KR100978554B1 - Magnetic recording medium including metal nano particles with highly-dispersed and a method for fabricating thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고밀도로 분산된 금속 나노 입자를 포함하는 자기 기록 매체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유연 기판; 상기 유연 기판 상에 형성된 시드; 및 상기 시드를 둘러싸도록 형성된 금속 나노 입자를 포함하는 자기 기록 매체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a magnetic recording medium and a method for manufacturing the same, comprising metal nanoparticles dispersed in a high density, more specifically, a flexible substrate; A seed formed on the flexible substrate; And a metal nanoparticle formed to surround the seed, and a method of manufacturing the same.

상기 자기 기록 매체는 시드를 이용하여 금속 입자를 형성함에 따라 기판 상에 고밀도로 금속 나노 입자의 분산이 가능하고, 대면적의 기판에도 적용이 가능하며, 차세대 액츄에이터나 센서 뿐만 아니라 하드 디스크 드라이버나 고밀도 자기 기록 테이프 등으로 적용이 가능하다.The magnetic recording medium is capable of dispersing metal nanoparticles with high density on a substrate by forming metal particles using a seed, and applying to a large-area substrate, as well as next-generation actuators and sensors, as well as hard disk drivers and high density. Applicable as a magnetic recording tape or the like.

금속 나노 입자, 유연 기판, 시드 Metal Nanoparticles, Flexible Substrates, Seeds

Description

고밀도로 분산된 금속 나노 입자를 포함하는 자기 기록 매체 및 이의 제조방법{MAGNETIC RECORDING MEDIUM INCLUDING METAL NANO PARTICLES WITH HIGHLY-DISPERSED AND A METHOD FOR FABRICATING THEREOF}Magnetic recording medium including densely dispersed metal nanoparticles and a method for manufacturing the same {MAGNETIC RECORDING MEDIUM INCLUDING METAL NANO PARTICLES WITH HIGHLY-DISPERSED AND A METHOD FOR FABRICATING THEREOF}

본 발명은 기판 상에 고밀도로 금속 나노 입자의 분산이 가능하고, 대면적에도 적용이 가능하며, 차세대 액츄에이터나 센서 뿐만 아니라 하드 디스크 드라이버나 고밀도 자기 기록 테이프 등으로 적용이 가능한 금속 나노 입자를 포함하는 자기 기록 매체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention is capable of dispersing metal nanoparticles on a substrate with high density, and is applicable to large areas, and includes metal nanoparticles that can be applied to hard disk drivers or high density magnetic recording tapes, as well as next-generation actuators and sensors. A magnetic recording medium and a method of manufacturing the same.

종래 반도체 기술이 한계에 도달해 있고, 새로운 나노 기술이 발전함에 따라 나노 입자 또는 이를 포함하는 나노 복합재에 대한 원천 기술은 앞으로 관련 산업의 경쟁력을 좌우할 중요한 변수 중 하나이다. 특히 나노 입자와 이를 포함하는 나노 복합재는 발광소자, 메모리 소자, 분리막, 자기 기록 매체 등 시장 창출력이 큰 응용 기기로의 활용이 기대되고 있으며, 특히 메모리 소자 및 자기 기록 매체는 데이터 용량의 급격한 증가로 인해 그 수요가 더욱 증가하고 있다.As the conventional semiconductor technology has reached its limit and as the new nanotechnology develops, the source technology for nanoparticles or nanocomposites including the same is one of important variables that will determine the competitiveness of related industries in the future. In particular, the nanoparticles and nanocomposites including the same are expected to be used in applications such as light emitting devices, memory devices, separators, and magnetic recording media, which have high market generating power. As a result, the demand is increasing.

하드디스크로 대표되는 기존의 자기 정보 저장 매체는 100 GB 이상의 매체 제작 시 초상자성 현상(superparamagnetic effect) 및 노이즈 증가에 따른 문제점 이 발생하여 원하는 정보를 기록, 재생이 어렵다.Conventional magnetic information storage media represented by hard disks have problems due to superparamagnetic effect and noise increase when producing more than 100 GB of media, making it difficult to record and reproduce desired information.

상기 초상자성 현상 및 노이즈 문제를 해결하고 100 GB의 한계를 넘어 TB 단위의 고밀도화를 구현하기 위한 차세대 저장매체가 요구된다. 특히 고밀도의 자성 기록을 실현하기 위해서는 자성재료를 인공적으로 규칙적인 배열로 만들기 위해서 비자성 및 상자성 재료 내에 나노 단위 수준의 자성체가 서로의 간섭을 받지 않고 각각 고립되어 있는 자성 나노입자 기록 매체 방식이 필요하다.There is a need for a next-generation storage medium to solve the superparamagnetic phenomenon and noise problem and to achieve a high density in TB units beyond the limit of 100 GB. Particularly, in order to realize high density magnetic recording, in order to artificially arrange the magnetic materials, a magnetic nanoparticle recording medium method in which magnetic units at the nano level are isolated without interfering with each other in nonmagnetic and paramagnetic materials is required. Do.

이에 본 발명자들은 기판 상에 나노 수준의 금속 입자를 분산시켜 자기 기록 매체에 적용하고자 다양한 연구를 수행하고, 대한민국 공개특허 제2006-39577호와 제2007-75146호를 통해 금속 나노 입자에 대한 특허를 출원하여 등록받았다. 이들 특허들에서는 실리콘 기판 상에 절연체 전구체층과 금속 박막을 코팅한 후, 열처리를 통해 금속 나노 입자를 제조하고 있다. 그러나 이때 형성된 금속 나노 입자의 경우 입자 크기가 매우 불균일하였으며, 상기 금속 나노 입자의 크기 및 균일도를 용이하게 제어하기 위한 연구를 지속적으로 수행하였다.Therefore, the present inventors have conducted various studies to apply nano-scale metal particles to a magnetic recording medium by dispersing the nano-level metal particles on a substrate, and have patented the metal nanoparticles through Korean Patent Publication Nos. Filed and registered. In these patents, an insulator precursor layer and a metal thin film are coated on a silicon substrate, and then metal nanoparticles are manufactured by heat treatment. However, in the case of the metal nanoparticles formed at this time, the particle size was very nonuniform, and studies were conducted to easily control the size and uniformity of the metal nanoparticles.

이러한 금속 나노 입자의 크기나 균일도에 대한 제어와 더불어 다양한 응용을 위해 기판에 대한 분산 기술 또한 주목받고 있다.In addition to controlling the size and uniformity of the metal nanoparticles, a dispersion technique for a substrate is also drawing attention for various applications.

Shishou Kang 등은 습식 방법을 통해 FePt 나노 입자를 제조하고, 이를 용매에 분산시켜 자기조립막(self-assembled layer)을 형성함을 보여주고 있다[Shishou Kang et al., Reduction of the fcc to L10 Ordering Temperature for Self-Assembled FePt Nanoparticles Containing Ag, Nano Letters Vol. 2 P. 1033, (2002)].Shishou Kang et al . Have shown that FePt nanoparticles are manufactured by a wet method and dispersed in a solvent to form a self-assembled layer [Shishou Kang et al ., Reduction of the fcc to L1 0. Ordering Temperature for Self-Assembled FePt Nanoparticles Containing Ag, Nano Letters Vol. 2 P. 1033, (2002)].

Chen 등은 미리 합성된 나노 크기의 FePt 합금 분말과 C(탄소)를 공증착을 통해 기판 상에 적층시켜 FePt-C 필름을 제조함을 언급하고 있다[J. S. Chen et al., Low temperature deposited L10 FePtC (001) films with high coercivity and small grain size, Applied Physics Letters Vol. 91 P. 132506, (2007)]. 이 문헌에서는 기판 상에 FePt 나노 분말이 분산됨을 제시하고 있다.Chen et al. Note that pre-synthesized nano-sized FePt alloy powder and C (carbon) are deposited on a substrate by co-deposition to produce FePt-C film [JS Chen et al ., Low temperature deposited L 1 0 FePtC (001) films with high coercivity and small grain size, Applied Physics Letters Vol. 91 P. 132506, (2007). This document suggests that FePt nanopowders are dispersed on a substrate.

이들 문헌들을 통해 언급된 기술은 미리 합성된 나노 입자를 기판 위에 분산하는 형태이므로 대면적으로 분산된 나노 입자 형태를 구현하기 어렵다. 뿐만 아니라 유연성 없는 기판에 분산되어 있는 형태이기 때문에 커다란 부피를 차지하고 있다.Since the techniques mentioned through these documents disperse the pre-synthesized nanoparticles on the substrate, it is difficult to realize a large-area dispersed nanoparticle form. It also occupies a large volume because it is distributed on inflexible substrates.

