의 200㎜의 직경에서 변경된 300㎜가 주류를 이루고 있다. 이러한 300㎜ 웨이퍼의 생산이 급증하고 있다.

그로운-인 결함의 감소와 더불어, 실리콘 단결정의 직경 증가에 따른 원료의 중량 증가로 인해, 실리콘 융액의 흐름의 안정성이 보다 중요시되고 있다. 보다 구체적으로, 실리콘 단결정의 그로운-인 결함을 감소시키기 위해서, 결정계면의 형상 또는 결정계면 부근의 온도 분포가 상당히 중요하며, 이로 인해 융액측에서의 온도분포를 안정적으로 제어하는 것이 요구되고 있다.

실리콘 단결정의 직경 증가에 따라, 큰 중량의 원료가 충전에 사용되어야 한다. 따라서, 석영 도가니의 직경도 증가하게 된다. 200㎜ 직경의 실리콘 단결정의 제조에는 22인치 내지 24인치의 석영 도가니가 사용되어 왔으며, 현재에는 32인치의 석영 도가니가 사용되고 있다.

석영 도가니의 직경 증가뿐만 아니라, 충원 원료의 중량 증가에 따라, 실리콘 융액의 자연 대류가 강하게 되어, 이러한 실리콘 융액의 자연 대류를 안정적으로 제어할 필요가 있게 되었다.

이러한 과제를 해결하기 위해서, 최근들어 실리콘 융액의 자연 대류를 억제하도록, 실리콘 융액에 자기장을 인가하는 것이 제안되었다. 특히, 자연 대류를 효과적으로 억제하도록 수평 자기장 방식이 제안되어 있다. 이러한 수평 자기장 방식에서, 실리콘 융액에서의 자기장 분포에 관련하여 종래의 자기장 강도를 보다 효과적으로 이용하기 위해 많은 제안이 이루어졌다.

예를 들면, 특허 문헌 1에는, 실리콘 융액 표면과 수평방향의 자속 축선 사이의 높이방향의 거리가 5 ㎝보다 크게 되면, 결정성장방향으로의 산소농도변화가 커지기 때문에, 결정성장방향으로의 산소농도분포를 제어하기 위해 실리콘 융액 표 면과 수평방향의 자속 축선 사이의 높이 방향의 거리를 5 ㎝ 이내로 설정하는 것이 제안되어 있다.

또한, 특허 문헌 2에서는, 인가 자기장의 강도 분포의 균일성을 향상시켜 전체 도가니에서의 실리콘 융액의 대류 억제 효과를 향상시키기 위해, 코일의 중심 축선이 도가니 내의 융액의 깊이방향 중앙부를 통과하거나 그 중앙부보다 아래를 통과하도록, 수직방향에서의 전자석과 도가니의 상대 위치를 설정하는 것이 제안되어 있다.

또한, 특허 문헌3에서는, 만곡된 안장형 형상의 코일을 사용할 시에, 제조되는 단결정의 결정직경이 급증하는 현상을 방지하여, 안정된 인상을 수행하는 한편, 산소 농도의 면내 분포가 악화되는 것을 방지하기 위해, 코일의 축선을 원료 융액 표면으로부터 100㎜ 이상의 깊이만큼 떨어진 위치에 설정하는 것이 제안되어 있다.

게다가, 특허 문헌 4에서는, 그로운-인 결함을 감소시켜 고품질 결정을 얻기 위해, 융액 표면으로부터 100㎜ 내지 600㎜의 깊이의 범위에 자기장 중심이 위치하도록 하는 것이 개시되어 있다.

전술한 바와 같이, 산소농도분포의 안정성이나 자기장 강도의 균일성을 향상시켜 실리콘 융액의 대류를 억제하고 그로운-인 결함을 감소시키는 것과 같은 다양한 목적을 위해 실리콘 융액에서의 수평 자기장의 위치 관계에 대한 수많은 형태가 제안되어 있다.

<특허 문헌 1> 일본 특허 공개 H08-231294호 공보

<특허 문헌 2> 일본 특허 공개 H08-333191호 공보

<특허 문헌 3> 일본 특허 공개 2004-182560호 공보

<특허 문헌 4> 일본 특허 공개 2005-298223호 공보

석영 도가니 내의 용융 실리콘으로부터 실리콘 단결정을 인상하는 경우, 실리콘 단결정에서 결정길이방향으로의 산소농도의 균일성을 유지하거나, 길이방향으로의 그로운-인 결함의 균일성을 유지하기 위해, 결정계면 근방의 결정 열이력(crystal thermal history)을 일정하게 유지하는 것이 중요하다.

따라서, 종래의 단결정 제조 장치는, 고정된 위치에 배치된 Ar가스 정류판과 용융 실리콘 표면 사이가 일정한 거리로 유지되도록, 즉 Ar가스 정류판에 대한 실리콘 융액의 액면 위치가 전체 인상 프로세스에서 동일한 위치에 유지되도록, 용융 실리콘을 수용하는 석영 도가니가 인상된 단결정의 중량에 따라 밀어 올려지는 구조를 갖고 있다.

