KR100768650B1 - 전기전도성 페이스트 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 평균 입도 1 ㎛ 이하의 전기전도성 분말과, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴 플루오라이드로 구성된 공중합체 결합제가 용매 중에 분산된 것을 특징으로 하는 전기전도성 페이스트 조성물을 제공한다. 본 발명은 특히 고가의 재료 또는 기술이 필요하지 않으며 통상의 혼합 기술을 이용함으로써 저온에서 경화될 수 있고 낮은 저항성을 보유할 수 있는 전기전도성 페이스트 조성물을 제공한다.
전기전도성 페이스트 조성물, 전기전도성 분말, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌, 비닐리덴 플루오라이드, 공중합체 결합제.

Description

전기전도성 페이스트 조성물 {Electroconductive Paste Composition}
[문헌 1] JP (Kokai) 07-014429
[문헌 2] JP (Kokai) 06-215617
[문헌 3] JP (Kokai) 06-052721
[문헌 4] JP (Kokai) 2002-299833
[문헌 5] JP (Kokai) 2003-203622
본 발명은 전기전도성 페이스트 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 200 ℃ 이하의 저온에서 경화될 수 있고 10-5 Ωcm 미만의 저항성을 갖는 전기전도성 코팅 필름으로 성형될 수 있는 전기전도성 페이스트 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 플라스틱 등과 같이 낮은 내열성을 갖는 기재에 사용될 수 있으며, 생성된 코팅 필름의 낮은 저항성으로 인해 얇은 전기전도성 배선을 형성시키는데 사용될 수 있다.
종래에는, 예를 들어 전기전도성 분말을 열가소성 수지, 예컨대 폴리에스테 르 수지 및 아크릴 수지와 혼합하거나 또는 열경화성 수지, 예컨대 에폭시 수지 및 우레탄 수지와 혼합한 다음, 생성물을 적합한 용매와 혼합함으로써 200 ℃ 이하에서 건조 및 경화될 수 있는 전기전도성 조성물을 흔히 얻었다.
그러나, 전기전도성 분말을 통상의 열가소성 수지 또는 열경화성 수지와 혼합함으로써 얻은 페이스트 조성물의 경우, 이 조성물을 건조 및 경화시켜 얻은 필름의 저항성은 충분히 낮지 않으며, 일반적으로 10-5 Ωcm 이상이다. 필름 저항성의 증가는, 특히 상기 페이스트 조성물로부터 얇은 전기전도성 배선을 형성하는 동안 문제가 된다. 추가로, 이러한 페이스트를 건조 및 경화시켜 얻은 필름은 불량한 납땜성을 갖는 것으로 알려져 있다. 납땜성을 개선시키기 위해, 특정한 전기전도성 분말, 예를 들어 은 코팅 분말, 은-구리 합금 분말, 및 등급(graded) 재료 분말을 사용하는 것이 제안되어 왔다 (상기 문헌 1 내지 3 참조).
저항성이 더 낮은 필름을 얻기 위해, 소성형(baking-type) 전기전도성 페이스트 조성물이 통상적으로 사용된다. 소성형 전기전도성 페이스트 조성물은 통상적으로 전기전도성 분말, 유리 원료, 및 분산제를 함유하는 조성물이다. 소성형 전기전도성 페이스트 조성물을 사용하여 약 10-6 Ωcm의 저항성을 갖는 필름을 제조하지만, 이러한 조성물은 상기 수준의 저항성을 얻기 위해서는 적어도 500 ℃ 이상의 온도에서 소성을 수행해야 한다.
최근 수년 동안, 더 미세한 전기전도성 분말 (모두 나노사이즈임)을 사용함으로써 약 200 ℃의 온도에서 소성을 수행할 수 있었으며, 약 10-6 Ωcm의 저항성을 갖는 코팅 필름을 형성시킬 수 있는 소성형 전기전도성 페이스트 조성물이 제안되어 왔다 (문헌 4 참조). 또한, 더 미세한 산화은 분말 (모두 나노사이즈임) 및 3급 지방산 은 염을 혼합시킴으로써 형성되고 저온에서 낮은 저항성 필름을 형성시킬 수 있는 전기전도성 페이스트 조성물을 사용하는 것이 제안되어 왔다 (문헌 5 참조).
