KR100943091B1 - 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기 - Google Patents
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Abstract
질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기에서, 메탈 소스의 공급을 위한 메탈 소스 튜브는 그 끝단이 단결정 성장영역 부근에 위치해 있어 성장 기생물 증착이 심하다. 이렇게 증착된 기생물은 HCl 가스를 이용하여 반응로 고온 에칭 공정을 진행하더라도 완벽하게 제거하기가 매우 어렵고, 후속 공정의 불순물로 작용할 뿐만 아니라 나아가 메탈 소스 튜브의 수명을 크게 단축시키는 역할을 한다. 이에 따라 메탈 소스 튜브의 관리가 매우 어려워 소모되는 유지비용이 크고, 자유로운 성장 공정 구현에 제약을 받을 수밖에 없다. 이러한 문제점을 해결하고자 본 발명에서는 메탈 소스 튜브(150) 내부에 별도의 독립적인 내부 HCl 가스 공급 튜브(170)를 장착한 것으로, 본 발명의 메탈 소스 튜브를 이용하면 내부 HCl 가스 공급 튜브를 통해 별도의 HCl 가스를 공급할 수 있으므로 메탈 소스 튜브 끝단의 기생물 증착을 방지할 수 있고 나아가 고품질의 질화물 단결정 성장을 가능케 한다. 즉, 기판에 대한 전처리시 공급되는 HCl 가스와 성장 중 막질 향상을 위한 HCl 가스 모두 본 발명의 내부 HCl 가스 공급 튜브를 통해 공급하면 기판에 대해 직접적이고 균일하게 작용할 수 있으므로 향상된 효과를 가져 올 수 있다.
수소화기상증착기, HVPE, 질화갈륨, GaN, 수직형, 메탈 소스 튜브, 에칭
Description
본 발명은 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기에 있어, 장비 유지관리 효율의 향상과 양질의 고품위 단결정 성장을 위해 특수한 형태의 메탈 소스 튜브에 관한 것으로, 특히 메탈 소스 튜브 내부에 별도의 내부 HCl 가스 공급 튜브를 설치하여 별도의 HCl 가스를 공급할 수 있으므로 메탈 소스 튜브 끝단의 기생물 증착을 방지할 수 있고 나아가 고품질의 질화물 단결정 성장을 가능하게 한 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기에 관한 것이다.
질화갈륨(GaN)은 3.42eV의 직접 천이형 에너지 밴드갭을 가지는 광대역반도체 물질로서, 원자 간의 큰 결합력으로 인해 뛰어난 열, 화학적 안정성과 높은 열전도성 및 고속의 전자속도를 갖는 특징이 있다. 이러한 물성의 질화갈륨은 광소자를 비롯하여 고온, 고출력 소자용 최적 물질로 이미 십수 년 전부터 주목받아 왔다.
특히, 질화갈륨을 기반으로 하는 Ⅲ-Ⅴ족 질화물 반도체는 질화인듐(InN)부 터 질화알루미늄(AlN)간의 알로이 시스템(Alloy-system)형성이 용이하여, 에너지 밴드갭을 0.8eV ~ 6.4eV까지 광범위하게 조절할 수 있기 때문에 가시광 영역과 자외선 영역의 발광 다이오드(LED) 및 단파장 광소자인 레이저 다이오드(LD)로의 응용이 활발하게 이루어져 왔다. 이에 따라 최근, 우리나라를 포함한 세계 선진 각국은 LED를 포함한 광산업 시장의 중요성을 깨닫고 국가적 차원에서 육성, 발전시켜 나아가고자 다양한 정책을 전개해 나아가고 있다. 특히, 현재 질화물 반도체 제조장비의 주류를 이루고 있는 MOCVD 장비에 대한 관심이 증폭하고 있으며, 세계 유수 광소자 개발 업체들 간에는 MOCVD장비를 경쟁적으로 확보해 나아가고 있는 상태이다.
