KR100778008B1 - 난연성 스티렌계 수지 조성물 - Google Patents

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이민수
홍상현
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Abstract

본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물은 (A) 스티렌계 수지 50∼99 중량%; 및 (B) 폴리페닐렌 에테르 수지 1∼50 중량%로 이루어지는 기초수지 (A)+(B) 100중량부에 대하여, (C) 포스포늄계 화합물 0.1∼30 중량부로 이루어진다.
스티렌계 수지, 폴리페닐렌에테르, 포스포늄계 화합물, 방향족 인산에스테르 화합물

Description

난연성 스티렌계 수지 조성물 {Flameproof Styrenic Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 난연성 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 스티렌계 수지와 폴리페닐렌 에테르 수지로 이루어진 기초수지에 난연제로 포스포늄계 화합물을 적용함으로써 난연성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 전자제품의 외장재로 사용되고 있는 스티렌계 수지는 우수한 가공성 및 기계적 특성으로 인하여 거의 모든 전자제품에 적용되고 있다. 그러나, 스티렌계 수지 자체는 쉽게 연소가 일어날 수 있는 특성을 가지고 있으며 화재에 대한 저항성이 없다. 따라서, 스티렌계 수지는 외부의 발화원에 의하여 쉽게 연소가 일어날 수 있고, 화재를 더욱 확산되게 하는 역할을 할 수 있다. 이러한 점을 감안 하여 미국, 일본 및 유럽 등의 국가에서는 전자제품의 화재에 대한 안전성을 보장하기 위하여 난연규격을 만족하는 고분자 수지를 사용하도록 법으로 규제하고 있다.
가장 많이 적용되고 있는 공지된 난연화 방법은 고무강화 스티렌계 수지에 난연제로 할로겐계 화합물 또는 인계 화합물을 적용하는 것이다. 그러나 난연제 자체만으로는 충분한 난연성을 얻지 못하기 때문에 할로겐계 화합물은 안티몬계 화합물을 함께 적용하여 난연 물성을 부여하며, 인계 화합물은 폴리카보네이트 수지 또는 폴리페닐렌에테르 수지와 같은 차르 형성제를 사용하여 난연성을 달성한다. 여기에 사용되는 할로겐계 화합물로는 폴리브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 브롬치환된 에폭시 화합물 및 염소화 폴리에틸렌 등이, 안티몬계 화합물로는 삼산화 안티몬과 오산화 안티몬, 인계 화합물로는 트리페닐포스페이트와 같은 방향족 인산 에스테르를 주로 사용한다.
미국특허 제3,639,506호에서는 폴리페닐렌 에테르 수지와 스티렌계 수지에 난연제로 방향족 인산 에스테르와 할로겐계 난연제를 사용한 난연성 수지 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 이 특허에서는 충분한 난연성을 얻기 위하여 많은 양의 폴리페닐렌 에테르 수지와 난연제를 사용하고 있다.
따라서 본 발명자들은 종래의 난연성 열가소성 수지의 문제점들을 해결하고자 스티렌계 수지 및 폴리페닐렌 에테르 수지를 기초수지로 하고 여기에 난연제로 포스포늄계 화합물을 적용함으로써, 화재 안전성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 화재에 대하여 안정성이 있는 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 적은 난연제로도 v-0 난연성을 달성할 수 있는 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 묵적은 내열성 및 작업성 등 물성 발란스가 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명에 따른 스티렌계 수지 조성물은 (A) 스티렌계 수지 50∼99 중량%; 및 (B) 폴리페닐렌 에테르 수지 1∼50 중량%로 이루어지는 기초수지 (A)+(B) 100중량부에 대하여, (C) 포스포늄계 화합물 0.1∼30 중량부로 이루어진다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 구성성분 외에도 유기 인계 난연제를 선택적으로 더 포함할 수 있다. 상기 유기 인계 난연제로는 방향족 인산 에스테르 화합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 가소제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 상용 화제, 광안정제, 안료, 염료, 활제, 무기물 첨가제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 조성물을 압출한 펠렛을 포함한다. 또한 본 발명은 상기 수지 조성물을 성형한 전기전자 제품의 외장재를 포함한다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
(A) 스티렌계 수지
본 발명에 따른 수지 조성물에 사용되는 스티렌계 수지(A)는 폴리스티렌계 수지, 스티렌계 공중합체 수지, 고무변성 스티렌계 공중합체 수지 등을 포함한다. 바람직하게는 고무변성 스티렌계 공중합체가 사용될 수 있다. 상기 수지는 단독 또는 2종 이상의 혼합된 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 하나의 구체예에서는 상기 스티렌계 수지는 고무와 방향족 모노알케닐 단량체를 중합한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서는 상기 스티렌계 수지는 고무, 방향족 모노알케닐 단량체, 알킬 에스테르 단량체 및/또는 불포화 니트릴계 단량체를 혼합하고, 열중합 또는 여기에 중합 개시제를 사용하여 중합시켜 제조된다.