이에 본 발명자들은 대면적으로 금속 나노 입자를 용이하게 분산시키고, 유연 기판에도 용이하게 적용할 수 있도록 금속 나노 입자를 제조하는 방법을 연구하였다.Accordingly, the present inventors have studied a method of preparing metal nanoparticles so that the metal nanoparticles can be easily dispersed in a large area and easily applied to a flexible substrate.

본 발명의 목적은 금속 나노 입자가 균일한 입자 크기로 고밀도로 형성된 자기 기록 매체를 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium in which metal nanoparticles are formed at a high density with a uniform particle size.

또한, 본 발명의 다른 목적은 금속 나노 입자의 크기, 밀도 및 균일도를 제어할 뿐만 아니라 대면적의 기판에도 적용이 가능한 자기 기록 매체의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic recording medium which can be applied to a large-area substrate as well as controlling the size, density and uniformity of metal nanoparticles.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은In order to achieve the above object, the present invention

유연 기판;Flexible substrates;

상기 유연 기판 상에 형성된 시드; 및A seed formed on the flexible substrate; And

상기 시드를 둘러싸도록 형성된 금속 나노 입자를 포함하는 자기 기록 매체를 제공한다.A magnetic recording medium comprising metal nanoparticles formed to surround the seed is provided.

또한, 본 발명은 In addition, the present invention

지지체 상에 유연 기판 형성용 조성물을 도포하여 유연 기판용 막을 형성하는 단계;Applying a composition for forming a flexible substrate on a support to form a film for the flexible substrate;

상기 유연 기판용 막 상에 시드용 박막을 증착하는 단계;Depositing a seed thin film on the flexible substrate film;

1차 열처리하여 나노 시드 입자가 형성된 유연 기판을 형성하는 단계;Primary heat treatment to form a flexible substrate having nano seed particles formed thereon;

상기 유연 기판의 나노 시드 입자 상에 금속을 증착시키는 단계; Depositing a metal on the nanoseed particles of the flexible substrate;

2차 열처리하는 단계; 및Secondary heat treatment; And

상기 지지체와 유연 기판을 분리하는 단계Separating the support from the flexible substrate

를 포함하는 자기 기록 매체의 제조방법을 제공한다.It provides a method of manufacturing a magnetic recording medium comprising a.

본 발명에 따른 자기 기록 매체는 기판 상에 고밀도로 금속 나노 입자가 분산되어 있으며, 시드를 이용하여 금속 입자를 형성함에 따라 대면적에 적용가능하고 차세대 액츄에이터나 센서 뿐만 아니라 하드 디스크 드라이버나 고밀도 자기 기록 테이프 등으로 적용이 가능하다.The magnetic recording medium according to the present invention has a high density of metal nanoparticles dispersed on a substrate, and can be applied to a large area by forming metal particles using seeds, and hard disk drivers or high density magnetic recording as well as next-generation actuators and sensors. It can be applied by tape.

이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

종래 기판 상에 형성된 금속 나노 입자는 균일한 입자 크기를 얻기 어렵고 낮은 밀도로 분산 및 형성되는 문제가 있다. 그러나 본 발명에서는 시드를 이용하여 보다 균일하고 높은 밀도로 금속 나노 입자를 형성하는 것이 가능하다.Metal nanoparticles formed on a conventional substrate have a problem that it is difficult to obtain a uniform particle size and is dispersed and formed at a low density. However, in the present invention, it is possible to form metal nanoparticles with a more uniform and higher density using the seed.

도 1은 본 발명에 따른 자기 기록 매체를 보여주는 모식도이다.1 is a schematic diagram showing a magnetic recording medium according to the present invention.

도 1을 참조하면, 상기 자기 기록 매체는 유연 기판(10) 상에 시드(22)가 형성되고, 상기 시드(22)를 둘러싸며 금속 나노 입자(20)가 형성된 구조를 갖는다.Referring to FIG. 1, the magnetic recording medium has a structure in which a seed 22 is formed on the flexible substrate 10, and the metal nanoparticles 20 are formed surrounding the seed 22.

상기 유연 기판(10)은 투명 고분자 재료가 가능하며, 유연성이 있는 필름 형태로 제조한다. 상기 투명 고분자 재료로는 폴리이미드, 실리콘계 고분자, 아크릴계 고분자, 및 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 바람직하기로 열처리 공정을 견딜 수 있는 폴리이미드를 사용한다.The flexible substrate 10 may be a transparent polymer material, and may be manufactured in a flexible film form. The transparent polymer material may be one selected from the group consisting of polyimide, silicon-based polymer, acrylic polymer, and copolymers thereof, and preferably polyimide capable of withstanding the heat treatment process.

이러한 유연 기판(10)은 자기 기록 매체의 기판으로 적용하기 위한 최소한의 두께 이상을 가지며, 일예로 10 nm 내지 1,000㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다.Such a flexible substrate 10 has a minimum thickness or more for application as a substrate of a magnetic recording medium, and preferably has a thickness of 10 nm to 1,000 µm, for example.

상기 금속 나노 입자(20)는 자기 기록 매체로 적용하기 위해 자성을 나타내는 것이면 어느 것이든 가능하다. 구체적으로, 상기 금속 나노 입자(20)로는 은(Ag), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 로듐(Rd), 루테늄(Ru), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈-철 합금(NiFe), 백금-철 합금(FePt), 백금-코발트 합금(CoPt) 및 이들의 합금으로부터 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하고, 바람직하기로는 FePt를 사용한다. The metal nanoparticle 20 can be any one as long as it exhibits magnetism for application as a magnetic recording medium. Specifically, the metal nanoparticles 20 include silver (Ag), platinum (Pt), iridium (Ir), osmium (Os), rhodium (Rd), ruthenium (Ru), nickel (Ni), iron (Fe) , Cobalt (Co), nickel-iron alloy (NiFe), platinum-iron alloy (FePt), platinum-cobalt alloy (CoPt) and one selected from the group consisting of these alloys are possible, preferably FePt is used. .

상기 금속 나노 입자(20)의 크기는 1.0 내지 100 nm, 바람직하기로 1.5 내지 10 nm이고, 그 크기는 적용하고자 하는 자기 기록 매체에 따라 적절히 조절이 가능하다.The size of the metal nanoparticle 20 is 1.0 to 100 nm, preferably 1.5 to 10 nm, the size can be appropriately adjusted according to the magnetic recording medium to be applied.

본 발명의 시드(22)는 금속 나노 입자(20)를 고밀도로 형성하기 위해 사용한다. The seed 22 of the present invention is used to form the metal nanoparticle 20 at a high density.

상기 시드(22)는 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 로듐(Rd), 루테늄(Ru), 니켈(Ni), 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하고, 바람직하기로 Au를 사용한다.The seed 22 is gold (Au), silver (Ag), platinum (Pt), iridium (Ir), osmium (Os), rhodium (Rd), ruthenium (Ru), nickel (Ni), and alloys thereof It is possible to use one selected from the group consisting of, preferably using Au.

이러한 시드(22)의 입자 크기는 금속 나노 입자(20)보다 작은 크기로 0.1 내지 10 nm, 바람직하기로 0.2 내지 1.0 nm로 형성한다. 상기 시드(22) 입자의 크기가 크면 클수록 보다 고밀도로 금속 나노 입자(20)가 형성되고, 형성된 금속 나노 입자(20)의 크기가 보다 균일해진다. The particle size of the seed 22 is smaller than the metal nanoparticles 20 to form 0.1 to 10 nm, preferably 0.2 to 1.0 nm. As the size of the seed 22 particles is larger, the metal nanoparticles 20 are formed at a higher density, and the size of the metal nanoparticles 20 is more uniform.

본 발명의 바람직한 실험예에 따르면, 시드(22)로 Au 입자의 크기를 0.5 nm 로 형성하고, 이를 이용하여 FePt 나노 입자를 3.2 nm로 형성한 수행한 결과, 시드(22)인 Au의 입자를 형성하지 않은 경우와 비교하여 FePt 나노 입자가 고밀도로 형성되고, 그 입자 크기 또한 매우 균일함을 확인하였다(도 5, 6 참조). 이때 시드(22) 입자의 크기는 증착 및 열처리 등의 제조 공정으로 적절히 제어될 수 있다.According to a preferred experimental example of the present invention, the Au particles were formed to have a size of 0.5 nm as the seed 22, and FePt nanoparticles were formed to be 3.2 nm using the same. It was confirmed that the FePt nanoparticles were formed at a high density compared to the case where they were not formed, and their particle sizes were also very uniform (see FIGS. 5 and 6). In this case, the size of the seed 22 particles may be appropriately controlled by a manufacturing process such as deposition and heat treatment.

