KR100808446B1 - 리튬 전지의 ＬｉＦｅＰＯ４ 분말의 제조방법 - Google Patents

리튬 전지의 ＬｉＦｅＰＯ４ 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 전지의 양극 소재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 유기물질, 유기성 고분자 및/또는 당류를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 계면활성제를 사용하여 분산시키고; (3) 분산된 용액으로 액적을 발생시키고; (4) 반응기 내에서 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 리튬 2차 전지의 양극 소재로 사용되는 LiFePO4 분말을 얻는 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 양극 소재 분말은 분무 열분해 공정에 의해 도전성이 증대되고 충방전 용량 및 사이클 특성이 개선되어 미세한 크기와 균일한 형태로 대량 생산이 가능하므로, 리튬 2차 전지의 양극 소재를 포함한 다양한 분야에 널리 적용될 수 있다.
리튬 전지의 양극 소재, LiFePO4 분말, 나노 카본 분말, 분무 열분해 공정

Description

리튬 전지의 ＬｉＦｅＰＯ４ 분말의 제조방법 {Method for preparing LiFePO4 powder of lithium cell}
도 1은 나노 카본 블랙을 질량비 10%로 첨가하고 온도 750℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 2는 나노 카본 블랙을 질량비 15%로 첨가하고 온도 750℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 3은 나노 카본 블랙을 질량비 20%로 첨가하고 온도 750℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 4는 나노 카본 블랙을 첨가하고 온도 750℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말들의 초기 충방전 특성을 나타낸 것이다.
도 5는 슈크로스 농도 0.1 M에서 분무 열분해 공정으로 얻은 LiFePO4 전구체 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 6은 슈크로스를 농도 0.1 M로 첨가하고 온도 800℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 7은 나노 카본 블랙 및 슈크로스를 첨가하고 온도 800℃에서 후열 처리하 여 얻은 LiFePO4 분말들의 초기 충방전 특성을 나타낸 것이다.
도 8은 나노 카본 블랙 및 슈크로스를 첨가하고 온도 800℃에서 소성 처리하여 얻은 LiFePO4 분말의 사이클 특성을 나타낸 것이다.
도 9는 슈크로스를 첨가하지 않고 온도 750℃에서 소성 처리하여 얻은 LiFePO4 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 10은 슈크로스만 농도 0.1 M로 첨가하여 온도 800℃에서 소성 처리하여 얻은 LiFePO4 분말을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
본 발명은 도전성이 증대되고 충방전 용량 및 사이클 특성이 개선된 리튬 전지의 양극 소재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 유기물질, 유기성 고분자 및/또는 당류를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 계면활성제를 사용하여 분산시키고; (3) 분산된 용액으로 액적을 발생시키고; (4) 반응기 내에서 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 리튬 2차 전지의 양극 소재로 사용되는 LiFePO4 분말을 얻는 제조방법에 관한 것이다.
최근 슈크로스 (sucrose)를 분무 용액에 첨가하는 방법에 관한 연구들이 미 세한 액적을 이용하는 분무 열분해 공정으로 리튬 2차 전지의 양극 소재로 사용되는 LiFePO4 분말의 합성 기술에 있어서 도전성을 높이려는 목적으로 진행되어 왔다. 실제로 슈크로스를 첨가한 분무 용액으로부터 합성된 LiFePO4 분말은 내부에 카본 성분들을 함유하게 되는 데, 이러한 카본 성분들은 LiFePO4 분말의 도전성을 높이고 충방전 용량 및 사이클 특성 등을 개선시키는 효과가 있다.
그러나, 슈크로스를 과량 첨가한 분무 용액을 사용하는 경우 이로부터 얻은 LiFePO4 분말들은 높은 다공성을 가지게 되는 문제점이 있었다. 그 이유는 슈크로스가 분해되는 과정에서 상기 분말 내부에 기공이 많이 형성되기 때문이다. 더욱이 다공성인 LiFePO4 분말은 리튬 전지를 제작하는 과정에서 양극 소재의 충진율을 떨어뜨리고 전지의 용량을 감소시키는 치명적인 결함을 초래하게 된다. 따라서, 리튬 전지의 LiFePO4 분말에서 도전성을 증대시키면서 입도의 치밀성을 증가시키고 더 나아가 전지 제작 시에 충방전 용량 및 사이클 특성도 개선시킬 수 있는 새로운 기술의 개발이 절실히 요구되고 있다.
