KR100560836B1 - 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물은 (A) 고무강화 스티렌계 수지 60∼99 중량부; (B) 폴리페닐렌 에테르 수지 5∼20 중량부; 및 (C) (C1) 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물 40∼100 중량% 및 (C2) 방향족 인산 에스테르 화합물 0∼60 중량%로 이루어진 인산에스테르 화합물 1∼20 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
고무강화 스티렌계 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물, 방향족 인산 에스테르 화합물, 인산 에스테르계 난연제

Description

난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물{Flameproof Rubber-reinforced Styrenic Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 환경 친화성이 우수하고 난연성이 우수한 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 고무강화 스티렌계 수지 공중합체와 선택적으로 폴리페닐렌 에테르 수지를 사용한 블렌드에 난연제로 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물과 방향족 인산 에스테르 화합물로 이루어진 인산 에스테르 화합물을 사용함으로써, 할로겐(halogen)계 난연제를 사용하지 않아 환경 친화성이 우수할 뿐만 아니라, 내열도 및 기계적 강도가 우수한 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
전자제품의 외장재로 사용되고 있는 스티렌계 수지는 우수한 가공성 및 기계 적 특성으로 인하여 거의 모든 전자제품에 적용되고 있다. 그러나, 스티렌계 수지 자체는 쉽게 연소가 일어날 수 있는 특성을 가지고 있기 때문에 화재에 대한 저항성이 없다. 따라서 스티렌계 수지는 외부의 발화원에 의하여 쉽게 연소가 일어날 수 있으며, 화재를 더욱 확산되게 하는 역할을 할 수 있다. 이러한 점을 감안하여 미국, 일본 및 유럽 등의 국가에서는 전자제품의 화재에 대한 안전성을 보장하기 위하여 난연 규격을 만족하는 고분자 수지만을 외장재로 사용하도록 법으로 규제하고 있다.
가장 많이 적용되고 있는 공지된 난연화 방법은 고무강화 스티렌계 수지에 할로겐계 화합물과 안티몬계 화합물을 함께 적용하여 난연 물성을 부여하는 것이다. 상기 할로겐계 화합물로는 폴리브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀-A, 브롬치환된 에폭시 화합물 및 염소화 폴리에틸렌 등이 주로 이용되고 있다. 상기 안티몬계 화합물로는 삼산화 안티몬과 오산화 안티몬이 주로 사용된다.
그러나, 할로겐과 안티몬 화합물을 함께 적용하여 난연성을 부여하는 방법은 난연성 확보가 용이하고 물성저하도 거의 발생하지 않는 장점이 있지만, 가공시 발생되는 할로겐화 수소 가스로 인체에 치명적인 영향을 미칠 가능성이 높다. 특히 할로겐계 난연제의 주를 이루는 폴리브롬화 디페닐에테르는 연소시에 다이옥신이나 퓨란과 같은 매우 유독한 가스를 발생할 가능성이 높기 때문에, 이러한 할로겐계 화합물을 적용하지 않는 난연화 방법에 대해 최근 관심이 모아지고 있다.
할로겐을 함유하지 않는 난연제로서 트리페닐 포스페이트 같은 모노 인산 에스테르화합물을 첨가하여 수지 조성물에 난연성을 부여하는 방법이 연구되어 왔다.
미국특허 제4,526,917호에서는 폴리페닐렌 에테르와 스티렌 수지에 트리페닐 포스페이트(TPP)와 메시틸(mesityl)기를 가지는 모노 인산 에스테르 화합물을 사용하여 난연성을 향상시킨 바 있다. 그러나 상기 미국특허에서 사용된 폴리페닐렌 에테르의 양은 20 중량% 이상으로서 이러한 조성에서는 흐름성을 유지시키면서 적하형 난연성을 달성하기가 매우 어렵다는 단점이 있고 트리페닐 포스페이트(TPP)를 사용할 경우, 내열도의 저하가 심하다는 문제점이 있다.
이에 대하여, 본 발명자들은 상기 문제점들을 극복하기 위하여, 고무강화 폴리스티렌 수지를 기초수지로 사용하고 폴리페닐렌 에테르 수지를 첨가하고, 여기에 난연제로 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물과 방향족 인산 에스테르 화합물을 적용함으로써, 환경 안정성과 기계적 강도 및 내열도가 우수한 난연성 수지 조성물을 개발하였다. 또한, 20 중량부 이하의 폴리페닐렌 에테르를 사용하여 흐름성 및 적하형 난연성이 우수한 수지를 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 화재에 대해 안정성이 있는 열가소성 난연성 폴리스티렌 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수지의 가공이나 연소 시에 환경오염을 야기시키는 할로겐 화합물을 난연제로 사용하지 않고 환경 친화성 화합물을 난연제로 사용함으로써 환경 안정성이 있는 폴리스티렌 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내열도 및 흐름도가 우수하여 전자제품 등의 외장 재로 사용할 수 있는 난연성 폴리스티렌 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
본 발명의 난연성 폴리스티렌 수지 조성물은 (A) 고무강화 스티렌계 수지 60∼99 중량부; (B) 폴리페닐렌 에테르 수지 5∼20 중량부; 및 (C) (C1) 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물 40∼100 중량% 및 (C2) 방향족 인산 에스테르 화합물 0∼60 중량%로 이루어진 인산에스테르 화합물 1∼20 중량부를 필수성분으로 포함한다.