이러한 일반적인 단결정 제조 방법에 있어서는, 용융 실리콘과 수평 자기장의 자기장 중심 위치 사이의 관계가 도 4에 도시한 바와 같이 된다. 보다 구체적으로, 충분한 양의 실리콘 융액(43)이 도가니(41) 내에 수용되어 있는 초기 상태에서는, 도 4(a)에 도시한 바와 같이, 도가니(41) 내의 실리콘 융액(43)의 액면(44)으로부터 거리 H만큼 떨어진 인가 자기장의 자기장 중심 위치(45)가 액면(44)과 실리콘 융액(43)의 최저부(46) 사이에 위치하고 있다. 이어서, 이 상태에서 실리콘 단결정의 인상이 시작되고, 실리콘 단결정(47)의 인상된 양에 따라 도가니(41)를 밀어 올리게 된다. 실리콘 단결정(47)의 인상이 진행되어, 도가니(41)를 밀어 올린 양이 K가 된 경우, 도 4(b)에 도시한 바와 같이, 실리콘 융액(43)의 최저부(46) 가 자기장 중심 위치(45)에 도달한 상태가 이루어진다. 인상을 더 진행하게 되면, 도 4(c)에 도시한 바와 같이, 실리콘 융액(43)의 최저부(46)가 자기장 중심 위치(45)보다 위에 위치하는 상태로 된다.

도 4에 도시한 제조 방법에 있어서, 실리콘 융액에 가해진 자기장의 효과는 도 4(a)의 상태와, 도 4(b)의 상태와, 도 4(c)의 상태 간에 상당히 다르게 된다.

실리콘 융액(43)의 액면(44)과 자기장 중심 위치(45) 간의 관계가 도 4(b)의 상태를 지나, 실리콘 융액(43)의 자기장 중심 위치(45)에 대한 수직방향 대칭성을 잃어버린 도 4(c)의 상태로 되면, 실리콘 융액(43) 및 인상 중의 실리콘 단결정(47)에 다음과 같은 영향이 나타난다.

구체적으로, 인가 자기장의 자기장 중심 위치(45)가 도가니(41)내의 실리콘 융액(43)의 최저부(46)보다 아래에 있는 경우(도 4(c)의 상태), 실리콘 융액의 온도가 주기적으로 변화한다. 그 결과, 인상되는 실리콘 단결정의 결정직경이 결정길이방향으로 주기적으로 변화하여, 미리 정해진 결정직경보다 작게 됨으로써, 제조되는 실리콘 단결정 잉곳의 수율을 감소시키게 된다.

이러한 수율 감소를 방지하기 위해, 제조되는 실리콘 단결정 잉곳의 목표 직경을 미리 크게 하는 것을 고려할 수 있다. 그러나, 목표 직경 크게 하는 것 자체가 수율 감소를 초래하여, 이러한 방법에 의해서는 수율 저하를 방지할 수 없게 된다.

또한, 도 4(c)의 상태에서, 산소를 낮게 유지하기 위해 도가니(41)의 회전수를 낮게 유지한 상태로 하거나, 실리콘 융액의 자연 대류를 더욱 억제하도록 자기 장을 크게 하는 것을 고려될 수 있다. 그러나, 이러한 결정 인상 조건하에서는 수평 자기장에 특유한 현상으로서 용융 실리콘 표면의 일부가 실리콘 융액 표면의 저온 영역에서 고화하고, 고화된 실리콘이 결국 인상 중에 단결정과 접촉하여 인상된 실리콘 단결정 내에 전위(dislocation)를 초래한다. 따라서, 전술한 바와 같은 결정 인상 조건은, 실리콘 단결정의 수율 감소를 초래하게 된다.

또한, 특허 문헌 3 및 특허 문헌 4에서와 같이, 인가 자기장의 자기장 중심 위치(55)가 초기 상태에서 실리콘 융액(53)의 깊은 위치에 있는 경우(도 5(a) 참조), 도 5(b)에 도시한 바와 같이 실리콘 단결정(57)의 직선형 본체부의 인상을 완료하기 이전에, 즉 테일-인(tail-in) 이전에 이미 도 4(c)의 상태로 되어 있어, 테일-인 전의 단결정의 직선형 본체부 인상 공정 중간부터, 즉 실리콘 융액(53)의 최저부(56)가 자기장 중심 위치(55)에 도달한 상태(도 4(b) 참조) 이후부터 테일-인 상태(도 5(b) 참조)로 될 때까지, 결정직경이 주기적으로 변화하고, 인상 공정 중에 용융 실리콘의 표면의 일부가 고화하여 결정과 접촉함으로써 전위를 야기하여, 수율을 크게 감소시키게 된다.

한편, 인가 자기장의 자기장 중심 위치(65)가 예를 들면 특허 문헌 1에서와 같이 실리콘 융액(63)의 액면(64)으로부터 5㎝ 이내의 위치와 같은 얕은 위치에 배치된 경우(도 6(a) 참조), 일반적으로는 테일-인 시점에 도가니(61) 내에 잔류하는 실리콘 융액(63)의 액면(64)부터의 깊이 L이 5㎝보다 크게 되어, 도 6(b)에 도시한 바와 같이 전술한 도 4(b) 및 도 4(c)의 상태를 발생시키지 않고 결정 인상 프로세스가 완료된다. 따라서, 결정 인상 프로세스 중에, 실리콘 융액의 온도가 주기적 으로 변화되는 전술한 바와 같은 현상이 생기지 않아, 인상되는 실리콘 단결정의 결정직경이 결정 길이방향으로 주기적으로 변화되어 원하는 결정직경보다 결정직경을 감소시킴으로 인한 실리콘 잉곳의 제조 수율 감소는 초래되지는 않는다.

그러나, 도 6(a)의 경우와 같이, 자기장 중심 위치가 실리콘 융액의 액면에 너무 근접하는 경우, 실리콘 융액의 흐름이 불안정하게 되는 현상이 나타난다. 특히, 실리콘 융액의 중량이 큰 경우에 그러한 현상은 두드러진다. 실리콘 단결정 인상 프로세스의 시작 시에, 다시 말해 네킹 공정(necking step), 직경 증가 공정(콘 공정) 및 직선형 본체 공정의 초기 단계에서 실리콘 융액의 온도가 불안정하게 되어 결정 전위가 발생하게 된다. 그 결과, 전위를 갖는 결정을 다시 용융시켰다가 인상하는 과정을 반복할 필요가 있었다.