이에 본 발명자들은 성능이 향상된 리튬 전지의 소재를 개발하기 위하여 노력을 계속한 결과, LiFePO4 분말의 전구물질 용액에 나노 카본 분말 또는 나노 튜브를 분산시키고 액적을 발생시킨 다음 분말을 형성하여 소성시키는 과정으로 리튬 2차 전지의 양극 소재로 사용되는 LiFePO4 분말이 도전성이 증대되고 충방전 용량 및 사이클 특성이 개선되는 것을 확인함으로써 본 발명을 성공적으로 완성하였다.
본 발명은 입도의 치밀성이 증가되어 도전성이 증대되고 충방전 용량 및 사이클 특성이 개선된 리튬 전지의 양극 소재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 유기물질 및 유기성 고분자를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 분산시키고; (3) 액적을 발생시키고; (4) 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 이루어진 LiFePO4 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 슈크로스 등의 당류, 유기물질 및 유기성 고분자를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 분산시키고; (3) 액적을 발생시키고; (4) 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 이루어진 LiFePO4 분말의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 (1) 전구물질, 유기물질 및/또는 유기성 고분자를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 분산시키고; (3) 액적을 발생시키고; (4) 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 이루어진 리튬 전지의 양극 소재의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명은 (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 유기물질 및 유기성 고분자를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 분산시키고; (3) 액적을 발생시키고; (4) 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 이루어진 LiFePO4 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 (1) 과정에서, 상기 유기물질 또는 유기성 고분자에 더하여 당류 등을 추가로 첨가하는 것이 바람직하고 상기 당류는 슈크로스인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (1) 과정에서 상기 유기물질은 구연산, 사과산, 메소 주석산, 포도산 및 메콘산 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하며, 상기 유기성 고분자는 에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 트리 글리콜, 테트라 에틸렌 글리콜 및 글리세린을 포함하는 삼가 알코올 그리고 사가 알코올 및 오가 알코올을 포함하는 다가 알코올 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 LiFePO4 분말의 전구물질은 리튬 및 철의 전구체인 것이 바람직하고 물, 알코올 및 산 중에서 선택된 용매를 사용하여 용해시키는 것이 바람직하며, 상기 전구물질은 물, 알코올 또는 산 등의 용매에 쉽게 용해하는 초산염(acetate), 질산염(nitrate), 염화물(chloride), 수화물(hydroxide) 및 산화물(oxide) 등의 염들 및 산화물들을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 인의 전구물질은 제 1 인산암모늄, 제 2 인산암모늄, 제 3 인산암모늄 및 인산 등을 포함한 인 화합물들 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (2) 과정에서 상기 나노 카본 분말로는 나노 카본 블랙 또는 나노 튜브 등을 포함한 모든 분말 형태의 나노 카본이 사용될 수 있고, 크기는 10 내지 500 ㎚ 범위 이내인 것이 바람직하다.
또한, 상기 나노 카본 분말은 계면활성제 등을 포함한 각종 분산제를 사용하여 분산시키는 것이 바람직하고, 상기 분산제로는 다이메틸포름아마이드, 포름아마이드, 글리세롤 및 다양한 종류의 계면활성제들을 단독으로 또는 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 때 분산된 전구물질 용액은 농도 0.02 내지 3 M 범위인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (3) 과정에서 상기 액적은 분무장치를 사용하여 발생시키는 것이 바람직하고, 상기 분무장치는 초음파 분무장치, 공기노즐 분무장치, 초음파노즐 분무장치, 필터 팽창 액적 발생장치(FEAG) 및 디스크 타입 액적발생장치 중에서 선택되는 것이 바람직하며, 상기 액적은 크기가 직경 0.1 내지 100 ㎛ 범위 이내로 분무되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (4) 과정에서 상기 분말은 반응기 내로 액적을 투입하여 형성되는 것이 바람직하고, 상기 건조 및 분해 시 온도는 200 내지 1,500℃ 범위인 것이 바람직하며, 온도 200 내지 1,000℃ 범위인 것은 더욱 바람직하다.
