KR100964868B1 - Apparatus for supplying catalyst and equipment and method producing carbon nano tube - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속촉매를 탄소나노튜브가 생성되는 반응로로 공급하는 촉매 공급 장치를 제공한다. 본 발명의 일실시예에 의하면, 촉매 공급 장치는 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하는 촉매 분류기; 및 촉매 분류기로부터 크기별로 분류된 금속 촉매를 제공받아 상기 반응로로 투입하는 투입기를 포함한다.The present invention provides a catalyst supply device for supplying a metal catalyst to a reactor in which carbon nanotubes are produced. According to one embodiment of the present invention, a catalyst supply device includes a catalyst classifier for classifying a metal catalyst by particle size; And an injector receiving the metal catalyst classified according to size from the catalyst classifier and introducing the same into the reactor.

Description

촉매 공급 장치 및 탄소나노튜브 생성 설비 및 방법{ APPARATUS FOR SUPPLYING CATALYST AND EQUIPMENT AND METHOD PRODUCING CARBON NANO TUBE} Catalytic Feeder and Carbon Nanotube Production Facility and Method {APPARATUS FOR SUPPLYING CATALYST AND EQUIPMENT AND METHOD PRODUCING CARBON NANO TUBE}

본 발명은 탄소나노튜브 생성 설비 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 촉매 입자를 유동층 장치로 공급하는 촉매 공급 장치 및 그것을 갖는 탄소나노튜브 생성 설비 및 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a carbon nanotube production equipment and method, and more particularly, to a catalyst supply device for supplying metal catalyst particles to a fluidized bed device, and a carbon nanotube production equipment and method having the same.

탄소나노튜브(Carbon Nanotubes : CNTs)는, 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형 또는 튜브를 이룬 형태를 가진다. Carbon nanotubes (CNTs) are formed by combining three carbon atoms adjacent to one carbon atom to form a hexagonal ring, and the hexagonal ring is formed in a cylindrical or tube form by repeating a plane in a honeycomb form.

탄소나노튜브는 그 구조에 따라 금속적인 도전성 또는 반도체적인 도전성을 나타낼 수 있는 성질의 재료로서 여러 기술 분야에 폭넓게 응용될 수 있어 미래의 신소재로 각광을 받고 있다. 예컨대, 탄소나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 수퍼 커패시터와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 가스 센서 등에 적용 가능하다.Carbon nanotubes are materials that can exhibit metallic or semiconducting conductivity depending on their structure and can be widely applied in various technical fields. For example, carbon nanotubes are applicable to electrodes of electrochemical storage devices such as secondary batteries, fuel cells or supercapacitors, electromagnetic shielding, field emission displays, or gas sensors.

이러한 탄소나노튜브를 제조하는 기술 방식은 전기방전식, 레이저 증착식, 열분해 기상증착식 등 다양하게 분류되며, 최근 들어 탄소나노튜브의 대량생산이 이슈화되면서 대량합성에 유리한 유동층 기술이 부각되고 있다. 유동층 기술은 고온의 반응로 안에 금속 촉매 입자와 탄화수소 계열의 소스 가스를 분산 및 반응시켜서 탄소나노튜브를 생성하는 방식이다. 즉, 반응로 안에서 금속 촉매를 소스 가스에 의해 부유시키면서 소스 가스와 금속 촉매를 열분해 시켜 금속 촉매에 탄소나노튜브를 성장시킨다. Technical methods for manufacturing such carbon nanotubes are classified into various types such as electric discharge, laser deposition, and pyrolysis vapor deposition. Recently, as mass production of carbon nanotubes becomes an issue, a fluidized bed technology for mass synthesis has emerged. Fluidized bed technology is a method of producing carbon nanotubes by dispersing and reacting metal catalyst particles and a hydrocarbon-based source gas in a high temperature reactor. That is, carbon nanotubes are grown on the metal catalyst by pyrolysing the source gas and the metal catalyst while floating the metal catalyst in the reactor by the source gas.

하지만, 이러한 유동층 방식의 제조 기술은 일부 대학에서 연구용 정도로 시작하는 단계로써 대량생산에 적용하기에는 현실적으로 불가능한 기초적인 기술 수준이라 할 수 있다. 특히, 촉매의 입자 크기는 0.6㎛ 내지 300㎛으로 넓게 분포하고 있다. 이러한 촉매의 입자 크기 때문에 입자 크기가 작은 촉매는 상부에 분포하고, 입자크기가 큰 촉매는 하부에 분포하게 되면서 효율과 생산성을 저하시키게 된다.However, this fluidized-bed manufacturing technology is a starting point for research at some universities, and is a basic technical level that is practically impossible to apply to mass production. In particular, the particle size of the catalyst is widely distributed from 0.6 μm to 300 μm. Due to the particle size of the catalyst, a catalyst having a small particle size is distributed at the top, and a catalyst having a large particle size is distributed at the bottom, thereby reducing efficiency and productivity.

본 발명의 목적은 효율과 생산성을 향상시킬 수 있는 촉매 공급 장치 및 그것을 갖는 탄소나노튜브 생성 설비 및 방법을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a catalyst supply device and a carbon nanotube production apparatus and method having the same that can improve the efficiency and productivity.

본 발명의 목적은 반응로 내벽의 유착을 방지할 수 있는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치 및 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a fluidized bed apparatus and method for producing carbon nanotubes that can prevent adhesion of inner walls of a reactor.

본 발명의 목적은 금속촉매의 유동을 향상시키는 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치 및 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a fluidized bed apparatus and method for producing carbon nanotubes that enhance the flow of metal catalysts.

본 발명의 목적은 연속생산이 가능한 탄소나노튜브 생성을 위한 유동층 장치 및 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a fluidized bed apparatus and method for producing carbon nanotubes capable of continuous production.

본 발명은 금속촉매를 탄소나노튜브가 생성되는 반응로로 공급하는 촉매 공급 장치를 제공한다. 본 발명의 일실시예에 의하면, 촉매 공급 장치는 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하는 촉매 분류기; 및 상기 촉매 분류기로부터 크기별로 분류된 금속 촉매를 제공받아 상기 반응로로 투입하는 투입기를 포함한다.The present invention provides a catalyst supply device for supplying a metal catalyst to a reactor in which carbon nanotubes are produced. According to one embodiment of the present invention, a catalyst supply device includes a catalyst classifier for classifying a metal catalyst by particle size; And an injector receiving the metal catalyst classified according to size from the catalyst sorter and feeding the reactor into the reactor.

상기 촉매 분류기는 분류전 금속 촉매가 유입되는 입구를 갖는 하우징; 및 금속 촉매를 입자 크기별로 분류되도록 상기 하우징 내부에 층 구조로 설치되는 메쉬층들을 포함한다.The catalyst classifier may include a housing having an inlet through which a metal catalyst is introduced before classification; And mesh layers installed in a layer structure inside the housing to classify the metal catalysts by particle size.

상기 촉매 분류기는 상기 메쉬층에 진동을 제공하는 진동기를 더 포함한다.The catalyst classifier further includes a vibrator that provides vibration to the mesh layer.

상기 메쉬층들은 100㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매를 통과시키는 상단메 쉬층; 30㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매를 통과시키는 하단메쉬층을 포함한다.The mesh layer is a top mesh layer through which a metal catalyst having a particle size of less than 100㎛; And a bottom mesh layer through which a metal catalyst having a particle size of 30 μm or less is passed.

상기 촉매 분류기는 상기 메쉬층마다 입자 크기별로 쌓이는 금속촉매를 상기 투입기로 제공하기 위한 이송부재들을 더 포함한다.The catalyst classifier further includes a transfer member for providing a metal catalyst to the injector, the metal catalyst being accumulated for each mesh layer by particle size.

상기 이송부재는 상기 메쉬층에 입자 크기별로 모아진 금속 촉매를 이송 스크류 방식으로 상기 투입기로 이송한다.The transfer member transfers the metal catalyst collected in the mesh layer by particle size to the injector by a transfer screw method.

본 발명은 탄소나노튜브 생성 설비를 제공한다. 탄소나노튜브 생성 설비는 반응공간에서 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응로를 갖는 유동 합성 장치; 상기 유동 합성 장치로 금속 촉매를 공급하는 촉매 공급부를 포함하되; 상기 촉매 공급부는 입자 크기별로 분류된 금속 촉매를 선택적으로 공급한다.The present invention provides a carbon nanotube production facility. The carbon nanotube generating apparatus includes a fluid synthesis apparatus having a reactor in which carbon nanotubes are generated by reacting a metal catalyst and a source gas with each other in a reaction space; A catalyst supply for supplying a metal catalyst to the flow synthesis apparatus; The catalyst supply unit selectively supplies metal catalysts classified by particle size.

상기 유동 합성 장치는 상기 촉매 공급부로부터 공급받는 금속 촉매의 입자 크기에 따라 소스가스의 공급량 및 유속을 조절한다.The flow synthesis apparatus adjusts the supply amount and the flow rate of the source gas according to the particle size of the metal catalyst supplied from the catalyst supply unit.

본 발명은 탄소나노튜브 생성 설비를 제공한다. 탄소나노튜브 생성 설비는 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하여 공급하는 촉매 공급부; 상기 촉매 공급부로부터 입자 크기별로 금속 촉매를 공급받고, 반응공간에서 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응로를 갖는 유동 합성 장치들을 포함한다.The present invention provides a carbon nanotube production facility. The carbon nanotube production facility includes a catalyst supply unit for classifying and supplying metal catalysts by particle size; It includes a flow synthesis apparatus having a metal catalyst is supplied from the catalyst supply unit for each particle size, the metal catalyst and the source gas react with each other in the reaction space to produce carbon nanotubes.

상기 유동 합성 장치들 각각은 상기 촉매 공급부로부터 공급받는 금속 촉매의 입자 크기에 따라 소스가스의 공급량 및 유속이 상이하다.Each of the flow synthesis apparatuses has a different supply amount and flow rate of the source gas depending on the particle size of the metal catalyst supplied from the catalyst supply unit.

본 발명은 탄소나노튜브 생성 방법을 제공한다. 탄소나노튜브 생성 방법은 진공 상태의 반응로를 가열하는 단계; 상기 반응로의 반응공간으로 소스 가스와 금속 촉매를 공급하여 탄소나노튜브를 생성하는 유동 합성 단계를 포함하되; 상기 금속 촉매의 공급은 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하여 각 입자 크기별로 공급한다.The present invention provides a method for producing carbon nanotubes. Carbon nanotube production method comprises the steps of heating the reactor in a vacuum state; A flow synthesis step of producing carbon nanotubes by supplying a source gas and a metal catalyst to the reaction space of the reactor; In the supply of the metal catalyst, the metal catalyst is classified by particle size and supplied by particle size.

