KR100856758B1 - Manufacturing method of the iridium and ruthenium sputtering target having a fine grain size - Google Patents
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Abstract
종래의 방법에 비해 제조비용이 낮고, 기존의 분말야금법을 통해 제조된 타겟 재료와 유사한 결정 입경을 가지는 Ir(Iridium) 및 Ru(Ruthenium) 타겟(Target) 재료의 제조방법을 제공하기 위해, 본 발명에 따르면, 자기 기록매체용 등에 사용되는 미세 결정립을 가지는 Ir 및 Ru 스퍼터링(sputtering) 타겟 제조방법에 있어서, Ir 및 Ru 분말을 전자빔 또는 플라즈마 진공 아크 용해법을 이용하여 주조를 행하는 단계와, 상기 주조를 행하는 단계에서 제조된 주조재를 캔(Can)에 장입하는 단계와, 상기 캔에 장입한 상기 주조재를 열간 가공하는 단계와, 상기 캔을 기계적인 가공에 의하여 제거하는 단계와, 상기 캔이 제거된 상기 열간 가공재에 대하여 미세하며 균일한 미세결정 입경을 얻기 위하여 후속 열처리를 행하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 미세 결정립을 가지는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟 제조방법이 제공된다.In order to provide a manufacturing method of Ir (Iridium) and Ru (Ruthenium) target materials having a lower manufacturing cost compared to the conventional method and having a crystal grain size similar to that of the target material produced by the conventional powder metallurgy, According to the present invention, in the method of manufacturing an Ir and Ru sputtering target having fine grains used for a magnetic recording medium or the like, casting Ir and Ru powder using an electron beam or plasma vacuum arc melting method, and casting Charging the cast material manufactured in the step of performing the process into a can, hot working the cast material charged into the can, removing the can by mechanical processing, and And performing subsequent heat treatment on the removed hot working material to obtain a fine and uniform microcrystalline particle size. Provided are methods for producing Ir and Ru sputtering targets having grains.
Ir(Iridium) 타겟, Ru(Ruthenium) 타겟, 스퍼터링 타겟, 극한 가공법 Ir (Iridium) Target, Ru (Ruthenium) Target, Sputtering Target, Extreme Processing
Description
도 1은 본 발명에 따른 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법을 나타내는 플로차트이다.1 is a flowchart showing a method for manufacturing an Ir and Ru sputtering target according to the present invention.
본 발명은 스퍼터링 타겟(sputtering target) 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 전자빔 또는 플라즈마 아크 용해를 이용하여 제조된 Ir(Iridium) 및 Ru(Ruthenium) 주조재에 대하여 통상의 가공온도보다 낮은 저온에서의 극한 가공을 통한 가공조직의 도입과 함께, 후속 열처리 조건의 정밀한 제어에 의하여, 분말야금법을 통하여 제조된 Ir 및 Ru 타겟과 유사한 미세결정 입경을 가지는 타겟 재료를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a sputtering target, and more particularly, to a low temperature lower than the normal processing temperature for Ir (Iridium) and Ru (Ruthenium) casting materials manufactured using electron beam or plasma arc melting. The present invention relates to a method for producing a target material having a fine crystal grain size similar to that of Ir and Ru targets produced through powder metallurgy, by precise control of subsequent heat treatment conditions, together with introduction of a processing structure through extreme processing in .
일반적으로, 종래의 자기 기록매체 등에 사용되는 Ir 및 Ru 타겟은, 99.9% 이상의 고순도를 가지고 있는 경우라도, 재료의 결정 입경이 100㎛ 이상으로 조대할 경우, 스퍼터링(sputtering)시 경시변화의 발생, 강도 유지의 어려움 등으로 인 한 타겟 재료의 파손 및 이물질 발생 등으로 인해 불균일한 성막특성을 가지는 것으로 알려져 있다. In general, Ir and Ru targets, which are used in conventional magnetic recording media and the like, have high purity of 99.9% or more, even when the grain size of the material is coarse to 100 µm or more, generation of time-dependent changes during sputtering, It is known to have non-uniform film formation characteristics due to damage of the target material and generation of foreign substances due to difficulty in maintaining strength.
따라서 최근에는 결정 입경의 미세제어가 곤란한 종래의 주조법에 의한 Ir 및 Ru 타겟 재료는 거의 사용되지 않고 있으며, 현재 대부분의 Ir 및 Ru 타겟 재료가 분말야금법에 의하여 제조되고 있다. Therefore, recently, Ir and Ru target materials by the conventional casting method, which are difficult to finely control the grain size, are rarely used, and at present, most Ir and Ru target materials are manufactured by powder metallurgy.