특히, 자기 기록 매체로 적용하기 위한 금속 나노 입자(20)와 시드(22)의 선정은 상기 금속 나노 입자(20)가 적절한 자기 특성을 나타내고, 적어도 1.0 terabit/in2 이상, 최대 4.0 terabit/in2 까지 고밀도로 균일한 나노 입자의 형성이 가능하도록 그 조합 선정이 중요하다. 또한, 시드(22) 입자의 크기에 의해 금속 나노 입자(20)의 크기를 제어한다.In particular, the selection of the metal nanoparticles 20 and the seed 22 for application as a magnetic recording medium indicates that the metal nanoparticles 20 exhibit appropriate magnetic properties, at least 1.0 terabit / in 2 or more, and at most 4.0 terabit / in. It is important to select the combination so that the formation of uniform nanoparticles with high density up to 2 is possible. In addition, the size of the metal nanoparticles 20 is controlled by the size of the seed 22 particles.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 유연 기판(10)으로 폴리이미드를, 시드(22)로 Au를, 금속 나노 입자(20)로 FePt를 사용하는 경우 가장 적절한 특성의 자기 기록 매체의 제작이 가능하다(도 4 참조).According to one embodiment of the present invention, when the polyimide is used as the flexible substrate 10, Au is used as the seed 22, and FePt is used as the metal nanoparticle 20, a magnetic recording medium having the most suitable characteristics can be manufactured. (See FIG. 4).

이렇게 금속 나노 입자가 형성된 자기 기록 매체는 도 2 및 도 3에 나타낸 바의 단계를 거쳐 제조된다.The magnetic recording medium in which the metal nanoparticles are formed in this way is manufactured through the steps shown in FIGS. 2 and 3.

도 2는 본 발명에 따른 금속 나노 입자가 형성된 자기 기록 매체의 제조순서를 보여주는 블럭도이고, 도 3은 모식도이다. 이하 도 2 및 도 3을 참조하여 상기 자기 기록 매체의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다.2 is a block diagram showing a manufacturing procedure of the magnetic recording medium on which the metal nanoparticles are formed, and FIG. 3 is a schematic diagram. Hereinafter, a method of manufacturing the magnetic recording medium will be described in more detail with reference to FIGS. 2 and 3.

(S1) 유연 기판용 막 형성(S1) Film Formation for Flexible Substrates

먼저, 지지체(1) 상에 유연 기판 형성용 조성물을 도포하여 유연 기판용 막(3)을 형성한다(도 3의 a).First, the composition for flexible substrate formation is apply | coated on the support body 1, and the film | membrane 3 for flexible substrates is formed (a of FIG. 3).

상기 지지체(1)는 특정 물질로 이루어진 기판으로 한정되는 것은 아니며, 후속의 재료의 코팅 및 증착을 수행하기 위한 것으로, 실리콘 또는 유리가 사용된다. 이러한 지지체(1)는 사용 전에 아세톤, 세정수, 메탄올 등에 초음파 세척을 수행하여 표면의 이물질을 제거한다.The support 1 is not limited to a substrate made of a specific material, and is used to perform coating and deposition of subsequent materials, and silicon or glass is used. The support 1 removes foreign substances on the surface by performing ultrasonic cleaning on acetone, washing water, methanol and the like before use.

상기 유연 기판 형성용 조성물은 폴리이미드, 실리콘계 고분자, 아크릴계 고분자 등과 같은 고분자 또는 이의 제조를 위한 전구체(프리폴리머)를 포함한다. 일예로 폴리이미드막으로 유연 기판을 형성하고자 하는 경우, 전구체로 폴리아믹산을 사용하고, 이를 적절한 용매에 용해시켜 유연 기판 형성용 조성물을 제조하여 사용한다.The composition for forming a flexible substrate includes a polymer such as polyimide, a silicone-based polymer, an acryl-based polymer, or a precursor (prepolymer) for producing the same. For example, when a flexible substrate is to be formed of a polyimide film, a polyamic acid is used as a precursor, and then dissolved in an appropriate solvent to prepare a composition for forming a flexible substrate.

이때 용매로는 N-메틸피롤리돈, 물, n-디메틸아세트아미드, 디글라임, 및 이들의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 사용하는 고분자, 또는 전구체에 따라 적절히 선택한다.In this case, the solvent may be one selected from the group consisting of N-methylpyrrolidone, water, n-dimethylacetamide, diglyme, and a mixed solvent thereof, and may be appropriately selected depending on the polymer or precursor used.

상기 유연 기판 형성용 조성물의 도포는 통상적인 습식 코팅법이 가능하며, 대표적으로 딥 코팅, 닥터 블레이드법, 스핀 코팅(spin coating), 스프레이 코팅, 슬릿 코팅(slit coating), 캐스팅법, 또는 라미네이션법 등이 있다. 이때 도포 후 유연 기판용 막은 자기 기록 매체의 기판으로 적용하기 위한 최소한의 두께 이상이 되도록 한다.Application of the composition for forming the flexible substrate may be a conventional wet coating method, typically a dip coating, doctor blade method, spin coating, spray coating, slit coating, casting method, or lamination method Etc. At this time, the film for the flexible substrate after application is made to be at least the minimum thickness for application to the substrate of the magnetic recording medium.

(S2) 시드용 박막 증착(S2) Seed Thin Film Deposition

다음으로, 상기 지지체(1) 상에 형성된 유연 기판용 막(3) 상에 시드용 박막(5)을 증착한다(도 3의 b).Next, the thin film 5 for seed is deposited on the film 3 for flexible substrates formed on the said support body 1 (b of FIG. 3).

상기 증착은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 통상적으로 사용되는 방법이 가능하다. 일예로, 스퍼터링, 이온빔 증착법, 화학적 증착법, 및 플라즈마 증착법으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 방법으로 수행한다.The deposition is not particularly limited in the present invention, a method commonly used in this field is possible. For example, it is performed by one method selected from the group consisting of sputtering, ion beam deposition, chemical vapor deposition, and plasma deposition.

이때 상기 시드용 박막(5)은 나노 수준의 시드를 형성하기 위해 0.3 내지 0.5 nm의 두께로 증착한다. 만약, 그 두께가 상기 범위 미만이면 얻어진 시드 입자가 너무 작아 후속 공정에서 금속 나노 입자의 성장이 어려울 수 있다. 이와 반대로, 상기 범위를 초과하면 시드 입자의 크기가 상대적으로 커지기 때문에 이후에 증착하는 FePt 나노 입자의 균일도와 밀도가 상대적으로 낮아지게 된다. 또한, Au 시드에 대한 FePt의 고용도가 상대적으로 낮기 때문에 Au 시드의 두께가 두꺼워 지게 되면 FePt 가 Au 와 고용되지 않은 상태로 나노 입자가 남아있게 된다.At this time, the seed thin film 5 is deposited to a thickness of 0.3 to 0.5 nm to form a nano-level seed. If the thickness is less than the above range, the seed particles obtained may be too small to grow the metal nanoparticles in a subsequent process. On the contrary, since the size of the seed particles is relatively larger than the above range, the uniformity and density of the FePt nanoparticles to be deposited later are relatively low. In addition, since the solid solubility of FePt in Au seed is relatively low, when the thickness of the Au seed becomes thick, FePt is left in a state in which nanoparticles are not dissolved with Au.

이러한 시드용 박막(5)은 전술한 바의 시드를 형성할 수 있는 금속이면 어느 것이든 사용 가능하며, 본 발명에서 특별히 한정하지 않는다.The seed thin film 5 can be used as long as it is a metal capable of forming a seed as described above, and is not particularly limited in the present invention.

(S3) 1차 열처리(S3) primary heat treatment

다음으로, 1차 열처리 공정을 수행하여 유연 기판(10)과 시드(22) 입자를 동시에 형성한다(도 3의 c).Next, the first heat treatment process is performed to simultaneously form the flexible substrate 10 and the seed 22 particles (FIG. 3C).

