KR100938632B1 - 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 방법 및장치 - Google Patents
엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 방법 및장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 a) 적어도 하나의 엘라스토머(elastomer), 적어도 하나의 충전재(filler) 및 적어도 하나의 부성분(minor ingredient)을 계량하는 단계, b) 상기 적어도 하나의 엘라스토머, 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 부성분을 적어도 하나의 압출기에 공급하는 단계, c) 상기 적어도 하나의 압출기에 의해 상기 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 부성분을 상기 적어도 하나의 엘라스토머에 혼합 및 분산시키는 단계, d) 상기 적어도 하나의 압출기로부터 배출되는 결과 엘라스토머 조성물로부터 재분할 제품을 획득하는 단계, e) 일정 양의 상기 재분할 제품을 축적하는 단계, f) 상기 축적된 일정 양의 재분할 제품을 교반하는 단계를 포함한다. 또한, 본 발명은, a) 적어도 하나의 압출기, b) 적어도 하나의 제 1 계량 디바이스, c) 결과 엘라스토머 조성물로부터 재분할 제품을 얻기 위한 적어도 하나의 디바이스, 및 e) 축적된 제분할 제품을 혼합하기 위한 적어도 축적 및 교반 디바이스를 포함하는, 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치에 관한 것이다.
엘라스토머, 조성물, 타이어
Description
본 발명은 엘라스토머 조성물(elastomeric composition)을 연속적으로 생산하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 적어도 하나의 압출기(extruder)에 의해 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하여 그 결과로 생기는 엘라스토머 조성물(이하에서 간략을 위해 "결과 엘라스토머 조성물"이라고 함)이 주로 타이어 제조에 사용되도록 하는(그러나, 여기에 한정되는 것은 아님) 방법 및 장치에 관한 것이다.
종래에 있어, 엘라스토머 조성물(이하에서는 "고무 혼합물"로도 표현됨)은 내부 혼합기(mixer)들에 의해 배치 방식(batchwise)으로 행해진다. 상기 내부 혼합기들은 보통 밴버리 혼합기들인데, 이는 고무 성분들을 곤죽으로 만들고 거기에 충전재, 윤활 보조제, 경화제(curatives), 및 보조 물질들과 같은 다른 성분들을 섞어서 완전히 분산시키기 위해 강력한 혼합 작용을 하는 2개의 서로 반대 회전하는 회전자들을 갖는다.
내부 혼합기들을 사용하는 혼합 방법은 많은 단점을 보이는데, 재료 체적과 혼합기 표면 면적과의 부적절한 비율로 인한 나쁜 열 소산으로 인한 불충분한 온도 조절이 대표적이다. 고무 기제에서의 분산을 향상시키기 위해, 다양한 성분들과 특 히 충전재가 냉각 및 저장 단계에 의해 분리되는 복수의 혼합 공정들에 분포되는 배치(batch)들 내의 고무 기제에 섞여진다. 가교제 및 촉진제와 같은 온도 민감 성분들이, 스코치(scorch)를 피하기 위해 고무 혼합물을 소정 온도 이하(일반적으로 110℃ 이하)로 냉각한 다음의 최종 혼합 단계 동안에서만 첨가된다.
따라서, 내부 혼합기에서의 혼합 방법은 비록 고무 업계에서 가장 널리 사용되는 혼합 방법으로 여전히 남아있지만 시간 및 에너지 소비적이다. 그리고, 상기 혼합 방법은, 충전재들의 고무기재로 분산 균일성, 개별 성분들의 첨가 양에 있어서의 변화, 첨가 및 혼합기로부터의 배출 타이밍, 원재료들의 초기 온도, 및 혼합동안의 재료 내부의 전단력(shear force)의 변동과 같은, 결과 엘라스토머 조성물 특성의 효과적 제어에 대해 보장하지 못하고, 상기 모든 것은 배치(batch)마다의 변동(batch-to-batch variation)에 기여한다.
불연속 프로세스의 한계를 극복하기 위해, 열가소성 폴리머 물질들의 공정에서 주로 사용되는 것들과 유사한 압출 기술에 기초하여 연속 혼합 방법들을 확립하기 위해 많은 시도가 고무 업계에서 행해져 왔다. 압출기에 의해 행해지는 연속 혼합 방법은 고무 혼합물 특성에서의 균일성을 향상시켜야 하고, 향상된 표면 대 부피 비율로 인해 열적 통제를 좋게 해야 하고, 고도로 자동화된 공정의 개발을 가능하게 해야 한다. 이러한 주제에 대한 개요를 위해, 유럽 고무 저널, 1987년 3월, 26 - 28 페이지에서 발표된 논문 "연속적 개발에 대한 이야기(A tale of continuous development)"를 보라.
미국특허 제4,897,236호는 고무 혼합물을 연속적으로 생산하기 위한 방법 및 장치를 개시한다. 여기서, 혼합물의 성분들은 트윈-스크루(twin-screw) 압출기에 공급되고 곤죽으로 만들어지고 균질화된다. 그 결과로 생기는 혼합물(이하에서 간략을 위해 "결과 혼합물"이라고 함)은 제 1 및 제 2 부분으로 나뉘어진다. 제 1 부분이 배출되는 동안, 제 2 부분은 압출기로 공급되는 성분들의 새로운 배치들과의 혼합과 한층 더한 균질화를 위해 재순환된다. 재순환되는 부분은 압출기 챔버의 외부에 있는 냉각된 고리 모양의 챔버로 이동되고 거기서 다시 나온다. 상기 고리 모양의 챔버는 압출기의 내부와 연결되는 유출 및 유입 통로를 갖는다. 고무 혼합물의 상기 부분적 재순환은 혹시 일어날 수도 있는 부분적 불균일성 및 성분 계량의 변동을 보상해야 한다. 또한, 고리 모양에서의 재순환된 부분의 집중적 냉각은 상승하는 처리 온도를 바로잡아야 하고, 온도 하강에 따른 증가되는 전단 변형력(shearing stress)으로 인한 분산 작용을 향상시켜야 한다.
미국특허 제5,302,635호는 고무 조성물을 연속적으로 생산하는 방법 및 장치를 개시한다. 제 1 단계에서, 천연고무가 트윈-스크루 압출기에 연속적으로 공급되고, 비반응 첨가제들(오일 및 충전재)이 첨가되고, 결과 혼합물은 압출기 스크루에 의해 가소화되고 균질화된다. 제 1 단계 동안에, 혼합물은 100℃ 내지 160℃의 온도로 유지된다. 그 다음, 제 2 단계에서, 결과 혼합물이 100℃ 내지 120℃의 온도로 냉각되고, 반응 첨가제들(특히 황 및 가황 촉진제)이 고무 혼합물에 공급되어 혼합된다. 그 다음, 균질화된 고무 조성물이 압출기 출구 개구를 통해 압출기에서 배출된다.
상기 프로세스는 다른 압출기 구성에 따라 행해질 수도 있다. 예를 들면, 2 개의 혼합 단계들이 2개의 다른 온도에서 동작하는 2개의 별도의 혼합 영역을 갖는 단일의 트윈-스크루 압출기에서 행해질 수 있다. 선택적으로, 제 1 단계는 100℃ 내지 160℃에서 동작하는 제 1 트윈-스크루 압출기에서 행해질 수 있다; 그 다음, 그 결과로 생기는 기제 조성물이 100℃ 내지 120℃에서 동작하는 제 2 트윈-스크루로 직접 공급된다. 다른 실시예에 따르면, 상기 프로세스는 압출기 하우징의 상호 반대 단부에서 구동되고 다른 온도에서 동작하는 2개의 스크루 쌍을 갖는 단일 압출기에서 행해질 수 있다.
