KR100852684B1 - Preparation methods of the selective nanowire - Google Patents

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임상우
설용건
이영환
이종혁
박기병
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

A manufacturing method of nanowire selectively on a desired region is provided to obtain an arranged uniform zinc oxide nanowire in a desired region in a simple process by employing aluminum layer and photoresist layer on a silicone substrate. A manufacturing method of zinc oxide nanowire(14) selectively on a desired region comprises steps of: i) forming an aluminum layer(4) on a silicone substrate(2); ii) forming a photoresist layer(6) on the aluminum layer, followed by patterning the photoresist layer; iii) forming a porous aluminum oxide layer(8) by anodic oxidation of the aluminum layer after completion of patterning; iv) forming zinc oxide seed layer by painting zinc oxide seed(12) on the silicone substrate which has the porous aluminum oxide layer; v) removing the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer in order after the step iv) is finished; and vi) growing the painted zinc oxide seed on the silicone substrate after the step v) is finished. In step iii), apertures(10) are formed on the aluminum layer in order to paint the zinc oxide seed on the surface of the silicone substrate.

Description

선택적 산화아연 나노선의 제조방법{Preparation Methods of the Selective Nanowire}Preparation method of selective zinc oxide nanowires {Preparation Methods of the Selective Nanowire}

도 1은 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 제조방법을 나타내는 공정도이다.1 is a process chart showing a method for producing zinc oxide nanowires according to the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

2 : 실리콘 기판 4 : 알루미늄층2: silicon substrate 4: aluminum layer

6 : 포토레지스트층 8 : 다공성 산화 알루미늄층6: photoresist layer 8: porous aluminum oxide layer

10 : 공극 12 : 산화아연 시드층10: void 12: zinc oxide seed layer

14 : 산화아연 나노선 14: zinc oxide nanowires

본 발명은 산화아연(ZnO), 특정적으로 선택적 산화아연 나노선의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리콘 기판상에 알루미늄층 및 포토레지스트층을 형성시킨 뒤 상기 포토레지스트층을 패터닝하고, 상기 알루미늄층을 양극산화시켜 다공성 산화 알루미늄층을 형성하고, 상기 다공성 산화 알루미늄층의 실리콘 기판 위에 산화아연 시드(seed)를 도포한 뒤 실리콘 기판위에 형성된 포토레지스트층 및 다공성 산화 알루미늄층을 순차적으로 제거하고, 상기 다공성 산화 알루미늄층 및 포토레지스트층이 제거된 실리콘 기판위에 도포된 산화아연 시드를 성장시키는 것을 포함하는 산화아연 나노선의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing zinc oxide (ZnO), specifically a selective zinc oxide nanowire, and more particularly, after forming an aluminum layer and a photoresist layer on a silicon substrate, patterning the photoresist layer, Anodizing the aluminum layer to form a porous aluminum oxide layer, applying a zinc oxide seed on the silicon substrate of the porous aluminum oxide layer (sed) and then sequentially removing the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer formed on the silicon substrate The present invention relates to a method of manufacturing zinc oxide nanowires comprising growing a zinc oxide seed coated on a silicon substrate from which the porous aluminum oxide layer and the photoresist layer are removed.

나노 크기의 작은 직경을 갖는 물질들은 새로운 물리화학적 성질, 즉 독특한 전기적, 광학적, 기계적인 특성으로 인하여 최근 과학계에서 매우 중요한 분야로 대두되고 있다. 지금까지 진행되어온 나노구조에 관한 연구는 양자크기효과(Quantum size effect)와 같은 새로운 현상으로 미래의 새로운 광소자 물질로써 가능성을 보여주고 있다. Nano-sized materials with small diameters have emerged as a very important field in the recent scientific community because of their new physical and chemical properties, namely their unique electrical, optical and mechanical properties. The research on nanostructures that have been conducted so far shows new possibilities such as the quantum size effect and the potential as a new optical device material of the future.

이러한 나노구조체 중에서 나노선은 벌크한 물질에 비하여 표면/질량의 비가 월등히 크기 때문에 다양한 물리적 화학적 특징을 나타내며, 나노전자소자와 반도체 발광소자를 포함한 광소자뿐만 아니라, 환경관련 소재에 응용될 수 있고, 특히 반도체 나노 화합물의 경우, 단일 전자 트랜지스터(SET) 소자뿐만 아니라 새로운 광소자 재료로 각광받고 있다.Among these nanostructures, nanowires exhibit various physical and chemical characteristics because they have a much larger surface / mass ratio than bulk materials, and can be applied to environmental materials as well as optical devices including nanoelectronic devices and semiconductor light emitting devices. In particular, in the case of semiconductor nano-compounds, not only single electron transistor (SET) devices but also new optical device materials are attracting attention.

따라서 이러한 나노구조체, 특히 나노선을 이용함으로써 더욱 고도화되고 소형화된 전자적, 전기화학적, 광학적 소자들을 구현할 수 있으며 이전에 불가능했던 새로운 특성과 구조의 구현도 가능하다. 예를 들면, 산화아연을 나노선의 형태로 만들 경우, 표면에서 일어나는 화학 반응을 이용하는 광촉매로 사용하거나, 표면에서의 결함에 기인하는 광학적 성질을 이용하는 광전자 장치 등으로 사용할 수 있다.Therefore, the use of such nanostructures, in particular nanowires, enables the implementation of more advanced and miniaturized electronic, electrochemical and optical devices, as well as the implementation of new features and structures that were previously impossible. For example, when zinc oxide is formed in the form of nanowires, it can be used as a photocatalyst using chemical reactions occurring on the surface, or as an optoelectronic device using optical properties resulting from defects on the surface.

