KR100946630B1

KR100946630B1 - 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법

Info

Publication number: KR100946630B1
Application number: KR1020090089257A
Authority: KR
Inventors: 이선영; 도금현; 전상진
Original assignee: 대한민국
Priority date: 2009-09-21
Filing date: 2009-09-21
Publication date: 2010-03-12

Abstract

본 발명은 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 종이 제조방법에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유를 알칼리로 처리하는 단계; 상기 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 초지한 다음 건조시키는 단계를 포함하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법 및 이러한 방법에 의해 제조한 종이에 관한 것이다.

나노셀룰로오스 섬유, 알칼리, 실란

Description

고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법{Manufacturing method for nanocellulose paper with ultrastrength}

종이(paper)는 식물의 섬유를 물에 풀어 평평하면서 얇게 서로 엉기도록 하여 물을 빼고 말린 것을 일컫는다.

과거 종이의 주요 용도는 기록을 위한 용도로 사용되었으나 그 후 다양한 용도로 사용되고 있어 현재는 일상생활에서 없어서는 안 될 제품이 되었지만 그 원료와 중요성은 거의 인식하지 못하고 있다. 현재 종이의 주요한 용도로는 정보전달 매체, 사무용지, 포장지, 위생용지, 판상지 등으로 널리 이용되고 있다.

종이의 주된 원료는 목재펄프이며 이러한 목재펄프는 목섬유가 수요량의 90％를 차지하고 있고, 비목질계 섬유들로는 목화, 곡물, 대나무, 사탕수수 대, 갈대, 사이잘삼, 양마 등을 사용하고 있다.

종이 원료로부터 종이를 제조하는 공정은 종이의 용도에 따라 다소 차이가 있으나 대부분의 종이는 1)펄핑(pulping)에 의해 목재를 낱개의 섬유로 해섬(fibrillation)과 표백(bleaching), 2)액상에서 섬유를 현탁(suspension)화, 3)섬유를 고해(beating)하는 단계, 4)섬유에 충전제, 사이즈제, 지력증강제 등의 첨가제를 첨가하는 단계, 5)첨가제 등이 함유된 섬유를 초지하는 단계, 6)초지 후 탈수(dewatering)하는 단계, 7)초지된 종이를 건조(drying)시키는 과정을 포함한다.

종이의 주된 원료는 목재펄프는 주로 셀룰로오스 섬유들로 이루어져 있으며, 이러한 셀룰로오스 섬유는 수소결합(hydrogen bonding)에 의해서 강하게 결속한다. 섬유의 길이는 보통 섬유의 직경보다 매우 크며, 고해에 의한 섬유 외층의 제거, 내부 피브릴화, 섬유길이의 절단과 미세섬유(fines)의 생성에 따라 섬유의 길이와 직경이 크게 감소하고, 표면적의 증가와 섬유간의 결합에 의해 종이의 강도가 증가한다.

그러나 펄프의 섬유는 직경이 마이크로(㎛) 단위이므로, 종이의 사용목적에 맞는 특성을 가지도록 하기 위해 특정의 첨가제를 첨가하고 있다. 또한 제지공정에서의 폐수오염원은 백수(white water), 사이징제, 왁스, 그리스, 오일, 섬유류 등이 함유되어 있다. 특히 초지기는 대량의 백수를 배출하는데 이 폐수는 산성으로 미세섬유와 장섬유 그리고 필러와 클레이(clay) 등이 다량으로 함유되어 있다. 제 지산업에 의한 공해는 다량의 물을 사용하고 있는 관계로 수질오염이 가장 큰 문제이다.

이에 본 발명은 종이의 주원료인 목재 셀룰로오스를 고압 호모게나이저에 통과시켜 얻은 나노셀룰로오스 섬유만으로 물성이 우수한 나노셀룰로오스를 포함하는 나노 종이를 제조하는 것으로서, 보다 상세하게는 종이 제조방법에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유를 알칼리로 처리하는 단계; 상기 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 초지한 다음 건조시키는 단계를 포함하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법 및 이러한 방법에 의해 제조한 고강도 나노셀룰로오스 종이를 나타낸다.

본 발명은 기존의 종이나 금속보다 물성, 바람직하게는 고강도의 인장강도를 지니는 나노셀룰로오스 종이의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.