상기 고무는 부타디엔형 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체, 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔) 등의 디엔계 고무 및 상기 디엔계 고무를 수소 첨가한 포화고무, 이소프렌고무, 아크릴계고무 및 에틸렌-프로필렌-디엔단량체 삼원공중합 체(EPDM)등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리부타디엔, 부타디엔과 스티렌의 공중합체, 이소프렌고무, 알킬아크릴레이트 고무류 등이 사용된다. 상기 고무의 함량은 스티렌계 수지 전체 중량 중 3∼30 중량%, 바람직하게는 5∼15 중량%가 적당하다. 상기 고무의 입자크기는 스티렌계 수지(A)와 폴리페닐렌 에테르 수지(B)의 블렌드에서 최적의 물성을 내기 위해 0.1∼4.0 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 방향족 모노알케닐 단량체는 스티렌, α-메틸스티렌, β-메틸 스티렌, p-메틸스티렌, 파라 t-부틸스티렌, 에틸스티렌 등이 사용될 수 있다. 상기 방향족 모노알케닐 단량체는 스티렌계 수지 전체 중량 중 70 내지 97 중량%, 바람직하게는 85 내지 95 중량% 중량%를 부가하여 공중합하여 적용한다.
본 발명의 스티렌계 수지는 제조시 내화학성, 가공성, 내열성과 같은 특성을 부여하기 위해 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 무수말레인산, N-치환말레이미드 등의 단량체를 부가하여 중합할 수 있다. 첨가되는 양은 스티렌계 수지 전체에 대해 40 중량% 이하로 첨가할 수 있다.
상기 스티렌계 수지는 개시제의 존재없이 열중합에 의해 중합되거나, 또한 개시제의 존재 하에 중합될 수 있다. 사용될 수 있는 중합개시제는 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드, 큐멘하이드로 퍼옥사이드 등의 과산화물계 개시제와 아조비스 이소부티로니트릴 같은 아조계 개시제 중 1종 이상이 선택되어 이용될 수 있으며, 반드시 여기에 제한되는 것은 아니다.
상기 스티렌계 수지(A)는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들의 혼합방법을 사용하여 제조될 수 있으며, 이러한 중합방법들 중 괴상중합방법이 바람직하 게 사용될 수 있다.
본 발명에서 스티렌계 수지(A)는 기초수지중 50 내지 99 중량%를 구성한다.
(B) 폴리페닐렌 에테르 수지
본 발명에 따른 수지 조성물은 상기 스티렌계 수지(A)만으로는 난연성이 부족하고 내열성이 저하되기 때문에, 폴리페닐렌 에테르 수지(B)를 첨가하여 기초수지로 사용한다.
상기 폴리페닐렌 에테르 수지로는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디페닐-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체, 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,5-트리에틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 등이 사용될 수 있으며, 이들의 혼합물도 적용될 수 있다. 바람직하게는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르가 사용되며, 이 중에서 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르가 가장 바람직하다.
본 발명에서 폴리페닐렌 에테르(B)의 중합도는 특별히 제한되지는 않지만 수지 조성물의 열안정성이나 작업성을 고려하여 25 ℃의 클로로포름 용매에서 측정된 고유점도가 0.2∼0.8인 것이 바람직하다.