상기 유동 합성 단계는 입자 크기별로 공급되는 금속 촉매에 맞게 소스 가스의 유속을 조절하여 탄소나노튜브를 생성한다.The flow synthesis step generates carbon nanotubes by adjusting the flow rate of the source gas to match the metal catalyst supplied for each particle size.

상기 유동 합성 단계에서 입자 크기가 작은 금속 촉매를 공급받는 경우에는 입자 크기가 큰 금속 촉매를 공급받는 경우보다 소스 가스의 유속이 낮다.When the metal catalyst having a small particle size is supplied in the flow synthesis step, the flow rate of the source gas is lower than when the metal catalyst having a large particle size is supplied.

본 발명에 따르면, 금속촉매의 배기로 인한 손실을 방지할 수 있다.According to the present invention, the loss due to the exhaust of the metal catalyst can be prevented.

또한, 본 발명에 의하면, 소스가스의 사용량을 절감할 수 있다. Moreover, according to this invention, the usage-amount of a source gas can be reduced.

또한, 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브를 연속하여 생산할 수 있다. In addition, according to the present invention, carbon nanotubes can be continuously produced.

또한, 본 발명에 의하면, 탄소나노튜브의 생산성을 향상시키고 제조 원가를 절감할 수 있다. In addition, according to the present invention, it is possible to improve the productivity of carbon nanotubes and to reduce manufacturing costs.

또한, 본 발명은 입자가 반응로 측벽에 유착되어 반응로 측벽과 반응하는 것을 방지할 수 있다.In addition, the present invention can prevent particles from adhering to the reactor sidewalls and reacting with the reactor sidewalls.

또한, 본 발명에 의하면, 금속 촉매가 분산판에 쌓이면서 발생되는 채널링 현상을 방지할 수 있다.In addition, according to the present invention, it is possible to prevent the channeling phenomenon generated while the metal catalyst is accumulated on the dispersion plate.

이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면 도 1 내지 도 8을 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해 과장되었다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to FIGS. 1 to 8. The embodiments of the present invention may be modified in various forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the following embodiments. This embodiment is provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Therefore, the shape of the elements in the drawings are exaggerated to emphasize a more clear description.

도 1은 본 발명의 탄소 나노 튜브 대량 생산 설비의 일 예를 개략적으로 보여주는 구성도이다.1 is a schematic view showing an example of a carbon nanotube mass production facility of the present invention.

도 1을 참조하면, 설비(1)은 크게 유동 합성 장치(100), 촉매 공급부(300), 배기부(500) 그리고 회수부(700)를 가진다. Referring to FIG. 1, the installation 1 has a large flow synthesis apparatus 100, a catalyst supply unit 300, an exhaust unit 500, and a recovery unit 700.

(유동 합성 장치)(Flow compounding device)

도 2는 도 1에 도시된 유동 합성 장치를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 2 is a view for explaining the flow synthesizing apparatus shown in FIG. 1.

도 2를 참조하면, 유동 합성 장치(100)(유동층 장치)는 기상의 탄소 함유 기체(소스 가스)를 금속 촉매와 함께 가열된 반응로(112)로 공급하여 소스 가스를 열분해시켜 기상 상태에서 탄소나노튜브를 생성하게 된다. 유동 합성 장치(100)는 반응로(112)와, 히터(130) 그리고 회전체(160)를 포함한다. Referring to FIG. 2, the fluid synthesis apparatus 100 (fluidized bed apparatus) supplies a gaseous carbon-containing gas (source gas) together with a metal catalyst to a heated reactor 112 to thermally decompose the source gas so that carbon To produce nanotubes. The flow synthesizing apparatus 100 includes a reactor 112, a heater 130, and a rotating body 160.

(반응로)(Reactor)

반응로(112)는 석영(quartz) 또는 그라파이트(graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어지며, 촉매공급포트(118), 가스 공급포트(115), 회수포트(122) 그 리고 분산판(126) 등을 포함한다. The reactor 112 is made of a heat resistant material such as quartz or graphite, and includes a catalyst supply port 118, a gas supply port 115, a recovery port 122, and a dispersion plate 126. And the like.

구체적으로, 반응로(112)는 바디부(114) 및 커버부(116)로 이루어진다. 바디부(114)는 상면이 개구된 원통 형상을 갖고, 예열공간(PHS)과 반응공간(RS)을 제공한다. 여기서, 예열공간(PHS)은 소스가스(SG)가 반응공간(RS)에 유입되기 전에 예열되는 공간이다. 반응공간(RS)은 예열공간(PHS)의 상부에 위치하고, 소스가스(SG)와 금속촉매(MC)가 반응하여 탄소나노튜브(CNT)가 생성된다.In detail, the reactor 112 includes a body 114 and a cover 116. The body portion 114 has a cylindrical shape with an upper surface open, and provides a preheating space PHS and a reaction space RS. Here, the preheating space PHS is a space that is preheated before the source gas SG flows into the reaction space RS. The reaction space RS is positioned above the preheating space PHS, and carbon nanotubes CNT are generated by the reaction of the source gas SG and the metal catalyst MC.

바디부(114)는 바닥면(114a) 및 상기 바닥면(114a)으로부터 예열공간(PHS)과 반응공간(RS)을 형성하도록 연장된 측벽(114b)을 포함한다. 바닥면(114a)은 측벽(114b)과 함께 예열공간(PHS)을 정의하고, 소스가스(SG)가 유입되는 가스 공급포트(115)를 갖는다. 이 실시예에 있어서, 바디부(114)는 한 개의 가스 공급포트(115)를 구비하나, 가스 공급포트(115)의 개수는 공급되는 가스의 종류 및 가스 공급 라인의 개수에 증가할 수 있다.The body portion 114 includes a bottom surface 114a and sidewalls 114b extending from the bottom surface 114a to form a preheating space PHS and a reaction space RS. The bottom surface 114a defines a preheating space PHS together with the sidewall 114b and has a gas supply port 115 through which the source gas SG flows. In this embodiment, the body portion 114 has one gas supply port 115, but the number of gas supply ports 115 may increase with the type of gas supplied and the number of gas supply lines.

바디부(114)의 측벽(114b)은 열과 압력에 강한 내열성 금속재질, 예컨대, 스테인레스로 이루어져 공정 오류로 인해 반응로(112)의 압력이 급격하게 상승하더라도 반응로(112)가 폭발하는 것을 방지한다. 그러나, 측벽(114b)은 철과 반응하는 스테인리스 재질로 이루어지기 때문에 금속촉매(MC)와 반응할 수 있다. 즉, 금속촉매(MC)는 자성체를 갖는 유기금속 화합물, 예컨대, 철, 코발트, 니켈 등을 포함한다. 이러한 금속촉매(MC)의 성분으로 인해 탄소나노튜브(CNT)를 생성하기 위한 열분해 과정에서 측벽에 합성될 수 있다. 하지만, 이러한 문제는 회전체(160)에 의해 예방될 수 있으며, 회전체(160)에 대해서는 추후에 자세히 설명하기로 한다.The side wall 114b of the body portion 114 is formed of a heat resistant metal material, for example, stainless steel, which is resistant to heat and pressure, and prevents the reactor 112 from exploding even when the pressure of the reactor 112 rises rapidly due to a process error. do. However, since the sidewall 114b is made of stainless steel reacting with iron, the sidewall 114b may react with the metal catalyst MC. That is, the metal catalyst MC includes an organometallic compound having a magnetic body, for example, iron, cobalt, nickel, and the like. Due to the components of the metal catalyst (MC) it can be synthesized on the side wall in the pyrolysis process for producing carbon nanotubes (CNT). However, such a problem may be prevented by the rotating body 160, and the rotating body 160 will be described in detail later.

커버부(116)는 바디부(114)의 상부에 구비된다. 커버부(116)는 바디부(114)와 결합하여 바디부(114)를 밀폐시킨다. 커버부(116)의 중앙부에는 탄소나노튜브(CNT)를 형성하는 과정에서 생성된 배기가스(EG)를 외부로 배출하는 배기포트(117)가 형성된다. 배기포트(117)는 배기부(500)와 연결된다. The cover part 116 is provided on the upper part of the body part 114. The cover part 116 is coupled to the body part 114 to seal the body part 114. An exhaust port 117 is formed at a central portion of the cover 116 to discharge the exhaust gas EG generated in the process of forming the carbon nanotubes CNT. The exhaust port 117 is connected to the exhaust part 500.

한편, 촉매 공급포트(118)는 바디부(114)의 일측에 구비되어 바디부(114)에 금속 촉매(MC)를 제공한다. 촉매 공급포트(118)은 촉매 공급부(300)로부터 금속 촉매를 공급받는다. 촉매 공급포트(118)의 출력단은 바디부(114)의 측벽(114b)을 관통하여 반응공간(RS)에 구비될 수 있으며, 금속 촉매(MC)를 반응공간에 유입시킨다. Meanwhile, the catalyst supply port 118 is provided at one side of the body portion 114 to provide the metal catalyst MC to the body portion 114. The catalyst supply port 118 receives a metal catalyst from the catalyst supply unit 300. The output end of the catalyst supply port 118 may be provided in the reaction space RS through the side wall 114b of the body portion 114 and introduce the metal catalyst MC into the reaction space.

바디부(114)의 하부에는 소스가스 라인과 연결되는 가스 공급포트(115)가 구비된다. 이 실시예에 있어서, 유동 합성 장치(100)는 한 개의 가스 공급 포트를 구비하나, 가스 공급포트의 개수는 반응로(112)의 크기에 따라 증가될 수도 있다.The lower portion of the body 114 is provided with a gas supply port 115 connected to the source gas line. In this embodiment, the flow synthesizing apparatus 100 has one gas supply port, but the number of gas supply ports may be increased according to the size of the reactor 112.