한편, 현재까지 알려진 나노구조체의 일례로는 양자점(quantum dot), 나노분말(nano powder), 나노선(nanowire), 나노튜브(nanotube), 양자샘(quantum well), 나노박막, 나노복합체 등이 있는바, 전술한 나노구조체들은 Zn, Si, Ge, GaN, GaAs 등의 다양한 물질들로 제조될 수 있으며, 이중에서 아연(Zn)을 이용하여 나노구조체, 특정적으로 나노선을 제조하는 경우 상기 아연을 산화시켜 산화아연 나노선을 제조할 수 있다. Meanwhile, examples of nanostructures known to date include quantum dots, nano powders, nanowires, nanotubes, quantum wells, nano thin films, and nanocomposites. As described above, the above-described nanostructures may be made of various materials such as Zn, Si, Ge, GaN, GaAs, and the like, in the case of manufacturing nanostructures, particularly nanowires using zinc (Zn). Zinc oxide nanowires can be prepared by oxidizing zinc.

여기서, 상기 산화아연은 상온에서 3.37eV의 넓은 밴드갭을 가지며, 열에너지 24meV 보다 더 큰 60meV의 큰 여기자(엑시톤) 결합에너지를 가지고 있어서, 여기자에 의한 자외선 영역의 발광이 용이하다. 그러므로 전술한 산화아연은 우수한 광학적 성질 때문에 자외선 발광 다이오드(Ultraviolet LED)나 레이저 다이오드(LD) 같은 광학소자로서 많은 주목을 받고 있다. Here, the zinc oxide has a wide bandgap of 3.37 eV at room temperature, and has a large exciton (exciton) binding energy of 60 meV, which is greater than the thermal energy of 24 meV, thereby facilitating light emission in the ultraviolet region. Therefore, the above-described zinc oxide has attracted much attention as an optical device such as an ultraviolet light emitting diode (Ultraviolet LED) or a laser diode (LD) because of its excellent optical properties.

특히, 산화아연은 광대역 반도체 재료로서 고온ㅇ고전압 전기전자소자, 표면탄성파(Surface Acoustic Wave)소자, 압전소자, 가스센서, 투명 전도막 등 다양한 분야에서 널리 사용되어 왔으며, 종래에는 주로 다결정 세라믹 형태로 활용이 되어 왔지만, 최근 들어 에피 성장(epitaxial growth) 기술이 발전하면서 새로운 응용분야들이 개척되고 있고, 특히 나노광학소자와 관련하여 저차원 구조의 산화아연 제조방법에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.In particular, zinc oxide has been widely used in various fields such as high-temperature, high-voltage electrical and electronic devices, surface acoustic wave devices, piezoelectric devices, gas sensors, and transparent conductive films as broadband semiconductor materials. Although it has been utilized, in recent years, as epitaxial growth technology is developed, new application fields are being explored, and researches on a method for manufacturing zinc oxide having a low dimensional structure, particularly with respect to nano-optical devices, are being actively conducted.

전술한 산화아연으로 이루어진 나노구조체로서 나노선을 제조하기 위한 방법의 일례로서, 탄소열환원법(carbothermal reduction) 또는 화학기상증착법(CVD) 등이 알려져 있으며, 이를 이용하여 제조된 산화아연 나노선은 광전자소자나 화학센 서 등으로 응용가능성이 확인된 바 있다. As an example of a method for manufacturing a nanowire as a nanostructure made of zinc oxide, carbon thermal reduction (CVD) or chemical vapor deposition (CVD) is known, and the zinc oxide nanowires prepared using the same Applicability has been confirmed by devices and chemical sensors.

그러나 이러한 나노선 형태의 나노구조체는 매우 미세하여 소자로 구현하기 위해서는 전자빔 리소그라피(e-beam lithography) 등의 기법이 동원되어야 하므로 정렬 및 조립이 용이하지 않다는 문제점이 있으므로, 현재까지 산화아연 나노선을 이용한 소자 및 제품 개발이 용이하지 못하다. 이에 따라, 현재 나노선의 정렬상태가 양호하도록 균질한 나노선을 형성하는 기술개발이 절실히 요구되고 있다.However, since the nanostructures in the form of nanowires are very fine and require a technique such as e-beam lithography to be mobilized in order to realize the device, there is a problem that alignment and assembly are not easy. Development of used device and product is not easy. Accordingly, there is an urgent need to develop a technology for forming a homogeneous nanowire so that the alignment state of the nanowire is good.

한편, 현재까지 알려진 나노구조의 산화아연 제조방법으로는 유기금속화학기상증착법(MOCVD), 분자빔증착법, 졸-겔(sol-gel) 증착법, 스퍼터링법, 반응증발장치법, 분무열분해법 또는 펄스레이저증착법 등이 있는바, 이러한 일례로서, 대한민국특허공개 제2005-0005122호에는 아연 입자를 공기중/대기압에서 산화시켜 표면에 산화아연 나노와이어를 형성시키는 방법이 개시되어 있고, 대한민국특허공개 특2003-0060619호에는 유기금속 화학증착법에 의한 산화아연계 나노선의 제조방법이 개시되어 있고, 대한민국특허공개 제2005-0010601호에는 산화아연 분말과 그라파이트의 환원반응에 의해 생성되는 아연가스를 실리콘 기판상에 증착시켜 나노구조체를 제조하는 방법이 개시되어 있다. On the other hand, zinc oxide manufacturing methods of nanostructures known to date include organometallic chemical vapor deposition (MOCVD), molecular beam deposition, sol-gel deposition, sputtering, reaction evaporation, spray pyrolysis or pulse There is a laser deposition method, and as such an example, Korean Patent Publication No. 2005-0005122 discloses a method of forming zinc oxide nanowires on a surface by oxidizing zinc particles in air / atmospheric pressure, Korean Patent Publication No. 2003 -0060619 discloses a method for producing zinc oxide-based nanowires by organometallic chemical vapor deposition, and Korean Patent Laid-Open No. 2005-0010601, which discloses zinc gas produced by a reduction reaction between zinc oxide powder and graphite on a silicon substrate. A method of making a nanostructure by deposition is disclosed.