이러한 열처리를 통해 시드용 박막(5)은 나노 수준의 크기를 갖는 시드(22) 나노 입자로 전환된다. 더불어 열처리를 통해 유연 기판용 막(3)은 막 조성인 고분자 또는 전구체가 경화 또는 열전환 반응이 일어나 필름 형태의 유연 기판(10)으로 전환된다. 일예로, 유연 기판(10)으로 폴리이미드계 고분자를 사용하고자 하는 경우, 전구체로 폴리아믹산(상품명, PI-2610, Dupont사)을 사용하며, 이는 열처리(일예로, 400℃)를 통해 열전환 반응이 일어나 폴리이미드로 전환된다.Through this heat treatment, the seed thin film 5 is converted into seed 22 nanoparticles having a nano level size. In addition, through the heat treatment, the flexible substrate film 3 is converted into a flexible substrate 10 in the form of a film due to a curing or thermal conversion reaction of a polymer or a precursor having a film composition. For example, when a polyimide-based polymer is to be used as the flexible substrate 10, a polyamic acid (trade name, PI-2610, Dupont Co., Ltd.) is used as a precursor, which is thermally converted through heat treatment (for example, 400 ° C.). The reaction takes place and is converted to polyimide.

상기 1차 열처리는 250 내지 450℃에서 수행하며, 만약 그 온도가 상기 범위 미만이면 시드(22) 입자가 충분히 형성되지 않을 뿐만 아니라 유연 기판(10)이 기판으로서 적절한 물성을 확보할 수 없고, 반대로 상기 범위를 초과하더라도 더 이상의 효과가 없어 비경제적이다.The primary heat treatment is carried out at 250 to 450 ℃, if the temperature is less than the above range, not only the seed 22 particles are not formed sufficiently, the flexible substrate 10 can not secure the proper physical properties as a substrate, on the contrary It is uneconomical because there is no further effect even if it exceeds the said range.

추가로, 상기 시드(22) 입자의 형성은 금속 나노 입자의 크기나 균일도 등을 조절하기 위해 1회 이상 수행이 가능하다. 본 발명의 실험예에 따르면, Au 박막의 증착 및 1차 열처리를 2회 수행한 후, FePt를 형성한 경우 상기 FePt 나노 입자의 크기, 밀도 및 균일도를 보다 쉽게 제어할 수 있었다.In addition, the seed 22 particles may be formed one or more times to control the size and uniformity of the metal nanoparticles. According to the experimental example of the present invention, after the Au thin film was deposited and subjected to the first heat treatment twice, when FePt was formed, the size, density and uniformity of the FePt nanoparticles could be more easily controlled.

(S4) 시드 상에 금속 증착(S4) Metal Deposition on Seed

다음으로, 유연 기판(10)의 시드(22) 입자 상에 금속을 증착시킨다(도 3의 d).Next, a metal is deposited on the seed 22 particles of the flexible substrate 10 (d in FIG. 3).

이때 사용하는 금속은 전술한 바의 금속 입자를 형성할 수 있는 것이면 어느 것이든 가능하며, 본 발명에서 특별히 한정하지 않는다. 이러한 증착은 공지된 바 의 스퍼터링, 이온빔 증착법, 화학적 증착법, 및 플라즈마 증착법으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 방법으로 수행한다.The metal used at this time can be any thing as long as it can form the above-mentioned metal particle, and it does not specifically limit in this invention. This deposition is carried out by one method selected from the group consisting of sputtering, ion beam deposition, chemical vapor deposition, and plasma deposition, as known.

이렇게 증착되는 금속은 유연 기판(10)에 대해선 낮은 선택성을 나타내며 시드(22) 입자에 대한 높은 인력에 의해 이를 둘러싸며 증착된다. 즉, 증착시 사용되는 금속은 유연 기판(10)의 폴리이미드와 같은 플라스틱보다는 동일 또는 유사한 금속을 포함하는 시드(22)에 대한 선택성이 높아, 선택적으로 시드(22)를 둘러싸 금속이 증착되고, 시드(22)가 형성되지 않은 유연 기판(10) 상에는 증착되지 않는다.The deposited metal exhibits low selectivity with respect to the flexible substrate 10 and is deposited around it by high attraction to the seed 22 particles. That is, the metal used in the deposition has a higher selectivity with respect to the seed 22 including the same or similar metal than the plastic such as the polyimide of the flexible substrate 10, and optionally the metal surrounding the seed 22 is deposited, No seed 22 is deposited on the flexible substrate 10 where it is not formed.

이러한 증착 공정은 열처리 조건, 금속 나노 입자의 크기 및 밀도를 고려하여 적절히 조절이 가능하다. 필요한 경우, 상기 증착 공정은 여러 번 반복 수행하여 시드(22) 입자 상에 큰 크기로 금속 나노 입자를 형성하거나, 서로 다른 금속을 사용하여 다층으로 형성이 가능하다.This deposition process can be appropriately adjusted in consideration of the heat treatment conditions, the size and density of the metal nanoparticles. If necessary, the deposition process may be repeated several times to form metal nanoparticles having a large size on the seed 22 particles, or may be formed in multiple layers using different metals.

(S5) 2차 열처리(S5) secondary heat treatment

다음으로, 상기 금속을 2차 열처리를 수행하여, 유연 기판(10) 상에 균일한 금속 나노 입자(20)를 형성한다.Next, the metal is subjected to a second heat treatment to form uniform metal nanoparticles 20 on the flexible substrate 10.

상기 2차 열처리는 500 내지 700℃에서 수행하며, 만약 그 온도가 상기 범위 미만이면 자속기록 매체로 사용하기 위해 필요한 보자력 형성이 어렵게 되는 문제가 있고, 반대로 상기 범위를 초과하면 실리콘이 폴리이미드 필름쪽으로 확산되어서 균일한 나노 입자 형성이 어려운 문제가 있다.The secondary heat treatment is carried out at 500 to 700 ℃, if the temperature is less than the range there is a problem that it is difficult to form the coercive force required for use as a magnetic flux recording medium, on the contrary, if the temperature exceeds the above range, the silicon to the polyimide film There is a problem that it is difficult to form uniform nanoparticles to be diffused.

추가로, 상기 금속 나노 입자(20)의 형성은 입자 크기를 증가시키기 위해 1회 이상 수행할 수 있다. 이때 1회 이상의 증착 후 2차 열처리보다는 증착-2차 열처리를 1회 이상 수행하는 것이 입자 크기, 밀도 및 균일도 제어에 보다 유리하다.In addition, the formation of the metal nanoparticles 20 may be performed one or more times to increase the particle size. In this case, it is more advantageous to control the particle size, density, and uniformity of the deposition-second heat treatment one or more times than the second heat treatment after the one or more depositions.

(S6) 지지체와 분리(S6) separated from the support

다음으로, 금속 나노 입자(20)가 형성된 유연 기판(10)과 지지체(1)를 분리하여 자기 기록 매체를 제조한다.Next, a magnetic recording medium is produced by separating the flexible substrate 10 on which the metal nanoparticles 20 are formed and the support 1.

이러한 방법을 통해 제조된 자기 기록 매체는 금속 나노 입자의 제조 공정에서 시드를 사용함으로써 유연 기판 상에 상기 금속 나노 입자를 보다 고밀도로 형성시킬 수 있다. 또한, 이때 형성된 금속 나노 입자는 균일한 크기로 유연 기판 상에 분산되고, 서로의 간섭을 받지 않고 고밀도로 각각 고립되어 있어, 종래 자기 기록 매체에서 발생하는 초상자성 현상이나 노이즈 문제의 해소가 가능해진다. 특히 본 발명에 따른 자기 기록 매체는 기존의 자기 테이프에 비해 큰 보자력 값이 요구되지 않고 낮은 자기 전계에서 사용할 수 있어 보다 경제적이다. The magnetic recording medium produced through this method can form the metal nanoparticles more densely on the flexible substrate by using the seed in the manufacturing process of the metal nanoparticles. In addition, the metal nanoparticles formed at this time are dispersed on a flexible substrate with a uniform size and are isolated at high density without being interfered with each other, so that superparamagnetic phenomena and noise problems occurring in a conventional magnetic recording medium can be solved. . In particular, the magnetic recording medium according to the present invention is more economical than the conventional magnetic tape because it can be used in a low magnetic field without requiring a large coercive force value.

