KR100924186B1 - 젖은 피부용 트리트먼트 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물에 목욕할 때 사용하는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 물에 의해 활성화되며 피부에 효율적으로 보유된다. 이 조성물은 피부에 바람직한 이점을 부여하고, 젖은 피부에 신속히 흡수됨을 느낄 수 있으며, 피부가 청결하면서도 미끈거리지 않는 느낌으로 남게 한다. 본 발명은 또한 상기 조성물로 트리트먼트한 후 촉촉한 느낌을 유지하고 건조함을 감소시키는 방법과 아울러 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
젖은 피부용 트리트먼트 조성물, 피부 보습, 수중유 에멀젼, 구조화된 오일상

Description

젖은 피부용 트리트먼트 조성물{Wet-Skin Treatment Compositions}
본 발명은 목욕할 때 사용하여 피부에 바람직한 특성을 부여하고, 피부 건강을 유지하는 것을 도우며, 환경으로 인한 스트레스로부터 피부를 보호하기 위해 고안된 젖은 피부용 트리트먼트 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 조성물의 제조 방법 및 상기 조성물을 이용하여 촉촉한 느낌을 유지하고(유지하거나) 건조한 느낌을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
본 명세서에서 규정된 시험에서 특정한 기준을 만족시키는, 한정된 크기 (예, 중량평균 20 내지 500 마이크론)의 특수한 구조화된 오일상의 수성 분산액을 사용함으로써 본 발명자들은 물에 의해 활성화되고 피부에 효율적으로 보유되는 조성물을 얻었다. 이러한 조성물은 피부에 위와 같은 바람직한 이점을 부여하고, 젖은 피부에 신속히 흡수된다고 인식되며, 헹군 후에 피부가 청결하면서도 미끈거리지 않는 느낌으로 남게 한다. 따라서 소비자는 세정을 통해 (그 과정에서 형성되는 오일 소적으로부터) 유성 유익 성분의 효과를 얻으면서도, 흔히 헹군 후에까지도 그 유익 성분에 수반되던 "미끈거리는" 느낌을 받지 않는다.
목욕 과정에서 피부가 아직 젖어있는 동안에 피부에 효과적으로 수분을 공급(보습)하고 피부를 보호할 수 있는 조성물은 피부 트리트먼트를 위한 잠재적으 로 편리하고 시간이 절약되는 방법이다. 목욕이라 함은 샤워 등을 포함하여, 신체와 얼굴을 세정하는 데 통상 사용되는 모든 방법을 뜻한다. 정말 효과적이려면, 이러한 조성물은 젖은 피부와 마른 피부에 과도하게 미끈거리는 감촉을 부여하지 않으면서, 또 피부가 지나치게 번들거려 보이게 하지 않으면서, 헹구고(헹구거나) 수건으로 말린 후 피부에 적합한 수준의 유익 성분이 보유되도록 해야 한다.
일부 소비자들이 사용하는 목욕용 오일은 조금만 발라야 하는데, 이것은 목욕용 오일이 피부에 효율적으로 흡수되지 않으며 여분의 오일이 매우 미끈거리고 질척거릴 수 있기 때문이다. 또한 이 문제를 극복하기 위해 더 신속하게 흡수되는 저농도 목욕용 오일 (즉, 점도가 낮고 피부 상에서 퍼지는 오일)은 유익한 효과가 오래 지속되게 하는 데 그다지 효과적이지 않다.
마른 피부에 바르도록 만들어진 종래의 수중유 에멀젼형 스킨 로션 또는 크림은 내수성 제품들까지도 뒤에 헹구거나 수건으로 말리게 되는 젖은 피부에 바르면 보유성이 매우 나쁘다. 이와 대조적으로, 마른 피부에 바르도록 만들어진 종래의 유중수 스킨 로션은 젖은 피부에 매우 효율적으로 보유되지만 과도하게 미끈거리고 질척거리며 빨리 흡수된다는 느낌을 주지 않는다.
스타치(Starch)에게 허여된 미국특허 제5,578,299호 및 미국특허 제5,928,632호는 광유가 특수한 지용성 공중합체 (에틸렌/프로필렌/스티렌 및 부틸렌/에틸렌/스티렌)에 의해 겔화되어 있는 겔화된 광유 조성물에 관한 것이다. 구조화제가 미분 고체의 네트워크를 형성하고 있는 구조화된 오일에 대한 언급은 없으며, 그러한 네트워크의 레올로지적 속성 또는 소적 크기의 중요성에 대해서도 마 찬가지이다. 또한 본 발명에서 교시되는 것과 같은 제조 방법 및(또는) 수분을 보유하고 건조함을 감소시키는 방법에 대한 언급 역시 없다.
또한, 스타치(Starch)에게 허여된 미국특허 제5,578,299호 및 미국특허 제5,928,632호에 기재된 조성물은 피부에 붙어있기는 하지만 그래도 미끈거린다고 느껴진다.
그리브슨(Grieveson) 등에게 허여된 미국특허 제5,661,189호는 점도를 높인 유익 성분의 분산액을 함유한 수성 세정 및 보습 조성물에 관한 것이다. 후술하는 제인 가용성 시험으로 측정한 조성물의 저자극성 지수가 특정한 값 (사실상 물과 동등한 값)이어야 한다는 점의 중요성에 대한 언급은 없다. 또한, 미국특허 제5,661,189호의 조성물의 거품 생성 지수가 진탕 시험으로 측정하여 임계치보다 낮아야 한다는 (사실상 거품이 나지 않는) 것에 대해 언급이 없고, 증점제가 본 명세서에서 규정된 속성을 가진 미분 고체의 네트워크를 명확하게 형성하는 구조화제로 한정되어야 한다는 언급도 없다.
발명의 명칭이 "큰 오일 소적을 함유하는 마일드 보습액의 제조방법 (Process for Making Mild Moisturizing Liquids Containing Large Oil Droplet)"인 미국특허출원 제09/796,150호에서, 본 출원인은 체를 사용하여 큰 오일 소적을 만드는 방법을 개시하고 있다. 이러한 조성물은 계면활성제를 함유해야 하며 (예, 계면활성제 5% 내지 35%), 미분 고체에 의해 구조화된 오일은 함유하지 않는다.
그러므로, 젖은 피부에 바를 수 있고, 빠르게 흡수되며 효과적인 피부 트리트먼트라고 느껴지며, 자연스러운 외관과 감촉의 피부를 제공하는 조성물 (및 그의 제조 방법)에 대한 요청이 여전하다.
본 발명의 한 목표는 유익 성분이 젖은 피부에 효율적으로 부착되고 피부를 후속적으로 헹구고 말렸을 때에 고도로 보유되는 조성물 및 방법을 제공하는 것이다.
또다른 목표는 젖은 피부에 조성물을 바르고 문질렀을 때 오일상이 신속하게 흡수된다고 느껴지는 조성물 및 방법을 제공하는 것이다.
또다른 목표는 피부가 청결하고 자연스러운 외관과 촉촉한 감촉을 가진 채로 남게 한다고 느껴지면서 피부에 수분을 주고 피부를 보호하는 것으로 느껴지는 조성물 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목표는 목욕 과정의 일부분으로서 한 단계로 간편하고 일상적으로 수행할 수 있는, 피부에 수분을 주고 오래 가는 효과를 내도록 하는 간편한 방법을 제공하는 것이다. 그러한 방법은 별도의 트리트먼트에 대한 필요성을 제거할 것이다.
본 발명자들은 미분 고체 입자를 포함하는 네트워크를 통해 오일상이 명확하게 구조화되고, 구조화된 상과 조성물이 본 명세서에 기재된 시험법에 의거할 때 특정한 기능상의 특성을 가지는 수중유 조성물의 사용을 통해 상기한 목표 및 다른 목표가 실현될 수 있다는 것을 알아내었다.
본 발명은 미분 고체 입자의 안정한 네트워크에 의해 구조화된 1종 이상의 수불용성 피부 적합성(skin compatible) 오일의 수성 분산액을 포함하는, 목욕시 사용하도록 만들어진 피부관리용 트리트먼트 조성물을 제공한다. 본 발명은 또한 이들 조성물의 제조 방법을 제공한다. 상기 조성물이 본 명세서에 기재된 시험에서 특정한 요건을 만족시키는 경우에, 본 발명자들은 젖은 피부에 빠르게 흡수된다고 느껴지며, 헹굼 및(또는) 말림 후에 피부가 미끈거리지 않게 느껴지도록 하면서 유익한 효과를 부여하는 조성물을 얻었다. 본 발명의 방법은 여러가지 인용된 상들을 혼합하고 크기가 정해진 체에 통과시키는 것을 포함한다.
더 구체적으로, 한 실시태양에서 본 발명은
a) 물 및 분산액 안정화제를 포함하는 수성상,
b) i) 액상의 피부 적합성 오일,
ii) 35℃보다 낮은 온도에서 상기 액상 피부 적합성 오일 중에서 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성하고 오일상의 점도가 25℃, 1 초-1에서 측정하여 100 내지 5000 포이즈가 되게 하기에 충분한 양으로 존재하는 구조화제
를 포함하는 구조화된 오일상
을 포함하고; 상기 오일상이 상기 수성상에 분산되고 안정화되어 중량평균 소적 크기가 1-500 마이크론인 수중유 에멀젼을 형성하며; 상기 구조화된 오일상은 시험관내 피부 보유도 시험에서 측정한 피부 보유 효율 지수가 0.15 이상인 것을 척도로 할 때 헹군 후에 피부에 효율적으로 보유될 수 있고; 상기 수중유 에멀젼의 제인 가용성이 제인 가용성 시험으로 측정하여 0.3 미만이며, 거품 용적이 용액 진탕 시험에서 측정하여 5 cc 미만인, 젖은 피부용 트리트먼트 조성물을 제공한다.
다른 한 실시태양에서, 본 발명은
(i) 구조화된 오일상과 분산액 안정화제를 포함한 수성상을 혼합하여 중량 평균 소적 크기가 100 마이크론보다 크고, 바람직하게는 300 마이크론보다 크고 실용적으로는 최대 약 5000 마이크론이고 이론적으로는 그보다 큰 오일 온합물을 함유한 수성 용액의 소적을 형성시키는 단계; 및
(ii) 상기 혼합물을 최대 2000 마이크론의 구멍이 있는 직렬연결된 체 (예, 파이프 내에 놓인 체)에 통과시켜 크기가 약 20 내지 300 마이크론인 오일 소적을 만드는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조된 상기한 조성물을 포함한다.
본 명세서에 설명된 신규 조성물은 목욕 과정의 일부로 사용되어 피부가 세정된 후이나 아직 젖어 있는 동안에 피부에 본질적으로 작용하도록 고안된 것이다. 가장 유용하려면, 이 조성물은 사용될 때 최적의 방식으로 거동해야 한다. 첫째, 이 조성물은 도포된 후 젖은 피부에 유익한 성분을 빠르게 부착시킬 수 있어야 한다. 유익 성분은 활발하게 문지를 때 비로소 피부에 부착되어야 하는데, 그렇지 않으면 미끄러질 위험을 유발할 가능성이 있기 때문이다. 둘째, 유익 성분은 종래의 로션이 문질러바른 뒤 마른 피부에 흡수된다고 느껴지는 것과 흡사하게 젖은 피부에 의해 빠르게 흡수된다고 느껴지도록 해야 한다. 셋째, 유익 성분은 소비자가 여분의 물질을 씻어내거나 샤워 물줄기에 뜻하지 않게 노출되었을 때 이루어질 추가의 헹굼 후에도 피부에 사실상 보유되어야 한다. 마지막으로, 조성물은 목욕 후 청결하고 미끈거리지 않는 감촉과 외관을 제공하면서 수 분보다 더 오래 지속되는 바람직한 효과를 피부에 부여해야 한다.
"실질적인 보유" 및 "미끈거리지 않는 감촉"이라는 용어는 사람의 기호의 가변성에 종속되기 때문에 다소 상대적인 변수임을 이해해야 한다. 예컨대, 일부 소비자들, 특히 건성 피부를 가진 소비자들은 아주 미끄러운 피부 감촉을 좋다고 하는 반면 다른 소비자들은 미끈거림이 약간이라도 느껴지는 것을 싫어한다 (지성 피부 소비자들). 또한, 물질 보유 및 피부 매끄러움의 최적 수준 역시 피부색 및 전체적인 피부 상태에 따라 달라진다. 결과적으로, 본 발명의 조성물이 바람직하게는 서로 다른 유형의 소비자들의 요구와 기호에 맞도록 맞춤제작되기 때문에 보유 및 매끄러움에 과도한 제한을 두는 것은 실용적이지 않으며 사실 바람직하지 않다.
이러한 제한이 있음에도 불구하고, 본 발명의 조성물이 피부에 유익 성분을 효율적으로 전달할 수 있는 것이 바람직하다.
특정한 기능상의 기준을 만족시키는 구조화된 오일의 특수한 수성 분산액을 사용한 조성물을 통해 상기한 최적의 거동을 성취하는 것이 가능하다.
본 발명의 요소 및 그의 기능적 특성을 아래에서 더 상세히 설명한다.
수성상은 일반적으로 조성물의 50 내지 약 97 중량%를 구성하며, 대부분 물로 될 수 있다. 수성상은 본 발명의 조성물에서 구조화된 오일상이 분산되어 있는 연속상이다. 수성상은 분산액 안정화제 (후술함), 및 경우에 따라 방부제, 습윤제, 보조 유화제 및 각종 임의적인 유익 성분 (아래 참조)과 같은 성분들을 함유한다.
구조화된 오일상은 두 가지 필수 성분, 즉 피부 적합성 오일 및 35℃보다 낮 은 온도에서 안정한 네트워크를 형성할 수 있는 구조화제를 포함한다.
적절한 피부 적합성 오일은 본 명세서에서는 목욕이 이루어지는 온도에서 액체이고, 피부에 대해 불활성이거나 실제로 유익한 화장품에 사용하기에 안전하다고 여겨지는 오일로 정의된다. 본 발명을 위해 가장 유용한 피부 적합성 오일로는 에스테르 오일, 탄화수소 오일 및 실리콘 오일 등이 있다.
에스테르 오일은 이름이 암시하듯이 분자 내에 하나 이상의 에스테르기가 있다. 본 발명에서 유용한 보편적인 에스테르 오일의 한 유형은 지방산 모노- 및 폴리에스테르, 예컨대 세틸 옥타노에이트, 옥틸 이소나노아네이트, 미리스틸 락테이트, 세틸 락테이트, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 아디페이트, 부틸 스테아레이트, 데실 올레에이트, 콜레스테롤 이소스테아레이트, 글리세롤 모노스테아레이트, 글리세롤 디스테아레이트, 글리세롤 트리스테아레이트, 알킬 락테이트, 알킬 시트레이트, 및 알킬 타르트레이트; 수크로스 에스테르, 소르비톨 에스테르 등이다.
유용한 에스테르의 다른 한 유형은 주로 트리글리세라이드 및 개질 트리글리세라이드로 이루어져 있다. 여기에는 호호바, 대두, 카놀라, 해바라기, 잇꽃, 쌀겨, 아보카도, 아몬드, 올리브, 참깨, 페르식, 캐스터, 코코넛과 같은 식물성 오일 및 밍크 오일이 포함된다. 합성 트리글리세라이드 역시 실온에서 액체라면 사용할 수 있다. 개질 트리글리세라이드에는 액체라는 전제 하에 에톡실화 및 말레에이트화 트리글리세라이드 유도체와 같은 물질이 포함된다. 파인텍스(Finetex)사에서 핀솔브(Finsolv)라는 이름으로 판매하는 것과 같은 특허 받은 에스테르 블렌드 역 시 적합하며, 에틸헥산산 글리세라이드도 마찬가지이다.
에스테르 오일의 또다른 유형은 디카르복실산과 디올의 반응에서 형성되는 액체 폴리에스테르이다. 본 발명에 적합한 폴리에스테르의 한 예가 엑손모빌(ExxonMobil)사에서 퓨어신 에스테르(PURESYN ESTER)(등록상표)라는 상품명으로 판매하는 폴리에스테르이다.
본 발명에 적합한 피부 적합성 오일의 두 번째 부류는 액체 탄화수소이다. 여기에는 액상 파라핀, 스쿠알렌, 스쿠알란, 광유, 저점도 합성 탄화수소, 예컨대 엑손모빌(ExxonMobil)사에서 퓨어신(PureSyn) PAO라는 상품명으로 판매하는 폴리알파올레핀 및 파나레인(PANALANE) 또는 인도폴(INDOPOL)이라는 상품명으로 판매하는 폴리부텐 등과 같은 선상 및 분지상 오일이 포함된다. 경질 (저점도)의 고도 분지상 탄화수소 오일 역시 적합하다.
페트롤라텀은 독특한 탄화수소 물질이며 본 발명의 유용한 성분이다. 실온에서 액상 분획을 부분적으로만 포함하므로, 페트롤라텀은 단독으로 존재하는 경우에는 "구조화된 오일상"으로, 그렇지 않고 다른 피부 적합성 오일과 혼합되어 있는 경우에는 "구조화제" (아래 참조)로 보는 것이 더 적절하다.
유용한 피부 적합성 오일의 세번째 부류는 실리콘계이다. 여기에는 선상 및 환상 폴리디메틸 실록산, 유기 관능성 실리콘 (알킬 및 알킬아릴) 및 아미노 실리콘이 포함된다.
구조화된 오일상의 두 번째 성분은 구조화제이다. 구조화제는 두 가지 요건을 만족시켜야 한다.
첫째, 구조화제는 35℃보다 낮은 온도에서 피부 적합성 오일상 중에서 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성할 수 있어야 한다. 이 속성은 구조화된 오일이 사용시 활성이면서도 알갱이가 있는 것처럼 느껴지지 않도록 하는데 결정적인 것이다. 미분 고체라 함은 중량평균 크기가 대부분 약 25 마이크론 미만, 바람직하게는 10 마이크론 미만 및 가장 바람직하게는 1 마이크론 미만인 입자로 되어 있는 네트워크를 말하고자 한다. 안정하다는 것은 네트워크가 25℃ 및 35℃에서 1 개월 이상의 보관을 견뎌낸다는 뜻이다.
둘째 요건은 구조화제가 구조화된 오일상에 올바른 레올로지 특성을 제공하는 것이다. 피부에 효과적으로 부착되고 보유되도록 하려면, 구조화된 오일상의 점도가 25℃에서 동심 실린더를 사용한 하크(Haake) 회전점도계로 측정하여 1 초-1에서 100 내지 5000 포이즈, 바람직하게는 200-3000 포이즈, 가장 바람직하게는 200 - 2000 포이즈 범위여야 한다.
오일상이 피부에 부착된 후 문지름에 의해 깔끔하게 스며들기 용이하도록 오일상이 의가소성인, 즉 전단 묽어짐 거동을 보이는 것이 또한 바람직하다. 따라서, 특히 바람직한 구조화제는 상기한 요건들을 만족시키면서, 점도가 상술한 바와 같이 25℃에서 하크(Haake) 점도계로 측정하여 10 초-1에서 30 내지 200 포이즈, 바람직하게는 40-150 포이즈인 구조화된 오일상을 생성시킬 수도 있는 것들이다.
선택된 피부 적합성 오일과 함께 상기한 요건들을 만족시키는 구조화제는 3차원 네트워크를 형성하여 선택된 오일의 점도를 증강시킬 수 있다. 그러한 구조 화된 오일상, 즉 3차원 네트워크로 보강된 오일상은 목욕에 사용되는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물로 사용하기에 극히 바람직하다는 사실을 밝혀내었다. 이들 구조화된 오일은 젖은 피부에 매우 효과적으로 부착되고 보유될 수 있으며 헹굼 및 건조 후에도 보유되어, 지나치게 미끈거리는 젖은 상태나 마른 상태의 감촉을 야기하지 않으면서 오래 지속되는 세정 후 피부 이점을 제공할 수 있다. 그러한 구조화된 오일의 매우 바람직한 사용 중 및 사용 후 특성은 전단시 묽어지는 레올로지 특성 및 네트워크의 약한 구조 때문이라고 여겨진다. 높은 저전단 점도로 인해 고체 네트워크로 구조화된 오일은 피부 컨디셔너의 도포시 피부에 잘 들러붙고 보유될 수 있다. 피부에 부착된 후, 네트워크는 결정 네트워크의 약한 구조화 및 낮은 고전단 점도로 인해 문지르는 동안 쉽게 무너진다.
구조화제는 유기 구조화제 또는 무기 구조화제 어느 것이나 될 수 있다. 바람직한 무기 구조화제는 입자 크기가 1 마이크론 미만인 소수성으로 개질된 실리카 또는 소수성으로 개질된 점토이다. 그 예로는 레옥스(Rheox)사의 벤톤(Bentone) 27V, 벤톤(Bentone) 38V 또는 벤톤(Bentone) 겔 MIO V, 및 캐봇 코포레이션(Cabot Corporation)사의 Cab-O-Sil TS720 또는 Cab-O-Sil M5가 있다.
유기 구조화제는 분자량이 5000 달톤 미만, 바람직하게는 3000 달톤 미만인 결정질 고체 또는 비정질 겔이다.
바람직한 유기 구조화제는 융점이 35℃보다 높고, 바람직하게는 40℃보다 높다. 특히 바람직한 구조화제는 그의 융점보다 높은 온도에서 선택된 피부 적합성 오일과 용액을 형성하여 자유 유동성 투명 용액을 형성할 수 있는 것이다. 주위 온도로 냉각시키면, 유기 구조화제는 오일상으로부터 침전되어 상술한 물리적 특성을 제공하는 3차원 결정 구조를 형성한다.
본 발명에 적합한 유기 구조화제의 예는 고상 지방산 에스테르, 천연 또는 개질 지방, 지방산, 지방 아민, 지방 알콜, 천연 및 합성 왁스, 및 페트롤라텀이다. 페트롤라텀이 바람직한 유기 구조화제이다.
특히 바람직한 유기 구조화제는 고상 지방산 에스테르 및 페트롤라텀이다. 고상 지방 에스테르의 예는 팔미트산, 스테아르산 또는 히드록시스테아르산의 모노-, 디- 또는 트리글리세라이드 유도체, 당 지방 에스테르 또는 덱스트린의 지방 에스테르이다. 이들 폴리올 지방산 에스테르의 예가 본 명세서에 포함시키기로 하는 미국특허 제5,427,704호, 5,472,728호, 6,156,369호, 5,490,995호 및 유럽 특허 제398,409호에 기재되어 있다. 레옥스 코포레이션(Rheox Corporation)사에서 틱신(THIXCIN) R이라는 상품명으로 판매하는 트리히드록시스테아린이 트리글리세라이드 에스테르 오일을 구조화하는 데 특히 유용한 것으로 밝혀졌다.
