JP2005225756A - クラックフリーiii族窒化物半導体材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本方法は、少なくとも10μmの厚さを有し、低欠陥、透明無色、クラックフリー、および実質的に平坦な単結晶III族窒化物エピタキシャル層を成長させる方法であり、該層は、Si、SiC、サファイア、GaN、AlN、GaAs、AlGaNおよびその他、を含む基板(125)の広い領域において成長する。クラックフリーIII族窒化物層を、変形HVPE技術を使用して成長させる。必要に応じて、III族窒化物層の形状および応力は制御可能であり、凹層、凸層および平坦層を制御して成長させ得る。III族窒化物層の成長の終了後、基板は除去され得、独立のIII族窒化物層はIII族窒化物材料ブールの成長のためのシードとして使用され得る。ブールは、様々な半導体構造(例えばHEMT、LED)の製造において使用される個別のウェーハにスライスされ得る。
【選択図】 図1
Description
(要約)
少なくとも10μmの厚さを有し、低欠陥、光学的に透明、無色、クラックフリー、および実質的に平坦な単結晶III族窒化物エピタキシャル層を成長させための方法および装置が提供される。該層は、Si、SiC、サファイア、GaN、AlN、GaAs、AlGaNおよびその他、を含む基板の広い領域において成長する。クラックフリーIII族窒化物層を、変形HVPE技術を使用して成長させる。必要に応じて、III族窒化物層の形状および応力は制御可能であり、凹層、凸層および平坦層を制御して成長させ得る。III族窒化物層の成長の終了後、基板は除去され得、独立のIII族窒化物層が、III族窒化物材料ブールの成長のためのシードとして使用され得る。ブールは、様々な半導体構造(例えばHEMT、LED等)の製造において使用される個別のウェーハにスライスされ得る。
少なくとも1つの基板をマルチ温度ゾーン反応炉の成長ゾーン内に配置する工程と、
第1のAlソースを第1のソースチャネル内に配置する工程と、
不活性ガスを用いて該反応炉をフラッシュする工程と、
該少なくとも1つの基板を900°Cから920°Cまでの温度範囲内の第1の温度に加熱する工程と、
該第1のAlソースを750°Cから850°Cまでの温度範囲内の第2の温度に加熱する工程と、
ハロゲン化ガス流を該第1のソースチャネル内に、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第1のフローレートにおいて導入する工程であって、該ハロゲン化ガスおよび該第1のAlソースが反応することにより、少なくとも塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
アンモニアガス流を該成長ゾーンに、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第2のフローレートにおいて導入する工程と、
該塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに輸送ガスを用いて供給する工程であって、該輸送ガスは、0.1リットル/分から40リットル/分までの範囲内の第3のフローレートを有し、該塩化アルミニウムガスおよび該アンモニアガスが反応することにより、該AlN層を形成する工程と、
該AlN層が少なくとも10μmの厚さとなるまで該プロセスを継続する工程と、
該ハロゲン化ガス流を終了する工程と、
該アンモニアガス流を終了する工程と、
該AlN層を冷却する工程と
を包含する、方法、を提供する。
第2のAlソースを第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該第2のAlソースを前記第2の温度に加熱する工程と、
前記ハロゲン化ガス流を該第2のソースチャネル内に導入する工程であって、該ハロゲン化ガス流および該第2のAlソースが反応することにより、少なくとも前記塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
前記第1のソースチャネルから前記成長ゾーンへの該塩化アルミニウムガスの供給を終了する工程と、
該第2のソースチャネルから該成長ゾーンへ該塩化アルミニウムガスを供給する工程とをさらに包含する。
アクセプタ不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該アクセプタ不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該アクセプタ不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する。
ドナー不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該ドナー不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該ドナー不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する。
