KR100793973B1 - Method for production of spiral-shaped carbon coated with nano-crystalline structred carbon layer and infrared emitter comprising spiral-shaped carbon - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적외선 방출기에 이용되는 발열체인 나선형 탄소 재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a helical carbon material which is a heating element used for an infrared emitter.
탄소섬유로 만든 초기의 탄소 재료를 주축 위에 나선형으로 감는다. 탄소 재료를 수지 용액으로 포화시킨다. 탄소 재료를 불활성 상태에서 전기 접점을 통해 전류를 인가하여 가열시킨다. 일차 가열 공정 후, 탄소 재료를 냉각시키고, 석영관으로부터 분리시킨다. 단단해진 나선형 탄소 재료를 기상 탄화수소 하에서 전류를 인가하여 재가열시킨다. 그 결과, 나노결정 구조의 탄소 피막이 탄소 재료의 표면에 형성된다. 나노결정 구조의 탄소 피막층을 가진 나선형 탄소 재료는 일반 탄소섬유로 제조된 발열체를 포함하는 다른 여러 가지 발열체와 비교시, 낮은 열적 불활성성과 최대의 방사 능력을 갖는다.The initial carbon material made of carbon fiber is spirally wound on the main shaft. The carbon material is saturated with the resin solution. The carbon material is heated in an inactive state by applying a current through an electrical contact. After the primary heating process, the carbon material is cooled and separated from the quartz tube. The hardened helical carbon material is reheated by applying a current under gaseous hydrocarbons. As a result, a carbon film of nanocrystalline structure is formed on the surface of the carbon material. Spiral carbon materials having a nanocrystalline carbon coating layer have low thermal inertness and maximum spinning ability as compared to many other heating elements including heating elements made of ordinary carbon fibers.
적외선 방출기, 나선형태의 탄소, 나노결정구조. Infrared emitter, spiral carbon, nanocrystalline structure.
Description
본 발명은 적외선 발생기에 이용되는 탄소 발열체의 제조 방법에 관한 것이고, 더욱 구체적으로, 기상으로부터 침전에 의한 나노결정 구조의 탄소층으로 코팅된 나선형 탄소에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 적외선 전기 발열체로서 나선형 탄소를 포함하는 적외선 발생기에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a carbon heating element used in an infrared generator, and more particularly, to a helical carbon coated with a carbon layer of a nanocrystalline structure by precipitation from the gas phase. Moreover, the present invention relates to an infrared generator comprising helical carbon as an infrared electric heating element.
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USA 특허 No. 6,464,918 (2002. 10. 15)는 나선형 탄소섬유 발열체의 제조 방법을 개시하고 있다.
탄소섬유 발열체는 열가소성 고분자 재료로 포화된다.
상기 방법은 초기 재료를 강화 화합물의 연화 온도까지 가열하는 단계; 주축 상에 가열된 초기 재료를 주축 상에 나선형으로 감는 단계; 및 강화 화합물을 제거하여 나선형을 유지하는 단계를 포함하며, 여기서, 강화 화합물의 제거는 강화 재료를 휘발성 재료로 변형시키는 온도 및 분위기에서 나선형을 열처리하는 것을 포함한다.
상기 방법으로, 탄소 나선 방사 표면이 크기 때문에 가열 속도의 관성이 낮고 방사 능력이 더 우수한 나선형 탄소 발열체를 얻을 수 있다. 이 경우, 전기 에너지의 최대 표면 밀도는 195 KW/m2 로 상승될 수 있다. 그러나, 전기 에너지의 증가된 표면 밀도의 경우에, 탄소 재료가 과열되어 파괴가 일어난다. 전기 에너지의 최대 표면 밀도에서, 발광 온도는 1,200 ~ 1,300 ℃ 로 상승된다. 이들 특성은 니켈-크롬, 텅스텐 및 다른 합금과 같은 금속 발열체와 비교하여 우수하지만, 최상은 아니다.
한편, 탄소 및 기타 원소계 나노결정 재료는 독특한 물리적, 전기적, 기계적 및 전자적 물성을 갖는 것으로 알려져 있다. 전기 전도성과 함께 높은 기계적 강도 및 내열성이 조합되면, 광원과 같은 저항성 발열체, 전기화학 공정용 전극 등의 제조를 위해 상기 재료를 이용할 수 있다. 나노결정 재료에서의 공극은 하기의 특별한 광학 특성을 얻을 수 있는 나노크기를 갖는다: 흡수 및 누락된 띠의 혼합; 추가된 띠의 출현; nm 크기는 광파장 길이보다 작기 때문에 공극 공명의 가능성. 이들 특성으로 인해, 예를 들어 가시광 양자가 적외선 방사로 전환되는 저항성 전열체를 만들 수 있다. 따라서, 전기 에너지를 열로 완전히 전환하는 고열 히터를 만들 수 있다. 나노결정 재료의 공극이, 상응하는 원소, 예를 들어 희토류 원소의 양이온으로 충전될 때, 열 광자가 가시광 양자로 전환하는 곳에서 부작용이 생길 수 있고, 즉, 고효율성 광원을 만들 수 있다.
나노결정 재료를 얻는 하기와 같은 다수 방법이 있다(A.V. Eletskiv, Carbon nano-tubes. Physical science propress, V. 167. #9, pp. 945-972. 1997): 전기 아크 내의 열분산법; 레이저 분산법; 전해질 합성법; 촉매 아세틸렌 크래킹 등.