미국특허 제5,158,725호는 엘라스토머 조성물들을 연속적으로 생산하는 방법을 개시한다. 상기 방법은, 엘라스토머를 트윈-스크루 압출기로 공급하는 단계; 적어도 하나의 충전재, 오일 및/또는 다른 엘라스토머들을 압출기에 공급하는 단계; 혼합 동안 20과 250 사이의 100℃ 무니 점성도(Mooney viscosity) ML(1+4)에서 유지되는 균일한 혼합물을 제공하기 위한 성분들을 혼합하는 단계; 압출기로부터 결과 혼합물을 배출시키는 단계를 포함한다. 정밀한 체적 또는 중량감소식 공급기가 사용되어 압출기에 들어가는 엘라스토머 및 다른 성분들을 계량한다. 압출기에서 배출된 다음에, 혼합 고무는 다이(die)를 통해 압출되거나, 시트(sheet), 스트립(strip) 또는 스트랜드(strand)로 캘린더(calender) 성형되거나, 펠릿(pellet)으로 될 수 있다. 상기 연속 방법은 본 기술분야에서 현재 사용되고 있는 다중 단계 배치 방식 방법들보다 저비용이고, 더 적은 노동력과 재료 취급을 필요로 한다. 더욱이, 결과 엘라스토머 조성물들의 분산 및 균질성이 향상된다.
미국특허 제5,262,111호는 트윈-스크루 압출기에서의 고무 조성물의 연속적 생산을 위한 프로세스를 개시한다. 고무가 처리 보조제와 함께 압출기로 공급되고, 120℃ 내지 180℃의 온도까지 곤죽으로 된다. 그 다음, 카본 블랙의 제 1 부분(바람직하게 카본 블랙의 전체 양의 40 내지 80%에 해당)이 가열된 압출물(extrudate)에 공급된다. 그 다음, 가소성 오일이 압출물에 첨가되고, 그 후 제 2 나머지 카본 블랙 부분이 공급되어 120℃ 내지 180℃의 온도의 압출물에 혼합된다. 그 다음, 전체 조성물이 100℃ 내지 120℃의 온도로 냉각되고, 가교제가 첨가된 다음, 조성물은 균질화되고 압출된다. 상기 프로세스는 압출물 내의 카본 블랙의 분산을 향상시키는 한편 특정 에너지 필요성을 감소시킬 것이다.
미국특허 제5,626,420호는 연속 혼합 방법 및 장치를 개시한다. 여기서, 기제 엘라스토머(들) 및 다른 성분들이 회전하는 회전자 및 고정자로 구성된 혼합 챔버, 바람직하게는 단일 스크루 압출기 내로 연속적으로 주입되어 도입된다. 도입되는 성분들은 추진 및 혼합 영역들을 따라 혼합 챔버 내에서 전진한다. 고무 성분들의 분산 및 균질성을 향상시키기 위해, 적어도 임의 혼합 영역 내의 혼합 챔버의 채움 비율(filling rate)이 1보다 낮다. 성분들 특히 고무 기제를 혼합 챔버로 적절히 도입하기 위해, 체적 펌프(예컨대, 기어 펌프)와 같은 힘 공급 수단(force feeding means)이 사용된다. 여러 성분들의 정확한 주입량을 얻기 위해, 1보다 낮은 채움 비율을 갖는 2개의 혼합 영역들 사이에 위치하는, 채움 비율이 1인 혼합 영역에 성분들을 첨가하는 것이 바람직할 것이다.
미국특허 제5,374,387호는 트윈-스크루를 사용하는 엘라스토머 조성물들을 연속적으로 생산하기 위한 방법을 개시한다. 상기 방법은 다음의 연속 단계들을 포 함한다. 압출기의 제 1 혼합 영역에서, 엘라스토머 물질이 첨가되고, 전단되고, 제 1 공정 온도(일반적으로 130℃ 내지 220℃)로 가열되는 한편 점성도를 줄인다. 그 다음, 엘라스토머 물질이 제 2 혼합 영역을 통과하게 되고, 제 2 혼합 영역에서 강화 충전제 및 처리 보조제의 적어도 제 1 부분이 첨가되는 한편 동시에 고무 혼합물을 제 2 공정 온도(일반적으로 110℃ 내지 160℃)로 냉각시킨다. 그 다음, 결과 혼합물이 선택적 제 3 혼합 영역으로 통과되고, 거기서 부착 증진제, 오존화 방지제, 색상 첨가제, 화염 억제제 등과 같은 소량의 구성 화학물이 고무 혼합물에 도입된다. 바람직하게, 상기 제 3 혼합 영역에서, 강화 충전재 및 처리 보조제의 제 2 부분이 첨가되어 제 3 공정 온도(일반적으로 85℃ 내지 130℃)에 도달하도록 한다. 그 다음, 제 4 혼합 영역에서 고무 혼합물에는 제 4 공정 온도(일반적으로 115℃ 내지 150℃)에서 가황제가 보충된다. 그 다음, 혼합 흐름은 배출 영역(제 5 영역)을 통과하게 되고, 거기서 혼합 흐름은 임의 종류의 다이 슬롯 등을 통해 원하는 형태로 압출된다. 고무 조성물의 다양한 성분들이 바람직하게는 미립 물질 및/또는 액체의 형태로 중량감소식 공급기에 의해 압출기로 연속적으로 그리고 개별적으로 계량된다.
미국특허 제5,711,904호는 실리카로 강화된 엘라스토머 조성물들을 연속적으로 혼합하는 방법을 개시한다. 트윈 스크루 압출기에는 엘라스토머 물질이 공급되고, 그 다음 실리카 및 실리카 커플러를 포함하는 다른 혼합 성분들이 공급된다. 압출기를 따라서 온도 및 압력이 제어되어 실리카 커플러가 실리카 및 엘라스토머 물질과 반응하도록 한다. 그 다음, 경화제 및 촉진제가 첨가되는 한편 혼합물은 20 및 250 사이의 100℃ 무니 점성도 ML(1+4)에서 유지된다. 경화제 및 촉진제를 완전히 혼합하기에 충분한 시간 동안 혼합이 계속된다. 그 다음, 결과 엘라스토머 조성물이 압출기 출구에 장착된 적절한 다이를 통하도록 강제된다. 전체 공정이 단일 압출기 또는 일련의 압출기들을 사용하여 행해질 수 있다. 바람직하게, 잔류 시간이 제 1 트윈 스크루 압출기에서 증가되고, 그 다음 조성물이 냉각되고 분쇄되어 제 2 트윈 스크루 압출기로 옮겨지고, 거기서 고무 혼합물은 경화제 및 다른 성분들로써 완성된다. 여러 압출기들은 별도의 독립적 개체이거나, 하나의 연속 공정을 형성하기 위해 서로 결합될 수 있다. 압출기들은 크로스-헤드 압출기 마운팅에서 밀접하게 연결되거나, 예컨대 재료를 한 유닛에서 다른 유닛으로 운반하는 페스툰(festoon) 또는 벨트를 통해 더 느슨하게 연결될 수 있다.
본 출원인은, 적어도 하나의 압출기를 위한 방법에 있어서, 결과 엘라스토머 조성물은 압출 동안 얻을 수 있는 처리 조건들의 양호한 제어를 고려할 때 기대되는 일정한 특성들을 가질 수 없을 수도 있다는 것을 인지하였다.
환언하면, 본 출원인은, 종래 기술의 연속적 방법으로 얻은 엘라스토머 조성물이 물리-화학적 특성의 일관성 관점에 있어서 만족스럽지 않고, 상기 특성은 동일 제조 공정 내에서도 샘플마다 다르다는 것을 알았다.
상기 측면은, 동일 제조 공정 내의 특성들의 상기 변동들은 최종 제품에 있어서 이에 대응하는 성능의 변동을 야기한다는 점에서 매우 중요한 것이다.
본 출원인은, 상기 일관성의 결여는 엘라스토머 조성물을 생산하기 위해 첨가되는 다수의 성분들을 계량하는 동안에 발생할 수 있는 변동에 주로 기인한다는 것을 알았다.
특히, 본 출원인은 처방 성분(recipe ingredients)의 첨가되는 양에 있어서의 아주 작은 변동이라 할지라도 최종 고무 혼합물의 특성들에 있어서 큰 변동을 야기할 수 있다는 것을 알았다.
상기 고려들은 소위 "부성분들(minor ingredients)" 즉 고무, 강화 충전재 및 가소제와 다르고 엘라스토머 조성물들의 특성을 변경하고/하거나 향상시키기 위해 첨가되는 상기 성분들에 적용될 때 특히 상관성이 있다. 상기 부성분들의 일부 예에는 가황제, 가황 촉진제 및 억제제, 보호제, 경화 수지가 있다.