前記基板をエッチングする工程であって、前記アンモニアガス流を前記成長ゾーンに導入する工程および前記塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに供給する工程の前に実施される工程をさらに包含する。
前記AlN層を前記基板から除去する工程と、
さらなる成長のために、前記AlN層の少なくとも1つの表面を準備する工程と、
該AlN層の該少なくとも1つの表面上に、少なくとも1つの追加のIII族窒化物層を成長させる工程と
をさらに包含する。
ガス相成長
ガス相からクラックフリーIII族窒化物材料を成長させるために、好ましくは、変形(modified)ハイドライド気相成長法(HVPE)アプローチが、図1に示されるような水平型反応チューブを用いて、利用される。要求されるソースと容易に適応するため、水平型反応炉101が好ましい。しかしながら、本発明は特別な炉構造に限定されるものではない。温度、温度ゾーン、ガス流、ソースおよび基板の配置、ソース構成等、の要求されたコントロールを提供する他の構造(例えば縦型炉)も使用され得る。
厚い結晶成長の後に、例えば上記好ましい実施形態に従って、ウェーハは成長ブールからスライスされ得る。好ましくは、スライス作業は、切断幅がほぼ200μmを有するダイヤモンドワイヤソーを用いて行われる。成長ブールの厚さに依存して、10、20、30枚、あるいはそれ以上のウェーハが単一のブールから生産され得る。スライスの後に、ウェーハは、損傷した表面層を除去するために、研磨およびエッチングされる。
本発明の好ましい実施形態において、成長装置は、HVPEプロセス消耗物からの全ての有害成分および固体粒子を効果的に除去するためのエアスクラビングシステムを備える。そのような廃物利用システムによって、現HVPE装置は、所望層厚を得るために要求される拡大された期間に対して動作することができる。
−HVPEプロセスによるAlN成長に対して、層は、AlN基板の(0001)Al面上および(000−1)N面上に成長し得、
− 大面積の基板(すなわち、2インチ、3インチ、4インチ、6インチ、およびより大きなもの)に適用可能、
− 様々な基板(例えば、SiC、AlN、GaAs、サファイア、GaN等)に適用可能、
− 平坦面の、凹面の、凸面の、あるいはパターニングされた基板に適用可能、
− 方位表面、あるいは方位ずれ(mis−oriented)表面(好ましくは、0.8度以下の方位ずれ角度を有する)に適用可能。
− クラックフリーIII族窒化物層(例えば、AlN、AlGaN、GaN、InN、InGaAlBN等) エピタキシャル成長が平坦成長サブゾーンで行われる場合、層は、シード基板上に直接成長するか、あるいはバッファ層上、あるいは中間層に成長する
−所望の合成物の厚いクラックフリー層を形成し、続いて初期基板から成長層を分離することによる、クラックフリーIII族窒化物(例えば、AlN、AlGaN、GaN等)の大面積ウェーハ
− 10μm〜1cm、あるいはその以上の層厚
− 109cm−2より小さい、好ましくは108cm−2より小さい、さらに好ましくは、106cm−2より小さい、as−grownの厚い層内の欠陥密度。これら欠陥密度は、横方向オーバーグロース技術を用いずに得られた。欠陥密度は、サンプルを熱い酸の中でエッチングした後に、エッチピット濃度を計算することによって計測された。低欠陥密度は、x線回折計を用いたx線回折ロッキング曲線の計測によって実証された(例えば、ωスキャン外形を用いたx線ロッキング曲線の半最大値での全幅は、300秒角(arc−second)より小さい)。
− 3.3W/Kcmまでの、as−grownAlN層内の熱伝導率
− 107Ωcm〜1015Ωcm(300Kでの)の範囲の、as−grown層内の電気抵抗率
− 無色であること
− 表面研磨されたAlNウェーハに対する5%より小さい光学的吸収を有し、200nm〜6μmの範囲の波長に対し光学的に透明なAlN
− as−grown材料の形状、応力、および格子定数が、多数の成長サブゾーン(すなわち、凹成長、凸成長および平坦成長ゾーン)の使用、および成長プロセスの間での基板を1つの成長サブゾーンから他のサブゾーンへの移動によって、制御され得ること
− 大面積クラックフリー単結晶III族窒化ウェーハ(例えば、AlNウェーハ)上への半導体装置の製造
− 高品質、半絶縁の大面積基板(2インチ、3インチ、4インチ、6インチ、およびより大きなもの)の製造、および超ハイパワー窒化物に基づく高周波数デバイス内での使用のための高熱伝導率基板の製造;本発明の基板によって、格子定数および熱膨張率は所望のデバイス構造(例えば、AlGaN/GaNに基づくデバイス)に整合する、
− 周辺の多結晶領域の非存在。
(第1の実施形態−AlN材料成長およびウェーハ準備)