그러나 전술한 방법들은 나노구조체를 제조하기 위해 진공상태 조절, 가스분압 조절 및/또는 온도조절 등의 공정조건을 조절하거나, 시편구입, 시편 전처리 등의 별도 단계를 필요로 하므로 공정이 복잡하다는 문제점이 있다. 따라서 보다 용이하게 산화아연 나노구조체, 특정적으로 산화아연 나노선을 제조하기 위해 상온 및/또는 상압과 유사한 분위기에서 나노선을 제조할 수 있는 공정을 개발하는 것이 요구되고 있다.However, the aforementioned methods require complicated steps such as controlling the vacuum condition, controlling the gas partial pressure, and / or controlling the temperature, or requiring separate steps such as purchasing the specimen and pretreating the specimen. have. Therefore, in order to more easily manufacture zinc oxide nanostructures, specifically, zinc oxide nanowires, it is required to develop a process capable of manufacturing nanowires in an atmosphere similar to room temperature and / or atmospheric pressure.

특히, 산화아연을 소자로 구현하는데 있어서, 양호한 정렬상태와 균질한 나노선의 형성 이외에 원하는 위치에 나노선을 형성시키는 것이 중요하다. 그러나 실리콘 기판 위에 산화아연 나노선을 형성할 경우, 이를 소자로 구현하는 과정에서 소자에 사용되는 나노선에 비하여 폐기되는, 즉 사용 불가능한 영역에 형성되는 나노선이 많이 존재하게 되어 원활하게 나노선을 제공하는 것이 곤란하다. In particular, in implementing zinc oxide as a device, it is important to form nanowires at a desired position in addition to good alignment and formation of homogeneous nanowires. However, when zinc oxide nanowires are formed on a silicon substrate, many nanowires are disposed in an unusable region, which is more discarded than the nanowires used in the device in the process of realizing the nanowires. It is difficult to provide.

따라서 선택적인 영역에 원하는 정렬 형태로서의 나노선을 형성시킨다면 소자를 구현하는데 있어서의 낭비되는 자원을 절약할 수 있을 뿐 아니라, 나노선 이외의 부분에 소자구현에 용이하고, 균질한 실리콘 표면을 제공할 수 있을 것이다.Therefore, the formation of nanowires in the desired region as desired alignment forms not only saves wasted resources in implementing the device, but also facilitates device implementation and provides a homogeneous silicon surface in areas other than nanowires. Could be.

이에, 본 발명에 따른 발명자들은 전술한 문제점을 극복하기 위하여 연구를 거듭하던 중 실리콘 기판위에 알루미늄층 및 패터닝된 포토레지스트층을 형성시킨 후 상기 알루미늄층을 양극산화시켜 공극이 형성된 다공성 산화알루미늄층을 형성시키고, 상기 공극에 산화아연 시드를 도포한 뒤 포토레지스트층 및 다공성 산화알루미늄층을 제거하고, 상기 포토레지스트층 및 다공성 산화알루미늄층이 제거된 실리콘 기판위에 산화아연 시드를 성장시키는 경우 선택된 영역에서 양호한 정렬상태를 갖는 균질한 산화아연 나노선을 제조할 수 있다는 것을 착안하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.Accordingly, the inventors of the present invention, while repeatedly researched to overcome the above-mentioned problems, after forming an aluminum layer and a patterned photoresist layer on a silicon substrate and then anodizing the aluminum layer to form a porous aluminum oxide layer having pores formed therein. Forming a layer, applying zinc oxide seeds to the pores, removing the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer, and growing the zinc oxide seeds on the silicon substrate from which the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer have been removed. The present invention has been completed with the idea that a homogeneous zinc oxide nanowire having a good alignment can be produced.

본 발명은 전술한 문제점을 극복하기 위하여 도출된 것으로서, 실리콘 기판 위에 알루미늄층 및 패터닝된 포토레지스트층을 형성시킨 후 상기 알루미늄층을 양극산화시켜 공극이 형성된 다공성 산화알루미늄층을 형성시키고, 상기 공극에 산화아연 시드를 도포한 뒤 포토레지스트층 및 다공성 산화알루미늄층을 제거한 후 산화아연 시드를 성장시켜 상온 및 상압과 유사한 분위기에서 소수의 공정만으로 양호하게 정렬된 균질한 산화아연 나노선을 제조하는 방법을 제공하는 것에 기술적 과제가 있다.The present invention was derived to overcome the above-mentioned problems, and after forming an aluminum layer and a patterned photoresist layer on a silicon substrate, anodizing the aluminum layer to form a porous aluminum oxide layer having pores formed therein, After applying zinc oxide seed, removing the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer, and growing the zinc oxide seed to produce a homogeneous zinc oxide nanowires well aligned with a few processes in an atmosphere similar to room temperature and atmospheric pressure. There is a technical problem in providing.