모든 방법은 조건에 따라 촉매적 또는 비촉매적으로 나눌 수 있다.
촉매적 방법은 촉매의 존재 하에서 저온(1,200 ℃ 이하)에서 나노탄소 재료를 얻을 수 있으나, 분말 형태로만 얻는다.
비촉매적 방법은 보다 고온이 필요하지만, 이 경우에, 공정 생산성은 아주 낮고 최종 생성물은 냉각된 지지체 상에 부서지기 쉬운 피막(박막) 형태로 얻는다.
일본 특허(No. 2000272913, 2002.03.25)는 저항 가열 방법을 개시하고 있는데, 여기서, 탄소 과립은 분산재로 사용되고; 전류는 과립을 통과하고; 온도는 3,400 ℃ 까지 상승된다. 탄소 과립은 불활성 가스 분위기 하에 있다. 탄소 증기는 회전 수랭 지지체 상에 침전하고, 나노결정 재료의 피막은 표면 온도 2,500 ℃ 의 지지체 상에 형성된다.
그러나, 이 방법은 지지체에의 접착력이 낮기 때문에 균일 두께의 피막을 얻을 수 없다.
한편, 기상 공정으로 열분해 피막을 탄소섬유 상에 가져가는 방법, 예를 들어 탄화수소(메탄, 프로판, 부탄, 아세틸렌 등)의 열분해가 있다. 일반적으로, 이 공정은 탄화수소 가스가 가열되어 탄소와 다른 성분으로 분해되는 작동 노(爐)에서 이루어지며, 그 온도는 1,300 ℃ 이하이다. 열분해 탄소 구조는 흑연 구조에 가깝고 탄소섬유와 비교하여 높은 밀도 및 전기 전도성을 갖는다.
탄소섬유계 구성 재료의 제품은 산화 분위기에서 고온에서 이용하기 위해 만든다. 게다가, 탄소섬유계 구성 재료는 전기 전도성이 높아서, 히터 및 조명의 생산에 사용될 수 있다. 탄소섬유 및 실리콘 카바이드계 구성 재료를 얻는 방법은 공지되어 있는데(러시아 특허 RU 205 8964 C1, 1996. 04. 27), 여기서, 탄소 준생성물은 2개의 층으로부터 만들어지고: 주된 층은 실리콘에 대해 낮은 반응성을 갖는 탄소섬유이고, 표면 층은 높은 극한의 반응성을 갖는 탄소섬유를 갖는다. 준생성물은 상이한 밀도를 갖는 탄소섬유로부터 선택에 의해, 또는 열분해 탄소 및/또는 실리콘 카바이드로부터 배리어 피막을 갖는 탄소섬유로부터 반제품 표면층에 의해 만들어진다. 그와 같은 조건에서, 고밀도의 보통 결정 구조가 형성되지만, 나노결정 구조는 형성되지 않고; 따라서 공정 속도는 아주 낮고 대규모로 이용될 수 없다.
또한, 러시아 특허 No. 2149215 C1(2005.05.20)는 열분해 탄소층을 얻는 방법을 개시하고 있다.
상기 특허에 따르면, 탄소 재료 기상으로부터의 열분해 탄소층을 다양한 재료 표면 상에 침전함으로써 수득된다. 침전 열분해 탄소층은 고결정 구조 조절도를 갖는다. 예비침전 공정은 1:(5~50)의 사염화탄소:수소의 증기-가스 혼합 상태로부터 대기압 및 950~1350 ℃ 의 온도 하에서 가열된 표면상에서 수행된다.
본 발명은 탄소 조성 재료계 흑연 제품의 수명을 증가시키고 비용을 낮출 수 있다.
열분해 탄소 침전 공정 변수를 고정할 때, 사염화탄소:수소의 비를 1:5 초과로 증가시키면 균일한 반응이 나타나고, 그 결과, 검댕이(카본블랙) 침전물이 반응기 내와 반응기 벽 위에 침전된다.
사염화탄소:수소의 비를 1:50 미만으로 감소시키면, 수득한 열분해 탄소 결정도 및 침전 공정 효율을 낮출 수 있다.
침전 공정이 950 ℃ 미만의 온도에서 수행될 때, 열분해 탄소는 형성되지 않고 침전물은 검댕이 구조를 갖는다.
지지체를 1350 ℃ 초과의 온도까지 가열하는 것이 바람직하지 않는 것은, 열분해 탄소 침전물의 구조 조절도 및 그의 밀도를 감소시키고 침전 속도도 감소하기 때문이다.
상기 방법으로 달성된 최대 열분해 탄소 밀도는 2.21 g/cm2 이고, 증기-가스 혼합물의 소비 부피 0.5 m3/h, 즉 8.3ℓ/min 에서, 최대 열분해 탄소 침전 속도는 1,250 mm/h 이다.
이 방법은 조성 재료의 보호 피막을 가져오는데 이용될 수 있으나, 조성 재료 및 제품을 만드는데 이용될 수 없는 것은, 침전 속도가 너무 낮고 침전물 두께에 대한 피막 균일성을 보장하지 못하기 때문이다.
이 방법으로는, 구조가 순수한 흑연 구조에 아주 가깝지만, 나노결정 구조를 얻지 못한다.
USA patent no. 6,464,918 (October 15, 2002) discloses a method for producing a helical carbon fiber heating element.
The carbon fiber heating element is saturated with a thermoplastic polymer material.