소스가스 라인(151)은 바디부(114)의 가스 공급포트(115)와 연결되고, 소스가스(SG)를 바디부(114)의 예열 공간(PHS)으로 제공한다. 여기서, 소스 가스(SG)로는 탄화수소 계열 가스, 예컨대, 아세틸렌, 에틸렌, 메탄 등이 이용될 수 있다. 소스가스(SG)는 소스가스 라인(151)으로부터 가스 공급 포트(115)를 통해 예열공간(PHS)으로 유입된다. 소스 가스에는 유동 기체가 더 포함될 수 있다. 유동 기체는 탄화수소 계열 가스와 금속 촉매간의 반응으로 생성되는 탄소나노튜브가 성장함에 따른 무게의 증가로 인해 중력방향으로 떨어지는 것을 막아주는 역할을 할 뿐만 아니라, 반응로(112) 내부에 유동화 지역을 형성시켜 탄화수소 계열 가스(즉,탄소 소스)와 금속 촉매의 반응을 활성화시키데 이용된다. 따라서, 유동 기체로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 포함될 수 있으며, 필요에 따라, 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 유동 가스로 사용할 수 있다. 도시하지 않았지만, 바디부는 바닥면(114a)에 공정을 마친 반응로(112) 내부를 비활성 가스로 채우기 위한 비활성 가스 공급라인이 연결될 수 있다. The source gas line 151 is connected to the gas supply port 115 of the body 114, and provides the source gas SG to the preheating space PHS of the body 114. Here, the source gas SG may be a hydrocarbon-based gas such as acetylene, ethylene, methane, or the like. The source gas SG flows into the preheating space PHS from the source gas line 151 through the gas supply port 115. The source gas may further include a flowing gas. The flowing gas not only serves to prevent falling in the direction of gravity due to the increase in weight as the carbon nanotubes generated by the reaction between the hydrocarbon-based gas and the metal catalyst grow, and form a fluidization zone inside the reactor 112. It is used to activate the reaction of the hydrocarbon-based gas (ie, carbon source) with the metal catalyst. Accordingly, the flowing gas may include an inert gas such as helium, nitrogen, argon, and the like, and, if necessary, a gas such as methane, acetylene, carbon monoxide or carbon dioxide, or a mixed gas of such gas and argon gas may be used as the flowing gas. . Although not shown, an inert gas supply line may be connected to the bottom surface 114a to fill the inside of the reactor 112 with the inert gas.

한편, 분산판(126)은 반응공간(RS)과 예열공간(PHS)의 경계부에 구비된다. 분산판(126)은 바디부(114)의 바닥면(114a)과 마주하고, 촉매 공급포트(118)의 아래에 배치된다. 분산판(126)은 소스가스(SG)를 균일하게 분산시키는 다수의 분산홀(126a)을 갖는다. 소스가스(SG)는 소스가스 라인(151)으로부터 예열공간(PHS)으로 유입되고, 예열공간(PHS)에 유입된 소스가스(SG)는 분산홀들(126a)을 통해 반응공간(RS)으로 분산된다. 분산판(126)은 상부 히터(132)와 하부 히터(134)로부터 영향을 적게 받기 때문에 예열 공간이나 반응 공간보다 낮은 400℃ 미만의 온도로 유지된다. 분산판(126)의 밑면에는 분산판의 분산홀들(126a)를 통해 예열공간(PHS)으로 떨어지는 금속촉매를 방지하기 위해 메쉬(127)가 설치된다. On the other hand, the dispersion plate 126 is provided at the boundary between the reaction space (RS) and the preheating space (PHS). The dispersion plate 126 faces the bottom surface 114a of the body portion 114 and is disposed below the catalyst supply port 118. The distribution plate 126 has a plurality of distribution holes 126a for uniformly dispersing the source gas SG. The source gas SG is introduced into the preheating space PHS from the source gas line 151, and the source gas SG introduced into the preheating space PHS is transferred to the reaction space RS through the distribution holes 126a. Is dispersed. Since the dispersion plate 126 is less affected by the upper heater 132 and the lower heater 134, it is maintained at a temperature below 400 ° C. lower than the preheating space or the reaction space. The bottom surface of the distribution plate 126 is provided with a mesh 127 to prevent the metal catalyst falling into the preheating space (PHS) through the distribution holes 126a of the distribution plate.

분산판(126)의 상부로 유입된 금속촉매(MC)는 분산홀들(126a)을 통과한 소스가스(SG)에 의해 반응공간(RS)에서 부유하면서 소스가스(SG)와 반응한다. 이에 따라, 금속촉매(MC)에 탄소나노튜브(CNT)가 성장된다. 이와 같이, 탄소나노튜브(CNT)는 금속촉매(MC)가 반응 공간(RS)을 부유하면서 생성되기 때문에, 금속촉매(MC)의 부유가 활성화될수록 탄소나노튜브(CNT)의 성장이 활성화된다.The metal catalyst MC introduced into the upper portion of the distribution plate 126 reacts with the source gas SG while floating in the reaction space RS by the source gas SG passing through the distribution holes 126a. Accordingly, carbon nanotubes (CNTs) are grown on the metal catalysts MC. As described above, since the carbon nanotubes CNT are generated while the metal catalyst MC floats in the reaction space RS, the growth of the carbon nanotubes CNT is activated as the metal catalyst MC floats.

한편, 반응공간(RS)에 형성된 탄소나노튜브(CNT)는 회수포트(122)를 통해 외부로 배출된다. 즉, 회수포트(122)는 바디부(114) 측벽(114b)(분산판과 인접한 위치)에 연결되고, 탄소나노튜브(CNT)가 흡입되는 입력단이 반응공간(RS)에 구비되어 분산판(126)의 상부에 배치된다. 회수포트(122)는 회수부(700)의 회수라인(711)과 연결되며, 탄소나노튜브가 성장된 금속촉매는 회수부(700)에서 음압기류를 통해 회수된다. On the other hand, carbon nanotubes (CNT) formed in the reaction space (RS) is discharged to the outside through the recovery port 122. That is, the recovery port 122 is connected to the side wall 114b (a position adjacent to the dispersion plate) of the body part 114, and an input terminal through which the carbon nanotubes (CNT) are sucked is provided in the reaction space (RS) so that the dispersion plate ( 126 is disposed on top. The recovery port 122 is connected to the recovery line 711 of the recovery unit 700, the metal catalyst on which carbon nanotubes are grown is recovered through the negative pressure air flow in the recovery unit 700.

(히터)(heater)

히터(130)는 분산판(126)을 기준으로 상부 히터(132)와 하부 히터(134)로 분리되어 구성되는 것이 특징이다. 상부 히터(132)와 하부 히터(134)는 바디부(114)의 측벽(114b)에 인접하게 그리고 분산판(126) 주변으로부터 벗어난 상태로 위치된다. 상부 히터(132)와 하부 히터(134)는 바디부(114)를 가열하여 반응공간(RS)과 예열공간(PHS)의 온도를 적정 온도로 유지시킨다. 구체적으로, 하부 히터(134)는 예열공간(PHS)과 대응하는 영역에 구비되어 예열공간(PHS)의 온도를 적정 온도로 상승시킨다. 이에 따라, 예열공간(PHS)으로 유입된 소스가스(SG)가 가열된다. 상부 히터(132)는 반응공간(RS)과 대응하는 영역에 구비되고, 반응공간(RS)의 온도를 탄소나노튜브(CNT)의 성장을 활성화하기 위한 적정 온도(600-900℃)로 유지시킨다. The heater 130 is characterized in that it is separated into an upper heater 132 and a lower heater 134 based on the distribution plate 126. The upper heater 132 and the lower heater 134 are positioned adjacent to the side wall 114b of the body portion 114 and away from the periphery of the distribution plate 126. The upper heater 132 and the lower heater 134 heat the body 114 to maintain the temperature of the reaction space (RS) and the preheating space (PHS) at an appropriate temperature. Specifically, the lower heater 134 is provided in a region corresponding to the preheating space PHS to raise the temperature of the preheating space PHS to an appropriate temperature. Accordingly, the source gas SG introduced into the preheating space PHS is heated. The upper heater 132 is provided in a region corresponding to the reaction space RS, and maintains the temperature of the reaction space RS at an appropriate temperature (600-900 ° C.) for activating growth of carbon nanotubes (CNT). .

한편, 상부 히터(132)와 하부 히터(134)는 분산판(126)과 대응되는 영역으로는 직접적으로 열을 가하지 않기 때문에, 분산판(126)은 상부 히터(132)와 하부 히터(134)로부터 열 영향을 적게 받는다. 따라서, 분산판(126)의 온도는 예열 공간이나 반응 공간보다 온도가 낮으며, 바람직하게는 400℃ 미만으로 유지되는 것이 바람직하다. 이렇게 분산판(126)은 400℃ 이하로 온도가 유지되면, 분산판(126)에 쌓이는 금속 촉매가 높은 온도에서 서로 뭉치는 것을 방지할 수 있다. On the other hand, since the upper heater 132 and the lower heater 134 does not directly heat the area corresponding to the dispersion plate 126, the dispersion plate 126 is the upper heater 132 and the lower heater 134. Less heat affected by Therefore, the temperature of the dispersion plate 126 is lower than the preheating space or the reaction space, and preferably maintained below 400 ° C. As such, when the temperature of the dispersion plate 126 is maintained at 400 ° C. or less, the metal catalysts stacked on the dispersion plate 126 may be prevented from agglomerating with each other at a high temperature.

(회전체)(Rotary body)

도 3a 내지 도 3c는 회전체들을 보여주는 도면들이다.3A to 3C are views showing the rotating bodies.

도 4는 도 3a에 도시된 회전체에 의해 하강 기류와 상승 기류가 형성되는 반응 공간을 보여주는 사용상태 도면이다. 4 is a state diagram showing a reaction space in which a downdraft and an updraft are formed by the rotor shown in FIG. 3A.

도 3a 내지 도 3c를 참조하면, 회전체(160)는 반응공간(RS)에서 금속 촉매의 유동화를 향상시켜 금속 촉매가 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되는 것을 방지하고, 반응 공간의 하부에서는 층팽창율을 높이고 상부에서는 금속 촉매 배출을 억제하기 위한 것이다. 3A to 3C, the rotor 160 improves fluidization of the metal catalyst in the reaction space RS to prevent the metal catalyst from coalescing on the sidewall 114b of the reactor 112 and the reaction space. The lower portion of the layer is intended to increase the layer expansion rate and the upper portion to suppress metal catalyst emissions.

회전체(160)는 반응로(112)의 외부에 설치되는 모터와 같은 구동부(162)와, 반응공간(RS)에 설치되며, 구동부(162)로부터 회전력을 제공받는 회전축(164) 그리고 회전축(164)에 설치되는 회전 프레임(166)을 포함한다. 회전체(160)는 정기적으로 또는 비정기적으로 동작될 수 있다. 회전체(160)는 반응로 측벽의 촉매 유착 방지로 사용되는 경우에는 저속(분당 1-10회)으로 회전될 수 있으며, 반응공간에서의 유동층 향상을 위해 사용되는 경우에는 저속 회전보다는 상대적으로 빠르게 회전될 수 있다. The rotating body 160 is provided with a driving unit 162 such as a motor installed outside the reactor 112, a rotating shaft 164 installed in the reaction space RS, and receiving a rotating force from the driving unit 162, and a rotating shaft ( 164 includes a rotating frame 166 is installed. The rotating body 160 may be operated regularly or irregularly. The rotating body 160 may be rotated at a low speed (1-10 times per minute) when used to prevent catalyst adhesion on the side wall of the reactor, and may be relatively faster than a low speed rotation when used to improve the fluidized bed in the reaction space. Can be rotated.