소성형 전기전도성 페이스트 조성물의 높은 소성 온도는 낮은 내열성을 갖는 기재에 이용될 수 없다는 점에서 제한이 따른다. 한편, 나노사이즈의 전기전도성 분말을 사용하는 모든 방법들 (문헌 4 및 5)은 통상의 전기전도성 분말 및 유기 수지 결합제를 혼합하여 전기전도성 페이스트 조성물을 얻는 방법에 비해 비용이 많이 들며, 아직은 높은 실용적 가치를 갖는 것으로 인정될 수 없다.
따라서, 특히 고가의 재료 또는 기술이 필요하지 않으며 통상의 혼합 기술을 이용하여 얻은, 저온에서 경화될 수 있으며 낮은 저항성을 보유할 수 있는 전기전도성 페이스트 조성물이 요망되는 실정이다.
상기 언급된 문제를 해결하기 위해, 본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물은 평균 입도 1 ㎛ 이하의 전기전도성 분말과, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴 플루오라이드로 구성된 공중합체 결합제가 용매 중에 분산된 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 상기 조성물을 200 ℃ 이하의 온도에서 건조시킴으로써 형성되는 전기전도성 코팅 필름을 제공한다.
본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물을 200 ℃ 이하의 온도에서 경화시킴으로써 10-5 Ωcm의 저항성 및 고도의 분말화도를 갖는 전기전도성 코팅 필름을 형성시킬 수 있다. 추가로, 본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물은 고가의 재료 또는 특별한 기술을 이용하지 않고 제조할 수 있어서, 높은 실용적 가치를 갖는다.
본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물은 스크린-인쇄될 수 있으며, 가요성 회로판을 포함하는 인쇄 회로판 상에 배선 등을 형성시키는데 특히 적합하다.
본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물은 평균 입도 1 ㎛ 이하의 전기전도성 분말과, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴 플루오라이드로 구성된 공중합체 결합제를 용매 중에 분산시키는 방법에 의해 형성된다.
전기전도성 분말은 은 분말, 은으로 코팅된 분체(pulverulent) 전기전도성/절연 재료, 또는 분체 은 합금 등일 수 있다. 본 발명에 따른 전기전도성 페이스트 조성물의 평균 입도는 1 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛, 이상적으로는 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛이다. 전기전도성 분말의 80　질량％ 이상은 바람직하게는 1 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.01 ㎛ 내지 1 ㎛, 이상적으로는 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛의 입도를 갖는다. 전기전도성 분말은 구형 형태, 회전 타원체 형태 또는 다면체 형태를 가질 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 결합제는 테트라플루오로에틸렌 (TFP), 헥사플루오로프로필렌 (HFP) 및 비닐리덴 플루오라이드 (VdF)를 공중합시켜 형성시킨 공중합체이다. 본 발명에 사용되는 공중합체는 200 ℃ 미만, 바람직하게는 100 내지 195 ℃, 보다 바람직하게는 110 내지 150 ℃의 융점(ASTM D4591)을 갖는 것이 바람직하다. 공중합체는 10 g/10분 이상, 바람직하게는 15 g/10분 이상, 보다 바람직하게는 20 g/10분 이상의 용융 흐름 지수(ASTM D1238, 265 ℃, 중량: 5 kg)를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 융점 범위 및 용융 흐름 지수를 갖는 것은 결합제를 유기 용매 중에 용해시키는데 유리하다. 추가로, 결합제는 하기 기술된 유기 용매 중에서 바람직하게는 10 질량％ 이상 (고체 분율), 보다 바람직하게는 20 질량％ 이상 (고체 분율)의 용해도를 갖는다.
본 발명에 사용되는 유기 용매의 구체적인 예로는 케톤 용매, 예를 들어 시클로헥사논, 그의 유도체, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소프로필 케톤 등; 에스테르 용매, 예를 들어 에틸 아세테이트, 이소프로필 아세테이트 등; 및 에테르 용매, 예를 들어 테트라히드로푸란, 디메톡시에탄, 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 등을 들 수 있다. 본 발명에 사용되는 용매는 결합제의 용해도, 생성된 페이스트 조성물의 점도, 비점 (조건하에 증발이 감소되고 건조 동안 증발이 증가되는 용매가 바람직함) 등을 고려하여 선택할 수 있다. 본 발명에 있어서 바람직한 용매는 트리메틸 시클로헥사논 (비점: 189 ℃)이다.