따라서, 실리콘 잉곳의 생산성은 무시할 수 없는 정도로 저하하였다.

또한, 실리콘 융액의 액면과 자기장 중심 위치 사이의 거리가 큰 경우에 실리콘 융액의 대류가 불안정하게 되어, 유사한 문제가 초래되었다.

한편, 전술한 특허 문헌 2에서와 같이 인가 자기장의 자기장 강도 분포의 균일성을 향상시키기 위해, 수직방향에서의 전자석과 도가니의 상대 위치를, 코일의 중심 축선이 도가니 내의 융액에서의 깊이방향 중앙부 또는 이 중앙부의 아래를 통과하도록 설정하는 것이 제안되어 있다. 이러한 방법에 따르면, 실리콘 융액의 중량이 큰 경우, 코일의 중심 축선, 즉 자기장 중심 위치가, 실리콘 융액의 깊이방향 중앙부보다 아래에 있어, 인상 프로세스의 종료시에도 코일의 중심 축선이 실리콘 융액의 최저부보다 아래에 결코 위치하지 않게 된다. 따라서, 이러한 방법은 전술 한 문제점을 해결하기 위한 유효한 방법이라고 여길 수 있다.

그러나, 이러한 방법에서는, 결정을 인상함에 따라 실리콘 융액의 잔류량이 이 감소하며, 이에 따라 도가니 내의 실리콘 융액의 액면으로부터의 코일 중심 축선의 거리가 점차 감소하여, 전체 결정 인상 공정에 걸쳐, 결정계면 바로 아래 부분 부근의 용융 실리콘에 인가된 자기장 분포가 변화된다. 따라서, 용융 실리콘에 인가되는 자기장의 강도 분포의 안정성이 얻어지지 않는다.

전술한 바와 같이, 종래의 실리콘 단결정 제조 방법에서는, 용융 실리콘의 흐름의 안정화, 특히, 실리콘 단결정의 성장의 안정화에 직접적으로 연관된 결정계면 바로 아래 부분 부근에서 용융 실리콘의 흐름의 안정화를 달성하기 위해, 결정계면 바로 아래 부분 부근의 용융 실리콘에 인가된 자기장의 강도 분포가 항상 일정하게 제어될 필요가 있었다.

본 발명의 목적은, 전위가 완전히 없고 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상할 수 있는 단결정 제조 방법을 제공하는 데에 있다.

전술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 단결정 제조 방법은, CZ법에 의해 도가니 내에 수용된 원료 융액에 수평 자기장을 인가하면서 그 원료 융액으로부터 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법에 있어서, 수평 자기장의 자기장 중심을, 수용된 원료 융액의 액면으로부터 50㎜보다 아래의 위치에서, 제조되는 단결정의 직선형 본체부의 인상이 완료될 때에 도가니 내에 잔류하는 원료 융액의 액면으로부터의 깊이 L 이하의 거리를 두고 배치하는 것을 특징으로 한다.

바람직한 형태에 따르면, 자기장 중심이 액면으로부터 아래쪽으로 50㎜ 내지 90㎜의 사이의 위치에 배치하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따르면, 수평 자기장의 중심 위치가, 원료 융액의 액면으로부터 50㎜보다 아래의 위치에서, 제조되는 단결정의 직선형 본체부의 인상이 완료될 때에 도가니 내에 잔류하는 원료 융액의 액면부터의 깊이 L 이하의 거리를 두고 배치하며, 이에 따라 단결정 인상의 초기 단계에서 원료 융액의 불안정한 대류를 억제할 수 있어, 인상된 단결정에서의 전위의 발생을 억제할 수 있다. 게다가, 적어도 단결정의 직선형 본체부의 인상이 완료될 때까지, 자기장의 중심 위치가 원료 융액의 최저부보다 아래에 위치하는 일이 없어, 원료 융액의 온도 변화에 의해 초래되는 단결정의 결정직경의 변화를 억제할 수 있는 한편, 원료 융액의 고화를 억제하여 단결정에서의 전위의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르면, 전위가 완전히 없으며 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상할 수 있다. 그 결과, 제조되는 단결정의 수율 및 생산성이 향상될 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면, 자기장 중심이 액면으로부터 아래쪽으로 50㎜ 내지 90㎜의 사이의 위치에 배치되기 때문에, 전술한 효과를 신뢰성있게 달성할 수 있다.

본 발명자는 전술한 목적을 달성하기 위해 열심히 연구하였으며, 그 결과 CZ법에서 도가니 내에 수용된 원료 융액에 수평 자기장을 인가하면서 그 원료 융액으 로부터 단결정을 제조하는 단결정 제조 방법에서, 수평 자기장의 자기장 중심을, 수용된 원료 융액의 액면으로부터 50㎜보다 아래의 위치에서, 제조되는 단결정의 직선형 본체부의 인상이 완료될 때에 액면으로부터의 깊이 L 이하의 거리에 배치하는 경우에, 바람직하게는 자기장 중심을 액면으로부터 아래쪽으로 50㎜ 내지 90㎜의 사이의 위치에 배치하는 경우에, 전위가 완전히 없고 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상할 수 있다는 것을 확인하였다.

본 발명은 전술한 연구의 결과에 기초로 달성되었다.

이하, 본 발명의 실시형태를 도면을 참조하여 설명한다. 본 발명이 아래에서 설명하는 실시형태에 한정되는 것은 아니라는 점을 유의해야 할 것이다.

도 1에는 본 발명의 실시형태에 따른 단결정 제조 방법을 수행하는 데에 적합한 단결정 제조 장치가 개략적인 단면도로 도시되어 있다.