또한, 상기 (5) 과정에서 상기 분말은 불활성 기체 조건 또는 약한 환원성 조건 하에서 소성되는 것이 바람직하고, 상기 불활성 기체로는 질소 및 아르곤 등을 사용하는 것이 바람직하며, 약한 환원성 기체로는 수소/질소 및 수소/아르곤 등을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 소성 온도는 400 내지 1,000℃ 범위이내 인 것이 바람직하고, 온도 700 내지 1,000℃ 이내인 것은 더욱 바람직하며, 상기 소성 시간은 10분 내지 20시간 이내인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 리튬 2차 전지용 카본 성분이 첨가된 LiFePO4 분말 제조방법을 각 공정별로 나누어 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
(1) 제 1 공정: 분무 용액의 수득
본 발명에서는 리튬 2차 전지에 사용되는 LiFePO4 분말을 얻기 위하여, 먼저 분말을 구성하는 리튬 및 철 등의 전구물질을 물, 알코올 또는 산 등에 용해시킨다. 상기 전구물질로는 물, 알코올 또는 산 등의 용매에 쉽게 용해하는 초산염(acetate), 질산염(nitrate), 염화물(chloride), 수화물(hydroxide) 및 산화물(oxide) 등의 염들 및 산화물들을 사용할 수 있고, 이들 물질의 상호 조합에 의해 최적의 조성 조합을 도출할 수도 있다. 또한, 인의 원료로는 제 1 인산암모늄, 제 2 인산암모늄, 제 3 인산암모늄 및 인산 등을 포함한 인 화합물들을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 카본 성분을 제공하고 분말의 형태를 제어하는 콜로이드 용액을 도전성 나노 크기의 카본 분말 또는 나노 튜브를 계면활성제 등의 분산제를 첨가하여 분산시키는 과정으로 제조한다. 또한 액적 내부에서 액적의 건조 및 분해 시, 분해 시 카본을 형성하는 슈크로스, 구연산(그 외, 사과산, 메소 주석산, 포도 산 및 메콘산 등), 에틸렌글리콜(그 외, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 트리 글리콜, 테트 라 에틸렌 글리콜, 글리세린 등을 포함하는 삼가 알코올, 사가 알코올 및 오가 알코올 등을 포함한 임의의 다가 알코올) 등의 유기물질 또는 고분자 물질들을 단독으로 또는 조합하여 도전성의 카본 성분을 첨가한다. 이 때 첨가하는 농도는 0.01 내지 2몰 정도로 정한다.
(2) 제 2 공정: 액적의 분무
그 다음 분무장치를 이용하여 LiFePO4 입자의 전구체 용액을 액적으로 분무시키는 과정을 수행한다. 이 때, 전구체를 액적으로 분무시키는 분무장치로는 초음파 분무장치, 공기노즐 분무장치, 초음파노즐 분무장치, 필터 팽창 액적 발생장치(filter expansion aerosol generator, FEAG) 및 디스크 타입 액적발생장치 등이 사용될 수 있다.
또한, 상기 분무 열분해 및 분무 건조 공정으로 합성되는 전구물질 및 리튬 금속 산화물 분말들의 크기 및 크기 분포 등은 액적 발생 장치의 특성에 따라 크게 영향을 받으므로, 사용하는 소재의 크기 등을 고려하여 분무 장치를 선택할 수 있다. 구체적으로, 초음파 분무 장치 및 필터 팽창 액적 발생 장치는 수 마이크론 크기의 액적들을 발생시키므로 수 마이크론에서 100 나노미터 이상 크기의 전구체 및 리튬 금속 산화물 분말들을 합성하는 데 적합하다. 반면에 공기 노즐 분무 장치는 수십 마이크론 크기의 액적들을 발생시키므로 5 마이크론 이상 크기의 소재를 합성하는 데 적합하다.
(3) 제 3 공정: LiFePO 4 분말의 생성
상기 액적을 고온의 관형 반응기 내부에서 미세하고 구형인 분말로 전환시키는 과정을 수행한다. 이 때, 전기로는 전구물질들의 건조 및 분해에 적합하도록 온도 200 내지 1000℃ 범위로 사용하는 것이 바람직하다. 분무용액에 첨가된 도전성의 카본 성분이 분해되는 것을 막기 위하여, 질소 등의 불활성 기체를 운반기체로 사용하여 분말을 합성하고 운반기체의 유량, 반응기 온도 및 반응기 온도 구배 등을 변화시키어 합성되는 분말의 형태 및 크기 등을 제어한다. 분무열분해 공정에 의해 얻은 분말들은 온도 400 내지 1200℃ 범위에서 불활성 또는 약한 환원성 분위기 하에서 10분 내지 20시간 이내 동안 소성하고 결정성 및 불순물 함유량이 제어된 카본 성분이 첨가된 LiFePO4 분말을 얻는다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 나노 카본 분말을 포함하는 LiFePO 4 분말의 제조
본 발명의 LiFePO4 분말을 제조하기 위하여, 먼저 다양한 합성 조건 하에서 분무 열분해 공정에 의해 전구체를 합성하고 고온에서 후열 처리하여 도전성을 지 니는 나노 분말을 포함하는 LiFePO4 분말들을 합성하였다. 이 때 분무 열분해 공정은 액적 발생부, 생성된 액적이 고온의 에너지에 의하여 반응하는 반응부 및 생성된 입자를 포집하는 백필터로 크게 구분되어 진행되었다.