본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물은 전기전도성 분말 및 결합제를 용매 중에 분산시켜 제조한다. 먼저, 결합제를 용매 중에 용해시킨 다음, 결합제 용액 중에 전기전도성 분말을 분산시킴으로써 결합제 용액을 제조할 수 있다. 롤 밀 (예를 들어, 3-롤 밀 등) 또는 볼 밀 등과 같은 통상의 분산 장치를 사용하여 분산을 수행할 수 있다. 생성된 전기전도성 페이스트 조성물에서, 전기전도성 분말/결 합제 비율은 중량 기준으로 바람직하게는 90:10 이상, 보다 바람직하게는 92:8 이상, 이상적으로는 94:6 이상이다. 상기 비율을 이 범위에서 유지시킨 결과, 전기전도성 페이스트 조성물을 건조시켜 얻은 코팅 필름의 저항성을 바람직한 수준에서 유지할 수 있다. 또한, 전기전도성 페이스트 조성물은 25 ℃에서 50 내지 500　Paㆍs 이하, 바람직하게는 100 내지 300 Paㆍs의 점도(JIS K5400)를 갖는 것이 바람직하다. 점도를 이 범위에서 유지한 결과, 전기전도성 페이스트 조성물을 더 쉽게 스크린-인쇄하고 미세 패턴을 형성시킬 수 있다.
이와 같이 얻은 전기전도성 페이스트 조성물을 기재에 결합시키고 조성물을 200 ℃ 이하, 바람직하게는 150 내지 200 ℃의 온도에서 건조시킴으로써 전기전도성 코팅 필름을 얻을 수 있다. 전기전도성 페이스트는 통상의 기술, 바람직하게는 스크린 인쇄에 의해 적용할 수 있다. 전기전도성 페이스트가 결합된 기재는 높은 내열성을 갖는 높은 저항성 기재, 예를 들어 유리 또는 반도체 (실리콘) 등, 또는 낮은 내열성을 갖는 플라스틱 기재 (통상의 인쇄 플레이트 또는 가요성 인쇄 플레이트 등)일 수 있다. 침작된 페이스트 조성물은 용매의 완전한 증발을 보장하는 시간, 일반적으로 2시간 이내 동안 건조될 수 있다.
생성된 전기전도성 코팅 필름은 10-5 Ωcm 미만, 바람직하게는 2.5 내지 9.0 x 10-6 Ωcm, 보다 바람직하게는 5.0 내지 8.5 x 10-6 Ωcm의 저항성을 갖는다.
전기전도성 코팅 필름은 통상의 땜납으로 쉽게 납땜할 수 있고, 필름 표면에서 땜납은 반발되지 않는다.
본 발명의 전기전도성 코팅 필름은 또한 미세 패턴을 형성할 수 있다. 예를 들어, 선폭이 200 ㎛ 이하이고 선 간격이 200 ㎛ 이하인 배선 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 선폭이 100 ㎛ 이하이고 선 간격이 100 ㎛ 이하인 매우 미세한 배선 패턴도 형성할 수 있다.
적용
본 발명은 많은 전기 적용, 예를 들면, 다층 세라믹 캐패시터(capacitor), 탄탈륨 캐패시터, 접촉 패널 디스플레이 및 유도자에 유용하다.
본 발명의 조성물은 캐패시터의 전도층(전형적으로 관능성 중합체 은 층)으로서 특히 유용하다. 전형적으로 캐패시터는 탄탈륨 캐패시터이다. 그러나 본 발명의 조성물(들)은 니오븀 및 산화니오븀 캐패시터를 비롯한 다른 종류의 캐패시터에도 사용될 수 있다.
전도층을 전도성 탄소/흑연층 상에 적용하여 캐패시터를 형성하는 데에는 다양한 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 스퍼터링, 스크린 인쇄, 침지, 전착 코팅, 전자빔 침착, 분무, 잉크 젯 인쇄 및 진공 침착과 같은 통상의 기술을 사용하여 전도층을 형성할 수 있다.
<실시예 1>
먼저 열가소성 불소수지 다이네온(Dyneon) THV220 (스미또모 쓰리엠(Sumitomo 3M)에서 제조한 TFE/HFP/VdF 공중합체의 등록상표명)을 트리메틸 시클로헥사논(데구사 캄파니(Degussa Co.) 제조)에 용해시켜, 용액의 총 중량에 대해 수지 20 중량％를 함유하는 수지 용액을 제조하였다.