본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조하여 고강도의 물성, 바람직하게는 고강도의 인장강도를 지니는 나노셀룰로오스 종이의 제공을 다른 목적으로 한다.

본 발명은 종이 제조방법에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유를 알칼리로 처리하는 단계; 상기 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 초지한 다음 건조시키는 단계를 포함하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법을 제공하고자 한다.

본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 고강도 나노셀룰로오스 종이를 나타낸다.

본 발명의 의해 제조한 나노셀룰로오스 종이는 종이의 주요한 원료인 나노셀룰로오스를 알칼리 및 또는 결합체로 처리하여 기존의 펄프로 만든 종이나, 같은 두께의 알루미늄, 아연, 주석과 같은 금속에 비하여 인장강도가 크게 향상된 나노종이를 제공할 수 있다.

본 발명의 의해 제조한 나노셀룰로오스 종이는 건축재료, 포장재료 및 전자재료 등에 널리 이용되어 경쟁력 강화에 크게 기여할 수 있다. 나노셀룰로오스 섬유의 높은 표면적과 섬유간의 수소결합, 3차원의 네트워크 구조가 나노종이에 높은 강도를 부여한다. 또한 이 섬유 표면을 화학적으로 개질하면 강도를 더욱 더 향상시킬 수 있다. 이러한 나노종이는 건축재료, 전자재료, 포장재료, 특수종이 등에 널리 이용될 것이다.

셀룰로오스는 목재의 주성분으로 목재의 35-40％를 구성하며, 다른 유기물질에 비해 지구상에 가장 풍부하고 넓게 분포하고 있다. 셀룰로오스는 친환경재료이며 재생가능하고, 기존의 복합소재에 사용하는 보강재보다 가격면에서 저렴하다. 이러한 셀룰로오스로부터 나노기술을 이용하야 나노셀룰로오스 섬유를 제조할 수 있다면 나노종이를 제조할 수 있을 뿐만 아니라 이러한 재료를 이용하여 다양한 용도의 소재로 응용이 가능하다. 특히 금속과 같은 소재와 비교하여 우수한 물성을 가진다면 녹색 바이오매스로부터 나노재료의 이용은 첨단 신소재 개발에 새로운 전기를 마련할 수 있다.

본 발명은 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법을 나타낸다.

본 발명은 종이 제조방법에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유를 알칼리로 처리하는 단계; 상기 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 초지한 다음 건조시키는 단계를 포함하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법을 나타낸다.

본 발명에서 나노셀룰로오스 섬유는 직경이 10∼100nm인 것을 사용할 수 있다.

본 발명에서 나노셀룰로오스 섬유는 0.1∼1.0％ 농도의 셀룰로오스 현탁액을 10,000∼30,000psi의 압력의 호모게나이저(homogenizer)로 교반한 후 50∼200㎛ 직경의 호모게나이저의 노즐을 수회∼수십회 이상, 바람직하게는 4∼20회 통과시켜 직경이 10∼100nm인 것을 사용할 수 있다.

본 발명에서 나노셀룰로오스 섬유는 0.5％ 농도의 셀룰로오스 현탁액을 20,000psi의 압력의 호모게나이저로 교반한 후 50∼200㎛ 직경의 호모게나이저의 노즐을 4회 이상, 바람직하게는 4∼20회 통과시켜 직경이 20nm 이상, 바람직하게는 10∼100nm이 되도록 한 것을 사용할 수 있다.

본 발명에서 나노셀룰로오스 섬유는 나노셀룰로오스 섬유의 팽윤성을 증가시키며, 나노셀룰로오스 섬유간의 결합을 증가시키기 위해 알칼리를 처리할 수 있다.

본 발명에서 나노셀룰로오스 섬유는 1∼10％ 농도의 수산화나트륨(NaOH) 또는 1∼10％ 농도의 수산화칼륨(KOH)의 알칼리를 첨가하고 1∼2시간 동안 반응시켜 처리할 수 있다.

본 발명에서 알칼리를 처리한 나노셀룰로오스 섬유는 나노셀룰로오스 섬유를 감압여과장치에서 여과지를 이용하여 초지한 다음 50∼70℃에서 10∼48시간 동안 7∼15kg의 무게하에서 건조시켜 고강도의 나노셀룰로오스 종이를 제조할 수 있다.