회전 프레임(166)은 하향 날개(170)들과, 상향 날개(172)들 그리고 반응 공간(RS)의 가장자리를 따라 회전하는 블레이드(168)들을 갖는다. 회전 프레임(166) 은 블레이드(168)가 반응 공간(RS)의 가장자리를 따라 회전하면서 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되는 금속 촉매를 훑어 제거한다. 블레이드(168)들은 양단이 하향 날개(170)들과 상향 날개(172)들에 의해 고정되며, 하향 날개(170)들과 상향 날개(172)들은 회전축(164)에 기울어진 상태로 연결 고정된다. 회전 프레임(166)은 정면에서 보았을때 중앙에 개구를 갖는 사각 틀형상으로 이루어진다. 회전 프레임(166)의 안정적인 회전을 위해, 회전축의 하단은 분산판(126)에 회전 가능하게 지지될 수 있다. The rotating frame 166 has downward wings 170, upward wings 172, and blades 168 rotating along the edge of the reaction space RS. The rotary frame 166 sweeps away the metal catalyst adhering to the side wall 114b of the reactor 112 as the blade 168 rotates along the edge of the reaction space RS. Both ends of the blades 168 are fixed by the lower blades 170 and the upper blades 172, and the lower blades 170 and the upper blades 172 are fixedly connected to the rotating shaft 164 in an inclined state. . The rotating frame 166 has a rectangular frame shape having an opening in the center when viewed from the front. For stable rotation of the rotating frame 166, the lower end of the rotating shaft may be rotatably supported by the distribution plate 126.

하향 날개(170)들은 입자가 작은 금속 촉매가 반응 공간(RS)의 상부로 이탈하는 것을 방지하기 위한 것이다. 상향 날개(172)들은 입자가 큰 금속 촉매가 반응 공간(RS)의 하부로 가라앉는 것을 방지하기 위한 것이다. 하향 날개(170)들은 아래면이 오목한 형상으로 양쪽에 하나씩 배치된다. 상향 날개(172)들은 윗면이 오목한 형상으로 양쪽에 하나씩 배치된다. 특히, 측면에서 바라보았을때 하향 날개(170)들과 상향 날개(172)들은 서로 엇갈리게 배치되어 있음을 알 수 있다. The downward wings 170 are for preventing the small metal catalyst from escaping to the upper portion of the reaction space RS. The upward wings 172 are for preventing the large metal catalyst from sinking to the bottom of the reaction space RS. The lower wings 170 are arranged at one side of the lower surface concave. The upward wings 172 are arranged one at each side in a concave shape of the upper surface. In particular, when viewed from the side it can be seen that the down wing 170 and the up wing 172 are staggered with each other.

도 4에서와 같이, 회전 프레임(166)이 회전하면, 블레이드(168)가 반응 공간(RS)의 가장자리를 따라 회전하면서 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되는 금속 촉매를 훑어 제거한다. 또한, 회전 프레임(166)이 회전하면, 상부에 위치한 하향 날개(170)들이 반응 공간(RS) 하부로 향하는 하강 기류를 제공한다. 이 하강 기류는 입자가 작은 금속 촉매가 반응 공간(RS)의 상부로 이탈되는 것을 최소화시킬 수 있다. 또한, 회전 프레임(166)이 회전하면, 하부에 위치한 상향 날개(172)들이 반응 공간(RS)의 상부로 향하는 상승 기류를 제공한다. 물론, 반응 공간(RS)에는 분 산판(126)을 통해 제공되는 소스 가스로 인해 금속 촉매의 유동성을 확보할 수 있으나, 추가적으로 상향 날개(172)들에 의해 형성되는 상승 기류는 분산판(126)으로 가라앉으려고 하는 입자가 큰 금속 촉매를 부유시키는데 영향을 주게 된다. As shown in FIG. 4, when the rotating frame 166 rotates, the blade 168 rotates along the edge of the reaction space RS to sweep off the metal catalyst adhered to the side wall 114b of the reactor 112. . In addition, when the rotation frame 166 rotates, downward blades 170 positioned at the upper side provide a downward air flow downward to the reaction space RS. This downward airflow can minimize the escape of the small metal catalyst to the top of the reaction space (RS). In addition, when the rotating frame 166 rotates, upward wing 172 located at the bottom provides an upward airflow directed to the top of the reaction space (RS). Of course, the fluidity of the metal catalyst may be ensured due to the source gas provided through the dispersion plate 126 in the reaction space RS, but in addition, the upward air flow formed by the upward vanes 172 may be the dispersion plate 126. Particles attempting to sink will affect the suspension of the large metal catalyst.

예컨대, 입자가 큰 금속 촉매에 유동성을 주기 위하여 소스 가스의 공급 압력을 높일 경우, 입자가 작은 금속 촉매는 반응 공간(RS)으로부터 벗어나서 배기 가스와 함께 배기 포트(117)를 통해 배기될 수 있다. 하지만, 회전 프레임(166)에 상향 날개(172)들을 장착하게 되면, 소스 가스의 공급 압력을 높이지 않고도 입자가 큰 금속 촉매를 부유시킬 수 있게 된다. For example, when the supply pressure of the source gas is increased to give fluidity to the large metal catalyst, the small metal catalyst can be discharged from the reaction space RS and exhausted through the exhaust port 117 together with the exhaust gas. However, when the upward blades 172 are mounted on the rotating frame 166, the particles can float the large metal catalyst without increasing the supply pressure of the source gas.

반응 공간(RS)에서의 금속 촉매 부유 정도는 소스가스(SG)의 압력에 따라 조절되며, 소스가스(SG)의 압력은 금속촉매(MC)의 입자 크기에 따라 결정된다. 일반적으로, 금속촉매(MC)의 입자 크기는 약 0.6㎛ 내지 약 300㎛로서, 입자 분포도가 넓은 편이다. 따라서, 소스가스(SG)는 중간 크기의 금속촉매 입자를 기준으로 그 압력이 결정된다. 이에 따라, 상대적으로 작은 금속촉매 입자들은 소스가스(SG)의 압력에 의해 배기포트(117)로 배출될 수 있다. 그리고 상대적으로 큰 금속 촉매 입자들은 분산판(126) 상부에 쌓이게 된다. 이러한 문제는 회전체(160)의 하향 날개(170)들과 상향 날개(172)들에 의해 최소화시킬 수 있으며, 이들 날개들에 의해 반응로(112) 내부에서의 강제 유동(순환)을 보다 효과적을 제공할 수 있다. 따라서, 상대적으로 큰 금속 촉매를 부유시키기 위해 필요 이상의 고압으로 소스가스를 공급하지 않음으로써 소스가스의 낭비를 줄일 수 있다. The degree of metal catalyst floating in the reaction space RS is controlled by the pressure of the source gas SG, and the pressure of the source gas SG is determined by the particle size of the metal catalyst MC. In general, the particle size of the metal catalyst (MC) is about 0.6㎛ to about 300㎛, the particle distribution is wide. Therefore, the pressure of the source gas SG is determined based on the metal catalyst particles of the medium size. Accordingly, relatively small metal catalyst particles may be discharged to the exhaust port 117 by the pressure of the source gas SG. Relatively large metal catalyst particles are accumulated on the dispersion plate 126. This problem can be minimized by the downward blades 170 and the upward blades 172 of the rotating body 160, and these blades more effectively to the forced flow (circulation) inside the reactor (112). Can be provided. Therefore, waste of the source gas can be reduced by not supplying the source gas at a higher pressure than necessary to float the relatively large metal catalyst.

다시 도 3a를 참조하면, 회전체(160)의 회전 프레임(166)은 분산판(126) 상 부에서 회전하는 바닥 블레이드(169)를 포함할 수 있다. 바닥 블레이드(169)는 분산판(126)에 인접하게 위치되어 분산판(126)에 쌓이는 금속 촉매(앞에서 언급한 상대적으로 큰 금속 촉매 입자들)를 훑어 금속 촉매가 분산판(126)에 쌓여서 생기는 채널링 현상을 방지할 수 있다. Referring back to FIG. 3A, the rotating frame 166 of the rotating body 160 may include a bottom blade 169 rotating on the distribution plate 126. The bottom blade 169 is located adjacent to the dispersion plate 126 and sweeps the metal catalyst (the relatively large metal catalyst particles mentioned above) that accumulates in the distribution plate 126, resulting from the metal catalyst being accumulated in the dispersion plate 126. Channeling phenomenon can be prevented.

본 실시예에서는 블레이드(168)가 상향 날개(172)들과 하향 날개(170)들에 고정 설치되어 있는 것으로 도시되어 있으나, 이들 날개들의 길이(크기)가 짧은 경우에는 별도의 지지대에 설치되도록 구성할 수 있다. 도 3b에서와 같이, 하향날개(170)와 상향 날개(172)는 회전 프레임(166)의 상단과 하단에 3렬로 설치될 수 있으며, 이들 날개의 개수는 필요에 따라 증가되거나 감소될 수 있다. In this embodiment, the blade 168 is shown as being fixed to the up wing 172 and the down wing 170, but if the length (size) of these wings is configured to be installed in a separate support can do. As shown in Figure 3b, the lower wing 170 and the up wing 172 may be installed in three rows at the top and bottom of the rotary frame 166, the number of these wings can be increased or decreased as needed.

도 3a을 참조하면, 회전축(164)은 회전 프레임(166)의 가운데를 가로질러 형성되어 있어 회전 프레임(166)의 회전이 안정적으로 이루어진다. 다만, 이 회전축(164)은 탄소 나노 튜브 합성 공정시 금속 촉매의 유동시 방해물로 작용될 수 있다. 하지만, 도 3c의 경우처럼, 회전축(164)이 회전 프레임(166)의의 상단에만 연결되는 경우에는 상기의 문제를 최소화할 수 있다. Referring to FIG. 3A, the rotation shaft 164 is formed across the center of the rotation frame 166, thereby stably rotating the rotation frame 166. However, the rotating shaft 164 may act as an obstacle when the metal catalyst flows in the carbon nanotube synthesis process. However, as shown in FIG. 3C, when the rotation shaft 164 is connected only to the upper end of the rotation frame 166, the above problem may be minimized.