다음으로, 상기 수지 용액 9.3 중량부와 평균 입도 0.7 ㎛의 구형 은 분말 90.7 중량부와 트리메틸 시클로헥사논 3 중량부의 혼합물을 3-롤 밀에서 혼련하여, 25℃에서 191 Pa·s의 점도를 갖는 전기전도성 페이스트 조성물을 제조하였다. 이 전기전도성 페이스트 조성물의 분말/수지 비율은 중량 기준으로 98:2이었다.
생성된 전기전도성 페이스트 조성물을 이용하여, 다양한 미세도의 배선 패턴을 유리 기재상에 스크린 인쇄하고 200℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 생성된 전기전도성 코팅 필름의 저항은 5.4 × 10-6 Ω·cm이었다. 건조 조건을 160℃ 및 1시간으로 변경했을 경우, 생성된 전기전도성 코팅 필름의 저항은 6.8 × 10-6 Ω·cm이었다.
어떠한 건조 조건을 사용하든지, 선폭이 100 ㎛이고 선 간격이 100 ㎛인 배선 패턴을 끊긴 선의 발생이나 인접 선들의 단락없이 형성할 수 있었다. 또한, 350℃로 가열된 전기 납땜 철을 이용하여 생성된 전기전도성 코팅 필름 상에 땜납을 침착시켰을 경우, 땜납은 전기전도성 코팅 필름의 전체 표면을 적셨고, 필름에서 반발되지 않았다.
<실시예 2>
혼합 비율을 수지 용액 20.8 중량부 및 구형 은 분말 79.2 중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1에 기재한 절차를 반복하였다. 전기전도성 페이스트 조성물의 은 분말/수지 비율은 중량 기준으로 95:5이었다. 생성된 전기전도성 페이스트 조성물의 점도는 25℃에서 130 Pa·s이었다.
200℃ 및 1 시간에 상응하는 건조 조건을 성립시켰을 경우, 생성된 전기전도성 코팅 필름의 저항은 5.4 × 10-6 Ω·cm이었다. 160℃ 및 1 시간에 상응하는 건조 조건을 성립시켰을 경우, 저항은 7.4 × 10-6이었다.
상기 조건 둘 다에서, 선폭이 100 ㎛이고 선 간격이 100 ㎛인 배선 패턴을 끊긴 선의 발생이나 인접 선들의 단락 없이 형성할 수 있었다. 또한, 350℃로 가열된 전기 납땜 철을 이용하여 생성된 전기전도성 코팅 필름 상에 땜납을 침착시켰을 경우, 땜납은 전기전도성 코팅 필름의 전체 표면을 적셨고, 필름에서 반발되지 않았다.
<실시예 3>
혼합 비율을 수지 용액 24.2 중량부 및 구형 은 분말 75.8 중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예1에 기재한 절차를 반복하였다. 전기전도성 페이스트 조성물의 은 분말/수지 비율은 중량 기준으로 94.0:6.0이었다.
200℃ 및 1 시간에 상응하는 건조 조건을 성립시켰을 경우, 생성된 전기전도성 코팅 필름의 저항은 6.3 × 10-6 Ω·cm이었다. 160℃ 및 1 시간에 상응하는 건조 조건을 성립시켰을 경우, 저항은 8.2 × 10-6이었다.
상기 조건 둘 다에서, 선폭이 100 ㎛이고 선 간격이 100 ㎛인 배선 패턴을 끊긴 선의 발생이나 인접 선들의 단락 없이 형성할 수 있었다. 또한, 350℃로 가열된 전기 납땜 철을 이용하여 생성된 전기전도성 코팅 필름 상에 땜납을 침착시켰 을 경우, 땜납은 전기전도성 코팅 필름의 전체 표면을 적셨고, 필름에서 반발되지 않았다.
<비교예 1>
아크릴 수지 엘바사이트(Elvacite) 2041 (루사이트 캄파니(Lucite Co.)에서 제조한 제품의 등록상표명)을 DBE (인비스타 캄파니(Invista Co.)에서 제조한 제품의 등록상표명)에 용해시켜 수지가 용액의 총 중량의 17 중량％인 아크릴 수지 용액을 제조하였다.
다음으로, 아크릴 수지 용액 10.7 중량부와 실시예 1에서 사용된 평균 입도 0.7 ㎛의 구형 은 입자 89.3 중량부의 혼합물을 3-롤 밀에서 혼련하여, 25℃에서 240 Pa·s의 점도를 갖는 전기전도성 페이스트 조성물을 제조하였다. 실시예 1과 유사하게, 이 전기전도성 페이스트 조성물의 은 입자/수지 비율은 중량 기준으로 98:2이었다.