그리고 현재 이러한 자기 기록매체용 등에 널리 사용되고 있는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법은 크게 두 가지로 나누어진다. 첫째는, 가장 통상적인 방법으로, 분말야금법을 이용하여 타겟을 제조하는 것으로, 고순도의 분말을 핫 프레스(Hot-Press)나 열간 정수압 성형(HIP) 등을 통하여 소결함으로써 타겟을 제조하는 것이다. 두 번째 방법으로는, 최근에 발표된 것으로서, 전자빔을 이용하여 Ir 및 Ru을 용해한 뒤, 열간 가공공정을 통하여 제조하는 방법이다. In addition, the manufacturing method of Ir and Ru sputtering targets which are currently widely used for such a magnetic recording medium is largely divided into two. First, in the most conventional method, the target is manufactured by using powder metallurgy, and the target is manufactured by sintering a high purity powder through hot press or hot hydrostatic pressure molding (HIP). The second method, which has been recently published, is a method of dissolving Ir and Ru by using an electron beam and then manufacturing it through a hot working process.
그러나 상기 기술한 자기 기록매체용 등에 사용되는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있어서, 분말야금법을 이용한 경우에 있어서는, 통상 100㎛ 이하의 미세하고 균일한 조직의 타겟을 제조할 수 있으나, 1400℃ 부근의 고온의 소결온도와, 열간 정수압 성형(HIP) 등과 같은 고가의 분말야금용 장비를 필요로 하여, 제조비용이 매우 높아진다는 단점이 있다. 또한, 주조법에 있어서는, 응고조직의 잔류로 인해 일반적인 후속 열간 가공공정을 통하여서는 미세한 결정 입경을 가진 타겟을 제조하기 어렵다는 단점이 있다.However, in the method of manufacturing the Ir and Ru sputtering targets used for the magnetic recording medium and the like described above, when the powder metallurgy method is used, a target having a fine and uniform structure of 100 μm or less can be produced. The high cost of sintering in the vicinity of the ℃ and expensive powder metallurgy equipment such as hot hydrostatic molding (HIP) is required, the disadvantage is that the manufacturing cost is very high. In addition, the casting method has a disadvantage in that it is difficult to produce a target having a fine grain size through a general subsequent hot working process due to the residual solidification structure.
또한, 자기 기록매체 등에 사용되는 Ir 및 Ru 타겟에 있어서는, 고밀도, 고 순도와 함께 미세한 결정 입경이 요구된다. 주조재에 대하여 미세한 결정 입경을 얻기 위한 방법으로는, 대표적으로 결정 입경 미세화재의 첨가를 들 수 있으나, 이는 고순도의 타겟 재료를 제조하는데 있어서는 적용하기 어렵다.In addition, in the Ir and Ru targets used for magnetic recording media and the like, fine grain size is required along with high density and high purity. As a method for obtaining a fine crystal grain size with respect to a casting material, although addition of a crystal grain size refiner is typically mentioned, this is difficult to apply in manufacturing a high purity target material.
또한, Ir 및 Ru은 본질적으로 가공특성이 매우 열악하여 가공이 용이해지는 온도가 매우 높으므로, 일반적인 열간 가공을 통하여서는 응고조직의 조대화가 필연적으로 발생하게 된다.In addition, since Ir and Ru are inherently inferior in processing characteristics and have a very high temperature at which processing is easy, coarsening of the coagulation structure is inevitably generated through general hot working.