구체적으로, 액적 발생부는 1.7 MHz의 진동수에서 작동하는 산업용 가습기를 사용하고 17개의 초음파 진동자에 의해 발생된 다량의 액적을 반응기 내부로 원활하게 운반하는 운반 기체로서 공기를 사용하며 유량을 5 ℓ/분에서 40 ℓ/분 범위까지 변화시켰다. 또한 반응부는 길이 1000 ㎜, 내경 50 ㎜인 석영관을 사용하고 초음파 분무 장치에 의해 발생된 다량의 액적이 건조, 석출, 열분해 및 결정화 되는 반응부의 온도는 200℃에서 1000℃ 범위로 변화시켰다. 분무 용액은 증류수에 리튬 탄산염, 철 질산염 및 제 2 인산암모늄을 부피비에 따라 용해시켜 농도 0.05 M 에서 2 M 범위까지 변화시켜서 제조하였다. 또한, 나노 크기의 카본 블랙을 형성하는 LiFePO4 분말을 질량비 0 에서 20% 범위까지 변화키면서 첨가하여 콜로이드 용액을 형성하였다. 여기에 N,N-다이메틸포름아마이드 및 계면활성제를 소량씩 분무용액에 첨가하여 카본 블랙을 분산시켰다.
이와 같이 질소 분위기 하에서 분무열분해 공정에 의해 얻은 전구체 분말들은 5% 수소/질소 혼합가스 하의 튜브형 전기로에서 750 에서 800℃ 범위의 온도에서 4시간 동안 후열 처리하여 상 형성 및 결정성 증대되도록 하였다.
도 1, 도 2 및 도 3은 나노 카본 블랙을 각각 질량비 10%, 15% 및 20% 로 첨가하고 온도 750℃ 에서 후처리하여 얻은 LiFePO4 분말들을 전자현미경으로 관찰한 사진들이다. 상기에서 보는 바와 같이, 나노 카본 블랙이 첨가된 분무용액으로부터 합성된 LiFePO4 분말은 약 1 마이크론 범위의 미세 크기를 가지고 있고, 나노 카본 블랙의 첨가량이 증가할수록 LiFePO4 분말들의 입도가 감소하였다. 도 4는 상기에서 합성한 LiFePO4 분말들의 초기 충방전 특성을 나타낸 것이다. 나노 카본 블랙이 첨가되지 않은 분무용액으로부터 합성된 LiFePO4 분말은 초기 방전 용량이 100 mAh/g으로 낮은 값을 가지는 반면, 나노 카본 블랙이 10% 첨가된 분무용액으로부터 합성된 LiFePO4 분말은 초기 방전 용량이 138 mAh/g 으로 증가한 것을 알 수 있었다.
실시예 2. 슈크로스 첨가가 LiFePO 4 분말에 미치는 효과 조사
본 발명에서는 슈크로스 첨가가 LiFePO4 분말의 특성에 미치는 효과를 조사하기 위하여, 분무용액 제조 시 LiFePO4 분말에서 나노 카본 블랙의 첨가량을 질량비 10%로 일정하게 유지시키고 슈크로스의 첨가 농도를 0 에서 0.5 M 범위까지 변화시켰다. 분무 열분해 공정에 의한 제조 조건 및 후열 처리 조건은 상기 실시예 1에서와 수행한 바와 동일하게 하였다.
도 5 및 도 6은 슈크로스 농도 0.1 M에서 분무열분해 공정에 의해 얻은 전구체 분말 및 온도 800℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말들을 전자현미경으로 관찰한 사진들이다. 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말들도 구형의 형상을 나타내고 내부가 치밀한 구조를 가지고 있었다. 따라서, 분무용액에 나노 크기의 카본 블랙 및 슈크로스를 동시에 첨가하는 경우 합성되는 LiFePO4 분말들의 형태가 획기적으로 개선되는 것을 알 수 있었다. 이러한 구형 형상의 LiFePO4 분말들은 전지 제조 시에 양극 소재의 치밀도를 극대화키고 전지의 용량을 획기적으로 개선하는 것을 가능하게 한다.