구조화된 오일상 중에 존재하는 구조화제의 수준은 1 내지 90% 범위일 수 있으며, 사용되는 구조화제의 유형 및 피부 적합성 오일의 속성에 달려있다. 트리히드록시스테아린과 같은 고상 유기 구조화제의 경우, 바람직한 수준은 3 내지 15%이다. 그러나, 사용하는 정확한 수준은 25℃에서 1 초-1의 전단 속도로 측정하여 100 내지 5000 포이즈 범위의 원하는 점도를 보이는 안정한 네트워크를 제공해야 하며, 당업자가 쉽사리 최적화할 수 있다.
상술한 피부 적합성 오일 및 구조화제를 포함하는 구조화된 오일상을 수성상에 분산시켜 약 20 내지 500 마이크론, 바람직하게는 20 내지 300 마이크론 범위의 중량평균 소적 직경을 갖는 소적을 형성시킨다.
일반적으로 구조화된 오일상은 젖은 피부용 트리트먼트 조성물에 3 중량% 내지 약 50 중량%, 바람직하게는 4 중량% 내지 약 35 중량%, 가장 바람직하게는 5 중량% 내지 약 25 중량%의 수준으로 존재한다.
본 발명의 세 번째 필수 요소는 에멀젼 안정화제 (수성상에 존재)이다. 분산액 안정화제는 조성물에 충분한 보관 안정성을 제공해야 한다. 분산된 상 (즉, 구조화된 오일상)은 중량평균 소적 크기가 20 마이크론보다 크고 대개는 20 내지 300 마이크론 범위이므로, 중력의 작용을 받아 분리되기 쉽다 (즉, 밀도에 따라 크리밍 또는 침강). 본 발명의 분산된 구조화된 오일상은 또한 서로 달라붙어 융합되기도 쉽다. 이론에 얽매이지 않고, 안정한 고체 네트워크가 필름 파괴를 유발하는 울퉁불퉁한 곳을 제공함으로써 융합을 용이하게 만드는 것으로 여겨진다. 피부에 대한 효율적인 부착을 달성하는 데 유용한 바로 그 속성이 한편으로는 구조화된 상을 보관시 불안정한 경향이 있게 만든다.
그러므로, 가장 효과적인 분산액 안정화제는 수성상에 적당한 구조를 제공하여 소적을 고정시켜서 중력에 의한 분리와 다른 소적과의 충돌 모두를 방지할 수 있는 것들이다.
그러나, 분산액이 지나치게 안정하면 구조화된 오일의 소적이 피부 가까이에 가서 효과적으로 부착되는 것이 저지된다. 그러므로 제공된 가장 효과적인 분산액 안정화제는 병 속에서는 우수한 안정성을 보이나 젖은 피부에 도포되었을 때에는 구조화된 오일을 고정하는 효과가 느슨해진다.
본 발명에 유용한 수성 분산액 안정화제는 유기, 무기 또는 중합체성 안정화제일 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 조성물은 40℃에서 계면활성제 조성물에 들어있는 큰 구조화된 오일 소적의 물리적 안정성을 4 주일 넘는 동안 제공하는 유기, 무기 또는 중합체성 안정화제를 0.1 내지 10 중량% 포함한다.
본 발명에 적합한 무기 분산액 안정화제는 점토 및 실리카를 포함하나 그에 한정되는 것은 아니다. 점토의 예에는 벤토나이트 및 헥토라이트 및 그의 혼합물로 구성되는 군에서 선택된 스멕타이트 점토가 포함된다. 점토의 점성이 높아지게 할 수 있는 전해질 염 (예, 할로겐화물, 암모늄염 및 황산염과 같은 알칼리 및 알칼리토 염)과 함께 사용되는 합성 헥토라이트 (라포나이트) 점토가 특히 유용하다. 벤토나이트는 콜로이드질 알루미늄 점토 황산염이다. 실리카의 예에는 건식(fumed) 실리카 및 침강 실리카 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 비정질 실리카가 포함된다.
유기 분산액 안정화제는 본 명세서에서 분자량이 대체로 1000 달톤보다 낮고, 수성상 중에서 분산된 구조화된 오일상을 고정하는 네트워크를 형성하는 유기 분자로 정의된다. 이 네트워크는 비정질 고체, 결정 또는 액체 결정질 상 중 어느 하나로 이루어진다. 본 발명에 적합한 유기 분산액 안정화제는 당업계에 공지되어 있는 것이며, 여러 유형의 장쇄 아실 유도체 또는 그의 혼합물 중 어느 하나를 포함하나 그에 한정되지는 않는다. 약 14 내지 약 22 개의 탄소 원자를 가진 글리콜 모노-, 디- 및 트리에스테르가 포함된다. 바람직한 글리콜 에스테르에는 에틸렌 글리콜 모노- 및 디스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 팜유 글리세라이드, 트리팔미틴, 트리스테아린 및 이들의 혼합물이 포함된다.
유기 분산액 안정화제의 다른 예로는 약 14 내지 약 22 개의 탄소 원자를 가진 알칸올아미드가 있다. 바람직한 알칸올아미드는 스테아르산 모노에탄올아미드, 스테아르산 디에탄올아미드, 스테아르산 모노이소프로판올아미드, 스테아르산 모노에탄올아미드 스테아레이트 및 이들의 혼합물이다.
유용한 분산액 안정화제의 또다른 부류는 스테아릴 스테아레이트, 스테아릴 팔미테이트, 팔미틸 팔미테이트, 트리히드록시스테아릴글리세롤 및 트리스테아릴글리세롤과 같은 장쇄 지방산 에스테르이다.
또다른 종류의 유기 분산액 안정화제는 세토스테아릴 알콜과 폴리소르베이트 60, 세토마크리오골 1000, 세트리미드의 혼합물, 글리세롤 모노스테아레이트와 스테아르산 비누 및 부분 중화된 스테아르산의 혼합물 (스테아레이트 겔 형성)과 같은 소위 유화 왁스이다.
적합한 분산액 안정화제의 또다른 예는 약 14 내지 약 22 개의 탄소 원자를 가진 장쇄 아민 옥사이드이다. 바람직한 아민 옥사이드는 헥사데실디메틸아민 옥사이드 및 옥타데실디메틸아미드 옥사이드이다.
본 발명에 유용한 적합한 중합체성 분산액 안정화제의 예에는 셀룰로스 검, 미세결정성 셀룰로스, 셀룰로스 겔, 히드록시에틸 셀룰로스, 히드록시프로필 셀룰로스, 소듐 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시메틸 카르복시메틸 셀룰로스, 카라기 난, 히드록시메틸 카르복시프로필 셀룰로스, 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 구아 검, 카라야 검, 트라가칸트 검, 아라비아 검, 아카시아 검, 아가 검, 크산탄 검 및 이들의 혼합물과 같은 탄수화물 검이 포함된다. 바람직한 탄수화물 검은 셀룰로스 검 및 크산탄 검이다.
중합체성 분산액 안정화제의 특히 바람직한 유형에는 아크릴레이트 함유 단독중합체 및 공중합체가 포함된다. 그 예에는 B. F. Goodrich사에서 CARBOPOL이라는 상품명으로 판매하는 가교결합 폴리아크릴레이트, B. F. Goodrich사에서 PEMULEN이라는 상품명으로 판매하는 소수성으로 개질된 가교결합 폴리아크릴레이트, 및 Rohm and Haas사에서 ARYSOL 또는 ACULYN이라는 상품명으로 판매하는 알칼리 팽윤성 아크릴 라텍스 중합체가 포함된다.
상기한 분산액 안정화제는 단독으로, 또는 혼합물로 사용할 수 있으며, 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 조성물은 경우에 따라 다양한 보조 유익 성분을 포함할 수 있다. 이들 보조제에는 기능성 피부 유익 성분, 감각 조절제(sensory modifier) 및 정유 및 방부제와 같은 소량 성분이 포함된다.
기능성 피부 유익 성분은 모종의 방식으로 피부의 상태를 개선하는 기능을 하며, 다음의 것들을 포함한다:
a) 물을 피부에 보유시키는 데 사용되는 습윤제, 예컨대 글리세롤, 소르비톨, 글리콜, 폴리올, 우레아 및 이들의 혼합물;
b) 각질층의 장벽 지질을 강화시키고 보충하는 데 유용한 지질 장벽 보수제, 예컨대 콜레스테롤, 콜레스테롤 에스테르, 세라마이드 및 슈도세라마이드;
c) 물을 각질층 내에 붙잡아두는 데 사용되는 추가적인 밀폐제, 예컨대 천연 및 합성 왁스 및 폴리에틸렌;
d) 피부를 강화시키는 데 사용되는 비타민, 예컨대 비타민 A, B, 및 E, 및 비타민 C 알킬 에스테르를 비롯한 비타민 알킬 에스테르;
e) 각질을 제거하고 세포 주기를 자극하는 데 사용되는 노화방지제, 예컨대 α 및 β 히드록시 산, 레티놀 및 레티놀 에스테르;
f) 태양의 해로운 자외선을 차단하는 일광차단제, 예컨대 옥틸 메톡시 신나메이트 (Parsol MCX) 및 부틸 메톡시 벤조일메탄 (Parsol 1789), 초미세 TiO2, ZnO 및 이들의 혼합물;
g) 피부의 밝기를 증가시키는 데 사용되는 피부 라이트닝제, 예컨대 니아신아미드;
h) 항미생물제, 예컨대 2-히드록시-4,2',4'-트리클로로디페닐에테르 (Triclosan 또는 Ergasan DP300) 및 3,4,4'-트리클로로카르브아닐리드 (TCC);
i) 광선에 의한 손상 및 과도한 산화로 인한 조기 손상을 감소시키는 데 사용되는 항산화제, 예컨대 아스코르빌 팔미테이트, 비타민 E 아세테이트, 부틸화 히드록시아니솔 및 2,6-디터셔리부틸파라-크레졸;
j) 곤충퇴치제, 예컨대 N,N-디메틸-m-톨루아미드, 3-(N-부틸-N-아세틸)-아미노프로피온산, 에틸 에스테르 및 디프로필 이소신코메로네이트;
및 임의의 상기 성분들의 혼합물.
감각 조절제는 제제의 심미적 특성을 개선시키며, 구조화된 오일상을 수성상에 가하기 전에 오일상과 혼합할 수 있고, 수성상에 가하여 용액 또는 분산액을 형성시킬 수도 있다.
적합한 감각 조절제에는 다음의 것들이 포함된다:
a') 피부에 문질러 흡수시킨 뒤 조성물의 감촉을 개선시키는 데 사용되는 유연제 오일 및 유연제 왁스, 예컨대 실리콘 수지, 카르노바 왁스, 경납, 밀랍, 라놀린 및 그의 유도체와 같은 천연 및 합성 왁스; 고급 지방산 및 알콜
b') 조성물에 의해 제공되는 젖은 피부 및 마른 피부의 감촉을 변화시킬 수 있는 피부 컨디셔닝 중합체. 그러한 중합체에는 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈과 같은 비이온성 중합체, 폴리아스파테이트, 폴리 말레에이트 및 술포네이트와 같은 음이온성 중합체, 양이온성 중합체 및 이들의 혼합물이 포함된다. 적합한 양이온성 중합체에는 구아 히드록시프로필트리모늄 클로라이드, Quaternium-19, -23, -40, -57, 폴리(디메틸디알릴암모늄 클로라이드), 폴리(디메틸 부테닐 암모늄 클로라이드)-, ω-비스(트리에탄올암모늄 클로라이드), 폴리(디프로필디알릴암모늄 클로라이드), 폴리(메틸-베타 프로판요오디알릴암모늄 클로라이드), 폴리(디알릴피페리디늄 클로라이드), 폴리(비닐 피리디늄 클로라이드), 사급화 폴리(비닐 알콜), 사급화 폴리(디메틸아미노에틸메타크릴레이트), 및 젖은 피부의 촉감을 조절하는 데 특히 유용한 수불용성 중합체, 예컨대 폴리부텐, 폴리이소부텐, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리알파올레핀 및 폴리에스테르; 및 이들의 혼합물이 포함된다.
c') 사용중의 방향과 피부에 감도는 방향을 제공하는 데 사용되는 향료
d') 젖은 피부용 트리트먼트 조성물이 신체상에 쉽고 균일하게 펴지는 것을 돕고 뻑뻑함을 감소시키는 데 사용되는 분배제(distributing agent) (습윤제로도 불림), 예컨대 알킬 베타인, 비이온성 계면활성제, 실리콘 계면활성제 및 고분자량 폴리에틸렌 옥사이드.
e') 계면장력을 감소시킬 수 있어서 가공시 특히 유용한 유화제 및 분산제. 일부 예시적인 물질로는 알킬 글리코사이드, 기타 비이온성, 양이온성 및 양성이온성 계면활성제가 있음.
f') 시원한 느낌과 같은 기분좋은 감각을 제공하는 데 사용되는 화학감각 물질, 예컨대 멘톨 및 그 유도체, 및 당업계에 잘 알려진 일부 정유.
본 발명의 조성물은 다양한 소량 성분 역시 함유할 수 있다. 여기에는 정유, 예컨대 자스민, 캠퍼, 편백, 비터 오렌지 껍질, 호밀, 터펜틴, 계피, 베르가모트, 귤, 창포, 소나무, 라벤더, 월계수, 정향, 나한백, 유칼립투스, 레몬, 보리지, 타임, 페퍼민트, 장미, 세이지, 멘톨, 시네올, 유제놀, 시트랄, 시트로넬라, 보르네올, 리날로올, 제라니올, 달맞이꽃, 티몰, 스피란톨, 피넨, 리모넨 및 테르페노이드 오일이 포함된다.
추가의 유용한 부류의 물질은 방부제, 킬레이팅제 및 항산화제이다. 이들 물질은 트리글리세라이드 에스테르 오일을 사용하는 경우에 특히 중요하다. 본 발명의 조성물에 적합한 방부제로는 디메틸올디메틸히단토인 (Glydant XL1000), 파라 벤, 소르빈산 등이 있다. 적합한 킬레이팅제에는 베르센(VERSENE) 100XL이라는 상품명으로 판매되는 테트라소듐 에틸렌디아민테트라아세테이트 (EDTA) 및 디퀘스트(Dequest) 2010이라는 상품명으로 판매되는 히드록시에틸리덴 디포스폰산 또는 혼합물 0.01 내지 1 %, 바람직하게는 0.01 내지 0.05 %가 포함된다. 항산화제의 예로 부틸화 히드록시톨루엔 (BHT)이 있다. 킬레이팅제는 Ca/Mg을 비롯한 금속 이온과 아울러 전이금속 이온을 묶어두는 데 유용하다.
또다른 유용한 성분에는 유기 용매, 예컨대 에탄올; 보조 증점제, 색소, 불투명화제 및 펄제, 예컨대 스테아르산아연, 스테아르산마그네슘, Ti02, EGMS (에틸렌 글리콜 모노스테아레이트) 또는 Lytron 621 (스티렌/아크릴레이트 공중합체)이 포함되며, 이들 모두는 제품의 외관과 화장품 특성을 향상시키는 데 유용하다.
상술한 조성물은 목욕 과정에서 끝에서 두 번째 단계로, 또는 마지막 단계들 중 하나로 젖은 피부에 바르도록 정해진 것이다. 이러한 조성물은 또한 그 안에 든 유익 성분 중 상당한 분량을 피부와 접촉하는 상태로 남기도록 정해져 있다. 이런 관점에서 가장 효과적이려면, 조성물은 세 가지 추가 요건을 만족시켜야 한다.
첫번째 추가 요건은 조성물이 피부에 지극히 순해야 하고, 완전히 헹궈지지 않으면 피부에 보유되어 피부를 자극할 잠재력이 있는 센 계면활성제가 존재해서는 안 된다는 것이다. 이 요건은 조성물이 수성 조성물의 저자극도와 상관관계가 성립하는 시험에서 임계치보다 낮은 값을 보이는 것이 확실하도록 함으로써 만족될 수 있다. 그러한 시험 중 하나가 조성물, 특히 계면 활성 물질을 함유한 조성물의 자극 포텐셜에 대한 신속한 스크린으로 당업계에 공지되어 있는 제인 가용성 시험 (아래의 방법 항목에서 설명됨)이다 (W. Kastner and P. J Frosh, Skin irritation of various anionic surfactants in the duhring-chamber-test on volunteers in comparison with in-vitro and animal test methods, Fette Seifen Anstrichhmittel Volume 83, Pages 33-46 (1981)). 그에 따라, 본 발명의 용도에 적합한 젖은 피부용 조성물은 제인 가용성 시험으로 측정하여 저자극도 지수가 0.3 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 즉 0.04 내지 0.06 중량%인 순수한 물의 제인 가용성에 사실상 근접한 값이어야 한다.
두번째 추가 요건은 조성물이 사실상 거품이 나지 않아야 한다는 것이다. 이 요건의 근거는 경험에 기초한 사람의 행동양식과 관련되어 있다. 본 명세서에 기재된 트리트먼트 조성물이 고도로 보존되기는 하지만 목욕을 끝마치기 전에 피부를 강력하게 (시간 및 기계적 작용) 헹구는 정도를 최소화하는 것이 중요하다. 거품은 외래 세제가 피부에 가해졌다는 단서이고, 강력한 헹굼을 통해 제거되어야 하며 그렇지 않으면 남겨지게 된다. 그래서 본 명세서에 기재된 젖은 피부용 트리트먼트 조성물은 아래의 방법 항목에 설명되어 있는 용액 진탕 시험으로 측정할 때 5 cc 미만, 바람직하게는 2 cc 미만, 가장 바람직하게는 1 cc 미만의 거품 용적을 보여야 한다.
마지막 추가 요건은 젖은 피부용 트리트먼트 조성물이 실제로 효과적이기에 충분한 물질을 젖은 피부 상에 부착시키며, 이 부착된 물질이 헹굼 및(또는) 수건 으로 말린 후에도 남아있어야 하는 것이다. 헹구는 동안 피부에 보유될 수 있는 조성물의 능력을 측정하는 데 사용되는 방법은 아래 방법 항목에서 설명하는 시험관내 피부 보유 시험이다. 따라서, 효과적인 젖은 피부용 트리트먼트가 되려면 조성물의 피부 보유 지수가 0.15 이상, 바람직하게는 0.25 초과, 가장 바람직하게는 0.5 초과이어야 한다.
상기한 조성물을 제조하는 본 발명의 방법에 따르면, 수성상 (분산액 안정화제 함유)을 충분히 저으면서 구조화된 오일상과 혼합하여 중량평균 소적 크기가 100 마이크론보다 크고, 바람직하게는 300 마이크론보다 크고 실용상 최대 약 500 마이크론인, 오일 혼합물을 함유한 수성 용액의 소적을 형성시킨다.
그 다음, 그렇게 형성된 예비 분산액을 최대 약 2000 마이크론의 구멍이 있는 하나 또는 여러 개의 체에 통과시킨다.
혼합 탱크를 이용하여 구조화된 오일을 분산액 안정화제를 함유한 수성상과 온화하게 혼합하여 중량평균 입자 크기가 300 마이크론보다 큰 대형 수중유 분산액을 형성하도록 함으로써 오일 예비 분산액을 만드는 것이 바람직하다. 온화한 혼합 조건에서 균일한 수중유 분산액을 얻기 위해 재순환 루프가 있는 혼합 탱크가 바람직하다. 대형 오일 예비 분산액을 배출시킨 후 뒤이어 원하는 구멍이 있는 하나 또는 여러 개의 체에 통과시키고 병에 채워 크기가 약 20 내지 300 마이크론인 오일 방울을 제조한다.
또다른 실시태양에서, 본 발명은 본 발명의 조성물, 바람직하게는 본 발명의 방법으로 만들어진 조성물을 사용하여 촉촉한 감촉을 유지시키고(시키거나) 건조한 감촉을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
시험 방법
이 항목에서는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 특성, 특히 자극 포텐셜에 관한 특성을 파악하는 데 사용되는 시험 방법을 설명한다.
제인 가용성 시험 (자극 포텐셜)
제인 가용성 시험은 자극 포텐셜에 대해, 특히 계면 활성제를 함유한 조성물의 경우에 신속하고 편리한 스크린을 제공한다. 그 절차는 다음과 같다:
1. 세정제 5 g을 자기 교반봉을 사용하여 5 내지 10 분 동안 탈이온수 45 g과 혼합하여 균일한 용액을 형성시킨다.
2. 용액의 pH를 기록한다.
3. 용액 약 5 ml을 덜어내어 고형분 함량 % 측정을 위해 0.45 마이크론 필터로 여과하여 바이알에 넣는다 (용액을 블랭크라고 표지).
4. 나머지 용액에 제인 약 2 g을 가하고 자기 교반봉을 이용하여 60 분 동안 혼합한다. 용액을 10 분마다 확인하여 혼합물 내에 충분한 양의 미용해 제인이 있는 것이 확실하도록 한다. 제인이 대부분 용해되었으면 용액에 제인을 추가로 1 g 가하고 혼합을 계속한다 (제인은 불어서 용액이 여과되기 어렵게 만들 것이므로, 항상 제인이 과량으로 존재하도록 하되 지나치게 많지는 않도록 해야함).
5. 혼합 후 용액을 5 분 동안 가라앉혀 맑게 한다. 상층액 5 ml을 주사기로 덜어내고 0.45 마이크론 필터를 통해 여과하여 바이알에 넣고 시료라고 표지한다. (상층액을 분리하기 어려우면 여과 전에 5 분 동안 3,000 rpm으로 용액을 원심분리함).
6. 분석용 천칭을 사용하여 여액 약 3 내지 4 g을 알루미늄 접시에 놓아 칭량하고 75℃의 오븐에서 여액을 하룻밤 동안 건조시켜 블랭크와 시료의 고형분 함량 %를 측정한다.
7. 다음의 식을 이용하여 희석된 액체 용액에 용해된 제인의 고형분 함량 %를 계산한다.
가용화된 제인의 고형분 % = 시료의 고형분 % - 블랭크의 고형분 %
용액 진탕 시험 (거품 생성)
이 시험은 조성물의 거품을 생성하는 능력을 간단하고 편리하게 측정하게 한다. 시험 방법은 다음과 같다:
1. 컨디셔너 2 g을 탈이온수 18 g과 균일한 용액을 형성할 때까지 약 2 내지 3 분 동안 혼합한다.
2. 상기 희석된 컨디셔너 용액 10 cc를 50 cc 실린더 (높이 15 cm, 직경 2.06 cm)에 가한다.
3. 실린더 상단을 막고 8 내지 12초 내에 실린더를 아래위로 30회 흔든다.
4. 진탕이 끝나면, 거품 측정을 행하기 전에 60초간 기다린다.
5. 용액의 표면으로부터 거품 기둥의 상단까지의 용적으로 정의되는 거품 용 적을 측정한다.
6. 시험을 두 번 실시하고, 평균을 특정한 제품의 거품 용적으로 취한다.
다음의 조성물을 참고로 사용한다:
조성물 진탕기 시험 거품 용적 (cc 거품)
Dove 올-데이 모이스춰라이징 바디 워시 26
Olay 데일리 리뉴얼 모이스춰라이징 바디 워시의 오일 29
Lever 2000 퓨어 레인 바디 워시 43