본 발명에서 폴리페닐렌 에테르 수지(B)는 1 내지 50 중량%의 범위에서 사용한다. 1 중량%미만으로 사용할 경우, 충분한 내열성을 얻을 수 없으며, 50 중량%를 초과할 경우, 가공성이 저하될 수 있다.
(C) 포스포늄계 화합물
본 발명의 포스포늄계 화합물(C)은 스티렌계 수지와 폴리페닐렌 에테르 수지로 이루어진 기초수지에 난연성을 부여하는 난연제로 사용된다. 본 발명의 포스포늄계 화합물(C)은 하기 화학식 1로 대표되는 구조를 갖는다.
[화학식 1]
Figure 112006096797211-pat00001
상기에서 R1 은 C1-C6 알킬기 또는 아릴기, 또는 말단에 카르복시기를 가지는 C1-C6의 알킬기이며, X는 할로겐 원자임.
상기 포스포늄계 화합물의 구체적인 예로는 메틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 에틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 프로필 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 부틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 카복시 에틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 테트라페닐 포스포늄 브로마이드, 메틸 트리페닐 포스포늄 클로라이드, 에틸 트리 페닐 포스포늄 클로라이드, 카복시 에틸 트리페닐 포스포늄 클로라이드, 테트라페닐 포스포늄 클로라이드 등을 들 수 있다. 상기 포스포늄계 화합물은 단독 또는 2종 이상의 혼합물로 적용될 수 있다.
상기 포스포늄계 화합물의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야에 잘 알려져 있으며, 상업적 구입이 가능하다.
본 발명에서는 상기 포스포늄계 화합물을 기초수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부, 바람직하게는 1 내지 20 중량부, 더 바람직하게는 3 내지 15 중량부로 사용된다. 30 중량부를 초과하여 적용할 경우, 기계적 물성이 저하될 수 있다.
본 발명에서는 상기 포스포늄계 화합물과 함께 유기 인계 난연제를 더 포함할 수 있다. 상기 유기 인계 난연제는 기초수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부, 바람직하게는 1 내지 20 중량부로 적용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에서는 상기 유기 인계 난연제로 방향족 인산 에스테르 화합물을 사용한다. 상기 방향족 인산 에스테르 화합물은 하기 화학식 2의 구조로 표시된다.
[화학식 2]
Figure 112006096797211-pat00002
상기 화학식에서 R3, R4 및 R5는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C4의 알킬기이고, X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로서, 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것이며, n의 범위는 0∼4임.
상기 화학식 2에 해당되는 화합물의 예로 n이 0인 경우 트리페닐 포스페이트, 트리(2,6-디메틸)포스페이트 등이 있으며, n이 1인 경우 레소시놀 비스(디페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트 등을 들 수 있다. 이들 방향족 인산 에스테르 화합물은 단독으로 적용될 수 있으며 또는 각각의 혼합물로도 적용이 가능하다.
본 발명에서는 필요에 따라 가소제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 상용화제, 광안정제, 안료, 염료, 활제, 무기물 첨가제 등의 첨가제가 부가될 수 있다. 상기 첨가제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 상기 첨가제는 30 중량부 이하의 범위로 첨가되며, 바람직하게는 0.01 내지 30 중량부이다. 상기 무기물 첨가제의 예로는 석면, 유리섬유, 탈크, 세라믹 및 황산염 등이 있다.
본 발명의 수지 조성물은 공지의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 구성성분과 기타 첨가제들을 동시에 혼합한 후에, 압출기 내에서 용융 압출 하고 펠렛 형태로 제조할 수 있다.
본 발명의 스티렌계 수지 조성물은 적은 함량으로도 우수한 난연성을 발현할 수 있으므로 여러 가지 제품의 성형에 사용될 수 있다. 특히, 컴퓨터, 텔레비전, 세탁기, 전화기, CD 플레이어, 오디오, 비디오 플레이어 등과 같은 전기 전자 제품의 외장재, 컴퓨터 하우징 또는 기타 사무용 기기 하우징 등에 광범위하게 적용 가능하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 실시예 및 비교 실시예에서 사용한 성분들의 사양은 다음과 같다.