(촉매 공급부)(Catalyst supply)

도 5는 도 1에 도시된 촉매 공급부를 설명하기 위한 도면이다.5 is a view for explaining the catalyst supply unit shown in FIG.

도 5를 참조하면, 촉매 공급부(300)는 촉매제조장치(302), 제1저장기(310), 촉매 분류기(370), 투입기(350)를 포함한다.Referring to FIG. 5, the catalyst supply unit 300 includes a catalyst manufacturing apparatus 302, a first reservoir 310, a catalyst fractionator 370, and an injector 350.

금속 촉매는 촉매제조장치(302)에서 제조된다. 촉매제조장치(302)에서 제조된 금속 촉매는 제1저장기(310)에 저장된다. 제1저장기(310)에 저장되어 있는 금속 촉매는 필요에 따라 촉매 분류기(370)로 제공된다. The metal catalyst is produced in the catalyst manufacturing apparatus 302. The metal catalyst produced in the catalyst manufacturing device 302 is stored in the first reservoir 310. The metal catalyst stored in the first reservoir 310 is provided to the catalyst classifier 370 as necessary.

(제1저장기)(1st storage)

제1저장기(310)는 제1저장탱크(312)와 푸싱기(316)를 포함한다. 제1저장탱크(312)는 유동 합성 장치(100)에서 수십회 사용할 수 있는 금속 촉매가 저장되는 공간(312a)과, 촉매 분류기(370)와 연결되는 통로(313)를 갖는다. 통로(313)는 제1저장탱크(312)의 상단부에 제공된다. 푸싱기(316)는 제1저장탱크(312)에 저장되어 있는 금속 촉매를 통로(313)로 밀어 넣기 위한 것이다. 푸싱기(316)는 제1저장탱크(312)의 내부 공간에 수직방향으로 이동 가능하게 설치되는 가압판(317)과, 가압판(317)을 승강시키기 위한 승강 구동부(318)를 포함한다. 승강 구동부(318)는 가압판(317)을 승강시키기 위한 것으로, 유압/공압을 이용한 실린더 구동 방식, 모터와 볼스크류 구동방식 등의 직선 구동 메카니즘이 적용 가능하며, 이러한 구동 메카니즘은 당해 분야에 잘 알려져 있는 것이기 때문에 상세한 설명은 생략하기로 한다. 푸싱기(316)는 촉매 분류기(370)에 저장되어 있는 금속 촉매가 일정량 이하로 감소되는 경우, 촉매 분류기(370)에 설치된 용량 감지 센서(미도시됨)가 이를 감지하여 감지 신호를 푸싱기(316)로 제공하게 된다. 푸싱기(316)는 용량 감지 센서로부터 받은 신호(금속 촉매가 일정량 이하로 감소되었음을 알려주는 신호)에 의해 가압판(317)을 상승 시켜 제1저장탱크(312)에 저장되어 있는 금속 촉매의 일부를 통로(313)를 통해 촉매 분류기(370)로 제공하게 된다. 한편, 제1저장기에 저장되어 있는 금속 촉매는 입자 크기가 0.6㎛ 내지 300㎛으로 넓은 산포도를 갖는다. The first reservoir 310 includes a first storage tank 312 and a pusher 316. The first storage tank 312 has a space 312a for storing a metal catalyst that can be used for several tens of times in the flow synthesizing apparatus 100, and a passage 313 connected to the catalyst fractionator 370. The passage 313 is provided at the upper end of the first storage tank 312. The pusher 316 is for pushing the metal catalyst stored in the first storage tank 312 into the passage 313. The pusher 316 includes a pressure plate 317 that is installed to be movable in a vertical direction in the internal space of the first storage tank 312, and a lifting drive unit 318 for lifting the pressure plate 317 up and down. The elevating drive unit 318 is for elevating the pressure plate 317, and a linear driving mechanism such as a cylinder driving method using hydraulic / pneumatic, a motor and a ball screw driving method is applicable, and such a driving mechanism is well known in the art. Detailed description thereof will be omitted. When the metal catalyst stored in the catalyst classifier 370 is reduced to a certain amount or less, the pushing unit 316 detects this by a capacity detecting sensor (not shown) installed in the catalyst classifier 370 and pushes the detection signal. 316). The pusher 316 raises the pressure plate 317 by a signal received from a capacity detecting sensor (a signal indicating that the metal catalyst has been reduced to a certain amount or less) to raise a portion of the metal catalyst stored in the first storage tank 312. It is provided to the catalyst classifier 370 through the passage 313. On the other hand, the metal catalyst stored in the first reservoir has a broad scattering particle size of 0.6㎛ to 300㎛.

촉매 분류기(370)는 하우징(372)과, 상단 메쉬층(374), 하단 메쉬층(375), 진동기(388) 그리고 이송부재(380)를 포함한다.The catalyst classifier 370 includes a housing 372, an upper mesh layer 374, a lower mesh layer 375, a vibrator 388 and a transfer member 380.

우선, 하우징(372)은 상단 메쉬층(374)과 하단 메쉬층(375)에 의해 3개의 공간으로 구획된다. 예를 들어 설명하면, 상단 메쉬층(374)은 100㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매가 통과되도록 100㎛정도의 메쉬직경을 갖는다. 그리고, 하단 메쉬층(375)은 30㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매가 통과되도록 30㎛정도의 메쉬직경을 갖는다. 즉, 상단 메쉬층(374)의 상부에 해당되는 제1분류공간(X1)으로 유입되는 금속 촉매 중에서 100㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매는 상단 메쉬층(374)을 통해 제2분류공간(X2)으로 떨어지고, 100㎛이상의 입자 크기를 갖는 금속촉매는 제1분류공간(X1)에 남게된다. 그리고, 제2분류공간(X2)으로 유입되는 금속 촉매 중에서 30㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매는 하단 메쉬층(375)을 통해 제3분류공간(X3)으로 떨어지고, 30㎛ 이상 입자 크기를 갖는 금속촉매는 제2분류공간(X2)에 남게 된다. 다시 말해, 제1분류공간(X1)에는 100㎛이상의 입자 크기를 갖는 금속촉매가 남게 되며, 제2분류공간(X2)에는 30㎛이상~ 100㎛이하의 입자 크기를 갖는 금속촉매가 남게 되고, 최종적으로 제3분류공간(X3)에는 30㎛이하 입자 크기를 갖는 금속 촉매가 남게 된다. First, the housing 372 is partitioned into three spaces by the top mesh layer 374 and the bottom mesh layer 375. For example, the upper mesh layer 374 has a mesh diameter of about 100 μm to allow a metal catalyst having a particle size of 100 μm or less to pass therethrough. The lower mesh layer 375 has a mesh diameter of about 30 μm so that the metal catalyst having a particle size of 30 μm or less passes therethrough. That is, the metal catalyst having a particle size of 100 μm or less among the metal catalysts flowing into the first classification space X1 corresponding to the upper portion of the upper mesh layer 374 may have a second classification space X2 through the upper mesh layer 374. ), And the metal catalyst having a particle size of 100 μm or more remains in the first classification space (X1). In addition, the metal catalyst having a particle size of 30 μm or less among the metal catalysts introduced into the second classification space (X2) falls into the third classification space (X3) through the lower mesh layer 375, and has a particle size of 30 μm or more. The metal catalyst remains in the second classification space X2. In other words, a metal catalyst having a particle size of 100 μm or more remains in the first classification space X1, and a metal catalyst having a particle size of 30 μm or more and 100 μm or less remains in the second classification space X2. Finally, the metal catalyst having a particle size of 30 μm or less remains in the third classification space X3.

한편, 상단 메쉬층(374) 및 하단 메쉬층(375)은 진동기(388)로부터 전달되는 진동운동에 의해 진동됨으로써, 금속촉매가 보다 효과적으로 각 메쉬층을 통과하도록 한다.On the other hand, the upper mesh layer 374 and the lower mesh layer 375 is vibrated by the vibration movement transmitted from the vibrator 388, thereby allowing the metal catalyst to pass through each mesh layer more effectively.

본 실시예에서는 금속 촉매를 큰입자, 보통입자 그리고 작은 입자로 분류하였으나, 필요에 따라서는 메쉬층을 추가 설치하여 그 이상으로 세분화하여 분류할 수도 있다. In the present embodiment, the metal catalyst is classified into large particles, ordinary particles, and small particles. However, if necessary, the metal catalyst may be further classified by further installing a mesh layer.

이렇게, 각각의 분류공간에 쌓여 있는 금속촉매는 이송 부재(380)에 의해 투입기(350)로 제공된다. 이송부재(380)는 이송 스크류 방식으로 금속촉매를 투입기(350)의 유입포트(354)와 연결되는 유입라인(356)으로 이송한다. 이송 스크류(382)는 제1,2,3분류공간(X1,X2,X3)의 바닥에 인접하게 설치된다. 도시하지 않앗지만, 제1,2,3 분류공간의 바닥은 이송스크류(382)가 위치되어 있는 쪽으로 하향경사지게 제공될 수 있다. 이송 스크류(382)가 회전되면, 금속 촉매는 유입라인(356)으로 이송되고, 유입라인을 따라 낙하하여 투입기(350)로 제공된다. In this way, the metal catalyst accumulated in each sorting space is provided to the injector 350 by the transfer member 380. The transfer member 380 transfers the metal catalyst to the inlet line 356 connected to the inlet port 354 of the injector 350 by a transfer screw method. The feed screw 382 is installed adjacent to the bottom of the first, second and third classification spaces X1, X2 and X3. Although not shown, the bottoms of the first, second, and third sorting spaces may be provided to be inclined downwardly toward the transfer screw 382. When the feed screw 382 is rotated, the metal catalyst is transferred to the inlet line 356 and dropped along the inlet line to be provided to the injector 350.