시험관내 피부 보유 시험
이 시험관내 시험은 깨끗한 젖은 피부에 발랐을 때 물로 헹구고 수건으로 말린 후에 보유되는 조성물의 능력을 모의조사한다. 이 절차를 수행하기 위해, 자외선 발색단인 Parsol MCX를 시험 조성물의 오일상 내에 함유시키고 검출 프로브로 사용한다.
시험 절차는 다음과 같다:
기재 제조
기재로 사용되는 돼지 피부 (3 내지 4 주령 암컷) 표본을 15% NaLES (소듐 에톡시 (3 EO) 술페이트) 용액으로 세척하고, 수돗물로 헹구고, 가볍게 두드려 말리고 면도하였다. 피부를 대략 4 cm x 9 cm 크기로 조각내고 나중에 사용하기 위해 냉동고에 보관하였다.
시험 절차
1. 위에서 제조한 4 x 9 cm 피부 표본을 0.2 내지 0.3 g의 15% NaLES 용액으로 30초 동안 세척하고, 따뜻한 수돗물로 30초 동안 헹군다.
2. 계산된 양의 샤워 컨디셔너 (1 cm2 당 3 ㎍의 용량으로)를 피부에 도포하고 30 초 동안 원을 그리면서 문지른다.
3. 그 뒤 피부를 30℃의 온도에서 초당 물 13.5 내지 13.8 g의 유속으로 30초 동안 수돗물로 헹군다.
4. 피부를 종이 타월로 가볍게 두드려 말린 다음 5 분 동안 자연건조되도록 둔다.
5. 직경 3 cm의 유리 고리를 피부 상에 밀착시킨다.
6. 고리를 단단히 붙잡은 상태에서 기계식 피펫으로 5 mL의 헵탄을 고리 안쪽에 분주한다.
7. 이동 피펫을 2 분 30 초 동안 반복적으로 서서히 짜서 헵탄을 피부 상에서 혼합한다.
8. 2 분 30 초 후, 헵탄을 고리에서 작은 뚜껑달린 바이알로 옮긴다.
9. 7-9 단계를 반복한다. 작은 바이알 속에 합쳐서 대략 10 ml의 헵탄이 있어야 한다.
10. 바이알을 칭량하고 표지를 붙인다.
11. 헵탄 추출물 중의 Parsol MCX 농도를 1 cm 셀과 900 내지 1900 nm의 파장을 사용하는 자외선 분광기 (Biorad GS 700)로 측정한다.
12. 그 다음, 돼지 피부 1 cm2 당 추출된 Parsol MCX의 양을 다음과 같이 계산한다:
1 cm2 당 추출된 MCX = 헵탄 중 MCX 중량% x 추출한 헵탄의 총중량 ÷ 7 cm2
13. 피부에 보유된 오일의 백분율을 다음 식을 사용하여 최종적으로 계산하고 헹굼 후 오일의 보유 백분율로 기록한다.
Figure 112003042565582-pct00001