생산될 엘라스토머 조성물에 따라 변하는 타입과 양에 따른 부성분이 고무 기제로 첨가되는 것은 특히 중요하다. 왜냐하면, 부성분은 매우 다양하고(보통 단일 혼합물에 있어서 적어도 5 내지 15 가지), 소량(보통 고무 혼합물의 전체 중량에 대해 5중량% 이하)으로 사용되기 때문이다. 따라서, 상기 부성분들을 매우 정확히 계량하는 것을 달성하는 것은 상당히 어렵다.
더욱이, 본 출원인은 계량 시스템에 의한 혼합 프로세스 내에서 일어나는 임의 변동이 압출 단계 동안에 효과적으로 보정될 수 없다는 것을 알았다. 왜냐하면, 엘라스토머 조성물의 각 기초 부분을 위한 잔류 시간들의 분포 폭이 제조 프로세스의 다른 순간에서 얻어지는 다른 기초 부분들을 기계적으로 균질화하기에 불충분하기 때문이다.
이와 같은 인지에서 출발하여, 본 출원인은 제조 프로세스에 있어서 압출 단계 다음에 교반 단계를 제공함으로써 계량 시스템에 의해 일어나는 공급 비율 오차 를 보상하는 것(즉, 각 처방 성분에 대해, 설정치로부터의 측정된 유량 값의 산란을 보상하는 것)이 가능하다는 것을 알았다.
더 자세히 말하자면, 본 출원인은 결과 엘라스토머 조성물의 물리-화학적 특성의 상기 안정성이 엘라스토머 압출물을 재분할 제품으로 변환하는 단계, 일정 양의 상기 재분할 제품을 축적하는 단계 및 제조 프로세스 동안에 일어날 수 있는 임의 국부적 불균일성뿐만 아니라 계량 단계에서의 임의 가능한 변동을 보상하기에 충분한 시간 동안 상기 축적된 일정 양의 재분할 제품을 교반하는 단계에 의해 달성될 수 있다.
본 출원인은, 상기 축적 및 교반 단계가 생산 프로세스의 다른 시기에서 얻어지는 재분할 제품들을 기계적으로 균질화하는 것을 가능하게 하여, 계량 단계에서 발생되는 임의의 가능한 변동들이 유익하게 보상될 수 있다는 것을 알았다.
따라서, 제 1 태양에 있어서, 본 발명은 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법에 관한 것으로, 다음의 단계들을 포함한다:
- 적어도 하나의 엘라스토머(elastomer), 적어도 하나의 충전재(filler) 및 적어도 하나의 부성분(minor ingredient)을 계량하는 단계;
- 상기 적어도 하나의 엘라스토머, 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 부성분을 적어도 하나의 압출기에 공급하는 단계;
- 상기 적어도 하나의 압출기에 의해 상기 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 부성분을 상기 적어도 하나의 엘라스토머에 혼합 및 분산시키는 단계;
- 상기 적어도 하나의 압출기로부터 배출되는 결과 엘라스토머 조성물로부터 재분할 제품을 획득하는 단계;
- 일정 양의 상기 재분할 제품을 축적하는 단계;
- 상기 축적된 일정 양의 재분할 제품을 교반하는 단계.
본 발명에 따르면, 용어 "재분할 제품"은 별개의 입자들로 된 제품을 언급한다. 상기 입자들은 바람직하게는 0.5mm 내지 15mm, 더 바람직하게는 1mm 내지 10mm, 한층 더 바람직하게는 3mm 내지 7mm의 평균 크기를 갖는다. 바람직하게, 상기 입자들은 알갱이(granule), 펠릿(pellet), 비드(bead) 또는 펄(pearl) 형태이다.
바람직한 실시예에 따르면, 본 발명의 프로세스는 2개의 혼합 또는 분산 단계들을 포함하여, 온도 민감 부성분이 결핍된 중간 고무 혼합물이 제 1 혼합 및 분산 단계(제 1 압출기에서 행해짐)에서 생산되고, 연속적으로 온도 민감 부성분들과 함께 제 2 혼합 및 분산 단계로 넘어가서 최종 고무 혼합물(즉, 최종 엘라스토머 조성물)을 생산한다.
바람직한 실시예에 따르면, 축적 및 교반 단계들은 재분할 형태의 중간 고무 혼합물에 대한 상기 제 1 혼합 및 분산 단계 다음에 행해진다.
다른 바람직한 실시예에 따르면, 축적 및 교반 단계들은 재분할 형태의 최종 엘라스토머 조성물에 대한 상기 제 2 혼합 및 분산 단계 다음에 행해진다.
다른 실시예에 따르면, 본 발명의 프로세스는 2개의 혼합 및 분산 단계들뿐만 아니라 2개의 축적 및 교반 단계들을 포함하여, 각 혼합 및 분산 단계 다음에 대응 축적 및 교반 단계들이 있도록 한다.
제 2 태양에 있어서, 본 발명은 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치에 관한 것으로, 다음을 포함한다:
- 적어도 하나의 공급 개구 및 방출 개구를 포함하는 하우징, 및 상기 하우징에 회전 가능하도록 장착되는 적어도 하나의 스크루를 포함하는 적어도 하나의 압출기;
- 상기 적어도 하나의 공급 개구를 통해 적어도 하나의 엘라스토머 및 적어도 하나의 충전재를 상기 적어도 하나의 압출기에 계량하여 공급하기 위한 적어도 하나의 제 1 계량 디바이스;
- 적어도 하나의 부성분을 상기 적어도 하나의 압출기에 계량하여 공급하기 위한 적어도 하나의 제 2 계량 디바이스;
- 상기 배출 개구에서 배출된 결과 엘라스토머 조성물로부터 재분할 제품(F)을 얻기 위한 적어도 하나의 디바이스; 및
- 축적된 재분할 제품을 혼합하기 위한 적어도 축적 및 교반 디바이스.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 재분할 제품을 얻기 위한 디바이스는 상기 적어도 하나의 압출기의 배출 개구에 위치하여 압출물이 바로 재분할 형태로 얻어지도록 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 교반된 재분할 제품의 배출이 연속적으로 행해진다.
다른 실시예에 따르면, 교반된 재분할 제품의 배출은 연속적으로 배치된 적어도 2개의 교반 디바이스에 의해 교반 단계의 마지막에 배치 방식(batchwise)으로 행해져서, 첫 번째의 것이 교반하는 동안 두 번째의 것이 재분할 제품을 장착하거나 빼낸다.
다른 실시예에 따르면, 본 발명의 장치는 적어도 2개의 압출기들을 포함한다: 첫 번째 것은 온도 민감 부성분이 없는 중간 고무 혼합물을 혼합 및 분산시키기 위한 것이고 두 번째 것은 최종 엘라스토머 조성물을 얻기 위해 온도 민감 부성분과 함께 상기 중간 고무 혼합물을 혼합하고 분산시키기 위한 것이다.
바람직한 실시예에 따르면, 본 발명의 교반 디바이스는 상기 제 1 압출기의 하류(downstream)에 위치한다.
다른 실시예에 따르면, 본 발명의 교반 디바이스는 상기 제 2 압출기의 하류에 위치한다.
다른 실시예에 따르면, 본 발명의 장치는 2개의 교반 디바이스들을 포함한다: 첫 번째 것은 상기 제 1 압출기의 하류에 위치하고 두 번째 것은 상기 제 2 압출기의 하류에 위치한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 장치의 상기 적어도 하나의 제 1 및 제 2 계량기들은 중력 공급기(gravimetric feeder)이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 재분할 제품을 얻기 위한 상기 적어도 하나의 디바이스는 제립기(granulator) 또는 개방 분쇄기(open mill)이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 적어도 하나의 교반 디바이스는 회전 드럼이다.
본 발명은 다음의 첨부된 도면들을 참조하여 더욱 설명된다.
- 도 1은 본 발명에 따른 엘라스토머 조성물의 연속 제조 플랜트의 개략적 다이어그램이다.
- 도 2는 도 1의 연속 제조 플랜트의 다른 실시예의 개략적 다이어그램이다.
- 도 3 내지 도 5는 중간 엘라스토머 조성물이 생산되는 본 발명의 연속 제조 플랜트의 다른 실시예의 개략적 다이어그램이다.
설명의 간략함을 위해, 첨부된 도면에 있어서, 동일한 참조 표시는 유사하거나 동일한 구성요소들에 대응된다.
도 1은 본 발명에 따른 엘라스토머 조성물의 연속 제조 플랜트(100)의 제 1 실시예의 개략적 다이어그램이다.