따라서, 본 발명은, 상기 서술한 바와 같은 종래 기술들의 단점을 해결하기 위해, 제조비용이 낮은 용해주조법을 제공하는 동시에, 극한가공법이란 새로운 가공법의 도입을 통하여 가공 후 후속 열처리 조건의 정밀한 제어에 의하여 기존의 분말야금법을 통해 제조된 타겟 재료와 유사한 결정 입경을 가지는 Ir 및 Ru 타겟 재료의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 하는 것이다. Therefore, in order to solve the disadvantages of the prior art as described above, the present invention provides a melt casting method with a low manufacturing cost, and the extreme processing method is based on the precise control of subsequent heat treatment conditions after processing through the introduction of a new processing method. It is an object of the present invention to provide a method for producing an Ir and Ru target material having a crystal grain size similar to that of a target material prepared by conventional powder metallurgy.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따르면, 미세 결정립을 가지는 Ir(Iridium) 및 Ru(Ruthenium) 스퍼터링 타겟 제조방법에 있어서, Ir 및 Ru 분말을 전자빔 또는 플라즈마 진공 아크 용해법을 이용하여 주조를 행하는 단계와, 상기 주조를 행하는 단계에서 제조된 주조재를 캔(Can)에 장입하는 단계와, 상기 캔에 장입한 상기 주조재에 대하여 열간 가공을 실시하는 단계와, 상기 열간 가공을 실시하는 단계에서 열간 가공된 가공재에 대하여 기계적인 가공에 의하여 상기 캔을 제거하는 단계와, 상기 캔이 제거된 상기 가공재에 대하여 미세하며 균일한 결정 입경을 얻기 위한 후속 열처리를 행하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 미세 결정립을 가지는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟 제조방법이 제공된다. In order to achieve the above object, according to the present invention, in the method for producing Ir (Iridium) and Ru (Ruthenium) sputtering target having fine grains, Ir and Ru powder is cast using an electron beam or plasma vacuum arc melting method. Performing a step of charging the casting material prepared in the casting step into a can, performing a hot working on the casting material charged into the can, and performing the hot working. And removing the can by mechanical processing on the workpiece processed in the step, and performing a subsequent heat treatment to obtain a fine and uniform grain size of the workpiece from which the can is removed. Provided are Ir and Ru sputtering target manufacturing methods having fine grains.
이하, 본 발명의 상세한 내용 및 본 발명에 따른 실시예에 대하여 설명한다.Hereinafter, the details of the present invention and embodiments according to the present invention will be described.
본 발명에 따른 Ir 및 Ru 주조재의 가공법은, 이른바 극한 가공법으로 알려진 것으로, 극한 가공이란 통상의 열간 가공 온도보다 낮은 저온에서 가공하는 방법으로써, 현재까지 Ir 및 Ru 타겟 재료에 있어서는 적용된 바가 없다.The processing method of the Ir and Ru casting material which concerns on this invention is what is called what is called extreme processing method, and extreme processing is a method of processing at low temperature lower than normal hot working temperature, and has not been applied to Ir and Ru target material until now.
극한 가공에 적용되는 금속재료는, 일반적으로 재료 내부에 매우 높은 에너지를 가진 가공조직이 도입되게 되며, 이러한 가공조직은 통상 마이크론(㎛) 이하의 매우 미세한 밴드를 형성하고 있다. 이와 같은 극미세 가공조직이 형성된 금속재료를 저온에서 짧은 시간 정밀하게 제어된 조건에서 열처리를 행하게 되면, 경우에 따라 1㎛ 이하의 매우 미세한 결정 입경을 가지게 된다.Metallic materials that are subjected to extreme processing generally have a very high energy processing structure introduced into the material, and these processing structures typically form very fine bands of microns or less. When the heat treatment is performed on a metal material in which such an ultra-fine processing structure is formed under a controlled condition for a short time at a low temperature, it may have a very fine grain size of 1 μm or less in some cases.
따라서 상기한 바와 같이, 극한 가공법을 사용하면, 종래의 방법보다 낮은 온도에서 미세한 입경를 가지는 재료를 얻을 수 있다.Therefore, as described above, by using the extreme processing method, it is possible to obtain a material having a fine particle diameter at a lower temperature than the conventional method.
계속해서, 본 발명에 따른 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Subsequently, a method of manufacturing the Ir and Ru sputtering target according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명에 따른 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법의 과정을 플로차트로 나타내고 있다.1 is a flowchart illustrating a process of manufacturing an Ir and Ru sputtering target according to the present invention.
도 1에 나타낸 바와 같이, 먼저, 불순물의 함량이 0.001% 이하의 고순도를 가진 Ir 및 Ru 분말을 전자빔 또는 플라즈마 진공용해를 이용하여 주조를 행한다. 여기서, Ir과 Ru은 매우 높은 융점을 가질 뿐만 아니라, 분말의 고순도를 유지하기 위하여는 전자빔 또는 플라즈마를 이용한 용해가 필요하다. 또한, 경우에 따라 서는 Ir과 Ru의 고순도화를 위하여 2차례 이상에 걸친 재용해가 필요할 경우도 있다. As shown in Fig. 1, first, Ir and Ru powders having a high purity of impurity content of 0.001% or less are cast using electron beam or plasma vacuum melting. Here, Ir and Ru not only have a very high melting point, but also need to be dissolved using an electron beam or plasma to maintain the high purity of the powder. In some cases, two or more re-melts may be required for the higher purity of Ir and Ru.