(투입기)(Feeder)

투입기(350)는 투입탱크(352)와, 투입탱크(352)로부터 반응로(112)로 금속 촉매가 공급되는 투입배관(358), 그리고 투입 탱크(352)의 내부공간을 가압하기 위한 불활성가스 공급배관(357)을 갖는다. 투입배관(358)의 유입단(358a)은 투입탱크(352)의 바닥면으로부터 이격되게 위치된다. 그리고 불활성가스 공급배관(357)은 투입배관을 감싸도록 이중관 형태로 이루어진다. 투입탱크(352)는 상단에 촉매 분류기(370)로부터 제공되는 금속 촉매가 유입되는 유입포트(354)를 갖는다. 투입기(350)는 불활성가스 공급배관으로부터 제공되는 불활성가스의 가압과 반응로(112) 내부의 약간의 음압을 이용하여 투입탱크(352)에 채워져 있는 금속 촉매를 투입배관(358)을 통해 반응로(112) 내부로 공급하게 된다. 투입배관(358)에 설치된 개폐 밸브(359)를 개방하면, 반응로(112)와 투입탱크(352)의 압력차로 인해 투입탱크(352)에 있는 금속 촉매가 불활성가스와 함께 투입 배관(358)을 통해 반응로(112) 내부로 빨려들어가게 된다. 한편, 투입탱크(352)에는 금속 촉매가 투입배관(358)으로 용이하게 빨려들어가도록 투입탱크(352)에 진동을 가하는 진동기(360)가 설치된다. 도시하지 않았지만, 투입탱크(352)로 공급되는 불활성 가스(캐리어가스라고도 할 수 있음)는 금속 촉매와 함께 투입배관(358)을 통해 반응로로 공급된다.The injector 350 is an inlet gas 352, an inlet pipe 358 through which a metal catalyst is supplied from the inlet tank 352 to the reactor 112, and an inert gas for pressurizing the internal space of the inlet tank 352. It has a supply pipe 357. The inlet end 358a of the input pipe 358 is positioned to be spaced apart from the bottom surface of the input tank 352. And the inert gas supply pipe 357 is made of a double pipe form to surround the input pipe. The input tank 352 has an inlet port 354 through which the metal catalyst provided from the catalyst fractionator 370 enters. The injector 350 uses a pressurized inert gas provided from an inert gas supply pipe and a slight negative pressure inside the reactor 112 to supply a metal catalyst filled in the input tank 352 through the input pipe 358. 112 is supplied to the inside. When opening and closing the valve 359 installed in the input pipe 358, due to the pressure difference between the reactor 112 and the input tank 352, the metal catalyst in the input tank 352 with the inert gas input pipe 358 It is sucked into the reactor 112 through. On the other hand, the input tank 352 is provided with a vibrator 360 for applying vibration to the input tank 352 so that the metal catalyst is easily sucked into the input pipe 358. Although not shown, an inert gas (also referred to as a carrier gas) supplied to the input tank 352 is supplied to the reactor through the input pipe 358 together with the metal catalyst.

(배기부)(Exhaust part)

도 6은 도 1에 도시된 배기부를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 6 is a diagram for describing an exhaust unit illustrated in FIG. 1.

배기부(500)는 유동 합성 장치(100)로부터 탄소나노튜브를 생성하는 과정에서 발생되는 미반응가스 및 반응후 잔여가스(배기가스)를 배기하여 처리하는 부분이다. 배기부(500)는 싸이클론(510)과 스크러버(530) 그리고 잔류가스 검출부(550)를 포함한다.The exhaust unit 500 is a portion for exhausting and treating the unreacted gas generated after the carbon nanotubes are generated from the flow synthesis apparatus 100 and the residual gas (exhaust gas) after the reaction. The exhaust unit 500 includes a cyclone 510, a scrubber 530, and a residual gas detector 550.

싸이클론(510)은 금속 촉매가 포함된 배기가스로부터 금속 촉매를 분리하기 위한 것이다. 싸이클론(510)은 원통형상의 싸이클론몸체(512)와, 싸이클론몸체(512) 내로 금속 촉매가 포함된 배기가스가 흡입되는 흡입관(514), 흡입된 배기가스와 금속 촉매가 각각 분리된 후 분리된 배기가스만이 배출되는 배출관(516), 배기가스로부터 분리된 금속 촉매가 배출되어 포집되는 포집통(518)을 포함한다. 포집통에 포집된 금속 촉매는 유동 합성 장치(100)에서 제사용될 수 있다. The cyclone 510 is for separating the metal catalyst from the exhaust gas containing the metal catalyst. The cyclone 510 has a cylindrical cyclone body 512, a suction tube 514 into which the exhaust gas containing the metal catalyst is sucked into the cyclone body 512, and the sucked exhaust gas and the metal catalyst are separated, respectively. An exhaust pipe 516 for discharging only the separated exhaust gas, and a collecting container 518 for discharging and collecting the metal catalyst separated from the exhaust gas. The metal catalyst collected in the collecting vessel can be used in the copper synthesizing apparatus 100.

스크러버(530)는 싸이클론(510)을 통과한 배기가스를 제거 및 정화한다. 싸이클론(510)과 스크러버(530)를 연결하는 배출관(516)에는 잔류가스 검출부(550)가 설치된다. 잔류가스 검출부(550)는 가스 크로마토그래피(GC;Gas Chromatography)로써, 수소 가스의 잔류 상태 분석(RGA;Residual Gas Analysis)등을 수행하게 된다. The scrubber 530 removes and purifies the exhaust gas that has passed through the cyclone 510. The residual gas detector 550 is installed in the discharge pipe 516 connecting the cyclone 510 and the scrubber 530. The residual gas detector 550 performs gas chromatography (GC) and performs residual gas analysis (RGA).

잔류가스 검출부(550)는 배기가스내에 잔류하는 소스가스(특히 수소 가스)가 남아 있는지를 검출하여, 반응로(112)로부터 탄소나노튜브의 회수 시점을 판별하기 위한 것이다. 잔류가스 검출부(550)는 지속적으로 가스를 흡입하는 압력이 걸리기 때문에, 밸브(미도시됨) 조작을 통해 필요한 단계에서만 배기가스 내의 잔류가스를 검출할 수 있다. 유동 합성 장치(100)로부터의 탄소나노튜브 회수는 잔류가스 검출부(550)에서 검출된 잔류가스의 농도값에 따라 시행될 수 있다. 예를 들어, 유동 합성 장치(100)에서의 탄소나노튜브 합성이 완료되면, 퍼지가스(불활성가스)를 공급하여 반응로(112) 내부를 불활성화 상태로 만든 다음 회수부(700)에서 탄소나노튜브를 회수하게 된다. 만약, 잔류가스 검출부(550)에서 잔류가스의 수소 농도값이 일정값 이상 검출되면, 유동 합성 장치의 반응로(112)와 회수부(700)을 연결하는 회수라인(711)에 설치된 밸브(711a)의 잠금 상태를 계속 유지시킨다. 반대로, 잔류가스 검출부(550)에서 잔류가스의 수소 농도값이 일정값 이하로 검출(전혀 검출되지 않는 것이 바람직하다)되면, 회수라인(711)의 밸브(711a)를 개방하여 탄소나노튜브의 회수 공정이 진행되도록 한다. The residual gas detection unit 550 detects whether source gas (particularly hydrogen gas) remaining in the exhaust gas remains, and determines the recovery time of the carbon nanotubes from the reactor 112. Since the residual gas detection unit 550 receives a pressure to continuously suck the gas, the residual gas detection unit 550 may detect the residual gas in the exhaust gas only at a necessary stage through a valve (not shown) operation. Carbon nanotube recovery from the flow synthesis apparatus 100 may be performed according to the concentration value of the residual gas detected by the residual gas detector 550. For example, when carbon nanotube synthesis is completed in the fluid synthesis apparatus 100, a purge gas (inert gas) is supplied to make the inside of the reactor 112 in an inactive state, and then carbon nanotubes are recovered in the recovery unit 700. The tube will be recovered. If the hydrogen concentration value of the residual gas is detected by the residual gas detection unit 550 or more, the valve 711a provided in the recovery line 711 connecting the reactor 112 and the recovery unit 700 of the flow synthesis apparatus. Keeps the lock). On the contrary, when the residual concentration of hydrogen in the residual gas detection unit 550 is detected at a predetermined value or less (preferably not detected at all), the valve 711a of the recovery line 711 is opened to recover the carbon nanotubes. Allow the process to proceed.

(회수부)(Collection section)

도 7은 도 1에 도시된 회수부를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 7 is a diagram for describing a recovery unit illustrated in FIG. 1.

도 7을 참조하면, 회수부(700)는 음압을 이용하여 반응로에서 생성된 탄소나노튜브를 회수하게된다. 회수부(700)는 회수 탱크(710)와, 회수 탱크(710) 내부의 회수 공간을 반응로의 내부 압력보다 낮은 압력(음압)으로 만드는 펌프인 음압 발생 부재(720), 전자석(730), 쿨링부재(740) 그리고 대용량 저장탱크(750)를 포함한다. Referring to FIG. 7, the recovery unit 700 recovers the carbon nanotubes generated in the reactor using a negative pressure. The recovery unit 700 includes a recovery tank 710, a negative pressure generating member 720, an electromagnet 730, which is a pump that makes the recovery space inside the recovery tank 710 lower than the internal pressure of the reactor (negative pressure). Cooling member 740 and a large storage tank 750.

회수 탱크(710)는 반응로에서 생성되는 탄소나노튜브를 1회에서 3회 정도 회수 가능한 크기의 회수 공간(712)을 갖는다. 회수 공간(712)의 상부에는 음압 발생 부재(720)가 설치되고 그 아래에는 회수 공간(712)으로 회수된 탄소나노튜브가 음압 발생 부재(720)로 유입되는 것을 방지하는 필터(714)가 설치된다. 한편, 회수 탱크(710)의 상단에는 배기부(500)의 스크러버(530)와 연결되는 배관(718)이 설치된다. 만약, 탄소 나노 튜브가 회수되는 과정에서 반응로 내부에 잔류 가스가 남아 있는 경우에는 폭발 위험이 있기 때문에 회수 탱크(710)로부터 배기되는 공기는 배기부(500)의 스크러버(530)로 제공된다. The recovery tank 710 has a recovery space 712 of a size capable of recovering the carbon nanotubes produced in the reactor once or three times. A negative pressure generating member 720 is installed at an upper portion of the recovery space 712, and a filter 714 is installed below the carbon nanotubes recovered to the negative pressure generating member 720. do. Meanwhile, a pipe 718 connected to the scrubber 530 of the exhaust part 500 is installed at the upper end of the recovery tank 710. If there is a risk of explosion when residual gas remains in the reactor in the process of recovering the carbon nanotubes, the air exhausted from the recovery tank 710 is provided to the scrubber 530 of the exhaust part 500.

음압 발생 부재(720)는 회수 탱크(710)의 크기가 클수록 용량이 커져야 하고, 특히 회수 탱크(710)의 크기가 클수록 음압을 형성하는데 오랜 시간이 걸리게 된다. 따라서, 회수 탱크(710)의 크기는 반응로(112)부터 1회에서 3회정도 탄소나노튜브르 회수할 수 있는 정도의 크기를 갖는 것이 바람직하다. The larger the size of the recovery tank 710, the larger the capacity of the negative pressure generating member 720, in particular, the larger the size of the recovery tank 710 takes a long time to form the negative pressure. Therefore, the size of the recovery tank 710 preferably has a size that can recover the carbon nanotubes from one to three times from the reactor 112.