The method includes heating the initial material to the softening temperature of the reinforcing compound; Spirally winding the initial material heated on the main axis onto the main axis; And removing the reinforcing compound to maintain the spiral, wherein the removal of the reinforcing compound includes heat treating the spiral at a temperature and atmosphere that transforms the reinforcing material into a volatile material.
In this way, a spiral carbon heating element having a low inertia of heating rate and a better spinning ability can be obtained because of the large carbon spiral emitting surface. In this case, the maximum surface density of electrical energy can be raised to 195 KW / m 2 . However, in the case of increased surface density of electrical energy, the carbon material is overheated and destruction occurs. At the maximum surface density of electrical energy, the luminescence temperature is raised to 1,200-1,300 ° C. These properties are superior to metal heating elements such as nickel-chromium, tungsten and other alloys, but not the best.
On the other hand, carbon and other elementary nanocrystalline materials are known to have unique physical, electrical, mechanical and electronic properties. Combining high mechanical strength and heat resistance with electrical conductivity, the material can be used for the manufacture of resistive heating elements such as light sources, electrodes for electrochemical processes, and the like. The pores in the nanocrystalline material have nanosizes to achieve the following special optical properties: mixing of absorbed and missing bands; The appearance of added bands; Possibility of pore resonance because nm size is smaller than the wavelength of light. Due to these properties, for example, a resistive heating body in which both visible light is converted into infrared radiation can be made. Thus, it is possible to make a high temperature heater that completely converts electrical energy into heat. When the pores of the nanocrystalline material are filled with cations of the corresponding elements, for example rare earth elements, side effects can occur where the hot photons convert to both visible light, ie, a high efficiency light source can be made.
There are a number of ways to obtain nanocrystalline materials (AV Eletskiv, Carbon nano-tubes. Physical science propress, V. 167. # 9, pp. 945-972. 1997): thermal dispersion in electric arcs; Laser dispersion method; Electrolyte synthesis method; Catalytic acetylene cracking and the like.
All methods can be catalyzed or non-catalyzed depending on the conditions.
Catalytic methods can obtain nanocarbon materials at low temperatures (up to 1,200 ° C.) in the presence of a catalyst, but only in powder form.
Noncatalytic methods require higher temperatures, but in this case, the process productivity is very low and the final product is obtained in the form of brittle films (thin films) on the cooled support.
Japanese Patent (No. 2000272913, 2002.03.25) discloses a resistive heating method wherein carbon granules are used as a dispersant; An electric current passes through the granules; The temperature is raised to 3,400 ° C. The carbon granules are in an inert gas atmosphere. Carbon vapor precipitates on the rotary water-cooled support, and a film of nanocrystalline material is formed on the support having a surface temperature of 2,500 ° C.
However, in this method, since the adhesive force to a support body is low, a film of uniform thickness cannot be obtained.
On the other hand, there is a method of bringing a pyrolytic coating onto carbon fibers in a gas phase process, for example, pyrolysis of hydrocarbons (methane, propane, butane, acetylene, etc.). Typically, this process takes place in a working furnace where the hydrocarbon gas is heated to decompose into carbon and other components, and the temperature is below 1,300 ° C. The pyrolytic carbon structure is close to the graphite structure and has a high density and electrical conductivity compared to the carbon fiber.
Products of carbon fiber based materials are made for use at high temperatures in an oxidizing atmosphere. In addition, the carbon fiber-based constituent materials are high in electrical conductivity and can be used for the production of heaters and lights. Methods of obtaining carbon fiber and silicon carbide based constituent materials are known (Russian Patent RU 205 8964 C1, 1996. 04. 27), where the carbon quasi-product is made from two layers: the main layer is low for silicon It is a carbon fiber having reactivity, and the surface layer has a carbon fiber having high extreme reactivity. The subproducts are made by selection from carbon fibers having different densities or by semifinished surface layers from carbon fibers having a barrier coating from pyrolytic carbon and / or silicon carbide. Under such conditions, high density normal crystal structures are formed, but nanocrystalline structures are not formed; Therefore, the process speed is very low and cannot be used on a large scale.
In addition, Russian Patent No. 2149215 C1 (2005.05.20) discloses a method for obtaining a pyrolytic carbon layer.
According to this patent, a pyrolytic carbon layer from a carbon material gas phase is obtained by precipitation on various material surfaces. The precipitated pyrolytic carbon layer has a high degree of crystallinity control. The presedimentation process is carried out on a surface heated at atmospheric pressure and at a temperature of 950-1350 ° C. from a vapor-gas mixture of 1: (5-50) carbon tetrachloride: hydrogen.
The present invention can increase the lifespan and lower the cost of carbon composition material based graphite products.
When fixing the pyrolytic carbon precipitation process parameters, increasing the carbon tetrachloride: hydrogen ratio above 1: 5 results in a uniform reaction, as a result of the soot (carbon black) precipitate settling in the reactor and on the reactor walls.
Reducing the carbon tetrachloride: hydrogen ratio below 1:50 can lower the resulting pyrolytic carbon crystallinity and precipitation process efficiency.
When the precipitation process is carried out at a temperature below 950 ° C., no pyrolytic carbon is formed and the precipitate has a soot structure.
It is undesirable to heat the support to a temperature above 1350 ° C., because it reduces the degree of structural control of the pyrolytic carbon precipitate and its density and also the rate of precipitation.