본 발명은 ⅰ) 실리콘 기판위에 알루미늄층을 형성시키는 단계; ⅱ) 상기 단계 ⅰ)의 알루미늄층 상단에 포토레지스트층을 형성시킨 후 패터닝하는 패터닝 단계; ⅲ) 상기 단계 ⅱ)의 패터닝 단계가 종료된 후 알루미늄층을 양극산화시켜 다공성 산화 알루미늄층을 형성시키는 양극산화 단계; ⅳ) 상기 단계 ⅲ)의 다공성 산화 알루미늄층이 형성된 실리콘 기판위에 산화아연 시드를 도포하여 산화아연 시드층을 형성시키는 단계; ⅴ) 상기 단계 ⅳ)가 종료된 후 포토레지스트층 및 다공성 산화 알루미늄층을 순차적으로 제거하는 단계; 및 ⅵ) 상기 단계 ⅴ)가 종료된 후 실리콘 기판위에 도포된 산화아연 시드를 성장시키는 산화아연 성장 단계를 포함하는 산화아연 나노선의 제조방법을 제공한다.The present invention comprises the steps of: i) forming an aluminum layer on a silicon substrate; Ii) a patterning step of forming and then patterning a photoresist layer on top of the aluminum layer of step iii); Iv) anodizing to form a porous aluminum oxide layer by anodizing the aluminum layer after the patterning step of step ii) is finished; Iii) applying zinc oxide seeds on the silicon substrate on which the porous aluminum oxide layer of step iv) is formed to form a zinc oxide seed layer; Iii) sequentially removing the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer after step iii) is finished; And iii) a zinc oxide growth step of growing a zinc oxide seed coated on a silicon substrate after the step iii) is completed.

본 발명에 따른 산화아연 나노선(nanowire)은 한 쪽 축을 중심으로 방향성을 갖는 와이어 형태로 이루어진 산화아연 나노결정으로서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 나노선 또는 나노와이어라면 어떠한 것이라도 본 발명의 산화아연 나노선을 의미한다.Zinc oxide nanowires (nanowire) according to the present invention is a zinc oxide nanocrystals in the form of a wire having a direction around one axis, the oxidation of the present invention any nanowires or nanowires commonly used in the art Zinc nanowires.

여기서, 상기 산화아연 나노선은 실리콘 기판의 특정위치, 즉 선택된 위치에서 제조되도록 할 수 있는바, 본 발명에서는 선택된 위치에서 제조된 산화아연 나노선을 특정적으로 선택적 산화아연 나노선이라 지칭하기로 한다.Here, the zinc oxide nanowires may be manufactured at a specific position of the silicon substrate, that is, at a selected position. In the present invention, the zinc oxide nanowires manufactured at the selected position will be referred to as specifically selective zinc oxide nanowires. do.

본 발명에 따른 산화아연 시드(seed)는 실리콘 기판위에 도포되어 산화아연 나노선이 상기 시드로부터 선택적인 방향으로 성장되도록 하는 것으로서, 그 두께는 제조하고자 하는 나노 와이어의 직경 및 길이 등에 따라 조절될 수 있다.The zinc oxide seed according to the present invention is applied on a silicon substrate so that the zinc oxide nanowires are grown in a selective direction from the seed, and the thickness thereof may be adjusted according to the diameter and length of the nanowire to be manufactured. have.

이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 하기의 설명은 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 하기 설명에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following description is only for describing the present invention in detail and does not limit the scope of the present invention by the following description.

도 1은 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 제조방법을 나타내는 공정도로서 함께 설명한다.1 is described together with a process diagram showing a method for producing a zinc oxide nanowire according to the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연 나노선, 특정적으로 선택적 산화아연 나노선(14)의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.As shown in FIG. 1, the method for manufacturing the zinc oxide nanowires, and specifically the selective zinc oxide nanowires 14 according to the present invention is as follows.

먼저 ⅰ) 실리콘 기판(2)위에 알루미늄층(4)을 형성시키는 단계; First) forming an aluminum layer 4 on the silicon substrate 2;

ⅱ) 상기 단계 ⅰ)의 알루미늄층(4) 상단에 포토레지스트층(6)을 형성시킨 후 패터닝하는 패터닝 단계; Ii) a patterning step of forming and then patterning a photoresist layer 6 on top of the aluminum layer 4 of step iii);

ⅲ) 상기 단계 ⅱ)의 패터닝 단계가 종료된 후 알루미늄층(4)을 양극산화시켜 다공성 산화 알루미늄층(8)을 형성시키는 양극산화 단계;Iv) anodizing to anodize the aluminum layer 4 to form a porous aluminum oxide layer 8 after the patterning step of step ii) is finished;

ⅳ) 상기 단계 ⅲ) 다공성 산화 알루미늄층(8)이 형성된 실리콘 기판(2)위에 산화아연 시드를 도포하여 산화아연 시드층(12)을 형성시키는 단계; Iii) the step iii) forming a zinc oxide seed layer 12 by applying a zinc oxide seed on the silicon substrate 2 on which the porous aluminum oxide layer 8 is formed;

ⅴ) 상기 단계 ⅳ)가 종료된 후 포토레지스트층(6) 및 다공성 산화 알루미늄층(12)을 순차적으로 제거하는 단계; 및Iii) sequentially removing the photoresist layer 6 and the porous aluminum oxide layer 12 after the step iii) is finished; And

ⅵ) 상기 단계 ⅴ)가 종료된 후 실리콘 기판(2)에 도포된 산화아연 시드를 성장시키는 산화아연 성장 단계로 구성된다.Iii) a zinc oxide growth step of growing the zinc oxide seed applied to the silicon substrate 2 after the step iii) is completed.