회수 탱크(710)는 쿨링부재(740)에 의해 냉각된다. 반응로(112)에서 생성된 탄소나노튜브는 고온으로, 탄소나노튜브는 고온일때(500℃ 이상) 산소와 접촉하면 산화되어 타버린다. 이를 위해 불활성 가스로 회수 탱크(710)의 내부를 충진할 수 있으나, 이 경우 불활성가스의 막대한 사용으로 유지비가 많이 소모된다. 하지만, 쿨링부재(740)를 이용하여 회수 탱크(710)로 회수되는 탄소나노튜브를 급냉시켜 400℃ 이하로 유지시키면 탄소나노튜브가 산소와 접촉하더라도 산화되어 타는 것을 방지할 수 있다. The recovery tank 710 is cooled by the cooling member 740. The carbon nanotubes produced in the reactor 112 are at a high temperature, and the carbon nanotubes are oxidized and burned when contacted with oxygen when the carbon nanotubes are at a high temperature (above 500 ° C.). To this end, the inside of the recovery tank 710 may be filled with an inert gas, but in this case, the maintenance cost is consumed by the enormous use of the inert gas. However, if the carbon nanotubes recovered in the recovery tank 710 are quenched by using the cooling member 740 and maintained at 400 ° C. or lower, the carbon nanotubes may be prevented from being oxidized and burned even when they are in contact with oxygen.

전자석(730)은 회수 탱크(710)의 바닥면에 설치된다. 전자석(730)은 회수 탱크(710)로 회수되는 탄소나노튜브의 날림 현상을 방지하기 위한 것이다. 탄소나노튜브의 회수 과정을 살펴보면, 음압 발생 부재(720)에 의해 회수 탱크(710)에 음압이 발생되면 기존에 잔류하고 있던 탄소나노튜브가 회수공간에서 날리면서 필터를 막게 된다. 필터(714)가 탄소나노튜브에 의해 서서히 막히게 되면 음압이 점점 낮아져서 회수 효율을 떨어뜨리게 된다. 하지만, 전자석(730)을 사용하면 회수 탱크(710)에 회수되어 있는 탄소나노튜브가 자력에 의해 날림이 방지되어 필터가 탄소나노튜브에 의해 막히는 것을 감소시킬 수 있다.The electromagnet 730 is installed on the bottom surface of the recovery tank 710. Electromagnet 730 is to prevent the blowing phenomenon of carbon nanotubes that are recovered to the recovery tank 710. Looking at the recovery process of the carbon nanotubes, when negative pressure is generated in the recovery tank 710 by the negative pressure generating member 720, the existing carbon nanotubes are blown out of the recovery space to block the filter. If the filter 714 is gradually blocked by the carbon nanotubes, the sound pressure is gradually lowered to reduce the recovery efficiency. However, when the electromagnet 730 is used, the carbon nanotubes recovered in the recovery tank 710 are prevented from being blown off by magnetic force, thereby reducing the clogging of the filter by the carbon nanotubes.

한편, 회수 탱크(710)에서 회수된 탄소 나노튜브는 대용량 저장 탱크(750)로 이송된다. 회수 탱크(710)에서 대용량 저장탱크(750)로 이송시키는 방법으로는 낙하 방식, 가압 방식 또는 전자석 방식 등을 이용하게 된다. 대용량 저장탱크(750)에 저장된 탄소나노튜브는 차후 필요에 따라 패킹 용기(780)에 정량으로 포장되어 진다. Meanwhile, the carbon nanotubes recovered from the recovery tank 710 are transferred to the mass storage tank 750. As a method of transferring from the recovery tank 710 to the large capacity storage tank 750, a drop method, a press method or an electromagnet method is used. Carbon nanotubes stored in the large-capacity storage tank 750 are packaged quantitatively in the packing container 780 as necessary.

이러한 구성을 갖는 탄소 나노 튜브(CNT) 대량 생산을 위한 설비에서의 공정 진행을 간략하게 설명한다. The process progress in a facility for mass production of carbon nanotubes (CNT) having such a configuration will be briefly described.

히터(130)는 반응로(112)를 가열하여 반응공간(RS)의 온도를 적정온도(약 섭 씨 600도 이상)로 상승 및 유지시킨다. 이때, 분산판(126)의 온도는 반응공간(RS)의 온도보다 낮은 온도로 유지된다. 촉매 공급부(300)는 촉매 분류기에 의해 분류되어 있는 대,중,소 크기로 분급된 금속 촉매 중에서 하나를 선택하여 반응로(112)의 반응공간(RS)으로 공급한다. 반응로(112)에서는, 공급받은 금속 촉매의 입자 크기에 따라 소스가스의 유속(공급압력)등을 조절하게 된다. 즉, 제1분류공간(X1)에 있던 금속 촉매를 공급받은 경우, 입자가 큰 금속 촉매에 해당된다. 따라서, 소스가스의 공급압력은 평상시 공정을 진행할 때 공급하는 공급압력보다 높게 제어한다. 그 반대로 제3분류공간(X3)에 있던 금속 촉매를 공급받는 경우에는 입자가 작은 금속 촉매에 해당된다. 따라서, 소스가스의 공급압력은 평상시 공정을 진행할때 공급하는 공급압력보다 낮게 제어한다. 일반적으로, 반응 공간(RS)에서의 금속 촉매 부유 정도는 소스가스(SG)의 압력에 따라 조절되며, 소스가스(SG)의 압력은 금속촉매(MC)의 입자 크기에 따라 결정된다. 앞에서 언급하였지만, 금속촉매(MC)의 입자 크기는 약 0.6㎛ 내지 약 300㎛로서, 입자 분포도가 넓은 편이다. 따라서, 소스가스(SG)는 중간 크기의 금속촉매 입자를 기준으로 그 압력이 결정된다. 이에 따라, 상대적으로 작은 금속촉매 입자들은 소스가스(SG)의 압력에 의해 배기포트(117)로 배출될 수 있다. 그리고 상대적으로 큰 금속 촉매 입자들은 분산판(126) 상부에 쌓이게 된다. 하지만, 이러한 문제는 촉매 분류기를 통해 크기별로 분류된 금속 촉매가 공급되기 때문에 입도 분포가 넓은 금속 촉매로 인하여 발생되는 촉매 손실문제와 미분에 의한 여러가지 문제를 해소하여 생산성 향상을 기대할 수 있다. 도 1에서와 같이, 하나의 반응로를 갖는 경우에는 상기에서 언급한 바와 같이, 공 급되는 금속 촉매에 따라 소스가스의 압력을 그때그때 조절하는 것이 바람직하다. 그리고, 도 8에서와 같이 촉매 분류기에서 분류된 금속촉매를 전담으로 공급받을 수 있도록 3개의 반응로(112a,112b,112c)를 구비하여 탄소나노튜브를 생성할 수 있다. 이 경우, 각 반응로의 소스가스 압력은 공급받고자 하는 금속촉매의 크기에 맞도록 미리 설정하면 된다. The heater 130 heats the reactor 112 and maintains and raises the temperature of the reaction space RS to an appropriate temperature (about 600 degrees Celsius or more). At this time, the temperature of the dispersion plate 126 is maintained at a temperature lower than the temperature of the reaction space (RS). The catalyst supply unit 300 selects one of the metal catalysts classified into large, medium, and small sizes classified by the catalyst classifier and supplies them to the reaction space RS of the reactor 112. In the reactor 112, the flow rate (supply pressure) of the source gas is adjusted according to the particle size of the supplied metal catalyst. That is, when the metal catalyst in the first classification space X1 is supplied, the particles correspond to a large metal catalyst. Therefore, the supply pressure of the source gas is controlled to be higher than the supply pressure supplied during the normal process. On the contrary, when the metal catalyst in the third classification space X3 is supplied, the particles correspond to a small metal catalyst. Therefore, the supply pressure of the source gas is controlled to be lower than the supply pressure supplied during the normal process. In general, the degree of metal catalyst floating in the reaction space RS is controlled by the pressure of the source gas SG, and the pressure of the source gas SG is determined by the particle size of the metal catalyst MC. As mentioned above, the particle size of the metal catalyst (MC) is about 0.6 ㎛ to about 300 ㎛, the particle distribution is wide. Therefore, the pressure of the source gas SG is determined based on the metal catalyst particles of the medium size. Accordingly, relatively small metal catalyst particles may be discharged to the exhaust port 117 by the pressure of the source gas SG. Relatively large metal catalyst particles are stacked on top of the dispersion plate 126. However, this problem can be expected to improve productivity by eliminating the catalyst loss problems caused by metal catalysts having a wide particle size distribution and various problems due to differentiation because metal catalysts classified by sizes are supplied through a catalyst classifier. As shown in Figure 1, when having one reactor, as mentioned above, it is preferable to adjust the pressure of the source gas at that time according to the metal catalyst to be supplied. As shown in FIG. 8, three reactors 112a, 112b and 112c may be provided to exclusively supply the metal catalyst classified in the catalyst classifier to generate carbon nanotubes. In this case, the source gas pressure of each reactor may be set in advance to match the size of the metal catalyst to be supplied.

이처럼, 반응로로 공급된 금속 촉매는 분산홀들(126a)을 통과한 소스가스(SG)에 의해 반응공간(RS)에서 부유하면서 소스가스(SG)와 반응하여 탄소나노튜브(CNT)를 성장시킨다.As such, the metal catalyst supplied to the reactor is suspended in the reaction space RS by the source gas SG passing through the dispersion holes 126a, and grows with the carbon nanotubes CNT. Let's do it.

이 과정에서, 회전체(160)는 저속 회전하면서 금속 촉매가 반응로(112)의 측벽(114b)에 유착되거나, 분산판(126)에 쌓이는 것을 방지한다. 즉, 반응로(112) 측벽에 유착되는 금속 촉매에서 탄소나노튜브가 합성되어 반응공간이 협소해지는 문제를 회전체를 이용한 물리적인 힘으로 제거하게 된다. 특히, 회전체(160)에 의해 반응 공간에서의 금속 촉매 층팽창을 증가시켜 금속 촉매가 소스가스와 반응할 수 있는 시간을 증가시켜 생산 수율을 증가시킬 수 있다. 따라서, 금속 촉매의 유동반응시 입자크기에 따라 유동이 안되는 문제, 불유동 등을 최소화할 수 있고, 합성 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 소스가스의 사용량을 절감하여 생산단가를 낮출 수 있다. In this process, the rotating body 160 rotates at a low speed to prevent the metal catalyst from adhering to the side wall 114b of the reactor 112 or accumulating on the dispersion plate 126. That is, the carbon nanotubes are synthesized in the metal catalyst adhering to the side wall of the reactor 112 to eliminate the problem of narrowing the reaction space by physical force using the rotating body. In particular, by increasing the metal catalyst layer expansion in the reaction space by the rotating body 160 can increase the time that the metal catalyst can react with the source gas to increase the production yield. Therefore, the problem of non-flow, non-flow, etc. according to the particle size during the flow reaction of the metal catalyst can be minimized, and the synthesis yield can be improved. In addition, the production cost can be lowered by reducing the amount of source gas used.