The maximum pyrolysis carbon density achieved with this method is 2.21 g / cm 2 and at a consumption volume of 0.5 m 3 / h, ie 8.3 L / min of the vapor-gas mixture, the maximum pyrolysis carbon precipitation rate is 1250 mm / h.
This method can be used to bring a protective film of the composition material, but it cannot be used to make the composition material and the product because the rate of precipitation is too low and does not ensure film uniformity over the thickness of the deposit.
In this way, the structure is very close to pure graphite structure, but no nanocrystalline structure is obtained.
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따라서 본 발명은 상기의 문제점의 관점에서 발명되었다.
본 발명의 목적은 나노결정 구조의 탄소의 열분해 피막로 나선형의 탄소섬유계 탄소를 얻는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따라, 침전 과정 생산성은 종래 방법과 비교하여 10배 이상이다.
본 방법으로, 나노결정 구조의 탄소층으로 코팅된 나선형 탄소 재료를 제조할 수 있고, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다: (a) 다수의 탄소섬유로 형성된 탄소 재료를 주축 상에 나선형으로 감는 단계; (b) 탄소 재료의 양끝에 전기 접속용 점접을 고정하는 단계; (c) 탄소 재료를 수지 용액으로 포화시키는 단계; (d) 불활성상태 하에서 접점(contact)을 통해 탄소 재료 상에 전류를 인가하여 주축 상의 탄소 재료를 가열하는 단계; (e) 탄소 재료를 주축으로부터 분리하는 단계; 및 (f) 기상 탄화수소 하에서 접점을 통해 탄소 재료 상에 전류를 인가하여 탄소 재료를 재가열하는 단계.
본 발명의 바람직한 방법에 따라, 탄소 재료의 가열은, 전류가 탄소 재료 상에 인가되는 저항가열식으로 수행된다.
특히, 본 발명의 단계 (d) 동안에, 탄소 재료는, 수지 열분해가 시작되는 온도까지 가열되고, 나선형이 고정될 필요가 있는 시간 동안에 가열된다.
이 가열 과정에서, 온도는 주축의 융점 이하이어야 한다.
석영관을 주축으로서 사용할 때, 전류는, 전기 에너지의 표면 밀도가 탄소 재료의 표면적 재측정 시에 20 W/cm2 ~ 50 W/cm2 가 되도록 탄소 재료 상에 인가된다.
단계 (f) 에 대해서, 탄소 재료는, 나노결정 구조의 탄소 피막의 안정한 형성 및 작업 효율성의 위해, 탄소 재료의 표면 온도 범위 1,400 ~ 2,500 ℃ 에서 재가열된다.
따라서, 단계 (f) 에서, 전류는, 전기 에너지의 표면 밀도가 탄소 재료의 표면적 재측정 시에 50 W/cm2 ~ 200 W/cm2 가 되도록 인가된다.
또한, 단계 (f) 에서, 탄소 재료는, 기상 탄화수소가 0.015 L/min· cm2 ~ 0.15 L/min· cm2 의 가스 소비로 불어 넣은 노(爐)에서 가열된다.
또한, 본 발명의 목적은 나노결정 구조의 탄소층으로 코팅된 나선형 탄소 재료를 발열체로서 포함하는 적외선 발생기를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 적외선 발생기는 낮은 열 관성이 두드러지고, 임의 온도에서 최대 극한 방사력을 제공한다.
Therefore, the present invention has been invented in view of the above problems.
It is an object of the present invention to provide a method for obtaining helical carbon fiber carbon by pyrolytic coating of carbon having a nanocrystalline structure.
According to the invention, the precipitation process productivity is at least 10 times compared to the conventional method.
In this way, a helical carbon material coated with a carbon layer of nanocrystalline structure can be produced, the method comprising the steps of: (a) spirally winding a carbon material formed of a plurality of carbon fibers on a main axis; ; (b) securing electrical contact contacts at both ends of the carbon material; (c) saturating the carbon material with the resin solution; (d) heating the carbon material on the main shaft by applying a current on the carbon material through a contact under an inert state; (e) separating the carbon material from the main shaft; And (f) reheating the carbon material by applying a current on the carbon material through the contacts under gaseous hydrocarbons.
According to a preferred method of the invention, heating of the carbon material is carried out in a resistive heating manner in which a current is applied on the carbon material.
In particular, during step (d) of the present invention, the carbon material is heated to the temperature at which resin pyrolysis starts, and during the time when the spiral needs to be fixed.
In this heating process, the temperature should be below the melting point of the spindle.
When using a quartz tube as the main axis, an electric current is applied on the carbon material such that the surface density of electrical energy is 20 W / cm 2 to 50 W / cm 2 at the time of re-measuring the surface area of the carbon material.
For step (f), the carbon material is reheated in the surface temperature range of 1,400 to 2,500 ° C. of the carbon material, for the stable formation of the carbon film of the nanocrystalline structure and the working efficiency.
Thus, in step (f), the current is applied such that the surface density of the electrical energy is 50 W / cm 2 to 200 W / cm 2 at the time of re-measuring the surface area of the carbon material.
Further, in step (f), the carbon material is heated in a furnace in which gaseous hydrocarbons are blown at a gas consumption of 0.015 L / min · cm 2 to 0.15 L / min · cm 2 .
It is also an object of the present invention to provide an infrared generator comprising a spiral carbon material coated with a carbon layer of nanocrystalline structure as a heating element.