여기서, 단계 ⅲ)의 다공성 산화 알루미늄층(8)을 형성시키는 양극산화 단계는 알루미늄층(4)에 공극(10)을 형성시켜, 산화아연 시드를 산화 알루미늄층(8)의 공극(10) 바닥, 즉 실리콘 기판(2) 표면에 도포될 수 있도록 하는 것으로서, 이러한 목적으로 사용되는 당업계의 통상적인 양극산화 방법이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 양극에 알루미늄층(4)을 포함하는 실리콘 기판(2)을 설치하고 음극에 Pb판을 설치한 뒤 0 내지 30℃, 바람직하게는 10 내지 20℃로 유지되는 0.5 내지 10중량%의 옥살산 및 90 내지 99.5중량%의 용매로 이루어진 전해액에서 30 내지 50V의 전압으로 50 내지 70분, 바람직하게는 약 60분 동안 알루미늄층(4)을 산화시키는 1차 양극산화 단계; 상기 1차 양극산화 단계가 종료된 알루미늄층(4)을 포함하는 실리콘 기판(2)을 60 내지 70℃의 온도로 유지되는 4 내지 8중량%의 인산, 1 내지 2.5중량%의 크롬산 및 89.5 내지 97.5중량%의 용매로 이루어진 인산-크롬산 혼합용액에 침지시켜 1차 양극산화에 따른 산화알루미늄, 즉 알 루미나를 제거하는 단계; 및 상기 단계가 종료된 알루미늄층(8)을 포함하는 실리콘 기판(2)을 20 내지 40℃로 유지되는 4 내지 8중량%의 인산 및 92 내지 96중량%의 용매로 이루어진 인산 수용액에 침지시켜 공극(10)을 확대시키는 단계로 구성될 수 있다. Here, the anodizing step of forming the porous aluminum oxide layer 8 of step iii) forms a pore 10 in the aluminum layer 4, so that the zinc oxide seed is deposited on the bottom of the pore 10 of the aluminum oxide layer 8. That is, to be applied to the surface of the silicon substrate (2), any of the conventional anodization methods in the art used for this purpose may be used, but preferably includes an aluminum layer (4) in the anode An electrolytic solution consisting of 0.5 to 10% by weight of oxalic acid and 90 to 99.5% by weight of a solvent, which is installed at a silicon substrate 2 and a Pb plate is installed at the cathode, and maintained at 0 to 30 ° C, preferably 10 to 20 ° C. A primary anodizing step of oxidizing the aluminum layer 4 for 50 to 70 minutes, preferably about 60 minutes, at a voltage of 30 to 50V at; The silicon substrate 2 including the aluminum layer 4 having the first anodization step completed is 4 to 8% by weight of phosphoric acid, 1 to 2.5% by weight of chromic acid, and 89.5 to 8, maintained at a temperature of 60 to 70 ° C. Immersing in a phosphate-chromic acid mixed solution composed of 97.5% by weight of a solvent to remove aluminum oxide according to primary anodization, that is, alumina; And the silicon substrate 2 including the aluminum layer 8 having the above-mentioned steps immersed in an aqueous solution of phosphoric acid composed of 4 to 8% by weight of phosphoric acid and 92 to 96% by weight of a solvent maintained at 20 to 40 ° C. 10 may be enlarged.

이때, 상기 다공성 산화 알루미늄층(8)에 형성되는 다수의 공극(10) 크기는 각각 200 내지 500nm로 형성되는 것이 좋고, 사용되는 용매는 당업계에서 통상적으로 사용되는 용매로서 특별히 한정되는 것은 아니지만 바람직하게는 물, 특정적으로 저항 17 내지 18 MΩ/cm2의 초순수를 사용하는 것이 좋다.At this time, the size of the plurality of pores 10 formed in the porous aluminum oxide layer 8 is preferably formed in each of 200 to 500nm, the solvent used is not particularly limited as a solvent commonly used in the art, but preferably For example, it is preferable to use water, particularly ultrapure water having a resistance of 17 to 18 MΩ / cm 2 .

본 발명에 따른 단계 ⅳ)의 다공성 산화 알루미늄층(8)이 형성된 실리콘 기판위에 산화아연 시드를 도포하여 산화아연 시드층(12)을 형성시키는 것은 산화아연 시드를 실리콘 기판위에 도포하는 당업계의 통상적인 방법, 예를 들면 산화아연 RF 스퍼터링 방법, 산화아연을 함유한 용액에 침지하는 방법 또는 아연 입자를 기상증착하는 방법 등이라면 어떠한 것을 사용하여도 좋다.The application of zinc oxide seeds on the silicon substrate on which the porous aluminum oxide layer 8 of step iii) is formed to form the zinc oxide seed layer 12 is conventional in the art of applying zinc oxide seeds onto a silicon substrate. Any method may be used as long as it is a phosphorus method, for example, a zinc oxide RF sputtering method, a method of immersing in a solution containing zinc oxide, or a method of vapor deposition of zinc particles.

한편, 본 발명에 따른 단계 ⅴ)의 포토레지스트층(6)을 제거하는 것은 당업계에서 통상적으로 사용되는 포토레지스트 제거방법, 예를 들면 SPM(sulfuric acid hydrogenperoxide mixture) 또는 피라니아(piranha)를 이용한 포토레지스트 제거방법이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 강력한 산화제인 오존을 이용하여 수용액상에서 용해된 오존의 산화반응으로 포토레지스트를 산화 및 용해시켜 제거하는 방법을 사용하는 것이 좋다.On the other hand, removing the photoresist layer 6 of step iii) according to the present invention is a photoresist removal method commonly used in the art, for example, a photo using SPM (sulfuric acid hydrogenperoxide mixture) or piranha Any method of removing the resist may be used, but it is preferable to use a method of oxidizing and dissolving the photoresist by oxidizing ozone dissolved in an aqueous solution using ozone, which is a powerful oxidizing agent.