더욱이, 본 발명에 따른 방법은 시드 및 금속 적층시 박막의 두께, 열처리 조건 등을 변화시켜 시드 및 금속 나노 입자의 크기를 용이하게 제어할 수 있고, 기판으로 폴리이미드와 같은 투명하고 유연성 있는 유연 기판을 용이하게 도입할 수 있으며, 대면적으로 적용이 가능하다는 잇점이 있다.Furthermore, the method according to the present invention can easily control the size of the seed and the metal nanoparticles by changing the thickness of the thin film, heat treatment conditions, etc. during the seed and metal lamination, a transparent flexible substrate such as polyimide as a substrate It can be easily introduced, and can be applied in large areas.

이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위하여 기재된 것으로서, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 비교예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and comparative examples of the present invention are described. The following examples and comparative examples are described to explain the present invention in more detail, but the content of the present invention is not limited to the following examples and comparative examples.

실시예 1Example 1

두께 500㎛, 2.5 X 2.5 cm2크기의 실리콘 기판을 준비한 후 표면의 유기물 및 이물질을 제거하기 위해 아세톤에 넣어서 15분간 초음파 세척을 한 후, 세정수에서 15분, 메탄올에 15분 그리고 다시 세정수에서 15분간 초음파 세척을 하였다. 각각의 공정이 끝날 때마다 질소가스를 불어주어 수분을 제거하였다.After preparing a silicon substrate having a thickness of 500 μm and a size of 2.5 X 2.5 cm 2, ultrasonic cleaning was performed for 15 minutes in acetone to remove organic matter and foreign substances on the surface, followed by 15 minutes in washing water, 15 minutes in methanol, and again Ultrasonic cleaning was performed for 15 minutes at. At the end of each process, nitrogen gas was blown to remove moisture.

유연 기판을 제조하기 위해, 폴리아믹산(Polyamic acid, PI-2610, Dupont)과 NMP (N-methyl-2-pyrrolidone)를 1:3의 중량비로 혼합하여 유연 기판 형성용 조성물을 제조하였다. 상기 조성물을 실리콘 기판 위에 3000rpm에서 30초 동안 스핀 코팅하여 40nm의 두께가 되도록 하였다. 그 후, 드라이 오븐에서 135℃에서 약 30분 동안 건조하여 NMP(N-methyl-2-pyrrolindone) 을 휘발시킨 후, 유연 기판용 막을 제조하였다.In order to manufacture the flexible substrate, polyamic acid (Polyamic acid, PI-2610, Dupont) and NMP (N-methyl-2-pyrrolidone) was mixed in a weight ratio of 1: 3 to prepare a composition for forming a flexible substrate. The composition was spin coated on a silicon substrate at 3000 rpm for 30 seconds to a thickness of 40 nm. Thereafter, the resultant was dried in a dry oven at 135 ° C. for about 30 minutes to volatilize NMP (N-methyl-2-pyrrolindone), and then a flexible substrate film was prepared.

상기 유연 기판용 막 상에 금속 열증착 방법(Metal Evaporator)을 이용하여 Au를 0.3 nm의 두께로 증착하였다.Au was deposited to a thickness of 0.3 nm on the flexible substrate film by using a metal evaporator.

이어 400℃에서 1시간 동안 열처리를 수행하여, 폴리아믹산을 폴리이미드로 전환시켜 유연 기판을 형성하고, Au 막을 Au 시드 입자로 전환시켰다.Heat treatment was then performed at 400 ° C. for 1 hour to convert the polyamic acid to polyimide to form a flexible substrate, and the Au film was converted into Au seed particles.

상기 Au 시드 입자가 형성된 기판 상에 Fe-Pt 합금 박막을 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 증착하였다. Fe-Pt 합금 박막은 Fe 타겟 위에 Pt 칩을 모자익 패턴으로 위치시켜서 놓은 후에 2.5 X 10-3 torr 진공에서 증착하였다. 증착 후 일정 조성을 유지하기 위해 EDS(Energy-dispersive x-ray spectroscopy)를 통하여 조성을 확인하였다. A Fe-Pt alloy thin film was deposited on the substrate on which the Au seed particles were formed using a magnetron sputtering method. The Fe-Pt alloy thin film was deposited under 2.5 × 10 −3 torr vacuum after placing the Pt chip in a lower pattern on the Fe target. The composition was confirmed through energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDS) to maintain a constant composition after deposition.

이어 650℃에서 1시간 동안 열처리를 수행한 다음, 시드 상에 FePt 나노 입자를 형성한 후, 실리콘 지지체와 폴리이미드 기판을 분리시켰다.Subsequently, heat treatment was performed at 650 ° C. for 1 hour, after which FePt nanoparticles were formed on the seed, and then the silicon support and the polyimide substrate were separated.

도 4는 상기 실시에 1에서 제조된 실리콘 지지체로부터 분리된 금속 나노 입자가 형성된 폴리이미드 유연 기판 사진이다. 도 4를 참조하면, 폴리이미드 유연 기판의 경우 투명하였으며, 쉽게 구부러짐을 알 수 있다. Figure 4 is a photo of a polyimide flexible substrate formed with metal nanoparticles separated from the silicon support prepared in Example 1. Referring to FIG. 4, the polyimide flexible substrate was transparent and can be easily bent.

또한, 이때 얻어진 FePt의 밀도는 10 X 1012 particle/inch2로 확인되었다. In addition, the density of FePt obtained at this time was confirmed as 10 X 10 12 particles / inch 2 .

실시예Example 2 2

대면적으로 적용여부를 확인하기 위해 실리콘 기판으로 2x2인치 것을 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 실험 결과 얻어진 FePt 나노 입자가 폴리이미드 유연 기판 상에 균일하게 분포됨을 관찰하였으며, 그 결과 본 발명에 따른 방법이 대면적의 기판에도 적용이 가능함을 확인하였다. The same procedure as in Example 1 was performed except that 2 × 2 inches were used as the silicon substrate to confirm application of the large area. As a result, it was observed that the obtained FePt nanoparticles were uniformly distributed on the polyimide flexible substrate. As a result, it was confirmed that the method according to the present invention can be applied to a large-area substrate.

비교예 1Comparative Example 1

실시예 1과 동일하게 수행하되, Au 시드 입자를 형성하지 않고, 폴리이미드 유연 기판 상에 FePt 나노 입자를 형성하였다. 또한, 이때 얻어진 FePt의 밀도는 2.1 X 1012 particle/inch2로 확인되었다.In the same manner as in Example 1, without forming Au seed particles, FePt nanoparticles were formed on a polyimide flexible substrate. In addition, the density of FePt obtained at this time was confirmed as 2.1 X 10 12 particles / inch 2 .

실험예 1Experimental Example 1

상기 실시예 1 및 비교예 1에서 얻어진 기판 상에 금속 나노 입자의 크기 및 밀도를 확인하기 위해, 투과전자현미경 및 입도 분석기를 이용하여 확인하였다.In order to confirm the size and density of the metal nanoparticles on the substrate obtained in Example 1 and Comparative Example 1, it was confirmed using a transmission electron microscope and a particle size analyzer.

도 5의 (a)는 실시예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이고, (b)는 비교예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이다. 또한, 도 6의 (a)는 실시예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 입자 크기 분포도이고, (b)는 비교예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 입자 크기 분포도이다.Figure 5 (a) is a transmission electron micrograph of the metal nanoparticles prepared in Example 1, (b) is a transmission electron micrograph of the metal nanoparticles prepared in Comparative Example 1. 6A is a particle size distribution diagram of the metal nanoparticles prepared in Example 1, and (b) is a particle size distribution diagram of the metal nanoparticles prepared in Comparative Example 1. FIG.

도 5 및 도 6을 참조하면, 본 발명에 따라 시드를 사용하여 FePt 나노 입자를 제조한 경우, 시드를 사용하지 않은 것과 비교하여 고밀도로 FePt 나노 입자가 형성되고, 입자 크기 분포도에 있어서도 보다 좁은 분포도를 나타낼 뿐만 아니라, 형성된 FePt 나노 입자의 크기가 매우 균일함을 알 수 있다. 5 and 6, when the FePt nanoparticles are prepared using the seed according to the present invention, FePt nanoparticles are formed at a higher density than the seed is not used, and even narrower in the particle size distribution chart. In addition to showing, it can be seen that the size of the formed FePt nanoparticles are very uniform.

실험예 2Experimental Example 2

투과주사현미경 사진 관찰Transmission Scanning Microscopy Observation

상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 시드인 Au 입자의 크기를 0.3nm, 0.5nm 및 0.8nm로 변화시키고 FePt 나노 입자를 3.2nm로 일정하게 하였다. In the same manner as in Example 1, the size of the seed Au particles were changed to 0.3nm, 0.5nm and 0.8nm and the FePt nanoparticles were constant at 3.2nm.