전문가 감각 패널 평가
이 평가 프로토콜은 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 감각 특성을 평가하는 데 사용된 것으로, 전문가 감각 패널을 활용한다. 평가 방법은 Tragon이 처음에 제안했던 것의 한 변형이며, 언어 생성 단계를 활용한다.
절차는 다음과 같다:
1. 손과 팔뚝을 흐르는 물에 5 초 동안 적신다;
2. 비누 바를 잡고, 흐르는 물에 적신 후 바를 손 안에서 5 번 회전시켜 거품을 낸다;
3. 바를 제자리에 돌려놓고, 거품을 팔뚝에 가한 다음 팔뚝을 5 초 동안 씻는다;
4. 손을 헹군다;
5. 팔뚝을 흐르는 수돗물에 5 초 동안 헹군다;
6. 주사기에서 팔뚝에 0.5 cc의 제품을 덜어놓는다;
7. 제품을 팔뚝 전체에 10 초 동안 문질러 바른다;
8. 손을 사용하여 팔뚝을 흐르는 물에 7 초 동안 헹구어낸다 (제품의 헹굼 특성 및 젖은 피부의 감촉을 평가함); 그리고
9. 손과 팔뚝을 가볍게 두드려 말린다 (두드려 말린 직후 및 15 내지 20 분 후에 제품의 피부 감촉을 평가함).
평가된 핵심 속성 및 그의 정의를 아래에 요약하였다.
핵심 속성 속성의 정의
미끈거림 (촉감) 미끄러운 물질의 지각. 가볍고 매끈한 것에서부터 무겁고 뻑뻑한 것까지
왁스질 코팅 손가락을 피부를 가로질러 움직일 때 약간의 지연이 있는 매끄러운 막
헹굼성 제품을 헹구기 쉬운 정도
끈적거림 제품을 사용한 후 피부에 대한 저항/접착 성질
끌림 손가락을 피부를 가로질러 이동할 수 있는 가능성 (낮은 끌림에서부터 높은 끌림까지
수화/촉촉함 피부에 수분이 스며든, 피부가 마르지 않았다는 느낌
유연 손가락의 압력에 쉽게 항복하는 피부 표면
매끄러움 손가락이 피부 표면을 가로질러 미끄러지듯 움직이기 쉬운 정도
잔류량 제품이 피부 표면에 남아있는 느낌
사용된 물은 경도가 ppm CaC03로 나타낼 때 40 ppm이었다. .
조절 도포 건조도 시험
피부에 대한 세정제의 효과를 정량하고, 특히 피부를 건조하게 하거나 피부에 수분을 보충해주는 상대적인 포텐셜 및 피부 장벽 기능에 대한 효과를 검사하기 위해 각종 조절 도포 임상시험 방법이 개발되어 왔다. 이들 시험은 젖은 피부용 트리트먼트 조성물용으로 수정하기 쉬운데, 이는 그러한 조성물이 본질적으로 헹구어내는 트리트먼트제이고, 시험시 사용량과 거품을 고려하지 않으면 세정제와 거의 같은 방식으로 도포될 수 있기 때문이다. 시험에서는 주관적 평가의 조합 (전문가 채점자에 의한 육안 피부 상태 평가)을 객관적 수단, 즉 기기에 의한 생물물리학적 측정과 아울러 활용하여 트리트먼트에 의해 유도된 피부의 장벽 기능과 수분 보유 능력의 변화를 정량적으로 평가한다. 몇 가지 잘 알려진 선택가능한 기술을 사용하여 주의깊게 조절된 도포 프로토콜을 이용하여 건조도, 보습 및 장벽 기능을 육안으로 평가할 수 있다. 여기에는 다리 씻기, 팔 씻기, 및 팔뚝 조절 도포 시험 프로토콜이 포함된다. 이들 프로토콜을 아래에 설명한다.
수정된 다리 씻기 프로토콜
이 프로토콜은 다리 건조함을 개선하는 데 대한 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 효과를 검사하기 위해 사용하였다. 조사의 구성과 절차는 다음과 같다:
15명 이상의 여성 대상자 (35-65세)를 조사에 참여시키는 데, 적어도 13명은 제품 도포 단계를 마쳐야 한다. 도브(Dove)(등록상표) 미용 비누 바를 시험 제품 도포에 앞서 6일 동안 일반적으로 세정하는 데 제공하였다. 대상자들에게 조사 기간 내내 집에서의 세정시에 도브를 계속 사용하도록 지시하였다.
제품 도포 첫날, 형판을 사용하여 대상자의 다리를 두 개의 54 cm2 부위 (상부/하부)로 나누었다. 제1일과 제2일에는 하루에 두 번의 트리트먼트 시간 (오전, 오후)을 갖고, 제3일 오전에 한 번의 씻기 시간을 가졌다. 씻기 및(또는) 평가는 대략 4 시간 간격이 있도록 하였다.
시험 제품 도포 절차는 다음과 같다. 시험 부위는 처음에 30초 동안 표준 순한 세정 용액으로 씻은 다음 흐르는 물에 15 초 동안 헹구었다. 그 다음 젖은 피부용 트리트먼트 조성물 (250 μl)을 즉시 피부에 도포하였다. 제품을 30초 동안 시험 부위에 손으로 바르고, 30 초 동안 유지한 후 15 초 동안 헹구고, 가볍게 두드려 말렸다. 조사 진행자가 모든 제품 도포를 수행하였다.
평가 방법
제품 도포 단계를 시작하기에 앞서, 그리고 각 트리트먼트 시간 직전에 기준선 육안 평가를 행하여 이후의 건조도와 홍반을 평가하도록 하였다. 시험 부위는 임상적인 건조도 또는 홍반 점수가 3.0보다 높은 값에 도달하거나 대상자가 요청하면 중단하였다. 한쪽 다리만 중단한 경우, 나머지 다리는 예정대로 계속 씻도록 하였다. 조사 기간 내내 일관되는 조건 하에서 동일한 평가자가 모든 육안 평가를 행하도록 한다. 표 1에 나타낸 0에서 4 까지의 등급을 사용하여 시험 부위의 건조도와 홍반을 평가한다. 평가자가 제품 배정에 대해 모르는 상태를 유지하기 위해 육안 평가는 제품 도포 구역에서 떨어져 있는 별개의 구역에서 행하게 된다.
육안 건조도 등급평가 - 다리 씻기 적용
(수정된 팔 씻기 프로토콜에도 동일한 척도 사용)
등급 건조도
0 없음
0.5 지각할 수 있는 건조함, 피부의 선에 흰색 (미세한 흰색 선)
1.0 약간의 박편/박편의 들뜸 (조각나 있고(있거나) 가루같은 외관)
1.5 약간 내지 중간 정도의 박편/들떠있는 박편 (균일)
2.0 중간 정도의 박편/들떠있는 박편 (균일) 및(또는) 약간의 낙설
2.5 중간 내지 심한 정도의 박편/들떠있는 박편 및(또는) 중간 정도의 낙설
3.0 심한 박편/낙설, 인설의 들뜸 및(또는) 약간의 금이 생김
3.5 심한 낙설/들떠있는 인설 및(또는) 중간 정도의 금이 생김
4.0 심한 낙설/들떠있는 인설; 심한 금이 생김/갈라짐