本発明のプロセスによるAlNの成長は、ホットウォール、水平型反応炉チャンバ内において、大気圧のもと不活性ガス中で行われた。SiC基板が石英台座の上に置かれ、石英反応炉の成長ゾーン内に載置された。成長は、0.3nmあるいはそれ以上の表面二乗平均粗さを有する、(0001)Si on−axis 6H−SiC基板上で行われた。
変形HVPEプロセスを用いて、400μm厚のAlNブールを、2インチSiC基板上に、成長温度900°C、および30μm/時の成長レートにおいて成長させた。AlNブールを、実質的に平坦な層成長を生成する成長サブゾーン内において、成長させた。成長サイクルの後、SiC基板は、化学的エッチングRIEと機械的研磨との組み合わせによって除去された。生成されたAlNウェーハは、研磨、エッチング、および洗浄され、続いてHVPE反応炉の平坦成長サブゾーンに再導入された。厚さ1cmのAlNブールを、用意されたAlNシードウェーハの(0001)N面上に成長させた。生成されたAlNブールはクラックフリーであった。
本発明のプロセスによるAlN材料の成長は、ホットウォール、水平型反応炉チャンバ内において、大気圧のもと不活性ガス流中で行われた。2インチSiC基板が石英台座の上に置かれ、(0001)Siのon−axis面上へのAlN堆積のために、石英反応炉の成長ゾーン内に載置された。
この実施形態においては、AlN材料を、第3の実施形態において示されたホットウォール、水平型反応炉チャンバを使用して、大気圧のもと不活性ガス流の中において成長させた。6Hポリタイプの2インチSiC基板が石英台座の上に置かれ、石英反応炉の平坦成長サブゾーン内に載置された。基板は、(0001)Siのon−axis表面がAlN堆積のために位置するように、配置された。ほぼ0.5kgのAl金属(7N)が、反応炉のAlソースゾーン内の石英ボート内に配置された。このチャンネルは、塩化アルミニウムを反応炉の成長ゾーンに供給するために使用された。第2の石英管は、成長ゾーンにアンモニア(NH3)を供給するために使用された。第3の石英管は、成長ゾーンにHClガスを供給するために使用された。
上記されたようなSiC基板上へのAlNの成長およびSiC基板の分割の後に、3インチ直径の個別AlN基板の(0001)Al面上に、クラックフリーの5mm厚AlN層を、910°Cにおいて前記HVPEプロセスによって、成長させた。(0001)Al面は、厚いAlNエピタキシャル成長のためにRIEによって準備された。AlNの成長レートは50μm/分であり、成長サイクル期間は100時間であり、そして成長プロセスは平坦成長サブゾーンにおいて行われた。
開発されたクラックフリーAlN層の利点を検査するために、多数のデバイスが形成された。この実施形態において示される全てのデバイスにおいて、AlNあるいは他のIII族窒化物基板は、上記技術に従って形成された。さらに、その際、デバイス製造の前に、基板上に厚いホモエピタキシャル層を成長させ、この厚い層を本発明に従って成長させた。
101 反応炉チューブ
103〜108 ヒータ
111 ソース管
113 ソースボート
117 ガスソース(HCl)
119 ガスソース(Ar)
125 基板(SiC)
127 台座
129 第1のソース(Al)
131 第2のソース(Al)
133 ガスソース(NH3)
201 サンプル(凸状)
203 サンプル(凹状)
205 サンプル(平坦)
301 台座
303 軸
Claims (22)
- クラックフリーAlN層を製造する方法であって、
少なくとも1つの基板をマルチ温度ゾーン反応炉の成長ゾーン内に配置する工程と、
第1のAlソースを第1のソースチャネル内に配置する工程と、
不活性ガスを用いて該反応炉をフラッシュする工程と、
該少なくとも1つの基板を900°Cから920°Cまでの温度範囲内の第1の温度に加熱する工程と、
該第1のAlソースを750°Cから850°Cまでの温度範囲内の第2の温度に加熱する工程と、
ハロゲン化ガス流を該第1のソースチャネル内に、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第1のフローレートにおいて導入する工程であって、該ハロゲン化ガスおよび該第1のAlソースが反応することにより、少なくとも塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
アンモニアガス流を該成長ゾーンに、0.1リットル/分から10リットル/分までの範囲内の第2のフローレートにおいて導入する工程と、
該塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに輸送ガスを用いて供給する工程であって、該輸送ガスは、0.1リットル/分から40リットル/分までの範囲内の第3のフローレートを有し、該塩化アルミニウムガスおよび該アンモニアガスが反応することにより、該AlN層を形成する工程と、
該AlN層が少なくとも10μmの厚さとなるまで該プロセスを継続する工程と、
該ハロゲン化ガス流を終了する工程と、
該アンモニアガス流を終了する工程と、
該AlN層を冷却する工程と