Infrared generators according to the invention are distinguished by low thermal inertia and provide maximum ultimate radiation at any temperature.
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본 발명의 상기 및 다른 목적, 특징 및 다른 이점은 수반되는 도면과 결합한 하기의 상세한 설명으로부터 더욱 명확하게 이해될 것이다.
도1은 본 발명의 방법으로 제조된 탄소 재료의 X선 회절도를 나타내고;
도2는 초기 탄소섬유의 X선 회절도를 나타내고;
도3은 나노결정 구조의 탄소층으로 코팅된 탄소 재료 표면의 전자 현미경 사진이다.The above and other objects, features and other advantages of the present invention will be more clearly understood from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings.
1 shows an X-ray diffraction diagram of a carbon material produced by the method of the present invention;
2 shows an X-ray diffraction diagram of the initial carbon fiber;
3 is an electron micrograph of the surface of a carbon material coated with a carbon layer of nanocrystalline structure.
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이제, 본 발명에 따른 나선형 탄소 재료의 제조 방법의 바람직한 실시형태를 상세히 설명한다.
먼저, 초기 재료로서, 100 tex 선형 밀도를 갖는 4개의 평행 비스코스 실의 탄소섬유를 준비한다.
그 다음, 탄소섬유를 와인딩기(winding device)로 주축 위에 감는다.
주축은 석영관으로 만들어지고, 직경 5 mm 의 막대 형상이다.
탄소섬유는 간격 2개/1cm 및 길이 30cm 의 나선형 리본 형상으로 감는다.
탄소섬유로 만든 재료는 꼬인 실의 직선형 끝을 갖는다.
이 끝 부분은 전기 접속용 접점과 고정된다. 접점은 알루미늄 또는 구리 스티킹(sticking) 호일로 만든다.
주축 위에 나선형으로 감은 탄소 재료를 준비한 후, 탄소 재료는 주축과 함께 고분자 페놀-포름알데히드 수지 용액으로 포화된다.
임의의 수지 용액을 이용할 수 있지만, 페놀-포름알데히드 수지가 바람직한 것은 많은 탄소를 함유하고 있기 때문이다.
탄소 재료를 건조한 후, 탄소 재료의 전기 접점은 전기 단자가 있는 특수 운반체에 고정된다.
그 다음, 특수 운반체를 반응기에 위치시킨다. 반응기는 바람직하게는 큰 내부 직경의 석영관이 제공된다. 탄소 리본이 고정된 특수 운반체를 반응기 내부에 위치시킨다. 그 다음, 직류 또는 교류를 전기 접점을 통해 탄소 재료 상에 인가한다. 더욱이, 전류 인가는 불활성상태에서 수행된다. 바람직하게는 탄소와 수소를 함유하는 임의의 기상 탄화수소, 예컨대 메탄 및 아세틸렌을, 탄소 재료 상에 전류를 인가하는 동안에, 반응기의 내부로 불어 넣는다. 이 경우에, 안전을 위해, 가스는 반응기의 출구에서 연소된다.
이 방법으로 탄소 재료 상에 전류를 인가하는 동안에, 탄소 재료는 가열되고, 페놀-포름알데히드 수지의 열분해 반응이 일어난다.
열분해 반응의 결과, 탄소 피막이 탄소 재료의 표면 상에 형성된다.
바람직하게는, 탄소 재료의 가열은, 페놀-포름알데히드 수지의 열분해 반응이 시작되는 온도까지 가열하고 열분해 탄소에 의해 나선형을 고정하는데 필요한 시간 동안 가열된다.
이 가열 과정(이하, “1차 가열 과정”)에서, 전류가 탄소 재료 상에 인가될 때, 전기 에너지의 표면 밀도는 탄소 재료의 표면 상에서 20 W/cm2 이상이어야 한다. 탄소 재료의 면적은 주축 상의 섬유의 길이와 폭으로 계산된다. 실 길이가 126 cm 이고 실 폭이 3 mm 인 경우에, 면적은 38 cm2 이 된다. 초기 저항은 158 Ω 이다. 380 V 에서, 전기 에너지의 표면 밀도는 24 W/cm2 이고, 초기 전력은 920 W 이다. 페놀-포름알데히드 분해 후, 전도도는 증가하고, 이에 따라 전류는 2.5 A 에서 3.0 A 로 증가한다. 또한, 메탄 열분해 때문에, 전류는 전기 에너지의 표면의 재측정시 50 W/cm2 에 해당하는 5.0 A 까지 상승된다.
1차 가열 과정에서, 전기 에너지의 표면 밀도는 20 W/cm2 ~ 50 W/cm2 이어야 한다.
전기 에너지의 표면 밀도가 20 W/cm2 미만이면, 열분해 탄소는 나선형을 유지하는데 충분하지 않다. 더욱이, 초기 탄소 재료의 탄소섬유는 흑연 결정 성분뿐만 아니라 비결정의 흑연 같은 성분을 함유하기 때문에, 비결정 성분을 흑연 결정 성분으로 변형시킬 필요가 있다. 따라서, 탄소 재료는 비결정 성분의 결정화에 필요한 온도 이상으로 가열되어야 한다. 그러나, 전기 에너지의 표면 밀도가 20 W/cm2 미만이면, 탄소 재료의 표면 상의 온도는 비결정 성분의 결정화에 필요한 온도까지 상승하지 못한다. 게다가, 전기 에너지의 표면 밀도가 50 W/cm2 초과이면, 석영관으로 만들어진 주축은 용융하기 시작한다(즉, 이 경우, 온도는 석영 유리의 연화 온도인 1300 ℃ 를 초과한다.).