데이터 분석
3.0 이상의 건조도나 홍반 점수로 인해 시험 부위에 제품 도포를 중단한 경우에는 그 대상자에 대한 그 평가시의 모든 데이터 (임상적 등급)를 나머지 시점에 대해 계속 적용한다. 중단한 부위에 대한 데이터는 최후의 용인할 수 있는 판정치 (즉, 최후의 적정한 비교치)를 분석시 종료점으로 사용하도록 한다. 중단된 부위에 대한 실제 데이터를 기록하기는 하지만 통계적 분석에는 포함시키지 않는다.
건조도 및 홍반 계급을 순서범주화로 취급하였으며, 이것은 비모수적 통계 방법을 사용했다는 것이다. 각 평가 시점마다, 각 제품 내의 임상적 등급 (평가 점수에서 기준선 점수를 뺀 것)의 차이를 윌콕슨 부호순위 검정법, 프랫-레만 방식 (Lehmann, E. L. Nonparametrics: Statistical Methods Based on Ranks. San Francisco, CA: Holden Day, 1975, pg. 130)을 사용하여 평가하였다. 통계적 유의성은 90% 신뢰 수준(p < 0.10)에서 결정하였다. 이 값은 트리트먼트 결과가 기준선 점수에 비추어 통계적으로 의미가 있는 것인지를 나타내주었다.
각 평가 시점에서 각 트리트먼트에 대해 모든 대상자에 걸친 평균, 중앙 점수, 및 평균 순위를 계산하고 기록하였다. 각 평가 시점에서, 각 시험 제품에 대 한 임상적 등급의 차이 (평가 - 기준선)를 윌콕슨 부호순위 검정법, 프랫-레만 방식을 사용하여 평가하였다. 이 값은 제품들이 서로 통계적으로 유의하게 다른지를 나타내주었다 (90% 신뢰 수준 (p < 0.10)).
기기 데이터에 대해서는, 모수적 통계 방법을 사용하여 동일한 비교를 행하였다. TEWL 및 전도도 측정치는 각각의 대상자, 부위, 및 트리트먼트 시간에 대해 개별적으로 평균하였다. 모든 트리트먼트에 대해, 트리트먼트 간 차이는 각 평가 시점에서 쌍체 t 검정법을 사용하여 통계적으로 비교하였다. 통계적 유의성은 90% 신뢰 수준에서 결정하였다 (p < 0.10).
데이터는 한 가지 트리트먼트가 중단 횟수를 통해 다른 하나의 시험 세포에 비해 더 큰 정도로 피부 상태에 영향을 주는지 여부를 결정하기 위해서도 평가하였다. 각 속성에 대해, 생존 분석을 통해 씻기 시간들의 경과에 따른 트리트먼트의 성과를 검사하였다. 이 분석에는 대상자의 트리트먼트 부위를 조사 과정에서 실제로 씻은 씻기 시간의 횟수가 포함되었다. 트리트먼트 부위가 중단되면, 그 부위의 생존 시간을 그 평가에서 결정하였다. 각 트리트먼트군에 대해 측정된 생존 함수의 겹침 그래프를 조사하였다. 트리트먼트군의 균질성을 시험하기 위해 로그 순위 검정 통계치를 계산하였다. 이 검정은 생존 함수가 트리트먼트군 각각에 대해 동일한지를 알려줄 것이다. 또한, 조사 과정 (그 부위의 가능한 중단 이전)에서 한 트리트먼트 부위가 생존한 씻기 시간의 횟수를 시험 대상자를 블록으로 사용하여 쌍체 t 검정을 통해 트리트먼트들 간에 비교하였다.
각 평가시에 건조도 및 홍반 순위 점수도 배정되면, 대상자를 블록으로 활용 하여 순위에 대해 프리드만 점정을 실시함으로써 순위 점수에 관하여 트리트먼트들을 비교하였다 [Hollander, Myles and Douglas A. Wolfe. Nonparametric Statistical Methods. New York, NY. John Wiley & Sons, 1973, pp. 139-146 참조].
각 평가시에, 트리트먼트 효과를 검사하는 프리드만 검정이 0.05의 p값 또는 다른 미리선정한 수준에서 유의하면, 각 트리트먼트쌍을 비교하는 다중 비교 시험을 행하였다. 가능한 모든 트리트먼트쌍의 비교를 위해, 상기 문헌 [Hollander and Wolfe pp. 151-155]에 기재된 절차를 이용하였다. 이 시험은 프리드만 순위합 검정에 기초한 것이다. 트리트먼트군 대 대조군의 비교를 위해서는 상기 문헌 [Hollander and Wolfe pp. 155-158]에 기재된 절차를 이용하였다.
수정된 표준 팔 씻기 프로토콜
이 시험은 세정제에 대해 Sharko 등에 의해 상세히 설명되고 실증되었으며, 헹구어내는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물용으로 용이하게 수정되었다 (Arm wash evaluation with instrumental evaluation - A sensitive technique for differentiating the irritation potential of personal washing products, J. Derm. Clin. Eval. Soc. 2,19 (1991)). 프로토콜을 아래에서 설명한다.
대상자는 제품 도포 단계의 시작 4일 전까지 배정된 시판 신체 세정제를 집에서 통상적인 용도로 사용하는 것으로 이루어지는 조사의 컨디셔닝 단계에 대해 시험 기관에 보고한다. 제품 도포 단계의 제1일에, 육안 평가를 행하여 대상자 적 격을 판단한다. 대상자는 건조도 점수가 1.0 이하이고 홍반 점수가 0.5 이하이며, 제품 도포 단계에 포함될 시험 부위, 또는 그 부근에 자상 및 찰상이 없어야 한다. 제품 도포 단계에 들어가는 데 적격인 대상자는, 시험을 위한 방문시에 도포되는 피부 세정 시험 제제를 제외하고는 컨디셔닝 제품 및 기타 다른 피부관리 제품을 안쪽 팔뚝에 사용하는 것을 중지하라는 지시를 받게 된다. 조사에 포함된 5 일의 제품 도포 단계 동안, 건조도 및 홍반에 대한 육안 평가를 각 씻기 시간에 앞서 행한다. 처음 4 일 동안 씻기 시간은 하루에 네 번, 대략 1.5 시간 간격을 두고 진행한다. 마지막날에는 두 번의 씻기 시간을 가진 다음 마지막 씻기 후 세 시간 경과시에 최종 육안 평가를 행한다. 각각의 도포는 헹구어내는 트리트먼트 조성물의 1회 도포로 이루어졌다. 이 프로토콜에서는 최다 총 18회의 씻기와 19회의 측정을 행하였다. 기기 측정은 기준선, 도포 및 헹굼 단계 후 여러 시점에서 행하였다.
도포 절차
1. 타이머를 지정된 도포 시간에 맞춘다;
2. 왼쪽 시험 부위 (손바닥쪽 팔뚝)를 대조용 세정제로 씻고 (예, 1 분간), 온수 (90 -100℉)로 헹군다;
3. 트리트먼트 제품을 묻히고, 타이머를 작동시킨다;
4. 1초 당 한 번 왕복의 속도로 (왕복은 팔꿈치 안쪽에서 손목까지와 다시 팔꿈치 안쪽으로 돌아가는 것임) 왕복 동작으로 지정된 시간 동안 부위에 트리트먼트를 행한다;
5. 손가락 끝을 도포 중간시점에, 즉 1 분 도포시는 30초에 다시 적신다;
6. 도포 부위를 흐르는 온수로 헹구고 가볍게 두드려 말린다;
7. 상기 절차 (1-6)을 오른쪽 시험 부위에 반복한다.
평가 방법
제품 도포 단계의 시작에 앞서, 그리고 각 씻기 시간 직전에 기준선 육안 평가를 행하여 건조도를 평가하였다. 조사 전체에 걸쳐 일관된 조건 하에서 동일한 평가자가 모든 육안 평가를 행하였다. 상술한 다리 씻기 프로토콜에서 기재한 것과 본질적으로 동일한 0-4의 등급 점수를 사용하여 시험 부위의 건조도를 평가하였다. 평가자가 제품 배정에 대해 모르는 상태를 유지하기 위해 육안 평가는 제품 도포 지역에서 떨어져 있는 별개의 지역에서 행하였다.
장벽 온전성 평가를 위한 경표피 수분 손실량 (TEWL) 측정을 Servomed Evaporimeter EP1 및(또는) EP2를 사용하여 각 시험 부위에서 처음에 (기준선 값), 그리고 제품 도포 후 여러 시점 및 조사의 종료시에 행하였다. 각 TEWL 평가를 위해, 30초의 평형화 시간에 이어 시험 부위 당 두 개의 연속되는 15초 판독치를 취하였다 (후술한 방법 설명 참조).
처음에 (기준선 값), 그리고 제품 도포 단계의 종료시 또는 중단시 (최종 값)에, MT-8C 탐침과 SKICON-200 기기를 사용하여 피부 전도도를 측정하고(측정하거나) 코르네오미터(Corneometer)를 사용하여 전기용량을 측정하였다. 이들 방법은 각질층의 수분공급에 대한 객관적인 척도를 제공하였다. 시험 부위 당 세 개의 연속적인 판독치를 취하여 평균하였다 (후술한 방법 설명 참조).
데이터 분석
건조도는 순서범주화로 취급하였으며, 이것은 비모수적 통계 방법을 사용했다는 것이다. 각 평가 시점마다, 각 제품 내의 임상적 등급의 차이 (평가 점수에서 기준선 점수를 뺀 것)를 윌콕슨 부호순위 검정법, 프랫-레만 방식 (Lehmann, E. L. Nonparametrics: Statistical Methods Based on Ranks. San Francisco, CA: Holden Day, 1975, pg. 130)을 사용하여 평가하였다. 통계적 유의성은 90% 신뢰 수준(p < 0.10)에서 결정하였다. 이 값은 트리트먼트 결과가 기준선 점수에 비추어 통계적으로 의미가 있는 것인지를 나타내주었다.
각 평가 시점에서 각 트리트먼트에 대해 모든 대상자에 걸친 평균, 중앙 점수, 및 평균 순위를 계산하고 기록하였다. 각 평가 시점에서, 각 시험 제품에 대한 임상적 등급의 차이 (평가 - 기준선)를 윌콕슨 부호순위 검정법, 프랫-레만 방식을 사용하여 평가하였다. 이 값은 제품들이 서로 통계적으로 유의하게 다른지를 나타내주었다 (90% 신뢰 수준 (p < 0.10)).
기기 데이터에 대해서는, 모수적 통계 방법을 사용하여 동일한 비교를 행하였다. TEWL 및 전도도 측정치는 각각의 대상자, 부위, 및 트리트먼트 시간에 대해 개별적으로 평균하였다. 모든 트리트먼트에 대해, 트리트먼트 간 차이는 각 평가 시점에서 쌍체 t 검정법을 사용하여 통계적으로 비교하였다. 통계적 유의성은 90% 신뢰 수준에서 결정하였다 (p < 0.10).
데이터는 한 가지 트리트먼트가 중단 횟수를 통해 다른 하나의 시험 세포에 비해 더 큰 정도로 피부 상태에 영향을 주는지 여부를 결정하기 위해서도 평가하였다. 각 속성에 대해, 생존 분석을 통해 씻기 시간들의 경과에 따른 트리트먼트의 성과를 검사하였다. 이 분석에는 대상자의 트리트먼트 부위를 조사 과정에서 실제로 씻은 씻기 시간의 횟수가 포함되었다.
각 평가시에 건조도 순위 점수도 배정되면, 대상자를 블록으로 활용하여 순위에 대해 프리드만 점정을 실시함으로써 순위 점수에 관하여 트리트먼트들을 비교하였다 [Hollander, Myles and Douglas A. Wolfe. Nonparametric Statistical Methods. New York, NY. John Wiley & Sons, 1973, pp. 139-146 참조].
각 평가시에, 트리트먼트 효과를 검사하는 프리드만 검정이 0.05의 p값 또는 다른 미리선정한 수준에서 유의하면, 각 트리트먼트쌍을 비교하는 다중 비교 시험을 행하였다. 가능한 모든 트리트먼트쌍의 비교를 위해, 상기 문헌 [Hollander and Wolfe pp. 151-155]에 기재된 절차를 이용하였다. 이 시험은 프리드만 순위합 검정에 기초한 것이다. 트리트먼트군 대 대조군의 비교를 위해서는 상기 문헌 [Hollander and Wolfe pp. 155-158]에 기재된 절차를 이용하였다.
상술한 수정된 팔 씻기 프로토콜은 두 부위가 아니라 네 부위 (각 팔에 두 개씩)를 활용하도록 쉽게 수정된다.
경표피 수분손실 시험 (TEWL)
문헌[Murahata 등, "The use of transepidermal water loss to measure and predict the irritation response to surfactants" Int. J. Cos. Science 8, 225 (1986)]에 개설된 것과 유사한 절차를 따라 경표피 수분손실 속도를 정량하기 위해 Derma Lab 모델 번호 CR 200001-140을 사용하였다. TEWL은 각질층 장벽 기능의 온전성 및 세정제의 상대적인 효과에 대해 정량적인 척도를 제공한다.
기기의 작동 원리는 다음의 픽(Fick)의 법칙에 기초하고 있다:
(1/A) (dm/dt) = -D (dp/dx)
식 중,
A = 표면적 (m2)
m = 이동된 물의 중량 (g)
t = 시간 (hr)
D = 물의 확산계수에 관련된 상수, 0.0877 g-lh-1(mm Hg)-1
p = 공기중 수증기의 분압 (mm Hg)
x = 피부 표면으로부터 센서까지의 거리 (m)
증발 속도 dm/dt는 분압 구배 dp/dx에 비례한다. 증발 속도는 피부 표면으로부터 15 내지 20 mm 위에 있으면서 피부로부터의 거리가 상이하고 아는 값인 두 지점에서 분압을 측정함으로써 알아볼 수 있다.
일반적인 임상적 요건은 다음과 같다:
1. 모든 패널 구성원들은 온도 및 상대 습도가 조절되는 시험실에서의 측정 전에 최소 15 분 동안 평형화를 이루도록 한다.
2. 시험 부위는 트리트먼트 이전 및 이후의 측정치를 피부 상의 대략 동일한 지점에서 취할 수 있게 하는 방식으로 측정 또는 표지된다.
3. 탐침은 센서가 시험 부위에 대해 수직이 되도록 하는 방식으로, 최소의 압력을 사용하여 가한다.
탐침 교정은 기기와 함께 제공되는 교정 세트 (No. 2110)를 써서 행한다. 키트는 기기 탐침 및 교정 플라스크 주변의 고른 온도 분포를 보장하기 위해 열절연 상자에 넣어두어야 한다.
교정에 사용되는 세 가지 염 용액은 LiCl, [MgN03]2, 및 K2SO4이다. 미리 칭량된 고순도의 염이 키트 기기와 함께 제공된다. 용액 농도는 세 가지 용액이 21℃에서 각각 ~11.2%, ~54.2%, 및 ~97%의 RH를 제공하도록 한다.
기기의 일반적인 용법은 다음과 같다:
1. 통상적인 연구를 위해서는 셀럭터 스위치를 1-100 g/m2h 범위로 설정하고 기기의 판독치를 취한다.
2. 보호용 캡을 탐침에서 벗기고, 탐침 헤드에 최소한의 압력이 가해지도록 확실히 하면서 측정 헤드를 테플론 캡슐이 평가 부위에 수직으로 가해지도록 위치시킨다. 영점의 편차를 최소화하기 위해, 탐침 헤드는 부착된 고무 절연 마개 부분에 고정되어야 한다.
3. 평가에 앞선 대상자 평형화 시간은 온도/습도가 조절되는 방에서 15 분 동안이다.
4. 탐침이 시험 부위에서 최소한 30초 동안 안정화되도록 한 후 데이터를 얻는다. 공기가 새는 곳이 있고 장벽 손상이 심하면 안정화 시간을 늘이는 것이 권장된다.
5. 데이터는 안정화 시간에 이은 15 초 기간 동안 취한다.
피부 수분공급 시험
코르네오미터(Corneometer) CM820PC (Courage & Khazaha, 독일 콜 소재)는 화장품 업계에서 널리 사용되는 장치이다. 이 기기는 피부 전기용량에 대한 고주파수의 교류 전압 전기 측정이 피부 표면에 대어진 전극을 통해 안전하게 이루어질 수 있게 해 준다. 측정되는 매개변수는 피부 수분공급에 따라 값이 달라지는 것으로 밝혀졌다. 그러나 이들 매개변수는 피부 온도, 땀샘 활성 및 피부에 발라진 제품의 조성과 같은 많은 다른 요소들에 따라서도 값이 달라질 수 있다. 코르네오미터는 좋은 상황에서 상부 각질층의 수분 함량의 방향성 있는 변화를 나타내어줄 수 있을 뿐이며, 이 경우에조차 정량적인 해석은 오도하는 것으로 밝혀질 수도 있다.
널리 사용되는 대체 기기는 Skicon 피부 전도도계 (I. B. S. Co Ltd. 일본 시즈오까껭 소재)이다.
상기 기기들에 대한 패널 구성원 요건은 다음과 같다:
1. 대상자는 고정된 온도 및 상대습도로 유지되는 실내 조건에 팔을 노출시키고 최소한 15 분 동안 평형화되어야 한다. 공기 흐름은 최소화되어야 한다.
2. 대화 및 돌아다니기 등의 육체적 및 심리적 산만요인을 최소화하여야 한 다.
3. 측정 전 1시간 이상 동안 뜨거운 음료나 카페인을 함유한 모든 제품의 섭취를 피해야 한다.
4. 패널 구성원은 측정 전 최소 30분 동안 흡연을 피해야 한다.
작동 절차
1. 탐침을 가볍게 대어 외부 케이싱에 의한 피부 표면의 눌림이 최소한이 되도록 한다. 측정 표면에는 스프링이 장착되어 있으며, 그에 따라 탐침을 검은 실린더가 외부 케이싱 내로 완전히 사라지도록 충분한 압력으로 대어야 한다.
2. 탐침을 피부 표면에 수직으로 잡고 있어야 한다.
3. 작동자는 측정 부위의 털이 탐침과 접촉하는 것을 피하도록 해야 한다.
4. 탐침은 기기의 신호음이 울릴 때까지 (약 1 초) 피부와 접촉 상태로 유지한 다음 떼야 한다. 후속 측정은 탐침 표면이 깨끗하다고 판단되면 즉시 행할 수 있다.
5. 시험 영역 상의 서로 떨어진 지점에서 최소한 3 개의 개별적인 측정치를 취하고 평균해서 그 부위의 평균 수분공급을 표시하도록 해야 한다.
6. 마른 종이 티슈를 사용하여 측정 사이에 탐침을 청소해야 한다.
실시예 1: 분산된 상이 구조화된 오일일 때 오일의 보유
이 실시예는 피부 적합성 오일을 네트워크로 구조화하면 헹군 후에 젖은 피부에 보유되는 능력이 현격히 개선된다는 것을 예시한다. 이 실시예는 또한 목욕시에 젖은 피부에 종종 바르는 종래의 조성물인 베이비 오일의 사용시에 비해 본 발명의 조성물의 높은 보유 효율을 예시한다.
부착 효율에 대한 오일 점도의 영향을 보이기 위해 표 1에 제시한 조성을 가진 4 가지 시료를 제조하였다. 모든 시료는 동량의 오일 (15 중량%)을 함유하며, 소적 크기가 2 내지 300 마이크론 범위였다. 시료들은 아래 설명한 방법을 사용하여 제조하였다. 오일을 70 내지 85℃에서 혼합하여 투명한 균일 혼합물을 형성시킴으로써 제제 중 모든 유연제 오일 (해바라기씨 오일, Parsol MCX, 페트롤라텀, 폴리부텐 또는 트리히드록시스테아린)을 함유한 오일 프리믹스를 제조하였다. 그 다음 제제에 첨가하기에 앞서 이 오일 혼합물을 40℃ 미만으로 냉각시켜 점성 오일 혼합물을 형성시킨다.
별도의 혼합기에서, 수용성 중합체 (크산탄 검 또는 Carbopol), 계면활성제, 글리세린, 향료 및 Glydant 플러스를 함유하고 pH가 6.5 내지 7.0 범위인 점도를 높인 수성 용액을 제조하였다. 그 다음 오일 프리믹스 15 부를 주사기를 사용하여 증점된 수성 용액 85 부 내로 주입하였다. 그 다음 오일 혼합물 덩어리를 함유한 수성 용액을 체에 통과시켜 크기가 20 내지 300 마이크론 범위인 대형 오일 소적을 함유한 최종 제품을 만들었다. 구멍이 200 마이크론인 체를 실시예 1B, 1C 및 1D에 사용하였다. 구멍이 1000 마이크론인 체를 실시예 1A에 사용하였다. 실시예 1A는 점도가 1 rps에서 200 센티스토크 미만인 해바라기씨 오일과 Parsol MCX의 혼 합물인 저점도 오일의 소적을 함유하였다. 실시예 1B, 1C 및 1D는 점도가 1 rps에서 20,000 센티스토크보다 높은 점성 오일을 함유하였다. 저점도 오일의 혼합물 (Parsol MCX 및 해바라기씨 오일)은 트리히드록시스테아린 (실시예 1D) 또는 페트롤라텀 (실시예 1B 및 1C) 중 하나를 써서 점도를 높였다. Parsol MCX와 혼합한 단순 해바라기씨 오일을 함유한 비교 실시예 (비교예 1)도 비교를 위해 사용하였다.
실시예 1A 실시예 1B 실시예 1C 실시예 1D 비교예 1
크산탄 검 Keltro CG-RD 0.43 0.43 - - -
Carbopol Pemulen Tr1 - - 0.43 0.43 -
KOH - - 0.24 0.24 -
해바라기씨 오일 (트리글리세라이드 오일) 11.25 - 4.5 12.6 100까지 여분
페트롤라텀 - 7.50 9.0 - -
Indopol H1500 폴리부텐 - 3.75 - - -
Thixcin R (트리히드록시스테아린) - - - 0.9 -
Parsol MCX 3.75 3.75 1.5 1.5 10
Na 라우레트 (3) 술페이트 0.9 0.9 - - -
Na 코코아미도프로필 베타인 0.45 0.45 - - -
알킬 폴리글루코사이드 Plantaren 2000 - - 0.85 0.85 -
글리세린 5.0 5.0 4.3 4.3
향료 0.5 0.5 0.34 0.34
Glydant 플러스 0.2 0.2 0.17 0.17
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 0.00
오일 점도 (포이즈)@ 1 초-1 0.15 380 560 1800 0.15
피부 보유 효율 지수 (헹굼 후 Parsol MCX 기초) 0.0343 0.644 0.377 0.455 0.12
pH: 6.5 내지 7.0