を包含する、方法。 - Si基板、SiC基板、AlN基板、AlGaN基板、GaN基板、GaAs基板、およびサファイア基板よりなる群から、少なくとも1つの基板を選択する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 第2のAlソースを第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該第2のAlソースを前記第2の温度に加熱する工程と、
前記ハロゲン化ガス流を該第2のソースチャネル内に導入する工程であって、該ハロゲン化ガス流および該第2のAlソースが反応することにより、少なくとも前記塩化アルミニウムガスを形成する工程と、
前記第1のソースチャネルから前記成長ゾーンへの該塩化アルミニウムガスの供給を終了する工程と、
該第2のソースチャネルから該成長ゾーンへ該塩化アルミニウムガスを供給する工程とをさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記ハロゲン化ガスはHClである、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性ガスはArである、請求項1に記載の方法。
- 基板直径を、1インチ、2インチ、3インチ、4インチ、5インチ、6インチ、あるいはそれ以上の大きさから選択する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- アクセプタ不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該アクセプタ不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該アクセプタ不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - ドナー不純物を第2のソースチャネル内に配置する工程と、
該ドナー不純物を第3の温度に加熱する工程と、
該ドナー不純物の一部を前記成長ゾーンに供給する工程と
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記基板をエッチングする工程であって、前記アンモニアガス流を前記成長ゾーンに導入する工程および前記塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに供給する工程の前に実施される工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記AlN層の表面に半導体構造を成長させる工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記半導体成長構造は、前記終了工程の前に実施される、請求項10に記載の方法。
- 前記基板の成長表面をアングリングする工程であって、前記アンモニアガス流を前記成長ゾーンに導入する工程および前記塩化アルミニウムガスを該成長ゾーンに供給する工程の前に実施される工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- ガス状のシランを前記成長ゾーンに供給する工程をさらに包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記AlN層を前記基板から除去する工程と、
さらなる成長のために、前記AlN層の少なくとも1つの表面を準備する工程と、
該AlN層の該少なくとも1つの表面上に、少なくとも1つの追加のIII族窒化物層を成長させる工程と
をさらに包含する、請求項1に記載の方法。 - 前記除去する工程は、前記基板を研削除去する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記除去する工程は、前記基板をエッチング除去する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記除去する工程は、前記基板の前記AlN層を切り離す工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記準備する工程は、前記少なくとも1つの表面を機械的に研磨する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記準備する工程は、前記少なくとも1つの表面を化学的に研磨する工程をさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの追加のIII族窒化物層はAlNを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記輸送ガスは前記不活性ガスである、請求項1に記載の方法。
- 独立したAlN単結晶であって、該AlN単結晶はクラックフリーであり、かつ少なくとも5mmの厚さ、少なくとも2インチの直径、および107cm−2より小さい欠陥密度を有する、独立したAlN単結晶。
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