또한, 상기 단계 ⅴ)의 다공성 산화 알루미늄층(8)을 제거하는 것은 당업계에서 통상적으로 사용되는 다공성 산화알루미늄 제거방법이라면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 60 내지 70℃의 온도로 유지되는 4 내지 8중량%의 인산, 1 내지 2.5중량%의 크롬산 및 89.5 내지 97.5중량%의 용매로 이루어진 인산-크롬산 혼합용액에 침지시키는 방법을 사용하는 것이 좋다.In addition, removing the porous aluminum oxide layer 8 of step iii) is not particularly limited as long as it is a porous aluminum oxide removing method commonly used in the art, but is preferably maintained at a temperature of 60 to 70 ° C. It is preferable to use a method of immersion in a phosphoric acid-chromic acid mixed solution consisting of from 8% by weight of phosphoric acid, 1 to 2.5% by weight of chromic acid and 89.5 to 97.5% by weight of a solvent.

이때, 사용되는 용매는 당업계에서 통상적으로 사용되는 용매로서 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 물, 특정적으로 저항 17 내지 18 MΩ/cm2의 초순수를 사용하는 것이 좋다.At this time, the solvent to be used is not particularly limited as a solvent commonly used in the art, but it is preferable to use water, particularly ultrapure water having a resistance of 17 to 18 MΩ / cm 2 .

본 발명에 따른 단계 ⅵ)의 산화아연 성장 단계는 당업계에서 통상적으로 사용되는 산화아연 성장방법이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 추천하기로는 용액법을 사용하는 것이 좋다.The zinc oxide growth step of step iii) according to the present invention may be used as long as it is a zinc oxide growth method commonly used in the art, but it is recommended to use a solution method.

특정적으로 본 발명에 따른 산화아연 시드를 성장시키는 방법으로서 상기 용액법을 설명하면, 산화아연 시드가 도포되어 산화아연 시드층(12)이 형성된 실리콘 기판을 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 70℃, 특히 바람직하게는 약 60℃의 온도를 갖는 pH 10 내지 12로 유지되는 아연염, 수산화기 및 암모늄기를 포함하는 수용액에 5 내지 7시간, 바람직하게는 약 6시간 동안 침지시키는 것으로 구성된다.Specifically describing the solution method as a method of growing a zinc oxide seed according to the present invention, a silicon substrate on which a zinc oxide seed is applied to form a zinc oxide seed layer 12 is 30 to 100 ° C., preferably 50 to It consists of immersion in an aqueous solution comprising zinc salt, hydroxide and ammonium groups maintained at pH 10-12 having a temperature of 70 ° C., particularly preferably about 60 ° C., for 5-7 hours, preferably about 6 hours.

이때, 상기 아연염, 수산화기 및 암모늄기를 포함하는 수용액은 전체 수용액 중량 기준으로 0.8 내지 1중량%의 아연 니트레이트 및 1 내지 6중량%의 수산화암모늄 혼합물; 또는 1 내지 3중량%의 아연 설페이트, 1 내지 3중량%의 염화암모늄 및 2 내지 10중량%의 수산화나트륨 혼합물; 또는 6 내지 8중량%의 아연 아세테이트, 6 내지 12중량%의 에틸렌디아민 및 1 내지 7중량%의 수산화나트륨 혼합물로 이루어진 것이 좋고, 사용되는 용매는 물, 바람직하게는 저항 17 내지 18 MΩ/cm2의 초순수를 사용하는 것이 좋다.At this time, the aqueous solution containing the zinc salt, hydroxyl group and ammonium group is 0.8 to 1% by weight of zinc nitrate and 1 to 6% by weight of ammonium hydroxide mixture based on the total weight of the aqueous solution; Or 1-3 wt% zinc sulfate, 1-3 wt% ammonium chloride and 2-10 wt% sodium hydroxide mixture; Or from 6 to 8% by weight of zinc acetate, from 6 to 12% by weight of ethylenediamine and from 1 to 7% by weight of sodium hydroxide, the solvent used being water, preferably resisting 17 to 18 MΩ / cm 2. It is better to use ultrapure water.

여기서, 상기 아연 니트레이트 및 수산화암모늄 혼합물을 포함하는 수용액의 특히 바람직한 pH는 약 10.3이고, 아연 설페이트, 염화암모늄 및 수산화나트륨 혼합물을 포함하는 수용액의 특히 바람직한 pH는 약 10.6이고, 아연 아세테이트, 에틸렌디아민 및 수산화나트륨 혼합물을 포함하는 수용액의 특히 바람직한 pH는 약 12.0인 것이 좋다.The particularly preferred pH of the aqueous solution comprising the zinc nitrate and ammonium hydroxide mixture is about 10.3, the particularly preferred pH of the aqueous solution comprising zinc sulfate, ammonium chloride and sodium hydroxide mixture is about 10.6, zinc acetate, ethylenediamine And particularly preferred pH of the aqueous solution comprising a sodium hydroxide mixture is about 12.0.