상기 제 1 실시예에 따르면, 제조 플랜트(100)는 바람직한 엘라스토머 조성물의 연속적 리본 E를 생산하기에 적합한 압출기(110), 상기 연속적 리본 E를 재분할 제품 F로 변형시키기에 적합한 그라인딩(grinding) 디바이스(120), 및 재분할 형태 F의 엘라스토머 조성물에 대해 동작하는 교반 디바이스(130)를 포함한다.
도 1에 개략적으로 도시된 바와 같이, 공급 호퍼(hopper)에 의해, 압출기(110)에는 엘라스토머 조성물을 생산하기 위해 필요한 처방 성분들이 공급된다. 상기 성분들은 일반적으로 다음의 설명에서 정의되는 바와 같이, 고무 기제 물질들, 강화 충전재들 및 부성분들을 포함한다.
일반적으로, 처방 성분들은 압출기의 여러 영역들로 공급된다. 예를 들면, 도 1은 압출기(110)의 3개의 다른 영역들과 대응하는 3개의 주요 흐름들 A, B, C를 도시하고, 상기 흐름들의 번호는 생산되는 엘라스토머 조성물에 의해 좌우된다.
더욱이, 일반적으로 일부 처방 성분들은 한 번 이상 압출기에 공급된다. 예컨대, 생산되는 엘라스토머 조성물에 따라서 다시 한번 동일한 처방 성분이 압출기의 2개의 별개의 영역으로 공급될 수 있다. 따라서, 도 1의 각 흐름 A, B, C는 하나 이상의 처방 성분을 포함할 수 있다. 이것이 예컨대, 고무 기제 내에서 분산을 향상시키기 위해 압출기의 다른 영역들에서 바람직하게 도입되는 강화 충전재들(예컨대, 카본 블랙, 실리카)의 경우이다.
간략함을 위해, 도 1은 각 흐름 A, B, C를 위한 단 하나의 계량 디바이스(112)를 도시한다. 그러나, 경우에 따라, 각 흐름은 하나 이상의 처방 성분을 포함하고, 바람직하게 각 처방 성분에는 전용 계량 디바이스가 제공된다. 이러한 방식으로, 다른 밀도의 처방 성분들의 계량으로 인해 일어날 수 있는 계량 오차가 유익하게 감소될 수 있다.
선택적으로, 복수의 다른 처방 성분들이 동일한 계량 디바이스에 의해 계량될 수 있다.
바람직하게, 계량 디바이스(112)는 중량감소식 중력 공급기이다.
일반적으로, 보통 대량으로 제조사에 의해 제공되는 고무 기제 물질들은 예컨대 블레이드에 의해 불규칙적인 작은 크기(평균적으로 약 3 - 50mm)의 입자들(조각들)로 분쇄되고, 그 다음 재응집을 막기 위해 항부착제(예컨대, 분필, 실리카, 또는 다른 파우더)가 보충된다.
더욱이, 중력 제어 공급 펌프(113)가 또한 제공되어, 일반적으로 고무 기제에 첨가되는 가소성 오일, 및 실리카 커플링제(예컨대, 실란) 및 부착 증진제(예컨 대, 코발트 염)와 같은 다른 가능한 액체 성분들을 압출기(110) 내로 도입한다.
도 1은 또한 압출기(110)로부터 방출되는 흐름 D를 도시한다. 흐름 D에는 일반적으로 참조 표시(114)로 개략적으로 표시되는 배기 유닛이 제공된다.
바람직하게, 압출기(100)는 공동 회전 트윈 스크루 압출기(co-rotating twin-screw extruder)이다.
바람직하게, 압출기(110)에서 나오기 전에, 엘라스토머 조성물은 임의의 가능한 덩어리, 금속 입자들 또는 다른 불순물들을 제거하기 위해 필터링된다. 이러한 목적을 위해, 필터링 바디(115)(예컨대, 스크린 필터)가 압출기 스크루(도시되지 않음)의 하류에 배치된다.
압출되는 물질에게 상기 필터링 바디(115)를 통과하기에 충분한 압력을 부여하기 위해, 바람직하게 압출기(110)에는 기어 펌프(116)가 제공된다. 바람직하게, 상기 기어 펌프(116)는 필터링 바디(111)의 상류에 위치된다.
도 1을 참조하면, 엘라스토머 조성물은 압출기 다이(117)를 통과함으로써 압출기(110)로부터 배출되어, 엘라스토머 조성물은 연속적 엘라스토머 리본 E의 형태로 얻어진다.
도 1에 도시된 본 발명의 실시예에 따르면, 엘라스토머 리본 E는 임의의 적당한 디바이스(예컨대, 컨베이어 벨트)에 의해 엘라스토머 리본 E를 엘라스토머 재분할 제품 F로 변형시키는 그라인딩 디바이스(120)로 운반된다.
바람직하게, 상기 그라인딩 디바이스(120)는 그라인딩 분쇄기 또는 제립기이다.
바람직하게, 재분할 제품 F는 냉각 단계로 계속된다.
도 1에 도시된 실시예를 참조하면, 본 발명에 따라 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 플랜트(100)는 재분할 제품 F가 공급되는 교반 디바이스(130)를 더욱 포함한다.
바람직하게, 교반 디바이스(130)는 회전 드럼이다.
본 발명에 따르면, 그라인딩 디바이스(120)에서 배출되는 일정 양의 재분할 제품 F가 축적되고 교반 디바이스(130)에서 교반된다.
바람직하게, 교반 단계는 축적된 일정 양을 연속적으로 회전시킴(예컨대, 회전 드럼에 의해)으로써 행해져서, 그라인딩 디바이스(120)로부터 다른 시간에 나온 재분할 제품들이 서로 섞이도록 한다.
교반 디바이스(130) 내의 재분할 제품의 기본 부분의 잔류 시간은 다음과 같은 다수의 파라미터들에 의해 좌우된다: a) 교반 디바이스의 용량; b) 재분할 제품 F의 유량; c) 교반 디바이스가 회전 드럼인 경우, 드럼의 회전 속도; d) 교반 디바이스의 채움도(filling degree).
예를 들면, 교반 디바이스가 회전 드럼이고, 재분할 제품의 유량은 약 50 kg/h 내지 약 5,000 kg/h으로 구성되고, 채움도가 약 0.5이고, 드럼 용량이 약 1m3 내지 약 5m3으로 구성되고, 회전 속도가 약 5rpm 내지 약 15rpm으로(예컨대, 6rpm) 구성되는 경우, 회전 드럼 내의 재분할 제품의 잔류 시간은 바람직하게 5분 내지 15분이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 교반 단계의 마지막에서, 교반된 재분할 제품 G가 교반 디바이스(130)로부터 배출된다.
도 2는, 재분할 형태의 엘라스토머 조성물을 얻는 단계가 압출기(110)의 배출 개구에서 직접 행해져서 도 1의 그라인딩 디바이스(120)를 회피할 수 있는 본 발명의 연속 제조 플랜트(200)의 다른 실시예를 도시한다.
예를 들면, 상기 실시예에 따르면, 엘라스토머 조성물이 통과하게 되는 다공 다이 플레이트(210)를 압출 헤드에 제공함으로써, 엘라스토머 조성물은 압출 단계의 마지막에서 알갱이들로 될 수 있다.
다이 플레이트(210)에는 일반적으로 절단 수단(도 2에 도시되지 않음)이 구비되어, 엘라스토머 조성물이 알갱이 형태로 얻어질 수 있다.
압출되는 물질에 상기 다이 플레이트(210)를 통과하기에 충분한 압력을 제공하기 위해, 압출기(110)에는 압출기 스크루의 하류에 배치되는 기어 펌프(116)가 제공된다.
바람직하게, 다이 플레이트(210)를 통과하기 전에, 엘라스토머 조성물은 상기 기어 펌프(116)의 하류에 배치되는 필터링 바디(115)(예컨대, 스크린 필터)에 의해 필터링된다.
도 1에 도시된 제조 플랜트(100)와 유사하게, 재분할 형태 F의 엘라스토머 조성물이 교반 디바이스(130)에 공급되어 교반 재분할 제품 G가 얻어진다.
도 3에 개략적으로 도시된 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 플랜트(300)는 중간 엘라스토머 조성물을 생산하 기 위한 제 1 압출기(110)와 상기 중간 엘라스토머 조성물로부터 최종 경화가능 엘라스토머 조성물을 생산하기 위한 제 2 압출기(320)를 포함한다.