도 7은 Au 시드 입자의 투과주사현미경 사진으로, (a)는 0.3nm, (b)는 0.5nm, (c)는 0.8nm를 보여준다. 또한, 도 8은 이를 이용하여 형성된 FePt 나노 입자의 투과주사현미경 사진으로, (a)는 Au 0.3nm/FePt 3.2nm, (b)는 Au 0.5nm/FePt 3.2nm, (c)는 Au 0.8nm/FePt 3.2nm를 보여준다. 7 is a transmission scanning microscope photograph of Au seed particles, (a) shows 0.3nm, (b) shows 0.5nm, and (c) shows 0.8nm. 8 is a transmission scanning microscope photograph of the FePt nanoparticles formed using the same, (a) Au 0.3nm / FePt 3.2nm, (b) Au 0.5nm / FePt 3.2nm, (c) Au 0.8nm / FePt 3.2nm.

상기 도 7 및 8을 참조하면, Au 시드 입자가 기판 상에 균일하게 분포되어 있으며, 이를 이용하여 증착된 FePt 나노 입자 또한 균일하게 분포됨을 알 수 있다. 또한, FePt 나노 입자는 Au 시드 입자가 형성되지 않은 영역의 기판 상에는 전혀 형성되지 않음을 알 수 있다.Referring to FIGS. 7 and 8, the Au seed particles are uniformly distributed on the substrate, and the FePt nanoparticles deposited using the same are also uniformly distributed. In addition, it can be seen that the FePt nanoparticles are not formed at all on the substrate in the region where the Au seed particles are not formed.

밀도 측정Density measurement

상기 제조된 입자의 밀도를 확인하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The density of the prepared particles was confirmed, and the results are shown in Table 1 below.


D(nm)D (nm) 표준편차Standard Deviation areaarea particles/inch2 particles / inch 2 Au0.3nm /FePt3.2nmAu0.3nm /FePt3.2nm 3.73.7 0.80.8 14.914.9 10.1 X 1012 10.1 X 10 12 Au0.5nm /FePt3.2nmAu0.5nm /FePt3.2nm 4.44.4 1.01.0 18.318.3 6.9 X 1012 6.9 X 10 12 Au0.8nm /FePt3.2nmAu0.8nm /FePt3.2nm 4.64.6 0.80.8 18.518.5 9.3 X 1012 9.3 X 10 12

상기 표 1을 참조하면, Au 시드 입자를 형성한 후 얻어진 FePt 나노 입자는 상기 투과 전자현미경 사진에서와 마찬가지로, 기판 상에 높은 밀도, 즉 6.9 내지 10.1 X 1012 particles/inch2의 고밀도로 형성됨을 알 수 있다.Referring to Table 1, the FePt nanoparticles obtained after forming the Au seed particles are formed on the substrate at a high density, that is, from 6.9 to 10.1 X 10 12 particles / inch 2 , as in the transmission electron micrograph. Able to know.

실험예 3Experimental Example 3

투과전자현미경 관찰Transmission electron microscope observation

시드 금속층의 두께에 따른 입자 크기 변화를 알아보기 위해 수행하였다. 상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 시드인 Au 입자의 크기를 0.5nm, 0.8nm 및 1.0nm로 변화시키고 FePt를 2.4nm로 일정하게 하였다. The change in particle size according to the thickness of the seed metal layer was performed. In the same manner as in Example 1, the size of the seed Au particles were changed to 0.5 nm, 0.8 nm and 1.0 nm, and FePt was constant at 2.4 nm.

도 9는 금속 나노 입자의 투과주사현미경 사진으로, (a)는 FePt 2.4 nm 단독, (b)는 Au 0.5nm/FePt 2.4nm, (c)는 Au 0.8nm/FePt 2.4nm, (d)는 Au 1.0nm/FePt 2.4nm를 보여준다. 상기 도 9를 참조하면, Au 시드 입자가 존재하는 경우 보다 고밀도로 FePt 입자가 형성됨을 알 수 있다. 9 is a transmission scanning micrograph of the metal nanoparticles, (a) FePt 2.4 nm alone, (b) Au 0.5nm / FePt 2.4nm, (c) Au 0.8nm / FePt 2.4nm, (d) Au 1.0 nm / FePt 2.4 nm is shown. Referring to FIG. 9, it can be seen that FePt particles are formed at a higher density than when Au seed particles are present.

도 10은 금속 나노 입자의 입자 크기 분포도로, (a)는 FePt 2.4 nm 단독, (b)는 Au 0.5nm/FePt 2.4nm, (c)는 Au 0.8nm/FePt 2.4nm, (d)는 Au 1.0nm/FePt 2.4nm를 보여준다. 상기 도 10을 참조하면, 시드가 없는 경우 FePt 나노 입자의 크기는 매우 넓어 불균일한 것과 비교하여, 시드 형성 후 증착된 FePt 나노 입자의 경우 좁은 크기 분포 그래프를 나타내 매우 균일한 입자 크기를 가짐을 알 수 있다. 이러한 결과를 통해 보다 적절한 크기의 시드 입자와 금속 입자의 크기 설계가 가능하다.10 is a particle size distribution diagram of metal nanoparticles, (a) FePt 2.4 nm alone, (b) Au 0.5nm / FePt 2.4nm, (c) Au 0.8nm / FePt 2.4nm, (d) Au 1.0 nm / FePt 2.4 nm. Referring to FIG. 10, when the seed is absent, the size of the FePt nanoparticles is very wide, compared to the non-uniform one, and the FePt nanoparticles deposited after the seed formation have a narrow size distribution graph, indicating that they have a very uniform particle size. Can be. These results allow for the design of more appropriately sized seed particles and metal particles.

밀도 측정Density measurement

상기 제조된 입자의 밀도를 확인하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The density of the prepared particles was confirmed, and the results are shown in Table 2 below.


D(nm)D (nm) 표준편차Standard Deviation areaarea particles/inch2 particles / inch 2 FePt2.4nm FePt2.4nm 4.34.3 1.8
1.8
11.1
11.1
4.5 X 1012 4.5 X 10 12 Au 0.5nm/ FePt2.4nm  Au 0.5nm / FePt2.4nm 4.1
4.1
1.3
1.3
12.1
12.1
6.1 X 1012
6.1 X 10 12
Au 0.8nm/FePt2.4nm Au 0.8nm / FePt2.4nm 4.3
4.3
1.3
1.3
14.5
14.5
6.6 X 1012
6.6 X 10 12
Au 1nm/FePt2.4nm Au 1nm / FePt2.4nm 4.74.7 1.4
1.4
17.2
17.2
6.7 X 1012
6.7 X 10 12

상기 표 2를 참조하면, 단독으로 형성된 FePt 입자와 비교하여, Au 시드 입자를 이용하여 형성된 FePt 입자의 밀도가 약 1.5배 이상 증가함을 알 수 있다.Referring to Table 2, it can be seen that the density of the FePt particles formed using Au seed particles increased by about 1.5 times or more, compared to the FePt particles formed alone.

실험예 4Experimental Example 4

열처리에 따른 구조 변화를 확인하기 위해, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, FePt 3.2nm, Au 0.3nm/FePt 3.2 nm, Au 0.5nm/FePt 3.2 nm의 3가지 조건으로 수행하고, 이때의 회절패턴을 확인하였다.In order to confirm the structural change according to the heat treatment, it was carried out in the same manner as in Example 1, but under the three conditions of FePt 3.2nm, Au 0.3nm / FePt 3.2 nm, Au 0.5nm / FePt 3.2 nm, the diffraction at this time The pattern was confirmed.

도 11의 (a)는 FePt 3.2nm 입자의 회절패턴을, (b)는 Au 0.3nm/FePt 3.2 nm 입자의 회절패턴을, (c)는 Au 0.5nm/FePt 3.2 nm 입자의 회절패턴을 보여준다. 도 11을 참조하면, 회절패턴에서 L10이 확인되었으며, 열처리를 통해 FCC 구조에서 FCT 구조로 전환됨을 알 수 있다.(A) shows diffraction patterns of FePt 3.2 nm particles, (b) shows diffraction patterns of Au 0.3 nm / FePt 3.2 nm particles, and (c) shows diffraction patterns of Au 0.5 nm / FePt 3.2 nm particles. . Referring to Figure 11, L10 was confirmed in the diffraction pattern, it can be seen that the conversion from the FCC structure to the FCT structure through heat treatment.