1차 가열 과정에 의하여, 강화된 나선형의 탄소 재료가 형성된다. 강화된 나선형의 탄소 재료가 충전된 반응기를 냉각한 후, 탄소 재료를 열분해 구역으로부터 꺼내고 주축으로부터 분리한다. 그 후, 나선형 탄소 재료는 전기 단자를 구비한 다른 특수 운반체에 고정되고 다시 반응기에 충전된다.
주축없는 나선형 탄소 재료는 접점 및 운반체를 통해 탄소 재료 상에 전류를 인가하여 가열된다. 나아가서, 이 가열 과정을 2차 가열 과정이라 한다. 이 2차 가열 과정은 380 V 의 전압, 및 4.8 A (이는 전기 에너지의 표면 밀도 48 W/cm2 에 해당함) 에서 6.5 A (이는 전기 에너지의 표면 밀도 65 W/cm2 에 해당함) 의 첫 번째 전류에서 수행된다. 이 기간에, 온도는 2,200 ℃ 초과이다. 2차 가열 과정 동안에, 열분해 반응이 다시 일어난다.
기상 탄화수소의 특정 소비는 열분해 과정에서 큰 역할을 한다.
가스 소비가 0.015 L/min-cm2 미만 (탄소 재료의 단위 표면적당 및 분당 가스 양) 일 때, 열분해 과정은 나선형 탄소 재료의 길이 방향으로 불규칙적으로 진행하고 탄소 피막의 두께는 이상적이지 않다. 한편, 가스 소비가 0.15 L/min· cm2 초과이면, 탄소 재료의 한쪽 끝이 냉각되고, 이에 따라 나선형 탄소 재료 상에 비이상적인 나노결정 탄소 피막이 형성된다.
2차 가열 과정 동안에, 소정의 전기 에너지의 표면 밀도는 50 W/cm2 ~ 200 W/cm2 이어야 한다. 전기 에너지 밀도가 50 W/cm2 미만이면, 침전 속도는 아주 낮다. 더욱이, 나노결정 구조의 탄소를 형성하기 위해, 탄소 표면의 온도는 전기 에너지의 표면 밀도 50 W/cm2 정도에 해당하는 1,400 ℃ 이상이어야 한다. 한편, 전기 에너지 밀도가 200 W/cm2 초과이면, 열분해성 탄화수소 분해가 탄소 재료 상에서뿐만 아니라 탄소 리본 주위의 석영관으로 만들어진 노(爐) 내에서 일어난다.
열분해성 탄화수소 분해가 탄소 재료로부터 떨어진 곳에서 일어날 때, 탄소 재료 주위의 탄화수소의 양은 감소될 수 있다. 그 결과, 나노결정 구조의 탄소 피막의 효율은 저하될 수 있다.
2차 가열 과정의 선택된 변수의 실제는 표1에 나타나 있다. 여기서, ‘밀도’는 본 발명의 방법으로 형성된 나노결정 구조의 탄소 피막의 밀도를 의미한다.
[표1]
2차 가열 과정에서, 나노결정 구조의 탄소 코팅층은 탄소 재료의 표면 상에 형성된다. 나노결정 구조의 탄소 코팅층의 형성을 입증하기 위해, 다음 데이터를 인용한다: 도1에서 보여주는 바와 같이 본 발명에 따른 방법으로 제조된 탄소 재료의 방사선 도표; 도2에서 보여주는 초기 탄소섬유의 방사선 도표; 및 도3에서 보여주는 나노결정 구조의 탄소층으로 코팅된 탄소 재료의 표면의 전자 현미경 사진.
알려진 바와 같이, 흑연 결정은 끝없는 육각형 고리의 그물망 형태이다. 그물망 내의 원자는 공유결합으로 서로 연결되어 있고; 원자 사이의 최단 거리는 1.42 Å 이고; 그물망 내의 이웃하는 가장 가까운 원자의 수는 3 이다.
그물망은 엷은 조각 모양으로 서로 연이어 배열되어 있고, 층 사이의 거리는 0.345 nm 이다. 따라서, 가장 특징적인 흑연의 층 사이의 거리는 0.345 nm 이다. 나노결정 구조의 특징적인 층 사이의 거리는 d(002) = 0.340 ~ 0.350 nm 이다. 층의 집단(111)으로부터의 가장 강한 반사는 d = 0.357 nm에서 나타난다. 따라서, 나노구조는 다이아몬드와 흑연 구조의 중간쯤에 해당하는 것으로 보인다.
도1 및 도2는 2개의 방사선 사진 도표를 비교해서 보여준다. 도1에 나타난 도표로부터 알 수 있듯이, 초기 탄소섬유는 예외적으로 낮은 결정도의 흑연 구조를 가지며, 002 면에 대하여 면 사이의 거리는 0.348 ~ 0.350 nm 이다. 이는 상기를 입증한다.
도3은 본 발명의 방법으로 수득한 탄소 재료의 표면의 전자 현미경 사진이다. 도3에 나타나 있는 바와 같이, 형성된 탄소 피막은 롤(roll) 구조, 즉 탄소 필라멘트 주위에 다층의 롤형 피막을 갖는다. 피막 표면은 불규칙적인 다각형의 비늘 구조이다. 산화 후, 그 다각형은 경계면을 갖게 된다. 다각형의 크기는 수 nm 내이다.