이어서, 상기한 바와 같이 제조된 주조재를 Ti(Titanium) 캔(Can)에 장입한다. 여기서, Ti은 산소의 고용도가 높아 캔 내부의 Ir과 Ru의 산소접촉 가능성을 낮출 수 있을 뿐만 아니라, Ir과 Ru의 가공온도보다 낮은 온도에서 변형이 비교적 용이하여 본 발명에 적용하기 매우 적합하다.Subsequently, the cast material prepared as described above is charged to a Ti (Can). Here, Ti has a high solubility of oxygen, which can lower the possibility of oxygen contact between Ir and Ru in the can, and is relatively easy to be deformed at a temperature lower than the processing temperature of Ir and Ru, which is very suitable for application to the present invention. .
이와 같이 하여 Ti 캔에 장입한 Ir 및 Ru 주조재를 약 400℃에서 800℃ 사이의 온도에서 열간압연 또는 열간압출 등을 통하여 가공한다. 여기서, Ir과 Ru의 가공온도는 통상적으로 약 1200℃에서 1400℃ 사이이므로, 여기서는 극한 가공의 도입을 위하여 통상의 가공 가능 온도보다 낮은 400℃와 800℃ 사이의 가공온도에서 가공을 행한다. 이때, 400℃ 이하의 온도에서는 Ir 및 Ru의 극심한 파손과 함께 Ti 캔의 변형도 용이하지 않으므로 건전한 가공재를 얻을 수 없으며, 또한, 800℃ 이상의 온도에서는 Ir 과 Ru 주조재에 대하여 극한 가공을 도입하기 어려운 고온이므로, 가공온도는 400℃에서 800℃ 사이가 가장 적합하다.In this way, the Ir and Ru castings charged into the Ti can are processed by hot rolling or hot extrusion at a temperature of about 400 ° C to 800 ° C. Here, the processing temperatures of Ir and Ru are usually between about 1200 ° C. and 1400 ° C., so that processing is performed at processing temperatures between 400 ° C. and 800 ° C. lower than normal processing temperatures for the introduction of extreme processing. At this time, since the extreme damage of Ir and Ru and deformation of the Ti can are not easy at a temperature of 400 ° C. or lower, a sound processed material cannot be obtained. Also, at a temperature of 800 ° C. or higher, extreme processing is applied to the Ir and Ru cast material. Since the high temperature is difficult, the processing temperature is most suitable between 400 ° C and 800 ° C.
그 후, Ti 캔을 기계적인 가공에 의하여 제거하고, Ti 캔이 제거된 Ir 및 Ru 열간 가공재에 대하여 미세하며 균일한 미세결정 입경을 얻기 위하여 후속 열처리를 행한다. 여기서, 열처리 조건은 100℃에서 1200℃ 사이의 온도에서 1분에서 2시간 사이의 유지시간으로 처리한다. 이때, 1200℃ 이상의 온도는 Ir 및 Ru의 재결정 온도이므로, 극심한 가공조직이 도입되었을 경우 결정 입경의 생성 및 성장이 급속도로 일어나 미세한 결정 입경을 얻을 수 없으며, 100℃ 이하의 온도에서는 매우 장시간의 열처리 시간이 필요해지기 때문에 처리온도는 100℃에서 1200℃ 사이가 적합하다.Thereafter, the Ti can is removed by mechanical processing, and subsequent heat treatment is performed to obtain a fine and uniform microcrystalline particle size of the Ir and Ru hot workpiece from which the Ti can has been removed. Here, the heat treatment conditions are treated with a holding time of 1 minute to 2 hours at a temperature between 100 ° C and 1200 ° C. At this time, the temperature of 1200 ° C or higher is the recrystallization temperature of Ir and Ru. Therefore, when an extreme processing structure is introduced, the formation and growth of crystal grain diameter occurs rapidly, so that the fine grain size cannot be obtained. Since time is required, the treatment temperature is suitably between 100 ° C and 1200 ° C.
이와 같이, 상기한 바와 같은 일련의 과정을 통해 미세하고 균일한 미세결정 입경을 가지는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.As described above, Ir and Ru sputtering targets having a fine and uniform microcrystalline particle diameter may be manufactured through a series of processes as described above.