본 실시형태에 있어서의 단결정 제조 장치(100)는, 도 1에 도시한 바와 같이 원통형의 인상 챔버(1)와, 인상 챔버(1) 위에 동심형으로 배치되는 한편, 인상 챔버(1)보다 작은 직경을 갖는 원통형의 결정 추출 챔버(2)를 구비하고 있다.

인상 챔버(1)는 그 내부의 중심부에 원료 융액으로서 역할을 하는 실리콘 융액(3)을 수용하도록 배치된 도가니(4)를 구비하고 있다. 도가니(4)는 2중 구조를 갖는 것으로, 내측의 석영 도가니(5)와 외측의 흑연 도가니(6)를 포함하는 한편, 저부에서는 도가니 구동 유닛(15)에 연결되어 있다. 이 도가니 구동 유닛(15)은 아래에서 설명하는 실리콘 단결정의 인상 공정에서 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)의 액면(3a)의 위치가 인상 챔버(1)에서 항상 일정하게 되도록 도가니(4)의 위치를 수직방향으로 구동 제어한다. 게다가, 인상 챔버(1)에서 도가니(4)의 외측에는 가열 히터(8)가 도가니(4)를 덮도록 배치되어 있다. 또한, 인상 챔버(1)에서 그 둘레벽 내면 및 저부 내면에는 단열재(9)가 제공되어 있다.

또한, 도가니(4) 위에는, 예를 들면 Ar가스와 같은 도입되는 불활성가스의 흐름을 조절하기 위한 대략 원추대형의 Ar가스 정류판(current plate)(7)이 도가니(4)를 덮도록 배치되어 있고, 도가니(4) 아래에는 도입된 Ar가스를 배출하기 위한 Ar가스 배출구(11)가 마련되어 있다. 게다가, 인상 챔버(1)에는 예를 들면 그 상부에 인상되는 실리콘 단결정의 결정직경을 모니터링 및 제어하기 위한 직경 제어용 카메라(12)가 제공되어 있다.

한편, 결정 추출 챔버(2)는 그 내부에 결정 추출 챔버(2)를 관통하여 매달려 있는 와이어(13)를 구비하며, 이 와이어(13)의 하단에는 시드 결정(30)이 부착되어 있다. 와이어(13)의 상단은 결정 추출 챔버(2) 위에 배치된 결정 구동 유닛(14)에 연결되어 있다. 결정 구동 유닛(14)은 실리콘 단결정을 인상하도록 와이어(13)를 매개로 시드 결정(30)이 수직방향으로 이동할 수 있게 한다.

또한, 결정 추출 챔버(2)의 상부에는, 예를 들면 Ar가스와 같은 불활성가스를 챔버(1, 2) 내에 도입하기 위한 Ar가스 유입구(10)가 마련되어 있고, 이 Ar가스 유입구(10)에는 도시 생략한 Ar가스 공급 장치가 연결되어 있다.

게다가, 도 1에 도시한 바와 같이, 단결정 제조 장치(100)는 수평 자기장을 생성하는 수평 자기장 장치(16)를 구비하고 있다. 수평 자기장 장치(16)는 한쌍의 코일(17, 18)을 구비하고 있다. 이들 한쌍의 코일(17, 18)은 각각 생성되는 자기 장의 축선이 인상 챔버(1)의 중심 축선에 직교하도록 수평방향으로 향하고 있는 한편, 인상 챔버(1)를 그 측벽의 외측에서 사이에 끼고 있도록 서로 대향하여 대칭적으로 배치되어 있다. 따라서, 인상 챔버(1) 내에 수평 자기장이 생성된다.

또한, 단결정 제조 장치(100)는, 수평 자기장 장치(16)를 인상 챔버(1)의 중심 축선에 따라 수직방향(도 1의 화살표 a 방향)으로 이동시켜, 도가니(4)에 대한 수평 자기장 장치(16)의 수직방향으로의 위치 조정을 수행할 수 있는 수평 자기장 위치 조정 장치(19)를 구비하고 있다.

그리고, 수평 자기장 장치(16)는 수평 자기장 위치 조정 장치(19)에 의해서 위치 조정되어, 생성되는 자기장의 축선인 자기장 중심 축선(1)에서부터 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)의 액면(3a)까지의 수직방향 거리 H가, 50㎜보다는 크면서, 인상되는 실리콘 단결정(20)의 직선형 본체부(21)의 인상을 완료하였을 때에, 즉 테일-인 시점에 도가니(4) 내에 잔류하는 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 깊이 L 이하인 일정한 값으로 된다(도 2(b) 참조). 다시 말해, 인상 조건과 같은 제조 조건에 기초하여, 수평 자기장 장치(16)의 한쌍의 코일(17, 18)은, 실리콘 단결정의 인상 공정 중에, 생성되는 자기장의 자기장 중심 축선(1)이 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)의 액면(3a)보다 아래의 일정한 위치에, 구체적으로는 액면으로부터 50㎜보다 아래에서, 테일-인 시의 잔류 실리콘 융액의 액면으로부터의 깊이 L과 동일하거나 그 보다 높은 부분에 위치하도록 수평 자기장 위치 조정 장치(19)에 의해 위치 조정되어 고정된다.

이하, 전술한 단결정 제조 장치(100)를 이용하여 실리콘 단결정을 제조하는 본 실시형태에 따른 단결정 제조 방법에 대해 설명한다.