상기 다른 실시예에 따르면, 중간 엘라스토머 조성물은, 제 1 압출기(110)에 고무 기제 물질, 강화 충전재들, 및 온도 민감성이 아니어서 열화되지 않고/않거나 동작 조건에서 스코치(scorch)를 일으키기 않고/않거나 혼합 프로세스와 간섭되지 않는 부성분들을 공급함으로써 얻어진다.
일반적으로, 상기 온도 민감성이 아닌 부성분들은 가교제, 가교 촉진제, 가교 억제제 및 가교 활성제를 제외한 모든 부성분들이다.
예를 들면, 상기 제 1 압출기(110) 내에서 일어나는 제 1 혼합 및 분산 단계 동안에 발생할 수 있는 반응들과 간섭할 수 있는 상기 부성분들을 제 1 압출기(110)에 공급하는 것은 피해야 한다. 예를 들면, 실리카가 채워진 고무 혼합물의 경우에 있어서, 아연 유도체들(예컨대, ZnO) 및 아민 혼합물들은 커플링제 및 실리카 간의 실란화 반응과 간섭할 수 있기 때문에 상기 제 1 단계 동안에 첨가되어서는 안된다.
도 2와 관련되어 이미 설명된 바와 같이, 제 1 압출기(110)에서 나오기 전에, 중간 엘라스토머 조성물은 압출기 스크루(도시되지 않음)의 하류에 배치되는 필터링 바디(115)(예컨대, 스크린 필터)에 의해 필터링된다.
압출되는 물질에 상기 필터링 바디(115)를 통과하기에 충분한 압력을 제공하기 위해, 제 1 압출기(110)에는 필터링 바디(115)의 상류에 배치되는 기어 펌프(116)가 제공된다.
제 1 압출기에서 배출되는 중간 엘라스토머 조성물은, 도 2의 실시예를 참조하여 이미 설명된 바와 같이, 압출 헤드에 다공 다이 플레이트(210)를 제공함으로써 재분할 제품 H로 변형된다.
도 3에 도시된 상기 다른 실시예에 따르면, 제조 플랜트(300)는 재분할 형태 H의 중간 엘라스토머 조성물이 공급되는 교반 디바이스(130)를 더욱 포함한다.
따라서, 교반 디바이스(130)에서 배출되는 출력물 I, 즉 교반된 중간 엘라스토머 조성물은 제 2 압출기(320)로 공급되고, 상기 제 2 압출기(320)에는 온도 민감 부성분들이 또한 제공된다.
제 1 압출기로부터 제 2 압출기로의 중간 엘라스토머 조성물의 통과는 임의의 공지된 방법에 따라 행해질 수 있다.
바람직하게, 상기 통과 동안에, 중간 엘라스토머 조성물은 제 2 압출기(320) 내의 제 2 혼합 및 분산 단계 동안의 고무 스코치를 피하기 위해 냉각된다.
교반된 알갱이화된 중간 엘라스토머 조성물 I는 예컨대 컨베이어 벨트에 의해 중량감소식 중력 공급기(212)로 운반되고, 상기 공급기는 이것을 계량하여 공급 호퍼(211)를 통해 제 2 압출기(320)로 공급한다.
엘라스토머 조성물을 완성하기 위해 필요한 부성분들, 즉 가교제, 가교 촉진제 및 억제제, 활성제와 같은 온도 민감 부성분들이 중력 공급기(212)에 의해 계량되어 하나 이상의 호퍼들(211)을 통해 압출기(320)로 공급된다.
바람직하게, 각각의 부성분은 전용 중력 공급기에 의해 개별적으로 계량된다.
제 1 압출기(110)와 관련하여 설명된 바와 같이, 또한 제 2 압출기(320)에는, 액체 수지(예컨대, 페놀 수지) 및 항-전환제(anti-reversion agent)(예컨대, 실란)와 같은 추가적 가소성 오일 또는 다른 액체 성분들을 압출기(320) 내에 도입하기 위한 중력 제어 공급 펌프(113)가 제공될 수 있다.
전술한 실시예들과 유사하게, 완성된 엘라스토머 조성물은 필터링 바디(115)에 의해 임의의 가능한 덩어리, 금속 입자들 또는 다른 불순물들을 제거하기 위해 선택적으로 필터링될 수 있다.
바람직하게, 기어 펌프(116)가 상기 필터링 유닛(115)의 상류에 제공된다. 완성된 엘라스토머 조성물의 상기 선택적 필터링 단계 동안에, 엘라스토머 조성물에 스코치를 유발할 수 있는 온도 상승을 피하도록 특별한 주의가 취해져야 한다.
도 3에 도시된 상기 다른 실시예에 따르면, 제 2 압출기(320)의 헤드에는 다공 다이 플레이트(210)가 제공되어, 완성 엘라스토머 조성물 L이 재분할 형태로 얻어진다.
다른 실시예(도시되지 않음)에 따르면, 도 1에 도시된 개략적 제조 플랜트와 유사하게, 완성 엘라스토머 조성물은 압출기 다이를 통해 통과함으로써 제 2 압출기(320)로부터 배출되어 연속 엘라스토머 리본 형태의 엘라스토머 조성물이 얻어질 수 있다.
본 발명에 따른 제조 플랜트(400)의 도 4에 도시된 다른 실시예에 따르면, 도 3의 개략적 다이어그램에 따라 알갱이 형태로 얻어진 완성 엘라스토머 조성물 L이 교반 디바이스(130)로 공급되어 재분할 형태 M의 완성 엘라스토머 조성물을 얻 는다.
본 발명에 따른 제조 플랜트(500)의 도 5에 도시된 다른 실시예에 따르면, 제 1 압출기(110)에서 배출되는 재분할 형태 H의 중간 엘라스토머 조성물이 제 2 압출기(320)에 직접 공급되고, 2개의 압출기들(110, 320) 사이에 교반 디바이스(130)가 제공되지 않는다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 하나 이상의 처방 성분들이 재분할 형태로 개별 계량 디바이스에 공급된다.
바람직하게, 부성분들이 재분할 형태로 공급된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 하나 이상의 처방 성분들이 기송 운반 라인(pneumatic conveying line)에 의하여 개별 계량 디바이스들로 운반된다.
기송 운반 라인이 사용될 때, 바람직하게 적어도 하나의 부성분이 기송 운반에 특히 적합한 재분할 자유 흐름 형태(subdivided free-flowing form)로 제조 플랜트에 제공된다.
바람직하게, 고도의 치수 일정성(dimensional regularity) 및 안정성뿐만 아니라 상기 자유 흐름 특성이 열가소성 결합제 내에 상기 적어도 하나의 부성분들을 분산시킴으로써 달성된다.
더욱이, 열가소성 결합제는 압출기 내에 도입될 때 쉽게 녹아서, 처리보조제 역할을 하고, 상기 적어도 하나의 부성분의 고무기제로의 분산을 현저히 향상시키고, 최종 엘라스토머 조성물의 특성에 있어서의 심각한 변화를 일으키지 않는다.
재분할 형태로 계량되고 압출기로 공급될 수 있는 부성분들이 예컨대 다음에 서 선택될 수 있다.
(a1) (일반적으로, 유상(油狀)에서 선택적으로 분산될 수 있는, 용해불능 중합체 형태 또는 용해가능 결정 형태의) 황; 황 공여체(예컨대, 알킬티우람 디설파이드); 유기 페록사이드와 같은 가교제들;
(a2) 티아졸, 설펜아미드, 구아니딘, 티우람, 디티오카바메이트, 아민, 잰토오게네이트와 같은 가교 촉진제;
(a3) 알파-메틸스티렌 수지, 쿠마론 수지와 같은 합성 수지;
(a4) 아연 혼합물(예컨대, ZnO, ZnCO3, 지방산 아연염)과 같은 가교 활성제;
(a5) 카르복실 산, 프탈이미드 유도체, 디페닐아민 유도체와 같은 가교 억제제;
(a6) 헥사메틸엔테트라민(HMT), 레소시놀과 같은 부착 증진제;
(a7) 방향족 디아민(예컨대, N-(1, 3-디메틸부틸)-N'-p-페닐엔디아민 (6PPD)), 디히드로키놀인 유도체, 이미다졸 유도체와 같은 보호제;
(a8) 실리카 특히 황 함유 가수분해성 실란(예컨대, 3, 3'-비스(트리에톡시-실릴프로필)테트라설파이드(TESPT))를 위한 커플링제와 같은 커플링제;
(a9) 메탈 카르복실레이트(예컨대, 디부틸틴디라우레이트(DBTL))와 같은 응축 촉매제.