이하, 이들 각각의 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 고무강화 스티렌계 수지
본 발명에 사용되는 고무강화 스티렌계 수지는 고무와 방향족 비닐계 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하고 열중합 또는 중합개시제를 사용하여 중합시켜 제조된다.
상기 고무는 부타디엔형 고무류, 이소프렌형 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체류 및 알킬아크릴레이트 고무류 등으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 3∼30 중량부, 바람직하게는 5∼15 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
또한 상기 단량체는 방향족 비닐계 단량체, 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬에스테르 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 군으로부터 선택된 1종 이상의 단량체를 70∼97 중량부, 바람직하게는 85∼95 중량부를 투입하는 것이 바람직하다.
본 발명은 중합개시제를 사용하여 중합되어 제조될 수 있으며, 상기 중합개시제 없이도 열중합에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 중합개시제는 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드, 큐멘하이드로 퍼옥사이드로 이루어진 과산화물계 개시제와 아조비스 이소부티로니트릴(AIBN)과 같은 아조계 개시제 중 1종 이상이 선택되어 이용될 수 있다.
상기 고무강화 스티렌계 수지는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들의 혼합방법을 사용하여 제조될 수 있으며, 이들 중합방법 중 괴상중합방법이 바람직하게 사용될 수 있다.
고무강화 스티렌계 수지와 폴리페닐렌 에테르 수지의 블렌드에서 최적의 물성을 내기 위해서는 고무상의 입자크기가 0.5∼2.0 ㎛인 것이 바람직하다.
(B) 폴리페닐렌에테르 수지
고무강화 스티렌계 수지만으로는 난연성이 부족하고 내열성이 저하되기 때문에, 본 발명에서는 폴리페닐렌 에테르 수지를 첨가하여 기초수지로 사용한다. 상기 폴리페닐렌 에테르 수지로는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디페닐-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,5-트리에틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체가 있다. 바람직하기로는 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 및 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르가 사용되며, 이중에서 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르가 가장 바람직하다.
폴리페닐렌 에테르의 중합도는 특별히 제한되지는 않지만, 수지 조성물의 열안정성이나 작업성을 고려하여 25℃의 클로로포름 용매에서 측정된 고유점도가 0.2 내지 0.8인 것이 바람직하다.
(C) 인산 에스테르 화합물
본 발명에서 난연제로 사용되는 인산 에스테르 화합물은 (C1)고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물 40-100 중량%와 (C2)방향족 인산 에스테르 화합물 0-60 중량%를 혼합하여 사용한다. 본 발명의 인산 에스테르 화합물 각각의 상세한 설명은 다음과 같다.
(C1) 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물
본 발명의 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물은 하기의 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
Figure 112002043308802-pat00001
상기 식에서 R1과 R2는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C4의 알킬기이고; X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로써 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것이다. 상기 화학식 1의 대표적 화합물로는 비스페놀-A (디(트리메틸렌)) 포스페이트, 비스페놀-A (디(2,2'-디메틸트리메틸렌)) 포스페이트 등이 있으며 이들 화합물은 단독 또는 혼합물로도 적용이 가능하다.
(C2) 방향족 인산 에스테르 화합물
본 발명의 방향족 인산 에스테르 화합물은 하기 화학식 2로 표시된다.
[화학식 2]
Figure 112002043308802-pat00002
상기 식에서 R3, R4, R5는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C 4의 알킬기이고; X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로써 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것이며; n의 범위는 0 에서 4이다.
상기 화학식 2에 해당되는 화합물로는 n이 0 인 경우 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 트리자이레닐포스페이트, 트리(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 트리(2,4,6-트리메틸페닐)포스페이트, 트리(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 트리(2,6-디터셔리부틸페닐)포스페이트 등이 있으며; n이 1인 경우 레소시놀 비스(디페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트 등이 대표적인 예이다. 이들 방향족 인산 에스테르 화합물은 단독으로 적용될 수 있으며 또는 각각의 혼합물로도 적용이 가능하다.
본 발명의 열가소성 수지 제조방법에 있어서 각각의 용도에 따라 충격보강제, 가소제, 무기물 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 상용화제, 광안정제, 안료 및/또는 염료가 부가될 수 있다. 부가되는 상기 무기물 첨가제로는 석면, 유리섬유, 탈크, 세라믹 및 황산염 등이 있으며, 이들은 본 발명의 기초수지 100 중량부에 대하여 0∼30 중량부로 사용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 및 비교실시예에서 사용된 (A) 고무강화 스티렌계 수지, (B) 폴리페닐렌에테르 수지, (C) 인산 에스테르 화합물의 사양은 다음과 같다.