인상 챔버(1) 및 결정 추출 챔버(2)의 내부를 미리 정해진 압력으로 조정하고, 이들 챔버(1, 2) 안으로 Ar가스 유입구(10)로부터 미리 정해진 유량으로 Ar가스를 도입한다. 이어서, 도가니(4) 내에 충전된 원료로서 역할을 하는 다결정 실리콘 덩어리를 가열 히터(8)에 의해 미리 정해진 온도로 가열하여 용융시켜, 원료 융액인 실리콘 융액(3)을 생성한다. 그 후, 결정 구동 유닛(14)을 작동시켜 시드결정(30)을 실리콘 융액(3) 내에 침지하고, 결정 구동 유닛(14) 및 도가니 구동 유닛(15)을 미리 정해진 조건으로 제어하여, 시드결정(30)을 인상하는 인상 공정을 수행한다.

이러한 인상 공정에서, 수평 자기장 장치(16)를 구동하여, 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3) 내에 수평방향의 자기장을 인가한다. 수평 자기장 장치(16)는, 인가 자기장의 자기장 중심 축선(1)을 전술한 바와 같은 방식으로 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 일정한 위치에 고정시킨다. 보다 구체적으로, 인상 조건에 기초하여, 수평 자기장 장치(16)의 수직방향으로의 위치 조정이 수평 자기장 위치 조정 장치(19)에 의해 미리 수행되어, 인가 자기장의 자기장 중심 축선(1)을, 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 50㎜보다 아래의 위치에서, 테일-인 시의 잔류 실리콘 융액의 액면부터의 깊이 L과 동일이하거나 그 보다 높은 부분에 위치하는 일정 거리(자기장 중심거리 H)에 고정시킨다.

이러한 인상 공정을 통해, 실리콘 단결정(20)이 인상되어, 네크부(22), 직경 증가부(23), 직선형 본체부(21), 및 도시 생략한 테일부(tail part)가 순차적으로 형성되어, 실리콘 단결정 잉곳이 형성된다. 테일-인 시에 잔류 실리콘 융액의 액면으로부터의 깊이 L은 예를 들면 미리 계산 등에 의해 설정된 값을 이용한다.

본 실시형태에 따른 단결정 제조 방법의 다른 부분은 종래의 단결정 제조 방법과 유사하여, 그 상세한 설명은 생략한다.

이하, 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 인가 자기장의 자기장 중심 축선까지의 거리인 자기장 중심거리 H에 대하여 설명한다.

자기장 중심거리 H의 최대치가, 테일-인 시에 자기장 중심 축선(1)이 도가니(4) 내에 잔류하는 실리콘 융액(3)의 최저부(3b)와 겹쳐지게 하는 값, 다시 말해 테일-인 시에 도 2(b)에 도시한 상태로 되는 경우, 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터의 잔류깊이 L을 거리 H의 최대치로서 설정한다.

이는, 그러한 설정 조건에 의해 실리콘 융액(3)의 액면(3a)에 대한 자기장 중심 축선(1)의 위치를 인상 프로세스의 개시 시점부터 테일-인 시점까지 일정하게 유지할 수 있고, 결정계면 바로 아래 부분 부근의 실리콘 융액(3)의 대류를 안정 상태로 유지할 수 있기 때문이다. 게다가, 직선형 본체부의 전체 인상 공정 중에, 자기장 중심 축선(1)이 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)의 최저부(3b)보다 항상 위에 있게 할 수 있다(도 2(a) 참조). 그 결과, 예를 들면, 인상되는 실리콘 단결정의 결정직경의 변화 및 실리콘 융액의 고화에 의한 전위 발생과 같은 종래의 문제점이 초래되는 것을 방지할 수 있다.

테일-인 후에는 테일부를 형성하는 테일 공정이 시작되고, 이 테일 공정에서는 자기장 중심 축선(1)이 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)의 최저부(3b)의 하측으 로 되는 경우가 간혹 있다(도 4(c) 참조). 그러나, 결정직경의 변화가 테일부에서 발생하는 경우라도 제조되는 실리콘 단결정 잉곳의 수율에는 전혀 무관하며, 실질적인 손실은 없다.

게다가, 테일 공정에서, 결정직경을 감소시켜 테일부를 형성하기 위해, 가열 히터(8)의 출력을 증가시켜 실리콘 융액의 온도를 높게 하기 때문에, 용융 실리콘이 고화되지 않아, 테일부 형성 시에도 용융 실리콘의 고화로 인한 전위 발생의 문제점이 초래되지 않는다.

여기서, 자기장 중심거리 H의 최대치가 테일부의 완성시에, 즉 모든 인상 프로세스가 종료한 때에 도가니(4) 내에 잔류하는 실리콘 융액(3)의 잔류깊이로 설정되는 경우, 자기장 중심거리 H의 값은, 특허 문헌 1에서와 같이 예를 들면 50㎜ 이하의 매우 작은 값으로 되어, 전술한 바와 같이 인상 공정의 초기 단계에서 실리콘 융액의 흐름이 불안정하게 되고 온도분포가 불안정하게 되어, 결정 전위가 발생한다. 따라서, 이러한 조건은 단결정의 생산성을 악화시켜 유효하지 않다.

실리콘 단결정의 직선형 본체부의 인상 종료 시점(테일-인 시점)의 실리콘 융액의 잔류깊이 L은 실리콘 융액의 초기 충전량, 석영 도가니의 크기, 및 실리콘 단결정의 저항성과 같은 사양에 따라 달라지지만, 잔류깊이 L의 일반적인 값이 참고로서 표 1에 제시되어 있다. 표 1에 있어서, 석영 도가니의 크기는 28인치 및 32인치이며, 28인치의 도가니에서 테일-인 시점의 고화율은 80%, 32인치의 도가니에서 테일-인 시점의 고화율은 80% 및 85%로 하여, 잔류깊이 L을 산출했다. 또한, 테일-인 시점의 고화율은 상기한 것보다 더 높게 하면 테일부의 형성이 어렵게 되 며, 이에 따라 상기한 값을 정하였다.