특히, 본 발명에 따른 산화아연 나노선을 제조함에 있어서, 온도에 따라 생성되는 산화아연 나노선의 직경과 길이가 최대화되는 pH 범위가 한정되는바, 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 제조 온도범위에서 상기 언급된 각각의 혼합물 pH로 산화아연 나노선 성장이 최적화된다.In particular, in the production of zinc oxide nanowires according to the present invention, the pH range in which the diameter and length of the zinc oxide nanowires produced according to the temperature is limited is limited, in the production temperature range of the zinc oxide nanowires according to the present invention Zinc oxide nanowire growth is optimized with each mixture pH mentioned.

또한, 본 발명에 따른 산화아연 성장을 통하여 산화아연 나노선을 제조함에 있어서, 상기 용액법은 pH와 온도 이외에 산화아연 시드층(12)의 두께에 따라 제조되는 산화아연 나노선이 직경과 길이를 제어할 수 있는바, 실리콘 기판(2)상에 형성되는 산화아연 시드층(12)의 두께가 증가함에 따라 산화아연 나노선의 길이는 감소하고, 직경은 함께 증가한다.In addition, in the production of zinc oxide nanowires through zinc oxide growth according to the present invention, the solution method is that the zinc oxide nanowires prepared according to the thickness of the zinc oxide seed layer 12 in addition to the pH and temperature, the diameter and length As can be controlled, as the thickness of the zinc oxide seed layer 12 formed on the silicon substrate 2 increases, the length of the zinc oxide nanowires decreases and the diameter increases together.

특히, 실리콘 기판(2)상에 형성되는 산화아연 시드층(12)의 두께가 300nm 이하인 경우에는 시드층의 두께에 따라 제조되는 산화아연 나노선의 길이가 직선적으로 짧아지고, 산화아연 시드층(12)의 두께가 300nm 이상인 경우, 제조되는 산화아연 나노선의 길이가 거의 일정하게 되며, 그 직경은 대수적으로 증가한다.In particular, when the thickness of the zinc oxide seed layer 12 formed on the silicon substrate 2 is 300 nm or less, the length of the zinc oxide nanowires produced according to the thickness of the seed layer is shortened linearly, and the zinc oxide seed layer 12 When the thickness of the?) Is 300 nm or more, the length of the zinc oxide nanowires produced is almost constant, and the diameter increases logarithmically.

그러나 상기 산화아연 시드층(12)의 두께가 5nm 이하가 되면 산화아연 나노선은 형성되지 않는다.However, when the thickness of the zinc oxide seed layer 12 is 5 nm or less, no zinc oxide nanowires are formed.

그러므로 본 발명에 따른 산화아연 나노선의 제조방법에 있어서, 실리콘 기판(2)상에 형성되는 산화아연 시드층(12)의 두께는 적어도 5nm 이상이어야 하고, 바람직하게는 300nm 전후, 특히 바람직하게는 100 내지 1000nm인 것이 좋다.Therefore, in the method for producing a zinc oxide nanowire according to the present invention, the thickness of the zinc oxide seed layer 12 formed on the silicon substrate 2 should be at least 5 nm or more, preferably around 300 nm, particularly preferably 100 It is good to be 1000 nm.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.As described above, those skilled in the art will understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features. Therefore, the exemplary embodiments described above are to be understood as illustrative in all respects and not as restrictive. The scope of the present invention should be construed that all changes or modifications derived from the meaning and scope of the appended claims and their equivalents, rather than the detailed description, are included in the scope of the present invention.

본 발명은 실리콘 기판상에 형성되는 알루미늄층 및 포토레지스트층을 이용 하여 산화아연 나노선을 선택된 영역에서 상온 및 상압과 유사한 분위기로 제조함으로써, 소수의 공정으로 양호하게 정렬된 균질한 산화아연 나노선을 제조할 수 있는 효과가 있다.The present invention uses a layer of aluminum and a photoresist layer formed on a silicon substrate to produce zinc oxide nanowires in a selected region in an atmosphere similar to room temperature and pressure, whereby homogeneous zinc oxide nanowires are well aligned in a few processes. There is an effect that can be prepared.

Claims (8)