(A) 고무강화 스티렌계 수지
고무강화 스티렌계 수지는 제일모직(주)의 HI-1690H을 사용하였다.
(B)폴리페닐렌에테르(PPE) 수지
일본 아사히 카세이사의 폴리(2,6-디메틸-페닐에테르) (상품명 P-402)를 사용하였으며, 입자의 크기는 수십 ㎛의 평균입경을 갖는 분말형태이다.
(C) 인산 에스테르 화합물
(C1) 미국 Albemarle 사의 비스페놀-A(디(2,2'-디메틸트리메틸렌))포스페이트 [제품명 XP-3010]를 사용하였다. 상기 비스페놀-A (디(2,2'-디메틸트리메틸렌)) 포스페이트는 융점이 180-184 ℃인 화합물이다.
(C2) 융점이 48 ℃인 트리페닐 포스페이트 (TPP)를 사용하였다.
실시예 3-5
상기 각 구성성분을 하기 표 1에 기재된 함량으로 투입하여 통상의 이축 압출기에서 200∼280 ℃ 온도범위에서 압출하여 펠렛으로 제조하였다. 제조된 펠렛은 80 ℃에서 3시간 건조 후 6 Oz 사출기에서 성형온도 180∼280℃, 금형온도 40∼80 ℃의 조건으로 사출하여 물성시편을 제조하였다.
비교실시예 1
폴리페닐렌에테르(PPE) 수지를 사용하지 않고, 난연제로 트리페닐 포스페이트 (TPP)만을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 2
난연제로 트리페닐 포스페이트 (TPP)만을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 및 비교실시예에서 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 측정하였다.
(1) 난연도: UL 94 VB 난연규정에 따라 1/8" 두께에서 ASTM 256A 조건에서 측정하였다.
(2) Izod 충격강도: 1/8" 두께에서 ASTM 256A 조건에서 측정하였다.
(3) 흐름성: ASTM D1238에 준하여 200℃, 5kgf 하중 하에서 측정하였다.
(4) 내열도: ASTM D1525 규격에 의하여 5 kgf 하중에서 측정하였다.
실시예 3-5 및 비교실시예 1-4에서 제조된 수지의 조성 및 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
Figure 112006012188910-pat00005
상기 표1의 결과로부터, 난연제로 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물과 방향족 인산 에스테르 화합물를 사용할 경우, 방향족 인산 에스테르 화합 물을 단독 적용 시 보다 1/8"의 두께에서 난연성이 우수해지며 충격강도의 저하없이 흐름성 및 내열도가 우수해짐을 알 수 있다.
본 발명은 고무강화 폴리스티렌 수지와 선택적으로 폴리페닐렌 에테르 수지를 사용하는 기초수지에 난연제로 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물과 방향족 인산 에스테르 화합물로 이루어지는 인계 화합물을 적용함으로써, 환경 안정성과 화재 안전성을 가지면서 내열도, 충격강도 및 흐름성이 우수한 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (6)

  1. (A) 고무강화 스티렌계 수지 60∼99 중량부;
    (B) 폴리페닐렌 에테르 수지 5∼20 중량부; 및
    (C) (C1) 하기 화학식 1로 표시되는 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물 40∼100 중량% 및 (C2) 하기 화학식 2로 표시되는 방향족 인산 에스테르 화합물 0∼60 중량%로 이루어지는 인산에스테르 화합물 1∼20 중량부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112006012188910-pat00003
    (상기 식에서 R1과 R2는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C4의 알킬기이고; X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로써 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것임)
    [화학식 2]
    Figure 112006012188910-pat00004
    (상기 식에서 R3, R4, R5는 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C4의 알킬기이고; X는 C6-C20의 아릴기 또는 알킬기가 치환된 C6-C20의 아릴기로써 레소시놀, 히드로퀴놀, 비스페놀-A의 디알콜로부터 유도된 것이며; n의 범위는 0 에서 4임).
  2. 제1항에 있어서, 상기 고무강화 스티렌계 수지(A)에 사용되는 고무는 부타디엔형 고무류, 이소프렌형 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체류 및 알킬아크릴레이트 고무류로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고무강화 폴리 스티렌 수지(A)에 사용되는 고무와 중 합되는 단량체는, 방향족 비닐계 단량체, 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬에스테르 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고리형 알킬기를 가지는 디인산 에스테르 화합물(C1)은 비스페놀-A (디(트리메틸렌)) 포스페이트, 비스페놀-A (디(2,2'-디메틸트리메틸렌)) 포스페이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 방향족 인산 에스테르 화합물(C2)은 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트, 트리자이레닐포스페이트, 트리(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 트리(2,4,6-트리메틸페닐)포스페이트, 트리(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 트리(2,6-디터셔리부틸페닐)포스페이트; 레소시놀 비스(디페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 레소시놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 하이드로퀴놀비스(2,4-디터셔리부틸페닐)포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 고무강화 폴리스티렌 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물이 충격보강제, 가소제, 무기물 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 상용화제, 광안정제, 안료 및/또는 염료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
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