전기 전도성 계산에서, 나노결정 피막 전도도는 동일한 밀도로 재계산된 탄소섬유에 대해 5 ~ 7배 더 높다는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 따르면, 나노결정 구조의 탄소로 코팅된 나선형 발열체를 제조할 수 있다. 그와 같은 나노결정 구조에 의해 발열체의 열방사 특성을 극대화할 수 있다. 이를 입증하기 위해, 표2에서는, 물속에 넣은 다양한 전기 히터의 시험 결과를 보여준다.
비교하기 위해, 하기 히터를 사용했다: 진공 하에서 U자형 석영관에 납땜한 금속 니켈-크롬 히터; 할로겐 히터; 일반 탄소 히터; 및 나노결정 구조의 탄소 히터. 모든 방사체의 크기, 형태 및 전기 용량은 동일하다. 전기 용량은 1,000 W, 물 용량은 3 리터, 초기 물의 온도는 17 ℃, 최종 물의 온도는 70 ℃ 이다. 이론적 계산에 따르면, 전기 에너지의 열전환이 100 % 인 이상적인 경우에 1 리터의 물을 1 ℃ 올리는데 1.24 W 가 소비된다.
[표2]
따라서 나노결정 탄소 히터는 다른 종류의 전기 히터에 비하여 최대 열량 능력을 갖는다. 작업 동안에, 다른 히터들은 발광하지만, 나노결정 탄소 히터는 전혀 발광하지 않는다는 것을 주목하는 것은 중요하다.
본 발명의 바람직한 실시형태가 예시적인 목적으로 상기에서 개시되었지만, 당업자는, 수반되는 특허청구범위의 범위 및 정신을 벗어나지 않으면서 다양한 변형, 추가 및 치환이 가능하다는 것을 인식할 것이다.Now, preferred embodiments of the method for producing the helical carbon material according to the present invention will be described in detail.
First, as an initial material, carbon fibers of four parallel viscose yarns having a 100 tex linear density are prepared.
Then, the carbon fiber is wound on the main shaft with a winding device.
The main axis is made of quartz tube and has a rod shape of 5 mm in diameter.
Carbon fibers are wound in a spiral ribbon shape of 2 cm / 1 cm and a length of 30 cm.
Materials made of carbon fiber have a straight end of a twisted thread.
This end is fixed with the contact for electrical connection. The contacts are made of aluminum or copper sticking foil.
After preparing the carbon material spirally wound on the main axis, the carbon material is saturated with the main axis with a polymer phenol-formaldehyde resin solution.
Although any resin solution can be used, a phenol-formaldehyde resin is preferable because it contains many carbons.
After drying the carbon material, the electrical contacts of the carbon material are fixed to a special carrier with electrical terminals.
Next, a special carrier is placed in the reactor. The reactor is preferably provided with a large inner diameter quartz tube. A special carrier with a carbon ribbon fixed is placed inside the reactor. Next, direct current or alternating current is applied on the carbon material through the electrical contact. Moreover, current application is performed in an inactive state. Preferably any gaseous hydrocarbons containing carbon and hydrogen, such as methane and acetylene, are blown into the reactor while applying current on the carbon material. In this case, for safety reasons, the gas is combusted at the outlet of the reactor.
During the application of a current on the carbon material in this way, the carbon material is heated and the pyrolysis reaction of the phenol-formaldehyde resin takes place.
As a result of the pyrolysis reaction, a carbon film is formed on the surface of the carbon material.
Preferably, the heating of the carbon material is heated to the temperature at which the pyrolysis reaction of the phenol-formaldehyde resin starts and for the time necessary to fix the spiral by the pyrolysis carbon.
In this heating process (hereinafter referred to as "primary heating process"), when a current is applied on the carbon material, the surface density of electrical energy should be at least 20 W / cm 2 on the surface of the carbon material. The area of the carbon material is calculated from the length and width of the fibers on the major axis. If the thread length is 126 cm and the thread width is 3 mm, the area is 38 cm 2 . Initial resistance is 158 Ω. At 380 V, the surface density of electrical energy is 24 W / cm 2 and the initial power is 920 W. After phenol-formaldehyde decomposition, the conductivity increases, so the current increases from 2.5 A to 3.0 A. In addition, due to methane pyrolysis, the current rises to 5.0 A, corresponding to 50 W / cm 2 upon remeasurement of the surface of electrical energy.
In the primary heating process, the surface density of electrical energy should be between 20 W / cm 2 and 50 W / cm 2 .
If the surface density of the electrical energy is less than 20 W / cm 2 , pyrolytic carbon is not sufficient to maintain the spiral. Moreover, since the carbon fiber of the initial carbon material contains not only the graphite crystal component but also components such as amorphous graphite, it is necessary to transform the amorphous component into the graphite crystal component. Therefore, the carbon material must be heated above the temperature necessary for the crystallization of the amorphous component. However, if the surface density of electrical energy is less than 20 W / cm 2 , the temperature on the surface of the carbon material does not rise to the temperature necessary for crystallization of the amorphous component. In addition, if the surface density of the electrical energy is greater than 50 W / cm 2 , the main axis made of the quartz tube starts to melt (that is, in this case, the temperature exceeds 1300 ° C., which is the softening temperature of the quartz glass).