석영 도가니 크기	초기 충전량	테일-인 시의 고화률	잔류량	잔류 깊이
28인치	200㎏	80%	40㎏	90㎜
	240㎏	80%	48㎏	99㎜
32인치	300㎏	80%	60㎏	105㎜
		85%	45㎏	90㎜
	350㎏	80%	70㎏	115㎜
		85%	52.5㎏	96㎜

상기한 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 인상 조건에 따라 값이 약간 달라지지만, 테일-인 시점의 실리콘 융액의 잔류깊이 L은 90㎜ 이상 115㎜ 이하의 값을 갖고 있다.

전술한 바와 같이, 본 실시형태에 따른 단결정 제조 방법에 있어서, 인상 공정의 개시 시점부터 적어도 테일-인 시점까지, 인가된 수평 자기장의 자기장 중심 축선(1)이 항상 실리콘 융액 내에 있고, 수평 자기장은 그 수평 자기장의 자기장 중심 축선(1)이 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3) 안으로, 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 일정한 거리의 위치에서, 즉 50㎜보다는 크고 잔류깊이 L 이하의 거리의 위치에서 들어가도록 인가된다(도 2(a) 및 도 2(b) 참조).

<실시예>

이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다.

도 1의 단결정 제조 장치(100)를 이용하여, 전술한 실시형태에 따른 단결정 제조 방법에 의해 실리콘 단결정의 인상을 수행하였다. 구체적으로는, 자기장 중심거리 H를 60㎜, 70㎜, 및 90㎜로 하고, 실리콘 단결정 잉곳의 인상을 H=60㎜ 에서는 n= 4개, H=70㎜에서는 n=4개, H=90㎜에서는 n=3개로 하여 각각 수행하였다(실시예 1 내지 3).

본 실시예에서는, 석영 도가니(5)의 직경은 28인치(700㎜)이었으며, 원하는 저항성과 같은 사양에 기초로 하여, 직선형 본체부의 길이가 1000㎜인 한편, 완성품의 결정직경이 300㎜로 되도록 원통연삭에서의 연삭 여유를 고려하여 직선형 본체부의 결정직경이 306㎜인 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기 위해, 도가니(4) 내에 충전하는 원료로서 220㎏의 다결정 실리콘 덩어리를 준비하였다.

여기서, 상기한 원하는 형상을 갖는 실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 경우, 테일-인 시점에 인상된 단결정 실리콘의 중량은 177㎏으로 예상되며, 이 때에 도가니(4) 내에 잔류하는 실리콘 융액의 잔류량은 43㎏이기 때문에, 테일-인 시점의 실리콘 융액의 잔류깊이 L은 94㎜일 것으로 예상된다.

이어서, 수평 자기장 위치 조정 장치(19)를 이용하여, 자기장 중심거리 H가 각각 60㎜, 70㎜ 및 90㎜가 되도록 수평 자기장 장치(16)를 이동시켜 고정하였다(도 2(a) 참조).

계속해서, 준비된 220 ㎏의 다결정 실리콘 덩어리를 석영 도가니(5) 내에 충전하고, 이 다결정 실리콘 덩어리를, Ar가스 유입구(10)로부터 Ar가스를 챔버(1, 2) 안으로 도입하는 한편 그 Ar가스를 진공펌프를 이용하여 Ar가스 배출구(11)로부터 배출시키면서, 가열 히터(8)에 의해 용융시켰다.

다결정 실리콘 덩어리의 용융 완료 후에 자기장의 인가를 잠시동안 중단하고, 도가니 구동 유닛(15)을 구동하여 도가니(4)를 이동시켜 위치설정을 수행하였으며, 이에 의해 Ar가스 정류판(7)과 실리콘 융액(3)의 액면(3a) 사이의 거리 X(도 2(a) 참조)를 미리 정해진 값으로 조정하였다. 이어서, 다음 공정에서 요구되는 온도로 조정하기 위해 수 시간의 실리콘 융액 온도 안정화 시간을 거친 후, 60㎜, 70㎜ 및 90㎜의 자기장 중심 위치에 대해 각각 3000G의 자기장을 수평 자기장 장치(16)를 이용하여 도가니(4) 내의 실리콘 융액(3)에 인가하였다.

이어서, 네킹 공정에서 시드 결정의 전위를 제거하기 위해 대쉬법(dash method)에 의해 네킹를 행하고, 직경 증가 공정에서 결정직경이 미리 정해진 크기인 306㎜로 되도록 직경 증가부를 형성하였으며, 이 공정에 이어서 직선형 본체부를 형성하기 위한 직선형 본체부 공정에 이행하여, 직선형 본체부가 1000㎜가 될 때까지 인상을 수행하였다.

테일-인 시점에 실리콘 단결정의 중량은 직경 증가부에서 6㎏, 직선형 본체부에서 171㎏으로, 전체 177㎏이었다. 전술한 테일-인 시점에서의 예상 잔류깊이 L=94㎜를 고려할 때, 실시예 1, 2 및 3에 있어서의 자기장 중심 축선(1)은 실리콘 융액의 최저부보다 각각 34㎜, 24㎜ 및 4㎜ 높은 위치에 위치한다.

그 후, 23㎏의 중량만큼 테일부를 형성하여, 총중량이 200㎏인 실리콘 단결정잉곳을 생성하고 인상 프로세스를 종료하였다. 인상 프로세스의 종료시에 실리콘 융액의 잔류량은 20㎏이었다.

전술한 인상 프로세스에서, 결정 인상은 N영역에서 수행하였으며 그 인상 속도는 0.50㎜/min이었음을 유의해야할 것이다.