(A) 스티렌계 수지: 제일모직(주)의 고무강화 스티렌계 수지 HG-1730을 사용하였다.
(B) 폴리페닐렌 에테르(PPE) 수지: 일본 아사히 카세히사의 폴리(2,6-디메틸-페닐에테르)(상품명: S-202)를 사용하였으며, 입자의 크기는 수십 ㎛의 평균입경을 갖는 분말형태이다.
(C) 포스포늄계 화합물
일본 HOKKO 케미칼의 카복시에틸트리페닐 포스포늄 브로마이드를 사용하였 다.
(D) 방향족 인산 에스테르 화합물: 일본 대팔화학의 비스(디메틸페닐)포스페이트 비스페놀A(상품명: CR741S)를 사용하였다.
(E) 브롬계 화합물: ALBEMARLE의 데카브로모디페닐옥사이드(상품명 : SAYTEX 102E)를 사용하였다.
실시예 1∼3
상기와 같은 성분을 하기 표 1에 기재된 함량에 따라 통상의 이축 압출기에서 200∼280 ℃의 온도범위에서 압출하여 펠렛을 제조하였다. 제조된 펠렛은 80 ℃에서 2시간 건조후 6 Oz 사출기에서 성형온도 180∼280 ℃, 금형온도 40∼80 ℃의 조건으로 사출하여 난연시편을 제조하였다. 제조된 시편은 UL 94 VB 난연규정에 따라 1/8"의 두께에서 난연도를 측정하였다.
비교실시예 1∼4
본 발명의 포스포늄계 화합물을 적용하지 않고 난연제로 방향족 인산 에스테르 화합물이나 브롬계 화합물을 적용하였다. 측정결과는 모두 표 1에 나타냈다.
Figure 112006096797211-pat00003
상기 표 1의 결과로부터, 스티렌계 수지 공중합체와 폴리페닐렌 에테르 수지를 사용한 블렌드에서 포스포늄계 화합물을 난연제로 사용할 경우 브롬계 화합물 또는 인계 화합물을 적용할 때보다 1/8"의 두께에서 난연도가 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명은 화재에 대하여 안정성이 있으며, 적은 난연제로도 V-0 난연성을 달성할 수 있고, 내열성 및 작업성 등 물성 발란스가 우수하여 전자제품의 외장재로 사용하기에 적합한 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (10)

  1. (A) 스티렌계 수지 50~99 중량%; 및 (B) 폴리페닐렌 에테르 수지 1∼50 중량%로 이루어지는 기초수지 (A)+(B) 100중량부에 대하여,
    (C) 포스포늄계 화합물 0.1∼30 중량부;
    로 이루어지고, 상기 포스포늄계 화합물(C)은 하기 화학식 1의 구조를 가지는 난연성 스티렌계 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112007055730236-pat00005
    상기에서 R1 은 C1-C6 알킬기 또는 아릴기, 또는 말단에 카르복시기를 가지는 C1-C6의 알킬기이며, X는 할로겐 원자임.
  2. 제1항에 있어서, 상기 스티렌계 수지(A)는 폴리스티렌계 수지, 스티렌계 공중합체 수지, 고무변성 스티렌계 공중합체 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리페닐렌 에테르 수지(B)는 폴리(2,6-디메틸,1,4-페닐렌)에테르인 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 포스포늄계 화합물(C)은 메틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 에틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 프로필 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 부틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 카복시 에틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드, 테트라페닐 포스포늄 브로마이드, 메틸 트리페닐 포스포늄 클로라이드, 에틸 트리페닐 포스포늄 클로라이드, 카복시 에틸 트리페닐 포스포늄 클로라이드, 테트라페닐 포스포늄 클로라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물은 유기 인계 난연제를 0.1 내지 30 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 유기 인계 난연제는 방향족 인산 에스테르 화합물인 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물은 가소제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 상용화제, 광안정제, 안료, 염료, 활제, 무기물 첨가제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 0.01 내지 30 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  9. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항중 어느 한 항의 수지 조성물을 압출한 펠렛.
  10. 제1항 내지 제3항 및 제5항 내지 제8항중 어느 한 항의 수지 조성물을 성형한 전기전자 제품의 외장재.
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