부착 프로토콜 항목에 설명된 방법을 사용하여 측정된 상기 시료들의 부착 효율을 상기 표 1에 요약하였다. 그 결과는, 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 오일 보유는 오일상이 고체 네트워크에 의해 구조화되었을 때와 분산된 구조화된 오일상이 본 발명에서 밝힌 점도 및 소적 크기를 가질 때 크게 향상된 보유도를 제공한다는 것을 명백하게 보여준다. 이와 대조적으로, 구조화되지 않은 오일상 (Parsol MCX 또는 해바라기씨 오일로 이루어짐)은 적정한 소적 크기일 때조차 효율적으로 부착되지 않는다. 시료 1B, 1C 및 1D를 시료 1A와 비교해 보라. 구조화된 오일상의 대형 소적을 함유한 모든 조성물에 대한 피부 보유 효율은 0.35보다 높고, 미구조화 오일상을 함유한 분산액보다 10 배 이상 높으며, 널리 사용되는 샤워 트리트먼트인 베이비 오일을 사용한 비교예보다 대략 3 내지 5배 높다.
실시예 2: 오일 보유에 대한 구조화된 오일상의 입자 크기의 효과
이 실시예는 분산된 상이 바람직한 입자 크기 범위에 해당하는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 피부 보유를 예시한다.
헹굼 후 오일 보유에 대한 입자 크기의 효과를 보이기 위해, 실시예 1의 실시예 1B와 조성이 동일하지만 상이한 입자 크기를 가진 네 가지 시료를 제조하였다. 입자 크기는 맬버른 매스터사이저(Malvern Mastersizer) X를 사용하여 측정하였다. 오일 보유에 대한 소적 크기의 효과를 하기 표에 요약하였다. 입자 크기는 점성 오일 소적의 오일 보유도에 큰 영향을 미친다. 최고의 피부 보유 효율을 달 성하려면 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 구조화된 오일상은 오일 소적 크기가 1 마이크론보다, 바람직하게는 5 마이크론보다 커야 한다.
실시예 2A 실시예 2B 실시예 2C 실시예 2C 실시예 2D
입자 크기 (마이크론) 0.243** 4.59 22.6 189.6 399.9
헹굼 후 Parsol MCX에 기초한 오일 보유 지수 0.0216 0.214 0.54 0.61 0.71
** 이 시료는 90% 해바라기씨 오일/10% Parsol MCX의 마이크론보다 작은 입자를 함유

실시예 3: 지각되는 감각적 특성에 대한 오일 점도 및 조성의 효과
이 실시예는 본 명세서에 개시된 구조화된 오일 기술을 채용한 젖은 피부용 조성물의 중요한 특성을 보여준다. 즉, 이 기술은 과도하게 미끈거리는 감촉을 부여하지 않으면서 피부를 촉촉하게 하는 것으로 지각된다.
표 3에 제시된 조성을 가진, 본 발명의 조성물을 예시하는 세 가지 실시예를 제조하였다. 실시예 3A 및 3B는 각각 틱신(Thixcin) R로 구조화된 해바라기씨 오일을 7.5 % 및 15% 함유하였다. 실시예 3C는 페트롤라텀, 지방산 및 수퍼하르톨란(Superhartolan)으로 구조화된 해바라기씨 오일을 7.5% 함유하였다. 두 가지 비교예와 하나의 시판되는 샤워 컨디셔너를 비교를 위해 사용하였다. 비교예 3D는 미구조화된 해바라기씨 오일을 7.5% 함유하는 조성물이며, 비교예 3E는 오일은 전혀 함유하지 않으나 나머지는 다른 실시예 3의 조성물과 동일한 비교 시료이다. 모든 조성물은 실시예 1에 기재된 방법을 사용하여 제조하였다.
실시예 3A 실시예 3B 실시예 3C 비교예 3D 비교예 3E
Carbopol Pemulen TR1 0.46 0.43 0.46 0.46 0.46
KOH 0.24 0.22 0.24 0.24 0.24
알킬 폴리글루코사이드 Plantaren 2000 0.925 0.925 0.85 0.925 0.925
글리세린 5.55 4.3 5.55 5.55 5.55
향료 0.37 0.34 0.37 0.37 0.37
Glydant 플러스 0.18 0.18 0.17 0.18 0.18
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분
해바라기씨 오일 7.13 14.25 2.25 7.5 0.0
Thixcin R 0.37 0.75 - - -
페트롤라텀 - - 4.125 - -
팔미트산 - - 0.75 - -
Superhartolan - - 0.375 - -
실린더 진탕법에 의한 거품 용적 5cc 미만 5cc 미만 5cc 미만 5cc 미만
제인 가용성 < 0.08 중량% < 0.08 중량% < 0.08 중량% < 0.08 중량% 0.05 중량%
미끈거리는 젖은 피부 감촉 없음 중간 낮음 없음 없음
헹굼 및 가볍게 두드려 말린 후 15 내지 20분 경과시의 촉촉한 피부 감촉 중간 중간 내지 높음 중간 없음 없음