한편, 이러한 MOCVD 장비에 대한 관심과 더불어 같이 주목받고 있는 질화물 반도체 성장장비로 HVPE 장비가 있다. 이는 성장률이 매우 낮은 MOCVD의 단점을 극복하고 매우 높은 질화물 반도체 성장률을 구현하여 벌크 단결정 성장을 가능케 하고 있는 유일한 장비로서 현재 세계 유수 기업들과 연구소에서 HVPE를 이용한 질화물 벌크 단결정 성장 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 그 이유로는, 현재 광소자 양산을 위해 MOCVD장비에 사용되고 있는 기판은 질화물이 아닌 산화물 기판으로서 서로 다른 물성으로 인해 소자의 특성과 효율 향상에 크게 제한을 받고 있는 실정인 반면, HVPE를 이용한 질화물 벌크 단결정 기판이 가능할 경우 이러한 광소자 시장 판도는 크게 바뀔 것이라는 예측이 지배적이기 때문이다. 국내에서도 기업 연구소와 학교를 중심으로 HVPE를 이용한 질화물 벌크 단결정 성장연구가 수 년 전부터 활발하게 이루어져 왔지만 아직까지 뚜렷한 성과물이 없는 상황이다. 이러 한 이유는 질화물 벌크 단결정 성장이 매우 어렵다는 것이기도 하지만 HVPE 장비 자체가 기존 MOCVD와는 다르게 표준화되어있지 않아, 단순한 개념으로 접근하여 홈 메이드(home-made)방식으로 제작되어 운용되고 있는 이유이기도 하다.
즉, 도 1에 도시된 일반적인 HVPE 장비에 있어 질화물 반도체 성장을 위한 소스 공급 구조는 매우 중요한 장비 핵심 요소로서 각 연구소마다 오로지 다년간의 경험을 통해 소스 공급 구조를 최적화시켜 나아가고 있는 실정이다. 특히, 메탈 소스(120)와 NH3 가스의 반응은 다양한 부산물을 발생시키므로 HVPE장비 유지관리 측면도 반드시 고려해야 한다. HVPE 내에서 메탈 소스(120)를 공급하는 메탈 소스 튜브(150)와 NH3 가스 공급 튜브(130)는 주로 기판(100)이 놓이는 성장영역 부근에 위치하게 되는데, 두 튜브(130,150)로부터 나오는 소스 가스는 서셉터(110) 상에 놓인 기판(100) 위에서뿐만 아니라 각 소스 튜브, 특히 메탈 소스 튜브(150)의 끝단(160) 부위에서 이미 반응하기 십상이다. 이렇게 석영으로 이루어진 메탈 소스 튜브(150)에서 반응물이 발생한다면 튜브 끝단(160) 부위에 기생 질화물이 증착하기 시작하고 급기야 튜브 안쪽으로 점점 더 많은 증착물이 발생하고 만다. 이렇게 한번 증착된 질화물은 제거하기가 쉽지 않으며 고온에서 가스처리를 통해 에칭처리를 하더라도 튜브 안쪽까지는 완벽하게 제거되지 않는다. 이렇게 잔존해 있는 질화물은 이어지는 후속 성장에 대해 고도의 청정도를 요구하는 단결정 성장에 있어 불순물로 작용하게 되어 그 품질을 매우 심각하게 떨어뜨리는 요인이 된다. 또한, 이러한 상황이 반복된다면 튜브 끝 부분의 석영이 점차 헐어 그 사용 수명이 급격히 짧아지게 되어 또 다른 메탈 소스 튜브로의 교체가 불가피하다. 즉, 장비 유지관리 측면에서의 소모 비용이 매우 크다고 볼 수 있다.
도면 중 부호 140은 반응로의 에칭을 위한 HCl 가스 공급 튜브(또는 HCl 가스 공급 노즐)이다.
한편, 기본적인 질화물 반도체 성장, 특히 질화갈륨 성장에 있어 성장 공정 중에 별도의 HCl 가스를 첨가해 주는 것은 더욱 향상된 막질의 질화갈륨 성장을 가능케 한다고 여러 자료를 통해 보고되고 있다. (대한민국 공개특허 특2002-0037903, 대한민국 공개특허 10-2006-0020376) 즉, 질화갈륨 성장중에 반응로 내에 별도의 HCl 가스를 소량 흘려주면 더욱 균일하고 향상된 품질의 질화갈륨이 성장된다는 것이다. 그러나 기존의 홈 메이드 HVPE 장비에서는 이와 같은 HCl 첨가가 반응로 에칭을 위한 HCl 가스 공급 튜브(140)를 통해 이루어지므로 기판(100) 상에서 성장하는 질화갈륨에 대해 균일한 영향을 줄 수 없는 상황이며 에칭을 위한 HCl가스용 MFC(Mass Flow Controller)는 그 용량이 커서 극소의 사용량이 요구되는 상황에서는 농도 조절 역시 정밀하게 이루어질 수 없다.