본 발명은 상기에서 언급한 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법에서 알 칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 초지하기 전 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유에 결합제를 첨가하고 교반시키는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다.

본 발명에서 나노셀룰로오스 섬유간의 결합을 강화시켜 나노셀룰로오스 섬유를 재료로 하는 종이의 물성, 특히 강도를 향상시키기 위해 상기에서 언급한 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법에서 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 초지하기 전 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유에 결합제를 첨가하고 교반시키는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다.

상기에서 결합제는 실란(silane)과 같은 가교제(coupling agent)를 사용할 수 있다.

상기에서 결합제는 테트라메톡시오르소실리케이트(tetramethoxy orthosilicate, TMOS), 아미노프로필트리메톡시실란(aminopropyl trimethoxysilane, APTMS) 또는 아미노프로필트로에독시실란(aminopropyl triethoxysilane, APTES)을 사용할 수 있다.

상기에서 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유에 1∼5％ 농도의 테트라메톡시오르소실리케이트, 1∼5％ 농도의 아미노프로필트리메톡시실란 또는 1∼5％ 농도의 아미노프로필트로에독시실란의 결합제를 첨가하고 1∼2시간 동안 10∼1000rpm으로 교반시킬 수 있다.

본 발명의 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법에 대해 조사한바, 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 상기에서 언급한 조건에 의해 고강도 나노셀룰로오 스 종이의 제조방법을 제공하는 것이 바람직하다.

본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 고강도 나노셀룰로오스 종이를 포함한다.

본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 고강도 나노셀룰로오스 종이를 함유하는 건축재료를 포함한다.

본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 고강도 나노셀룰로오스 종이를 함유하는 전자재료를 포함한다.

본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 고강도 나노셀룰로오스 종이를 함유하는 포장재료를 포함한다.

이하 본 발명의 내용을 실시예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.

<제조예 1> 나노셀룰로오스 섬유 제조

셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 고압 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 0회, 4회, 8회, 12회, 16회 및 20회를 각각 통과시켜 섬유의 직경이 20∼100nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 제조하고 이를 도 1a 내지 도 1f에 나타내었다.

도 1a은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 0회를 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 1b은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회를 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 1c은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 8회를 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 1d은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 12회를 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 1e은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 16회 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 1f은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 20회 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 1a 내지 도 1f에서처럼 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회에서 20회까지 통과회수를 증가시킬수록 나노셀룰로오스 섬유의 직경 크기는 10nm ∼100nm 크기까지 감소하였음을 알 수 있었다.

<제조예 2> 나노셀룰로오스 섬유의 알칼리 처리

(1)셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 고압 호모게나이 저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회, 8회, 12회, 16회 및 20회를 각각 통과시켜 섬유의 직경이 10∼100nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 각각 얻었다.

(2)상기 (1)에서 얻은 고압 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회, 8회, 12회, 16회 및 20회를 각각 통과시켜 얻은 각각의 나노셀룰로오스 섬유를 알칼리인 2％ NaOH 용액으로 2시간 동안 각각 처리하여 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 얻었다.

<제조예 3> 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유의 결합제 처리

(A)셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 고압 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회, 8회, 12회, 16회 및 20회를 각각 통과시켜 섬유의 직경이 10∼100nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 각각 얻었다.

(B)상기 (A)에서 얻은 고압 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회, 8회, 12회, 16회 및 20회를 각각 통과시켜 얻은 각각의 나노셀룰로오스 섬유를 알칼리인 2％ NaOH 용액으로 2시간 동안 각각 처리하여 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 얻었다.

(C)상기 (B)에서 얻은 각각의 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유에 실란의 결합제를 처리하기 위해 2％의 tetramethoxy orthosilicate(TMOS)와 4％의 tetramethoxy orthosilicate(TMOS)로 각각 1시간 동안 교반하면서 화학개질을 하였다.

상기의 tetramethoxy orthosilicate(TMOS)의 구조식을 도 2에 나타내었다.

<실시예 1 내지 실시예 5> 나노셀룰로오스 종이 제조

셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회, 8회, 12회, 16회 및 20회를 각각 통과시켜 섬유의 직경이 10∼100nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 제조하였다.

나노셀룰로오스 섬유를 2％ NaOH용액으로 2시간 동안 알칼리 처리하였다.