시험 방법 항목에 기재된 표준 조건 하에서 전문가 감각 패널이 상기 조성물들의 감각적 특성을 평가하였다. 두 가지 핵심적인 감각적 특성을 평가하였는데, 헹구는 과정에서의 젖은 피부 감촉 (미끈거리는 감촉)과 피부가 마른 후의 피부 감촉 (촉촉한 감촉)이 그것이다. 전문가 감각 패널에 의해 감지된 6 가지 시료의 이들 속성을 표 3의 하단 부분에 요약하였다. 본 명세서에 개시된 소적 크기 범위의 구조화된 오일상을 함유한 세 가지 조성물은 헹구는 과정에서 과도하게 미끈거리는 피부를 만들지 않으면서 피부에 중간 내지 높은 수준의 촉촉함을 전달하는 것으로 지각되었다 (실시예 3 A-C).
비교예 3D 및 3E는 마른 피부에 감지될 수 있는 보습 효과를 제공하지 않으 며, 이것은 조성물의 성능에 필수적인 것이 적정한 소적 크기의 분산된 구조화된 오일상의 존재임을 다시 입증한다.
실시예 4: 당업계에 알려져 있는 시판 조성물과의 비교
이 실시예는 선행기술의 조성물에 대한 본 명세서에 개시된 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 한 가지 이점, 즉 사용시에 과도하게 미끄러운 감촉 없이 보습을 제공할 수 있다는 것을 입증해준다.
실시예 3B (표 3)의 조성물을 부틸렌/에틸렌/스티렌 및 에틸렌/프로필렌/스티렌 공중합체의 조합으로 증점된 광유를 함유하는 미국특허 제5,928,632호에 개시된 조성물과 비교하는 전문가 감각 평가를 행하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.
중합체로 증점된 광유를 함유한 조성물은 건조 후 15 내지 20분 경과시에 중간 정도의 촉촉한 피부 감촉을 제공하기는 하였으나 매우 미끈거리는 젖은 피부 촉감을 가지며, 헹구기가 어려운 것으로 지각되었다. 이와 대조적으로, 실시예 3B는 더 높은 수준의 보습 효과를 제공하면서도 헹구기 쉬웠고, 과도하게 미끈거리는 느낌을 주지 않았다.
실시예 3B의 조성물 미국특허 제5,928,632호에 따른 수중유 에멀젼a
헹굼 용이성 헹구기 쉬움 헹구기 매우 어려움
미끈거리는 젖은 피부 감촉 중간 매우 높음
말린 후 지각되는 보습 정도 중간 내지 높음 중간
a) 오일상이 광유 및 옥틸 이소나노에이트 및 부틸렌/에틸렌/스티렌 및 에틸렌/프로필렌/스티렌 공중합체를 함유

실시예 5: 젖은 피부 감촉에 대한 오일 조성의 효과
이 실시예는 각종 피부 적합성 오일로 제조된 본 발명에 따른 조성물의 지각되는 젖은 피부 감촉을 변화시키는 데 감각 조절제를 사용하는 것을 예시한다. 이 실시예에서는 폴리부텐 (Indopol H1500)을 사용하여 부착된 점성 오일의 젖은 피부 감촉을 조절하였다. 모든 시료는 실시예 1에 기재된 절차에 따라 제조하였다. 폴리부텐은 구조화된 오일상을 수성상에 가하기 전에 오일상과 예비혼합하였다. 표 5에 나타낸 결과는, 전체 구조화된 오일상의 30 중량%를 폴리부텐으로 대체함으로써 트리트먼트 조성물에 의해 제공되는 젖은 피부 감촉을 미끈거리는 감촉에서 미끈거리지 않는, 매우 뽀드득거리는 헹굼 감촉으로 바꿀 수 있다는 것을 분명하게 보여준다. 가장 바람직한 젖은 피부 감촉을 전달하는 바람직한 폴리부텐의 수준 및 종류는 소비자의 목욕 습관 및 기대에 의해 좌우되며, 당업자가 최소의 실험을 통해 맞출 수 있다.
실시예 5A 실시예 5B 실시예 5C 실시예 5D
Carbopol Pemulen TR1 0.46 0.46 0.43 0.43
KOH 0.24 0.24 0.22 0.22
알킬 폴리글루코사이드 Plantaren 2000 0.925 0.925 0.85 0.85
글리세린 5.55 5.55 5.2 5.2
향료 0.37 0.37 0.34 0.34
Glydant 플러스 0.185 0.185 0.17 0.17
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분
해바라기씨 오일 2.25 1.58 14.25 12.6
Thixcin R - 0.75 0.9
페트롤라텀 4.13 2.89 - -
팔미트산 0.75 0.53 -
Superhartolan 0.375 0.253 -
Indopol H1500 폴리부텐 - 2.25 - 4.5
미끈거리는 젖은 피부 감촉 낮음 없음 중간 없음
뽀드득거리는 젖은 피부 감촉 낮음 높음 없음 높음
가볍게 두드려 말린 후 15 내지 20분 경과시 촉촉한 피부 감촉 중간 중간 내지 높음 중간 내지 높음 중간
실시예 6
이 실시예는 본 명세서에 개시된 각종 바람직한 부류의 피부 적합성 오일과 함께 사용될 수 있는 광범위한 구조화제를 예시한다. 실시예 1에 기재된 것과 동일한 절차를 통해 모든 실시예를 제조하였다. 먼저 carbopol로 구조화된 수성상인 상 A와 증점된 오일 프리믹스인 상 B를 제조하였다. 그 다음 상 B를 주사기를 사용하여 상 A 내로 주입하고, 200 마이크론 구멍이 있는 체에 두 번 통과시켜 평균 입자 크기가 5 마이크론보다 큰 오일 소적을 함유한 인-샤워 컨디셔너를 만들었다. 모든 시료는 헹궈내기 쉬웠으며, 매우 양호한 세정 후의 유연하고 매끈한 촉촉한 피부 감촉을 제공하였다.
실시예 조성 6A 6B 6C 6D 6E 6F 6G
상 A
Carbopol Pemulen TR1 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
KOH 0.189 0.189 0.189 0.189 0.189 0.189 0.189
코실아미도프로필 베타인 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
글리세린 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
향료 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
Glydant 플러스 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분
상 B
해바라기씨 오일 5.25 5.25 - - - 6.0 8.0
이소프로필 팔미테이트 - - 6.0 10.5 - - -
광유 - - - - 10.5 - -
페트롤라텀 9.0 9.0 9.0 - - 7.5 12.0
파라핀 왁스 (융점: 53-57℃) 0.75 - - - - - -
스테아르아미도프로필 디메틸아민 (Lipamine SPA) - 0.75 - - - - -
Bentone 겔 MIO V (소수성 점토) - - - 4.5 4.5 - -
밀랍 - - - - - 1.5 -

실시예 7: 자외선 차단을 제공하는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물
이 실시예는 보습 이외에도 추가의 기능성 피부관리 이점, 즉 자외선 차단을 제공하는, 본 명세서에 개시된 원리에 따른 젖은 피부용 트리트먼트 조성물을 예시한다. 실시예 1에 따른 방법을 사용하여 조성이 표 7에 나타나 있는 실시예 7을 제조하였다. 실시예 7은 수성상에 분산시키기 전에 페트롤라텀으로 구조화한 보편적인 유기 탄화수소 자외선 차단제인 Parsol MCX를 함유한다. 일광차단지수는 표준 생체내 프로토콜에 의해 측정하였다. 그 결과는 4%의 Parsol MCX를 함유한 실시예 7의 조성물이 2.2에 해당하는 SPF를 제공하였음을 보여준다.
실시예 7
완전한 화학명 활성 성분 %
폴리아크릴산 중합체 Carbopol 0.4
KOH 0.21
알킬 폴리글리코사이드 0.8
글리세린 6
페트롤라텀 12
폴리부텐 4
2-에틸헥실-p-메톡시신나메이트 4
DMDM 히단토인 0.2
향료 0.5
탈이온수 100까지 여분
SPF (일광 차단 지수) 2.2
pH: 6.0-7.0

실시예 8: 각종 조성물
본 발명을 예시하는 추가의 조성물을 표 8에 제시하였다. 모든 조성물은 소적 크기가 20 내지 200 마이크론이고, 구조화된 오일상의 점도는 1 초-1의 전단 속도에서 200 내지 2000 포이즈이다.
실시예 조성 8A 8B 8C 8D 8E 8F 8G 8H
오일
대두 오일 14.25 - - 10 - 2 - 3
광유 - 4.0 - - - - 5 -
이소프로필 팔미테이트 - - 3 - - - 5 -
해바라기씨 오일 - - 7 - 9.2 10.5 2 -
실리콘 오일 - - 4 - - - 3 -
폴리 알파올레핀 오일 - - - 4 - - - -
구조화제 - - - - - - - -
소수성 점토 - - - - - 4.5 - -
Thixcin R 0.75 - 0.75 1.0 - - - -
페트롤라텀 - 6.0 - - - - - 12
소수성 실리카 - - - - 0.8 - 2.0 -
분산액 안정화제
Pemulen TR1 - - 0.3 - - - - 0.5
크산탄 검 0.4 0.1 - - - - 0.2 -
Carbopol ETD2020 - - - 0.3 0.1 0.2 0.1 -
Laponite XLS - - - - 0.4 - - -
Cab-O-sil - 1.0 - - - - - -
구조 Solan - - - - - 0.6 - -
유화제
알킬 폴리글리코사이드 - 0.5 3.0 - - - 0.3 -
코코아미도프로필 베타인 - - - 0.5 0.1 - - -
Na 세테아릴 술페이트 3.0 - - - - - - -
세틸 알콜/ Ceteareth-20 2.0 - - - - 3.5 5.0 -
유익 성분
글리세롤 10 40 3.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
콜레스테롤 - - 2.0 0.1 - - - -
비타민 A 및 E - - 0.2 0.5 - - - -
니아신아미드 - - - - 2.0 - - -
트리클로산 - - - - - 1.0 - -
유칼립투스 오일 1.0 - - - - - - -
멘톨 - - - - - - 0.2 -
Parsol MCX - - - - - - - 4. 0
Parsol 1789 - - - - - - - 2. 0
향료 0.3 1.0 0.5 0.2 0.4 0.5 0.5 0.5
물 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분
*pH는 KOH 용액을 써서 6.0 내지 7.0으로 조정함

실시예 9: 가시적 건조도에 대한 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 효과
이 실시예는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물이 피부 건조도의 현저하고 오래 가는 감소를 가져온다는 것을 입증한다. 표 9에 제시된 조성을 갖는 실시예 9A-9C를 실시예 1의 방법에 따라 제조하였다. 이들 조성물을 방법 항목에 설명된 조절 도포 다리 건조도 시험에 의해 평가하였다. 건조도는 도포 후 4 시간째에 평가하였다. 초기 기준선값에 대비한 건조도 감소를 표 9의 마지막 줄에 나타내었다. 실시예 9B, 9C 및 9D는 4 시간 후에 상당한 건조도 감소를 제공하였다. 이들 조성물이 제공하는 건조도 감소의 폭은 구조화된 오일상이 없는 대조용 조성물 (9A)의 두 배 정도로 컸다.
실시예 9A 253 9B 914 9C 438 9D 760
완전한 화학명 % % % %
폴리아크릴산 중합체 0.43 0.43 0.43 0.43
페트롤라텀 - - 12 8.25
Superhartolan - - - 0.75
Prifrac 2960 - - - 1. 5
Thixcin R - 0.75 - -
해바라기씨 오일 15 14.25 3 4.5
알킬 폴리글리코사이드 0.75 0.75 0.75 0.75
글리세린 0.52 0.52 0.52 0.52
KOH 0.24 0.24 0.24 0.24
DMDM 히단토인 0.2 0.20 0.20 -
향료 0.5 0.5 0.5 0.5
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분 100까지 여분
트리트먼트 후 4 시간째 기준선에 비한 건조도 감소 평균 (3일치의 평균) 0.203 0.37 0.49 0.47

실시예 10: 경표피 수분 손실(TEWL)에 대한 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 효과
이 실시예는 본 명세서에 개시된 젖은 피부용 트리트먼트 조성물이 현저하고 오래가는 경표피 수분 손실(TEWL)의 감소를 가져온다는 것을 입증한다.
제품을 도포하기 전에 기준선 TEWL을 얻었다. 젖어있는 시험 부위(4 cm2)에 30초 동안 20 ㎕의 제품을 도포하고, 추가로 30 초 동안 그대로 있게 하였다. 그 다음 시험 부위를 15 초 동안 눌러짜내는 병을 사용하여 헹구고 가볍게 두드려 말렸다. 제품 도포 후 1 시간 째에 TEWL 값을 다시 측정하였다. 세 명의 대상자를 시험하여 평균한 결과를 표 10에 열거하였다.
표 10에 제시된 조성을 갖는 실시예 10A-10C를 제조하고, 상술한 경표피 수분손실 시험에 의해 평가하였다 (상세한 사항은 방법 항목 참조). 실시예 10A 및 10B는 본 발명의 바람직한 조성물인, 카보폴(carbopol)로 구조화된 수성 겔 중의 결정으로 증점된 해바라기씨 오일의 대형 소적 오일 분산액을 함유한다. 실시예 10C는 대조용으로 사용한 탈이온수였다. 도포 후 1 시간 경과시 TEWL을 평가하였다. 실내 온도 및 상대습도는 각각 21℃ 및 23% RH였다. 초기 기준선에 대비한 TEWL의 감소를 표의 마지막 줄에 나타내었다. 실시예 10A 및 10B는 1 시간 후 TEWL의 감소를 제공하였으며, 그 효과는 물 (10C)보다 크다.
시료 10A 10B 10C
완전한 화학명 활성물질 % 활성물질 % 활성물질 %
폴리아크릴산 중합체 (Carbopol ETD 2020) 0.3 0.3 -
해바라기씨 오일 5.5 9.5 -
Thixcin R 0.29 0.50 -
알킬 폴리글리코사이드 0.5 0.5 -
글리세린 6.0 6.0 -
KOH 0.15 0.15 -
프로필 p-히드록시벤조에이트 0.10 0.10 -
메틸 p-히드록시벤조에이트 0.15 0.15 -
향료 1.0 1.0 -
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100
TEWL 감소 평균 (제품 도포 후 1 시간 경과) 1.8 2.4 -1.3
pH: 6.0 내지 7.0 * 여기서는 수분 손실이 증가됨