본 발명의 목적은 HVPE 장비 내에서, 메탈 소스 공급을 위한 메탈 소스 튜브를 질화물 단결정 성장중에 발생하는 기생 반응물로부터 보호·유지하여 그 사용 수명을 더욱 연장할 수 있고, 질화물 단결정 성장 품질을 향상시킬 수 있는 HCl 가스의 첨가 방법을 개선하여 반응 균일도와 유량 정밀도를 향상시켜 고품질의 질화물 단결정 성장을 가능하도록 하는 데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 반응로 내부의 서셉터 상에 놓인 기판 표면에 질화갈륨 단결정을 성장하기 위하여 메탈 소스가 공급되는 메탈 소스 튜브와, NH3 가스가 공급되는 NH3 가스 공급 튜브(130) 및 반응로 내부의 에칭공정을 위한 HCl 가스 공급 튜브가 구비된 수소화기상증착기에 있어서; 상기 메탈 소스 튜브 내부에 상기 HCl 가스 공급 튜브와는 별도로 HCl 가스 공급 튜브가 장착된 것을 특징으로 하는 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기를 제공한다.
기존의 HVPE에서는 질화물 성장공정을 진행하고 나면 메탈 소스 튜브의 끝단에 검은색 다결정질의 기생물이 다량 증착하게 되며, 일정한 내경을 갖는 메탈 소 스 튜브의 내부로도 침투하여 그 안쪽 석영면에도 다량 증착해 있어 장비를 장시간 운용할 경우 메탈 소스 튜브 입구가 다소 협소해지게 되는데, 이는 메탈 소스의 튜브의 기체 출구 유속을 다소 빠르게 변화시키는 원인이 되어 전체적으로는 최적 성장공정에서 벗어나 기판에 대한 두께 불균일성을 가져오는 문제점이 야기되었다.
이러한 기생물을 제거하기 위해서 단결정 성장공정 이후에 반응로 에칭 공정을 진행하는데, 이 공정은 고온의 반응로 내부로 에칭을 위한 HCl 공급 튜브를 통해 다량의 HCl 가스를 주입함으로써 이루어진다. 그러나 이러한 에칭 공정 후에도 메탈 소스 튜브의 끝단에 증착된 기생물은 완벽하게 제거되기가 어려우며 특히, 그 안쪽 즉, 메탈 소스 튜브 내부에 증착된 기생물은 거의 제거되지 않는다. 따라서 그동안의 메탈 소스 튜브의 관리가 매우 어려웠으며 필요시 교체 장착해야 하므로 그 추가비용 또한 적지 않았다.
본 발명에서는 메탈 소스 튜브 내부에 HCl 가스 공급 튜브를 장착한 후 소량의 HCl 가스를 공급하면서 성장공정을 진행한 결과 메탈 소스 튜브 끝단의 기생물 증착률이 많이 감소하였으며 특히, 메탈 소스 튜브 안쪽에는 전혀 증착되지 않아 장시간 운용중에도 안정적인 공정이 가능하였다. 또한, 메탈 소스 튜브 바깥쪽에 증착된 기생물은 반응로 에칭 공정을 통해 완벽하게 제거되었으며, 이로써 메탈 소스 튜브의 평균 사용 수명이 5배 이상 연장되는 효과를 확인하였다. 물론 반응로 에칭 공정간에는 다량의 HCl을 별도의 에칭용 HCl 가스 공급 튜브와 메탈 소스 튜브 내부의 HCl 가스 공급 튜브를 통해 공급하였다. 또한, 질화물 단결정질을 향상시키고자 성장 공정 중 에칭용 HCl 가스 공급 튜브를 통해 별도의 HCl을 공급하던 때와는 달리 내부 에칭용 HCl 가스 공급 튜브를 통해 소량의 HCl을 공급하는 것이 표면 균일도와 그 효율 면에서 더욱 안정적이었다. 막질 역시 크게 향상되어 10㎛ 두께의 GaN/사파이어 단결정층의 결정성이 약 220arcsec(ω-scan, 002 peak FWHM)에 이르러, 기존대비 약 80arcsec 향상되는 결과를 확인하였다.
이하, 본 발명을 한정하지 않는 바람직한 실시 예를 첨부된 도면에 의하여 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명에 의한 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기의 일례를 도시한 것으로, 반응로 내부의 서셉터(110) 상에 놓인 기판(100) 표면에 질화갈륨 단결정을 성장하기 위하여 메탈 소스(120)가 공급되는 메탈 소스 튜브(150)와, NH3 가스가 공급되는 NH3 가스 공급 튜브(130) 및 반응로 내부의 에칭공정을 위한 HCl 가스 공급 튜브(140)가 구비된 수소화기상증착기에 있어서, 상기 메탈 소스 튜브(150) 내부에 상기 HCl가스 공급 튜브(140)와는 별도로 에칭용 HCl 가스 공급 튜브(170)가 장착되어 있다.