즉, 초기에 증착된 Fe-Pt 합금 박막은 FCC 구조를 지닌다. 이를 650℃에서 열처리를 하게 되면 FCC 구조에 위치하던 Fe 원자 중 일부가 Pt 원자와 치환을 하게 되어 한 축의 길이가 다른 축의 길이에 비해 길어지거나 혹은 짧아지는 FCT 구조를 형성하게 된다. 이러한 구조를 L10 구조라 하고, 그 구조는 한 축이 길이가 다른 축의 길이와 다르기 때문에 입자 크기가 작아도 상온에서 열진동 혹은 이웃하고 있는 입자들에 의한 자장에 의한 입자 고유의 자기 특성이 변하지 않기 때문에 초상자성 효과(superparamagnetic effect)를 받지 않게 된다. 따라서 작은 나노 입자 크기에서도 일정 보자력을 유지하여 고밀도 자기 기록매체로 사용할 수 있다.In other words, the initially deposited Fe-Pt alloy thin film has an FCC structure. When the heat treatment is performed at 650 ° C., some Fe atoms in the FCC structure are substituted with Pt atoms to form an FCT structure in which the length of one axis becomes longer or shorter than the length of the other axis. This structure is called L10 structure, and its structure is superficial because its intrinsic magnetic properties are not changed due to thermal vibration or magnetic field caused by neighboring particles at room temperature, even if the particle size is small, because one axis is different from the length of another axis. It is not subject to the superparamagnetic effect. Therefore, it can be used as a high density magnetic recording medium by maintaining a constant coercivity even at small nanoparticle size.

실험예 5Experimental Example 5

밀도 측정Density measurement

자기 기록 매체로 사용하기 위해 일정 보자력을 유지할 수 있는 입자 크기를갖도록 시드 및 금속 나노 입자의 증착 공정을 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 변화시켜 수행하였으며, 나머지 공정은 실시예 1과 동일하게 수행하였다. The deposition process of the seed and metal nanoparticles was performed by changing the deposition process of the seed and metal nanoparticles so as to have a particle size capable of maintaining a constant coercivity for use as a magnetic recording medium, and the rest of the process was performed in the same manner as in Example 1.

조건Condition 나노 입자 크기Nanoparticle size 입자수(particles/inch2)Particles / inch 2 AA Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt3.2nm-열처리Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt3.2nm-Heat Treatment 7.7nm7.7nm 2.0 X 1012 2.0 X 10 12 BB Au0.3nm-FePt3.2nm-열처리-FePt3.2nm-열처리Au0.3nm-FePt3.2nm-Heat Treatment-FePt3.2nm-Heat Treatment 6.2nm6.2nm 3.9 X 1012 3.9 X 10 12 CC Au0.3nm-Au0.3nm-FePt3.2nm-열처리Au0.3nm-Au0.3nm-FePt3.2nm-Heat Treatment 4.5nm4.5nm 6.6 X 1012 6.6 X 10 12

상기 표 3을 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 FePt 나노 입자는 4.5nm 내지 7.7 nm의 크기로 제조되었으며, 이때 입자수가 1012 개 이상으로, 기판 상에 고밀도로 형성됨을 알 수 있다. Referring to Table 3, the FePt nanoparticles prepared according to the present invention were produced in a size of 4.5nm to 7.7nm, wherein the number of particles is 10 12 or more, it can be seen that the high density formed on the substrate.

보자력 측정Coercivity Measurement

일반적으로 나노 입자의 크기가 매우 작은 경우 실제 고밀도 자기 기록 매체에 사용하기 위한 보자력을 충분히 확보하기가 어렵다. 더욱이 제조된 나노 입자의 크기가 불균일한 경우 이러한 보자력 확보는 더욱 어려워진다. 본 발명에 따라 시드 입자를 사용하여 FePt 나노 입자를 형성하는 경우, 고밀도로 형성이 가능하고, 상기 FePt 나노 입자의 크기가 매우 균일해질 뿐만 아니라 이러한 나노 입자의 크기 제어가 용이해져 자기 기록 매체로의 보자력을 충분히 이룰 수 있다. In general, when the size of the nanoparticles is very small, it is difficult to secure enough coercive force for use in actual high density magnetic recording media. Moreover, if the size of the nanoparticles produced is non-uniform, securing such coercivity becomes more difficult. When the FePt nanoparticles are formed by using the seed particles according to the present invention, the FePt nanoparticles can be formed at high density, the FePt nanoparticles are not only uniform in size, but also easy to control the size of the nanoparticles to the magnetic recording medium. Coercive force can be achieved sufficiently.

상기 표 3의 결과에서, 6nm 이상의 FePt 나노입자를 합성한 경우의 보자력을 측정한 결과를 하기 표 4 및 도 12에 나타내었다.In the results of Table 3, the results of measuring the coercive force at the time of synthesis of more than 6nm FePt nanoparticles are shown in Table 4 and FIG.

나노 입자 크기Nanoparticle size 표준편차Standard Deviation 면적area 보자력(coercivity)Coercivity particles/inch2 particles / inch 2 6.2 nm6.2 nm 1.91.9 18.918.9 12641264 3.9 X 1012 3.9 X 10 12

상기 표 4 및 도 12를 참조하면, 본 발명에 따른 FePt 나노 입자의 경우 약 6.2 nm로 형성되는 경우 자기 기록매체로 사용할 수 있는 충분한 크기의 보자력을 가짐을 알 수 있다.Referring to Table 4 and FIG. 12, it can be seen that the FePt nanoparticles according to the present invention have a coercive force of sufficient size to be used as a magnetic recording medium when formed at about 6.2 nm.

투과전자현미경 관찰Transmission electron microscope observation

도 13의 (a), (b) 및 (c)는 각각 'A, B, C'에 대한 투과전자현미경 사진들이고, 도 14는 이때의 입자 크기 분포도이다.(A), (b) and (c) of FIG. 13 are transmission electron micrographs of 'A, B and C', respectively, and FIG. 14 is a particle size distribution diagram at this time.

상기 표 3, 도 13 및 도 14를 참조하면, Au 시드 입자를 2회 증착시킨 경우 FePt 나노 입자를 2회 증착시킨 것과 비교하여 입자 크기가 작고 보다 균일한 분산을 이룸을 알 수 있다. Referring to Table 3, Figure 13 and 14, when the Au seed particles are deposited twice, it can be seen that the particle size is smaller and more uniform dispersion compared to the FePt nanoparticles deposited twice.

즉, 금속 나노 입자의 크기는 금속 나노 입자의 증착 공정보다는 시드 입자의 형성에 보다 영향을 받음을 알 수 있다. 또한, 금속 나노 입자 형성의 경우 2회 이상 수행하는 경우 공정 사이에 열처리를 수행하는 것이 보다 균일한 입자 크기를 얻는데 유리함을 알 수 있다.That is, it can be seen that the size of the metal nanoparticles is more affected by the seed particle formation than the deposition process of the metal nanoparticles. In addition, in the case of forming the metal nanoparticles, it can be seen that it is advantageous to obtain a more uniform particle size when the heat treatment is performed between the processes when two or more times are performed.

본 발명에 따른 자기 기록 매체는 차세대 하드 디스크 드라이버, 고밀도 자기 기록 테이프 등에 적용할 수 있으며 이러한 기술은 차세대 액츄에이터 및 센서로써 개발, 연구에 응용될 수 있다.The magnetic recording medium according to the present invention can be applied to next-generation hard disk drivers, high-density magnetic recording tapes, and the like, and this technology can be applied to development and research as next-generation actuators and sensors.

도 1은 본 발명에 따른 자기 기록 매체를 보여주는 모식도이다.1 is a schematic diagram showing a magnetic recording medium according to the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 금속 나노 입자가 형성된 자기 기록 매체의 제조순서를 보여주는 블럭도이다.2 is a block diagram showing a manufacturing procedure of the magnetic recording medium on which the metal nanoparticles are formed according to the present invention.

도 3은 본 발명에 따른 금속 나노 입자가 형성된 자기 기록 매체의 제조순서를 보여주는 모식도이다.3 is a schematic diagram showing a manufacturing procedure of the magnetic recording medium on which metal nanoparticles are formed according to the present invention.

도 4는 상기 실시에 1에서 제조된 실리콘 지지체로부터 분리된 금속 나노 입자가 형성된 폴리이미드 유연 기판 사진이다. Figure 4 is a photo of a polyimide flexible substrate formed with metal nanoparticles separated from the silicon support prepared in Example 1.