상기 리스트는 고무 혼합물, 특히 타이어를 위한 고무 혼합물에서 사용되는 가장 흔한 부성분들의 일부 예를 예시하기 위한 것이고, 본 발명의 범위를 제한하 는 것으로 의도되어서는 안될 것이다.
본 발명에 따른 프로세스는 엘라스토머, 특히 타이어 산업에서 사용되는 엘라스토머의 임의 종류의 고무 혼합물을 생산하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, 엘라스토머 기제는 디엔 엘라스토머 폴리머 및 모노-올레핀 엘라스토머 폴리머 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다.
디엔 엘라스토머 폴리머들은 일반적으로 천연적이고, 선택적으로 50중량%를 넘지 않는 양의 적어도 하나의 모노비닐아렌과 함께, 적어도 하나의 켤레 디오레핀의 용액 또는 유탁액에서의 중합에 의해 얻어질 수 있다. 디엔 엘라스토머 폴리머의 예에는 시스-1,4-폴리이소프렌(천연 또는 합성, 바람직하게는 천연 고무), 3,4-폴리이소프렌, 폴리-1,3-부타디엔(특히, 15 내지 85 중량%의 1, 2-폴리머화된 유닛의 함량을 갖는 하이 비닐 폴리-1,3-부타디엔), 폴리클로로프렌, 선택적으로 할로겐화된 이소프렌/이소부텐 코폴리머, 1,3-부타디엔/아크릴오니트릴 코폴리머, 1,3-부타디엔/스티렌 코폴리머들, 1,3-부타디엔/이소프렌 코폴리머, 이소프렌/스티렌 코폴리머, 이소프렌/1,3-부타디엔/스티렌 터폴리머; 또는 이들의 혼합물이 있다.
모노-올레핀 엘라스토머 폴리머들에 있어서, 이들은, 3 내지 12 탄소 원자들을 갖는 적어도 하나의 알파-올레핀을 갖고, 선택적으로 4 내지 12 탄소 아톰을 갖는 디엔을 갖는 에틸렌의 코폴리머; 폴리 이소부텐; 적어도 하나의 디엔을 갖는 이소부텐의 코폴리머로부터 선택될 수 있다. 특히, 에틸렌/프로필렌 코폴리머(EPR); 에틸렌/프로필렌/디엔 터폴리머(EPEM); 폴리이소부텐; 부틸 고무; 할로부틸 고무; 또는 이들의 혼합물이 선호된다.
고무 혼합물들은, 카본 블랙, 실리카, 알루미나, 알루미노실리케이트, 칼슘 카보네이트, 카올린, 티타늄 디옥사이드, 또는 이들의 혼합물과 같은 적어도 하나의 강화 충전재를 포함한다. 특히, 카본 블랙 및 실리카 또는 이들의 혼합물이 선호된다. 강화 충전재의 양은 일반적으로 0.1 내지 120 phr일 수 있고 바람직하게는 20 내지 90 phr이다 (phr = 전체 엘라스토머 기제의 100 중량부당 중량부).
공정 능률을 향상시키기 위해, 적어도 하나의 가소제가 바람직하게는 고무 혼합물에 첨가된다. 이것은 일반적으로 미네랄 오일, 식물성 오일, 합성오일 등, 또는 이들의 혼합물, 예컨대 방향성 오일, 나프텐 오일, 프탈레이트, 콩 오일, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 가소제의 양은 일반적으로 2 내지 100 phr일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 50 phr일 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예들에 의해 더욱 설명된다.
실시예 1 (발명)
엘라스토머 조성물이 도 1의 개략적 제조 프로세스에 따라 생산되었다.
상기 엘라스토머 조성물은 천연고무(NR) 및 부타디엔 고무(BR)을 엘라스토머 기제로서 사용하고 카본 블랙을 강화 충전재로서 사용함으로써 준비되었다.
엘라스토머 조성물의 처방이 아래의 표 1에 기록되어 있다.
| 성분 | phr | |
| NR (STR 20) | 50 | |
| BR (폴리부타디엔 부나®시스-132 - 바이엘) | 50 | |
| 카본 블랙 N 660 | 50 | |
| 부성분 | 징크 옥사이드 | 3 |
| 왁스 | 2 | |
| 스테아린 산 | 2 | |
| N-터트부틸-메르캅토벤조티아질 설펜아미드(TBBS) | 0.8 | |
| 불용성 황 (Sn) | 1.8 | |
| N-시클로헥실 티오프탈로이미드 (PVI) | 0.3 | |
| 항산화제 (6PPD) | 2.5 | |
| 전체 | 162.4 | |
용어 "phr"는 전체 고무의 100 중량부 당 중량부를 나타낸다.
천연 고무 및 부타디엔 고무는, 회전 블레이드를 구비한 2개의 분쇄기에 의해, 약 1cm의 평균 입자 크기를 갖는 알갱이의 형태로 얻어졌다.
재응집을 막기 위해, 얻어진 2개의 고무들의 알갱이들에는 실리카가 뿌려졌다.
연이어, 2개 고무들의 알갱이들의 기계적 혼합이 행해지고, 2개의 다른 고무들의 혼합된 알갱이들이 58 mm의 실린더 직경과 48의 L/D 비율을 갖는 공동 회전 트윈 스크루 압출기(co-rotating twin-screw extruder)의 제 1 공급 호퍼(메인 호퍼)에 공급되었다.
상기 혼합된 알갱이들의 트윈 스크루로의 공급은 중력 공급기에 의해 행해졌다.
파우더 형태의 부성분들이 트윈-스크루 압출기의 다른 영역에서 도입되었다.
강화 충전재, 즉 카본 블랙의 약 50 중량%가 알갱이화된 고무와 함께 전용 중력 공급기에 의해 트윈 스크루의 제 1 공급 호퍼로 공급되었다.
카본 블랙의 나머지 부분뿐만 아니라 징크 옥사이드, 왁스 및 스테아릭 산이 다른 전용 중력 공급기, 즉 각 성분을 위한 중력 공급기에 의해 트윈-스크루 압출기의 제 2 공급 호퍼로 공급되었다.
불용성 황, N-시클로헥실 티오프탈로이미드(PVI) 및 N-터트부틸 메르캅토벤조티아질 설펜아미드(TBBS), 즉 경화제가 전용 중력 공급기에 의해 트윈-스크루 압출기의 다른 공급 호퍼로 공급되었다.
항산화제 6PPD가 중력 제어 공급 펌프에 의해 용융 상태로 주입되었다.
공급 중력 시스템에 의해 제조 프로세스에 도입된 중량 에러를 결정하기 위해, 각 중력 공급기에는 처방 성분의 순간 유량을 측정하여 보여주는 온라인 전자 제어 디바이스가 제공되었다. 필요한 경우, 상기 제어는 중력 공급기의 공급 메커니즘에 작용함으로써 순간 유량을 보정할 수 있었다.
제어 디바이스에 의해 측정된 값들로부터, 각 처방 성분을 위해 본 출원인은 설정 값들로부터의 유량 값들의 산란정도를 계산하였다.
상기 계산의 결과가 표 3에 기록되어 있다.
| 성분 | 공급유량(Kg/h) | 산란계수 V(%) |
| NR 및 BR 혼합 알갱이들 | 93.74 | 0.85 |
| 충전재들의 제 1 부분 | 32.77 | 1.05 |
| 첨가제들(징크 옥사이드, 왁스, 스테아릭 산) | 9.31 | 8.21 |
| 충전재들의 제 2 부분 | 14.01 | 2.45 |
| 경화제 | 6.95 | 6.85 |
| 전체 | 157 |
여기서 산란계수 V는 다음과 같이 계산된다.
또는
여기서
- 는 모든 샘플에 대한 특성 x의 측정된 값들의 산술적 평균이다. 즉,
- N은 고려되는 샘플들의 전체 수이다.
- σ는 다음과 같이 계산되는 실효 편차(root-mean-square deviation)이다.