ⅰ) 실리콘 기판위에 알루미늄층을 형성시키는 단계;Iii) forming an aluminum layer on the silicon substrate; ⅱ) 상기 단계 ⅰ)의 알루미늄층 상단에 포토레지스트층을 형성시킨 후 패터닝하는 패터닝 단계;Ii) a patterning step of forming and then patterning a photoresist layer on top of the aluminum layer of step iii); ⅲ) 상기 단계 ⅱ)의 패터닝 단계가 종료된 후 알루미늄층을 양극산화시켜 다공성 산화 알루미늄층을 형성시키는 양극산화 단계;Iv) anodizing to form a porous aluminum oxide layer by anodizing the aluminum layer after the patterning step of step ii) is finished; ⅳ) 상기 단계 ⅲ)의 다공성 산화 알루미늄층이 형성된 실리콘 기판위에 산화아연 시드를 도포하여 산화아연 시드층을 형성시키는 단계;Iii) applying zinc oxide seeds on the silicon substrate on which the porous aluminum oxide layer of step iv) is formed to form a zinc oxide seed layer; ⅴ) 상기 단계 ⅳ)가 종료된 후 포토레지스트층 및 다공성 산화 알루미늄층을 순차적으로 제거하는 단계; 및Iii) sequentially removing the photoresist layer and the porous aluminum oxide layer after step iii) is finished; And ⅵ) 상기 단계 ⅴ)가 종료된 후 실리콘 기판위에 도포된 산화아연 시드를 성장시키기 위해 산화아연 시드가 도포된 실리콘 기판을 30 내지 100℃의 온도를 갖는 pH 10 내지 12로 유지되는 아연염, 수산화기 및 암모늄기를 포함하는 수용액에 5 내지 7시간 동안 침지하는 산화아연 성장 단계를 포함하는 산화아연 나노선의 제조방법.Iv) a zinc salt and a hydroxyl group in which a zinc oxide seed-coated silicon substrate is maintained at a pH of 10 to 12 having a temperature of 30 to 100 ° C. in order to grow the zinc oxide seed coated on the silicon substrate after the step iii) is completed. And a zinc oxide growth step of immersing for 5 to 7 hours in an aqueous solution containing an ammonium group. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 단계 ⅳ)의 산화아연 시드층의 두께가 100 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노선의 제조방법.The thickness of the zinc oxide seed layer of step iii) is 100 to 1000nm, characterized in that the manufacturing method of zinc oxide nanowires. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 단계 ⅲ)의 다공성 산화 알루미늄층을 형성시키는 양극산화 단계가 Anodizing to form a porous aluminum oxide layer of step iii) 알루미늄층을 포함하는 실리콘 기판의 양극에 알루미늄을 설치하고 음극에 Pb판을 설치한 뒤 10 내지 30℃의 전해액에서 30 내지 50V의 전압으로 50 내지 70분 동안 알루미늄층을 산화시키는 1차 양극산화 단계;The first anodization step of oxidizing the aluminum layer for 50 to 70 minutes at a voltage of 30 to 50V in an electrolyte solution of 10 to 30 ℃ after installing aluminum on the anode of the silicon substrate including the aluminum layer and Pb plate on the cathode ; 상기 1차 양극산화 단계가 종료된 알루미늄층을 포함하는 실리콘 기판을 60 내지 70℃의 온도로 유지되는 4 내지 8중량%의 인산, 1 내지 2.5중량%의 크롬산 및 89.5 내지 97.5중량%의 용매로 이루어진 인산-크롬산 혼합용액에 침지시켜 산화 알루미늄을 제거하는 2차 양극산화 단계; 및The silicon substrate including the aluminum layer of the first anodization step is completed with 4 to 8% by weight of phosphoric acid, 1 to 2.5% by weight of chromic acid and 89.5 to 97.5% by weight of solvent maintained at a temperature of 60 to 70 ℃ A secondary anodization step of removing aluminum oxide by immersing in the phosphate-chromic acid mixture solution; And 상기 2차 양극산화 단계가 종료된 알루미늄층을 포함하는 실리콘 기판을 20 내지 40℃로 유지되는 4 내지 8중량%의 인산 및 92 내지 96중량%의 용매로 이루어진 인산 수용액에 침지시켜 공극을 확대시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 산화아연 나노선의 제조방법.The silicon substrate including the aluminum layer after the second anodization step is immersed in an aqueous solution of phosphoric acid consisting of 4 to 8% by weight of phosphoric acid and 92 to 96% by weight of a solvent maintained at 20 to 40 ℃ to enlarge the pores Method for producing zinc oxide nanowires, characterized in that consisting of steps. 제 3항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 전해액이 0.5 내지 10중량%의 옥살산 및 90 내지 99.5중량%의 용매로 이루어진 것을 특징으로 하는 산화아연 나노선의 제조방법.The electrolyte solution is a method for producing zinc oxide nanowires, characterized in that consisting of 0.5 to 10% by weight of oxalic acid and 90 to 99.5% by weight of the solvent. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 단계 ⅴ)의 포토레지스트층를 제거하는 것이 오존을 물에 용해시킨 오존수를 이용하여 포토레지스트를 산화 및 용해시켜 제거하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노선의 제조방법.Removing the photoresist layer of step (iii) by oxidizing and dissolving the photoresist using ozone water in which ozone is dissolved in water. 제 1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 단계 ⅴ)의 다공성 산화 알루미늄층을 제거하는 것이 60 내지 70℃의 온도로 유지되는 4 내지 8중량%의 인산, 1 내지 2.5중량%의 크롬산 및 89.5 내지 97.5중량%의 용매로 이루어진 인산-크롬산 혼합용액에 침지시키는 것을 포함하는 산화아연 나노선의 제조방법.Removing the porous aluminum oxide layer of step iii) consists of 4-8 wt% phosphoric acid, 1-2.5 wt% chromic acid and 89.5-97.5 wt% solvent, maintained at a temperature of 60-70 ° C. Method for producing zinc oxide nanowires comprising immersing in a mixed solution. 삭제delete 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 아연염, 수산화기 및 암모늄기를 포함하는 수용액이 전체 수용액 중량 기준으로 0.8 내지 1중량%의 아연 니트레이트 및 1 내지 6중량%의 수산화암모늄 혼합물; 또는 1 내지 3중량%의 아연 설페이트, 1 내지 3중량%의 염화암모늄 및 2 내지 10중량%의 수산화나트륨 혼합물; 또는 6 내지 8중량%의 아연 아세테이트, 6 내지 12중량%의 에틸렌디아민 및 1 내지 7중량%의 수산화나트륨 혼합물인 것을 특징으로 하는 산화아연 나노선의 제조방법.The aqueous solution containing the zinc salt, hydroxyl group and ammonium group is 0.8 to 1% by weight of zinc nitrate and 1 to 6% by weight of ammonium hydroxide mixture based on the total weight of the aqueous solution; Or 1-3 wt% zinc sulfate, 1-3 wt% ammonium chloride and 2-10 wt% sodium hydroxide mixture; Or 6 to 8% by weight of zinc acetate, 6 to 12% by weight of ethylenediamine and 1 to 7% by weight of sodium hydroxide mixture.
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