한편, 반응로(112)에서 탄소나노튜브(CNT)를 생성하는 동안, 반응공간(RS)에 생성된 배기가스(EG)는 반응로(112) 상면의 배기포트(117)를 통해 배기부(500)로 흡입된다. 배기부로 제공된 배기가스에는 금속 촉매(입자가 작은 것)가 포함될 수 있는데, 배기가스와 함께 배기되는 금속 촉매는 싸이클론(510)에서 분류되어 포집통에 포집된 후 추후 제사용된다. Meanwhile, while generating carbon nanotubes (CNTs) in the reactor 112, the exhaust gas EG generated in the reaction space RS passes through the exhaust port 117 on the upper surface of the reactor 112. 500). The exhaust gas provided to the exhaust part may include a metal catalyst (small particles), and the metal catalyst exhausted together with the exhaust gas is sorted in the cyclone 510 and collected in the collecting container and then used later.

반응로(112)에서의 탄소나노튜브(CNT) 생성이 완료되면, 반응로(112) 내부의 소스가스를 제거하기 위해 불활성가스로 채운 후, 탄소나노튜브가 성장된 금속촉매는 회수라인(711)을 통해 회수부(700)로 제공된다. 회수부(700)에서는 음압을 이용하여 탄소나노튜브가 성장된 금속 촉매를 회수하게 된다. 또한, 회수부(700)에서는 회수되는 탄소나노튜브가 성장된 금속촉매의 온도를 낮추어서 탄소나노튜브가 산화되어 타는 것을 방지하게 된다. 앞에서 서술한 과정은 반복하여 실시하게 된다.When the production of carbon nanotubes (CNT) in the reactor 112 is completed, after filling with an inert gas to remove the source gas in the reactor 112, the carbon catalyst, the carbon nanotubes are grown recovery line 711 It is provided to the recovery unit 700 through). The recovery unit 700 recovers the metal catalyst on which carbon nanotubes are grown by using a negative pressure. In addition, the recovery unit 700 prevents the carbon nanotubes from oxidizing and burning by lowering the temperature of the metal catalyst on which the carbon nanotubes are recovered. The above process is repeated.

이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although described with reference to the embodiments above, those skilled in the art will understand that the present invention can be variously modified and changed without departing from the spirit and scope of the invention as set forth in the claims below. Could be.

도 1 은 본 발명의 탄소 나노 튜브 생산 설비의 일 예를 개략적으로 보여주는 구성도이다.1 is a schematic view showing an example of a carbon nanotube production facility of the present invention.

도 2는 도 1에 도시된 유동 합성 장치를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 2 is a view for explaining the flow synthesizing apparatus shown in FIG. 1.

도 3a 내지 도 3c는 회전체들을 보여주는 도면들이다. 3A to 3C are views showing the rotating bodies.

도 4는 도 3a에 도시된 회전체에 의해 하강 기류와 상승 기류가 형성되는 반응 공간을 보여주는 사용상태 도면이다. FIG. 4 is a state diagram showing use spaces in which the descending air and the rising air flow are formed by the rotating body shown in FIG. 3A.

도 5는 도 1에 도시된 촉매 공급부를 설명하기 위한 도면이다. 5 is a view for explaining the catalyst supply unit shown in FIG.

도 6은 도 1에 도시된 배기부를 설명하기 위한 도면이다. FIG. 6 is a diagram for describing an exhaust unit illustrated in FIG. 1.

도 7은 도 1에 도시된 회수부를 설명하기 위한 도면이다. FIG. 7 is a diagram for describing a recovery unit illustrated in FIG. 1.

도 8은 촉매 분류기에서 분류된 금속촉매를 전담으로 공급받는 3개의 반응로를 구비한 유동 합성 장치를 설명하기 위한 도면이다.FIG. 8 is a view for explaining a flow synthesis apparatus having three reactors exclusively supplied with a metal catalyst classified in a catalyst classifier.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

100 : 유동 합성 장치 112 : 반응로100: flow synthesis apparatus 112: reactor

160 : 회전체 300 : 촉매 공급부160: rotating body 300: catalyst supply

500 : 배기부 700 : 회수부 500: exhaust part 700: recovery part

Claims (13)

금속촉매를 탄소나노튜브가 생성되는 반응로로 공급하는 촉매 공급 장치에 있어서:In a catalyst supply device for supplying a metal catalyst to a reactor where carbon nanotubes are produced: 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하는 촉매 분류기; 및A catalyst classifier for classifying metal catalysts by particle size; And 상기 촉매 분류기로부터 크기별로 분류된 금속 촉매를 제공받아 상기 반응로로 투입하는 투입기를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 공급 장치.And a feeder for receiving a metal catalyst classified according to size from the catalyst sorter and feeding the catalyst into the reactor. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 촉매 분류기는The catalyst classifier 분류전 금속 촉매가 유입되는 입구를 갖는 하우징; 및A housing having an inlet through which a pre-sorted metal catalyst is introduced; And 금속 촉매를 입자 크기별로 분류되도록 상기 하우징 내부에 층 구조로 설치되는 메쉬층들을 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 공급 장치.And a mesh layer installed in a layer structure inside the housing to classify the metal catalyst by particle size. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 촉매 분류기는 The catalyst classifier 상기 메쉬층에 진동을 제공하는 진동기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 공급 장치.And a vibrator for providing vibration to the mesh layer. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 메쉬층들은 The mesh layers 100㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매를 통과시키는 상단메쉬층;An upper mesh layer through which a metal catalyst having a particle size of 100 µm or less is passed; 30㎛이하 입자 크기를 갖는 금속촉매를 통과시키는 하단메쉬층을 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 공급 장치.And a lower mesh layer through which a metal catalyst having a particle size of 30 µm or less is passed. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 촉매 분류기는 The catalyst classifier 상기 메쉬층마다 입자 크기별로 쌓이는 금속촉매를 상기 투입기로 제공하기 위한 이송부재들을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 공급 장치.And a transfer member for providing the metal catalyst to the injector, the metal catalyst being accumulated for each particle size per mesh layer. 제5항에 있어서,The method of claim 5, 상기 이송부재는The conveying member 상기 메쉬층에 입자 크기별로 모아진 금속 촉매를 이송 스크류 방식으로 상기 투입기로 이송하는 것을 특징으로 하는 촉매 공급 장치.Catalytic supply device characterized in that for transporting the metal catalyst collected by particle size in the mesh layer to the injector by a transfer screw method. 반응공간에서 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응로를 갖는 유동 합성 장치;A fluid synthesizing apparatus having a reactor in which carbon nanotubes are generated by reacting a metal catalyst and a source gas with each other in a reaction space; 상기 유동 합성 장치로 금속 촉매를 공급하는 촉매 공급부를 포함하되;A catalyst supply for supplying a metal catalyst to the flow synthesis apparatus; 상기 촉매 공급부는The catalyst supply unit 입자 크기별로 분류된 금속 촉매를 선택적으로 공급하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 설비. Carbon nanotube generation facility, characterized in that the selective supply of metal catalysts classified by particle size. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 유동 합성 장치는The flow synthesis device 상기 촉매 공급부로부터 공급받는 금속 촉매의 입자 크기에 따라 소스가스의 공급량 및 유속을 조절하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 설비. Carbon nanotube generation equipment, characterized in that for controlling the supply amount and the flow rate of the source gas according to the particle size of the metal catalyst supplied from the catalyst supply. 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하여 공급하는 촉매 공급부;A catalyst supply unit for classifying and supplying metal catalysts by particle size; 상기 촉매 공급부로부터 입자 크기별로 금속 촉매를 공급받고, 반응공간에서 금속촉매와 소스가스가 서로 반응하여 탄소나노튜브가 생성되는 반응로를 갖는 유동 합성 장치들을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 설비. Carbon nanotubes generating equipment comprising a flow synthesis apparatus having a metal catalyst from the catalyst supply unit for each particle size, the metal catalyst and the source gas react with each other in the reaction space to produce carbon nanotubes; . 제9항에 있어서,10. The method of claim 9, 상기 유동 합성 장치들 각각은 상기 촉매 공급부로부터 공급받는 금속 촉매의 입자 크기에 따라 소스가스의 공급량 및 유속이 상이한 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 설비. Each of the flow synthesis apparatus is a carbon nanotube production facility, characterized in that the supply amount and the flow rate of the source gas is different depending on the particle size of the metal catalyst supplied from the catalyst supply. 진공 상태의 반응로를 가열하는 단계;Heating the reactor in a vacuum state; 상기 반응로의 반응공간으로 소스 가스와 금속 촉매를 공급하여 탄소나노튜브를 생성하는 유동 합성 단계를 포함하되; A flow synthesis step of producing carbon nanotubes by supplying a source gas and a metal catalyst to the reaction space of the reactor; 상기 금속 촉매의 공급은 금속 촉매를 입자 크기별로 분류하여 각 입자 크기별로 공급하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 방법. The supply of the metal catalyst is a carbon nanotube production method characterized in that the metal catalyst is classified by particle size and supplied for each particle size. 제11항에 있어서,The method of claim 11, 상기 유동 합성 단계는The flow synthesis step 입자 크기별로 공급되는 금속 촉매에 맞게 소스 가스의 유속을 조절하여 탄소나노튜브를 생성하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 방법. A method of producing carbon nanotubes, characterized in that to produce carbon nanotubes by adjusting the flow rate of the source gas to match the metal catalyst supplied for each particle size. 제11항에 있어서,The method of claim 11, 상기 유동 합성 단계에서In the flow synthesis step 입자 크기가 작은 금속 촉매를 공급받는 경우에는 입자 크기가 큰 금속 촉매를 공급받는 경우보다 소스 가스의 유속이 낮은 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 생성 방법. The method of producing carbon nanotubes, wherein the flow rate of the source gas is lower when the metal catalyst having a smaller particle size is supplied than when the metal catalyst having a large particle size is supplied.
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