산란 계수 V는 실효 편차 σ에 직접 비례하기 때문에, V 값이 커질수록, σ값이 커지고, 즉 평균 값 
에 중심이 있는 가우시안 곡선의 크기가 커진다. 물론, V 값이 커질수록, 공급 시스템에 의해 제조 프로세스에 도입되는 중량 에러가 커진다.
표 2에 도시된 바와 같이, 산란 계수 V의 가장 큰 값들은 부성분들(첨가제 + 경화제)을 위한 것이고, 따라서 이는 중력 공급 시스템이 상기 부성분들을 중시하도록 한다. 압출되는 엘라스토머 조성물은 약 10cm의 폭과 약 2cm의 두께를 갖는 연속 리본의 형태였다.
약 1cm의 평균 입자 크기를 갖는 엘라스토머 알갱이를 얻기 위해, 상기 리본은 회전 블레이드를 구비하는 분쇄기에 공급되어 상기 리본을 펠릿으로 만들었다.
알갱이 형태의 100kg의 엘라스토머 조성물이 생산되었고, 여기에 실리카가 뿌려져서 재응집을 막았다.
연속되어, 상기 알갱이들 양(量)을 1,500리터의 용량을 갖는 회전 드럼에 공급하고, 약 25rpm의 회전 속도로 10분 동안 교반하여, 알갱이화된 압출물을 균질화하였다.
교반 단계의 마지막에서, 회전 드럼은 정지되고 배출된다. 배출 단계 동안에, 7개의 샘플 알갱이들을 수집하여 개방 분쇄기로 공급하여 리본 형태의 엘라스토머 조성물을 얻었다.
일부 샘플들은 상기 리본에서 얻어졌고, 170℃에서 10분 동안 경화 단계를 거쳤다. 연이어, 상기 샘플들을 테스트하여 다음의 특성을 평가하였다.
- 스탠더드 ISO 289/1에 따른 100℃에서의 무니 점성도 ML(1 + 4);
- ISO 스탠더드 37에 따른 기계적 특성들(100% 모듈러스, 300% 모듈러스, 파괴 응력(stress at break), 파괴 신장율(elongation at break));
- 다이내믹 탄성 특성, 및
- ISO 스탠더드 48에 따른 23℃ 및 100℃에서의 IRHD 경도.
표 3에는 테스트된 샘플의 각 특성에 대한 산술적 평균값이 기록되어 있다.
다이내믹 탄성 특성은 다음 방법에 따라 압축 모드에서 다이내믹 인스트론(Instron) 디바이스로 측정되었다. 초기 길이에 대해 10% 길이까지 예압(compression-preload)되고, 테스트 전체 동안에 사전고정된 온도(70℃ 또는 23℃)로 유지되는 실린더 형태(길이 = 25mm; 직경 = 14 mm)의 가교 물질의 테스트 조각이 100Hz의 주파수로 예압된 길이에 대해 ±3.33% 진폭을 갖는 다이내믹 정현 파 응력 하에 가해졌다. 다이내믹 탄성 특성은 다이내믹 탄성 모듈러스(E') 및 탄젠트 델타(tandelta)(손실 인자(loss factor))로 표현되었다. 탄젠트 델타 값은 점성 모듈러스(E") 및 탄성 모듈러스(E') 간의 비율로 계산되었고, 이들 양자는 상기 다이내믹 측정으로 결정되었다.
전술한 샘플들을 참조하여, 테스트된 특성의 각각에 대해, 본 출원인은 실효 편차 σ 및 산란 계수 V를 계산하여 평균값으로부터의 측정된 값들의 산란정도를 쟀다.
| 테스트 | 평균값 | 실효 편차 σ | 산란 계수 V (%) |
| 점성도(ML 1+4 100℃) | 45.20 | 0.705 | 1.56 |
| 100% 모듈러스 (MPa) | 1.50 | 0.017 | 1.13 |
| 300% 모듈러스 (MPa) | 7.04 | 0.031 | 0.44 |
| 파괴 응력 (MPa) | 14.65 | 0.363 | 2.48 |
| 파괴 신장율 (%) | 548.90 | 11.582 | 2.11 |
| E' (23℃) (MPa) | 4.83 | 0.066 | 1.37 |
| E' (70℃) (MPa) | 3.89 | 0.04 | 1.03 |
| 탄젠트 델타 (23℃) | 0.154 | 0.001 | 0.65 |
| 탄젠트 델타 (70℃) | 1.117 | 0.009 | 0.85 |
| IRHD 경도 (23℃) | 55.00 | 0.209 | 0.38 |
| IRHD 경도 (100℃) | 55.60 | 0.245 | 0.44 |
실시예 2 (비교)
실시예 1의 엘라스토머 조성물이 실시예 1과 동일한 동작 조건들 및 동일한 제조 절차를 사용하여 계량되어 공동 회전 인터메싱(intermeshing) 트윈-스크루 압출기에 공급되었다.
실시예 1과 유사하게, 엘라스토머 조성물은 연속적 리본 형태로 압출되었고, 여기서 7개의 샘플들이 얻어져서 경화되고, 전술한 특성을 평가하기 위해 테스트되었다.
따라서, 샘플 2의 절차는, 압출기에서 나오는 리본이 재분할 형태로 되지 않고 교반 디바이스로 도입되지 않는다는 점에서 실시예 1의 절차와 달랐다.
결과들이 도 4에 기록되어 있다.
| 테스트 | 평균값 | 실효 편차 σ | 산란 계수 V (%) |
| 점성도(ML 1+4 100℃) | 40.932 | 1.533 | 3.75 |
| 100% 모듈러스 (MPa) | 1.529 | 0.149 | 9.74 |
| 300% 모듈러스 (MPa) | 7.113 | 0.652 | 9.17 |
| 파괴 응력 (MPa) | 14.772 | 0.661 | 4.47 |
| 파괴 신장율 (%) | 546.190 | 36.070 | 6.60 |
| E' (23℃) (MPa) | 4.99 | 0.123 | 2.46 |
| E' (70℃) (MPa) | 3.96 | 0.128 | 3.23 |
| 탄젠트 델타 (23℃) | 0.161 | 0.004 | 2.48 |
| 탄젠트 델타 (70℃) | 1.130 | 0.009 | 6.92 |
| IRHD 경도 (23℃) | 56.070 | 1.818 | 3.24 |
| IRHD 경도 (100℃) | 52.260 | 1.891 | 3.62 |
표 3 및 표 4에 기록된 값들을 비교함으로써, 본 발명의 제조 프로세스로 얻어진 엘라스토머 샘플들의 측정된 물리 화학적 특성들에 대한 산란 계수 V가 종래의 제조 프로세스, 즉 본 발명에 따른 축적 및 교반 디바이스가 제공되지 않는 제조 프로세스로 얻어진 엘라스토머 샘플들의 대응 산란 계수 V보다 훨씬 낮다는 것을 알 수 있다.
전술한 바와 같이, 산란 계수 V가 현저히 줄어들 수 있다는 사실은 매우 유익하다. 왜냐하면, 매우 낮은 산란계수는, 본 발명에 따른 제조 프로세스로부터 얻어진 엘라스토머 조성물의 물리화학적 특성이 제조 공정의 전체 기간 동안에 실질적으로 동일하다는 것을 의미하기 때문이다.
이는, 동일한 처방으로부터 제조 프로세스의 다른 순간에 얻어진 엘라스토머 제조 생산품들이 특성 균일성뿐만 아니라 고품질 일관성을 보여서, 동일한 제조 공 정에 속하는 제품들마다 실질적으로 동일한 특성을 보장할 수 있다는 것을 기대할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 다른 장점은, 엘라스토머 조성물의 제조 프로세스 내에 적어도 하나의 교반 디바이스가 있으면 처방이 바뀌는 중에도 단편들이 유용하게 재활용될 수 있기 때문에 단편들이 생기는 것을 막는다는 것이다.