도 2에 도시된 것은 수직형 HVPE로서 이에 적용되는 새로운 형태의 메탈 소스 공급 튜브가 도시되어 있는데, 이는 기존의 메탈 소스 튜브(150) 내부에 별도의 HCl 가스 공급 튜브(170)가 장착되어 있다.
장착된 HCl 가스 공급 튜브(170)는 메탈 소스 튜브(150)와 독립적으로 구분 되어 있으며 별도의 MFC를 통해 공급되는 가스의 유량을 정밀하게 조절할 수 있다. HCl 가스 공급 튜브(170)의 끝단은 메탈 소스 튜브(150) 끝단으로부터 수 cm 안쪽에 위치하게 하였으며, 그 주위를 감싸는 메탈 소스 튜브(150)와 접촉하지 않는다.
먼저, 기존의 HVPE 메탈 소스 튜브(150) 및 인렛 플랜지(F; Inlet flange)를 도 2와 같이 내부 HCl 가스 공급 튜브(170)를 장착할 수 있도록 개조하여야 하는데, 이때 주의해야 할 점은 NH3 가스 공급 튜브(130), 에칭용 HCl 가스 공급 튜브(140)의 장착부분을 같이 고려해야 하며, 석영 노즐과 금속 플랜지 간의 이격 없는 견고한 밀착이 이루어져야 한다는 것이다. 즉, 필요에 따라 오-링이나 테플론 링을 사용할 수 있으며 이를 위해서 금속 플랜지의 냉각수 가동이 필요할 수 있다.
내부 HCl 가스 공급 튜브(170)의 직경은 메탈 소스 튜브(150) 직경의 약 1/4 정도가 적당하나 꼭 정해진 것은 아니다. 그러나 메탈 소스 튜브(150) 내 메탈 소스 가스의 흐름을 방해하는 정도로 커서는 안 된다.
또한, 내부 HCl 가스 공급 튜브(170)의 길이는 장착하였을 경우 메탈 소스 튜브(150)의 끝단(160) 내측으로 약 8cm 안쪽에 위치하도록 하는 것이 바람직하나 꼭 정해진 것은 아니다. 단지 메탈 소스 튜브(150)의 끝단(160)과 비슷한 위치에 놓이면 성장 공정시 내부 에칭용 HCl 공급 튜브(170) 상에도 성장 기생물이 증착할 수 있어 이를 피해야 한다. 외부의 NH3 가스 공급 튜브(130)의 길이는 메탈 소스 튜브(150)의 길이보다 더 짧아야 한다. 만약 두 튜브의 길이가 비슷하거나 NH3 가스 공급 튜브(130)가 더 길다면 오히려 NH3 가스 공급 튜브(130) 상에 성장 기생물이 증착하게 되며 이는 역시 제거하기가 매우 어렵다. 즉, 기생증착물이 발생하더라도 내부에 HCl 가스 공급 튜브(170)가 장착되어있는 메탈 소스 튜브(150)를 길게 두는 것이 장비 유지관리 측면에서도 더욱 유리하다. 마지막으로 반응로 에칭을 위한 HCl 가스 공급 튜브(140)는 NH3 가스 공급 튜브(130)보다 더 짧은 것이 좋다. 왜냐하면, 성장공정 후의 에칭은 반응로 내부 전체에 걸쳐 이루어져야 하므로 NH3 가스 공급 튜브(130)를 포함할 수 있도록 해야 하기 때문이다.
상기에 기술한 내용은 도 2의 수직형 HVPE에만 국한된 것이 아니라 도 3에서와 같이 일반적 형태의 수평형 HVPE에서도 동일하게 적용 가능하다. 오히려 각 석영 튜브의 무게를 지탱해야하는 구조물이 없어도 되므로 수직형 HVPE 보다 더 간단한 인렛 플랜지 가공으로 내부 노즐을 장착할 수 있다.
일반적으로 HVPE를 통한 질화물 반도체 성장에 있어 대표적인 공정은 도 4 및 도 5에 기술된 바와 같다. 이에 따른 구체적인 실시 예를 기술하자면, 최초 준비된 HVPE 장비(반응기)내의 서셉터(110)에 기판(100)을 장입한다(S200). 메탈 소스를 위한 온도와 성장을 위한 반응로 온도가 초기 설정한 온도에 이르면 적절한 시간 동안 (S210)과 같이 가스 전처리를 해주는데 그 처리 순서가 꼭 정해진 것은 아니다. 단지, NH3 가스뿐만 아니라 HCl 가스도 기판 전처리에 사용되는데, 이때 HCl 가스를 내부 HCl 가스 공급 튜브(170)를 통하여 투입하게 되면 기판에 대해 보 다 직접적이고 균일하게 반응할 수 있으므로 향상된 효율의 전처리가 이루어진다.