실시예 11: 피부 수분 공급에 대한 젖은 피부용 트리트먼트 조성물의 효과
이 실시예는 본 명세서에 개시된 젖은 피부용 트리트먼트 조성물이 현저하고 오래가는 피부 수분 공급의 개선을 가져온다는 것을 입증한다.
제품을 도포하기 전에 시험 부위에서 기준선 코르네오미터 판독치를 얻었다. 젖어있는 시험 부위(4 cm2)에 30초 동안 20 ㎕의 제품을 도포하고, 추가로 30 초 동안 그대로 있게 하였다. 그 다음 시험 부위를 15 초 동안 눌러짜내는 병을 사용하여 헹구고 가볍게 두드려 말렸다. 제품 도포 후 1 시간 경과시, 마른 티슈를 사용하여 시험 부위를 닦아내어 표면의 오일을 제거하였다. 그 다음 코르네오미터 값을 측정하였다. 세 명의 대상자를 시험하고, 평균한 결과를 표 11에 열거하였다.
표 11에 제시된 조성을 갖는 실시예 11A-11C를 제조하고, 방법 항목에서 설명한 코르네오미터 시험에 의해 평가하였다. 실시예 11A 및 11B는 본 발명의 바람직한 인-샤워 피부 컨디셔너이다. 여기서도, 실시예 11C는 대조용으로 사용한 탈 이온수였다. 도포 후 1 시간째에 코르네오미터 값을 평가하였다. 실내 온도 및 상대습도는 각각 21℃ 및 23% RH였다. 초기 기준선에 대비한 코르네오미터 판독치의 상승을 표 11의 마지막 줄에 나타내었다. 실시예 11A 및 11B는 1 시간 후 코르네오미터 판독치의 상승을 제공하였으며, 그 효과는 물 (11C)보다 크다.
시료 11A 11B 11C
완전한 화학명 활성물질 % 활성물질 % 활성물질 %
폴리아크릴산 중합체 (Carbopol ETD 2020) 0.3 0.3 -
해바라기씨 오일 5.5 9.5 -
Thixcin R 0.29 0.50 -
알킬 폴리글리코사이드 0.5 0.5 -
글리세린 6.0 6.0 -
KOH 0.15 0.15 -
프로필 p-히드록시벤조에이트 0.10 0.10 -
메틸 p-히드록시벤조에이트 0.15 0.15 -
향료 1.0 1.0 -
탈이온수 100까지 여분 100까지 여분 100
코르네오미터 판독치의 상승 평균 (제품 도포 후 1 시간째) 10.2 11.0 4.0

Claims (28)

  1. a) 물 및 분산액 안정화제를 포함하는 수성상,
    b) i) 탄화수소 오일, 에스테르 오일 또는 실리콘 오일로부터 선택된 피부 적합성 오일,
    ii) 35℃보다 낮은 온도에서 액상 피부 적합성 오일 중에서 중량평균 크기가 25 ㎛ 미만인 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성하며 오일상의 점도가 25℃, 1 초-1에서 측정하여 100 내지 5000 포이즈가 되도록 하기에 충분한 양으로 존재하는, 페트롤라텀, 트리히드록시스테아린 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 구조화제
    를 포함하는 구조화된 오일상
    을 포함하고; 상기 안정한 네트워크는 25℃ 및 35℃에서 1 개월 이상의 보관을 견뎌내는 것이고; 오일상이 수성상에 분산되어 중량평균 소적 크기가 1 내지 500 ㎛인 수중유 에멀젼을 형성하며; 구조화된 오일상은 시험관내 피부 보유도 시험에서 측정한 피부 보유 효율 지수 0.15 이상으로 피부에 보유되고; 수중유 에멀젼은 제인 가용성 시험으로 측정한 제인 가용성이 0.3 미만인 낮은 자극 포텐셜을 가지며; 에멀젼은 용액 진탕 시험에서 측정한 거품 용적 5 cc 미만으로 거품이 적은 것인 젖은 피부용 트리트먼트 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 구조화제가 40℃보다 높은 온도에서 피부 적합성 오일 중에 용액을 형성하고, 이 용액을 35℃보다 낮은 온도로 냉각시키면 구조화제가 고화되어 미분 고체 입자의 안정한 네트워크를 형성하는 것인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 중량평균 소적 크기가 5 내지 500 ㎛인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 구조화된 오일상의 중량평균 소적 크기가 20 내지 200 ㎛ 범위인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 구조화된 오일상의 점도가 온도 25℃, 전단 속도 1 초-1에서 200 내지 2000 포이즈 범위인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 습윤제, 밀폐제, 장벽 지질, 피부 보수제, 자외선 차단제, 비타민, 피부 라이트닝제, 항미생물제, 항산화제 및 이들의 혼합물로부터 선택된 기능성 피부 유익 성분; 유연제, 피부 컨디셔닝제, 향료, 분배제, 화학감각 물질 및 이들의 혼합물로부터 선택된 감각 조절제; 화학 방부제; 킬레이팅제; 및 정유로 이루어진 군에서 선택된 보조 유익 성분을 추가적으로 포함하는 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. (a) 피부를 적시고 더러움과 때를 제거하도록 피부를 씻고(씻거나) 헹구는 단계;
    (b) 그 다음
    (i) 물 및 분산액 안정화제를 포함하는 수성상,
    (ii) a) 탄화수소 오일, 에스테르 오일 또는 실리콘 오일로부터 선택된 피부 적합성 오일
    b) 35℃보다 낮은 온도에서 액상 피부 적합성 오일 중에서 중량평균 크기가 25 ㎛ 미만인 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성하며 오일상의 점도가 25℃, 1 초-1에서 측정하여 100 내지 5000 포이즈가 되도록 하기에 충분한 양으로 존재하는, 페트롤라텀, 트리히드록시스테아린 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 구조화제
    를 포함하는 구조화된 오일상
    을 포함하고; 상기 안정한 네트워크는 25℃ 및 35℃에서 1 개월 이상의 보관을 견뎌내는 것이고; 오일상이 수성상에 분산되어 중량평균 소적 크기가 5 내지 500 ㎛인 수중유 에멀젼을 형성하며; 구조화된 오일상은 시험관내 피부 보유도 시험에서 측정한 피부 보유 효율 지수 0.15 이상으로 피부에 보유되고; 수중유 에멀젼은 제인 가용성 시험으로 측정한 제인 가용성이 0.3 미만인 낮은 자극 포텐셜을 가지며; 에멀젼은 용액 진탕 시험에서 측정한 거품 용적 5 cc 미만으로 거품이 적은 것인, 물로 활성화되는 젖은 피부용 트리트먼트 조성물 유효량을 젖은 피부에 도포하는 단계;
    (c) 경우에 따라 피부를 더 헹굼으로써 잉여량의 물로 활성화되는 트리트먼트 조성물을 제거하는 단계; 및
    (d) 피부를 말리는 단계
    를 포함하는, 피부를 보습하고 보호하는 방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제14항에 있어서, 상기 구조화제가 40℃보다 높은 온도에서 상기 피부 적합성 오일 중에 용액을 형성하고, 이 용액을 35℃보다 낮은 온도로 냉각시키면 상기 구조화제가 고화되어 상기 미분 고체 입자의 안정한 네트워크를 형성하는 것인 방법.
  18. 제14항에 있어서, 구조화된 오일상의 중량평균 소적 크기가 20 내지 200 ㎛ 범위인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 구조화된 오일상의 점도가 온도 25℃, 전단 속도 1 초-1에서 200 내지 2000 포이즈 범위인 방법.
  20. 제14항에 있어서, 습윤제, 밀폐제, 장벽 지질, 피부 보수제, 자외선 차단제, 비타민, 피부 라이트닝제, 항미생물제, 항산화제 및 이들의 혼합물로부터 선택된 기능성 피부 유익 성분; 유연제, 피부 컨디셔닝제, 향료, 분배제, 화학감각 물질 및 이들의 혼합물로부터 선택된 감각 조절제; 화학 방부제; 킬레이팅제; 및 정유로 이루어진 군에서 선택된 보조 유익 성분을 추가적으로 포함하는 방법.
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
  24. 삭제
  25. 삭제
  26. (i) 구조화된 오일상과 분산액 안정화제를 포함한 수성상을 혼합하여 중량평균 소적 크기가 100 ㎛보다 큰 오일 혼합물을 함유한 수성 용액의 소적을 형성시키는 단계;
    (ii) 혼합물을 최대 2000 ㎛의 구멍이 있는 체에 통과시켜 크기가 20 내지 500 ㎛인 오일 방울을 만드는 단계
    를 포함하는,
    a) 물 및 분산액 안정화제를 포함하는 수성상,
    b) i) 탄화수소 오일, 에스테르 오일 또는 실리콘 오일로부터 선택된 피부 적합성 오일,
    ii) 35℃보다 낮은 온도에서 액상 피부 적합성 오일 중에서 중량평균 크기가 25 ㎛ 미만인 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성하며 오일상의 점도가 25℃, 1 초-1에서 측정하여 100 내지 5000 포이즈가 되도록 하기에 충분한 양으로 존재하는, 페트롤라텀, 트리히드록시스테아린 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 구조화제
    를 포함하는 구조화된 오일상
    을 포함하고; 상기 안정한 네트워크는 25℃ 및 35℃에서 1 개월 이상의 보관을 견뎌내는 것이고; 오일상이 수성상에 분산되어 중량평균 소적 크기가 20 내지 500 ㎛인 수중유 분산액을 형성하며; 구조화된 오일상은 시험관내 피부 보유도 시험에서 측정한 피부 보유 효율 지수 0.15 이상으로 피부에 보유되고; 수중유 에멀젼은 제인 가용성 시험으로 측정한 제인 가용성이 0.3 미만인 낮은 자극 포텐셜을 가지며; 에멀젼은 용액 진탕 시험에서 측정한 거품 용적 5 cc 미만으로 거품이 적은 것인 젖은 피부용 조성물의 제조 방법.
  27. a) 물 및 분산액 안정화제를 포함하는 수성상,
    b) i) 탄화수소 오일, 에스테르 오일 또는 실리콘 오일로부터 선택된 피부 적합성 오일,
    ii) 35℃보다 낮은 온도에서 액상 피부 적합성 오일 중에서 중량평균 크기가 25 ㎛ 미만인 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성하며 오일상의 점도가 25℃, 1 초-1에서 측정하여 100 내지 5000 포이즈가 되도록 하기에 충분한 양으로 존재하는, 페트롤라텀, 트리히드록시스테아린 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 구조화제
    를 포함하는 구조화된 오일상
    을 포함하고; 상기 안정한 네트워크는 25℃ 및 35℃에서 1 개월 이상의 보관을 견뎌내는 것이고; 오일상이 수성상에 분산되어 중량평균 소적 크기가 1 내지 500 ㎛인 수중유 에멀젼을 형성하며; 구조화된 오일상은 시험관내 피부 보유도 시험에서 측정한 피부 보유 효율 지수 0.15 이상으로 피부에 보유되고; 수중유 에멀젼은 제인 가용성 시험으로 측정한 제인 가용성이 0.3 미만인 낮은 자극 포텐셜을 가지며; 에멀젼은 용액 진탕 시험에서 측정한 거품 용적 5 cc 미만으로 거품이 적은 것인 젖은 피부용 트리트먼트 조성물을 도포하는 것을 포함하며, 트리트먼트 후 30분 이상 경과시에도 수분의 보유가 여전히 지각되는, 습식 트리트먼트 조성물로 트리트먼트한 후에 촉촉한 감촉을 유지하는 방법.
  28. a) 물 및 분산액 안정화제를 포함하는 수성상,
    b) i) 탄화수소 오일, 에스테르 오일 또는 실리콘 오일로부터 선택된 피부 적합성 오일,
    ii) 35℃보다 낮은 온도에서 액상 피부 적합성 오일 중에서 중량평균 크기가 25 ㎛ 미만인 미분 고체의 안정한 네트워크를 형성하며 오일상의 점도가 25℃, 1 초-1에서 측정하여 100 내지 5000 포이즈가 되도록 하기에 충분한 양으로 존재하는, 페트롤라텀, 트리히드록시스테아린 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 구조화제
    를 포함하는 구조화된 오일상
    을 포함하고; 상기 안정한 네트워크는 25℃ 및 35℃에서 1 개월 이상의 보관을 견뎌내는 것이고; 오일상이 수성상에 분산되어 중량평균 소적 크기가 1 내지 500 ㎛인 수중유 에멀젼을 형성하며; 구조화된 오일상은 시험관내 피부 보유도 시험에서 측정한 피부 보유 효율 지수 0.15 이상으로 피부에 보유되고; 수중유 에멀젼은 제인 가용성 시험으로 측정한 제인 가용성이 0.3 미만인 낮은 자극 포텐셜을 가지며; 에멀젼은 용액 진탕 시험에서 측정한 거품 용적 5 cc 미만으로 거품이 적은 것인 젖은 피부용 트리트먼트 조성물을 도포하는 것을 포함하며, 트리트먼트 후 30분 이상 경과시에도 피부 건조도의 감소가 여전히 지각되는, 트리트먼트 조성물로 트리트먼트 후에 피부 건조도를 감소시키는 방법.
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