Claims (25)
- 적어도 하나의 엘라스토머(elastomer), 적어도 하나의 충전재(filler) 및 적어도 하나의 부성분(minor ingredient)을 계량하는 단계;상기 적어도 하나의 엘라스토머, 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 부성분을 적어도 하나의 압출기에 공급하는 단계;상기 적어도 하나의 압출기에 의해 상기 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 부성분을 상기 적어도 하나의 엘라스토머에 혼합 및 분산시키는 단계;상기 적어도 하나의 압출기로부터 배출되는 결과 엘라스토머 조성물로부터 재분할 제품을 획득하는 단계;일정 양의 상기 재분할 제품을 축적하는 단계;적어도 하나의 교반 디바이스 내에서, 상기 축적된 일정 양의 재분할 제품을 교반하는 단계; 및상기 적어도 하나의 교반 디바이스로부터 교반된 재분할 제품을 배출하는 단계를 포함하는,엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 적어도 하나의 엘라스토머(elastomer), 적어도 하나의 충전재(filler) 및 적어도 하나의 온도에 민감하지 않은 부성분(minor ingredient)을 계량하는 단계;상기 적어도 하나의 엘라스토머, 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 온도에 민감하지 않은 부성분을 제 1 압출기에 공급하는 단계;중간 엘라스토머 조성물을 제조하기 위해 상기 제 1 압출기에 의해 상기 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 온도에 민감하지 않은 부성분을 상기 적어도 하나의 엘라스토머에 혼합 및 분산시키는 단계;상기 제 1 압출기로부터 배출된 중간 엘라스토머 조성물로부터 제 1 재분할 제품을 획득하는 단계;일정 양의 상기 제 1 재분할 제품을 축적하는 단계;적어도 하나의 교반 디바이스 내에서, 상기 축적된 일정 양의 제 1 재분할 제품을 교반하는 단계;상기 적어도 하나의 교반 디바이스로부터 1차 교반된 재분할 제품을 배출하는 단계;중간 엘라스토머 조성물로부터 얻어진 1차 교반된 재분할 제품 및 적어도 하나의 온도에 민감한 부성분을 제 2 압출기에 공급하는 단계;완성된 엘라스토머 조성물을 제조하기 위해 상기 제 2 압출기에 의해 상기 온도에 민감한 적어도 하나의 부성분을 상기 1차 교반된 재분할 제품에 혼합 및 분산시키는 단계를 포함하는,엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 제 2 압출기로부터 배출된 완성된 엘라스토머 조성물로부터 제 2 재분할 제품을 획득하는 단계를 더욱 포함하는, 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 제 2 항에 있어서,완성된 엘라스토머 조성물을 압출기 다이를 통해 통과시킴으로써, 상기 제 2 압출기로부터 배출된 완성된 엘라스토머 조성물로부터 연속적 엘라스토머 리본을 획득하는 단계를 더욱 포함하는, 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 3 항에 있어서,제 2 압출기의 혼합 및 분산단계의 다음에 일정 양의 상기 제 2 재분할 제품을 축적하는 단계 및 상기 축적된 일정 양의 제 2 재분할 제품을 교반하는 단계를 더욱 포함하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 재분할 제품의 상기 축적 단계는 상기 적어도 하나의 교반 디바이스(130) 내에서 수행되는, 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 배출 단계는 연속적으로 행해지는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 배출 단계는 배치 방식(batchwise)으로 행해지는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 적어도 하나의 부성분은, 가교제, 가교 촉진제, 합성수지, 가교 활성제, 가교 억제제, 부착 증진제, 보호제, 커플링제, 및 축합 촉매에서 선택되는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
- 적어도 하나의 공급 개구(111) 및 방출 개구를 포함하는 하우징, 및 상기 하우징에 회전 가능하도록 장착되는 적어도 하나의 스크류를 포함하는 적어도 하나의 압출기(110, 320);상기 적어도 하나의 공급 개구(111)를 통해 적어도 하나의 엘라스토머 및 적어도 하나의 충전재를 상기 적어도 하나의 압출기(110, 320)에 계량하여 공급하기 위한 적어도 하나의 제 1 계량 디바이스(112);적어도 하나의 부성분을 상기 적어도 하나의 압출기(110, 320)에 계량하여 공급하기 위한 적어도 하나의 제 2 계량 디바이스(112);상기 배출 개구에서 배출된 결과 엘라스토머 조성물로부터 재분할 제품(F)을 얻기 위한 적어도 하나의 디바이스(120, 210); 및재분할된 형태의 축적된 재분할 제품(F)을 교반하기 위한 적어도 하나의 축적 및 교반 디바이스(130)를 포함하는,엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,재분할 제품을 얻기 위한 상기 적어도 하나의 디바이스(120, 210)가 상기 적어도 하나의 압출기(110, 320)의 상기 배출 개구에 위치하는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 13 항에 있어서,재분할 제품을 얻기 위한 상기 적어도 하나의 디바이스(120, 210)는 절단 수단을 구비한 다공 다이 플레이트(perforated die plate)(117)인 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,재분할 제품을 얻기 위한 상기 적어도 하나의 디바이스(120, 210)는 제립기(granulator) 또는 개방 분쇄기(open mill)인 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,제 1 압출기(110) 및 제 2 압출기(320)를 포함하고, 상기 제 1 압출기(110)는 온도 민감 부성분들이 없는 중간 고무 혼합물을 산출하고, 상기 제 2 압출기(320)는 상기 온도 민감 부성분들을 포함하는 최종 고무 혼합물을 산출하는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 16 항에 있어서,축적된 재분할 제품을 혼합하기 위한 상기 적어도 하나의 축적 및 교반 디바이스(130)는 상기 제 1 압출기(110)의 하류에 위치하는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 16 항에 있어서,축적된 재분할 제품을 혼합하기 위한 상기 적어도 축적 및 교반 디바이스(130)가 상기 제 2 압출기(320)의 하류에 위치하는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,축적된 재분할 제품을 혼합하기 위한 제 1 축적 및 교반 디바이스들(130) 및 제 2 축적 및 교반 디바이스들(130)을 포함하는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 19 항에 있어서,축적된 재분할 제품을 혼합하기 위한 상기 제 1 축적 및 교반 디바이스(130)는 제 1 압출기(110)의 하류에 위치하는 것을 특징으로 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 19 항에 있어서,축적된 재분할 제품을 혼합하기 위한 상기 제 2 축적 및 교반 디바이스(130)는 제 2 압출기(320)의 하류에 위치하는 것을 특징으로 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,상기 적어도 하나의 제 1 계량 디바이스(112) 및 상기 적어도 하나의 제 2 계량 디바이스(112)는 중력 공급기(gravimetric feeder)들인 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,상기 적어도 하나의 축적 및 교반 디바이스(130)는 회전 드럼인 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 제 12 항에 있어서,상기 적어도 하나의 압출기(110, 320)에서 배출된 엘라스토머 조성물을 여과하기 위한 적어도 하나의 필터링 바디(filtering body)(115)를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하기 위한 장치.
- 적어도 하나의 엘라스토머(elastomer), 적어도 하나의 충전재(filler) 및 적어도 하나의 온도에 민감하지 않은 부성분(minor ingredient)을 계량하는 단계;상기 적어도 하나의 엘라스토머, 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 온도에 민감하지 않은 부성분을 제 1 압출기에 공급하는 단계;중간 엘라스토머 조성물을 제조하기 위해 상기 제 1 압출기에 의해 상기 적어도 하나의 충전재 및 적어도 하나의 온도에 민감하지 않은 부성분을 상기 적어도 하나의 엘라스토머에 혼합 및 분산시키는 단계;상기 제 1 압출기로부터 배출된 중간 엘라스토머 조성물로부터 제 1 재분할 제품을 획득하는 단계;중간 엘라스토머 조성물로부터 얻어진 제 1 재분할 제품 및 적어도 하나의 온도에 민감한 부성분을 제 2 압출기에 공급하는 단계;완성된 엘라스토머 조성물을 제조하기 위해 상기 제 2 압출기에 의해 상기 온도에 민감한 적어도 하나의 부성분을 상기 제 1 재분할 제품에 혼합 및 분산시키는 단계;상기 제 2 압출기로부터 배출된 완성된 엘라스토머 조성물로부터 제 2 재분할 제품을 획득하는 단계;일정량의 상기 제 2 재분할 제품을 축적시키는 단계;적어도 하나의 교반 디바이스 내에서, 상기 축적된 일정량의 제 2 재분할 제품을 교반하는 단계; 및상기 적어도 하나의 교반 디바이스로부터 교반된 재분할 제품을 배출하는 단계를 포함하는,엘라스토머 조성물을 연속적으로 생산하는 방법.
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