상기 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유를 감압여과장치에서 여과지를 이용하여 초지한 후, 60℃에서 24시간 동안 10kg의 무게하에서 건조시켜 각각의 실시예에 따른 종이를 제조하였다.

표 1. 나노직경의 호모게나이저 노즐 통과회수에 따른 실시예

실시예	고압 호모게나이저 노즐 통과회수
실시예 1	4회
실시예 2	8회
실시예 3	12회
실시예 4	16회
실시예 5	20회

<실시예 6> 나노셀룰로오스 종이 제조

셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁 액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 20회를 각각 통과시켜 섬유의 직경이 10∼100nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 제조하였다.

나노셀룰로오스 섬유를 2％ NaOH용액으로 2시간 동안 알칼리 처리한 다음 2％의 테트라메톡시 오르소실리케이트(tetramethoxy orthosilicate, TMOS)를 1시간 동안 교반하였다.

상기 알칼리 처리 후 TMOS와 교반한 나노셀룰로오스 섬유를 감압여과장치에서 여과지를 이용하여 초지한 후, 60℃에서 24시간 동안 10kg의 무게하에서 건조시켜 종이를 제조하였다.

<실시예 7> 나노셀룰로오스 종이 제조

나노셀룰로오스 섬유를 2％ NaOH용액으로 2시간 동안 알칼리 처리한 다음 4％의 tetramethoxy orthosilicate(TMOS)를 1시간 동안 교반하는 것을 제외하고는 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 나노셀룰로오스 종이를 제조하였다.

<비교예 1>

셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 4회 통과시켜 섬유의 직경이 50∼100nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 제조하였다.

상기 나노셀룰로오스 섬유를 감압여과장치에서 여과지를 이용하여 초지한 후, 60℃에서 24시간 동안 10kg의 무게하에서 건조시켜 종이를 제조하였다.

<비교예 2>

셀룰로오스(cellulose) 섬유를 물에 넣어 얻은 셀룰로오스 0.5％ 농도 현탁액을 20분간 교반기로 섞은 후, 20,000psi 압력의 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 20회 통과시켜 섬유의 직경이 20∼50nm 크기의 나노셀룰로오스 섬유를 제조하였다.

<시험예 1> 종이 물성 측정

ASTM Standard 방법을 이용하여 상기 비교예 1-2, 실시예 1-7에서 제조한 각각의 종이의 인장강도를 측정하고 그 결과를 하기의 표 2, 표 3에 나타내었다.

표 2. 비교예 1 및 실시예 1-5에서 제조한 나노셀룰로오스 종이의 인장강도

항목	NaOH 처리(％)	인장강도(MPa)	표준편차
비교예 1	0	68.6	3.8
실시예 1	2	94.4	3.1
실시예 2	2	127.7	3.6
실시예 3	2	132.2	3.7
실시예 4	2	143.5	3.5
실시예 5	2	169.6	4.0

상기 표 2에서처럼 고압 호모게나이저를 4회 통과시킨 나노셀룰로오스 섬유만으로 제조된 비교예 1의 종이는 68.6MPa의 인장강도를 보였으나, 고압 호모게나 이저를 4회 통과 후 알칼리인 2％ NaOH를 처리 후 제조된 실시예 1의 종이는 94.4MPa의 인장강도를 나타내어 비교예 1에서 제조한 종이 보다 인장강도가 우수하였다. 한편, 고압 호모게나이저 통과회수를 8회, 12회, 16회, 20회까지 증가시킨 후 알칼리인 2％ NaOH로 처리하여 얻은 나노셀룰로오스 섬유로부터 제조한 종이를 나타낸 실시예 2 내지 실시예 5에서 인장강도는 각각 127.7MPa, 132.2MPa, 143.5MPa 및 169.6MPa의 높은 인장강도를 나타내었다(도 3 참조).