[실시예]EXAMPLE
이하, 상기한 바와 같은 본 발명에 따른 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법에 대한 구체적인 실시예에 대하여 설명한다.Hereinafter, specific embodiments of the method for manufacturing the Ir and Ru sputtering target according to the present invention as described above will be described.
본 실시예에서는, 먼저, 99.99% 이상의 Ir 및 Ru 분말 200g을 각각 진공 플라즈마 아크로를 이용하여 주조를 행하고, 이때, 각각의 분말은 약 50㎛ 이하의 입경을 유지하였다. 또한, 플라즈마 아크 용해시 고순도의 건전한 주조재를 형성하기 위하여 2차 이상의 재용해를 실시하였다. 그 후, 이렇게 하여 제조된 주조재를 50(내경) ×50(길이) ×3(두께)의 Ti 캔에 장입한 후, Ti 캔은 밀봉을 행하였다.In this embodiment, first, 200 g of Ir and Ru powders of 99.99% or more are cast using a vacuum plasma arc furnace, and at this time, each powder maintains a particle size of about 50 µm or less. In addition, in order to form a high purity sound casting material during plasma arc melting, secondary re-dissolution was performed. Thereafter, the cast material thus produced was charged into a Ti can of 50 (inner diameter) x 50 (length) x 3 (thickness), and then the Ti can was sealed.
상기한 바와 같이 하여 얻어진 주조재에 대하여, 500℃에서 열간 압연을 행하고, 이때 열간 압연시 가공율은 60%로 하였다. 그 후, 열간 압연재에 대하여 Ti 캔을 기계적 가공을 통하여 제거하고, Ir 및 Ru 재료는 800℃에서 30분간 진공 상태에서 후속 열처리를 행하였다. About the casting material obtained as mentioned above, hot rolling was performed at 500 degreeC, and the processing rate at the time of hot rolling was 60%. Thereafter, the Ti can was removed from the hot rolled material by mechanical processing, and the Ir and Ru materials were subjected to subsequent heat treatment in vacuum at 800 ° C. for 30 minutes.
그 후, 후속 열처리 후의 제조된 가공재에 대하여 미세조직관찰을 행하였으며, 이때 관찰된 미세조직을 통하여 측정한 결정 입경은 약 90㎛로 측정되었다. Thereafter, microstructure observation was performed on the manufactured workpiece after subsequent heat treatment, and the crystal grain size measured through the observed microstructure was measured to be about 90 μm.
따라서, 상기 실시예로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 주조재에 대한 극한 가공법 및 후속 열처리 조건의 제어 공정을 적용하는 것으로서, 종래의 분말야금법으로 얻어진 것과 유사한 결정 입경을 가지는 건전한 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.Therefore, as can be seen from the above embodiment, by applying the extreme processing method and the subsequent heat treatment control process for the cast material according to the present invention, healthy Ir and Ru sputtering having a crystal grain size similar to that obtained by the conventional powder metallurgy method The target can be prepared.
이상, 상기 실시예와 관련하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예로만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 본질을 벗어나지 않는 범위 내에서 당업자에 의해 다양한 수정 및 변경 등이 행해질 수 있음은 당연한 일이라 하겠다.As mentioned above, the present invention has been described in connection with the above embodiments, but the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications and changes may be made by those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. It is natural.
이상, 상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 자기 기록매체용 등에 사용되는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법에 있어서, 종래의 분말야금법을 이용한 경우에 고가의 분말야금용 장비를 필요로 하여 제조비용이 매우 높아지는 문제와, 종래의 주조법에 있어서 미세한 결정 입경을 가진 타겟을 제조하기 어려운 문제를 해결하여, 제조비용이 낮은 동시에, 기존의 분말야금법을 통해 제조된 타겟 재료와 유사한 결정 입경을 가지는 Ir 및 Ru 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공할 수 있다.As described above, according to the present invention, in the manufacturing method of Ir and Ru sputtering targets used for magnetic recording media, etc., the expensive powder metallurgy equipment is required when the conventional powder metallurgy method is used. Solving the problem of very high cost and the difficulty of producing a target having a fine grain size in the conventional casting method, the manufacturing cost is low, and has a grain size similar to that of the target material produced by the conventional powder metallurgy. It is possible to provide a method for producing Ir and Ru sputtering targets.
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