By the primary heating process, a reinforced spiral carbon material is formed. After cooling the reactor filled with the reinforced spiral carbon material, the carbon material is taken out of the pyrolysis zone and separated from the main shaft. The helical carbon material is then fixed to another special carrier with electrical terminals and back charged to the reactor.
The spindle free helical carbon material is heated by applying a current on the carbon material through the contacts and the carrier. Furthermore, this heating process is called secondary heating process. This secondary heating process has a voltage of 380 V and the first of 4.8 A (which corresponds to the surface density of electrical energy 48 W / cm 2 ) to 6.5 A (which corresponds to the surface density of electrical energy 65 W / cm 2 ). Is carried out in the current. In this period, the temperature is above 2,200 ° C. During the secondary heating process, the pyrolysis reaction occurs again.
Particular consumption of gaseous hydrocarbons plays a large role in the pyrolysis process.
When the gas consumption is less than 0.015 L / min-cm 2 (the amount of gas per unit surface area of the carbon material and the amount of gas per minute), the pyrolysis process proceeds irregularly in the longitudinal direction of the helical carbon material and the thickness of the carbon film is not ideal. On the other hand, if the gas consumption is more than 0.15 L / min · cm 2 , one end of the carbon material is cooled, thereby forming a non-ideal nanocrystalline carbon film on the helical carbon material.
During the secondary heating process, the surface density of the given electrical energy should be between 50 W / cm 2 and 200 W / cm 2 . If the electrical energy density is less than 50 W / cm 2 , the precipitation rate is very low. Moreover, in order to form the carbon of the nanocrystalline structure, the temperature of the carbon surface must be at least 1,400 ° C. corresponding to the surface density of electrical energy 50 W / cm 2 . On the other hand, if the electrical energy density is higher than 200 W / cm 2 , pyrolytic hydrocarbon decomposition takes place not only on the carbon material but also in the furnace made of quartz tubes around the carbon ribbon.
When pyrolytic hydrocarbon decomposition takes place away from the carbon material, the amount of hydrocarbon around the carbon material can be reduced. As a result, the efficiency of the carbon film of the nanocrystalline structure can be lowered.
The actuals of the selected parameters of the secondary heating process are shown in Table 1. Here, "density" means the density of the carbon film of the nanocrystalline structure formed by the method of the present invention.
Table 1
In the secondary heating process, a carbon coating layer of nanocrystalline structure is formed on the surface of the carbon material. To demonstrate the formation of a carbon coating layer of nanocrystalline structure, the following data is cited: radiation diagram of a carbon material produced by the method according to the invention as shown in FIG. 1; Radiation diagram of the initial carbon fiber shown in FIG. 2; And an electron micrograph of the surface of the carbon material coated with the carbon layer of nanocrystalline structure shown in FIG. 3.
As is known, graphite crystals are in the form of a net of endless hexagonal rings. The atoms in the mesh are connected to each other covalently; The shortest distance between atoms is 1.42 Å; The number of neighboring nearest atoms in the mesh is three.
The meshes are arranged in series in thin flakes, and the distance between the layers is 0.345 nm. Thus, the distance between the most characteristic layers of graphite is 0.345 nm. The distance between the characteristic layers of the nanocrystalline structure is d (002) = 0.340 to 0.350 nm. The strongest reflection from the population 111 of layers appears at d = 0.357 nm. Thus, nanostructures appear to be somewhere in between the diamond and graphite structures.
1 and 2 show a comparison of two radiographic charts. As can be seen from the diagram shown in FIG. 1, the initial carbon fiber has an exceptionally low crystallinity graphite structure, and the distance between the planes is 0.348 to 0.350 nm with respect to the 002 plane. This proves the above.
3 is an electron micrograph of the surface of the carbon material obtained by the method of the present invention. As shown in Fig. 3, the formed carbon film has a roll structure, that is, a multilayered rolled film around the carbon filament. The coating surface is irregular polygonal scale structure. After oxidation, the polygon has an interface. The size of the polygon is within several nm.
In the electrical conductivity calculations, it was found that the nanocrystalline film conductivity was 5-7 times higher for carbon fibers recalculated at the same density.
According to the present invention, it is possible to manufacture a spiral heating element coated with carbon of a nanocrystalline structure. Such nanocrystal structure can maximize the heat radiation characteristics of the heating element. To demonstrate this, Table 2 shows the test results of various electric heaters submerged in water.
For comparison, the following heaters were used: metal nickel-chromium heaters soldered to a U-shaped quartz tube under vacuum; Halogen heaters; Ordinary carbon heaters; And a carbon heater of nanocrystalline structure. All emitters are the same size, shape and capacitance. The electric capacity is 1,000 W, the water capacity is 3 liters, the initial water temperature is 17 ° C, and the final water temperature is 70 ° C. Theoretically, 1.24 W is consumed to raise 1 liter of water by 1 ° C in an ideal case where the thermal conversion of electrical energy is 100%.
[Table 2]
Thus, nanocrystalline carbon heaters have a maximum calorific capacity compared to other types of electric heaters. It is important to note that during operation, other heaters emit light, but nanocrystalline carbon heaters do not emit light at all.
While preferred embodiments of the present invention have been described above for illustrative purposes, those skilled in the art will recognize that various modifications, additions and substitutions are possible without departing from the scope and spirit of the appended claims.
본 발명은 적외선 발생기에 이용되는 탄소 발열체의 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a carbon heating element used in an infrared generator.
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