표 3. 비교예 2 및 실시예 6-7에서 제조한 나노셀룰로오스 종이의 인장강도

항목	NaOH 처리 (％)	TMOS 처리 (％)	인장강도 (MPa)	표준편차
비교예 2	0	0	169.6	4.0
실시예 6	2	2	199.1	3.8
실시예 7	2	4	205.4	3.2

한편 고압 호모게나이저를 20회 통과 및 2％ NaOH로 처리 후 2％와 4％의 tetramethoxy orthosilicate를 처리시킨 후 얻은 나노셀룰로오스 섬유로 제조한 실시예 6, 실시예 7의 종이 또한 NaOH 및 tetramethoxy orthosilicate를 처리하지 않은 나노셀룰로오스 섬유로 제조한 비교예 2의 종이에 비해 인장강도가 크게 향상된 결과를 얻었다(도 4 참조).

상기 표 2 및 표 3에서처럼 나노셀룰로오스 섬유의 높은 표면적과 섬유간의 수소결합, 3차원의 네트워크 구조가 나노종이에 높은 강도를 부여하는 한편, 나노셀룰로오스 섬유에 NaOH와 같은 알칼리 처리는 나노셀룰로오스 섬유의 팽윤과 셀룰 로오스 분자구조를 변화시켜 인장강도의 향상의 원인이 되고, 또한 tetramethoxy orthosilicate와 같은 실란의 결합제 처리는 나노셀룰로오스 섬유를 서로 강하게 결합시켜 우수한 인장강도를 나타낼 수 있는 것으로 파악된다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

본 발명에 의해 물성, 특히 인장강도가 우수한 종이를 제공할 수 있어 종이 관련 분야 및 종이를 이용한 다양한 분야에 물성이 우수한 종이를 적용할 수 있다.

도 1a은 나노셀룰로오스 섬유를 제조시 20,000 psi 압력의 호모게나이저를 이용하여 50∼200㎛ 직경의 노즐을 0회를 통과하여 제조한 것을 나타낸 사진이다.

도 2는 tetramethoxy orthosilicate(TMOS)의 구조식이다.

도 3은 비교예 1, 실시예 1 내지 실시예 5에서 제조한 각각의 종이에 대한 인장강도를 나타낸 그래프이다(도 3의 가로축에서 4회는 비교예 1, 4회/2％NaOH는 실시예 1, 8회/2％NaOH는 실시예 2, 12회/2％NaOH는 실시예 3, 16회/2％NaOH는 실시예 4, 20회/2％NaOH는 실시예 5를 나타낸다.).

도 4는 비교예 2, 실시예 6, 실시예 7에서 제조한 각각의 종이에 대한 인장강도를 나타낸 그래프이다(도 4의 실란(％) 가로축에서 0회는 비교예 2, 2％는 실 시예 6, 4％는 실시예 7을 나타낸다.).

Claims

종이 제조방법에 있어서,

나노셀룰로오스 섬유를 알칼리로 처리하는 단계;

상기의 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유에 결합제를 첨가하고 교반시키는 단계;

상기의 알칼리 처리 후 결합제를 첨가하고 교반한 나노셀룰로오스 섬유를 초지한 다음 건조시키는 단계를 포함하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법.
제1항에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유는 0.1∼1.0％ 농도의 셀룰로오스 현탁액을 10,000∼30,000psi의 압력의 호모게나이저로 교반한 후 50∼200㎛ 직경의 호모게나이저의 노즐을 4∼20회 통과시켜 직경이 10∼100nm이 되도록 제조한 것임을 특징으로 하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법.
제1항에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유는 1∼10％ 농도의 수산화나트륨(NaOH) 또는 1∼10％ 농도의 수산화칼륨(KOH)의 알칼리로 1∼2시간 동안 처리하는 것을 특징으로 하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법.
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제1항에 있어서, 나노셀룰로오스 섬유를 감압여과장치에서 여과지를 이용하여 초지한 다음 50∼70℃에서 10∼48시간 동안 7∼15kg의 무게하에서 건조시키는 것을 특징으로 하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법.
제1항에 있어서, 알칼리 처리한 나노셀룰로오스 섬유에 1∼5％ 농도의 테트라메톡시오르소실리케이트, 1∼5％ 농도의 아미노프로필트리메톡시실란 또는 1∼5％ 농도의 아미노프로필트로에독시실란의 결합제를 첨가하고 1∼2시간 동안 교반시키는 것을 특징으로 하는 고강도 나노셀룰로오스 종이의 제조방법.
청구항 제1항, 제2항, 제3항, 제5항 및 제6항 중에서 선택된 어느 한 항의 방법에 의해 제조한 나노셀룰로오스 종이.