NH3 가스는 HCl 가스에 비해 매우 가벼운 기체이므로 비대칭적 노즐을 사용하더라도 균일도에 크게 영향을 미치지는 않는다. 기판 전처리 후 내부 HCl 가스 공급 튜브(170)의 HCl 가스공급을 중단하고 메탈 소스 튜브(150)를 통해 소스 HCl 가스를 공급하면 메탈 소스(120)와 반응하여 염화금속물을 형성하게 되며(S230), 이 염화 금속물이 메탈 소스 튜브(150)의 끝단(160)을 통해 기판(100)에 이르러 질화물 단결정 성장의 금속 소스로 작용하게 된다. 또한, 더욱 향상된 막질의 단결정 성장을 위해 성장 중 더미(dummy) HCl 가스의 공급이 필요할 수 있다. 이때는 도 5의 (S220)과 같이 질화물 반도체 성장을 위한 HCl(메탈 소스 튜브(150)를 통함)과 더미(dummy) HCl(내부 HCl 가스 공급 튜브(170)를 통함)을 동시에 공급하여 진행하면 종래 방식보다 더욱 균일하고 향상된 막질의 질화물 단결정을 얻을 수 있다. 이렇게 공정을 진행할 경우 메탈 소스 튜브(150) 내부에는 기생 성장물이 전혀 발생하지 않으며 메탈 소스 튜브(150) 외부에 소량 발생하는 수준이다. 이러한 상태는 공정 후 진행될 반응로 에칭을 통해 단시간 동안 완벽하게 제거될 수 있다. 이러한 개념의 공정 진행은 도 2의 수직형 HVPE 뿐만 아니라 도 3의 수평형 HVPE에서도 동일하게 적용될 수 있으며 이에 따라 HVPE 반응로 유지 관리 역시 더욱 효율적으로 이루어질 수 있다.
도 1은 종래의 수평형 HVPE 반응로의 구성도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 수직형 HVPE 반응로의 구성도,
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 수평형 HVPE 반응로의 구성도,
도 4는 HVPE를 이용하여 사파이어 기판위에 질화갈륨을 성장하기 위한 기본 공정도,
도 5는 HVPE를 이용하여 사파이어 기판위에 향상된 특성의 질화갈륨을 성장하기 위한 개선된 공정도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명
100 : 기판(사파이어) 110 : 서셉터
120 : 메탈 소스(예 : 갈륨 금속)
130 : NH3 가스 공급 튜브(또는 NH3 가스 공급 노즐)
140 : HCl 가스 공급 튜브(또는 HCl 가스 공급 노즐)
150 : 메탈 소스 튜브 160 : 튜브 끝단
170 : 내부 HCl 가스 공급 튜브
S200 : 기판 장입 공정
S210 : 기판 전처리 공정
S220 : 고품위 질화갈륨 성장을 위한 공정
S230 : 일반적인 질화갈륨 성장 공정
Claims (5)
- 반응로 내부의 서셉터(110) 상에 놓인 기판(100) 표면에 질화갈륨 단결정을 성장하기 위하여 메탈 소스(120)가 공급되는 메탈 소스 튜브(150)와, NH3 가스가 공급되는 NH3 가스 공급 튜브(130) 및 반응로 내부의 에칭공정을 위한 HCl 가스 공급 튜브(140)가 구비된 수소화기상증착기에 있어서,상기 메탈 소스 튜브(150) 내부에 상기 HCl 가스 공급 튜브(140)와는 별도로 HCl 가스 공급 튜브(170)가 장착된 것을 특징으로 하는 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기.
- 청구항 1에 있어서,상기 HCl 가스 공급 튜브(170)의 끝단은 메탈 소스 튜브(150) 끝단으로부터 안쪽에 위치하며, 이 HCl 가스 공급 튜브(170)는 주위를 감싸는 메탈 소스 튜브(150)와 접촉하지 않도록 설치된 것을 특징으로 하는 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기.
- 청구항 1에 있어서,상기 HCl 가스 공급 튜브(170)의 직경은 메탈 소스 튜브(150) 직경의 1/4 내외인 것을 특징으로 하는 질화갈륨 단결정 성장을 위한 수소화기상증착기.
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