실리콘 단결정의 인상 프로세스에서, 네킹 공정, 직경 증가 공정, 및 직선형 본체부 공정의 초기 단계에서 전위가 발생한 경우, 인상된 실리콘 단결정은 다시 도가니 내에 넣고 용융시켜 다시 인상 프로세스를 수행해야 한다. 네킹 공정, 직경 증가 공정, 및 직선형 본체부 공정의 초기단계에서 전위가 전혀 없는 실리콘 단결정 잉곳(이하, "양품 실리콘 단결정 잉곳"이라 함)을 인상할 수 있을 때까지 행한 인상 프로세스의 횟수를 시도 횟수라 하면, 시도 횟수는 실시예 1에서는 1.25회, 실시예2에서는 1회, 실시예3에 있어서는 1.33회였다. 또한, 각 실시예에서의 상기한 시도 횟수는, 실리콘 단결정 잉곳을 n개 인상하였을 때에 측정된 시도 횟수의 평균치임을 유의해야 할 것이다. 또한, 실시예 1, 2, 및 3에서, 실리콘 융액이 고화하지 않았고 결정의 형상은 양호하였다. 특히, 실시예 3에서 결정 형상이 매우 양호하였다.

1개의 양품 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기 위한 사이클 타임의 평균치는, 실시예 1, 2, 및 3에서 각각 72시간, 70시간 및 73시간이었다.

비교예로서, 전술한 실시예에 대해 단지 자기장 중심거리만을 변경하여 동일한 방식으로 n=2개의 실리콘 단결정 잉곳을 제조하였다. 구체적으로는, 자기장 중심거리 H를 150㎜, 25㎜, 40㎜하고, 각각의 경우에 대해 실리콘 단결정 잉곳을 n=2개 인상하였다(비교예 1 내지 3).

비교예 1에서, 2개의 실리콘 단결정 잉곳 모두를 인상하는 데에 있어, 1회 및 2회째의 인상 프로세스에서는 그 프로세스 중에 전위가 발생하였으며, 3회째의 인상 프로세스에서 양품 실리콘 단결정 잉곳이 인상되었다.

비교예1에서는, 2개의 실리콘 단결정 잉곳 모두를 인상하는 데에 있어, 전위가 없는 단결정의 인상을 순조롭게 시작하였지만, 자기장 중심 축선(1)이 실리콘 융액의 최저부보다 아래로 되는 때인 직선형 본체부의 길이가 700㎜가 되는 시점부터 결정직경의 변화가 주기적으로 나타났다. 이는 원통 연삭한 경우에 300㎜의 원하는 결정직경에 미치지 못하는 미(未)연삭의 잔류 부분을 초래하였다. 또한, 직선형 본체부의 길이가 980㎜인 시점에는 실리콘 융액의 표면의 일부가 고화되었으며, 이 고화된 부분이 실리콘 단결정과 접촉하여 전위를 발생시켰다. 그 결과, 전체 직선형 본체부의 15%에 해당하는 150㎜에 걸쳐 전위가 발생하였다.

비교예 1에서, 사이클 타임의 평균치는 78.3 시간이었다.

한편, 비교예2에서, 2개의 실리콘 단결정 잉곳 모두를 인상하는 데에 있어, 1회, 2회 및 3회째의 인상 프로세스에서 견부(shoulder part)의 형성 시에 전위가 발생하였으며, 4회째 인상 프로세스에서 양품 실리콘 단결정 잉곳이 형성되었다. 그 사이클 타임의 평균치는 85.9시간이었다.

비교예 3에서는, 평균하여, 2.5회째의 인상 프로세스에서 양품 실리콘 단결정 잉곳이 형성되었다. 사이클 타임의 평균치는 78시간이었다.

실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 있어서의 자기장 중심거리 H와 시도 횟수(평균치)의 관계가 도 3에 도시되어 있다. 또한, 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 3에 있어서의 자기장 중심거리 H, 시도 횟수(평균치), 사이클 타임(평균치), 양품 결정 수율(평균치) 및 생산성(평균치)이 표 2에 제시되어 있다. 양품 결정 수율은 직선형 본체부에서 전위, 그로운-인 결함(Grown-in Defect) 등이 발생하지 않은 부분이 없는 양품 결정 부분의 백분율이다. 생산성은 사이클 타임에 대한 양품 결정 부분의 중량의 비로서, 단위시간당에 생성된 양품 결정의 중량으로 나타낸다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2	비교예 3
자기장 중심 거리 H (㎜)	60	70	90	150	25	40
시도 횟수	1.25	1	1.33	3	4	2.5
시이클 타임 (시간)	72	70	73	78.3	85.9	78
양품 결정 수율 (%)	60	60	60	45	60	60
생산성 (㎏/hr)	1.88	1.88	1.80	1.26	1.53	1.69

상기한 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 3에서는 비교예 1 내지 3에 비해, 인상 프로세스의 초기단계에서 전위가 발생하지 않은 양품 실리콘 단결정 잉곳이 보다 적은 시도 횟수에서 생성될 수 있어, 사이클 타임을 단축시킬 수 있다.

또한, 실시예 1 내지 3에서는 비교예 1과 같이 직선형 본체부의 인상 중에 자기장 중심 축선(1)이 실리콘 융액의 최저부보다 아래로 되는 경우에 비해, 양품 결정 수율이 높고, 실시예 2의 경우에 그 수율이 15%나 높으며 양품 결정 부분이 많은 실리콘 단결정 잉곳을 제조할 수 있었다.

게다가, 실시예 1 내지 3에서는 비교예 2와 같이 실리콘 융액의 표면과 자기장 중심 축선 간의 간격이 작은 경우에 비해, 양품 결정 부분의 생산성을 향상시킬 수 있으며, 실시예 2의 경우에 약 19%만큼 생산성을 향상시킬 수 있다.