생성된 전기전도성 페이스트 조성물을 이용하여, 다양한 미세도의 배선 패턴을 유리 기재상에 스크린 인쇄하고 160℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 생성된 전기전도성 코팅 필름의 저항은 2.1 × 10-6 Ω·cm이었다.
본 비교예의 전기전도성 페이스트 조성물을 사용했을 경우, 선폭이 100 ㎛이고 선 간격이 100 ㎛인 배선 패턴을 끊긴 선의 발생이나 인접 선들의 단락 없이 형성할 수 있었으나, 350℃로 가열된 전기 납땜 철을 사용하여 땜납을 생성된 전기전도성 코팅 필름상에 침착시킬 때 땜납이 필름에서 반발되었다.
<비교예 2>
폴리에스테르 수지 엘리텔(Elitel) UES220 (유니티카 캄파니(Unitika Co.)에서 제조한 제품의 등록상표명)을 다우아놀(Dowanol) PPH(다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Co.)에서 제조한 제품의 등록상표명)에 용해시켜 수지가 용액의 총 중량의 30 중량％인 폴리에스테르 수지 용액을 제조하였다.
다음으로, 상기 폴리에스테르 수지 용액 6.4 중량부와 실시예 1에서 사용된 평균 입도 0.7 ㎛의 구형 은 입자 93.6 중량부와 다우아놀 PPH (등록상표명) 6 중량부의 혼합물을 3-롤 밀에서 혼련하여, 25℃에서 200 Pa·s의 점도를 갖는 전기전도성 페이스트 조성물을 제조하였다. 실시예 1과 유사하게, 이 전기전도성 페이스트 조성물의 은 입자/수지 비율은 중량 기준으로 98:2이었다.
생성된 전기전도성 페이스트 조성물을 이용하여 다양한 미세도의 배선 패턴을 유리 기재상에 스크린 인쇄하고 160℃에서 1시간 동안 건조시켰다. 생성된 전기전도성 코팅 필름의 저항은 7.7 × 10-6 Ω·cm이었다.
본 비교예의 전기전도성 페이스트 조성물을 사용했을 경우, 선폭이 100 ㎛이고 선 간격이 100 ㎛인 배선 패턴을 끊긴 선의 발생이나 인접 선들의 단락 없이 형성할 수 있었으나, 350℃로 가열된 전기 납땜 철을 사용하여 땜납을 생성된 전기전도성 코팅 필름상에 침착시킬 때 땜납이 필름에 의해 반발되었다.
하기 표에 나타낸 결과로부터 명백하듯이, 본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물은 200℃ 이하의 저온에서 경화될 때에도 10-5 Ω·cm 미만의 낮은 저항을 갖는 전기전도성 코팅 필름을 형성할 수 있다. 미세 전기전도성 코팅 필름은 본 발명의 전기전도성 페이스트 조성물을 사용하여 형성할 수 있으며, 이것은 인쇄된 플레이트상의 부품의 통합도를 증가시키는데 효과적이다. 생성된 코팅 필름의 낮은 저항과 더불어, 페이스트는 저항이 낮고 전력 소비가 감소된 회로 소자를 형성하는데 효과적이다. 생성된 전기전도성 코팅 필름은 쉽게 납땜할 수 있으므로, 회로 소자의 외부적 연결을 간편화한다.

Claims (4)

  1. 은 분말, 은으로 코팅된 분체 전기전도성/절연 재료, 또는 분체 은 합금을 포함하며, 평균 입도가 1 ㎛ 이하인 전기전도성 분말과,
    테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴 플루오라이드로 구성된 공중합체 결합제가 용매 중에 분산되어 있으며,
    전기전도성 페이스트 조성물 중 전기전도성 분말 대 결합제의 중량비는 90:10 내지 94:6이고,
    2.5 x 10-6 Ωcm 내지 9.0 x 10-6 Ωcm의 저항성을 나타내는 것을 특징으로 하는 전기전도성 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 따른 전기전도성 페이스트 조성물을 200 ℃ 이하의 온도에서 건조시킴으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 전기전도성 코팅 필름.
  3. 제2항의 전기전도성 코팅 필름의 패턴층을 적용한 기재.
  4. 제2항의 전기전도성 코팅 필름을 포함하는 캐패시터(capacitor).
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