도 7은 나노 카본 블랙 및 슈크로스를 첨가하고 온도 800℃에서 후열 처리하여 얻은 LiFePO4 분말들의 초기 충방전 특성을 나타낸 것이다. 분무용액에 나노 카본 블랙과 슈크로스를 동시에 첨가하여 합성된 LiFePO4 분말은 용량 158 mAh/g 을 나타내고 분무용액에 슈크로스만 첨가하여 합성하거나 분무용액에 슈크로스를 첨가하지 않고 합성한 LiFePO4 분말들보도 높은 충방전 용량을 가지고 있었다.
도 8은 나노 카본 블랙 및 슈크로스를 첨가하고 온도 800℃에서 소성 처리하여 얻은 LiFePO4 분말의 사이클 특성을 나타낸 것이다. 본 발명의 LiFePO4 분말은 80 사이클 테스트 후에도 150 mAh/g 이상의 높은 방전 용량을 유지하는 것을 알 수 있었다.
비교예 1. 나노 카본 블랙을 첨가하지 않은 LiFePO 4 분말의 특성 조
본 발명에서는 나노 카본 블랙을 첨가하지 않은 LiFePO4 분말의 특성과 비교 조사하기 위하여, 상기 실시예 1 및 실시예 2와 동일한 실험 조건 하에서 나노 카본 블랙을 포함하지 않는 분무용액으로부터 LiFePO4 분말들을 합성하였다. 도 9는 슈크로스를 첨가하지 않고 소성 온도 750℃에서 합성된 LiFePO4 분말들을 전자현미경으로 관찰한 사진이다. 도 1, 도 2 및 도 3에서 보는 나노 카본 블랙을 첨가하여 합성된 LiFePO4 분말들보다 입도가 크고 불규칙한 형상을 가지고 있는 것을 알 수 있었다. 도 10은 분무용액에 슈크로스만 농도 0.1 M로 첨가하여소성 온도 800℃에서 합성된 LiFePO4 분말들을 전자현미경으로 관찰한 사진이다. 도 5 및 도 6에서 보는 LiFePO4 분말들과 비교하여 슈크로스만 첨가하여 합성된 분말들은 불규칙한 형상을 가지는 것을 확인하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 유기물질, 유기성 고분자 및/또는 당류를 용해시키고; (2) 나노 카본 분말을 계면활성제를 사용하여 분산시키고; (3) 분산된 용액으로 액적을 발생시키고; (4) 반응기 내에서 분말을 형성시키고; 및 (5) 소성시키는; 과정으로 리튬 2차 전지의 양극 소재로 사용되는 LiFePO4 분말을 얻는 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 양극 소재 분말은 분무 열분해 공정에 의해 도전성이 증대되고 충방전 용량 및 사이클 특성이 개선되며, 더 나아가 1 마이크론 이하의 미세한 크기와 균일한 형태를 가지 어 전지 제조 시 양극 소재의 치밀도를 증가시키므로, 리튬 2차 전지의 양극 소재를 포함한 다양한 분야에 널리 적용될 수 있다.

Claims (10)

  1. (1) LiFePO4 분말의 전구물질, 유기물질 및 유기성 고분자를 용해시키고;
    (2) 나노 카본 분말을 분산시키고;
    (3) 액적을 발생시키고;
    (4) 분말을 형성시키고; 및
    (5) 소성시키는; 과정으로 이루어진 LiFePO4 분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 과정에서 추가로 슈크로스를 포함한 당류를 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 (1) 과정에서 상기 유기물질은 구연산, 사과산, 메소 주석산, 포도 산 및 메콘산 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 (1) 과정에서 상기 유기성 고분자는 에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 트리 글리콜, 테트라 에틸렌 글리콜 및 글리세린을 포함하는 삼가 알코올 그리고 사가 알코올 및 오가 알코올을 포함하는 다가 알코올 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (1) 과정에서 상기 LiFePO4 분말의 전구물질은 물, 알코올 및 산 중에서 선택된 용매로 용해시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (2) 과정에서 상기 나노 카본 분말은 계면활성제를 포함한 분산제를 사용하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (3) 과정에서 상기 액적은 분무장치를 사용하여 발생시키고, 상기 분무장치는 초음파 분무장치, 공기노즐 분무장치, 초음파노즐 분무장치, 필터 팽창 액적 발생장치(FEAG) 및 디스크 타입 액적발생장치 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 (4) 과정에서 상기 분말은 온도 200 내지 1,500℃ 범위의 반응기 내로 액적을 투입하여 형성되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 (5) 과정에서 상기 분말은 불활성 기체 조건 또는 환원 조건 하에서 온도 400 내지 1,000℃ 범위로 10분 내지 20시간 동안 소성 되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 삭제
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