또한, 도 3에 도시한 바와 같이, 시도 횟수는 자기장 중심거리 H가 40 내지 60㎜의 사이에 있는 경우에 급격히 감소하고 있으며, 자기장 중심거리 H가 60㎜ 내지 70㎜에 있게 되면 시도 횟수가 약간 감소하고 있지만 안정되어 있고, 자기장 중심거리 H가 70㎜의 경우에 시도 횟수는 최소값을 갖는다. 또한, 자기장 중심거리 H가 70㎜에서 테일-인 시점의 실리콘 융액의 잔류깊이 L 근방인 90㎜ 사이가 되면 시도 횟수는 약간 증가하고 있지만 안정되어 있고, 자기장 중심거리 H가 90보다 커지면 시도 횟수가 현저히 증가한다.

따라서, 자기장 중심거리 H가 50㎜보다 크고 테일-인 시점의 실리콘 융액의 잔류깊이 L 이하인 경우에, 전위가 전혀 없고 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상할 수 있다는 것을 알 수 있다.

도 3에 따르면, 전위가 전혀 없고 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상하기 위해, 자기장 중심거리 H가 70㎜인 것이 바람직하며, 전술한 바와 같이, 테일-인 시점의 실리콘 융액의 잔류깊이 L이 90㎜ 이상 115㎜ 이하이기 때문에, 자기장 중심거리 H는 50㎜보다 크고 90㎜ 이하인 것이 바람직하다.

전술한 바와 같이, 본 발명의 실시형태에 따른 단결정 제조 방법에 있어서, 인가되는 수평 자기장의 중심인 자기장 중심 축선(1)의 위치가, 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터 50㎜보다 아래에 있는 한편, 테일-인 시점에 도가니(4) 내에 잔류하는 실리콘 융액(3)의 액면(3a)으로부터의 깊이 L 이하의 거리의 위치에 위치하는 경우, 바람직하게는, 50㎜ 내지 90㎜의 사이의 위치에 위치하는 경우, 실리콘 단결정의 인상 프로세스의 초기단계에서 실리콘 융액의 불안정한 대류를 억제하여, 인상되는 실리콘 단결정에서의 전위 발생을 억제할 수 있다. 게다가, 적어도 테일-인 시점까지, 자기장 중심 축선(1)이 실리콘 융액(3)의 최저부(3b)보다 아래에 위치하는 일이 없고, 실리콘 융액의 온도 변화에 의해 초래되는 실리콘 단결정의 결정직경의 변화를 억제할 수 있는 한편, 실리콘 융액의 고화를 억제하여 실리콘 단결정에서의 전위 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 본 실시형태에 따른 단결정 제조 방법에 있어서, 전위가 전혀 없고 결정 형상이 양호한 단결정을 안정적으로 인상할 수 있다. 이에 따라, 제조되는 실리콘 단결정의 수율 및 생산성을 향상시킬 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시형태에 따라 단결정 제조 방법을 실시하는 데 적합한 단결정 제조 장치의 개략적인 단면도이다.

도 2는 본 실시형태에 따른 단결정 제조 방법을 설명하기 위한 도면으로서, 도 2(a)는 인상 프로세스의 개시 시에 실리콘 융액의 액면과 자기장 중심 축선 간의 관계를 도시하며, 도 2(b)는 테일-인 시에 실리콘 융액의 액면과 자기장 중심 축선 간의 관계를 도시하고 있다.

도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에 있어서의 자기장 중심거리와 시도 횟수 사이의 관계를 도시하는 도면이다.

도 4는 종래의 실리콘 단결정 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.

도 5는 종래의 다른 실리콘 단결정 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.

도 6은 종래의 또 다른 실리콘 단결정 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1 : 인상 챔버 2 : 결정 추출 챔버

3, 43, 53, 63 : 실리콘 융액 3a, 44, 54, 64 : 액면

3b, 46, 56, 66 : 최저부 4, 41, 51, 61 : 도가니

5 : 석영 도가니 6 : 흑연 도가니

7, 42, 52, 62 : Ar가스 정류판 8 : 가열히터

9 : 단열재 10 : Ar가스 유입구

11 : Ar가스 배출구 12 : 직경 제어용 카메라

13 : 와이어 14 : 결정 구동 유닛

15 : 도가니 구동 유닛 16 : 수평 자기장 장치

17, 18 : 코일 19 : 수평 자기장 위치 조정 장치

20, 47, 57, 67 : 실리콘 단결정 21 : 직선형 본체부

22 : 네크부 23 : 직경 증가부

30 : 시드결정 45, 55, 65 : 자기장 중심 위치

100 : 단결정 제조 장치

Claims (2)

1. 쵸크랄스키법(Czochralski processe)에서 도가니 내에 수용된 원료 융액에 수평 자기장을 인가하면서 상기 원료 융액으로부터 단결정을 제조하는 방법에 있어서,

   상기 수용된 원료 융액의 액면으로부터 50㎜ 초과 90㎜ 이하만큼의 아래의 위치에 상기 수평 자기장의 자기장 중심을 설정하는 단계; 및

   상기 도가니의 수직 위치를 제어함으로써 상기 액면의 위치를 일정하게 유지하면서, 그리고 상기 원료 융액의 액면으로부터의 거리(H)가 일정하도록 상기 자기장 중심 위치를 일정하게 유지하면서 단결정을 인상하는 단계로서, 상기 거리(H)는 제조되는 단결정의 직선형 본체부의 인상이 완료될 때에 상기 도가니 내에 잔류하는 상기 원료 융액의 액면으로부터 최저부까지의 깊이(L) 이하인 것인 단결정을 인상하는 단계

   를 포함하는 단결정 제조 방법.
2. 삭제

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