도 5의 (a)는 실시예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이고, (b)는 비교예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 투과전자현미경 사진이다. Figure 5 (a) is a transmission electron micrograph of the metal nanoparticles prepared in Example 1, (b) is a transmission electron micrograph of the metal nanoparticles prepared in Comparative Example 1.

도 6의 (a)는 실시예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 입자 크기 분포도이고, (b)는 비교예 1에서 제조된 금속 나노 입자의 입자 크기 분포도이다.6A is a particle size distribution diagram of the metal nanoparticles prepared in Example 1, and (b) is a particle size distribution diagram of the metal nanoparticles prepared in Comparative Example 1. FIG.

도 7은 Au 시드 입자의 투과주사현미경 사진으로, (a)는 0.3nm, (b)는 0.5nm, (c)는 0.8nm를 보여준다. 7 is a transmission scanning microscope photograph of Au seed particles, (a) shows 0.3nm, (b) shows 0.5nm, and (c) shows 0.8nm.

도 8은 FePt 나노 입자의 투과주사현미경 사진으로, (a)는 Au 0.3nm/FePt 3.2nm, (b)는 Au 0.5nm/FePt 3.2nm, (c)는 Au 0.8nm/FePt 3.2nm를 보여준다. 8 is a transmission scanning microscope image of FePt nanoparticles, (a) shows Au 0.3nm / FePt 3.2nm, (b) Au 0.5nm / FePt 3.2nm, (c) Au 0.8nm / FePt 3.2nm. .

도 9는 금속 나노 입자의 투과주사현미경 사진으로, (a)는 FePt 2.4 nm 단독, (b)는 Au 0.5nm/FePt 2.4nm, (c)는 Au 0.8nm/FePt 2.4nm, (d)는 Au 1.0nm/FePt 2.4nm를 보여준다. 9 is a transmission scanning micrograph of the metal nanoparticles, (a) FePt 2.4 nm alone, (b) Au 0.5nm / FePt 2.4nm, (c) Au 0.8nm / FePt 2.4nm, (d) Au 1.0 nm / FePt 2.4 nm is shown.

도 10은 금속 나노 입자의 입자 크기 분포도로, (a)는 FePt 2.4 nm 단독, (b)는 Au 0.5nm/FePt 2.4nm, (c)는 Au 0.8nm/FePt 2.4nm, (d)는 Au 1.0nm/FePt 2.4nm를 보여준다. 10 is a particle size distribution diagram of metal nanoparticles, (a) FePt 2.4 nm alone, (b) Au 0.5nm / FePt 2.4nm, (c) Au 0.8nm / FePt 2.4nm, (d) Au 1.0 nm / FePt 2.4 nm.

도 11의 (a)는 FePt 3.2nm 입자의 회절패턴을, (b)는 Au 0.3nm/FePt 3.2 nm 입자의 회절패턴을, (c)는 Au 0.5nm/FePt 3.2nm 입자의 회절패턴을 보여준다.(A) shows diffraction patterns of FePt 3.2nm particles, (b) shows diffraction patterns of Au 0.3nm / FePt 3.2nm particles, and (c) shows diffraction patterns of Au 0.5nm / FePt 3.2nm particles. .

도 12는 Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt열처리2nm-열처리하여 형성된 FePt 나노 입자의 보자력 그래프이다.12 is a coercivity graph of FePt nanoparticles formed by Au 0.3 nm-FePt 3.2 nm-FePt heat treatment 2 nm-heat treatment.

도 13의 (a)는 Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt3.2nm-열처리된 입자, (b)는 Au0.3nm-FePt3.2nm-열처리-FePt3.2nm-열처리된 입자, (c)는 Au0.3nm-Au0.3nm-FePt3.2nm-열처리된 입자의 투과전자현미경 사진이다.Figure 13 (a) is Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt3.2nm-heat treated particles, (b) Au0.3nm-FePt3.2nm-heat treated-FePt3.2nm-heat treated particles, (c) Au0 Transmission electron micrograph of .3nm-Au0.3nm-FePt3.2nm-heat treated particles.

도 14는 a)는 Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt3.2nm-열처리된 입자, (b)는 Au0.3nm-FePt3.2nm-열처리-FePt3.2nm-열처리된 입자, (c)는 Au0.3nm-Au0.3nm-FePt3.2nm-열처리된 입자의 입자 크기 분포도이다.14 shows a) Au0.3nm-FePt3.2nm-FePt3.2nm-heat treated particles, (b) Au0.3nm-FePt3.2nm-heat treated-FePt3.2nm-heat treated particles, (c) Au0. Particle size distribution of 3nm-Au0.3nm-FePt3.2nm-heat treated particles.

Claims (12)

유연 기판;Flexible substrates; 상기 유연 기판 상에 형성되고, 입자 크기가 0.1∼10nm인 Au 시드; 및Au seeds formed on the flexible substrate and having a particle size of 0.1 to 10 nm; And 상기 Au 시드를 둘러싸도록 형성되고, 입자 크기가 1∼100nm인 FePt 금속 나노 입자를 포함하고,It is formed to surround the Au seed, and comprises FePt metal nanoparticles having a particle size of 1 to 100nm, 상기 FePt 금속 나노 입자는 밀도가 6.9∼10.1×1012 입자수/인치2인 것인 자기 기록 매체.The FePt metal nanoparticles have a density of 6.9 to 10.1 × 10 12 particles / inch 2 . 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 유연 기판은 폴리이미드, 실리콘계 고분자, 아크릴계 고분자 및 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것인 자기 기록 매체.The flexible substrate is a magnetic recording medium comprising one selected from the group consisting of polyimide, silicone polymer, acrylic polymer and copolymers thereof. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 지지체 상에 유연 기판 형성용 조성물을 도포하여 유연 기판용 막을 형성하는 단계;Applying a composition for forming a flexible substrate on a support to form a film for the flexible substrate; 상기 유연 기판용 막 상에 0.3∼0.5nm의 두께로 시드용 박막을 증착하는 단계;Depositing a seed thin film on the flexible substrate film at a thickness of 0.3 to 0.5 nm; 1차 열처리하여 입자 크기가 0.1∼10nm인 Au 시드 입자가 형성된 유연 기판을 형성하는 단계;Primary heat treatment to form a flexible substrate having Au seed particles having a particle size of 0.1 to 10 nm; 상기 유연 기판의 Au 시드 입자 상에 입자 크기가 1∼100nm인 FePt 금속을 증착시키는 단계;Depositing a FePt metal having a particle size of 1 to 100 nm on Au seed particles of the flexible substrate; 2차 열처리하는 단계; 및 Secondary heat treatment; And 상기 지지체와 유연 기판을 분리하는 단계를 거쳐 상기 FePt의 밀도가 6.9∼10.1 x1012 입자수/인치2 인 제1항의 자기 기록 매체의 제조방법.The method of manufacturing the magnetic recording medium of claim 1, wherein the FePt has a density of 6.9 to 10.1 × 10 12 particles / inch 2 by separating the support and the flexible substrate. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 유연 기판 형성용 조성물은 폴리아믹산 및 용매를 포함하는 것인 자기 기록 매체의 제조방법.Wherein said composition for forming a flexible substrate comprises a polyamic acid and a solvent. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 유연 기판용 막의 형성은 딥 코팅, 닥터 블레이드법, 스핀 코팅(spin coating), 스프레이 코팅, 슬릿 코팅(slit coating), 캐스팅법, 및 라미네이션법 중에서 선택된 1종의 방법으로 수행하는 것인 자기 기록 매체의 제조방법.The formation of the film for the flexible substrate is performed by one method selected from dip coating, doctor blade method, spin coating, spray coating, slit coating, casting method, and lamination method. Method of Making Media. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 증착은 스퍼터링, 이온빔 증착법, 화학적 증착법, 및 플라즈마 증착법 중에서 선택된 1종의 방법으로 수행하는 것인 자기 기록 매체의 제조방법.And the vapor deposition is performed by one method selected from sputtering, ion beam deposition, chemical vapor deposition, and plasma deposition. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 1차 열처리는 250 내지 450℃의 온도에서 수행하는 것인 자기 기록 매체의 제조방법.And said first heat treatment is performed at a temperature of 250 to 450 캜. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 2차 열처리는 500 내지 700℃의 온도에서 수행하는 것인 자기 기록 매체의 제조방법.And said second heat treatment is performed at a temperature of 500 to 700 占 폚.
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